SU1134585A1 - Method for producing titanium dioxide pigment - Google Patents

Abstract

1. СПОСОБ.ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТНОГО даоКСЦЦА ТИТАНА, включающий гидролиз раствора сульфата титана, обработку суспензии полученного гидратированного диоксида титана соединени ми элементов из группы, включающей калий, цинк, алюминий, кремний и фосфор , в присутствии органического поверхностно-активного вещества и рутилирующих зародышей, фильтрацию, обработанной суспензии и прокаливание отделенного при этом осадка, отличающийс  тем, что, с целью уменьшени  спекаемости осадка при прокаливании и снижени  фотохимической активности целевого пигмента, в качестве органического поверхностноактивного вещества используют одноатомные синтетические жирные спирты предельного р да с числом атомов углерода 7-12. 2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что указанные синтетические жирные спирты берут в количестве 0,2-1,0%, от массы диоксида титана в гидратированном его продукте.1. METHOD OF OBTAINING PIGMENT DAOXCAN TITANIUM, including hydrolysis of titanium sulfate solution, treating a suspension of hydrated titanium dioxide obtained with compounds of the group consisting of potassium, zinc, aluminum, silicon and phosphorus, in the presence of an organic surfactant and rutile nuclei, filter the treated suspension and calcining the precipitate separated therewith, characterized in that, in order to reduce the sintering of the precipitate during calcination and reduce the photochemical activity of the precipitate pigment, as an organic surfactant, use monatomic synthetic fatty alcohols of the limiting range with a carbon number of 7-12. 2. A method according to claim 1, characterized in that said synthetic fatty alcohols take in an amount of 0.2-1.0%, by weight of titanium dioxide in its hydrated product.

Description

ОбAbout

j;; сд эо ел 11 Изобретение относитс  к технологии пигментного диоксвда титана по сульфатному методу и может быть использовано дл  получени  диоксида титана, применимого в лакокрасочной, бумажной и текстильной отрасл х промышленности Известей способ получени  пигментного диоксида титана, отбелки полученной гидратированной двуокиси титана (ГДТ), фильтрации ее суспензии и промывки полученного осадка с последующим суспендированием его в воде, обработкой соединени ми алюмини , фосфора и кали  в присутствии рутилирующих зародьппей и прокаливанием обработанногоосадка при 850-1000с ij Недостатком способа  вл етс  спекаемость продукта при прокаливании, определ ема  коэффициентом пор дка 0,50-0,67, ухудшающа  диспергируемость пигмента в св ззпощем. Кроме того, известный пигмент имеет высокую фото химическую активность (1,45 усл.ед.) характеризующую устойчивость пигмента к действию ультрафиолетового излучени  и определ емую методом декориро вани  активных центров в условных еди ницах. Коэффициент же спекаемости продукта определ етс  как отношение числа спекшихс  частиц пигмента к , общему количеству, определ емому с помощью электронной микроскопии, Известен также способ получени  пигментного диоксида титана, включающий гидролиз раствора сульфата титана , солеобработку суспензии полученного ГДТ соединени ми элементов из грзшпы, включающей калий, цинк, алюминий, кремний и фосфор в присутствии органического ПАВ, предетавл ющего собой продукт нефтепереработки иэ легких или средних фракций, предварительно промытый серной кислотой и осветленный и содержащий 0,1 15 ,0 вес.% эфирно-альдегидных фракций в виде отходов спиртовинных производств, последующую фильтрацию обработанной суспензий и прокаливание отделенного при этом осадка Zj . Недостатками данного способа  вл ютс  высокие спекаемость продукта при прокаливании, определ ема  коэффициентом спекаемости К 0,45-0,60, и фотохимическа  активность пигмента , составл юща  - 1,25-1,35 уел. ед. 55j ;; The invention relates to the pigment dioxvd titanium technology by the sulphate method and can be used to produce titanium dioxide, applicable in the paint, paper and textile industries. Limes a method for producing titanium dioxide pigment, bleaching the obtained hydrated titanium dioxide (GDT), filtration its suspension and washing the precipitate obtained, followed by its suspension in water, treatment of aluminum, phosphorus and potassium compounds in the presence of rutile embryos and Lebanon obrabotannogoosadka at 850-1000s ij disadvantage of this method is the caking of the product during calcination, defined by the ratio of the order of 0,50-0,67, worsening dispersibility of the pigment in association zzposchem. In addition, the known pigment has a high photochemical reactivity (1.45 cf.), which characterizes the resistance of the pigment to the action of ultraviolet radiation and is determined by the method of decorating active centers in arbitrary units. The sintering coefficient of a product is defined as the ratio of the number of sintering pigment particles to the total amount determined by electron microscopy. A method of producing pigmentary titanium dioxide is also known, including hydrolysis of titanium sulphate solution, salt treatment of a slurry of prepared GDT by compounds of elements from potassium , zinc, aluminum, silicon and phosphorus in the presence of an organic surfactant, which is a refined product of light or medium fractions, are prewashed sulfuric acid and containing 0.1 Clarified 15, 0 wt.% ester-aldehyde as waste fractions spirtovinnyh production, subsequent filtration of the treated suspensions, and calcining the separated precipitate with Zj. The disadvantages of this method are high sintering of the product during calcination, determined by the coefficient of sintering K 0.45-0.60, and the photochemical activity of the pigment, 1.25-1.35 uel. units 55

