SK4494A3 - Process of preparation of granulated detergent composition made by mixture of granules and alkyl sulfate particles - Google Patents

Process of preparation of granulated detergent composition made by mixture of granules and alkyl sulfate particles Download PDF

Info

Publication number
SK4494A3
SK4494A3 SK44-94A SK4494A SK4494A3 SK 4494 A3 SK4494 A3 SK 4494A3 SK 4494 A SK4494 A SK 4494A SK 4494 A3 SK4494 A3 SK 4494A3
Authority
SK
Slovakia
Prior art keywords
detergent composition
composition according
granular detergent
alkyl sulfate
acid
Prior art date
Application number
SK44-94A
Other languages
Slovak (sk)
Inventor
George J Kaminsky
Frank J Mueller
Original Assignee
Procter & Gamble
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Procter & Gamble filed Critical Procter & Gamble
Publication of SK4494A3 publication Critical patent/SK4494A3/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/02Anionic compounds
    • C11D1/37Mixtures of compounds all of which are anionic
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D11/00Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents
    • C11D11/02Preparation in the form of powder by spray drying
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D11/00Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents
    • C11D11/04Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents by chemical means, e.g. by sulfonating in the presence of other compounding ingredients followed by neutralising
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D17/00Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
    • C11D17/06Powder; Flakes; Free-flowing mixtures; Sheets
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/02Anionic compounds
    • C11D1/12Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof
    • C11D1/14Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof derived from aliphatic hydrocarbons or mono-alcohols
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/02Anionic compounds
    • C11D1/12Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof
    • C11D1/22Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof derived from aromatic compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/02Anionic compounds
    • C11D1/12Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof
    • C11D1/29Sulfates of polyoxyalkylene ethers

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)

Abstract

This relates to a process for the production of a granular detergent composition comprising admixed high active alkyl sulfate particles made by steps including continuous neutralization, and spray dried granules comprising detergency builder, soluble silicate, and essentially no alkyl sulfate.

Description

Oblasť technikyTechnical field

Predmetom vynálezu je príprava detergentných kompozícii z oddelene pripravovaných základných granúl zhotovených rozprašovacím spôsobom sušenia, ktoré sa zmiešajú s alkylsulfátovými časticami.It is an object of the present invention to provide detergent compositions from separately prepared base granules prepared by a spray-drying process which are mixed with alkyl sulfate particles.

Doterajší stav technikyBACKGROUND OF THE INVENTION

Obvyklý spôsob prípravy detergentných granúl spočíva v sušení rozprašovaním. Detergentné zložky, ako sú povrchovo aktívne látky, plnidlá, kremičitany a uhličitany sa zmiešajú v nádobe za vzniku kaše, ktorá obsahuje 35 až 50% vody. Táto kaša sa potom v rozprašovacej sušiarni atomizuje, čím sa zníži obsah vlhkosti. Častice, ktoré sa získajú rozprašovacím spôsobom sušenia sa môžu zhutňovať za vzniku zhutnených detergentných granúl, ako napr. v US patente č. 4 715 979. Napriek tomu metódy sušenia rozprašovaním obyčajne zahrňujú množstvo (menej než 40%) organických zložiek, ako sú povrchovo aktívne látky, ktoré prispievajú k zlepšeniu životného prostredia a k bezpečnosti.A common method of preparing detergent granules is by spray drying. Detergent ingredients such as surfactants, fillers, silicates and carbonates are mixed in a container to form a slurry containing 35 to 50% water. This slurry is then atomized in a spray drier to reduce the moisture content. The particles obtained by the spray-drying process can be compacted to form compacted detergent granules, such as e.g. U.S. Pat. However, spray-drying methods usually involve a quantity (less than 40%) of organic ingredients, such as surfactants, that contribute to environmental improvement and safety.

Alternatívny spôsob prípravy detergentných častíc pozostáva z kontinuálnej neutralizácie, napr. v kontinuálnej neutralizačnej slučke s následnou tvorbou častíc. Americká patentová prihláška č. 647 338, ktorá je pokračovaním prihlášky č. 364 721 prihlásenej 9. 6. 1989 popisuje prípravu vysoko aktívnych (>50% aktívnych) detergentných granúl použitím kontinuálneho neutralizačného systému a následným tvorením častíc Počas neutralizácie alkylsírových a/alebo alkylbenzénsulfónových kyselín koncentrovaným hydroxidom sodným (> alebo = 62%) pridáva sa polyetylénglykol a/alebo niektoré etoxylované neiónové povrchovo aktívne látky. Je to popísané v EP 90 306 139. 8.An alternative method of preparing detergent particles comprises continuous neutralization, e.g. in a continuous neutralization loop with subsequent particle formation. U.S. Pat. 647,338, which is a continuation of application no. No. 364,721, filed Jun. 9, 1989, describes the preparation of highly active (> 50% active) detergent granules using a continuous neutralization system and subsequent particle formation. During neutralization of alkylsulfuric and / or alkylbenzenesulfonic acids with concentrated sodium hydroxide (> or = 62%) polyethylene glycol is added; and / or certain ethoxylated nonionic surfactants. This is described in EP 90 306 139. 8.

US patentová prihláška č. 552 663 popisuje spôsob asparagovu, a kyselinu prípravy vysoko aktívnych detergentných častíc reakciou v kontinuálnom neutralizačnom systéme kyslej formy aniónovej povrchovo aktívnej látky s hydroxidom alkalického kovu za prítomnosti kyseliny a - aminodikarboxylovej zo skupiny, ktorá obsahuje hyselinu glutámovú, kyselinu kyselinu aminomalónovú. kyselinu aminoadipovúU.S. Pat. No. 552,663 discloses an aspartic acid process for the preparation of highly active detergent particles by reaction in a continuous neutralization system of an acidic anionic surfactant with an alkali metal hydroxide in the presence of α-aminodicarboxylic acid from the group consisting of glutamic acid, aminomalonic acid. aminoadipic acid

2-amino-2-metylpentadiónovú alebo ich alkalické soli.2-amino-2-methylpentadione or their alkali salts.

US patentová prihláška č. 288 759 pcpisuje spôsob prípravy koncentrovaných povrchovo aktívnych granúl z pasty vysoko povrchovo aktívnej látky použitím jemnej disperznej granulácie za studená.U.S. Pat. No. 288,759 discloses a process for preparing concentrated surfactant granules from a high surfactant paste using finely dispersed cold granulation.

US patent č. 4 534 879 popisuje spôsob prípravy povrchovo aktívnych vločiek z pasty, ktorá sa suší na valcovom bubne. Pasta obsahuje alkylsulfát sodný, alkylbenzénsulfonát sodný a vo vode rozpustné anorganické soli. Teplé vločky sa ochladzujú v prostredí s nízkou vlhkosťou a nízkym rosným bodom.U.S. Pat. No. 4,534,879 discloses a process for preparing surfactant flakes from a paste that is dried on a roller drum. The paste comprises sodium alkyl sulfate, sodium alkyl benzene sulfonate and water-soluble inorganic salts. Warm flakes are cooled in low humidity and low dew points.

Ani jeden z uvedených vynálezov nepopisuj e priamy postup prípravy granulovanej detergentnej kompozície zmiešaním vysoko aktívnych alkylsulfátových častíc so základnými granulami, ktoré sú pripravené rozprašovacím spôsobom sušenia. Základné granule neobsahujú alkylsulfát alebo len malé množstvo. Nepopisujú ani kompozíciu obsahujúcu častice s vysokým obsahom alkylsulfátu a Cio-16 lineárneho alkylbenzénsulfonátu a/alebo mydla C12_ig s granulami, ktoré obsahujú detergentné plnidlo a rozpustný kremičitan a ktoré v podstate neobsahujú alkylsulfát.Neither of these inventions disclose a direct process for preparing a granular detergent composition by mixing high-activity alkyl sulfate particles with base granules which are prepared by a spray-drying process. The base granules do not contain alkyl sulfate or only a small amount. Nor do they disclose a composition comprising particles with high alkyl sulfate and C io-16 linear alkylbenzene sulfonate and / or C 12 soap _ig with granules containing detergency builder and soluble silicate, and substantially free of alkyl sulfate.

Podstata vynálezuSUMMARY OF THE INVENTION

Predmetom vynálezu je spôsob prípravy granulovanej detergentnej kompozícieThe present invention provides a process for preparing a granular detergent composition

a., sušením kaše rozprašovacím spôsobom tak, aby sa získali granule, ktoré na svoju hmotnosť obsahujú menej ako 2 i alkylsulfátu, O až 40 f aniónovej povrchovo aktívnej látky inej ako je alkylsulfát, 10 až 80 t detergentného plnidla a 1 až 15 £ rozpustného kremičitanua., spray-drying the slurry to obtain granules containing less than 2% alkylsulfate by weight, 0-40% anionic surfactant other than alkylsulfate, 10-80 t of detergent builder, and 1-15% soluble silicate

b. , príprava alkylsulfátových častíc kontinuálnou neutralizáciou tak, aby na hmotnosť alkylsulfátových častíc obsahovali 60 až 99 -í ^12-18 alkylsulfátu etoxylovaného O až 4 molmi etylénoxidu na mól alkylsulfátu ab. preparing the alkyl sulfate particles by continuous neutralization such that they contain from 60 to 99% -12-18-18 alkyl sulfate ethoxylated with 0 to 4 moles of ethylene oxide per mole of alkyl sulfate per weight of alkyl sulfate particles, and

c. , zmiešanie rozprašovacím spôsobom získaných granúl s alkylsulfátovými časticami v pomere od 10:90 do 99:1.c. mixing the obtained granules with the alkyl sulfate particles in a ratio of 10:90 to 99: 1.

Za účelom zníženia emisie dymu z rozprašovacích sušiarní, a aby sa zlepšili vlastnosti povrchovo aktívnych častíc pripravených rozprašovacím spôsobom sušenia, bol z tohto postupu odstránený alkylsulfát a oddelene sa pripravili alkylsulfátové častice”. Zistilo sa, že odstránením alkylsulfátu zníži sa celkové množstvo lepkavého organického materiálu v základných granuliach pripravených rozprašovacím spôsobom sušenia.In order to reduce the emission of smoke from the spray driers and to improve the properties of the surface-active particles prepared by the spray-drying method, the alkyl sulfate was removed from this process and the alkyl sulfate particles were separately prepared. It has been found that the removal of the alkyl sulfate reduces the total amount of sticky organic material in the base granules prepared by the spray-drying method.

Ďalej sa zistilo, že výrobné pomery pre bezfosfátové granule môžu sa zvýšiť /až o 30 £ vzhľadom na ekvivalent rozprašovacej sušiarne a vlhkosť v sušiarni/, ak sa alkylsulfát pridá ako zvláštna častica.It has further been found that production ratios for phosphate-free granules can be increased (up to 30% with respect to the spray dryer equivalent and moisture in the dryer) if the alkyl sulfate is added as a separate particle.

Odstránenie ostatných hlavných, často používaných aniónových povrchovo aktívnych látok, lineárnych alkylbenzénsulfonátov z rozprašovacích zariadení nemá vplyv na zníženie dymu, ako je to v prípade alkylsulfátov.Removal of other major, frequently used anionic surfactants, linear alkylbenzene sulfonates from spray devices does not affect smoke reduction, as is the case with alkyl sulfates.

Príprava alkylsulfátových častác kontinuálnou neutralizáciou je popísaná v US patentových prihláškach č. 647 338 a 552 663.The preparation of alkyl sulfate particles by continuous neutralization is described in US patent applications no. 647,338 and 552,663.

Granule sa pripravujú obvyklým rozprašovacím spôsobom sušenia. Obsahujú menej ako 2 % alkylsulfátu, detergentné plnidlo a rozpustný kremičitan. Môžu sa pridať aj ďalšie detergentné aditíva, ktoré sa obvykle používajú v granuliach získaných rozprašovacím spôsobom sušenia. Alkylsulfátové častice sa pripravujú oddelene použitím kontinuálneho neutralizačného systému, ako je to v ďalšom uvedené. Granule získané rozprašovacím spôsobom sušenia sa miešajú s alkylsulfátovými časticami. Ostatné detergentné prísady sa tiež môžu primiešať.The granules are prepared by a conventional spray drying method. They contain less than 2% alkyl sulfate, detergent builder and soluble silicate. Other detergent additives commonly used in granules obtained by the spray-drying method may also be added. The alkyl sulfate particles are prepared separately using a continuous neutralization system as described below. The granules obtained by the spray-drying method are mixed with the alkyl sulfate particles. Other detergent ingredients may also be admixed.

