SE453867B - Analysis of cellulose pulp sample - Google Patents

Abstract

A sample is analysed and the exact pulp quantity determined. The fibre content is measured using an optical arrangement to examine the sample in a low concn. fibrous suspension. Used for determination of lignin content in cellulose pulp. (Provisional Basic previously advised in Week 8406)

Description

15 20 30 455 367 2 vars torrhalt man har uppgift om. När provet tas ut är torrhalten låg, provet inne- håller en betydligt större mängd vatten än massafibrer. Om man har en silad massasuspension skall man enligt SCAN-meto- den göra en massakaka (3-4 gram) genom att avfiltrera massan på en Büchnertratt. Därefter lufttorkas massan på visst sätt och rives i små bitar. varpå provet väges och analysen kan påbörjas. Lufttorkning går vanligen till så, att massaproven förvaras i ett torkskåp vid en temperatur av 40°C._¶ork- tiden är flera timmar och proven får på forskningsfäbora- torier vanligen stå i ett torkskåp från en dag till näst- följande dag, över natten. Vid sådan lufttorkning upp- når torrhalten ett jämviktsläge liggande vid ca. 95%. 15 20 30 455 367 2 whose dry content is reported. When the sample is taken, the dry content is low, the sample contains a much larger amount of water than pulp fibers. If you have a screened pulp suspension, make a pulp cake (3-4 grams) according to the SCAN method by filtering the pulp on a Büchner funnel. Then the mass is air-dried in a certain way and torn into small pieces. whereupon the sample is weighed and the analysis can be started. Air drying usually takes place in such a way that the pulp samples are stored in a drying cabinet at a temperature of 40 ° C. The time is several hours and the samples in research laboratories are usually left in a drying cabinet from one day to the next. at night. In such air drying, the dry content reaches an equilibrium position lying at approx. 95%.

På driftslaboratorier, dvs. laboratorier i direkt an- slutning till massaframställning, förkortar man torktiden genom att efter arkformningen av provet torka detsamma i ett torkskåp vid l05°C till absolut torrhet innan invägning av provet Den erforderliga torktiden varierar mellan olika massaprov, men ligger vanligen inom intervallet 45-60 torr massa eller på en massa, dvs. dvs. sker. minuter. Förkortningen av torktiden genom temperaturhöjning medför vissa risker, bl.a. därigenom, eventuellt kan kemiskt förändras och därigenom icke exakt motsvara den massa som framställes.At operating laboratories, ie. laboratories in direct connection with pulp production, the drying time is shortened by drying the same in a drying cabinet at 105 ° C after sheet formation of the sample to absolute dryness before weighing in the sample. The required drying time varies between different pulp samples, but is usually in the range 45-60 dry mass or on a mass, ie. i.e. happens. minutes. The shortening of the drying time through raising the temperature entails certain risks, e.g. thereby, possibly chemically altered and thereby not exactly corresponding to the mass produced.

Andra metoder för bestämning av ligninhalten än de som baseras på kaliumpermanganatförbrukning finns även. En sådan metod finns beskriven i den patentansökningen 80 00434-4, enligt vilken ligninhalten bestämmes genom mät- ning av temperaturhöjningen vid klorering av ett massaprov väldefinierad torrhalt. genom pressning och samtidig genomblåsning av en ur oxidationssyn- punkt lågaktiv gas, varefter den maximala temperaturökningen registreras vid genomblåsning av klorgas genom massaprovet.Methods for determining the lignin content other than those based on potassium permanganate consumption are also available. Such a method is described in the patent application 80 00434-4, according to which the lignin content is determined by measuring the temperature increase when chlorinating a mass sample of well-defined dry content. by pressing and simultaneously blowing through a gas which is low from an oxidation point of view, after which the maximum temperature increase is registered when blowing chlorine gas through the pulp sample.

Vid denna metod synes en mängdbestämning icke vara nödvän- dig, men torrhalten måste ägnas speciell uppmärksamhet. att massaprovet därvid svenska med Hassaprovet avvattnas 10 15 20 25 30 s 453 867 Redogörelse för uppfinningen Tekniska problemet Vid bestämning av exempelvis ligninhalt hos massa är mängdbestämningssteget, torkning och invägning av pro- vet, ytterst tidskrävande och av storleksordningen timmar.With this method, a quantity determination does not seem to be necessary, but the dry content must be given special attention. 10 15 20 25 30 p 453 867 Description of the invention The technical problem When determining, for example, the lignin content of pulp, the quantification step, drying and weighing of the sample is extremely time-consuming and of the order of hours.

En så stor tidsförskjutning mellan tidpunkten för uttaget av provet och tidpunkten för fastställandet av analysresultatet utgör' ett hinder korrekt styrning av massaframställ- ningsprocessen. Det är önskvärt att minska tiden mellinlut- tag av prov och fastställande av analysresultatet utan att minska noggrannheten hos analysresultatet.Such a large time lag between the time of taking the sample and the time of determining the analysis result constitutes an obstacle to correct control of the pulping process. It is desirable to reduce the time between sampling and determination of the analysis result without reducing the accuracy of the analysis result.

Aven vid bestämning av mätning av tvättförlust, dvs. för andra massaegenskaper. t.ex. utgör det tidsödande mängdbestäm- ningssteget ett allvarligt problem.Also when determining the measurement of washing loss, ie. for other pulp properties. for example the time-consuming quantification step is a serious problem.

Losningen Föreliggande uppfinning löser ovan beskrivna problem och avser ett förfarande för bestämning av cellulosamassaegen- skaper, exempelvis ligninhalt, varvid en provmängd av massa uttages och analyseras på kemisk eller fysikalisk väg, kännetecknar av den kombinationen, att provet först analyse- ras och därefter bestämmes den exakta massamängd 1 det ana- lyserade provet. som är nödvändig för uträkning av massa- egenskapen ifråga, genom att hela eller en uppmätt del av det analyserade provet i form av en fibersuspension med låg koncentration bringas att passera en optisk mätanordning under uppmätande av fiberhalten.The solution The present invention solves the problems described above and relates to a process for determining cellulose pulp properties, for example lignin content, in which a sample amount of pulp is taken and analyzed by chemical or physical means, characterized in that the sample is first analyzed and then the exact mass amount 1 of the analyzed sample. which is necessary for the calculation of the pulp property in question, by passing all or a measured part of the analyzed sample in the form of a low-concentration fiber suspension to pass an optical measuring device while measuring the fiber content.

Utmärkande för föreliggande uppfinning är, att mängdbe- stämningen av massan göres först efter det att själva ana- lysen av massaegenskapen gjorts och att mängdbestämningen göres på optisk väg. Om man däremot går den omvända vägen och gör mängdbestämning före analysen, erhålles inte repro- ducerbara resultat. 10 15 20 30 453 867 4 Föreliggande uppfinning innefattar även apparat för be- stämning av ligninhalten hos prov av cellulosamassa, känne- tecknad av, dels medel för inledande kemisk analys inne- fattande titrerutrustning. behållare för kemikalielösningar, doseringsanordningar för kemikalielösningarna, ledningar för transport av kemikalielösningarna mynnande 1 ett reak- tionskärl och eventuellt däri nerförd anordning för omröring av massasuspension och dels medel för efterföljande vikts- bestämning på optisk väg innefattande mätkärl för massasus- ledning med tillhörande pump för upprepad äiïku- lation av massasuspensionen under upprätthållande av en jämn pensionen, fördelning av massafibrer i suspensionen, optisk mätanord- ning genom vilken den cirkulerande massasuspensionen passe- rar uppvisande ljuskälla. detektorer för upptagande av genom massasuspensionen passerat ljus och enhet för registrering och uträkning av mätsignal och eventuella ledningar för transport av massasuspensionen från mätkärlet till den optiska mätanordningen respektive för tillförsel av vatten till mätkärlet.Characteristic of the present invention is that the quantification of the pulp is done only after the actual analysis of the pulp property has been done and that the quantification is done by optical means. If, on the other hand, you go the opposite way and make a quantity determination before the analysis, reproducible results are not obtained. The present invention also comprises an apparatus for determining the lignin content of cellulose pulp samples, characterized by, on the one hand, means for initial chemical analysis comprising titration equipment. containers for chemical solutions, dosing devices for the chemical solutions, lines for transport of the chemical solutions opening into a reaction vessel and possibly a device for agitating pulp suspension therein and partly means for subsequent weight determination on an optical path including measuring vessels for mass pumping with associated accumulation of the pulp suspension while maintaining an even pension, distribution of pulp fibers in the suspension, optical measuring device through which the circulating pulp suspension passes having a light source. detectors for receiving light passed through the pulp suspension and a unit for recording and calculating the measuring signal and any lines for transporting the pulp suspension from the measuring vessel to the optical measuring device and for supplying water to the measuring vessel, respectively.

Var i massaframställningsprocessen som ett prov uttages är delvis beroende av vilken massaegenskap, som år av in- tresse. En viktig egenskap hos massan är dess ligninhalt.Where in the pulp production process a sample is taken depends in part on which pulp property is of interest. An important property of the pulp is its lignin content.

Denna är av intresse under flera stadier av massaframställ- ningsprocessen. Vanligen tas massaprov ut för ligninhalts- bestämning efter kokning och efter ett eller flera bleksteg (exempelvis syrgasbleksteg och kloreringssteg) och efter extraktionssteg.This is of interest during several stages of the pulping process. Mass samples are usually taken for lignin content determination after boiling and after one or more bleaching steps (eg oxygen bleaching steps and chlorination steps) and after extraction steps.

