SK2532000A3

SK2532000A3 - Method and device for thermal treatment of parts

Info

Publication number: SK2532000A3
Application number: SK253-2000A
Authority: SK
Inventors: Hans-Peter Schmidt
Original assignee: Messer Griesheim Gmbh
Priority date: 1997-09-04
Filing date: 1998-08-22
Publication date: 2001-05-10
Also published as: WO1999011829A1; ATE217030T1; TW483936B; EP1015647A1; DE19738653A1; CN1269841A; CN1131890C; ZA987761B; SK285424B6; EP1015647B1; PL189905B1; DE59803993D1; PL338955A1

Abstract

The invention relates to a method and a device for thermal treatment of parts, which are exposed to a protected furnace gas atmosphere generated in situ in a processing chamber of a furnace in order to substantially preserve the surface properties of said parts. The inventive method comprises the following steps: heating the furnace at a temperature above 600 DEG C and injecting or introducing nitrogen gas with up to 3 vol. % oxygen and a reducing gas into the processing chamber. In order to adapt the amount of hydrocarbons to the oxygen content of the gaseous atmosphere in the processing chamber of the furnace, the invention provides that the oxygen activity of the protective gas generated in the processing chamber (10) of the furnace (14) is measured, an actual value signal is generated on the basis of the measured value of oxygen activity, the actual value signal is fed to a control unit (15) in which a set value for the oxygen activity is stored, a set value signal is formed on the basis of the set value, which is then compared with the actual value signal and the control unit (15) modifies the supply of reducing gas in the event of variations between the actual value and the set value signal until the actual value signal matches the set value signal.

Description

Oblasť technikyTechnical field

Tento vynález sa týka spôsobu a zariadenia na tepelné spracovanie dielov podľa predvýznaku nároku 1 a 13.The present invention relates to a method and apparatus for heat treating parts according to the preamble of claims 1 and 13.

Doterajší stav technikyBACKGROUND OF THE INVENTION

Pri tepelnom spracovaní kovových dielov, obzvlášť pri kalení popúšťaných ocelí, je v spracovacej komore pece potrebné plynné prostredie, ktoré nenauhličuje alebo neoduhličuje kovové diely obsahujúce uhlík počas fázy zahrievania a udržiavania teploty. Takéto plynné prostredie, ktoré je neutrálne k nauhličovaniu sa dosiahne pomocou dusíka a reaktívnych zložiek, ktoré sa vháňajú alebo privádzajú do spracovacej komory pece pri teplotách > 600°C.In the heat treatment of metal parts, particularly in quenching of tempered steels, a gaseous environment is required in the furnace chamber, which does not carbonise or decarbonise the carbon-containing metal parts during the heating and temperature maintenance phases. Such a gaseous environment, which is neutral to carburization, is achieved by means of nitrogen and reactive components which are injected or fed into the furnace processing chamber at temperatures> 600 ° C.

V niektorých špeciálnych prípadoch, ktoré závisia od typu pece a od podmienok, je dostačujúce vháňanie alebo privádzanie dusíka a uhľovodíkov do spracovacej komory v množstve do 1 objemového %, aby došlo k zakaleniu bez oduhličovania. Množstvo pridaných uhľovodíkov v podstate závisí od prívodu kyslíka do spracovacej komory tejto pece. Keďže toto privádzanie kyslíka závisí od typu pece a od podmienok, množstvo kyslíka prítomného v plynnom prostredí sa môže stanoviť iba pokusne. Ak sa uhľovodíky vháňajú alebo privádzajú v nadbytku, na celom povrchu komory pece sa ukladajú sadze, ktoré sa musia z času na čas vypaľovať.In some special cases, depending on the type of furnace and conditions, it is sufficient to inject or feed nitrogen and hydrocarbons into the treatment chamber in an amount of up to 1 volume% to cause turbidity without decarburization. The amount of hydrocarbons added essentially depends on the oxygen supply to the treatment chamber of the furnace. Since this oxygen supply depends on the furnace type and conditions, the amount of oxygen present in the gaseous medium can only be determined by experiment. When hydrocarbons are injected or fed in excess, soot is deposited on the entire surface of the furnace chamber, which must be burnt from time to time.

C₃H₈ = CH₄ + 2 C + 2 H₂ (ukladanie sadzí)C ₃ H ₈ = CH ₄ + 2 C + 2 H ₂ (deposit of soot)

Okrem kyslíka, ktorý sa do spracovacej komory pece dostáva cez štrbiny sa v súčasnosti stále častejšie na tepelné spracovanie dielov v plynnom prostredí používa dusík, ktorý sa nezískal pri nízkych teplotách a obsahuje reziduálny kyslík v objeme do 3%.In addition to the oxygen that enters the furnace processing chamber through the slits, nitrogen, which has not been obtained at low temperatures and contains residual oxygen of up to 3%, is now increasingly used for heat treatment of parts in a gaseous environment.

414/B414 / B

V závislosti od zvyškového obsahu kyslíka v dusíku, ktorý sa nezískal pri nízkych teplotách, sa po reakcii kyslíka s uhľovodíkmi vytvorí ochranné prostredie, ktoré pozostáva z oxidu uhoľnatého, vodíka a dusíka (z malých množstiev metánu, pary a oxidu uhličitého).Depending on the residual oxygen content of the nitrogen, which was not obtained at low temperatures, a protective environment consisting of carbon monoxide, hydrogen and nitrogen (small amounts of methane, steam and carbon dioxide) is created after the reaction of oxygen with hydrocarbons.

Kyslík, ktorý sa vniesol spolu s dusíkom sa viaže s uhľovodíkmi podľa nasledujúcej reakcie, predtým ako príde do styku s popúšťanou oceľou.The oxygen which is introduced together with the nitrogen is bonded to the hydrocarbons according to the following reaction before it comes into contact with the tempered steel.

1,5 O₂ + C₃H₈ = 3 CO + 4 H₂ 1.5 O ₂ + C ₃ H ₈ = 3 CO + 4 H ₂

V patente EP 0 522 444 A2 sa zverejňuje ukončenie reakcie kyslíka s uhľovodíkmi predtým, ako táto zmes príde do kontaktu s dielami zahrievanými vspracovacej komore, v prípade použitia dusíka, ktorý sa nezískal pri nízkych teplotách, na tepelné spracovanie dielov.EP 0 522 444 A2 discloses the termination of the reaction of oxygen with hydrocarbons before the mixture comes into contact with the parts heated in the processing chamber, in the case of using nitrogen that has not been obtained at low temperatures, for heat treatment of the parts.

Množstvo vháňaných alebo privádzaných uhľovodíkov musí zodpovedať obsahu kyslíka prítomného vspracovacej komore pece, aby sa tak zabránilo ukladaniu sadzí a súčasnému oduhličovaniu týchto dielov. Ak sú množstvá uhľovodíkov nedostatočné, môže sa očakávať oxidácia týchto dielov.The quantity of hydrocarbons injected or fed must correspond to the oxygen content of the furnace processing chamber in order to prevent soot deposition and the decarburization of these parts. If the amounts of hydrocarbons are insufficient, oxidation of these parts can be expected.

Výhodným by bolo preto zariadenie, pomocou ktorého by bolo možné vykonať optimálne dávkovanie uhľovodíkov do spracovacej komory pece.Therefore, it would be advantageous to provide a means by which an optimum feed of hydrocarbons into the treatment chamber of the furnace could be performed.

Cieľom tohto vynálezu je vytvoriť spôsob a zariadenie, pomocou ktorého sa môže množstvo uhľovodíkov prispôsobiť obsahu kyslíka v plynnom prostredí v spracovacej komore pece.It is an object of the present invention to provide a method and apparatus by which the amount of hydrocarbons can be adapted to the oxygen content of the gaseous medium in the furnace processing chamber.

Podstata vynálezuSUMMARY OF THE INVENTION

Stanovený ciel je dosiahnutý podľa tohto vynálezu znakmi uvedenými v nárokoch 1 a 13.The set target is achieved according to the invention by the features set forth in claims 1 and 13.

Podľa predloženého vynálezu sa stanovuje aktivita kyslíka v ochrannom plyne vytvorenom v spracovacej komore pece a vytvorí sa signál s aktuálnou hodnotou na základe stanovenej hodnoty aktivity kyslíka. Signál s aktuálnou hodnotou sa prenáša do regulačnej jednotky, v ktorej je uložená referenčná hodnota aktivity kyslíka. Na základe referenčnej hodnoty sa vytvorí referenčný signál, ktorý sa porovnáva soAccording to the present invention, the oxygen activity in the shielding gas formed in the furnace processing chamber is determined and a signal with an actual value is generated based on the determined oxygen activity value. The current value signal is transmitted to the control unit where the oxygen activity reference value is stored. Based on the reference value, a reference signal is generated which is compared with

414/B signálom s aktuálnou hodnotou. V prípade rozdielov medzi signálom s aktuálnou hodnotou a signálom s referenčnou hodnotou táto regulačná jednotka upravuje prívod redukčného plynu dovtedy, pokiaľ signál s aktuálnou hodnotou nezodpovedá signálu s referenčnou hodnotou.414 / B signal with actual value. In case of differences between the actual value signal and the reference value signal, this control unit adjusts the reduction gas supply until the actual value signal corresponds to the reference value signal.

