SE461955B - SET AND EXTRACTION DEVICE FOR EXTRACTION OF A SOLID OR Semi-solid specimen - Google Patents

SET AND EXTRACTION DEVICE FOR EXTRACTION OF A SOLID OR Semi-solid specimen

Info

Publication number
SE461955B
SE461955B SE8803449A SE8803449A SE461955B SE 461955 B SE461955 B SE 461955B SE 8803449 A SE8803449 A SE 8803449A SE 8803449 A SE8803449 A SE 8803449A SE 461955 B SE461955 B SE 461955B
Authority
SE
Sweden
Prior art keywords
extraction
head
tube
solvent
sleeve
Prior art date
Application number
SE8803449A
Other languages
Swedish (sv)
Other versions
SE8803449D0 (en
Inventor
A Frank
Original Assignee
Tecator Ab
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tecator Ab filed Critical Tecator Ab
Priority to SE8803449A priority Critical patent/SE461955B/en
Publication of SE8803449D0 publication Critical patent/SE8803449D0/en
Priority to PCT/SE1989/000531 priority patent/WO1990003209A1/en
Priority to AU43223/89A priority patent/AU4322389A/en
Publication of SE461955B publication Critical patent/SE461955B/en

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/34Purifying; Cleaning
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D11/00Solvent extraction
    • B01D11/02Solvent extraction of solids
    • B01D11/0269Solid material in other moving receptacles
    • B01D11/0273Solid material in other moving receptacles in rotating drums
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01LCHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L9/00Supporting devices; Holding devices
    • B01L9/06Test-tube stands; Test-tube holders
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/40Concentrating samples
    • G01N1/4055Concentrating samples by solubility techniques
    • G01N2001/4061Solvent extraction

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Clinical Laboratory Science (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Description

461 955 10 15 20 25 30 35 2 urtvättning av partiklar i en första lösning medelst ett lösningsmedel, medan exempelvis US-A-3 752 651 visar en anordning för rotation av provrör runt respektive provrörs längdaxel. 461 955 10 15 20 25 30 35 2 washing out particles in a first solution by means of a solvent, while for example US-A-3 752 651 shows a device for rotating test tubes around the longitudinal axis of each test tube.

Med denna anordning kan visserligen den manuella skakningen eller omröringen elimineras, men den tar inte hänsyn till problematiken beträffande extraktion av fasta eller halvfasta prov.Although this device can eliminate the manual shaking or stirring, it does not take into account the problems of extraction of solid or semi-solid samples.

Ett ändamål med föreliggande uppfinning är därför att åstadkomma ett sätt för extraktion av ett fast eller halvfast prov, varvid provet översköljs ett flertal gånger med samma lösningsmedelsmängd, dvs för sekventiell extraktion av provet.An object of the present invention is therefore to provide a method for extracting a solid or semi-solid sample, wherein the sample is rinsed several times with the same amount of solvent, i.e. for sequential extraction of the sample.

Ett annat ändamål med föreliggande uppfinning är att åstadkomma en anordning med åtminstone en tillsluten extraktionsenhet för extraktion av ett prov under speciella förhållanden, såsom mörk- och/eller kylrum, i en speciell gasmiljö, exempelvis skyddsgas, eller vid användning av ett ohälsosamt lösningsmedel.Another object of the present invention is to provide an apparatus with at least one closed extraction unit for extracting a sample under special conditions, such as dark and / or cold rooms, in a special gas environment, for example shielding gas, or when using an unhealthy solvent.

Ett tredje ändamål med föreliggande uppfinning är att åstadkomma en anordning som så vrider extraktions- enheten, att en viss lösningsmedelsmängd efter passagen genom provet samlas upp och ånyo bringas att rinna igenom eller skölja över provet.A third object of the present invention is to provide a device which rotates the extraction unit so that a certain amount of solvent is collected after the passage through the sample and again caused to flow through or rinse over the sample.

Ett fjärde ändamål med föreliggande uppfinning är att åstadkomma en anordning, vid vilken lösningsmedlet för- flyttas relativt provet utan tillförsel av termisk energi.A fourth object of the present invention is to provide a device in which the solvent is moved relative to the sample without the supply of thermal energy.

Dessa och andra ändamål uppnås med ett sätt att extrahera ett fast eller halvfast prov, vilket sätt kännetecknas av åtgärderna att bringa en lösningsmedels- mängd att rinna igenom en inuti en extraktionsenhet inrättad extraktionshylsa som inrymmer provet, att samla upp denna lösningsmedelsmängd i en ände av extraktions- enheten, samt att genom vridning av extraktionsenheten bringa den uppsamlade lösningsmedelsmängden att först passera förbi extraktionshylsan för att därefter åter bringas att rinna igenom den provförsedda extraktions- hylsan, varigenom sekventiell extraktion av provet er- 10 15 20 25 30 35 hålles.These and other objects are achieved by a method of extracting a solid or semi-solid sample, which method is characterized by the measures of causing an amount of solvent to flow through an extraction sleeve arranged inside an extraction unit which houses the sample, to collect this amount of solvent at one end of extraction the unit, and by rotating the extraction unit to cause the amount of solvent collected to first pass past the extraction sleeve and then to be re-run through the sampled extraction sleeve, whereby sequential extraction of the sample is obtained.