Zákazníkom požadovaný produkt, ktorý má byť pripravený s menšou emisiou dymu, s vyššími výrobnými pomermi a so zlepšenými fyzikálnymi vlastnosťami sa dá získať použitím tohto vynálezu. Môže byť zvýšený aj obsah povrchovo aktívnej látky v detergentnej kompozícii pridaním väčšieho množstva alkylsulfátových častíc ku kompozícii. V dôsledku flexibility zmiešavania alkylsulfátových častíc sa ľahko dosiahne vysokej hustoty granulovaných detergentných kompozíc. Detergentné plnidlá, rozpustné kremičitany, aniónove aktívne látky a ostatné požadované zložky môžu byť pridané prostredníctvom granúl pripravených rozprašovacím spôsobom sušenia a vyšší obsah alkylsulfátov, ktorý sa ťažko dá dosiahnuť u granúl rozprašovacím spôsobom sušených sa získa primiešaním alkylsulfátových častíc.The customer-desired product to be prepared with less smoke emission, higher production rates and improved physical properties can be obtained using the present invention. The surfactant content of the detergent composition can also be increased by adding more alkyl sulfate particles to the composition. Due to the flexibility of mixing the alkyl sulfate particles, high density granular detergent compositions are readily achieved. Detergent builders, soluble silicates, anionic actives, and other desired ingredients can be added via spray-dried granules and a higher alkyl sulfate content that is difficult to achieve for spray-dried granules is obtained by admixing the alkyl sulfate particles.

Termín častice sa dá použiť zameniteľné s granulami.The term particles may be used interchangeably with granules.

I. Alkylsulfátové časticeI. Alkyl sulfate particles

Alkylsulfátové častice sa pripravujú kontinuálnou neutralizáciou. Tieto častice sú z 60 až 99 ž výhodne z 70 až 90 % vzhľadom na hmotnosť alkylsulfátových častíc tvorené c12-18, výhodne alkylsulfátmi etoxylovanými O až 4 molmi etylénoxidu na mól alkylsulfátu. Alkyľsulfát nemusí byť s výhodou etoxylovaný /žiadny mól etylénoxidu/. Je výhodné, keď alkylsulfátové častice obsahujú 4 až 25 -í, výhodne 8 až 14 ·£ na hmotnosť lineárnych alkylbenzénsulfonátov výhodou lineárnych alkylbenzénsulfonátov, tom prípade, ak sa použije neetoxylovanýThe alkyl sulfate particles are prepared by continuous neutralization. These particles are from 60 to 99%, preferably 70 to 90%, based on the weight of the alkyl sulfate particles, of C 12-18, preferably alkyl sulfates ethoxylated with 0 to 4 moles of ethylene oxide per mole of alkyl sulfate. Preferably, the alkyl sulfate need not be ethoxylated (no mole ethylene oxide). It is preferred that the alkyl sulfate particles contain from 4 to 25%, preferably from 8 to 14% by weight of linear alkylbenzene sulfonates, preferably linear alkylbenzene sulfonates, if unethoxylated

Ak sa použije alkyletoxysulfát, je výhodné až 2 molov etylénoxidu na mól alkylsulfátu.If an alkyl ethoxy sulfate is used, up to 2 moles of ethylene oxide per mole of alkyl sulfate is preferred.

a to s hlavne v alkylsulfát použi ť 0,5especially in alkyl sulfate use 0.5

Výhodné je pripraviť alkylsulfátové vločky.It is preferred to prepare alkyl sulfate flakes.

Výhodné alkylsulfátové povrchovo aktívne látky sú vo vode rozpustné soli alkalických kovov, amóniové a alkánolamóniové /napr.Preferred alkyl sulfate surfactants are the water-soluble alkali metal, ammonium and alkanolammonium salts (e.g.

trietanolamóniové/ soli Ctriethanolammonium / salts

12-16 monoetanolamóniové alebo lineárnych alebo rozvetvených alkyl sul f á to v.12-16 monoethanolammonium or linear or branched alkyl sulphate.

Alkylsulfátové krokmi.Alkyl sulfate steps.

častice sú pripravené nasledovnýmithe particles are prepared by the following

A. Pridanie kyseliny a žieravinyA. Addition of acid and caustic

Prvý krok tohto postupu zahrňuje reakciu v kontinuálnom neutralizačnom systéme ^2-18 alty! /etoxylovanej / kyseliny sírovej, s výhodou alkylbenzénových kyselín alebo ich zmesí s roztokom hydroxidu sodného, ktorých množstvo je väčšie alebo sa rovná 62 %-tám hmotnosti hydroxidu. Tento krok reakcie sa s výhodou uskutočňuje bez miešania. Získava sa neutralizovaný produkt, ktorý s výhodou obsahuje do 12 ž hmôt. vody.The first step of this process involves a reaction in a continuous? 2-18 alta neutralization system. % of (ethoxylated) sulfuric acid, preferably alkylbenzene acids or mixtures thereof with sodium hydroxide solution, the amount of which is greater than or equal to 62% by weight of the hydroxide. This reaction step is preferably carried out without stirring. A neutralized product is obtained, which preferably contains up to 12% by weight. water.

Výhodné je, ak látky detergentnej kompozície nie sú miešané v kontinuálnom neutralizačnom systéme. Z tohto dôvodu kontinuálny neutralizačný systém nemá s výhodou vzduchotesné miešadlo.Preferably, the detergent composition materials are not mixed in a continuous neutralization system. For this reason, the continuous neutralization system preferably does not have an airtight agitator.

Ďalej je výhodné, ak kontinuálny neutralizačný systém neobsahuje žiadne ďalšie surové látky detergentného zloženia. Inými slovami, surové látky, iné ako sú povrchovo aktívne látky, žieraviny a/alebo polyetylénglykol, nie je výhodné zavádzať do systému. Napr. v kontinuálnom neutralizačnom systéme môže byť prítomných najviac 5 %, s výhodou menej ako 1 % ďalších surových látok. Najvýhodnejšie je, keď do kontinuálneho neutralizačného systému nie sú pridané žiadne detergentné plnidlá alebo ďalšie organické látky.It is further preferred that the continuous neutralization system does not contain any additional detergent composition raw materials. In other words, raw materials other than surfactants, caustics and / or polyethylene glycol are not preferred to be introduced into the system. E.g. no more than 5%, preferably less than 1% of other raw materials may be present in the continuous neutralization system. Most preferably, no detergent builders or other organic substances are added to the continuous neutralization system.

^12-18 alkyl /etoxylovaná/ kyselina sírová a alkylbenzénsulfónová kyselina môžu byť pripravené akoukoľvek sulfatačnou/sulfonačnou reakciou, pričom výhodná je sulfonácia s SO^ vo vzduchu uskutočnená v reaktore s padajúcim filmom. Viď Synthetic Detergents, 7 vyd., A. S. Davidson and Milvidsky, John Wiley and Sons, Inc., 1987, str. 151 až 168.The 12 12-18 alkyl (ethoxylated) sulfuric acid and the alkylbenzenesulfonic acid can be prepared by any sulfation / sulfonation reaction, with sulfonation with SO 2 in air carried out in a falling film reactor. See Synthetic Detergents, 7th ed., A. S. Davidson and Milvidsky, John Wiley and Sons, Inc., 1987, p. 151 to 168.

Výhodne sa používaj ú ^12-18 a^Y^s^rová kyseliny a ich zmesi a ^q-16 lineárne alkylbenzénsulfónové kyseliny. Zmesi oboch kyselín sú výhodné pre zlepšenú disperzibilitu detergentných častíc z pasty, ktorá je z nich pripravená. Obe kyseliny sa môžu oddelene pridávať do kontinuálneho neutralizačného systému alebo môžu byť zmiešané pred pridaním. Alternatívne môžu byť pasty pripravené z každej kyseliny zvlášť a zmiešané po neutralizácii.Is preferably used in 12-18 ^ a ^ y ^ p ^ Equation acid and a mixture thereof, and ^ Q-16 linear alkyl benzene sulphonic acid. Mixtures of both acids are preferred for improved dispersibility of the detergent particles from the paste prepared therefrom. The two acids may be separately added to the continuous neutralization system or may be mixed prior to addition. Alternatively, pastes may be prepared from each acid separately and mixed after neutralization.

V postupe podľa vynálezu je výhodné, keď konečný pomer c12-18 alkylsulfátu sodného k cio-i6 lineárnemu alkylbenzénsulfonátu sodnému je 75 : 25 až 96 : 4, s výhodou 80 : 20 až 90 : 5.In the process of the invention, it is preferred that the final ratio of c 12-18 sodium alkyl sulfate to c 10-16 linear alkyl benzene sulfonate is 75: 25 to 96: 4, preferably 80: 20 to 90: 5.

Z ^12-18 alkylsírových kyselín použitých v kroku /a/ je výhodné použiť alkylsirové kyseliny ^4_ιθ a z nich je najvýhodnejšie použiť ^4-15 alkylsirové kyseliny.Of the C 12-18 alkyl sulfuric acids used in step (a), it is preferable to use C 1-4 alkylsulfonic acids, and C 4-15 alkylsulfic acids are most preferred.

Z ^io-16 alkylbenzénových kyselín je výhodné použiť Cll-14 lineárne alkylbenzénsulfónové kyseliny, z ktorých najvýhodnejšie je použitie ^12-13 alkylbenzénových kyselín.Z ^ io-16 alkyl benzene sulfonic acid is preferred to use a C ll-14 linear alkyl benzene sulphonic acids, of which the most preferred is the use of ^ 12-13 alkyl benzene sulfonic acids.

Hydroxid sodný použitý v kroku /a/ na neutralizáciu kyseliny alkylsírovej a/alebo kyseliny benzénsulfónovej sa používa vo väčšom alebo v rovnakom množstve ako je 62 % hmotnosti hydroxidu, s výhodou v množstve väčšom alebo rovnom 68 %-tám, s najväčšou výhodou v množstve väčšom alebo rovnom ako je 73 %. Takýto vysoko koncentrovaný žieravý roztok sa taví pri vysokej teplote a preto musí byť teplota systému pre privádzanie žieraviny starostlivo udržovaná na požadovanej teplote, aby sa zabránilo studenému bodu. Studený bod je ktorékoľvek miesto v privádzanom systéme, na pumpách, v meracích systémoch, rúrkach alebo ventiloch, kde teplota systému môže poklesnúť pod teplotu tavenia žieraviny /napr. 68,3° C pre 73 %-nú žieravinu/. Takýto studený bod môže vyvolať kryštalizáciu žieraviny a zablokovať prevádzkový systém. Studeným bodom sa zabráni napr. plášťom s horúcou vodou, elektrickým sledovaním a elektricky vyhrievanými systémami.The sodium hydroxide used in step (a) for neutralizing the alkylsulphuric acid and / or benzenesulphonic acid is used in an amount greater than or equal to 62% by weight of the hydroxide, preferably in an amount greater than or equal to 68%, most preferably in an amount greater than or equal to 73%. Such a highly concentrated caustic solution melts at a high temperature and therefore the temperature of the caustic delivery system must be carefully maintained at the desired temperature to avoid a cold point. A cold point is any point in the feed system, pumps, metering systems, pipes or valves where the temperature of the system may drop below the melting point of the caustic / e.g. 68.3 ° C for 73% caustic). Such a cold point can cause caustic crystallization and block the operating system. Cold spots are avoided eg. jacket with hot water, electrical monitoring and electrically heated systems.

Výhodne sa používa mierny nadbytok stechiometrického množstva hydroxidu sodného, ktorý je nevyhnutne potrebný na neutralizáciu kyseliny. Ak prebytok alkality /prebytok žieraviny/ v neutralizačnom systéme je väčší ako 1,5 M2O /kde M znamená kov/, pasta následkom vysokej viskozity obtiažne cirkuluje v kontinuálnom neutralizačnom systéme. Ak prebytok alkality poklesne pod 0,1 %, pasta stráca stabilitu na dlhšiu dobu a sa hydrolyzuj e. Je preto výhodné, aby prebytok alkality, ktorý môže byť meraný titráciou roztavenej pasty kyselinou bol v neutralizačnom systéme od 0,1 do 1,5 %,, s výhodou 0,2 až 1,0 š. Najvýhodnejší je prebytok od O, 3 do O, 7 -8·.Preferably, a slight excess of stoichiometric amount of sodium hydroxide, which is necessary for neutralizing the acid, is used. If the excess alkalinity (excess caustic) in the neutralization system is greater than 1.5 M 2 O (where M is metal), the paste is difficult to circulate in a continuous neutralization system due to the high viscosity. If the excess alkalinity drops below 0.1%, the paste loses stability for a longer period of time and is hydrolyzed. It is therefore preferred that the excess alkalinity that can be measured by acid titration of the molten paste in the neutralization system is from 0.1 to 1.5%, preferably 0.2 to 1.0%. Most preferably, the excess is from 0.3 to 0.7-8.

Kyselina a žieravina sa do kontinuálneho neutralizačného systému privádzajú cez vysoko účinný strihový mixér, v dôsledku čoho sa tak rýchlo zmiešajú, ako je to možné. Tento mixér je navrhnutý pre úplné zmiešavanie viskóznych kvapalín.The acid and caustic are fed to the continuous neutralization system via a high efficiency shear mixer, thereby mixing as quickly as possible. This blender is designed for complete mixing of viscous liquids.

