SE445838B - POLYCRYSTALLIN DIAMOND / SILICON CARBID OR SILICON NITRIDE SUBSTRATE COMPOSITION PRODUCT AND PROCEDURE FOR ITS PREPARATION - Google Patents

Description

É7810975-8 2 substrat med en mångfald geometriska former och ett storleksintervall, Produkten är användbar såsom slipmedel, skärverktyg, munstycke eller såsom andra nötningsbestëndiga delar. É7810975-8 2 substrate with a variety of geometric shapes and a size range, The product is useful as an abrasive, cutting tool, nozzle or as other abrasion resistant parts.

Förfarandet enligt uppfinningen för framställning av en kompo- sitprodukt av en polykristallin diamantkropp/kiselkarbid eller kiselnitrid innefattar ett varmpressningssteg, varvid man 1 en skyddande behållare, bägare eller hålrum i ett trycköverfö- ringsmedium anordnar en massa av en fast eutektifer tåselršx legering eller fasta komponenter för beredning av en eutekti~ fer kiselrík legeríng, en massa av diamantkristaller och ett substrat av kiselkarbid eller kiselnitríd, varvid massan av diamantkristaller är anordnad mellan och i kontakt med substra- Let och massan av fast eutektifer kiselrik legerinq, eller med - 1 minst en av komponenterna för bildning av en eutektifer kiselrz; legering, varvid den eutektifera kiselrika legeringen innehåller eller består av kisel och en metall som bildar en silicid med kisel. Behållaren och dess innehåll anordnas i ett trycköver- förande pulverformigt medium, som överför ett pålagt tryck väsentligen oförminskat och förblir väsentligen osintrat varmpressningen, samt pålägger ett tillräckligt högt och ligen isostatiskt tryck på behållaren och innehållet i denna via det pulverformiga mediet, så att dimensionerna hos behållaren och innehållet i denna stabiliseras i huvudsak likformigt till bildning av ett format väsentligen isostatiskt system av pulverinnesluten behållare, i vilken tätheten av den erhållna sammanpressade massan av diamantkristaller överstiger 70 volymprocent av volymen av sammanpressade diamantkristaller, samt varmpressar det erhållna väsentligen isostatiska systemet under bildning av flytande infiltrerande eutektifer kiselrik legering och infiltrering av denna flytande eutektifera kisel- rika legering genom mellanrummen i den sammanpressade massan av diamantkristaller samt i kontakt med den anliggande ytan av substratet, varvid varmpressningen genomföres vid en varm- pressningstemperatur understigande l600°C under ett varm- pressningstryck som är tillräckligt för infiltrering av den flytande kiselrika legeringen genom hålrummen eller mellan- -w-vryrwm-...mwflv 7816975-3 3 rummen i den sammanpressade massan av diamantkristaller, varvid den fasta eutektifera kiselrika legeringen eller de fasta kom- ponenterna för denna eutektifera kiselrika legering användes i en mängd, som är tillräcklig för att ge en tillräckligt fly- tande eutektifer kiselrik legering vid varmpressningstempera- turen, så att mellanrummen i den sammanpressade massan av diamantkristaller fylles och kontakt med den anliggande ytan hos substratet erhålles, varvid varmpressningen genomföres vid närvaron av en atmosfär som saknar väsentlig skadlig effekt på diamantkristallerna eller på den infiltrerande fly- tande kiselrika legeringen eller på substratet av kiselkarbid eller kiselnitrid, varvid varmpressningen medför omvandling av mindre än 5 volymprocent av diamantkristallerna till ele- mentärt icke-diamantkol, varvid icke-diamantkolet eller ytan av diamantkristallerna reagerar med den flytande infiltrerande kiselrika legeringen och bildar karbid, samt upprätthåller ett tillräckligt tryck på det erhållna varmpressade väsentligen isostatiska systemet under kylning av detta, så att dimen- sionerna hos det varmpressade systemet i huvudsak bibehålles, och tillvaratar den erhållna kompositprodukten av en kropp av polykristallin diamant/kiselkarbid- eller kiselnitridsubstrat, i vilken diamantkristallerna närvarar i en mängd av minst 70 volymprocent av volymen av den bundna polykristallina diamantkroppen.The process according to the invention for producing a component by-product of a polycrystalline diamond body / silicon carbide or silicon nitride comprises a hot pressing step, in which 1 protective containers, beakers or cavities in a pressure transfer ring medium arranges a mass of a solid eutektifer tåselršx alloy or solid components for the preparation of a eutectic ~ fer silica alloy, a mass of diamond crystals and one silicon carbide or silicon nitride substrates, the pulp of diamond crystals are arranged between and in contact with the substrate. Let and the mass of solid eutektifer siliceous alloyinq, or with - 1 at least one of the components for forming a eutectic silicon; alloy, the eutectifying silicon-rich alloy containing or consists of silicon and a metal which forms a silicide with silicon. The container and its contents are arranged in a pressure transfer conductive powdered medium, which transmits an applied pressure substantially undiminished and remains substantially unsintered hot pressing, and imposes a sufficiently high and isostatic pressure on the container and its contents via the powdered medium, so that the dimensions of the container and its contents are stabilized substantially uniformly to formation of a substantially isostatic system of powder-enclosed container, in which the density of the obtained compressed mass of diamond crystals exceeds 70 volume percentage of the volume of compressed diamond crystals, and hot presses the obtained substantially isostatic system during the formation of liquid infiltrating eutectic silicon-rich alloying and infiltration of this liquid eutectic silicon rich alloy through the gaps in the compressed mass of diamond crystals and in contact with the abutting surface of the substrate, the hot pressing being carried out at a pressing temperature below 1600 ° C during a compression pressure sufficient to infiltrate it liquid silicon-rich alloy through the cavities or intermediate -w-vryrwm -... mw fl v 7816975-3 3 the rooms in the compressed mass of diamond crystals, whereby the solid eutectic silicon-rich alloy or the solid The components of this eutectic silicon rich alloy were used in an amount sufficient to provide a sufficient eutektifer silicon-rich alloy at hot-pressing temperature turn, so that the gaps in the compressed mass of diamond crystals are filled and contact with the abutting surface of the substrate is obtained, whereby the hot pressing is carried out in the presence of an atmosphere that lacks significant harmful effect on the diamond crystals or on the infiltrating liquid silicon-rich alloy or on the silicon carbide substrate or silicon nitride, whereby the hot pressing results in conversion of less than 5% by volume of the diamond crystals to the elec- mentally non-diamond carbon, wherein the non-diamond carbon or surface of the diamond crystals react with the liquid infiltrating silicon-rich alloy and forms carbide, as well as maintains one sufficient pressure on the resulting hot pressed substantially the isostatic system during cooling thereof, so that the the ions of the hot-pressed system are essentially maintained, and utilizes the resulting composite product of a body of polycrystalline diamond / silicon carbide or silicon nitride substrates, in which the diamond crystals are present in an amount of at least 70% by volume of the volume of the bonded polycrystalline diamond bodies.

Enligt en utföringsform av förfarandet enligt upp- finningen användes icke någon skyddande behållare eller bägare och vid denna utföringsform anbringas massan av fast eutekti- fer kiselrik legering eller fasta komponenter för en eutekti- fer kiselrik legering samt massan av diamanter och kiselkarbid- eller kiselnitridsubstratet direkt i ett förformat hålrum av förutbestämd storlek i det trycköverförande pulverformiga Hålrummet kan utformas i pulvret med ett flertal Såsom exempel kan det trycköverförande pulverformiga mediet. metoder. mediet anordnas i en matris, en fast form eller modell av önskad storlek kan införas i pulvret och det erhållna systemet pressas vid rumstemperatur under ett tryck som är tillräckligt för att bringa pulvret formstabilt, dvs. ge det pressade pulff- 7810975-8 4 ret tillräcklig styrka, så att formen kan uttagas och kvar' na det hålrum som formen inpressat så att detta verkar såsom en behållare för kiselkarbid~ eller kiselnitridsubstratet, massan av diamanter samt kiselrik legering. Sedan kisel- karbid- eller kiselnitridsubstratet, massan av diamanter och kiselrik legering anordnats i hålrummet med massan av dia- manter mellan substratet och legeringen, tillföres ytterligare mängd trycköverförande pulver för tillslutning av hålrummet och hela systemet kallpressas vid rumstemperatur för dimen- sionsstabilisering av hålrummet och innehållet i detta, så att man erhåller ett väsentligen isostatiskt system med ett pulver- inneslutet hålrum och innehåll i detta.According to an embodiment of the method according to no protective container or cup was used and in this embodiment the mass of solid eutectic silicon-rich alloy or solid components for a eutectic silicon-rich alloy and the mass of diamonds and silicon carbide or the silicon nitride substrate directly into a preformed cavity of predetermined size in the pressure-transmitting powder The cavity can be formed in the powder with a plurality By way of example, the pressure transmitting may be powdered the medium. methods. the medium is arranged in a matrix, a solid form or model of desired size can be introduced into the powder and the resulting system pressed at room temperature under a pressure sufficient to make the powder dimensionally stable, i.e. give the pressed powder 7810975-8 4 sufficient strength so that the mold can be removed and retained ' na the cavity pressed into the mold so that it acts as a container for the silicon carbide or silicon nitride substrate, the mass of diamonds and siliceous alloy. Sedan silicon the carbide or silicon nitride substrate, the mass of diamonds and silicon-rich alloy arranged in the cavity with the mass of mantles between the substrate and the alloy, are further added amount of pressure-transmitting powder for closing the cavity and the whole system is cold pressed at room temperature for dimensional stabilization of the cavity and its contents, so that a substantially isostatic system is obtained with a powder enclosed cavity and contents thereof.

Av den detaljerade beskrivningen i det följande i kombination med de bifogade ritningsfigurerna, som utgör en del av be- skrivningen, erhåller fackmannen en förbättrad förståelse av uppfinningen.Of the detailed description below in combination with the attached drawing figures, which form part of the writing, the person skilled in the art obtains an improved understanding of the invention.

Figur l är en del av fasdiagrammet för kiselzirkoniumlege~ ringar och visar jämviktsdiagrammet för eutektifera kiselrike zirkoniumlegeringar, som är användbara enligt uppfinningen.Figure 1 is part of the phase diagram of silicon zirconium alloy rings and shows the equilibrium diagram for eutectifying silicon realm zirconium alloys useful in the invention.

Figur 2 är en tvärsektion genom en cell, dvs. behållare och innehåll, för genomförande av infiltreringen med den kisel~ rika legeringen enligt uppfinningen.Figure 2 is a cross section through a cell, i.e. containers and content, for carrying out the infiltration with the silicon ~ rich alloy according to the invention.

Figur 3 visar schematiskt en anordning för anbringande av ett lätt tryck på cellen enligt figur 2, under det att cellen vibreras för att öka tätheten hos massan av diamantkristawler.Figure 3 schematically shows a device for applying a light pressure on the cell of Figure 2, while the cell vibrated to increase the density of the mass of diamond crystals.

Figur 4 är en sektion genom en anordning för anbringande av ett åtminstone väsentligen isostatiskt tryck på cellen med hjälp av ett trycköverförande pulverformigt medium för dimen- sionsstabilisering av cellen och bildning av ett väsentligen isostatiskt system.Figure 4 is a section through a device for applying an at least substantially isostatic pressure on the cell with by means of a pressure-transmitting powdered medium for stabilization of the cell and formation of a substantial isostatic system.

Figur 4 är en sektion genom en grafitform för samtidig in- verkan av värme och tryck, dvs. varmpressning av det väsent- 7810975-fš 5 ligen isostatiska systemet och visar den inneslutna cellen.Figure 4 is a section through a graphite mold for simultaneous incorporation. effect of heat and pressure, ie. hot pressing of the essential 7810975-fš 5 isostatic system and shows the entrapped cell.

Figur 6 är en sidovy av en kompositkropp av polykristallin diamantkropp/kiselkarbid- eller kiselnitridsubstrat framställd enligt uppfinningen.Figure 6 is a side view of a polycrystalline composite body diamond body / silicon carbide or silicon nitride substrate produced according to the invention.

Figur 7 är ett mikrofotografi med förstoringsgraden 690 X av en polerad tvärsektionsyta hos kompositkroppen enligt uppfin- ningen.Figure 7 is a photomicrograph with a magnification of 690 X off a polished cross-sectional surface of the composite body according to the invention ningen.

Vid genomförande av förfarandet enligt uppfinningen under- kastas en struktur bestående av massan av diamantkristaller mellan och i kontakt med ett kiselkarbid- eller kiselnitrid- substrat och en massa av fast eutektifer kiselrik legering ett kallpressningssteg vid rumstemperatur för att väsentligen stabilisera dimensionerna i huvudsak likformigt och under- kastas därefter ett varmpressningssteg, varvid kisellege ingen bildar en flytande kiselrik legering som infiltrerar genom massan av sammanpressade diamantkristaller och bringas i kon- takt med substratet av kiselkarbid eller kiselnitrid.In carrying out the method according to the invention, cast a structure consisting of the mass of diamond crystals between and in contact with a silicon carbide or silicon nitride substrate and a mass of solid eutectic silicon-rich alloy one cold pressing step at room temperature to essentially stabilize the dimensions substantially uniformly and then a hot pressing step is thrown, whereby no silicon bearing forms a liquid siliceous alloy that infiltrates through the mass of compressed diamond crystals and brought into rate with the substrate of silicon carbide or silicon nitride.

Alternativt kan massan av diamantkristaller föreligga i kon- takt med åtminstone en av komponenterna som användes för bildning av den eutektifera kiselrika legeringen in situ, dvs. kisel eller legeringsmetall, och kiselkarbid- eller kisel- nitridsubstratet, varvid massan av diamantkristaller liksom komponenterna för bildning av den kiselrika legeringen under- kastas ett kallpressningssteg vid rumstemperatur för att väsentligen stabilisera dessas dimensioner och därefter ett varmpressningssteg, varigenom flytande eutektifer kiselrik legering bildas och bringas att infiltrera genom massan av sammanpressade diamantkristaller och bringas i kontakt med substratet av kiselkarbid eller kiselnitrid. Komponenterna för bildning av kisellegeringen anbringas så att de bildar kisellegeringen innan varmpressningen påbörjas, dvs. innan varmpressningstemperaturen uppnåtts.Alternatively, the mass of diamond crystals may be present in the at least one of the components used for formation of the eutectic silicon-rich alloy in situ, i.e. silicon or alloy metal, and silicon carbide or silicon the nitride substrate, the mass of diamond crystals as well components for the formation of the silicon-rich alloy a cold pressing step is thrown at room temperature to substantially stabilize their dimensions and then one hot pressing step, whereby liquid eutectifers are rich in silicon alloy is formed and caused to infiltrate through the mass of compressed diamond crystals and brought into contact with the substrate of silicon carbide or silicon nitride. The components to form the silicon alloy are applied so that they form silicon alloy before hot pressing begins, ie. before the hot pressing temperature has been reached.

Massan av diamantkristaller, massan av såsom utgångsmaterial 7810975-8 6 använd fast kiselrik legering eller fasta komponenter för bildning av den kiselrika legeringen samt kiselkarbid- eller kiselnitridsubstratet kan föreligga i ett flertal former.The mass of diamond crystals, the mass of as starting material 7810975-8 6 use solid silicon-rich alloy or solid components for formation of the silicon-rich alloy and silicon carbide or the silicon nitride substrate can be in a variety of forms.

Sålunda kan exempelvis varje massa föreligga i form av ett -Å-C REH .. skikt med skiktet av diamantkristaller mellan de andra Alternativt kan den såsom utgångsmaterial använda kiselrika legeringen föreligga i form av ett rör eller en cylinder med en kärna som sträcker sig därigenom, varvid legeringsröret är gjutet,så att det bildar en tät passning med innerväggen av behållaren, och substratet kan föreligga i form av en stång, som kan vara anbringad centralt i kärnan av legeringsröret, och det omgivande utrymmet mellan kisellegeringsröret och substratstången är packat med diamantkristaller.Thus, for example, each mass may be in the form of one -Å-C REH .. layer with the layer of diamond crystals between the others Alternatively, it can use silica-rich as starting material the alloy is in the form of a tube or a cylinder with a core extending therethrough, wherein the alloy tube is cast, so that it forms a tight fit with the inner wall of the container, and the substrate may be in the form of a rod, which may be mounted centrally in the core of the alloy tube, and the surrounding space between the silicon alloy tube and the substrate rod is packed with diamond crystals.

Diamantkristallerna som användes vid förfarandet enligt upp- finningen kan vara naturliga eller syntetiska (man-made).The diamond crystals used in the process according to the find can be natural or synthetic (man-made).

Storleken kan variera med en största dimension från ca lfrn till ca lOOO_pm och den använda storleken eller storlekarna beror i stor utsträckning på den önskade packningen eller tätheten av diamantkristaller samt även på den avsedda använd- ningen av den framställda kroppen. För exempelvis de flesta användningar såsom slipmedel föredrages diamantkristaller som icke är större än ca 60,um. För maximering av packningen av diamantkristallerna vid förfarandet bör dessa företrädesvis storleksgraderas, så att de uppvisar ett intervall av stor- lekar, dvs. små, medelstora och stora kristaller. Företrädes- vis varierar de storleksgraderade kristallernas storlek från ca lßm till ca 60 pm och företrädesvis är inom detta stor- leksintervall ca 60 till ca 80 volymprocent av den totala massan av kristaller av större storlek inom detta intervall, ca 5 till ca 10 volymprocent har medelstor storlek och åter- stoden utgöres av kristaller eller partiklar med liten storlek.The size can vary with a largest dimension from about lfrn to about 100o_pm and the size or sizes used largely depends on the desired gasket or the density of diamond crystals and also on the intended use the body produced. For most, for example uses such as abrasives, diamond crystals are preferred as is not greater than about 60, um. To maximize the packing of the diamond crystals in the process should preferably be these are graded so that they have a range of sizes games, i.e. small, medium and large crystals. Preferred The size of the graduated crystals varies from about lßm to about 60 μm and preferably within this size play range about 60 to about 80 volume percent of the total the mass of crystals of larger size within this range, about 5 to about 10% by volume have a medium size and return the pillar consists of crystals or particles of small size.

Kornstorleksuppdelningen av diamantkristallerna underlättas genom strålmalning av-större diamantkristaller. Företrädesvis underkastas diamantkristallerna kemisk rengöring för avlägs- nande av eventuella oxider eller andra föroreningar från yzan före användningen vid förfarandet enligt uppfinningen. Detta 781Û975-8 7 kan åstadkommas genom upphettning av diamantkristallerna i väte till ca 900°C under ca en timmes tid.The grain size division of the diamond crystals is facilitated by jet grinding of larger diamond crystals. Preferably the diamond crystals are subjected to chemical cleaning for removal any oxides or other impurities from yzan before use in the process of the invention. This 781Û975-8 7 can be achieved by heating the diamond crystals in hydrogen to about 900 ° C for about an hour.

Vid förfarandet enligt uppfinningen utgöres den såsom utgångs- r vid uttrycket legering även innefattar intermetalliska före- ningar, av kisel och en metall, dvs. legeringsmetall, som bildar en silicid med kisel. Företrädesvis innehåller enligt uppfinningen den använda eutektifera kiselrika legeringen kisel och en metall vald från gruppen bestående av kobolt Co, krom Cr, järn Fe, hafnium Hf, mangan Mn, molybden Mo, .iob Nb, nickel Ni, palladium Pd, platina Pt, rhenium Re, rodium RE, rutenium Ru, tantal Ta, torium Th, titan Ti, uran U, va edí volfram W, yttrium Y, zirkonium Zr samt blandningar av dess ämnen.In the process according to the invention, it is constituted as starting material r the term alloy also includes intermetallic compounds of silicon and a metal, ie alloy metal, which forms a silicide with silicon. Preferably contains according to the invention uses the eutectifying silicon-rich alloy silicon and a metal selected from the group consisting of cobalt Co, chromium Cr, iron Fe, hafnium Hf, manganese Mn, molybdenum Mo, .iob Nb, nickel Ni, palladium Pd, platinum Pt, rhenium Re, rhodium RE, ruthenium Ru, tantalum Ta, thorium Th, titanium Ti, uranium U, va edí tungsten W, yttrium Y, zirconium Zr and mixtures thereof substances.

Den såsom utgângsmaterial använda eutektifera kiselrika lege- ringen är fast vid rumstemperatur och innehåller mer än 50 atomprocent men mindre än 100 atomprocent kisel. Vanligen innehåller den maximalt ca 99,5 atomprocent kisel beroende i stor utsträckning på den specifika effekt som legeringsmetal- len har på den erhållna kiselrika legeringen. Den såsom ut- gångsmaterial använda kiselrika legeringen är eutektifer i det avseendet att den innehåller en viss mängd eutektisk struktur och kan vara hypoeutektisk, hypereutektisk eller eutektisk beträffande sammansättningen. Med hänvisning till figur l såsom exempel utgöres eutektikum 2 av en legering med spe- ciell sammansättning, som under jämviktsbetingelser vid kyl- ning stelnar vid konstant temperatur och bildar ett fast material innehållande minst två faser, samt som vid upphett- ning smälter fullständigt vid samma konstanta temperatur, varvid denna konstanta temperatur benämnes eutektisk tempera- tur vilken även anges vid 2. Eutektikum 2 är den samman- sättning vid vilken två nedåtgående likviduskurvor 3 och 4 mötes vid en eutektisk punkt 2 och har därför lägre smält- punkt än intilliggande hypoeutektiska eller hypereutektiska sammansättningar. Likvidus är en kurva eller linje i fas- diagrammet som under jämviktsbetingelser anger de tempera- 7816975-8 8 turer vid vilka smältningen upphör under upphettning av den kiselrika legeringen eller stelningen börjar under kylning av denna. Den enligt uppfinningen såsom utgångsmaterial använda fasta eutektifera kiselrika legeringen tillhör i synnernet den serie av legeringar som faller inom den eutektiska horison- tella linjen l, dvs. den horisontella linje som sträcker sig genom den eutektiska punkten 2 och sträcker sig från alla legeringar vilkas sammansättning ligger till vänster om den eutektiska sammansättningen 2 i ett jämviktsdiagram och so: innehåller viss mängd eutektisk struktur, dvs. hypoeutektiska legeringar, till alla legeringar vilkas sammansättning ligger till höger om den eutektiska punkten 2 i jämviktsdiagrammet och som innehåller viss mängd eutektisk struktur, dvs. hyper- eutektiska legeringar.The eutectifying silicon-rich alloy used as starting material the ring is fixed at room temperature and contains more than 50 atomic percent but less than 100 atomic percent silicon. Usually it contains a maximum of about 99.5 atomic percent silicon depending on to a large extent on the specific effect that the alloy len has on the obtained silicon-rich alloy. It as gait materials using silicon-rich alloy are eutectic in it in that it contains a certain amount of eutectic structure and may be hypoeutectic, hypereutectic or eutectic regarding the composition. With reference to Figure 1 by way of example, eutectic 2 is an alloy with special composition, which under equilibrium conditions at solidifies at a constant temperature and forms a solid materials containing at least two phases, as well as melts completely at the same constant temperature, this constant temperature being referred to as the eutectic temperature which is also indicated at 2. Eutectic 2 is the setting at which two descending liquidity curves 3 and 4 meet at a eutectic point 2 and therefore have lower melting point than adjacent hypoeutectic or hypereutectic compositions. Liquidus is a curve or line in phase diagram which, under equilibrium conditions, indicates the 7816975-8 8 tours in which the melting ceases during heating The silica-rich alloy or solidification begins during cooling of this. The one according to the invention used as starting material solid eutektifera silicon-rich alloy belongs in the synnernet it series of alloys falling within the eutectic horizon tella line l, i.e. the horizontal line extending through the eutectic point 2 and extends from all alloys whose composition is to the left of it eutectic composition 2 in an equilibrium diagram and so: contains a certain amount of eutectic structure, i.e. hypoeutectic alloys, to all alloys whose composition lies to the right of the eutectic point 2 of the equilibrium diagram and which contains a certain amount of eutectic structure, i.e. hyper- eutectic alloys.

Den såsom utgångsmaterial använda fasta kiselrika legeringen kan ha samma eller annan sammansättning än den infiltrerande kiselrika legeringen. Om hela mängden såsom utgångsmaterial använd fast kiselrik legering blir flytande vid varmpress~ ningstemperaturen, kommer den att ha samma sammansättning som den infiltrerande kiselrika legeringen. Om emellertid endast en del av den kiselrika utgångslegeringen, dvs. en hypo- eutektisk eller hypereutektisk legering, blir flytande vid varmpressningstemperaturen, kommer utgångslegeringen icke att ha samma sammansättning som den flytande infiltrerande kisel- rika legeringen och i sådant fall kommer den infiltrerande tisk legering men lägre kiselhalt än en hypereutektisk kisel- rik utgångslegering.The solid silica-rich alloy used as starting material may have the same or different composition than the infiltrating one silicon-rich alloys. About the whole amount as starting material use solid silicon-rich alloy becomes liquid in hot pressing ~ temperature, it will have the same composition as the infiltrating silicon-rich alloy. If, however, only part of the silicon-rich starting alloy, i.e. a hypo- eutectic or hypereutectic alloy, becomes liquid at hot pressing temperature, the starting alloy will not have the same composition as the liquid infiltrating silicon rich alloy and in such a case comes the infiltrating alloy but lower silicon content than a hypereutectic silicon rich starting alloy.

Med användning av figur 1 såsom exempel återfinnas samman- sättningen av den enligt uppfinningen använda infiltrerande eutektifera kiselrika legeringen och dess smälttemperatur nå likviduskurvorna 3 och 4 samt innefattar eutektiska punkten 2. området 5 som definieras av kurvorna 1, 2 och 4 innefattar en -fast fas, Si, samt en smält fas, dvs. smält infiltrerande legeringsfas, varvid mängden fast fas ökar och mängden smält fas minskar i motsvarande mån när avståndet till höger från _. . _ .___._.._-.--f.-<~.-._- _. ...M . _ - 7810975-8 9 den eutektiska punkten 2 längs horisontallinjen l ökar, dvs. när mängden kisel i legeringen stiger från kiselhalten i den eutektiska legeringen. På liknande sätt innefattar det omrâde 6 som definieras av l, 2 och 3 en fast fas ZrSi2 och en smält fas, dvs. smält infiltrerande legeringsfas, varvid mängden fast fas ökar och mängden smält fas minskar i motsvarande mån när avståndet till vänster från den eutektiska punkten 2 längs horisontallinjen l ökar, dvs. mängden kisel i legeringen mins- kas jämfört med den som förefinnes i den eutektiska legeringen.Using Figure 1 as an example, the the composition of the infiltrator used according to the invention eutectify the silicon-rich alloy and reach its melting temperature liquidity curves 3 and 4 and includes the eutectic point 2. the area 5 defined by curves 1, 2 and 4 comprises one -solid phase, Si, and a molten phase, ie. melt infiltrating alloy phase, increasing the amount of solid phase and the amount of melt phase decreases correspondingly when the distance to the right from _. . _ .___._.._-.-- f .- <~.-._- _. ... M. _ - 7810975-8 9 the eutectic point 2 along the horizontal line 1 increases, i.e. when the amount of silicon in the alloy rises from the silicon content in it eutectic alloy. Similarly, it includes area 6 as defined by 1, 2 and 3 a solid phase ZrSi 2 and a melt phase, i.e. molten infiltrating alloy phase, the amount solid phase increases and the amount of molten phase decreases correspondingly when the distance to the left from the eutectic point 2 along the horizontal line l increases, i.e. the amount of silicon in the alloy compared to that of the eutectic alloy.

