SE449609B - SINTRAD BODY AND PROCEDURE FOR ITS PREPARATION - Google Patents
SINTRAD BODY AND PROCEDURE FOR ITS PREPARATIONInfo
- Publication number
- SE449609B SE449609B SE8101981A SE8101981A SE449609B SE 449609 B SE449609 B SE 449609B SE 8101981 A SE8101981 A SE 8101981A SE 8101981 A SE8101981 A SE 8101981A SE 449609 B SE449609 B SE 449609B
- Authority
- SE
- Sweden
- Prior art keywords
- oxide
- carbide
- weight
- titanium
- yttrium
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 31
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 7
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 110
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 108
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 88
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 74
- MTPVUVINMAGMJL-UHFFFAOYSA-N trimethyl(1,1,2,2,2-pentafluoroethyl)silane Chemical compound C[Si](C)(C)C(F)(F)C(F)(F)F MTPVUVINMAGMJL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 52
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 42
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 29
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 claims description 29
- RUDFQVOCFDJEEF-UHFFFAOYSA-N yttrium(III) oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Y+3].[Y+3] RUDFQVOCFDJEEF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 23
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 claims description 22
- UWXJKSWTTNLDIF-UHFFFAOYSA-N ethyne;yttrium Chemical compound [Y].[C-]#[C] UWXJKSWTTNLDIF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 claims description 17
- SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoyttriooxy)yttrium Chemical compound O=[Y]O[Y]=O SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000000470 constituent Substances 0.000 claims description 14
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 11
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- AMWRITDGCCNYAT-UHFFFAOYSA-L hydroxy(oxo)manganese;manganese Chemical compound [Mn].O[Mn]=O.O[Mn]=O AMWRITDGCCNYAT-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 10
- 239000013058 crude material Substances 0.000 claims description 8
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 claims description 7
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N Trioxochromium Chemical compound O=[Cr](=O)=O WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910000423 chromium oxide Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910000428 cobalt oxide Inorganic materials 0.000 claims description 5
- IVMYJDGYRUAWML-UHFFFAOYSA-N cobalt(ii) oxide Chemical compound [Co]=O IVMYJDGYRUAWML-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 5
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 5
- 229910000480 nickel oxide Inorganic materials 0.000 claims description 5
- GNRSAWUEBMWBQH-UHFFFAOYSA-N oxonickel Chemical compound [Ni]=O GNRSAWUEBMWBQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910000476 molybdenum oxide Inorganic materials 0.000 claims description 4
- PQQKPALAQIIWST-UHFFFAOYSA-N oxomolybdenum Chemical compound [Mo]=O PQQKPALAQIIWST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims description 3
- 238000001513 hot isostatic pressing Methods 0.000 claims description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 67
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 66
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 28
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 28
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 28
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 24
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 21
- 230000007017 scission Effects 0.000 description 21
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 21
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 20
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 16
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 15
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 14
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 10
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 7
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 7
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- RSPISYXLHRIGJD-UHFFFAOYSA-N OOOO Chemical compound OOOO RSPISYXLHRIGJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 5
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910001018 Cast iron Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 4
- 238000007542 hardness measurement Methods 0.000 description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 3
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 2
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 2
- 239000002436 steel type Substances 0.000 description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 2
- -1 wherein uterine Chemical compound 0.000 description 2
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 2
- RZVAJINKPMORJF-UHFFFAOYSA-N Acetaminophen Chemical compound CC(=O)NC1=CC=C(O)C=C1 RZVAJINKPMORJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910034327 TiC Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005056 compaction Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 101150066993 ooxA gene Proteins 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000008247 solid mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
- C04B35/111—Fine ceramics
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
15 20 30 449 609 Det är ett ändamål hos föreliggande uppfinning att åstad- komma en TiC-Al2O3-sintrad kropp, vilken visar liten korntill- växt även efter sintringsoperationen och vilken därigenom upp- visar hög mekanisk hâllfasthet och seghet. It is an object of the present invention to provide a TiC-Al 2 O 3 sintered body which shows small grain growth even after the sintering operation and which thereby exhibits high mechanical strength and toughness.
Det är ett annat ändamål hos uppfinningen att åstadkomma en metod som kan framställa den ovannämnda sintrade kroppen med för- bättrade egenskaper utan att fördyra metoden under användning antingen av varmpressningsmetoden eller HIP metoden.It is another object of the invention to provide a method which can produce the above-mentioned sintered body with improved properties without making the method more expensive using either the hot pressing method or the HIP method.
För att underlätta förståelsen av uppfinningen kommer den i det följande att beskrivas under hänvisning till bifogade rit- ningar där fig 1 är ett diagram som visar förhållandet mellan hålltemperaturen och halterna av TiC, TiO2, YZO3 enligt ett förs- ta experiment, fig 2 är ett elektromikrogram av en försintrad presskropp framställd genom försintring av en råmaterialbland- ning, vilken består av 100 viktdelar av 70A12O3-Z7TíC-STiO2 och 0,5 viktdelar YZOS enligt ett första experiment, fig 3 är ett elektromikrogram av en försíntrad presskropp framställd genom försíntring av en råmateríalblandning bestående av 70A12O3-S0TiC i det första experimentet, fig 4 är ett diagram visande förhållan- Tioz .. . . _ . .. det mellanïïfïïïñz och forsintringstemperaturen enligt det fors- ta experimentet, fig 5 är ett diagram som visar hàrdheten hos den sintrade presskroppen enligt det första experimentet, fig 6 är ett elektromikrogram av den slutliga sintrade presskroppen efter HIP behandling, vilken var framställd genom råmaterialblandningen bestående av 100 viktdelar 70A1zO3-27TiC-3TíO2 och 0,5 viktdelar Y203 enligt det första experimentet, fig 7'är ett elektromíkro- gram av den slutliga sintrade presskroppen efter HIP-behandling, vilken var framställd av den råa materialblandningen bestående av70Al2O3-27TiC-3Ti0 enligt det första experimentet, fig 8 är ett fotomikrogram erhållet genom röntgenmikroanalysator av den slutliga sintrade presskroppen framställd av råmaterialblandningen bestående av 100 viktdelar av 70Al203-27TiC-3TiO2 och 0,5 vikt- delar YZOS enligt det första experimentet, fig 9 är ett fotomik- rogram erhållet genom röntgenmikroanalysator av de slutliga sintrade presskropparna framställda av den råa materialbland- ningen bestående av 70Al2O3-30TiC av det första experimentet, fig 10 är ett diagram visande variationerna av den relativa den- sítettätheten under HIP betingelserna enligt det första experi- mentet, fig 11 - fig 13 är diagram visande resultaten av de kon- .<5 -áïl :gl 10 15 20 25 30 35 449 609 D! tínuerliga skärtesten enligt det första experimentet, fig 14 är en elektrofotomikrogram av den sintrade presskroppen framställd av den råa materialblandningen bestående av 10 viktdelar av 70Al203-27TiC-3Ti02 och 0,5 viktdelar YZOS enligt ett andra ex- periment, fig 15 är ett elektrofotomikrogram av den sintrade presskroppen framställd av den råa materialblandningen beståen- de av 70Alz03-30TiC enligt det andra experimentet, fig 16 är ett fotomikrogram erhållet genom röntgenmikroanalysator av den slutliga sintrade presskroppen framställd av den råa material- blandningen bestående av 100 viktdelar 70Al2O3-27TiC-3Ti02 och 0,5 viktdelar YZOS enligt det andra experimentet, fig 17 är ett fotomikrogram erhållet genom röntgenmíkroanalysator av den slut- liga sintrade presskroppen framställd av den råa materialbland- ningen bestående av 7OAl2O3-30TiC enligt det andra experimentet, fig 18 och fig 19 är diagram visande resultatet av kontinuerliga skärförsök enligt andra experimentet, fig 20 är ett diagram vi- sande släktskapet mellan hårdheten och verktygets livslängd hos de sintrade presskropparna enligt det andra experimentet, fig 21 är ett diagram visande förhållandet mellan hålltemperaturen och TiC, Ti02, Y203 hos det tredje experimentet,'fig 22 är ett elektromíkrogram av en försintrad presskropp framställd genom försintríng av en råmaterialblandning vilken består av 100 vikt- delar av 70Al2O3-27TiC-3TiO2, 0,5 viktdelar Y203 och 0,25 vikt- delar MgO'en1igt det tredje experimentet, fig 23 är ett elektro- mikrogram av en försintrad presskropp framställd genom försínt- ring av en râmaterialblandning bestående av 70Al2O3-30TiC i det tredje experimentet, fig 24 är ett diagram visande förhållandet TïO, rrrïiïoz' tredje experimentet, fig 25 är ett diagram visande den nödvändiga temperaturen för att göra tätheten hos den försintrade presskrop- pen mer än 94 % av den teoretiska tätheten enligt det tredje experimentet, fig 26 är ett diagram visande hàrdheten hos de sintrade presskropparna enligt det tredje experimentet, fig 27 mellan och den försintrande temperaturen enligt det är ett elektromikrogram av den slutliga sintrade presskroppen efter HIP behandling vilken var framställd av en råmateríalbland- ning bestående av 100 viktdelar 70Al203-27TiC-3TiOz, 0,5 viktde- lar YZ03 och 0,25 viktdelar Mg0 enligt det tredje experimentet, fig 28 är ett elektromikrogram av den slutliga sintrade press- kroppen efter HIP behandling, vilken framställdes av den råmate- 449 609 4 ríalblandningen som bestod av 70Al203-27TiC-3TiO2 enligt det tred- je experimentet, fig 29 är ett fotomikrogram ërhållet genom rönt- 10 15 genmikroanalysator av den slutliga síntrade presskroppen fram- ställd av den råmaterialblandning som bestod av 100 víktdelar 70Al2O3-27TíC-3Tí02, 0,5 víktdelar Y203 och 0,25 víktdelar Mg0 enligt det tredje experimentet, fig 30 är ett fotomikrogram er- hållet genom röntgenmikroanalysator av de slutligen síntrade presskropparna framställda av den rámaterialblandning bestående av 70Al203-3OTiC enligt det tredje experimentet, fig 31 är ett diagram visande variationerna hos den relativa täthet under HIP betingelserna enligt det tredje experimentet, fig 52 och fig 33 är diagram visande resultatet av de kontinuerliga skärtesten en- ligt det tredje experimentet, fig 34 är ett diagram visande in- flytande av MgO tillsatsen på de síntrade presskropparna enligt det tredje experimentet, fig 35 är ett diagram visande inflytan- det av andra sintríngshjälpmedel på de síntrade presskropparna enligt det tredje experimentet, fig 36 är ett diagram visande släktskapet mellan hårdheten och verktygets livslängd hos sínt- rade presskroppar enligt det tredje experimentet, fig 37 är ett diagram visande den temperatur som är_nödvändig för framställning av de síntrade presskropparna med en täthet av mer än 98,5 % av den teoretiska tätheten enligt det fjärde experimentet, fig 38 är ett elektrofotomikrogram av den síntrade presskroppen fram- ställd av den râmaterialblandning som består av 100 víktdelar 70Al203-27TiC-3TiO2, 0,5 víktdelar y203 och 0,25 víktdelar Mg0 enligt det fjärde experimentet, fig 39 är ett elektrofotomíkro- gram av den síntrade presskroppen framställd av den råmaterial- blandning som består av 70Al 0 -30TiC enligt det fjärde experi- 2 3 mentet, fig 40 är ett fotomikrogram erhållet genom röntgenmikro- analysator av den slutliga síntrade presskroppen framställd av den rámaterialblandning som består av 100 víktdelar 70Al203- _27TiC-3TiO2, 0,5 víktdelar Y203 och 0,25 víktdelar MgO enligt det fjärde experimentet, fig 41 är ett fotomikrogram erhållet genom röntgenmikroanalysator av den.slutliga síntrade presskrop- pen framställd av den råmaterialblandning bestående av 70AliÖ3- 30TiC enligt det fjärde experimentet, fig 42 är ett diagram vi- sande förhållandet mellan Y O och verktygslivslängden hos de 2 3 síntrade presskropparna enligt det fjärde experimentet, fig 43 är ett diagram visande förhållandet mellan Tí02 TiC+T1Ö2' och verktygs- 7-2 »Id 10 15 35 40 449 609 livslängden.hos de sintrade presskropparna enligt det fjärde experimentet, fig 44 är ett diagram vísande förhållandet mellan hårdheten och verktygets livslängd hos de sintrade presskroppar- na enligt det fjärde experimentet, fig 45 är ett diagram visan- de inflytandet av MgO tillsatsen på de sintrade presskropparna enligt det fjärde experimentet, fig 46 är ett diagram vísande inflytandet av andra sintmæñelüälpmedel på sintringspresskrop- parna enligt det fjärde experimentet.To facilitate the understanding of the invention, it will be described in the following with reference to the accompanying drawings, in which Fig. 1 is a diagram showing the relationship between the holding temperature and the levels of TiC, TiO2, YZO3 according to a first experiment, Fig. 2 is a electromicrogram of a pre-sintered press body prepared by sintering a raw material mixture, which consists of 100 parts by weight of 70A12O3-Z7TIC-STiO2 and 0.5 parts by weight of YZOS according to a first experiment, Fig. 3 is an electromicrogram of a pre-sintered press body produced by pre-sintering a raw material mixture consisting of 70A12O3-SO2TiC in the first experiment, Fig. 4 is a diagram showing the ratio- Tioz ... . _. .. the intermediate and sintering temperature according to the first experiment, Fig. 5 is a diagram showing the hardness of the sintered compact according to the first experiment, Fig. 6 is an electromicogram of the final sintered compact after HIP treatment, which was prepared by the raw material mixture consisting of of 100 parts by weight of 70A1zO3-27TiC-3TiO2 and 0.5 parts by weight of Y2O3 according to the first experiment, Fig. 7 'is an electromicogram of the final sintered compact after HIP treatment, which was prepared from the crude material mixture consisting of70Al2O3-27TiC-3Ti0 according to the first experiment, Fig. 8 is a photomicrograph obtained by X-ray microanalyzer of the final sintered compact made from the raw material mixture consisting of 100 parts by weight of 70Al 2 O 3 -27TiC-3TiO 2 and 0.5 parts by weight of YZOS according to the first experiment, Fig. 9 is a photomicrograph rogram obtained by X-ray microanalyzer of the final sintered compacts produced a of the crude material mixture consisting of 70Al2O3-30TiC of the first experiment, Fig. 10 is a diagram showing the variations of the relative density density under the HIP conditions according to the first experiment, Fig. 11 - Fig. 13 is a diagram showing the results of de kon-. <5 -áïl: gl 10 15 20 25 30 35 449 609 D! continuous cutting tests according to the first experiment, Fig. 14 is an electrophotomy program of the sintered compact made from the raw material mixture consisting of 10 parts by weight of 70Al 2 O 3 -27TiC-3TiO 2 and 0.5 parts by weight of YZOS according to a second experiment, Fig. 15 is an electrophotomy program of the sintered compact made from the crude material mixture consisting of 70Al 2 O 3 - 30TiC according to the second experiment, Fig. 16 is a photomicrogram obtained by X-ray microanalyzer of the final sintered compact made from the crude material mixture consisting of 100 parts by weight of 70Al 2 O 3 -T 2 0.5 parts by weight of YZOS according to the second experiment, Fig. 17 is a photomicrogram obtained by X-ray microanalyzer of the final sintered compact made from the crude material mixture consisting of 7OAl 2 O 3 -30TiC according to the second experiment, Fig. 18 and Fig. 19 are diagrams showing the result of continuous cutting experiments according to the second experiment, Fig. 20 is a Fig. 21 is a diagram showing the relationship between the hardness and tool life of the sintered compacts according to the second experiment, Fig. 21 is a diagram showing the relationship between the holding temperature and TiC, TiO 2, Y 2 O 3 in the third experiment, Fig. 22 is an electromicogram of a sintered compaction prepared by pre-sintering a raw material mixture which consists of 100 parts by weight of 70Al 2 O 3 -27TiC-3TiO 2, 0.5 parts by weight of Y 2 O 3 and 0.25 parts by weight of MgO 2 according to the third experiment, Fig. 23 is an electromicogram of a pre-sintered compact prepared by pre-sintering a raw material mixture consisting of 70Al2O3-30TiC in the third experiment, Fig. 24 is a graph showing the ratio T10, rrrïiïoz 'third experiment, Fig. 25 is a diagram showing the temperature necessary to make the density of the sintered press body. more than 94% of the theoretical density according to the third experiment, Fig. 26 is a graph showing the hardness of the sintered presses. the pairs according to the third experiment, Fig. 27 between and the sintering temperature according to it is an electromicrogram of the final sintered compact after HIP treatment which was prepared from a raw material mixture consisting of 100 parts by weight of 70Al 2 O 3 -27TiC-3TiO 2, 0.5 parts by weight YZO3 and 0.25 parts by weight of Mg0 according to the third experiment, Fig. 28 is an electromicogram of the final sintered press body after HIP treatment, which was prepared from the raw material mixture consisting of 70Al2 O3-27TiC-3TiO2 according to the third experiment. In the experiment, Fig. 29 is a photomicrogram obtained by X-ray microanalyzer of the final sintered compact made from the raw material mixture consisting of 100 parts by weight of 70Al2O3-27TiC-3TiO2, 0.5 parts by weight of Y2 O3 and 0.25 parts by weight of Mg0 according to the third experiment, Fig. 30 is a photomicrogram obtained by X-ray microanalyzer of the finally sintered compacts made from the raw material mixture b Fig. 31 is a diagram showing the variations of the relative density under the HIP conditions according to the third experiment, Fig. 52 and Fig. 33 are diagrams showing the result of the continuous cutting tests according to the third experiment, Fig. Fig. 34 is a diagram showing the influence of the MgO additive on the sintered compacts according to the third experiment, Fig. 35 is a diagram showing the influence of other sintering aids on the sintered compacts according to the third experiment, Fig. 36 is a diagram showing the relationship between the hardness and the tool life of sintered compacts according to the third experiment, Fig. 37 is a graph showing the temperature required to produce the sintered compacts with a density of more than 98.5% of the theoretical density according to the fourth experiment, Fig. 38 is an electrophotomy program of the sintered compact made from the raw material mixture consisting of 100 parts by weight of 70Al2 O3-27TiC-3TiO2, 0.5 parts by weight of y2 O3 and 0.25 parts by weight of Mg0 according to the fourth experiment, Fig. 39 is an electrophotomicogram of the sintered compact made from the raw material mixture consisting of 70Al 30TiC according to the fourth experiment, Fig. 40 is a photomicrograph obtained by X-ray microanalyzer of the final sintered compact made from the raw material mixture consisting of 100 parts by weight of 70Al 2 O 3 - 27TiC-3TiO 2, 0.5 parts by weight of Y 2 O 3 and 0.25 parts by weight MgO according to the fourth experiment, Fig. 41 is a photomicrogram obtained by X-ray microanalyzer of the final sintered compact produced from the raw material mixture consisting of 70 Al 2 O 3 -TiC according to the fourth experiment, Fig. 42 is a diagram showing the relationship between YO and tool life of the 2 3 sintered compacts according to the fourth experiment, Fig. 43 is a diagram showing the relationship between Ti 2 O 2 TiC + T In the sintered compacts according to the fourth experiment, Fig. 44 is a diagram showing the relationship between the hardness and the tool life of the sintered compacts according to the fourth experiment, Fig. 45 is a diagram showing the influence of the MgO additive on the sintered compacts of the fourth experiment, Fig. 46 is a graph showing the influence of other sintering aids on the sintering compacts of the fourth experiment.
