SU1087887A1 - Пламенно-ионизационный детектор - Google Patents

Abstract

ПЛАМЕННО-ИОНИЗАЦИОННЫЙ ДЕТЕКТОР , содержавши заземленный корпус , штуцеры дл  подвода питающего и анализируемого газов, горелку, служащую одновременно потенциальным электродом, датчик дл  контрол  горени , измерительный цилиндрический электрод, установленный над соплом горелки, и регистратор, о тличающийс  тем, что, с целью повьппени  чувствительности детектора , обеспечени  регистрации не полностью разделенных пиков, измерительньсй электрод выполнен из пиро электрического материала и служит датчиком контрол  горени , причем на внутренюю и наружную, поверхность нанесены два дополнительных электрода , один из которых соединен с заземленным корпусом детектора, а другой (О с регистратором.

Description

00

00 00

Изобретение относитс  к газовой хроматографии, в частности к детекр тирующим устройствам, примен емым дл  анализа сложных :оргаиических веществ, раздел емых хроматографическими колонками, :   модсет быть использовано в практике дл  решени  аналитических задач.

Известен пламенно-ионизационный детектор дл  газовой хроматографии, содержащий корпус, выполненный из электропровод щего материала, измерительный электрод, служащий одно- временно штуцером дл - ввода воздуха , потенциальный электрод, служащий одновременно гррелкой и штуцером дл  ввода газа-носител  и водорода , штуцер дл  ввода дополнительного потока воздуха и штуцер дл вьгоода продуктор горени .

Детектор имеет относительно низкую чувствительность при детектировании высококип щих органических веществ и сложен по конструкции. Кроме того, конструкци  предуснатривает очень тщательную изол цию корпуса от измерительного электрода , а учитыва , что требовани  к . сопротивлёншо изол ции достаточно г г лики (10 2 10 З Ом), обеспечить ее при температурах детектировани  cBbmie 300°С достаточно сложно .

Известен пламенно-ионизационный детектор, представл ющий небольшую камеру, в которой в миниатюрной стрелке сжигаетс  водород, выход щий из хроматографинеской колонки . Над пламенем водорода расположе на термопара. При выходе из колонки углеводородов температура пламе ни увеличиваетс , плам  удл1ш етс  и охватывает термопару, измен   ее

эдс СП .

Недостатками детектора  вл ютс  низка  чувствительность и сложность обработки зарегистрированных частично разделенных пиков.

Наиболее близким к изобретению по техническому решению и достигаемому эффекту  вл етс  пламенноионизационный детектор дл  хроматографии , содержащий заземленный корпус, штуцеры дл  подвода питаю-, щего и анализируемого газа, горелку служащую .одновременно потенциальным электродом, датчик горени , измерительный цилиндрический электрод , установле1гныи над соплом горелки , и регистратор t2J .

Недостатками известного детектора  вл ютс ;относительно низка  чувствительность детектировани  за счет частичного сбора ионов элементом контрол  горени  пламени и сложность конструкции из-за необходимости установки в чувствительном объеме элемента контрол  горени  пламенн.

Цель изобретени  - повьш1ение чувствительности и обеспечение возможностн регистрации не полностью разделенных пиков.

Цель достигаетс  тем, что пламенно-ионизационный детектор дл  хроматографии , содержащий корпус, штуцеры дл  подвода питающего и аналиоируемого газов, горелку, служащую одновременно потенциальным электродом , датчики дл  контрол  горени , измерительный цилиндрический элект- род, установленный над соплом горелки , и регистратор, измерительный электрод вьшолнен из пироэлектрического материала и служит датчиком контрол  горени , причем на внутреню и наружную поверхности нанесены два дополнительньж электрода, один из которых соединен с заземленным корпусом детектора, а другой - с регистратором .

На фиг,J изображен один из примеров вьшолнени  пламенно-ионизационного детектора; на фнг.2 - записи двух частично разделенных пиков: а- с помощью стандартного пламенноионизационного детектора; 5-с помощью пламенно-температурного детектора , где в качестве чувствительного элемента Используютс  пироэлектрические датчики; в-с помощью предлагг мого пламенно-ионизационного детектора .