Vid genomförande av förfarandet enligt uppfinningen återfinnas den önskade sammansättningen hos den enligt uppfinningen an- vända infiltrerande eutektifera kiselrika legeringen och dess smälttemperatur såsom en punkt på likviduskurvorna innefattande den eutektiska punkten i fasdiagrammet för den använda kisel- rika legeringen, och varmpressningstemperaturen är den tempe- ratur vid vilken denna önskade infiltrerande kiselrika lege- ring är flytande, dvs. har tillräcklig flytförmåga för att infiltrera genom den sammanpressade diamantmassan. När en fast kiselrik utgângslegering användes, som har samma samman- sättning som sammansättningen hos den önskade infiltrerande legeringen, utgör varmpressningstemperaturen den temperatur vid vilken legeringen är flytande och denna temperatur varie- rar från ca lOOC till företrädesvis ett maximum av ca lOOOC högre än smältpunkten för legeringen, men om så önskas kan varmpressningstemperaturer som överstiger detta föredragna maximivärde användas beroende i stor utsträckning på den speciella legering som användes. Varmpressningstemperaturer överstigande l6OOOC är emellertid icke lämpliga, eftersom de har tendens att medföra grafitisering av diamanterna i allt- för hög grad.In carrying out the method according to the invention are found the desired composition of the one according to the invention reverse infiltrating eutectify silicon-rich alloy and its melting temperature as a point on the liquidus curves comprising the eutectic point in the phase diagram of the silicon used rich alloy, and the hot pressing temperature is the temperature at which this desired infiltrating silicon-rich alloy ring is liquid, ie. has sufficient buoyancy to infiltrate through the compressed diamond mass. When one solid silicon-rich starting alloy was used, which has the same composition as the composition of the desired infiltrator the alloy, the hot pressing temperature is that temperature at which the alloy is liquid and this temperature varies from about 100 ° C to preferably a maximum of about 100 ° C higher than the melting point of the alloy, but if desired can hot pressing temperatures in excess of this preferred maximum value is used depending to a large extent on it special alloy used. Hot pressing temperatures exceeding 160 ° C, however, are not suitable because they tends to lead to graphitization of the diamonds in all too much.

När utgångslegeringen emellertid icke har samma sammansätt- ning som den önskade infiltrerande legeringen men vid upphett- ning till smältpunkten för den önskade infiltrerande lege- ringen bildar denna infiltrerande legering såsom en smält fas, utgör varmpressningstemperaturen en temperatur vid vilken denna infiltrerande legeringsfas föreligger i flytande form, v v i x 7810975-8 10 dvs. ca lOOC högre än smältpunkten hos den infiltrerande lege- ringsfasen.However, when the starting alloy does not have the same composition as the desired infiltrating alloy but on heating to the melting point of the desired infiltrating alloy the ring forms this infiltrating alloy as a molten phase, the hot pressing temperature is a temperature at which this infiltrating alloy phase is in liquid form, v v in x 7810975-8 10 i.e. about 100 ° C higher than the melting point of the infiltrating alloy the ring phase.

Med användning av figur l såsom ett exempel kan för en speci- fik infiltrerande legering med hypereutektisk sammansättning smältpunkten återfinnas på likviduslinjen 4. Om exempelvis den önskade infiltrerande hypereutektiska legeringen inne- håller 95 atomprocent Si, är dess smältpunkt enligt lirvidus- linjen 4 ca 14oo°c såsom visas med linjen 7. :var den :itsel- rika utgångslegeringen har samma sammansättning som den önska- de infiltrerande legeringen, såsom visas med linjen 7, smälte; kela mängden utgângslegering vid smälttemperaturen l400°C, och temperaturen för flytande tillstånd eller varmpressning varie- rar från ca 1410 till företrädesvis ca l5lOOC eller om så önskas upp till under l600oC. När den använda kiselrika ut- gångslegeringen utgöres av en hypereutektisk legering till höger om linjen 7 utmed en horisontell linje l i jämvikts- diagrammet på figur l, är varmpressningstemperaturen den tem- peratur vid vilken den önskade infiltrerande legeringen av 95 atomprocent Si och 5 atomprocent Zr bildas i flytande form, vilket innebär ca l4lOoC.Using Figure 1 as an example, for a specific obtained infiltrating alloy with hypereutectic composition the melting point is found on the liquidus line 4. If, for example the desired infiltrating hypereutectic alloy contains holds 95 atomic percent Si, its melting point is according to the lirvidus line 4 about 140 ° C as shown by line 7.: was it: itsel- rich starting alloy has the same composition as the desired the infiltrating alloy, as shown by line 7, melted; the amount of starting alloy at the melting temperature of 1400 ° C, and the temperature of the liquid state or hot pressing varies from about 1410 to preferably about 150 ° C or so desired up to below l600oC. When the silicon-rich the gait alloy consists of a hypereutectic alloy to to the right of line 7 along a horizontal line 1 in equilibrium diagram in Figure 1, the hot pressing temperature is the temperature temperature at which the desired infiltrating alloy of 95 atomic percent Si and 5 atomic percent Zr are formed in liquid form, which means about 140 ° C.

Vid varmpressningstemperaturen bör även utgångslegeringen ge den önskade infiltrerande legeringen i flytande form i en mängd som är tillräcklig för att fylla hålrummen hos den san- manpressade diamantmassan med en kristalltäthet överstigande 70 volymprocent samt i kontakt med kontaktytan hos kisel- karbid- eller kiselnitridsubstratet fylla porerna eller hål- rummen i gränsytan mellan den polykristallina kroppen och substratet, så att den erhållna kompositkroppen har en gräns- yta som är porfri eller åtminstone väsentligen porfri. I praktiken bör den flytande infiltrerande legeringen bildas vid varmpressningstemperaturen i en mängd av minst ca l volym- procent av den använda kiselrika utgångslegeringen.At the hot pressing temperature, the starting alloy should also give the desired infiltrating alloy in liquid form in a amount sufficient to fill the voids of the sanitary man-pressed diamond mass with a crystal density exceeding 70% by volume and in contact with the contact surface of the silicon the carbide or silicon nitride substrate fills the pores or cavities the spaces in the interface between the polycrystalline body and the substrate, so that the composite body obtained has a limit surface that is pore-free or at least substantially pore-free. IN In practice, the liquid infiltrating alloy should be formed at the hot pressing temperature in an amount of at least about 1 percent of the starting silicon-rich starting alloy.

Varmpressningen enligt uppfinningen genomföres vid en tempera- tur vid vilken den infiltrerande kiselrika legeringen är fly- tande under ett tryck som endast behöver vara tillräckligt vid ___ . __..______.._..._. 7810975-3 ll varmpressningstemperaturen för att bryta upp eldfasta skikt vid gränsytan i diamantmassan och som förhindrar penetrering av den flytande legeringen genom hålrummen i diamantmassan och vanligen kräver detta ett minimitryck av ca 3,45 MPa. 1 synnerhet kan varmpressningstrycket variera från ca 3,45 till ca 138 MPa men vanligen från ca É,9 till 69 MPa. Varmprese- ningstryck vid förfarandet enligt uppfinningen överstigande ca 138 MPa ger icke någon väsentlig fördel.The hot pressing according to the invention is carried out at a temperature at which the infiltrating silicon-rich alloy is under a pressure that only needs to be sufficient at ___. __..______.._..._. 7810975-3 ll the hot pressing temperature to break up refractory layers at the interface of the diamond mass and which prevents penetration of the liquid alloy through the cavities in the diamond mass and usually this requires a minimum pressure of about 3.45 MPa. 1 in particular, the hot pressing pressure can vary from about 3.45 to about 138 MPa but usually from about É, 9 to 69 MPa. Hot press- exceeding pressure in the process according to the invention exceeds about 138 MPa does not provide any significant advantage.

Med en temperatur vid vilken den infiltrerande legeringen är flytande avses en temperatur vid vilken den infiltrerande le- geringen flyter lätt. Vid smältpunkten enligt likviduslinjen eller eutektiska punkten ifråga om en eutektisk legering är den infiltrerande legeringen en vätskeformig, tjockt viskös substans, men när temperaturen höjes från smältpunkten blir den infiltrerande legeringen mindre viskös och vid en tempe- ratur ca l0OC över smältpunkten blir den infiltrerande s x. legeringen lättflytande (fluid). Den temperatur vid vil den infiltrerande kiselrika legeringen blir lättflytande den temperatur vid vilken den infuserar eller infiltrera: genom kapillärpassager, mellanrum och hålrum i den enligt uppfinningen använda sammanpressade massan av diamantkristaller med en kristalltäthet överstigande 70 volymprocent. Med -C ytterligare ökning av temperaturen ökar _lytbarheten eller Y fluiditeten hos den infiltrerande kiselrika legeringen, vilk-t medför hastigare penetrering genom massan av diamantkristaller, och vid en temperatur ca lOO°C över smältpunkten har den in- filtrerande legeringen vanligen sin högsta fluiditet eller flytbarhet, och temperaturer som överstiger detta maximivärde behöver vanligen icke användas.With a temperature at which the infiltrating alloy is liquid means a temperature at which the infiltrating liquid the fermentation flows easily. At the melting point according to the liquidus line or the eutectic point in the case of a eutectic alloy is the infiltrating alloy a liquid, thick viscous substance, but when the temperature is raised from the melting point becomes the infiltrating alloy is less viscous and at a temperature temperature about 10 ° C above the melting point becomes the infiltrating s x. the alloy. The temperature at will the infiltrating silicon-rich alloy becomes easily liquid the temperature at which it infuses or infiltrates: through capillary passages, spaces and cavities in the according to the invention use compressed mass of diamond crystals with a crystal density exceeding 70% vol. With -C further increase in temperature increases _leadability or Y the fluidity of the infiltrating silicon-rich alloy, which -t causes faster penetration through the mass of diamond crystals, and at a temperature of about 100 ° C above the melting point, it has the filtering alloy usually has its highest fluidity or flowability, and temperatures exceeding this maximum value usually do not need to be used.

Den enligt uppfinningen använda kiselrika legeringen med eutektisk sammansättning smälter vid en temperatur under ca l43OOC. För den föredragna gruppen av kiselrika legeringar enligt uppfinningen varierar den eutektiska smältpunkten från 87006 för SiPd med eutektisk sammansättning, dvs. ca 56 atom- procent Si, till l4lOoC för den eutektiska SiMo-legeringen, dvs. ca 97 atomprocent Si. Såsom visas på figur l innehåller 7810975-8 12 den eutektiska Sißr-legeringen 2 90,4 atomprocent Si och har en eutektisk smältpunkt av l360°C. Huvudfasen i den fasta kiselrika eutektiska legeringen är nästan rent kisel.The silicon-rich alloy used according to the invention with eutectic composition melts at a temperature below approx l43OOC. For the preferred group of silicon-rich alloys according to the invention, the eutectic melting point varies from 87006 for SiPd with eutectic composition, ie. ca 56 atom- percent Si, to 1410C for the eutectic SiMo alloy, i.e. about 97 atomic percent Si. As shown in Figure 1 contains 7810975-8 12 the eutectic Sißr alloy 2 90.4 atomic percent Si and has a eutectic melting point of 1360 ° C. The main phase of the fast The silicon-rich eutectic alloy is almost pure silicon.

Den infiltrerande eutektifera kiselrika legeringen har en smältpunkt under ca l500oC och vanligen från ca 850 till ca l450°C, och den temperatur vid vilken den blir lättflytande är minst ca lOøC högre än smältpunkten.The infiltrating eutectrifying silicon-rich alloy has one melting point below about 1500 ° C and usually from about 850 to about 145 ° C, and the temperature at which it becomes easily liquid is at least about 10 ° C higher than the melting point.

Den fasta kiselrika utgångslegerinçen eller de fasta kompo- nenterna för framställning av den enligt uppfinningen använda kiselrika legeringen kan föreligga i form av ett sammanhängan- de fast material eller i form av pulver. Mängden eller voly- men av den fasta kiselrika utgångslegering som användes kan 1 variera beroende på mängden lättflytande infiltrerande kise_ rik legering som bildas och utrustningens kapacitet. I all- mänhet varierar mängden av den kiselrika legeringen från ca 25 till ca 80 volymprocent, men för bästa resultat före- drages en mängd av från ca 30 till ca 60 volymprocent av den närvarande sammanpressade massan av diamantkristaller, som har en kristalltäthet överstigande 70 volymprocent.The solid silicon-rich starting alloy or solid components to produce the one used according to the invention The silicon-rich alloy may be in the form of a coherent the solid material or in the form of powder. The amount or volume but of the solid silicon-rich starting alloy used can 1 vary depending on the amount of easily flowing infiltrating kise_ rich alloy formed and the capacity of the equipment. I all- generally the amount of the silicon-rich alloy varies from about 25 to about 80 volume percent, but for best results an amount of from about 30 to about 60 volume percent of it is drawn presently compressed mass of diamond crystals, which has a crystal density exceeding 70% vol.

Det enligt uppfinningen använda varmpressningssteget genom- föres i en atmosfär, som inte har någon väsentlig skadlig effekt på diamantkristallerna eller den infiltrerande kisel- rika legeringen eller på kiselkarbidsubstratet (kiselnitrid- substratet). I synnerhet gäller att varmpressningsste et kan genomföras i ett avsevärt vakuum eller i en inert gas, exem- pelvis argon eller helium, eller kan genomföras i kväve eller väte. Varmpressningen genomföres tillräckligt hastigt, så att ingen väsentlig reaktion mellan den infiltrerande kiselrika legeringen och kväve eller väte erhålles. Varmpressnings- steget kan icke genomföras i luft, eftersom diamant grafi seras hastigt i luft över 800°C och den lättflytande infilt- rerande kiselrika legeringen skulle oxideras och bilda fast kiseldioxid innan någon väsentlig infusion av den lättfly- tande legeringen 1 diamantmassan erhållits. ,_ .,. _. ,. .. .. _.. ...- . 7810975-3 13 Kiselkarbidsubstratet utgöres av en polykristallin kropp med en täthet varierande från ca 85 till ca lOO 2 av den teoretis- ka tätheten hos kiselkarbid. Kiselkarbidens täthet är härvid den andel av tätheten som är baserad på en teoretisk täthet för kiselkarbid av 3,21 g/cm3. En polykristallin kiselkarbid- kropp med en täthet understigande ca 85 2 är icke användbar, eftersom den icke skulle ha den erforderliga mekaniska styrkan för de flesta användningsändamål, exempelvis för användning såsom skärkropp eller verktygsinsats. Vanligen gäller att ju högre tätheten hos kiselkarbidkroppen är, desto högre är dess mekaniska hållfasthet.The hot pressing step used according to the invention is carried out carried in an atmosphere which has no significant harmful effects effect on the diamond crystals or the infiltrating silicon rich alloy or on the silicon carbide substrate (silicon nitride the substrate). In particular, hot pressing ste can carried out in a considerable vacuum or in an inert gas, e.g. pelvis argon or helium, or can be carried out in nitrogen or hydrogen. The hot pressing is carried out fast enough, so that no significant reaction between the infiltrating silicon-rich the alloy and nitrogen or hydrogen are obtained. Hot pressing the step can not be performed in air, because diamond graphics rapidly in air above 800 ° C and the easy-flowing infiltration The silicon-rich alloy would oxidize and form a solid silica before any significant infusion of the alloy in the diamond mass obtained. , _.,. _. ,. .. .. _ .. ...-. 7810975-3 13 The silicon carbide substrate consists of a polycrystalline body with a density ranging from about 85 to about 100 2 of the theoretical the density of silicon carbide. The density of silicon carbide is here the proportion of density that is based on a theoretical density for silicon carbide of 3.21 g / cm3. A polycrystalline silicon carbide body with a density of less than about 85 2 is not useful, since it would not have the required mechanical strength for most uses, for example for use such as a cutting body or tool insert. Usually it applies that of course the higher the density of the silicon carbide body, the higher its mechanical strength.

Kiselnitridsubstratet utgöres av en polykristallin kropp med en täthet varierande från ca 80 till ca lOO % av den teore- tiska tätheten hos kiselnitrid. Kiselnitridens täthet avser härvid tätheten i förhållande till den teoretiska tätheten för kiselnitrid av 3,18 g/cm3. En kropp av polykristallin kiselnitrid med en täthet mindre än ca 80 % är icke användbar, eftersom den icke skulle ha den för de flesta användnings- ändamâl erforderliga mekaniska hållfastheten, exempelvis för användning såsom insats eller skärkropp i verktyg. Vanligen gäller att ju högre tätheten hos kiselnitridkroppen är, desto högre är dess mekaniska hållfasthet.The silicon nitride substrate consists of a polycrystalline body with a density ranging from about 80 to about 100% of the theoretical the density of silicon nitride. The density of silicon nitride refers to in this case the density in relation to the theoretical density for silicon nitride of 3.18 g / cm3. A body of polycrystalline silicon nitride with a density of less than about 80% is not useful, since it would not have it for most uses. required mechanical strength, for example for use as an insert or cutting body in tools. Usually the higher the density of the silicon nitride body, the higher is its mechanical strength.

Enligt föreliggande uppfinning användes såsom polykristallint kiselkarbid- eller kiselnitridsubstrat en varmpressad eller sintrad kropp av kiselnitrid, dvs. innehållande kiselnitrid i en mängd av minst 90 viktprocent och vanligen minst 95 vikt- procent samt i allmänhet från 96 till 99 eller mer viktprocent av kroppen. Eventuella beståndsdelar eller komponenter i den polykristallina kiselnitridkroppen enligt uppfinningen av annat slag än kiselnitrid bör icke ha någon väsentlig för- sämrande effekt på de mekaniska egenskaperna hos den fram- ställda kompositkroppen. I synnerhet bör sådana beståndsdelar icke ha någon väsentlig försämrande effekt på egenskaperna hos kiselnitriden samt alla andra material som användes vid för- farandet enligt uppfinningen för framställning av komposit- produkten, eller på egenskaperna hos kompositprodukten såsom 78¶Û975-8 14 sådan.According to the present invention it is used as polycrystalline silicon carbide or silicon nitride substrate a hot pressed or sintered body of silicon nitride, i.e. containing silicon nitride in an amount of at least 90% by weight and usually at least 95% by weight percent and generally from 96 to 99 or more weight percent of the body. Any components or components in it the polycrystalline silicon nitride body according to the invention of other than silicon nitride should not have any significant deteriorating effect on the mechanical properties of the set composite body. In particular, such ingredients should have no significant deteriorating effect on the properties of silicon nitride and all other materials used in the preparation process according to the invention for producing composites the product, or on the properties of the composite product such as 78¶Û975-8 14 such.

Företrädesvis kan den enligt uppfinningen använda kiselkarbid- kroppen framställas genom sintringsprocesser, som anges i den amerikanska patentskriften 4.004.934 samt de amerikanska patentansökningarna 681.706, 29 april 1976, och 707.ll?, 21 juli 1976, och det som anges i dessa publikationer är av- sett att utgöra en del av föreliggande beskrivning.Preferably, the silicon carbide used according to the invention the body is produced by sintering processes, which are specified in it U.S. Patent 4,004,934 and U.S. Pat patent applications 681,706, April 29, 1976, and 707.11 ?, 21 July 1976, and what is stated in these publications is seen to form part of the present description.

Den sintrade kiselkarbidkroppen kan framställas genom att man bereder en partikelformig blandning med en storlek under- stigande l.pn1av B-kiselkarbid, bortillsats och en kolhaltig tillsats som utgöres av fritt kol eller ett kolhaltigt orga- niskt material, som kan sönderdelas vid upphettning till bild- ning av fritt kol, samt formar blandningen till en grön eller osintrad kropp. Enligt en alternativ metod kan a-Sit med en partikelstorlek understigande l nmlnæn med en medelpartikel- storlek som är dubbelt så stor som för ß-SiC blandas med den partikelfermiga blandningen i en mängd av 0,05 - 5 viktprocent, baserat på mängden ß-SiC. Den råa eller osintrade kroppen sintras vid en temperatur från ca 1900 till 23CO°C till er- forderlig täthet.The sintered silicon carbide body can be prepared by prepares a particulate mixture of a size below rising l.pn1 of B-silicon carbide, boron additive and a carbonaceous additive consisting of free carbon or a carbonaceous technical material, which can decompose on heating to the free carbon, and forms the mixture into a green or unsintered body. According to an alternative method, a-Sit can with one particle size below the mean particle size with an average particle size size twice the size of ß-SiC mixed with it the particulate mixture in an amount of 0.05 to 5% by weight, based on the amount of ß-SiC. The raw or unsintered body sintered at a temperature from about 1900 to 23CO ° C to required density.

Bortillsatsen kan föreligga i form av elementär borkarbid eller en borförening som sönderdelas vid en temperatur under sintringstemperaturen och ger bor eller borkarbid samt gas- formiga sönderdelningsprodukter och användes i en mängd av 0,3 - 3 viktprocent, räknat såsom elementärt bor och baserat på mängden kisolkarbid. Under sintringen bildar bortillsatsen fast lösning med kiselkarbiden, och när mängden av tillsatsen överstiger vad som motsvarar ca l viktprocent elementärt bor, utfälles även en borkarbidfas.The boron additive may be in the form of elemental boron carbide or a boron compound which decomposes at a temperature below sintering temperature and gives boron or boron carbide as well as gas shaped decomposition products and was used in a variety of 0.3 - 3% by weight, calculated as elemental boron and based on the amount of silicon carbide. During sintering, the additive forms solid solution with the silicon carbide, and when the amount of the additive exceeds what corresponds to about 1% by weight of elemental boron, a boron carbide phase is also precipitated.

Den kolhaltiga tillsatsen användes i en mängd som motsvarar ca 0,1 - 1,0 viktprocent fritt kol, baserat på mängden kisel- karbid. Tillsatsen kan utgöras-av fritt kol eller ett fast< eller flytande kolhaltigt organiskt material, som sönderdelas fullständigt vid en temperatur mellan 50 och IOOOOC till fritt 7810975-8 15 kol med en storlek understigande l pm samt gasformiga sönder- delningsprodukter. Exempel på kolhaltiga tillsatser är poly- merer av aromatiska kolväten, exempelvis polyfenylen eller polymetylfenylen, som är lösliga i aromatiska kolväten.The carbonaceous additive was used in an amount corresponding to about 0.1 - 1.0% by weight of free carbon, based on the amount of silicon carbide. The additive may be free carbon or a solid or liquid carbonaceous organic material, which decomposes completely at a temperature between 50 and 100 ° C to free 7810975-8 15 carbon with a size less than 1 pm and gaseous decomposition sharing products. Examples of carbonaceous additives are poly- more of aromatic hydrocarbons, for example polyphenylene or polymethylphenylene, which are soluble in aromatic hydrocarbons.

Den sintrade kroppen utgöres av kiselkarbid och, baserat p- mängden kiselkarbid, från ca 0,3 till ca 3 viktprocent bo H *fx samt upp till l viktprocent fritt kol. Bor föreligger i ast lösning med kiselkarbiden eller alternativt i fast lösning med kiselkarbiden samt även närvarande såsom borkarbidfas. Fritt kol föreligger, när det kan fastställas, i form av partiklar med en storlek understigande l pm fördelade genom hela den sintrade kroppen.The sintered body consists of silicon carbide and, based on the amount of silicon carbide, from about 0.3 to about 3% by weight of bo hrs * fx and up to 1% by weight of free carbon. Bor is present in ast solution with the silicon carbide or alternatively in solid solution with silicon carbide and also present as a boron carbide phase. Free carbon is present, when it can be determined, in the form of particles with a size less than 1 pm distributed throughout it sintered body.

Företrädesvis kan de varmpressade kropparna av kiselkarbid framställas med processer, som anges i den amerikanska patent- skriften 3.853.566 samt den amerikanska patentansökan 695.246, ll juni 1976, och det som anges i dessa publikationer är av- sett att utgöra en del av föreliggande beskrivning. vid en varmpressningsprocess underkastas en dispersion av submikront pulver av kiselkarbid och en mängd bor eller bor- karbid motsvarande 0,5 - 3,0 viktprocent bor varmpressning vid 1900 ~ ZOOOOC under 34,5 - 69 MPa till en borhaltig kisel- karbidkropp. Enligt en annan varmpressningsprocess införlivas 0,5 - 3,0 viktprocent elementärt kol eller kolhaltig tillsats, som kan sönderdelas till elementärt kol, i dispersionen.Preferably, the hot-pressed bodies of silicon carbide produced by processes set forth in U.S. Pat. U.S. Pat. No. 3,853,566 and U.S. Patent Application No. 695,246. June 1976, and what is stated in these publications is seen to form part of the present description. in a hot pressing process a dispersion of submicron powder of silicon carbide and an amount of boron or boron carbide corresponding to 0.5 - 3.0% by weight should be hot pressed at 1900 ~ ZOOOOC below 34.5 - 69 MPa to a boron-containing silicon carbide body. According to another hot pressing process is incorporated 0.5 - 3.0% by weight of elemental carbon or carbonaceous additive, which can be decomposed into elemental carbon, in the dispersion.

Företrädesvis kan den polykristallina kiselnitridkroppen fram~ ställas genom en sintringsprocess, som anges i de amerikanska patentansökningarna 756.085 och 756.086, 3 januari 1977, och det som anges i dessa är avsett att utgöra en del av före- liggande beskrivning.Preferably, the polycrystalline silicon nitride body can emerge put through a sintering process, as stated in the American patent applications 756,085 and 756,086, January 3, 1977, and what is stated in these is intended to form part of landscape description.