Massakoncentrationen hos det uttagna provet varierar med provtagningsstället. För att den optiska mängdbestämningen skall kunna göras med hög noggrannhet skall provet förefin- nas 1 form av en fibersuspension med en koncentration under- stigande 5%, företrädesvis understigande 1%. Uppfinningen 15 20 25 30 5 453 867 är tillämplig både för laboratorieändamål och för driftsän- damål, dvs. i direkt anslutning till massaframställningspro- cessen och kan ha automatiserad utformning. Behandlingen av massaprovet efter uttaget ur massaframställningsprocessen är beroende av om uppfinningen utnyttjas för laboratorieändamâl eller användes 1 direkt anslutning till driften. Vid lignin- haltsbestämning måste det uttagna provet befrias från avlut och tvättas därför med vatten. Vid uttagande av massaprov efter- kokaren exempelvis är det lämpligt att sila prqyet. vilket emellertid ej är nödvändigt för exempelvis ett prov uttaget' efter ett syrgasbleksteg. Om massaprovet uttages just före det. att massasuspensionsströmmen gär in på ett tvättfilter, är koncentrationen vanligen ca. 1%. Vid bestäm- ningar under drift är det lämpligt att under tvättning och eventuell silning av massaprovet upprätthålla ungefär samma massakoncentration, vilket betyder att provet anländer till ett reaktionskärl för provbestämning i form av en fibersus- pension med en koncentration av ca. lt. Det är emellertid fullt möjligt att under tvättningen och/eller silningen av provet temporärt öka, respektive minska fiberkoncentration- en. Det är även möjligt att uttaga provet vid betydligt hög- re koncentration och föra provet till reaktionskärlet vid denna högre koncentration eller späda provet med vatten un- Det är också möjligt att uttaga provet vid en lt och därefter öka koncentrationen der vägen. koncentration av ca. genom vätskeavdrag och föra provet till reaktionskärlet. Vid tillämpning av uppfinningen för laboratorieändamål förfares exempelvis på följande sätt. Om massaprovet uttages exempel- vis 1 kokarens blâsledning, silas det i en s.k. Wennbergs- sil. Efter silningen tvättas massa ytterligare i en arkform och formas till ett ark, som avguskas med ett torrt läskark, så, att koncentrationen uppgår till ca. 30%. Av det därvid 455 867 6 10 15 20 25 30 som är ca. 3 Rent prak- erhâllna provarket tas en ungefärlig mängd, gånger så stor. som det beräknade torra provet. tiskt går detta till sä, att den person, som utför analysen river av en viss del av provet, som storleksmässigt är unge- fär likadan från gång till gäng. Eftersom mängden massa inte är kritisk, är det lätt att etablera en rutin vad gäller avriven provbit av massa. Därefter släppes provbiten ner i reaktionskärlet.The mass concentration of the sample taken varies with the sampling site. In order to be able to make the optical quantification with high accuracy, the sample must be in the form of a fiber suspension with a concentration of less than 5%, preferably less than 1%. The invention 15 20 25 30 5 453 867 is applicable both for laboratory purposes and for operational purposes, ie. in direct connection with the pulp production process and can have an automated design. The treatment of the pulp sample after removal from the pulp production process depends on whether the invention is used for laboratory purposes or used in direct connection with the operation. When determining lignin content, the sample taken must be freed from the effluent and therefore washed with water. When taking the pulp sample after the boiler, for example, it is suitable to strain the sample. which, however, is not necessary for, for example, a sample taken after an oxygen bleaching step. If the pulp sample is taken just before that. that the pulp suspension stream enters a washing filter, the concentration is usually approx. 1%. During determinations during operation, it is suitable to maintain approximately the same mass concentration during washing and possible sieving of the pulp sample, which means that the sample arrives at a reaction vessel for sample determination in the form of a fiber suspension with a concentration of approx. lt. However, it is quite possible to temporarily increase or decrease the fiber concentration during the washing and / or sieving of the sample. It is also possible to take the sample at a much higher concentration and transfer the sample to the reaction vessel at this higher concentration or dilute the sample with water. It is also possible to take the sample at a lt and then increase the concentration along the way. concentration of approx. by dehydration and transferring the sample to the reaction vessel. When applying the invention for laboratory purposes, the procedure is as follows, for example. If the pulp sample is taken, for example in the boiler's blow line, it is filtered in a so-called Wennbergs- sil. After sieving, the pulp is further washed in a sheet form and formed into a sheet, which is degassed with a dry reading sheet, so that the concentration amounts to approx. 30%. Of the 455 867 6 10 15 20 25 30 which is approx. 3 Pure practice-obtained sample sheets are taken in an approximate amount, times as large. as the calculated dry sample. This means that the person performing the analysis tears off a certain part of the sample, which is approximately the same size from time to time. Since the amount of pulp is not critical, it is easy to establish a routine in terms of torn piece of pulp. The sample is then dropped into the reaction vessel.

Om =1igninhaltsbestämningen göres enligt den metod* som bygger på massans förbrukning av ml 0.1 N kaliumpermanäanat- lösning per gram torrtänkt massa. såsom exempelvis i SCAN- -metoden. bilaga B, gäller följande. Vid laboratorieprovtag- ning enligt uppfinningen tillföres massan till reaktionskär- let i fast form med en uppskattad torrtänkt vikt av omkring l g. Vid automatiserad provtagning enligt uppfinningen anländer massaprovet till reaktionskärlet företrädesvis i form av en suspension. Reak- tionskärlet bör således rymma betydligt mer än 400 ml. En- Provet suspenderas i 400 ml vatten. ligt en_ föredragen utföringsform av uppfinningen föres massasuspensionen i ett volymmässigt överskott till reak- tionskärlet. som exempelvis är försett med ett tillslutbart bräddavlopp på en nivå, som motsvarar en volym av 400 ml.If = 1ignin content determination is made according to the method * which is based on the pulp consumption of ml 0.1 N potassium permanganate solution per gram dry-dried pulp. such as, for example, in the SCAN method. Annex B, the following applies. In laboratory sampling according to the invention, the pulp is fed to the reaction vessel in solid form with an estimated dry-weight of about 1 g. In automated sampling according to the invention, the pulp sample arrives at the reaction vessel preferably in the form of a suspension. The reaction vessel should thus hold significantly more than 400 ml. The sample is suspended in 400 ml of water. According to a preferred embodiment of the invention, the pulp suspension is fed in excess volume to the reaction vessel. which, for example, is provided with a closable overflow drain at a level corresponding to a volume of 400 ml.

Genom detta bräddavlopp avtappas vätska med eller utan fib- rer tills provvolymen 400 ml erhålles. Det är givetivs också möjligt att tillföra massaprovet såsom en suspension i en volym understigande 400 ml och därefter tillföra vatten upp- till 400 ml eller däröver. skottet vätska med eller utan fibrer avtappas innan själva I det senare fallet måste över- analysförfarandet startas. ras 1 en volym som avviker från 400 ml, dvs. vara både större och mindre än 400 ml.Through this overflow drain, liquid is drained with or without fibers until the sample volume of 400 ml is obtained. It is of course also possible to add the pulp sample as a suspension in a volume of less than 400 ml and then add water up to 400 ml or more. the shot liquid with or without fibers is drained before itself In the latter case, the over-analysis procedure must be started. breed 1 a volume deviating from 400 ml, ie. be both larger and smaller than 400 ml.

Naturligtvis kan provet suspende- volymen kan 10 20 25 30 v 453 867 Såsom framgår ovan är det vid förfarandet enligt upp- finningen icke nödvändigt att hålla rätt på hela den fiber- mängd, som provet består av vid provtagningstillfället. Där- emot är det helt nödvändigt att hålla rätt på alla fibrer under analysens utförande och efter analysens slut för mängdbestämningen.Of course, the sample can be suspended in volume. As shown above, in the process according to the invention it is not necessary to maintain the whole amount of fiber, which the sample consists of at the time of sampling. On the other hand, it is absolutely necessary to keep all the fibers correct during the analysis and after the end of the analysis for the quantity determination.

Vid SCAN-metoden tillföres provet. dvs. massa av ungefär 1 grams torrtänkt vikt suspenderad 1 400 ml vatten, 50 ml 4 N svavelsyra för Därefter tillföres _59 ml 0.1 N kaliumpermanganatlösning. Reaktionen avbrytes efter 10 minuter genom tillsats av 20 ml l N kaliumjodidlösning, varefter bildad jod titreras med 0.2 N natriumtiosulfatlös- ning. stärkelse användes som indikator. Den kemiska analysen surgörning. innebär således, att massasuspensionen spädes ytterligare.In the SCAN method, the sample is added. i.e. mass of about 1 gram dry weight suspended 1 400 ml water, 50 ml 4 N sulfuric acid for Then add 59 ml 0.1 N potassium permanganate solution. The reaction is stopped after 10 minutes by adding 20 ml of 1 N potassium iodide solution, after which the iodine formed is titrated with 0.2 N sodium thiosulphate solution. starch was used as an indicator. The chemical analysis acidification. thus means that the pulp suspension is further diluted.

Enligt en föredragen utföringsform av uppfinningen föres hela massasuspensionsmängden till ett uppsamlingskärl. Trots den utspädning av provet, som sker genom tillsats av kemika- föredrages att späda provet ytterligare med en uppmätt mängd vatten. Denna utnyttjas samtidigt för ur- sköljning av reaktionskärlet sâ, att all massa med säkerhet föres från reaktionskärlet till efterföljande fiberhaltsmät- Uppsamlingskärlet har två funktioner, dels att uppsamla massasuspensionen och dels att möjliggöra en avluftning av massasuspensionen i det fall, att luft in- blandats i densamma. Medelst en cirkulationsledning och en pump föres massasuspensionen i ett kretslopp från uppsam- lingskärlet till den optiska mätanordningen och därefter tillbaka till uppsamlingskärlet. Emellertid behövs icke alltid ett uppsamlingskärl, utan massasuspensionen kan föras direkt från reaktions- och mätkärlet till den optiska mätan- Det är även möjligt att låta ett och samma kärl fungera som reaktionskärl. avluftningskärl. lielösningarna, ning på optisk väg. ordningen. mätkärl och uppsamlings- eller 19 15 20 25 30 35 453 867 8 För den optiska mätningen kan vilken som helst mätanord- ning härför, som har tillräcklig noggrannhet och tillförlit- lighet, användas. Ett exempel på en lämplig optisk mätanord- ning är den av företaget Eur-Control försålda TP2 Laboratory Fibre Analyzer. I denna mätanordning passerar fibersuspen- sionen ett genomsynligt rör. På ena sidan om röret finns en ljuskälla, som via en lins sänder en ljusstråle genom röret och fibersuspensionen. På den motsatta sidan om röret och 1 nivå med den utsända ljusstrålen finns en detektor. Inom en vinkel av 10 grader från denna finns ytterligare en defek- tor. Genom att mäta den mängd ljus, som går rakt igenom pro- vet och den mängd ljus, som avviker 10 grader från denna riktning erhålles uppgift om mängden fiber i fibersuspen- sionen. Man kan exempelvis avläsa denna såsom mg fibrer per liter suspensionsvätska. Antalet mg erhålles genom jämförel- se av uppmätt ljusintensitet vid provtillfället med tidigare gjorda kalibreringsförsök. Det har visat sig, att särskilt lämplig fiberhalt i massasuspensionen vid användande av 400-800 mg, per liter.According to a preferred embodiment of the invention, the entire pulp suspension amount is fed to a collecting vessel. Despite the dilution of the sample, which takes place by the addition of chemicals, it is preferred to dilute the sample further with a measured amount of water. This is used at the same time for rinsing out the reaction vessel so that all pulp is safely transferred from the reaction vessel to subsequent fiber content measurement. The collecting vessel has two functions, partly to collect the pulp suspension and partly to enable deaeration of the pulp suspension in the event that air is mixed into the same. By means of a circulation line and a pump, the pulp suspension is conveyed in a cycle from the collecting vessel to the optical measuring device and then back to the collecting vessel. However, a collecting vessel is not always needed, but the pulp suspension can be transported directly from the reaction and measuring vessel to the optical measuring vessel. It is also possible to let one and the same vessel function as a reaction vessel. venting vessel. optical solutions by optical means. the scheme. measuring vessels and collecting or 19 15 20 25 30 35 453 867 8 For the optical measurement, any measuring device for this, which has sufficient accuracy and reliability, can be used. An example of a suitable optical measuring device is the TP2 Laboratory Fiber Analyzer sold by the company Eur-Control. In this measuring device, the fiber suspension passes through a transparent tube. On one side of the tube there is a light source, which via a lens transmits a light beam through the tube and the fiber suspension. On the opposite side of the tube and 1 level with the emitted light beam is a detector. Within an angle of 10 degrees from this there is another defector. By measuring the amount of light that passes straight through the sample and the amount of light that deviates 10 degrees from this direction, information is obtained about the amount of fiber in the fiber suspension. It can be read, for example, as mg fibers per liter of suspension liquid. The number of mg is obtained by comparing the measured light intensity at the time of the test with previously made calibration tests. It has been found that a particularly suitable fiber content in the pulp suspension when using 400-800 mg, per liter.