Pomocou regulácie množstiev uhľovodíkov podľa tohto vynálezu ako funkcie obsahu aktuálne stanoveného kyslíka v spracovacej komore prostredníctvom merania aktivity kyslíka, sa uhľovodíky vháňajú alebo privádzajú do spracovacej komory pece, pomocou čoho sa kyslík spoľahlivo viaže podľa reakcieBy controlling the amounts of hydrocarbons of the present invention as a function of the currently determined oxygen content in the treatment chamber by measuring oxygen activity, the hydrocarbons are injected or fed into the furnace treatment chamber, whereby oxygen reliably binds according to the reaction

C₃H₈ + (1 O₂ + 99 N₂) = 2 CO + 2 H₂ + 1 CH₄ + 99 N₂, bez toho, aby v spracovacej komore pece zostávalo nejaké množstvo reziduálnych uhľovodíkov, ktoré by iniciovali nežiadúce reakcie s týmito dielami.C ₃ H ₈ + (1 O ₂ + 99 N ₂ ) = 2 CO + 2 H ₂ + 1 CH ₄ + 99 N ₂ , without leaving any amount of residual hydrocarbons in the furnace processing chamber to initiate undesirable reactions with these works.

Pomocou merania aktivity kyslíka v plynnom prostredí spracovacej komory pece sa stanovia a upravia množstvá kyslíka prechádzajúceho štrbinami do spracovacej komory pece, ako aj množstvá kyslíka prítomného v dusíku, ktorý sa nevyrobil pri nízkych teplotách, ako aj ich zmeny, ku ktorým dochádza počas obdobia tepelného spracovania dielov. Množstvá kyslíka prítomného v dusíku, ktorý sa nevyrobil pri nízkych teplotách, závisia od výkonu tlakového otočného adsorpčného zariadenia alebo membránovej dusikárne, pričom tieto množstvá ďalej závisia od použitého vzduchu a od jeho teploty, a preto sa musia brať do úvahy pri tepelnom spracovaní dielov.By measuring the oxygen activity in the gaseous medium of the furnace chamber, the amounts of oxygen passing through the slots into the furnace chamber as well as the amounts of oxygen present in the nitrogen not produced at low temperatures and their changes during the heat treatment period are determined and adjusted. parts. The amounts of oxygen present in the nitrogen, which was not produced at low temperatures, depend on the power of the pressurized rotary adsorption equipment or the membrane nitrogen plant, and these quantities further depend on the air used and its temperature, and must therefore be taken into account.

objemové % zvyškového kyslíka a dusíka potom dáva:% by volume of residual oxygen and nitrogen then gives:

1,9% 1,9% CO WHAT 1,9% 1,9% h₂ h ₂ 0,95% 0,95% ch₄ ch ₄ 95,25% 95.25% n₂ n ₂

v úplne zreagovanej ochrannej plynnej zmesi.in a fully reacted protective gas mixture.

414/B414 / B

Rozriedený vnútorný plyn tohto typu má kapacitu viazať sa rýchlo na viazaný alebo voľný atmosférický kyslík, ktorý sa vniesol do spracovacej komory pece, čím sa stáva neškodným pre proces tepelného spracovania. Pomer CO/H2 je pre optimálnu reakciu a zmes približne 2:3.Diluted internal gas of this type has the capacity to bind rapidly to bound or free atmospheric oxygen which has been introduced into the furnace processing chamber, thereby rendering it harmless to the heat treatment process. The CO / H2 ratio is about 2: 3 for optimal reaction and mixture.

Prívod vzduchu:Air supply:

a) O₂ + 2 CO = 2 CO₂ (a) O ₂ + 2 CO = 2 CO ₂

b) O₂ + 2 H₂ = 2 H₂Ob) O ₂ + 2 H ₂ = 2 H ₂ O

Prívod oxidu:Oxide feed:

a) MeO + H2 = Me + H2O(a) MeO + H2 = Me + H2O

b) MeO + CO = Me + CO₂ b) MeO + CO = Me + CO ₂

Voda a oxid uhličitý vytvorený zložkami viažucimi kyslík sa musia premeniť pomocou uhľovodíkov vnesených do spracovacej komory, pretože tieto dve zložky majú oduhličovaci vplyv na uhlík rozpustený v kove.The water and carbon dioxide formed by the oxygen scavenging components must be converted by the hydrocarbons introduced into the treatment chamber, since these two components have a decarburizing effect on the carbon dissolved in the metal.

Viazanie CO2 a H₂O:CO2 and H ₂ O binding:

a) CO₂+ CH₄ = 2 CO + 2 H₂ (a) CO ₂ + CH ₄ = 2 CO + 2 H ₂

b) H₂O + CH₄ = CO + 3 H₂ b) H ₂ O + CH ₄ = CO + 3 H ₂

Oduhličovaniedecarburization

a) C_rozpustený ⁺ H2O ⁼ CO + H2(a) C _ro abandoned ⁺ H2O ⁼ CO + H2

b) Crozpustený + CO₂ ⁼ 2 COb) Dissolved + CO ₂ ⁼ 2 CO

Obsah reaktívnych zložiek (CO, H₂ a CH₄) je tak závislý od množstva vneseného neviazaného alebo viazaného kyslíka a určuje úspešnosť tepelného spracovania. Preto existujú snahy o udržanie konštantného obsahu kyslíka v dusíku, aby sa udržal dostatočne vysoký obsah CO a H₂.The content of reactive components (CO, H ₂ and CH ₄ ) is thus dependent on the amount of unbound or bound oxygen introduced and determines the success of the heat treatment. Therefore, there are efforts to maintain a constant oxygen content in nitrogen to maintain sufficiently high levels of CO and H _2nd

Ak obsah kyslíka v dusíku, ktorý sa má vháňať alebo privádzať klesá k nule, a ak nie je prakticky žiadny vstup kyslíka štrbinami do spracovacej komory pece, potom sa množstvo uhľovodíku znižuje k nule a do spracovacej komory sa vháňa alebo privádza samotný dusík.If the oxygen content of the nitrogen to be injected or supplied drops to zero and if there is virtually no oxygen input through the slots into the furnace processing chamber, then the amount of hydrocarbon decreases to zero and nitrogen alone is injected or introduced into the processing chamber.

414/B414 / B

Dusík obsahujúci do 3% objemových kyslíka ktorý sa má vháňať alebo privádzať do spracovacej komory pece, sa dobre premieša mimo spracovacej komory a vháňa sa priamo do najhorúcejšieho miesta spracovacej komory, takže kyslík a uhľovodíky reagujú a vytvorí sa plyn, ktorý je neutrálny k nauhličovaniu. Obsahy pary a oxidu uhoľnatého sú zvyčajne nižšie ako 0,10 objemového %. Stupeň premeny sa priebežne meria pomocou O₂ sondy alebo lambda sondy a na základe toho sa reguluje prísun uhľovodíkov. V prípade merania pomocou lambda sondy sa zo spracovacej komory pece môže odsať malý testovací prúd plynu, rýchlo sa ochladí a privedie sa k lambda sonde. Signál merania sa prenáša do kontrolnej jednotky, ktorá zahrnuje počítač a vypočíta sa aktivita kyslíka.Nitrogen containing up to 3% by volume of oxygen to be injected into or introduced into the furnace treatment chamber is well mixed outside the treatment chamber and injected directly into the hottest point of the treatment chamber so that oxygen and hydrocarbons react to form a carbon-neutral gas. The contents of steam and carbon monoxide are usually below 0.10% by volume. The degree of conversion is continuously measured with an O ₂ probe or a lambda probe and the hydrocarbon feed is controlled accordingly. In the case of a lambda probe measurement, a small test gas stream can be drawn off from the furnace processing chamber, cooled rapidly, and fed to the lambda probe. The measurement signal is transmitted to a control unit that includes a computer and oxygen activity is calculated.

Na základe týchto hodnôt sa reguluje množstvo uhľovodíkov. Regulácia privádzania uhľovodíkov je z dôvodu usporiadania merania, nezávislá od množstva kyslíka a preto tiež od množstva dusíka, pretože regulačným parametrom je aktivita kyslíka „výsledného ochranného plynu,,. Pomocou tohto postupu sa redukuje tvorba rušivej sadze na minimum, pretože vždy sa dnu privádza iba potrebné množstvo uhľovodíka.The amount of hydrocarbons is controlled based on these values. The control of the hydrocarbon feed is independent of the amount of oxygen and therefore also of the amount of nitrogen because of the measurement arrangement, since the control parameter is the oxygen activity of the "resulting shielding gas". This procedure minimizes the formation of quenching carbon black, since only the necessary amount of hydrocarbon is always fed in.

V súlade s výhodným zlepšením podľa tohto vynálezu, sa aktivita kyslíka stanovuje pomocou O₂ sondy alebo lambda sondy. Vďaka týmto prostriedkom sa táto obzvlášť lacná regulácia stáva možnou a môže sa nainštalovať jednoducho v už existujúcich prevádzkach s pecami. Od užívateľa sa nevyžadujú žiadne zložité prerábania prevádzok s pecami. Údržbu môže jednoducho vykonávať užívateľ.In accordance with a preferred improvement of the invention, the oxygen activity is determined using an O ₂ probe or a lambda probe. Thanks to these means, this particularly inexpensive regulation becomes possible and can be easily installed in already existing furnace operations. No complicated remodeling of kiln operations is required from the user. Maintenance can be easily performed by the user.

