SK71793A3 - Process for production of isocyanic acid - Google Patents

Description

Spôsob výroby kyseliny izokyanatejProcess for preparing isocyanic acid

Oblasť TechnikyTechnique

Vynález sa týka spôsobu výroby kyseliny izokyanatej rozkladom N,N-disubstituovaných derivátov močoviny.The invention relates to a process for the preparation of isocyanic acid by decomposition of N, N-disubstituted urea derivatives.

Doterajší stav technikyBACKGROUND OF THE INVENTION

Kyselina izokyanatá predstavuje vzhľadom k svojej vysokej reaktivite cenný stavebný kameň, obsahujúci 1 atóm uhlíka na syntézu veľkého množstva zlúčenín.Due to its high reactivity, isocyanic acid is a valuable building block containing 1 carbon atom for the synthesis of a large number of compounds.

Túto látku je podľa európskeho patentového spisu EP-A-0 124 704 možné získať zahrievaním roztavenej močoviny vo vírivej vrstve. Uvedeným postupom sa získa zmes kyseliny izokyanatej a amoniaku. Izolácia kyseliny izokyanatej z tejto zmesi však pôsobí ťažkosti vzhľadom k tomu, že sa pri chladení zmesi vytvárei izokyanát amónny, ktorý veľmi ľahko opäť izoméruje na močovinu.According to EP-A-0 124 704, this substance can be obtained by heating molten urea in a fluidized bed. This gives a mixture of isocyanic acid and ammonia. However, the isolation of isocyanic acid from this mixture presents difficulties because the cooling of the mixture produces ammonium isocyanate, which is very easily isomerized to urea again.

Z Chemical Abstracts, zv. 81, 1974, str. 172444m a zväzok 82, 1975, str. 173135u je známy tepelný rozklad močoviny za súčasného oddelenia amoniaku, pri ktorom vzniká ktorú je potom možné pri na kyselinu izokyanatú. a neúplne. V európskom potom popisuje zlepšené kyseliny izokyanatej a amoniaku za pridania terciárnych amínov alebo éterov. Vynález si kladie za úlohu navrhnúť nový, jednoduchý spôsob výroby kyseliny izokyanatej, pri jeho realizácii by bolo možné túto kyselinu získať vo vysokom výťažku a s vysokou čistotou bez nutnosti zaradenia následných izolačných stupňov.From Chemical Abstracts, Vol. 81, 1974, p. 172444m and Volume 82, 1975, p. 173135u is a known thermal decomposition of urea with simultaneous separation of ammonia, which is then formed which is then possible to convert to isocyanic acid. and incomplete. It then describes improved isocyanic acids and ammonia in Europe with the addition of tertiary amines or ethers. SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a new, simple process for the preparation of isocyanic acid which, in carrying out the process, can be obtained in high yield and purity without the need for subsequent isolation steps.

Podstata vynálezuSUMMARY OF THE INVENTION

Podstatu vynálezu tvorí spôsob výroby kyseliny izokyanatej, ktorý spočíva v tom, že sa N,N-disubstituovaná pevný produkt, kyselina kyanurova, teplote 330 až 600 rozložiťSUMMARY OF THE INVENTION The present invention provides a process for the preparation of isocyanic acid by decomposing an N, N-disubstituted solid product, cyanuric acid, at a temperature of 330 to 600

Rozklad však prebieha len spise EP-A-0416 amoniaku zo pomalyHowever, only EP-A-0416 ammonia is slowly decomposed

236 sa patentovom i i 1’ ·236 with patent i 1 ’·

močovina rozloží pri vyššej teplote na ťažko prchavý sekundárny amín a na kyselinu izokyanatú, ktorá sa odvádza hlavou kolóny.the urea decomposes at higher temperature into a hardly volatile secondary amine and isocyanic acid, which is discharged through the top of the column.

