SU1023295A1 - Differential microcalorimetric thermostat - Google Patents

Differential microcalorimetric thermostat Download PDF

Info

Publication number
SU1023295A1
SU1023295A1 SU813358642A SU3358642A SU1023295A1 SU 1023295 A1 SU1023295 A1 SU 1023295A1 SU 813358642 A SU813358642 A SU 813358642A SU 3358642 A SU3358642 A SU 3358642A SU 1023295 A1 SU1023295 A1 SU 1023295A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
output
input
temperature
calorimetric
inputs
Prior art date
Application number
SU813358642A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Александр Витальевич Золотухин
Николай Евгеньевич Синицкий
Original Assignee
Опытное Конструкторско-Технологическое Бюро С Опытным Производством Института Металлофизики Ан Усср
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Опытное Конструкторско-Технологическое Бюро С Опытным Производством Института Металлофизики Ан Усср filed Critical Опытное Конструкторско-Технологическое Бюро С Опытным Производством Института Металлофизики Ан Усср
Priority to SU813358642A priority Critical patent/SU1023295A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1023295A1 publication Critical patent/SU1023295A1/en

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)

Abstract

ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ МИКРОКАЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ ТЕРМОСТАТ, содержащийкалориметрический- блок с размещенными в нем держател ми образца и эталона, датчиками температуры нагревател ми образца и эталона, зацатчик температуры и управл емый источник пи- тащ1Я, вкл1очённые последовательно, размешенные в калориметрической печи нагреватель и датчик темпер атуры калориметрической печи, к выходу которого через сумматор, вторым входом св занный с выходом задатчика температуры, подключен регул тор температуры, выходом св занный с вторым входом управл емого источника питани , а также первый и второй , измерители компенсирующей мощности с подключенным к их входам управл емым источником компенсирующей мощности , первое и второе исполнительные реле, измеритель разности температур и регул тор разности температур, выходом соединенный с первым В.ХОДОМ управл емого источника компенсирующей мощности, а также регистратор, к первому входу . которого подключен третий вход сумматора , первый и второй входы измерител  разности температур подключены к замыкающим контактам первого и второго ис полнительных реле, к размыкающим контактам КОТО13ЫХ подключены выходы пер во го и второго измерителей компенсирующей мощности соответственно, а к переключающим контактам - датчики темце- ратуры - нагреватели образца и эталона, отличающийс  тем, что, с целью повыщени  точности и расширени  области применени  дифференциального микрокалориметрического термостата, он содержит подключенные к выходу измерител  разности температур и соециненные i последовательно первый блок аналоговой . пам ти и блок выделени  модул , выхо- (Л дЬм подключенный к входу регул тора разности температур, а также включенные . между вторыми выходами первого и второго измерителей компенсирующей мощности и вторым и третьим, входами регистра второй и третий блоки аналоговой. о пам ти соответственно, датчик температуIN5 ры калориметрического блока, синхрониOD затор, первый и второй элементы И, детектор пол рности, входом св занный Is9 с вторым выходом первого, блока аналогоСО вой пам ти, первым выходом - с четверс  тым входом регистратора, вторым выходом, через первый элемент И - с первым исполнительным реле, а третьим выходом - через второй элемент И - с вторым ис-i полнительным реле, причем датчик температуры калориметрического блока св зан с первым входом регистратора, а выход синхронизатора подключен к вторым входам первого и второго элементов Ни управл емого источника компенсирующей , мощности.DIFFERENTIAL Microcalorimetric THERMOSTAT, soderzhaschiykalorimetricheskiy- unit arranged therein with holders of the sample and reference temperature sensors heaters sample and reference temperature and zatsatchik controllable source pi tasch1Ya, vkl1ochonnye sequentially placed with a calorimeter oven heater and the sensor of temperature Aturi calorimeter furnace, to the output of which through the adder, the second input connected to the output of the temperature setter, a temperature controller is connected, the output connected to the second input a controlled power source, as well as first and second, compensating power meters with a controlled source of compensating power connected to their inputs, first and second executive relays, a temperature difference meter and a temperature difference controller, an output connected to the first input voltage of the controlled source compensating power, as well as the recorder, to the first input. which is connected to the third input of the adder, the first and second inputs of the temperature difference meter are connected to the closing contacts of the first and second actuating relays, the output contacts of the first and second meters of the compensating power are connected to the opening contacts KOT13YX, respectively, and to the switching contacts - temperature sensors - sample and reference heaters, characterized in that, in order to increase the accuracy and broaden the range of application of the differential microcalorimetric thermostat, it contains ennye to the output meter and the temperature difference soetsinennye i consecutive first analog unit. memory and module allocation unit, output - (L dm connected to the input of the temperature difference controller, as well as included between the second outputs of the first and second compensating power meters and the second and third, the register inputs of the second and third blocks of analog. memory, respectively , temperature sensor of the calorimetric unit, synchronization block, the first and second elements And, the polarity detector, the input connected Is9 with the second output of the first, analog AO memory unit, the first output with the fourth input of the recorder, the second output, through the first I element - with the first executive relay, and the third output - through the second I element - with the second executive relay, the temperature sensor of the calorimetric unit connected to the first input of the recorder, and the synchronizer output is connected to the second inputs of the first and the second element No controlled source of compensating power.

