SU115669A2 - The method of obtaining 1-phenyl-Z-pyrazolidone - Google Patents

Description

По основному авт. св. N° 113570 1-фенил-З-пиразолидон получают путем конденсации фенилгидразина с мономером метилового эфира акриловой кислоты.According to the main author. St. N ° 113570 1-phenyl-3-pyrazolidone is obtained by condensation of phenylhydrazine with acrylic acid methyl ester monomer.

Описываемый способ, по сравнению со способом по основному авторскому свидетельству, увеличивает скорость реакции, повышает выход и чистоту продукта. С этой целью реакцию провод т под слоем воды, нагрева  смесь на вод ной бане в течение 25 час.The described method, compared with the method according to the main author's testimony, increases the reaction rate, increases the yield and purity of the product. To this end, the reaction is carried out under a layer of water, heating the mixture in a water bath for 25 hours.

Способ осуществл ют следующим образом.The method is carried out as follows.

В круглодонную колбу с обратным холодильником помещают смесь фенилгидразина с метилакрилатом при избытке последнего в количестве 10% теоретического. На реакционную смесь наливают слой воды толщиной 2-3 см и колбу со смесью нагревают на кип щей вод иой бане в течение 25 час. После охлаждени  колбы в реакционную массу добавл ют бензол и выдел ют 1-фенил-З-пиразолидон в видеIn a round bottom flask with a reflux condenser, a mixture of phenylhydrazine with methyl acrylate is placed with an excess of the latter in an amount of 10% of the theoretical. A 2-3 cm thick layer of water is poured on the reaction mixture and the flask with the mixture is heated in a boiling water bath for 25 hours. After cooling the flask, benzene was added to the reaction mass and 1-phenyl-3-pyrazolidone was isolated as

белой кристаллической массы. Продукт отфильтровывают, промывают бензолом и высущивают в вакуумэксикаторе . Фильтрат после отгонки растворител  подвергают нагреванию на кип щей вод ной бане под слоем воды в течение 4-5 час. и выдел ют , как было указано, еще некоторое дополнительное количество продукта.white crystalline mass. The product is filtered off, washed with benzene and dried in a vacuum desiccator. The filtrate, after distilling off the solvent, is heated in a boiling water bath under a layer of water for 4-5 hours. and, as mentioned, some additional product is recovered.

Выход 1-фенил-З-пиразолидона составл ет около 50%. Продукт имеет температуру плавлени  120-121°.The yield of 1-phenyl-3-pyrazolidone is about 50%. The product has a melting point of 120-121 °.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени  1-фенил-З-пиразолидона путем конденсации фенилгидразина с мономером метилового эфира акриловой кислоты по авт. св. № 113570, отличающийс  тем, что, с целью увеличени  скорости реакции повыщени  выходов и чистоты продукта, реакцию провод т под слоем воды, нагрева  смесь на кип щей вод ной бане в течение 25 час.The method of obtaining 1-phenyl-3-pyrazolidone by condensation of phenylhydrazine with acrylic acid methyl ester monomer according to the author. St. No. 113570, characterized in that, in order to increase the rate of reaction, increase the yields and purity of the product, the reaction is carried out under a layer of water, heating the mixture in a boiling water bath for 25 hours.