Ako východiskové látky na výrobu kyseliny izokyanatej spôsobom podľa vynálezu sú zásadne vhodné všetky N,N-disubstituované deriváty močoviny, ktoré sa pri zahrievaní rozkladajú na kyselinu izokyanatú a na ťažko prchavý sekundárny amín.In principle, all N, N-disubstituted urea derivatives which decompose into isocyanic acid and a hardly volatile secondary amine are suitable as starting materials for the production of isocyanic acid according to the invention.

Výhodné sú hlavne N,N-disubstituované deriváty močoviny všeobecného vzorca IParticularly preferred are N, N-disubstituted urea derivatives of formula (I)

RR

NN

(I) kde(I) where

99

R a R sú rovnaké alebo rôzne a znamenajú alkylový zvyšok s 1 až 24 atómami uhlíka s priamym, rozvetveným alebo cyklickým reťazcom, nesubstituovaný alebo substituovaný alkoxyskupinou s 1 až 6 atómami uhlíka alebo fenolovým zvyškom alebo fenolový zvyšok, nesubstituovaný alebo substituovaný alkylovým zvyškom s 1 až 6 atómami uhlíka, alkoxyskupinou s 1 až 6 atómami uhlíka, hydroxyskupinou, atómom halogénu, ako chlóru alebo brómu, nitroskupinou alebo aminoskupinou.R and R are the same or different and are C1 -C4 alkyl radicals, straight, branched or cyclic, unsubstituted or substituted by C1 -C6 alkoxy or a phenol radical or a phenol radical unsubstituted or substituted by C1 -C6 alkyl radicals C 1 -C 6 alkoxy, hydroxy, halogen, such as chlorine or bromine, nitro or amino.

Alkylovým zvyškom je napríklad metyl, etyl, propyl, izopropyl, butyl, sek.butyl, terc.butyl, hexyl, oktyl, decyl, dodecyl, hexadecyl, oktadecyl, cyklohexyl alebo cyklohepty'l. Z alkoxyskupín s 1 až 6 atómami uhlíka je možné uviesť metoxyskupinu, etoxyskupinu, propoxyskupinu, butoxyskupinu alebo hexyloxyskupinu. Zo substituovaných fenolových zvyškov je možné uviesť napríklad tollyl, aminofenyl alebo chlorfeny1.Alkyl radicals are, for example, methyl, ethyl, propyl, isopropyl, butyl, sec-butyl, tert-butyl, hexyl, octyl, decyl, dodecyl, hexadecyl, octadecyl, cyclohexyl or cycloheptyl. C 1 -C 6 alkoxy groups include methoxy, ethoxy, propoxy, butoxy or hexyloxy. Substituted phenol residues include, for example, tollyl, aminophenyl or chlorophenyl.

Osobitne výhodnými východiskovými látkami sú napríklad N,N-dibutylmočovina, N,N-dihexylmočovina, N,N-dioktylmočovi .· Λ^η»;.ΛΧί£β8ί5ΐβ______ na, N,N-didodecylmočovina, N,N-dihexadecylmočovina, N,N-dioktadecylmočovina, N,N-dicyklohexylmočovina a dibenzylmočovina. Tieto substituované deriváty močoviny je možné získať napríklad N-alkyláciou močoviny, tak ako bola opísaná v európskom patentovom spise EP-A-0 471 983.Particularly preferred starting materials are, for example, N, N-dibutylurea, N, N-dihexylurea, N, N-dioctylurea. N-dioctadecylurea, N, N-dicyclohexylurea and dibenzylurea. These substituted urea derivatives can be obtained, for example, by N-alkylation of urea as described in EP-A-0 471 983.

Substituované deriváty močoviny je možné použiť aj bez prítomnosti riedidla v kvapalnej forme alebo vo forme taveniny.The substituted urea derivatives can also be used in the absence of a diluent in liquid or melt form.

Rozklad je však možné realizovať aj v riedidle, ktoré je za reakčných podmienok inertné. Z týchto riedidiel pripadajú do úvahy napríklad alifatické alebo aromatické uhľovodíky, ako dodekan, hexadekan, oktadekan, toluén a xylény alebo tiež étery, ako dietylenglykodibutyléter alebo parafíny alebo zmesi týchto látok. S výhodou sa použije najmä hexadekan a diétylénglykoldibutyléter.However, the decomposition can also be carried out in a diluent which is inert under the reaction conditions. Among these diluents, for example, aliphatic or aromatic hydrocarbons, such as dodecane, hexadecane, octadecane, toluene and xylenes, or else ethers, such as diethylene glycodibutyl ether or paraffins or mixtures thereof, are suitable. Hexadecane and diethylene glycol dibutyl ether are preferably used.