Description

Изобретение относитс  к теплофизическому приборостроению, а именно к устройствам дл  измерени  теплоемкости или теплопроводности, и может быть использовано в металлургии, приборостро ении, машиностроении и других област х техники, а так ш в научно-исследователь ских организаци х и заводских лаборатори х при исследовании свойств материалов ., Известен дифференциальный микрокало риметр, содержащий калориметрическую печь, программный регул тор нагрева, дифференциальный источншс питани , из мерители температуры образца и эталона внутренние микронагреватели образца и эталона, схемы сравнени , суммировани  и дифференцировани . Этот дифференциальный микрокалориметр обеспечивает измерение малых тепловых превращений в режиме квазиадиабатического нагрева (охлаждени ) с посто нной скоростью и коррекцию выходного сигнала на величину временного запаздывани , обусловленного конечным временем компенсации теп лового эффекта и отклонением скорости нагрева образца от постойнной зaпpoI раммированной величины fl. Недостатками устройства  вл ютс  не обходимость установки датчиков температуры непосредственно на образцах отсутстви  калориметрического блЬка и  чеек, значительный размер образцов из-за применени  внутренних микронагревателей , невозможность коррекции результатов при протекании экзометри- ческих превращений и в области тепловой релаксации образца после завершени  энцотермтетеских процессов (ввиду того, велич1шы термических сопротивлений определ ютс  размерами и теплофизичес- кими свойствами образца и эталона). : Известен дифференциальный микрокало риметр, содержащий калориметрический блок с измерительной и эталонной камерой , тепловой адиабатический экран, след щую систему, батареи измерительных термопар, дополнительные резистивные нагреватели или компенсационные термобатареи . Данные микрокалориметры имею высокую чувствительность и разрещающу способность i2JJ . Недостатками микрокалориметров  вл  ютс  значительна  инерционность и срав- нительно небольшой интервал рабочих тем ператур (как правило от-200°С до +200 ), что объ сн етс  значительным падением чувствительности термобатарей в области высоких температур в св зи с ухудшением электроизол ции . Наиболее близким к предлагаемому изобретению  вл етс  дифференциальный микрокалориметрический Термостат, содержащий калориметрический блок с установленными в нем держателем, датчиками температуры и м.икронагревател ми образца и эталона, соединенными с первыми выходами первого и второго измерителей компенсирующей мощности, входы которых подключены к выходам источника компенсирующей ;мощности, аналоговый : вход которого св зан с выходом регул тора дифференциальной температуры, калориметрическую печь, датчик температуры калориметрической печи, соединенный с первым входом сумматора, задатчик, управл емый источник питани  калориметрической печи, измеритель мощности и температуры и регистр , а также основные источники питани  и схему формировани  сигнала средней температуры Пз . Функционально устройство содержит три контура; контур/регулировани  средней температуры образца и эталона, контур регулировани  дифференциальной температуры И контур регулировани  температуры калориметрической печи. В первом контуре программнатор формирует управл ющий сигнал, пропорциональный требуемой средней температуре держателей и образца и эталона. Этот сигнал усиливаетс  и сравниваетс  с сигналом, поступающим со схемы формировани  средней температуры. Результирующий сигнал управл ет источником питани , нагруженным через I управл емый делитель на микронагреватель образца и эталона. В контуре регулировани  дифференциа льной температуры сигналы с термометров сопротивлени , соответствующие температурам образца и эталона, поступают на схему сравнени , после чего разностный сигнал усиливаетс  и через диф ференциальный трансформатор питает микронагреватели образца и эталона. Этот же разностный сигнал, поскольку он пропорционален мощности, затрачиваемой на выравнивание температур образца и эталона , фиксируетс  регистратором в функции температуры (времени). Цепи питани  контуров регулировани  средней и дифференциальной температур разделены -диодами . Контур регулировани  температуры калориметрической печи обеспечивает автоматическсзё слецование с небольшим }отета0аниеМ : температуры калориметрической печи засредней температурой обраэца и эталона, Это уменьшает потери i тепла микронагревател  в окружагацую среду и позвол ет качественно оценить изменение теплоемкости образцов. Однако дифференциальный микрокалорйметрический термостат имеет заниженную точность,и малую разрешающую способность .. , Цель изобретени  - повьпиение точност разрешающей .способности и расширение области применени  устройства. Поставленна  цель достигаетс  тем, что дифференциальный м акрокалориметрйчес кий термостат, содержащий калориметрический блок с размещенными в нем flepsca тел ми образца и эталона, датчиками тем пературы - нагревател ми образца и эталона , задатчик температуры и управл емы источник питани , включенные послецова тельно, размещенные в калориметрической печи нагреватель и датчик температуры калориметрической печк, к выходу которого через сумматор, вторым входом св занный с выходом задатчика температуры подключен регул тор температуры, выходом св занный с вторым входом управл е мого источника питани , а также первый и второй измерители компенсирующей мощ ности с подключенным к их выходам уп- рав,ц емым источником компенсирующей мощности, первое.