V súlade s ďalším zlepšením podľa tohto vynálezu, sa aktivita kyslíka určuje v podstate v najhorúcejšom mieste spracovacej komory, kde sa vykonáva tepelné spracovanie dielov. Tým, že sa aktivita kyslíka meria v podstate v najhorúcejšom mieste, v spracovacej komore pece sa meria zloženie prevažne úplne zreagovaného ochranného plynu. Keďže v zmesi takto úplne zreagovaného ochranného plynu sa práve vytvorili najnižšie koncentrácie reziduálnych uhľovodíkov, vody a oxidu uhličitého, pridávajú sa iba najnižšie množstvá uhľovodíkov následkom čoho sa znižuje riziko tvorby sadzí.In accordance with a further improvement of the present invention, the oxygen activity is determined essentially at the hottest point of the processing chamber where the heat treatment of the parts is performed. By measuring the oxygen activity substantially at the hottest point, the composition of the largely completely reacted shielding gas is measured in the furnace processing chamber. Since the lowest concentrations of residual hydrocarbons, water and carbon dioxide have just been formed in the mixture of the fully reacted shielding gas, only the lowest amounts of hydrocarbons are added, thereby reducing the risk of soot formation.

414/B414 / B

V súlade s ďalším zlepšením podľa tohto vynálezu, sa do dusíka obsahujúceho kyslík v objeme do 3% pred vháňaním do spracovacej komory pece privádza základná dávka redukčného plynu prispôsobená obsahu O2 v objemových percentách.In accordance with a further improvement of the present invention, a basic amount of reducing gas adjusted to the O2 content by volume is supplied to the oxygen-containing nitrogen in a volume of up to 3% prior to being blown into the furnace processing chamber.

Tým, že sa mimo spracovacej komory do dusíka obsahujúceho kyslík v objeme do 3% privádza základná dávka redukčného plynu prispôsobená obsahu O2, tieto dva plyny sa dokonale zmiešajú pred vháňaním alebo privádzaním do spracovacej komory. Homogénna zmes plynov vytvorená z dusíka obsahujúceho kyslík v objeme do 3% a zo základnej dávky redukčného plynu vedie k „okamžitej,, premene kyslíka na zložky oxidu uhoľnatého, vodík a reziduálny metán ako aj stopy vody aCO2 okamžite po vhnaní alebo privedení do spracovacej komory. Táto základná dávka redukčného plynu sa môže predvoliť automaticky na regulačnej jednotke alebo na osobitnej regulačnej jednotke. Podľa ďalšieho variantu zlepšenia, sa základná dávka redukčného plynu môže predvoliť taktiež manuálne, pomocou manuálne nastaviteľných regulačných prvkov alebo usporiadaním platní otvorov v prívodných potrubiach. Základná dávka redukčného plynu privádzaného do dusíka obsahujúceho kyslík v objeme do 3% znižuje dávku redukčného plynu, ktorý sa má regulovať prostredníctvom aktivity kyslíka a tým pádom zvyšuje rýchlosť regulácie.By supplying a base portion of the reducing gas adapted to the O2 content outside the treatment chamber to an oxygen-containing nitrogen of up to 3%, the two gases are mixed thoroughly before being blown into or introduced into the treatment chamber. A homogeneous gas mixture formed of up to 3% oxygen-containing nitrogen and a basic charge of reducing gas results in an "instantaneous" conversion of oxygen to carbon monoxide, hydrogen and residual methane as well as traces of water and CO 2 immediately upon injection or introduction into the treatment chamber. This basic charge of reducing gas can be preselected automatically on the control unit or on a separate control unit. According to a further variant of the improvement, the base charge of the reducing gas can also be preselected manually, by means of manually adjustable control elements or by arranging the opening plates in the supply lines. The base charge of the reducing gas supplied to the oxygen-containing nitrogen in a volume of up to 3% reduces the dose of the reducing gas to be controlled by the oxygen activity and thus increases the rate of control.

Základná dávka redukčného plynu by vždy mala byť taká, aby z neho vyplývajúca aktivita kyslíka bola vždy vyššia ako aktivita, ktorá sa má regulovať.The base dose of the reducing gas should always be such that the oxygen activity resulting therefrom is always higher than the activity to be controlled.

Experimentmi v prevádzke sa zistilo, že základná dávka redukčného plynu zodpovedá čiastočnému objemovému toku kyslíka v dusíku a v súlade s tým umožňuje jednotnú reguláciu aktivity kyslíka s nízkym kolísaním, t. z., že ak je 1 objemové % kyslíka prítomné v 10 m³ (N2, O2)/h, do dusíka sa musí primiešať 100 I propánu/h.In-service experiments have shown that the base charge of the reducing gas corresponds to a partial volume flow of oxygen in nitrogen and accordingly allows uniform control of oxygen activity with low variation, i.e. if 1 vol% oxygen is present in 10 m ³ (N2, O2) / h, 100 l of propane / h must be mixed into the nitrogen.

V súlade s ďalším zlepšením podľa tohto vynálezu, sa do dusíka obsahujúceho kyslík v objeme do 3% privádza regulačná dávka redukčného plynu určená regulačnou jednotkou.In accordance with a further improvement of the present invention, a control dose of reducing gas determined by the control unit is supplied to the oxygen-containing nitrogen in a volume of up to 3%.

414/B414 / B

Aktivita kyslíka, ktorá sa meria pomocou aktivity kyslíka v plynnom prostredí v spracovacej komore pece, sa musí znížiť ešte viac, aby sa dospelo do rozsahov, ktoré sú výhodné pre tepelné spracovanie.The oxygen activity, which is measured by the oxygen activity in the gaseous medium in the furnace treatment chamber, must be further reduced in order to arrive at ranges that are advantageous for heat treatment.

Regulačná dávka, ktoré sa v tomto prípade určuje regulačnou jednotkou sa privádza do dusíka s 3 objemovými % kyslíka, čo spôsobuje zmiešanie týchto plynov, takže sa vytvorí homogénna zmes plynov, ktorá potom ako sa vohnala alebo priviedla do spracovacej komory, kde okamžite premieňa reziduálny kyslík.The regulating dose, which in this case is determined by the regulating unit, is fed to nitrogen with 3 vol% oxygen, causing the gases to be mixed so that a homogeneous gas mixture is formed which, after being injected or fed into the processing chamber, immediately converts residual oxygen .

V súlade s ďalším zlepšením podľa tohto vynálezu sa regulačná dávka redukčného plynu určená regulačnou jednotkou privádza do spracovacej komore pece oddelene.In accordance with a further improvement of the present invention, the reducing gas control dose determined by the control unit is fed separately to the furnace processing chamber.

V prípade prechodu existujúcich prevádzok s pecami na spôsob podľa tohto vynálezu sa prekvapujúco môžu použiť existujúce plynové potrubia a kontrolná dávka redukčného plynu sa môže privádzať priamo do spracovacej komory. Premena kyslíka sa v tomto prípade výhodne podporuje ventilátormi a podobnými zariadeniami inštalovanými v spracovacej komore, pričom tieto zariadenia zaisťujú cirkuláciu plynného prostredia v spracovacej komore pece.Surprisingly, in the case of the transition of existing furnace plants to the process according to the invention, existing gas lines can be used and the control gas reduction dose can be fed directly to the treatment chamber. The conversion of oxygen in this case is preferably promoted by fans and similar devices installed in the treatment chamber, the latter ensuring circulation of the gaseous environment in the treatment chamber of the furnace.

V súlade s ďalším zlepšením podľa tohto vynálezu sa ako redukčný plyn vháňa alebo privádza do spracovacej komory pece propán.In accordance with a further improvement of the present invention, propane is injected or introduced into the treatment chamber of the furnace as a reducing gas.

Keď sa použije propán, obsahy CO2 a H2O v plynnom prostredí spracovacej komory pece klesajú rýchlo na nízke obsahy pod 0,01 objemového % CO2 a pod 0,03 objemového % H₂O. Keďže oduhličujúcimi zložkami sú iba voda a oxid uhličitý, vďaka ich mimoriadne nízkym koncentráciám sú metalografické výsledky bez závad. Neexistovali žiadne rozdiely v porovnaní s dielmi, na ktoré sa pôsobilo teplom v prostredí dusíka získaného pri nízkych teplotách.When a propane content of CO2 and H2O in a gaseous atmosphere of the processing chamber of the furnace to fall quickly to a low content of below 0.01% by volume of CO2 and below 0.03 vol% H ₂ O As oduhličujúcimi components are only water and carbon dioxide through the exceptionally low concentrations are metallographic results without defects. There were no differences from the parts treated with heat in a low temperature nitrogen environment.

V súlade s ďalším zlepšením podľa tohto vynálezu sa plynný dusík obsahujúci kyslík v objeme do 3% a redukčný plyn vháňa alebo privádza do spracovacej komory pece v protiprúde k smeru pohybu dielov. Týmto spôsobom sa využívajú obzvlášť vhodné vlastnosti plynnej fázy, pretože tento typ zmesi ochranného plynu, ktorý sa pripravil pri relatívne vysokých teplotách, má relatívne vysoké aktivity uhlíka počasIn accordance with a further improvement of the present invention, the oxygen-containing nitrogen gas in a volume of up to 3% and the reducing gas is injected or fed into the furnace processing chamber in countercurrent to the direction of movement of the parts. In this way, particularly suitable properties of the gas phase are exploited since this type of shielding gas mixture, which has been prepared at relatively high temperatures, has relatively high carbon activity during the

414/B jeho náhleho chladenia. Pri tomto type postupu nedochádza k oduhličovaniu dielov počas fázy ich zahrievania.414 / B of its sudden cooling. In this type of process, the decarburization of the parts does not occur during the heating phase.

