SU1085933A1 - Способ получени цианатов щелочных металлов - Google Patents
Способ получени цианатов щелочных металлов Download PDFInfo
- Publication number
- SU1085933A1 SU1085933A1 SU823440056A SU3440056A SU1085933A1 SU 1085933 A1 SU1085933 A1 SU 1085933A1 SU 823440056 A SU823440056 A SU 823440056A SU 3440056 A SU3440056 A SU 3440056A SU 1085933 A1 SU1085933 A1 SU 1085933A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- mol
- urea
- carbonates
- alkali metal
- mixture
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
1, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИАНАТОВ ИЩЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ, включающий смешение карбамида и карбонатов щелочных металлов, нагрев и вьщержку при 130-180 С, добавление карбамида и повторную вьщержку при температуре не ниже 130С, отличающийс тем, что, с целью повьлшени .выхода чистого цианата, смешение карбамида производ т Со смесью карбонатов кали и натри , вз тых в соотно . тении (о, 6-6, о) : 1 . 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что смещение карб-: амида и карбонатов щелочных металлов производ т в мол рном соотношении
Description
00
ел
:о
Од z Изобретение относитс к способам получени цианатов щелочных металлов используемых дл 7кидкостного азотировани стальных изделий в расплавах сЪлевых ванн, Известен способ получени 1|ианатов щелочных металлов включающий смешение карбамида с карбонатами в мольном соотношении (1 ) : 1 , на гревание смеси при температуре, близкой к температуре плавлени кар гшеда, преимущественно при в результате чего смесь сначала переходит в состо ние суспензии карбо натов в расплаве карбамида, а затем затвердевает, измельчение смеси дал нейшее ее нагревание при , 150-300 С дл завершени реакции pj . Недостатком известного способа вл етс сложность процесса, обусловленна двукратным изменением агрегатного состо ни реакционной мас сы. То обсто тельство, что реакционна смесь на определенном этапе содержит жидкую фазу, обуславливает е высокую агрессивность по отношению o6bi4Hfeuvj конструкщюнным материалам и требует изготовлени аппаратуры и специальных коррозионно-стойких материалов . В дальнейшем смесь переходит в твердое состо ние, что требует ее измельчени перед завершаю (Щей обработкой. Наиболее близким к предложенному по технической сути и достигаемому результату вл етс способ получени цианатов щелочньзх металлов, вкл чающий смешение карбамида и карбона та щелочного металла в мол рном соотношении (О5 2-0.,7) г; 5 нагрев и выдержку при ,, дoбaвJ eннe карбамида до соотношени карбамида карбонату щепочного металла (iэ5 1,9);1 и повторную выдержку при тем пературе вьапе 120° С 2 . Однако при обработке по известно способу выход чистого цианата соста л ет от до 95,8%. Целью изобретени вл етс дальнейшее повьппенне выхода чистогО циа ната, Поставленн{1Я цель-достигаетс те что согласно способу получени циан тов щелочных метаплов;, включающему смешение карбамида и карбонатов щелочных металлов, нахрев и вьщержку при 130-180 С, добавление карбамида повторную выдерласу при температур 3 выше 130°С смешение карбамида производ т со смесью карбонатов кали и натри , вз тых в соотношении (0,6 6 ,0):1. При этом, смешение карбамида и карбонатов щелочных металлов производ т в мол рном соотношении (0,450 ,80);1, а добавление карбамида производ т в количестве (0,3-1,2)моль на 1 моль первоначально присутствующих карбонатов. Повторную выдержку производ т при 130-290°С. Процесс в соответствии с кзобретением можно проводить периодически или непрерывно. В любом случае сначала смешивают карбамид с карбонатами в мольном соотношении (о,45-0,8): и нагревают смесь при 130-180 С в течение времени, достаточного дл превращени всего введенного карбамида. При введении на этой стадии более, чем 0,8 моль карбамида на 1 моль карбонатов не удаетс избежать образовани макроскопических количеств шедкой фазы. При введении на первой стадии менее, чем 0,45 мол карбамида на 1 моль карбонатов приходитс на второй стадии вводить большее количество карбамида, что приводит к образованию жидкой фазы на этой стадии Нагревание на первой стадии при температуре ниже }30°С нецелесообразно из-за слишком малой скорости превращени ; при температуре выше 180 с скорость химического превращени перестает лимитировать общую Скорость процесса, что делает нецелесообразным дальнейшее повышение температуры . На второй стадии к продукту, полученному на первой стадии, добавл ют еще 0,3-1,2 мол карбамида в расчете на моль первоначально присутствовавших карбонатов и продолжают нагревание . При этом нагревание полученной смеси следует проводить при температурах 180-290 С, необходимых дл завершени процесса. Можно, однако, осуш;ествл ть вторую стадию иначе: сначала нагревать смесь в течение некоторого времени при температурах, существенно не отличакщихс от тем-, ператур первой стадии (130-18ос)., а затем завершать процесс кратковременным нагреванием до более высоких температур, вплоть до . Количество карбамнца, вводимого на этой стадии, определ етс заданным соотно шением между цианатами и карбонатами в целевом продукте. Так, например, дл получени наиболее распространен ных составов, содержащих (в пересчет на KCNO и Na2CO) 62-75% цианатов и 25-38% карбонатов, предпочтительно вводить на первой и второй стади х соответственно 0,5-0,6 и 0,4-0,6 мол карбамида на I моль карбонатов. Дл получени составов, более богатых или более бедных цианатами, на второ стадии количество карбамида соответс венно .