и второе исполнительно реае, измеритель разности температур и регул тор разности температур, выходом соединенный с первь1м входом управл емо го, источника компенсирующей мощности, а. также регистратор, к первому входу которого подключен третий вход сумматора, первый и второй входы измерител  разности температур подключены к замыкающим контактам первого и второго исполнительных :реле, к размыкающим контактам которых подключены -выходы первого и второго измерителей компенсирующей мощности соот)ветственно, а к переключающим контактам - датчики температуры нагреватели образца и эталона, содержит пойключенные к выходу измерители разности температур и соединенные последовательно первый блок аналоговой пам т и блок выделени  модул , .выходом подклю ченный к входу регул тора разности температур , а также включенные между вторыми выходами первого и второго измерителей компенсирующей мощности и вторым и третьим входами регистратора, второй и третий блоки аналоговой пам ти соответственно, датчик температуры калориметрического блока, синхронизатор, первый и второй элементы и детектор пол рности, входом св занный с в Горым выходом первого блока аналохювой пам ти , первым выходом - с четвертым входом регистратора, вторым выходом через первый элемент И - с первым исполнительным реле, а третьим выходом - через второй элемент И - с вторым исполнительным реле, причем датчик температуры калориметрического блока св зан с перввим входом регистратора, а выход С1шхрб1(иза тора подключен к вторым входам пераого и. второго элементов И и управл емого источника компенсирующей мощности. На фиг. 1 представлена ок-схема устройства; на фиг, 2 -временные характеристики его работы, где (и - временные характеристики синхронизатора, (f, ,1- - соответственно временные характеристики включени  датчиков-нагревателей; (на измерение совместно с измерителем , разности TieMnepaTyp и на регулиро вание .совместно с управл емым нсточн ком компенсирующей мощности), регул тора разности температур, а также врем  молчани  устройства цл  устранени  переходных процессов в измерителе разности температур, управл емом источнике компенсирующей мощности и регул торе разности температур. . Устройство содержит калориметрический блок 1, включающий держатель 2 эталона, держатель 3 образца датчикнагреватель 4 эталона, датчик-нагрева- тель 5 образца и датчик 6 температуры калориметрического блока 1, калориметрическую печь 7, датчик 8 температуры калориметрической печи 7,регистр 9, первый 10 блок аналоговой пам ти, второй 11 блок аналоговой пам ти, сумматор 12, первый 13 измеритель компенсирующей мощности, второй 14 измеритель компенсирующей мощности, йервое IS исполнительное реле, управл емый источник Д. 6 питани  калориметрической печи , управл емый по двум аналоговым входам, регул тор 17 температуры, зацатчик 18 температуры, управл емый источник 19 компенсирующей мощности, измерите{1ь 20 разности температур, первый 21 элемент И, детектор 22 пол рности , регул тор 23 разности температур , третий блок 24 аналоговой пам ти, синхронизатор 25 (таймер), блок 26 выделени  модул , второе 27 исполнительное реле, второй 28 элемент И. В калориметрическом блоке 1 размещены церхотель 2 эталонами держатель 3 образца, датчик 4 температуры-микронаграватель , датчик 5 температуры-микр нагреватель образца. Датчики 5 и 4 под кдючены соответственно к первым выхо- дам измерителей 13 и 14 компенсирующей MomiiocTH, входы которых подключены к выходам управл емого источника 19 , .компенсирующей мощности. Аналотчэвый вход управл емого источншса 19 соеди-, нен с выходом регул тора 23. Датчик S температуры капориметрической печи 7 соедгшен с первым входом сумматора 12, к второму входу которого подключен цатчш : 6 температуры калориметршюского блока 1, третий вход сумматора 12 соединен с выходом задатчика 18, подключенного к первому входу управл емого источника 16 питани  калориметрической 11ечи, к второму входу которого подключен выход регул тора 17 температуры, вход которого соединен с выходом сумматора 12, Дискре ный вход управл емого источника 19 ком пенсирующей мощности подключен к синхронизатору 25 и к первым входам первого и второго элементов И 21 и 28. Первый выход элемента 28 подключен к исполнительному реле 27, а второй вход элемента И 28 соединен с первым выходом детектора 22, второй выходкоторого подключен к регистратору 9, третий выход блока 22 соединен с вторы входом элемента 21, выход которого подсоединен к исполнительному реле 15. Выход измерител  20 разности температур подключен к входу третьего блока 24 аналоговой пам ти, который первым выходом подключен к. входу детектора 22 и втхэрым BbixoflOM -к входу блока 26; выделени  модул , выход которого соединен с входом регул тора 23. Второй вых измерител  14 к входу второго блока 11 аналоговой пам ти, выход которого подкл чен к первому входу регистратора 9, вто рой вход которого подключен к датч.