Det går emellertid även bra att mäta såväl lägre som högre fiberhalter.However, it is also possible to measure both lower and higher fiber contents.

Eftersom den optiska mätanordningen anger suspensionens fiberhalt i mg/1 och exakta uppgifter finns om tillförda vätskemängder från det massan tillförts reaktionskärlet är det medelst enkel matematik möjligt att uträkna mängden ana- nämnda anordning är 0.4-0.8 g, dvs. lyserad massa i gram, utan att någon som helst Vägning av massan göres.Since the optical measuring device indicates the fiber content of the suspension in mg / l and there is exact information on the amounts of liquid added from the mass added to the reaction vessel, it is possible by simple mathematics to calculate the amount of the aforementioned device is 0.4-0.8 g, i.e. lysed pulp in grams, without any Weighing of the pulp being done.

På marknaden finns även optiska koncentrationsmätare av annan tYP. exempelvis en av företaget Cerlic Electronics AB försåld mätare, benämnd ACM. Hätprincipen hos denna apparat bygger på cellulosafiberns förmåga att absorbera och reflek- tera ljus. Ljusförlusten mellan sändare och mottagare ger därvid ett mått på fiberkoncentrationen. Infrarött ljus ut- sänt i form av pulser användes. Enligt uppgift ligger mätom- rådet inom koncentrationsintervallet 0.00005 till ca. 4%. _ .___ ___,_...__- ,.._. _. __. -k ..___.. _J- 10 15 20 25 30 35 9 453 se? Föreliggande uppfinning kan användas även för mätning av andra massaegenskaper, såsom exempelvis tvättförlusten vid massaframställning. Vid denna analys uttages prov på massan, som spädes med vatten till en given volym. Hedelst exempel- vis jonselektiva elektroder kan tvättförlustmängden, dvs. massans innehåll av icke önskat organiskt -och oorganiskt material efter kokning och tvättning. bestämmas. Därefter föres massasuspensionen till en optisk mätanordning, där fiberhalten i exempelvis mg/1 bestämmes. Eftersom provet spätts med vatten till en given volym är det enkelt aëtäut- räkna tvättförlusten och ange den i exempelvis kg Na2S04 per ton massa. Bestämningen av tvättförlusten kan också göras genom att en representativ, liten del av provvätskan föres till och analyseras i en flamfotometer. I ett sådant fall måste den uttagna provmängden uppmätas och frånräknas den givna volymen vid fiberhaltsbestämningen.There are also optical concentration meters of another type on the market. for example, a meter sold by the company Cerlic Electronics AB, called ACM. The heating principle of this device is based on the cellulose fiber's ability to absorb and reflect light. The light loss between transmitter and receiver thereby provides a measure of the fiber concentration. Infrared light emitted in the form of pulses was used. According to information, the measuring range is within the concentration range 0.00005 to approx. 4%. _ .___ ___, _...__-, .._. _. __. -k ..___ .. _J- 10 15 20 25 30 35 9 453 se? The present invention can also be used for measuring other pulp properties, such as for example the washing loss in pulp production. In this analysis, samples are taken of the mass, which is diluted with water to a given volume. Particularly, for example, ion-selective electrodes, the amount of washing loss, ie. the mass of unwanted organic and inorganic material after boiling and washing. determined. The pulp suspension is then fed to an optical measuring device, where the fiber content in, for example, mg / l is determined. Since the sample is diluted with water to a given volume, it is easy to calculate the washing loss and state it in, for example, kg Na2SO4 per tonne of pulp. The determination of the washing loss can also be made by feeding a representative, small part of the sample liquid to and analyzing in a flame photometer. In such a case, the sampled quantity must be measured and deducted from the given volume in the fiber content determination.

Fördelar Vid exempelvis hittills tillämpad ligninhaltsbestämning i form av kappatal tar torkningen av massaprovet före invägningen av detsamma en tid av storleks- Vid torkning av provet vid en temperatur av cellulosamassa ordningen timmar. av l05°C enligt den s.k. snabbkappatalsmetoden uppgår tork- tiden till 45-60 minuter och till detta kommer någon minut för invägningsoperationen. Genom att utföra bestämningen av mängden cellulosamassa enligt uppfinningen bortfaller den tidsödande torkoperationen helt liksom invägningsmomentet.Advantages In, for example, the lignin content determination applied to date in the form of kappa numbers, the drying of the pulp sample before weighing it takes a time of the same size. When drying the sample at a temperature of cellulose pulp, the order takes hours. of 105 ° C according to the so-called According to the quick cap number method, the drying time is 45-60 minutes, to which is added a few minutes for the weigh-in operation. By performing the determination of the amount of cellulose pulp according to the invention, the time-consuming drying operation is completely eliminated, as is the weighing-in moment.

Mängdbestämning pâ optisk väg enligt uppfinningen som utföres på ett redan analyserat prov. tar däremot endast ungefär 4-5 minuter, vilket betyder, att det uppfinningen har blivit möjligt att få ett säkert värde på t.ex. ligninhalten hos ett massaprov minst 40 minuter snabbare än vad som tidigare varit möjligt vid utnyttjande etablerad Detta har en mycket stor betydelse för styrningen av massa- framställningsprocessen. genom av inom cellulosamassaindustrin analysteknik. 10 15 20 25 30 453 867 1o Genom att det i vissa fall besvärliga invägningsmomentet av massa försvinner uppnås många fördelar. När massaprovet en- ligt tidigare teknik torkas vid l0S°C till absolut torrhet. står massan fuktmässigt icke i jämvikt med omgivande luft under invägningen, varför den, som väger in provet måste vara mycket snabb för att en korrekt invägning skall kunna erhållas. Om en del av massaprovet kommer bort på vägen mellan invägning och analys. är detta ödesdigert för analys- resultatet. Vid förfarandet enligt uppfinningen är förlust av massafibrer mellan provtagningstillfället och analfištill- fâllet däremot utan inverkan pâ analysresultatet.Quantitative determination by optical means according to the invention which is performed on an already analyzed sample. takes, on the other hand, only about 4-5 minutes, which means that the invention has become possible to obtain a safe value of e.g. The lignin content of a pulp sample is at least 40 minutes faster than what has previously been possible with utilization established. This is of great importance for the control of the pulp production process. through of in the cellulose pulp industry analysis technology. 10 15 20 25 30 453 867 1o By eliminating the difficult weighting mass of pulp in some cases, many advantages are achieved. When the pulp sample according to the prior art is dried at 10 ° C to absolute dryness. the mass is not in equilibrium with ambient air during weighing in, so the weigher in the sample must be very fast in order to obtain a correct weighing. If part of the pulp sample gets lost on the road between weighing and analysis. is this fatal to the analysis result. In the method according to the invention, on the other hand, loss of pulp fibers between the sampling occasion and the anal case is without effect on the analysis result.

I avsikt att förkorta provbehandlingstiden, dvs. tork- har man tidigare föreslagit, att uttaget varvid torrhalten bestämmes ning och invägning. massaprov uppdelas i tvâ delar. på den ena provdelen och analys göres på den andra prov- delen, som inväges med relativt högt vatteninnehâll. efter den torrtänkta vikten uträknas i efterhand. En förut- sättning för att en sådan metod skall fungera är emellertid, att uppdelningen av provet i tvâ delar sker på sådant sätt. att såväl torrhalten som de andra egenskaperna överensstäm- V82- mer mellan proven. Detta är synnerligen svårt att utföra 1 praktiken. Vid förfarandet enligt uppfinningen däremot är det de fibrer som redan utsatts för analys (eller en bestämd procentuell andel därav), som utsättes för mängdbestämning.In order to shorten the sample processing time, ie. drying- it has previously been suggested that the outlet whereby the dry content is determined ning and weighing. pulp samples are divided into two parts. on one sample part and analysis is performed on the other sample part, which is weighed in with a relatively high water content. after the dry weight is calculated afterwards. A prerequisite for such a method to work, however, is that the division of the sample into two parts takes place in such a way. that both the dry content and the other properties correspond V82- between the samples. This is extremely difficult to perform in practice. In the process according to the invention, on the other hand, it is the fibers which have already been subjected to analysis (or a certain percentage thereof), which are subjected to quantification.

Figurbeskrivning I figur 1 visas en första apparaturuppställning vid tillämpning av uppfinningen för laboratorieändamâl.Description of the figures Figure 1 shows a first set of apparatus for applying the invention for laboratory purposes.

