SU1014841A1 - Способ получени полиэтилентерефталата - Google Patents

Description

иР

00 4:

Изобретение относитс  к получению полиэтилентерефталата (ПЭТФ), используемого дл  волокон технического назначени ,

Извест ен способ получени  ПЭТФ путем взаимодействи  терефталевой кислоты (ТФК) и этиленгликол  в присутствии в качестве модификатора третичных эпоксиаминоа 1 J

В результйте данного способа получают волокно, обладающее улучшенной накрашиваемостью, но с низким показателем модул  жесткости.

Известно также, что дл  получени  полиэтилентереФталатного волокна технического назначени  .с повышенными начальным модулем и прочностью в процессе синтеза ввод т диметиловые эфиры адипиновой или гексагидротерефталевой кислоты 2.

При шестикратной выт жке волокна модуль упругости составл ет 15801бЗП и прочность 77-7Я ксг/мм.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту  вл етс  способ получени  ПЭТФ путем взаимодействи  терефталевой кислоты или диметилового эфира терефталевой кислоты и этиленгликол  в присутствии модификатора с последующей поликонденсацией полученного продукта..

В качестве модификатора используют соединени  формулы где X - фенилен, нафтилен, пиперазин или их производные C jОднако модуль упругости и прочность волокон на основе ПЭТФ, полученного известным способом, недостаточно высоки.

Цель изобретени  - повышение физико-механических свойств волокна технического назначени  на основе ПЭТФ.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу получени  полиэтилентерефталата путем взаимодействи  терефталевой кислоты или диметилового эфира терефталевой кислоты и этиленгликол  в присутствии модификатора с последующей поликонденсацией полученного продукта, в качестве модификатора используют 0,53 ,0 мол, i на 100 терефталевой кислоты меламина,

Процесс получени  модифицированного ПЭТФ осуществл ют в конденсационной пробирке, снабженной двум  отводами дл  пропускани  азота и вакуумировани  системы и мешалкой дл  перемешивани  реакционной смеси, Этерификацию терефталевой кислоты (ТФК) этиленгликолем (ЭГ) при мол рном соотношении кислота: гликоль 1:4 провод т ,в атмосфере азота в присутствии обычных катализаторов этерификации при температуре кипени  этиленгликол  .

Формование мононити из полученного полимера осуществл ют на лабораторной установке путем продавливани  расплава через капилл р током азота. Сформованную нить подвергают п тикратной выт жке при температуре нагревательных элементов 90°С. В аналоги услови х получают немодифицированный ПЭТФ и формуют волокно на его основе.

Испытание механических свойств по0 лученных волокон провод т на установке УМИВ-З при 2rt, зажимной длине рбоазца 25 мм, диаметре моноволокна 70-1П мкм и скорости раст жени  20мм/мин.

Пример 1. В конденсационную пробирку загружают 1б,6 вес. ч. ТФК, 22,25 мл ЭГ, 0,0166 вес, ч. тетрабутоксититаната и 0,025 вес. ч, окиси сурьмы. Реакционную смерь нагревают при 190-197°С в течение ч до выделени  96-100 воды от теоретического количества, после чего повышаю т температуру до 220-230 С и.от гон ют избыточный ЭГ. После отгонки примерно 70-75% избытка ЭГ

при температуре системы 190 С добавл ют 0,ОбЗ вес. ч. меламина (0,5 мол. от загруженной ТФК), затем ввод т 0,02 вес. ч Фосфорной

0 кислоты ( раствор в ЭГ) и продолжают отгонку ЭГ до завершени . Затем систему вакуумируют до остаточного давлени  1-0,5 мм рт. ст., поднимают температуру до 275 278С и

5 при перемешивании реакционной смеси провод т поликонденсацию в расплаве до получени  полимера удельной в зкости 0,28-0,30 (0,5-ный раствор в м-крезоле, ).

0 Характеристика модифицированного ПЭТФ и волокна на его основе приведена в табл , 1 .

П р и м е р 2. Синтез провод т, аналогично примеру 1 при использовас НИИ 0,126 вес. ч. меламина (1 мол.% меламина на 100 ТФК).

Характеристика модифицированного ПЭТФ и волокна на его основе приведена в табл. 1.

,310

П D и м е р 3. Синтез провод т, как в примере 1, при чспользовании 0,378 вес. ч. меламина 3 молД меламина на 100 ТФК).

Характеристика модйфицированноро ПЭТФ и волокна на его основе приведена в табл. 1 .

Аналогичные результаты получают и при использовании в качестве кислотного компонента диметилового эфиjja терефталевой кислоты.

П р и м е р i. В конденсационную пробирку загружают 19, вес. ч. диметилтерефталата (ДМТ), 13.9 мл ЭГ, 0,0097 вес. ч. ацетата кобальта и 0,025А вес. ч. окиси сурьмы. Реак- ционную смесь нагревают в атмосфере азота при 190-198 С в течение 3ч до выделени  75-95 теоретического количества метилового спирта, после чего при добавл ют 0,126 вес. ч меламина (1 мол.% меламина на 100 ТФК), затем ввод т 0,02 вес. ч., фосфорной кислоты ( раствор в ЭГ), повышают температуру до 230235 С и отгон ют избыток ЭГ.Поликонденсацию провод т аналогично примеру 1.

14

Характеристика модифицированного ПЭТФ и волокна на его основе приведена в табл. 1.

В аналогичных услови х при температуре поликонденсации 280 С синтезируют немодифицированный ПЭТФ.

Характеристика ПЭТФ и волокна на его основе приведена в талб. 1.

Сравнительные данные по свойствам ПЭТФ, модифицированного меламином и диметиловыми эфирами адипиновой и гексагидротерефталевой кислот, приведены в табл. 2.

Как видно из приведенных данных, волокна на основе ПЭТФ, полученного предлагаемым способом, имеют высокие значени  прочности и модул  упругости .

Таким образом, использование в способе получени  ПЭТФ в качестве модификатора 0,5-3,0 мол. на 1001 терефталевой кислоты меламина позвол ет получать на его основе волокна технического назначени  с высокими физико-механическими свойствами.

Таблица

Кратность выт жкиХ 6

А. 6

Х 5 Л.- 5,7

-Л 5

Claims (1)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОПИЭТИЛЕНТЕРЕФТАПАТА путем взаимодействия тере₍фталевой кислоты или диметйлового эфира терефталевой кислоты и.этиленгликоля в присутствии модификатора с последующей поликонденсацией полученного продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения физикомеханических свойств волокна техничес'кого назначения на основе полиэтилентерефталата, в качестве модификатора используют О,5“О;3 мол.% на 100% терефталевой кислоты меламйна.

   а

   SU - 1014841