I den amerikanska patentansökan 756.085 anges en sintrad kisel~ nitridkropp framställd genom att man bereder en homogen dis- persion av submikronstorlek av kiselnitrid och en beryllium- tillsats vald från gruppen bestående av beryllium, beryllium- 7810975-8 16 karbid, berylliumfluorid, berylliumnitrid, berylliumkisel- nitrid och blandningar av dessa ämnen, i en mängd i vilke TJ berylliumkomponcnten motsvarar från ca 0,1 till ca 2,0 vi procent elementärt beryllium, baserat på mängden kiselnitrid, formar dispersionen till en rå kropp och sintrar den råa kroppen vid från ca 1900 till ca 220000 i en sintringsatmosfär av kväve vid överatmosfäriskt tryck, som vid sintringstempera- turen förhindrar väsentlig termisk sönderdelning av kisel- nitriden och ger en sintrad kropp med en täthet av minst ca 80 š av den teoretiska tätheten hos kiselnitrid, varvid minimitrycket av kväve varierar från ca 20 atmosfärer vid sintringstemperaturen l9O0OC till en minimitryck av ca 130 atmosfärer vid en sintringstemperatur av 2200°C. p \ Förfarandet enligt den amerikanska patentansökan 756.086 är likartat med förfarandet enligt ansökan 756.085 med undantag av att en magnesiumtillsats införlivas i dispersionen av kiselnitrid och berylliumtillsats, den råa kroppen sintras vid från ca l800 till ca 220000 i en sintringsatmosfär av kväve vid ett överatmosfäriskt tryck varierande från ett minimum av ca 10 at vid sintringstemperaturen 180000 till ett minimum av ca 130 at vid sintringstemperaturen 2200°C. Magnesiumtill- satsen väljes från gruppen bestående av magnesium, magnesium- .C karbid, magnesiumnitrid, magnesiumcyanid, magnesiumlluorid, magnesiumsilicid, magnesiumkiselnitrid och blandningar av dessa ämnen. Magnesiumtillsatsen användes i en mängd i vilken magnesiumkomponenten motsvarar från ca 0,5 till ca 4 vikt- procent elementärt magnesium, baserat på mängden kisel.'~ Den polykristallina kropp som beskrivas i den amerikanska patentansökan 756.085 har en täthet varierande från ca 80 till ca 100 % av den teoretiska tätheten hos kiselnicrid och innehåller kiselnitrid samt beryllium i en mängd från mindre än ca 0,1 till mindre än ca 2,0 viktprocent av kiseinitriden.U.S. Patent Application 756,085 discloses a sintered silicon nitride body prepared by preparing a homogeneous dis- submicron size of silicon nitride and a beryllium additive selected from the group consisting of beryllium, beryllium 7810975-8 16 carbide, beryllium fluoride, beryllium nitride, beryllium silicon nitride and mixtures of these substances, in an amount in which TJ the beryllium component corresponds to from about 0.1 to about 2.0 vi percent elemental beryllium, based on the amount of silicon nitride, forms the dispersion into a raw body and sinter the raw the body at from about 1900 to about 220,000 in a sintering atmosphere of nitrogen at superatmospheric pressure, as at sintering temperature prevent significant thermal decomposition of silicon nitride and gives a sintered body with a density of at least about 80 š of the theoretical density of silicon nitride, whereby the minimum pressure of nitrogen varies from about 20 atmospheres at the sintering temperature 180 DEG C. to a minimum pressure of about 130 DEG atmospheres at a sintering temperature of 2200 ° C. p \ The procedure of U.S. Patent Application 756,086 is similar to the procedure under application 756.085 with the exception by incorporating a magnesium additive into the dispersion of silicon nitride and beryllium additive, the raw body is sintered at from about 1800 to about 220,000 in a sintering atmosphere of nitrogen at a superatmospheric pressure varying from a minimum of about 10 at at the sintering temperature 180000 to a minimum of about 130 at at the sintering temperature of 2200 ° C. Magnesium additives the batch is selected from the group consisting of magnesium, magnesium .C carbide, magnesium nitride, magnesium cyanide, magnesium fluoride, magnesium silicide, magnesium silicon nitride and mixtures of these substances. The magnesium additive was used in an amount in which the magnesium component corresponds to from about 0.5 to about 4% by weight. percent elemental magnesium, based on the amount of silicon. '~ The polycrystalline body described in the American patent application 756,085 has a density ranging from about 80 to about 100% of the theoretical density of silicon nitride and contains silicon nitride and beryllium in an amount from less than about 0.1 to less than about 2.0% by weight of the kiseinitride.

Den polykristallina kropp som beskrives i den amerikanska patentansökan 756.086 är likartad med den i ansökan 756.035 angivna med undantag av att den även innehåller magnesium i en mängd från mindre än ca 0,5 till mindre än ca 4,0 vikt- 781bé7äÄ7sÄ" i l7 procent av kisclnitriden.The polycrystalline body described in the American patent application 756,086 is similar to that in application 756,035 specified except that it also contains magnesium in an amount from less than about 0.5 to less than about 4.0 weight percent. 781bé7äÄ7sÄ "i l7 percent of the carbon nitride.

Det är lämpligt att använda varmpressade polykristallina kiselnitridkroppar framställda med de förfaranden, som anges i de amerikanska patentansökningarna 756.083 och 756.084 inläm- nade den 3 januari 1977, och det som anges i dessa patent- ansökningar är avsett att utgöra en del av föreliggande beskrivning.It is advisable to use hot-pressed polycrystalline silicon nitride bodies prepared by the procedures specified in U.S. Patent Applications 756,083 and 756,084 filed January 3, 1977, and the provisions of these applications are intended to form part of the present description.

I den amerikanska patentansökan 756.083 beskrives en varm- pressad kiselnitridkropp framställd genom att man bereder en homogen pulverdispersion av submikronstorlek av kiselnitrid och magnesiumsilicid i en mängd från ca 0,5 till ca 3,0 vikt- procent, baserat på mängden kiselnitrid, och varmpressar dis- persionen i en atmosfär av kväve från ca 1600 till ca l850OC under ett minimitryck av ca 13,8 MPa. Den erhållna polykris- tallina kiselnitridkropçen har en täthet av ca 80 till ca 100 % av den teoretiska tätheten hos kiselnitrid och utgöres av kiselnitrid samt magnesium i en mängd från ca 0,3 till ca 1,9 viktprocent av kiselnitriden.U.S. Patent Application 756,083 discloses a heat pressed silicon nitride body prepared by preparing a homogeneous powder dispersion of submicron size of silicon nitride and magnesium silicide in an amount of from about 0.5 to about 3.0% by weight. percent, based on the amount of silicon nitride, and hot presses the persion in an atmosphere of nitrogen from about 1600 to about 185 ° C under a minimum pressure of about 13.8 MPa. The resulting polycrisis Tallina silicon nitride body has a density of about 80 to approx 100% of the theoretical density of silicon nitride and constitutes of silicon nitride and magnesium in an amount from about 0.3 to about 1.9% by weight of the silicon nitride.

Den amerikanska patentansökan 756.084 beskriver en varmpressad polykristallin kiselnitridkropp framställd genom att man be- reder en pulverdispersion av submikronstorlek av kiselnitrid och en berylliumtillsats vald från gruppen bestående av beryllium, berylliumnitrid, berylliumfluorid, berylliumkisel- nitrid och blandningar av dessa ämnen i sådan mängd, att berylliumkomponenten motsvarar ca 0,1 till ca 2,0 viktprocent elementärt beryllium, baserat på mängden kiselnitrid, samt varmpressar dispersionen i en atmosfär av kväve från ca 1600 till ca 1850°C under ett minimitryck av ca 13,8 MPa. Den erhållna polykristallina kiselnitridkroppen har en täthet av ca 80 till ca 100 3 av den teoretiska tätheten hos kiselnitrid och utgöres av kiselnitrid samt beryllium i en mängd varie- rande från ca 0,1 till ca 2,0 viktprocent av kiselnitriden.U.S. Patent Application 756,084 discloses a hot pressed polycrystalline silicon nitride body prepared by prepares a powder dispersion of submicron size of silicon nitride and a beryllium additive selected from the group consisting of beryllium, beryllium nitride, beryllium fluoride, beryllium silicon nitride and mixtures of these substances in such quantities that the beryllium component corresponds to about 0.1 to about 2.0% by weight elemental beryllium, based on the amount of silicon nitride, and hot presses the dispersion in an atmosphere of nitrogen from about 1600 to about 1850 ° C under a minimum pressure of about 13.8 MPa. The The polycrystalline silicon nitride body obtained has a density of about 80 to about 100 3 of the theoretical density of silicon nitride and consists of silicon nitride and beryllium in a variety of from about 0.1 to about 2.0% by weight of the silicon nitride.

Tjockleken hos kiselnitridsubstratet kan variera beroende på slutanvändningen av den erhållna kompositprodukten men den bör 7810975-8 18 vara åtminstone tillräckligt tjock för att ge ett tillfreds- ställande stöd för den polykristallina diamantkroppen som bindes till substratet. För de mesta användningsändamål är det för att kiselnitridsubstratet skall ge tillfredsställande stöd för den därtill bundna polykristallina diamantkroppen lämpligt att substratet är minst ca två gånger så tjockt som den därtill bundna polykristallina diamantkroppen.The thickness of the silicon nitride substrate may vary depending on the end use of the composite product obtained but it should 7810975-8 18 be at least thick enough to provide a satisfactory providing support for the polycrystalline diamond body as binds to the substrate. For most uses in order for the silicon nitride substrate to provide satisfactory support for the associated polycrystalline diamond body suitable that the substrate is at least about twice as thick as the polycrystalline diamond body attached thereto.

Enli t det arran eman som visas å fi ur 2 utgöres cellen lC 9 , av en bägare ll (rät cirkulär cylindrisk vägg med botte_), I hä aren ll är anordnad en skiva l2 av eutektifer kiselrik Q legering, en massa l3 av diamantkristaller i kontakt med den kiselrika legeringen 12 samt en tjock plugg 14, exempelvis en cylinder av polykristallint kiselnitridsubstrat som passar tätt in i bägaren ll och verkar såsom tillslutning för denna.According to the arrangement shown in Fig. 2, the cell 1C is formed 9, of a beaker ll (straight circular cylindrical wall with bottom_), Arranged in this case is a disc l2 of eutectiferous silicon-rich Q alloy, a mass l3 of diamond crystals in contact with it silicon-rich alloy 12 and a thick plug 14, for example one suitable polycrystalline silicon nitride substrate cylinder tightly into the beaker ll and acts as a closure for it.

Bägaren ll är utförd av ett material, som är väsentligen inert under varmpressningssteget, dvs. ett material som icke har någon väsentlig skadlig effekt på egenskaperna hos den när- varande diamantkroppen. Ett sådant material kan utgöras av men utgöres företrädesvis av en metall och i synnerhet en metall vald från gruppen bestående av volfram, yttrium, vana- din, tantal och molybden.The beaker 11 is made of a material which is substantially inert during the hot pressing step, i.e. a material that does not have any significant adverse effect on the properties of the being the diamond body. Such a material may consist of but is preferably a metal and in particular a metal selected from the group consisting of tungsten, yttrium, your, tantalum and molybdenum.

Inget fritt utrymme bör kvarlämnas i den igenpluggade bägaren vilket skulle tillåta sammanblandning eller fri rörelse av innehållet i bägaren, så att innehållet i huvudsak väsent- ligen i det ursprungliga läget underkastas det väsentligen '»isostatiska trycket vid kallpressningssteget. Ändamålet med användning av storleksgraderade diamantkristal- ler är att ge maximal packning av diamantkristallerna. Alter- nativt eller dessutom är det arrangemang som visas på figur 3 användbart för att öka tätheten eller tätpackningen av dia- mantkristallerna. Sålunda anordnas cellen 10 på ett vibre- H ande bord 16 och hålles på detta under lätt tryck (ca ,34 C 5 MFa) under vibreringen av cellen 10 för att gynna 7819975-3 19 rearrançemanget av diamantkristallerna eller partiklarna så att dessa fyller volymen och minskar tomrumshalten för att öka tätheten av diamantmassan till mer än 70 volymprocent av diamantmassan. Den erforderliga graden av förtätning bestäm- mes genom oberoende provning av diamanter av samma storlek i en matris med fix dimension.No free space should be left in the plugged cup which would allow mixing or free movement of the contents of the beaker, so that the contents are essentially in the original position, it is essentially subject to '»Isostatic pressure at the cold pressing step. The purpose of using size-graded diamond crystals is to give maximum packing of the diamond crystals. Alter- natively or additionally, it is the arrangement shown in Figure 3 useful for increasing the density or tightness of the the mantle crystals. Thus, the cell 10 is arranged on a vibrating hrs table 16 and held on it under light pressure (approx , 34 C 5 MFa) during the vibration of the cell 10 to promote 7819975-3 19 the rearrangement of the diamond crystals or particles so that these fill the volume and reduce the void content in order to increase the density of the diamond mass to more than 70% by volume of the diamond mass. The required degree of densification is determined by independent testing of diamonds of the same size in a matrix with fixed dimension.

Cellen 10 underkastas ett kallpressningssteg såsom visas på figur 4, varvid endast ett tryck som är tillräckligt för att ge ett dimensionsstabiliserat väsentligen isostatiskt tryck behöver tillföras. Cellen l0 anordnas i den cylindriska kärnan av tryckformen 20 omgiven av en massa 19 av mycket fina partiklar, företrädesvis -400 mesh och i synnerhet en storlek varierande från ca 2 till ca 20 flm av ett trycköverförande pulverformigt medium, som förblir väsentligen osintrat under de vid förfarandet använda tryck- och temperaturbetingelserna, exempelvis hexagonal bornitrid och kiselnitrid. Detta tryck- överförande partikelformiga eller pulverformiga medium möjlig- gör anbringande av ett approximativt eller väsentligen iso- statiskt tryck på cellen 10, så att cellen lO och innehållet i denna underkastas dimensionsstabilisering, dvs. förtätas, väsentligen likformigt så att man erhåller ett format väsent- ligen isostatiskt system av en pulverinnesluten cell, i vilken tätheten hos det erhållna sammanpressade skiktet av kristaller är högre än 70 volymprocent av volymen av sammanpressade kris- taller. Tryckformen 20 (ringen 22 och kolvarna 23, 23a) kan utföras av verktygsstål och om så önskas kan en ring 22 an- ordnas i en hylsa 22a av sintrad karbid, såsom visas, för att möjliggöra anbringande av så höga tryck som l38O MPa. Tryck överstigande 1380 MPa ger icke någon väsentlig ytterligare fördel. I det utrymme som begränsas av kolven 23, hylsan 22a och kolven 23a utövas tryck av företrädesvis inom omrâdet från ca 138 till ca 690 MPa och vanligen upp till ca 345 MPa på det trycköverförande pulverformiga mediet av kolvarna som påverkas på konventionellt sätt tills det pålagda trycket blir stabiliserat, såsom är fallet vid konventionell pulverpack- ningsteknologi. 7810975-8 20 Det pålagda kallpressningstrycket kan bestämmas empiriskt och ett tryck som överstiger det tryck som ger ett dimensione- stabiliserat väsentligen isostatiskt system ger icke någon ytterligare väsentlig förtätning eller dimensionsstabilisering av cellen 10 och dess innehåll.The cell 10 is subjected to a cold pressing step as shown Figure 4, with only one pressure sufficient to give a dimensionally stabilized substantially isostatic pressure needs to be added. The cell l0 is arranged in the cylindrical the core of the mold 20 surrounded by a mass 19 of very fine particles, preferably -400 mesh and in particular one size ranging from about 2 to about 20 fl m of a pressure transfer powdered medium, which remains substantially unsintered below the pressure and temperature conditions used in the process, for example hexagonal boron nitride and silicon nitride. This pressure transferring particulate or powdered medium possible application of an approximate or substantially isolated static pressure on the cell 10, so that the cell 10 and the contents in this is subjected to dimensional stabilization, ie. densified, substantially uniform so as to obtain a substantially isostatic system of a powder-enclosed cell, in which the density of the obtained compressed layer of crystals is higher than 70% by volume of the volume of compressed crisis taller. The mold 20 (ring 22 and pistons 23, 23a) can made of tool steel and if desired a ring 22 can be used arranged in a sleeve 22a of sintered carbide, as shown, to enable the application of pressures as high as 380 MPa. Print exceeding 1380 MPa does not provide any significant additional advantage. In the space bounded by the piston 23, the sleeve 22a and the piston 23a is pressurized, preferably within the range from about 138 to about 690 MPa and usually up to about 345 MPa on the pressure transmitting powdered medium of the pistons as affected in a conventional manner until the applied pressure becomes stabilized, as is the case with conventional powder packaging. technology. 7810975-8 20 The applied cold pressing pressure can be determined empirically and a pressure exceeding the pressure giving a dimensional stabilized essentially isostatic system does not yield any additional significant densification or dimensional stabilization of cell 10 and its contents.

Arten av det enligt uppfinningen använda trycköverförande pulverformiga mediet, exempelvis hexagonal bornitrid och kisel- nitrid, är sådan att det ger en väsentligen hydrostatisk in- verkan såsom en effekt av ett enaxligt pålagt tryck, så att ett väsentligen isostatiskt tryck utövas över hela ytan av cellen 10. Det antages att det pålagda trycket överföres väsentligen oförminskat till cellen 10. Kallpressningssteget minskar storleken av hålrummen och maximerar trycket av hål- rummen med kapillärstorlek i diamantmassan samt ger även den erforderliga tätheten av diamantkristaller överstigande 70 volymprocent av diamantmassan. Denna minskning av hålrums- volymen minskar även sluthalten av icke-diamantmaterial i diamantmassan och ger större utsträckning av intill varandra belägna kristall-till-kristallytor som är lämpligt lokaliserade för effektiv sammanbindning.The nature of the pressure transfer used according to the invention powdered medium, for example hexagonal boron nitride and silicon nitride, is such that it produces a substantially hydrostatic effect as an effect of a uniaxially applied pressure, so that a substantially isostatic pressure is exerted over the entire surface of cell 10. It is assumed that the applied pressure is transmitted substantially unreduced to the cell 10. The cold pressing step reduces the size of the cavities and maximizes the pressure of the cavities. the rooms with capillary size in the diamond mass and also provides it required density of diamond crystals exceeding 70% by volume of the diamond mass. This reduction in cavity the volume also reduces the final content of non-diamond material in the diamond mass and gives a greater extent of adjacent to each other located crystal-to-crystal surfaces that are suitably located for efficient interconnection.

Efter avslutande av kallpressningssteget bör tätheten hos de sammanpressade diamantkristallerna i cellen 10 överstiga 70 volymprocent av kristallvolymen. Företrädesvis varierar tät- heten av det sammanpressade skiktet av massan av diamantkris- taller från 71 upp till ca men mindre än 95 volymprocent och ofta från ca 75 till ca 90 volymprocent av diamantkristall- volymen. Ju högre tätheten hos kristallerna är, desto mindre blir mängden icke-diamantmaterial som förefinnes mellan kris- tallerna, vilket medför en proportionellt hårdare diamant- kropp.After completion of the cold pressing step, the density of the the compressed diamond crystals in the cell 10 exceed 70 volume percent of the crystal volume. Preferably, the density varies. of the compressed layer of the mass of the diamond crisis figures from 71 up to about but less than 95% by volume and often from about 75 to about 90% by volume of the diamond crystal volumes. The higher the density of the crystals, the smaller the amount of non-diamond material present between crises which results in a proportionately harder diamond body.

Det väsentligen isostatiska systemet 21 av pulverinnesluten behållare som erhålles från kallpressningssteget underkastas därefter ett varmpressningssteg, varvid systemet underkastas inverkan av varmpressningstemperatur och -tryck samtidigt. 7810975-8 21 När kallpressningssteget avslutats drages endera av kolvarna 23, 23a åter och det erhållna konsoliderade väsentligen iso- statiskt formade systemet 21 pressas ut ur infodringen 22a och in i ett häl med identisk diameter i en grafitform 30, varvid det överförda systemet 21 förefinnes inom väggen i hålet 31 mellan grafitkolvarna 32, 32a. Grafitformen 30 är försedd med termoelement 33 för att ge en indikation på temperaturen som pålägges på det dimensionsstabiliserade väsentligen iso- statiska systemet 21. Formen 30 med det väsentligen isosta- tiska systemet 21, som är inneslutet på detta sätt, anordnas i en konventionell varmpressningsugn (icke visad). Ugns- kammaren evakueras eller evakueras åtminstone delvis, så att systemet 21 innefattande cellen lO evakueras och systemet 21 samt cellen 10 uppvisar ett väsentligt vakuum, i vilket varm- pressningssteget kan genomföras. Om så önskas kan vid detta stadium kväve eller väte eller sådan inert gas som argon in- föras i ugnskammaren för att i ugnskammaren samt systemet 21 innefattande det inre av cellen 10 tillföra en lämplig varm- pressningsatmosfär. Under det att kolvarna 32, 32a utövar ett enaxligt tryck, dvs. varmpressningstrycket, på systemet 21 höjes temperaturen hos detta till en temperatur vid vilken den kiselrika legeringsskivan 12 blir den lättflytande infilt- rerande kiselrika legeringen.The substantially isostatic system 21 of the powder enclosed containers obtained from the cold pressing step are subjected to then a hot pressing step, subjecting the system impact of hot pressing temperature and pressure simultaneously. 7810975-8 21 When the cold pressing step is completed, either of the pistons is pulled 23, 23a again and the resulting consolidated substantially iso- the statically shaped system 21 is pressed out of the liner 22a and into a heel of identical diameter in a graphite mold 30, wherein the transmitted system 21 is located within the wall of the hole 31 between the graphite pistons 32, 32a. The graphite mold 30 is provided with thermocouple 33 to give an indication of the temperature imposed on the dimensionally stabilized substantially isolated static system 21. The mold 30 with the substantially isostatic system system 21, which is enclosed in this way, is provided in a conventional hot pressing oven (not shown). Oven- the chamber is evacuated or evacuated at least partially, so that the system 21 comprising the cell 10 is evacuated and the system 21 and the cell 10 exhibits a substantial vacuum in which heat the pressing step can be performed. If desired can at this nitrogen or hydrogen or such inert gas as argon carried in the furnace chamber to in the furnace chamber and the system 21 comprising the interior of the cell 10 supplying a suitable heat pressing atmosphere. While the pistons 32, 32a exert one uniaxial pressure, ie. hot pressing pressure, on the system 21 the temperature of this is raised to a temperature at which the silicon-rich alloy sheet 12 becomes the easy-flowing infiltrate silicon-rich alloy.

Vid varmpressningssteget bör varmpressningstemperaturen uppnås hastigt och hållas vid denna temperatur under varmpressnings- trycket, vanligen under minst ca l minuts tid, för att säker- ställa tillfredsställande infiltrering genom mellanrummen och hålrummen i diamantkristallmassan. Allmänt gäller att en varmpressningstidrymd varierande från ca l minut till ca 5 minuter är tillfredsställande. Eftersom omvandlingen av dia- mant till elementärt icke-diamantkol i stor utsträckning beror på tiden och temperaturen, dvs. ju högre temperaturen är och ju längre tiden vid denna temperatur är, desto sannolikare blir omvandlingen till elementärt kol av icke-diamanttyp, måste varmpressningstemperaturen genomföras innan 5 volym- procent av diamanterna omvandlats till elementärt icke-dia- mantkol, vilket bestämmes på empirisk väg. Omvandling av 5 % 7810975-8 22 eller större volym av diamanterna till elementärt icke-dia- mantkol kan förväntas medföra att en elementär icke-diamant- kolfas kvarlämnas i den färdiga produkten, vilket kan ha väsentligt förstörande effekt på de mekaniska egenskaperna.During the hot pressing step, the hot pressing temperature should be reached rapidly and maintained at this temperature during hot pressing pressure, usually for at least about 1 minute, to ensure provide satisfactory infiltration through the gaps and the cavities in the diamond crystal mass. In general, one hot pressing time ranging from about 1 minute to about 5 minutes are satisfactory. Since the conversion of mantle to elemental non-diamond carbon largely depends on time and temperature, ie. the higher the temperature is and the longer the time at this temperature, the more likely becomes the conversion to non-diamond type elemental carbon, the hot pressing temperature must be carried out before 5 percent of the diamonds have been converted to elemental non-diamond mantle carbon, which is determined empirically. Conversion of 5% 7810975-8 22 or larger volume of the diamonds to elemental non-diamond Coal can be expected to result in an elemental non-diamond carbon phase is left in the finished product, which may have significantly destructive effect on the mechanical properties.

Vid varmpressningssteget medför anbringandet av varmpressnings- trycket på den lättflytande infiltrerande kiselrika legering- en en uppbrytning av eldfasta mellanskikt eller slaggskikt, som till stor utsträckning är oxider liksom karbider och som vanligen bildas mellan den lättflytande kiselrika legeringen och diamantytan, så att kapillärhålrumssystemet exponeras för den kiselrika legeringen, varefter infusion genom kapillär- verkan erhålles. Försök har visat att om icke tillräckligt tryck pålägges och upprätthålles under hela varmpressningen P s systemet 21 när den kiselrika legeringen är lättflytande (Jm m. att slaggen brytes UPP, erhålles icke infusion av diamant- massan med den kiselrika legeringen.In the hot pressing step, the application of hot pressing the pressure of the free-flowing infiltrating silicon-rich alloy a breakdown of refractory intermediate layers or slag layers, which are largely oxides as well as carbides and which usually formed between the easy-flowing silicon-rich alloy and the diamond surface, so that the capillary cavity system is exposed to the silicon-rich alloy, after which infusion through capillary effect is obtained. Attempts have shown that if not enough pressure is applied and maintained throughout the hot pressing P s system 21 when the silicon-rich alloy is smooth (Jm m. that the slag is broken UP, no infusion of diamond the mass with the silicon-rich alloy.

Under varmpressningen kommer när den lättflytande kiselrika legeringen infiltrerar och strömmar genom diamantmassan och till kontakt med substratet ytorna av de sammanpressade dia- mantkristallerna, som reagerar med diamantytan, att inkapslas eller också kommer eventuellt elementärt icke-diamantkol som kan bildas att ge en karbid, som åtminstone huvudsakligen och vanligen i väsentlig mängd utgöres av kiselkarbid. Under varmpressningen fyller den infiltrerande legeringen även hål- rummen mellan de i kontakt med varandra stående ytorna av den pclykristallina diamantkroppen och substratet, vilket medför bildning av bindning in situ. Den_erhållna produkten utgöres av en integrerad välbunden kompositkropp. Infiltreringslege- ringen kan även penetrera eller diffundera in i substratet.During hot pressing comes when the easily flowing silica-rich the alloy infiltrates and flows through the diamond mass and to contact with the substrate the surfaces of the compressed diameters the crystal crystals, which react with the diamond surface, to be encapsulated or else elemental non-diamond carbon will can be formed to give a carbide, which at least substantially and usually in substantial amount consists of silicon carbide. During hot pressing also fills the infiltrating alloy the spaces between the contacting surfaces of it the polycrystalline diamond body and the substrate, which entails formation of binding in situ. The product obtained is constituted of an integrated well-bonded composite body. Infiltration doctor the ring can also penetrate or diffuse into the substrate.