Цель изобретени  - уменьшение спе-. каемости осадка гидратированного диоксида титана при прокаливании иThe purpose of the invention is to reduce the spec. the ability of the precipitate of hydrated titanium dioxide during calcination and

Использование синтетических жирных, спиртов, отличных от предлагаемой фракции, не позвол ет достигнуть эффекта снижени  спекаемости и ФХА пиг85 снижение фотохимической активности пигментного диоксида титана. Поставленна  цель достигаетс  согласно способу получени  пигментного диоксида титайа, включающему гидролиз раствора сульфата титана, обработку суспензии полученного гидратированного диоксида титана соединени ми элементов из группы, включающей калий, цинк, алюминий, кремний и фосфор, в присутствии органического поверхностно-активного веще-, ства, представл ющего собой одноатомные синтетические жирные спирты предельного р да с числом атомов углерода 7-12, вз того в количестве 0,21 ,0% от массы диоксида титана в гидратированном его продукте, и рутилирующих зародышей, последующую фильтрацию обработанной суспензии и прокаливание отделенного при этом осадка. Предлагаемьй способ позвол ет снизить спекаемость ГДТ при прокаливании до величины 0,25-0,30 и уменьшить фотохимическую активность (ФХА) целевого пигмента на пор дка 0,4 0 ,45 усл.ед. до величины 0,85 усл.ед. по сравнению с известным способом. Уменьшение спекаемости частиц диоксида титана в процессе прокаливани  ГДТ обусловлено тем, что предложенное ПАВ в виде одноатомных, синтетических жирных спиртов обладает высокой адсорбцией к поверхности ГДТ, Зт еньша  возникающую при нагреве агрегацию первичных частиц и таким обipasoM снижа  сцекаемость прокаливаемого продукта, образовавшиес  при этом агрегаты имеют меньшую прочность и легче раэмальгоаютс . Кроме того, при уменьшении числа активных центров на поверхности частиц пигментного ГДТ в результате обработки его синтетическими жирными спиртами С - уменьшаетс  и ФХА целевого пигмента. При использовании 0,2 мас.% ПАВ не достигаетс  достаточный эффект снижени  спекаемости и ФХА а при использований 1 мас.% не наблюда-. етс  улучшение указанных показателей и-соответственно увеличени  эффективности поверхностной обработки. 3 мента, что подтверждают приведенные экспериментальные данные. Пример 1 (по известному спо собу). В суспензию ГДТ ввод т 0,76% суль фата цинка, 2% сернокислого алюмини  в пересчете на АКОй и 0,1% жидкого стекла в пересчете на SiOn и перемешиваю ее до установлени  рН 6j1. За тем к суспензии добавл ют керосин, промытьй 92%-ной серной кислотой,содержащий 7% эфирно-альдегидных фракций в виде отходов спиртовинных производств , перемешивают суспензию в сепараторе ЦРС в течение 70 с, затем фильтруют, осадок прокаливают при 300-950°С-в течение 8 ч. Спекаемость при прокаливании ГДТ 0,55, ФХА целевого пигмента 1,45, врем  диспергировани  до 20 мкм в лаке ПФ060 32 мин Пример 2. В суспензию ГДТ, полученную в результате гидролиза раствора сульфата титана, ввод т по отношению к TiO 0,76% сульфата цинка , 0,54% сульфата кали , 1% фосфорной кислоты и одноатомный синтетичес кий жирный спирт (СЖС) фракции в количестве 0,,2%. Суспензию перемешивают до установлени  рН 0,1, фильт руют, полученный осадок прокаливают 854 при 300-950°С в течение 8 ч, Спекаемость продукта при прокаливании 0,30, ФХА пигмента 0,85 усл.ед., диспергируемость-до 20 мкм в лаке ПФ060 16 мин. В таблице приведены данные по спекаемости ГДТ при прокаливании, ФХА и диспергируемости целевого пигментного диоксида титана дл  различных условий солеобработки в присутствии органического ПАВ по известному и предложенному способам и в отсутствии последнего. Как видно из таблицы,предлагаемый способ получени  пигментного диоксида титана по сравнению с известным : обеспечивает уменьшение спекаемобти при прокаливании ГОТ на 0,2-0,25% и ФХА пигмента на О,5-0,55 усл.