SK62598A3 - Spôsob výroby farebných koncentrátov s požadovaným farebným odtieňov - Google Patents

Abstract

Spôsob výroby pozostáva zo zmiešavania koncentrátov jednotlivých základných pigmentov a/alebo ďalších aditív, pričom sa jednotlivé koncentráty buď dávkujú v nastavenom pomere prednostne hmotnostnými dávkovačmi priamo do závitovkového taviaceho homogenizačného zariadenia alebo sa jednotlivé koncentráty v potrebnom pomere spolu predmiešajú s prídavkom antistatického činidla, takáto zmes sa taví a homogenizuje vo forme taveniny na vhodnom kontinuálne pracujú­ com zariadení s homogenizačným účinkom.

Description

Spôsob výroby farebných koncentrátov s požadovaným farebným odtieňom

Oblasť techniky

Technické riešenie podľa tohto vynálezu sa týka spôsobu výroby farebných koncentrátov na želaný farebný odtieň, pre ktorý je potrebné použiť aspoň dva rozdielne pigmenty a/alebo farbivá rozpustné v nosiči a spadá do oblasti priemyslu spracovania plastických látok.

Doterajší stav techniky

V patentovej literatúre sú známe niektoré postupy prípravy farebných koncentrátov s použitím viacerých pigmentov. EP 477 634, ktorý sa zaoberá spôsobom pridávania aditív do taveniny polyamidov alebo polyesterov, pozostáva z dispergácie najmenej jedného pigmentu alebo farbiva nepigmentového typu alebo ich zmesi a to aspoň v čiastočne prchavom kvapalnom nosiči, vo vode dispergovateľnom / rozpustnom polyamide alebo kopolyméri alebo vo vode dispergovateľnom / rozpustnom polyesteri alebo kopolyméri vo funkcii dipergačného činidla a stabilizátora; z pridávania výslednej disperzie do extrúdera s odsávaním, ktorý vytláča polymér a odstránenia pridaných prchavých zložiek cez odsávací ventil extrúdera, čím sa dosiahne dokonale homogénny systém pozostávajúci z polyméru a min. jedného aditíva. Podobne EP 478987 chráni spôsob pridávania pigmentov alebo farbív nepigmentového typu, stabilizátorov alebo zmesi hore uvedených zložiek do taveniny polyamidu alebo polyesteru, ktorý pozostáva z pridávania aditíva v kvapalnom nosiči obsahujúcom prchavé zložky do dvojzávitovkového extrúdera s odsávaním, ktorý vytláča hlavný prúd polymémej taveniny; zmiešavania polyméru a aditíva v extrúderi; odstraňovania prchavých zložiek z výslednej zmesi z extrúdera a vytláčania výslednej homogénnej taveniny polyméru a aditíva.

EP 0705875 popisuje prípravu vysokokoncentrovaných univerzálnych koncentrátov, osobitne pigmentov pre farbenie polymérov, obsahujúcich do 85 hmotn.% minimálne jedného pigmentu (uvádzajú sa sadze, TÍO₂ alebo ultramarínová modrá), do 25 hmotn. % min. jedného modifikátora viskozity ( etylénbis-stearamid, polybutylén alebo tavenina akrylátového kopolyméru) a zvyšujúce množstvo blokového kopolyméru styrén-butadién. Zmes ďalej obsahuje do 5 hmotn.% min. jedného modifikátora spracovateľnosti, ktorým môžu byť stearáty kovov, kyselina steárová, organické stearáty alebo fluoroelastoméri a do 2 hmotn. % min. jedného antioxidantu.

V praxi je tiež známy postup prípravy koncentrátov pozostávajúcich z viacerých pigmentov alebo farbív spočívajúci v pretavení zmesi pigmentov a nosiča. Nedostatkom tohto spôsobu prípravy koncentrátov je zdĺhavé a aj materiálovo náročné nastavovanie farebného odtieňa priamo na výrobnom hnetacom zariadení, ak sa má dosiahnuť vysoká reprodukovateľnosť farebného odtieňa. Táto je totiž ovplyvnená kolísaním vlastností jednotlivých surovín, najmä pigmentov, kde sa mení najmä farbiaca sila, farebný odtieň a dispergovateľnosť. Okrem toho pigmenty, najmä organické, sa pri tomto procese zmiešajú nielen s nosičom, ale aj medzi sebou a pri teplotách hnetenia sa ovplyvňuje ich účinnosť v dôsledku rozdielnych fyzikálno-chemických vlastností - môžu i navzájom čiastočne reagovať alebo môžu sa navzájom obaľovať a vytvárať ťažšie dispergovateľné aglomeráty. Takisto každý pigment z hľadiska jeho agregovateľnosti a dispergovateľnosti treba hnietiť za rôznych technologických podmienok z hľadiska strihových síl a tlakov v hnetacom zariadení.