För uppnående av ändamålen och genomförande av sättet ástadkommes enligt föreliggande uppfinning vidare en extraktionsanordning för extraktion av ett fast eller halvfast prov, vilken anordning kännetecknas av åtminstone en extraktionsenhet, som innefattar en extraktionshylsa för inrymmande av provet, ett ihåligt extraktionshuvud, vars nedre del har en öppning, på vilken extraktionshylsan är monterbar, ett extraktionsrör med en öppen ände för inrymmande av ett lösningsmedel, i vilket extraktionsrör extraktionshuvudet är partiellt införbart för fixering och/eller tillslutning av extraktionsröret, varvid extrak- tionshuvudets öppning är belägen under fixerings- respek- tive tillslutningsområdet, samt ett förbindelseorgan mellan extraktionsröret och extraktionshuvudet för envägs- överföring av lösningsmedlet från extraktionsröret till extraktionshuvudet, från vilket lösningsmedlet återförs till extraktionsröret via extraktionhylsan.In order to achieve the objects and to carry out the method, the present invention further provides an extraction device for extracting a solid or semi-solid sample, which device is characterized by at least one extraction unit comprising an extraction sleeve for accommodating the sample, a hollow extraction head, the lower part of which has a opening, on which the extraction sleeve can be mounted, an extraction tube with an open end for accommodating a solvent, in which extraction tube the extraction head is partially insertable for fixing and / or closing the extraction tube, the extraction head opening being located below the fixing closure area. , and a connecting means between the extraction tube and the extraction head for one-way transfer of the solvent from the extraction tube to the extraction head, from which the solvent is returned to the extraction tube via the extraction sleeve.

Extraktionsanordningen kännetecknas vidare av en i ett stativ kring en horisontell axel vridbart lagrad hållare, i vilken en eller flera extraktionenheter är löstagbart fastsatta, samt drivorgan för vridning av hållaren kring den horisontella axeln.The extraction device is further characterized by a holder rotatably mounted in a stand about a horizontal axis, in which one or more extraction units are releasably fastened, and drive means for rotating the holder about the horizontal axis.

På bifogade ritningar åskådliggöres ett exempel på en uppfinningsenlig anordning för extraktion av ett fast eller halvfast prov, vilket utföringsexempel beskrivs mera i detalj i det följande.In the accompanying drawings, an example of an apparatus according to the invention for extracting a solid or semi-solid sample is illustrated, which exemplary embodiment is described in more detail in the following.

Fig 1 visar en extraktionsenhet enligt föreliggande uppfinning.Fig. 1 shows an extraction unit according to the present invention.

Fig 2 visar schematiskt en anordning för extraktion av ett fast eller halvfast prov med ett flertal i fig 1 vi" e extraktionsenheter. fig 1 visas en extraktionsenhet 10 som innefattar ett i detta fall làngsträckt extraktionsrör 12. I detta extraktionsrör finns ett lösningsmedel 14 med en övre yta 16. Extraktionsröret 12 har en öppen ände 18, i vilken ett extraktionshuvud 20 är partiellt införbart.Fig. 2 schematically shows an apparatus for extracting a solid or semi-solid sample with a plurality of extraction units in Fig. 1. Fig. 1 shows an extraction unit 10 which comprises in this case an elongate extraction tube 12. In this extraction tube there is a solvent 14 with a upper surface 16. The extraction tube 12 has an open end 18, into which an extraction head 20 is partially insertable.

Extraktionshuvudet 20 är ihåligt och i sin nedre 10 15 20 25 30 35 ufi U1 LH 4 del 22 försett med en öppning (ej visad). På denna öppning är en extraktionshylsa 24 löstagbart monterad.The extraction head 20 is hollow and in its lower part 10 15 20 25 30 35 u fi U1 LH 4 part 22 provided with an opening (not shown). An extraction sleeve 24 is detachably mounted on this opening.

Extraktionshylsan 24 är framställd av ett genom- släppligt material som lämpar sig för extraktion av ett fast eller halvfast prov. Materialet skall bära upp provet men samtidigt släppa igenom lösningsmedlet med i detta lösta delar av provet.The extraction sleeve 24 is made of a permeable material suitable for extraction of a solid or semi-solid sample. The material must support the sample but at the same time let the solvent through in this dissolved parts of the sample.

Extraktionshuvudet 20 är liksom extraktionröret 12 företrädesvis cirkulärt, varvid extraktionshuvudets 20 nedre del 22 har en diameter som är mindre än extrak- tíonsrörets 12 innerdiameter.The extraction head 20, like the extraction tube 12, is preferably circular, the lower part 22 of the extraction head 20 having a diameter which is smaller than the inner diameter of the extraction tube 12.