I alla fotografier och enligt ovan fyra experiment är för- storingen 3000 gånger.In all photographs and according to the above four experiments, the magnification is 3000 times.
Första utföringsformen Denna utföringsform hänför sig till en sintrad kropp och förfaringssättet för framställning av den samma, vari det väsent- liga i uppfinningen ligger i en sintrad kropp bestående väsent- ligen av: 1) 100 viktdelar titankarbid, titanoxid och aluminiumoxid varvid titankarbiden och titanoxiden uppgår till15 till 60 viktprocent 0 och aluminiumoxiden i uppgår till 85 till 40 viktprocent, var- vid mängden titanoxid relativt titankarbid och titanoxid skall vara 5 till 10 viktprocent och W 2) 0,039 till 1,575 viktdelar yttrium, i vilket yttrium och ti- tanoxid,existerari.âtminstone en av följande former: (a) yttrium- oxid, (b) en komposition av yttriumoxid och titankarbid, (cl en komposition av yttriumoxid, titankarbíd och yttriumkarbid, (d) en dubbelkarbid av titankarbid och yttriumkarbid, (e) en fast lösning av aluminiumoxid, yttríumoxid och titanoxid, (f) en kom- position av fast lösning bestående av aluminiumoxid, yttrium- oxid och títanoxid och en dubbelkarbid av titankarbid och ytt- riumkarbid, (g) en komposition av fast lösning bestående av alu- miniumoxid, yttriumoxid och titanoxid och titankarbid, (h) en komposition av fast lösning bestående av aluminiumoxid, yttrium- oxid och titanoxid och yttríumkarbid, i en komposition av fast lösning bestående av aluminiumoxid, yttriumoxid och titanoxid och en fast lösning bestående av titanoxid, yttriumkarbid och titankarbid och (j) en komposition av fast lösning bestående'av alumíniumoxid, yttriumoxid och titanoxid och en fast lösning be- stående av títankarbid och titanoxid.First Embodiment This embodiment relates to a sintered body and the process for producing the same, wherein the essence of the invention lies in a sintered body consisting essentially of: 1) 100 parts by weight of titanium carbide, titanium oxide and alumina, the titanium carbide and titanium oxide to 15 to 60% by weight and the alumina i amounts to 85 to 40% by weight, the amount of titanium oxide relative to titanium carbide and titanium oxide being 5 to 10% by weight and W 2) 0.039 to 1.575 parts by weight of yttrium, in which yttrium and titanium oxide exist. at least one of the following forms: (a) yttrium oxide, (b) a composition of yttrium oxide and titanium carbide, (cl a composition of yttrium oxide, titanium carbide and yttrium carbide, (d) a double carbide of titanium carbide and yttrium carbide, (e) a solid solution of alumina, yttria and titanium oxide, (f) a solid solution composition consisting of alumina, yttria and titanium oxide and a double carbide of ti tank carbide and yttrium carbide, (g) a solid solution composition consisting of alumina, yttria and titanium oxide and titanium carbide, (h) a solid solution composition consisting of alumina, yttria and titanium oxide and yttrium carbide, in a composition of a solid solution consisting of alumina, yttria and titanium oxide and a solid solution consisting of titanium oxide, yttrium carbide and titanium carbide and (j) a solid solution composition consisting of alumina, yttria and titanium oxide and a solid solution consisting of titanium carbide and titanium oxide.
Förfarande för framställning av en sådan sintrad kropp omfattande följande steg: 1) framställning av en rä presskropp genom att forma en rå mate- 10 15 ru (n 35 40 449 609 rialblandning som innehåller (a) 100 viktdelar titankarbid, ti- tanoxid och aluminiumoxid varvid titankarbíden-och titanoxiden uppgår till 15 till 60 viktprocent och alumíniumoxiden uppgår till 85 till 40 viktprocent och mängden títanoxid i förhållande till titankarbiden och titanoxíden är 5 till 15 procent och (b) 0,05 till 2,00 viktdelar yttriumoxid, 2) försintríng av den råa presskroppen i antingen en reducerande eller en inert gasatmosfär för att framställa en försintrad press- ß kropp, vilken har en täthet av mer än 94 % heten och av den teoretiska tät- 3) att den försintrade presskroppen utsättes för en varm isosta- tisk pressning för att åstadkomma en sintring. É Ett förfarande för framställning av en sådan sintrad kropp I omfattar också följande steg: 1) framställning av en råmaterialblandning, vilken innehåller (a) 100 viktdelar titankarbíd, titanoxid och aluminiumoxid var- vid titankarbiden och titanoxiden uppgår till 15 till 60 vikt- procent och aluminiumoxiden uppgår till 85 till 40 viktprocent varvid mängden titanoxid relativt titankarbiden och titanoxiden är 5 till 15 procent och (b) 0,05 till 2,00 viktdelar oxid och " _ yttríum- Z) att råmaterialblandningen utsättes för en varmpressníng för att åstadkomma en síntring.A process for producing such a sintered body comprising the steps of: 1) producing a crude compact by forming a crude material mixture containing (a) 100 parts by weight of titanium carbide, titanium oxide and alumina wherein the titanium carbide and titanium oxide amount to 15 to 60% by weight and the alumina amounts to 85 to 40% by weight and the amount of titanium oxide relative to the titanium carbide and the titanium oxide is 5 to 15 percent and (b) 0.05 to 2.00 parts by weight of yttrium oxide, 2) pre-sintering of the crude compact in either a reducing or an inert gas atmosphere to produce a sintered compact having a density of more than 94% and of the theoretical density 3) that the sintered compact is subjected to a hot isostatic. pressure to effect a sintering. A process for the preparation of such a sintered body I also comprises the following steps: 1) preparation of a raw material mixture, which contains (a) 100 parts by weight of titanium carbide, titanium oxide and alumina, the titanium carbide and titanium oxide amounting to 15 to 60% by weight, and the alumina amounts to 85 to 40% by weight with the amount of titanium oxide relative to the titanium carbide and the titanium oxide being 5 to 15 percent and (b) 0.05 to 2.00 parts by weight of oxide and "yttrium-Z" that the raw material mixture is subjected to a hot pressing to effect a sintering .
I ovannämnda HIP metod är skälet för att man leder för- sintríngsoperationen i antingen en reducerande eller en inert gas (med undantag av kvävgas) atmosfär att i en oxiderande at- mosfär omvandlas TiC till TiO2_genom oxidation vilket icke är önskvärt, under det att i ett vakuum A120: föràngas vid ca l4S0°C, vilket gör framställningen av en tät síntrad kropp omöjlig. Vi- dare om man använder en kvävgasatmosfär reagerar kvävet med in- gående komponenter av den síntrade kroppen och därigenom föränd- ras sammansättning av den slutliga produkten på ett icke önsk- värt sätt.In the above HIP method, the reason for conducting the pre-sintering operation in either a reducing or an inert gas (with the exception of nitrogen) atmosphere is that in an oxidizing atmosphere TiC is converted to TiO 2 through oxidation which is undesirable, while in a vacuum Al 2 O 2: evaporates at about 140 ° C, making the production of a densely sintered body impossible. Furthermore, if you use a nitrogen atmosphere, the nitrogen reacts with the constituent components of the sintered body and thereby changes the composition of the final product in an undesirable way.
Den sintrade kroppen enligt denna utförings- form och förfarandet för framställning av kroppen ytterligare förklaras med hänsyn till följande experiment.The sintered body according to this embodiment and the process for producing the body are further explained with reference to the following experiments.
Första experimentet Experimentellt förfarande och resultat a-Al 0 med en renhet av 99,9 % och en medelpartikelstor- 2 3 lek av 0,6 u och TiC, YZO3 resp Ti02 med en renhet av 99 % (a) och en G? ik 10 15 20 25 40 449 609 medelpartikelstorlek av 1 u blandades i olika blandningsförhållan- den i en våtkulkvarn under 20 timmar. Efteråt tillsattes vatten- löslígt vax till blandningen. Blandningen granulerades och maldes vid ett tryck av 1,3 ton/cmz så att en síntrad presskropp för ett skärstàl med en kvadratisk sida av 13,0 mm och en tjocklek av S mm kunde formas efter sintríngen. Formningstrycket drar mer än 0,5 ton/cmz eftersom det var experimentellt visat att sådant tryck var nödvändigt i formningsoperationen. Den råa presskroppen som formades på ovannämnt sätt vid rumstemperatur försintrades i en ugn med argongasatmosfär så att den försintrade kroppen skulle ha en täthet av mer än 94 % av den teoretiska tätheten efter hållning av presskroppen under 1 timme vid en temperatur som faller inom ett område från 1650°C till 1950°C sedan ugns- temperaturen nått ett sådant område.First experiment Experimental procedure and results a-Al 0 with a purity of 99.9% and an average particle size of 0.6 u and TiC, YZO3 and TiO2 with a purity of 99% (a) and a G? The average particle size of 1 .mu.m was mixed in different mixing ratios in a wet ball mill for 20 hours. Afterwards, water-soluble wax was added to the mixture. The mixture was granulated and ground at a pressure of 1.3 tons / cm 2 so that a sintered press body for a cutting steel with a square side of 13.0 mm and a thickness of 5 mm could be formed after sintering. The forming pressure draws more than 0.5 ton / cm 2 because it was experimentally shown that such a pressure was necessary in the forming operation. The crude compact formed above at room temperature was pre-sintered in an oven with an argon gas atmosphere so that the pre-sintered body would have a density of more than 94% of the theoretical density after holding the compact for 1 hour at a temperature falling within a range of 1650 ° C to 1950 ° C after the oven temperature has reached such a range.
Förhållandet mellan ovannämnda hålltemperatur och bland- níngsförhållandet hos olika kompositioner visas i fig 1, under det att elektronfotomikrogrammet av ett representativt prov som består av 100 viktdelar 70Al2O3-27TiC-3Ti02 och 0,5 viktdelar YZO3 visas i fig 2. Vidare visas för jämförelseändamâl elektron- fotomikrogrammet av en försintrad produkt med en densitet av mer än 94 % av den teoretiska densiteten_vi1ken var framställd genom försíntring av 70Al2O3-30TiC komposition (ingen YZOS införd) vid en hälltemperatur av ca 190COC under 1 timme i fig 3. Pig-4 vi- sar variatíonerna av försintringstemperaturen när Tloz värdet varierades, TlC+T1O2 Den försintrade presskroppen framställd på ovannämnda sätt med en täthet inom området 94 till 95 % av den teoretiska tätheten placerades i en HIP-ugn, vilken inkluderar en högtrycks- behållare innehållande ett värmningselement av molybden. Sedan utsattes den försintrade kroppen för skärstàlet för en HIP be- handling under 1 timme vid en temperatur av 1400°C under ett högt tryck av argongasatmosfär vid 1000 kg/cmz, och producerade på detta sättden slutliga sintrade kroppen. Därefter formades den sintrade kroppen av en díamantslipskiva och hàrdheten (Rock- well A) hos den slipade sintrade kroppen uppmättes. Resultatet av uppmätningen visas i fig S. Elektronfotomikrogrammet av den slutligen síntrade kroppen efter HIP behandlingen visas i fig 6. Teststycket enligt fig 6 var presskroppen som bestod av 100 viktdëlar av 70Alz03-27TiC-3TiO2 och 0,5 viktdelar Y203.The relationship between the above holding temperature and the mixing ratio of different compositions is shown in Fig. 1, while the electron photomicrogram of a representative sample consisting of 100 parts by weight of 70Al2O3-27TiC-3TiO2 and 0.5 parts by weight of YZO3 is shown in Fig. 2. the photomicrogram of a sintered product with a density of more than 94% of the theoretical density_which was prepared by pre-sintering 70Al2O3-30TiC composition (no YZOS introduced) at a pouring temperature of about 190COC for 1 hour in Fig. 3. The sintered compact produced in the above-mentioned manner with a density in the range 94 to 95% of the theoretical density was placed in a HIP furnace, which includes a high-pressure container containing a mole heating element. . Then, the sintered body of the cutting steel was subjected to a HIP treatment for 1 hour at a temperature of 1400 ° C under a high pressure of argon gas atmosphere at 1000 kg / cm 2, thus producing the final sintered body. Thereafter, the sintered body was formed of a diamond grinding wheel and the hardness (Rockwell A) of the ground sintered body was measured. The result of the measurement is shown in Fig. S. The electron photomicrograph of the finally sintered body after the HIP treatment is shown in Fig. 6. The test piece according to Fig. 6 was the compact consisting of 100 parts by weight of 70AlzO 3-27TiC-3TiO 2 and 0.5 parts by weight of Y 2 O 3.
Vidare visas för jämförelse skull elektronfotomikrogrammet [JF 10 15 20 25 40 449 eos 8 av den sintrade kropp som framställdes genom HIP behandlingen efter försintringen av 70Al203-30TiC kompositionen (ingen Y203 införd) för att framställa den försintrade kropp med en täthet av mer än 94 % av den teoretiska tätheten i fig 7. Vidare visar fig 8 och fig 9 fotomikrogram erhållna genom röntgenmikroanala- satorer av de slutligen sintrade presskropparna framställda av kompositionen bestående av 100 viktdelar 70Al2O3-27TiC-3TiO2 och 0,5 viktdelar Y203 och de slutligen sintrade presskropparna fram- ställda av komposítionen bestående av 70Al203-30TiC (ingen YZO3 införd).Furthermore, for comparison, the electron photomicrogram [JF 10 15 20 25 40 449 eos 8 of the sintered body produced by the HIP treatment after the sintering of the 70Al 2 O 3 - 30TiC composition (no Y 2 O 3 introduced) is shown to produce the sintered body with a density of more than 94 % of the theoretical density in Fig. 7. Furthermore, Fig. 8 and Fig. 9 show photomicrograms obtained by X-ray microanalysers of the finally sintered compacts prepared from the composition consisting of 100 parts by weight of 70Al 2 O 3 -27TiC-3TiO 2 and 0.5 parts by weight of Y 2 O 3 and the finally sintered compacts. prepared from the composition consisting of 70Al2O3-30TiC (no YZO3 introduced).