Пламенно-ионизацнонньй детектор дли хроматографии содержит корпус 1, со штуцерами 2 к 16. дл  ввода питающего и анализируемого газов,в котором установлены измерительный цилиндрический электрод 3, выполненный из пироэлектрического материала, на внутренней и наружной поверхности которого нанесены электроды 4 и 5 сопло 7 из керамического электроизол ционного материала с расположенным на его конической части потенциальным электродом 8 и спираль 9 дл  поджига пламени. Электрод 5 соединен с регистратором 10. Пламенно-ионизационный детектор дл  хроматографии работает следующим образом. При подаче выбранных расходов газа-носител , водорода и воздуха через штуцеры 2 и 6 с помощью спирали 9 зажигают водородное плам . Как известно, в водородном пламени прак тически отсутствуют ионы, поэтому через цепь измерительного злектрода 3 протекает незначителый 1Й на- . чальный фоновый ток. После стабилизации температуры в чувствительном объеме датчика (Сигнал( пироэлектрика также близок к нулю, в св зи с тем, что сигнал пироэлектрика пропорционален величине пирокоэффици ента (тг ) и скорости изменени  температуры /.Й1 . При попадании в плам  сопла 7 анализируемых веществ (например органики) в нем за счет хеминизации образуютс  ионы, которы под воздействием пол ризующего напр жени  источника питани .создают ток в цепи злектрода 3, нанесенного на вну реннюю поверхностьпироэлектрического датчика. С другой стороны, при сгорании анализируемого вещества (например органики) в водородном пламени повышаетс  его температура за счет теплотворной способности анализируемых веществ. Это обсто тельство приводит к тому, что на электроде 3 образуетс  дополнительный зар д р.- ДТ . Этот зар д образует дополнительный ток, увелич ва  чувствительность пламенно-ионизационного детектора. Существует целый р д веществ (на ример органические амины или гидразины ), которые образуют незначитель ное число ионов в водородном пламен име  при этом относительно большую теплотворную способность. Поэтому чувствительность предложенного пламенно-ионизационного детекторасущес венно вышек так км веществам по сравне нию с известным пламенно-ионизированн детектором. Существенна  способность предлаг гаемого детектора заключаетс  в том что в нем исключаетс  необходимость установки элемента контрол  горени  пламени. Это вызвано тем, что в известном пламенно-ионизированном детекторе величина полезного сигнала может на много пор дков (10 ) прев шать значение фонового тока (ток в отсутвии анализируемого вещества) и при работе на грубых шкалах (10, 10 А) изменение тока за счет гашени  пламени не может быть обнаружено. К тому же введение в чувствительный объем детектора элемента контрол  горени  пламени существенно услолш ет его констрзгкцию и снижает чувствительность за счет утечки ионов анализируемого вещест ва на элемент контрол  горени  пламени . В предложенном детекторе гашение пламени вызывает скорость изменени  температуры существенно большую чем полезный сигнал. Поэтому на всех пределах измерени  полезных сигналов . можно всегда зарегистрировать гашение пламени, т.е. измерительный элект род выполн ет функцию датчика дл  контрол  горени  пламени. Предложенный детектор позвол ет раздельно регистрировать не полностью разделенные в колонке вещества Это реализуетс  следующим образом. Величину пирокоэффициента и поверхность пироэлектрика выбирают таким образом, чтобы сигнал за счет изме-нени  ионизационного тока пламени был равен сигналу за счет изменени  температуры пламени. В этом случае (фиг.2 в) запись не полностью разделенных пиков двух веществ- зарегистрирована раздельно, при этом полученна  запись удобна дл  обработки, так как величина сигнала в 2 раза больше, чём у известного пламенноионизационного детектора, однозначно обозначена вершина и высота пика. На фиг.2 а изображена запись двух неразделенных веществ на пламенно-ионизационном детекторе за счет изменени  ионизационного тока, а на фиг.2 б - за счет изменени  температуры пламени, то при сложении этих сигналов получаетс  запись, изображенна  на фиг.2 в . Эффект раздельной регистрации двух не полностью разделенных пиков можно распространить и на большее количество не ПОЛНОСТЬЮ разделенных пиков. Предлагаемый пламенно-ионизационный детектор дл  хроматографии реализован в макете. Используетс  стандартный пламенно-ионизационный детектор хроматографа ЛХМ-8МД, модель №5. Цилиндрический измерительный электрод замен ют на пироэлектрический датчик пирокатарометра хро матографа Цвет-100, Такой пламенн ионизационный детектор испытываетс  в комплекте с хроматографом ЛХМ8МД , модель №5. Исследовани  провод т при щих услови х: масштаб электрометрического усилител  малых токов ШТ-05 510 А; расход, см /мин: газа-носител  (.aaoTj 20, водоро да 3, роздуха 300; объем дозы смеси эт лового спирта в азоте 0,125 смЗ , концентраци  2,6«JO- м/мл, колонка металлическа  длиной 1 м, внутренний диаметр 3 мм; неподвижна  фа за полиЭтиленгликоль 600, 15% на хр ма тоне; температура термостата колонок , испарител  200с, Регистраци  сигнала производитс  с помощью самописца КСП-4 со шкалой i мВ и временем пробега кареткой шкалы с. Проводитс  сравнительный анализ чувствительности серийного и предложенного пламенно-ионизационного 76 детектора. В результате обработки данных установлено, что чувствительность предложенного пламенно - ионизационного детектора в 5 раз вьопе серийного. Однако полученна  цифра увеличени  чувствительности не  вл етс  предельной, так как использованный пнроэлектрнческий датчик обладает ннзким значением пирокоэффициента , а в процессе эксперимента не представл етс  возможность выбрать оптимальную конструкцию детектора и материал пирозлектрика. Внедрение предложенного детектора в практику хроматографического приборостроени  позволит получить существенный путем повышени  чувствительности детектировани , уп,рощени  конструкции и раздельной регистрации не полностью разделенных пиков, позвол ющих упростить трудоемкость обработки результатов анализа , и следовательно, повьшени  производительности газового хроматографа . .

. Колду 

Фиг. 2

Claims (1)

1. ПЛАМЕННО-ИОНИЗАЦИОННЫЙ ДЕТЕКТОР, содержащий заземленный корпус, штуцеры для подвода питающего и анализирувмого газов, горелку, служащую одновременно потенциальным электродом, датчик! для контроля горения, измерительный цилиндрический электрод, установленный над соплом горелки, и регистратор, о тличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности детектора, обеспечения регистрации не полностью разделенных пиков, измерительный электрод выполнен из пироэлектрического материала и служит датчиком контроля горения, причем на внутренюю и наружную, поверхность нанесены два дополнительных электрода, один из которых соединен с заэем- § ленным корпусом детектора, а другой с регистратором.

   ;SU 1087887

   1087887 2