SU1011045A3 - Способ изготовлени изделий из нитрида кремни - Google Patents

Description

. /

Uf

0l/f.f 11 Изобретение относитс  к способам изготовлени  изделий из нитрида крем ни  с использованием изостатического прессовани  и может быть использовано- в технологии получени  высокотемпературных плотных материалов. Известен способ изготовлени  высокоплотных изделий из нитрида кремни  путем .изостатического гор чего прессовани  предварительно отформованных заготовок, помещаемых в оболочку , которую выполн ет из молибденовой фольги, дегазируют и эвакуируют , после чего осуществл ют гор чее прессованиеt 1J. Однако при этом оболочка уплотн етс  во врем  дегазации, что приводит к возникновению в ней дефектов. Наиболее близким.к предлагаемому техническим решением  вл етс  способ изготовлени  изделий из нитрида крем ни  изостатическим гор чим прессование ; предварительно отформованных заготовок с использованием передающей давление газообразной среды. Согласно известному способу изготавливают заготовки из нитрида кремни  с плотностью пор дка 6S% от теоретической, помещают их в ампулу, выполненную из викорового или кварцевого стекла, провод т дегазсй ию при Р 0,1 Па, .запаивают ампулу при температуре около 125СГС, дела  ее непроницаемой дл  среды, передающей давление, в качестве которой используют азот, и провод т изостати ческое гор чее прессование при давле нии 200-300 МПа и температуре 16001900°С 2. Однако этот способ достаточно тру доемок, требует предварительного изготовлени  ампул, их запаивани  дл  изол ции заготовки от- среды. Кроме того, при использовании ампулы из стекла, которое должно быть достаточно тугоплавким, чтобы не рас плавитьс  при высокой температуре. спекани  невозможно предотвратить при затвердевании стекла.его скопление в полост х или на выступающих част х заготовки, в результате чего при охлаждении вследствие разницы коэффициента термического расширени  . нитрида кремни  и стекла на выступающих част х заготовки возникают трещины, поэтому известный метод при меним только дл  изготовлени  изде лий простой формы. jS2 Цель изобретени  - упрощение процесса и обесп.ечение возможности изготовлени  изделий сложной формы. Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу изготовлени  изделий из нитрида кремни  путем формовани  заготовки из нитридкремниевого порошка, размещени  ее в. оболочке из стекла, дегазации оболочки с последующим гор чим прессованием с использованием газа в качестве передающей давление среды, оболочку выполн ют газопроницаемой, поднимают температуру до перехода оболочки в газонепроницаемое состо ние при давлении газа, по меньшей мере равном , давлению газа в порах заготовки, после чего температуру и давление поднимают до значений, необходимых дл  гор чего прессовани . При этом газопроницаемую оболочку выполн ют окунанием заготовки в суспензию стекол или напылением, или размещением вокруг заготовки нескольких элементов из стекла. Оболочка также может быть выполнена двухслойной, причем температура оплавлени  внешнего сло  ниже, чем сло , прилегающего к заготовке. Температура оплавлени  составл ет дл  внешнего сло  600-1000°С, а дл  сло , прилегающего к заготовке,1200ТбБО С . .. Предлагаемый способ вследствие того, что изделие, например, окунают в суспензию стекла,позвол ет создавать оболочку очень небольшой толщины , в точности повтор ющую все изгибы сформованной заготовки, что устран ет скопление стекла в ее углублени х и растрескивание при охлаждении. Поскольку процесс спекани  нитрида кремни  идет при 1бОО-1900°С и при этом необходимо избежать диссоциации нитрида кремни  с выделением азота, повер тугоплавкого пористого сло  нанос т слой из суспензии легкоплавкого стекла, который станов сь непроницаемым дл  передающей давление среда, не преп тствует дегазации порошковой заготовки. Далее в процессе подъема температуры стекло внешнего с;1о  реагирует со стеклом внутреннего сло , станов сь более тугоплавким , при дальнейшем нагреве внутренНИИ слой создает также оболочку, непроницаемую дл  среды, причем до того , как внешний слой начинает стекать с заготовки. 3 в качестве газа, используемого дл  создани  давлени , примен етс  аргон, гелий, а также азот. При этом в качестве газа, используемого в про цессе перехода оболочки в газонепроницаемре состо ние предпбчтительным  вл етс  азот.. Пористый слой из суспензии стекла или при напылении желательно наносит слоем 0,05-1 мм, причем частицы мате риала, из которого создаетс  слой, имеют размер 0,1-100 мкм. Возможно также выполнение сло  из отдельных элементов стекла, размещенных вокруг оболочки, которые при повышении температуры соедин ютс  друг с другом и в конце концов сплав л ютс  . Материалом тугоплавкой оболочки может быть стекло Викор, содержащее 96,7 мас. SiO, 2,9 и 0,AB.O-j. а также кварцевое стекло возможным также  вл етс  использование тугоплавких металлов / М W/. Материалом оболочки внешнего сло  может быть стекло Апрекс, содер-. жащее мас.1: SiOi80,3; 12,2; Ag2.03 2,8; A,); К,0 Q,k, CaO 0,3, a также силикат алюмини  (58% SiDi, 20 Ае2.0з, 9 ,, 5 CaO и 8 HgO) или другие смеси StO. с оксидами . Давление при спекании нитрида кре ни  зависит от того, добавлены ли в состав добавки, промотирующие процесс спекани  (МдО), и может составл ть / 100 МПа (200-300 МПа) без добавок или у/ 20 МПа при наличии добавок . Температура спекани  1600-1990 Фиг. 1-6 по сн ют предлагаемый сп соб. . Пример 1. Пороиюк нитрида кремни  с размером частиц 7 мкм, содержащий около 0,5 свободного Крю ни  и около 0,1 оксида магни , уп/ютн ют в эластичной капсуле при дав лении пор дка 600 МПа. Заготовку 1, имеющую, например, форму цилиндра с дискообразными торцами (фиг. 1), погружают в суспензию викорового стекла, сушат до образовани  сло  2 и помещают в высокотемпературную печь, снабженную трубкой дл  отвода газа. Заготовку дегазируют 2 ч, после чего печь заполн ют азотом и повышают температуру до , сохран   давление , через 2 ч температуру постепенно (в течение . 3-х ч) поднимают с 1200 до , довод  . при этом давление азота до 0,7 МПа, причем давление вне оболочки поддерживают, по крайней мере равным давлению в порах заготовки. При оболочка становитс  непроницаемой дл  азота и в печь.дополнительно ввод т азот или гелий до Р 200-300 МПа, после чего повышают температуру до и поддерживают ее 2 ч. Изделие после охлаждени  извлекают, разбива  стекло. Пример 2. Брикетированную заготовку 1 цилиндрической формы размещают между двум  элементами из стекла 2 (фиг, 2) того же состава, что и в примере 1. Далее процесс ведут по примеру 1, причем в ходе повышени  температуры с 1200 до с одновременным увеличением давлени  пластина из стекла разм гчаетс  и измен ет форму (фиг. 3) станов сь газонепроницаемой. П р и м.е р 3. Брикетированную заготовку той же формы, что и в Примере 1 (фиг. ) покрывают пористым слоем 2 из тугоплавкого стекла и слоем 3 стекла с более низкой температурой плавлени  последовательным ее погружением в суспензию викорового стёкла и стекла Пирекс и сушкой после каждого погружени . Заготовку дегазируют как в примере 1/ наполн ют печь азотом до атмосферного давлени  и поднимают температуру до в течение 2-х ч. Затем за 3 ч поднимают температуру с 600 до 1000 С nfjH одновременном введении азота в количестве , необходимом дл  создани  давлени  0,7 МПа, причем давление вне оболочки все врем  поддерживают, по меньшей мере равным давлению остаточных газов в порах заготовки . При 10. внешний слой становитс  непроницаемым дл  азота и в печь ввод т дополнительное количество азота или гели  до Р 100 МПа при . После чего температуру медленно поднимают до образовани  второго газонепроницаемого сло  до того, как первый (внешний) начнет плавитьс . Затем провод т спекание, как в примере 1 . Пример 4. Заготовку 1 покры-бают слоем 2 тугоплавкого стекла и помещают между двум  элементами 3 5 из более легкоплавкого стекла (фиг.5 помещают в печь и провод т процесс аналогично примеру 3 причем в ходе процесса пластина 3 измен ет форму и соедин етс  с нижней пластиной (фиг. 6).