Spôsob podľa tohto vynálezu sa výhodne používa pri žíhaní, popúšťaní, spekaní a spájkovaní dielov.The process of the invention is preferably used in annealing, tempering, sintering and soldering parts.

Tento spôsob sa výhodne vykonáva pomocou zariadenia, v ktorom je O2 sonda umiestnená v spracovacej komore, pričom táto O₂ sonda je spojená prostredníctvom vedenia s regulačnou jednotkou. Táto regulačná jednotka je v tomto prípade spojená s prostriedkom pre vstup referenčnej hodnoty, pomocou ktorého sa môže predvoliť referenčná hodnota. Táto regulačná jednotka je prepojená cez regulačné vedenie k regulačnému prvku, ktorý je umiestnený v prívodnom potrubí, ktoré je napojené ku zdroju redukčného plynu a k spracovacej komore pece.This method is preferably carried out using a device in which the O2 sensor is placed in the processing chamber, wherein the O ₂ sensor is connected via a line to the control unit. In this case, the control unit is connected to a reference value input means by means of which the reference value can be preset. This control unit is connected via a control line to a control element, which is located in the supply line, which is connected to the reducing gas source and to the furnace processing chamber.

V súlade s typickým uskutočnením podľa tohto vynálezu je prívodné potrubie redukčného plynu pripojené k prívodnému potrubiu, ktoré je pripojené ku zdroju dusíka obsahujúceho kyslík v objeme do 3% a ku spracovacej komore pece.According to a typical embodiment of the present invention, the reducing gas supply line is connected to a supply line which is connected to a nitrogen source containing oxygen in a volume of up to 3% and to the furnace processing chamber.

V súlade s ďalším typickým uskutočnením podľa tohto vynálezu je prívodné potrubie pripojené ku zdroju redukčného plynu a k prívodnému potrubiu dusíka obsahujúceho kyslík v objeme do 3%, pričom regulačný prvok sa umiestnil v prívodnom potrubí redukčného plynu.According to another typical embodiment of the invention, the supply line is connected to the reducing gas source and to the oxygen-containing nitrogen supply line in a volume of up to 3%, the control element being located in the reducing gas supply line.

V súlade s ďalším typickým uskutočnením podľa tohto vynálezu je zdrojom plynu tlakovo otočné adsorpčné zariadenie alebo membránová dusikáreň.In accordance with another exemplary embodiment of the present invention, the gas source is a pressure-rotating adsorption device or a membrane nitrogen plant.

V súlade s ďalším typickým uskutočnením podľa tohto vynálezu vyúsťuje prívodné potrubie dusíka obsahujúceho kyslík v objeme do 3% do spracovacej komory na strane oproti smeru posunu dielov.In accordance with another exemplary embodiment of the present invention, the oxygen-containing nitrogen feed line extends up to 3% into the treatment chamber on the side opposite the direction of displacement of the parts.

Dopredu zmiešaná zmes plynov sa môže privádzať zboku alebo cez strop pece a rýchlosť plynu sa musí prispôsobiť rýchlosti reakcie tak, aby diely, ktoré sa spracúvajú teplom neochladli.The premixed gas mixture may be fed from the side or over the furnace ceiling and the gas velocity must be adapted to the reaction rate so that the parts to be heat treated do not cool.

Typické uskutočnenie tohto vynálezu sa zobrazuje na obrázku a podrobnejšie sa popisuje v nasledujúcom popise.A typical embodiment of the present invention is illustrated in the figure and described in more detail in the following description.

414/B414 / B

Prehľad obrázkov na výkresochBRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS

Na obr.1 sa nachádza schematické zobrazenie zariadenia podľa tohto vynálezu.1 is a schematic illustration of a device according to the present invention.

Na obr.2 sa zobrazuje záznam merania napätia kyslíkovou sondou v % C v závislosti od času.FIG. 2 shows the oxygen probe voltage reading in% C versus time.

Na obr. 3 sa zobrazujú fotografie štrukturálneho testu vzoriek kalených skrutiek.In FIG. 3 shows photographs of the structural test of hardened screw samples.

Na obr. 4 sa zobrazuje napätie kyslíkovej sondy v závislosti od teploty spracovania s vymedzením regulovanej oblasti.In FIG. 4 shows the oxygen probe voltage as a function of the processing temperature, delimiting the controlled area.

Na obr.5 sa zobrazuje napätie lambda sondy v závislosti od teploty spracovania s vymedzením regulovanej oblasti.FIG. 5 shows the voltage of the lambda sensor as a function of the processing temperature, delimiting the control region.

Príklady uskutočnenia vynálezuDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

Príklad 1Example 1

Vykonali sa experimenty v pásovej kontinuitnej peci 14 s použitím dusíka, ktorý sa nezískal pri nízkych teplotách. Za týmto účelom sa propán privádzal do prúdu dusíka obsahujúceho do 3 objemových % kyslíka. Miesto prívodu 31., 32 sa vybralo tak, aby sa jednotlivé zložky plynov zmiešali dokonale mimo spracovacej komory 10 tejto pece 14.Experiments were performed in a continuous strip furnace 14 using nitrogen that was not obtained at low temperatures. For this purpose, propane was fed to a stream of nitrogen containing up to 3% oxygen by volume. The location of the inlet 31, 32 has been chosen so that the individual gas components are mixed perfectly outside the processing chamber 10 of the furnace 14.

Homogénna zmes plynov sa potom privádzala prostredníctvom prívodného potrubia 20 zostrojeného v podobe prívodnej rúrky, ktoré je umiestnené nad klesajúcou šachtou 13. Testovací plyn sa odobral v prívodnom potrubí 20 a stanovil sa obsah kyslíka v dusíku. Obsah kyslíka zistený v dusíku bol medzi 0,5 a 1,0% objemového. Základná dávka propánu sa prispôsobila koncentrácii kyslíka prostredníctvom nastavenia regulačného prvku 24 a privádzala sa prívodným potrubím 23 do prívodného potrubia 20.The homogeneous gas mixture was then fed via a supply pipe 20 constructed in the form of a supply pipe which is located above the descending shaft 13. The test gas was taken in the supply pipe 20 and the oxygen content of nitrogen was determined. The oxygen content found in nitrogen was between 0.5 and 1.0% by volume. The basic propane charge was adjusted to the oxygen concentration by adjusting the control element 24 and fed via the inlet conduit 23 to the inlet conduit 20.

Súčasne s meraním aktivity kyslíka prostredníctvom O₂ sondy 26 v najhorúcejšom mieste 30 v spracovacej komore 10, sa cez prívodnú rúrku (nezobrazené), ktorá sa nachádzala asi jeden meter od klesajúcej šachty 13, odoberal testovací plyn na analýzu výsledných zložiek plynu v peci. Zložky plynu H₂, CO, CO₂, CH₄, H₂O a O₂ sa zmerali a údaje sa zaznamenali.Simultaneously with the measurement of oxygen activity by the O ₂ probe 26 at the hottest point 30 in the processing chamber 10, a test gas was taken through an inlet pipe (not shown) about one meter from the descending shaft 13 to analyze the resulting gas components in the furnace. The gas components H ₂ , CO, CO ₂ , CH ₄ , H ₂ O and O ₂ were measured and the data recorded.

414/B414 / B

Testovací plyn, ktorý sa odoberal na analýzu tohto plynu sa nevyužil celý na analýzu plynu, ale prechádzal ako parciálny prúd paralelne cez meraciu jednotku s lambda sondou a napätie sa meralo v milivoltoch. Na základe nameraných hodnôt z troch rôznych meracích jednotiek sa môže získať informácia o presnosti a spoľahlivosti meracích systémov.The test gas that was taken to analyze this gas was not used entirely for gas analysis, but passed as a partial current in parallel through the measuring unit with the lambda probe and the voltage was measured in millivolts. Based on the measured values from three different measuring units, information on the accuracy and reliability of the measuring systems can be obtained.

Prívodná rúrka testovacieho plynu sa prepchala cez existujúci vstup pre vzorky, ktorý je umiestnený v bezprostrednej blízkosti kyslíkovej sondy 26 (PE sonda). Výpočty, ktoré sa urobili na základe nameraných hodnôt analýzy plynu a výsledkov lambda sondy sa porovnali s výsledkami výpočtov uskutočnených v riadiacej jednotke 15.The test gas supply tube was flushed through the existing sample inlet, which is located in the immediate vicinity of the oxygen probe 26 (PE probe). The calculations made based on the measured gas analysis values and the lambda probe results were compared with the results of the calculations made in the control unit 15.

Aktivita kyslíka prostredia v peci sa regulovala prostredníctvom kyslíkovej sondy 26 a riadiacej jednotky 15 a v cykloch sa pridávalo 300 litrov propánu za hodinu.Oxygen activity in the furnace environment was controlled by oxygen probe 26 and control unit 15, and 300 liters of propane per hour were added in cycles.