Vidare för att erhålla betingelser som åstadkommer effek- tiv eller fördelaktig HIP behandling utprovades variationerna av tätheten hos den slutligen sintrade kroppen relativt den teore- tiska tätheten genom variation av sintríngstemperatur och sint- ringstryck i HIP behandlingen. Den försintrade kroppen som var framställd genom försintring av kompositionen bestående av 100 viktdelar 70A12O3-27TiC-3Tí0Z och 0,5 viktdelar Y203 placerades i en HIP-ugn. Sedan utsattes den försintrade kroppen för HIP-be- handling under en argongasatmosfär under 1 timme under olika tem- peratur- och tryckbetingelser, varvid temperaturen varierades genom ett område från 1suo°c :in 11óo°c een eryeker veidee vid 350 kg/cmz, 400 kg/cmz, 100 kg/cmz resp 2000 kg/cmz. Därefter frigjordes trycket i ugnen gradvis och ugnen fick gradvis kall- na. Resultaten av ovanstående experiment visas i fig 10.Furthermore, in order to obtain conditions that provide effective or advantageous HIP treatment, the variations of the density of the finally sintered body relative to the theoretical density were tested by varying the sintering temperature and sintering pressure in the HIP treatment. The sintered body prepared by sintering the composition consisting of 100 parts by weight of 70A12O3-27TiC-3Ti0Z and 0.5 parts by weight of Y2O3 was placed in a HIP furnace. Then, the sintered body was subjected to HIP treatment under an argon gas atmosphere for 1 hour under different temperature and pressure conditions, the temperature being varied by a range from 1 ° C to 11 ° C at 350 kg / cm 2. 400 kg / cmz, 100 kg / cmz and 2000 kg / cmz. Thereafter, the pressure in the furnace was gradually released and the furnace was gradually cooled. The results of the above experiments are shown in Fig. 10.
Vidare placerades försintrade kroppar med en täthet av 94 till 95 % av den teoretiska tätheten och framställda av råa presskroppar med olika kompositionsförhållanden i HIP-ugnen och sintrades under ett tryck av argongasatmosfär vid 1400°C under 1 timme och vid 1000 kg/cmz, och framställde på detta sätt sint- rade kroppar med en täthet mer än 99 % av den teoretiska tätheten.Furthermore, sintered bodies with a density of 94 to 95% of the theoretical density and made of crude compacts with different composition ratios were placed in the HIP furnace and sintered under a pressure of argon gas atmosphere at 1400 ° C for 1 hour and at 1000 kg / cm 2, and produced in this way sintered bodies with a density of more than 99% of the theoretical density.
Sådana slutligt sintrade kroppar formades till skärstâl av typ SNGN43Z, med en avfasning av 0,1 x 300. Sådana formade eller be- handlade kroppar användes i prov för att utvärdera skärningsut- förandet, Skärningsförhâllanden beror på följande: Kontinuerligt skärtest ' Arbetsstycke: höggradigt hårt material SNCM-8 (hårdhet Hs85) Skärningsförhållanden: V x d X f = S0 m/min x 0,5 m x 0,2 m/varv verktygslivslängd S Utvärdering: bredden av flankslitaget 0,3 mm Resultatet av de kontinuerliga skärförsöken visas i dia- grammen i fig 11, 12 och 13. 10 449 609 Beständíghet mot spjälkning vid skärtest Arbetsstycke: gjutjärn PC25 ..- Skärbetíngelser: V x d = 245 m/min x 1,5 mm \erktygslívslängd Lkvänkrhg: fräsníng utfördes med ovanstående betingel- ser med ändring av matningen per kugge (mm/ kugge) från 0,4 till 0,5, 0,6, 0,7, 0,8, 0,9 och 1,0 och verktygslívslängden bedöm- des när sfijälkning skedde på toppen av skär- kanten.Such finally sintered bodies were formed into cutting steel of type SNGN43Z, with a chamfer of 0.1 x 300. Such shaped or treated bodies were used in samples to evaluate the cutting performance. Cutting conditions depend on the following: Continuous cutting test 'Workpiece: highly hard material SNCM-8 (hardness Hs85) Cutting conditions: V xd X f = S0 m / min x 0.5 mx 0.2 m / revolution tool life S Evaluation: the width of the flank wear 0.3 mm The results of the continuous cutting tests are shown in grams in Figs. 11, 12 and 13. 10 449 609 Resistance to splitting in cutting tests Workpiece: cast iron PC25 ..- Cutting conditions: V xd = 245 m / min x 1.5 mm \ tool life Lvänkrhg: milling was performed with the above conditions with change the feed per tooth (mm / tooth) from 0.4 to 0.5, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9 and 1.0 and the tool life was assessed when sfilection took place on top of inserts - the edges.
Resultaten av spjälkningsbeständígheten í skärtestet i vil- ket värdet av TíO2 hölls konstant vid 10 viktprocent visas i TiC+T1O2 tabell 1 under det att resultaten av samma test vilken Y 05 hölls 2 konstant vid 0,25 víktdelar visas i tabell 2. I tabellerna 1 och 2 indikerar märket "o“ att ingen spjälkning skedde í tvâ försök, märket "A" indikerar att spjälkníng skedde i ett försök och mär- ket "X" indikerar att spjälkning skedde i båda försöken. 449 609 10 Tabell 1 TíC+TiO x100 ______L_____ Al2O3+TiC+TiO2 ( (vikt %) Yzos vikt- delar) Imfififlng f (mm/kugg) O 0 -|> O .. u1 Ofi Ofi Oß Oß X0 0,025 0,0 50 0.500 1.000 2,000 2.500 X IS mozs moso msoo Looo mono ásoo IOOOX X 30 0.025 0.050 0.500 1,000 24000 'ÄSOO I OOOOXXOOOO* DOOO x btj x 60 0.025 0.050 0,500 1.000 2,000 2,500 ooooxxoooooooooo» OOOO XOOO X X 70 qozs mosa qsoo Looo gooo gsoo DooooDoocøoopoooooopooøovooooo XXDOOXXOOOOuOOOOOOOOOOOOXXXODX x p X X fir 1, xxx xOQx xß x Aooxx Xàooßx. xooxßx XOOOOA AOOOOOxXOOOOOA xx X 449¶609 xx x OOOOOOxOOOOOOAOOOOOOO AOXA xxAOxA OOOÖOOOOOOOOOOOOOOOOOxOOO0xß matning f (nun/kug AOOOOOxOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOA 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 OOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOÛOOOOOOOO 1 1 Tabell 2 Tic+Tio A1,o3+Tic+f1o2' (vik;_%) 0 40 5.0 75 - n n 1 n 5.0 7 5 49 5.0 75 x 0.0 gas 1 5,0 1 s o 4,0 - 1 0-0 1 2.5 x 5.0 1 s.o .4-9 s o 1.5 l o o l 2.5 15.0 1'e,o :u_o xz.s x s o 1 6.0 -m n w M' m 12 449 609 10 15 Vidare för att prova inflytandet av försintringsatmosfä- ren försintrades kompositionen omfattande 100_viktdelar 70Al 0 - 2 3 27TiC-3TiO2 och 0,25 viktdelar Y203 för att bilda en försintrad kropp med en täthet av mer än 94 till 95 % av den teoretiska tätheten. Därefter behandlades den försintrade kroppen med HIP- metoden under tryck av argongasatmosfär vid 1400°C under 1 timme och vid 1000 kg/cmz tryck. Den relativa tätheten och hárdheten av den slutliga sintrade kroppen framgår båda av tabell 3.The results of the cleavage resistance in the cutting test in which the value of TiO2 was kept constant at 10% by weight are shown in TiC + T102 Table 1 while the results of the same test which Y02 was kept 2 constant at 0.25 parts by weight are shown in Table 2. In Tables 1 and 2 indicates the mark "o" that no cleavage took place in two experiments, the mark "A" indicates that cleavage took place in one experiment and the mark "X" indicates that cleavage took place in both experiments 449 609 10 Table 1 TíC + TiO x100 ______L_____ Al2O3 + TiC + TiO2 ((wt%) Yzos weight parts) Im fififl ng f (mm / tooth) O 0 - |> O .. u1 O fi O fi Oß Oß X0 0.025 0.0 50 0.500 1.000 2,000 2.500 X IS mozs moso msoo Looo mono ásoo IOOOX X 30 0.025 0.050 0.500 1,000 24000 'ÄSOO I OOOOXXOOOO * DOOO x btj x 60 0.025 0.050 0.500 1.000 2,000 2,500 ooooxxoooooooooo »OOOO XOOO XX 70 qozs mosa qsoo Looo gooo gsoo DooooDooXooXOOOOO 1 x x Aooxx Xàooßx. xooxßx XOOOOA AOOOOOxXOOOOOA xx X 449¶609 xx x OOOOOOxO OOOOOAOOOOOOO AOXA xxAOxA OOOÖOOOOOOOOOOOOOOOOOOOXOOO0xß feed f (nun / kug AOOOOOxOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOA 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 OOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOO 2 + t ; _%) 0 40 5.0 75 - nn 1 n 5.0 7 5 49 5.0 75 x 0.0 gas 1 5.0 1 so 4.0 - 1 0-0 1 2.5 x 5.0 1 so .4-9 so 1.5 lool 2.5 15.0 1'e, o: u_o xz.sxso 1 6.0 -mnw M 'm 12 449 609 10 15 Further to test the influence of the sintering atmosphere, the composition comprising 100_ parts by weight of 70Al 0 - 2 3 27TiC-3TiO 2 and 0.25 parts by weight of Y to form a sintered body with a density of more than 94 to 95% of the theoretical density. Thereafter, the sintered body was treated by the HIP method under pressure of argon gas atmosphere at 1400 ° C for 1 hour and at 1000 kg / cm 2 pressure. The relative density and hardness of the final sintered body are both shown in Table 3.
Tabell 3 Pörsintríngsatmosfär Ar CO H2 Försintríngstemperatur minst nödvändig för att få den re- f 2 { lativa tätheten större än 1760 51750 É 1765 § 94-95 % ; = c°c1 3 : É ' ) z = é Sintring av den 1 relativ 99:25 99,3 § 99,4 É försintrade kroppen; täthet ' É § vid 1400°C och f (%) g 3 1000 kg/cm . - _ šnårdhet Ä _ 1 (HRA) 94,1 94,2 94,0 (b) Utvärdering Av fíg 1 och fig 4, vilka visar förhållandena mellan tem- peratur och ràmaterialets sammansättningar för erhållande av de 'försintrade kropparna med den relativa teoretiska tätheten som är nödvändig för tillämpning av HIP-metoden befanns det att när TiO TiC+TiOZ 2 (x 100 %) är mindre än S víktprocent minskar effekten av TiO2 på förbättringen av sintringen och försíntringstempera- Ti0 ' turen ökar. Samma anses vara riktigt för fallet när 2 rmrröf* 100%) överskrider mer än 15 viktprocent. Det anses så länge som Ti02 T1C+TiÖ2 (X 100 %) är lägre än 15 viktprocent spelar Ti02 en av- sevärd roll vid förbättringen av sintringsbarheten genom att rea- rn' få m 10 15 20 25 35 13 449 609 gera med fritt kol i TiC materialet och andra komponenter. När Tio2 emellertid överskrider 15 víktprocent oxideras TiC och TiC+TiO2 gör därigenom TiC partiklarna spröda. Det har befunníts att med den försintrade kroppen som inte innehåller någon Y203 sänks för- sintringstemperaturen i motsvarighet till ökning av tíllsatsen av YZOS. Så länge som YZO3 uppgår till mindre än 0,05 viktdelar är emellertid sänkningen av försintringstemperaturen inte till- räcklig därför kan de ingående partiklarna i den försintrade kroppen inte göras fina.Table 3 Pre-sintering atmosphere Ar CO H2 Pre-sintering temperature at least necessary to obtain the relative density greater than 1760 51750 É 1765 § 94-95%; = c ° c1 3: É ') z = é Sintering of the 1 relative 99:25 99.3 § 99.4 É pre-sintered body; density '§ at 1400 ° C and f (%) g 3 1000 kg / cm. 1 (HRA) 94.1 94.2 94.0 (b) Evaluation of Fig. 1 and Fig. 4, which show the relationships between temperature and the compositions of the raw material to obtain the sintered bodies with the relative theoretical the density necessary for the application of the HIP method, it was found that when TiO TiC + TiO 2 (x 100%) is less than 5% by weight, the effect of TiO 2 on the improvement of sintering decreases and the pre-sintering temperature increases. The same is considered true for the case when 2 rmrröf * 100%) exceeds more than 15% by weight. It is considered that as long as TiO2 T1C + TiÖ2 (X 100%) is less than 15% by weight, TiO2 plays a significant role in improving the sinterability by obtaining m 10 15 20 25 35 13 449 609 with free carbon in the TiC material and other components. However, when TiO2 exceeds 15% by weight, TiC is oxidized and TiC + TiO2 thereby makes the TiC particles brittle. It has been found that with the sintered body which does not contain any Y 2 O 3, the sintering temperature is lowered corresponding to an increase in the addition of YZOS. However, as long as YZO3 amounts to less than 0.05 parts by weight, the lowering of the sintering temperature is not sufficient, therefore the constituent particles in the sintered body cannot be made fine.
Av fig 2 kan det observeras att den försintrade kroppen innehållande den lämpliga mängden nämligen 0,5 viktprocent YZO3 kan ha jämn och fint ingående korn eller struktur.From Fig. 2 it can be observed that the sintered body containing the appropriate amount, namely 0.5% by weight of YZO3, can have a smooth and fine constituent grain or structure.
Med hänvisning till hårdheten hos den slutligt sintrade kroppen som den kan observeras i fig 5 uppvisar den sintrade kroppen innehållande 0,025 víktdelar YZO3 en viss grad av hård- hetsökning jämfört med den sintrade kroppen innehållande ingen YZO3. Som beskrives ovan, eftersom en sådan sintrad kropp sak- nar försintringsbarhet växte de ingående kornen emellertid till en viss grad. Därför var hårdheten hos densamma otillräcklig näm- ligen mindre än HRA93,0, under det att när YZO3tillsatsen uppgår till mer än 0,05 viktdelar de ingående kornen blir fina. Därför blir hårdheten hos den sintrade kroppen mer än HRA93,0 förutsatt att TiC och TiOZ mängderna faller i det föredragna området en- ligt föreliggande uppfinning. Pig 6 och 7 visar uttryckligen att den sintrade kroppen enligt föreliggande uppfinning (fig 6) har extremt fin kornstruktur jämfört med kornstrukturen hos den kon- ventionellt sintrade kroppen (fig 7).Referring to the hardness of the finally sintered body as it can be observed in Fig. 5, the sintered body containing 0.025 parts by weight of YZO3 shows a certain degree of hardness increase compared to the sintered body containing no YZO3. However, as described above, since such a sintered body lacks sinterability, the constituent grains grew to some extent. Therefore, the hardness of the same was insufficient, namely less than HRA93.0, while when the YZO3 additive amounts to more than 0.05 parts by weight, the constituent grains become fine. Therefore, the hardness of the sintered body becomes more than HRA93.0 provided that the amounts of TiC and TiO 2 fall in the preferred range according to the present invention. Figures 6 and 7 explicitly show that the sintered body of the present invention (Fig. 6) has an extremely fine grain structure compared to the grain structure of the conventionally sintered body (Fig. 7).
Vid bedömning av diagrammet enligt fig 10, vilket visar HIP förhållandena för att erhålla den slutligen sintrade kroppen med en täthet av mer än 98,5 viktprocent av den teoretiska täthe- ten är det önskvärt att sintringstrycket bestämmas genom ett om- råde av från 1000 till 2000 kg/cmz eftersom sintring vid låga tryck erfordrar en extremt hög sintringstemperatur. Ehuru icke visat i diagrammet är det experimentellt funnet att när- sintringen ledes vid ca 1700°C kan sintringstiden förkortas till ca 20 minuter, varigenom man begränsar tillväxten av de ingående kornen.When evaluating the diagram of Fig. 10, which shows the HIP conditions for obtaining the final sintered body with a density of more than 98.5% by weight of the theoretical density, it is desirable that the sintering pressure be determined by a range of from 1000 to 2000 kg / cmz because sintering at low pressures requires an extremely high sintering temperature. Although not shown in the diagram, it has been experimentally found that the near sintering is conducted at about 1700 ° C, the sintering time can be shortened to about 20 minutes, thereby limiting the growth of the constituent grains.
