SU1132188A1

SU1132188A1 - Способ определени в воде примесей меди,св занных в цианидные комплексы

Info

Publication number: SU1132188A1
Application number: SU833574708A
Authority: SU
Inventors: Василий Васильевич Гадицкий; Анатолий Иванович Озеров; Евгений Петрович Крацберг
Priority date: 1983-04-07
Filing date: 1983-04-07
Publication date: 1984-12-30

Abstract

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ В ВОДЕ ПРШЕСЕЙ МЕДИ, СВЯЗАННЫХ В 1ШАНКДНЫЕ КОШЛЕКСЫ, включающий предварительное их разрушение и последующую количественную регистрацию одним из известных методов, отличающийс тем, что, с целью упрощени и ускорени анализа, разрушение комплексов осуществл ют воздействием на образец формалина в присутствии аммиака и хлористого аммони , а затем через 2-5 с добавл ют соль двухвалентной ртути. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а и и с тем, что ввод т соль двухвалентной ртути в соотношении с концентрацией меди в анализируемом (Л растворе 1:1,5-200.

Description

6э о

X)

сх

1

Изобретение относитс к аналитической химии и способам количественного анализа металлов в цианидных растворах и может быть использовано дл контрол за содержанием меди в сбросных и оборотных водах предпри тий

Известен способ определени в воде примесей меди, св занных в цианидные комплексы, основанный на потенциометр ическом титровании раствором соли двухвалентной ртутии с использованием серебр ного индикаторного электрода и электрода сравнени ртуть-окись ртути flj.

Однако данный способ характеризуетс недостаточной точностью анализа

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ определени в воде примесей меди, св занных в цианидные комплексы, включающий предварительное их разрушение с помощью окислител (30%-ной перекиси водорода) при кип чении в присутствии концентрированной азотной или серной кислоты и последующую количественную регистрацию одним из известных методов С2.

Однако указанный способ вл етс сложным, требует длительного кип чени в присутствии окислител и концентрированных кислот. Способ сложно автоматизировать, кроме того, возможно выделение паров токсичных соединений (синильной кислоты) в воздух производственных помещений.

Цель изобретени - упрощение и ускорение анализа.

Поставленна цель достигаетс согласно способу определени в воде примесей меди, св занных в цианидные комплексы, включающему предварительное их разрушение и последующую регистрацию одним из известных методов , разрушение комплексов осуществ.л ют воздействием на образец формалина в присутствии аммиака и хлористого аммони , а затем через 2-5 с добавл ют соль двухвалентной ртути.

При этом ввод т соль двухвалентной ртути в соотношении с концентрацией меди в анализируемом растворе 1:1,5-200.

При Добавлении формалина в раствор , содержащий свободные цианид-ионы и цианидные комплексы меди, в присутствии аммиака и хлористого ам321882

мони свободные цианиды в аимодействуют с формалином с образованием уротропина, цианидные комплексы меди при этом не разрушаютс . Одновремен5 но формалин медленно взаимодействует с аммиаком. Если в этот момент добавить ионы ртути, то цианидные комплексы меди разрушаютс и медь образует аммиачные комплексы, которые to регистрируютс . Цианид-ионы образуют комплексы с ртутью, а часть их взаимодействует с формалином.

Пример 1. Определение меди в модельных цианидных растворах. J5 В модельньй раствор (50 мл), содержащий 10 мР/л меди и 0,6 г/л цианидов , добавл ют 10 мл смеси растворов 5 М + 5 М , перемешивают и постепенно добавл ют при jn перемешивании 0,25 мн 40%-ного раствора формалина, а затем через 2 с добавл ют соль двухвалентной ртути в соотношении с концентрацией меди в анализируемом растворе 1:1,5 в виде 5 0,15 мл стандартного раствора ртути, содержащего 10 г/л соли Hg. После этого раствор анализируют одним из известных методов. Определ ют содержание меди 10 мл/л.

Пример 2. Определение про0 вод т аналогично примеру 1, только соль ртути добавл ют одновременно с формалином, медь в растворе не определ етс .

П.р и м е р 3. Определение про вод т аналогично примеру 1, только добавл ют соль ртути в соотношении с концентрацией меди 1:200, в виде 0 мл стандартного раствора ртути, содержащего 10 г/л соли Hg. Опреде0 л ют содержание меди 10 мг/л.

П ри м е р 4. Определение провод т аналогично примеру 1, только добавл ют соль ртути в соотношении с концентрацией меди 1:1. Отмечают

S уменьшение аналитического сигнала из-за неполного перевода меди из цианидного кo fflлeкca в аммиачные.

Пример 5. Определение про0 вод т аналогично примеру 1, только добавл ют соль ртути в соотношении с концентрацией меди 1:225, ввод 25 мл стандартного раствора соли ртути. Определ ют уменьшение сигна5 ла.

Пример 6. Определение провод т как в примере 1, только добавл ют раствор соли ртути через 5 с

после добавлени формалина.Определ ют содержание меди 10 мг/л.

Пример 7, Определение провод т как в примере 1, только добавл ют соль ртути через 7 с после добавлени формалина. Определ ют содержание меди 9 мг/л, т.е. аналитический сигнал уменьшилс .

Таким образом, определение меди возможно при введении солей ртути в интервале 2-5 с после добавлени формалина при соотношении с концентрацией меди в анализируемом растворе 1:1,5-200. Погрешность определени составл ет 2% при концентрации меда 1-100 мг/л и 10% при 10 10 V мг/л.

Способ позвол ет проводить определение меди при любых концентра32188 .4

ци х цианид-ионов, присутствующих в анализируемом растворе. Однако, при этом необходимо увеличивать концентрацию формалина, добавл емо5 го в анализируемый раствор, например, в присутствии цианид-ионов до 40 г/л раствор добавл ют 25,мл 40%-ного формалина по предлагаемой методике. Определению не мешают 0 сульфат-, нитрат-, роданид-, хлорид-ионы , а также РЬ(2+), Zn(2+), Fe(2+). При определении меди методом инверсионной хромопотенциометрии мешают определению поверхност5 но-активные вещества. При использовании метода инверсионной дифференциально-импульсной пол рографии дл определени меди предел обнаружени составит 10 мг/л.

Claims

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ В ВОДЕ ПРИМЕСЕЙ МЕДИ, СВЯЗАННЫХ В ЦИАНИДНЫЕ КОМПЛЕКСЫ, включающий предварительное их разрушение и последующую количественную регистрацию одним из известных методов, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения анализа, разрушение комплексов осуществляют воздействием на образец формалина в присутствии аммиака и хлористого аммония, а затем через 2-5 с добавляют соль двухвалентной ртути.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что вводят соль двухвалентной ртути в соотношении с концентрацией меди в анализируемом растворе 1:1,5-200.