Je však možné použiť ako riedidlo aj amín, vznikajúci pri rozklade močoviny.However, it is also possible to use the amine formed in the decomposition of urea as a diluent.

Je tiež možné pridať k reakčnej . zmesi.rozpúšťadlo pre kyselinu izokyanatú, ktoré bráni polymerácii kyseliny izokyanatej alebo kyselinu izokyanatú stabilizuje tvorbou komplexov. Toto rozpúšťadlo sa potom po skončení reakcie môže kondenzovať v chladiči spoločne s kyselinou izokyanatou, čím sa získa číry, dobre spracovateľný roztok čistej kyseliny izokyanatej. Vhodným rozpúšťadlom kyseliny izokyanatej sú napríklad alifatické alebo aromatické uhľovodíky, prípadne ešte halogénované, napríklad chloroform, metylénchlorid, toluén a xylény a tiež étery, ako tetrahydrofurán, dioxan, diisopropyléter, dietyléter, terc.butylmetyléter, dietoxyetán, dimetoxyetán, dietylen- glykoldialkyléter alebo trietylenglykolalkyléter za predpokladu, že teplota varu použitého rozpúšťadla nie je vyššia ako použitá reakčná teplota. Výhodným rozpúšťadlom je toluén alebo éter, ako dietylénglykoldibutyléter, dietyléter, dietoxyetán alebo dimetoxyetán. Je výhodné pridať také množstvo rozpúšťadla, aby sa z chladiča získal najviac 10 % roztok kyseliny izokyanatej.It is also possible to add to the reaction. a solvent for the isocyanic acid which prevents the polymerization of the isocyanic acid or the isocyanic acid to stabilize by forming complexes. This solvent can then be condensed in the refrigerator together with the isocyanic acid after the reaction to give a clear, well workable solution of pure isocyanic acid. Suitable isocyanic acid solvents are, for example, aliphatic or aromatic hydrocarbons, optionally still halogenated, for example chloroform, methylene chloride, toluene and xylenes, and also ethers such as tetrahydrofuran, dioxane, diisopropyl ether, diethyl ether, tert-butyl methyl ether, diethoxyethyl ether, diethylene ether, triethylene ether provided that the boiling point of the solvent used is not higher than the reaction temperature used. A preferred solvent is toluene or an ether such as diethylene glycol dibutyl ether, diethyl ether, diethoxyethane or dimethoxyethane. It is preferred to add an amount of solvent such that a maximum of 10% isocyanic acid solution is obtained from the condenser.

Reakčná teplota sa v závislosti na použitom deriváte močoviny pohybuje v rozmedzí 90 až 400, s výhodou 150 ažThe reaction temperature is between 90 and 400, preferably between 150 and 400, depending on the urea derivative used

300 a hlavne 180 až 260 °C.300 and especially 180 to 260 ° C.

Izoláciu výslednej kyseliny izokyanatej je možné uskutočniť rôznym spôsobom.The isolation of the resulting isocyanic acid can be accomplished in various ways.

Je napríklad možné postupovať rak, že sa kyselina izokyanatá alebo zmes kyseliny izokyanatej a rozpúšťadla oddestiluje a kondenzuje v chladiči, chladenom kvapalným dusíkom alebo sa absorbuje do niektorého z vyššie uvedených vhodných rozpúšťadiel, ktorých teplota varu však môže byť vyššia ako reakčná teplota.For example, it is possible to proceed by catalysing the isocyanic acid or a mixture of isocyanic acid and solvent by distilling off and condensing in a liquid nitrogen-cooled condenser or absorbing it into any of the above-mentioned suitable solvents, the boiling point of which may be higher than the reaction temperature.