увеличивают до 1,2 или уменьшают до 0,3 мол . Пример 1. Смесь 0,43 мол карбамида, 0,43 мол поташа и 0,38 мол соды (мольное отношение карбамид:карбонаты равно 0,53:1) нагревают в стальном стакане при 130 С в течение 6ч, затем добавл ют еще 0,43 мол карбамида и нагревают еще 6 ч при , а затем в течение 30 мин повышают температуру до и выдерживают при этой температуре 1 ч. Продукт сохран ет сыпучесть как в течение всего процесса получени , так и по его окончании. Полученный продукт содержит 0,85 мол KCNO и 0,35 мол Na2COg (соответственно 65 и-35 мас.%). Выход KCNO по карбамиду составл ет 99%. Пример 2. Смесь .0,44 мол карбамида, 0,37 мол поташа и 0,38 мол соды (мольное отношение карбамид:карбонаты равно 0,57:1) на гревают в стальном стакане при 170. в течение 2 ч, затем добавл ют еще 0,32 мол карбамида (0,43 мол на . 1 моль первоначально присутствовавших карбонатов), нагревают еще 2 ч при 170с, а затем повьшают темпера туру до и вьодерживают при это температуре 1 ч. Продукт, сохран ющий сыпучесть на всех стади х получени , содержит 0,73 мол KCNO и 0,36 мол Na-CO (соответственно 61 и 39 мас.%). Выход цианата кали по карбамиду 99%. I Пример 3. 10 кг/ч смеси . карбамида, поташа и соды (мольное отношение карбамид:поташ:сода равно 1,68:1,8:1; мольное отношение карба мид: карбонаты равно 0,60:1 подают первый реактор (пшекового типа , в котором поддерживают температуру . Полученный сьтучий продукт непрерьшно поступает во второй реак тор (также шнекового типа), где поддерживают , температуру 280-290°С и куда подают также 3 кг/ч карбамида (0,55 мол на 1 моль первоначально присутствовавших карбонатов). Получают 8 кг/ч сухого порошкообразного продукта, содержащего 73% KCNO и 27% . Пример 4. Смесь .0,45 мол карбамида, 0,56 мол поташа и 0,1 мол соды (мольное отношение карбамид:карбонаты равно 0,68:1) нагревают в стальном стакане при в течение 3 ч затем добавл ют еще 0,66 мол карбамида (1 моль на 1 моль первоначально присутствовавших карбонатов), повышают температуру до 280 С и вьщерживают при этой температуре 1 ч. Продукт, сохран ющий сыпучесть на всех стади х получени , содержит 1 ,1 мол KCNO и 0,1 мол Na2CO (соответственно 89 и П мас.%). Выход цианата кали по карбамиду 99%. Пример 5. Смесь 0,37 мол карбамида, 0,3 мол поташа и 0,47 мол соды (мольное отношение карбамид:карбонаты равно 0,48:1) нагревают в стальном стакане при 160°С в течение 3ч, затем добавл ют еще 0,25 мол карбамида (0,32 мол на 1 моль первоначально присутствовавших карбонатов) , повьшгают температуру до 180°С и вьщерживают при этой температуре 4 ч. Продукт, сохран ющий сыпучесть на всех стади х получени , содержит 0,61 мол KCNO и 0,45 мол NaoCO (.соответственно 51 и и 49 мас.%). Выход цианата кали по карбамиду 98%. Пример 6. Смесь 0,8 мол карбамида и I мол соды (мольное отношение карбамид:карбонаты равно 0,8: 1) нагревают в стальном стакане при 180 С в течение 1 ч. К продукту реакции добавл ют I,2 мол карбамида и продолжают нагрев реакционной смеси при этой же температуре еще в течение 1 ч. Затем температуру в стакане повышают до 280 С и поддерживают на этом уровне в течение 1 ч. Продукт, сохран ющий сыпучестьна всех стади х получени , содержит 1,8 мол NaCNO и 0,18 мол соды.(соответственно 86 и 14 мас.%). Выход цианата натри по карбамиду 90%. Пример 7. Смесь 0,8 мол карбамида и 1 мол поташа (мольное I 108593 соотношение карбамид .карбонат равно 0,8;1) нагревают в стальном стакане: при 180 С в течение 1 ч. К продукту реакции добавл ют 1,2 мол карбамида и продолжают нагрев реакционной сме-5 си при этой же температуре еще в течение 1 ч. Затем температуру в стакане повьшают до 280 С и поддерживают на этом уровне в течение 1ч. Продукт, сохран ющий сыпучесть на всех стади зГ получени , содержит 1,15 мол цианата кали и О,16 мол потаиа (соответственноj 79% и 36 21 мас,%). Выход цианата кали по карбамиду 71,5%, Примеры 6 и 7 вл ютс сравиительными , показывающими, что при выходе за указанное согласно предложенному способу соотношение карбоната кали и натри выход чистого цианата снижаетс , Таким образом, обработка по предложенному способу обеспечивает выход чистого цианата по карбамиду до 9899% .