Teplota pece bola pri všetkých experimentoch 900°C. Skrutky boli hlavne z materiálu 19 MnB4 a 35 B2. Kaliacim médiom bol olej. Počas experimentov sa skrutky odoberali v časových intervaloch a skúmali sa metalograficky.The oven temperature was 900 ° C in all experiments. The screws were mainly made of 19 MnB4 and 35 B2 materials. The quench medium was oil. During the experiments, the screws were taken at intervals and examined metallographically.

V pásovej kontinuitnej peci 14 sa vsádzky 11 skrutiek 12 kalili v ochrannom plynnom prostredí. Pre tento účel sa vsádzky 11 posúvali vnútri pece 14 (smer posunu 27), zahrievali sa na 900°C a kalili sa v olejovom kúpeli v klesajúcej šachte 13 na konci pásovej kontinuitnej pece 14. Dusík obsahujúci 0,60 objemového % kyslíka pochádzajúci z miestnej membránovej dusikárne 18 sa privádzal do spracovacej komory 10 pece 14 prostredníctvom potrubia 20 v protiprúde 28 k smeru posunu 27 skrutiek 12. V odstránenom malom testovacom prúde plynu (20 l/h) sa stanovil obsah kyslíka v dusíku a monitoroval sa pomocou kyslíkomeru. V závislosti na tomto obsahu kyslíka v dusíku sa regulačný prvok 24 umiestnený v prívodnom potrubí 23 nastavuje tak, že základná dávka 300 l/h propánu zodpovedajúca obsahu kyslíka prúdila zo zdroja propánového plynu 17 do prívodného potrubia 20 dusíka obsahujúceho 0,60 objemového % kyslíka. Regulačný prvok 24 sa zostrojil ako dávkovací ventil a môže sa nastaviť manuálne alebo prostredníctvom regulačnej jednotky 15. Aktivita kyslíka log PO₂ = -18,60 (bar) ochranného plynu v spracovacejIn the belt continuous furnace 14, the batches 11 of the screws 12 were quenched in a protective gas environment. For this purpose, the batches 11 were moved inside the furnace 14 (shift direction 27), heated to 900 ° C and quenched in an oil bath in a descending shaft 13 at the end of a continuous belt furnace 14. Nitrogen containing 0.60 vol% oxygen from the local The diaphragm nitrogen plant 18 was fed into the treatment chamber 10 of the furnace 14 via a line 20 upstream 28 to the direction of advance 27 of the screws 12. In the removed small test gas stream (20 L / h), the oxygen content of nitrogen was determined and monitored with an oxygen meter. Depending on this nitrogen content of nitrogen, the control element 24 located in the supply line 23 is adjusted such that a base dose of 300 l / h of propane corresponding to the oxygen content flowed from the propane gas source 17 to the nitrogen supply line 20 containing 0.60 vol% oxygen. The control element 24 has been designed as a metering valve and can be set manually or via the control unit 15. Oxygen activity log PO ₂ = -18.60 (bar) shielding gas in the process

414/B komore 10 sa stanovila prostredníctvom kyslíkovej sondy 26, ktorá je umiestnená v najhorúcejšom mieste 30 v spracovacej komore.414 / B chamber 10 was determined by an oxygen probe 26, which is located at the hottest point 30 in the processing chamber.

Na základe zistenej aktivity kyslíka PO2 = -18,60 kyslíková sonda 26 vytvára signál s aktuálnou hodnotou -1045 mV, ktorý sa prenáša do riadiacej jednotky 15 vybavenej počítačom. V riadiacej jednotke 15 sa referenčná hodnota aktivity kyslíka -18,60 ukladá prostredníctvom vstupného prvku referenčnej hodnoty 16, z ktorého sa vytvára referenčná hodnota -1045 mV referenčného signálu, ktorá sa porovnáva s aktuálnou hodnotou signálu. V prípade rozdielov medzi aktuálnou hodnotou signálu a referenčnou hodnotou signálu riadiaca jednotka 15 spúšťa regulačný prvok 21., ktorý je umiestnený v prívodnom potrubí 19, ktoré je pripojené ku zdroju propánového plynu 17 a k prívodnému potrubiu 20. Regulovaná dávka 300 l/h propánu stanovená riadiacou jednotkou 15 preteká cez prívodné potrubie 19 do prívodného potrubia 20 pre dusík obsahujúci 0,60 objemových percent kyslíka, a vytvára tu homogénnu zmes plynov, ktorá preteká do spracovacej komory pece. Zo zmesi plynov sa okamžite vytvára ochranný plyn s nasledujúcim zložením:Based on the detected oxygen activity PO2 = -18.60, the oxygen probe 26 produces a signal with a current value of -1045 mV, which is transmitted to a computer-controlled control unit 15. In the control unit 15, an oxygen activity reference value of -18.60 is stored via a reference value input element 16, from which a reference value of -1045 mV of the reference signal is generated, which is compared to the current signal value. In the case of differences between the actual signal value and the signal reference value, the control unit 15 triggers a control element 21, which is located in the supply line 19, which is connected to the propane gas source 17 and the supply line 20. unit 15 flows through the inlet line 19 to the inlet line 20 for nitrogen containing 0.60% oxygen by volume, forming a homogeneous gas mixture which flows into the furnace processing chamber. A gas mixture is immediately formed from the gas mixture with the following composition:

4% CO; 4% H₂; 1% CH₄; 0,4% CO₂; 0,35% H₂O.4% CO; 4% H ₂ ; 1% CH ₄ ; 0.4% CO ₂ ; 0.35% H ₂ O.

Obsah CO stanovený na 4 objemové % CO je značne vyšší ako obsah, ktorý je výsledkom 0,60 objemových % O₂. Tento CO obsah by mal byť iba 1,20 objemových % CO: Spomínaný obsah by zahrnoval privádzaný kyslík v množstve 1,40 objemových % O₂, ktorý sa takto kompenzoval regulačným zariadením.The CO content set at 4% by volume of CO is considerably higher than that resulting from 0.60% by volume of O ₂ . This CO content should be only 1.20 vol% CO: Said content would include oxygen supply of 1.40 vol% O ₂ , which was thus compensated by the control device.

Hladina uhlíka v ochrannom plynnom prostredí v spracovacej komore 10 sa stanovila PE počítačom prítomným v riadiacej jednotke 15.The level of carbon in the protective gas environment in the processing chamber 10 was determined by a PE computer present in the control unit 15.

Hladina uhlíka v plynnej fáze je mierou nauhličovacieho alebo oduhličovacieho účinku plynnej fázy vo vzťahu k obsahu uhlíka, ktorý je rozpustený v kove. Ak prevládajúca hladina uhlíka v plynnej fáze klesne pod skutočný obsah uhlíka v tomto materiále dôjde k oduhličovaniu, a v opačnom prípade sa tento materiál nauhličuje. Táto hladina uhlíka sa vypočítava z hodnoty milivoltov nameraných lambda sondou alebo kyslíkovou sondou.The level of carbon in the gas phase is a measure of the carburizing or decarburizing effect of the gas phase in relation to the carbon content that is dissolved in the metal. If the predominant level of carbon in the gas phase falls below the actual carbon content of this material, decarburization will occur and otherwise the material will be carburized. This carbon level is calculated from the millivolt value measured by the lambda probe or oxygen probe.

414/B414 / B

Hladina uhlíka bola na monitore 0,25% C, čo zodpovedá napätiu sondy-1045 mV (pozri 44) a obsahu CO 17 objemových %. Teoretická hladina C je 0,05 C (pozri 45), na úkor nižšej koncentrácie oxidu uhoľnatého v úplne zreagovanom ochrannom plyne (4% CO; 4% H₂; 1% CH₄; 0,35% H₂O), takže by sa očakávalo oduhličovanie.The carbon level on the monitor was 0.25% C, which corresponds to a probe voltage of 1045 mV (see 44) and a CO content of 17 vol%. The theoretical C level is 0.05 C (see 45), at the expense of a lower concentration of carbon monoxide in the fully reacted shielding gas (4% CO; 4% H ₂ ; 1% CH ₄ ; 0.35% H ₂ O). decarburization was expected.

Na obrázku 4 sa zobrazujú napätia generované kyslíkovou sondou v závislosti od teploty pece alebo teploty sondy. Pri použití O₂ sondy sa aktivita kyslíka plynnej fázy meria priamo v komore pece a v súlade s tým sa stanovuje priama účinnosť plynnej fázy. Namerané napätie bolo -1045 mV (44), ale napätie sondy približne -1200 mV by sa muselo nastaviť, aby sa dosiahla hladina uhlíka 0,19% C, tak aby nedošlo k žiadnemu oduhličovaniu alebo nauhličovaniu skrutiek z materiálu 19MnB4. Pracovný rozsah uvedený na obrázku 4 naznačuje, ktoré napätie sa musí regulovať ako referenčná hodnota, aby sa zabránilo nauhličovaniu alebo oduhličovaniu. Vzťahové značky 44 až 48 ukazujú pokusne stanovené regulačné parametre v závislosti na teplote.Figure 4 shows the voltages generated by the oxygen probe as a function of the furnace or probe temperature. Using the O ₂ probe, the oxygen phase activity of the gas phase is measured directly in the furnace chamber and the direct efficiency of the gas phase is determined accordingly. The measured voltage was -1045 mV (44), but the probe voltage of approximately -1200 mV would have to be adjusted to achieve a carbon level of 0.19% C, so that no decarburization or carburization of the 19MnB4 screws occurred. The operating range shown in Figure 4 indicates which voltage must be regulated as a reference to prevent carburization or decarburization. Reference numerals 44 to 48 show experimentally determined control parameters as a function of temperature.

