SU1054298A1 - Method for producing phosphoric acid - Google Patents
Method for producing phosphoric acid Download PDFInfo
- Publication number
- SU1054298A1 SU1054298A1 SU823416386A SU3416386A SU1054298A1 SU 1054298 A1 SU1054298 A1 SU 1054298A1 SU 823416386 A SU823416386 A SU 823416386A SU 3416386 A SU3416386 A SU 3416386A SU 1054298 A1 SU1054298 A1 SU 1054298A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- mixture
- decomposition
- phosphoric acid
- pulp
- weight
- Prior art date
Links
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Paper (AREA)
Abstract
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ, включающий смешение оборотной фосфорной кислоты, циркулирующей пульпы и серной кислоты , разложение фосфатного сырь полученной смесью при 95-115 С, pas-i деление пульпы на два потока, один из которых направл ют на рециркул цию , а другой - Нэ отделение продукта от полугидрата сульфата кальци , отличающийс тем, ЧТО; с целью повышени степени извлечени в продукт и снижени потерь фтора с полугидратом сульфата кальци , 60-85% серной кислоты от общего количества подают на стадию смешени при поддержании концентрации ее-в смеси О,5-1, оставшеес количество подают непосредственно на стадию разложени . 2.Способ по п.1,о т л и ч а ющ и и с тем, что, на стадии разложени концентрацию окиси кальци в жидкой фазе поддерживают равной g 0,6-1,5%. 3.Способ по пп.1 и 2, р т л и (О чающийс тем, что смесь выдерживают при 95-105 С течение с 2-5 мин при перемешивании. 4.Способ по ппЛ-3, отличающийс тем, что фосфатное сурье и смесь подают на разложение противотоком.1. A method for producing phosphoric acid, which includes mixing circulating phosphoric acid, circulating pulp and sulfuric acid, decomposing the phosphate raw material with the mixture at 95-115 ° C, pas-i dividing the pulp into two streams, one of which is sent to recirculation and the other - Ne separation of the product from calcium sulfate hemihydrate, characterized in THAT; in order to increase the degree of extraction into the product and reduce the loss of fluorine with calcium sulfate hemihydrate, 60-85% of the total sulfuric acid is fed to the mixing stage while maintaining its concentration in the O mixture, 5-1, the remaining amount is fed directly to the decomposition stage. 2. The method according to claim 1, in which the concentration of calcium oxide in the liquid phase at the decomposition stage is g = 0.6-1.5%. 3. The method according to claims 1 and 2, p tl and (Concerning that the mixture is kept at 95-105 C for 2-5 minutes with stirring. 4. The method according to PPL-3, characterized in that the phosphate surium and the mixture is fed to decomposition countercurrent.
Description
елate
4four
1ч:)1h :)
QD ООQD OO
Изобретение относитс к технике получени фосфорной кислоты серно .кислотнйм разложением фосфатного сырь .This invention relates to a technique for the production of phosphoric acid by sulfuric acid decomposition of a phosphate raw material.
Известен способ получени фосфорной кислоты, включающий разложение фосфатного сырь при б5-95°С оборотной фосфорной кислотой и смесью циркулирующей пульпы и серной кислоты , содержащей 2-10% H2SO , отделе11ие части пульпы на рециркул цию И фильтрацию остальной части с отделением Кислоты.от полугидрата сульфата кальци JTI ..A known method for producing phosphoric acid, which includes decomposition of phosphate raw materials at b5-95 ° C with circulating phosphoric acid and a mixture of circulating pulp and sulfuric acid containing 2-10% H2SO4, separating parts of the pulp for recycling And filtering the rest of the part with separation of the Acid. From the hemihydrate Calcium Sulphate JTI ..
Недостатком данного способа вл етс выделение нестабильного полугидрата и соответственно гипсование фильтроткани через 7-10 сут работы фильтра.The disadvantage of this method is the isolation of an unstable hemihydrate and, accordingly, gypsum filtering after 7-10 days of operation of the filter.