Obyčajne sa zložky do kontinuálnej neutralizačnej slučky privádzajú cez čerpadlo /obvykle odstredivku/, ktorá cirkuluje látky cez výmenník tepla v slučke a späť cez čerpadlo, kde sa privádzajú nové látky. Materiál v systéme sa kontinuálne recirkuluje s rovnakým množstvom produktu, ktorý vystupuje zo systému a materiálom, ktorý vstupuje do systému. Produkt vychádza cez kontrolný ventil, ktorý je obyčajne umiestnený za čerpadlom. Recirkulačný pomer kontinuálnej neutralizačnej slučky jeUsually, the components are fed to a continuous neutralization loop through a pump (usually a centrifuge), which circulates the substances through the heat exchanger in the loop and back through the pump where new substances are fed. The material in the system is continuously recirculated with the same amount of product leaving the system and the material entering the system. The product exits through a check valve, which is usually located behind the pump. The continuous neutralization loop recirculation ratio is

Teplota neutralizačnej reakcie sa môže chladidla vo výmenníku tepla. Výrobná kapacita môže byť upravená modifikáciou množstva privádzanej kyseliny a žieraviny.The temperature of the neutralization reaction may be coolant in the heat exchanger. The production capacity can be adjusted by modifying the amount of acid and caustic fed.

Kontinuálna neutralizačná slučka by mala nasledovne modifikovaná /1/ izoláciou slučky /2/ zmenou čerpadla na čerpadlo s vytlačovaním, ktoré lepšie prepravuje veľmi viskózny materiál /3/ inštaláciou systému pre prívod žieraviny, ktorý môže prepravovať koncentrovanú žieravinu /viac ako 50 % pevných látok/ /4/ prívodom látok prostredníctvom vysoko účinného strihového mixéra, ktorý je zabudovaný do systému /5/ inštaláciou meracieho systému pre polyetylénglykol a/alebo etoxylovanú povrchovo aktívnu látku. Tento meriaci systém sa s výhodou zabudováva za vysoko výkonný strihový mixér /6/ umiestnením vstupujúcich prúdov kyseliny a žieraviny do vysoko výkonného mixéra tak, aby sa dosiahol najvyšší stupeň premiešania : 1 až 50 : 1.The continuous neutralization loop should be modified (1) by isolating the loop (2) by turning the pump into an extrusion pump that better transports very viscous material (3) by installing a caustic feed system that can transport concentrated caustic (more than 50% solids) (4) by supplying the substances via a high efficiency shear mixer which is incorporated into the system (5) by installing a metering system for polyethylene glycol and / or an ethoxylated surfactant. This measuring system is preferably installed behind the high-performance shear mixer (6) by placing the incoming acid and caustic streams in the high-performance mixer so as to achieve the highest degree of mixing: 1 to 50: 1.

upravovať množstvom byť v praxi poži tí vnym /7/ teplota slučky mala by byt dostatočne vysoká, aby sa dosiahla nízka viskozita pasty a aby bola zaistená adekvátna recirkulácia a zmiešanie. Teplota však nesmie byt tak vysoká, že by dochádzalo k hydrolýze kyseliny alkylsírovej alebo alkylsulfátu. Teplota pasty v slučke je medzi 82,2QC a 110°C, výhodne medzi 93, 3QC a 98, 9QC.In practice, the loop temperature should be high enough to achieve a low paste viscosity and to ensure adequate recirculation and mixing. However, the temperature must not be so high as to cause hydrolysis of the alkyl sulfuric acid or alkyl sulfate. The temperature of the paste in the loop is between 82.2 Q C and 110 ° C, preferably between 93 3 and 98 Q C, Q 9 C

a/alebo etoxylovanej číslo od 9 do Hmotnostný pomer kroku Ä je od 1 :and / or an ethoxylated number from 9 to The weight ratio of step Ä is from 1:

strihovom mixéri a pred pridaním do neutralizačnéhoshear mixer and before adding to the neutralizer

B. Pridanie polyetylénglykolu neiónovej povrchovo aktívnej látkyB. Addition of polyethylene glycol to a nonionic surfactant

Druhý krok tohto postupu, ktorý sa môže zvolit, spočíva v tom, že sa ku kontinuálnemu neutralizačnému systému pridá počas vznikania neutrál i zovaného produktu polyetylénglykol molekulovej hmotnosti 2 000 až 50 000 a/alebo etoxylovaná neiónová povrchovo aktívna látka vzorca R/OC^H^/^OH, kde R znamená alkyl s ^12-18 uhlíkovými atómami alebo alkylfenyl s C8_16 uhlíkovými atómami a n predstavuje 80, s bodom topenia 48,9 alebo vyšším, aditívy z tohto kroku k zmesi popísanej v 5 do 1 : 20.The second step of this process, which may be selected, is to add a polyethylene glycol of molecular weight 2,000 to 50,000 and / or an ethoxylated nonionic surfactant of the formula R / OC2H4 to the continuous neutralization system during formation of the neutralized product. / ^ OH wherein R ^ is alkyl of 12-18 carbon atoms or alkylphenyl, C 8 _ 16 carbon atoms and n is 80, with a melting point of 48.9 or higher, the additives of this step, the mixture described in 5 and 1: 20 .

Polyetylénglykol a/alebo etoxylovaná neiónová povrchovo aktívna látka môžu sa pridávať oddelene alebo ako zmes ku kontinuálnemu neutralizačnému systému v ktoromkoľvek mieste. V neutralizačnej slučke môžu sa tieto aditíva výhodne pridávať po vysoko účinnom recirkulačným čerpadlom. Pred systému musia byť aditíva roztavené, aby sa dali odmerať.The polyethylene glycol and / or ethoxylated nonionic surfactant may be added separately or as a mixture to the continuous neutralization system at any point. In the neutralization loop, these additives can advantageously be added after the high efficiency recirculation pump. The additives must be melted in front of the system in order to be measured.

Aditíva sa používajú preto, lebo zvyšujú detergentnú účinnosť a keďže pri teplote pod 48,9°C, môžu sa z neutralizovanej pasty pripraviť detergentné častice, ktoré sú v pevnom stave pri teplote okolia. Aditíva znižujú aj viskozitu vysoko aktívnej pasty v neutralizačnej slučke. Toto zníženie viskozity je zvlášť dôležité na začiatku neutralizačnej slučky, v ktorej je koncentrácia povrchovo aktívnej látky zvýšená v dôsledku toho, že sa jedná o oblasť strednej fázy. Niektoré alkylsulfáty majú veľmi vysokú viskozitu v strednej fáze,a to obvykle pri koncentrácii 40% až 60 %.Additives are used because they increase detergency efficiency and since at a temperature below 48.9 ° C, detergent particles that are solid at ambient temperature can be prepared from the neutralized paste. The additives also reduce the viscosity of the highly active paste in the neutralization loop. This viscosity reduction is particularly important at the beginning of the neutralization loop, in which the surfactant concentration is increased due to the medium phase region. Some alkyl sulfates have a very high viscosity in the middle phase, usually at a concentration of 40% to 60%.

Polyetylénglykol molekulovej hmotnosti 2 000 až 50 000 je výhodnejší ako etoxylované neiónové povrchovo aktívne látky. Výhodný je polyetylénglykol molekulovej hmotnosti medzi 7 000 a 12 000, avšak najvýhodnejší je polyetlénglykol molekulovej hmotnosti 8 000 /PEG 8 000/. Výhodný je hmotnostný pomer polyetylénglykolu k zmesi kyselina/žieravina v kroku /a/ od 1 8 do 1 : 20. Pokiaľ sa použije polyetylénglykol s molekulárnou hmotnosťou 8 000, výhodný hmotnostný pomer je jedna časť PEG 8 000 na desať častí zmesi kyselina/žieravina.Polyethylene glycol of molecular weight 2,000 to 50,000 is preferred over ethoxylated nonionic surfactants. Polyethylene glycol of molecular weight between 7,000 and 12,000 is preferred, but most preferred is polyethylene glycol of molecular weight 8,000 (PEG 8,000). Preferred is the weight ratio of polyethylene glycol to acid / caustic mixture in step (a) from 18 to 1:20. When polyethylene glycol of 8,000 molecular weight is used, the preferred weight ratio is one part of PEG 8,000 per ten parts of the acid / caustic mixture.

Polyetylénglykol sa pripravuje polymerizáciou etylénglykolu s etylénoxidom v takom množstve aby sa získala zlúčenina s molekulovou hmotnosťou medzi 2 000 až 50 000. Môže byť získaný aj od firmy Union Carbide /Danbury, CT/.Polyethylene glycol is prepared by polymerizing ethylene glycol with ethylene oxide in an amount to provide a compound having a molecular weight of between 2,000 to 50,000. It can also be obtained from Union Carbide (Danbury, CT).

Výhodná neiônová povrchovo aktívna látka je zlúčenina vzorca R/CX^H^/nOH, v ktorom R je alkylová skupina ^2-18 a znamená číslo od 12 do 30. Najvýhodnejší je alkohol odvodený od loja, ktorý je etoxylovaný 18 mólmi etylénoxidu na mól alkoholu /TAE 18/. Výhodný bod topenia pre etoxylované neiónové povrchovo aktívne látky ja nad 60°C.A preferred nonionic surfactant is a compound of formula R / C 1 H 2 H 2 / nOH in which R is an alkyl group of 2 to 18 and is a number from 12 to 30. Most preferably, tallow alcohol is ethoxylated with 18 moles of ethylene oxide per mole alcohol (TAE 18). The preferred melting point for ethoxylated nonionic surfactants is above 60 ° C.

Príklady ostatných etoxyloväných neiónových povrchovo aktívnych látok sú kondenzačné produkty jedného mólu decyl fenolu so 16 mólmi etylénoxidu alebo jedného mólu hexadecylfenolu s 30 mólmi etylénoxidu.Examples of other ethoxylated nonionic surfactants are the condensation products of one mole of decyl phenol with 16 moles of ethylene oxide or one mole of hexadecylphenol with 30 moles of ethylene oxide.

Kontinuálna neutralizácia sa uskutočňuje postupom, ktorý zahrňuje nasledovné kroky:Continuous neutralization is carried out by a process comprising the following steps:

/a/ reakciu v kontinuálnej reakčnej slučke kyslej formy alkylsulfátu s 30 až 75 t hmôt. roztokom hydroxidu sodného, ktorý sa použije v stechiometrickom množstve, alebo mierne vyššom množstve /b/ pridávanie kyseliny / -aminokarboxylovej do kontinuálnej neutralizačnej slučky počas tvorenia neutrál i zovaného produktu. Touto kyselinou môže byť kyselina glutámová, kyselina aspartová, kyselina aminomaIónová, kyselina aminoadipová a kyselina 2-amino-2-pentad iónová, alebo ich soli s alkalickými kovmi, častice, ktoré vznikajú pri kroku /b/ obsahujú 0,2 až 15 % hmôt. kyslej soli <-aminodikarboxylovej kyseliny.(a) reaction in a continuous reaction loop of the acid form of the alkyl sulfate with 30 to 75 t by weight. sodium hydroxide solution, which is used in a stoichiometric amount or a slightly higher amount (b) by the addition of (aminocarboxylic acid) to the continuous neutralization loop during formation of the neutralized product. The acid may be glutamic acid, aspartic acid, aminomonic acid, aminoadipic acid and 2-amino-2-pentadionic acid, or alkali metal salts thereof, the particles formed in step (b) containing 0.2 to 15% by weight. . acid salt of α-aminodicarboxylic acid.

Výhodne sa k neutralizačnej slučke pridáva soľ alkalického kovu kyseliny glutámovej alebo kyseliny aspartovej. Výhodné je napr. pridať do neutralizačnej slučky 1 až 10 % glutamátu mono- a/alebo dvoj sodného.Preferably, an alkali metal salt of glutamic acid or aspartic acid is added to the neutralization loop. Preferred is e.g. add 1 to 10% mono- and / or disodium glutamate to the neutralization loop.

Roztok hydroxidu alkalického kovu obsahuje s výhodou 62 až 73 % hmôt. hydroxidu a to s výhodou hydroxid sodný.The alkali metal hydroxide solution preferably contains 62-73% by weight. hydroxide, preferably sodium hydroxide.

Neutrál i zovaný produkt obsahuje maximálne 12 f hmôt.The neutralized product contains a maximum of 12% by weight.

vody.water.

C. Tvorenie častícC. Particle formation

Tretí krok tohto postupu prípravy alkylsulfátových častíc spočíva v príprave detergentných častíc. Detergentné častice môžu byť formované rôznymi spôsobmi z neutrál izovaného produktu, ktorý odchádza z kontinuálneho neutralizačného systému. Požadovaná veľkosť detergentných častíc je v rozsahu od 1 000 do 1 200 mikrometrov, s výhodou od 150 do 600 mikrometrov, s priemernou veľkosťou 300 mikrome tro v.The third step of this process for preparing alkyl sulfate particles is to prepare detergent particles. The detergent particles can be formed in various ways from a neutralized product that leaves a continuous neutralization system. The desired detergent particle size is in the range of 1000 to 1200 microns, preferably 150 to 600 microns, with an average size of 300 microns.