Vid æmändning av produkten enligt föreliggande uppfinning såsom skärstål visas inflytandet av sammansättningsfördelníngen 'É-.S 10 15 20 ZS (a) 449 609 14 och hárdheten vilken påverkar verktygets livslängd vid skärstål i fig 11, If och 13. Det har visat sig från dessa diagram att när Y203 mängden är mindre än 0,05 viktprocent är verktygslivs- längden extremt förkortad under det att när Y203 mängden över- skrider 2 viktprocent är verktygets livslängd fortfarande för- kortad. Det har också visat sig att verktygets livslängd intimt beror på hàrdheten hos den sintrade kroppen. I allmänhet kan man säga att ju hårdare verktyget är desto längre blir verktygets TiO2 (X 100 %) är mindre än 5 viktprocent och T1C+T1Ö2 över 15 víktprocent ärverktygets livslängd förkortad. När TiC+ TiO, är mindre än 15 viktprocent eftersom antalet TiC korn som existerar i Al203 korngränsen är litet tenderar Al,03 att upp- livslängd. När amma tillväxten av kornen under det att när TiC+TiO, ökar upp till ca 70 viktprocent TiC producerar tillväxten av_korn. Det förstås att i båda fallen är verktygets livslängd förkortad. Om- hárdheten är större än HRA93,0, efter bedömning av fi; 15 är verktygets livslängd mer än 4 minuter. Detta värde (4 minuter) är tillräckligt som verktygslivslängd med hänsyn till de extremt tunga skärbetingelserna som har blivit visade tidigare.When using the product of the present invention as a cutting steel, the influence of the composition distribution is shown and the hardness which affects the service life of the tool in cutting steels is shown in Figs. 11, If and 13. It has been shown from these diagram that when the Y203 amount is less than 0.05% by weight, the tool life is extremely shortened, while when the Y203 amount exceeds 2% by weight, the tool life is still shortened. It has also been found that the life of the tool intimately depends on the hardness of the sintered body. In general it can be said that the harder the tool, the longer the tool's TiO2 (X 100%) is less than 5% by weight and T1C + T1Ö2 over 15% by weight shortens the service life of the tool. When TiC + TiO 2 is less than 15% by weight because the number of TiC grains existing in the Al 2 O 3 grain boundary is small, Al 3 O 3 tends to life. When breastfeeding the growth of the grains while when TiC + TiO, increases up to about 70% by weight TiC produces the growth of_grains. It is understood that in both cases the tool life is shortened. The hardness is greater than HRA93.0, after assessment of fi; 15, the tool life is more than 4 minutes. This value (4 minutes) is sufficient as tool life in view of the extremely heavy cutting conditions that have been shown previously.
Av tabell 1 och 2 som visar spjälkningsbeständígheten hos skärstál kan man finna att när TiC+TiO2 är antingen lö viktpro- cent eller 70 viktprocent uppvisar de sintrade kropparna dåligt utförande under det att YZOS mängden bör företrädesvis falla i ett omrâde från 0,05 till 2,00 viktprocent. Eftersom den försint- rande atmosfären inte varierar på något märkbart sätt även när eventuell gas välfes från en grupp bestående av argongas, kol- cxidgas och H,gas för försintríngsändamál. Argongas användes i experiment med hänsyn till säkerhet och ekonomi.From Tables 1 and 2 which show the cleavage resistance of cutting steels it can be found that when TiC + TiO 2 is either loose weight percent or 70 weight percent the sintered bodies show poor performance while the amount of YZOS should preferably fall in a range from 0.05 to 2 .00% by weight. Since the sintering atmosphere does not vary in any appreciable way even when any gas is welcome from a group consisting of argon gas, carbon dioxide gas and H, gas for pre-sintering purposes. Argon gas was used in experiments with regard to safety and economy.
Andra experimentet Experimentellt förfarande och resultat a-Al2O5 med en renhet av 99,9 % och en medelpartikelstor- lek av 0,6 um och TiC, Ti02 och YZOS med en renhet av 99 % och en medelpartikelstorlek av 1 um blandades på olika blandnings- förhållanden i en vâtkulkvarn under 20 timmar. Blandningen var sedan tillräckligt torkad för att framställa det sintrade råma- terialet. Rämaterialet packades i en grafitdegel med en storlek av 50 x 50 i fyrkant och 60 mm hög. En degel insattes i en hög- frekvensslínga och trycket i degeln höjdes till 200 kg/cmz vid olika temperaturer, vilka falla inom området-från ISSQOC till '5 449 609 18S0°C. Ett sådant förhållande upprätthölls under 60 minuter.Second experiment Experimental procedure and results α-Al 2 O 5 with a purity of 99.9% and an average particle size of 0.6 μm and TiC, TiO 2 and YZOS with a purity of 99% and an average particle size of 1 μm were mixed on different mixtures. conditions in a wet ball mill for 20 hours. The mixture was then dried sufficiently to produce the sintered raw material. The raw material was packed in a graphite crucible with a size of 50 x 50 in square and 60 mm high. A crucible was inserted into a high frequency loop and the pressure in the crucible was raised to 200 kg / cm 2 at various temperatures which fall within the range of ISSQOC to 5,449,609 18S0 ° C. Such a relationship was maintained for 60 minutes.
Därefter frigjordes trycket från degeln och degeln kyldes grad- vis under framställning av en sintrad kropp med en storlek av 50 X 50 x 5,5 mm.Thereafter, the pressure was released from the crucible and the crucible was gradually cooled to produce a sintered body measuring 50 X 50 x 5.5 mm.
Varmpressníngstemperaturen för síntríng av presskroppen så att den sintrade kroppen skulle ha en täthet av åtminstone mer än 98,5 % av den teoretiska tätheten visas i tabell 4, förut- satt att trycket var 200 kg/cmz, hålltíden var 60 minuter och TíO2 TïÉ:Tïö:(x 100 %) var 10 %.The hot pressing temperature for sintering the compression body so that the sintered body would have a density of at least more than 98.5% of the theoretical density is shown in Table 4, provided that the pressure was 200 kg / cm 2, the holding time was 60 minutes and T Ti: (x 100%) was 10%.
Tabell 4 TiC+TiO2 _ 1 - \\âíâÉÉ+T1C+TiO2 4 - \\ (vikt %) YO '\ _ 10 IS 20 30 40 50 60 70 2 3 \\\\ (viktdelar) ~\ 0. 025 løvø 1s20 :sno 1140 1190 1:00 1:10 xasc 0..050- xczo 1440 1450 xsao 1s|0 1000 1140 1150 0.250 H20 1430 xuo xsso 16101610 1140 nso _ 0..50. 1«1o 1410 1410 1s1o 1030 1010 1100 1110 I .OO 1«10 xcao 1410 xsso 1610 1060 1110 11«0 I .S0 1410 1cz0 1:20 1St0'ïs20 1050 1720 1140 2,,0O ' lf00_1«2o 1420 xsso aszo 1ss0 1120 11<0 § 2 .S0 ' 1c00 1420 1420 1sso 1010 1600 1110 1110 _ Dessutom visas elektronfotomikrogram av de síntrade krop- parna som erhålles av komposítionen bestående av 100 víktdelar Å 70A12O3-27TiC-3TiO2 och 0,5 viktdelar av tillsatt YZOS och kom- å positionen bestående av 70A12O3-30TiC (ingen YZOS tillsatt) i f fíg 14 och 15, under det att röntgenstrålmikrofotogram av dessa § síntrade kroppar visas i fig 16 resp fig 07. Varmpressningsför- hàllandena var 1570°C Lmder óünunuter av 200 kg/cmz beträffande den sintrade kroppen innehållande YZOS under det att betingelser- 10 15 20 25 449 609 'Ö na var 1750?C under 60 minuter och 200 kg/cmz för kroppen inne- hållande ingen Y203.Table 4 TiC + TiO2 _ 1 - \\ âíâÉÉ + T1C + TiO2 4 - \\ (weight%) YO '\ _ 10 IS 20 30 40 50 60 70 2 3 \\\\ (parts by weight) ~ \ 0. 025 løvø 1s20: sno 1140 1190 1:00 1:10 xasc 0..050- xczo 1440 1450 xsao 1s | 0 1000 1140 1150 0.250 H20 1430 xuo xsso 16101610 1140 nso _ 0..50. 1 «1o 1410 1410 1s1o 1030 1010 1100 1110 I .OO 1« 10 xcao 1410 xsso 1610 1060 1110 11 «0 I .S0 1410 1cz0 1:20 1St0'ïs20 1050 1720 1140 2,, 0O 'lf00_1« 2o 1420 xsso aszo 1ss0 1120 11 <0 § 2 .S0 '1c00 1420 1420 1sso 1010 1600 1110 1110 _ In addition, electron photomicrograms of the sintered bodies obtained from the composition consisting of 100 parts by weight of Å 70A12O3-27TiC-3TiO2 and 0.5 parts by weight of added YZOS are shown. and came to the position consisting of 70A12O3-30TiC (no YZOS added) in Figs. 14 and 15, while X-ray photomicrographs of these sintered bodies are shown in Figs. 16 and Fig. 07, respectively. The hot pressing conditions were 1570 ° C. / cm 2 for the sintered body containing YZOS while the conditions were 1750 ° C for 60 minutes and 200 kg / cm 2 for the body containing no Y 2 O 3.
Efteråt skars den sintrade kroppen som erhölls pá ovan- nämnda sätt av'ett diamantskärhjul och slipapparat varefter ett verktyg med skärstålstyp SNGN432 och en avfasning av 0,1 x 300 framställdes. Resultaten vad beträffar hårdhetsmätníngen som ut- fördes pâ respektive skärstàl är nästan samma som hârdhetsmät- ningarna erhållna i HIP operationen.Afterwards, the sintered body obtained in the above-mentioned manner was cut by a diamond cutting wheel and grinding apparatus, after which a tool with cutting steel type SNGN432 and a chamfer of 0.1 x 300 were produced. The results regarding the hardness measurement performed on each cutting steel are almost the same as the hardness measurements obtained in the HIP operation.
För utvärdering av skärningsutförandet av de olika skär- stalen utsattes skärstålen för kontinuerliga skärtest i vilka en svarv användes, varvid arbetsstyckena var av höghårt material SNCM-8 (Hs85) och V x d x f var 50m/min x 0,5 mm_x 0,2 mm/varv respektive. I detta skärförsök bestämdes verktygslivslängdskri- terierna när bredden av flanken nådde 0,3 mm. Pig 18 visar verktygslivslängden hos skärstàlet med de betingelser att Ti02 rrcïö, (X 100 %) hölls konstant vid 10 viktprocent och Y203 mängden varierade. Pig 19 visar verktygslivslängden av skärstålet med den betingelsen att Y203 mängden hölls konflmnt vid 0,25 viktde- Tíoz . "'. . H laroch TïÉ:Tïö2(x 100 %) varierades. Pig 20 visar slaktskapet mellan hårdhet och livslängden hos verktyget.To evaluate the cutting performance of the various cutting steels, the cutting steels were subjected to continuous cutting tests in which a lathe was used, the workpieces being of high hard material SNCM-8 (Hs85) and V xdxf was 50m / min x 0.5 mm_x 0.2 mm / turns respectively. In this cutting experiment, the tool life criteria were determined when the width of the flank reached 0.3 mm. Fig. 18 shows the tool life of the cutting steel with the conditions that the TiO 2 ratio (X 100%) was kept constant at 10% by weight and the amount of Y 2 O 3 varied. Fig. 19 shows the tool life of the cutting steel with the condition that the amount of Y 2 O 3 was kept constant at 0.25% by weight. "'.. H laroch TïÉ: Tïö2 (x 100%) was varied. Fig. 20 shows the relationship between hardness and service life of the tool.
Vidare visas i tabell S och 6 för att kontrollera spjälk- níngsbeständigheten hos olika skärstål resultaten av fräsning i vilken gjutjärn (FC25) frästes under följande betingelser: V x d = 245 m/min x 1,5 mm Mätning = 0,4 .,0 mm/kugge Tabell 5 visar nämligen resultaten av spjälkníngsbeständigheten Ti0 'i vi1kenTït;%ïö;(x 100 %) hölls konstant och rzoš mängden varie- rades, under det att tabell 6 visar resultaten av spjälkníngs- beständigheten i vilken TíO2 T1Ü+T102 I dessa tabeller indikerar "o" ingen spjälkning skedde i båda (tvâ) försöken av fräsningsoperationen, markeringen "A" (x 100 %) varíerades. indikerar att spjälkníng skedde i ett försök av fräsníngsopera- tionen och markeringen "X" indikerar spjälkning skedde i båda försöken av fräsningsoperationen.Furthermore, Tables S and 6 to check the cracking resistance of different cutting steels show the results of milling in which cast iron (FC25) is milled under the following conditions: V xd = 245 m / min x 1.5 mm Measurement = 0.4., 0 mm / tooth Table 5 shows the results of the cleavage resistance Ti0 'in vi1kenTït;% ïö; these tables indicate "o" no cleavage occurred in both (two) attempts of the milling operation, the mark "A" (x 100%) was varied. indicates that cleavage occurred in one attempt of the milling operation and the "X" mark indicates cleavage occurred in both attempts of the milling operation.
N! 17 Tabell 5 449 609 TíC+Tí0 . _ 100 Al20â+T1É+T1O2 q I (vikt %) Y20. 9 (vikt- delar) matning f (mm/kugg) 3. u U'l O v 0\ 0,7 M 0,9 1,0 10 pmzs ¶o,o s o qsoo 1,000 gooo zßod b C)x x x X IS qozs o.o so qsoo gono- z_ooo zsoo X C)C)D X 30 qozs moso msoø fgooo gone zßoo XOOOOXXOOOO . X(3 'D(D X X 60 moqs 0,050 qsoo 'Looo zpoo zßoo I XOOOOXOOOOODOOOOOX OOOO XC)C)D X 70 0,025 opso msoo npoo _mooo zßoo OOOOOOOOOOQOOOOOOOOOOOOO900000: Xøoooxoøooqvooooøoooooooxxoovo n > X 18 449 609 Tabell 6 ííí wu., xxx xOO xx x w xxxoo Xxooxx xxoxx M W Aooooxxooooox Aoooxxx xxx W w xx X oooooøxooooooxoooooox xxoox w MxxAoxoxooooooooooaoooooøobooxooooxX M MoooøxoxooøooooooooooooooooooAoooooo M Mooooooooooooooooooooooooooooooooooo 02mm.uuwmun..ÜwßwgammÄfiïmwmnmmmmäßmïm 1.111 nal-ll 1.111 ...anal-l lll! T. m . wzw %wm w w w ,w w mmm 00 n&L av 19 449 609 (b) Utvärdering Ehuru inflytandet med vilket sammansättningsförhållandet eller mängdförhâllandet av rámaterialsammansättningen påverkar varmpressintringen i denna varmpressningsmetod är ungefärligen densamma som den i HIP metoden. Följande fenomen är särskilt riktade mot varmpressintringsmetoden. Nämligen Tlol (x 100 %] IlC-Pïlö- överskrider 15 viktprocent blir reaktionen mellan dennsintrade kroppen och grafitformen påtagligt aktiv sa att den sínt- rade kroppen adderas till formen. Därför var avlägsnardet av den síntrade kroppen från formen extremt svår, vilket resultera- de i brott av den sintrade kroppen.N! 17 Table 5 449 609 TíC + Tí0. _ 100 Al20â + T1É + T1O2 q I (weight%) Y20. 9 (parts by weight) feed f (mm / tooth) 3. u U'l O v 0 \ 0.7 M 0.9 1.0 10 pmzs ¶o, oso qsoo 1,000 gooo zßod b C) xxx X IS qozs oo so qsoo gono- z_ooo zsoo XC) C) DX 30 qozs moso msoø fgooo gone zßoo XOOOOXXOOOO. X (3 'D (DXX 60 moqs 0.050 qsoo' Looo zpoo zßoo I XOOOOXOOOOODOOOOOX OOOO XC) C) DX 70 0.025 opso msoo npoo _mooo zßoo OOOOOOOOOOQOOOOOOOOOOOOOOOOO 900000: Xøoooxoøooqooooxooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooo Xxooxx xxoxx MW Aooooxxooooox Aoooxxx xxx xx x w w w oooooøxooooooxoooooox xxoox MxxAoxoxooooooooooaoooooøobooxooooxX M MoooøxoxooøooooooooooooooooooAoooooo M Mooooooooooooooooooooooooooooooooooo 02mm.uuwmun..ÜwßwgammÄ fi ïmwmnmmmmäßmïm 1.111 Nal-II 1.111 ... anal l-lll! T. m. wzw% wm w w w, w w mmm 00 n & L of 19 449 609 (b) Evaluation Although the influence with which the composition ratio or the proportions of the raw material composition affects the hot pressing sintering in this hot pressing method is approximately the same as that in the HIP method. The following phenomena are particularly directed to the hot press sintering method. Namely, Tlol (x 100%] IlC-Pïlö exceeds 15% by weight, the reaction between the sintered body and the graphite form becomes significantly active so that the sintered body is added to the mold, therefore the removal of the sintered body from the mold was extremely difficult, resulting in in violation of the sintered body.
