SU1004262A1 - Process for producing boron - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к металлур гии, а.конкретно к области металлотермических процессов.The invention relates to metallurgy, and specifically to the field of metallothermic processes.

Известен магниетермический способ восстановлени  борного ангидрида, примен емый дл  получени  бора.при котором измельчённый борный ангидрид смешивают с порошкообразным металлическим магнием и провод т восстановление в открытой атмосфере. Образующиес  при восстановлении бораты магни  .удал ют из спека кислотным выщелачиванием .A known magnesium method of reducing boric anhydride used to obtain boron. In which the crushed boric anhydride is mixed with powdered metallic magnesium and reduced in an open atmosphere. The magnesium borates formed during the reduction are removed from the cake by acid leaching.

К недостаткам данного способа следует отнести низкое извлечение бора из борного ангидрида,в конечный продукт , вследствие окислени  магнид и восстановленного бора кислородом воздуха .The disadvantages of this method include the low boron extraction from boric anhydride, to the final product, due to the oxidation of magnesium and reduced boron with oxygen from the air.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности к достигаемому результату  вл етс  способ получени  бора, включающий магниетермическое восстановление борного ангидрида без доступа воздуха и последующее кислотное выщелачивание спека 2.The closest to the invention to the technical essence of the achieved result is a method of obtaining boron, including the magnesium reduction of boric anhydride without air and the subsequent acid leaching of SPEC 2.

К недостаткам данного способа получени  бора следует отнести сложность- технологического процесса, .св занную с необходимрс±ью осуществл ть его в вакууме или в инертной атмосфере и низкий выход продукта (максимум 85%) .Целью изобретени   вл етс  повышение выхода продукта и упрощение процесса.The disadvantages of this method of obtaining boron include the complexity of the technological process associated with the need to perform it in a vacuum or in an inert atmosphere and low product yield (maximum 85%). The purpose of the invention is to increase the yield of the product and simplify the process.

Поставленна  цель достигаетр  тем, что согласно способу получени  бо-, ра, включающему магниетермическое The goal is achieved by the fact that, according to the method of producing bo-, p, including magnesium-thermal

10 восстановление борного ангидрида и последующее кислотное выцелачивание, при чем магниетермическое восстановление ведут в присутствии углерода в количестве 0,15-2,0 мас.%.10 the reduction of boric anhydride and the subsequent acid leaching, whereby the magnesium-thermal reduction is carried out in the presence of carbon in an amount of 0.15-2.0 wt.%.

1515

.Добавки углерода к смеси борного ангидрида с магнием, привод т к существенному увеличению извлечени  бора из борного ангидрида и позвол ют проводить процесс восстановлени  Additions of carbon to a mixture of boric anhydride with magnesium, lead to a significant increase in the extraction of boron from boric anhydride and allow the reduction process

20 на воздухе, что упрощает процесс.20 in air, which simplifies the process.

Claims (2)

