SU1046346A1 - Способ регенерации отработанных фторсодержащих травильных растворов - Google Patents
Способ регенерации отработанных фторсодержащих травильных растворов Download PDFInfo
- Publication number
- SU1046346A1 SU1046346A1 SU813408638A SU3408638A SU1046346A1 SU 1046346 A1 SU1046346 A1 SU 1046346A1 SU 813408638 A SU813408638 A SU 813408638A SU 3408638 A SU3408638 A SU 3408638A SU 1046346 A1 SU1046346 A1 SU 1046346A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acetone
- solution
- degree
- regeneration
- fluorine
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
- C23G1/00—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
- C23G1/36—Regeneration of waste pickling liquors
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
Abstract
СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ОТРАБОТАЙНЫХ ФТОРСОДЕРЖАЩИХ ТРАВИЛЬНЫХ РАСТЮРОВ, включающий введение ацетона , отделение осадка н отгонку ацетона, отличающийс тем, что, с целью повышени эффективности процесса регенерации, перед введением ацетона в раствор ввод т фосфорную кислоту в соотношении 1-1,5 к железу, а ацетон ввод т в соотнсшении 2:1 - 4tl к объему раствора. Кл
Description
Изобретение относитс к переработке фторсодержащих травильных растворов металлургического производства и может быть использовано также в машиностроительной промышленности.
Известен способ, согласно которому отработанные фторсодержащие растворы нейтрализуют известью или известковым молоком 1.
Однако при этом полностью тер ютс все ценные компоненты травильного раствора, так как осадок поступает в отвал,
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности вл етс способ, заключающийс в том, что в водный раствор, полученный, например , в ходе гидрометаллургических процессов и содержащий растворимые сульфаты, ввод т ацетон, метанол или их смесь при 40с. Эти вещества снижают активность воды как растворител , в результате чего т желые металлы выпадают в осадок в виде солей 2.
Недостатками известного способа вл ютс мала степень регенерации фтора и недостаточна эффективность удалени железа из отработанных растворов.
.Целью изобретени вл етс повышение эффективности процесса регенерации .
Поставленна цель достигаетс . тем, что согласно способу регенерации отработанных фторсодержащих травильных растворов, включ&надему введение ацетона, отделение осадка и отгонку ацетона, перед введением ацетона ввод т фосфорную кислоту в соотношении 1 - 1,5 к железу, а ацетон ввод т в соотношении 2:1 - 4:1 к объему раствора.
Способ осуществл ют следующим образом. .
В отработанный фторсодержащий травильный раствор ввод т фосфорную кислоту в количестве 1-1,5 от стехиометрии в расчете на железо, затем раствор при интенсивном перемешивании обрабатывают ацетоном в соотношении 2:1 - 4:1 к объег/iy травильного раствора при температуре 50 С. Полученную суспензию отстаивают в течение нескольких часов, обычно от 1 до 5 ч, после чего сливают осветленный слой раствора. Отделенный таким образом влажный фосфатов и фторидов металлов фильтруют и высушивают при температуре vlpS C.
Затем из раствора отгон ют ацетон при 56-70°С, который конденсируетс и используетс повторно. Регенерированный раствор корректируют по кислотам и возвращают в травильные ванны.
Предварительное введение во фторсодержащий раствор фосфорной кислоты
с последующей- обработкой его ацетоном приводит к увеличению степени регенерации фтора и повышению эффектйвности удалени железа.
Введение в отработанный фторсо5 держащий раствор фосфорной кислоты приводит к св зыванию ионов железа фосфат-ионами к образованию осадка фосфэта железа. В результате этого разрушаютс фтopкo лплeкcы железа
0 и освобогадаютс ионы фтора. Но эти , процессы в отсутствие ацетона идут неактивно вследствие большой прочности фторкомплексов железа и большой активности воды как растворите5 л . Добавление ацетона в количестве 2:1 - 4:1 по отношению к объему раствора приводит к резкому снижению активности воды как растворител , т.е. вызывает высаливающий эфQ фект. В осадок выпадают фосфаты и фториды железа, хрома и никел .