I figur en andra apparaturuppställning vid tillämpning av uppfinningen för laboratorieändamål.Figure 2 shows a second set of apparatus when applying the invention for laboratory purposes.

I figur 3 visas en apparaturuppställning att användas vid tillämpning av uppfinningen i direkt anslutning till massaframställningsprocessen. 2 visas 10 15 20 25 30 11 453 867 I figur 4 visas ett flödesschema över massaprovets han- tering från provuttag över det kemiska analyssteget till mängdbestämningssteget i en automatiserad utformning av upp- finningen.Figure 3 shows an apparatus array to be used in the application of the invention in direct connection with the pulp production process. 2 shows 10 15 20 25 30 11 453 867 Figure 4 shows a flow chart of the mass sample handling from sampling over the chemical analysis step to the quantification step in an automated design of the invention.

I figur 5 visas en jämförelse mellan massors ligninhalt (kappatal) erhållna enligt SCAN-metoden och enligt uppfin- ningen.Figure 5 shows a comparison between the lignin content (kappa numbers) of pulps obtained according to the SCAN method and according to the invention.

Bästa-utföringsform _X I det följande heskrives tillämpning av uppfinningen vid bestämning av kappatalet hos cellulosamassa under hänvisning till fig. 1-4.Best Mode for Carrying Out the Invention The following is an application of the invention in determining the kappa number of cellulosic pulp with reference to Figs. 1-4.

Den 1 figur 1 visade apparaturuppställningen är lämplig att användas i laboratorier, exempelvis forskningslaborato- rier och driftslaboratorier. Massa med en koncentration av ca. 30% och i en uppskattad mängd av ca. 3 g införes i reak- tionskärlet 1. Massaprovet har icke vägts, utan laboranten inför en sådan mängd, som bedömes väga omkring 3 g. Till reaktionskärlet sättes 400 ml vatten varefter massaprovet uppslammas till en suspension medelst en propelleromrörare 2. I kärlet 3 förvaras en 0.1 N lösning av kaliumpermanganat (KMnO4) och i kärlet 4 förvaras en 0.2 N lösning av nat- (Na2S203)._ svavelsyra riumtiosulfat Massasuspensionen surgöres med 50 ml 4 N (HZSO4) uppmätt och pipetterad för hand och därefter tillföres 50 ml kaliumpermanganatlös- ning fràn kärlet 3 via doserutrustningen 5, benämnd dosi- Massan får reagera med tillfört kaliumpermanganat under 10 minuter, varefter reaktionen avbrytes genom att 20 ml av en 1 N lösning av kaliumjodid (KJ) tillföres reak- tionskärlet 1. Kaliumjodidlösningen uppmätes och tillsättes för hand medelst exempelvis en s.k. fågelpipett. Såsom indi- kator tillsättes nâgra droppar stärkelselösning. Oförbrukat kaliumpermanganat reagerar med tillsatt kaliumjodid till jod (J2). Uppkommen fri jod titreras med natriumtiosulfatlös- ningen i reaktionskärlet l. Natriumtiosulfatlösningen föres IIIEÉGI . 453 se] 12 10 15 20 25 30 från kärlet 4 via den graderade doseranordningen 6 till reaktionskärlet. Vid omslagspunkten noteras tillförd mängd natriumtiosulfatlösning, varefter ekvivalent mängd jod respektive kaliumpermanganat uträknas. Eftersom man har uppgift om tillförd mängd kaliumpermanganat och oförbrukad mängd kaliumpermanganat så erhålles genom subtraktion den mängd kaliumpermanganat, som reagerat med massan.The equipment set-up shown in Figure 1 is suitable for use in laboratories, for example research laboratories and operating laboratories. Pulp with a concentration of approx. 30% and in an estimated amount of approx. 3 g are introduced into the reaction vessel 1. The mass sample has not been weighed, but the laboratory technician is introduced to an amount which is estimated to weigh about 3 g. 400 ml of water are added to the reaction vessel, after which the pulp sample is slurried to a suspension by means of a propeller stirrer. 0.1 N solution of potassium permanganate (KMnO4) and in vessel 4 a 0.2 N solution of sodium (Na2S203) is stored. Sulfuric acid rium thiosulphate The mass suspension is acidified with 50 ml of 4 N (HZSO4) measured and pipetted by hand and then 50 ml of potassium permanganate is added from the vessel 3 via the dosing equipment 5, called the dosi. The mass is reacted with added potassium permanganate for 10 minutes, after which the reaction is stopped by adding 20 ml of a 1 N solution of potassium iodide (KJ) to the reaction vessel 1. The potassium iodide solution is measured and added by hand for example a so-called bird pipette. A few drops of starch solution are added as an indicator. Unused potassium permanganate reacts with added potassium iodide to iodine (J2). The resulting free iodine is titrated with the sodium thiosulphate solution in the reaction vessel 1. The sodium thiosulphate solution is passed IIIEÉGI. 453 see] from the vessel 4 via the graduated dosing device 6 to the reaction vessel. At the turning point, the amount of sodium thiosulphate solution added is noted, after which the equivalent amount of iodine and potassium permanganate is calculated. Since there is information on the amount of potassium permanganate added and the unused amount of potassium permanganate, the amount of potassium permanganate which has reacted with the pulp is obtained by subtraction.

Innehållet i reaktionskärlet l hälles över i mätkärlet 7. Reaktionskärlet ursköljes noggrant med vatten så,\ att alla fibrer som utsatts för analys överföres till mätkärlet 7. Detta är graderat och vatten tillföres massasuspensionen genom ledningen 8 upp till ett märke visande 2 liter. Där- efter överföres den erhållna suspensionen via ledningen 9 till uppsamlings- och avluftningskärlet 10. Fran detta kärl uttages en ström av suspensionen, som medelst pumpen ll och cirkulationsledningen 12 föres 1 ett kretslopp.The contents of the reaction vessel 1 are poured into the measuring vessel 7. The reaction vessel is thoroughly rinsed with water so that all the fibers subjected to analysis are transferred to the measuring vessel 7. This is graded and water is fed to the pulp suspension through line 8 up to a mark showing 2 liters. Thereafter, the resulting suspension is transferred via line 9 to the collection and deaeration vessel 10. A stream of the suspension is taken from this vessel, which is conveyed in a cycle by means of the pump 11 and the circulation line 12.

Under detta kretslopp passerar suspensionen en optisk mätanordning 13, innefattande bl.a. genomsynlig kyvett, ljuskälla. detektorer och enhet för registrering och uträk- ning av mätsignal. att fib- rerna 1 suspensionen ständigt hålles i rörelse och är jämnt Pumpen ll har sådan kapacitet, fördelade i densamma. Eftersom provet består av ungefär 1 g torrtänkt massa och massan är suspenderad i 2 liter vatten betyder det, att massakoncentrationen är ca. 500 mg/1. När massasuspensionen upprepade gånger passerar den optiska mät- anordningen 13 erhålles en signal som med hjälp av tidigare utförda kalibreringsförsök ger uppgift om den exakta fiber- halten i mg/1. Eftersom volymen är känd (2 liter) erhålles på ett enkelt sätt mängden massa i gram. Genom att dividera antalet ml förbrukad kaliumpermanganatlösning med mängden massa uttryckt i gram erhålles massans kappatal. Efter av- slutad mätning av massasuspensionens fiberhalt bortföres suspensionen till avlopp via ledningen 14. 10 15 20 25 30 35 13 453 867 I figur 2 visas en förenklad apparaturuppställning för laboratorieändamål, där reaktionskärl och mätkärl utgöres av ett och samma kärl. I kårlet 15 förvaras natriumtiosulfat- lösningen, som via doseranordningen 16 föres till mät- och reaktionskärlet 17. I kärlet 18 förvaras kaliumpermanganat- lösningen och den föres via doseranordning 19 till mät- och reaktionskärlet 17. Hassaprovet med en ungefärlig torrtänkt vikt av l gram nedstoppas i kärlet 17 varefter 400 ml vatten tillföras genom ledningen 20. Massaprovet uppslammas till en suspension medelst propelleromröraren 21. varefteå !den kemiska analysen utföres på tidigare beskrivet sätt. Efter det, att analysen slutförts, tillföres ytterligare vatten genom ledningen 20 så, att vätskenivån stiger till märket för 2 liter. Därefter tappas suspensionen genom ledningen 22 till uppsamlings- och avluftningskärlet 23. Från detta kärl föres suspensionen i ett kretslopp upprepade gånger genom ledningen 24 och kärlet 23 medelst pumpen 25. Under krets- loppet passerar suspensionen den optiska mätanordningen 26 för uppmätning av fiberhalten i mg/l. Efter avslutad mängd- bestämning föres suspensionen till avlopp via ledningen 27.During this cycle, the suspension passes an optical measuring device 13, comprising i.a. transparent cuvette, light source. detectors and unit for registration and calculation of measurement signal. that the fibers in the suspension are constantly kept in motion and are even The pump 11 has such a capacity, distributed therein. Since the sample consists of approximately 1 g of dry-solid pulp and the pulp is suspended in 2 liters of water, this means that the pulp concentration is approx. 500 mg / l. When the pulp suspension repeatedly passes the optical measuring device 13, a signal is obtained which, with the aid of previously performed calibration tests, gives an indication of the exact fiber content in mg / l. Since the volume is known (2 liters), the amount of mass in grams is easily obtained. By dividing the number of ml of potassium permanganate solution consumed by the amount of pulp expressed in grams, the kappa number of the pulp is obtained. After completion of the measurement of the fiber content of the pulp suspension, the suspension is removed to a drain via the line 14. Figure 15 shows a simplified set-up of equipment for laboratory purposes, where reaction vessels and measuring vessels consist of one and the same vessel. The sodium thiosulphate solution is stored in the vessel 15, which is fed via the dosing device 16 to the measuring and reaction vessel 17. In the vessel 18, the potassium permanganate solution is stored and it is fed via the dosing device 19 to the measuring and reaction vessel 17. The hash sample with an approximate dry weight of 1 gram is stopped. in the vessel 17 after which 400 ml of water are supplied through the line 20. The pulp sample is slurried to a suspension by means of the propeller stirrer 21. after which the chemical analysis is carried out in the manner previously described. After the analysis is completed, additional water is supplied through line 20 so that the liquid level rises to the 2 liter mark. Thereafter, the suspension is discharged through line 22 to the collection and deaeration vessel 23. From this vessel the suspension is passed in a cycle repeatedly through line 24 and vessel 23 by means of the pump 25. During the cycle the suspension passes the optical measuring device 26 for measuring the fiber content in mg / l. After determining the amount, the suspension is discharged to the sewer via line 27.