Избестен способ получени фосфорной кислоты, включающий разложение фосфатного сырь при 104-115с Смесью оборотной фосфорной кислоты, циркулирующей пульпы и серной кислоты , содержащей 5-15% HjSO , отделение части пульпы на рециркул цию и фильтрацию остальной части с отделением кислоты от поЛугидрата сульфата кальци 2Т. A method for producing phosphoric acid is excluded, including the decomposition of phosphate raw material at 104-115C with a mixture of circulating phosphoric acid, circulating pulp and sulfuric acid containing 5-15% HjSO, separating a part of the pulp for recycling and filtering the rest of the acid with separating the acid from calcium sulfate 2T calcium hydrate .
Недостатки известного способа снижение степени извлечени в раствор с ростом концентрации фос .форной кислоты от 32 до 42%, а также увеличение потерь фтора за счет повышени его содержани в отбросном осадке полугидрата сульфата калци .The disadvantages of the known method are a decrease in the degree of extraction into the solution with an increase in the concentration of phosphoric acid from 32 to 42%, as well as an increase in the loss of fluorine due to an increase in its content in the waste sediment of the calcium sulfate hemihydrate.
Целью изобретени вл етс повыдукт и снижение потерь фтора с полугидратом сульфата каль.ци .The aim of the invention is the by-product and reduction of fluorine losses with calcium sulfate hemihydrate.
Поставленна цель достигаетс те что согласно способу получени фосфорной -кислоты, включающему смешение оборотной фосфорной кислоты, циркулирующей пульпы и серной кисло ты, разложение фосфатного сырь при 95-115 С смесью, подачу части пуль- пы на рециркул цию, а остальной части на отделение кислоты от полугидрата сульфата кальци , 60-85% сеной кислоты от общего количества подают нэ стадию смешени при поддержании концентрации ее в смеси 0,5-1,8%, а оставшеес количество подают непосредственно на стадию разложени .The goal is achieved by the fact that according to the method of obtaining phosphoric acid, which includes mixing of circulating phosphoric acid, circulating pulp and sulfuric acid, decomposition of the phosphate raw material at 95-115 With the mixture, feeding part of the pulp for recycling, and the rest for acid separation. from calcium sulphate hemihydrate, 60-85% of total acid from the total amount is fed at the ne stage of mixing while maintaining its concentration in the mixture of 0.5-1.8%, and the remaining amount is fed directly to the decomposition stage.
Целесообразно на стадии разложени концентрацию окиси кальци в жидкой фазе поддерживать равной 0,6-1,5%, смесь выдерживать при пермешивании в течение 2-5 мин при 95195°С , а фосфатное сырье и смесь подавать на разложение противотоком .It is advisable at the decomposition stage to maintain the concentration of calcium oxide in the liquid phase equal to 0.6-1.5%, to maintain the mixture while stirring for 2-5 min at 95195 ° C, and to transfer the phosphate raw material and the mixture to countercurrent decomposition.
Верхний и нижний пределы количества вводимой на смешение серной кислоты и ее концентрации обусловлены достижением существенного увеличени степени извлечени в раствор на 0,6-1 абс.%) при одновременном снижении содержани фтора в полугидрате сульфата кальци на 15-40 отн.%.The upper and lower limits of the amount of sulfuric acid added to the mixture and its concentration are due to the achievement of a significant increase in the degree of extraction in the solution by 0.6–1 abs.%) While simultaneously reducing the fluorine content in calcium sulfate hemihydrate by 15–40 rel.%.
В табл.1 представлено вли ние доли серной кислоты, подаваемой на смешение, на показатели процессаTable 1 shows the effect of the proportion of sulfuric acid supplied to the mixture on the process performance.