Preto výsledný odtieň pripravovaný zo zmesi pigmentov je ťažko reprodukovateľný aj vtedy, ak sa vyrába zo surovín jednej a tej istej šarže. Preto sa vyrábajú koncentráty monopigmentov, tie sa melú a v tavenine sa homogenizuje ich zmes. Zmesovaním granulovaných koncentrátov sa nedosahuje rovnomerná vyfarbiteľnosť, čo sa zvlášť prejavuje u jemných výrobkov, ako sú nekonečné vlákna.

Problematika prípravy koncentrátov s požadovaným odtieňom sa týka nielen samotného spôsobu prevedenia, či už cestou dávkovania pomocou hmotnostných dávkovačov priamo do taviaceho zariadenia alebo cestou predmiešania jednotlivých koncentrátov za prídavku antistatického činidla a potom tavením za homogenizácie taveniny, ale aj zložitejšieho výberu príslušných koncentrátov, resp. farbív, aby tieto poskytli daný odtieň pri požadovanej farbiacej sile a navzájom nereagovali, a tým nespôsobovali spracovateľské problémy.

Podstata vynálezu

Podstatou tohto vynálezu je spôsob výroby koncentrátov s požadovaným farebným odtieňom, pozostávajúcim z viacerých pigmentov a farbív spočívajúci v tom, že sa tieto pripravujú z granulovaných koncentrátov základných pigmentov a/alebo ďalších aditív zmesovaním a homogenizáciou. Homogenizácia sa prevádza dvojakým spôsobom, a to buď dávkovaním jednotlivých zložiek do kontinuálne pracujúceho homogenizačného zariadenia pri konštantnom odbere taveniny zmesi alebo prípravou zmesi jednotlivých koncentrátov za prídavku kvapalného antistatického činidla, ktorá sa pretaví a mikrohomogenizuje vo forme taveniny.

Podľa prvého postupu sa jednotlivé koncentráty dávkujú v nastavenom pomere prednostne hmotnostnými dávkovačmi priamo do závitovkového taviaceho homogenizačného zariadenia tak, že menšie položky sa kontinuálne dávkujú dávkovačmi prednostne hmotnostnými buď do samostatnej násypky pred dávkovaním hlavnej položky, ktorú v nasledujúcej násypke dopĺňa chýbajúci objem alebo do prednej časti násypky rozdelenej prepážkou až ku závitovke alebo do stredu hrdla násypky prívodným potrubím, pričom celkové množstvo sa odmeriava zubovým čerpadlom už hotovej zmesi, pričom otáčky závitovky sa riadia od tlaku taveniny pred zubovým čerpadlom.

Podľa druhého postupu sa jednotlivé koncentráty v potrebnom pomere spolu predmiešajú za prídavku antistatického činidla, takáto zmes sa taví a homogenizuje vo forme taveniny na vhodnom kontinuálne pracujúcom zariadení s homogenizačným účinkom.

Pri prvom spôsobe sa dávkujú jednotlivé koncentráty okrem toho, ktorý je hlavnou zložkou (je potrebné množstevne najviac), hmotnostnými dávkovačmi buď do prvej násypky pri vstupnej dvojnásypke alebo do prvej časti násypky oddelenej od ostatnej časti prepážkou siahajúcou až ku vretenu alebo do stredu hrdla vstupnej násypky prívodnou trubkou od dávkovačov. Základná zložka vždy len dopĺňa voľný objem v závitovke, aby toto dopĺňanie bolo konštantné, musí byť i výkon linky konštantný. To sa zabezpečí dávkovacím zubovým čerpadlom, ktoré taveninu dávkuje na hubicu prípadne ešte pretláča cez kontinuálne pracujúci filter. Aby dávkovanie bolo presné a tavenie a homogenizácia konštantná, regulujú sa otáčky vretena na základe tlaku taveniny pred čerpadlom, ktorý sa udržiava na konštantnej hodnote.