Пример 1. .50 мл отработанного раствора состава кислотностью 0,79 г - экв/л, содержащего, г/л: . Fe3+43,4; ,4: ,4; Fe 57,l
с температурой 20 С обрабатывают
100 мл ацетона при интенсивном перемешивании в течение 10 мин и отстаивают в течение 4ч. Осветленный слой раствора сливают, а влажный
0 осадок отфильтровывают от остатков маточного раствора и высушивают при . Влажность осадка составл ет 40%. Из раствора отгон ют ацетон g при 56-70с. Степень отгонки 98%.
5 Получают 47,5 мл регенерата. Состав регенерата кислотностью 0,6 г -экв/л содержит, г/л: ,3; С г 0,43; ,43; ,7. Степень регенерации фтора 24,5%, степень удале0 ни железа 90,6%.
Пример 2. В 50 мл отработанного раствора того же состава, что и в примере 1, с температурой 40°С ввод т при перемешивании 2,5 мл кон . центрированной фосфорной кислоты, что составл ет стехиометрически необходимое количество по реакции с железом; затем обрабатывают 100 мл ацетона при интенсивном перемешивании в течение 10 мин и отстаивают в течение 4ч. Осветленный слой раствора сливают, а влажный осадок отфильтровывают от остатков маточного раств.ора и высушивают при 105 С. Влажность осадка составл ет 39%.Из
5 раствора отгон ют ацетон при t 56-70°C. Стёпенё отгонкЪ 96,5%. Получают 48 мл регенерата. Состав регенерата кислотностью 0,9 г - экв/л содержит, г/л: ,6; С ,9; ,;
0 ,4. Степень регенерации фтора 73%, степень удалени железа 96,5%.
Пример 3.К 50 Мл отработанного раствора того же состава, что и в примере 1, с температурой 20°С
5 приливают при переманивании 3,8 мл концентрированной фосфорной кислоты что составл ет 150% от стехиометрически необходимого количества в рас чете на железо; затем обрабатывают 100 мл ацетона при интенсивном пере мешивании в течение 10 мин. Суспензию отстаивают 4 ч. Осветленный раст вор сливают, влажный осадок отфильт ровывают и высушивают. Влажность осадка 39,1%. Из раствора отгон ют ацетон, степень отгонки 98,2%. Полу чают 46,8 мл регенерата. Состав регенерата кислотностью. 1,15г-экв/л содержит, г/л: ,76; С г 3 2/3; Ni 2,5; Fe 45,2. Степень регенерации фтора 74,1%, степень удалени железа 98,4%. Пример 4. 50 мл отработанного раствора, того же состава, что и в примере 1, с температурой обрабатывают при перемешивании 3,8 мл коицентрированной фосфорной кислоты и 200 мл ацетона. Суспензию отстаива1рт 4 ч. Осветленный раствор сливают, влажный осадок отфильт ровывают и высушивают. Влажность осадка 38,8%. Из раствора отгон ют ацетон. Степень отгонки, ацетона 95,1 Получают 47 мл регенерата кислотнос тью 1,1 к - экв/л следу1зщего состава , г/л: Fe 3 0,56; С ,8 ; Mi 1,9; ,8. Степень регенерации фтора 73,8%, степень удалени железа 98,8%. Прим ер 5. 50 мл обработанного раствора того же состава, что и в примере 1, с температурой 20С обрабатывают при перемешивании 2,3 мл концентрированной фосфорной кислоты Ч 90 мл ацетона. .Суспензию отстаивают 4 ч. Осветленный раствор сливают , влёокный осадок отфильтровывают . и высушивают. Влажность осадка 39,4%. Из раствора отгон ют ацетон. Степень отгонки 96%, получают 48,5 мл регенерата . Состав регенерата кислотностью О,.81 г - экв/л содержит, г/л: ,7; ,0; ,3; р-39,2. Степень регенерации фтора 66,6%, степень удалени железа 94%. Прим ер 6. 50 мл отработанного раствора того же состава, что и в примере 1, с температурой Обрабатывают при перемвА1вании 4 мп концентрированной фосфорной кислоты и 210 мл ацетона. Суспензию отстаивают 4ч. Осветленный раствор сливают , влажный осадок отфильтровывают и высушивают. Влажность осадка 38,6%. Из раствора отгон ют ацетон. Степень отгонки 92%. Получают 48,5 г/л реген рата . Состав регенерата кислотностью 1,2 г - экв/л содержит, г/л: ,52; ,75; ,8; ,7. Степень регенерации фтора 74,2%, степень удалени железа 98,8%. Результаты испытаний представлены в таблице.
