SU1134911A1

SU1134911A1 - Способ исследовани термоокислительной деструкции веществ и устройство дл его осуществлени

Info

Publication number: SU1134911A1
Application number: SU833575756A
Authority: SU
Inventors: Альберт Семенович Шабаев; Николай Яковлевич Диденко; Валентин Николаевич Шелгаев; Абдулах Казбулатович Микитаев
Original assignee: Кабардино-Балкарский ордена Дружбы народов государственный университет
Priority date: 1983-04-06
Filing date: 1983-04-06
Publication date: 1985-01-15

Abstract

1 Способ исследовани термоокислительной деструкции веществ, включающий их нагрев в замкнутом объеме, окисление в среде газаокислител , подачу газообразных продуктов окислени в хроматографическую колонку и детектирование разделенных продуктов окислени на выходе из колонки, отличающ и.й с тем, что, с целью повышени точности, полноты и экспрессности исследований, нагрев вещества осуществл ют в среде инертного газа-носител , причем подачу газаносител и газа-окислител в замкнутый объем осуществл ют попеременно, периодически прерьша подачу газа (О окислител дл вывода газообразных с продуктов окислени потоком газаиосител в хроматографическую камеру. Puf.l

Description

2. Устройство дл исследовани термоокислительной деструкции веществ , содержащее камеру дл проведени процесса термоокислени , каналы дл подачи газа-носител и газа-окислител , пробку-заглушку камеры , хромзтографическую колонку и кран-дозатор, через который камера дл проведени процесса термоокислени соединена с хроматографической колонкой, отличающеес тем, что, с целью повышени точности, полноты и экспрес134911

сности исследований, пробка-заглушка снабжена держателем тигл исследуемого вещества, расположенным в центральной части камеры, а канал дл подачи газа-окислител соединен с камерой через кран-дозатор.

3. Устройство по п.2, отличающеес тем, что держатель тигл выполнен в виде конической насадки из теплоизол ционного материала с выступом на конце, и внутри него запрессована термопара.

1

Изобретение относитс к области исследований продуктов термической и тёрмоокислительной деструкции веществ, преимущественно полимерньк материалов.

Известен способ исследовани термических и термоокислительных превращений полимерных веществ, заключающийс в том, что вещество помещают в калибровочную вакуумированную ампулу, которую после нагрева в камере, имеющей входы и выходы газа-носител и механизм вскрыти ампулы, до необходимой температуры вскрывают и газообразные продукты термических и термоокислительных превращений подают газом-носителем в хроматографическую колонку tij.

Однако известный способ затрудн ет вы снение механизма распада полимерных материалов, так как при пиролизе в закрытой ампуле возможны реакции взаимодействи низкомолекул рных продуктов распада между собой и основной полимерной цепью, а устройство дл его реализации отличаетс сложностью.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому вл етс способ исследовани термоокислительной деструкции веществ, включающий их нагрев в замкнутом объеме, окисле- ние в среде газа-окислител , подачу газообразных продуктов окислени в хроматографическую колонку и детектирование разделенных продуктов окислени на выходе из колонки 2.

Устройство дл осуществлени этого способа включает камеру дл проведени процесса термоокислени , каналы дл подачи газа-носител и газа-окислител , пробку-заг ушку камеры , хроматографическую колонку и кран-дозатор, через который камера дл проведени процесса термоокислени соединена с хроматографической колонкой.

Однако и данное решение отличаетс трудоемкостью, недостаточной точностью и полнотой исследований, поскольку, в частности, при пиролизе помимо поглощени кислорода, привод щего к уменьшению давлени , может происходить вьщеление продуктов распада и св занное с этим увеличение давлени , а при отборе

проб с помощью дозирующей петли в моменты ее заполнени не учитываютс изменени давлени в камере. Цель изобретени - повышение точности, полноты и экспрессности

исследований.