K zlepšenému oddeleniu sekundárneho amínu a kyseliny izokyanatej je možné použiť aj frakcionačnu kolónu, pričom amín, prípadne strhnutý spolu s produktom sa môže vymyť kondenzujúcim rozpúšťadlom znovu späť do reakčnej zmesi, alebo je možné kyselinu izokyanatú z reakčnej zmesi.odvádzať prúdom inertného plynu, napríklad dusíka alebo oxidu uhličitého .A fractionation column can also be used to improve the separation of the secondary amine and the isocyanic acid, whereby the amine, optionally entrained with the product, can be washed back with the condensing solvent back into the reaction mixture, or the isocyanic acid from the reaction mixture can be removed. or carbon dioxide.

Uvedené postupy pri izolácii kyseliny izokyanatej je tiež možné kombinovať. Postup je pritom možné realizovať po jednotlivých vsádzkach alebo tiež kontinuálne, napríklad v prístroji pre odparovanie v Tenkej vrstve alebo vo vyplnenej kolóne.Said isocyanic acid isolation procedures can also be combined. The process can be carried out batchwise or also continuously, for example in a thin-bed evaporator or in a packed column.

Týmto spôsobom je možné získať kyselinu izokyanatú vo vysokom výťažku a s vysokou čistotou. Získanú kyselinu izokyanatú je potom možné skladovať ako takú alebo vo forme roztoku pri teplote -80 až -20 °C niekoľko týždňov alebo je možné ju okamžite ďalej spracovať po absorpcii v rozpúšťadle pridaním zodpovedajúcej reakčnej zložky.In this way it is possible to obtain isocyanic acid in high yield and in high purity. The resulting isocyanic acid can then be stored as such or as a solution at -80 to -20 ° C for several weeks or can be further processed immediately after absorption in a solvent by the addition of the corresponding reactant.

Sekundárny amín, ktorý vzniká pri tomto postupe ako druhý produkt je možné čistiť napríklad destiláciou za zníženého tlaku a použiť ako východiskovú látku nä rôzne ďalšie reakcie alebo je možné maxeriál zo spodku kolóny, ktorý obsahuje okrem sekundárneho amínu tiež malé množstvo nezreagovaného derivátu močoviny a prípadne riedidlo ďalej priamo použiť bez ďalšieho spracovania na výrobu substituovaného derivátu močoviny spôsobom podľa európskeho patentového spisu EP-A-0 410 168.The secondary amine resulting from this process as a second product can be purified, for example, by distillation under reduced pressure and used as a starting material for various other reactions, or it is possible to make a maxial from the bottom of the column containing small unreacted urea derivative and possibly a diluent. further directly used without further processing to produce a substituted urea derivative according to the method of EP-A-0 410 168.

Praktická realizácia spôsobu podľa vynálezu bude vysvetlená nasledujúcimi príkladmi.The following examples illustrate the process according to the invention.

Príklady realizácie vynálezuDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

Príklad 1Example 1

Výroba kyseliny izokyanatej po vsádzkachBatch production of isocyanic acid

Vo vhodnom zariadení, tvorenom reakčnou nádobou s prívodom pre inertný plyn a pre rozpúšťadlo kyseliny izokyanatej , s teplomerom, nasadenou vyhrievateľňou, 20 cm dlhouIn a suitable apparatus, consisting of a reaction vessel with an inlet for inert gas and for an isocyanic acid solvent, with a thermometer fitted with a heating device, 20 cm long

Vigreuxovou kolónou a chladičom sa použije ako predloha 2 % roztok dibenzylmočoviny v hexadekane (1 g/49 g rozpúšťadla) a potom sa zmes zahrieva na 200 °C za. súčasného privádzania prúdu dusíka v množstve 17 litrov za hodinu. Okrem toho sa do spodku kolóny privádza dietyléter v množstve 80 ml za hodinu.A 2% solution of dibenzylurea in hexadecane (1 g / 49 g solvent) was used as a template using a Vigreux column and a condenser and then heated to 200 ° C. simultaneous feeding of a nitrogen stream of 17 liters per hour. In addition, diethyl ether was fed to the bottom of the column at 80 mL per hour.