нку 6 третий вход регистратора 9 соединен с выходом первого блока 10 аналоговой пам ти, .вход которого подсоединен к второму выходу первого измерител  13 компенсирующей мощности. Датчик 4 подключен че1эез контакты первого исполнительного реле 15 к первому выходу второго измерител  14 компенсирующей мощности и к первому в,ходу измерите-jj л  20 разности температур. Датчик 5 подключен, через контакты второго исполнительного реле 27 к второму входу измерител  20 разности температур и к первому .выходу первого измерител  13 компенсирующей мощности. Устройство работает следующим образом . Сигнал задатчика 18 через сумматор 12 поступает в контур регул тора 17 температуры, который через управл емый источник 16 устанавливает темпе- .ратуру калориметрической печи 7 (охлаждает или нагревает в зависимости от знака сигнала задани ) и таким образом сводит к нулю дифференциальный сигнал с .датчика 6 и. датчика 8, уравнива  температуры калориметрического блока 1 и калориметрической печи 7 так, что обеспечиваютс  дл  йих адиабатические услови  при одновременном повыщении (понижении ) температуры всей системы. Скорость нагрева (охлаждени ) зависит От величины сигнала задат п№а 18. При различии эффективных теплоемкое- т«)й образца, размещенного в держателе 3 J5 эталона, размещенного в держателе 2 (обусловленных, например тепловым эффектом в образце) сигналы с датчиков 4 и 5 через контакты исполнительных реле 15 и 27 поступают.на измеритель .20 разности температур, сигнал с которого поступает на третий блок 2 4 аналоговой пам ти и .включает детектор 22 (при превыщении некоторой зоны нечувствительности ). Блок 22 включает испагшительное реле 15 (-J-) или исполнительное реле .27 (-) в зависимости от знака разбаланса через элемент 21 или 28. . Исполнительные реле 25 и 27 подключают , соотве-тствующий датчик 4 или 5 управл емому источнику 19 компенсирующей мощности через последовательно соединённые измерители мощности 14 дл  датчика 4 и 13 дл  датчика 5, сигналы с вторых входов измерителей 13 и 14 соответственно через блоки 10 и 11 аналоговой, пам ти поступают на регистратор 9. «.Управл емый источник 19 компенсирующей мощности по сигналу регул тора посредством включенных последовательно блока 26 выделени  модул , блока 24 аналоговой пам ти и измерител  2О разносзти температур компенсирует тепловой эф()ект в образце либо модулирует его на эталоне. Синхронизатор 25 вырабатывает дискретные у(Х)вни напр жени  согласно диаграммы(фиг. 2 эпюра а), при этом во врем  прохожйени  строб-импульсов йзобршкенных на эпюре 5, срабатывают элементы 21 и 28 и подключают с помощью исполнительнь1х реле 15 и 27 цатчики нагреватели 4 и 5 к первому и второму входам измерител  разности температур 20, который вырабатывает сигнал соответствующий ра;зкосгги температур между датчиками 4 и 5, а cooTaei ственно и между образцом и эталонами, наход щимис  в держател х 3 и 2 в непосредственном контакте с которыми наход тс  датчики-нагреватели 4 и 5 (практически это выполн етс  запрессовкой резистивных элементов в тепо держател  при изготовлении). По сигналу , изображенному на эпюре {5, блоки ана логовой пам ти 10, 11 и 24 включаютс  Жрежим выборки, т.е. измер ют входной Сигнал При этом управл емые источники питани  19 и 16 тем же сигналом выклк чаютс , отключа  источник помех измери тельным цеп м и калориметра. В следующей стадии (эпюра- фиг. 2) блоки аналоговой пам ти 10, 11 и 24 переход т в режим .запоминани , включаютс  управл емые источники питани  19 и 16.,. Детектор 22 определ ет знак компен- . сации тепловой мощности и соответственно включаетс  нагрев датчика-нагревател  или 5 от блока 19 через блок 13 10 58 или 14 по команде элемента 21 или 28 через нормально замкнутью контакты v реле 15 или 27. При сигнале с бпохов20 и 24 в зоне нечувствительности детектора блок 22 выдает сигнал О (температура образца и эталона равны), реле находитс  в нейтральном положении. Происходит выполнение программы нагрева калоримео ра по контуру программного нагрева от источника питани  16. К ЖТУ1НЛ компен- сации тепловой мощности ретул тора работают с сигналом блока 2 4 через блок 26 выделени  модул , а на регистратор 9 пдступают измеренные в предьщу- щем такте cJ сигналы с блоков 6, 1О, 11 и знак теплового эффекта с блока 22. Промежуточной стадией между тактами б и -б  вл етс  такт 2- (фиг. 2). Этот момент времени служит дл  устранени  переходных процессов в. системах измерени  и регулировани . Таким образом, дифференциальный микрокалориметрический термостат обеспечивает высокую точность измерений. Кроме того в св зи с отсутствием теплового и наведенного щума при измерени х , устройство обладает повышенной разрешающей способностью, большим температурным диапазоном измерений, так как верхний его предел ограничиваетс  практически температурой пл ленв  дёркателей.The invention relates to thermophysical instrumentation, namely, devices for measuring heat capacity or thermal conductivity, and can be used in metallurgy, instrumentation, mechanical engineering and other areas of technology, as well as in research organizations and factory laboratories in the study of properties materials. A differential microcalorimeter