Ako limitné parametre sa stanovili aktivity uhlíka 0,20 a 0,005 a štandardná koncentrácia oxidu uhoľnatého 3 objemové %, z ktorých vyplynuli limitné napätia, v rámci ktorých sa plynná fáza musí nastaviť a regulovať, aby sa zabránilo chemickým zmenám materiálov pri nastavených teplotách. Na obrázku 5 sa zobrazujú napätia v mM pre lambda sondy, ktoré sa merali pri 550°C. Pracovný rozsah, ktorý sa zobrazil podobným spôsobom, naznačuje, ktoré intervaly napätia sa musia regulovať, aby sa dosiahli predkladané výsledky tepelného spracovania. Vzťahové značky 40 až 43 ukazujú pokusne stanovené regulačné parametre v závislosti na teplote. Vzťahová značka 40 zobrazuje napätie lambda sondy s hodnotou -1140 mV, ktoré sa meralo paralelne s napätím regulačnej kyslíkovej sondy s hodnotou -1045. Na obrázku 2 sa zobrazujú namerané napätia kyslíkovej sondy a pridané sú stanovené napätia lambda sondy.Carbon activities of 0.20 and 0.005 and a standard carbon monoxide concentration of 3 vol% were determined as limiting parameters, resulting in limit voltages within which the gas phase must be adjusted and controlled to prevent chemical changes of the materials at the set temperatures. Figure 5 shows the voltages in mM for lambda probes that were measured at 550 ° C. The operating range, which has been shown in a similar manner, indicates which voltage intervals must be controlled in order to achieve the present heat treatment results. Reference numerals 40 to 43 show experimentally determined control parameters as a function of temperature. Reference numeral 40 shows a lambda probe voltage of -1140 mV, which was measured in parallel with a control oxygen probe voltage of -1045. Figure 2 shows the oxygen probe voltages measured and lambda probe voltages are added.

Namerané hodnoty napätia kyslíkovej sondy sa nachádzajú na konštantnej priamke s rozsahom rozptylu ±0,01% C, čo zodpovedá rozsahu napätia ±2 mV. Namerané body jasne ukazujú otvorenie a uzavretie propánového elektromagnetického ventilu 21, ktorým sa pridáva nastavené množstvo propánového plynu 300 l/h, aby sa udržala referenčná hodnota -1045 mV. PočasThe oxygen probe voltage readings are on a constant line with a scattering range of ± 0.01% C, corresponding to a voltage range of ± 2 mV. The measured points clearly show the opening and closing of the propane solenoid valve 21, which adds a set amount of propane gas of 300 l / h to maintain a reference value of -1045 mV. During

414/B trvania experimentu sa nevyskytli žiadne porušenia regulácie a zakalené skrutky nemali žiadne chyby kvality.414 / B duration of the experiment, there were no regulatory violations and the turbid screws had no quality errors.

Metalografické analýzy ukázali, že nedošlo k žiadnemu povrchovému oduhličeniu a teda plynné prostredie v spracovacej komore malo určite neutrálnu hladinu uhlíka. Zmes plynov na povrchu dielov je teda nie v chemickej rovnováhe, ale predstavuje stabilný stav, ktorý neumožňuje žiadne nauhličovanie alebo oduhličovanie. Na povrchu skrutiek prevažuje neutrálne mikroprostredie. Na obrázku 3 sú dve fotografie skrutky vyrobenej z materiálu 19 MnB4 a na oboch analyzovaných miestach tejto skrutky (hlavička a závit M8) sa nepozorovalo žiadne oduhličovanie spôsobené tepelným spracovaním pri postupe kalenia. Delta feritické rozhranie v povrchovej oblasti závitu je spôsobené aplikovanou vrstvou fosforečnanu zinočnatého, ktorý sa vyžaduje kvôli procesu formovania pri vytváraní tejto časti a je normálnym javom.Metallographic analyzes showed that there was no surface decarburization and thus the gaseous environment in the treatment chamber had certainly a neutral carbon level. Thus, the gas mixture on the surface of the parts is not in chemical equilibrium, but represents a stable state that allows no carburization or decarburization. A neutral microenvironment prevails on the surface of the screws. Figure 3 shows two photographs of a screw made of 19 MnB4 material and no decarburization due to heat treatment in the quenching process was observed at both analyzed points of the screw (head and M8 thread). The delta ferritic interface in the surface area of the thread is caused by the applied zinc phosphate layer, which is required due to the forming process in forming this portion and is a normal phenomenon.

Všetky skrutky, ktoré sa zahrievali v prítomnosti dusíka z membránovej dusikárne (0,60% O₂) a pridaného propánu v kontinuitnej peci 14, a ktoré sa zakalili v oleji nevykazovali žiadne rozdiely v kvalite v porovnaní so skrutkami, ktoré sa popúšťali v prítomnosti dusíka z membránovej dusikárne a metanolu. Ich pevnosť a štruktúra zodpovedala požiadavkám. Povrchy skrutiek žíhaných pomocou dusíka z membránovej dusikárne a propánu boli o niečo tmavšie ako v prípade „klasicky,, žíhaných skrutiek. Povrchové oxidy sa nepozorovali. Oxidy adherujúce k skrutkám pred ich spracovaním sa redukovali použitým propánom a reaktívnym plynom vytvoreným v peci, takže nemohlo dôjsť k oduhličovaniu týchto skrutiek.All screws that were heated in the presence of nitrogen from a diaphragm nitrogen (0.60% O ₂ ) and added propane in a continuous furnace 14, and which were turbid in oil, showed no quality differences compared to screws that were tempered in the presence of nitrogen from membrane nitrogen and methanol. Their strength and structure corresponded to the requirements. The surfaces of the nitrogen annealed screws from the diaphragm and propane were slightly darker than the "classic" annealed screws. Surface oxides were not observed. The oxides adhering to the screws prior to processing were reduced with the propane and reactive gas generated in the furnace, so that the screws could not be decarburized.

FeO + C₃H₈ = 3 ä-Fe + 3 CO + 4 H₂ FeO + C ₃ H ₈ = 3--Fe + 3 CO + 4 H ₂

FeO + CO = ä-Fe + CO₂ FeO + CO = α-Fe + CO ₂

FeO + H₂ = ä-Fe + H₂OFeO + H ₂ = α-Fe + H ₂ O

Výmena krakovacieho plynu zloženého z dusíka a metanolu (17% CO, 34% H₂₁ zvyšok N₂) za na mieste tvorený N₂ propán (4%CO, 4% H₂, 1% CH₄, zvyšok N₂) nemalo za následok žiadne narušenia alebo problémy. Cez umyté skrutky uložené vo vrstve s výškou približne 5 cm prúdil „chudobný,, ochranný plyn tak, že sa tietoExchanging the cracking gas consisting of nitrogen and methanol (17% CO, 34% H ₂₁ residue N ₂ ) with N ₂ propane in place (4% CO, 4% H ₂ , 1% CH ₄ , residue N ₂ ) did not result in no disturbances or problems. A "lean" shielding gas flowed through the washed screws in a layer of approximately 5 cm

414/B skrutky rýchlo vysušili vo vstupnej oblasti pásovej kontinuitnej pece 14 a atmosférický kyslík sa vypudil spomedzi skrutiek skôr ako sa tieto skrutky oxidovali. Oxidácia týchto skrutiek vnesenou parou alebo atmosférickým kyslíkom by bola spôsobila zhlukovanie alebo privarenie sa týchto skrutiek navzájom dokopy, takže by tieto skrutky nepadali do kaliaceho oleja jednotlivo. Je zarážajúce, že 9% objemu zložiek reaktívneho plynu bolo dostatočné na to, aby ochránili tieto skrutky, a aby sa znížili emisie CO₂ 5 násobne, bez toho, aby došlo k poklesu kvality.The 414 / B screws were rapidly dried in the inlet region of the belt continuous furnace 14, and atmospheric oxygen was expelled from the screws before the screws were oxidized. Oxidation of these screws by the introduction of steam or atmospheric oxygen would cause these screws to aggregate or weld together, so that the screws would not fall into the quenching oil individually. It is striking that 9% by volume of the reactive gas components were sufficient to protect these screws and to reduce CO ₂ emissions 5-fold without deteriorating quality.

Tento „chudobný,, ochranný plyn vyhorel kontrolovaným spôsobom vo vstupnej oblasti tejto pece, takže unikajúce plyny sa odstránili bez rizika, bez toho aby sa vytvorili toxické zvyškové plyny obsahujúce CO.This "poor" shielding gas burned in a controlled manner in the inlet region of the furnace, so that the escaping gases were removed without risk without generating toxic residual gases containing CO.