Under detta varmpressningssteg är det särskilt betydelsefullt att väsentligen isostatiska betingelser upprätthålles, så att när den kiselrika legeringen omvandlas till lättflytande till- stånd kommer denna fluid icke att kunna passera mellan massan l3.och bägaren ll och bortgå i väsentlig grad utan tvingas att röra sig genom hela massan 13 av diamantkristaller. 7810975-8 23 När varmpressningssteget avslutats bör ett tryck upprätthållas, som är åtminstone tillräckligt under kylningen av det varm- pressade ystemet 21, så att varmpressningscellen 10 utsättas för väsentligen isostatiskt tryck som är tillräckligt för att bibehålla dimensicnsstabiliteten. Företrädesvis tillåtas varmpressningssystemet 21 att svalna till rumstemperatur. Den varmpressade cellen lO avlägsnas därefter från systemet och kompositkroppen 36 tillvaratages bestående av en polykristal- lin diamantkropp l3a bunden in situ direkt till substratet lêa.During this hot pressing step, it is particularly important that substantially isostatic conditions are maintained, so that when the silicon-rich alloy is converted into a liquid this fluid will not be able to pass between the masses l3.and the cup ll and pass away substantially without being forced to move through the entire mass 13 of diamond crystals. 7810975-8 23 When the hot pressing step is completed, a pressure should be maintained, which is at least sufficient during the cooling of the pressed the ystem 21, so that the hot pressing cell 10 is exposed for substantially isostatic pressure sufficient to maintain dimensional stability. Preferably allowed the hot pressing system 21 to cool to room temperature. The the hot pressed cell 10 is then removed from the system and the composite body 36 is recovered consisting of a polycrystalline lin diamond body l3a bonded in situ directly to the substrate lie.

Vidhäftande metall,om sådan förefinnes, från den skyddande behållaren och ett eventuellt utpressat överskott av kisel- legering vid ytterytan av kompositkrcppen kan avlägsnas med konventionella metoder, exempelvis slipning.Adhesive metal, if any, from the protective container and any squeezed excess of silicon alloy at the outer surface of the composite body can be removed with conventional methods, such as grinding.

När förfarandet enligt uppfinningen genomföras med komponen- terna i form av skikt, som har sinsemellan samma utsträckning, kan den erhållna kompositkroppen föreligga i ett flertal former, exempelvis såsom skiva, kvadrat eller rektangel, stång, och kan ha en flat yta av bundna diamanter.When the process according to the invention is carried out with components in the form of layers, which have the same extent with each other, the resulting composite body may be present in a plurality shapes, for example such as disk, square or rectangle, rod, and may have a flat surface of bound diamonds.

När förfarandet enligt uppfinningen genomföres med den kisel- rika legeringen i form av ett rör eller en cylinder med en kärna eller ett hål som sträcker sig genom cylindern eller hålet och när substratet föreligger i form av en stång anord- nad centralt i kärnan i röret samt med det omgivande utrymmet mellan kisellegeringsröret och substratstången packat med diamantkristaller, föreligger den erhållna kompositprodukten i form av en cirkulär stång.When the process according to the invention is carried out with the silicon rich alloy in the form of a tube or a cylinder with a core or a hole extending through the cylinder or the hole and when the substrate is in the form of a rod arranged centrally in the core of the tube and with the surrounding space between the silicon alloy tube and the substrate rod packed with diamond crystals, the resulting composite product is present in the form of a circular rod.

Kompositkroppen enligt uppfinningen innefattar en polykristal- lin diamantkropp, som är integrerat bunden till ett substrat av polykristallin kiselkarbid eller kiselnitrid med en in siti bildad bindning.The composite body according to the invention comprises a polycrystalline flax diamond body, which is integrally bonded to a substrate of polycrystalline silicon carbide or silicon nitride with an in situ formed bond.

Den vidhäftande eller bundna polykristallina diamantkroppe: i kompositprodukten enligt uppfinningen utgöres av diamantkris- taller, som är vidhäftande bundna till varandra med ett kisel- atomhaltiçt bindemedel, och diamantkristallerna har en storlek 7810975-8 24 från ca l till ca l0OO,um, varvid tätheten av diamantkristal- lerna varierar från minst ca 70 upp till men mindre än 90 volymprocent och ofta ca 89 volymprocent av den polykristal- lina diamantkroppen, varvid det kiselatomhaltiga bindemedlet närvarar i diamantkroppen i en mängd varierande upp till ca 30 volymprocent av diamantkroppen samt bindemedlet för- delas åtminstone väsentligen likformigt inom den polykristal- lina diamantkroppen, samt andelen eller ytan av bindemedlet i kontakt med ytorna av de bundna diamanterna åtminstone över- vägande utgöres av kiselkarbid, dvs. mer än 50 volymprocent av den del av ytan av bindemedlet som står i direkt kontakt med ytan av diamantkristallerna i kiselkarbid. Företrädesvis ut- göres den del av ytan av bindemedlet som står i kontakt med ytorna av de bundna diamanterna av kiselkarbid i åtminstone väsentlig mängd, dvs. minst ca 85 volymprocent och företrädes- vis 100 volymprocent av bindemedlet i direkt kontakt med ytorna av de bundna diamantkristallerna utgöres av kiselkarbid. Dia- mantkroppen i kompositprodukten enligt uppfinningen är porfri eller åtminstone väsentligen porfri.The adhesive or bonded polycrystalline diamond body: i the composite product according to the invention consists of diamond plates, which are adhesively bonded to each other with a silicon atomic binder, and the diamond crystals have a size 7810975-8 24 from about 1 to about 100 .mu.m, the density of the diamond crystal These range from at least about 70 up to but less than 90 volume percent and often about 89 volume percent of the polycrystalline line the diamond body, the silicon atom-containing binder present in the diamond body in an amount varying up to about 30% by volume of the diamond body and the binder divided at least substantially uniformly within the polycrystalline line the diamond body, as well as the proportion or surface of the binder in contact with the surfaces of the bonded diamonds at least mainly consists of silicon carbide, ie more than 50% by volume of the part of the surface of the binder that is in direct contact with the surface of the diamond crystals in silicon carbide. Preferably the part of the surface of the adhesive that is in contact with the surfaces of the bonded diamonds of silicon carbide in at least significant amount, ie. at least about 85% by volume and preferably show 100% by volume of the binder in direct contact with the surfaces of the bonded diamond crystals are silicon carbide. Dia- the shell body of the composite product according to the invention is pore-free or at least substantially pore-free.

I kompositprodukten har det polykristallina kiselnitridsubst- ratet en täthet varierande från ca 80 till ca 100 % av den teoretiska tätheten hos kiselnitrid och innehåller kiselnitri i en mängd av minst 90 viktprocent av kroppen samt är fri från beståndsdelar som har en väsentligen skadlig effekt på de mekaniska egenskaperna hos kompositprodukten.In the composite product, the polycrystalline silicon nitride a density ranging from about 80 to about 100% of it theoretical density of silicon nitride and contains silicon nitride in an amount of at least 90% by weight of the body as well as is free from constituents which have a significant detrimental effect on them mechanical properties of the composite product.

I kompositprodukten har det polykristallina kiselkarbidsubst- ratet en täthet varierande från ca 85 till ca 100 % av den teoretiska tätheten hos kiselkarbid samt innehåller kisel- karbid i en mängd av minst 90 viktprocent av kroppen och är fritt från beståndsdelar som har väsentlig skadlig effekt på de mekaniska egenskaperna hos kompositprodukten.In the composite product, the polycrystalline silicon carbide substance has the density varies from about 85 to about 100% of it theoretical density of silicon carbide and contains silicon carbide in an amount of at least 90% by weight of the body and is free from constituents which have a significant detrimental effect on the mechanical properties of the composite product.

I kompositprodukten enligt uppfinningen sträcker sig vid gräns- ytan mellan den polykristallina diamantkroppen och kiselkar- bid- eller kiselnitridsubstratet bindemedlet från den poly- kristallina diamantkroppen till kontakt med substratet och 7810975-8 25 fyller åtminstone övervägande alla porer i hela gränsytan, så att gränsytan är porfri eller åtminstone väsentligen porfri, dvs. den kan innehålla hålrum eller porer i en mängd under- stigande l volymprocent av den totala volymen av gränsytan, förutsatt att dessa hålrum eller porer är små, mindre än 0,5¿um, och tillräckligt likformigt fördelade i hela gräns- ytan, så att de icke har någon väsentlig skadlig effekt på sammanbindningen vid gränsytan. Hålrums- eller porhalten vid gränsytan kan bestämmas med metallografiska standardmetoäer, exempelvis optisk undersökning av en tvärsektion av komposit- produkten. I allmänhet är fördelningen och tjockleken av bindemedlet inom hela gränsytan väsentligen desamma som för- delningen och tjockleken av bindemedlet inom hela den poly- kristallina diamantkroppen i kompositprodukten. Vanligen är, baserat på en polerad tvärsektion inom kompositprodukten, medeltjockleken av bindemedlet vid gränsytan väsentligen den- samma som medeltjockleken av bindemedlet mellan de kontakt- görande diamantkristallerna i den polykristallina diamant- kroppen i kompositprodukten. Baserat på en polerad tvär- sektion av kompositprodukten är likaledes maximitjockleken av bindemedlet vid gränsytan väsentligen lika med tjockleken av bindemedlet mellan de största kontaktgörande diamantkristal- lerna i den polykristallina diamantkroppen i kompositproduk- ten. Alternativt är maximitjockleken av bindemedlet vid gränsytan definierad såsom ca 50 % av de största kristallerna i den polykristallina diamantkroppen uppmätt längs dessas längsta kantdimension. Kiselkarbidsubstratet kan även inne- hålla bindemedel bildat genom penetrering eller diffusion i substratet av den infiltrerande legeringen under varmpress- ningen.In the composite product according to the invention, the the surface between the polycrystalline diamond body and the silicon vessel the bidet or silicon nitride substrate the binder from the crystalline diamond body in contact with the substrate and 7810975-8 25 fills at least predominantly all pores throughout the interface, so that the interface is pore-free or at least substantially pore-free, i.e. it may contain cavities or pores in a variety of increasing by 1% by volume of the total volume of the interface, provided that these cavities or pores are small, smaller than 0.5¿um, and sufficiently uniformly distributed throughout the surface, so that they have no significant adverse effect on the interconnection at the interface. The cavity or pore content at the interface can be determined by standard metallographic methods, for example, optical examination of a cross section of the composite the product. In general, the distribution and thickness of the adhesive throughout the interface is essentially the same as the the distribution and thickness of the binder throughout the crystalline diamond body in the composite product. Usually, based on a polished cross section within the composite product, the average thickness of the binder at the interface is substantially the same as the average thickness of the binder between the contacts the diamond crystals in the polycrystalline diamond the body of the composite product. Based on a polished cross- section of the composite product is likewise the maximum thickness of the adhesive at the interface substantially equal to the thickness of the binder between the largest contacting diamond crystals in the polycrystalline diamond body in composite products ten. Alternatively, the maximum thickness of the binder is at interface defined as about 50% of the largest crystals in the polycrystalline diamond body measured along theirs longest edge dimension. The silicon carbide substrate may also contain keep binders formed by penetration or diffusion in the substrate of the infiltrating alloy under hot pressing ningen.

Det kiselatomhaltiga bindemedlet enligt uppfinningen inne- håller alltid kiselkarbid. Enligt en utföringsform utgöres bindemedlet av kiselkarbid och metallsilicid. Enligt en annan utföringsform innefattar bindemedlet kiselkarbid, metallsilicid och elementärt kisel. Enligt ytterligare en utföringsform innefattar bindemedlet kizelkarbid, metall- silicid och metallkarbid. Enligt ytterligare en utförings- 7810975-8 26 form innefattar bindemedlet kiselkarbid, metallsilicid, me- tallkarbid och elementärt kisel. Enligt ytterligare en ut- föringsform innefattar bindemedlet kiselkarbid, metallkarbid och elementärt kisel. Metallkompcnenterna i metallsiliciden och metallkarbiden i bindemedel enligt uppfinningen bildas av legeringsmetallen eller -metallerna som förefinnes i den in- filtrerande legeringen. ïetallkomponenten i metallsiliciden i bindemedlet väljes före- trädesvis från gruppen bestående av kobolt, krom, järn, hafnium, mangan, rhenium, rodium, rutenium, tantal, torium, zitan, uran, 'anadin, volfram, yttrium, zirkonium och lege- ringar av dessa metaller.The silicon atom-containing binder according to the invention contains always holds silicon carbide. According to one embodiment the binder of silicon carbide and metal silicide. According to a another embodiment comprises the binder silicon carbide, metal silicide and elemental silicon. According to another embodiment, the binder comprises silicon carbide, metal silicide and metal carbide. According to a further embodiment 7810975-8 26 form includes the binder silicon carbide, metal silicide, metal pine carbide and elemental silicon. According to another embodiment includes the binder silicon carbide, metal carbide and elemental silicon. The metal components of the metal silicide and the metal carbide in binders according to the invention is formed by the alloy metal or metals present in the filtering the alloy. The metal component of the metal silicide in the binder is selected from the group consisting of cobalt, chromium, iron, hafnium, manganese, rhenium, rhodium, ruthenium, tantalum, thorium, zitan, uranium, anadine, tungsten, yttrium, zirconium and alloys rings of these metals.

Metallkomponenten i metallkarbiden i bindemedlet är en stark karbidbildare som bildar en stabil karbid och väljes före- trädesvis frân gruppen bestående av krom, hafnium, titan, zirkonium, tantal, vanadin, volfram, molybden och legeringar av dessa metaller.The metal component of the metal carbide in the binder is a strong one carbide formers which form a stable carbide and are selected from the group consisting of chromium, hafnium, titanium, zirconium, tantalum, vanadium, tungsten, molybdenum and alloys of these metals.

Mängden elementärt kisel, om sådant närvarar, samt kiselkarbid i bindemedlet i den bundna polykristallina diamantkroppen kan variera beroende på graden av reaktion mellan ytorna av dia- mantkristaller och den infiltrerande kiselrika legeringen samt reaktionen mellan elementärt icke-diamantkol och infilt- rerande kiselrik legering. Med antagande av att alla andra faktorer är lika beror den speciella mängden av kiselkarbid som närvarar i bindemedlet i den vidhäftande eller bundna polykristallina diamantkroppen i stor utsträckning på den använda varmpressningstemperaturen och tiden vid denna tem- peratur. Med ökande tid och/eller temperat: ökar mängden kiselkarbid, under det att mängden elementärt kisel minskar eller sänkas till en icke iakttagbar mängd. Framställning av kroppen av bundna diamantkristaller enligt uppfinningen med en speciell önskad mängd kiselkarbid för uppnående av exem- çelvis vissa önskvärda egenskaper bestämmes empirisk .The amount of elemental silicon, if present, and silicon carbide in the binder of the bonded polycrystalline diamond body can vary depending on the degree of reaction between the surfaces of the mantle crystals and the infiltrating silicon-rich alloy and the reaction between elemental non-diamond carbon and infiltrate silica-rich alloy. Assuming that everyone else factors are equal depends on the particular amount of silicon carbide present in the adhesive in the adhesive or bonded polycrystalline diamond body largely on it use the hot pressing temperature and the time at this temperature peratur. With increasing time and / or temperature: the amount increases silicon carbide, while the amount of elemental silicon decreases or reduced to an unobservable amount. Production of the body of bonded diamond crystals according to the invention with a particular desired amount of silicon carbide to achieve exemplary çelvis certain desirable properties are determined empirically.

Speciellt gäller att bindemedlet i den bundna polykristallina 7810975-8 27 diamantkroppen alltid innehåller åtminstone en mätbar mängd kiselkarbid och minst en mätbar mängd silicid och/eller karbid av legeringsmetallen som förefinnes i den infiltrerande lege- ringen. Metallsiliciden föreligger vanligen i form av en disilicid beroende på den speciella använda infiltrerande legeringen. Bindemedlet kan även innehålla åtminstone en mätbar mängd elementärt kisel. Med en mätbar mängd kisel- karbid, metallsilicid, metallkarbid eller elementërt k isel avses härvid en mängd som kan fastställas genom selektiv yt- diffraktionsanalys vid transmissionselektronmikroskopi på en tunn sektion av kroppen enligt uppfinningen. I allmänhet innehåller emellertid bindemedlet i diamantkroppen kisel- karbid i en mängd varierande från ca l till ca 25 volymprocent av den polykristallina diamantkroppen och vanligen metall- silicid i en åtminstone fastställbar mängd samt ofta i en minimimängd av ca O,l volymprocent av den polykristallina diamantkroppen. Den närvarande mängden metallsiliciä beror i stor utsträckning på sammansättningen av den infiltrerande kiselrika legeringen. Metallsiliciderna är hårda samt har ofta även lägre linjär värmeutvidgningskoefficient än metal- lerna eller i vissa fall lägre än diamant, exempelvis rhenium, vilket är en önskvärd egenskap för en fas i en polykristallin diamantkropp. Mängden kiselkarbid och elementärt kisel som närvarar beror i stor utsträckning på sammansättningen av den infiltrerande kiselrika legeringen samt på graden av reaktion mellan den infiltrerande kiselrika legeringen och diamant eller icke-diamantkol. Mängden metallkarbid som närvarar beror i stor utsträckning på sammansättningen av den infiltrerande kiselrika legeringen.In particular, the binder in the bonded polycrystalline 7810975-8 27 the diamond body always contains at least a measurable amount silicon carbide and at least a measurable amount of silicide and / or carbide of the alloying metal present in the infiltrating alloy the ring. The metal silicide is usually in the form of a disilicide depending on the particular infiltrator used the alloy. The binder may also contain at least one measurable amount of elemental silicon. With a measurable amount of silicon carbide, metal silicide, metal carbide or elemental k isel refers to an amount that can be determined by selective surface diffraction analysis by transmission electron microscopy on a thin section of the body according to the invention. Generally however, the binder in the diamond body contains silicon carbide in an amount ranging from about 1 to about 25% by volume of the polycrystalline diamond body and usually metallic silicide in an at least determinable amount and often in a minimum amount of about 0.1% by volume of the polycrystalline diamond bodies. The amount of silicon present is due largely on the composition of the infiltrating silicon-rich alloys. The metal silicides are hard and have often also lower linear coefficient of thermal expansion than metal or in some cases lower than diamond, for example rhenium, which is a desirable property of a phase in a polycrystalline diamond body. The amount of silicon carbide and elemental silicon as attendance depends largely on the composition of it infiltrating silicon-rich alloy as well as on the degree of reaction between the infiltrating silicon-rich alloy and diamond or non-diamond carbon. The amount of metal carbide present depends largely on the composition of the infiltrating silicon-rich alloys.

Selektiv ytdiffraktionsanalys vid transmissionselektronmikro- skopi på en tunn sektion av en kompositkropp enligt uppfin- ningen visar även att andelen av bindemedlet i kontakt med ytan av de bundna diamanterna åtminstone övervägande utgöres av kiselkarbid.Selective surface diffraction analysis at transmission electron micro- copy on a thin section of a composite body according to the invention also shows that the proportion of the binder in contact with the surface of the bonded diamonds is at least predominantly constituted of silicon carbide.

Kroppen av unndna diamantkristalle: är fri från porer och hålrum eller åtminstone väsentligen porfri, dvs. den kan 7810975-8 28 innehålla hålrum eller porer i en mängd understigande l volym- procent av kroppen, förutsatt att porerna är små, mindre än O,S;Lm, och tillräckligt likformigt fördelade i hela kroppen, så att de icke har någon väsentlig skadlig effekt på de mekaniska egenskaperna. Halten av hâlrum eller porer i kroppen enligt uppfinningen kan bestämmas med metallografiska standardmetoder, exempelvis optisk undersökning av en polerad tvärsektion av kroppen.The body of escaped diamond crystals: is free of pores and voids or at least substantially pore-free, i.e. it can 7810975-8 28 contain voids or pores in an amount less than 1 vol. percent of the body, provided the pores are small, smaller than O, S; Lm, and sufficiently uniformly distributed throughout the body, so that they have no significant adverse effect on them mechanical properties. The content of cavities or pores in the body according to the invention can be determined by metallographic standard methods, such as optical examination of a polished cross section of the body.

Den bundna diamantkroppen är även fri från icke-diamantkolfas, eftersom den icke innehåller elementär icke-diamantkelfas i en mängd som kan fastställas genom röntgendiffraktionsanalys.The bonded diamond body is also free of non-diamond carbon phase, since it does not contain elemental non-diamond core phase in one amount that can be determined by X-ray diffraction analysis.

En speciell fördel med uppfinningen är att den polykristallina diamantkroppen i kompositprodukten kan framställas med storlek och form som varierar inom vidsträckta intervall. Den bundna diamantkroppen kan exempelvis vara så bred eller så lång som 2,5 cm eller längre. Polykristallina diamantkroppar med en längd av 2,5 cm eller mer och med diamanttätheten enligt upp- finningen har icke kunnat framställas på ett praktiskt accep- tabelt sätt eller överhuvud taget kunnat framställas med metoder innefattande ultrahögt tryck och hög temperatur inom det diamantstabila området på grund av begränsningarna ifråga om den utrustning som erfordras för att utstå de krävande tryck- och temperaturbetingelserna under den erforderliga tid- rymden, dvs. utrustningen är så komplicerad och massiv att dess kapacitet är begränsad. Å andra sidan kan den bundna polykristallina diamantkroppen enligt uppfinningen vara så liten eller så tunn som önskas men har alltid en utsträckning överstigande ett monoskikt av diamantkristaller.A particular advantage of the invention is that the polycrystalline the diamond body in the composite product can be made with size and shape that varies within wide ranges. The bound the diamond body can, for example, be as wide or as long as 2.5 cm or longer. Polycrystalline diamond bodies with a length of 2.5 cm or more and with the diamond density according to the finding could not be presented on a practical basis tabularly or could have been produced at all methods including ultra-high pressure and high temperature within the diamond stable area due to the limitations in question about the equipment required to withstand the demanding the pressure and temperature conditions during the required space, ie. the equipment is so complicated and massive that its capacity is limited. On the other hand, it can be bound the polycrystalline diamond body according to the invention be so small or as thin as desired but always has an extent exceeding one monolayer of diamond crystals.

\ Kompositprodukten enligt uppfinningen är i hög grad användbar såsom slipmedel, skärverktyq, munstycke eller till andra nöt- .ingsbeständiga föremål. güppfinningen beskrivas närmare med följande utföringsexempel, -varvid man, om icke annat anges, använde följande tillväga- gångssätt. 7810975-8 29 Kiselkarbidsubstrat.\ The composite product of the invention is highly useful such as abrasives, cutting tools, nozzles or other nuts .ing-resistant objects. The invention is described in more detail with the following exemplary embodiments, in which case, unless otherwise specified, the following approach. 7810975-8 29 Silicon carbide substrate.

Pulver av hexagonal bornitrid med fin partikelstorlek, exem- pelvis varierande från ca 2 till ca 20,um, användes såsom trycköverförande medium.Hexagonal boron nitride powder with fine particle size, e.g. pelvis ranging from about 2 to about 20 .mu.m, was used as pressure transmitting medium.

Substratet av polykristallin kiselkarbid förelåg i form av en skiva med en tjocklek av ca 3,05 mm.The polycrystalline silicon carbide substrate was in the form of a disc with a thickness of about 3.05 mm.

Den använda utrustningen var i huvudsak av det slag som visas på figurerna 4 och 5.The equipment used was essentially of the type shown in Figures 4 and 5.

Kallpressning av beskickningen genomfördes vid rumstemperatur såsom visas på figur 4 till ca 552 MPa.Cold pressing of the charge was performed at room temperature as shown in Figure 4 to about 552 MPa.

Mängden infiltrerande legering var tillräcklig för att full- ständigt infiltrera genom den sammanpressade diamantmassan och stå i kontakt med kontaktytan av substratet samt fylla porerna vid gränsytan.The amount of infiltrating alloy was sufficient to complete constantly infiltrate through the compressed diamond mass and be in contact with the contact surface of the substrate and fill the pores at the interface.

Den infiltrerande legeringen utgjordes av en eutektifer kisel- rik legering.The infiltrating alloy consisted of a eutectic silicon rich alloy.

Tätheten som anges för den polykristallina kiselkarbidkroppen, som användes såsom substrat, är täthetsfraktionen baserad på den teoretiska tätheten 3,21 g/cm3 hos kiselkarbid.The density indicated for the polycrystalline silicon carbide body, used as substrate, the density fraction is based on the theoretical density of 3.21 g / cm3 of silicon carbide.

Samtliga kroppar av polykristallin kiselkarbid, sintrade såväl som varmpressade, som användes såsom substrat hade i huvudsak samma sammansättning, vilken innefattade kiselkarbid, ca l till 2 viktprocent bor, baserat på kiselkarbiden, samt mindre än ca l viktprocent elementärt kol av submikronstorlek, base- rat på mängden kiselkarbid. Kolet förelåg i partikelform av submikronstorlek.All bodies of polycrystalline silicon carbide, sintered as well as hot pressed, which were used as substrates had essentially the same composition, which included silicon carbide, about l to 2% by weight of boron, based on silicon carbide, and less than about 1% by weight of elemental carbon of submicron size, base on the amount of silicon carbide. The carbon was present in particulate form of submicron size.

Det använda diamantpulvret hade en partikelstorlek varierande från l till ca 60;unnæd mindre än 40 viktprocent av diamant- pulvret mindre än lO;am 7810975-8 30 När en viss diamanttäthet anges såsom volymprocent av den polykristallina diamantkroppen bestämdes den med standard- punkträkningsmetoden med användning av ett mikrofotografi av en polerad yta med förstoringsgraden 69OX och storleken av den analyserade ytan var tillräcklig för att representera mikro- strukturen hos hela kroppen.The diamond powder used had a particle size varying from 1 to about 60; unnæd less than 40% by weight of diamond powder less than 10; am 7810975-8 30 When a certain diamond density is stated as a volume percentage of it polycrystalline diamond body, it was determined by standard the point counting method using a photomicrograph of a polished surface with a magnification of 69OX and its size analyzed surface was sufficient to represent micro- the structure of the whole body.

När diamanttätheten anges såsom ett intervall överstigande 70 volymprocent men mindre än 90 volymprocent av den poly- kristallina diamantkroppen är detta intervall baserat på er- farenhet, resultat med likartade försök, i synnerhet försök vid vilka enbart den polykristallina diamantkroppen fram- ställdes, samt utseendet hos den bundna polykristallina krop- pen såsom helhet, samt även volymen av den tillvaratagna ren- gjorda polykristallina diamantkroppsdelen av kompositprodukten jämfört med volymen av det såsom utgångsmaterial använda dia- mantpulvret baserat på antagandet att mindre än 5 volymprocent av diamantpulvret omvandlats till elementär icke-diamantkolfas.When the diamond density is stated as a range exceeding 70% by volume but less than 90% by volume of the crystalline diamond body, this range is based on the experience, results with similar experiments, in particular experiments in which only the polycrystalline diamond body is produced and the appearance of the bonded polycrystalline body. as a whole, as well as the volume of the recovered made polycrystalline diamond body part of the composite product compared to the volume of the dial used as starting material mantle powder based on the assumption that less than 5% by volume of the diamond powder converted to elementary non-diamond carbon phase.