Extraktionsröret 12 har en sådan form, exempelvis en koniskt utformning av den öppningsförsedda änden, att det partiellt införda extraktionshuvudet 20 fixeras och/eller extraktionsröret tillsluts, varvid extraktions- huvudets 20 öppning är belägen under detta fixerings- respektive tillslutningsomràde.The extraction tube 12 has such a shape, for example a conical design of the apertured end, that the partially inserted extraction head 20 is fixed and / or the extraction tube is closed, the opening of the extraction head 20 being located below this fixing and closing area, respectively.

En föredragen utföringsform av extraktionshuvudet 20 har mellan fixerings- respektive tillslutningsområdet och extraktionshuvudets öppning två väsentligen diametralt motsatt anordnade förbindelsekanaler 26, 28 som var och en sträcker sig genom extraktionshuvudets 20 vägg och förbinder extraktionsrörets 12 inre med extraktions- huvudet 20 inre.A preferred embodiment of the extraction head 20 has between the fixing and closing areas and the opening of the extraction head two substantially diametrically opposite connecting channels 26, 28 each extending through the wall of the extraction head 20 and connecting the interior of the extraction tube 12 to the extraction head 20.

I ett annat, ej visat utförande av föreliggande uppfinning är i stället för förbindelsekanalerna 26, 28 envägsventiler inrättade i extraktionshuvudets 20 vägg, vilka tillåter vätske- respektive gasflöde endast åt ett håll och vilka förbinder extraktionsrörets 12 inre med extraktionshuvudets 20 inre.In another embodiment of the present invention, not shown, instead of the connecting channels 26, 28, one-way valves are arranged in the wall of the extraction head 20, which allow liquid and gas flow only in one direction and which connect the interior of the extraction tube 12 to the interior of the extraction head 20.

Den ena kanalen 26 utgörs av ett rör som sträcker sig till extraktionshuvudets 20 övre del 27, medan den andra kanalen 28 utgörs av ett rör som sträcker sig enbart ett stycke upp i extraktionshuvudet 20. Kanalen 26 tjänstgör härvid som vätskeöverföringskanal, medan den andra kanalen 28 tjänstgör som tryckutjämningskanal.One channel 26 consists of a tube extending to the upper part 27 of the extraction head 20, while the other channel 28 consists of a tube extending only a distance up into the extraction head 20. The channel 26 here serves as a liquid transfer channel, while the other channel 28 serves as a pressure equalization channel.

I fig 2 åskádliggörs en anordning för automatisk 10 15 20 25 30 35 .fu G\ n-å \.O CT! (_71 5 extraktion av ett fast eller halvfast prov med en hållare 30 som är vridbart lagrad i ett stativ 32 för vridning kring en horisontell axel 34. I hàllaren 30 i fig 2 är sex långsträckta extraktionsenheter 10 enligt fig 1 så löstagbart fastsatta, att längdaxeln hos varje extraktionsenhet 10 bildar rät vinkel mot den horisontella axeln 34. Den löstagbara fastsättningen åstadkommes i detta utförande av föreliggande uppfinning av en tvär- balk 37 med spännen 36a och 36b. En styrenhet 38 funk- tionssätter ett drivorgan som utgörs av en motor (ej visad) och en transmission 40, för vridning av hàllaren 30 och därmed extraktionsenheterna 10.Fig. 2 illustrates a device for automatic 10 15 20 25 30 35 .fu G \ n-å \ .O CT! Extraction of a solid or semi-solid sample with a holder 30 rotatably mounted in a frame 32 for rotation about a horizontal axis 34. In the holder 30 of Fig. 2, six elongate extraction units 10 of Fig. 1 are so releasably attached that the longitudinal axis of each extraction unit 10 forms a right angle to the horizontal axis 34. The detachable attachment in this embodiment of the present invention is provided by a cross beam 37 with the buckles 36a and 36b. A control unit 38 operates a drive means constituted by a motor (not shown) and a transmission 40, for rotating the holder 30 and thus the extraction units 10.

För genomförande av det uppfinningsenliga sättet förbereds extraktionsanordningen enligt följande. Provet, såsom vete, som skall extraheras, för exempelvis'bestäm- mande av peroxidhalten, placeras i den lösa extraktions- hylsan 24 av genomsläpplígt material enligt ovan. Extrak- tionshylsan 24 försluts efter applícering av provet med en likaledes genomsläpplig propp, exempelvis en bomullstuss. Sedan anbringas den med provet försedda, tillslutna extraktionshylsan 24 på öppningen i extraktions- huvudets 20 nedre del 22.To carry out the method according to the invention, the extraction device is prepared as follows. The sample, such as wheat, to be extracted, for example to determine the peroxide content, is placed in the loose extraction sleeve 24 of permeable material as above. The extraction sleeve 24 is sealed after application of the sample with a similarly permeable plug, for example a cotton ball. Then, the sealed, closed extraction sleeve 24 is applied to the opening in the lower part 22 of the extraction head 20.

