SU1134911A1 - Способ исследовани термоокислительной деструкции веществ и устройство дл его осуществлени - Google Patents
Способ исследовани термоокислительной деструкции веществ и устройство дл его осуществлени Download PDFInfo
- Publication number
- SU1134911A1 SU1134911A1 SU833575756A SU3575756A SU1134911A1 SU 1134911 A1 SU1134911 A1 SU 1134911A1 SU 833575756 A SU833575756 A SU 833575756A SU 3575756 A SU3575756 A SU 3575756A SU 1134911 A1 SU1134911 A1 SU 1134911A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- gas
- chamber
- thermal
- supplying
- oxidizing
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
1 Способ исследовани термоокислительной деструкции веществ, включающий их нагрев в замкнутом объеме, окисление в среде газаокислител , подачу газообразных продуктов окислени в хроматографическую колонку и детектирование разделенных продуктов окислени на выходе из колонки, отличающ и.й с тем, что, с целью повышени точности, полноты и экспрессности исследований, нагрев вещества осуществл ют в среде инертного газа-носител , причем подачу газаносител и газа-окислител в замкнутый объем осуществл ют попеременно, периодически прерьша подачу газа (О окислител дл вывода газообразных с продуктов окислени потоком газаиосител в хроматографическую камеру. Puf.l
Description
2. Устройство дл исследовани термоокислительной деструкции веществ , содержащее камеру дл проведени процесса термоокислени , каналы дл подачи газа-носител и газа-окислител , пробку-заглушку камеры , хромзтографическую колонку и кран-дозатор, через который камера дл проведени процесса термоокислени соединена с хроматографической колонкой, отличающеес тем, что, с целью повышени точности, полноты и экспрес134911
сности исследований, пробка-заглушка снабжена держателем тигл исследуемого вещества, расположенным в центральной части камеры, а канал дл подачи газа-окислител соединен с камерой через кран-дозатор.
3. Устройство по п.2, отличающеес тем, что держатель тигл выполнен в виде конической насадки из теплоизол ционного материала с выступом на конце, и внутри него запрессована термопара.
1
Изобретение относитс к области исследований продуктов термической и тёрмоокислительной деструкции веществ, преимущественно полимерньк материалов.
Известен способ исследовани термических и термоокислительных превращений полимерных веществ, заключающийс в том, что вещество помещают в калибровочную вакуумированную ампулу, которую после нагрева в камере, имеющей входы и выходы газа-носител и механизм вскрыти ампулы, до необходимой температуры вскрывают и газообразные продукты термических и термоокислительных превращений подают газом-носителем в хроматографическую колонку tij.
Однако известный способ затрудн ет вы снение механизма распада полимерных материалов, так как при пиролизе в закрытой ампуле возможны реакции взаимодействи низкомолекул рных продуктов распада между собой и основной полимерной цепью, а устройство дл его реализации отличаетс сложностью.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому вл етс способ исследовани термоокислительной деструкции веществ, включающий их нагрев в замкнутом объеме, окисле- ние в среде газа-окислител , подачу газообразных продуктов окислени в хроматографическую колонку и детектирование разделенных продуктов окислени на выходе из колонки 2.
Устройство дл осуществлени этого способа включает камеру дл проведени процесса термоокислени , каналы дл подачи газа-носител и газа-окислител , пробку-заг ушку камеры , хроматографическую колонку и кран-дозатор, через который камера дл проведени процесса термоокислени соединена с хроматографической колонкой.
Однако и данное решение отличаетс трудоемкостью, недостаточной точностью и полнотой исследований, поскольку, в частности, при пиролизе помимо поглощени кислорода, привод щего к уменьшению давлени , может происходить вьщеление продуктов распада и св занное с этим увеличение давлени , а при отборе
проб с помощью дозирующей петли в моменты ее заполнени не учитываютс изменени давлени в камере. Цель изобретени - повышение точности, полноты и экспрессности
исследований.