is known, containing a calorimetric furnace, a programmable heating controller, a differential power source, from a sample temperature measurer and a standard rennie microheater sample and reference, comparison circuits, summing and differentiating. This differential microcalorimeter measures small thermal transformations in quasiadiabatic heating (cooling) mode at a constant rate and corrects the output signal by a time lag due to the finite thermal effect compensation time and the sample heating rate deviation from a constant zaproma of the measured value fl. The drawbacks of the device are the need to install temperature sensors directly on the samples, the absence of calorimetric gels and cells, the considerable size of the samples due to the use of internal microheaters, the impossibility of correcting the results during exometric transformations in the region of thermal relaxation of the sample after the completion of the enzo-thermtetetic processes (because The magnitudes of the thermal resistances are determined by the size and thermophysical properties of the sample and reference). : A differential microcalorimeter is known, which contains a calorimetric unit with a measuring and reference chamber, a thermal adiabatic screen, a tracking system, batteries of measuring thermocouples, additional resistive heaters, or compensatory thermopiles. These microcalorimeters have high sensitivity and resolution ability of i2JJ. The drawbacks of microcalorimeters are a significant inertia and a relatively small range of working temperatures (usually from -200 ° C to +200), which is explained by a significant drop in the sensitivity of a thermal battery in the high-temperature region due to the deterioration of electrical insulation. The closest to the proposed invention is a differential microcalorimetric thermostat containing a calorimetric unit with a holder, temperature sensors and microheaters of the sample and standard installed in it, connected to the first outputs of the first and second compensating power meters, the inputs of which are connected to the outputs of the compensating source; power, analog: the input of which is connected with the output of the differential temperature controller, calorimetric furnace, temperature sensor calorie etricheskoy furnace connected to a first input of an adder, setpoint controlled by the power source calorimeter furnace power meter and temperature sensitive, as well as the main power source and a signal generating circuit poises average temperature. Functionally, the device contains three circuits; contour / control of the average temperature of the sample and standard, contour of the differential temperature control AND contour of the temperature control of the calorimetric furnace. In the first loop, the programmer generates a control signal proportional to the required average temperature of the holders of both the sample and the reference. This signal is amplified and compared with the signal coming from the average temperature formation circuit. The resultant signal controls the power source loaded via an I controlled divider to the microheater of the sample and reference. In the differential temperature control loop, the signals from the resistance thermometers corresponding to the sample and standard temperatures are fed to the comparison circuit, after which the difference signal is amplified and through the differential transformer feeds the sample and standard microheaters. The same difference signal, since it is proportional to the power expended to equalize the temperatures of the sample and the reference, is recorded by the recorder as a function of temperature (time). The supply circuits for the control circuits of average and differential temperatures are separated by diodes. The temperature control circuit of the calorimetric furnace provides automatic monitoring with a small amount: the temperature of the calorimetric furnace is at an average sample and reference temperature. This reduces the heat loss i of the microheater in the surrounding medium and allows a qualitative assessment of the change in the heat capacity of the samples. However, the differential micro calorimetric thermostat has low accuracy, and low resolution.. The purpose of the invention is to improve the accuracy of resolution and the expansion of the field of application of the device. This goal is achieved by the fact that a differential and acrocalorimetry thermostat contains a calorimetric unit with a sample and standard transmitter, temperature sensors — sample and standard heaters, a temperature setter, and a power source controlled after the heater, placed in it; a calorimetric furnace, a heater and a temperature sensor of a calorimetric stove, to the output of which through an adder, the second input connected to the output of the temperature setter, is connected to a temperature controller, output associated with the second input of the controlled power source, as well as the first and second compensating power meters with a control connected to their outputs, a compensating power source, the first and second