Príklad 2Example 2

Prívodná rúrka na dúchanie dusíka/metanolu prítomná v bubnovej peci sa modifikovala tak, aby sa propán mohol dávkovať do prúdu dusíka získaného tlakovo otočným adsorpčným zariadením (PSA), a aby sa tieto dve zložky zmiešali. Metanolové potrubie sa vyradilo z používania.The nitrogen / methanol blowing tube present in the drum furnace was modified so that propane could be fed into the nitrogen stream obtained by the pressure-rotating adsorption apparatus (PSA), and the two components were mixed. The methanol pipeline was discarded.

Aby sa propán mohol bez problémov dávkovať do dusíkového potrubia (tlak 3 bary) odoberal sa z 33 kg plynovej tlakovej fľaše s tekutým propánom. Presné množstvo propánu sa stanovilo pomocou regulátora a prietokometra.For propane to be fed into the nitrogen line (3 bar pressure) without problems, a 33 kg liquid propane gas cylinder was removed. The exact amount of propane was determined using a regulator and a flowmeter.

Zmes dusíka/kyslíka/propánu sa privádzala do najhorúcejšieho miesta (priestor medzi bubnom a ohrievačom pece) a tento kyslík sa tam premenil na oxid uhoľnatý. Rýchlosť toku PSA dusíka (0,53% O₂) a použitého propánu boli 11 m³PSA-N2/h + 150 I propánu/h (základná dávka: 60 l/h a regulačná dávka: 90 l/h) a zodpovedali rovnakému celkovému objemovému toku, ktorý sa vytváral dusíkom a metanolom (5 m³ PSA-N2/h + 4 I metanolu/h). K nauhličovaniu neutrálny ochranný plyn vytvorený v medzipriestore preteká prostredníctvom klesajúcej šachty cez tento bubon oproti chladnému popúšťanému materiálu a opúšťa rotačnú retortu prostredníctvom uzáveru s pneumatickým pohonom. Unikajúci plyn je nehorľavý z dôvodu nízkych koncentrácii horľavých zložiek (4% H₂; 1,1% CO; 0,4% CH₄)The nitrogen / oxygen / propane mixture was fed to the hottest point (the space between the drum and the furnace heater) and this oxygen was converted there to carbon monoxide. The flow rates of PSA nitrogen (0.53% O ₂ ) and propane used were 11 m ³ PSA-N2 / h + 150 l propane / h (base dose: 60 l / h and control dose: 90 l / h) and corresponded to the same total volume flow, which was generated by nitrogen and methanol (5 m ³ PSA-N 2 / h + 4 L methanol / h). For carburizing, the neutral shielding gas formed in the intermediate space flows through the drum through this drum against the cold tempered material and leaves the rotary retort through the pneumatic-drive closure. Leaking gas is non-flammable due to low concentrations of flammable components (4% H ₂ ; 1.1% CO; 0.4% CH ₄ )

414/B a preto sa musí odstraňovať do vonkajšieho bezpečia prostredníctvom existujúceho systému na zber vznikajúceho plynu.414 / B and must therefore be disposed of to external safety through the existing gas collection system.

Na žiadnom z materiálov (C55, 30 MnCr 5, C 20, C 29, 40 MnB4), ktoré sa zahrievali v prostredí PSA dusíka (0,50 - 0,60% O₂) s pridaním propánu v rotačnej bubnovej peci, a ktoré sa kalili v oleji, sa neukázali nijaké rozdiely v kvalite v porovnaní s tými materiálmi, ktoré sa popúšťali v prostredí PSA-N₂ a metanolu. Tvrdosť a povrchový obsah uhlíka boli také, ako sa požaduje. Povrchy dielov reťaze, ktoré sa žíhali pomocou PSA-dusíka/propánu boli o niečo tmavšie ako klasicky žíhané diely. Povrchové oxidy sa nepozorovali, hoci boli tieto diely v mäkkom stave pokryté tenkou vrstvou oxidu. Množstvo adherujúcich oxidov sa teda znížilo pomocou použitého propánu, takže nemohlo dôjsť k oduhličeniu tohto materiálu.None of the materials (C55, 30 MnCr 5, C 20, C 29, 40 MnB4) heated in a PSA nitrogen (0.50-0.60% O ₂ ) environment with the addition of propane in a rotary drum furnace and which were quenched in oil, there were no differences in quality compared to those that were tempered in the PSA-N ₂ and methanol environment. Hardness and surface carbon content were as desired. The surfaces of the chain parts that were annealed with PSA-nitrogen / propane were slightly darker than the classical annealed parts. Surface oxides were not observed, although these parts were soft coated with a thin layer of oxide. Thus, the amount of adhering oxides was reduced by the propane used so that the material could not be decarburized.

V rotačnej bubnovej peci sa počas celého experimentu vytvorilo plynné prostredie, ktorá malo nasledujúce priemerné obsahy:In the rotary drum furnace, a gaseous environment was created throughout the experiment, having the following average contents:

3% H₂; 1,2% CO; 0,037% H₂O (= rosný bod -30°C):3% H ₂ ; 1.2% CO; 0.037% H ₂ O (= dew point -30 ° C):

0,005% CO₂; 0,40% CH₄; zvyšok N₂ 0.005% CO ₂ ; 0.40% CH ₄ ; residue N ₂

Tento plyn mal počiatočnú rýchlosť:This gas had an initial velocity:

11m³ PSA-N₂ (0,56% O₂)/h + 150 I propánu/h a teplota pece bola 860°C.11m ³ PSA-N ₂ (0.56% O ₂ ) / h + 150 L propane / h and the oven temperature was 860 ° C.

Aktivita kyslíka a napätie sondy, ktorá sa mohla vypočítať respektíve merať na základe jednotlivých zložiek plynu sa uvádzajú na obrázku 4 a 5. Vzťahové značky 41 a 46 označujú regulovaný rozsah, v rámci ktorého sa regulovalo prostredie v peci. Hoci sú vypočítané aktivity uhlíka z Boudouardovej reakcie a rovnováha medzi vodou a plynom o niečo nižšie ako aktivity uhlíka týchto materiálov, nedošlo k žiadnemu oduhličovaniu. Toto súvisí s vysokou aktivitou uhlíka pri reakcii rozkladu metánu, ktorá vytvára výhodný ustálený stav na povrchu materiálu. Okrem toho sú obsahy vody (0,037 objemového %) a oxidu uhličitého 0,005 objemového % mimoriadneOxygen activity and probe voltage, which could be calculated or measured based on individual gas components, are shown in Figures 4 and 5. Reference numerals 41 and 46 indicate the controlled range within which the furnace environment was controlled. Although the carbon activities of the Boudouard reaction and the equilibrium between water and gas are calculated slightly lower than the carbon activities of these materials, no decarburization occurred. This is related to the high carbon activity in the methane decomposition reaction, which creates a favorable steady state on the surface of the material. In addition, the contents of water (0.037 vol%) and carbon dioxide of 0.005 vol% are extraordinary

414/B nízke, a keďže iba tieto zložky plynu môžu mať oduhličovací vplyv, preto sa nemôže pozorovať žiadne výrazné povrchové oduhličovanie.414 / B low and since only these gas components can have a decarburizing effect, therefore no significant surface decarburization can be observed.

Zmeraný obsah oxidu uhoľnatého 1,05 - 1,10 objemových % zostal konštantný vo všetkých experimentoch a počas ich trvania. Tento obsah CO zodpovedá presne množstvu, ktoré sa môže vytvoriť reakciou propánu so reziduálnym kyslíkom vo vytvorenom PSA dusíku.The measured carbon monoxide content of 1.05-1.10% by volume remained constant in all experiments and throughout their duration. This CO content corresponds exactly to the amount that can be formed by reacting propane with residual oxygen in the PSA nitrogen formed.

O₂ + 2 C₃H₈ = 6 CO + 8 H₂ O ₂ + 2 C ₃ H ₈ = 6 CO + 8 H ₂

Reziduálny obsah kyslíka bol počas experimentov medzi 0,52 a 0,56 objemových % O₂. Keďže z jedného dielu kyslíka sa vytvoria dva diely CO, znamená to, že v pecnom plyne sa musí vytvoriť obsah CO od 1,04 po 1,12 objemových %, Takže prostredníctvom obsahov jednotlivých plynných zložiek sa môže urobiť predpoveď týkajúca sa oduhličovacieho pôsobenia prostredia v peci.The residual oxygen content was between 0.52 and 0.56% O _{2 by} volume during the experiments. Since two parts of CO are formed from one part of oxygen, this means that a CO content of 1.04 to 1.12% by volume must be produced in the kiln gas. Thus, the contents of the individual gaseous components can predict the decarburization effect of the environment in oven.