I tabell I användes enligt exempel l - 5 en molybdenbägare med zirkoniuminfodring och en gjuten legering i form av en skiva med den angivna sammansättningen och tjockleken samt med väsentligen samma diameter som zirkoniuminfodringen, vilken anordnades i zirkoniuminfodringen på bottnen av bägaren.In Table I, according to Examples 1-5, a molybdenum beaker was used zirconium lining and a cast alloy in the form of a disc with the specified composition and thickness and with substantially the same diameter as the zirconium liner, which was arranged in the zirconium liner at the bottom of the beaker.

Diamantpulvret i angiven mängd packades ovanpå skivan. Slut- ligen anordnades den polykristallina kiselkarbidskivan ovanpå diamantpulvret såsom en plugg i bägaren såsom visas med 14 på figur 2.The diamond powder in the specified amount was packed on top of the disc. Final- The polycrystalline silicon carbide plate was arranged on top the diamond powder as a plug in the beaker as shown by 14 on figure 2.

Den erhållna pluggade bägaren packades därefter i pulver av hexagonal bornitrid såsom visas på figur 4 och hela beskick- ningen pressades vid rumstemperatur, dvs. kallpressades, i' en stålmatris till ca 552 MPa, varvid man utsatte bägaren och innehållet i denna för väsentligen isostatiskt tryck tills trycket stabiliserades och man erhöll ett dimensionsstabili- serat, format, väsentligen isostatiskt system av den pulver- inneslutna pluggade bägaren. Av tidigare försök var det känt att i den erhållna pressade enheten, dvs. i det erhållna 7810975-8 31 formade, väsentligen isostatiska systemet av pulverinnesluten pluggad bägare, var tätheten av diamantkristallerna högre än 75 volymprocent av den sammanpressade diamantmassan.The resulting plugged beaker was then packed in powder hexagonal boron nitride as shown in Figure 4 and the whole charge was pressed at room temperature, i.e. cold pressed, i ' a steel matrix to about 552 MPa, exposing the beaker and its contents for substantially isostatic pressure until the pressure was stabilized and a dimensional stability was obtained. modified, shaped, substantially isostatic system of the powder enclosed plugged cup. From previous attempts it was known that in the obtained pressed unit, i.e. in the obtained 7810975-8 31 shaped, substantially isostatic system of the powder enclosed plugged beaker, the density of the diamond crystals was higher than 75% by volume of the compressed diamond mass.

Sen erhållna pressade enheten 21 av pulverinnesluten pluggad bägare varmpressades därefter, dvs. den pressades in i en grafitform med samma diameter som stâlmatrisen, såsom visas på figur 5, och denna form infördes i en induktionsupphettnings~ anordning. Det inre av den pluggade bägaren evakuerades och kväveatmosfär infördes genom evakuering av upphettningsanord- ningen till ca 10 torr innan man äterfyllde med kväve. Ett tryck av ca 34,5 MPa pålades på den pressade enheten 21 och upprätthölls på denna med grafitmatrisen, vilken därefter upphettades med induktionsupphettaren med en hastighet som gav den givna maximala varmpressningstemperaturen inom ca 5 till 7 minuter. När enheten upphettades ökade trycket till ett givet maximalt varmpressningstryck på grund av systemets expansion.Then obtained pressed unit 21 of the powder enclosed plugged beakers were then hot pressed, i.e. it was pressed into one graphite mold with the same diameter as the steel matrix, as shown in Figure 5, and this mold was introduced into an induction heater device. The interior of the plugged cup was evacuated and nitrogen atmosphere was introduced by evacuating heating devices. to about 10 torr before refilling with nitrogen. One pressure of about 34.5 MPa was applied to the pressed unit 21 and was maintained on this with the graphite matrix, which thereafter was heated with the induction heater at a speed which gave the given maximum hot pressing temperature within about 5 to 7 minutes. When the unit was heated, the pressure increased a given maximum hot pressing pressure due to the system expansion.

Vid den givna temperatur vid vilken infiltrering börjar eller fortskrider sjönk kolven och trycket till ca 34,5 MPa, vilket indikerar att legeringen blivit lättflytande och börjat in- filtrera genom den sammanpressade diamantmassan. Trycket höjdes därefter åter till det givna maximala varmpressnings~ trycket och hölls vid detta värde vid den givna maximala varmpressningstemperaturen under en minut för att säkerställa fullständig infiltrering av legeringen genom de små kapil- lärerna i den sammanpressade diamantmassan. Effekttillförseln avstängdes därefter men inget ytterligare tryck pâlades. Detta gav ett fast tryck vid hög temperatur men minskat tryck vid låg temperatur, vilket gav tillfredsställande geometrisk sta- bilitet, dvs. dimensionerna hos den varmpressade enheten bi- behölls tills den var tillräckligt kall för hantering.At the given temperature at which infiltration begins or progressing, the piston and pressure dropped to about 34.5 MPa, which indicates that the alloy has become liquid and has started to filter through the compressed diamond mass. The pressure was then raised again to the given maximum hot pressing ~ pressure and was kept at this value at the given maximum the hot pressing temperature for one minute to ensure complete infiltration of the alloy through the small capillaries the teachers in the compressed diamond mass. The power supply was then switched off but no further pressure was applied. This gave a fixed pressure at high temperature but reduced pressure at low temperature, which gave satisfactory geometric bilitet, i.e. the dimensions of the hot-pressed unit kept until cold enough for handling.

Den erhållna kompositprodukten tillvaratogs genom att kaps- lingsmetallen, dvs. molybdenbägaren och zirkoniuminfodringen, samt överskott at legering vid ytterytan av kompositprodukten avlägsnades genom slipning och sandblästring. 7810975-8 32 Den erhållna rengjorda sammanhängande kompositkroppen hade formen av en väsentligen likformig skiva, vilken enligt exem- pel 1 - 3 hade en tjocklek av ca 4,95 mm och enligt exempel 4 ca 4,06 mm.The resulting composite product was recovered by the metal, i.e. the molybdenum cup and the zirconium liner, and excess alloy at the outer surface of the composite product was removed by grinding and sandblasting. 7810975-8 32 The obtained cleaned cohesive composite body had in the form of a substantially uniform disc, which according to piles 1-3 had a thickness of about 4.95 mm and according to Example 4 about 4.06 mm.

Enligt exempel 6 och 7 i tabell I användes icke någon metall- behållare, infodring eller substrat, men utrustningen som användes var i huvudsak densamma som den på figurerna 4 och 5 visade. För genomförande av försöken enligt exempel 6 och 7 packades pulvret av hexagonal bornitrid i matrisen enligt figur 4 och en cylinder användes såsom form och pressades in pulvret. Cylindern var utförd av sintrad metallkarbid ock hade en diameter av ca 8,9 mm samt en tjocklek av ca 6,35 1:.According to Examples 6 and 7 in Table I, no metal containers, liners or substrates, but equipment such as used was essentially the same as that of Figures 4 and 5 showed. For carrying out the experiments according to Examples 6 and 7 the powder of hexagonal boron nitride was packed into the matrix according to Figure 4 and a cylinder was used as a mold and pressed in the powder. The cylinder was made of sintered metal carbide as well had a diameter of about 8.9 mm and a thickness of about 6.35 1 :.

Axeln av cylindern var i huvudsak riktad i linje med central- axeln hos matrisen.The axis of the cylinder was substantially aligned with the central the axis of the matrix.

Sedan cylindern införts i pulvret anordnades ytterligare män". pulver av hexagonal bornitrid i matrisen täckande cylinder: fullständigt och den erhållna pulverinneslutna cylindern pres sades vid rumstemperatur under ett tryck av 345 MPa. Kolven 23a drogs därefter tillbaka och kolven 23 användes för att pressa ut den erhållna pressade pulverinneslutna cylindern partiellt från matrisen.After the cylinder was inserted into the powder, additional men were provided ". powder of hexagonal boron nitride in the matrix covering cylinder: completely and the obtained powder-enclosed cylinder pres was sown at room temperature under a pressure of 345 MPa. The piston 23a was then withdrawn and the piston 23 was used to squeeze out the obtained pressed powder-enclosed cylinder partially from the matrix.

Den exponerade delen av det pressade pulvret avlägsnades så Û att cylindern delvis blottlades. Cylindern uttogs därefter och kvarlämnade hâlrummet som cylindern inpressat. Enligt exempel 6 och 7 anordnades en skiva av gjuten legering med den angivna sammansättningen och tjockleken med en diameter som var väsentligen lika stor som innerdiametern hos hålrtz- met i bottnen av hålrummet. Ett skikt av diamantpulver meš angiven storlek, mängd och tjocklek packades ovanpå legef ringen. ""' En skiva av varmpressat pulver av hexagonal bornitrid med i ...._.-1__ _ huvudsak samma diameter som innerdiametern i hålrummet an-_; nades i hålrummet ovanpå diamantpulvret såsom en plugg för att säkerställa att ytan av den erhållna polykristallina dia- -E - r~ 7810975-8 33 mantkroppen skulle bli flat.The exposed portion of the pressed powder was thus removed Û that the cylinder was partially exposed. The cylinder was then removed and left the cavity pressed into the cylinder. According to Examples 6 and 7, a sheet of cast alloy was provided with the specified composition and thickness with a diameter which was substantially equal to the inside diameter of the cavity met at the bottom of the cavity. A layer of diamond powder meš specified size, quantity and thickness were packed on top of legef the ring. "" ' A sheet of hot pressed powder of hexagonal boron nitride with i ...._.- 1__ substantially the same diameter as the inner diameter of the cavity an-_; in the cavity on top of the diamond powder as a plug for to ensure that the surface of the obtained polycrystalline -E - r ~ 7810975-8 33 the male body would become flat.

Hela massan pressades därefter in i centrum av matrisen med kolven 23a, vilken därefter drogs ut. En ytterligare mängd pulver av hexagonal bornitrid tillsattes till matrisen för att täcka den varmpressade skivan av hexagonal bornitrid, vilket medförde att hâlrummet och innehållet i detta inneslöts med hexagonal bornitrid såsom visas på figur 4. Den erhållna beskickningen pressades därefter vid rumstemperatur, dvs. kallpressades, i stålmatrisen under ett tryck av 552 MPa såsom visas på figur 4, varvid hålrummet och innehållet i detta ut- sattes för väsentligen isostatiskt tryck tills trycket stabi- liserades och man erhöll ett dimensionsstabiliserat, format, väsentligen isostatiskt system av pulverinneslutet hålrum och innehåll i detta. Från tidigare försök var det känt att i den erhållna pressade enheten, dvs. det erhållna formade, väsentligen isostatiska systemet av pulverinneslutet hålrum och innehåll i detta, var tätheten av diamantkristallerna högre än 75 volymprocent av den sammanpressade diamantmassan.The whole mass was then pressed into the center of the matrix with the piston 23a, which was then pulled out. An additional amount powder of hexagonal boron nitride was added to the matrix to cover the hot-pressed sheet of hexagonal boron nitride, which caused the cavity and its contents to be enclosed hexagonal boron nitride as shown in Figure 4. The obtained the charge was then pressed at room temperature, i.e. cold pressed, in the steel matrix under a pressure of 552 MPa such as is shown in Figure 4, the cavity and the contents of this embodiment being was set for substantially isostatic pressure until the pressure stabilized was dimensioned and a dimensionally stabilized, format, substantially isostatic system of powder-enclosed cavities and content of this. From previous attempts it was known that in the obtained pressed unit, i.e. the obtained shaped, substantially isostatic system of powder-enclosed cavity and content thereof, was the density of the diamond crystals higher than 75% by volume of the compressed diamond mass.

Den erhållna pressade enheten av pulverinneslutet hålrum och innehåll, som var väsentligen detsamma som enheten 21 med undantag av att någon metallbehâllare icke användes, varm- pressades därefter, dvs. infördes i en grafitform med samma diameterstorlek som stålmatrisen, såsom visas på figur 5, och infördes i en induktionsupphettare. Det inre av hålrummet evakuerades och kväveatmosfär infördes genom evakuering av upphettningsanordningen till ca 10 torr före återfyllning med strömmande torr kvävgas. Ett tryck av ca 34,5 MPa pålades på den pressade enheten och upprätthölls på denna med grafit- matrisen, vilken därefter upphettades med induktionsupphet- taren med en hastighet som gav den givna maximala varmpress- ningstemperaturen inom ca 5 - 7 minuter. När enheten upp- hettades ökade trycket till det givna maximala varmpressnings- trycket beroende på expansionen av hela systemet.The obtained pressed unit of powder enclosed cavity and content, which was essentially the same as the unit 21 with except that no metal container was used, heat was then pressed, i.e. was introduced into a graphite form with the same diameter size as the steel die, as shown in Figure 5, and was introduced into an induction heater. The interior of the cavity was evacuated and nitrogen atmosphere was introduced by evacuating the heater to about 10 torr before refilling with flowing dry nitrogen gas. A pressure of about 34.5 MPa was applied the pressed unit and maintained on it with graphite the matrix, which was then heated with induction heating at a speed which gave the given maximum hot-pressing temperature within about 5 - 7 minutes. When the device is increased pressure increased to the given maximum hot pressing pressure. pressure depending on the expansion of the entire system.

Vid den givna temperatur vid vilken infiltrering börjar eller fortskrider sjönk kolven och trycket till ca 34,5 MPa, vilket 7810975-8 34 indikerar att legeringen hade smält och blivit lättf ytande samt infiltrerat genom diamantmassan. Trycket höjdes där- efter åter till det givna maximala varmpressningstrycket och upprätthölls vid den givna maximala varmpressningstemperaturen under en minuts tid för att säkerställa fullständig infilt- rering av legeringen i de små kapillärerna hos den samman- pressade diamantmassan. Effekttillförseln avstängdes därefter men inget ytterligare tryck pålades. Detta gav ett fast tryck vid hög temperatur men sänkt tryck vid lägre temperatur, vil- ket gav tillfredsställande geometrisk stabilitet. Den er- hållna polykristallina diamantkroppen tillvaratogs vid rums- temperatur. Pluggen var icke bunden till diamantkroppen.At the given temperature at which infiltration begins or progressing, the piston and pressure dropped to about 34.5 MPa, which 7810975-8 34 indicates that the alloy had melted and become easily liquid and infiltrated through the diamond mass. The pressure was raised there- after returning to the given maximum hot pressing pressure and was maintained at the given maximum hot pressing temperature for one minute to ensure complete infiltration alloying of the small capillaries of the aggregate pressed the diamond mass. The power supply was then turned off but no further pressure was applied. This gave a firm pressure at high temperature but reduced pressure at lower temperature, gave satisfactory geometric stability. It is- polycrystalline diamond body was recovered at room temperature. The plug was not tied to the diamond body.

Efter avlägsnande av ytskikt av pulver av hexagonal bornitrid och överskott av legering genom slipning samt sandblästring hade den erhållna integrerade sammanhängande polykristallina diamantkroppen formen av en skiva med den givna tjockleken.After removal of surface layer of hexagonal boron nitride powder and excess alloy by grinding and sandblasting had the obtained integrated coherent polycrystalline the diamond body the shape of a disc with the given thickness.

I tabell I anges den varmpressningstemperatur vid vilken in- filtrering börjar, vilket är den temperatur vid vilken lege- ringen blir lättflytande och börjar infiltrera genom den sammanpressade diamantmassan. Den givna maximala varmpress- ningstemperaturen och maximala varmpressningstrycket upprätt- hölls samtidigt under en minuts tid för att säkerställa full- ständig infiltrering av de mindre kapillärerna i den samman- pressade diamantkristallmassan.Table I indicates the hot pressing temperature at which the filtration begins, which is the temperature at which the the ring becomes fluid and begins to infiltrate through it compressed the diamond mass. The given maximum hot press temperature and maximum hot pressing pressure is established held at the same time for one minute to ensure full constant infiltration of the smaller capillaries in the pressed diamond crystal mass.

Röntgendiffraktionsanalys som anges i tabell I för exempel 6 och 7 utfördes på den polykristallina diamantkroppen i krossad form. 7810975-8 w .Mm flßwwæ owmfi mvmfi «_om som msamw :omsfl o«.H ow~ ~o.fi øfim flmfiww ß Hm>fi5Q lwfinpfianøn vfimconmxws UmwmmHmEum> mm æm mmqfi ommfl 1.om >m mwsfim cwmcfi o«.~ omw ~o.H oww flwwmm w N .M0 H .NG EOm SMNHN øoqfi omm m.@w Eom maaww maemw »m.H omm ~o_H wfim flwwæß m N .X0 H ÜÅC EÛW ...Pfinmwfl mßmfi mßmfl m_w> som msamm mseæm w>.o ovfi ~o.H omw flmwww « N .NG H .X0 EOw ßmwOH mwmfi mßmfl @_@æ Eow masww maamm m@_H oem ~o~H www Hmwom M .pwnßmp wm@>¿ MMHUÉQSMIUHW H .NG EOm. HUwmH mßmfi mßmfi m_w> pmnßafim msawm [email protected] oom No_~ mmw Hmwmw N wcfln Auwspmp mwm?V |mo«nfi| MMMNwQSMIUflW IHN UOE .HUwm mßmfl mwmfi m.w> umww@»msum> wHmwmn|oz m@.fi Qom No.H www flwwma H t%N&%w limmfiwfim í~mMHfl i!-fiv:ñL øufiñflmson REEV du 1 :!I|i | ...... : -á .xmz .MQHHWGH xuæuu uo-o zfiwmumñ .xmfixoofiu Aëšv AEEV mo AES.X-ray diffraction analysis given in Table I for Example 6 and 7 was performed on the polycrystalline diamond body in crushed form. 7810975-8 w .Mm fl ßwwæ owm fi mvm fi «_om som msamw: oms fl o« .H ow ~ ~ o. fi ø fi m fl m fi ww ß Hm> fi5 Q lw fi np fi anøn v fi mconmxws UmwmmHmEum> mm æm mmq fi omm fl 1.om> m mws fi m cwmc fi o «. ~ omw ~ o.H oww fl wwmm w N .M0 H .NG EOm SMNHN øoq fi omm m. @ w Eom maaww maemw »m.H omm ~ o_H w fi m fl wwæß m N .X0 H ÜÅC EÛW ... P fi nmw fl mßm fi mßm fl m_w> som msamm mseæm w> .o ov fi ~ o.H omw fl mwww « N .NG H .X0 EOw ßmwOH mwm fi mßm fl @ _ @ æ Eow masww maamm m @ _H oem ~ o ~ H www Hmwom M .pwnßmp wm @> ¿ MMHUÉQSMIUHW H .NG EOm. HUwmH mßm fi mßm fi m_w> pmnßa fi m msawm m @ .H oom No_ ~ mmw Hmwmw N wc fl n Auwspmp mwm? V | mo «n fi | MMMNwQSMIU fl W IHN UOE .HUwm mßm fl mwm fi m.w> umww @ »msum> wHmwmn | oz m @. fi Qom No.H www fl wwma H t% N &% w limm fi w fi m í ~ mMH fl i! - fi v: ñL øu fi ñ fl mson REEV du 1:! I | i | ......: -á .xmz .MQHHWGH xuæuu uo-o z fi wmumñ .xm fi xoo fi u Aëšv AEEV mo AES.

J Hsumumufiw» |mww»m pmuumnsm .>m :u@>H:m wwsmz _x@Hxuofia mamma wneoum |mWm«cwwwHmEum> |EHm> um>a:m@ømEmHo mcflummma mflflmnwnufiflmcw .xm .H QÄHNÅB 7810975-8 36 Ammouxucmšmflw :fl~fimumflnMæHom wmwmonx > Hm >m Mmmm :OO Nfiwmm .Ufiw .ucmšmflw Ammønxuflmšmflß Gfiflfløuwflnxhflom wmmmonx > Uflm :oo flmum .ucmâmfim Ammouxufiwomâox H Qmouxwcmšmflw cwøcfln >m mv» wuofimswn >mv oflm :uo Hm _u:mamflø Amßouxuflmomšox fl mmonxunmñmflm Gæucüß >m mvh wnofimzmn ><.J Hsumumu fi w »| mww» m pmuumnsm.> M: u @> H: m wwsmz _x @ Hxuo fi a mamma wneoum | mWm «cwwwHmEum> | EHm> um> a: m @ ømEmHo mc fl ummma m flfl mnwnu fifl mcw .xm .H QÄHNÅB 7810975-8 36 Ammouxucmšm fl w : fl ~ fi mum fl nMæHom wmwmonx> Hm> m Mmmm: OO N fi wmm .U fi w .ucmšm fl w Ammønxu fl mšm fl ß G fiflfl øuw fl nxh fl om wmmmonx> U fl m: oo fl mum .ucmâm fi m Ammouxu fi womâox H Qmouxwcmšm m w cwøc fl n> m mv »wuo fi mswn> mv o fl m: uo Hm _u: mam fl ø Amßouxu fl momšox fl mmonxunmñm fl m Gæucüß> m mvh wno fi mzmn> <.

. Ufim :oo ucmfimflø Aßaonxuflmomšox fl mmonxunmñmfiw cwwcøn >m mp» Uuofimnmu > mmonxflcmñmflu cfiflfimumflnxæfiom >æ mmfimcmammwcmm cmflflfln Hm> 300 UmHwH#HfiwGflHm> umflxflunmmwfinumxfiømflx >m mflmnww >m cmMnw>cfi nmumw cofiwonw >m oum>cmHw >m mmmfib .vflønmammn ummcflcumn umxomñ _UHmfi .flnwuom @muwHuH«maflHm> Hfinwmamw :ømßonx nvfimomšox fl nomwouxvcmëmfio Nm.fi ommfi ß gwflwwunhßw mm.H Aomwflv w H .xm Eon mëñmm nu xx m Anmcfln flß .Hmv H .xw Eom mššmm mæ.O Ommfi w Aumcfin _ pm ~flw, H .xm Eom mëšmm æ>.fl_ Ommfl m Anmcfln _ nu _fimv H .Mm Eow mëšmm æß.H mmmfl N Anmcfln cøwcsn Hm> sno mm .flmv Uflwmaøumm æ>_H. Aomwflv H Hwmmxmcmmm A55. mn Oo .uuflfl .xm Møaxuofia fl mnflummmfl 1 ._ llfllllilll 1 mcauflu Qßønxucmšdflw w _ > xufiflmcfl www cflflflmpmfiux fiom wxcømufimñw A.muHOmv H QAMQÉB 7810975-8 37 Enligt exemplen l - 5 kunde gränsytan hos samtliga komposit- kroppskivor mellan den polykristallina bundna diamantkroppen och kiselkarhidsubstratet icke upptäckas. Samtliga komposit- kroppar föreföll utgöras av en sammanhängande struktur genom hela tjockleken och kornstorleken hos diamantdelen särskilda denna från substratet. Ytterytan av samtliga bundna poly- kristallina diamantkroppar föreföll vara väl infiltrerad med bindemedel, vilket föreföll vara likformigt fördelat. Dia- manterna föreföll vara väl bundna till varandra.. U fi m: oo ucm fi m fl ø Aßaonxu fl momšox fl mmonxunmñm fi w cwwcøn> m mp »Uuo fi mnmu> mmonx fl cmñm fl u c fiflfi mum fl nxæ fi om > æ mm fi mcmammwcmm cm flflfl n Hm> 300 UmHwH # H fi wG fl Hm> um fl x fl unmmw fi numx fi øm fl x> m m fl mnww > m cmMnw> c fi nmumw co fi wonw> m oum> cmHw> m mmm fi b .v fl ønmammn ummc fl cumn umxomñ _UHm fi .fl nwuom @muwHuH «ma fl Hm> H fi nwmamw: ømßonx nv fi momšox fl nomwouxvcmëm fi o Nm. Fi omm fi ß gw fl wwunhßw mm.H Aomw fl v w H .xm Eon mëñmm nu xx m Anmc fl n fl ß .Hmv H .xw Eom mššmm mæ.O Omm fi w Aumc fi n _ pm ~ fl w, H .xm Eom mëšmm æ>. Fl_ Omm fl m Anmc fl n _ nu _fi mv H .Mm Eow mëšmm æß.H mmm fl N Anmc fl n cøwcsn Hm> sno mm .fl mv U fl wmaøumm æ> _H. Aomw fl v H Hwmmxmcmmm A55. mn Oo .uu flfl .xm Møaxuo fi a fl mn fl ummm fl 1 ._ ll fl lllilll 1 mcau fl u Qßønxucmšd fl w w _ > xu fifl mc fl www c flflfl mpm fi ux fi about wxcømu fi mñw A.muHOmv H QAMQÉB 7810975-8 37 According to Examples 1-5, the interface of all composites body discs between the polycrystalline bonded diamond body and the silicon carbide substrate is not detected. All composites bodies appeared to consist of a coherent structure through the whole thickness and grain size of the diamond part special this from the substrate. The outer surface of all bonded poly- crystalline diamond bodies appeared to be well infiltrated with binder, which appeared to be uniformly distributed. Dia- the men seemed to be well bound to each other.

Den bundna polykristallina diamantkroppen hos kompositpro- dukterna enligt exempel l - 4 hade en diamanttäthet högre än 70 men mindre än 90 volymprocent av den polykristallina kroppens volym.The bonded polycrystalline diamond body of the composite the products of Examples 1-4 had a diamond density higher than 70 but less than 90% by volume of the polycrystalline body volume.

Diamantytan hos kompositprodukten enligt exempel 5 polerades på en gjutjärnsskiva. Undersökning av den polerade ytan visade inga strängar av hål bildade av diamantfragment som brutits loss, vilket visar stark sammanhindning. Tätheten nos diamantkristallerna var ca 73 volymprocent av den bundna polykristallina diamantkroppen.The diamond surface of the composite product of Example 5 was polished on a cast iron plate. Examination of the polished surface showed no strings of holes formed by diamond fragments such as broken loose, showing strong cohesion. The density nos diamond crystals were about 73% by volume of the bound polycrystalline diamond body.

Enligt exempel 6 och 7 var de polykristallina diamantkropparna väl infiltrerade och väl bundna. Med en hammare och kil spräcktes samtliga skivor, dvs. polykristallina diamant- kroppar, i huvudsak i två halvor och brottvärytorna under- söktes optiskt under mikroskop med förstoringsgraden ca l0OX.According to Examples 6 and 7, the polycrystalline diamond bodies were well infiltrated and well bound. With a hammer and wedge all discs were cracked, ie. polycrystalline diamond bodies, mainly in two halves and the fracture surfaces was searched optically under a microscope with a magnification of about 10x.

Undersökning av brottytorna visade att dessa var porfria, att bindemedlet var likformigt fördelat i hela kroppen samt att brotten var transgranulära snarare än intergranulära, dvs. kropparna hade spruckit genom diamantkornen i stället för längs med korngränserna. Detta visar att bindemedlet var starkt bundet samt var lika starkt som diamantkornen eller kristallerna i sig.Examination of the fracture surfaces showed that these were pore-free, that the binder was uniformly distributed throughout the body as well as that the fractures were transgranular rather than intergranular, i.e. the bodies had cracked through the diamond grains instead along the grain boundaries. This shows that the binder was strongly bound and was as strong as the diamond grains or the crystals themselves.