Innan det med extraktionshylsan 24 försedda extrak- tionshuvudet 20 införes i extraktionsröret 12, förses det senare med en specifik mängd av ett lösningsmedel 14, såsom alkohol eller eter. Detta steg kan med fördel utföras i ett dragskåp, där även hopsättningen av det provförsedda extraktionshuvudet 20 och det med lösnings-' medlet 14 försedda extraktionsröret 12 kan ske. Extrak- tionshylsan 24 har en sådan form och storlek att den exempelvis medelst en klämring kan fästas vid extraktions- huvudets 20 nedre del 22, samt att den i extraktions- huvudets 20 med exraktionsröret 12 hopfogade tillstånd i vertikalt läge befinner sig ovanför lösningsmedlets yta 16.Before the extraction head 20 provided with the extraction sleeve 24 is introduced into the extraction tube 12, the latter is provided with a specific amount of a solvent 14, such as alcohol or ether. This step can advantageously be carried out in a fume cupboard, where also the assembly of the test-drawn extraction head 20 and the extraction tube 12 provided with the solvent 14 can take place. The extraction sleeve 24 has such a shape and size that it can be attached to the lower part 22 of the extraction head 20, for example by means of a clamping ring, and that it is in a vertical position in the vertical position of the extraction head 20 with the extraction tube 12 above the solvent surface 16.

Således erhålles en tillsluten extraktionsenhet, vars inre inte står i förbindelse med omgivningen, men 461 955 10 15 20 25 30 35 6 som kan vara försedd med en tryckutjämningsventil för tryckutjämning i ett initialskede före själva extrak- tionen.Thus a closed extraction unit is obtained, the interior of which is not in communication with the surroundings, but which may be provided with a pressure equalization valve for pressure equalization in an initial stage before the extraction itself.

Vid användning av vid arbetstemperatur icke flyk- tiga lösningsmedel kan naturligtvis extraktionsröret prepareras först.When using solvents which are not volatile at working temperature, the extraction tube can of course be prepared first.

Ett flertal extraktionsenheter 10 sätts samman enligt ovanstående beskrivning och kläms fast i vertikalt utgångsläge i den i fig 2 visade hàllaren 30 med sådan orientering, att lösningsmedlet 14 vid vridning av ex- traktionsenheten först rinner mot och igenom vätskeöver- föringskanalen 26. I det här åskådliggjorda utförandet åstadkommas klämfunktionen medelst tvärbalken 37 och spännena 36a respektive 36b.A plurality of extraction units 10 are assembled as described above and clamped in a vertical initial position in the holder 30 shown in Fig. 2 with such an orientation that the solvent 14 first flows towards and through the liquid transfer channel 26 when rotating the extraction unit. In this embodiment, the clamping function is achieved by means of the crossbeam 37 and the buckles 36a and 36b, respectively.

Följande beskrivning av händelseförloppet vid vrid- ning (i detta fall rotation) av hàllaren 30, och därmed extraktionsenheterna 10, kring dess horisontella axel 34 gäller samtliga i hàllaren 30 fastklämda extraktions- enheter 10, varför endast förloppet beskrivs för en enda extraktionsenhet 10.The following description of the course of events during rotation (in this case rotation) of the holder 30, and thus the extraction units 10, around its horizontal axis 34 applies to all extraction units 10 clamped in the holder 30, so only the course is described for a single extraction unit 10.

Efter det att önskat antal översköljningar (i detta fall antalet varv) har matats in i styrenheten 38 och startknappen aktiverats, funktionssätter styrenheten 38 motorn (ej visad) som via transmissionen 40 inleder rotationen av hàllaren 30 och därmed även av extraktions- enheten 10, vars rotationsriktning indikeras i fig 1 med pilar A.After the desired number of flushes (in this case the number of revolutions) has been entered into the control unit 38 and the start button has been activated, the control unit 38 activates the engine (not shown) which initiates the rotation of the holder 30 and thus also of the extraction unit 10, direction of rotation is indicated in Fig. 1 by arrows A.

Vid en vinkel på omkring 90° mot extraktionsrörets 12 vertikala utgångsläge rinner lösningsmedlet 14 längs extraktionsrörets 12 innervägg förbi den provförsedda extraktionshylsan 24 till vätskeöverföringskanalen 26 för att slutligen samlas i det ihåliga extraktionshuvudet 20. Vid en vridningsvinkel på omkring l80° har allt lösningsmedel 14 samlats i det ihåliga extraktionshuvudet 20 som vid detta tillfälle befinner sig i ett läge rakt nedanför utgångsläget. Eventuell, från början i extrak- tionshuvudet 20 befintlig gas, såsom luft, undanträngs m 10 15 20 25 30 35 461 955 7 av det in i extraktionshuvudet 20 strömmande lösnings- medlet 14 och strömmar igenom tryckutjämningskanalen 28, förbi den provförsedda extraktionshylsan 24 till extraktionsröret 12.At an angle of about 90 ° to the vertical starting position of the extraction tube 12, the solvent 14 flows along the inner wall of the extraction tube 12 past the test extraction sleeve 24 to the liquid transfer channel 26 to finally collect in the hollow extraction head 20. At an angle of rotation of the hollow extraction head 20 which at this time is in a position just below the initial position. Any gas present in the extraction head 20, such as air, is initially displaced by the solvent 14 flowing into the extraction head 20 and flows through the pressure equalization channel 28, past the test-drawn extraction sleeve 24 to the extraction tube. 12.

