SU1087887A1 - Пламенно-ионизационный детектор - Google Patents
Пламенно-ионизационный детектор Download PDFInfo
- Publication number
- SU1087887A1 SU1087887A1 SU833554206A SU3554206A SU1087887A1 SU 1087887 A1 SU1087887 A1 SU 1087887A1 SU 833554206 A SU833554206 A SU 833554206A SU 3554206 A SU3554206 A SU 3554206A SU 1087887 A1 SU1087887 A1 SU 1087887A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- detector
- flame
- ionization detector
- electrode
- sensor
- Prior art date
Links
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
ПЛАМЕННО-ИОНИЗАЦИОННЫЙ ДЕТЕКТОР , содержавши заземленный корпус , штуцеры дл подвода питающего и анализируемого газов, горелку, служащую одновременно потенциальным электродом, датчик дл контрол горени , измерительный цилиндрический электрод, установленный над соплом горелки, и регистратор, о тличающийс тем, что, с целью повьппени чувствительности детектора , обеспечени регистрации не полностью разделенных пиков, измерительньсй электрод выполнен из пиро электрического материала и служит датчиком контрол горени , причем на внутренюю и наружную, поверхность нанесены два дополнительных электрода , один из которых соединен с заземленным корпусом детектора, а другой (О с регистратором.
Description
00
00 00
Изобретение относитс к газовой хроматографии, в частности к детекр тирующим устройствам, примен емым дл анализа сложных :оргаиических веществ, раздел емых хроматографическими колонками, : модсет быть использовано в практике дл решени аналитических задач.
Известен пламенно-ионизационный детектор дл газовой хроматографии, содержащий корпус, выполненный из электропровод щего материала, измерительный электрод, служащий одно- временно штуцером дл - ввода воздуха , потенциальный электрод, служащий одновременно гррелкой и штуцером дл ввода газа-носител и водорода , штуцер дл ввода дополнительного потока воздуха и штуцер дл вьгоода продуктор горени .
Детектор имеет относительно низкую чувствительность при детектировании высококип щих органических веществ и сложен по конструкции. Кроме того, конструкци предуснатривает очень тщательную изол цию корпуса от измерительного электрода , а учитыва , что требовани к . сопротивлёншо изол ции достаточно г г лики (10 2 10 З Ом), обеспечить ее при температурах детектировани cBbmie 300°С достаточно сложно .
Известен пламенно-ионизационный детектор, представл ющий небольшую камеру, в которой в миниатюрной стрелке сжигаетс водород, выход щий из хроматографинеской колонки . Над пламенем водорода расположе на термопара. При выходе из колонки углеводородов температура пламе ни увеличиваетс , плам удл1ш етс и охватывает термопару, измен ее
эдс СП .
Недостатками детектора вл ютс низка чувствительность и сложность обработки зарегистрированных частично разделенных пиков.
Наиболее близким к изобретению по техническому решению и достигаемому эффекту вл етс пламенноионизационный детектор дл хроматографии , содержащий заземленный корпус, штуцеры дл подвода питаю-, щего и анализируемого газа, горелку служащую .одновременно потенциальным электродом, датчик горени , измерительный цилиндрический электрод , установле1гныи над соплом горелки , и регистратор t2J .
Недостатками известного детектора вл ютс ;относительно низка чувствительность детектировани за счет частичного сбора ионов элементом контрол горени пламени и сложность конструкции из-за необходимости установки в чувствительном объеме элемента контрол горени пламенн.
Цель изобретени - повьш1ение чувствительности и обеспечение возможностн регистрации не полностью разделенных пиков.
Цель достигаетс тем, что пламенно-ионизационный детектор дл хроматографии , содержащий корпус, штуцеры дл подвода питающего и аналиоируемого газов, горелку, служащую одновременно потенциальным электродом , датчики дл контрол горени , измерительный цилиндрический элект- род, установленный над соплом горелки , и регистратор, измерительный электрод вьшолнен из пироэлектрического материала и служит датчиком контрол горени , причем на внутреню и наружную поверхности нанесены два дополнительньж электрода, один из которых соединен с заземленным корпусом детектора, а другой - с регистратором .
На фиг,J изображен один из примеров вьшолнени пламенно-ионизационного детектора; на фнг.2 - записи двух частично разделенных пиков: а- с помощью стандартного пламенноионизационного детектора; 5-с помощью пламенно-температурного детектора , где в качестве чувствительного элемента Используютс пироэлектрические датчики; в-с помощью предлагг мого пламенно-ионизационного детектора .