Содержание СаО в жидкой фазе циркулирующей суспензии 0,6% 3,1 Содержание . 96,8 . Содержание фтора 0,5 в твердой фазе Содержание СаО в жидкой фазе Содержание 2,6 96,3 К«,в.Р205 Содержание фтора 0,48 в твердой фазеCaO content in the liquid phase of the circulating suspension 0.6% 3.1 Content. 96.8. The content of fluorine 0.5 in the solid phase The content of CaO in the liquid phase The content of 2.6 96.3 K ", V.P205 The content of fluorine 0.48 in the solid phase
0,40.4
96,896,8
0,280.28
О.,35 96,5O., 35 96.5
0,32 2,3 1,9 1,8 0,8 0,6 0,5 96,7 96,8 97,4 97,8 97,6 97,4 0,5 0,48 0,42 0,3 0,3 0,28 циркулирующей суспензии 1,5% 2,0 1,8 1,5 0,65 0,5 0,4 96,5 97,2 97,2 97,7 97,3 96,6 0,46 0,38 0,35 0,32 0,34 0,320.32 2.3 1.9 1.8 0.8 0.6 0.5 96.7 96.8 97.4 97.8 97.6 97.4 0.5 0.48 0.42 0, 3 0.3 0.28 circulating suspension 1.5% 2.0 1.8 1.5 0.6 0.6 0.5 0.5 0.4 96.5 97.2 97.2 97.7 97.3 96.6 0 , 46 0.38 0.35 0.32 0.34 0.32
Дополнительным отличием вл етс концентраци окиси кальци в жидкой фазе пульпы на стадии разложени , которую поддерживают равной b,6-lf5%. Нижний предел содержани СаО определ етс снижением степени извлечени в раствор до уровн , близкого к прототипу (96,3%) вследствие шламовани зерен фосфатного сырь мелкодисперсным сульфатом кальци , верхний - замедлением скорости разложени и необходимостью увеличени длительности выдержки пульпы в реакционной зоне более 2 ч. Подача фосфатного сырь и смеси на разложение противотоком практически полностью исключает местные пересыщени и позвол ет достигать более полного извлечени продукта. П. р и м е р 1. В первую секцию реактора (зона смешени подают 230 вес.ч. оборотной фосфорной кис лоты (31,9% , 0,8% Нг304, 3000 вес.ч. циркулирукицей пульпы (Ж : Т 2:1) и 60 вес.ч. серной кислоты концентрации 92% (60% от ее суммарного расхода). Смешение осуществл ют в течение 5 мин при 102с. Смесь, содержащую 0,5% H«SO ввод т во вторую секцию реактора (зона разложени ) , куда подают . 100 вес.ч. апатитового концентрата (39,4% , 52% СаО) и 32 вес серной кислоты, поддержива содержание СаО в жидкой фазе суспензии 1,5%. 3000 вес.ч. реакционной массы из второй секции используют в качестве циркулирующей пульпы, а оставшуюс пульпу передают в третью секцию реактора (зона разложени ), куда ввод т 8 вес.ч. серной кислоПредпочтительно выдерживать смесь при 95-105с в течение 2-5 мин при перемешивании. Нижние пределы температуры и времени определ ютс необходимостью обеспечени равномерного смешени и сн ти пересыщени по сульфату кальци , а также зффективности разложени , верхний - некото рым (на 0,05%) повышением содержани фтора -в твердой фазе,An additional difference is the concentration of calcium oxide in the liquid phase of the pulp during the decomposition stage, which is maintained at b, 6-lf5%. The lower limit of CaO content is determined by reducing the degree of extraction into the solution to a level close to the prototype (96.3%) due to the sludging of phosphate raw material grains with fine calcium sulphate, the upper one by slowing down the decomposition rate and the need to increase the duration of pulp exposure in the reaction zone for more than 2 hours. The supply of phosphate raw material and the mixture to countercurrent decomposition almost completely eliminates local supersaturation and allows for a more complete recovery of the product. P. 1. Example 1. In the first section of the reactor (the mixing zone serves 230 parts by weight of reverse phosphoric acid (31.9%, 0.8% of Ng304, 3000 parts by weight of circular pulp) (W: T 2 : 1) and 60 parts by weight of sulfuric acid at a concentration of 92% (60% of its total consumption). Blending is carried out for 5 minutes at 102 s. A mixture containing 0.5% of H "SO is introduced into the second section of the reactor ( decomposition zone) where 100 parts by weight of apatite concentrate (39.4%, 52% CaO) and 32 weight of sulfuric acid are fed, maintaining the content of CaO in the liquid phase of the suspension 1.5%. 3000 parts by weight of the reaction mass from the second section is used as qi pulping, and the remaining pulp is transferred to the third section of the reactor (decomposition zone), where 8 parts by weight of sulfuric acid is added. Preferably, the mixture is kept at 95-105 seconds for 2-5 minutes with stirring. The lower limits of temperature and time are determined by the need to ensure uniform mixing and removal of calcium sulfate supersaturation, as well as the efficiency of decomposition, the upper — some (by 0.05%) increase in the fluorine content — in the solid phase,
В табл.2 представлено вли ние температуры смешени на показатели процесса.Table 2 shows the effect of the mixing temperature on the process performance.