Roztavená pasta z kontinuálnej neutralizačnej slučky môže byť atomizovaná do kvapiek vo veži so sprchovou kryštalizáciou. Sprchová kryštalizácia sa môže obísť tak, že roztavená pasta sa súčasne chladí, vytlačuje a reže alebo melie na požadovanú veľkosť častíc.The molten paste from the continuous neutralization loop can be atomized into droplets in the shower crystallization tower. Spray crystallization can be bypassed by simultaneously cooling, extruding, and cutting or grinding the molten paste to the desired particle size.

Treťou možnosťou je ochladenie roztavenej pasty na ochladzovacom valci alebo na akejkoľvek jednotke pokiaľ sa nedosiahne cestovitá konzistencia, pri ktorej sa môžu ostatné detergentné zložky miesiť. Výsledná pasta sa potom môže granulovať mechanickými prostriedkami.A third possibility is to cool the molten paste on the cooling roller or on any unit until a dough consistency is achieved in which other detergent ingredients can be mixed. The resulting paste can then be granulated by mechanical means.

Štvrtou a pritom najvýhodnejšou možnosťou je ochladenie roztavenej pasty do formy vločiek na chladiacom valci a následné mletie vločiek na požadovanú veľkosť častíc. Ak je nutné d'aľšie sušenie, môžu byť ochladené vločky pred mletím sušené v rotačnom bubne teplým vzduchom alebo vo fluidnom lôžku.The fourth and most preferred option is to cool the molten paste into flake form on a cooling cylinder and then milling the flake to the desired particle size. If further drying is required, the cooled flakes may be dried in a rotary drum with warm air or a fluidized bed prior to grinding.

akti vnej 1 á tky, alkylbenzénsulfonát.actives, alkylbenzenesulfonate.

II. Granule pripravené rozprašovacím spôsobom sušeniaII. Granules prepared by spray drying method

Granule pripravené rozprašovacím spôsobom sušenia pre použitie týmto spôsobom sa dajú pripraviť akýmkoľvek konvečným spôsobom, ktorý sa používa pre rozprašovači spôsob sušenia. Týmto postupom sa kal, ktorý vzhľadom na výslednú hmotnosť granúl obsahuje menej ako 2 ·§· alkylsulfátu, O až 40% aniónovej povrchovo aktívnej látky inej ako alkylsulfát, 10 až 80 % detergentného plnidla a 1 až 15 %, s výhodou 2 až 5 % rozpustného kremičitanu /ako štruktúrneho činidla/ podrobí sušeniu rozprašovacím spôsobom.Granules prepared by the spray-drying method for use in this method can be prepared by any conventional method used for the spray-drying method. By this process, the sludge, which, based on the final weight of the granules, contains less than 2% alkyl sulfate, 0 to 40% anionic surfactant other than alkyl sulfate, 10 to 80% detergent builder and 1 to 15%, preferably 2 to 5% soluble silicate (as a structuring agent) is spray-dried.

S výhodou sa používa 5 až 30 % aniónovej povrchovo ktorou je napr. cio-l6 lineárny Zvlášť výhodné je použiť 10 až 20 % Cll-14 -i-i^eárneho alkylbenzénsulfonátu sodného.Preferably, 5 to 30% of anionic surface is used, e.g. C-io linear l6 is particularly preferred to use 10 to 20% C-14 II-II ^ Earn alkylbenzene sulfonate.

Výhodné sú bezfostátové granule. Granule pripravené rozprašovacím spôsobom sušenia obsahujú s výhodou 30 až 60 % hmôt. detergentného plnidla zo skupiny, ktorá obsahuje uhličitan, citrát, hlinitokremičitan a ich zmesi. Zvlášť výhodné sú granule, ktoré obsahujú 5 až 60 % hmôt. uhličitanu sodného a/alebo vo vode rozpustnej anorganickej soli, ktorou môže byť napr. s výhodou síran sodný.Phosphate-free granules are preferred. The granules prepared by the spray-drying method preferably contain 30 to 60% by weight. a detergent builder selected from the group consisting of carbonate, citrate, aluminosilicate, and mixtures thereof. Particularly preferred are granules containing 5 to 60% by weight. sodium carbonate and / or a water-soluble inorganic salt, which may be e.g. preferably sodium sulfate.

V jednom uskutočnení granule pripravené rozprašovacím spôsobom sušenia obsahujú 5 až 50 % hmôt. hlinitokremičitanu sodného.In one embodiment, the granules prepared by the spray-drying method comprise 5 to 50% by weight. sodium aluminosilicate.

Postupy, ktoré sa môžu použiť pre rozprašovací spôsob sušenia sú popísané v US patentoch 4 715 979, 4 963 226 a v patente4 344 871. Tieto patenty sú uvedené ako odkaz.Processes that can be used for the spray drying process are described in U.S. Patents 4,715,979, 4,963,226, and 4,344,871. These patents are incorporated by reference.

III. MiešanieIII. mixing

Granule pripravené rozprašovacím spôsobom sušenia a alkylsulfátové častice sa zmiešavajú v pomere 10 : 90 až 99 : 1, avšak najvýhodnejšie v pomere 70 : 30 až 90 : 10.The spray-dried granules and the alkyl sulfate particles are mixed in a ratio of 10: 90 to 99: 1, but most preferably in a ratio of 70: 30 to 90: 10.

Najvýhodnejší je pomer 85 : 15. Zmiešanie sa uskutočňuje obvyklými spôsobmi. Výhodné je, ak sa použije 2 až 40 % na hmotnosť konečnej kompozície detergentného plnidla.The ratio 85: 15 is most preferred. The mixing is carried out by conventional means. Preferably, 2 to 40% by weight of the final detergent builder composition is used.

Alkylsulfátové častice a granule pripravené rozprašovacím spôsobom sušenia sa s výhodou miešajú s 3 až 10% kyseliny citrónovej, parfémami a enzýmami vzhľadom na hmotnosť pripravovanej kompozície.The alkyl sulfate particles and granules prepared by the spray-drying method are preferably mixed with 3 to 10% citric acid, perfumes and enzymes based on the weight of the composition to be prepared.

IV. Požiadavky na kompozíciuIV. Composition requirements

Ide tu o uplatnenie dvoch vynálezov a to o spôsob prípravy kompozície a kompozíciu samotnú.The invention is concerned with the application of two inventions, namely the method of preparation of the composition and the composition itself.

Samotná kompozícia zahrňuje alkylsulfátové častice, ktoré obsahujú 4 až 20 % cio-16 lineárneho alkylbenzénsulfonátu a/alebo ^2-18 /kokosového/ mydla pre zvýšenie rozpustnosti v studenej vode. Alkýlsulfonát je z dôvodov, ktoré sme už uviedli, skôr vo forme vysoko aktívnych častíc ako vo forme základných granúl.The composition itself includes alkyl sulfate particles that contain 4 to 20% of a C 16-16 linear alkyl benzene sulfonate and / or -18 2-18 (coconut) soap to increase cold water solubility. For the reasons already mentioned, the alkyl sulfonate is more in the form of highly active particles than in the form of base granules.

Granulovaná detergentná kompozícia obsahuje na hmotnosť pripravovanej kompozície:The granular detergent composition comprises by weight of the prepared composition:

/a/ 1 až 90 % alkylsulfátových častíc, ktoré na hmotnosť alkylsulfátových častíc obsahujú 60 až 99% ^12-18 ^IJrylsuIfátu etoxylovaného O až 4 molmi etylénoxidu na mól alkylsulfonátu, 4 až 20, % c10-16 lineárneho alkylbenzénsulfonátu a/alebo C12-18 a /b/ 10 až 99 £ základných granúl, ktoré na hmotnosť granúl obsahujú menej ako 2 £ alkylsulfátu, O až 40 -g- aniónovej povrchovo aktívnej látky inej ako je alkylsulfát, 10 až 80 Ý detergentného plnidla a 1 až 15 % rozpustného silikátu./ a / of 1 to 90% of alkyl sulfate particles to the weight of the alkyl sulfate particles contain 60 to 99% ^ ^ IJrylsuIfátu 12-18 ethoxylated to 4 moles of ethylene oxide per mole of alkyl sulfonate, 4 to 20% C 10-16 linear alkylbenzene sulfonate and / or C 12-18 a / b / 10 to 99% of basic granules containing less than 2% of alkylsulfate by weight, 0-40% of anionic surfactant other than alkylsulfate, 10 to 80% of detergent builder, and 1 to 40% of anionic surfactant. 15% soluble silicate.

S výhodou podlá vynálezu detergetné kompozície obsahujú na hmotnosť pripravovanej kompozície:Preferably, the detergent compositions of the present invention comprise, by weight of the composition to be prepared:

/a/ l až 90 t alkylsulfátových častíc na celkovú hmotnosť, v ktorých je 60 až 99 % <-12-18 alkylsulfátu, 4 až 20 % cio-16 lineárneho alkylbenzénsulfonátu a/alebo mydla, 5 až 20 % polyetylénglykolu molekulovej hmotnosti 2 000 až 50 000, O, 2 až 15 % aminodikarboxylovej kyseliny vybranej zo skupiny kyseliny glutámovej, kyseliny asportovej a ich alkalické soli a 1 až 15 Ý vody a/alebo nezreagovaných látok a /b/ 10 až 99 % základných granúl, ktoré obsahujú menej ako 2 % fosforu./ a / L to 90 t of alkyl sulfate particles to the total weight, in which 60 to 99% <-12-18 alkyl sulphate, 4-20% io-C 16 linear alkylbenzene sulfonate and / or soap, 5 to 20% polyethylene glycol of molecular weight 2 000 to 50,000, 0.2 to 15% aminodicarboxylic acid selected from glutamic acid, aspartic acid and their alkali salts and 1 to 15% water and / or unreacted substances; and / or b) 10 to 99% base granules containing less as 2% phosphorus.

Granule pripravené rozprašovacím spôsobom sušenia sa skladajú z O až 40 t, s výhodou 2 až 40 % aniónovej povrchovo aktívnej látky, inej ako je alkylsulfát, 10 až 80 % detergentného plnidla a z 1 až 15 i rozpustného kremičitanu.The granules prepared by the spray-drying method consist of 0 to 40%, preferably 2 to 40%, of an anionic surfactant other than alkyl sulfate, 10 to 80% of a detergent builder, and 1 to 15% of soluble silicate.

Najvýhodnejšie sú granule, ktoré pozostávajú z 15 až 20% ^10-16 lineárneho alkylbenzénsulfonátu a z 2 až 5 %-ného rozpustného kremičitanu sodného. Granule získané rozprašovacím spôsobom sušenia s výhodou obsahujú 30 až 60 % hmôt. detergentného plnidla zo skupiny uhličitanov, citrátov, hlinitokremičitanov a ich zmesí. Môžu s výhodou obsahovať 5 až 60 % hmôt. uhličitanu sodného a/alebo síranu sodného.Most preferred are granules consisting of 15 to 20% 10 10-16 linear alkylbenzene sulfonate and 2 to 5% soluble sodium silicate. The granules obtained by the spray-drying method preferably contain 30 to 60% by weight. a detergent builder selected from the group of carbonates, citrates, aluminosilicates and mixtures thereof. They may preferably contain 5 to 60% by weight. sodium carbonate and / or sodium sulfate.

Je výhodné, ak granule pripravené rozprašovacím spôsobom sušenia obsahujú 1 až 10 % homopolyméru alebo kopolyméru kyseliny akrylovej alebo jej soli, s priemernou molekulovou hmotnosťou 1 000 až 10 000. Obsah fosforu v granulovanej detergentnej kompozícii je pod 2 %-tami. Kompozícia s výhodou fosfor neobsahuje.It is preferred that the spray-dried granules comprise 1 to 10% of an acrylic acid homopolymer or copolymer or salt thereof, with an average molecular weight of 1,000 to 10,000. The phosphorus content of the granular detergent composition is below 2%. Preferably, the composition does not contain phosphorus.

Ako výhodné možno uviesť nasledovné zloženie alkylsulfátových častíc /a/: obsah ^11-14 lineárneho alkylbenzénsulfonátu je 6 až 12 %, obsah ^4-^5 alkylsulfátu je 65 až 90 %, obsah polyetylénglykolu s molekulovou hmotnosťou 4 000 až 12 000 je 5 až 15 % a obsah soli kyseliny -aminodikarboxylovej je 1 až 3 %, pričom zvlášť výhodný je glutamát mono- a/alebo dvoj sodný a obsah vody a/alebo nezreagovaných látok je 2 až 8 %.Preference is given to the following composition of alkylsulfate particles (a): the content of C 11-14 linear alkylbenzene sulfonate is 6 to 12%, the content of C 1-4 alkylsulfate is 65 to 90%, the polyethylene glycol content of 4,000 to 12,000 molecular weight is 5 to 12%. up to 15% and the content of the aminodicarboxylic acid salt is 1 to 3%, mono- and / or disodium glutamate is particularly preferred and the water and / or unreacted content is 2 to 8%.