Vid fortsatt vridning av extraktionsenheten 10 i pilarnas A riktning, rinner lösningsmedlet längs det ihåliga extraktionshuvudets 20 innervägg, varvid kana- lernas 26, 28 mynning hela tiden befinner sig ovanför lösningsmedelsnivån. Eftersom lösningsmedlet inte kan rinna tillbaka till extraktionsröret 12 via någon av kanalerna 26, 28 tvingas det vid en vridningsvinkel på omkring 270° relativt extraktionsenhetens 10 utgångs- läge att rinna till extraktionshuvudets 20 nedre del 22, igenom öppningen i denna del samt vidare genom den provförsedda extraktionshylsan 24.When the extraction unit 10 continues to rotate in the direction of the arrows A, the solvent flows along the inner wall of the hollow extraction head 20, the mouths of the channels 26, 28 always being above the solvent level. Since the solvent can not flow back to the extraction tube 12 via any of the channels 26, 28, at an angle of rotation of about 270 ° relative to the initial position of the extraction unit 10 it is forced to flow to the lower part 22 of the extraction head 20, through the opening in this part and further through the test tube. the extraction sleeve 24.

Rotationen fortsätter till dess hållaren 30 och därmed extraktionsenheten 10 har avslutat ett helt varv, dvs åter når sitt ursprungliga utgångsläge. I detta läge avbryter styrenheten 38 rotationen av hållaren 30 och därmed av extraktionsenheterna 10 så att lösnings- medlet 14 ordentligt kan rinna igenom den provförsedda, genomsläppliga extraktionshylsan 24 och åter samlas på extraktionsrörets 12 botten.The rotation continues until the holder 30 and thus the extraction unit 10 has completed a full revolution, ie again reaches its original starting position. In this position, the control unit 38 interrupts the rotation of the holder 30 and thus of the extraction units 10 so that the solvent 14 can flow properly through the tested, permeable extraction sleeve 24 and collect again on the bottom of the extraction tube 12.

Det har visat sig att en varvtid på omkring en minut ger optimala resultat, samt att en väntetid i utgångsläget efter avslutat varv på omkring fyra minuter säkerställer att lösningsmedlet hinner interagera med provet och samla sig på extraktionsrörets 12 botten.It has been found that a lap time of about one minute gives optimal results, and that a waiting time in the initial position after the lap of about four minutes ensures that the solvent has time to interact with the sample and accumulate on the bottom of the extraction tube 12.

Dessa tider kan dock variera i beroende av provtyp, lösningsmedelstyp etc.However, these times may vary depending on the type of sample, type of solvent, etc.

Efter väntetidens utgång och minskningen av varv- antalet i en varvräknare hos styrenheten 38 funktiaissätts motorn igen, om antalet återstående varv är större än noll, och ett nytt varv inleds, varigenom sekventiell extraktion av provet erhålles.After the end of the waiting time and the reduction of the number of revolutions in a revolution counter of the control unit 38, the engine is restarted if the number of revolutions is greater than zero, and a new revolution is initiated, whereby sequential extraction of the sample is obtained.

Det har således visats en extraktionsanordning för extraktion av ett fast eller halvfast prov, vilken efter en minimal manuell förberedelsefas automatiskt 10 15 _..\ 955 8 utför sekventiell extraktion av provet. Extraktionen utförs i ett slutet system, varför inga lösningsmedels- förluster uppstår. Den uppfinningsenliga extraktions- anordningen ger möjlighet att extrahera ett prov under speciella förhållanden, exempelvis i mörk- och/eller värmerum, samt i exempelvis skyddsgas, utan krav på närvaro av laboratoriepersonal.Thus, an extraction device for extracting a solid or semi-solid sample has been shown which, after a minimal manual preparation phase, automatically performs sequential extraction of the sample. The extraction is carried out in a closed system, so that no solvent losses occur. The extraction device according to the invention makes it possible to extract a sample under special conditions, for example in dark and / or heating rooms, and in, for example, shielding gas, without the requirement for the presence of laboratory personnel.