Таблиц 2 ты. Температура разложени 102С, врем 30-90 мин. При этом степень извлечени Р2О5 в раствор составл тет 98%. Суспензию фильтруют, осадок .полугидрата суль.фата кальци подвергают противоточной npoNWBKe и получают 95 вес.ч. продукционной фосфорной кислоты (40% ), 165 вес.ч. влажного полуридрата сульфата кальци , содержгидего 0,28% фтора, и 230 вес.ч. оборотной фосфорной кислоты . При проведении процесса по /прототипу степень извлечени в раствор 96,0%, а влажный осадок со .держит 0,42% фтора. Пример2.В первую секцию реактора подают 230 вес.ч. оборотной -фосфорной кислоты (31,9% , 0,8% ), 3000 вес.ч. циркулирующей пуль ,пы (Ж : Т« 2:1) и 85 вес.ч серной |кислоты концентрации 92% 85% от ее суммарного расхода). Смешение осуществл ют в течение 2 мин при 95С Смесь, содержащую 1,8% H-jSQf, ввод т во вторую секцию реактора, куда подают 100 вес.ч апатитового концентрата (39,4 PjOy, 52% СаО) и 12,5 вес.чTables 2 you. Decomposition temperature 102 ° C, time 30-90 minutes. The degree of extraction of P2O5 to the solution was 98%. The suspension is filtered, the precipitate. Calcium sulfate calcium sulfate hemihydrate is subjected to countercurrent npoNWBKe and 95 parts by weight are obtained. production phosphoric acid (40%), 165 weight.h. wet calcium sulfate half-arydrate, containing 0.28% fluorine, and 230 parts by weight circulating phosphoric acid. When carrying out the process according to the prototype, the degree of extraction into solution is 96.0%, and the wet sediment contains 0.42% fluorine. Example 2. In the first section of the reactor serves 230 weight.h. circulating phosphoric acid (31.9%, 0.8%), 3000 parts by weight circulating bullets, dust (L: T "2: 1) and 85 weight.h sulfuric | acid concentration 92% 85% of its total consumption). Mixing is carried out for 2 minutes at 95 ° C. A mixture containing 1.8% H-jSQf is introduced into the second section of the reactor, to which 100 weight.h of apatite concentrate (39.4 PjOy, 52% CaO) and 12.5 weight are fed. .h
серной кислоты, подлерживают содержание СаО в жидкой фазе суспензии 0,6% 3000 вес.ч. реакционной массы из второй секции используют в качестве циркулирующей пульпы, а оставшуюс пульпу передают в третью секцию реактора, куда ввод т 2,5 вес.ч. сермой кислоты. Температура разложени , врем 30-90 мин. При этом степень извлечени в раствор составл ет 97,8%. Суспензию фильтруют, осадок полугидрата сульфата кальци подвергают Противотрчной промывке и получают 94,8 вес.ч. продукционной фосфорной кислоты (40% Рг,0, 170 вес.ч.влажного осадка полугидрата сульфата кальци , содержащего 0,26 % фтора, и 230 . оборотной фосфорной кислоты.sulfuric acid, the CaO content in the liquid phase of the suspension is 0.6%, 3000 parts by weight. The reaction mass from the second section is used as a circulating pulp, and the remaining pulp is transferred to the third section of the reactor, where 2.5 parts by weight are introduced. acid acid. Decomposition temperature, time 30-90 min. The degree of recovery to the solution is 97.8%. The suspension is filtered, the precipitate of calcium sulfate hemihydrate is subjected to an Anti-Rinse and 94.8 parts by weight are obtained. production phosphoric acid (40% Pr, 0, 170 parts by weight of wet sludge calcium sulfate hemihydrate, containing 0.26% fluorine, and 230. of recycled phosphoric acid.