I figur 3 visas en apparaturuppställning, som i förhåll- ande till apparaturuppställningarna enligt figurerna l och 2 är mer automatiserad. Denna utföringsform av uppfinningen är i första hand tänkt att användas 1 fabriken, t.ex. i köke- riet och/eller blekeriet.Figure 3 shows an apparatus arrangement, which in relation to the apparatus arrangements according to Figures 1 and 2 is more automated. This embodiment of the invention is primarily intended to be used in the factory, e.g. in the kitchen and / or bleaching plant.

I apparaturuppställningens centrum finns ett kombinerat mät- och reaktionskärl 28. Medelst ledningen 29 tillföres massaprovet 1 form av en suspension med låg koncentration. icke kritisk, utan kan uppgå till När denna suspensionsmängd tillförts Suspensionsmängden är exempelvis 700-800 ml. reaktionskärlet 28, öppnas en ventil på ledningen 30 så, att suspensionen avtappas 1 nivå med ledningsuttaget. Kvarvar- ande suspensionsvolym âr då 400 ml. Om så erfordras kan sus- pensionen omblandas medelst propelleromröraren 31. I kârlet och den tillföres 32 förvaras natriumtiosulfatlösningen reaktionskärlet via doseranordningen 33. 10 15 20 25 30 453 867 M Kaliumpermanganatlösningen förvaras i kärlet 34 och till- föres reaktionskärlet via doseranordningen 35. I kärlet 36 förvaras svavelsyralösningen och den tillföres reaktionskâr- let via doseranordningen 37. Kaliumjodidlösningen förvaras i kârlet 38 och föres via doseranordningen 39 till reaktions- kärlet. Efter det att svavelsyra och kaliumpermanganat till- förts suspensionen tillåts den lignininnehâllande massan reagera med kaliumpermanganatet under en viss tid. Enligt SCAN-metoden skall reaktionstiden vara 10 minuter. Emeller- tid är det möjligt att minska reaktionstiden till exemñelvis Reaktionen avbryts genom att kaliumjodid till- sättes. Därefter tillsättes natriumtiosulfat för reaktion med den bildade joden. I reaktionskärlet 28 finns ett redox- platinaelektrod 40 och referenselektrod 41, nedstoppad. Redoxelektrodparet utgår från ändpunktstitra- torn 42, som står i förbindelse med doseranordningen 33 för natriumtiosulfatlösningen. När all jod förbrukats genom reaktion med natriumtiosulfatet sker en sprângartad föränd- ring av redoxpotentialen och då avslutas tillsatsen av nat- riumtiosulfatlösningen och tillsatt mängd kan avläsas på doseranordningen 33. Efter det. klar återstår bestämningen av massaprovmängden.In the center of the apparatus array there is a combined measuring and reaction vessel 28. By means of the line 29, the pulp sample is supplied in the form of a suspension with a low concentration. not critical, but can amount to When this suspension amount has been added The suspension amount is for example 700-800 ml. reaction vessel 28, a valve on the line 30 is opened so that the suspension is drained 1 level with the line outlet. The remaining suspension volume is then 400 ml. If required, the suspension can be mixed by means of the propeller stirrer 31. In the vessel and it is supplied 32, the sodium thiosulphate solution is stored in the reaction vessel via the dosing device 33. The potassium permanganate solution is stored in the vessel 34 and fed to the reaction vessel in the dosing device 36. the sulfuric acid solution is stored and it is fed to the reaction vessel via the dosing device 37. The potassium iodide solution is stored in the vessel 38 and is fed via the dosing device 39 to the reaction vessel. After adding the suspension to sulfuric acid and potassium permanganate, the lignin-containing mass is allowed to react with the potassium permanganate for a certain time. According to the SCAN method, the reaction time should be 10 minutes. However, it is possible to reduce the reaction time to, for example, the reaction is stopped by adding potassium iodide. Then sodium thiosulfate is added to react with the iodine formed. In the reaction vessel 28 there is a redox-platinum electrode 40 and reference electrode 41, tucked away. The redox electrode pair emanates from the endpoint titrator 42, which communicates with the sodium thiosulfate solution dosing device 33. When all iodine has been consumed by reaction with the sodium thiosulphate, a sudden change in the redox potential takes place and then the addition of the sodium thiosulphate solution is completed and the added amount can be read on the dosing device 33. After that. the determination of the mass sample mass remains clear.

För att uppnå lämplig koncentration. hos massasuspen- sionen för den optiska mätningen utspädes suspensionen ytterligare genom tillförsel av vatten via ledningen 43.To achieve the appropriate concentration. in the pulp suspension for the optical measurement, the suspension is further diluted by supplying water via line 43.

Vatten tillföres i en sådan utsträckning, stiger till exempelvis 2 liter på det graderade reaktions- kärlet 28. Via ledningen 44 föres suspensionen till uppsam- lings- och avluftningskärlet 45. Hedelst pumpen 46 bringas suspensionen att cirkulera genom ledningen 47 och uppsam- lingskärlet 45 i ett kretslopp. Under detta kretslopp passe- rar suspensionsströmmen upprepade gånger den optiska mätan- Vad gäller utspädningen av suspensionen i 5 minuter. elektrodpar, att den kemiska analysen är att vätskenivån ordningen 48. 10 15 20 25 30 15 453 867 reaktionskärlet 28 med vatten. så behöver man icke späda till avsedd volym 1 ett steg. utan det är att föredra att utspäda suspensionen i ett första steg till en bestämd volym och föra denna till uppsamlingskärlet 45. Därefter tillföres genom ledningen 43 en ytterligare uppmätt mängd vatten, som samtidigt fungerar som ursköljningsvätska i avsikt att av- lägsna samtliga massafibrer ur reaktionskärlet 28. När mängdbestämningen avslutats till avlopp via ledningen 49. _x Vid denna apparaturuppställning där förfarandet ånligt uppfinningen tillämpas behövs inga manuella åtgärder, utan ligninhaltsbeståmningen hos massan sker helt på automatisk väg. Emellertid är det möjigt att vidtaga någon manuell åt- gärd även vid denna utföringsform av uppfinningen. Exempel- vis kan sådan situation uppkomma i praktiken, att någon per- son i kokeriet eller blekeriet önskar bestämma kappatalet hos massa, som uttagits från en sammanhängande bana och när massan icke förefinnes i form av en suspension. I ett sådant fall släppes massaprovet i fast form och för hand ner i reaktionskärlet 28. varpå vatten tillföras genom ledningen 43 upp i nivå med uttaget för ledningen 30, dvs. till en I ett sådant fall är det nödvändigt att 31 för frigörande av suspension lämplig för föres massasuspensionen volym av 400 ml. sig av propelleromröraren i vattnet till en använda massafibrerna kemisk analys.Water is supplied to such an extent, rises to, for example, 2 liters on the graduated reaction vessel 28. Via line 44, the suspension is passed to the collection and deaeration vessel 45. At first the pump 46 causes the suspension to circulate through line 47 and the collection vessel 45 in a cycle. During this cycle, the suspension current repeatedly passes the optical measurement. As for the dilution of the suspension for 5 minutes. electrode pair, that the chemical analysis is that the liquid level order 48. 10 15 20 25 30 15 453 867 the reaction vessel 28 with water. then you do not need to dilute to the intended volume 1 one step. but it is preferable to dilute the suspension in a first step to a certain volume and bring it to the collecting vessel 45. Then a further measured amount of water is supplied through the line 43, which simultaneously acts as a rinsing liquid in order to remove all pulp fibers from the reaction vessel 28. When the quantification has been completed to a drain via the line 49. _x In this apparatus installation where the method according to the invention is applied, no manual measures are required, but the lignin content determination of the pulp takes place completely in an automatic way. However, it is possible to take any manual action even in this embodiment of the invention. For example, such a situation may arise in practice that some person in the cookery or bleaching plant wishes to determine the kappa number of pulp taken from a continuous web and when the pulp is not in the form of a suspension. In such a case, the pulp sample is released in solid form and by hand into the reaction vessel 28. whereupon water is supplied through the line 43 up to the level of the outlet for the line 30, i.e. to a In such a case, it is necessary that for the release of suspension suitable for feeding the pulp suspension volume of 400 ml. of the propeller agitator in the water for a used pulp fiber chemical analysis.