ч
fo г-
VO VO
г
г-
п ю
о
N Г
1Я
п г
m г
Ч
1Л
«о
со
00
00 (П
со
СП
ел
со
f го
Ч
(Л го
1Л те
аго
«л
1Л N
го
.ш г-
со
о
го
сч in
VO Г|
ггч
гН| со
о тЧ о
о
оо
гч
ш
VO
«Г|
а
ОЛ
Т1
N
ito
«г
о
о
о о
о о . о
тН CSl
М
М о
о
о
о
1Л
VO
1Л
о
го
оо
00
«
V
( N
го
го
о
го
о
о г
fS
чо in
о m
о
о in
in
Степень регенерации фтора при обработке раствора ацетоном составл ет 24,5%, при предварительЕюм же введение фосфорной кислоты 7374% , степень удалени железа 90,6% и 96,5-98,8%, соответственно.
Введение фосфорной кислоты в колчестве , меньшем от стехиометрически необходимого, приводит к небольшой степени регенерации фтора (1б7%) и недостаточной степени удалени железа И4%).
Введение фосфорной кислоты в кол честве,. стехиометрически необходимо по реакции образовани фосфата железа , приводит к большой степени регенерации; фтора и к увеличению степени удалени железа. Степень регенерации фтора составл ет 73%, степень удалени железа 96,5%. При полуторном избытке фосфорной кислот степень регенерации фтора составл ет 74%, степень осаждени железа 98,4-98,8%.
При введении фосфорной кислоты в количестве, превышающем 1,5 стехиометрии , степень регенерации фтор увеличиваетс незначительно (до 74,2%), а степень удалени железа остаетс на том же уровне (т.е. 98,8%). Поэтому введение фосфорной кислоты в количестве, превышающем 1,5 от стехиометрии, нецелесообрайно .
При введении ацетона в количестве двух объемов к одному объему травильного раствора не достигаетс высока степень регенераций-фторреагента и достаточна степень удалени железа.
В интервале соотношений объемов ацетона и травильного раствора 2:1 4:1 достигаетс значительна степен регенерации фтор-реагента (73-74%) и достаточна степень удалени железа (98,4-98,8%).
Добавка ацетона в количестве, большем четырех объемов к одному объему травильного раствора, нецелесообразна , поскольку это приводит к увеличению энергозатрат на отгонку значительных количеств ацетона и незначительно сказываетс на степени регенерации фтора
и не вли ет на степень удалени железа.
Предварительна обработка травильного раствора фосфорной кислотой приводит, к некоторому уменьшению степеней осаждени хрома и никел , что несущественно. Ионы хро .ма и никел не оказывают заметного .вли ни на последующий процесс травлени металла в регенерированном растворе ввиду своей незначительной по сравнению с железом концентрации Процессу травлени мешает накопление железа в травильном растворе.
По предлагаемому способу степень удалени железа составл ет .
Использование предлагаемого способа позвол ет по сравнительно простой технологии регенерировать из отработанных фторсодержащих травильных растворов дорогосто -щий фтор-реагент и возвращать его в цикл травлени .
Таким образом, в результате совместного действи фосфорной кислоты и ацетона удаетс значительно увеличить степень регенерации дорогосто щего фтор-реагента, а также (ПОВЫСИТЬ эффективность удалени железа из отработанного травильного раствора.
Осадок фосфата железа с примесью фторидов хрома и никел можно использовать в металлургическим производстве .
Лцетон легко отгон етс из смеси с раствором при невысоких температурах (56-70°С) и повторно используетс дл регенерации -фтора. При этом потери ацетона незначительные, они не превышают 5%. Предлагаемый способ прост в эксплуатации, не требует значительных затрат и обеспечивает высокую степень регенерации дефицитного и дорогосто щего фторреагента .
При обработке травильного раствора ацетоном степень регенерации фтора не превышает 25%. При введении ;фосфорной кислоты с последующей .обработкой раствора ацетоном степень регенерации фтора достигает 74%.