ед. при улучшении диспергируемости пигмента в св зующем. Снижение спекаемости ГДТ при прокаливании интенсифицирует процесс и снижает его энергоемкость, а сниение ФХА пигментного диоксида титана повышает атмосферостойкость лакорасочных покрытий и соответственно их экономичность 1 долговечность в процессе эксплуатации. The use of synthetic fatty alcohols, other than the proposed fraction, does not allow to achieve the effect of reducing the sintering ability and PCA pig85 reducing the photochemical activity of titanium dioxide pigment dioxide. The goal is achieved according to the method of producing titanium dioxide pigment, including hydrolysis of titanium sulfate solution, treating the hydrated titanium dioxide suspension obtained with compounds of elements from the group including potassium, zinc, aluminum, silicon and phosphorus, in the presence of an organic surfactant, which is a monoatomic synthetic fatty alcohols of a limiting range with a carbon number of 7-12, taken in an amount of 0.21, 0% by weight of titanium dioxide in its hydrated ucts and rutiliruyuschih embryos treated slurry subsequent filtering and calcining the precipitate thus separated. The proposed method allows to reduce the sintering capacity of GDT during calcination to a value of 0.25-0.30 and reduce the photochemical activity (PCA) of the target pigment by about 0.4 0, 45 used units. to a value of 0.85 usled compared to the known method. The decrease in the sintering of titanium dioxide particles in the process of calcination of the DGT is due to the fact that the proposed surfactant in the form of monatomic, synthetic fatty alcohols has a high adsorption to the surface of the DGT. lower strength and easier to raemalgo. In addition, with a decrease in the number of active centers on the surface of the particles of the pigment GDT, as a result of its treatment with synthetic C-fatty alcohols, the PCA of the target pigment decreases. When using 0.2 wt.% Surfactant, a sufficient effect of reducing sintering and PCA is not achieved, and when using 1 wt.%, It is not observed. improvement of these indicators and, respectively, increase the efficiency of surface treatment. 3 cops, which is confirmed by the experimental data. Example 1 (by a known method). 0.76% zinc sulfate, 2% aluminum sulphate in terms of AKO and 0.1% of water glass in terms of SiOn are added to the suspension of GDT and stirred until the pH is 6j1. Then kerosene is added to the suspension, rinsed with 92% sulfuric acid, containing 7% ether-aldehyde fractions as wastes of alcohol production, the suspension is stirred in the separator for 60 s, then filtered, and the precipitate is calcined at 300-950 ° C - within 8 hours. The sintering during calcination of a GDT 0.55, PCA of the target pigment 1.45, dispersion time up to 20 µm in PF060 lacquer 32 min. Example 2. Into the GDT suspension obtained by hydrolysis of a solution of titanium sulphate is introduced with respect to to TiO 0.76% zinc sulfate, 0.54% potassium sulfate, 1% phosphoric acid you and monoatomic synthetic fatty alcohol (SGS) fractions in the amount of 0,, 2%. The suspension is stirred until the pH is set to 0.1, filtered, the resulting precipitate is calcined 854 at 300-950 ° C for 8 hours. The sintering of the product during calcination is 0.30, the PCA of pigment is 0.85 standard units, dispersibility is up to 20 microns in varnish PF060 16 min. The table shows the data on the sintering of GDT during calcination, PCA and the dispersibility of the target titanium dioxide pigment for various salt treatment conditions in the presence of an organic surfactant according to known and proposed methods and in the absence of the latter. As can be seen from the table, the proposed method for the preparation of pigmentary titanium dioxide in comparison with the known method: provides a reduction in the speckage with calcination of the GOT by 0.2–0.25% and PCA for O, 5–0.55 conventional pigment. while improving the dispersibility of the pigment in the binder. A decrease in the sintering ability of GDT during calcination intensifies the process and reduces its energy intensity, and a decrease in PCA of titanium dioxide pigment improves the weather resistance of paint coatings and, accordingly, their cost-effectiveness 1 durability during operation.

