Изобретение относитс к способу получени простых эфиров целлюлозы, в частности карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ), котора примен етс в качеств св зующего в аккумул торной промышленности и в производстве сварочных электродов. Известен способ полчени высоков зкой КМЦ в среде органического разбавител с т.кип. ЬО-ЮО С при модуле 3,0-3,5 в присутствии сшивающегореагента (трихлоруксусной и дихлоруксусной кислоты ) в количестве 0,005-0,1 моль на элементарное звено целлюлозы, вводимого в реакционную смесь на стадии алкилировани целлюлозы Ll3Недостатками этого спрсоба вл ютс усложнение технологического процесса за счет введени дополнительной стадии обработки реакционной массы сшивающим . реагентом, необходимость тщательного распределени малого количества сшивающего реагента в объеме реакционной массы, а также получение продукта со сравнительно низкой степенью замещени (0,7-0,73). Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ получени КМЦ путем алкилировани щелочной целлюлозы в среде гидратированного органического растворител при модуле не менее 21имеющей сравнительно низкую степень замещени 0,5-0,65, среднюю в зкост ( 40-89 сП) и недостаточную раствори мость (много волокон) 2. Недостаткс1ми этого способа вл ютс большой объем органического pa творител , что снижает коэффициент полезного использовани аппарата в 3-5. раза, требует создани устано ки дл регенерации растворител , Цель изобретени - получение водорастворимой КМЦ с высокой в зкостью ее растворов и упрощение про цесса. , Поставленна цель достигаетс те что согласно способу получени КМЦ, включающему мерсеризацию целлюлозы водным раствором едкого натра в присутствии органического разбавите обработку щелочной целлюлозы алкили рующим агентом, дозревание и выде ление целевого продукта, мерсеризацию провод т 40-60 мин раствором едкого натра концентрацией 30050Q , г/л в присутствии 1-2 вес.ч. эт иола или Н Пропанола на 1 вес.ч. це люлозы. Согласно предлагаемому способу хлопковую целлюлозу обрабатывают су пензией едкого натра с концентрацие 300-500 г/л ( в этаноле или пропанол вз того в соотношении 1-2 ч на 1 ч. целлюлозы в течение 40-60 мин при 10-25 0, затем перемешивают с монохлорацетатом натри в течение 3060 мин при 15-25°С и подвергают дозреванию при 30-60 мин. В случае необходимости провод т очистку готового продукта . известным способом . Пример. 500 г хлопковой целлюлозы обрабатывают суспензией, состо щей из 480 мл раствора едкого натра с концентрацией 500 г/л в 1000 г этанола, в измельчителе типа Вернер-Пфл йдерер при в течение 60 мин, затем загружают 600 г монохлорацетата натри , перемеишвают еще 30 мин и став т на дозревание при 8 Ос. Полученный продукт имеет степень замещени у В9, растворимость 99,9%, степень полимеризации 1179, в зкость 2%-ного раствора 150 сП. И р и м е р 2. 500 г хлопковой целлюлозы обрабатывают суспензией, состо щей из 720 мл NaOH с концентрацией 300 г/л в 500 г Н-пропанола, в течение 40 мин, загружают 600 г монохлорацетата натри и перемешивают 30 мин, затем став т на дозревание при . Продукт имеет степень замещени У 81,5, растворимость 99,8%, степень полимеризации 110Q и в зкость 2%-ного раствора 138 сП. Примерз. 500 г хлопковой целлюлозы обрабатывают 600 мл,раствора NaOH с концентрацией 400 г/л в 750 г этанола при в течение 60 мин, затем перемешивают с NaMXyK в течение 60 мин при , дозревают при в течение 60 мин и промывают 80%-ным этанолом до получени очищенного продукта. Получают очищенный продукт белого цвета со сте- пенью замещени j 84,5, растворимостью 99,9%f степенью полимеризации 1085 и в зкостью 1%-го раствора 1530 сП, П р и м е р 4.(по прототипуК В 2-литровую колбу, снабженную мешалкой , загружают 1220 г 90%-ного раствора изопропилового спирта, затем добавл ют 46,2 г (3,85 моль) едкого натра и 36 г ( 1,29 моль) монохлоруксусной кислоты (МХУК) и раствор ют при , затем добавл ют 50 г порошкообразной целлюлозы (модуль 24, обрабатывают 60 мин, поднимают температуру до 70с и втечение 120 мин провод т реакцию. Далее реакционную смесь охлаждают до ., избыток едкого натра нейтрализуют уксусной кислотой. Полученную КМЦ отжимают, промывают 2 раза 75%-ным метанолом по 200 мл, сушат и измельчают,КМЦ имеет степень замещени 62, в зкость 2%-ного раствора 59 сП и большое количество волокон в растворе. Сравнительные данные по получению КМЦ известным и предлагаемым способами приведены в таблице. . Из таблицы видно, что предлагаемым способом Получают КМЦ с более высокой в зкостью 2%-ного раствора и хорошим внешним видом при более низкой прЪдолжительности процесса. Предлагаемый способ дает возможность получать очищенные продукты с высокой растворимостью и высокой в зкостью .The invention relates to a process for the preparation of cellulose ethers, in particular carboxymethyl cellulose (CMC), which is used as a binder in the battery industry and in the