SU1125544A1 - Cobalt determination method - Google Patents

Abstract

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА, включающий извлечение его из раствора комплексообразователем и экстрагентом и последзгющую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом, отличающийс  тем, что, с целью повьш1ени  селективности определени  и упрощени  процесса, в качестве экстрагента и комгшексообразовател  используют смесь антипирина и монохлоруксусной кислоты в соотношении 1:3-4, экстракцию провод т при рН 1-3 и полученный экстракт фотометрируют . ш 2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что экстракцию провод т из роданидных растворов.1. A method for determination of cobalt, comprising extracting it from the complexing solution and extractant and quantitative registration posledzgyuschuyu spectrophotometrically, characterized in that, in order povsh1eni selectivity and to simplify the process of determining, as an extractant and a mixture komgsheksoobrazovatel antipyrine and monochloroacetic acid in a ratio of 1: 3-4, extraction is carried out at a pH of 1-3 and the resulting extract is photometric. W 2. Method according to Claim 1, characterized in that the extraction is carried out from rhodanide solutions.

Description

1 Изобретение относитс  к аналитической химии, а именно к способам определени  кобальта. Известен способ определени  кобальта с органическим реагентом нитрозо-Н-солью lj . Однако известный способ характеризуетс  невысокой селективностью. Определению мешают никель, железо, медь, ванадий, вольфрам, молибден. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ определени  кобальта, включающий . извлечение его из раствора комплекс:сообразователем-1- (2-пиридилазо)нафтол-2- (ТАН) и экстрагентом бензофеноном при рН 5,,5 и , фильтрование, растворение в органическом растворителе и после ,дующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом 2j . Однако известный способ недостаточно селективен (определению метают железо, никель, цинк, кадмий, марганец , свинец, медь, хром и многие другие элементы) и сложен (необходимо проведение экстракции при повышенных температурах). Кроме того, в известном способе используютс  ор ганические растворителиJ что ухудша ет услови  труда. Цель изобретени  - повышение селективности определени  и упрощение процесса. Поставленна  цель достигаетс  тем что согласно способу определени  кобальта в качестве экстрагента и комплексообразовател  используют смесь антипирина и монохлоруксусной кислоты в соотношении 1:3-4, экстра цию провод т при рН 1-3 и полученный экстракт фотометрируют. При этом экстракцию провод т из роданидных растворов. Смесь твердых веществ - антипири на и монохлоруксусной кислоты в определенных мольных отношени х (1:3,0-А,0) представл ет собой жидкость , ограниченно растворимую в воде, поэтому в тройной системе вода-антипирин-монохлоруксусна  кис лота имеетс  область расслаивани  н две жидкие фазы.Высока  концентраци  антипирина в нижней фазе обеспечива ет количественное извлечение кобаль из роданидных растворов. Оптимальны количества антипирина и монохлорукАА сусной кислоты соответственно равны 0,01 и 0,035 моль. В табл. 1 представлена зависимость степени извлечени  кобальта от рН экстракции I Таблица 1 Степень извлечени  кобальта, % Пример 1. К нейтральному или слабокислому раствору, содержащему 10-200; мкг кобальта, приливают 3,9 мл легкоплавкой смеси, содержащей 0,01 моль антипирина и 0,035 моль монохлоруксусной кислоты. Добавл ет 1 мл 5 М раствора роданида аммони , довод т водой до общего объема 20 мл и встр хивают воронку в течение 1 мин (рН равновесное при этом составл ет 1,5). После разделени  фаз экстракт переносит в кювету с 0,3 см и измер ют оптическую плотность на спектрофотометре СФ-16 при ; 625 нм на фоне экстракта холостого опыта. Содержание кобальта в пробе наход т по градуировочному графику, построенному в идентичных услови х. Пример 2„К раствору, содержащему кобальт, приливают 2,5 М раствор антипирина и 8 М раствор монохлоруксусной кислоты, добавл ют 1 мл 5 М раствора роданида аммони , разбавл ют до 20 мл и встр хивают 1 мин (рН составл ет 1,0). Полученный экстракт фотометрируют. Пример 3. Экстракцию провод т из раствора при рН 3,0 так, как описано в примере 1. Предлагаемый способ позвол ет повысить селективность определени  кобальта. В табл. 2 представлены данные по вли нию посторонних ионов на определение 124 мкг кобальта.1 The invention relates to analytical chemistry, namely to methods for the determination of cobalt. A known method for the determination of cobalt with an organic reagent nitroso-H salt lj. However, the known method is characterized by low selectivity. Nickel, iron, copper, vanadium, tungsten, molybdenum interfere. Closest to the invention to the technical essence and the achieved result is a method for determining cobalt, including. extracting it from the solution of the complex: with co-forming agent 1- (2-pyridylazo) naphthol-2- (TAN) and extractant benzophenone at pH 5, 5, and filtering, dissolving in an organic solvent and after, blowing quantitative registration spectrophotometrically 2j. However, the known method is not sufficiently selective (iron, nickel, zinc, cadmium, manganese, lead, copper, chromium and many other elements are thrown into the definition) and complex (it is necessary to carry out extraction at elevated temperatures). In addition, in a known method, organic solvents are used, which impairs working conditions. The purpose of the invention is to increase the selectivity of the determination and simplify the process. This goal is achieved by using a mixture of antipyrine and monochloroacetic acid in the ratio of 1: 3-4 as the extractant and complexing agent, the extraction is carried out at pH 1-3, and the resulting extract is photometric. In this case, the extraction is carried out from the rhodanide solutions. The mixture of solids - antipyrine and monochloroacetic acid in certain molar ratios (1: 3.0-A, 0) is a liquid that is sparingly soluble in water; therefore, in the ternary system water-antipyrine-monochloroacetic acid there is a delamination zone two liquid phases. A high concentration of the antipyrine in the lower phase provides quantitative extraction of cobal from the rhodanide solutions. The optimal amount of antipyrine and monochloroAA hydrochloric acid, respectively, equal to 0.01 and 0.035 mol. In tab. Figure 1 shows the dependence of the degree of cobalt recovery on the extraction pH I Table 1 The degree of cobalt recovery,% Example 1. To a neutral or weakly acidic solution containing 10-200; µg cobalt, poured 3.9 ml of low-melting mixture containing 0.01 mol of antipyrine and 0.035 mol of monochloroacetic acid. Add 1 ml of a 5 M solution of ammonium rhodanide, bring to a total volume of 20 ml with water and shake the funnel for 1 minute (the pH equilibrium is 1.5). After separation of the phases, the extract is transferred into a cuvette from 0.3 cm and the optical density is measured on an SF-16 spectrophotometer at; 625 nm on the background of the extract of idle experience. The cobalt content in the sample is found on a calibration curve constructed under identical conditions. Example 2 To a solution containing cobalt, a 2.5 M solution of antipyrine and an 8 M solution of monochloroacetic acid are added, 1 ml of a 5 M solution of ammonium rhodanide is added, diluted to 20 ml and shaken for 1 minute (pH = 1.0 ). The resulting extract is photometric. Example 3. Extraction is carried out from solution at pH 3.0 as described in Example 1. The proposed method allows an increase in the selectivity of the determination of cobalt. In tab. Figure 2 presents data on the effect of foreign ions on the determination of 124 µg cobalt.