Det inses att det för fackmannen är närliggande att ändra eller modifiera detaljutformningen hos det uppfinningsenliga sättet reskpektive den uppfinningsenliga anordningen. Således är det inte nödvändigt för funktionen av anordningen enligt föreliggande uppfinning att denna roteras, om exempelvis en pendelrörelse åstadkommer samma tekniska effekt. Ej heller utformningen av extrak- tionsenheten begränsas till någon viss form, utan kravet är att den ger önskad, ovan beskrivna effekt. Det är därför underförstått att bifogade patentkrav skall inne- fatta alla de ändringar och modifikationer som faller inom ramen för den bakomliggande uppfinningstanken.It will be appreciated that it will be apparent to those skilled in the art to modify or modify the detailed design of the method according to the invention or the device according to the invention. Thus, it is not necessary for the operation of the device according to the present invention that it be rotated, if, for example, a pendulum movement produces the same technical effect. Nor is the design of the extraction unit limited to any particular shape, but the requirement is that it gives the desired effect described above. It is therefore to be understood that the appended claims are intended to cover all the changes and modifications which fall within the scope of the underlying inventive concept.

Claims (15)

10 15 20 25 30 461 955 PATENTKRAV10 15 20 25 30 461 955 PATENT REQUIREMENTS 1. Sätt att extrahera ett fast eller halvfast prov, k ä n n e t e c k n a t av åtgärderna att bringa en lösningsmedelsmängd att rinna igenom en inuti en extraktionsenhet (10) inrättad extraktions- hylsa (24) som inrymmer provet, att samla upp denna lösningsmedelsmängd i en ände av extraktionsenheten (10), samt att genom vridning av extraktionsenheten (10) bringa den uppsamlade lösningsmedelsmängden att först passera förbi extraktionshylsan (24) för att därefter åter bringas att rinna igenom den provförsedda extraktionshylsan (24), varigenom sekventiell extraktion av provet erhålles.A method of extracting a solid or semi-solid sample, characterized by the measures of causing a quantity of solvent to flow through an extraction sleeve (24) arranged inside an extraction unit (10) accommodating the sample, to collect this quantity of solvent at one end of the sample. the extraction unit (10), and by rotating the extraction unit (10) to cause the collected amount of solvent to first pass the extraction sleeve (24) and then to be re-flowed through the sampled extraction sleeve (24), whereby sequential extraction of the sample is obtained. 2. Sätt enligt kravet 1, k ä n n e t e c k n a t av åtgärden att lösningsmedelsmängden samlas upp i ett extrak- tionsrör (12) med en öppen ände (18) som är tillsluten med ett ihåligt extraktionshuvud (20), vilket har en nedre del (22) som är belägen inuti extraktionsröret (12) och som har en öppning på vilken extraktionshylsan (24) är monterbar.A method according to claim 1, characterized in that the amount of solvent is collected in an extraction tube (12) with an open end (18) closed with a hollow extraction head (20), which has a lower part (22) which is located inside the extraction tube (12) and which has an opening on which the extraction sleeve (24) can be mounted. 3. Sätt enligt kravet 2, k ä n n e t e c k n a t av åtgärderna att så vrida extraktionsenheten (10), att den i extraktionsrörets (12) nedre del uppsamlade lösningsmedels- mängden bringas att via ett förbindelseorgan (26) strömma' in i det ihåliga extraktionshuvudet (20), att förhindra lösningsmedlets återpassage via för- bindelseorganet (26), samt att så vrida extraktionsenheten (10), att lösnings- medelsmängden i extraktionshuvudet (20) passerar förbi förbindelseorganet (26) och igenom extraktionshuvudets nedre, öppningsförsedda del (22), vid vilken extraktions- hylsan (24) är fäst. 461 955 10 15 20 25 30 35 103. A method according to claim 2, characterized by the measures of rotating the extraction unit (10) so that the amount of solvent collected in the lower part of the extraction tube (12) is caused to flow into the hollow extraction head (20) via a connecting means (26). ), to prevent the solvent from passing back through the connecting means (26), and to rotate the extraction unit (10) so that the amount of solvent in the extraction head (20) passes past the connecting means (26) and through the lower, orificed part (22) of the extraction head, at which extraction sleeve (24) is attached. 461 955 10 15 20 25 30 35 10 4. Extraktionsanordning för extraktion av ett fast eller halvfast prov, k ä n n e t e c k n a d av åtmin- stone en extraktionsenhet (10), som innefattar en extraktionshylsa (24) för inrymmande av provet, ett ihåligt extraktionshuvud (20), vars nedre del (22) har en öppning, på vilken extraktionshylsan (24) är monterbar, ett extraktionsrör (12) med en öppen ände (18) för inrymmande av ett lösningsmedel (14), i vilket extrak- tionsrör (12) extraktionshuvudet (20) är partiellt inför- bart för fixering och/eller tillslutning av extraktions- röret, varvid extraktionshuvudets (20) öppning är belägen under fixerings- respektive tillslutningsomrâdet, samt ett förbindelseorgan (26) mellan extraktionsröret (12) och extraktionshuvudet (20) för envägsöverföring av lösningsmedlet (14) från extraktionsröret (12) till extraktionshuvudet (20), från vilket lösningsmedlet (14) återföres till extraktionsröret (12) via extraktions- hylsan (24).Extraction device for extraction of a solid or semi-solid sample, characterized by at least one extraction unit (10), comprising an extraction sleeve (24) for accommodating the sample, a hollow extraction head (20), the lower part (22) of which has an opening, on which the extraction sleeve (24) can be mounted, an extraction tube (12) with an open end (18) for accommodating a solvent (14), in which extraction tube (12) the extraction head (20) is partially inserted. for fixing and / or closing the extraction tube, the opening of the extraction head (20) being located below the fixing and closing area, respectively, and a connecting means (26) between the extraction tube (12) and the extraction head (20) for one-way transfer of the solvent (14) from the extraction tube (12) to the extraction head (20), from which the solvent (14) is returned to the extraction tube (12) via the extraction sleeve (24). 