v

2

г

JSftof.J

J г

/ /

ФУГ. 10110 5« ) Если при формовании заготовки используют временное св 9УЮЦее(метилцеллюлозу , нитрат целлюлозы и др.), то оно удал етс  до или после нанеS сени  пористого сло  обычно нагреванием заготовки до 00-70б С.

фуг. 4

фfff.f

Claims (4)

1. СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ ИЗ НИТРИДА КРЕМНИЯ путем формования заготовки из нитридкремниевого порошка, размещения, ее в оболочке из стекла, дегазации оболочки с последующим изостатическим горячим прессованием с использованием газа в качестве передающей давление среды, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и обеспечения возможности изготовления изделий сложной формы, оболочку выполняют газопроницаемой, поднимают температуру до перехода оболочки в газонепроницаемое состояние при давлении газа, по меньшей мере равном давлению таза в порах заготовки, после чего температуру и давление поднимают до значений, необходимых для горячего прессования.

2. Способ по п. ^отличаю- щийся тем, что газопроницаемую оболочку выполняют окунанием заготовки в суспензию стекол или напылением, или размещением вокруг заготовки нескольких элементов из стекла. g

3. Способ по пп. 1 и 2, от л и чающийся тем, что оболочку на заготовке выполняют двухслойной, •причем температура оплавления«внешнего слоя ниже, чем слоя, прилегающего к.заготовке.

4. Способ по п . 3, о т л и чающийся тем, что температура оплавления внешнего слоя 600-1000/ а слоя, прилегающего к заготовке,1200-

I 1’65(ГС.

SU „„1011,045

k= pl _ f -2 iri

фг/г. f