De sintrade kropparna som är framställda genom varmpress- ning har visat nästan samma hårdhet och verktygslívslängd som de sintrade kroppar som är framställda genom HIP.The sintered bodies produced by hot pressing have shown almost the same hardness and tool life as the sintered bodies produced by HIP.
Såsom beskrivits ovan har de sintrade kropparna som är framställda genom förfarandet enligt denna utföringsfcrm visat utmärkta utföranden och egenskaper såsom hög hårdhet cch hög tät- het när de använts sàsom skärstålsmaterial. Vidare om medelpar- tíkelstorleken hos de sintrade kropparna väljes så att medelpar- tíkelstorleken är mindre än 4 tm och maximipartikelstcrleken är mindre än 10 um under det att hårdheten och tätheten testämmes till mer än HRA93,O och mer än 98,5 % av den teoretiska tätheten respektive. Då äger de sintrade kropparna speciellt förbättrade egenskaper, .As described above, the sintered bodies produced by the process of this embodiment have shown excellent designs and properties such as high hardness and high density when used as cutting steel materials. Furthermore, if the average particle size of the sintered bodies is selected so that the average particle size is less than 4 μm and the maximum particle size is less than 10 μm while the hardness and density are tested to more than HRA93, 0 and more than 98.5% of the theoretical the density respectively. Then the sintered bodies possess especially improved properties,.
Ytterligare i enlighet med förfarandet enligt denna ut- föringsform kan sintringstemperaturen vara mycket lägre efter- som sintringskroppen kan ha ingående korn som är framställda så fina som möjligt och sintringsoperationen kan ha förbättrats i _praktísk drift.Further in accordance with the method of this embodiment, the sintering temperature may be much lower as the sintering body may have constituent grains made as fine as possible and the sintering operation may have been improved in practical operation.
Andra utföríngsformen Denna utföringsform hänför sig till en sintrad kropp och förfarandet för framställning av densamma vilket kan lösa oran- nämnda problem varvid det väsentliga i uppfinningen ligger i en sintrad kropp som väsentligen består av: _ 1) 100 viktdelar titankarbid, titanoxid och aluminiumoxid, var- vid titankarbiden och titanoxiden uppgår till 50 till 60 vikt- procent och aluminiumoxiden uppgår till 80 till 40 viktprocent, mängden títanoxid relativt títankarbid och titanoxid är därvid 5 till 15 viktprocent, 10 15 20 40 20 449 609 2) 0,039 till 1,575 viktdelar yttrium och 3) 0,1 till 1,0 viktdelar av åtminstone en síntríngshjälp utvald från gruppen bestående av níckeloxid, molybdenoxid, kromoxid, koboltoxid, magnesiumoxid, järnoxid och manganoxid, varvid ytt- rium, títanoxíd och sintringshjälp existerar i åtminstone en av de följande formerna, (a) yttriumoxid, (b) en komposition av ytt- riumoxid och titankarbid, (c) en komposition av yttriumoxid, ti- tankarbid och yttriumkarbid, (d) en dubbelkarbíd av titankarbid och yttriumkarbíd, (e) en fast lösning av alumíniumoxid, yttrium- oxid och titankarbid och åtminstone en av sintringshjälpmedlen, (f) en komposition av fast lösning bestående av aluminíumoxid, yttriumoxid, titanoxid och åtminstone en av sintringshjälpmedlen och en dubbelkarbid av titankarbid och yttriumkarbid, (g) en komposition av en fast lösning bestående av aluminiumoxid, ytt- riumoxid, titanoxid och åtminstone en av síntríngshjälpmedlen och titankarbid, (h) en komposition av en fast lösning bestående av aluminiumoxid, yttriumoxid, titanoxid och åtminstone en av sintringshjälpmedlen och yttriumkarbid, ü)en komposition av fast lösning bestående av aluminiumoxid, yttriumoxid, titanoxid och åtminstone en av síntringshjälpmedlen och fast lösning bestående av titanoxíd, yttriumkarbid och títankarbíd och (j) en komposi- tion av fast lösning bestående av aluminiumoxid, yttriumoxid, titanoxid och åtminstone en av sintringshjälpmedlen och en fast lösning bestående av titankarbid och titanoxid.Second Embodiment This embodiment relates to a sintered body and the process for producing the same which can solve the aforementioned problems wherein the essence of the invention lies in a sintered body which essentially consists of: 1) 100 parts by weight of titanium carbide, titanium oxide and alumina, each in the case of titanium carbide and titanium oxide it amounts to 50 to 60% by weight and the alumina amounts to 80 to 40% by weight, the amount of titanium oxide relative to titanium carbide and titanium oxide is 5 to 15% by weight, 10 39 20 40 20 449 609 2) 0.039 to 1.575 parts by weight of yttrium and 3) 0.1 to 1.0 parts by weight of at least one sintering aid selected from the group consisting of nickel oxide, molybdenum oxide, chromium oxide, cobalt oxide, magnesium oxide, iron oxide and manganese oxide, wherein uterine, titanium oxide and sintering aid exist in at least one of the following forms, (a) yttrium oxide, (b) a composition of yttrium oxide and titanium carbide, (c) a composition of yttrium oxide, titanium carbide and yttrium arbide, (d) a double carbide of titanium carbide and yttrium carbide, (e) a solid solution of alumina, yttria and titanium carbide and at least one of the sintering aids, (f) a composition of solid solution consisting of alumina, yttria, titanium oxide and at least one of the sintering aids and a double carbide of titanium carbide and yttrium carbide, (g) a composition of a solid solution consisting of alumina, uterine oxide, titanium oxide and at least one of the sintering aids and titanium carbide, (h) a composition of a solid solution consisting of alumina, yttria , titanium oxide and at least one of the sintering aids and yttrium carbide, ü) a solid solution composition consisting of alumina, yttria, titanium oxide and at least one of the sintering aids and solid solution consisting of titanium oxide, yttrium carbide and titanium carbide and (j) a solid composition consisting of alumina, yttria, titanium oxide and at least one of the sintering aids and a solid solvent consisting of titanium carbide and titanium oxide.
Ett förfarande för framställning av en sådan sintrad kropp omfattar följande steg: 1) framställning av en rå presskropp genom formning av en rå ma- terialblandning som innehåller (a) 100 viktdelar titankarbid, titanoxíd och aluminiumoxid, varvid titankarbíden och titanoxiden -uppgår till 15 till 60 viktprocent och aluminiumoxiden uppgår till 85 till 40 viktprocent, varvid mängden titanoxid i förhàllanmstill titankarbiden och titanoxiden är 5 till 15 % (b) 0,05 till 2,00 viktdelar yttriumoxid och (c) 0,1 till 1,0 viktdelar av åtminsto- ne ett síntríngshjälpmedel utvalt från en grupp bestående av nickeloxid, molybdenoxid, kromoxid, koboltoxid, magnesiumoxid, järnoxid och manganoxid, 2) försintring av den råa presskroppen i antingen en reducerande eller en inert gasatomosfär för att framställa en försintrad presskropp som har en täthet av mer än 94 % av den teoretiska tätheten och v! m 10 15 25 35 40 21 449 609 3) att den_försintrade presskroppen utsättes för en varm isosta- tisk pressning för att åstadkomma en sintring.A process for producing such a sintered body comprises the following steps: 1) preparing a crude compact by forming a crude material mixture containing (a) 100 parts by weight of titanium carbide, titanium oxide and alumina, the titanium carbide and titanium oxide 60% by weight and the alumina amounts to 85 to 40% by weight, the amount of titanium oxide relative to the titanium carbide and the titanium oxide being 5 to 15% (b) 0.05 to 2.00 parts by weight of yttrium oxide and (c) 0.1 to 1.0 parts by weight of at least - a sintering aid selected from a group consisting of nickel oxide, molybdenum oxide, chromium oxide, cobalt oxide, magnesium oxide, iron oxide and manganese oxide, 2) sintering the crude compact in either a reducing or an inert gas atmosphere to produce a sintered compact having more than 94% of the theoretical density and v! m 10 15 25 35 40 21 449 609 3) that the pre-sintered compact is subjected to a hot isostatic pressing to effect a sintering.
Ett förfarande för framställning av en sådan sintrad kropp omfattar även följande steg: 1) framställning av en râmaterialblandning som innehåller (a) 100 viktdelar titankarbid, titanoxid och aluminiumoxid, varvid titankarbíden och titanoxiden uppgår till 15 till 60 viktprocent och aluminiumoxiden uppgår till 85 till 40 víktprocent varvid mängden titanoxid i förhållande till titankarbid och titanoxid är 5 till 15 %, (b) 0,0§ till 2,00 viktdelar av yttríumoxid och (c) 0,1 till 1,0 viktdelar av åtminstone ett sintringshjälpmedel utvalt från en grupp bestående av nickeloxid, molybdenoxid, krom- oxid, koboltoxíd, magnesiumoxid, järnoxid och manganoxid och Z) att râmaterialblandningen utsättes för en varmpressning för att åstadkomma en sintring.A process for the preparation of such a sintered body also comprises the following steps: 1) preparation of a raw material mixture containing (a) 100 parts by weight of titanium carbide, titanium oxide and alumina, the titanium carbide and the titanium oxide amounting to 15 to 60% by weight and the alumina amounting to 85 to 40% weight percent wherein the amount of titanium oxide relative to titanium carbide and titanium oxide is 5 to 15%, (b) 0.0§ to 2.00 parts by weight of yttrium oxide and (c) 0.1 to 1.0 parts by weight of at least one sintering aid selected from a group consisting of nickel oxide, molybdenum oxide, chromium oxide, cobalt oxide, magnesium oxide, iron oxide and manganese oxide and Z) that the raw material mixture is subjected to a hot pressing to effect a sintering.
I ovannämnda HIP-metoden är skälet för att genomföra för- sintringsoperationen i antingen en reducerande atmosfär eller en inert gasatmosfär (med undantag av kvävgasatmosfär) är att i en oxiderande atmosfär är TiC icke önskvärt omvandlingsbar till TiO2 genom oxidation under det att i vakuum Al2O3 förángas om- kring 145006 vilket gör framställning av täta sintrade kroppar omöjlig. Vidare reagerar kväve i kvävgasatnosfären med de ingåen- de kornen av de sintrade kropparna varigenom en motsatt överfö- ring av kompositionen av den slutliga produkten sker. De sintra- de kroppatna enligt denna utföringsform och metoden för framställ- ning av detsamma är nedan ytterligare förklarat med hänsyn till följande experiment.In the above-mentioned HIP method, the reason for carrying out the sintering operation in either a reducing atmosphere or an inert gas atmosphere (with the exception of a nitrogen atmosphere) is that in an oxidizing atmosphere TiC is undesirably convertible to TiO2 by oxidation while evaporating in vacuo Al2O3 around 145006, which makes the production of dense sintered bodies impossible. Furthermore, nitrogen in the nitrogen atmosphere reacts with the constituent grains of the sintered bodies, whereby an opposite transfer of the composition of the final product takes place. The sintered bodies according to this embodiment and the method for producing the same are further explained below with regard to the following experiments.
Tredje experimentet (a) Experimentellt förfarande och resultat a-AIZOS med en renhet av 99,9 % och medelpartikelstorlek av 0,6 um och TiC, Y203 respektive TiO2 med en renhet av 99 % och medelpartíkelstorleken av 1 um och oxíder av nickel, molybden, krom och magnesium med renhet av 99 % och medelpartikelstorlek av 1 um blandades med olika blandningsförhàllanden i vàtkulkvarn under 20 timmar. Efteråt tillsattes vattenlösligt vax till bland- ningen. Blandníngen granulerades och formades vid ett tryck av 1,3 ton/cmz så att det formades en skärkant av rå presskropp med en kvadratisk sida av 13;0 mm och en tjocklek av S mm efter sintring. Formningstrycket var mer än 0,5 ton/cmz eftersom det var experimentellt bevisat att sådant tryck var nödvändigt i 10 15 20 25 449 609 22 formningsoperationen. Den råa presskroppen som formades pá ovan- nämnda sätt vid rumstemperatur försintrades i en ugn ned argon- gasatmosfär så att den försintrade kroppen kunde ha en täthet av mer än 94 % av den teoretiska tätheten efter en hàlltid av press- 1 timme vid en temperatur som faller in i ett om- råde från 1650 till 1950°C sedan rumstemperaturen nåt: detta om- råde.Third experiment (a) Experimental procedure and results α-AIZOS with a purity of 99.9% and average particle size of 0.6 μm and TiC, Y2O3 and TiO2 respectively with a purity of 99% and average particle size of 1 μm and oxides of nickel, molybdenum , chromium and magnesium with a purity of 99% and an average particle size of 1 μm were mixed with different mixing ratios in a wet ball mill for 20 hours. Afterwards, water-soluble wax was added to the mixture. The mixture was granulated and formed at a pressure of 1.3 tons / cm 2 to form a cutting edge of crude compact having a square side of 13.0 mm and a thickness of 5 mm after sintering. The forming pressure was more than 0.5 ton / cm 2 because it was experimentally proven that such a pressure was necessary in the forming operation. The crude compact formed in the above-mentioned manner at room temperature was pre-sintered in an oven down argon gas atmosphere so that the sintered body could have a density of more than 94% of the theoretical density after a holding time of 1 hour at a temperature which falls into a range from 1650 to 1950 ° C since the room temperature reaches: this range.
Förhållandet mellan ovannämnda hålltemperatur och blandnings- förhållanden av olika kompositioner visas i fíg 21 under det att elektronfotomikrogrammet av ett representativt prov som består av 100 víktdelar 70Al203-27TiC-5TiO2, 0,5 víktdelar Y203 och 0,25 viktdelar NgO visas i fig 22. Vidare visas för jämförelse skull elektronfotomikrogram av en försíntrad produkt ned en tät- het av mer än 94 % kroppen av nu av den teoretiska tätheten som producerades genom försintring av 70A12O3-30TiC sammansättning (ingen YZOS tillsatt) vid en hâlltemperatur av 1900°C under en timme i fig 23.The relationship between the above holding temperature and mixing ratios of different compositions is shown in Fig. 21 while the electron photomicrogram of a representative sample consisting of 100 parts by weight of 70Al2 O3-27TiC-5TiO2, 0.5 parts by weight of Y2 O3 and 0.25 parts by weight of NgO is shown in Fig. 22. Furthermore, for comparison, electron photomicrographs of a sintered product show a density of more than 94% of the body now of the theoretical density produced by sintering 70A12O3-30TiC composition (no YZOS added) at a holding temperature of 1900 ° C during a hour in Fig. 23.
Fig 24 visar variationerna av den försintrande temperaturen Ti0 “äfrritmrï värdet varierar.Fig. 24 shows the variations of the sintering temperature Ti0
I fig 25 visas temperaturen (hålltid: 1 timme) son är nödvän- dig för försintring av den råa presskroppen omfattande 100 vikt- delar 70Al2O3-27TiC-3TiOZ, 0,25 viktdelar YZOS och önskaée slag q av sintringshjälpmedel så att den försintrade presskrzppen har en täthet av mer än 94 % av den teoretiska tätheten.Fig. 25 shows the temperature (holding time: 1 hour) required for sintering the raw compact comprising 100 parts by weight of 70Al 2 O 3 -27TiC-3TiO a density of more than 94% of the theoretical density.