U druhého spôsobu sa pripravuje zmes granulovaných koncentrátov na vhodnej miešačke, napr. kužeľovej, bubnovej a iných typoch. Aby zmes koncentrátov zostala stabilná, je nevyhnutné do tejto zmesi pridať malé množstvo kvapalného antistatického činidla, ktoré zmáča povrch a zabraňuje zhlukovaniu jednotlivých koncentrátov aj počas manipulácie so zmesou.

Nastavenie odtieňa sa dá urobiť i na základe zhodnotenia koloristických vlastností jednotlivých koncentrátov a prípadne upraviť na základe vyhodnotenia výsledného koncentrátu.

V prípade dávkovania koncentrátov sa upraví pomer dávkovania, v prípade zmesí sa odoberia vzorka zo zmesi a s ňou sa vyfarbí vlákno injekčným spôsobom (teda zmes sa taví a dávkuje do taveniny polyméru v procese výroby vlákna). Prípadná odchýlka sa upraví prídavkom chýbajúcej zložky, resp. zložiek na základe výsledkov objektívneho merania farebnosti a receptovania farebných odtieňov, prípadne odhadom na základe skúseností, ak to robí skúsený kolorista.

Ak sa vyrábajú PET koncentráty, treba, aby tieto boli suché, alebo pri ich miešaní treba použiť miešačku, v ktorej sa súčasne za miešania sušia. Ak sa použije spôsob priameho dávkovania jednotlivých koncentrátov do taviča, musia byť tieto predsušené resp. musia prechádzať cez kontinuálne sušiarne (sušenie v zásobníkoch).

Príklady uskutočnenia

Príklad 1

Farebný odtieň pre farbenie PES vlákien pozostáva z 3 pigmentov o celkovom obsahu 0,60 hmotn. %: 0,3 hmotn. % Flamruss (Degussa), 0,25 hmotn.% Sicopalblau K 6310 (BASF), 0,05 hmotn.% Feprén TD 202 (Precheza). Pomer pigmentov je teda 6:5:1. Štandardné koncentráty, z ktorých bol prvýkrát pripravený, boli analyzované z hľadiska ich farbiacej sily a tá bola braná za základ -100 hmotn. %. Koncentrácia pigmentov v základných koncentrátoch bola 20 hmotn.%. Pri ich miešaní v uvádzanom pomere výsledný koncentrát bol 20 hmotn.%. Pri koncentrácii pigmentov vo vlákne 0,6 hmotn.% dávkovanie výsledného koncentrátu 3 hmotn.%.

Pri opakovanej výrobe boli analyzované koncentráty v porovnaní so štandardmi a ich farbiace sily boli v uvedenom poradí 100, 90 a 95 hmotn.%. Na základe toho bol vypočítaný pomer, v ktorom bolo treba tieto koncentráty miešať, a to .10/10=6,00 5.100/90= 5,55 1. 100/95= 1,05

Zmes bola miešaná v kužeľovej miešačke za miešania horúcim sušeným vzduchom pri teplote 180 °C 1 hodinu. Potom bolo vstreknuté 0,05 hmotn.% antistatického činidla na báze fosfitu (estosin) a po 20 minútovom miešaní za stáleho odsávania bola zmes vypustená do hermeticky uzavierateľných kontajnerov a pretavená na jedno vretenovom homogenizačnom extrúderi ( s homogenizačným členom). Farebný odtieň takto vyrobeného koncentrátu bol v rámci požiadaviek -odchýlka podľa šedej stupnice -stupeň 5.