Figur 4 visar ett flödesschema över en helautomatiserad utföringsform av uppfinningen. I figuren visas massaprovets väg ifrån uttaget direkt i en massatransportledning via tvättning och eventuell silning. kemisk analys. mängdbestäm- ning på optisk väg till borttransport i avlopp. Vidare visas uppsamling av data och användande av dator för uträkning av kappatal. 10 15 20 25 30 35 453 867 16 Genom ledningen 50 transporteras exempelvis oblekt massa i form av en suspension. Till ledningen 50 är en provuttag- Pâ marknaden finns ett flertal och någon av dessa kan väljas. ningsanordning 51 ansluten. provuttagningsanordningar Provvolymen är beroende av massakoncentrationen 1 ledningen 50. Volymen avpassas så, att den torrtänkta vikten hos massan som införes 1 reaktionskârlet 52 är ca. l gram. Via ledningen 53 föres det uttagna provet till ett kärl 54, 1 vilket :massan tvättas och eventuellt Rent vatten tillföres kärlet genom ledningen 55 och vatten innehâåfande uttvättade och eventuellt ursilade föroreningar lämnar kär- silas. let genom ledningen 56. Provvolymen kan 1 detta steg om så önskas och eventuell silning 1 kârlet 54 måste göras noggrant så, att inga tvätt- förluster (organiska och oorganiska föroreningar) medföljer med lätthet korrigeras. Tvättningen massaprovet in 1 reaktionskärlet 52. Via ledningen 57 föres det tvättade och eventuellt silade provet till reaktionskär- let 52. Svavelsyra föres från förrâds- och doseringskärlet 58 genom ledningen 59 till reaktionskärlet 52. Motsvarande anordningar är för kaliumjodid betecknade 60 och 61, för kaliumpermanganat 62 och 63 och för natriumtiosulfat 64 och 65. En ändpunktstitrator 66 försedd med ett elektrodpar ned- stoppad i reaktionskärlet 52 avkänner när all jod förbrukats av tillförd natriumtiosulfat. Andpunktstitratorns funktion kan också inbyggas i en dator. När den kemiska analysen är avslutad tillföres vatten genom ledningen 67 till det volym- mässigt graderade reaktionskärlet 52. Massasuspensionen föres därefter genom ledningen 68 till den optiska mängdbe- stämningsanordningen 69. Efter det att fiberhalten 1 exem- pelvis mg/l bestämts föres massasuspensionen till avlopp via ledningen 70.Figure 4 shows a flow chart of a fully automated embodiment of the invention. The figure shows the path of the pulp sample from the outlet directly in a pulp transport line via washing and possible screening. chemical analysis. quantity determination on the optical path to removal away in sewage. Furthermore, collection of data and use of a computer for calculating kappa numbers is shown. 10 15 20 25 30 35 453 867 16 Through the line 50, for example, unbleached pulp is transported in the form of a suspension. To the line 50 is a sample- On the market there are several and one of these can be selected. device 51 connected. sampling devices The sample volume depends on the pulp concentration in line 50. The volume is adjusted so that the dry weight of the pulp introduced into the reaction vessel 52 is approx. l grams. Via the line 53, the taken sample is passed to a vessel 54, in which: the mass is washed and possibly Clean water is supplied to the vessel through the line 55 and water containing washed-out and possibly strained contaminants leaves the vessel silas. through the line 56. The sample volume can be adjusted in this step if desired and any sieving in the vessel 54 must be done carefully so that no washing losses (organic and inorganic contaminants) are easily corrected. The pulp sample is introduced into the reaction vessel 52. Via the line 57 the washed and possibly filtered sample is passed to the reaction vessel 52. Sulfuric acid is passed from the storage and dosing vessel 58 through the line 59 to the reaction vessel 52. Corresponding devices are for potassium iodide designated 60 and 61, for potassium permanganate. 62 and 63 and for sodium thiosulfate 64 and 65. An endpoint titrator 66 provided with an electrode pair tucked into the reaction vessel 52 senses when all iodine has been consumed by added sodium thiosulfate. The function of the dot pointer can also be built into a computer. When the chemical analysis is completed, water is supplied through line 67 to the volume graded reaction vessel 52. The pulp suspension is then passed through line 68 to the optical quantifier 69. After the fiber content of 1, for example mg / l has been determined, the pulp suspension is discharged to drain. via line 70.

Hela hanteringen av massaprovet från uttaget till dess utsändande 1 avlopp och all kringutrustning för fastställ- ande av det uttagna provets ligninhalt uttryckt 1 kappatal styres från en styrenhet 71, inkluderande en dator. '10 15 20 25 30 35 17 455 867 Hedelst streckade linjer åskådliggöres, att de olika anord- ningarna står i förbindelse med styrenheten 71. Hed hjälp av datorn styrs alla steg från det att signal utsändes om att prov på massan skall uttagas till det att signal utsändes om att det färdiganalyserade provet skall skickas till avlopp.The entire handling of the pulp sample from the sampler to its dispensing 1 drain and all peripherals for determining the lignin content of the sampled sample expressed in kappa numbers is controlled from a control unit 71, including a computer. '10 15 20 25 30 35 17 455 867 It is illustrated that the various devices are connected to the control unit 71. With the aid of the computer, all steps from the signal being transmitted that a sample of the mass is to be taken to a signal was sent that the pre-analyzed sample should be sent to a sewer.

Genom tillämpning av uppfinningen vid analys av massans lig- ninhalt är det icke möjligt att följa densamma kontinuerligt utan det är fråga om intermittent bestämmande av ligninhal- ten.,Iejämförelse med tidigare känd analysteknik, som bygger på tillförande av kemikalier i form av vattenlösninšaf och titrimetri. innebär uppfinningen emellertid, att totala om- loppstiden från provets uttagande till uppgift om kappatalet minskar avsevärt. Omloppstiden ligger vid ca. 20 minuter. En avsevärd del av denna tid, momentet från tillsats av kaliumpermanganat till avbrytandet av reaktionen mellan massan och kaliumpermanganaten genom tillsats av kaliumjodid. Enligt SCAN-normen skall en så lång tid förflyta, men det är fullt möjligt att minska denna tid till exempelvis 5 minuter, vilket betyder, att totala om- loppstiden sänkes till omkring 15 minuter. Det betyder att möjligheterna att styra olika steg i massaframställningspro- cessen förbättrats avsevärt, eftersom olika ätgärders inver- kan på massans ligninhalt kommer till operatörens kännedom om icke momentant så inom jämförelsevis kort tid och med en mycket god noggrannhet. .By applying the invention in the analysis of the lignin content of the pulp, it is not possible to monitor it continuously, but it is a question of intermittent determination of the lignin content. Comparison with prior art analysis technology, which is based on the addition of chemicals in the form of aqueous solution and titrimetry. . However, the invention means that the total circulation time from the sampling to the indication of the kappa number is considerably reduced. The orbital period is approx. 20 minutes. A significant part of this time, the moment from the addition of potassium permanganate to the cessation of the reaction between the pulp and the potassium permanganate by the addition of potassium iodide. According to the SCAN standard, such a long time should elapse, but it is quite possible to reduce this time to, for example, 5 minutes, which means that the total orbital time is reduced to about 15 minutes. This means that the possibilities of controlling different steps in the pulp production process have been considerably improved, since the effect of different measures on the lignin content of the pulp comes to the operator's knowledge if not instantaneously in a relatively short time and with very good accuracy. .

För att ytterligare belysa förfarandet enligt uppfin- nämligen lO minuter, upptas av ningen redogöres 1 nedanstående utföringsexempel för labo- ratorieförsök dels enligt känd teknik och dels enligt uppfinningen.In order to further elucidate the process according to the invention, namely 10 minutes, which is occupied by the invention, the following exemplary embodiments are carried out for laboratory experiments partly according to known technology and partly according to the invention.

Exempel 1 I en sulfatmassafabrik uttogs prov på fyra ställen, tvâ tallmassaprov och tvâ björkmassaprov. Tallmassan togs dels ut direkt efter kokaren och dels efter det att massan ut- satts för syrgasblekning. Björkmassan togs ut dels efter sileriet och före första bleksteget och dels efter det för- sta extraktionssteget. 10 15 20 25 30 455 ss? 18 Massaprovens kappatal bestämdes såväl enligt känd teknik som under utnyttjande av uppfinningen.Example 1 In a sulphate pulp factory, samples were taken at four locations, two pine pulp samples and two birch pulp samples. The pine pulp was removed partly after the boiler and partly after the pulp had been subjected to oxygen bleaching. The birch mass was extracted partly after the silage and before the first bleaching stage and partly after the first extraction stage. 10 15 20 25 30 455 ss? The kappa number of the pulp samples was determined both according to the prior art and using the invention.

Med känd teknik avses här en modifierad SCAN-metod (SCAN-C 1:77, bilaga B). De uttagna massaproven togs om hand på följande sätt. Tallmassan uttagen direkt efter kokaren silades i en s.k. Wennbergssil. Efter silningen tvättades massan ytterligare i en arkform och formades till ark, som med ett torrt läskark så, att massakoncentra- Arken torkades därefteril ett torkskåp vid l05°C tills dess, att arken var absolut torra.Prior art refers here to a modified SCAN method (SCAN-C 1:77, Appendix B). The pulp samples taken were taken care of in the following way. The pine mass taken directly after the boiler was sieved in a so-called Wennbergssil. After sieving, the pulp was further washed in a sheet form and formed into sheets, as with a dry reading sheet, so that the pulp concentrates were then dried in a drying cabinet at 105 ° C until the sheets were absolutely dry.

Tidsätgången vid torkningen var 45-60 minuter. När arken uppnått absolut torrhet invägdes snabbt en lämplig prov- mängd, dvs. omkring l gram, på en analysvâg, grannhet av 0.001 g. Därefter överfördes massaproven till ett titrerkärl, där den kemiska analysen utfördes enligt SCAN-normen. Med de övriga sätt, med det undantaget, att silningen uteslöts. Den kemis- ka analysen gav uppgift om hur många ml 0.1 N kaliumperman- avguskades tionen uppgick till ca. 30%. med en nog- massaprovenö förfors på samma ganatlösning, som de olika proven konsumerade. Genom att dividera dessa talvärden med respektive vikt av invägt prov erhölls uppgift om de olika provens kappatal.The time required for drying was 45-60 minutes. When the sheets reached absolute dryness, a suitable sample amount was quickly weighed, ie. about 1 gram, on an analytical scale, accuracy of 0.001 g. Thereafter, the pulp samples were transferred to a titration vessel, where the chemical analysis was performed according to the SCAN standard. With the other ways, with the exception, that the screening was excluded. The chemical analysis gave an indication of how many ml of 0.1 N potassium permeate degassation amounted to approx. 30%. with a noga mass sample is forced on the same ganate solution that the different samples consumed. By dividing these numerical values by the respective weight of the weighed sample, information was obtained about the kappa numbers of the different samples.

Vid försöken, som utfördes i enlighet med uppfinningen, förfors på följande sätt. De uttagna massaproven tvättades och arkformades pâ ovan beskrivet sätt. Vad gäller tall- massaproven uttagna direkt efter kokaren utsattes dessa även för silning i likhet med det ovan beskrivna. Av de därvid erhållna våta provarken togs en uppskattad mängd, ca. 3 gånger torrt prov. provarken avrevs för hand. Rent praktiskt gick det till sâ, att laboranten rev av en viss del av provarken som storleks- mässigt överensstämde nâgotsånär från gång till gång. Efter- som mängden massa inte var kritisk var det lätt att etablera en rutin vad gäller storleken på provbitarna.In the experiments carried out in accordance with the invention, the procedure is as follows. The taken pulp samples were washed and sheet-shaped in the manner described above. In the case of pine pulp samples taken directly after the digester, these were also subjected to sieving in the same way as described above. Of the wet test sheets thus obtained, an estimated amount, approx. 3 times dry sample. the test sheets were torn off by hand. In practical terms, the laboratory technician tore off a certain part of the test sheet, which was somewhat similar in size from time to time. Since the amount of mass was not critical, it was easy to establish a routine regarding the size of the test pieces.