Vznikajúca kyselina izokyanatá a dietyléter sa absorbujú do nádoby, premývanej plynom, chladenej zmesou vody a ľadu a obsahujúcej dietyléter.The resulting isocyanic acid and diethyl ether are absorbed in a gas purged vessel, cooled with a mixture of water and ice and containing diethyl ether.

Na stanovenie výťažku sa organická fáza z tejto nádoby extrahuje vodou a obsah kyseliny izokyanatej sa potenciometricky titruje dusičnanom strieborným alebo sa organická fáza extrahuje vodným roztokom hydroxidu sodného a prebytok tohto hydroxidu sa potom stanoví spätnou titráciou kyselinou chlorovodíkovou.To determine the yield, the organic phase is extracted from this vessel with water and the isocyanic acid content is titrated potentiometrically with silver nitrate or the organic phase is extracted with aqueous sodium hydroxide solution and the excess of this hydroxide is then determined by back titration with hydrochloric acid.

Výťažok: 86 %.Yield: 86%.

Obdobným spôsobom ako v príklade 1 je možné získať tiež zlúčeniny z príkladov, uvedených v nasledujúcej tabuľke spoločne s reakčnými podmienkami.In a similar manner to Example 1, the compounds of the Examples below can be obtained together with the reaction conditions.

pr.č pR.com ;. derivát močoviny ;. derivative urea riedidlo thinner koncentrácia roztoku í hmôt. concentration of solution i mass. teplota °C temperature ° C prút rod in₂ in ₂ rozpúšťadlo pre kyselinu izokyanatú solvent for isocyanic acid výťažok Ä yield Ä 2 2 dibenzylmočovina dibenzylurea hexadekan hexadecane 5 5 250 250 n l n l 1/h 1 / h dietyléter 40 ml/h diethyl ether 40 ml / h 57 57 3 3 dibenzylmočovina dibenzylurea hexadekan hexadecane 10 10 200 200 17 17 l'h l'h dietyléter 80 ml/h diethyl ether 80 ml / h 50 50 4 4 dibenzylmočovina dibenzylurea hexadekan hexadecane 5 5 200 200 17 17 1/h 1 / h dietyléter 40 ml/h diethyl ether 40 ml / h 69 69 5 5 dibenzylmočovina dibenzylurea hexadekan hexadecane 5 5 200 200 34 34 1/h 1 / h - - 69 69 6 6 dibenzylmočovina dibenzylurea hexadekan hexadecane 5 5 200 200 17 17 1/h 1 / h dietoxyetán 80 ml/h diethoxyethane 80 ml / h 80 80 7 7 dioktylmočovina dioctylurea hexadekan hexadecane 5 5 200 200 17 17 1/h 1 / h dietyléter diethyl ether

80inl/h 6580inl / h 65

Príklad 8Example 8

Kontinuálny postup v zariadení s tenkou odparovanou vrstvouContinuous operation in a thin-film evaporator

V priebehu jednej hodiny sa do zariadenia s tenkou odparovanou vrstvou privádza roztok dioktylmočoviny v hexadekane s obsahom 5 % hmotnostných dioktylmočoviny, reakčná teplota je 230 °C. Do zariadenia sa privádza prúd dusíku rýchlosťou 17 litrov za hodinu. Vznikajúca kyselina izokyanatá sa absorbuje do nádoby, obsahujúcej ako predlohu 50 ml toluénu a chladenej vodou s teplotou 15 °C.A solution of dioctylurea in hexadecane containing 5% by weight dioctylurea is fed to the thin-evaporating apparatus over a period of one hour at a reaction temperature of 230 ° C. A stream of nitrogen was fed to the apparatus at a rate of 17 liters per hour. The resulting isocyanic acid is absorbed into a vessel containing as a template 50 ml of toluene and cooled with water at 15 ° C.