Výhodné je, ak lineárny alkylbenzénsulfonát k alkylsulfátu je v pomere 60 :40 až 80 : 20. Zvlášť výhodný je pomer 70 : 30.Preferably, the linear alkylbenzene sulfonate to alkyl sulfate is in a ratio of 60:40 to 80:20. A ratio of 70:30 is particularly preferred.

Kompozícia ďalej s výhodou obsahuje /prídavné k obom typom granúl/: /c/ detergenté plnidlo v množstve 2 až 40 %, s výhodou 5 až 15 % na hmotnosť pripravovanej kompozície alebo /c/ 3 až 10 % kyseliny citrónovej na množstvo pripravovanej kompozície a účinné množstvo parfumov a enzýmov. Z enzýmov sa s výhodou používa proteáza, lipáza a/alebo celuláza v menšom množstve ako sú 3 %-tá na hmotnosť kompozície, ako par f umy.Preferably, the composition further comprises (in addition to both types of granules): (c) a detergent builder in an amount of 2 to 40%, preferably 5 to 15% by weight of the composition being prepared or (c) 3 to 10% citric acid per amount of the composition being prepared; effective amounts of perfumes and enzymes. Of the enzymes, protease, lipase and / or cellulase are preferably used in an amount less than 3% by weight of the composition, such as parfumy.

Pomer /a/ : /b/ s výhodou je 50 : 50 až 1 : 99, zvlášť výhodný je pomer 30 : 70 až 10 : 90.The (a): (b) ratio is preferably 50: 50 to 1:99, particularly preferred is a ratio of 30: 70 to 10: 90.

V. Voliteľné zložkyV. Optional Components

Príklady detergentných povrchovo aktívnych látok, ktoré môžu byť použité podľa vynálezu sú popísané v US patente č.Examples of detergent surfactants that can be used in accordance with the invention are described in U.S. Pat.

579 454 a v US patente č. 3 936 537. Výhodné sú aniónové syntetické povrchovo aktívne látky.579,454 and U.S. Pat. Anionic synthetic surfactants are preferred.

Aj katiónové povrchovo aktívne látky môžu byť použité v týchto detergentných kompozíciách. Kompletný popis katiónových povrchovo aktívnych látok je v US patente č.Cationic surfactants can also be used in these detergent compositions. A complete description of cationic surfactants is disclosed in U.S. Pat.

228 044.228 044.

Ostatné detergentné zložky, ktoré sú v detergentnej kompozícii podľa vynálezu predstavujú detergentné plnivá, chelátotvorné činidlá, bieliace prostriedky, prostriedky proti strate lesku, antikorozívne prostriedky a farbivá ako aj iné voliteľné zložky, ktoré sú uvedené v US patente č.Other detergent builders included in the detergent composition of the present invention include detergent builders, chelating agents, bleaching agents, anti-shine, anti-corrosive and coloring agents as well as other optional ingredients disclosed in U.S. Pat.

936 537. Chelátotvorné činidlá sú popísané v US patente č.Chelating agents are disclosed in U.S. Pat.

663 071. Aj modifikátory peny spolu s voliteľnými zložkami sú popísané v US patente č. 3 923 672. Detergentné plnidlá sú uvedené v US patente č. 3 936 537 a v US patente č. 4 663 071. Tieto plnidlá predstavujú napr. fosfáty, hlinitokremičitany, kremičitany, uhličitany, cio-18 alkylmonokarboxyláty, polykarboxyláty, polyfosfonáty a ich zmesi.Also, foam modifiers along with optional components are described in U.S. Pat. No. 3,923,672. Detergent builders are disclosed in U.S. Pat. No. 3,936,537 and U.S. Pat. These fillers are e.g. phosphates, aluminosilicates, silicates, carbonates, C 18-18 alkyl monocarboxylates, polycarboxylates, polyphosphonates and mixtures thereof.

Pokiaľ nie je inak uvedené, pomery sú uvedené ako hmotnostné. Unless otherwise indicated, ratios are by weight. všetky časti, all parts, percentá a percent and Príkladv uskuočnenia wnálezu Examples of the invention Príklad I Example I Alkylsulfátová častica sa The alkyl sulfate particle was pripraví z prepares from nasledovného following zloženia zmesi: mixture composition: hmôt. % materials. % /^14-15/ alkylsulfát sodný (C 14-15) sodium alkyl sulfate 72, 8 72, 8 lineárny alkylbenzénsulfonát sodný sodium linear alkylbenzenesulfonate 10, 6 10, 6 voda Water 2, 0 2, 0 síran sodný sodium sulfate 1,6 1.6 polyetylénglykol /molekulovej hmotnosti 8 000/ polyethylene glycol (molecular weight 8,000) 8,3 8.3

hmôt. ·$glutamát sodný alebo dvoj sodný 2,1 ostatné látky 2, 6materials. · Sodium or di-sodium glutamate 2.1 other substances 2, 6

Detergentná kompozícia sa pripraví rozprašovacím spôsobom sušenia vodného kalu nasledujúceho zloženia:The detergent composition is prepared by spray-drying the aqueous sludge of the following composition:

hmôt. # produkt A produkt B /kontrolný/ /skúšobný/materials. # product A product B / control / / test /

lineárny /^2-13^ alkylbenzénsulfonát sodný linear sodium t-alkylbenzenesulfonate 14, 88 14, 88 15, 39 15, 39 C14-15 alkylsulfát sodnýSodium C 14-15 alkyl sulfate 6, 38 6, 38 0, 00 0, 00 uhličitan sodný sodium carbonate 10, 96 10, 96 12, 02 12, 02 polyakrylát sodný /s molekulovou hmotno- sodium polyacrylate / molecular weight sťou 4 500/ network 4 500 / 3, 51 3, 51 3, 85 3, 85 hlinitokremičitan sodný ~ ' sodium aluminosilicate 29, 48 29, 48 32, 34 32, 34 kremi či tan sodný /1,6 SiO2 Na 2 0/sodium or sodium / 1.6 SiO 2 Na 2 0 / 2, 41 2, 41 2, 64 2, 64 florescenčné bieliace činidlo florescent whitening agent 0, 30 0, 30 0, 32 0, 32 síran sodný sodium sulfate 21,58 21.58 22, 79 22, 79 polyetylénglykol /s molekulovou hmot- polyethylene glycol / molecular weight- nosťou 8 000/ 8 000 / 1, 62 1, 62 0, 99 0, 99 dearant dearant 0,11 0.11 0,12 0.12 vlhkosť humidity 8, 77 8, 77 9, 54 9, 54 Dow Corning DC-544 Dow Corning DC-544 Rozprašovací spôsob sušenia bol The spray drying method was uskutočnený v made in protiprúdovej rozprašovacej sušiarni s priemerom counterflow spray dryer with a diameter 3, 048 m s 3, 048 m p j ednou tryskou pri výkone 335,8 kg/hod., pri with one nozzle at output of 335,8 kg / h, at teplote at privádzaného vzduchu 199CC, pričom výstupnásupply air 199 C C, the outlet teplota temperature bola 93^C. was 93 ° C. Finálna detergentná kompozícia podľa vynálezu sa The final detergent composition of the invention is pripraví zniešaním nasledujúcich zložiek: prepared by mixing the following ingredients: granule priravené rozprašovacím spôsobom spray granules sušenia drying 91, 24 91, 24 83,16 83.16 kyselina citrónová citric acid 5, 5 5, 5 5,5 5.5 parfum perfume 0, 30 0, 30 0, 34 0, 34 proteáza/amyláza protease / amylase 0, 9 0, 9 0,9 0.9 síran amónny ammonium sulfate 2 2 2 2 alkylsulfátové častice alkyl sulfate particles 0 0 8, 01 8, 01 potlačovač peny foam suppressor 0, 06 0, 06 0, 06 0, 06

Alcalasa/Rapidasa /novo/Alcalasa / Rapidasa

Produkt A predstawuje kontrolnú detergentnú kompozíciu, ktorá sa pripravila vyššie popísaným postupom. Produkt B sa pripravil podobným spôsobom s tým rozdielom, že na jeho prípravu sa proužili alkylsulfátové častice. Chemicky sa zhoduje s kontrolnou kompozíciou.Product A pre-controls the detergent control composition prepared as described above. Product B was prepared in a similar manner except that alkyl sulfate particles were used to prepare it. It is chemically consistent with the control composition.

VýsledkyThe results

Zákazníci porovnávali pracie prostriedky, ktoré boli popísané vo svojich domácich pračkách v priebehu dvoch týždňov. Výsledky boli rovnaké.Customers compared the detergents that were described in their home washing machines within two weeks. The results were the same.

Zhrnutiesummary

Zmes alkylsulfátových častíc a granúl, ktoré boli pripravené rozprašovacím spôsobom sušenia umožňujú výrobu pracích detergentov, ktoré sú chemicky ekvivalentné bežným detergentným kompozíciám a v žiadnom prípade nemajú vplyv na zákazníka. Zmiešaním sa dosiahne vyššia kapacita a zníženie organických emisií zo zariadenia pre sušenie rozprašovaním.The mixture of alkyl sulfate particles and granules which have been prepared by the spray-drying process allows the production of laundry detergents which are chemically equivalent to conventional detergent compositions and in no way affect the customer. Mixing results in higher capacity and reduced organic emissions from the spray drying plant.

Príklad IIExample II

Alkylsulfátové častice popísané v príklade I môžu sa použiť pre nasledujúcu detergentnú kompozíciu hmôt. $ produkt C produkt D /kontrolný/ /skúšobný/ lineárny ^2-13 alkylbenzénsulfonát sodný 9, 70 8, 29 /c14 _15/ alkylsulfát sodný 9, 70 0,00 uhličitan sodný 10 10 polyakrylát sodný /s molekulovou hmotnosťou 4 500/ 3, 2 3,2 hlinitokremičitan sodný 26,9 26,9 kremičitan sodný /1,6 SiO2:Na2O/ 2,2 2,2 florescenčné bieliace činidlo 0,27 0,27 síran sodný 19,69 18,82 polyetylénglykol /s molekulovou hmotnosťou 8 000/ 1, 48 O, 37The alkyl sulfate particles described in Example I can be used for the following detergent composition. $ product C product D (control) / test / linear ^ 2-13 sodium alkylbenzene sulphonate 9, 70 8, 29 ( c 14 - 15 ) sodium alkyl sulphate 9, 70 0,00 sodium carbonate 10 10 sodium polyacrylate / molecular weight 4,500 / 3,2 3,2 sodium aluminosilicate 26,9 26,9 sodium silicate / 1,6 SiO2: Na 2 O / 2,2 2,2 florescent whitening agent 0,27 0,27 sodium sulphate 19,69 18,82 polyethylene glycol / molecular weight 8,000 / 1,48,37

Dearan t 0,10,1 vlhkosť 8 7, 73 hmôt, ·$· produkt C produkt D /kontrolný/ /skúšobný/ primesi:Dearan t 0,10,1 Moisture 8 7, 73 mass, · $ · Product C Product D / Control / / Test / Add:

kyselina citrónová citric acid 5,5 5.5 5,5 5.5 parfum perfume 0, 30 0, 30 0, 34 0, 34 proteáza/amylá za protease / amyla 0, 9 0, 9 0,9 0.9 síran amónny ammonium sulfate 2 2 2 2 alkylsulfátové častice alkyl sulfate particles 0 0 13, 32 13, 32 potlačovač peny foam suppressor 0, 06 0, 06 0, 06 0, 06

Dow Corning DC-544 Alcalasa/Rapidasa /Novo/Dow Corning DC-544 Alcalasa

Tieto zloženia sú opäť vzájomne ekvivalentné. Kontrolný produkt C je zhodný s kontrolným produktom A v príklade I, s výnimkou pomeru povrchovo aktívnych látok, pretože sa pomer alkylsulfátu : k lineárnemu alkylbenzénsulfonátu zmenil z 30 : 70 na 50 : 50. Príprava produktu C rozprašovacím spôsobom sušenia nie je perspektívna z hľadiska negatívneho vplyvu na životné prostredie. Produkt D môže sa vyrábať s menším dopadom na životné prostredie ako produkt A. Produkt D vyhovuje lepšie tam, kde sa používajú alkylsulfáty ako povrchovo aktívne látky.Again, these compositions are equivalent to one another. Control Product C is identical to Control Product A in Example I, except for the surfactant ratio, since the ratio of alkyl sulfate to linear alkyl benzene sulfonate has changed from 30:70 to 50:50. environmental impact. Product D can be produced with less environmental impact than Product A. Product D works better where alkyl sulfates are used as surfactants.