Claims (1)
- СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ОТ РАБО-’ тайных фторсодержащих травильных РАСТВОРОВ, включающий введение ацетона, отделение осадка и отгонку ацетона, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса регенерации, перед введением ацетона в раствор вводят фосфорную кислоту в соотношении 1-1,5 к железу, а ацетон вводят в соотношении 2:1 - 4:1 к объему раствора.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU813408638A SU1046346A1 (ru) | 1981-12-25 | 1981-12-25 | Способ регенерации отработанных фторсодержащих травильных растворов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU813408638A SU1046346A1 (ru) | 1981-12-25 | 1981-12-25 | Способ регенерации отработанных фторсодержащих травильных растворов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1046346A1 true SU1046346A1 (ru) | 1983-10-07 |
Family
ID=21001593
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU813408638A SU1046346A1 (ru) | 1981-12-25 | 1981-12-25 | Способ регенерации отработанных фторсодержащих травильных растворов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1046346A1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SG144902A1 (en) * | 2007-02-08 | 2008-08-28 | Nippon Refine Co Ltd | Method and apparatus for obtaining purified phosphoric acid from phosphoric acid aqueous solution containing plural metal ions |
RU2653028C2 (ru) * | 2013-03-06 | 2018-05-04 | Ппг Индастриз Огайо, Инк. | Способ обработки подложки из черного металла |
-
1981
- 1981-12-25 SU SU813408638A patent/SU1046346A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. Гребенщикова А.З. и др. Регенераци азотноплавиковых и азотнокислых растворов.- Стель, 1971, tt 12, с. 1135-1136. 2. Патент PL № 100880, кл. С 01 В 17/96, 1975. * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SG144902A1 (en) * | 2007-02-08 | 2008-08-28 | Nippon Refine Co Ltd | Method and apparatus for obtaining purified phosphoric acid from phosphoric acid aqueous solution containing plural metal ions |
RU2653028C2 (ru) * | 2013-03-06 | 2018-05-04 | Ппг Индастриз Огайо, Инк. | Способ обработки подложки из черного металла |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN113003592B (zh) | 用于处理酸洗酸残余物的方法 | |
RU1813111C (ru) | Способ извлечени галли из промышленного раствора алюмината натри процесса Байера | |
JPH0741976A (ja) | 金属硫酸塩含有の廃硫酸を再生する方法 | |
DE2360706B2 (de) | Verfahren zur Regeneration von Schwefelsäure | |
US6592830B1 (en) | Treating niobium and or tantalum containing raw materials | |
SU1046346A1 (ru) | Способ регенерации отработанных фторсодержащих травильных растворов | |
IE49648B1 (en) | Conversion of extraction residues originating from phosphoric acid decontamination to solid deposition products | |
CN112176346B (zh) | 化学抛光用磷/硫混合酸的再生剂、在线再生方法及采用的*** | |
US2639222A (en) | Treatment of acid waste liquors | |
DE2047261C3 (de) | Verfahren zur Entfernung von Eisen aus Phosphorsäure | |
SU1209602A1 (ru) | Способ извлечени фосфата цинка из фосфатного шлама | |
US5087373A (en) | Process for removing titanium and zirconium from aqueous solutions | |
RU2028275C1 (ru) | Способ получения фторидов редкоземельных металлов | |
SU1740464A1 (ru) | Способ очистки растворов от железа | |
RU2061802C1 (ru) | Способ регенерации отработанных хромовых электролитов | |
SU1177391A1 (ru) | Способ выделени азотной и плавиковой кислот из отработанных травильных растворов | |
SU565075A1 (ru) | Способ регенерации отработанных азотноплавиковых травильных растворов | |
SU1294873A1 (ru) | Способ регенерации растворов хроматировани | |
SU387723A1 (ru) | СПОСОБ очистки ТРАВИЛЬНЫХ РАСТВОРОВ | |
SU812752A1 (ru) | Способ очистки сточных вод отХРОМА | |
RU2037548C1 (ru) | Способ получения фторидного скандиевого продукта из растворов или пульп сложного солевого состава | |
SU551250A1 (ru) | Способ осаждени мышь ка из растворов | |
SU1490086A1 (ru) | Способ переработки отработанных травильных растворов | |
SU1364607A1 (ru) | Способ очистки сточных вод от фторидов и фосфатов | |
RU2044785C1 (ru) | Способ получения пятиокиси ванадия |