Ku stanovení výťažku sa extrahuje toluénový roztok hydroxidom sodným a obsah kyseliny izokyanatej sa stanoví spätnou titráciou kyselinou chlorovodíkovou.To determine the yield, the toluene solution is extracted with sodium hydroxide and the isocyanic acid content is determined by back titration with hydrochloric acid.

Výťažok: 50 %.Yield: 50%.

Príklad 9Example 9

Kontinuálna výroba vo vyplnenej kolóneContinuous production in a packed column

Kolóna, vyplnená Raschigovými prstencami a opatrená chladičom sa zahreje na 250 °C a hlavou kolóny sa privádza v množstve 10 ml/hod roztok dioktylmočoviny v hexadekane s koncentráciou 5 % hmotnostných. Do spodku sa privádza 17 litrov dusíku za hodinu. Stripovací plyn a vznikajúca kyselina izokyanatá sa v chladiči chladia na teplotu miestnosti a absorbujú do banky s premývacím plynom, chladenej zmesi vody a ľadovej drte a naplnenej dietyléterom. _; The column, packed with Raschig rings and equipped with a condenser, is heated to 250 ° C and a 10% / wt solution of dioctylurea in hexadecane at a concentration of 5% by weight is fed through the top of the column. 17 liters of nitrogen per hour are fed to the bottom. The stripping gas and the resulting isocyanic acid are cooled to room temperature in the condenser and absorbed into a purging gas flask, a cooled mixture of water and ice chippings and filled with diethyl ether. _;

Stanovenie výťažkov sa uskutočňuje obdobným spôsobom ako v príklade 8.The yields were determined in a manner similar to Example 8.

Výťažok: 86 %.Yield: 86%.

Príklad 10Example 10

Postup sa uskutočňuje obdobným spôsobom ako v príklade 9, avšak sa použije roztok dioktylmočoviny v dietylenglykoldibutylétere s koncentráciou 5 % hmotnostných, roztok sa privádza rýchlosťou 10 ml/h, dusík sa privádza v množstve 5 litrov za hodinu, reakčná teplota je 200 °C.The procedure was carried out in a similar manner to Example 9, except that a 5% by weight solution of dioctylurea in diethylene glycol dibutyl ether was used, the solution was fed at 10 ml / h, nitrogen was fed at 5 liters per hour, reaction temperature was 200 ° C.

Výťažok: 75 %.Yield: 75%.

Príklad 11Example 11

Postup sa uskutočňuje obdobným spôsobom ako v príklade 9, avšak sa použije roztok dibenzylmočoviny v dietylenglykoldibutylérere s koncentráciou 5 % hmotnostných, roztok sa privádza rýchlosťou 20 ml/h, ako rozpúšťadlo pre kyselinu izokyanatá sa použije 80 ml dietyléteru za hodinu, dusík sa privádza v množstve 17 1/h a reakčná teplota je 200 °C.The procedure is carried out in a similar manner to Example 9 except that a 5% by weight solution of dibenzylurea in diethylene glycol dibutyl ether is used, the solution is fed at 20 ml / h, 80 ml of diethyl ether per hour is used as the solvent for isocyanic acid. 17 l / h and the reaction temperature is 200 ° C.

• .'.r j-í .• • • • • • • • • •

- 8 Výťažok: 75 %.Yield: 75%.

Príklad 12Example 12

Postup sa uskutočňuje obdobným spôsobom ako v príklade 9, avšak použije sa roztok dioktylmočoviny v dietylenglykoldibutylétere s koncentráciou 5 % hmotnostných, roztok sa privádza rýchlosťou 10 ml/h, použije sa 80 ml dietylenglykoldibutyléteru za hodinu ako rozpúšťadla pre kyselinu izokyanatú, dusík sa privádza v množstve 17 1/h a reakčná teplota je 240 °C.The procedure is carried out in a similar manner to Example 9 except that a solution of dioctylurea in 5% by weight of diethylene glycol dibutyl ether is used, the solution is fed at 10 ml / h, 80 ml of diethylene glycol dibutyl ether are used per hour as solvents for isocyanic acid. 17 l / h and the reaction temperature is 240 ° C.

Výťažok: 80 %.Yield: 80%.