5. Extraktionsanordning enligt kravet 4, k ä n n e - t e c k n a d av att förbindelseorganet (26) är anordnat i extraktions- huvudets (20) vägg mellan dettas öppning och fixerings- respektive tillslutningsomrádet.Extraction device according to claim 4, characterized in that the connecting means (26) is arranged in the wall of the extraction head (20) between its opening and the fixing and closing area, respectively. 6. Extraktionsanordning enligt kravet 5, k ä n n e - t e c k n a d av att förbindelseorganet (26) är ett rör som sträcker sig till extraktionshuvudets (20) övre del (27).Extraction device according to claim 5, characterized in that the connecting means (26) is a tube extending to the upper part (27) of the extraction head (20). 7. Extraktionsanordning enligt kravet 5, k ä n n e - t e c k n a d av att förbindelseorganet är en i extraktionshuvudets (20) vägg anordnad envägsventil för vätskegenomgång från extraktionsröret (12) till extraktionshuvudet (20).Extraction device according to claim 5, characterized in that the connecting means is a one-way valve arranged in the extraction head (20) for liquid passage from the extraction tube (12) to the extraction head (20). 8. Extraktionsanordning enligt något av kraven 4-7, k ä n n e t e c k n a d av ett tryckutjämningsorgan (28) som är inrättat mellan extraktionsröret (12) och extraktionshuvudet (20). n 10 15 20 25 30 35 461 955 llExtraction device according to any one of claims 4-7, characterized by a pressure equalizing means (28) arranged between the extraction tube (12) and the extraction head (20). n 10 15 20 25 30 35 461 955 ll 9. Extraktionsanordning enligt kravet 8, k ä n - n e t e c k n a d av att tryckutjämningsorganet (28) är anordnat genom extraktionshuvudets (20) vägg mellan dettas öppning och fixerings- respektive tillslutningsområdet.Extraction device according to claim 8, characterized in that the pressure equalizing means (28) is arranged through the wall of the extraction head (20) between its opening and the fixing and closing area, respectively. 10. Extraktionsanordning enligt kravet 9, k ä n - n e t e c k n a d av att tryckutjämningsorganet (28) är ett rör som sträcker sig ett stycke upp i extraktionshuvudet (20).Extraction device according to claim 9, characterized in that the pressure equalizing means (28) is a tube extending a distance up into the extraction head (20). 11. ll. Extraktionsanordning enligt kravet 9, k ä n - n e t e c k n a d av att tryckutjämningsorganet (28) är en i extraktions- huvudets (20) vägg anordnad envägsventil för gasgenomgång från extraktionshuvudet (20) till extraktionsröret (12).11. ll. Extraction device according to claim 9, characterized in that the pressure equalizing means (28) is a one-way valve for gas passage arranged from the extraction head (20) from the extraction head (20) to the extraction tube (12) arranged in the wall of the extraction head (20). 12. Extraktionsanordning enligt något av kraven 8-ll, k ä n n e t e c k n a d av att tryckutjämningsorganet (28) är anordnat väsent- ligen diametralt motsatt förbindelseorganet (26).Extraction device according to one of Claims 8 to 11, characterized in that the pressure equalizing means (28) is arranged substantially diametrically opposite the connecting means (26). 13. Extraktionsanordning enligt något av kraven 4-12, k ä n n e t e c k n a d av att extraktionshylsan (24) består av ett genomsläpp- ligt material, samt att en öppen ände hos extraktionshylsan (24) är så försluten med ett likaledes genomsläppligt organ, att provet hålles på plats i hylsan (24) då extraktions- enheten (10) vändes upp och ned.Extraction device according to one of Claims 4 to 12, characterized in that the extraction sleeve (24) consists of a permeable material, and in that an open end of the extraction sleeve (24) is so closed with a similarly permeable member that the sample is held. in place in the sleeve (24) when the extraction unit (10) is turned upside down. 14. Extraktionsanordning enligt något av kraven 4-13, k ä n n e t e c k n a d av en i ett stativ (32) kring en horisontell axel (34) vridbart lagrad hållare (30), i vilken en eller flera extraktionsenheter (10) är löstagbart fastsatta, samt ett drivorgan (40) för vridning av hållaren (30)l och därmed även av de vid denna fastsatta extraktions- enheterna (10) kring den horisontella axeln (34).Extraction device according to one of Claims 4 to 13, characterized by a holder (30) rotatably mounted in a frame (32) about a horizontal axis (34), in which one or more extraction units (10) are detachably fastened, and a drive means (40) for rotating the holder (30) 1 and thus also the extraction units (10) attached thereto about the horizontal axis (34). 15. Extraktionsanordning enligt kravet 14, k ä n - n e t e c kan a d av 461 955 12 en styrenhet (38) för funktionssättning av driv- organet (40) och för styrning av ett förinställt antal översköljningar av provet och en förinställd stille- ståndstid av hållaren (30) efter varje avslutad över- sköljning av provet.Extraction device according to claim 14, characterized in that a control unit (38) is provided by 461 955 12 for operating the drive means (40) and for controlling a preset number of flushes of the sample and a preset downtime of the holder. (30) after each completed rinsing of the sample.
SE8803449A 1988-09-29 1988-09-29 SET AND EXTRACTION DEVICE FOR EXTRACTION OF A SOLID OR Semi-solid specimen SE461955B (en)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SE8803449A SE461955B (en) 1988-09-29 1988-09-29 SET AND EXTRACTION DEVICE FOR EXTRACTION OF A SOLID OR Semi-solid specimen
PCT/SE1989/000531 WO1990003209A1 (en) 1988-09-29 1989-09-29 Method and extraction device for extraction of a solid or semi-solid sample
AU43223/89A AU4322389A (en) 1988-09-29 1989-09-29 Method and extraction device for extraction of a solid or semi-solid sample