Diamanttätheten hos skivan enligt exempel 6 var större än 70 men mindre än 90 volymprocent av kroppen. 7810975-8 38 En brottyta av skivan enligt exempel 7 polerades på en gjut- järnsskiva och undersökning av den polerade ytan visade inga strängar av hål bildade genom lösgöring av diamantfragment, vilket visar stark bindning i kroppen. Tätheten hos diamant- kristallerna var ca 80 volymprocent av den polykristallina diamantkroppen.The diamond density of the disc of Example 6 was greater than 70 but less than 90% by volume of the body. 7810975-8 38 A fracture surface of the sheet of Example 7 was polished on a cast iron plate and examination of the polished surface showed none strings of holes formed by loosening diamond fragments, which shows strong binding in the body. The density of diamond the crystals were about 80% by volume of the polycrystalline diamond bodies.

Exempel 8.Example 8.

Den kompositprodukt som framställts enligt exempel l under- söktes såsom skärverktyg. Den exponerade ytan hos den poly- kristallina diamantkroppen i kompositprodukten slipades med en diamantslipskiva för utjämning och för att ge en skarp skäregg. Substratet hos kompositkroppen inspändes därefter i en verktygshållare.The composite product prepared according to Example 1 was sought as a cutting tool. The exposed surface of the poly- the crystalline diamond body in the composite product was ground with a diamond grinding wheel for smoothing and to give a sharp cutting edge. The substrate of the composite body was then clamped in a tool holder.

En del av skäreggen provades på en svarv för svarvning av "Jackfork Sandstone“ med en matning per varv av 0,127 mm och en skärdjup av 0,51 mm.Part of the cutting edge was tested on a lathe for turning "Jackfork Sandstone" with a feed per revolution of 0.127 mm and a cutting depth of 0.51 mm.

Vid skärhastigheten 29,9 m/minut var nötningshastigheten 1,26 X 1o"6 vid skärhastigheten 84,2 ytmeter/minut och visade sig ha nötningshastigheten 8,69 x 10-6 cm3/minut. Ytterligare en del av skäreggen provades vid skärhastigheten 88,5 ytmeter/- cm3/minut. En annan del av skäreggen undersöktes minut och visade sig ha en nötningshastighet av 23,9 x 10- cm3/minut.At the cutting speed of 29.9 m / minute, the wear speed was 1.26 X 1o "6 at the cutting speed 84.2 surface meters / minute and turned out to have wear rate 8.69 x 10-6 cm3 / minute. Further part of the cutting edge was tested at the cutting speed 88.5 surface meters / - cm3 / minute. Another part of the cutting edge was examined minute and was found to have a wear rate of 23.9 x 10- cm3 / minute.

Kompositkroppen avlägsnades från verktygshållaren och under- sökning av gränsytan mellan diamantkroppen och substratet visade att denna icke påverkats av skärprovningen. §xemoel 9.The composite body was removed from the tool holder and search of the interface between the diamond body and the substrate showed that this was not affected by the cutting test. §Xemoel 9.

Tillvägagångssättet enligt detta exempel var detsamma som anges i exempel 8 med undantag av att den enligt exempel 2 framställda kompositkroppen användes.The procedure according to this example was the same as is given in Example 8 except that according to Example 2 prepared composite body was used.

En del av skäreggen visade vid skärhastigheten 33,6 ytmeter/- minut en nëtningshastighet av 3,33 x 10-6 cm3/minut. En annan 7810975-8 39 del av skäreggen visade vid skärhastigheten 97,6 ytmeter/minut .. . . -6 “~. en notningshastighet av 24,3 x lO Cmllflxnut- Undersökning av kompositkroppen efter maskinbearbetningen visade att gränsytan mellan den polykristallina diamantkroppen och kiselkarbidsubstratet icke påverkats av dessa skärprov- ningar.A part of the cutting edge showed at the cutting speed 33.6 surface meters / - minute a netting speed of 3.33 x 10-6 cm3 / minute. Another 7810975-8 39 part of the cutting edge showed at the cutting speed 97.6 surface meters / minute ... . -6 “~. a notch rate of 24.3 x 10 cm Examination of the composite body after machining showed that the interface between the polycrystalline diamond body and the silicon carbide substrate were not affected by these cutting tests. nings.

Exempel lO.Example 10

Enligt detta exempel användes samma tillvägagångssätt som anges i exempel 8 med undantag av att konpositkroppen enligt exempel 3 an'ändes.According to this example, the same approach was used as is given in Example 8 except that the composite body according to Example 3 was used.

En del av skäreggen provades vid skärhastigheten 33,6 ytmeterf- 'D 6 cm*/minut. minut och visade nötningshastigheten 3,83 x lO- Ytterligare en del av skäreggen provades vid skärhastigheten 97,6 ytmeter/minut och visade nötningshastigheten 30,3 x lO_6 cm3/minut.A part of the cutting edge was tested at the cutting speed of 33.6 surface meters. 'D 6 cm * / minute. minute and showed the wear rate of 3.83 x 10 Another part of the cutting edge was tested at the cutting speed 97.6 surface meters / minute and showed the wear rate 30.3 x 10_6 cm3 / minute.

Undersökning av kompositkroppen efter skärprovningen visade att gränsytan mellan den polykristallina diamantkroppen och kiselkarbidsubstratet icke påverkats av dessa skärprovningar.Examination of the composite body after the cutting test showed that the interface between the polycrystalline diamond body and the silicon carbide substrate was not affected by these cutting tests.

Exempel ll.Example ll.

Samma tillvägagångssätt användes vid detta exempel som anges i exempel 8 med undantag av att kompositkroppen enligt exempel 4 provades.The same procedure was used in this example given in Example 8 except that the composite body according to Example 4 was tested.

Efter skärning med gott resultat under 4 minuters tid med skärhastigheten 29,9 ytmeter/minut bröts små stycken av skär- eggen loss. Med användning av en annan del av skäreggen erhölls efter 6 minuters god skärning med skärhastigheten 85,4 ytmeter/minut lösbrytning av små stycken från skäreggen.After cutting with good results for 4 minutes with cutting speed 29.9 surface meters / minute, small pieces of cutting eggen loss. Using another part of the cutting edge was obtained after 6 minutes of good cutting at the cutting speed 85.4 surface meters / minute breaking loose of small pieces from the cutting edge.

Det antages att skëreggens sönderbrytning berodde på att varmpressningstemperaturen inte var tillräckligt hög för att ge fullständig infiltrering av de små kapillärerna hos den polykristallina diamantmassan under varmpressningen. En jäm- förelse med exempel ? i tabell I visar att den högre varm- 7810975-8 40 pressningstemperaturen gav en välinfíltrerad och välbunden polykristallin diamantkropp. ßxempel 12.It is assumed that the breakage of the cutting edge was due to the hot pressing temperature was not high enough to give complete infiltration of the small capillaries of it polycrystalline diamond mass during hot pressing. An equal example? in Table I shows that the higher 7810975-8 40 the pressing temperature gave a well-infiltrated and well-bound polycrystalline diamond body. Example 12.

Tillvägagângssättet för framställning av en kompositkropp överensstämde väsentligen med det som anges i exempel 2 med undantag av att 260 mg kiselkromlegerinq användes och att legeringsskivans tjocklek var 1,27 mm.The procedure for producing a composite body substantially consistent with that set forth in Example 2 with except that 260 mg of silicon chromium alloy were used and that the thickness of the alloy plate was 1.27 mm.

Vidare användes 250 mg diamantpulver, i vilket 60 viktprocent hade en storlek varierande från 53 till 62,um, 30 viktprocent varierande från 8 till 22¿um och 10 viktprocent varierande från l till ca 5;un. Diamantpulvret packades till en approxi- mativ tjocklek av ca 1,40 mm. Vidare användes en zirkoniuz- bägare med en zirkoniuminfodring.Furthermore, 250 mg of diamond powder was used, in which 60% by weight had a size ranging from 53 to 62 .mu.m, 30% by weight ranging from 8 to 22¿um and 10% by weight varying from 1 to about 5; un. The diamond powder was packed to an approximate solid thickness of about 1.40 mm. Furthermore, a zirconium beaker with a zirconium lining.

Det maximala varmpressningstrycket var ca 89,7 MPa och varm- pressningstemperaturen varierade från ca l25OOC när infilt- reringen började till en maximal varmpressningstemperatur av ca l500°C. Kompositkroppen tillvaratogs på samma sätt som anges i exempel 2 och förelåg i form av en i huvudsak lik- formig skiva med en tjocklek av ca 1,5 mm.The maximum hot pressing pressure was about 89.7 MPa and the hot The pressing temperature varied from about 125 DEG C. when infiltrating started to a maximum hot pressing temperature of about 1500 ° C. The composite body was recovered in the same way as is given in Example 2 and was in the form of a substantially similar shaped disc with a thickness of about 1.5 mm.

Kiselkarbidsubstratet avslipades från kompositkroppen och den erhållna polykristallina diamantkroppen underkastades termisk stabilitetsprovning. Kroppen upphettades i luft vid en tem- peratur av 900°C, vilket var ugnens gränstemperatur. När kroppen upphettades bestämdes dess linjära värmeutvidgnings- koefficient för temperaturer varierande från lOO till 9GO°C.The silicon carbide substrate was ground from the composite body and it obtained polycrystalline diamond body was thermally subjected stability test. The body was heated in air at a temperature temperature of 900 ° C, which was the limit temperature of the oven. When the body was heated, its linear thermal expansion was determined coefficient for temperatures ranging from 100 to 90 ° C.

Vid 900°C avstängdes effekten.At 900 ° C the effect was switched off.

Försöksvärdena och undersökning av provet, dvs. den polykris- tallina diamantkroppen, efter provningen visade att det icke förekom någon plötslig förändring av längden av provet under hela upphettningscykeln och att det icke fanns något tecken på permanent skada hos provet orsakad av denna upphettninçs- cykel. 7810975-*8 41 ßxempel l3¿ Tillvägagångssättet enligt detta exempel var väsentligen det- samma som anges i exempel 2 med undantag av att en skiva av kisel användes i en zirkoniumbägare med en zirkoniumbeklädnad för bildning av en kiselrik zirkoniumlegering in situ.The test values and examination of the sample, ie. the polycrisis tallina diamond body, after testing showed that it does not there was some sudden change in the length of the sample during the whole heating cycle and that there was no sign on permanent damage to the sample caused by this heating bike. 7810975- * 8 41 Example 13 The approach of this example was essentially the same as in Example 2 except that a slice of silicon was used in a zirconium beaker with a zirconium cladding to form a silicon-rich zirconium alloy in situ.

Sex kompositkroppar framställdes. För framställning av tre av kompositkropparna användes ett diamantpulver med 60 vikt- procent storlek från 53 till 62/nn, 30 viktprocent storlek från 8 till 224um och 10 viktprocent storlek från l till ca 5 pm. De tre andra kompositkropparna framställdes med använd- ning av ett diamantpulver med storlek varierande från 1 till 60,um, varvid minst 40 viktprocent var mindre än lO,um.Six composite bodies were prepared. For the production of three of the composite bodies used a 60% by weight diamond powder. percent size from 53 to 62 / nn, 30 weight percent size from 8 to 224um and 10% by weight size from 1 to about 5 pm. The other three composite bodies were prepared using of a diamond powder ranging in size from 1 to 60 .mu.m, at least 40% by weight being less than 10 .mu.m.

Det maximala varmpressningstrycket var ca 89,7 MPa och varm- pressningstemperaturen varierade från ca l340°C, vilket är den temperatur vid vilken infiltrering fortskrider, vilket indi- kerar att den kiselrika zirkoniumlegeringen bildats in situ och blivit lättflytande, till en maximal varmpressningstempe- ratur av ca l500°C. - Varje kompositkropp tillvaratogs på väsentligen samma sätt som anges i exempel 2 och varje kropp förelåg i form av en skiva.The maximum hot pressing pressure was about 89.7 MPa and the hot the pressing temperature varied from about 134 ° C, which is it temperature at which infiltration proceeds, which indicates that the silicon-rich zirconium alloy is formed in situ and become easily liquid, to a maximum hot pressing temperature. temperature of about 1500 ° C. - Each composite body was recovered in essentially the same manner as is given in Example 2 and each body was in the form of a disc.

Topp- och cylinderytorna hos de bundna polykristallina dia- mantkropparna hos samtliga sex kompositkroppar ytslipades.The top and cylinder surfaces of the bonded polycrystalline diameters the mantle bodies of all six composite bodies were surface ground.

Svårigheten att slipa dessa kompositkroppar med en diamant- slipskiva visade att nötningsbeständigheten hos dessa bundna diamantkroppar var jämförbar med nötningsbeständigheten hos kommersiellt tillgängliga polykristallina diamantprodukter.The difficulty of grinding these composite bodies with a diamond grinding wheel showed that the abrasion resistance of these bound diamond bodies were comparable to the abrasion resistance of commercially available polycrystalline diamond products.

De tre kompositkroppar som framställts med diamantpulver med storlek varierande från 1 till 60_pm hade ofullständigt blan- dade aggregat av diamantpulver med mindre än 2 pmli storlek och inspektion av de slipade kanterna av den bundna poly- kristallina kroppen visade ofullständig infiltrering av dessa aggregat med legeringen, men återstoden av den slipade dia- mantytan var väl bunden. 7810975-8 42 Optisk undersökning av kompositkropparna visade icke några fastställbara defekter eller distinkt olika mellanskikt mellan kiselkarbidsubstratet och diamantskiktet. Fyra av komposit- kropparna bröts sönder för undersökning av den inre strukturen.The three composite bodies made with diamond powder with size ranging from 1 to 60_pm had incompletely mixed aggregates of diamond powder of less than 2 pmli in size and inspection of the ground edges of the bonded poly- crystalline body showed incomplete infiltration of these aggregate with the alloy, but the remainder of the ground the mantle surface was well bonded. 7810975-8 42 Optical examination of the composite bodies did not show any detectable defects or distinctly different intermediate layers between the silicon carbide substrate and the diamond layer. Four of the composite the bodies were broken up for examination of the internal structure.

Optisk undersökning av brottytorna visade icke något synligt mellanskikt eller defekter vid gränsytan mellan kiselkarbid- substratet och det vidhäftande bundna skiktet av pclykris- tallin diamant.Optical examination of the fracture surfaces did not show anything visible interlayers or defects at the interface between silicon carbide the substrate and the adhesive bonded layer of tallin diamond.

Strukturens kontinuitet vid gränsytan mellan substrat och dia- mantskikt var mycket god och endast kornstorleksskillnaden för diamanterna och kiselkarbiden gjorde det möjligt att fast- ställa gränsen mellan substratet och diamantskikten.Continuity of the structure at the interface between the substrate and the male layer was very good and only the grain size difference for the diamonds and silicon carbide made it possible to set the boundary between the substrate and the diamond layers.

Två av kompositkropparna undersöktes såsom skärande verktyg genom svarvning av en mycket nötande sandfylld gummistång.Two of the composite bodies were examined as cutting tools by turning a very abrasive sand-filled rubber bar.

Skärparametrarna var skärdjup 0,76 mm, matning O,l27 mm per varv och hastighet 183 ytmeter/minut vid skärning. Efter 16 minuter och 22 sekunder skärning uppvisade båda verktygen en likformig släppytförslitning av storleken ca 0,127 mm, vilket indikerar att nötningsbeständigheten hos skäreggen var mycket god.The cutting parameters were cutting depth 0.76 mm, feed 0.27 mm per rpm and speed 183 surface meters / minute when cutting. After 16 minutes and 22 seconds of cutting showed both tools a uniform release surface wear of the size of about 0.127 mm, indicating that the abrasion resistance of the cutting edge was very good.

Exempel 14.Example 14.

Den enligt exempel 1 framställda kompositkroppen bröts väsent- ligen i två hälfter med en hammare och kil och tvärsektions- sprickytorna undersöktes optiskt under mikroskop med för- storingsgraden lOOX. Undersökning av brottytornajisade att den polykristallina diamantkroppen samt gränsytan hos kompo- sitprodukten var porfria, att bindemedlet var fördelat lik-- formigt i hela diamantkroppen samt att brottet var trans- granulärt snarare än intergranulärt, dvs. att brottet hade ägt rum genom diamantkornen i stället för längs korngränserna.The composite body prepared according to Example 1 was substantially broken. in two halves with a hammer and wedge and cross-sectional the crack surfaces were examined optically under a microscope with degree of interference lOOX. Examination of the fracture surfaces that the polycrystalline diamond body and the interface of the component the by-product was pore-free, that the binder was evenly distributed. shaped throughout the diamond body and that the crime was granular rather than intergranular, i.e. that the crime had occurred through the diamond grains instead of along the grain boundaries.

Detta indikerar att bindemedlet var starkt bundet samt lika starkt som diamantkornen eller kristallerna i sig. Vidare kunde inget synligt mellanskikt eller defekter vid gränsytan mellan kiselkarbidsubstrat och det därtill bundna polykris- tallina diamantskiktet upptäckas. Brottytan hos komposit- 7810975-8 43 srodukten föreföll ha kontinuerlig struktur och endast skill- naden ifråga om kornstorlek mellan diamant och det starkt vidhäftande substratet gjorde det möjligt att fastställa gränsytan mellan substratet och den därtill bundna polykris- tallina diamantkroppen.This indicates that the binder was strongly bound and even strong as the diamond grains or crystals themselves. Further could no visible interlayer or defects at the interface between silicon carbide substrate and the associated polycrystalline the tallina diamond layer is detected. The breaking surface of composite 7810975-8 43 the product appeared to have a continuous structure and only the grain size between diamond and the strong adhesive substrate made it possible to determine the interface between the substrate and the associated polycrystalline tallina diamond body.

Kompositkroppens brottvärsektion polerades på en gjutjärns- skiva. Optisk undersökning av den polerade tvärsektionsytan, som visas på figur 7, visade inga strängar av hål bildade av diamantfragment som byttes ut, vilket visar den starka bini- ningen. Den polykristallina diamantkroppen visas i den övre delen och substratet i den nedre delen på figur 7, och gräns- ytan mellan dessa kan särskiljas genom skillnaden ifråga om rristallstruktur mellan diamantkroppen och substratet. Tät- neten av diamantkristallerna var ca 71 volymprocent av den polyrristallina diamantkroppen enligt figur 7.The fracture cross section of the composite body was polished on a cast iron disc. Optical examination of the polished cross-sectional area, shown in Figure 7, showed no strings of holes formed by diamond fragments that were replaced, which shows the strong ningen. The polycrystalline diamond body is shown in the upper the part and the substrate in the lower part in Figure 7, and the boundary the surface between these can be distinguished by the difference in question crystal structure between the diamond body and the substrate. Close- the net of the diamond crystals was about 71% by volume of it the polyrrystalline diamond body of Figure 7.

Kiselnitridsubstrat.Silicon nitride substrate.

Pulver av hexagonal hornitrid med fin partikelstorlek, exer- pelvis varierande i storlek från ca 2 till ca 20;um, användes såsom trycköverförande medium.Hexagonal hornitride powder with fine particle size, exer- pelvis varying in size from about 2 to about 20 microns, was used as a pressure transmitting medium.

Det polykristallina kiselnitridsubstratet förelåg i form av en skiva, vilken enligt exemplen 2 och 3 hade en tjocklek av ca 3,18 mm och enligt exemplen 5 och 6 en tjocklek av ca 2,54 mm. Den utgjordes av ett kommersiellt tillgängligt varmpressat material med en täthet överstigande 99 %, dvs. i det närmaste med tätheten 100 %, samt innefattade, räknat på vikten av den varmpressade kiselnitridkroppen, 0,5 % MgO, ca 0,5 % Fe, ca l/200 % metallföroreningar, såsom Ca, Al och Cr, 2 % fri Si, l % SiC samt resten kiselnitrid.The polycrystalline silicon nitride substrate was in the form of a disc, which according to Examples 2 and 3 had a thickness of about 3.18 mm and according to examples 5 and 6 a thickness of approx 2.54 mm. It consisted of a commercially available hot-pressed material with a density exceeding 99%, ie in the nearest with the density 100%, as well as included, calculated on the weight of the hot-pressed silicon nitride body, 0.5% MgO, about 0.5% Fe, about 1/200% metal impurities, such as Ca, Al and Cr, 2% free Si, 1% SiC and the remainder silicon nitride.

Den använda utrustningen var väsentligen densamma som visas på figurerna 4 och 5.The equipment used was essentially the same as shown in Figures 4 and 5.

Kallpressningen av beskickningen genomfördes vid rumstempera- tur såsom visas på figur 4 till ca 552 MPa, och i den erhållna pressade enheten var tätheten av diamantkristaller högre än 7810975-8 44 75 volymprocent av den sammanpressade diamantmassan.The cold pressing of the charge was carried out at room temperature. turn as shown in Figure 4 to about 552 MPa, and in the obtained pressed unit, the density of diamond crystals was higher than 7810975-8 44 75% by volume of the compressed diamond mass.

Mängden infiltrerande legering var tillräcklig för att full~ ständigt infiltrera genom den sammanpressade diamantmassan och komma i kontakt med kontaktytan av substratet och fylla porerna i gränsytan.The amount of infiltrating alloy was sufficient to full ~ constantly infiltrate through the compressed diamond mass and contacting the contact surface of the substrate and filling the pores in the interface.

Den infiltrerande legeringen utgjordes av en eutektifer kisel- rik legering.The infiltrating alloy consisted of a eutectic silicon rich alloy.

Den angivna tätheten hos den polykristallina kropp av kisel- nitrid som användes såsom substrat utgör täthetsfraktionen baserad på en teoretisk täthet hos kiselnitrid av 3,18 g/cm3.The stated density of the polycrystalline body of silicon nitride used as substrate constitutes the density fraction based on a theoretical density of silicon nitride of 3.18 g / cm3.

En kompositkropp av en polykristallin diamantkropp bröts sönder med hammare och kil.A composite body of a polycrystalline diamond body was broken with hammer and wedge.

Optisk undersökning under mikroskop med förstoringsgraden lO0X genomfördes.Optical examination under a microscope with a magnification of 10x was implemented.

Poleringen genomfördes på en gjutjärnsskiva.The polishing was performed on a cast iron plate.

När en viss diamanttäthet anges såsom volymprocent av den pclykristallina diamantkroppen bestämdes detta genom standard- punkträkningsmetoden med användning av ett mikrofotografi av en polerad yta med förstoringsgraden 690X, och den analyserade ytarean var tillräckligt stor för att representera mikro- strukturen hos hela kroppen.When a certain diamond density is stated as a volume percentage of it The polycrystalline diamond body was determined by standard the point counting method using a photomicrograph of a polished surface with a magnification of 690X, and the analyzed the surface area was large enough to represent micro- the structure of the whole body.

När diamanttätheten anges såsom ett intervall större än 70 volymprocent men mindre än 90 volymprocent av den polykris- tallina diamantkroppen är detta intervall baserat på erfaren- het, resultat med likartade försök, i synnerhet försök vid 7 vilka enbart den polykristallina diamantkroppen framställdes, samt på utseendet av den bundna polykristallina kroppen såsom helhet och även på volymen av den tillvaratagna rengjorda polykristallina diamantkroppdelen av kompositprodukten jämfört e_med volymen av utgångsdiamantpulvret och med antagande att 7810975-8 45 mindre än 5 volymprocent av diamantpulvret omvandlats till clementär kolfas av icke-diamanttyp.When the diamond density is stated as a range greater than 70 % by volume but less than 90% by volume of the polycrisis tallina diamond body, this range is based on experience results with similar experiments, in particular experiments at 7 which only the polycrystalline diamond body was produced, as well as on the appearance of the bonded polycrystalline body such as whole and also on the volume of the recovered cleaned polycrystalline diamond body part of the composite product compared e_with the volume of the starting diamond powder and assuming that 7810975-8 45 less than 5% by volume of the diamond powder is converted to non-diamond type complementary carbon phase.

Enligt exempel l5 och 16 utgjordes den infiltrerande kisel- rika legeringen av en legering av kisel och zirkonium som bildats in situ.According to Examples 15 and 16, the infiltrating silicon rich alloy of an alloy of silicon and zirconium which formed in situ.

Exempel l5.Example 15.

Vid försöket enligt detta exempel framställdes en polykris- tallin diamantkropp utan substrat.In the experiment according to this example, a polycrisis tallin diamond body without substrate.

En gjuten kiselskiva med vikten 330 mg anordnades i en zirko- niumhylsa i en molybdenbägare. Ca 500 mg fint diamantpulver med partikelstorlek varierande från l till ca 60/nncmh med minst 40 viktprocent av diamantpulvret mindre än 10 pm packa- des ovanpå kiselskivan. En molybdenbägare med något större diameter än den ursprungliga bägaren, dvs. bägaren innehål- lande kisel och diamanter, anordnades över öppningen av den ursprungliga bägaren såsom ett lock.A cast silicon wafer weighing 330 mg was arranged in a circulating nium sleeve in a molybdenum cup. About 500 mg fine diamond powder with particle size ranging from 1 to about 60 / nncmh with at least 40% by weight of the diamond powder less than 10 μm packaged was placed on top of the silicon wafer. A molybdenum cup with something larger diameter than the original beaker, i.e. the beaker contains silicon and diamonds, was arranged over the opening of it original cup as a lid.

Den erhållna behållaren packades därefter i hexagonalt bor- nitridpulver såsom visas på figur 4 och hela beskickningen pressades vid rumstemperatur, dvs. kallpressades, i en stål- matris till ca 552 MPa, varvid behållaren och dess innehåll utsattes för väsentligen isostatiskt tryck tills trycket stabiliserades, så att man erhöll en dimensionsstabiliserad formkropp som utgjordes av ett väsentligen isostatiskt system av pulverinnesluten behållare. Av tidigare försök var det känt att i den erhållna pressade enheten, dvs. i det erhållna formade, väsentligen isostatiska systemet av pulverinnesluten behållare, var tätheten av diamantkristallerna högre än 75 volymprocent av den sammanpressade diamantmassan. Även mängden närvarande kisel var ca 80 volymprocent av den samman- pressade diamantmassan.The resulting container was then packed in hexagonal boron. nitride powder as shown in Figure 4 and the whole charge was pressed at room temperature, i.e. cold pressed, in a steel matrix to about 552 MPa, the container and its contents was subjected to substantially isostatic pressure until the pressure was stabilized to obtain a dimensionally stabilized shaped body which consisted of a substantially isostatic system of powder-enclosed container. From previous attempts it was known that in the obtained pressed unit, i.e. in the obtained shaped, substantially isostatic system of the powder enclosed container, the density of the diamond crystals was higher than 75 volume percent of the compressed diamond mass. Also the amount of silicon present was about 80% by volume of the total pressed the diamond mass.