Príklad 13Example 13

Postup sa uskutočňuje obdobným spôsobom ako v príklade 9, avšak použije sa roztok dioktylmočoviny v dietylenglykoldibutylétere v koncentrácii 10 % hmotnostných, roztok sa privádza rýchlosťou 20 ml/h, ako rozpúšťadlo pre kyselinu izokyanatú sa použije 80 ml dietylénglykoldibutyléteru za hodinu, dusík sa privádza rýchlosťou 17 1/h a reakčná teplota je 240 °C.The procedure was carried out in a similar manner to Example 9 except that a solution of dioctylurea in diethylene glycol dibutyl ether at a concentration of 10% by weight was used, the solution was fed at 20 ml / h, 80 ml of diethylene glycol dibutyl ether was used as the solvent for 1 / h and the reaction temperature is 240 ° C.

Výťažok: 68 %.Yield: 68%.

Claims (5)

PATENTOVÉ NÁROK YPATENT CLAIM Λ^? MΛ ^? M 1. Spôsob výroby kyseliny izokyanatej, vyznačujúci sa t ý m, že sa N,N-disubstituovaná močovina rozloží pri vyššej teplote na ťažko prchavý sekundárny amín a na kyselinu izokyanatú, ktorá sa odvádza hlavou kolóny.Process for producing isocyanic acid, characterized in that the N, N-disubstituted urea is decomposed at higher temperature into a hardly volatile secondary amine and isocyanic acid which is discharged through the top of the column. 2. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa t ý m, že sa ako východisková látka použije N,N-disubstituovaná močovina všeobecného vzorca I kde a R₂ sú rovnaké alebo rôzne a znamenajú alkylový zvyšok s 1 až 24 atómami uhlíka s priamym, rozvetveným alebo cyklickým reťazcom, nesubstituovaný alebo substituovaný alkoxyskupinou s 1 až 6 atómami uhlíka alebo feno lový zvyšok, nesubstituovaný alebo substituovaný alkylovým zvyškom s 1 až 6 atómami uhlíka, alkoxyskupinou s 1 až 6 atómami uhlíka, hydroxyskupinou, atómom halogénu, ako chlóru alebo brómu, nitroskupinou alebo aminoskupinou.2. The method according to claim 1, characterized in characterized in that as starting material instead of N, N-di-substituted urea of the formula I, wherein and _R2 are the same or different and are an alkyl radical having 1 to 24 carbon atoms of a straight, branched, or a cyclic chain, unsubstituted or substituted by C1 -C6 alkoxy or a phenyl radical, unsubstituted or substituted by C1 -C6 alkyl, C1 -C6 alkoxy, hydroxy, halogen, such as chlorine or bromine, nitro or amino. 3. Spôsob podľa nároku 1,vyznačujúci sa tým, že sa ako východisková látka použije N,N-disubstituovaná močovina všeobecného vzorca I , v ktorom R-^ a R₂ znamenaj ú priamy, rozvetvený alebo cyklický alkylový zvyšok s 4 až 20 atómami uhlíka alebo benzolový zvyšok.Process according to claim 1, characterized in that N, N-disubstituted urea of the formula I is used as starting material, in which R 1 and R ₂ represent a straight, branched or cyclic alkyl radical having 4 to 20 carbon atoms or a benzole residue. 4. Spôsob podľa nároku 1, vyznačuj úci sa tým, že sa rozklad substituovanej močoviny realizuje bez riedidla, alebo tiež v riedidle, inertnom za reakčných podmienok, prípadne v kombinácii s rozpúšťadlom pre kyselinu izokyanatú a/alebo s prúdom inertného plynu.Process according to Claim 1, characterized in that the decomposition of the substituted urea is carried out without diluent or also in a diluent inert under the reaction conditions, optionally in combination with a solvent for isocyanic acid and / or with an inert gas stream. 5. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že reakčná teplota je v rozmedzí 150 až 300, s výhodou 180 až 260 °C.Process according to claim 1, characterized in that the reaction temperature is in the range of 150 to 300, preferably 180 to 260 ° C.