Указанна цель достигаетс тем, что согласно способу исследовани термоокислительной деструкции веществ , включающему их нагрев в замкнутом объеме, окисление в среде газа-окислител , подачу газообразных продуктов окислени в хроматографическую колонку и детектирование разделенных продуктов окислени на выходе из колонки, нагрев вещества осуществл ют в среде инертного газаносител , причем подачу газа-носите 1ЛЯ и газа-окислител в замкнутьй 3 объем осу1Цествл ют попеременно, периодически прерыва подачу газаокислител дл вывода газообразных продуктов окислени потоком газаносител в хроматографическую колонку. Указанна цель достигаетс также тем, что в устройстве дл исследовани термоокислительной деструкции веществ, содержащем камеру дл проведени процесса термоокислени , каналы дл подачи газа-носител и газа-окислител , пробку-заглушку ка меры, хроматографическую колонку и кран-дозатор, через которьм камера дл проведени процесса термоокислени соединена с хроматографической колонкой, пробка-заглушка снабжена держателем тигл исследуемого вещества, расположенным в центральной части камеры, а канал дл подачи газа-окислител соединен с камерой через кран-дозатор. Держатель тигл выполнен в виде конической насадки из теплоизол ционного материала с выступом на конце , и внутри него запрессована термопара . На фиг.1 изображена принципиальна схема предлагаемого устройства на фиг.2 - результаты исследовани кинетики образовани СО, по прототи пу (кривые l -З ) и предлагаемому способу (кривые ). Устройство включает чейку, в корпусе 1 которой имеетс камера 2 входной и выходной каналы 3, 4 дл газа-носител , нагреватель 5, закры тый тепло- и электроизолирующим слоем 6. Камера заглушаетс пробкой 7, кольцевым выступом взаимодейству ющей с герметизирующей прокладкой например, из меди. Пробка-заглушка 7 снабжена держа телем тигл 9, выполненным в виде конической насадки 10, например, из керамики дл исключени быстрого оттока тепла, на которую своим углублением с наружной стороны дна устанавливаетс тигель с исследуемь веществом. В контакте с выступом 1 ( например, с его внутренней.поверхностью ) расположен спай 12 контроли рующей термопары, котора может быт запрессована в полости держател посредством изол ционной массы 13, через которую проход т вьгооды термо пары, либо быть съемной. Дл точног 14 поддержани температуры в камере 2 установлена регулирующа термопара 14, св занна с нагревателем 5, Входной 15 и выходной 16 штуцера чейки магистрал ми 17 и 18 соединены через каналы 19, 20 с дозатором 21. Каналы 22, 23 служат дл соединени дозатора с газовыми лини ми хроматографа, а каналы 24, 25 используютс дл подачи в камеру газа-окислител (кислорода). Когда шток 26 находитс в положении , отмеченном пунктиром, каналы 19, 22 и 20, 23 соедин ютс между собой и газ-носитель поступаетна хроматограф через камеру 2. Каналы 24, 25 в этом положении соедин ютс между собой. При другом положении штока 26 (сплошна лини ) между собой соедин ютс каналы 19, 24 и 20, 25 и камера 2 заполн етс газом-окислителем , а газ-носитель поступает на хро матограф, мину камеру 2. Способ осуществл етс следуюш 1м образом. По достижении в камере заданной температуры при токе через нее инертного газа в нее помещают тиг.ель 9 с навеской исследуемого вещества (нагрев можно осуществл ть н при нахождении тигл в камере), затем щтоком 26 перекрывают подачу инертного газа, производ т его замену газом-окислителем (кислородом) и выдержку вещества в окислительной среде. Через заданный промежуток времени окислительньй процесс прерывают и газообразные продукты окислени с остатками кислорода подают продувкой камеры инертным газом в хроматографическую колонку . Затем, строго вьщержива заданную температуру, снова заполн ют камеру кислородом и возобновл ют окислительный -процесс, который в дальнейшем периодически через выбранные промежутки времени прерьгеают путем продувки камеры инертным газом, при которой каждый раз продукты термоокислительН .ОЙ деструкции вместе с остатками кислорода поступают на анализ в солон ку хроматографа. Таким образом изучают динамику термоокислительной деструкции вещества во всем его рабочем интервале.
11:349116
Измен температуру, точность установлени которой обеспечиваетс с помощью термопар 12 и 14, можно получать дополнительно сведени о термической деструкции.
(g)bc-ob,-tRtoX(:)-s- 5Vo-R},,o-c
Предложение апробиронано на примере исследовани термоокислительной деструкции поли-(арилат-арилен сульфоноксида) следующего строени :
C-O}JR-O-C- )-с-о}. и : :.У II -гг , МОЛЬ jocffoBa-МОЛЬ Фиг. 2
Claims (3)
- СПОСОБ ИССЛЕДОВАНИЯ ТЕРМООКИСЛИТЕЛЬНОЙ ДЕСТРУКЦИИ ВЕЩЕСТВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ.(57) 1- Способ исследования термоокислительной деструкции веществ, включающий их нагрев в замкнутом объеме, окисление в среде газаокислителя, подачу газообразных продуктов окисления в хроматографическую колонку и детектирование разделенных продуктов окисления на выходе из колонки, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, полноты и экспрессности исследований, нагрев вещества осуществляют в среде инертного газа-носителя, причем подачу газа носителя и газа-окислителя в замкнутый объем осуществляют попеременно, периодически прерывая подачу газаокислителя для вывода газообразных продуктов окисления потоком газаносителя в хроматографическую камеру.Фш t.. 1134911
- 2. Устройство для исследования термоокислительной деструкции веществ, содержащее камеру для проведения процесса термоокисления, каналы для подачи газа-носителя и газа-окислителя, пробку-заглушку камеры, хроматографическую колонку и кран-дозатор, через который камера для проведения процесса термоокисления соединена с хроматографической колонкой, отличающееся тем, что, с целью повышения точности, полноты и экспрес сности исследований, пробка-заглушка снабжена держателем тигля исследуемого вещества, расположенным в центральной части камеры, а канал для подачи газа-окислителя соединен с камерой через кран-дозатор.