|По известному способу| By a known method

По известному способуBy a known method

2С - С,,,2С - С ,,,

3С, -С,3C, -C,

С - Сб КS - Sat K

ff

Бутандиол-1,4Butanediol-1,4

((

ПентаэритритPentaerythritol

0,550.55

1,451.45

3232

0,300,850,300,85

16 1616 16

0,250,85 сравнени 0,250,85 comparisons

0,401,150.401.15

25 30 30 3325 30 30 33

0,451,200.451.20

0,51,250.51.25

0,551,300,551.30

8Спирт8Alcohol

9Отсутствует9None

11CT S Примечание. 11CT S Note.

Продолжение таблицыTable continuation

1,45 1.45

35 35 30 30 1,40 1,5 1,35 По примерам 2-10 количество ПАВ 0,2%, в примёре lT количество СЖС 0,5%, в примерах 10 и 11 обработка неорганическими соединени ми отсутствует.35 35 30 30 1.40 1.5 1.35 In examples 2-10, the amount of surfactant is 0.2%, in example lT, the amount of SGS is 0.5%, in examples 10 and 11 there is no treatment with inorganic compounds.

Claims (2)

t. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТНОГО ДИОКСИДА ТИТАНА, включающий гидролиз раствора сульфата титана, обработку суспензии полученного гидратированного диоксида титана соединениями элементов из группы, включающей калий, цинк, алюминий, кремний и фос фор, в присутствии органического поверхностно-активного вещества и рутилирующих зародышей, фильтрацию, обработанной суспензии и прокаливание отделенного при этом осадка, отличающийся тем, что, с целью уменьшения спекаемости осадка при прокаливании и снижения фотохимической активности целевого пигмента, в качестве органического поверхностноактивного вещества используют одноатомные синтетические жирные спирты предельного ряда с числом атомов углерода 7-12.t. METHOD FOR PRODUCING PIGMENT TITANIUM DIOXIDE, including hydrolysis of a solution of titanium sulfate, processing a suspension of hydrated titanium dioxide with compounds of elements from the group consisting of potassium, zinc, aluminum, silicon and phosphorus, in the presence of an organic surfactant and rutile nuclei, filtration, a treated suspension and calcining the precipitate separated therefrom, characterized in that, in order to reduce the sintering ability of the precipitate during calcination and to reduce the photochemical activity of the target pigment cient, the organic surfactant is used synthetic monohydric fatty alcohols limit number of carbon atoms of 7-12. 2. Способ по п. ^отличающийся тем, что указанные синте- $ тические жирные спирты берут в количестве 0,2-1,0%. от массы диоксида титана в гидратированном его продукте.2. The method according to p. ^ Characterized in that said synthetic fatty alcohols are taken in an amount of 0.2-1.0%. by weight of titanium dioxide in its hydrated product. 1 1134585 21 1134585 2