Den försintrade presskroppen som är framställd pá ovannämnda sätt och har en täthet inom området 94 till 95 % tiska tätheten placerades i av den teore- en HIP-ugn som inkluderar en behålla- re med högt tryck innehållande ett värmeelement av molybèen. Se- -dan utsattes den försintrade presskroppen som var avsedd för skär- stàl för en HIP-behandling under en timme vid en temperatur av 1400°C och under en argongasatmosfär med högt tryck av 1000 kg/ cmz, för att på så sätt framställa den slutligen síntrade krop- pen. Efterât formades den síntrade kroppen av en diamantslipappa- rat och hårdheten (Rockwell A skalan) av den slipade síntrade kroppen uppmättes. Resultatet av mätningen visas i fi; 26. Elekt- ronšotomikrogram av den slutligen síntrade kroppen efter HIP-be- handlingen visas i fig 27. Testprovstycket enligt fig 27 var presskroppen som bestod av 100 viktdelar 70Al 03-Z7TiC-3TiO 2 2' 0,5 viktdelar Y203 och 0,25 viktdelar Mg0. (51 10 15 20 25 30 35 40 23 449 609 Vidare visas i fíg 28 för jämförelses skull elektronfotomik- rogram av den sintrade kroppen vilken framställes genom HIP-be- handling efter försintríng av 70Al2O3-30TiC (ingen Yz03 tillsatt) för att framställa den försintrade kroppen med en täthet av mer 94 % av den teoretiska tätheten. Vidare visar fig 29 och 30 fo- tomikrogram erhållna genom röntgenmikroanalvsator av de slutliga sintrade presskropparna framställda av den råa presskroppen be- stående av 100 viktdelar 70Al2O3-27TiC-3TiO2, 0,3 víktdelar YZOS och 0,25 viktdelar MgO och de slutligen sintrade presskropparna framställda av kompositionen bestående av 70Al203-30TíC (ingen Y203 tillsatt).The sintered compact formed in the above manner and having a density in the range of 94 to 95% density was placed in by the theoretical HIP furnace which includes a high pressure container containing a heating element of the molybdenum. Then the sintered press body intended for cutting steel was subjected to a HIP treatment for one hour at a temperature of 1400 ° C and under an argon gas atmosphere with a high pressure of 1000 kg / cm 2, in order to produce it. finally the body sintered. Afterwards, the sintered body was formed by a diamond grinder and the hardness (Rockwell A scale) of the ground sintered body was measured. The result of the measurement is shown in fi; The electron isotomy program of the final sintered body after the HIP treatment is shown in Fig. 27. The test specimen according to Fig. 27 was the compact consisting of 100 parts by weight of 70Al 03-Z7TiC-3TiO 2 2 '0.5 parts by weight of Y 2 O 3 and 0.25 parts by weight Mg0. (51 10 15 20 25 30 35 40 23 449 609 Further shown in Fig. 28 for comparison are electron photomicrographs of the sintered body which are prepared by HIP treatment after pre-sintering of 70Al2O3-30TiC (no YzO3 added) to produce it. sintered the body with a density of more than 94% of the theoretical density Furthermore, Figures 29 and 30 show photomicrographs obtained by X-ray microanalyzer of the final sintered compacts made from the crude composite consisting of 100 parts by weight of 70Al2O3-27TiC-3TiO2, 0 3 parts by weight of YZOS and 0.25 parts by weight of MgO and the finally sintered compacts prepared from the composition consisting of 70Al 2 O 3 - 30TiC (no Y 2 O 3 added).
Vidare för att erhålla de betingelser som åstadkommer effek- tiv och fördelaktig HIP-behandling kontrollerades variationerna av tätheten av den slutligen sintrade presskroppen relativt den teoretiska tätheten genom variation av sintringstemperaturenfi u och sintringstrycket i HIP-behandlingen. Den försintrade kroppen som var framställd genom försíntring av kompositíonen bestående av 100 viktdelar 70Al203-27TiC-3TíO2, 0,5 Viktdelar YZOS och 0,25 viktdelar Mg0 placerades i en HIP-ugn. Sedan utsattes den försintrade kroppen för HIP-behandling under en argongasatmosfär under en timme med varierande temperatur och tryck, varvid tem- peraturen varierade inom ett området från 1300°C till IFOOOC och trycket valdes vid 350 kg/cmz, 400 kg/cmz och 1000 kg/cmz respektive zooo kg/cmz. Efteråt frigjordes trycker succesivt i ugnen och ugnen fick gradvis kallna. Resultaten av ovanstående experiment visas i fig 31.Furthermore, in order to obtain the conditions which provide efficient and advantageous HIP treatment, the variations of the density of the finally sintered compact relative to the theoretical density were controlled by varying the sintering temperature fi u and the sintering pressure in the HIP treatment. The sintered body prepared by pre-sintering the composition consisting of 100 parts by weight of 70Al 2 O 3 -27TiC-3TiO 2, 0.5 parts by weight of YZOS and 0.25 parts by weight of MgO was placed in a HIP furnace. Then the sintered body was subjected to HIP treatment under an argon gas atmosphere for one hour with varying temperature and pressure, the temperature varying in a range from 1300 ° C to IFOOOC and the pressure being selected at 350 kg / cm 2, 400 kg / cm 2 and 1000 kg / cmz or zooo kg / cmz. Afterwards, pressure was gradually released in the oven and the oven was gradually allowed to cool. The results of the above experiments are shown in Fig. 31.
Vidare placerades försintrade kroppar med en täthet av 94 till 95 % av den teoretiska tätheten och framställda av ráa presskroppar av olika kompostionsförhållanden i HIP-ugnen och _sintrades under ett tryck í argongasatmosfär vid 14000C under en timme och vid 1000 kg/cmz, och producerade sålunda de slut- liga sintrade kropparna med en täthet av mer än 99 % av den teo- ritíska tätheten. Sådana slutligt sintrade kroppar formades till skärstàl av typ SNGN432 med en avfasníng av 0,1 x 50°. Sådana formade eller behandlade kroppar användes vid skärningsförsök för att utvärdera skärningsförmågan. Skärningsbetingelserna var följande: Kontinuerligt skärningstest hög-hårt material SNCM-S (hårdhet Hs 85) Arbetsstycke: 'ZZ 10 25 449 609 Skärningsbetingelserna: V x d x f = 50 m/min x 0,5 mm x 0,2 mm/varv Verktygslivslängd Utvärdering: bredd av flankslitage 0,3 mm Resultaten av det kontinuerliga skärningstestet visas i fig 32 och 33. Fig 34 visar inflytandet av MgO tillsats på de sint- rade presskropparna under skärníngsbetingelser vilka framställ- des pà ett sådant sätt att de råa presskropparna innehållande en konstant 0,25 viktdelar Y203 och varierande mängder MgO för- sintrades och de försintrade presskropparna med en täthet av mer än 94 % av den teoretiska tätheten sintrades sedan för att producera sintrade presskroppar med en täthet av mer än 99,0 % av den teoretiska tätheten. Pig 35 visar inflytandet av tillsat- sen av andra sintringshjälpmedel. Vidare visas släktskapet mel- lan hànflæt och verktygets livslängd i fig 36.Furthermore, sintered bodies with a density of 94 to 95% of the theoretical density and made from raw compacts of different compositional conditions were placed in the HIP furnace and sintered under a pressure in an argon gas atmosphere at 140 DEG C. for one hour and at 1000 kg / cm @ 2, thus producing the final sintered bodies with a density of more than 99% of the theoretical density. Such final sintered bodies were formed into SNGN432 type steel with a chamfer of 0.1 x 50 °. Such shaped or treated bodies were used in cutting experiments to evaluate the cutting ability. The cutting conditions were as follows: Continuous cutting test high-hard material SNCM-S (hardness Hs 85) Workpiece: 'ZZ 10 25 449 609 The cutting conditions: V xdxf = 50 m / min x 0.5 mm x 0.2 mm / revolution Tool life Evaluation: width of flank wear 0.3 mm The results of the continuous cutting test are shown in Figs. 32 and 33. Fig. 34 shows the influence of MgO addition on the sintered compacts under cutting conditions which are prepared in such a way that the raw compacts containing a constant 0 , 25 parts by weight of Y 2 O 3 and varying amounts of MgO were pre-sintered and the sintered compacts with a density of more than 94% of the theoretical density were then sintered to produce sintered compacts with a density of more than 99.0% of the theoretical density. Fig. 35 shows the influence of the addition of other sintering aids. Furthermore, the relationship between the handle and the tool life is shown in Fig. 36.
Spjälkningsbeständighet vid skärtest Arbetsstycke: gjutjärn FCZS Skärningsbetíngelser: V x d = 245 m/min x 1,5 Verktygslivslängd Utvärdering: Fräsningen utfördes med ovanstående betingelser under växling av matningen (mm/kugg) från 0,4 :in 0,5, (1,6, 0,7 0,8, 0,9 och 1,0 och verktygets livs- längd bedömdes när spjälkningen skedde på toppen av skärkanten.Cleavage resistance in cutting test Workpiece: Cast iron FCZS Cutting conditions: V xd = 245 m / min x 1.5 Tool life Evaluation: The milling was performed with the above conditions while changing the feed (mm / tooth) from 0.4: in 0.5, (1, 6, 0.7 0.8, 0.9 and 1.0 and the tool life was assessed when the splitting took place at the top of the cutting edge.
Resultaten av spjälkningsbeständigheten vid skärtestet i vil- TiO2 TÉÉïïÉÖ“ 2 MgO hölls konstant vid 0,25 viktprocent visas i tabell 7, under ket värdet av hölls konstant vid 10 viktprocent och -det att resultaten av samma test, i vilket YZOS hölls konstant vid 0,25 víktdelar och MgO hölls konstant vid 0,25 viktdelar vi- sas i tabell 8.The results of the cleavage resistance in the cutting test in which 2 MgO was kept constant at 0.25% by weight are shown in Table 7, while the value of was kept constant at 10% by weight and the results of the same test in which YZOS was kept constant at 0 , 25 parts by weight and MgO were kept constant at 0.25 parts by weight are shown in Table 8.
Vidare visas i tabell 9 resultaten av samma test, i vilket TíO2 hölls konstant vid 10 viktprocent under det TiC+TiO2 - I tabell /, 8 och 9 indikerar markeringen värdet av att Mg0 varierades. "o" att ingen spjälkning skedde i två försök, “A" indikerar att spjälkning skedde i ett försök och markeringen "X" indikerar att spjälkning skedde vid båda försöken. 25 449 609 Tabell 7 Tic+Tio2 Yzos matning f (mm/kugg) x100 Al205+TiC+TíO2 Cvíktde- lar) O #- O v U1 0,6 07 I ø,s 0,9 1,0 (vikt %) 10 mozs mosa qsoo 1.000 Looo zsoo X X 15 mozs aoso msoo yooo zooo zsoo X C>C)C>b D C)C)X XX 30 0.025 0.050 0.500 Looo gooo 2.500 OOOOXDOOOOX OOOO b(DC)C) x x C)x 60 mozs mosw msoo Looo zooo 2500 xoooo DCDCDCD X C)C)D 70 0.0 2-5 0,05 0 0,5 00 1,00 0 2.000 -22500 OOOOOOOOOOOOOOOUOOOOOOOOOOOOOO XDOOODDOOOOOOOOOOOOOOOOOXXDDOX xxoøxøooqoxxøoooooooooo xOAx XAOOAX XOAXX ä xøooox ooooßoxxoooóßx Tabell 8 M M. ooooooxooooooóooooooß XXXX H w xxxxx ooooøooooooooøoooooooxooßoX Q wXAooêßxoooooocooooooøoocooooQooooßß m wAoooooAooooooooooooogooooøooøoooooo m woooooooooooooooooooooooQoooooooøooo m MUummßmwwwwuummwuuußwwmmßwuwuwmmmmmm %@ < ...- ...- 1.-- 11,- nu M o S 0 0 0 al Il 3 6 7 449 609 TiC+Ti02 A1703+TíC+Ti02 (vikt %) 449 609 Tabell 9 W xAOxxxoxOxxxxAÛAxx _ w. w, .x ooøßoooooofivßoøoooß M M XXAX oQooooooooooo0oooo xxx X W w XAoooxoooøoooooooooooooox¿ooxA U M.ooooooooooooooooooooooøooooooo n m w ooooooooooooøoooooooeooooooooo m M.oøooooooooooooooooooooooøooooo www Mflmwuuwunmwnmummmmwmmmmmmmmmmm M w w m W N TiC+Ti0z Al 2O3+TiC+TíO2 (vikt %) ....~....<-.._.__,,_._,,,..._, _, __”. __... _-.. ..__....«. __... ..-_ .._._..-._..... - ___. , _.. 10 20 ~_._..._..-...~.>~..- .- 449 609 3 Vidare för att kontrollera inflytandet av den försintrande atmosfären försintrades komposítíonen omfattande 100 viktdelar 70Al2O3-27TíC-3TiO2, 25 viktdelar YZO3 och 0,25 víktdelar MgO under varierande sintringsatmosfär och framställde på så sätt försintrade presskroppar med en täthet av mer än 94 till 95 % av den teoretiska tätheten. Efteråt behandlades de försíntrade presskropparna genom HIP-metoden under en argongasatmosfär vid 1400OC under 1 timme och 1000 kg/cmz tryck. Den relativa täthe- ten och hárdheten hos de slutligen sintrade presskropparna visas i tabell 10. ' Försintringsatmosfär Ar I CO [H2 I I å Försintringstemperatur åtminstone l 1 . nödvändig för att få den relativa 1730 1740 š1740 tätheten mer än 94 till 95 % i c°c> i l 2 Síntring av den för- relativa _ g - síntrade kroppen vid täëïïten P9'25 99'3 99'4 1 ; 1400°c och 1000 kg/emz ' = hårdhet (HRA) 94,2 94,1 j 94,0 § (b) Utvärdering Av fig 21 och 24 som visar släktskapet mellan temperaturen .och råmaterialkompositionerna för erhållande av försintrade krop- par med den relativa täthet som är nödvändig för tillämpning av HIP-metoden har det befunnits att när TIO! (X 100 9) är ' TiC+Tí02 ” mindre än 5 víktprocent minskar effekten av TiO2 på förbättringen av sintringen och försintringstemperaturen ökar. Samma anses-va- Ti0 ra sant för det fa11 1 vilket 2 (X 100 %) överskrider mer TiC+TiÖ2 Tio än 15 víktprocent. Det anses att så länge somTïÉ:§ïöšx 100 5) 0 är lägre än 15 5 spelar Tí02 en betydande roll vid förbättringen av síntringsbarheten genom att reagera med fritt kol i TíC mate- .. _...._ - . ,.. ._-...~-,-.....~.........-. _... _. _ .-..._...._._. ._. .__ ._ _--..__.. . 10 20 PJ UI 40 29 449 609 TIOZ överskrider TiC+TiOZ 15 viktprocent oxideras TíC och därigenom blir de. ingående TíC rialet och andra komponenter. Enär emellertid partiklarna spröda. Det har även visat sig att jämfört med den försintrade kroppen som inte innehåller någon Y är försint- O ringstemperaturen lägre motsvarande ökningen avztillsatsen av YZO3. Emellertid så länge som Y203 uppgår till mindre än 0,05 viktdelar är minskningen av försintringstemperaturen inte till- räcklig varigenom de ingående kornen hos den försintrade kroppen kan inte göras finare.Furthermore, Table 9 shows the results of the same test, in which TiO2 was kept constant at 10% by weight during the TiC + TiO2 - In Tables /, 8 and 9, the marking indicates that the Mg0 was varied. "o" indicates that no cleavage occurred in two experiments, "A" indicates that cleavage occurred in one experiment and the "X" mark indicates that cleavage occurred in both experiments. 449 609 Table 7 Tic + Tio2 Yzo feed f (mm / tooth) x100 Al205 + TiC + TíO2 Cvíktde- lar) O # - O v U1 0.6 07 I ø, s 0.9 1.0 (weight%) 10 mozs mosa qsoo 1.000 Looo zsoo XX 15 mozs aoso msoo yooo zooo zsoo XC > C) C> b DC) C) X XX 30 0.025 0.050 0.500 Looo gooo 2,500 OOOOXDOOOOX OOOO b (DC) C) xx C) x 60 mozs mosw msoo Looo zooo 2500 xoooo DCDCDCD XC) C) D 70 0.0 2-5 0.05 0 0.5 00 1.00 0 2,000 -22500 OOOOOOOOOOOOOOOUOOOOOOOOOOOOOO XDOOODDOOOOOOOOOOOOOOOOOXXDDOX xxoøxøooqoxxøoooooooooo xOAx XAOOAX XOAXX ä xøooox ooooßoxxoooóßx Table 8 M. ooooooxooooooóooooooß XXXX m H w Q xxxxx ooooøooooooooøoooooooxooßoX wXAooêßxoooooocooooooøoocooooQooooßß wAoooooAooooooooooooogooooøooøoooooo m m m woooooooooooooooooooooooQoooooooøooo MUummßmwwwwuummwuuußwwmmßwuwuwmmmmmm% @ <...- ...- 1 .-- 11, - nu M o S 0 0 0 al Il 3 6 7 449 609 TiC + Ti02 A1703 + TíC + Ti02 (wt%) 449 609 Table 9 W xAOxxxoxOxxxxAÛAxx _ w. W, .x ooøßoooooo fi vßoøoooß MM XXAX oQooooooooooo0oooo xxx XW W XAoooxoooøoooooooooooooox¿ooxA U M.ooooooooooooooooooooooøooooooo NMW ooooooooooooøoooooooeooooooooo m M.oøooooooooooooooooooooooøooooo www et al mwuuwunmwnmummmmwmmmmmmmmmmm M wwm WN Ti0z TiC + Al 2O3 + TiC + TíO2 (weight%) .... ~ .... <-.._.__ ,, _._ ,,, ..._, _, __ ”. __... _- .. ..__.... «. __... ..-_ .._._..-._..... - ___. , _ .. 10 20 ~ _._..._..-... ~.> ~ ..- .- 449 609 3 Further, in order to control the influence of the sintering atmosphere, the composition comprising 100 parts by weight of 70Al2O3-27TíC- was sintered. 3TiO2, 25 parts by weight of YZO3 and 0.25 parts by weight of MgO under varying sintering atmospheres, thus producing sintered compacts with a density of more than 94 to 95% of the theoretical density. Afterwards, the pre-sintered compacts were treated by the HIP method under an argon gas atmosphere at 140 DEG C. for 1 hour and 1000 kg / cm @ 2 pressure. The relative density and hardness of the final sintered compacts are shown in Table 10. Pre-sintering atmosphere Ar I CO [H2 I I å Pre-sintering temperature of at least 1 1. necessary to obtain the relative density 1730 1740 š1740 more than 94 to 95% in c ° c> i l 2 Sintering of the pre- relative _ g - sintered body at the density P9'25 99'3 99'4 1; 1400 ° c and 1000 kg / emz '= hardness (HRA) 94.2 94.1 j 94.0 § (b) Evaluation Of Figs. 21 and 24 which show the relationship between the temperature and the raw material compositions for obtaining sintered bodies with the relative density necessary for the application of the HIP method, it has been found that when TIO! (X 100 9) if 'TiC + TiO2' is less than 5% by weight, the effect of TiO2 on the improvement of the sintering decreases and the sintering temperature increases. The same is considered true for the fa11 1 which 2 (X 100%) exceeds more TiC + TiÖ2 Tio than 15% by weight. It is considered that as long as TïÉ: §ïöšx 100 5) 0 is lower than 15 5, Tí02 plays a significant role in improving the sinterability by reacting with free carbon in TíC mate- .. _...._ -. , .. ._-... ~ -, -..... ~ .........-. _... _. _.-..._...._._. ._. .__ ._ _ - ..__ ... 10 20 PJ UI 40 29 449 609 TIOZ exceeds TiC + TiOZ 15% by weight of Ti2 is oxidized and thereby they become. constituent TíC rialet and other components. However, since the particles are brittle. It has also been found that compared to the sintered body which does not contain any Y, the sintering temperature is lower corresponding to the increase in the addition of YZO3. However, as long as Y 2 O 3 amounts to less than 0.05 parts by weight, the reduction of the sintering temperature is not sufficient, as a result of which the constituent grains of the sintered body cannot be made finer.