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SE8803449A SE461955B (en) 1988-09-29 1988-09-29 SET AND EXTRACTION DEVICE FOR EXTRACTION OF A SOLID OR Semi-solid specimen

Publications (2)

Publication Number Publication Date
SE8803449D0 SE8803449D0 (en) 1988-09-29
SE461955B true SE461955B (en) 1990-04-23

Family

ID=20373476

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SE8803449A SE461955B (en) 1988-09-29 1988-09-29 SET AND EXTRACTION DEVICE FOR EXTRACTION OF A SOLID OR Semi-solid specimen

Country Status (3)

Country Link
AU (1) AU4322389A (en)
SE (1) SE461955B (en)
WO (1) WO1990003209A1 (en)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5275954A (en) * 1991-03-05 1994-01-04 Lifenet Process for demineralization of bone using column extraction
EP0568131A3 (en) * 1992-04-28 1995-03-08 Xcel Ind Group Inc Universal zero-headspace extractor vessel and rotator.

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1373712A (en) * 1963-07-22 1964-10-02 Commissariat Energie Atomique Apparatus for dissolving nuclear materials
US3625485A (en) * 1970-09-25 1971-12-07 Shapiro Justin J Test tube rocker and rotator
GB1393307A (en) * 1971-07-29 1975-05-07 Environmental Sciences Ass Sample holder
US4435293A (en) * 1981-08-05 1984-03-06 Ortho Diagnostic Systems Inc. Particle washing system and method of use

Also Published As

Publication number Publication date
WO1990003209A1 (en) 1990-04-05
SE8803449D0 (en) 1988-09-29
AU4322389A (en) 1990-04-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA1095344A (en) Method and apparatus for blood film preparation
US3503709A (en) Method and system for testing blood samples for thrombus formation time
EP0122772B1 (en) Chemical manipulator
EP0635713B1 (en) Automatic dissolution testing system
JPH10505427A (en) Equipment for cleaning liquid sample probes
SE428609B (en) SAMPLES FOR MIXING AND SAMPLING BLOOD OR SIMILAR SEDIMENTAL LIQUID
US20070047093A1 (en) Method and device for the immersion and cleaning of the front lens of microscope objectives
JPH05220302A (en) Supercritical fluid extractor
US5217619A (en) Liquid-solid extraction apparatus and method of using same
SE461955B (en) SET AND EXTRACTION DEVICE FOR EXTRACTION OF A SOLID OR Semi-solid specimen
KR101587975B1 (en) System and Controlling Method Forautomatic Cell Smear
CN208140455U (en) A kind of cell, Bacterial stain box
CN106018045A (en) Pipetting mechanism for sectioning and staining cells
CN207798514U (en) The pretreating device of mycotoxin Physico-chemical tests in a kind of grain
US4179932A (en) Supply apparatus
CN219978274U (en) Water quality detection device for environmental protection environmental management
US4037003A (en) Method for blood film preparation
CN105910853A (en) Instantaneous sampling apparatus for radioactive bench test
CN205749076U (en) Pipetting device for sectioning cells dyeing
CA1048294A (en) Apparatus for optically analysing a solution
SU822906A1 (en) Centrifugal apparatus for analysis of liquid contamination
CN111674063A (en) Small semi-automatic film processing device and small film processing method
JP4542682B2 (en) Sample preparation device for measuring particles in oil
CN220568670U (en) Quick detection device of molecular marker
JPH0422611B2 (en)

Legal Events

Date Code Title Description
NAL Patent in force

Ref document number: 8803449-1

Format of ref document f/p: F

NUG Patent has lapsed

Ref document number: 8803449-1

Format of ref document f/p: F