При содержании углерода в ишхте менее 0,15 мас.% существенного повышени  содержани  бора в йыаделоченном продукте и извлечении бора в вы25 щелоченный продукт не наблюдаетс . В интервале, концентраций углерода в шихте 0,15-2,0 мас.% происходит . увеличение извлечени  бора в конечный продукт до 50%, в этой же облас30 ти наблюдаетс  максимум на кривой зависимости содержани  бора в выщелоченном продукте. Дальнейшее увели чение содержани : углерода в шихте приводит к снижению содержани  бора в продукте, тогда как иэвлчение бора остаетс  неизменным. Найденную закономерность можно объ снить следующим образом. При нагревании на воздухе смеси борного ангидрида, магни  и углерода горени последнего начинаетс  при температу ре 550С, образующийс  оксид углеро да защищает от окислени  кислородо воздуха магний и образующийс  в результате восстановлени  бор. Кроме того, углерод преп тствует св зыванию бора в бориды магни , чт приводит к уменьшению концентрации магни  в выщелоченном продукте. При увеличении содержани  углеро да в амхте происходит разбавление к нечного продукта углеродом и концентраци  бора в продукте падает. Пример. Смесь 50 г борного ангидрида (содержащего 15,7 г бора) крупностью частиц менее 250 мкм и 25 г порошкообразного металлическо го магни  нагревают и атмосфере арго на до , при которой начинаетс  и далее протекает самопроизвольно реакци  восстановлени . После охлаждени  продукт реакции кип т .т в избытке 20% серной кислоты нерастворимый осадок промывают дистиллированной водой, сушат при 110°С взвешивают и анализируют. Масса осад ка равна 8,25 г. Осадок содержит, мас.%: бора 85, магни  9; кислород - остальное. Извлечение бора в нерастворимьдй осадок, представл ющий собой черный бор равный 44,6%. Пример 2. То же количество смеси нагревают на воздухе до продукт реакции подвергают идентичной обработке. Масса осадка 7,76 г, состай мас.%: бор - 84,0; магний 8,11; кислород - остальное. Извлечение бора в черный бор - 41,4%. ПримерЗ. К тому же количест ву аналогичной смеси добавл ют 0,1125 г углерода технического (ОД5 углерода от массы смеси) нагрев шихты и обработку продукта реакции провод т , как в примере 2. Масса осадка равна 8,1 г. Осадок содержит мас.%: бора - 85,00, магни  - 7,83 углерода - 1,00; кислород - остальное . Извлечение бора в черный бор - 44,0%. Пр и м.е р 4. К тому же количеству аналогичной смеси добавл ют 0,71) г сажи .1,0% углерода и массы смеси , Нагрев шихты и обработку продукта провод т идентично примеру 2. Масса осадка равна 8,8 г. Осадок содержит масс.%: бора - 88,38; магни  - 5, углерода - 4,6; кислород - остальнсзе. Извлечение бора в продукт - 50%. Пример5. К тому же -количеству аналогичной смеси добавл ют 1,5 г углерода технического (2,0% углерода от массы ШИХТЫ). Нагрев шихты и обработку продукта реакции провод т аналогично примеру 2. Масса осадка равна 9,67 г. Осадок содержит, мас.%: бора - 81,о; магни  - 2,37; углерод - 11,08; кислород 7 остальное. Извлечение бора- 49,89%, Экономический эффект от внедрени  способа образуетс  за счет отказа от применени  вакуума и инертной атмссфе рЫу. упрощени  технологического оборудовани  , повышени  производитель ности труда и уменьшени  расхода сырь . Формула изобретени  Способ получени  бора, включающий магнийтермическое восстановление еорного ангидрида и последующее кислстное выщелачивание, отличающийс  тем, что, с целью повышени  выхода продукта и упрощени  процесса , магнийтермическое восстано1 ление ведут в присутствии углерода и количестве 0,15-2,0 мас.%. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Самсонов Г.В. и Перминов В.И. Магниетерми . М., Металлурги , 1971, с.128. With a carbon content of less than 0.15 wt.%, There is no significant increase in the boron content in the desired product and extraction of boron into the high alkaline product. In the range, the concentration of carbon in the mixture of 0.15-2.0 wt.% Occurs. an increase in boron extraction in the final product up to 50%, in the same area, a maximum is observed in the dependence curve of the boron content in the leached product. A further increase in the content of: carbon in the charge leads to a decrease in the boron content in the product, while the increase in boron remains unchanged. The pattern found can be explained as follows. When the mixture of boric anhydride, magnesium and carbon of the latter is heated in air at a temperature of 550 ° C, the carbon monoxide formed protects the magnesium from the oxidation of air and magnesium and the boron resulting from the reduction. In addition, carbon interferes with the binding of boron to magnesium borides, which results in a decrease in the concentration of magnesium in the leached product. With an increase in the carbon content in the amhta, the final product is diluted with carbon and the boron concentration in the product decreases. Example. A mixture of 50 g of boric anhydride (containing 15.7 g of boron) with a particle size of less than 250 µm and 25 g of powdered metallic magnesium is heated and the argon atmosphere is at which the spontaneous reduction reaction starts and then proceeds. After cooling, the reaction product is boiled. In an excess of 20% sulfuric acid, the insoluble precipitate is washed with distilled water, dried at 110 ° C, weighed and analyzed. The mass of the precipitate is equal to 8.25 g. The precipitate contains, in wt.%: Boron 85, magnesium 9; oxygen is the rest. Extraction of boron in the insoluble precipitate, which is a black boron equal to 44.6%. Example 2. The same amount of mixture is heated in air before the reaction product is subjected to identical processing. Draft mass 7.76 g, compose wt.%: Boron - 84.0; magnesium 8.11; oxygen is the rest. Extraction of boron in black boron - 41.4%. Example In addition, a quantity of the same mixture was added 0.1125 g of technical carbon (OD5 of carbon by weight of the mixture), heating the mixture and treating the reaction product was carried out as in Example 2. The mass of the precipitate is equal to 8.1 g. The precipitate contains wt.%: boron - 85.00, magnesium - 7.83 carbon - 1.00; oxygen is the rest. Extraction of boron in black boron - 44.0%. Pr and Ip 4. To the same amount of the same mixture, 0.71) g of carbon black .1.0% of carbon and the mass of the mixture are added. The mixture is heated and the product is treated in the same way as Example 2. The sediment mass is 8.8 g. The precipitate contains wt.%: Boron - 88.38; magnesium - 5, carbon - 4.6; oxygen - rest. Extraction of boron in the product - 50%. Example5. In addition, 1.5 g of technical carbon (2.0% of carbon by weight of SILENCE) is added to the amount of a similar mixture. The heating of the charge and the treatment of the reaction product are carried out analogously to example 2. The mass of the precipitate is equal to 9.67 g. The precipitate contains, in wt.%: Boron - 81, o; magnesium, 2.37; carbon - 11.08; oxygen 7 the rest. Extraction of boron is 49.89%. The economic effect of the introduction of the method is due to the rejection of the use of a vacuum and inert atmosphere. simplifying technological equipment, increasing labor productivity and reducing raw material consumption. DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION A method for producing boron, comprising magnesium thermal reduction of borate anhydride and subsequent acid leaching, characterized in that, in order to increase product yield and simplify the process, magnesium thermal reduction is carried out in the presence of carbon and an amount of 0.15-2.0 wt.%. Sources of information taken into account in the examination 1.Samsonov G.V. and Perminov V.I. Magnieterme. M., Metallurgists, 1971, p.128. 2.Микулинский.А.С. и др. Получение .аморфного бора магниетермичесКИМ методом. Труды УНИХИМа, вып. 5. Л., Госхимиэдат, с. 320.2. Mikulinsky.A.S. et al. Preparation of amorphous boron by the magnetite thermal method. Works of UNIHIM, vol. 5. L., Goskhimedat, p. 320.