Указанна цель достигаетс тем, что согласно способу исследовани термоокислительной деструкции веществ , включающему их нагрев в замкнутом объеме, окисление в среде газа-окислител , подачу газообразных продуктов окислени в хроматографическую колонку и детектирование разделенных продуктов окислени на выходе из колонки, нагрев вещества осуществл ют в среде инертного газаносител , причем подачу газа-носите 1ЛЯ и газа-окислител в замкнутьй 3 объем осу1Цествл ют попеременно, периодически прерыва подачу газаокислител дл вывода газообразных продуктов окислени потоком газаносител в хроматографическую колонку. Указанна цель достигаетс также тем, что в устройстве дл исследовани термоокислительной деструкции веществ, содержащем камеру дл проведени процесса термоокислени , каналы дл подачи газа-носител и газа-окислител , пробку-заглушку ка меры, хроматографическую колонку и кран-дозатор, через которьм камера дл проведени процесса термоокислени соединена с хроматографической колонкой, пробка-заглушка снабжена держателем тигл исследуемого вещества, расположенным в центральной части камеры, а канал дл подачи газа-окислител соединен с камерой через кран-дозатор. Держатель тигл выполнен в виде конической насадки из теплоизол ционного материала с выступом на конце , и внутри него запрессована термопара . На фиг.1 изображена принципиальна схема предлагаемого устройства на фиг.2 - результаты исследовани кинетики образовани СО, по прототи пу (кривые l -З ) и предлагаемому способу (кривые ). Устройство включает чейку, в корпусе 1 которой имеетс камера 2 входной и выходной каналы 3, 4 дл газа-носител , нагреватель 5, закры тый тепло- и электроизолирующим слоем 6. Камера заглушаетс пробкой 7, кольцевым выступом взаимодейству ющей с герметизирующей прокладкой например, из меди. Пробка-заглушка 7 снабжена держа телем тигл 9, выполненным в виде конической насадки 10, например, из керамики дл исключени быстрого оттока тепла, на которую своим углублением с наружной стороны дна устанавливаетс тигель с исследуемь веществом. В контакте с выступом 1 ( например, с его внутренней.поверхностью ) расположен спай 12 контроли рующей термопары, котора может быт запрессована в полости держател посредством изол ционной массы 13, через которую проход т вьгооды термо пары, либо быть съемной. Дл точног 14 поддержани температуры в камере 2 установлена регулирующа термопара 14, св занна с нагревателем 5, Входной 15 и выходной 16 штуцера чейки магистрал ми 17 и 18 соединены через каналы 19, 20 с дозатором 21. Каналы 22, 23 служат дл соединени дозатора с газовыми лини ми хроматографа, а каналы 24, 25 используютс дл подачи в камеру газа-окислител (кислорода). Когда шток 26 находитс в положении , отмеченном пунктиром, каналы 19, 22 и 20, 23 соедин ютс между собой и газ-носитель поступаетна хроматограф через камеру 2. Каналы 24, 25 в этом положении соедин ютс между собой. При другом положении штока 26 (сплошна лини ) между собой соедин ютс каналы 19, 24 и 20, 25 и камера 2 заполн етс газом-окислителем , а газ-носитель поступает на хро матограф, мину камеру 2. Способ осуществл етс следуюш 1м образом. По достижении в камере заданной температуры при токе через нее инертного газа в нее помещают тиг.ель 9 с навеской исследуемого вещества (нагрев можно осуществл ть н при нахождении тигл в камере), затем щтоком 26 перекрывают подачу инертного газа, производ т его замену газом-окислителем (кислородом) и выдержку вещества в окислительной среде. Через заданный промежуток времени окислительньй процесс прерывают и газообразные продукты окислени с остатками кислорода подают продувкой камеры инертным газом в хроматографическую колонку . Затем, строго вьщержива заданную температуру, снова заполн ют камеру кислородом и возобновл ют окислительный -процесс, который в дальнейшем периодически через выбранные промежутки времени прерьгеают путем продувки камеры инертным газом, при которой каждый раз продукты термоокислительН .ОЙ деструкции вместе с остатками кислорода поступают на анализ в солон ку хроматографа. Таким образом изучают динамику термоокислительной деструкции вещества во всем его рабочем интервале.

11:349116

Измен температуру, точность установлени которой обеспечиваетс с помощью термопар 12 и 14, можно получать дополнительно сведени о термической деструкции.

(g)bc-ob,-tRtoX(:)-s- 5Vo-R},,o-c

Предложение апробиронано на примере исследовани термоокислительной деструкции поли-(арилат-арилен сульфоноксида) следующего строени :

C-O}JR-O-C- )-с-о}. и : :.У II -гг , МОЛЬ jocffoBa-МОЛЬ Фиг. 2

Claims

СПОСОБ ИССЛЕДОВАНИЯ ТЕРМООКИСЛИТЕЛЬНОЙ ДЕСТРУКЦИИ ВЕЩЕСТВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ.

(57) 1- Способ исследования термоокислительной деструкции веществ, включающий их нагрев в замкнутом объеме, окисление в среде газаокислителя, подачу газообразных продуктов окисления в хроматографическую колонку и детектирование разделенных продуктов окисления на выходе из колонки, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, полноты и экспрессности исследований, нагрев вещества осуществляют в среде инертного газа-носителя, причем подачу газа носителя и газа-окислителя в замкнутый объем осуществляют попеременно, периодически прерывая подачу газаокислителя для вывода газообразных продуктов окисления потоком газаносителя в хроматографическую камеру.

Фш t

.. 1134911
2. Устройство для исследования термоокислительной деструкции веществ, содержащее камеру для проведения процесса термоокисления, каналы для подачи газа-носителя и газа-окислителя, пробку-заглушку камеры, хроматографическую колонку и кран-дозатор, через который камера для проведения процесса термоокисления соединена с хроматографической колонкой, отличающееся тем, что, с целью повышения точности, полноты и экспрес сности исследований, пробка-заглушка снабжена держателем тигля исследуемого вещества, расположенным в центральной части камеры, а канал для подачи газа-окислителя соединен с камерой через кран-дозатор.
3. Устройство по п.2, отличающееся тем, что держатель тигля выполнен в виде конической насадки из теплоизоляционного материала с выступом на конце, и внутри него запрессована термопара.