Claims (3)
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИАНАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ, включающий смешение карбамида и карбонатов щелочных металлов, нагрев и выдержку при 130-180 С, добавление карбамида и повторную выдержку при температуре не ниже 130°С, отличающийс я тем, что, с целью повышения выхода чистого цианата, смешение карбамида производят Со смесью карбонатов калия и натрия, взятых в соотношении (0,6-6,0) : 1 .
2. Способ по π. 1, отличающийся тем, что смешение карбамида и карбонатов щелочных металлов производят в молярном соотношении (0,45-0,80):1, а добавление карбамида производят в количестве 0,3т1,2моль на 1 моль первоначально присутствующих карбонатов.
fi
3. Способ поп. 1, отличающийся тем, что повторную выдержку производят при 130-290°С.
rnmr’Tis >
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU823440056A SU1085933A1 (ru) | 1982-05-18 | 1982-05-18 | Способ получени цианатов щелочных металлов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU823440056A SU1085933A1 (ru) | 1982-05-18 | 1982-05-18 | Способ получени цианатов щелочных металлов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1085933A1 true SU1085933A1 (ru) | 1984-04-15 |
Family
ID=21012422
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU823440056A SU1085933A1 (ru) | 1982-05-18 | 1982-05-18 | Способ получени цианатов щелочных металлов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1085933A1 (ru) |
-
1982
- 1982-05-18 SU SU823440056A patent/SU1085933A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. Патент JP № 45-2655, кл. 15М5, 1970. 2. Патент СГОА № 4000249, кл. С 01 С 3/14, 1976. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4428920A (en) | Process of producing potassium tetrafluoro aluminate | |
SU1085933A1 (ru) | Способ получени цианатов щелочных металлов | |
US1875013A (en) | Method of producing compounds of the carnallite type | |
US2768167A (en) | Cyanuric acid preparation | |
JPS62212357A (ja) | イミノジアセトニトリルの製造方法 | |
US4248850A (en) | Preparation of metal bromides | |
US3661516A (en) | Method of preparing ammonium amido-sulfonate | |
US4293532A (en) | Process for producing hydrogen chloride and ammonia | |
JPS6259506A (ja) | 窒化ホウ素の製造法 | |
US4693873A (en) | HCN and iron cyanide complex removal | |
US4547589A (en) | Hydrolysis of nitrilotriacetonitrile | |
US2524054A (en) | Preparation of guanidine salts | |
US4832930A (en) | Decomposition of ammonium thiocyanate | |
US3966803A (en) | Process for the manufacture of alkali metal salts of amino polycarboxylic acids | |
RU2772533C1 (ru) | Способ получения фтористого алюминия | |
SU1033430A1 (ru) | Способ получени двузамещенного фосфорнокислого кремни | |
SU654542A1 (ru) | Способ переработки раствора солей щелочных металлов вакуум-карбонатной сероочистки промышленных газов | |
US1618504A (en) | Process of making dicyandiamid | |
US4260593A (en) | Process for the manufacture of ammonium sulfamate | |
SU840030A1 (ru) | Способ получени оксида свинца | |
SU1773870A1 (ru) | Cпocoб пoлучehия гepmahata bиcmуta | |
SU1608123A1 (ru) | Способ получени фторцирконата свинца | |
SU1265188A1 (ru) | Способ получени удобрени с пониженной растворимостью | |
SU1134221A1 (ru) | Способ получени композиции дл поглощени сероводорода | |
SU1590436A1 (ru) | Способ получени цианата щелочного металла |