Примерз. В первую секцию реактора , подают 230 вес.ч. оборотной фоофорной кислоты (31,9% 45304) 3000 вес.ч циркулирующей пульпы (ж : Т 2 : 1) и 80 вес.ч. серной кислоты концентрации 92% H,2SOj(80% от ее суммарного расхода) . Смешение осуществл ют в течение 4,5 мин.при . Смесь, содержащую1 ,4% ,ввод т во вторую секцию реактора, куда подают 100 вес.ч. апатитового концентрата. (39,4% , 52% СаО) и 16 вес.ч. серной кислоты , поддержива содержание СаО в жид кой фазе суспензии 0,8% 3000 вес.ч. реакционной массы из второй секции используют в качестве циркулирующей пульпы, а оставшуюс пульпу передают в третью секцию реактора, куда ввод т 4 вес.ч. серной кислоты. Температура разложени , врем 30-90 мин. При этом степень извлечени PjOf в раствор 98,3%. Суспензию фильтруют, осадок полугидрата сульфата кальци подвергают противоточной промывке и получают 96 вес.ч. продукционной фосфорной кислоты (40% ) , 165 вес.ч. влажного осадка полугидрата сульфата кальци , содержащего 0,25% фтора, и 230 вес.ч, оборотной фосфорной кислоты (31,9% .Р,0,).. Пример 4. Осуществл ют процесс , аналогично примеру 3 с той лишь 5 разнице, что природные фосфаты и смесь ввод т в зону разложени противотоком. Извлекают в раствор 98,5% , получают 96,2 вес.ч. продукционной фосфорной кислотыFroze In the first section of the reactor, served 230 weight.h. circulating phoophoric acid (31.9% 45304) 3000 parts by weight of circulating pulp (g: T 2: 1) and 80 parts by weight sulfuric acid concentration of 92% H, 2SOj (80% of its total consumption). Mixing is carried out for 4.5 min. A mixture containing 1, 4% is introduced into the second section of the reactor, where 100 parts by weight are fed. apatite concentrate. (39.4%, 52% CaO) and 16 weight.h. sulfuric acid, maintaining the CaO content in the liquid phase of the suspension of 0.8% 3000 parts by weight. The reaction mass from the second section is used as a circulating pulp, and the remaining pulp is transferred to the third section of the reactor, where 4 parts by weight are introduced. sulfuric acid. Decomposition temperature, time 30-90 min. The degree of extraction of PjOf to the solution is 98.3%. The suspension is filtered, the precipitate of calcium sulfate hemihydrate is subjected to countercurrent washing and 96 parts by weight are obtained. production phosphoric acid (40%), 165 weight.h. wet precipitate hemihydrate calcium sulphate containing 0.25% fluorine, and 230 weight.h, circulating phosphoric acid (31.9% .P, 0,) .. Example 4. The process is carried out, similarly to example 3 with the only 5 difference that natural phosphates and the mixture are introduced into the decomposition zone in countercurrent. Remove to the solution of 98.5%, get 96.2 weight.h. production phosphoric acid
(40% PrtOg-) и 165 вес.ч. влажного оса,цка полугидрата сульфата кальци , содержащего 0,25% фтора.(40% PrtOg-) and 165 weight.h. wet wasp, calcium sulfate hemihydrate containing 0.25% fluorine.