Av fig 2” framgår det att den försintrade kroppen innehållan- de den lämpliga mängden nämligen 0,5 viktdelar YZOS kan ha lik- fonmga och finfördelade korn eller struktur.Fig. 2 shows that the sintered body containing the appropriate amount, namely 0.5 parts by weight of YZOS, can have uniform and finely divided grains or structure.
Med referens till hárdheten hos den slutligt sintrade kroppen som kan observeras i fig 26, uppvisar den sintrade kroppen inne- hållande 0,025 viktdelar YZOB en viss grad av hårdhetsökning jäm- fört med de sintrade presskropparna innehållande ingen YZOS.With reference to the hardness of the final sintered body which can be observed in Fig. 26, the sintered body containing 0.025 parts by weight of YZOB shows a certain degree of hardness increase compared to the sintered compacts containing no YZOS.
Emellertid såsom beskrives ovan eftersom en sådan sintrad press- kropp brister i försintringsbarhet växer de ingående kornen till en viss utsträckning. Därför var hårdheten otillräcklig nämli- gen mindre än HRA 93,0. När däremot XZOS tillsatsen uppgår till mer än 0,05 viktdelar blir de ingående kornen små. Därför blir hårdheten hos den sintrade presskroppen mer än HRA 95,0 förut- satt att TíC och Ti02 mängderna faller inom det föredragna om- rådet enligt denna uppfinning. Pig 27 visar uttryckligen att den sintrade kroppen enligt denna uppfinning har extremt fin korn- struktur jämfört med kornstrukturen hos konventionellt sintrade kroppar (fig 28).However, as described above, since such a sintered press body lacks sinterability, the constituent grains grow to some extent. Therefore, the hardness was insufficient, namely less than HRA 93.0. On the other hand, when the XZOS additive amounts to more than 0.05 parts by weight, the constituent grains become small. Therefore, the hardness of the sintered compact becomes more than HRA 95.0 provided that the amounts of Ti 2 and TiO 2 fall within the preferred range of this invention. Fig. 27 explicitly shows that the sintered body of this invention has extremely fine grain structure compared to the grain structure of conventionally sintered bodies (Fig. 28).
Vidare om man bedömer fig 34 och 35 som visar variationer av försintríngstemperaturen och verktygets livslängd med motsva- rande variation av tillsatsen av ett sintringshjälpmedel såsom NgO har följande fenomen visat sig.Furthermore, if one evaluates Figures 34 and 35 which show variations of the pre-sintering temperature and the tool life with the corresponding variation of the addition of a sintering aid such as NgO, the following phenomenon has been shown.
Det har nämligen visat sig att sintringshjälpmedlet bör omfatta mer än 0,1 viktdelar, under det att en överskottsmängd av sintringshjälpmedel har en motsatt inverkan på sintrings-_ kropparna. I överensstämmelse härmed bör det optimala värdet för tillsatsen av sintringshjälpmedel företrädesvis falla inom ett område av 0,1 till 1,0 viktdelar. Ehuru inga data avslöjas har det också bekräftats från andra experiment att oxider av krom, kobolt, järn och mangan även uppvisar sintringsbefrämjande ver- kan och ger korntillväxtbegränsande verkan desslikes. 10 15 20 449 609 3° Vid bedömning av diagrammet enligt fig 31, som visar HIP- förhàllandena för att erhålla den slutligen sintrade kroppen med en täthet av mer än 98,5 viktprocent av den teoretiska tätheten är det önskvärt att sintringstrycket bestämmes inom ett område av från 1000 till 2000 kg/cmz, eftersom sintringen vid lågt tryck erfordrar en extremt hög sintringstemperatur. Ehuru inte visat i diagrammet är det experimentellt funnet att när sintringen ledes vid ca 1700°C kan tiden för sintringen förkortas till ca 20 minuter, varigenom en begränsning av tillväxten av de ingåen- de kornen.Namely, it has been found that the sintering aid should comprise more than 0.1 parts by weight, while an excess amount of sintering aid has an opposite effect on the sintering bodies. Accordingly, the optimum value for the addition of sintering aids should preferably fall within a range of 0.1 to 1.0 parts by weight. Although no data are revealed, it has also been confirmed from other experiments that oxides of chromium, cobalt, iron and manganese also show sintering-promoting effects and give grain growth-limiting effects as well. 44 ° 609 3 ° When evaluating the diagram of Fig. 31, which shows the HIP ratios for obtaining the final sintered body with a density of more than 98.5% by weight of the theoretical density, it is desirable that the sintering pressure be determined within a range of from 1000 to 2000 kg / cm 2, since the sintering at low pressure requires an extremely high sintering temperature. Although not shown in the diagram, it has been experimentally found that when the sintering is conducted at about 1700 ° C, the time for the sintering can be shortened to about 20 minutes, thereby limiting the growth of the constituent grains.
Vid utnyttjande av produkten enligt föreliggande uppfinning som skärstál visas inflytandet av sammansättningsfördelningen och hârdheten som påverkar livslängden hos skärstålet i fig 32, 33 och 34. Det har befunnits från dessa diagram att när YZOS mängden är mindre än 0,05 víktdelar är livslängden hos skärstå- let extremt förkortad, under det att när YZO3 mängden överskri- der 2 viktprocent skärstâlets livslängd är fortfarande förkortad.When using the product of the present invention as a cutting steel, the influence of the composition distribution and the hardness affecting the life of the cutting steel is shown in Figs. 32, 33 and 34. It has been found from these diagrams that when the YZOS amount is less than 0.05 parts by weight, the life of the cutting steel is extremely shortened, while when the amount of YZO3 exceeds 2% by weight, the service life of the cutting steel is still shortened.
Det har även befunnits att stålets livslängd är intimt beroende på hårdheten hos den sintrade kroppen. I allmänhet råder det för- hâllandet att ju hårdare verktyget är ju längre blir livslängden När Tšêgïïöšx 100 %] är mindre än 5 viktprocent och över 15 :H viktprocent är livslängden hos skärstâlet förkortad. När TiC+TiO2 är mindre än 15 viktprocent tenderar AIZO3 att underhålla till- växten av kornen under det att när TíC+TiO2 ökar upp till ca 70 viktprocent producerar TiC tillväxten av kornen därav. Det förstås att i båda fallen förkortas verktygets livslängd. Om hårdheten är mer än HRA 93,0, vid bedömning av fíg 36 är verk- tygets livslängd mer än 4 minuter, vilket är tillräckligt som livslängd för ett verktyg med hänsyn till de extremt svåra skär- betingelser som vi tidigare har beskrivit.It has also been found that the service life of the steel is intimate depending on the hardness of the sintered body. In general, the harder the tool, the longer the service life. When Tšêgïïöšx 100%] is less than 5% by weight and above 15: H% by weight, the service life of the cutting steel is shortened. When TiC + TiO2 is less than 15% by weight, Al 2 O 3 tends to maintain the growth of the grains while when TiC + TiO 2 increases up to about 70% by weight, TiC produces the growth of the grains thereof. It is understood that in both cases the tool life is shortened. If the hardness is more than HRA 93.0, when assessing Fig. 36, the tool life is more than 4 minutes, which is sufficient as the life of a tool with regard to the extremely difficult cutting conditions that we have previously described.
Av tabell 7 och 8 som visar spjälkningsbeständigheten hos skärstálet framgår det att när TiC+TiOz är antingen 10 víktpro- cent eller 70 viktprocent uppvisar de sintrade produkterna dä- ligt utförande, under det att YZO3 mängden bör företrädesris_ falla inom ett omrâde från 0,05 till Z víktdelar. Eftersom för- sintringstemperaturen inte växlar på något märkbart sätt även när vilken som helst gas uträljes från en grupp bestående av- argongas, koloxidgas och vätgas för försintringsändamâl användes argongasen i experimentet med hänsyn till säkerhet och. ekonomi. 10 20 449 609 Fjärde experimentet (a) Experimentellt förfarande och resultat a-AIZOS med en renhet av 99,9 % och en medelpartikelstor- lek av 0,6 um, TiC, TiO2 och Y203 med en renhet av 99 % och me- delpartikelstorlek av 1 um och ett sintringshjälpmedel såsom Mg0 med renhet av 99 % och medelpartikelstorleken av 1 um blan- dades i olika blandningsförhâllanden i en våtkulkvarn under 20 timmar. Blandníngen var sedan tillräckligt torkad för att fram- ställa sintringsråmaterial. Råmateríalet packades i en grafitde- gel med en storlek av 50 mm X S0 mm i kvadrat och 60 mm hög. En grafitdegel insattes i en högfrekvensslinga och trycket i degeln ökade upp till 200 kg/cmz vid olika temperaturer som faller inom området från 1350°C till 185000. Ett sådant förhållande hölls under 60 minuter. Efteråt frigjordes trycket från degeln och de- geln fick svalna gradvis under produktion av en sintringskropp med en storlek av 50 X 50 x 5,5 mm.Tables 7 and 8, which show the splitting resistance of the cutting steel, show that when TiC + TiO 2 is either 10% by weight or 70% by weight, the sintered products perform poorly, while the amount of Y 2 O 3 should preferably fall within a range from 0.05. to Z weight parts. Since the pre-sintering temperature does not change appreciably even when any gas is emitted from a group consisting of argon gas, carbon monoxide gas and hydrogen gas for pre-sintering purposes, the argon gas was used in the experiment for safety and. economy. 449 609 Fourth experiment (a) Experimental procedure and results α-AIZOS with a purity of 99.9% and an average particle size of 0.6 μm, TiC, TiO2 and Y2 O3 with a purity of 99% and average particle size of 1 μm and a sintering aid such as MgO with purity of 99% and the average particle size of 1 μm were mixed in different mixing ratios in a wet ball mill for 20 hours. The mixture was then dried sufficiently to produce sintering raw materials. The raw material was packed in a graphite crucible with a size of 50 mm X S0 mm square and 60 mm high. A graphite crucible was inserted into a high frequency loop and the pressure in the crucible increased up to 200 kg / cm 2 at various temperatures falling in the range from 1350 ° C to 185000. Such a ratio was maintained for 60 minutes. Afterwards, the pressure was released from the crucible and the crucible was allowed to cool gradually during the production of a sintering body with a size of 50 X 50 x 5.5 mm.
Varmpressningstemperaturen för sintring av presskroppen så att den sintrade presskroppen kunde få en täthet av åtminsto- ne mer än 98,5 % av den teoretiska tätheten visas i tabell 11, förutsatt att trycket var 200 kg/cmz och hålltiden var 60 minu- ter varïïššgïöš-(x 100 %) 10 viktprocent och MgO mängden var 0,25 víktdelar.The hot pressing temperature for sintering the compact so that the sintered compact could have a density of at least more than 98.5% of the theoretical density is shown in Table 11, provided that the pressure was 200 kg / cm 2 and the holding time was 60 minutes varïïššgïöš- (x 100%) 10% by weight and the MgO amount was 0.25 parts by weight.
:Variationerna av den lägsta varmpressningstemperaturen för sintring av den råa presskroppen bestående av 100 viktdelar 70Al203-27liC-3TiO2sammansättningen, 0,25 viktdelar Y20- och det önskade slaget av sintringshjälpmedel vid 200 kg/cm under 60 minuter för att producera sintrade presskroppar med en tät- het med mer än 98,5 % av den teoretiska tätheten visas i fig 37 10 15 449 609 52 Tabell 11 TiC+TíO _ -Ãïšöšïïïíïïïözx 100 10 15 20 00 40 50 60 70 (vikt % ) YZOS (víktdelar) 0,025 1110 1sz0 1010 1100 1100 1190 1000 1020 g_050 1110 1100 1110 1510 1600 1610 1130 1110 0_250 1110 1120 1110 1510 1620 1660 1730 1?*° 0,500 1100 1120 1120 1se0 1020 1010 1120 1110 1,000 1100 1120 1120 1sso 1020 1ss0 1120 1110 1,500 1100 1110 1110 1ss0V1s10 xeso 1110 1120 g_0g0 1:10 1110 1110 1s10 1610 1610 1110 IT30 2_500 1:10 1110 1110 1s10 1sz0 1s10 1100 1120 Dessutom visas í fig 38 och 39 elektronfotomikrogram av sintrade kroppar som erhölls av komposítíonen bestående av 100 viktdelar 70Al,O3-27IiC-3TiO2, 0,5 víktdelar av tillsats Y och 0,25 vrktdelar av tillsats MgO och kompositíonen bestå 203 ende av 70Al203-30TiC (ingen Y203 tillsatt), under det att röntgen: stráldifraktionsmíkrofotogram av dessa sintrade kroppar visas i fig 40 resp 41. Varmpressningsförhàllandena var 1560°C under 60 minuter och 200 kg/cmz vad beträffar síntríngskroppen innehållan- de YZO3, undeš det att betingelserna var 17500 under 60 minuter och 200 kg/cm för kroppen innehållande ingen Y Den síntrade kroppen som erhölls på ovannämnda sätt skars av diamantskärhjul 2 0-. 0 med skärstålstyp SNGN432 och en avfasning av 0,1 x 300. ten av hårdhetsmätningen (Rockwell A skala) utfördes på respek- tive skärstål nästan samma som hârdhetsmätningarna som erhölls från HIP proceduren.: The variations of the lowest hot pressing temperature for sintering the raw compact consisting of 100 parts by weight of the 70Al 2 O 3 -27lC-3TiO 2 composition, 0.25 parts by weight of the Y 2 O and the desired kind of sintering aid at 200 kg / cm for 60 minutes to produce sintered compactors with a dense hot with more than 98.5% of the theoretical density is shown in Fig. 37 10 15 449 609 52 Table 11 TiC + TíO _ -Ãïšöšïïïíïïïözx 100 10 15 20 00 40 50 60 70 (weight%) YZOS (parts by weight) 0.025 1110 1sz0 1010 1100 1100 1190 1000 1020 g_050 1110 1100 1110 1510 1600 1610 1130 1110 0_250 1110 1120 1110 1510 1620 1660 1730 1? * ° 0,500 1100 1120 1120 1se0 1020 1010 1120 1110 1,000 1100 1120 1120 1sso 1020 1ss0 1120 1110 1,500 110 1110 11 xeso 1110 1120 g_0g0 1:10 1110 1110 1s10 1610 1610 1110 IT30 2_500 1:10 1110 1110 1s10 1sz0 1s10 1100 1120 In addition, Figures 38 and 39 show electron photomicrograms of sintered bodies obtained from the composition consisting of 100 parts by weight of 70Al, O3-27IiC. 3TiO2, 0.5 parts by weight of additive Y and 0.25 parts by weight of additive MgO and the composition consisting of 70Al2 O3-30TiC (no Y2 O3 added), while X-ray: diffraction microphotograms of these sintered bodies are shown in Figs. 40 and 41. The hot pressing conditions were 1560 ° C, respectively. 60 minutes and 200 kg / cm 2 for the sintering body containing YZO 3, provided that the conditions were 17500 for 60 minutes and 200 kg / cm 2 for the body containing no Y. The sintered body obtained in the above-mentioned manner was cut by diamond cutting wheels 20. 0 with cutting steel type SNGN432 and a bevel of 0.1 x 300. The hardness measurement (Rockwell A scale) was performed on each cutting steel almost the same as the hardness measurements obtained from the HIP procedure.