manufacture of welding electrodes. There is a known method of obtaining high viscosity CMC in an organic diluent medium with a bp. BO-SO with a modulus of 3.0-3.5 in the presence of a crosslinking reagent (trichloroacetic and dichloroacetic acid) in an amount of 0.005-0.1 mol per elementary unit of cellulose introduced into the reaction mixture at the stage of alkylation of cellulose Ll3. The disadvantages of this process are the complication of technological process by introducing an additional step of treating the reaction mass with a crosslinking. reagent, the need for careful distribution of a small amount of cross-linking reagent in the volume of the reaction mass, as well as obtaining a product with a relatively low degree of substitution (0.7-0.73). The closest to the present invention is a method for producing CMC by alkylation of alkaline cellulose in a medium of hydrated organic solvent with a modulus of at least 21 having a relatively low degree of substitution of 0.5-0.65, an average viscosity (40-89 cP) and insufficient solubility (many fibers) 2. The disadvantages of this method are a large amount of organic solvent, which reduces the efficiency of the apparatus in 3-5. times, it requires the creation of a plant for solvent regeneration. The purpose of the invention is to obtain a water-soluble CMC with a high viscosity of its solutions and to simplify the process. The goal is achieved by the fact that according to the method of obtaining CMC, including cellulose mercerization with an aqueous solution of caustic soda in the presence of an organic, dilute alkaline cellulose treatment with an alkylating agent, ripening and isolation of the target product, mercerization is carried out for 40-60 minutes with caustic soda concentration of 30050Q / l in the presence of 1-2 weight.h. this iola or H Propanol per 1 weight.h. celuloses. According to the proposed method, cotton cellulose is treated with sodium hydroxide suspension with a concentration of 300-500 g / l (in ethanol or propanol taken in a ratio of 1-2 hours per 1 hour of cellulose for 40-60 minutes at 10-25 0, then stirred sodium monochloroacetate for 3060 minutes at 15-25 ° C and subjected to maturation at 30-60 minutes, If necessary, the finished product is cleaned in a known manner.Example: 500 g of cotton cellulose is treated with a suspension consisting of 480 ml of a caustic solution soda with a concentration of 500 g / l in 1000 g of ethanol, grind Werner-Pfldderer type for 60 minutes, then 600 g of sodium monochloroacetate are added, stirred for an additional 30 minutes and set for maturation at 8 ° C. The resulting product has a degree of substitution at B9, a solubility of 99.9%, a degree of polymerization 1179, viscosity of a 2% solution of 150 cp. And p and m r 2. 500 g of cotton cellulose is treated with a suspension consisting of 720 ml of NaOH with a concentration of 300 g / l in 500 g of H-propanol, for 40 minutes, load 600 g of sodium monochloroacetate and mix for 30 minutes, then set to ripen at. The product has a degree of substitution of 81.5, a solubility of 99.8%, a degree of polymerization of 110Q, and a viscosity of a 2% solution of 138 cP. Froze 500 g of cotton cellulose are treated with 600 ml, NaOH solution with a concentration of 400 g / l in 750 g of ethanol at 60 minutes, then mixed with NaMXyK for 60 minutes at, ripen at 60 minutes and washed with 80% ethanol to obtaining a purified product. A purified white product is obtained with a substitution degree of j 84.5, a solubility of 99.9% f, a polymerization degree of 1085, and a viscosity of a 1% solution of 1530 cP, Example 4 (prototype C B 2-liter a flask equipped with a stirrer was charged with 1220 g of a 90% aqueous solution of isopropyl alcohol, then 46.2 g (3.85 mol) of sodium hydroxide and 36 g (1.29 mol) of monochloroacetic acid (MCAA) were added and dissolved at then 50 g of powdered cellulose is added (module 24, treated for 60 minutes, the temperature is raised to 70 seconds and the reaction is carried out for 120 minutes. Next, the reaction mixture is cooled An excess of caustic soda is neutralized with acetic acid.The resulting CMC is pressed, washed 2 times with 75% methanol 200 ml, dried and crushed, CMC has a degree of substitution 62, a viscosity of a 2% solution of 59 cP and a large number of fibers in solution Comparative data on the preparation of CMC by the known and proposed methods are given in Table 1. From the table it can be seen that the proposed method gives CMC with a higher viscosity of a 2% solution and a good appearance with a lower process duration. The proposed method makes it possible to obtain purified products with high solubility and high viscosity.
Предлагаемый Пример 1Suggested Example 1
По прото1 ,29On proto1, 29
24 типу24 type
более 3more than 3
5959
6262