Na základe zisteného súladu medzi rovnováhou zložiek a skutočným meraním sa môže potvrdiť, že neexistujú žiadne iné významné zdroje kyslíka, to znamená, že systém pece je uzavretý voči plynom (j® bez prenikania). Okrem toho sa tu ukázalo, že premena kyslíka je úplná, a že vnikanie vzduchu prostredníctvom systému vstupu materiálu s uzatváraním (cyklus: 30 sekúnd zavreté, 10 sekúnd otvorené) je mimoriadne nízke. Toto sa taktiež potvrdilo v prípade, keď sa z dôvodu poruchy sušiacej centrifúgy vložili do pece vlhké diely bez toho, aby došlo k výraznej zmene plynného prostredia v peci. Napriek použitiu vlhkého materiálu sa na pripravených mikrorezoch neukázalo žiadne povrchové oduhličovanie - tieto diely boli také, ako sa vyžadovalo.Based on the established consistency between the balance of the components and the actual measurement, it can be confirmed that there are no other significant sources of oxygen, i.e., the furnace system is closed to gases (j® without penetration). In addition, it has been shown that the conversion of oxygen is complete and that the ingress of air through the material inlet system with closure (cycle: 30 seconds closed, 10 seconds open) is extremely low. This was also confirmed when wet parts were placed in the furnace due to a failure of the drying centrifuge without significantly changing the gaseous environment in the furnace. Despite the use of damp material, no surface decarburization was shown on the prepared micro-cuts - these parts were as required.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKYPATENT CLAIMS

1. Spôsob tepelného spracovania dielov, ktoré sú vystavené ochrannému plynnému prostrediu, ktoré sa vytvára na mieste v rámci spracovacej komory pece, aby sa v podstatnej miere zachovali povrchové vlastnosti týchto dielov, pričom tento spôsob pozostáva z nasledujúcich krokov:A method of heat treating parts exposed to a protective gas environment which is formed in situ within a furnace processing chamber to substantially preserve the surface properties of these parts, the method comprising the following steps:

zahriatie pece na teplotu nad 600°C vháňanie alebo privádzanie plynného dusíka obsahujúceho kyslík v množstve do 3% objemových a redukčného plynu do spracovacej komory, ktorá zahrnuje stanovenie aktivity kyslíka ochranného plynu tvoriaceho sa v spracovacej komore (10) pece (14), a z hodnoty stanovenej aktivity kyslíka sa vytvára signál s aktuálnou hodnotou, tento signál s aktuálnou hodnotou sa privádza do riadiacej jednotky (15), kde je uložená referenčná hodnota pre aktivitu kyslíka, z tejto referenčnej hodnoty sa vytvára referenčný signál, ktorý sa porovnáva so signálom s aktuálnou hodnotou a riadiaca jednotka (15) v prípade rozdielov medzi signálom s aktuálnou hodnotou a referenčným signálom mení prísun redukčného plynu dovtedy, pokiaľ signál s aktuálnou hodnotou nezodpovedá tomuto referenčnému signálu.heating the furnace to a temperature above 600 ° C, injecting or supplying oxygen-containing nitrogen gas in an amount of up to 3% by volume and reducing gas into the treatment chamber, comprising determining the oxygen activity of the shielding gas formed in the treatment chamber (10) of the furnace (14); a current value signal is produced, the current value signal is fed to a control unit (15) where a reference value for the oxygen activity is stored, and a reference signal is generated from this reference value which is compared with the current value signal and in the event of differences between the actual value signal and the reference signal, the control unit (15) changes the supply of reducing gas until the actual value signal corresponds to this reference signal.

2. Spôsob podľa nároku 1, v ktorom sa aktivita kyslíka stanovuje pomocou O₂sondy (26) alebo pomocou lambda sondy.The method according to claim 1, wherein the oxygen activity is determined using an O ₂ probe (26) or a lambda sensor.

3. Spôsob podľa nároku 1 alebo 2, v ktorom sa aktivita kyslíka stanovuje v podstate v najhorúcejšom mieste (30) spracovacej komory (10), kde sa diely spracúvajú teplom.The method of claim 1 or 2, wherein the oxygen activity is determined substantially at the hottest point (30) of the treatment chamber (10) where the parts are heat treated.

31 414/B31,414 / B

4. Spôsob podľa niektorého z nárokov 1 až 3, v ktorom sa základná dávka redukčného plynu, prispôsobená percentuálnemu objemu kyslíka, privádza do dusíka obsahujúceho kyslík v množstve do 3% objemových pred jeho privedením do spracovacej komory (10) pece (14).The method according to any one of claims 1 to 3, wherein the base portion of the reducing gas, adapted to the percentage of oxygen, is fed to the oxygen-containing nitrogen in an amount of up to 3% by volume before being introduced into the treatment chamber (10) of the furnace (14).

5. Spôsob podľa niektorého z nárokov 1 až 4, v ktorom sa regulované množstvo redukčného plynu stanovené regulačnou jednotkou (15) privádza do dusíka obsahujúceho kyslík v objeme do 3%.The method according to any one of claims 1 to 4, wherein the controlled amount of the reducing gas determined by the control unit (15) is supplied to an oxygen-containing nitrogen in a volume of up to 3%.

6. Spôsob podľa niektorého z nárokov 1 až 4, v ktorom sa regulované množstvo redukčného plynu stanovené regulačnou jednotkou (15) privádza samostatne do spracovacej komory (10) pece (14).Method according to any one of claims 1 to 4, wherein the controlled amount of reducing gas determined by the control unit (15) is fed separately to the treatment chamber (10) of the furnace (14).

7. Spôsob podľa niektorého z nárokov 1 až 6, v ktorom sa ako redukčný plyn vháňa alebo privádza do spracovacej komory (10) pece (14) propán.Method according to any one of claims 1 to 6, wherein propane is injected or introduced into the treatment chamber (10) of the furnace (14) as a reducing gas.

8. Spôsob podľa niektorého z nárokov 1 až 7, v ktorom sa plynný dusík obsahujúci kyslík v objeme do 3% a redukčný plyn vháňajú alebo privádzajú do spracovacej komory (10) pece (14) vprotiprúde (28) k smeru posunu (27) týchto dielov.Method according to any one of claims 1 to 7, wherein the oxygen-containing nitrogen gas in a volume of up to 3% and the reducing gas are injected or fed into the treatment chamber (10) of the furnace (14) in countercurrent (28) to the direction of displacement (27). parts.

9. Žíhanie dielov spôsobom podľa niektorého z nárokov 1 až 8.Annealing the parts by a method according to any one of claims 1 to 8.

10. Popúšťanie dielov spôsobom podľa niektorého z nárokov 1 až 8.Tempering of parts by a method according to any one of claims 1 to 8.

11. Sintrovanie dielov spôsobom podľa niektorého z nárokov 1 až 8.Sintering of parts by a method according to any one of claims 1 to 8.

12. Spájkovanie dielov spôsobom podľa niektorého z nárokov 1 až 8.Soldering of parts by a method according to any one of claims 1 to 8.

13. Zariadenie na vykonávanie spôsobu podľa niektorého z nárokov 1 až 12, obsahujúce pec (14) a zdroj (17, 18) plynu pre ochranný a redukčný plyn, ktorý môže byť vháňaný alebo privádzaný do spracovacej komory (10) pece (14),Apparatus for carrying out the method according to any one of claims 1 to 12, comprising a furnace (14) and a gas source (17, 18) for a shielding and reducing gas that can be injected or fed into the treatment chamber (10) of the furnace (14),

31 414/B pričom v spracovacej komore (10) je umiestnená O₂ sonda, pričom táto sonda je spojená prostredníctvom kábla (29) s riadiacou jednotkou (15);31 414 / B, wherein an O ₂ probe is disposed in the processing chamber (10), the probe being connected via a cable (29) to the control unit (15);

riadiaca jednotka (15) je spojená s prostriedkom (16) na vstup referenčnej hodnoty, pomocou ktorého sa môže predvoliť referenčná hodnota;the control unit (15) is connected to a reference value input means (16) by means of which a reference value can be preset;

riadiaca jednotka (15) je spojená prostredníctvom regulačného kábla (22) s regulačným prvkom (21) a regulačný prvok (21) sa nachádza v prívodnom potrubí (19), ktoré je pripojené k zdroju plynu (17) pre redukčný plyn a k spracovacej komore (10) pece (14).the control unit (15) is connected via a control cable (22) to the control element (21) and the control element (21) is located in the supply line (19) which is connected to the gas source (17) for reducing gas and to the processing chamber ( (10) furnaces (14).

14. Zariadenie podľa nároku 13, v ktorom prívodné potrubie (19) je spojené s prívodným potrubím (20), ktoré je pripojené k zdroju plynu (18) pre dusík obsahujúci kyslík v objeme do 3% a k spracovacej komore (10) pece (14).The apparatus of claim 13, wherein the supply line (19) is connected to a supply line (20) that is connected to a gas source (18) for an oxygen-containing nitrogen content of up to 3% and to the treatment chamber (10) of the furnace (14). ).

15. Zariadenie podľa nároku 13 alebo 14, v ktorom je prívodné potrubie (23) pripojené k zdroju plynu (17) pre redukčný plyn a k potrubiu (20), a v prívodnom potrubí (23) je umiestnený regulačný prvok (24).Apparatus according to claim 13 or 14, wherein the supply line (23) is connected to the gas source (17) for reducing gas and to the line (20), and a control element (24) is located in the supply line (23).

16. Zariadenie podľa niektorého z nárokov 13 až 15, v ktorom je zdrojom plynu (18) tlakovo otočné adsorpčné zariadenie alebo membránová dusikáreň.Apparatus according to any one of claims 13 to 15, wherein the gas source (18) is a pressure-rotating adsorption device or a membrane nitrogen plant.

17. Zariadenie podľa niektorého z nárokov 13 až 16, v ktorom sa prívodné potrubie (20) otvára do spracovacej komory (10) na strane oproti smeru posunu (27) dielov (12).Device according to any one of claims 13 to 16, wherein the supply line (20) opens into the processing chamber (10) on the side opposite to the direction of displacement (27) of the parts (12).