Príklad IIIExample III

Alkylsulfátové častice, ktoré boli popísané v príklade I môžu byť použité v nasledujúcich detergentných formuláciách:The alkyl sulfate particles described in Example I can be used in the following detergent formulations:

hmôt. £ produkt E produkt F /kontrolný/ /skúšobný/ lineárny /^12-13/ alkylbenzénsulfonát sodný 19,09 17,90 /C14 «15/ alkylsulfát sodný 8,18 0,00 uhličitan sodný 10 10 polyakrylát sodný /s molekulovou hmotnosťou 4 500/ 3,2 3,2 hlinitokremičitan sodný 26,9 26,9 kremičitan sodný /1,6 SiO2:Na2O/ 2,2 2,2 florescenčné bieliace činidlo O, 27 O, 27 hmôt. % produkt E produkt F /kontrolný/ /skúšobný/materials. £ product E product F (control) (test / linear) (12-12) sodium alkylbenzene sulfonate 19.09 17.90 ( C 14-15) sodium alkyl sulfate 8.18 0.00 sodium carbonate 10 10 sodium polyacrylate / molecular weight 4,500 / 3.2 3.2 sodium aluminosilicate 26.9 26.9 sodium silicate / 1.6 SiO 2 : Na 2 O / 2.2 2.2 florescent bleaching agent 0.27 0.27 masses. % product E product F / control / / test /

11, 8211, 82

1, 48 0,1 81, 48 0.1 8

5, 5 O, 30 0,9 2 O5, 5 O, 30 0.9 2 O

O, 06O, 06

11, 0611, 06

O, 55 0,1 7, 78O, 55 0.1.7, 78

5,5 O, 34 0,9 25.5 O, 34 0.9 2

11, 24 O, 06 síran sodný polyetylénglykol /s molekulovou hmotnosťou 8 000/11, 24 O, 06 sodium sulphate polyethylene glycol (8,000 molecular weight)

Dearant vlhkosť Prímesi:Dearant Moisture

Kyselina citrónová parfum proteáza/amylá za síran amónny alkylsulfátové častice potlačovač peny Dow Corning DC-544 Alcalasa/Rapidasa /Novo/Citric Acid Perfume Protease / Amyla for Ammonium Sulphate Alkyl Sulfate Particles Dow Corning DC-544 Alcalasa Suppressor / Rapidasa / Novo /

Tieto zloženia sú vzájomne chemicky ekvivalentné. Kontrolný produkt E je zhodný s kontrolným produktom A, uvedeným v I príklade uskutočnenia vynálezu s tou výnimkou, že celkové množstvo povrchovo aktívnej látky /lineárneho alkylbenzénsulfonátu a alkylsulfátu je zvýšené z 19,40 £ na 27,27 %. Výroba produktu E rozprašovacím spôsobom sušenia nie je perspektívna z hľadiska ochrany životného prostredia a vzhľadom k zlým fyzikálnym vlastnostiam granúl, ktoré sa týmto spôsobom pripravili /napr. hrudkovanie a spiekavanie/. Produkt F je možné pripraviť kombináciou rozprašovacieho spôsobu sušenia a primiešaním alkylsulfátových častíc. Takto pripravený produkt výhodnejší ako produkt A vzhľadom k citlivosti pôd vo aktívne látky.These compositions are chemically equivalent to each other. The control product E is identical to the control product A shown in Example I, except that the total amount of surfactant / linear alkylbenzene sulfonate and alkyl sulfate is increased from 19.40 to 27.27%. The production of product E by the spray drying method is not perspective in terms of environmental protection and due to the poor physical properties of the granules which have been prepared in this way (e.g. clumping and sintering. Product F can be prepared by combining a spray drying process and admixing the alkyl sulfate particles. The product thus prepared is preferable to product A due to the sensitivity of the soils to the active substances.

by mal byť na povrchoPríklad IVshould be on the surface Example IV

Nasledujúca detergentná kompozícia sa dá pripraviť v sušiar ni spôsobom rozprašovania. Sušiareň má priemer 3, 048 m.The following detergent composition can be prepared in an oven by spraying. The oven has a diameter of 3,048 m.

<12-13 alkylbenzénsulfonát sodný /kontrolná/ /skúšobná/ 11,45 11,27 /kontrolná/ /skúšobná/<12-13 sodium alkylbenzenesulfonate / control / / test / 11.45 11.27 / control / / test /

^14-15 alkylsulfát sodný Sodium C 14-15 alkyl sulfate 11, 45 11, 45 0 0 hlinitokremičitan sodný /hydratovaný 20 sodium aluminosilicate / hydrated 20 vody/ water / 28, 90 28, 90 28, 90 28, 90 uhličitan sodný sodium carbonate 17, 00 17, 00 17, 00 17, 00 kremičitan sodný /1,6 SiO2:Na2O/sodium silicate / 1.6 SiO 2 : Na2O / 5, 35 5, 35 5, 35 5, 35

polyakrylát sodný /s molekulovou hmotno-sodium polyacrylate / molecular weight

sťou 4 5000/ network 4 5000 / 3,5 3.5 3,5 3.5 polyetylénglykol /s molekulovou hmotno- polyethylene glycol / with molecular weight sťou 8 000/ network 8 000 / 1,2 1.2 0 0 fluoresčenčné bieliace činidlo fluorescent whitening agent 0, 22 0, 22 0, 22 0, 22 z loja odvodená mastná kyselina tallow derived fatty acid 1, 28 1, 28 1, 28 1, 28 voda, síran sodný water, sodium sulfate zbytok rest zbytok rest Výsledné hodnoty koláča The resulting cake values sila, ktorá vyvolá rozdrvenie koláča the force that causes the cake to crush pri záťaži pod 9, 071 kg at a load below 9,071 kg 0, 366 0, 366 0,162 0,162 voda zistená analýzou water detected by analysis 11, 4 11, 4 11,1 11.1 Zlepšenie fyzikálnych vlastností Improving physical properties /nízka hodnota / low value koláča/ cake /

skúšobného produktu poukazuje na to, že je nutné dosiahnúť zníženie obsahu povrchovo aktívnych látok v granuliach do najmenšej možnej miery. Toto piati aj v tom prípade, ak látka ktorá zvyšuje krehkosť sa nepridáva ako je napr.the test product points out that it is necessary to achieve a reduction in the surfactant content of the granules to the smallest extent possible. This is also the case if the substance that increases brittleness is not added, such as e.g.

polyetylénglykol /s molekulovou hmotnosťou 8 000/ spolu s alkylfosfátom, povrchovo aktívnou látkou, ktorá spôsobuje najväčšiu krehkosť.polyethylene glycol (8,000 molecular weight) together with an alkyl phosphate, the surfactant that causes the greatest brittleness.

Príklad VExample V

Príprava vysoko aktívneho detergentného materiálu, ktorý je vhodný na granuláciu, ktorou sa získajú sypké častice je nasledujúci:The preparation of a highly active detergent material which is suitable for granulation to obtain free-flowing particles is as follows:

Reaktor s padajúcim filmom SOj sa použije k príprave kyslej formy ^14-15 alkylsulfátu. Do vysoko aktívneho neutralizačného systému sa zavedie kyselina. Neutralizačný systém pozostáva z recirkulačnej slučky, ktorá obsahuje výmenik tepla na chladenie, recirkulačné čerpadlo, vhodné pre vysoko viskózne tekutiny a výkonný strihový mixér, ktorým sa privádzajú reagujúce látky.The falling film reactor SO 2 is used to prepare the acid form of C 14-15 alkyl sulfate. An acid is introduced into the highly active neutralization system. The neutralization system consists of a recirculation loop containing a heat exchanger for cooling, a recirculation pump suitable for highly viscous fluids and a powerful shear mixer to deliver reactants.

Za účelom dosiahnutia veľmi nízkej vlhkosti, ktorá je nevyhnutná pre volný prietok vysoko aktívnych častíc sa neutralizačná slučka modifikuje tak, aby 70 % hydroxidu sodného bolo v roztavenom stave (normálne sa v neutralizačnej slučke používa 38 až 50 Ý hydroxidu v roztavenom stave). Modifikácia spočíva v použití plášťa s horúcou vodou a v elektrickom vyhrievaní systému pre prívod žieraviny, čím sa dosiahne to, že 70 ·§· žieraviny má vyššiu teplotu ako je bod tavenia žieraviny, t. j. 68, 3°C.In order to achieve the very low humidity necessary for the free flow of highly active particles, the neutralization loop is modified so that 70% of the sodium hydroxide is in the molten state (normally 38 to 50% of the hydroxide in the molten state is used in the neutralization loop). The modification consists in the use of a shell of hot water and in the electric heating of the caustic supply system, thereby achieving a temperature of 70 ° C above the melting point of the caustic, i.e. the caustic. j. 68.3 ° C.

Ďalšia nevyhnutná modifikácia je v inštalovaní odmerávacieho systému, ktorý vstrekuje polyetylénglykol do neutralizačnej slučky na vypúšťacej strane výkonného strihového mixéra. Prítomnosť polyetylénglykolu uľahčuje čerpanie pasty do recirkulačnej slučky a znižuje lepkavosť pripravovaného materiálu. Polyetylénglykol s molekulovou hmotnosťou 8 000 sa pridáva v roztavenom stave (71,1°C) v pomere 1 časť polyetylénglykolu 8 000 na 10 časti ^4-15 aktíneho alkylsulfátu sodného.Another necessary modification is to install a metering system that injects polyethylene glycol into the neutralization loop on the discharge side of the high performance shear mixer. The presence of polyethylene glycol facilitates pumping of the paste into the recirculation loop and reduces the tackiness of the prepared material. Polyethylene glycol with a molecular weight of 8,000 is added in the molten state (71.1 ° C) in a ratio of 1 part of polyethylene glycol 8,000 to 10 parts of 4-15 active sodium alkyl sulfate.

Pracovný postupWorkflow

Na začiatku sa neutralizačná slučka naplní vodou a systém sa udržuje pri teplote 82,2 až 110°C použitím teplej vody vo výmenníku tepla a v potrubí s dvojitým plášťom, ktorý je súčasťou recirkulačnej slučky. Recirkulačné čerpadlo a výkonný strihový mixér sa spustia.Initially, the neutralization loop is filled with water and the system is maintained at a temperature of 82.2 to 110 ° C using warm water in the heat exchanger and in the double jacket piping that is part of the recirculation loop. The recirculation pump and the powerful shear mixer are started.

Do výkonného strihového mixéra sa zavedie 70 ž-ný hydroxid sodný a C14_15 kyselina alkylsírová a nechá sa prebehnúť reakcia. Hydroxid sodný a C-L4_15 kyselina alkylsírová sú odmerané tak, že pridávaný hydroxid sodný je v miernom nadbytku. Materiál, ktorý vychádza z recirkulačnej slučky sa odoberá cez spätný redukčný ventil.To the high shear mixer is charged with 70-M sodium hydroxide and Ný 14 _ C 15 alkyl sulfuric acid and the reaction is allowed to take place. Sodium and L4 _ C 15 alkylbenzene sulphonic acid are chosen such that sodium hydroxide is added in slight excess. The material coming out of the recirculation loop is taken through a non-return valve.

V priebehu reakcie sa zo slučky odoberá voda a koncentrácia ^14-15 alkylsulfátu sodného sa zvýši na viac ako 70 %. Reakcia sa uskutočňuje dovtedy, pokiaľ nevznike požadované množstvo vysoko aktívneho materiálu s nízkym obsahom vlhkosti.During the reaction, water is drawn from the loop and the concentration of sodium C 14-15 alkyl sulfate is increased to more than 70%. The reaction is carried out until the required amount of highly active low moisture material is obtained.

VýsledkyThe results

Roztavená pasta sa ochladí a produkt sa manuálne rozomelie na sypký materiál nasledujúceho zloženia:The molten paste is cooled and the product is manually ground into a bulk material of the following composition:

c14-15 alkylsulfát sodný 74, 9 % polyetylénglykol 8 000 8,5% voda 9,1 % hydroxid sodný O, 6 % nezreagované a ostatné látky 6,9% c 14-15 sodium alkyl sulfate 74, 9% polyethylene glycol 8 000 8,5% water 9,1% sodium hydroxide 0,6% unreacted and other substances 6,9%

Príklad VIExample VI

Alkylsulfátové častice sa pripravia v nasledujúcom zložení:The alkyl sulfate particles are prepared as follows:

nominálna hmôt. % /c 14 _15/ alkylsulfát sodný 75, O voda 11,O síran sodný 2, 5 polyetylénglykol 7,5 ostatné látky 4, Onominal mass. % / c 14 - 15 / sodium alkyl sulphate 75, O water 11, O sodium sulphate 2,5, polyethylene glycol 7,5 other substances 4, O

Detergentná kompozícia sa pripraví rozprašovacím spôsobom sušenia vodného kalu, ktorý má nasledujúce zloženie hmôt. v % produkt A produkt BThe detergent composition is prepared by spray-drying a water sludge having the following composition of masses. in% product A product B

/kontrolný/ / Control / /skúšobný/ / Test / lineárny /Cy -> 7/ alkylbenzénsulfonátlinear (C ? - 7 ) alkylbenzenesulfonate sodný sodium 11,9 11.9 13, 25 13, 25 /C14_15/ alkylsulfát sodný/ C 14 _ 15 / sodium alkyl sulfate 11, 02 11, 02 0, 00 0, 00 uhličitan sodný sodium carbonate 18, 21 18, 21 18, 87 18, 87 polyakrylát sodný /s molekulovou hmotnosťou sodium polyacrylate / molecular weight 4 500/ 4 500 / 3, 34 3, 34 4, 12 4, 12 hlinitokremičitan sodný sodium aluminosilicate 23, 39 23, 39 31, 40 31, 40 kremičitan sodný /1,6 SiO^Na^D/ sodium silicate / 1.6 SiO 2 Na 2 D / 1, 82 1, 82 1, 90 1, 90 fDorescenčné bieliace činidlo fLorescent whitening agent 0, 31 0, 31 0, 28 0, 28 síran sodný sodium sulfate 15, 08 15, 08 20, 94 20, 94 polyetylénglykol /s molekulovou hmotnosťou polyethylene glycol / molecular weight 8 000/ 8 000 / 0, 94 0, 94 0, 32 0, 32 mydlo odvodené od sodnej soli kyseliny z soap derived from sodium salt of loja tallow 1, 03 1, 03 1, 36 1, 36 vlhkosť humidity 7, 96 7, 96 7, 56 7, 56

Rozprašovací spôsob sušenia sa uskutočňuje v rozprašovacej sušiarni s priemerom 3, 048 m s výkonom jednej trysky 335, 8 kg/hod, so vstupnou teplotou vzduchu 199®C a s výstupnou teplotou 93°C.The spray-drying process is carried out in a spray-dryer with a diameter of 3.048 m with a nozzle capacity of 335.8 kg / h, an inlet air temperature of 199 ° C and an outlet temperature of 93 ° C.