Príklad 2

Do kužeľovej miešačky ohrievanej na 140 °C sa vsypali 3 20-%-tné koncentráty základných pigmentov na báze polyamidov a to: Flamruss 101 (Degussa) 25 %-tný, Filamidrot GR (Ciba) -10 %-tný a Heliogenblau K 7090 (BASF)- 10 %-tný v pomere 80: 15: 8 (obsah pigmentu vo vláknach 1,000- 0,075-0,040 pri dávkovaní 5,15 hmotn.% výsledného koncentrátu). Po hodine miešania a sušenia pri 140 °C horúcim sušeným vzduchom sa pridalo 0,05 hmotn. % antistatického činidla na báze amínov (Sandin EU fy Clariant). Po 20 min. sa odobrala vzorka na stanovenie farebného odtieňa cez vlákno. Farebný odtieň sa zmeral v porovnaní so štandardom a vypočítali sa korekcie na základe programu receptovania farebného odtieňa. Na základe korekcií sa pridali chýbajúce koncentráty a po 20 min. miešania sa odobrala nová vzorka na hodnotenie farebného odtieňa. Odchýlka farebného odtieňa AE= 0,8 ,pričom na AL pripadala -0,7. Po úprave koncentrácie (znížení o 5 hmotn.% z dávkovaného množstva koncentrátu) ΔΕ sa znížila na 0,2, čo je už hodnota vyhovujúca. Preto sa zmes vypustila do hermeticky uzavierateľných kontajnerov, pretavila sa, znova odskúšalo ΔΕ % 0,40 - hodnota ešte vyhovujúca, pričom AL bolo 0,3.

Príklad 3

Koncentrát na farebný odtieň podľa bodu 1 sa pripravoval z koncentrátu základných pigmentov dávkovaním koncentrátov Sicopalblau a Faprén hmotnostnými dávkovačmi v pomere podľa príkladu 1 (teda 5 + 1) do prednej časti násypky rozdelenej prepážkou až ku vretenu. Koncentrát Flamruss dopĺňal chýbajúci objem v extrúderi - t.j. v rozsahu 6 dielov hmotnostných. Dávkovacie čerpadlo pretavenej zmesi bolo nastavené na 12 dielov hmotnost. Po nábehu sa odobrala vzorka na kontrolu farebného odtieňa. Pretože celková odchýlka bola vyššia ako sa požaduje, na základe programu pre receptovanie boli vypočítané korekcie a prevedená úprava pomeru jednotlivých koncentrátov. Po úprave sa znova odobrala vzorka pre potvrdenie farebného odtieňa.

Koncentráty pred dávkovaním prechádzali cez kontinuálnu sušiareň, kde sa sušilo vzduchom vyhriatym na 190 °C. Sušenie trvalo u jednotlivých položiek rôzne podľa odberu koncentrátu. Najkratšia doba sušenia základnej zložky bola 1 hodinu.

Claims (4)

1. PATENTOVÉ NÁROKY

   1. Spôsob výroby koncentrátov s požadovaným farebným odtieňom, pozostávajúcim z viacerých pigmentov a farbív vyznačujúci sa tým, že sa tieto pripravujú z granulovaných koncentrátov základných pigmentov a/alebo ďalších aditív zmesovaním a homogenizáciou.
2. 2. Spôsob výroby koncentrátov podľa bodu 1 vyznačujúci sa tým, že homogenizácia sa prevádza dvojakým spôsobom, a to buď dávkovaním jednotlivých zložiek do kontinuálne pracujúceho homogenizačného zariadenia pri konštantnom odbere taveniny zmesi alebo prípravou zmesi jednotlivých koncentrátov za prídavku kvapalného antistatického činidla , ktorá sa pretaví a mikrohomogenizuje vo forme taveniny.
3. 3. Spôsob podľa bodu 1 vyznačujúci sa tým, že sa jednotlivé koncentráty dávkujú v nastavenom pomere prednostne hmotnostnými dávkovačmi priamo do závitovkového taviaceho homogenizačného zariadenia tak, že sa menšie položky kontinuálne dávkujú dávkovačmi prednostne hmotnostnými buď do samostatnej násypky pred dávkovaním hlavnej položky, ktorú v nasledujúcej násypke dopĺňa chýbajúci objem alebo do prednej časti násypky rozdelenej prepážkou až ku závitovke alebo do stredu hrdla násypky prívodným potrubím, pričom celkové množstvo sa odmeriava zubovým čerpadlom už hotovej zmesi, pričom otáčky závitovky sa riadia od tlaku taveniny pred zubovým čerpadlom.
4. 4. Spôsob podľa bodu 1 vyznačujúci sa tým, že sa jednotlivé koncentráty v potrebnom pomere spolu predmiešajú za prídavku antistatického činidla, takáto zmes sa taví a homogenizuje vo forme taveniny na vhodnom kontinuálne pracujúcom zariadení s homogenizačným účinkom.