Пламенно-ионизацнонньй детектор дли хроматографии содержит корпус 1, со штуцерами 2 к 16. дл ввода питающего и анализируемого газов,в котором установлены измерительный цилиндрический электрод 3, выполненный из пироэлектрического материала, на внутренней и наружной поверхности которого нанесены электроды 4 и 5 сопло 7 из керамического электроизол ционного материала с расположенным на его конической части потенциальным электродом 8 и спираль 9 дл поджига пламени. Электрод 5 соединен с регистратором 10. Пламенно-ионизационный детектор дл хроматографии работает следующим образом. При подаче выбранных расходов газа-носител , водорода и воздуха через штуцеры 2 и 6 с помощью спирали 9 зажигают водородное плам . Как известно, в водородном пламени прак тически отсутствуют ионы, поэтому через цепь измерительного злектрода 3 протекает незначителый 1Й на- . чальный фоновый ток. После стабилизации температуры в чувствительном объеме датчика (Сигнал( пироэлектрика также близок к нулю, в св зи с тем, что сигнал пироэлектрика пропорционален величине пирокоэффици ента (тг ) и скорости изменени температуры /.Й1 . При попадании в плам сопла 7 анализируемых веществ (например органики) в нем за счет хеминизации образуютс ионы, которы под воздействием пол ризующего напр жени источника питани .создают ток в цепи злектрода 3, нанесенного на вну реннюю поверхностьпироэлектрического датчика. С другой стороны, при сгорании анализируемого вещества (например органики) в водородном пламени повышаетс его температура за счет теплотворной способности анализируемых веществ. Это обсто тельство приводит к тому, что на электроде 3 образуетс дополнительный зар д р.- ДТ . Этот зар д образует дополнительный ток, увелич ва чувствительность пламенно-ионизационного детектора. Существует целый р д веществ (на ример органические амины или гидразины ), которые образуют незначитель ное число ионов в водородном пламен име при этом относительно большую теплотворную способность. Поэтому чувствительность предложенного пламенно-ионизационного детекторасущес венно вышек так км веществам по сравне нию с известным пламенно-ионизированн детектором. Существенна способность предлаг гаемого детектора заключаетс в том что в нем исключаетс необходимость установки элемента контрол горени пламени. Это вызвано тем, что в известном пламенно-ионизированном детекторе величина полезного сигнала может на много пор дков (10 ) прев шать значение фонового тока (ток в отсутвии анализируемого вещества) и при работе на грубых шкалах (10, 10 А) изменение тока за счет гашени пламени не может быть обнаружено. К тому же введение в чувствительный объем детектора элемента контрол горени пламени существенно услолш ет его констрзгкцию и снижает чувствительность за счет утечки ионов анализируемого вещест ва на элемент контрол горени пламени . В предложенном детекторе гашение пламени вызывает скорость изменени температуры существенно большую чем полезный сигнал. Поэтому на всех пределах измерени полезных сигналов . можно всегда зарегистрировать гашение пламени, т.е. измерительный элект род выполн ет функцию датчика дл контрол горени пламени. Предложенный детектор позвол ет раздельно регистрировать не полностью разделенные в колонке вещества Это реализуетс следующим образом. Величину пирокоэффициента и поверхность пироэлектрика выбирают таким образом, чтобы сигнал за счет изме-нени ионизационного тока пламени был равен сигналу за счет изменени температуры пламени. В этом случае (фиг.2 в) запись не полностью разделенных пиков двух веществ- зарегистрирована раздельно, при этом полученна запись удобна дл обработки, так как величина сигнала в 2 раза больше, чём у известного пламенноионизационного детектора, однозначно обозначена вершина и высота пика. На фиг.2 а изображена запись двух неразделенных веществ на пламенно-ионизационном детекторе за счет изменени ионизационного тока, а на фиг.2 б - за счет изменени температуры пламени, то при сложении этих сигналов получаетс запись, изображенна на фиг.2 в . Эффект раздельной регистрации двух не полностью разделенных пиков можно распространить и на большее количество не ПОЛНОСТЬЮ разделенных пиков. Предлагаемый пламенно-ионизационный детектор дл хроматографии реализован в макете. Используетс стандартный пламенно-ионизационный детектор хроматографа ЛХМ-8МД, модель №5. Цилиндрический измерительный электрод замен ют на пироэлектрический датчик пирокатарометра хро матографа Цвет-100, Такой пламенн ионизационный детектор испытываетс в комплекте с хроматографом ЛХМ8МД , модель №5. Исследовани провод т при щих услови х: масштаб электрометрического усилител малых токов ШТ-05 510 А; расход, см /мин: газа-носител (.aaoTj 20, водоро да 3, роздуха 300; объем дозы смеси эт лового спирта в азоте 0,125 смЗ , концентраци 2,6«JO- м/мл, колонка металлическа длиной 1 м, внутренний диаметр 3 мм; неподвижна фа за полиЭтиленгликоль 600, 15% на хр ма тоне; температура термостата колонок , испарител 200с, Регистраци сигнала производитс с помощью самописца КСП-4 со шкалой i мВ и временем пробега кареткой шкалы с. Проводитс сравнительный анализ чувствительности серийного и предложенного пламенно-ионизационного 76 детектора. В результате обработки данных установлено, что чувствительность предложенного пламенно - ионизационного детектора в 5 раз вьопе серийного. Однако полученна цифра увеличени чувствительности не вл етс предельной, так как использованный пнроэлектрнческий датчик обладает ннзким значением пирокоэффициента , а в процессе эксперимента не представл етс возможность выбрать оптимальную конструкцию детектора и материал пирозлектрика. Внедрение предложенного детектора в практику хроматографического приборостроени позволит получить существенный путем повышени чувствительности детектировани , уп,рощени конструкции и раздельной регистрации не полностью разделенных пиков, позвол ющих упростить трудоемкость обработки результатов анализа , и следовательно, повьшени производительности газового хроматографа . .