Provbitarna erhölls genom att de båda 10 15 20 25 30 19 453 867 Vid försöken enligt uppfinningen användes den apparatur- uppställning som framgår av figur 1. Ovan nämnda provbitar nedstoppades 1 reaktionskärlet l och den kemiska analysen utfördes helt i enlighet med SCAN-normen. Vad gäller den kemiska analysen förelåg fullständig överensstämmelse mellan de båda försöksserierna. Det betyder. att i båda serierna användes den apparatur. som i figur l försetts med beteck- 5 och 6. Vid försöksserien enligt uppfinningen överfördes massaproven från reaktionskärlet 1 till mätkärlet 7. Massaproven betod av en suspens1on*inne- hållande ca. l gram massafibrer, 400 ml inledningsvis till- fört vatten, 50 ml svavelsyralösning 50 ml kaliumperman- ganatlösning, 20 ml kaliumjodidlösning. nâgra droppar stär- kelselösning och ett bestämt antal ml natriumtiosulfatlös- ningarna l, 2, 3, 4, ning varierande med ligninhalten hos tillfört massaprov. Det graderade mätkärlet 7 tillfördes via ledningen 8 vatten upp till märket visande en volym av 2 liter. Det betyder att fiberhalten i suspensionen låg omkring 500 mg/1. Fibersus- pensionen avtappades till uppsamlings- och avluftningskârlet 10. Medelst en pump ll tvingades fibersuspensionen att cir- kulera från kärlet 10 genom pumpen och ledningen 12 tillbaka till kärlet 10. Under denna cirkulation passerade fibersus- pensionen genom en optisk mätanordning försald av företaget Eur-Control under benämningen TP2 Laboratory Fibre Analyzer.The test pieces were obtained by using the two sets of apparatus shown in Figure 1 in the experiments according to the invention. The above-mentioned test pieces were tucked into the reaction vessel 1 and the chemical analysis was carried out completely in accordance with the SCAN standard. As far as the chemical analysis is concerned, there was complete agreement between the two series of experiments. It means. that in both series the apparatus was used. as in Figure 1 are denoted by 5 and 6. In the experimental series according to the invention, the pulp samples were transferred from the reaction vessel 1 to the measuring vessel 7. The pulp samples consisted of a suspension * containing approx. 1 gram of pulp fibers, 400 ml initially added water, 50 ml of sulfuric acid solution 50 ml of potassium permanganate solution, 20 ml of potassium iodide solution. a few drops of starch solution and a certain number of ml of sodium thiosulphate solutions 1, 2, 3, 4, varying with the lignin content of the pulp added. The graduated measuring vessel 7 was supplied via the line 8 with water up to the mark showing a volume of 2 liters. This means that the fiber content of the suspension was around 500 mg / l. The fiber suspension was drained to the collection and deaeration vessel 10. By means of a pump II, the fiber suspension was forced to circulate from the vessel 10 through the pump and line 12 back to the vessel 10. During this circulation, the fiber suspension passed through an optical measuring device sold by Eur- Control under the name TP2 Laboratory Fiber Analyzer.

Arbetssättet för denna mätanordning har beskrivits tidigare.The operation of this measuring device has been described previously.

De erhållna mätsignalerna jämfördes med mätsignaler erhållna vid tidigare kalibreringsförsök och därigenom erhölls upp- gift om fiberhalten i mg/l. Därigenom erhölls också uppgift om mängden analyserat prov 1 gram. Genom division av för- brukningen av kaliumpermanganat i ml med provens mängd 1 gram erhölls massaprovens kappatal. 10 15 20 25 30 453_ #867 20 Uppnådda resultat framgår av figur 5 där erhållna mät- resultat avprickats i ett spridningsdiagram med kappatal uppmätta helt enligt SCAN-metoden på ena axeln och kappatal uppmätta under utnyttjande av förfarandet enligt uppfin- ningen på andra axeln.The measurement signals obtained were compared with measurement signals obtained in previous calibration experiments and thereby information on the fiber content in mg / l was obtained. Thereby also information was obtained about the amount of analyzed sample 1 gram. By dividing the consumption of potassium permanganate in ml by the sample amount of 1 gram, the kappa number of the pulp samples was obtained. 10 15 20 25 30 453_ # 867 20 The results obtained are shown in Figure 5, where the obtained measurement results are plotted in a scatter plot with kappa numbers measured entirely according to the SCAN method on one axis and kappa numbers measured using the method according to the invention on the other axis.

Som angivits tidigare har fyra olika massor analyserats enligt de bâda metoderna. Följande symboler användes: O-fi Tallmassa efter kokare A= Tallmassa efter syrgasblekning X=' Björkmassa före första bleksteget EJ= Björkmassa efter första extraktionssteget *x Mätresultaten har avprickats på så sätt, att om exempel- vis ett visst uttaget massaprov givit ett kappatal av 30 enligt SCAN-metoden och 32 vid metoden enligt uppfinningen så dras en tänkt linje från talvärdet 30 på y-axeln paral- lellt med x-axeln och en annan tänkt linje från talvärdet 32 på x-axeln parallellt med y-axeln och där dessa tänkta lin- jer skär varandra avsättes en punkt. Det betyder, att om man erhåller exakt samma talvärden vid de båda analysförfaran- dena så faller alla punkter in på en linje, som utgår från skärningspunkten mellan de båda axlarna och har exakt 45 graders lutning. Antal jämförande prov avprickade i diagram- met är 63. Det visade sig genom linjär regressionsanalys (utförd på sätt som beskrives på sidorna 323 och 324 i boken 'Statistical Package for the Social Sciences", second edi- tion utgiven av McGraw-Hill Book Company) av uppmätta par- värden, att det råder följande samband mellan de uppmätta talvärdena = 1.07 ' Kappatal Kappatal SCAN Uppfinningen + 0.25.As stated earlier, four different masses have been analyzed according to both methods. The following symbols were used: O- fi Pine mass after boiler A = Pine mass after oxygen bleaching X = 'Birch mass before the first bleaching step EJ = Birch mass after the first extraction step * x The measurement results have been ticked off in such a way that if, for example, a certain mass According to the SCAN method and 32 in the method according to the invention, an imaginary line is drawn from the numerical value 30 on the y-axis parallel to the x-axis and another imaginary line from the numerical value 32 on the x-axis parallel to the y-axis and where these imaginary lines intersect, a point is set aside. This means that if one obtains exactly the same numerical values in the two analysis procedures, all points fall on a line which starts from the point of intersection between the two axes and has an exact 45 degree inclination. The number of comparative samples plotted in the diagram is 63. This was shown by linear regression analysis (performed in the manner described on pages 323 and 324 in the book 'Statistical Package for the Social Sciences', second edition published by McGraw-Hill Book Company ) of measured pair values, that there is the following relationship between the measured numerical values = 1.07 'Capacity Capacity SCAN The invention + 0.25.

Spridningen av de enskilda punkterna runt denna linje är mycket liten, vilket framgår av att korrelationskoefficien- ten r (beräknat på sätt som beskrives på sidorna 280 och 10 15 20 25 30 35 21 453 867 281 i boken 'Statistical Package for the Social Sciences', second edition utgiven av McGraw-Hill Book Company) är 0.999. Det ideala värdet på r är 1.0 av vilket förstås, att den uppnådda korrelationen är överraskande god.The scattering of the individual points around this line is very small, which is evident from the fact that the correlation coefficient r (calculated in the way described on pages 280 and 10 15 20 25 30 35 21 453 867 281 in the book 'Statistical Package for the Social Sciences' , second edition published by McGraw-Hill Book Company) is 0.999. The ideal value of r is 1.0, which of course means that the correlation achieved is surprisingly good.

Av ovanstående formel framgår, att kappatalen uppmätta under utnyttjande av uppfinningen ligger något lägre än kappatalen uppmätta helt enligt SCAN-metoden. Vad denna skillnad or- sakas av är ej utredd, men kan bero på de olika behandling- arna av massaproven. Vid analys enligt SCAN-metoden torkades proven före den kemiska analysen vid hög temperatur = tO5°C, medan 'vid förfarandet enligt uppfinningen torkades icke proven, utan massan tillfördes reaktionskärlet vid en massa- koncentration av ca. 30%. Vid tidigare gjorda jämförelser mellan kapptal hos massor, som torkats vid lO5°C och som torkats vid 40°C, vilka båda torkningssätt är 1 enlighet med SCAN-metoden, har liknande skillnad iakttagits. Relativ snabb torkning vid hög temperatur synes enligt av oss hit- tills gjorda undersökningar leda till ett högre kappatal jämfört med förhållandet, att massan icke torkas alls eller torkas mycket skonsamt.From the above formula it appears that the kappa numbers measured using the invention are slightly lower than the kappa numbers measured entirely according to the SCAN method. What this difference is caused by is not investigated, but may be due to the different treatments of the pulp samples. In the analysis according to the SCAN method, the samples were dried before the chemical analysis at a high temperature = 10 ° C, while in the process according to the invention the samples were not dried, but the pulp was fed to the reaction vessel at a mass concentration of approx. 30%. In previous comparisons between cut numbers of pulps dried at 10 ° C and dried at 40 ° C, both drying methods are in accordance with the SCAN method, a similar difference has been observed. Relatively fast drying at high temperature seems, according to our studies so far, to lead to a higher kappa number compared with the fact that the pulp is not dried at all or dried very gently.

Den ovan visade goda korrelationen mellan kappatal upp- mätta helt enligt SCAN-metoden och uppmätta under utnytt- jande av uppfinningen visar, att det är möjligt att minska den totala behandlingstiden vid bestämning av massors kappa- tal med minst 40 minuter under upprätthållande av hög ana- lysnoggrannhet.The good correlation shown above between kappa numbers measured entirely according to the SCAN method and measured using the invention shows that it is possible to reduce the total treatment time when determining masses of kappa numbers by at least 40 minutes while maintaining high ana - light accuracy.