Finálna detergentná kompozícia sa pripraví zmiešaním nasledujúcich zložiek:The final detergent composition is prepared by mixing the following ingredients:

granule sušené rozprašovaním 100,00 84,37 alkylsulfátové častice O 15,63spray dried granules 100.00 84.37 alkyl sulfate particles 0 15.63

Produkt A predstavuje kontrolnú detergentná kompozíciu, ktorá sa pripraví vyššie popísaným postupom. Produkt B sa pripraví podobným spôsobom s tým rozdielom, že sa nepoužijú alkylsulfátové častice. Chemicky je ekvivalentný kontrolnej kompozícii.Product A is a control detergent composition which is prepared as described above. Product B was prepared in a similar manner except the alkyl sulfate particles were not used. It is chemically equivalent to the control composition.

Zhrnutiesummary

Zmes alkylsulfátových častíc a granúl sušených rozprašovacím spôsobom umožňuje výrobu pracích detergentov, ktoré sú chemicky ekvivalentné bežným detergentným kompozíciám. Primesmi sa dosiahne zvýšenej kapacity výroby a zníženie organických emisií zo zariadenia pre sušenie rozprašovaním.The mixture of alkyl sulfate particles and spray-dried granules allows the production of laundry detergents that are chemically equivalent to conventional detergent compositions. Primers will result in increased production capacity and a reduction in organic emissions from the spray drying plant.

Claims (22)

PATENTOVÉ NÁROKYPATENT CLAIMS 1. Spôsob prípravy granulované j detergentnej kompozície vyznačujúci sa t ý m, že zahrňuje /a/ rozprašovací spôsob sušenia kaše, ktorá obsahuje na hmotnosť granúl získaných týmto spôsobom menej ako 2 t alkylsulfátu, do 40 % aniónovej povrchovo aktívnej látky inej ako je alkylsulfát, 10 až 80 %, s výhodou 2 až 40 % detergentného plnidla a 1 až 15 i rozpustného kremičitanu, /b/ získanie alkylsulfátových častíc kontinuálnou neutralizáciou, tak že tieto častice obsahujú na hmotnosť alkylsulfátových častíc 60 až 99 ž Ci2-18 alkylsulfátu etoxylovaného O až 4 molmi etylénoxidu na mól alkylsulfátu a /c/ zmiešaním granúl získaných rozprašovacím spôsobom sušenia s časticami alkylsulfátu v pomere od 10 : 90 do 99 : 1.CLAIMS 1. A process for preparing a granular detergent composition comprising spray drying a slurry containing less than 2 t alkylsulfate by weight of the granules obtained by this method to 40% of an anionic surfactant other than alkylsulfate, 10 to 80%, preferably 2 to 40% of detergency builder and from 1 to 15 and a soluble silicate, / b / obtaining the alkyl sulfate particles by continuous neutralization, and the particles comprising the weight of the alkyl sulfate particles of 60 to 99 W C i2-18 alkyl sulfate ethoxylated with H to 4 moles of ethylene oxide per mole of alkyl sulfate; and (c) mixing the granules obtained by the spray-drying method with the alkyl sulfate particles in a ratio of from 10: 90 to 99: 1. 2. Spôsob prípravy granulovanej detergentnej kompozície podľa nároku 1, vyznačujúci sa t ý m, že aniónová povrchovo aktívna kátka v granuliach získaných rozprašovacím spôsobom sušenia je soľ ^iq-16 lineárneho alkylbenzénsulfoná tu.2. A process for the preparation of a granular detergent composition according to claim 1, wherein the anionic surfactant in the granules obtained by the spray drying method is the salt of a linear alkylbenzenesulfonate. 3. Spôsob prípravy granulovanej detergentnej kompozície podľa nároku 1 alebo 2, vzyznačujúc i sa t ý m, že granule získané rozprašovacím spôsobom sušenia obsahujú 30 až 60 % detergentu vybraného zo skupiny obsahujúcej uhličitan, citrát, hlinitokremičitan alebo ich zmesi.A process for the preparation of a granular detergent composition according to claim 1 or 2, wherein the granules obtained by the spray-drying process comprise 30 to 60% of a detergent selected from the group consisting of carbonate, citrate, aluminosilicate or mixtures thereof. 4. Spôsob prípravy granulovanej detergentnej kompozície podľa ktoréhokoľvek z predchádzaj úcich nárokov vyznačuj ú c i sa t ý m, že granule získané rozprašovacím spôsobom sušenia sa skladajú z 5 až 50 % hlinitokremičitanu sodného a z 5 až 60 $ hmôt. uhličitanu sodného a/alebo vo vode rozpustnej anorganickej soli.A process for preparing a granular detergent composition according to any of the preceding claims, characterized in that the granules obtained by the spray-drying process consist of 5 to 50% sodium aluminosilicate and 5 to 60% by weight. sodium carbonate and / or water-soluble inorganic salt. 5. Spôsob prípravy granulovanej detergentnej kompozície podľa ktoréhokoľvek z predchádzajúcich nárokov, vy z n a č u j úc i sa t ý m, že kaša obsahuje 2 až 5 $ rozpustného kremičitanu sodného.A process for the preparation of a granular detergent composition according to any one of the preceding claims, wherein the slurry comprises 2 to 5% of soluble sodium silicate. 6. Spôsob prípravy granulovanej detergentnej kompozície podľa ktoréhokoľvek z predchádzaj úcich nárokov, vyznačuj ú c i sa t ý m, že kontinuálna neutralizácia sa uskutočňuje postupom, ktorý obsahuje nasledovné kroky:A process for preparing a granular detergent composition according to any preceding claim, wherein the continuous neutralization is carried out by a process comprising the following steps: /a/ reakciu v kontinuálnom neutralizačnom systéme kyseliny ^12-18 alkylsírovej s roztokom hydroxidu sodného v množstve väčšom alebo rovnom 62 £ na hmotnosť hydoxidu, pričom sa získa neutrál i zovaný produkt, /b/ pridanie polyetylénglykolu s molekulovou hmotnosťou 2 000 50 000 do kontinuálneho neutralizačného systému počas tvorby neutrál i zovaného produktu, ďalej pridanie etoxylovanej neiónovej povrchovo aktívnej látky vzorca R/Ck^H^/nOH, kde n znamená C-^2-18 alkylovú alebo Cg_16 alkylfenolovú skupinu a n je 9 až 80, s bodom topenia vyšším alebo rovnajúcim sa 48® C, alebo ich zmesi, pričom hmotnostný pomer aditívy z kroku /b/ k produktu z kroku /a/ je od 1 : 5 do 1 : 20.(a) reaction in a continuous neutralization system of C 12-18 alkylsulphuric acid with a sodium hydroxide solution in an amount greater than or equal to 62% by weight of the hydride to give a neutralized product, (b) adding polyethylene glycol of molecular weight 2 000 50 000 to a continuous neutralization system during the formation of the neutralized product, followed by the addition of an ethoxylated nonionic surfactant of the formula R / Ck 4 H 4 / nOH, where n is a C 1 -C 18 alkyl or C 1 -C 16 alkylphenol group and n is 9 to 80, melting greater than or equal to 48 ° C, or mixtures thereof, wherein the weight ratio of the additive of step (b) to the product of step (a) is from 1: 5 to 1:20. 7. Spôsob prípravy granulovanej detergentnej kompozície podľa ktoréhokoľvek z predchádzajúcich nárokov, vyznáčujúcisatým, že do kontinuálneho neutraličného systému sa pridá aj lineárna alkylbenzénsulfónová kyselina v takom množstve, aby alkylsulfátotové častice obsahovali 4 až 25 % ^io-16 alkylbenzénsulfonátu.A process for the preparation of a granular detergent composition according to any one of the preceding claims, characterized in that linear alkylbenzenesulfonic acid is also added to the continuous neutralization system in an amount such that the alkylsulfate particles contain from 4 to 25% of 10-10% alkylbenzenesulfonate. 8. Spôsob prípravy granulovanej detergentnej kompozície podľa ktoréhokoľvek z predchádzajúcich nárokov, vyznačuj ú c i sa t ý m, že materiály detergentnej kompozície nie sú miešané v kontinuálnom neutralizačnom systéme a že kontinuálny neutralizačný systém neobsahuje žiadné prídavné hrubé materiály a nemá vzduchotesné miešadlo.A process for preparing a granular detergent composition according to any preceding claim, wherein the detergent composition materials are not mixed in a continuous neutralization system and that the continuous neutralization system does not contain any additional coarse materials and has no airtight agitator. 9. Spôsob prípravy granulovanej detergentnej kompozície podľa ktoréhokoľvek z predchádzaj úc ich nárokov, vyznačuj ú c i sa t ý m, že sa do neutralizačného systému neprivádzajú žiadne detergentné plnidlá alebo organické materiály.A process for preparing a granular detergent composition according to any of the preceding claims, characterized in that no detergent builders or organic materials are introduced into the neutralization system. 10. Spôsob prípravy granulovanej detergentnej kompozície podľa ktoréhokoľvek z predchádzaj úcich nárokov, vyznačuj ú c i sa t ý m, že neutrál i zovaný produkt obsahuje do 12 £ vody a kontinuálny neutralizačný systém je tvorený kontinuálnou neutralizačnou slučkou, pričom aditívum z kroku /b/ je polyetylénglykol molekulovej hmotnosti 3 000 až 20 000 a hmotnostný pomer aditíva z kroku /b/ k produktu z kroku /a/ je 1 : 10.A process for the preparation of a granular detergent composition according to any preceding claim, wherein the neutralized product comprises up to 12% of water and the continuous neutralization system comprises a continuous neutralization loop, wherein the additive of step (b) is polyethylene glycol of molecular weight 3,000 to 20,000 and the weight ratio of the additive of step (b) to the product of step (a) is 1: 10. 11. Spôsob prípravy granulovanej detergentnej kompozície podľa ktoréhokoľvek z predchádzaj úcich nárokov, vyznačuj ú c i sa t ý m, že aditívum z kroku /b/ je roztavený polyetylénglykol molekulovej hmotnosti 8 000.A process for the preparation of a granular detergent composition according to any preceding claim, wherein the additive of step (b) is a molten polyethylene glycol of molecular weight 8,000. 12. Spôsob prípravy granulovanej detergentnej kompozície podľa ktoréhokoľvek z predchádzaj úcich nárokov, vyznačuj ú c i sa t ý m, že R je ^2-18 a^y^ova skupina a n znamená 12 až 30.12. A method for preparing a granular detergent composition according to any one of claims predchádzaj right before your eyes, wherein whether the account characterized in that R is a 2-18 ^ N ^ y's crew and n is 12-30. 13. Spôsob prípravy granulovanej detergentnej kompozície podľa ktoréhokoľvek z predchádzaj úcich nárokov, vyznačuj ú c i sa tým, kontinuálna neutralizácia sa uskutočňuje postupom, ktorý zahrňuje nasledovné kroky:A process for preparing a granular detergent composition according to any one of the preceding claims, characterized in that the continuous neutralization is carried out by a process comprising the following steps: /a/ reakciu, v kontinuálnej reakčnej slučke kyslej formy alkylsulfátu s 30 až 75 % hmôt. s roztokom hydroxidu sodného, ktorý sa použije v stechiometŕickom množstve, prípadne v miernom stechiometŕickom prebytku, pričom sa získa neutralizovaný produkt /b/ behom tvorenia neutralizovaného produktu do kontinuálnej neutralizačnej slučky sa pridá kyselina -amino dikarboxylová, ktorou môže byť kyselina glutámová, kyselina aspartová, kyselina aminomalónová, kyselina aminoadipová, kyselina 2-amino-2-metyl-pentadiónová, alebo ich soli s alkalickými kovmi tak, že častice, ktoré vznikli z produktu v kroku /b/ obsahujú 0,2 až 15 t hmôt. kyslej soli -aminodikarboxylovej kyseli(a) reaction, in a continuous reaction loop of the acid form of the alkyl sulfate with 30 to 75 wt%. with a sodium hydroxide solution to be used in a stoichiometric amount or a slight stoichiometric excess to obtain a neutralized product (b) during the formation of the neutralized product, a -amino dicarboxylic acid, which may be glutamic acid, aspartic acid, is added to the continuous neutralization loop aminomalonic acid, aminoadipic acid, 2-amino-2-methylpentadionic acid, or alkali metal salts thereof such that the particles formed from the product in step (b) contain 0.2 to 15 t by weight. of an amino-dicarboxylic acid acid salt 14. Spôsob prípravy granulovanej detergentnej kompozície podľa ktoréhokoľvek z predchádzaj úcich nárokov vyznačujúci sa t ý m, že do neutralizačnej slučky sa pridá sol' alkalického kovu kyseliny glutámovej alebo kyseliny aspartovej a roztok hydroxidu alkalického kovu obsahuje 62 až 73 t hmôt. hydroxidu.A process for preparing a granular detergent composition according to any preceding claim, wherein an alkali metal salt of glutamic acid or aspartic acid is added to the neutralization loop and the alkali metal hydroxide solution contains 62-73 t by weight. hydroxide. 15. Spôsob prípravy granulovanej detergentnej kompozície podľa ktoréhokoľvek z predchádzaj úcich nárokov vyznačuj ú c i s ä t ý m, že do neutralizačnej slučky sa pridá 1 až 10 i hmôt. mono- alebo dvojsodsodného glutamátu a roztok hydroxidu alkalického kovu je hydroxid sodný.A process for the preparation of a granular detergent composition according to any preceding claim, wherein from 1 to 10% by weight is added to the neutralization loop. the mono- or disodium glutamate and the alkali metal hydroxide solution is sodium hydroxide. 16. Spôsob prípravy granulovanej detergentnej kompozície podľa ktoréhokoľvek z predchádzaj úcich nárokov vyznačuj ú c i sa t ý m, že behom tvorby neutrál i zovaného produktu sa do neutralizačnej slučky pridá polyetylénglykol s molekulovou hmotnosťou 2 000 až 50 000, etoxylovaná neiónová povrchovo aktívna látka vzorca R/OC2H^/nOH, kde R predstavuje c12-18 alkylovú skupinu alebo C8_lg alkylfenolovú skupinu a n je 9 až 80, s bodom topenia vyšším alebo rovvným 48, 9°C alebo ich zmes v hmotnostnom pomere 1:5 až 1 : 20 so zložkami z kroku /a/.A process for the preparation of a granular detergent composition according to any one of the preceding claims, characterized in that polyethylene glycol having a molecular weight of 2,000 to 50,000, an ethoxylated nonionic surfactant of formula R is added to the neutralization loop during formation of the neutralized product. / OC 2 H + / n OH, wherein R is a C 12-18 alkyl group or a C 8 _ g alkyl phenol group and n is 9-80, with a melting point above 48 or rovvným, 9 ° C, or a mixture thereof in a weight ratio of 1: 5 to 1:20 with the components of step (a). 17. Spôsob prípravy granulovanej detergentnej kompozície podľa ktoréhokoľvek z predchádzajúcich nárokov vyznačuj ú c i sa t ý m, že polyetylénglykol má molekulovú hmotnosť 8 000 a jeho hmotnostný pomer k zložkám z kroku /a/ je 1 : 10.A process for preparing a granular detergent composition according to any preceding claim, wherein the polyethylene glycol has a molecular weight of 8,000 and its weight ratio to the components of step (a) is 1: 10. 18. Spôsob prípravy granulovanej detergentnej kompozície podľa ktoréhokoľvek z predchádzaj úcich nárokov vyznačuj ú 27 c i sa t ý m, že ďalej zahrňuje súčasné ochladzovanie a extrudovanie roztaveného neutrál i zovaného produktu a jeho krájanie alebo mletie na detergentné častice.18. A method for preparing a granular detergent composition according to any preceding claim, further comprising co-cooling and extruding the molten neutralized product and slicing or milling the detergent particles. 19. Spôsob prípravy granulovanej detergentnej kompozície podľa ktoréhokoľvek z predchádzaj úcich nárokov vyznačuj ú c i sa t ý m, že ďalej zahrňuje ochladenie produktu z kroku /b/ na ochladžovacom valci až do ztuhnutia, vločkovanie tohto produktu na detergentné vločky, sušenie pod 5 %-ný obsah vlhkosti a mechanické mletie na detergentné častice.19. A process for preparing a granular detergent composition according to any preceding claim, further comprising cooling the product of step (b) on a cooling roller until solid, flocculating the product to detergent flakes, drying below 5% - moisture content and mechanical grinding into detergent particles. 20. Spôsob prípravy granulovanej detergentnej kompozície podľa ktoréhokoľvek z predchádzaj úcich nárokov vyznačuj ú c i sa t ý m, že alkylsulfátové častice obsahujú 70 až 90% alkylsulfátu sodného.A process for preparing a granular detergent composition according to any preceding claim, wherein the alkyl sulfate particles comprise 70 to 90% sodium alkyl sulfate. 21. Spôsob prípravy granulovanej detergentnej kompozície podľa ktoréhokoľvek z predchádzaj úcich nárokov vyznačuj ú c i sa t ý m, že obsah fosforu v granulovanej detergentnej kompozícii je menej ako 2, O %.A process for preparing a granular detergent composition according to any preceding claim wherein the phosphorus content of the granular detergent composition is less than 2.0%. 22. Spôsob prípravy granulovanej detergentnej kompozície podľa ktoréhokoľvek z predchádzaj úcich nárokov vyznačuj úc i sa t ý m, že sa k alkylsulfátovým časticiam a k graliam pripravenými rozprašovacím spôsobom sušenia pridá 3 až 10 % vzhľadom na hmotnosť pripravovanej kompozície kyseliny citrónovej a účinné množstvo par f umu a enzýmov, pričom pomer alkylsulfátových častíc ku granúliam,.ktoré boli pripravené rozprašovacím spôsobom sušenia je 30 ; 70 až 10 : 90.22. A process for the preparation of a granular detergent composition according to any preceding claim, wherein 3-10% by weight of the prepared citric acid composition and an effective amount of perfume are added to the alkyl sulfate particles and spray-dried granules. and enzymes, wherein the ratio of alkyl sulfate particles to granules prepared by spray drying is 30; 70 to 10: 90.
SK44-94A 1991-07-15 1992-07-06 Process of preparation of granulated detergent composition made by mixture of granules and alkyl sulfate particles SK4494A3 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US73015591A 1991-07-15 1991-07-15
PCT/US1992/005659 WO1993002168A1 (en) 1991-07-15 1992-07-06 Process for producing a detergent composition containing alkyl sulfate particles and base granules