Таблица 2table 2

50 5050 50

50 5050 50

10 1010 10

2,52.5

3,2 1,63.2 1.6

1,6 1,61.6 1.6

2,4 3,2 3,22.4 3.2 3.2

))

В присутствии In the presence

Предлагаеьвый способ позвол ет повысить селективность определени The proposed method allows to increase the selectivity of the determination

J кобальта и упростить процесс .J cobalt and simplify the process.

Claims (2)

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА, включающий извлечение его из раствора комплексообразователем и экстрагентом и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом, отличающийся тем, что, с целью повьнпения селективности определения и упрощения процесса, в качестве экстрагента и комплексообразователя используют смесь антипирина и монохлоруксусной кислоты в соотношении 1:3-4, экстракцию проводят при pH 1-3 и полученный экстракт фотометрируют.1. METHOD FOR DETERMINING COBALT, including extracting it from a solution with a complexing agent and an extractant and subsequent quantitative registration by a spectrophotometric method, characterized in that, in order to increase the selectivity of the determination and simplification of the process, a mixture of antipyrine and monochloracetic acid in a ratio of 1 is used as extractant and complexing agent: 3-4, the extraction is carried out at a pH of 1-3 and the resulting extract is photometric. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что экстракцию проводят из роданидных растворов.2. The method according to p. 1, characterized in that the extraction is carried out from rhodanide solutions. SU <> 1125544SU <> 1125544