Exempel 2 Sulfatmassa uttogs direkt efter kokaren. Hassan analyse- rades dels enligt SCAN-metoden (med torkning av massan under 45-60 minuter vid en temperatur av lO5°C) utnyttjande av förfarandet enligt uppfinningen, vilket inne- och dels under bar att massan varken torkades eller vägdes före den kemiska analysen. Det uttagna massaprovet silades och tvättades på samma sätt som framgår av inledningen av exempel l. Tio ana- lyser gjordes enligt respektive förfarande. 10 15 453 367 22 Uppnâdda mâtresultat framgår av tabell l.Example 2 Sulphate pulp was taken directly after the digester. The pulp was analyzed partly according to the SCAN method (with drying of the pulp for 45-60 minutes at a temperature of 10 5 ° C) using the method according to the invention, which partly and partly due to the fact that the pulp was neither dried nor weighed before the chemical analysis . The taken pulp sample was filtered and washed in the same manner as in the introduction of Example 1. Ten analyzes were performed according to the respective procedure. 10 15 453 367 22 Measured results obtained are shown in table l.

Tabell l Kappatal enligt Kappatal enligt SCAN- uppfinníngen metoden . : 31.5 32.9 31.3 33.2 *Ä 31.6 33.5 31.4 33.4 31.0 33.5 31.4 33.5 30.8 33.7 31.6 33.6 31.2 33.5 31.3 33.3 Hedelvärde 31.3 33.4 Spridning 0.26 0.23 Spridningen = S är beräknad på vedertaget sätt, beskrivet exempelvis på sidan 184 i boken 'Statistical Package for the Social Sciences", second edition utgiven av McGraw-Hill Book Company. som framgår av medelvärdet över kappatalen uppmätta en- ligt respektive metod erhölls även vid dessa försök ett något lägre talvârde vid metoden enligt uppfinningen. Vidare framgår det, att spridningen i erhållna mätresultat är över- raskande liten enligt båda metoderna.Table 1 Kappatal according to Kappatal according to the SCAN invention method. : 31.5 32.9 31.3 33.2 * Ä 31.6 33.5 31.4 33.4 31.0 33.5 31.4 33.5 30.8 33.7 31.6 33.6 31.2 33.5 31.3 33.3 Unit value 31.3 33.4 Spread 0.26 0.23 The spread = S is calculated in an accepted way, described for example on page 184 in the book 'Statistical Package for the Social Sciences ", second edition published by McGraw-Hill Book Company. Which appears from the mean value of the kappa numbers measured according to each method, a slightly lower numerical value was also obtained in these experiments with the method according to the invention. Furthermore, it appears that the spread in obtained measurement results is surprisingly small according to both methods.

Detta visar, att det genom utnyttjande av uppfinningen är möjligt, att på betydligt kortare tid än som tidigare varit vanligt, räknat från tidpunkten för massaprovets ut- tagande till tidpunkten för kappatalets uträknande. få nog- grann uppgift om ligninhalt. vilket påtagligt underlättar styrningen av olika massaframställningssteg. 1118558115This shows that, by utilizing the invention, it is possible that in a much shorter time than has previously been usual, calculated from the time of taking the pulp sample to the time of calculating the kappa number. get accurate information about lignin content. which significantly facilitates the control of various pulping steps. 1118558115

Claims (11)

10 15 20 25 23 453 867 PATENTKRAV10 15 20 25 23 453 867 PATENT REQUIREMENTS 1. l. Förfarande för bestämning av cellulosamassaegenskaper. exempelvis ligninhalt, varvid en provmängd av massa uttages och analyseras pâ kemisk eller fysikalisk väg, k ä n n e- t e c k n a t a v kombinationen, att provet först analyse- ras och därefter bestämmes den exakta massamängd i det ana- lyserade provet som är nödvändig för uträkning av massaegen- skapen=i fråga, genom att hela eller en uppmätt del av det analyserade provet i form av en fibersuspension med låg kon- centration bringas att passera en optisk mätanordning under uppmätande av fiberhalten.1. A process for determining the properties of cellulose pulp. for example lignin content, whereby a sample quantity of pulp is taken and analyzed by chemical or physical means, the combination shows that the sample is first analyzed and then the exact quantity of pulp in the analyzed sample which is necessary for calculating the pulp property is determined. in question, by passing all or a measured part of the analyzed sample in the form of a fiber concentration with a low concentration to an optical measuring device while measuring the fiber content. 2. Förfarande enligt patentkrav 1. k ä n n e t e c k - n a t därav. att provet efter analysen och före den op- tiska mätningen spädes med uppmätt mängd vatten sä, att koncentrationen hos understiger 5%, företrädesvis 1%. »fibersuspensionenA method according to claim 1, characterized in that. that the sample after the analysis and before the optical measurement is diluted with the measured amount of water so that the concentration of is less than 5%, preferably 1%. »The fiber suspension 3. Förfarande enligt patentkraven 1-2, k ä n n e t e c k- n a t därav, att fibersuspensionen efter analysen föres till ett uppsamlingskärl. upprepade gånger uttages och bringas att passera den optiska mätanordningen för att därefter âterföras till uppsamlings- kärlet. varifrån en fibersuspensionsström3. A method according to claims 1-2, characterized in that the fiber suspension is transferred to a collecting vessel after the analysis. repeatedly removed and brought to pass the optical measuring device and then returned to the collecting vessel. from which a fiber suspension stream 4. Förfarande enligt patentkraven 1-3, k ä n n e t e c k- n a t därav, att uppmätt signal vid fibersuspensionens passage genom den optiska mätanordningen jämföres med tidi- gare uppmätta signaler vid kalibreringsförsök för uträknande av fiberhalten i mg massa per liter suspensionsvätska. 10 15 20 25 453 867 244. A method according to claims 1-3, characterized in that measured signal at the passage of the fiber suspension through the optical measuring device is compared with previously measured signals in calibration experiments for calculating the fiber content in mg mass per liter of suspension liquid. 10 15 20 25 453 867 24 5. Förfarande enligt patentkraven 1-4. k ä n n e t e c k- n a t därav, att det uttagna massaprovet tvättas och even- tuellt silas innan analysen utföres.A method according to claims 1-4. is known from the fact that the pulp sample taken is washed and possibly filtered before the analysis is performed. 6. förfarande enligt patentkraven l-5, k ä n n e t e c k- n a t därav, att det uttagna massaprovet formas till ett sammanhängande massaark innan analysen utföres.6. A method according to claims 1-5, characterized in that the taken pulp sample is formed into a continuous pulp sheet before the analysis is performed. 7. Apparat för bestämning av ligninhalten hos prov av cellulosamassa, k ä n n e t e c k n a d av. dels medel för inledande kemisk analys innefattande titrerutrustning, be- hållare (3. 4) för kemikalielösningar, doseringsanordningar (5. 6) för kemikalielösningarna, ledningar för transport av kemikalielösningarna mynnande i ett reaktionskärl (1) och eventuellt däri nerförd anordning (2) för omröring av massa- suspension och dels medel för efterföljande viktbestämning på optisk väg innefattande mätkärl (7) för massasuspen- sionen, ledning (12) med tillhörande pump (ll) för upprepad cirkulation av massasuspensionen under upprätthållande av en jämn fördelning av massafibrer i suspensionen, optisk mät- anordning (13) genom vilken den cirkulerande massasuspen- sionen passerar uppvisande ljuskälla, detektorer för upptag- ande av genom massasuspensionen passerat ljus och enhet för registrering och uträkning av mätsignal och eventuella led- ningar (9. 8) för transport av massasuspensionen från mät- kärlet till den optiska mätanordningen respektive för till- försel av vatten till mätkärlet.7. Apparatus for determining the lignin content of cellulose pulp samples, characterized by. means for initial chemical analysis including titration equipment, containers (3. 4) for chemical solutions, dosing devices (5. 6) for the chemical solutions, lines for transport of the chemical solutions opening in a reaction vessel (1) and possibly a device (2) therein for agitation of pulp suspension and, on the other hand, means for subsequent weight determination by optical means comprising measuring vessels (7) for the pulp suspension, line (12) with associated pump (II) for repeated circulation of the pulp suspension while maintaining an even distribution of pulp fibers in the suspension, optical measuring device (13) through which the circulating pulp suspension passes the present light source, detectors for recording light passed through the pulp suspension and a unit for recording and calculating the measuring signal and any lines (9. 8) for transporting the pulp suspension from the measuring vessel to the optical measuring device or for supplying water to the measuring vessel. 8. Apparat enligt krav 7, k ä n n e t e c k n a d av, att reaktionskärlet och mätkärlet utgöres av ett och samma kärl (17). 10 15 25 453 867Apparatus according to claim 7, characterized in that the reaction vessel and the measuring vessel consist of one and the same vessel (17). 10 15 25 453 867 9. Apparat enligt kraven 7-8. k ä n n e t e c k n a d av. ett uppsamlingskärl (10) placerat mellan mätkärlet (7) och cirkulationsledningen (12) för massasuspensionen.Apparatus according to claims 7-8. k ä n n e t e c k n a d av. a collecting vessel (10) placed between the measuring vessel (7) and the circulation line (12) for the pulp suspension. 10. Apparat enligt kraven 7-9. k ä n n e t e c k n a d av, att titrerutrustningen utgöres av en ândpunktstitrator (42) med ett elektrodpar (40. 41) nerförd 1 reaktionskârlet (28) för avkännande av en sprângartad förändring av redox- potentialen. k ä n n e t e c k n a d av, att för helautomatisk analys inbegrips provuttagnings- (51) och därefter följande anordning (54) för tvättning och/eller silning av den uttagna massasuspen- sionen, ledningar (53, 57, 55, 56) för transport av massa- suspensionen från provuttagningsanordningen till tvättan- ordningen och därefter vidare till mät- och reaktionskärl (52) och för transport av tvättvätska till tvättanordningen respektive transport av urtvättat material från tvättanord- ningen samt enhet (71) för avkänning och uppsamling av mät- parametrar och slutlig uträkning av massans ligninhalt.Apparatus according to claims 7-9. characterized in that the titration equipment consists of an endpoint titrator (42) with an electrode pair (40. 41) lowered into the reaction vessel (28) for sensing an abrupt change in the redox potential. characterized in that for fully automatic analysis, sampling (51) and subsequent device (54) for washing and / or screening the extracted pulp suspension, lines (53, 57, 55, 56) for transporting pulp are included. the suspension from the sampling device to the washing device and then on to measuring and reaction vessels (52) and for transporting washing liquid to the washing device and transporting washed-out material from the washing device and unit (71) for sensing and collecting measuring parameters and final calculation of the lignin content of the pulp. 11. ll. Apparat enligt kraven 7-10, anordning11. ll. Apparatus according to claims 7-10, device