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SK4494A3 true SK4494A3 (en) 1994-08-10

Family

ID=24934174

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SK44-94A SK4494A3 (en) 1991-07-15 1992-07-06 Process of preparation of granulated detergent composition made by mixture of granules and alkyl sulfate particles

Country Status (14)

Country Link
EP (1) EP0594688A1 (en)
JP (1) JPH07500125A (en)
CN (1) CN1070222A (en)
AU (1) AU2309892A (en)
CA (1) CA2113413A1 (en)
CZ (1) CZ9594A3 (en)
FI (1) FI940189A (en)
HU (1) HU9400115D0 (en)
IE (1) IE922296A1 (en)
MA (1) MA22590A1 (en)
MX (1) MX9204154A (en)
SK (1) SK4494A3 (en)
TW (1) TW216444B (en)
WO (1) WO1993002168A1 (en)

Families Citing this family (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1131300C (en) 1997-05-30 2003-12-17 尤尼利弗公司 Free-flowing particulate detergent compsns.
GB9711356D0 (en) 1997-05-30 1997-07-30 Unilever Plc Particulate detergent composition
GB9711359D0 (en) 1997-05-30 1997-07-30 Unilever Plc Detergent powder composition
GB9711350D0 (en) * 1997-05-30 1997-07-30 Unilever Plc Granular detergent compositions and their production
GB9825563D0 (en) 1998-11-20 1999-01-13 Unilever Plc Particulate laundry detergent compositions containing anionic surfactant granules
CN1230520C (en) * 1999-08-10 2005-12-07 宝洁公司 Granular detergent compsns. having surfactant particles with reduced electrolyte concentrations
AU1859501A (en) * 1999-12-16 2001-06-25 Unilever Plc Process for preparing soap and surfactants
GB0228585D0 (en) * 2002-12-07 2003-01-15 Unilever Plc Detergent compositions
EP1918362A1 (en) * 2006-10-16 2008-05-07 The Procter & Gamble Company Low builder, highly water-soluble, low-density solid laundry detergent composition
EP2380956A1 (en) * 2010-04-19 2011-10-26 The Procter & Gamble Company Process for making a detergent
PL2380962T3 (en) 2010-04-23 2017-01-31 The Procter And Gamble Company Particle
EP2383329A1 (en) 2010-04-23 2011-11-02 The Procter & Gamble Company Particle
ES2682051T3 (en) 2010-04-23 2018-09-18 The Procter & Gamble Company Detergent composition
EP3029189B1 (en) 2014-12-05 2021-08-11 Sofradim Production Prosthetic porous knit, method of making same and hernia prosthesis
US11136529B2 (en) * 2016-09-07 2021-10-05 Ecolab Usa Inc. Solid detergent compositions and methods of adjusting the dispense rate of solid detergents using solid anionic surfactants
US11753605B2 (en) * 2016-11-01 2023-09-12 Novozymes A/S Multi-core granules
US11499124B2 (en) * 2020-03-13 2022-11-15 YFY Consumer Products, Co. Solid granules used for cleaning agents

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4075117A (en) * 1973-10-15 1978-02-21 Witco Chemical Corporation Built detergent compositions
DE3151536A1 (en) * 1981-12-28 1983-07-07 Henkel KGaA, 4000 Düsseldorf STRONG FOAMING, GRINNY DETERGENT WITH INCREASED GRAIN STABILITY AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF
CA2017922C (en) * 1989-06-09 1995-07-11 Frank Joseph Mueller Formation of discrete, high active detergent granules using a continuous neutralization system
US5066425A (en) * 1990-07-16 1991-11-19 The Procter & Gamble Company Formation of high active detergent particles

Also Published As

Publication number Publication date
IE922296A1 (en) 1993-01-27
CZ9594A3 (en) 1994-06-15
MA22590A1 (en) 1993-04-01
AU2309892A (en) 1993-02-23
FI940189A0 (en) 1994-01-14
CN1070222A (en) 1993-03-24
HU9400115D0 (en) 1994-05-30
FI940189A (en) 1994-01-14
MX9204154A (en) 1993-05-01
CA2113413A1 (en) 1993-02-04
JPH07500125A (en) 1995-01-05
EP0594688A1 (en) 1994-05-04
TW216444B (en) 1993-11-21
WO1993002168A1 (en) 1993-02-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SK4494A3 (en) Process of preparation of granulated detergent composition made by mixture of granules and alkyl sulfate particles
JP2807048B2 (en) A method for forming discrete highly active detergent granules using a continuous neutralization system.
US5527489A (en) Process for preparing high density detergent compositions containing particulate pH sensitive surfactant
JP2950989B2 (en) Method of forming highly active detergent particles
JP2935729B2 (en) Highly active detergent particles that can be dispersed in cold water
PL184924B1 (en) Method of obtaining a granular detergent
EA001548B1 (en) Production of anionic detergent particles
US5152932A (en) Formation of high active detergent granules using a continuous neutralization system
PL184656B1 (en) Method of obtaining a detergent composition
WO1998020104A1 (en) Neutralization process for making agglomerate detergent granules
CN100595267C (en) Process for producing granular anionic surfactant
CN100513543C (en) Anionic surfactant powder
JP4417195B2 (en) Production method of granular anionic surfactant
WO1994002574A1 (en) Detergent compositions
US6207635B1 (en) Process for manufacture of high density detergent granules
JP4358613B2 (en) Method for producing detergent particles
KR970005486B1 (en) Method of high density powder detergent
JPH0873888A (en) Production of high bulk density granular detergent composition
JP4869708B2 (en) Method for producing powder detergent composition
JPH09100499A (en) Production of high-density/high-concentration granular detergent
JP2001064697A (en) Production of high bulk density granular detergent composition
JP2003027093A (en) Method for batchwise producing detergent particle
JPH04359100A (en) Production of high-bulk density detergent composition
JPH05239499A (en) Production of granular detergent of high bulk density
PL164919B1 (en) Method of granulating washing powders