executive meters, a temperature difference meter and a difference regulator temperature, the output connected to the first input of the controlled source of compensating power, a. also the recorder, to the first input of which the third input of the adder is connected, the first and second inputs of the temperature difference meter are connected to the closing contacts of the first and second actuators: relays, the disconnecting contacts of which are connected — the outputs of the first and second compensating power meters, respectively, and to the switching contacts - temperature sensors of the sample and reference heaters, contains temperature difference meters connected to the output and connected in series the first block of analog memory and power module allocation, connected to the input of the temperature difference regulator, and also connected between the second outputs of the first and second compensating power meters and the second and third recorder inputs, the second and third blocks of the analog memory, respectively, the temperature sensor of the calorimetric unit, the synchronizer, the first and second elements and the polarity detector, the input associated with the Gory output of the first block of the analogue memory, the first output with the fourth input of the recorder, the second output through the first element t I - with the first executive relay, and the third output - through the second element I - with the second executive relay, with the temperature sensor of the calorimetric unit connected to the first recorder input, and output S1ххрб1 (the insulator is connected to the second inputs of the first and. the second And elements and the controlled source of compensating power. FIG. 1 shows an OK diagram of the device; FIG 2 shows the time characteristics of its operation, where (and are the timing characteristics of the synchronizer, (f,, 1- are, respectively, the timing characteristics of switching on the heater sensors; (for measurement together with the meter, TieMnepaTyp differences and for adjusting together with the control compensating power input, temperature difference controller, as well as the device silence time to eliminate transients in the temperature difference meter, controlled by the source of compensating power and temperature difference controller. The device contains a calorimetric unit 1, which includes the holder 2 of the standard, the holder 3 of the sample, the sensor heater 4 of the reference, the sensor heater 5 of the sample and the sensor 6 of the temperature of the calorimetric unit 1, the calorimetric furnace 7, the sensor 8 of the temperature of the calorimetric furnace 7, register 9, the first 10 block analog memory, second 11 analog memory block, adder 12, first 13 compensating power meter, second 14 compensating power meter, first IS actuating relay, controlled source D. 6 power supply of a calorimeter, equalized by two analog inputs, temperature controller 17, temperature sensor 18, controlled source 19 of compensating power, measure {1 20 temperature differences, first 21 elements AND, polarity detector 22, 23 temperature differences controller, third block 24 analog memory, synchronizer 25 (timer), module allocation module 26, second 27 actuating relay, second 28 element I. Calorimetric unit 1 contains a protohotel 2 with samples of sample holder 3, temperature sensor 4 micro-charger, temperature sensor 5 mic heater sample . Sensors 5 and 4 are connected, respectively, to the first outputs of the meters 13 and 14 of the compensating MomiiocTH, whose inputs are connected to the outputs of the controlled source 19, the compensating power. Analogue control input source 19 is connected to controller 23 output. Sensor S temperature of the caporimetric furnace 7 is connected to the first input of the adder 12, the second input of which is connected to the sensor: 6 temperature of the calorimeter unit 1, the third input of the adder 12 is connected to the output of the sensor 18 connected to the first input of the controlled power supply 16 of the calorimetric 11, the second input of which is connected to the output of the temperature regulator 17, the input of which is connected to the output of the adder 12, the discrete input of the controlled source 19 the compensating power is connected to the synchronizer 25 and to the first inputs of the first and second elements 21 and 28. The first output of element 28 is connected to the executive relay 27, and the second input of element 28 is connected to the first output of detector 22, the second output of which is connected to the recorder 9, the third output of block 22 is connected to the second input of an element 21, the output of which is connected to the executive relay 15. The output of the temperature difference meter 20 is connected to the input of the third analog memory block 24, which is connected to the input of the detector 22 and the first output herym BbixoflOM -k entry block 26; selection module, the output of which is connected to the input of the controller 23. The second output of the meter 14 to the input of the second block 11 