- 3. Устройство по п.2, отличающееся тем, что держатель тигля выполнен в виде конической насадки из теплоизоляционного материала с выступом на конце, и внутри него запрессована термопара.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU833575756A SU1134911A1 (ru) | 1983-04-06 | 1983-04-06 | Способ исследовани термоокислительной деструкции веществ и устройство дл его осуществлени |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU833575756A SU1134911A1 (ru) | 1983-04-06 | 1983-04-06 | Способ исследовани термоокислительной деструкции веществ и устройство дл его осуществлени |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1134911A1 true SU1134911A1 (ru) | 1985-01-15 |
Family
ID=21057853
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU833575756A SU1134911A1 (ru) | 1983-04-06 | 1983-04-06 | Способ исследовани термоокислительной деструкции веществ и устройство дл его осуществлени |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1134911A1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2693738C1 (ru) * | 2018-09-18 | 2019-07-04 | Российская Федерация, от имени которой выступает ФОНД ПЕРСПЕКТИВНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ | Устройство для исследования термической, термоокислительной и гидролитической деструкции полимерных материалов и способ его осуществления |
RU2794417C1 (ru) * | 2022-06-06 | 2023-04-17 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Ленина и Ордена Октябрьской революции Институт геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского Российской академии наук (ГЕОХИ РАН) | Способ исследования органических веществ, преимущественно характеристик окислительной термодеструкции органических полимеров |
-
1983
- 1983-04-06 SU SU833575756A patent/SU1134911A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. Авторское свидетельство СССР № 881610, кл. G 01 N 31/08, 1979. 2. Пономаренко В.А. и др. Термическа деструкци полимерфтортриазинов.-ВМС, т. (А) ХУ1, 1974, № 3, с. 553-557(прототип).. t * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2693738C1 (ru) * | 2018-09-18 | 2019-07-04 | Российская Федерация, от имени которой выступает ФОНД ПЕРСПЕКТИВНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ | Устройство для исследования термической, термоокислительной и гидролитической деструкции полимерных материалов и способ его осуществления |
RU2794417C1 (ru) * | 2022-06-06 | 2023-04-17 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Ленина и Ордена Октябрьской революции Институт геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского Российской академии наук (ГЕОХИ РАН) | Способ исследования органических веществ, преимущественно характеристик окислительной термодеструкции органических полимеров |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US3972682A (en) | Pyrolysis furnace | |
KR970702229A (ko) | 유해 폐기물 처리 방법 및 장치(apparatus and method for treating hazardous waste) | |
JPS5816142B2 (ja) | ガソリンリユウノオクタンカノ ケンサホウホウオヨビ ソウチ | |
SU1134911A1 (ru) | Способ исследовани термоокислительной деструкции веществ и устройство дл его осуществлени | |
US6254828B1 (en) | Fluid cell substance analysis and calibration methods | |
KR20190107587A (ko) | 물 또는 폐수의 구성 물질 또는 품질 파라미터를 결정하기 위한 측정 배치 및 측정 방법 | |
US3467501A (en) | Calorimeter for the determination of heats of reaction | |
US4093705A (en) | Control of carbon black production | |
US20040063057A1 (en) | Smelting furnace | |
FR2558737A1 (fr) | Generateur de gaz humide | |
US4148608A (en) | Method for processing fluid materials particularly in the preparation of samples for radioactive isotope tracer studies | |
GB1356023A (en) | Falammability testing of materials | |
US3979503A (en) | Method and apparatus for processing fluid materials particularly in the preparation of samples for radioactive isotope tracer studies | |
US5055264A (en) | Apparatus for directing the flow of condensable matter | |
RU2693738C1 (ru) | Устройство для исследования термической, термоокислительной и гидролитической деструкции полимерных материалов и способ его осуществления | |
US8357340B2 (en) | Materials analysis | |
US3958937A (en) | Method and apparatus for determining total oxygen demand of combustible materials in aqueous dispersion | |
SU516951A1 (ru) | Устройство дл определени температуры воспламенени твердых углеродистых материалов | |
JPH02120203A (ja) | 熱媒加熱式改質装置 | |
US4230671A (en) | Apparatus for processing fluid materials particularly in the preparation of samples for radioactive isotope tracer studies | |
SU781686A1 (ru) | Устройство дл измерени тепловых эффектов реакций | |
JPH01321357A (ja) | 分解ガスクロマトグラフ装置 | |
RU1810781C (ru) | Способ получени градуировочных парогазовых смесей | |
RU2640369C1 (ru) | Дозатор-смеситель | |
GB1169373A (en) | Method and apparatus for Determining the Oxygen Demand of Oxidizable Materials |