Den erhållna pressade enheten 21 av pulverinnesluten behållare varmpressades därefter, dvs. pressades in i en grafitform med samma diameterstorlek som stâlmatrisen, såsom visas på figur 7810975-8 46 5, vilken anordnades i en induktionsupphettare. Det inre av behållaren evakuerades och kväveatmosfär infördes i behål- laren genom evakuering av upphettningsanordningen till ca 10 torr före återfyllning med kväve. Ett tryck av ca 34,5 MPa pålades på den pressade enheten 21 och upprätthölls på denna med grafitmatrisen som därefter upphettades till en temperatur av l500°C inom ca 7 minuters tid med induktionsupphettaren.The obtained pressed unit 21 of powder-enclosed container was then hot pressed, i.e. pressed into a graphite mold with the same diameter size as the steel matrix, as shown in FIG 7810975-8 46 5, which was arranged in an induction heater. The interior of the container was evacuated and nitrogen atmosphere was introduced into the container. by evacuating the heater to about 10 dry before backfilling with nitrogen. A pressure of about 34.5 MPa was applied to the pressed unit 21 and maintained thereon with the graphite matrix which was then heated to a temperature of 1500 ° C within about 7 minutes with the induction heater.

När enheten upphettades steg även trycket till ca 69 MPa beroende på expansionen i systemet. När temperaturen nådde ca l350°C sjönk kolven 23a och trycket sjönk till ca 34,5 MPa, vilket indikerar att en kiselrik zirkoniumlegering bildats, blivit lättflytande och börjat infiltrera genom den samman- pressade diamantmassan. Trycket höjdes till ett maximalt varmpressningstryck av 69 MPa och när temperaturen nådde l500°C bibehölls enheten vid den maximala varmpressningstem- peraturen l500°C vid 69 MPa under l minuts tid för att säker- ställa fullständig infiltrering med legeringen av de små kapillärerna i den sammanpressade diamantmassan. Effekttill- förseln avstängdes därefter men inget ytterligare tryck på- lades. Detta gav ett fast tryck vid hög temperatur men minska: tryck vid låg temperatur med tillfredsställande geometrisk stabilitet, dvs. härigenom upprätthölls dimensionerna hos den varmpressade enheten tills denna var tillräckligt kall för hantering.When the unit was heated, the pressure also rose to about 69 MPa depending on the expansion of the system. When the temperature reached about 1350 ° C the piston 23a dropped and the pressure dropped to about 34.5 MPa, indicating that a silicon-rich zirconium alloy is formed, has become fluid and has begun to infiltrate through the pressed the diamond mass. The pressure was raised to a maximum hot pressing pressure of 69 MPa and when the temperature reached at 1500 ° C, the unit was maintained at the maximum hot pressing temperature temperature at 1500 ° C at 69 MPa for 1 minute to ensure set complete infiltration with the alloy of the small the capillaries in the compressed diamond mass. Power supply the supply was then shut down but no further pressure was lades. This gave a fixed pressure at high temperature but reduced: pressure at low temperature with satisfactory geometric stability, i.e. thereby maintaining the dimensions of it hot pressed the unit until it was cold enough management.

Den erhållna polykristallina diamantkroppen tillvaratogs genom slipning och sandblästring, så att behållarmaterialet avlägs- nades, dvs. molybdenbägaren och zirkoniumhylsan, och över- skott av kisel vid ytterytan och sidorna av kroppen.The resulting polycrystalline diamond body was recovered through grinding and sandblasting, so that the container material is removed nades, i.e. the molybdenum cup and the zirconium sleeve, and shot of silicon at the outer surface and sides of the body.

Den erhållna sammanhängande polykristallina diamantkroppen hade formen av en skiva med tjockleken ca 2,92 mm. Den ore- föll välinfiltrerad och väl bunden.The resulting cohesive polycrystalline diamond body had the shape of a disc with a thickness of about 2.92 mm. The ore- fell well infiltrated and well bound.

Röntgendiffraktionsanalys av den rengjorda yta genom vilken legeringen inträngt visade att den utgjordes av diamant, kiselkarbid och elementärt kisel, vilket indikerar att kisel- karbid och elementärt kisel närvarade i en mängd av minst 2 7810975-8 47 volymprocent av kroppen. Röntgendiffraktionsanalys visade emellertid icke närvaro av elementär icke~diamantkolfas.X-ray diffraction analysis of the cleaned surface through which the alloy penetrated showed that it consisted of diamond, silicon carbide and elemental silicon, indicating that silicon carbide and elemental silicon were present in an amount of at least 2 7810975-8 47 volume percentage of the body. X-ray diffraction analysis showed however, not the presence of elemental non-diamond carbon phase.

Undersökning av tvärsektionsbrottytor av skivan visade att brottet var transgranulärt i stället för intergranulärt, dvs. skivan hade spruckit genom diamantkornen snarare än längs korngränserna. Detta visar att bindemedlet var i hög grad vidhäftande och var lika starkt som diamantkornen eller dia- mantkristallerna själva.Examination of cross-sectional fracture surfaces of the disc showed that the fracture was transgranular instead of intergranular, i.e. the disc had cracked through the diamond grains rather than along the grain boundaries. This shows that the binder was high adhesive and was as strong as the diamond grains or diamonds the mantle crystals themselves.

Undersökning av brottytorna visade att de var porfria och att bindemedlet var likformigt fördelat inom hela kroppen.Examination of the fracture surfaces showed that they were pore-free and that the binder was uniformly distributed throughout the body.

Undersökning av de polerade tvärsektionsytorna visade inga strängar av hål bildade av diamantfragment som lösgjorts, vilket visar att stark bindning erhållits och att materialet är användbart såsom slipmedel.Examination of the polished cross-sectional areas showed no strings of holes formed by loosened diamond fragments, which shows that strong bonding has been obtained and that the material is useful as an abrasive.

Tätheten av diamantkristallerna var ca 81 volymprocent av den polykristallina diamantkroppen.The density of the diamond crystals was about 81% by volume of it polycrystalline diamond body.

Ett mikrofotografi av den polerade ytan med förstoringsgraden 690 gånger visade en vit fas. Spektral röntgenanalys av denna fas visade att den utgjordes av zirkonium och kisel, vilket indikerar att denna fas utgjordes av zirkoniumsilicid.A photomicrograph of the polished surface with the magnification 690 times showed a white phase. Spectral X-ray analysis of this phase showed that it consisted of zirconium and silicon, which indicates that this phase consisted of zirconium silicide.

Exemgel 16.Example 16.

Enligt detta exempel framställdes kompositkroppen med använd- ning av varmpressad polykristallin kiselnitrid såsom substrat.According to this example, the composite body was prepared using hot-pressed polycrystalline silicon nitride as substrate.

En gjuten kiselskiva med vikten l42 mg anordnades i en zirko- niumhylsa i en zirkoniumbägare. 270 mg diamantpulver av vilket 85 viktprocent av diamanterna hade en storlek varie- rande från 53 till 62,um och l5 viktprocent hade en storlek av ca 5;¿m packades på kiselskivan till en ungefärlig pulver- tjocklek av l,5 mm. I stället för det metallbägarlock som användes enligt exempel l användes varmpressad polykristallin kiselnitrid såsom en plugg, dvs. plugg 14, såsom visas på 7810975-8 48 figur 2.A cast silicon wafer weighing 142 mg was arranged in a circulating nium sleeve in a zirconium beaker. 270 mg diamond powder of which 85% by weight of the diamonds had a size varying ranging from 53 to 62 .mu.m and 15% by weight had a size of about 5; ¿m was packed on the silicon wafer to an approximate powder thickness of 1.5 mm. Instead of the metal cup lid that was used according to Example 1 hot pressed polycrystalline was used silicon nitride as a plug, i.e. plug 14, as shown in 7810975-8 48 figure 2.

Den erhållna pluggade bägaren packades därefter i hexagonal bornitridpulver såsom visas på figur 4 och hela beskickningen kallpressades vid rumstemperatur på det sätt som anges i exempel l, varvid den pluggade bägaren och innehållet i denna utsattes för väsentligen isostatiskt tryck, tills trycket blev stabiliserat och man erhöll ett dimensionsstabiliserat, format, väsentligen isostatiskt system av pulverinnesluten pluggad bägare.: Av tidigare försök var det känt att i den erhållna pressade enheten, dvs. i det resulterande formade, väsentligen isostatiska systemet av pulverinnesluten plug bägare“uppgick tätheten av diamantkristallerna till mer än 75 volymprocent av den sammanpressade diamantmassan. Den erhållna pressade enheten 21 av pulverinnesluten pluggad bägare nnderkastades därefter varmpressning på det sätt som anges i exempel l5 med undantag av det som anges i tabell II.The resulting plugged beaker was then packed in hexagonal boron nitride powder as shown in Figure 4 and the entire charge cold pressed at room temperature in the manner specified in Example 1, the plug of the cup and its contents subjected to substantially isostatic pressure, until the pressure was stabilized and a dimensionally stabilized, format, essentially isostatic system of powder encapsulated plugged cup .: From previous attempts it was known that in it obtained pressed unit, i.e. in the resulting shaped, essentially isostatic system of powder-enclosed plug cups ”the density of the diamond crystals was more than 75% by volume of the compressed diamond mass. The obtained pressed unit 21 of the powder enclosed plugged cups were then subjected to hot pressing in the manner described are given in Example 15 with the exception of what is given in Table II.

Den erhållna kompositprodukten tillvaratogs genom slipning och sandblästring för avlägsnande av bägarmetall och översk tt av kisel vid ytterytan och sidorna av kompositprodukten.The resulting composite product was recovered by grinding and sandblasting to remove goblet metal and excess tt silicon at the outer surface and sides of the composite product.

Exemplen 15 och 16 anges i tabell II. I tabell II anges även exemplen l7, 19 och 20, enligt vilka en gjutlegering i form av en skiva av den angivna sammansättningen och tjocklelen samt med väsentligen samma diameter som den angivna infod- ringen anordnades i infodringen vid bottnen av den använda bägaren. Diamantpulver i angiven mängd packades ovanpå sk;- van. Slutligen anordnades det angivna polykristallina kisel- nitridsubstratet ovanpå diamantpulvret och bildade en plugg i bägaren såsom visas med 14 på figur 2. Den erhållna pluggade bägaren kallpressades därefter och varmpressades på det sä: som anges i exempel 2 med undantag av de uppgifter som anges i tabell II. Den erhållna kompositprodukten tillvaratogs väsentligen på det sätt som anges i exempel 16.Examples 15 and 16 are given in Table II. Table II also indicates examples 17, 19 and 20, according to which a cast alloy in shape of a sheet of the specified composition and thickness and with substantially the same diameter as the specified infod the ring was arranged in the lining at the bottom of the used the cup. Diamond powder in the specified amount was packed on top of so-called; of. Finally, the indicated polycrystalline silicon was arranged. the nitride substrate on top of the diamond powder and formed a plug in the beaker as shown by 14 in Figure 2. The resulting plug the beaker was then cold pressed and hot pressed on it as follows: given in Example 2 with the exception of the information given in Table II. The resulting composite product was recovered substantially in the manner set forth in Example 16.

De erhållna rengjorda sammanhängande kompositkropparna enligt exemplen lä, 17, l9 och 20 hade formen av en väsentligen lik- 7810975-8 49 formig skiva, vilken enligt exemplen 16 och l7 hade en tjock- lek av ca 4,70 mm och enligt exemplen 19 och 20 ca 3,81 mm.The obtained cleaned continuous composite bodies according to Examples 1a, 17, 19 and 20 were in the form of a substantially similar 7810975-8 49 which, according to Examples 16 and 17, had a thickness of clearance of about 4.70 mm and according to examples 19 and 20 about 3.81 mm.

Enligt exempel 18 framställdes en polykristallin diamantkropp och ingen metallbehållare, infodring eller substrat användes, men den använda utrustningen var väsentligen densamma som anges på figurerna 4 och 5. För genomförande av försöket enligt exempel 18 packades pulvret av hexagonal bornitrid i matrisen enligt figur 4 och en cylinder vilken användes såsom form eller modell pressades in i pulvret. Cylindern var ut- förd av sintrad metallkarbid och hade en diameter av ca 8,89 mm samt tjocklek av 6,35 mm. Axeln hos cylindern var approximativt i linje med den centrala axeln hos matrisen.According to Example 18, a polycrystalline diamond body was prepared and no metal container, liner or substrate was used, but the equipment used was essentially the same as indicated in Figures 4 and 5. For carrying out the experiment according to Example 18, the powder of hexagonal boron nitride was packed in the matrix of Figure 4 and a cylinder which is used as shape or model was pressed into the powder. The cylinder was made of sintered metal carbide and had a diameter of approx 8.89 mm and a thickness of 6.35 mm. The axis of the cylinder was approximately in line with the central axis of the matrix.

Sedan cylindern införts i pulvret anordnades ytterligare mängd pulver av hexagonal bornitrid i matrisen täckande cylindern fullständigt och den erhållna pulverinneslutna cylindern pressades vid rumstemperatur under ett tryck av 345 MPa.After the cylinder was introduced into the powder, an additional amount was arranged powder of hexagonal boron nitride in the matrix covering the cylinder complete and the resulting powder-enclosed cylinder was pressed at room temperature under a pressure of 345 MPa.

Kolven 23a drogs därefter tillbaka och kolven 23 användes för att pressa ut den erhållna pressade pulverinneslutna cylindern delvis ur matrisen.The piston 23a was then withdrawn and the piston 23 was used for to squeeze out the obtained pressed powder-enclosed cylinder partly out of the matrix.

Den blottlagda delen av det pressade pulvret avlägsnades så att cylindern blev delvis blottlagd. Cylindern uttogs där- efter så att hålrummet den hade inpressat i pulvret kvarstod.The exposed portion of the pressed powder was thus removed that the cylinder was partially exposed. The cylinder was then after that the cavity it had pressed into the powder remained.

Enligt exempel 4 anordnades en gjuten legeringsskiva med den angivna sammansättningen och tjockleken med en diameter som väsentligen överensstämde med innerdiametern i hålrummet på bottnen av hålrummet. Ett skikt av diamantpulver med angiven storlek, mängd och tjocklek packades ovanpå legeringsskivan.According to Example 4, a cast alloy sheet was provided with it specified composition and thickness with a diameter that substantially corresponded to the inner diameter of the cavity of the bottom of the cavity. A layer of diamond powder with specified size, quantity and thickness were packed on top of the alloy sheet.

En skiva av varmpressat pulver av hexagonal bornitrid med i huvudsak samma diameter som innerdiametern i hålrummet an- bringades i hålrummet ovanpå diamantpulvret såsom en plugg för att säkerställa att ytan av den erhållna polykristallina diamantkroppen skulle bli flat.A sheet of hot pressed powder of hexagonal boron nitride with i substantially the same diameter as the inner diameter of the cavity was brought into the cavity on top of the diamond powder as a plug to ensure that the surface of the obtained polycrystalline the diamond body would become flat.

Hela massan pressades därefter in i centrum av matrisen med 7810975-8 50 kolven 23a, vilken därefter drogs tillbaka. En ytterligare mängd pulver av hexagonal bornitrid tillsattes till matrisen för att täcka den varmpressade skivan av hexagonal bornitrid, som erhölls i hålrummet, samt så att innehållet inneslöts av hexagonal bornitrid såsom visas på figur 4. Den erhållna beskickningen pressades därefter vid rumstemperatur, dvs. kallpressades, i stålmatrisen under ett tryck av 552 MPa såsom visas på figur 4, varvid hålrummet och innehållet i detta ut~ sattes för inverkan av väsentligen isostatiskt tryck tills trycket blev stabiliserat och man erhöll ett dimensionsstahi- liserat, format, väsentligen isostatiskt system av pulver- inneslutet hålrum och innehåll., Från tidigare försök var det känt att i det erhållna formade, väsentligen isostatiska systemet av pulverinneslutet hålrum och innehåll var tätheten av diamantkristallerna högre än 75 volymprocent av den samman- pressade diamantmassan.The whole mass was then pressed into the center of the matrix with 7810975-8 50 piston 23a, which was then retracted. One more amount of hexagonal boron nitride powder was added to the matrix to cover the hot pressed sheet of hexagonal boron nitride, obtained in the cavity, and so that the contents were enclosed by hexagonal boron nitride as shown in Figure 4. The obtained the charge was then pressed at room temperature, i.e. cold pressed, in the steel matrix under a pressure of 552 MPa such as is shown in Figure 4, the cavity and the contents thereof being ~ was set for the effect of substantially isostatic pressure until the pressure was stabilized and a dimensional stability was obtained. liquefied, shaped, substantially isostatic system of powdered enclosed cavity and contents., From previous attempts it was known to be in the resulting shaped, substantially isostatic the system of powder-enclosed cavity and content was the density of the diamond crystals higher than 75% by volume of the total pressed the diamond mass.

Den erhållna pressade enheten av pulverinneslutet hålrum och innehåll, som var väsentligen densamma som 21 med undantag av att ingen metallbehållare användes, underkastades därefter varmpressning, dvs. fördes in i en grafitform med samma dia- meterstorlek som stålmatrisen, såsom visas på figur 5, samt anordnades i en induktionsupphettare. Det inre av hålrummet evakuerades och kväveatmosfär infördes i detta genom evakue- ring av upphettningsanordningen till ca lO torr före åter- fyllning med strömmande torr kvävgas. Ett tryck av ca 34,5 MPa pålades på den pressade enheten och upprätthölls på denna med grafitmatrisen, vilken därefter upphettades med induktionsupphettaren med en hastighet som gav den givna maximivarmpressningstemperaturen inom ca 5 ~ 7 minuter. När enheten upphettades ökade trycket till det givna maximala varmpressningstrycket beroende på expansion av hela systemet.The obtained pressed unit of powder enclosed cavity and content, which was essentially the same as 21 with the exception of that no metal container was used was subsequently subjected hot pressing, ie. was introduced into a graphite mold with the same meter size as the steel matrix, as shown in Figure 5, and was arranged in an induction heater. The interior of the cavity was evacuated and nitrogen atmosphere was introduced into it by evacuating heating the heating device to about 10 torr before returning filling with flowing dry nitrogen gas. A pressure of approx 34.5 MPa was applied to the pressed unit and maintained on this with the graphite matrix, which was then heated with the induction heater at a speed which gave the given maximum hot pressing temperature within about 5 ~ 7 minutes. When the unit was heated, the pressure increased to the given maximum hot pressing pressure due to expansion of the entire system.

Vid den givna temperatur vid vilken infiltrering börjar eller fortskrider sjönk kolven och trycket till ca 34,5 MPa, vilket indikerar att den använda legeringen smält ochdhlivit lätt- flytande samt infiltrerat genom diamantmassan. Trvcket höjdes därefter åter till det givna maximala varmpressninçstrycket 7810975-8 51 och upprätthölls vid detta värde vid den angivna maximala varm- pressningstemperaturen under en minuts tid för att säkerställa fullständig infiltrering med legeringen av de mindre kapil- lärerna i den sammanpressade diamantmassan. Effekttillförseln avstängdes därefter men något ytterligare tryck pålades icke.At the given temperature at which infiltration begins or progressing, the piston and pressure dropped to about 34.5 MPa, which indicates that the alloy used has melted and liquid and infiltrated through the diamond mass. The pressure was raised then back to the given maximum hot pressing pressure 7810975-8 51 and maintained at this value at the specified maximum heat the pressing temperature for one minute to ensure complete infiltration with the alloy of the smaller the teachers in the compressed diamond mass. The power supply was then turned off but no additional pressure was applied.

Detta gav ett kraftigt tryck vid hög temperatur men sänkt tryck vid lägre temperatur, vilket gav tillfredsställande geometrisk stabilitet. Den erhållna polykristallina diamant- kroppen tillvaratogs vid rumstemperatur. Pluggen bands icke till diamantkroppen. Efter avlägsnande av ytskikt av hexa- gonalt bornitridpulver och överskottslegering genom slipning och sandblästring hade den erhållna sammanhängande polykris- tallina diamantkroppen formen av en skiva med den angivna tjockleken.This gave a strong pressure at high temperature but lowered pressure at lower temperature, which gave satisfactory geometric stability. The resulting polycrystalline diamond the body was recovered at room temperature. The plug was not tied to the diamond body. After removal of surface layers of hexa- gonal boron nitride powder and excess alloy by grinding and sandblasting had the resulting coherent polycrisis tallina diamond body the shape of a disc with the specified the thickness.

I tabell II är den varmpressningstemperatur, vid vilken i:~ filtreringen börjar, den temperatur, vid vilken legeringen blir lättflytande och börjar infiltrera genom den samman- pressade diamantmassan. Den angivna maximala varmpressnings- temperaturen och maximala varmpressningstrycket upprätthölls samtidigt under en minuts tid för att säkerställa fullständig infiltrering av de små kapillärerna i den sammanpressade diamantkristallmassan. 7810975-8 52 ømøflmfixcfiz øflnuflcfimmfix 102 mus wmmwmHmEHc> wHm@mQ|oE OON ømzwmflxcfir øflwuficfimmfix |o2 mms mømmoHmEnm> mncmnnnoz www øfluuflcnon Hmcow xmxon vn H®>H5m »smmøumEum> :mona ow_H omm wm:wmHx:fl| mfluufiafiwwflx IHN wwä @mmmmnmEnm> mnmwnQ|02 mw_a omm ømnwmaxcflz Uflnuflcflmmfix uns wwš øømm@umEnø> ønmmmQ|nN ~m.~ oßw xoofl Eow øm:@mflx:fl| mumwmnsoz :HN ams ~cmmcfi mummmnzoz Oom wmsfim ^HHos»:@>ov AEEV co xmfi ^mEv uuchumsnm cucréazos |xo0@uuø>äsß ßx~> kïmubz En» mina Hw>H5mucmEw«Q .. HH ...Hamas w|uxfl> om .ai oïïfi w|vxfl> wa >cnw> så owå mm Ü w|ux«> ow Hwfi fiw wmm H .xw fla wwfi som msamw 5.02 m2 Hm H .xø Ha flwfl Eom øšâmm 0.4 Ofim am www H .xm nu wmfi Eom mššmm O_H Owm flm www :ua ml w|vxfl> ma ši Slmm Hwwï @1»xH> Nm w>.O Nwfi cwusnm Eï 0A nwønø æ|uxfl> ow ßu Hmmfix >mum> ES. Owkfi omm Qmuømm AEÄV AEEV du Awšv w|Eo4< “Éfopm Uzvñäofi.. fi_..,.> mnfinwvøfl w@søHwu#HflucH ON æfi wa w~ mfl v MMA 781Û975~8 53 N wä_fi >N~H flwflfi :oo uflw .ucmfimfiu Ammoux Ummwonx bmv mm_fl O«_H ~m.H flm :oc uqm ~»:mEmflw Aæuæ wuofimcmu >cv Nm.N mmonxncmšmfiw >m ÅEEV mv mmflmfimcmmucmm Mmflxuoww mmouxucmšmflw cflflflmuwfinxhfiom ^.mwuowv :uVEufiN-HÜAC Ommfi owm~ Owmñ ß_mw Ommfi mmmfi Nmmfi >.mw Ommfl Owmfi mvmfl ß_mæ .nmafln uofimv mmmfi omwfi owmfi m.mß .xwfiuxwflsm _~N wxëoum w.m|flmV owmfl mmmfi oomfil >_mw Axmflnxmudw .um fi1n@«> u.a1flmv Owmfi Oomfl ommfi vw AU V AUOV uflumn ^UOv mcflnwn Ammzv .ÜI Qwïnw -mmefi ämm 13,35 Moäš ßmcfimwflwšm . nmmmnß \ AU V asumummšmv |mUcflMwmmH |EMm> |mmcflnwHnfiHmcH |mwcfl:wmwumEum> .wmä HH Qqmmflä C m mfi wa wfi 7810975-8 54 Exemplen 16, 17, 19 och 20 åskådliggör framställning av kom- positkroppar enligt uppfinningen. Enligt dessa exempel visade sig vid optisk undersökning samtliga kompositkroppar ha en sammanhängande kontinuerlig struktur, men gränsytan mellan diamantkroppen och substratet kunde fastställas genom skill- naden i kornstorlek samt skillnaden i färg mellan diamant- kroppen och substratet, dvs. kiselnitridsubstratet hade mör- kare färg än den gråa diamantkroppen. Ytterytan av samtliga vidhäftande, bundna, polykristallina diamantkroppar befanns vara väl infiltrerad med bindemedel som befanns vara lik- formigt fördelat. Diamanterna befanns vara väl bundna till varandra.In Table II, the hot pressing temperature at which i: ~ filtration begins, the temperature at which the alloy becomes fluid and begins to infiltrate through the pressed the diamond mass. The specified maximum hot pressing the temperature and maximum hot pressing pressure were maintained at the same time for one minute to ensure complete infiltration of the small capillaries into the compressed the diamond crystal mass. 7810975-8 52 ømø fl m fi xc fi z ø fl nu fl c fi mm fi x 102 mouse wmmwmHmEHc> wHm @ mQ | oE OON ømzwm fl xc fi r ø fl wu fi c fi mm fi x | o2 mms mømmoHmEnm> mncmnnnoz www ø fl uu fl cnon Hmcow xmxon vn H®> H5m »SmmøumEum>: mona ow_H omm wm: wmHx: fl | m fl uu fi a fi ww fl x IHN wwä @mmmmnmEnm> mnmwnQ | 02 mw_a omm ømnwmaxc fl z U fl nu fl c fl mm fi x uns wwš øømm @ umEnø> ønmmmQ | nN ~ m. ~ oßw xoo fl Eow øm: @m fl x: fl | mumwmnsoz: HN ams ~ cmmc fi mummmnzoz Uncle wms fi m ^ HHos »: @> ov AEEV co xm fi ^ mEv uuchumsnm cucréazos | xo0 @ uuø> äsß ßx ~> kïmubz En »mina Hw> H5mucmEw «Q .. HH ... Hamas w | ux fl> om .ai oïï fi w | vx fl> wa> cnw> so owå etc. Ü w | ux «> ow Hw fi fi w wmm H .xw fl a ww fi as msamw 5.02 m2 Hm H .xø Ha fl w fl Eom øšâmm 0.4 O fi m am www H .xm nu wm fi Eom mššmm O_H Owm fl m www : ua ml w | vx fl> ma and Slmm Hwwï @ 1 »xH> Nm w> .O Nw fi cwusnm Eï 0A nwønø æ | ux fl> ow ßu Hmm fi x > mum> ES. Owk fi omm Qmuømm AEÄV AEEV du Awšv w | Eo4 < “Éfopm Uzvñäo fi .. fi _ ..,.> mn fi nwvø fl w @ søHwu # H fl ucH ON æ fi wa w ~ m fl in MMA 781Û975 ~ 8 53 N wä_ fi > N ~ H fl w flfi: oo u fl w .ucm fi m fi u Ammoux Ummwonx bmv mm_ fl O «_H ~ m.H fl m: oc uqm ~ »: mEm fl w Aæuæ wuo fi mcmu> cv Nm.N mmonxncmšm fi w> m ÅEEV mv mm fl m fi mcmmucmm Mm fl xuoww mmouxucmšm fl w c flflfl muw fi nxh fi om ^ .mwuowv : uVEu fi N-HÜAC Omm fi owm ~ Owmñ ß_mw Omm fi mmm fi Nmm fi> .mw Omm fl Owm fi mvm fl ß_mæ .nma fl n uo fi mv mmm fi omw fi owm fi m.mß .xw fi uxw fl sm _ ~ N wxëoum w.m | fl mV owm fl mmm fi oom fi l> _mw Axm fl nxmudw .um fi1 n @ «> u.a1 fl mv Owm fi Oom fl omm fi vw AU V AUOV u fl umn ^ UOv mc fl nwn Ammzv .ÜI Qwïnw -mme fiämm 13.35 Moäš ßmc fi mw fl wšm. nmmmnß \ AU V asumummšmv | mUc fl MwmmH | EMm> | mmc fl nwHn fi HmcH | mwc fl: wmwumEum> .wmä HH Qqmm fl ä C m m fi wa w fi 7810975-8 54 Examples 16, 17, 19 and 20 illustrate the preparation of positive bodies according to the invention. According to these examples showed In optical examination, all composite bodies have one coherent continuous structure, but the interface between the diamond body and the substrate could be determined by grain size and the difference in color between diamond the body and the substrate, i.e. the silicon nitride substrate had color than the gray diamond body. The outer surface of all adhesive, bonded, polycrystalline diamond bodies were found be well infiltrated with binders that were found to be formally distributed. The diamonds were found to be well bonded to each other.