П р и м е р 5. Осуществл ют процесс аналогично примеру 3 с той лишь разницей, что смешение провод т при 97С. Содержание фтора в осадке 0,23%.EXAMPLE 5 The process is carried out as in Example 3 with the only difference that mixing is carried out at 97.degree. The fluorine content in the sediment is 0.23%.
Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным, позвол ет на 0,6-1 абс.% увеличить выход PjjOj в раствор и на 20-45 отн.% снизить содержание фтора в осадке полугидрата сульфата кальци и соответственно сократить потери этого ценного компонента.Thus, the proposed method, compared with the known method, allows 0.6–1 abs.% To increase the yield of PjjOj in solution and 20–45 relative% to reduce the fluorine content in the calcium sulfate hemihydrate precipitate and, accordingly, reduce the loss of this valuable component.
Claims (4)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU823416386A SU1054298A1 (en) | 1982-04-05 | 1982-04-05 | Method for producing phosphoric acid |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU823416386A SU1054298A1 (en) | 1982-04-05 | 1982-04-05 | Method for producing phosphoric acid |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1054298A1 true SU1054298A1 (en) | 1983-11-15 |
Family
ID=21004304
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU823416386A SU1054298A1 (en) | 1982-04-05 | 1982-04-05 | Method for producing phosphoric acid |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1054298A1 (en) |
-
1982
- 1982-04-05 SU SU823416386A patent/SU1054298A1/en active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. Авторское свидетельство СССР № 611880, кл. С 01 В 25/22, опубЛИК. 1975. 2. Авторское свидетельство СССР 621643, кл. С 01 В 25/22, опублик. 1976. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US3632307A (en) | Process for the preparation of phosphoric acid and gypsum from phosphate rock | |
JPS61168510A (en) | Continuous manufacture of phosphoric acid and calcium sulfate | |
FI78054B (en) | FOERFARANDE FOER FRAMSTAELLNING AV FOSFORSYRA OCH KALCIUMSULFAT. | |
SU1054298A1 (en) | Method for producing phosphoric acid | |
US4452770A (en) | Phosphoanhydrite process | |
CA1045339A (en) | Process and apparatus for purifying wet-processed phosphoric acid | |
EP0087323B1 (en) | A process to manufacture commercially acceptable phosphoric acid and gypsum from rock phosphate | |
US3523754A (en) | Process for preparing phosphoric acil | |
SU842018A1 (en) | Method of producing phosphoric acid | |
SU582198A1 (en) | Method of preparing phosphoric acid | |
US4309395A (en) | Phosphoric acid production | |
SU1171418A1 (en) | Method of producing phosphoric acid | |
SU1212938A1 (en) | Method of producing phosphoric acid | |
US3911079A (en) | Method of producing phosphoric acid and calcium sulphate | |
SU1399266A1 (en) | Method of producing phosphoric acid | |
SU711019A1 (en) | Method of preparing complex nitrogen-phosphorus fertilizer | |
RU1806089C (en) | Process of producing phosphoric acid | |
SU1512928A1 (en) | Method of producing phosphoric acid from apatite concentrate | |
EP0021474A1 (en) | Process for preparing calcium sulphate hemihydrate, and hemihydrate so obtained | |
RU2042612C1 (en) | Method for production of phosphoric acid | |
SU710926A1 (en) | Method of producing phosphoric acid | |
RU1781169C (en) | Process for producing phosphoric acid and calcium sulfate | |
SU1370074A1 (en) | Method of obtaining phosphoric acid | |
US4141958A (en) | Process for producing phosphoric acid and dicalcium phosphate | |
SU570547A1 (en) | Method of preparing phosphoric acid |