. Колду
Фиг. 2
Claims (1)
- ПЛАМЕННО-ИОНИЗАЦИОННЫЙ ДЕТЕКТОР, содержащий заземленный корпус, штуцеры для подвода питающего и анализирувмого газов, горелку, служащую одновременно потенциальным электродом, датчик! для контроля горения, измерительный цилиндрический электрод, установленный над соплом горелки, и регистратор, о тличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности детектора, обеспечения регистрации не полностью разделенных пиков, измерительный электрод выполнен из пироэлектрического материала и служит датчиком контроля горения, причем на внутренюю и наружную, поверхность нанесены два дополнительных электрода, один из которых соединен с заэем- § ленным корпусом детектора, а другой с регистратором.;SU 10878871087887 2
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU833554206A SU1087887A1 (ru) | 1983-02-17 | 1983-02-17 | Пламенно-ионизационный детектор |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU833554206A SU1087887A1 (ru) | 1983-02-17 | 1983-02-17 | Пламенно-ионизационный детектор |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1087887A1 true SU1087887A1 (ru) | 1984-04-23 |
Family
ID=21050248
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU833554206A SU1087887A1 (ru) | 1983-02-17 | 1983-02-17 | Пламенно-ионизационный детектор |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1087887A1 (ru) |
-
1983
- 1983-02-17 SU SU833554206A patent/SU1087887A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1.Фарзане Н.Г., Ил сов Л.В. Автоматические детекторы газов. М., Энерги , 1972, с. 68-75 2. Авторское свидетельство СССР № I62J61, кл. G 01 N 31/08, 16.04.64, (прототип) * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4182740A (en) | Flame ionization detector | |
US3086848A (en) | Gas analyzer | |
US4088458A (en) | Heater block for low cost gas chromatograph | |
Lloyd et al. | Direct current atmospheric pressure argon plasma emission echelle spectrometer as a specific metal gas chromatographic detector | |
Graven | Gas Chromatograph. Ionization by Alpha-Particles for Detection of Gaseous Components in Effluent from Flow Reactor | |
WO1986006836A1 (en) | Detector for gas chromatograph | |
US3027241A (en) | Air pollution measurement | |
Chakraborty et al. | Gas chromatographic analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons in soot samples | |
CN101750461A (zh) | 一种表面热离子化检测器 | |
US5576626A (en) | Compact and low fuel consumption flame ionization detector with flame tip on diffuser | |
US3095278A (en) | Gas analysis device | |
SU1087887A1 (ru) | Пламенно-ионизационный детектор | |
US3366456A (en) | Analysis employing a hydrogen flame ionization detector | |
US4455378A (en) | Method of determining the content of an anesthetic gas in a selected location | |
Scott | Gas chromatography detectors | |
US5070024A (en) | Hydrocarbon detector utilizing catalytic cracking | |
Hinshaw | The flame ionization detector | |
US3425806A (en) | Method and means for detecting a halogen or phosphorus in a gaseous material | |
Aue et al. | A hydrogen-rich flame ionization detector sensitive to metals | |
US3473895A (en) | Flame ionisation detectors | |
US3399974A (en) | Gas analyzer | |
US3455657A (en) | Flame ionization detector | |
US3158446A (en) | Gas detector | |
Timms et al. | The determination of impurities in carbon dioxide by gas chromatography, with special reference to coolant gas for nuclear reactors | |
US3215499A (en) | Apparatus for detecting the presence of organic gases and vapours |