Den bundna polykristallina diamantkroppen i kompositkropparna enligt exemplen 17 och 18 hade en diamanttäthet överstigande 70 volymprocent men understigande 90 volymprocent av den polykristallina kroppens volym.The bonded polycrystalline diamond body in the composite bodies according to Examples 17 and 18, a diamond density had exceeded 70% by volume but less than 90% by volume of it polycrystalline body volume.

Diamantytan av kompositkroppen enligt exempel 16 polerades och optisk undersökning av den polerade ytan visade inga strängar av hål bildade genom utbrytning av diamantfragment, vilket visar en stark bindning. Diamantkristallernas täthet var ca 71 volymprocent av den bundna polykristallina diamant- kroppen enligt exempel 16.The diamond surface of the composite body of Example 16 was polished and optical examination of the polished surface showed none strings of holes formed by the breaking of diamond fragments, which shows a strong bond. The density of the diamond crystals was about 71% by volume of the bonded polycrystalline diamond the body according to Example 16.

Enligt exempel 18 erhölls en polykristallin diamantkropp, som utgjordes av en väl infiltrerad och väl bunden hård skiva.According to Example 18, a polycrystalline diamond body was obtained, which consisted of a well-infiltrated and well-bound hard disk.

Diamantkroppen bröts i huvudsak i två delar. Optisk under- sökning av tvärsektionsbrottytan visade att dessa var porfria, att bindemedlet var likformigt fördelat inom hela kroppen och att brottet var transgranulärt i stället för intergranu- lärt, dvs. kroppen hade spruckit genom diamantkornen i stället för längs korngränserna. Detta visar att bindemedlet var starkt vidhäftande och lika starkt som diamantkornen eller -kristallerna själva.The diamond body was mainly broken into two parts. Optical sub- search of the cross-sectional fracture surface showed that these were pore-free, that the binder was uniformly distributed throughout the body and that the crime was transgranular rather than intergranular learned, ie. the body had cracked through the diamond grains in instead of along the grain boundaries. This shows that the binder was strongly adherent and as strong as the diamond grains or the crystals themselves.

En brottyta av skivan enligt exempel 18 polerades och under- sökning av den polerade ytan visade icke några strängar av 7810975-8 55 hål bildade genom lösbrytning av diamantfragment, vilket visar den starka bindningen. Enligt exempel l8 var tätheten av diamantkristallerna ca 80 volymprocent av den polykristallina diamantkroppen.A fracture surface of the wafer of Example 18 was polished and subjected to search of the polished surface did not show any strings of 7810975-8 55 holes formed by breaking loose diamond fragments, as shown the strong bond. According to Example 18, the density was off the diamond crystals about 80% by volume of the polycrystalline diamond bodies.

Exempel 21.Example 21.

Den enligt exempel 17 framställda kompositkroppen undersöktes såsom skärverktyg. Den exponerade ytan av den polykristallina diamantkroppen hos kompositkroppen slipades med en diamant» slipskiva för utjämning och åstadkommande av en skarp skäreçg.The composite body prepared according to Example 17 was examined such as cutting tools. The exposed surface of the polycrystalline the diamond body of the composite body was ground with a diamond » grinding wheel for smoothing and achieving a sharp cutting edge.

Substratet hos kompositkroppen fastspändes därefter i en verktygshållare.The substrate of the composite body was then clamped in one tool holder.

En del av sküreggen undersöktes vid svarvning av PJackfork Sandstone" med en matning per varv av 0,127 mm och ett skär- djup av 0,51 mm.Part of the cutting edge was examined when turning PJackfork Sandstone "with a feed per revolution of 0,127 mm and a cutting depth of 0.51 mm.

Vid skärhastigheten 28,7 ytmeter/minut uppgick nötningshastig- heten till 3,60 cm3/minut x 10-6. En annan del av skäreggen undersöktes vid skärhastigheten 79,3 ytmeter/minut och upp- 6 cm3/minut. visade förslitningen 8,21 x lO_ Kompositkroppen avlägsnades från verktygshållaren och under- sökning av gränsytan mellan diamantkropp och substrat visade att denna icke hade påverkats vid maskinbearbetningsprovninqen.At the cutting speed of 28.7 surface meters / minute, the wear rate was to 3.60 cm3 / minute x 10-6. Another part of the cutting edge examined at the cutting speed of 79.3 surface meters / minute and 6 cm3 / minute. showed wear 8.21 x 10_ The composite body was removed from the tool holder and search of the interface between diamond body and substrate showed that it had not been affected by the machining test.

Exempel 22.Example 22.

Tillvägagångssättet enligt detta exempel var detsamma som enligt exempel l med undantag av att den enligt exempel 19 framställda kompositkroppen användes.The procedure according to this example was the same as according to Example 1 except that according to Example 19 prepared composite body was used.

En del av skäreggen uppvisade vid skärhastigheten 30 ytmeter/~ minut efter tvâ minuters skärtid mycket ringa nötningsärr (wear scar), vilket visar mycket god nötningsbestëndighet, men den provade "Jackfork Sandstone" hade en fördjupning och eftersom kompositkroppen var spröd bröts ett litet stycke av skäreggen. 7810975-8 56 Undersökning av kompositkroppen efter skärningen visade att gränsytan mellan den polykristallina diamantkroppen och klsel- nitridsubstratet icke påverkats av dessa skärprovningar.A part of the cutting edge had at the cutting speed 30 surface meters / ~ minute after two minutes cutting time very slight abrasion scars (wear scar), which shows very good abrasion resistance, but the tried "Jackfork Sandstone" had a recess and because the composite body was brittle, a small piece was broken off the cutting edge. 7810975-8 56 Examination of the composite body after cutting showed that the interface between the polycrystalline diamond body and the the nitride substrate was not affected by these cutting tests.

Exemgel 23.Example 23.

Den enligt exempel 20 framställda kompositkroppen bröts i huvudsak i två halvor och brottvärsektionsytorna undersöktes optiskt. Undersökning av brottytorna visade att den poly- kristallina diamantkroppen samt gränsytan av kompositkroppen var porfria, att bindemedlet var fördelat likformigt inozr. r-.ela díamantkroppen och att brottet var transgranulärt snarare än intergranulärt, dvs. att brottet ägt rum genom diamantkornen i stället för längs korngränserna. Detta visar att binde- medlet var starkt bundet och lika starkt som diamantkornen eller -kristallerna. Vidare kunde något synligt mellanskikt eller defekter vid gränsytan mellan kiselnitridsubstrat och bundet polykristallint diamantskikt icke iakttagas. Brott- ytan hos kompositkroppen syntes uppvisa en kontinuerlig eller sammanhängande struktur. Skillnaden ifråga om kornstorlek mellan diamanterna och det starkt bundna substratet liksom den mörkare färgen hos substratet möjliggjorde emellertid fastställande av gränsen mellan substrat och därtill bunden polykristallin diamantkropp.The composite body prepared according to Example 20 was broken into mainly in two halves and the criminal cross-sectional areas were examined optically. Examination of the fracture surfaces showed that the crystalline diamond body and the interface of the composite body were pore-free, that the binder was distributed uniformly inozr. r-.ela the diamond body and that the fracture was transgranular rather than intergranular, i.e. that the crime took place through the diamond grains instead of along the grain boundaries. This shows that the the agent was strongly bound and as strong as the diamond grains or the crystals. Furthermore, some visible intermediate layer could or defects at the interface between silicon nitride substrates and bonded polycrystalline diamond layer is not observed. Crime- the surface of the composite body appeared to have a continuous or coherent structure. The difference in grain size between the diamonds and the strongly bonded substrate as well however, the darker color of the substrate allowed determining the boundary between substrate and bound thereto polycrystalline diamond body.

Brottytan hos kompositkroppen polerades. Optisk undersökning av den polerade tvärsektionsytan, vilken visas på figur T, uppvisade icke några strängar av hål bildade genom lösbryt- ning av diamantfragment, vilket visar stark bindning. Be: polykristallina diamantkroppen visas i den övre delen och substratet i den nedre delen av figur 7, och gränsytan mellan dessa kan fastställas genom skillnaden ifråga om kristall- struktur och färg mellan diamantkroppen och substratet. Tät- heten av diamantkristaller var ca 75 volymprocent av den poly- kristallina diamantkroppen på figur 7.The fracture surface of the composite body was polished. Optical examination of the polished cross-sectional area shown in Figure T, did not show any strands of holes formed by loose breaks. diamond fragments, which shows strong bonding. Ask: the polycrystalline diamond body is shown in the upper part and the substrate in the lower part of Figure 7, and the interface between these can be determined by the difference in the structure and color between the diamond body and the substrate. Close- the density of diamond crystals was about 75% by volume of the the crystalline diamond body of Figure 7.

Exempel 24.Example 24.

De enligt exemplen l6, 17 och 19 framställda kompositkrcpçarna bröts i huvudsak i två hälfter och brottvärsektionsytorna 7810975-8 57 undersöktes optiskt. Undersökning av brottytorna visade att den polykristallina diamantkroppen samt gränsytan av samtliga kompositkroppar var porfria, att bindemedlet var fördelat likformigt inom hela diamantkroppen och att brotten var trans- granulära snarare än intergranulära, dvs. brotten ägde rum genom diamantkornen i stället för längs korngränserna. Detta visar att bindemedlet var starkt bundet och lika starkt som diamantkornen eller diamantkristallerna. Vidare kunde icke något synligt mellanskikt eller defekter vid gränsytan mellan kiselnitridsubstrat och det bundna polykristallina diamant- skiktet iakttagas. Brottytan hos samtliga kompositkroppar syntes ha kontinuerlig eller sammanhängande struktur. Skill- naden ifråga om kornstorlek mellan diamanterna och det starkt bundna substratet liksom den mörkare färgen hos substratet möjliggjorde fastställande av gränsen mellan substratet och den därtill bundna polykristallina diamantkroppen.The composite chips prepared according to Examples 16, 17 and 19 was mainly broken in two halves and the cross-sectional areas 7810975-8 57 examined optically. Examination of the fracture surfaces showed that the polycrystalline diamond body and the interface of all composite bodies were pore-free, that the binder was distributed uniform throughout the diamond body and that the offenses were granular rather than intergranular, i.e. the crimes took place through the diamond grains instead of along the grain boundaries. This shows that the binder was strongly bound and as strong as the diamond grains or diamond crystals. Furthermore could not any visible interlayer or defects at the interface between silicon nitride substrate and the bonded polycrystalline diamond the layer is observed. The breaking surface of all composite bodies appeared to have a continuous or coherent structure. Skill- the grain size between the diamonds and the strong bound substrate as well as the darker color of the substrate enabled the determination of the boundary between the substrate and the polycrystalline diamond body attached thereto.

Brottvärsektionen hos kompositkroppen enligt exempel l9 pole- rades. Undersökning av den polerade tvärsektionsytan visade icke några strängar av hål som bildats av diamantfragment vilka lösbrutits, vilket visar stark bindning. Ett fotografi av den polerade ytan med förstoringsgraden 690 X visar ett mellanskikt av bindemedel vid gränsytan. Ett svepelektron- mikrofotografi av den polerade ytan med förstoringsgraden lOOO X visade ett mellanskikt av bindemedel vid gränsytan som hade en maximitjocklek av ca 3,um.The breaking cross section of the composite body according to Example 19 rades. Examination of the polished cross-sectional area showed no strings of holes formed by diamond fragments which have been broken loose, showing strong bonding. A photography of the polished surface with the magnification 690 X shows a intermediate layer of adhesive at the interface. A scanning electron photomicrograph of the polished surface with the magnification 100 X showed an intermediate layer of adhesive at the interface as had a maximum thickness of about 3 .mu.m.

Röntgenspektralanalys av bindemedlet i mellanskiktet och i den polykristallina diamantkroppen visade att komponenterna i dessa var desamma.X-ray spectral analysis of the binder in the middle layer and in it The polycrystalline diamond body showed that the components of these were the same.

Claims (11)

7810975-8 Sö PATENTKRÄV7810975-8 Sun PATENT REQUIREMENTS 1. Kompositkropp innefattande en väsentligen grafitfri osintrad polykristallin diamantkropp, som är sammanhängande bunden till ett substrat av polykristallin kiselkarbid eller kiselnitrid, k ä n n e t e c k n a d därav, att den poly- kristallina diamantkroppen innefattar en i förväg komprimerad dimensionsstabil massa av diamantkristaller, som är vidhäf- tande sammanbundna med ett kiselatomhaltigt bindemedel inne- hållande kiselkarbid och en karbid och/eller silicid av en metallkomponent, som bildar en silicid med kisel, varvid diamantkristallerna har en storlek varierande från ca 1 till ca 1000 puh halten av diamantkristallerna varierar från minst ca 70 upp till men mindre än ca 90 volymprocent av kroppen, det kiselatomhaltiga bindemedlet förefinnes i en mängd av upp till ca 30 volymprocent av kroppen, bindemedlet är fördelat åtminstone väsentligen likformigt i hela kroppen, den del av bindemedlet som står i kontakt med ytorna av diamantkristal- lerna åtminstone övervägande utgöres av kiselkarbid, diamant- kroppen är åtminstone väsentligen porfri, substratet har en täthet varierande från ca 85 till ca 100 % av den teoretiska tätheten av kiselkarbid eller 80-100 % av den teoretiska tät- heten av kiselnitrid samt innehåller kiselkarbid i,en mängd av minst 90 viktprocent av substratet och är fri från beståndsdelar som har en avsevärd skadlig effekt på de meka- niska egenskaperna hos kompositkroppen, samt den polykristal- lina diamantkroppen bildar en gränsyta med substratet av kiselkarbid eller kiselnitrid och bindemedlet sträcker sig från den polykristallina diamantkroppen till kontakt med substratet och åtminstone huvudsakligen fyller eventuella porer inom hela denna gränsyta, så att gränsytan är åtminstone väsentligen porfri.A composite body comprising a substantially graphite-free sintered polycrystalline diamond body coherently bonded to a polycrystalline silicon carbide or silicon nitride substrate, characterized in that the polycrystalline diamond body comprises a pre-compressed dimensionally stable diamond crystalline mass. bonded with a silicon atom-containing binder containing silicon carbide and a carbide and / or silicide of a metal component which forms a silicide with silicon, the diamond crystals having a size ranging from about 1 to about 1000 puh. The content of the diamond crystals varies from at least about 70 up to but less than about 90% by volume of the body, the silicon-containing binder is present in an amount of up to about 30% by volume of the body, the binder is distributed at least substantially uniformly throughout the body, the part of the binder which is in contact with the surfaces of the diamond crystals at least predominantly consists of silicon carbide, the diamond body is at least substantially pore-free, the substrate has a density ranging from about 85 to about 100% of the theoretical density of silicon carbide or 80-100% of the theoretical density of silicon nitride and contains silicon carbide in, an amount of at least 90% by weight of the substrate and is free from constituents which have a significant detrimental effect on the mechanical properties of the composite body, and the polycrystalline diamond body forms an interface with the silicon carbide or silicon nitride substrate and the binder extends from the polycrystalline diamond body to contact the substrate and at least substantially fills any pores within this entire interface, so that the interface is at least substantially pore-free. 2. Kompositkropp enligt patentkrav 1, k ä.n n e t e c k - n a d därav, att bindemedlet även innehåller elementärt kisel.2. A composite body according to claim 1, characterized in that the binder also contains elemental silicon. 3. Kompositkropp enligt patentkrav 1 eller 2, k ä n n e - 7810975-8 59 t e c k n a d därav, att halten av diamantkristallerna varierar från ca 70 till ca 89 volymprocent av kroppen.3. A composite body according to claim 1 or 2, characterized in that the content of the diamond crystals varies from about 70 to about 89% by volume of the body. 4. Kompositkropp enligt något av patentkraven 1-3, k ä n n e t e c k n a d därav, att diamantkristallerna är kornstorleksgraderade med storlek varierande från ca 1 till ca 60 ,um.4. A composite body according to any one of claims 1-3, characterized in that the diamond crystals are grain size graded with sizes ranging from about 1 to about 60 .mu.m. 5. Kompositkropp enligt något av patentkraven 1-4, k ä n n e t e c k n a d därav, att bindemedlet utgöres av kiselkarbid och metallsilicid.5. A composite body according to any one of claims 1-4, characterized in that the binder consists of silicon carbide and metal silicide. 6. Kompositkropp enligt något av patentkraven 1-5, k ä n n e t e c k n a d därav, att metallkomponenten i metallsiliciden är vald från gruppen bestående av kobolt, krom, järn, hafnium, mangan, molybden, niob, nickel, palla- dium, platina, rhenium, rodium, rutenium, tantal, torium, titan, uran, vanadin, volfram, yttrium, zirkonium samt lege- ringar av dessa ämnen, och/eller metallkomponenten i metall- karbiden är vald från gruppen bestående av krom, hafnium, titan, zirkonium, tantal, vanadin, volfram, molybden och legeringar av dessa ämnen.Composite body according to one of Claims 1 to 5, characterized in that the metal component of the metal silicide is selected from the group consisting of cobalt, chromium, iron, hafnium, manganese, molybdenum, niobium, nickel, palladium, platinum, rhenium, rhodium, ruthenium, tantalum, thorium, titanium, uranium, vanadium, tungsten, yttrium, zirconium and alloys of these substances, and / or the metal component of the metal carbide are selected from the group consisting of chromium, hafnium, titanium, zirconium, tantalum , vanadium, tungsten, molybdenum and alloys of these substances. 7. Förfarande för framställning av en enhetlig, samman- hängande kompositkropp av en polykristallin diamantkropp och ett substrat av kiselkarbid eller kiselnitrid enligt patent- krav 1, varvid man varmpressar samman diamantkristaller och substratet i närvaro av ett kiselhaltigt bindemedel med mekaniska medel under betingelser, som icke leder till bild- ning av väsentlig mängd grafit, k ä n n e t e c k n a t därav, att man (a) i en skyddande behållare eller bägare eller i ett hål- rum i ett trycköverförande pulverformigt medium, som överför pålagt tryck väsentligen oförminskat och förblir väsentligen osintrat under varmpressning av en massa av fast eutektifer kiselrik legering, anbringar en massa av diamantkristaller och ett substrat av kiselkarbid eller kiselnitrid, varvid massan av diamantkristaller är anordnad mellan och i kontakt 7810975-8 50 med substratet och massan av fast eutektifer kiselrik lege- ring eller med minst en av dessa komponenter för åstadkom- mande av eutektifer kiselrik legering, varvid den eutektifera kiselrika legeringen utgöres av kisel och en metall, som bildar silicid med kislet, (b) innesluter innehållet i behållaren och/eller hålrummet i det trycköverförande mediet, (c) pâlägger ett väsentligen isostatiskt tryck med meka- niska medel på innehållet i behållaren eller hâlrummet, som är tillräckligt för att väsentligen stabilisera dimensionerna hos behållarinnehållet eller innehållet i hålrummet i huvud- sak likformigt med bildning av ett format väsentligen dimen- sionsstabilt system av det pulverinneslutna innehållet i behållaren eller hålrummet, varvid halten av den erhållna sammanpressade massan av diamantkristaller är högre än 70 volymprocent av volymen av de sammanpressade diamant- kristallerna, (d) varmpressar det erhållna väsentligen dimensionsstabila systemet till bildning av en flytande eutektifer kiselrik legering, som infiltrerar genom mellanrummen i den samman- pressade massan av diamantkristaller och till kontakt med kontaktytan hos substratet, som bildar en gränsyta mot den sammanpressade massan av kristaller, varvid varmpressningen genomföres vid en varmpressningstemperatur understigande ca 160000 under ett varmpressningstryck, som är tillräckligt för att bringa den flytande kiselrika legeringen att infilt- rera genom mellanrummen i den sammanpressade massan av dia- mantkristaller, varvid den fasta eutektifera kiselrika lege- ringen, eller de fasta komponenterna för âstadkommande av den eutektifera kiselrika legeringen, användes i en mängd, som är tillräcklig för att ge tillräcklig mängd flytande eutektifer "'kiselrik legering vid varmpressningstemperaturen för att fylla mellanrummen i den sammanpressade massan av diamant- kristaller och stå i kontakt med den anliggande ytan av substratet samt fylla porerna genom gränsytan, så att denna blir åtminstone väsentligen porfri, varvid varmpressningen genomföres i en atmosfär, som icke har någon väsentlig skad- lig effekt på diamantkristallerna eller den infiltrerande 7810975-8 bl flytande kiselrika legeringen eller på substratet, så att varmpressningen medför omvandling av mindre än 5 volymprocent av diamantkristallerna till elementärt icke-diamantkol, samt detta icke-diamantkol eller ytorna av diamantkristallerna reagerar med den flytande kiselrika legeringen till bildning av karbid, (e) upprätthåller ett tillräckligt tryck på det erhållna varmpressade, väsentligen isostatiska systemet under dettas kylning för att åtminstone väsentligen bibehålla dimensioner- na hos det varmpressade systemet och (f) tillvaratager den erhållna kompositkroppen av poly- kristallin diamantkropp bunden till substratet av kiselkarbid eller kiselnitrid, i vilken diamantkristallerna ingår i en mängd av minst 70 volymprocent av den polykristallina dia- mantkroppen.A process for producing a uniform, cohesive composite body of a polycrystalline diamond body and a silicon carbide or silicon nitride substrate according to claim 1, wherein the diamond crystals and the substrate are hot compressed in the presence of a silicon-containing binder by mechanical means under conditions which does not lead to the formation of a significant amount of graphite, characterized in that (a) in a protective container or cup or in a cavity in a pressure-transmitting powdered medium which transmits applied pressure substantially undiminished and remains substantially unsintered during hot pressing of a mass of solid eutectic silicon-rich alloy, applying a mass of diamond crystals and a substrate of silicon carbide or silicon nitride, the mass of diamond crystals being arranged between and in contact with the substrate and the mass of solid eutektifer silicon-rich alloy or with at least one of these components for producing eutectifers electric alloy, the eutectic silicon-rich alloy being silicon and a metal forming silicide with the silicon, (b) enclosing the contents of the container and / or the cavity of the pressure-transmitting medium, (c) applying a substantially isostatic pressure by mechanical means on the contents of the container or cavity, which is sufficient to substantially stabilize the dimensions of the container contents or the contents of the cavity substantially uniformly to form a substantially dimensionally stable system of the powder-enclosed contents of the container or cavity, wherein the content of the obtained the compressed mass of diamond crystals is higher than 70% by volume of the volume of the compressed diamond crystals, (d) hot pressing the resulting substantially dimensionally stable system to form a liquid eutectic silicon-rich alloy which infiltrates through the gaps in the compressed mass of diamond crystals and to contact with the contact surface of the substrate, which forms an interface with the compressed mass of crystals, the hot pressing being carried out at a hot pressing temperature of about 160,000 under a hot pressing pressure sufficient to cause the liquid silicon-rich alloy to infiltrate through the gaps in the compressed mass of crystals. The mantle crystals, wherein the solid eutectic silicon-rich alloy, or the solid components for producing the eutectic silicon-rich alloy, are used in an amount sufficient to provide a sufficient amount of liquid eutectic "silicon-rich alloy at the hot pressing temperature to fill the gaps in the compressed mass of diamond crystals and contact the abutting surface of the substrate and fill the pores through the interface so that it becomes at least substantially pore free, the hot pressing being carried out in an atmosphere which has no significant detrimental effect on the diamond crystals or infiltrate 7810975-8 liquid silicon-rich alloy or on the substrate, so that the hot pressing results in the conversion of less than 5% by volume of the diamond crystals into elemental non-diamond carbon, and this non-diamond carbon or the surfaces of the diamond crystals react with the liquid silicon-rich alloy to form carbide. (e) maintains a sufficient pressure on the resulting hot-pressed, substantially isostatic system during its cooling to at least substantially maintain the dimensions of the hot-pressed system and (f) retains the resulting composite body of polycrystalline diamond body bonded to the silicon carbide or silicon carbide substrate. , in which the diamond crystals are present in an amount of at least 70% by volume of the polycrystalline diamond body. 8. Förfarande enligt patentkrav 7, k ä n n e t e c k - en a t därav, att diamantkristallerna är kornstorleksgradera~ de varierande från ca 1 till 60/im.8. A method according to claim 7, characterized in that the diamond crystals are grain size grades ranging from about 1 to 60 microns. 9. Förfarande enligt patentkrav 7 eller 8, k ä n n e - t e c k n a t därav, att mängden flytande infiltrerande kiselrik legering är från ca 25 till ca 80 volymprocent av den sammanpressade massan av diamantkristaller.9. A method according to claim 7 or 8, characterized in that the amount of liquid infiltrating silicon-rich alloy is from about 25 to about 80% by volume of the compressed mass of diamond crystals. 10. Förfarande enligt något av patentkraven 7-9, k ä n - n e t e c k n a t därav, att halten av den sammanpressade massan av diamantkristaller varierar från ca 71 till ca men mindre än 95 volymprocent av volymen av de sammanpressade kristallerna.10. A method according to any one of claims 7-9, characterized in that the content of the compressed mass of diamond crystals varies from about 71 to about but less than 95% by volume of the volume of the compressed crystals. 11. Förfarande enligt något av patentkraven 7-10, k ä n - n e t e c k n a t därav, att massan av fast kiselrik lege- ring användes i partikelform.11. A method according to any one of claims 7-10, characterized in that the mass of solid silicon-rich alloy is used in particulate form.