analog memory, the output of which is connected to the first input of the recorder 9, the second input of which is connected to the sensor 6, the third input of the recorder 9 is connected with the output of the first block 10 of the analog memory, the input of which is connected to the second output of the first meter 13 of the compensating power. Sensor 4 is connected via the contacts of the first executive relay 15 to the first output of the second gauge 14 of the compensating power and to the first one, measure -jj l 20 of the temperature difference. The sensor 5 is connected, through the contacts of the second actuating relay 27 to the second input of the meter 20 temperature difference and to the first output of the first meter 13 of the compensating power. The device works as follows. The setpoint 18 signal through the adder 12 enters the contour of the temperature regulator 17, which through the controlled source 16 sets the temperature of the calorimetric furnace 7 (cools or heats depending on the sign of the reference signal) and thus nullifies the differential signal from the sensor 6 and. sensor 8, equalizing the temperature of the calorimetric unit 1 and the calorimetric furnace 7, so that adiabatic conditions are provided for them while increasing the temperature of the entire system. The heating (cooling) rate depends on the signal size set by the number 18. With the difference of the effective heat capacity of the sample placed in the holder 3 J5 of the standard placed in the holder 2 (due to, for example, the thermal effect in the sample) signals from the sensors 4 and 5 through the contacts of the executive relays 15 and 27 arrive at the meter .20 temperature difference, the signal from which is supplied to the third block 2 4 of the analog memory and. turns on the detector 22 (when a certain dead zone is exceeded). Block 22 turns on a positive relay 15 (-J-) or an executive relay .27 (-), depending on the sign of the imbalance through element 21 or 28.. Executive relays 25 and 27 connect the corresponding sensor 4 or 5 to the controlled source 19 of the compensating power via the serially connected power meters 14 for the sensor 4 and 13 for the sensor 5, the signals from the second inputs of the meters 13 and 14, respectively, through the analog blocks 10 and 11 , the memory is fed to the recorder 9. ". The controlled source 19 of the compensating power according to the regulator signal by means of the module allocation unit 26 connected in series, the analog memory block 24 and the meter 2O to separate the temperatures of the compensator There is a heat effect () in the sample or modulates it on the standard. The synchronizer 25 generates discrete y (X) voltage according to the diagram (Fig. 2, plot a), while during the passage of the strobe pulses from the plot 5, the elements 21 and 28 are activated and the heaters are connected with the help of executive relays 15 and 27 4 and 5 to the first and second inputs of the temperature difference meter 20, which produces a signal corresponding to the temperature difference between the sensors 4 and 5, and cooTaeically between the sample and the standards, which are in direct contact with the samples 3 and 2 ts sensor ki-heaters 4 and 5 (in practice, this is done by pressing the resistive elements into a heat carrier during manufacture). According to the signal shown in plot {5, analogue memory blocks 10, 11, and 24 are turned on. measure the input signal. In this case, the controlled power sources 19 and 16 are turned off with the same signal, disconnecting the source of interference to the measuring circuit and the calorimeter. In the next stage (plot - fig. 2), the analog memory blocks 10, 11 and 24 are switched to the memory mode, controlled power sources 19 and 16 are turned on. The detector 22 detects the sign of the comp. thermal power and, respectively, heating of the sensor-heater or 5 from block 19 through block 13 10 58 or 14 is activated by command of element 21 or 28 via normally closed contacts v of relay 15 or 27. With a signal from boils 20 and 24 in the dead band of the detector, block 22 gives a signal O (the temperature of the sample and the reference are equal), the relay is in the neutral position. The program of heating the calorimeter along the contour of the program heating from the power source 16 is executed. To compensate the thermal power of the retractor to the ZTU1NL, the signal of the block 2 4 is used through the module allocation unit 26, and the recorder 9 receives the signals measured in the preceding cJ cycle blocks 6, 1O, 11, and the sign of the thermal effect from block 22. The intermediate stage between cycles b and -b is the cycle 2- (Fig. 2). This point in time serves to eliminate transients. measurement and control systems. Thus, the differential microcalorimetric thermostat provides high measurement accuracy. In addition, in connection with the absence of thermal and induced noise during measurements, the device has a high resolution, a large temperature range of measurements, since its upper limit is limited by almost the temperature of flakes.