För utvärdering av skärutförandet av olika skärverktyg och slipskíva för att producera ett verktyg Resulta- utsattes skärverktygen för kontinuerliga skärtest, i vilken en svarv användes, arbetsstycken av höggradigt härdat material 10 15 20 25 30 449 609 33 SNCM-8 (HS 85) och V x d X f = S0 m/min x 0,5 mm x 0,2 mm/varv.For evaluation of the cutting design of different cutting tools and grinding wheel to produce a tool, the cutting tools were subjected to continuous cutting tests, in which a lathe was used, workpieces of highly hardened material 10 15 20 25 30 449 609 33 SNCM-8 (HS 85) and V xd X f = S0 m / min x 0.5 mm x 0.2 mm / rev.
I detta skärtest bestämdes verktygslivslängden sedan bredden av flankslitaget uppnått 0,3 mm. Pig 42 visar livslängden hos skär- stàlet vid förhållandet att TíO2 TiC+T102 vid 10 viktprocent och YZOS mängden varierades. Fig 43 visar livslängden hos skärstålet vid betingelsen att YZOS mängden hölls konstant vid 0,25 viktdelar och TíO2 (x T1C+T1Ö2 Fig 44 visar släktskapet mellan hårdhet och verktygets livslängd.In this cutting test, the tool life was determined after the width of the flank wear reached 0.3 mm. Pig 42 shows the service life of the cutting steel at the ratio that TiO2 TiC + T102 at 10% by weight and the amount of YZOS varied. Fig. 43 shows the service life of the cutting steel under the condition that the amount of YZOS was kept constant at 0.25 parts by weight and T 10 O 2 (x T 1 C + T 1 O 2 Fig. 44 shows the relationship between hardness and tool life.
Dessutom visas i fig 45 Mg0 tillsatsen i det kontinuerliga skär- testet under samma skärhetingelser undet det att inflytandet av andra sintringshjälpmedel visas i fig 46.In addition, Fig. 45 shows the addition of the additive in the continuous cutting test under the same cutting conditions while the influence of other sintering aids is shown in Fig. 46.
Vidare för att kontrollera avspjälkningsbeständígheten hos olika skärstàl visas í tabell 12 och 13 resultaten av fräsning i vilken gjutjärn (FC 25) skars under följande skärbetingelser.Furthermore, in order to check the cleavage resistance of different cutting steels, Tables 12 and 13 show the results of milling in which cast iron (FC 25) was cut under the following cutting conditions.
V x d = 245 m/min x 1,5 mm Matning = 0,4 1,0 mm/kugg (x 100 %) gjordes konstant 100 %) varierades.V x d = 245 m / min x 1.5 mm Feed = 0.4 1.0 mm / tooth (x 100%) was made constant 100%) was varied.
Tabell 12 visar resultaten av spjälkningsbeständigheten i TiO TlC+%lO (x 100 %) hölls konstant, under det att MgO mäng- den var 0,25 viktdelar och YZOS mängden varierades varvid tabell 13 visar resultatet av avspjälkningsbeständigheten i vilken YZOS mängden hölls konstant vid 0,25 viktdelar och MgO mängden hölls konstant vid 0,25 viktdelar och TiO2 (x _ TiÛ+T10Z under det att tabell 14 visar resultaten av avspjälkningsbestän- dighetsproven, i vilken Y203 mängden hölls konstant vid 0,25 vikt- vilken 100 %) varierades, delar, Tí02 (x 100 %) hölls konstant och Mg0 mängden variera- TiC+TiO2 des.Table 12 shows the results of the cleavage resistance in TiO TlC +% 10 (x 100%) was kept constant, while the MgO amount was 0.25 parts by weight and the YZOS amount was varied, Table 13 shows the result of the cleavage resistance in which the YZOS amount was kept constant at 0 , 25 parts by weight and the amount of MgO was kept constant at 0.25 parts by weight and TiO 2 (x _ TiÛ + T10 2 while Table 14 shows the results of the cleavage resistance tests, in which the Y 2 O 3 amount was kept constant at 0.25% by weight which 100%) was varied , parts, TiO 2 (x 100%) was kept constant and the amount of MgO varied TiC + TiO 2 was des.
I dessa tabeller indikerar markeringen "ofi ingen avspjälk- ning skedde i båda (två) försöken av fräsningsoperationen, mar- keringen "A" indikerar att spjälkningen skedde i ett försök av fräsningsoperationen och markeringen "x" indikerar avspjälkning skedde i båda försöken av fräsningsoperationen. 449 609 34 Tabell 12 Tic+Tio A1205+Tic+T1o (vikt %) 2 x100 Y203 (vikt- delar) matníng f (mm/kugg) M M M 0,7 0,8 0,9 1,0 10 mozs qoso 0,500 Looo 2.000\ 2.500 x b C)x x 15 0,025 0,050 0,500 1,000 2,000 2.500 XOOODX .D C) D X XXX 30 0.025 0,050 0.500 1.000 2,000 2,500 XOOOOXOOOOOD OOOO OOOD x C)C)x 60 0,02 5 0.0 5 0 0.5 0 0 1,0 0 0 2,0 0 0 2.5.0 0 XOOOOXOÖOOODOOOOOO OOOO OOOO x b 9 x 70 0,025 0,050 0,500 1,000 'zooo zsoo OOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOO 3DOOOXOOOOOOOOOOOOOOOOOOXOOOOO x x{D(} D _.....-«...-<...._,......~.......... . . . 449 609 35 Tabell 13 m, xxOxx xxOOx xxOx _ W w xooooß Aoooax Qßooxx X M M Aoooøoxøooooê oooooox XAXX + M W xxxxx OOOOGOOOOGOOOXOOOOOOA OOOOX m M.XOAOOOXOOOOOOOOOOOOOOOOQOOOOXOOOOAX M M.oooooooooooooooooøoooøooooooooooooQ m M.OøoøøoooooooøoooooøoooooOoooooooooo m) 020,0ÜÛSOSÜ°0O$05°°0°50$0Ü°°$.°SÖ0OOSOSÛO ozfiu4amomgm4ammmamasamzsmf=amzamßxwamsm ill! 1111 11.11 lll! lll! nrl\ F. w w m m w J (vikt %) TíO+TiOZ Al2O_+TiC+T1 36 449 609 Tabell 14 10., XOA xxxAÛxx xOaxíx _ w M .X oooxøêoooóoxêøooox X W w xxêxx ooooooøooooßoóoooo AX W w AoooAAooooooøoooooøoooooxxoóxx w M AooooooooooooooooøoooooooooooA n - m w ooooooooooooooooooaoooooooøooo m ß M ooooooooooooooooooooooooooøooo ÉOOQOIMQÄ-W-OÛOWOSOOOOÛS0000050O0%0 ...NMS...ÉunnfnmnmwmuwMunfimwmwkmu H w w w W w w %m M «w.n C 3fL n W _w 15 449 609 (b) Utvärdering Ehuru inflytandet med vilket komposítionsförhållandet eller blandníngförhâllandet av råmaterialkompositionen påverkar varmpressníngssintringen í denna varmpressningsmetod är unge- färlig samma som den som vid HIP metoden är följande fenomen särskilt ämnade att bli riktade mot varmpressningssintríngsme- toden. När nämligen TIOZ Ilc-*Iloz cent blir reaktionen mellan sintringskropparna och degeln de- (x 100 %) överskrider 15 viktpro- makabert aktiv så att adhesionerna eller adhesíonen spricker sker som resultat av minskningen av sträckgränsen hos sint- ringsprodukterna. 6 Sintringskropparna som är framställda genom varmpressning har redan nästan samma hårdhet och skärstålslivslängd som de som är utförda av síntrade kroppar framställda genom HIP.In these tables, the marking "o fi no cleavage occurred in both (two) attempts of the milling operation, the marking" A "indicates that the cleavage took place in one attempt of the milling operation and the marking" x "indicates cleavage occurred in both attempts of the milling operation. 449 609 34 Table 12 Tic + Tio A1205 + Tic + T1o (weight%) 2 x100 Y203 (parts by weight) feed f (mm / tooth) MMM 0.7 0.8 0.9 1.0 10 mozs qoso 0.500 Looo 2,000 \ 2,500 xb C) xx 15 0,025 0,050 0,500 1,000 2,000 2,500 XOOODX .DC) DX XXX 30 0.025 0,050 0,500 1,000 2,000 2,500 XOOOOXOOOOOD OOOO OOOD x C) C) x 60 0.02 5 0.0 5 0 0.5 0 0 1,0 0 0 2,0 0 0 2.5.0 0 XOOOOXOÖOOODOOOOOO OOOO OOOO xb 9 x 70 0.025 0.050 0,500 1,000 'zooo zsoo OOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOO 3DOOOXOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOXOOOO x x {D (} D _.....- «...- <.... _, ...... ~ ............. 449 609 35 Table 13 m, xxOxx xxOOx xxOx _ W w xooooß Aoooax Qßooxx XMM Aoooøoxøooooê oooooox XAXX + MW xxxxx OOOOGOOOOGOOOXOOOOOOA oOOOX m M. XOAOOOXOOOOOOOOOOOOOOO OOOQOOOOXOOOOAX M M.oooooooooooooooooooooooooooooooooooQ m M.Oøoøøooooooooooooooooooooooooooooooooooooo m) 020,0ÜÛSOSÜ ° 0O $ 05 °° 0 ° 50 $ 0Ü °° $. ° SÖ0OOSOSÛOmzmam uzm4m 1111 11.11 lll! lll! NRL \ F. wwmmw J (wt%) TiO + TiO Al2O_ + TiC + T1 36449609 10. Table 14, XOA xxxAÛxx xOaxíx _ w M .X oooxøêoooóoxêøooox XW W xxêxx ooooooøooooßoóoooo AX AoooAAooooooøoooooøoooooxxoóxx w w w M n AooooooooooooooooøoooooooooooA - MW ooooooooooooooooooaoooooooøooo m ß M ooooooooooooooooooooooooooooooooo ÉOOQOIMQÄ-W-OÛOWOSOOOOÛS0000050O0% 0 ... NMS ... ÉunnfnmnmwmuwMun fi mwmwkmu H www W ww% m M «wn C 3fL n W _w 15 449 609t hmåfört (b) The hot pressing sintering in this hot pressing method is approximately the same as that in the HIP method, the following phenomena are specifically intended to be directed at the hot pressing sintering method. Namely, when TIOZ Ilc- * Iloz cents, the reaction between the sintering bodies and the crucible de- (x 100%) exceeds 15% by weight is proactively active so that the adhesions or adhesion cracks occur as a result of the reduction of the yield strength of the sintering products. 6 The sintering bodies produced by hot pressing already have almost the same hardness and cutting steel life as those made of sintered bodies produced by HIP.
Såsom har blivit beskrivet ovan har de sintrade kroppar- na framställda enligt metoden enligt denna utföringsform upp- visat utmärkta resultat och egenskaper när de användes som skärstàlsmateríal såsom en hög hårdhet och hög täthet. fåAs has been described above, the sintered bodies prepared according to the method of this embodiment have shown excellent results and properties when used as cutting steel materials such as a high hardness and high density. get
Claims (7)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4107080A JPS56140068A (en) | 1980-03-29 | 1980-03-29 | Ceramic sintered body and manufacture |
| JP4107180A JPS56140069A (en) | 1980-03-29 | 1980-03-29 | Ceramic sintered body and manufacture |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SE8101981L SE8101981L (en) | 1981-11-13 |
| SE449609B true SE449609B (en) | 1987-05-11 |
Family
ID=26380605
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SE8101981A SE449609B (en) | 1980-03-29 | 1981-03-27 | SINTRAD BODY AND PROCEDURE FOR ITS PREPARATION |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE3112624C2 (en) |
| FR (1) | FR2479268B1 (en) |
| IT (1) | IT1143464B (en) |
| SE (1) | SE449609B (en) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3529265A1 (en) * | 1984-08-22 | 1986-02-27 | Ngk Spark Plug Co., Ltd., Nagoya, Aichi | Ceramic of very high toughness and process for making it |
| EP0540227A1 (en) * | 1991-10-29 | 1993-05-05 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Non-conductive aluminum oxide-titanium carbide (Al2O3-TiC), method of making same, and slider element incorporating same |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4063908A (en) * | 1976-01-21 | 1977-12-20 | Nippon Tungsten Co., Ltd. | Process for manufacturing ceramic cutting tool materials |
| US4108652A (en) * | 1976-08-17 | 1978-08-22 | Nippon Tungsten Co., Ltd. | Method for producing a sintered body of high density |
| DE2741295C2 (en) * | 1977-09-14 | 1989-12-14 | Fried. Krupp Gmbh, 4300 Essen | Ceramic molded body |
-
1981
- 1981-03-27 SE SE8101981A patent/SE449609B/en not_active IP Right Cessation
- 1981-03-27 FR FR8106227A patent/FR2479268B1/en not_active Expired
- 1981-03-30 IT IT67434/81A patent/IT1143464B/en active
- 1981-03-30 DE DE3112624A patent/DE3112624C2/en not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| IT1143464B (en) | 1986-10-22 |
| DE3112624C2 (en) | 1983-12-08 |
| FR2479268A1 (en) | 1981-10-02 |
| DE3112624A1 (en) | 1982-04-29 |
| IT8167434A0 (en) | 1981-03-30 |
| SE8101981L (en) | 1981-11-13 |
| FR2479268B1 (en) | 1987-04-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4022584A (en) | Sintered cermets for tool and wear applications | |
| Kim et al. | Pressureless sintering of alumina‐titanium carbide composites | |
| EP0759480B1 (en) | Plate-crystalline tungsten carbide-containing hard alloy, composition for forming plate-crystalline tungsten carbide and process for preparing said hard alloy | |
| US3565643A (en) | Alumina - metalline compositions bonded with aluminide and titanide intermetallics | |
| US4325710A (en) | Sintered ceramics for cutting tools and manufacturing process thereof | |
| CN111304512B (en) | Medium-high entropy alloy material, preparation method and application thereof | |
| JPH1081562A (en) | Black zirconia sintered product and its production | |
| US3531245A (en) | Magnesium-aluminum nitrides | |
| DE102006013746A1 (en) | Sintered wear-resistant material used in the production of wear components comprises finely ground transition metal diboride or mixed crystal, oxygen-containing grain boundary phase and particulate boron and/or silicon carbide | |
| DE3938879C2 (en) | Sintered body based on silicon nitride | |
| DE112009002609T5 (en) | Easily compressible titanium diboride and process for producing the same | |
| DE69201910T2 (en) | Silicon nitride sintered body and process for its production. | |
| KR890004539B1 (en) | Super heatresistant cerment and process of producing the same | |
| DE68918506T2 (en) | High-strength, highly tough TiB2 ceramic. | |
| SE449609B (en) | SINTRAD BODY AND PROCEDURE FOR ITS PREPARATION | |
| DE69212574T2 (en) | Silicon nitride sintered product with excellent abrasion resistance | |
| US3542529A (en) | Metal bonded alumina-carbide compositions | |
| DE3939989C2 (en) | Method for producing a sintered body based on silicon nitride and sintered body based on silicon nitride | |
| JPH0978174A (en) | Titanium-based carbonitride cermet having high strength | |
| JPH0698540B2 (en) | Method for manufacturing a cutting tool made of thermite with excellent wear resistance | |
| DE19646334C2 (en) | Reinforced Al¶2¶O¶3¶ sintered ceramics and process for their production | |
| US20220267882A1 (en) | Hard Metal Having Toughness-Increasing Microstructure | |
| EP0775755A1 (en) | Carbonitride-type cermet cutting tool having excellent wear resistance | |
| JPH0530881B2 (en) | ||
| IL31047A (en) | Metal bonded alumina-carbide compositions |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| NAL | Patent in force |
Ref document number: 8101981-2 Format of ref document f/p: F |
|
| NUG | Patent has lapsed |
Ref document number: 8101981-2 Format of ref document f/p: F |