. Амплитуда (А. Amplitude (A

II

BpeMf (t)BpeMf (t)

Claims (1)

ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ МИКРОКАЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ ТЕРМОСТАТ, содержащий’калориметрический· блок с размещенными в нем держателями образца и эталона, датчиками температуры нагревателями образца и эталона, задатчик температуры и управляемый источник питания, включённые последовательно, размешенные в калориметрической печи нагреватель и датчик температуры калориметрической печи, к выходу которого через сумматор, вторым входом связанный с выходом задатчика температуры, подключен регулятор температуры, выходом связанный с вторым входом управляемого источника питания, а также первый и второй, измерители компенсирующей мощности с подключенным к их входам управляемым источником компенсирующей мощности, первое и второе исполнительные реле, измеритель ^разности температур и регулятор разности температур, выходом соединенный с первым входом управляемого источника компенсирующей мощности, а. также регистратор, к первому входу которого подключен третий вход сумматора, первый и второй входы измерителя разности температур подключены к замыкающим контактам первого и второго исполнительных реле, к размыкающим контактам которых подключены выходы пер во го и второго измерителей компенсирующей мощности соответственно, а к переключающим контактам - датчики температуры — нагреватели образца и эталона, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и расширения ' области применения дифференциального микрокалориметрического термостата, Он содержит подключенные к выходу измерителя разности температур и соединенные последовательно первый блок аналоговой . г , памяти и блок выделения модуля, выхо— J цОм подключенный к входу регулятора разности температур, а также включенные'. между вторыми выходами первого и второго измерителей компенсирующей мощности и вторым и третьим, входами регистра второй и третий блоки аналоговой памяти соответственно, датчик температуры калориметрического блока, синхронизатор, первый и второй элементы И, детектор полярности, входом связанный с вторым выходом первого , блока аналоговой памяти, первым выходом — с четвертым входом регистратора, вторым выходом, через первый элемент И — с первым исполнительным реле, а третьим выходом — через второй элемент И - с вторым иополнительным реле, причем датчик температуры калориметрического блока связан с первым входом регистратора, а выход синхронизатора подключен к вторым входам первого и второго элементов И и управляемого источника компенсирующей , мощности.A DIFFERENTIAL MICRO-CALORIMETRIC THERMOSTAT, comprising a “calorimetric” block with sample and reference holders located in it, temperature sensors for sample and standard heaters, a temperature control unit and a controlled power supply connected in series, a heater and a temperature sensor placed in the calorimetric furnace through the furnace output to the outlet the adder, the second input connected to the output of the temperature setter, connected to the temperature controller, the output connected to the second control input direct power supply, and the first and second gauges compensating power to the connected to their inputs controlled source compensating power, the first and second actuating relay, meter ^ temperature difference and the regulator temperature difference output coupled to a first input of a controlled source of compensating power as well. also a recorder, to the first input of which the third input of the adder is connected, the first and second inputs of the temperature difference meter are connected to the closing contacts of the first and second executive relays, to the disconnecting contacts of which the outputs of the first and second meters of compensating power are connected, respectively, and to the switching contacts - temperature sensors - sample and standard heaters, characterized in that, in order to increase accuracy and expand the scope of application of differential microcalorimetric thermometer Remainder, It comprises connected to the output of the temperature differential meter connected in series and the first analog unit. d , memory, and a module allocation unit, output — a J ohm connected to the input of the temperature difference controller, and also turned on. between the second outputs of the first and second meters of compensating power and the second and third, inputs of the register of the second and third blocks of analog memory, respectively, the temperature sensor of the calorimetric block, synchronizer, the first and second elements And, the polarity detector, the input connected to the second output of the first, block of analog memory , the first output - with the fourth input of the recorder, the second output, through the first element And - with the first actuating relay, and the third output - through the second element And - with the second and additional rel , The calorimetric block temperature sensor connected to the first input of the registrar, and the output of the synchronizer is connected to the second inputs of the first and second AND gates and a controlled source of a compensatory power. „« SU 1023295„“ SU 1023295
SU813358642A 1981-08-17 1981-08-17 Differential microcalorimetric thermostat SU1023295A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU813358642A SU1023295A1 (en) 1981-08-17 1981-08-17 Differential microcalorimetric thermostat

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU813358642A SU1023295A1 (en) 1981-08-17 1981-08-17 Differential microcalorimetric thermostat

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1023295A1 true SU1023295A1 (en) 1983-06-15

Family

ID=20984151

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU813358642A SU1023295A1 (en) 1981-08-17 1981-08-17 Differential microcalorimetric thermostat

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1023295A1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1. Авторское свидетельство СССР Ма 673869, кл. GOl К 17/О8, 1979. 2.Авторское свидетельство СССР № 271076, кл. GO1 К 17/О8, 1968. 3.Патент US № 3263484, кл. .0 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3267728A (en) Dynamic automatically controlled calorimeter and melting point device
US2837917A (en) Radiation systems for measuring temperature
HU194405B (en) Temperature control system for testing thermic phase transformations
US3321974A (en) Surface temperature measuring device
EP1150117B1 (en) Differential Scanning Calorimeter
US1837853A (en) Pyrometric device
US2755999A (en) Temperature measuring and control apparatus
JP5176536B2 (en) Reliability test method for furnace and control thermocouple
US2565350A (en) Thermostatic control for chemical plants
SU1023295A1 (en) Differential microcalorimetric thermostat
US2603089A (en) Apparatus for measuring the rate of flow of particulate solids through vessels
CA1136889A (en) Gas analyzer
US4083243A (en) Method of measuring the mass flow rate of a substance entering a cocurrent fluid stream
US3373607A (en) Calorimeter apparatus and method of directly determining enthalpy
SU1093913A1 (en) Adiabatic calorimeter
JP2949314B2 (en) Calorimeter and method
US4112734A (en) Differential scanning microcalorimeter
US2531200A (en) Automatic control system using nonlinear responsive elements
US2497053A (en) Measuring and controlling apparatus for catalyst regenerators
JP3670757B2 (en) Sample temperature control method and apparatus
SU1236334A1 (en) Versions of differential microcalorimeter
SU1068741A1 (en) Differential microcalorimeter (its versions)
SU1530975A1 (en) Method and apparatus for nondestructive testing of heat conductivity of heat-insulating coatings
SU1100550A1 (en) Device for adiabatic heating/cooling
SU972360A1 (en) Material heat capacity determination device