SE431198B - Forfarande for framstellning av vattenolosliga rontgenamorfa aluminiumsilikater som innehaller bundet vatten och bundna tensider - Google Patents

Description

781061 72- 8 synnerhet Na2O. Föreningana har en utpräglad kalciumbind- ningsförmâga av 50 - 200 mg CaO/g och särskilt god suspen- sionsstabilitet i vatten. Vattenhalten hos den torkade pro- dukten ligger i allmänhet inom området 3 till 8 mol (8 till 45 viktprocent).

Vid förfarandet enligt tyska offentliggörandeskriften 2439572 framställes de föredragna alkalialuminiumsilikaterna av vanligen tekniska alkalialuminater och alkalisilikater, som uppvisar ett bestämt, fastlagt förhållande av Me2O/Al2O3 och' Me2O/SiO2. Om man med användning av de i förväg givna alu- minat- och silikatlösningarna avpassar aluminat- och silikat- mänderna i motsvarighet mot Al2O3/SiO2-förhållandet hos den önskade produkten på sådant sätt, att inget överskott av alu- minat och silikat föreligger i moderluten för förfarandepro- dukten, kan den i utgångssatsen förefintliga alkalimängden icke väljas fritt. Detta innebär emellertid att fällningsut- gångssatsen i de flesta fall innehåller mer alkali än vad som motsvarar sammansättningen av den önskade produkten. En stor del av det i överskott använda alkalit avlägsnas visserligen vid avskiljning av fällningsprodukten med moderluten, men resten inneslutes i fällningsprodukten och medför en höjning av alkaliteten i det inre av de enskilda partiklarna. Det på detta sätt inneslutna alkalit benämnes i det följande "över- skottsalkali“.

Under det att överskott av alkali i många fall kan vara fördel- aktigt, exempelvis såsom alkalireserv vid användning av alumi- niumsilikaterna i tvättvätskor, medför användning av aluminium- silikater med överskott av alkali i medel, som skall uppvisa ett lågt pH-värde, svårigheter vid inställning av pH-värdet eftersom på grund av den fördröjda frigivningen av det inne- slutna överskottet av alkali ett konstant pH-värde kan uppnås först efter dygn eller veckor. En väsentligt större olägenhet med överskottsalkali är inverkan på de i produkten förefint- liga tensiderna, framför allt vid hög temperatur eller vid i långvarig lagring. De alkalikänsliga katjoniska tensiderna 7soe172-a är särskilt utsatta för denna effekt varför förfarandeproduk- terna gulnar med tiden och luktar oangenämt.

För att undvika dessa och andra olägenheter måste man över- vinna överskottsalkali genom uttvättning eller neutralisering, för vilket åtgår stora vattenmängder och lång tvättningstid.

Dessutom förefinnes risken att även de medinslutna tensiderna avlägsnas varigenom produkten skulle förlora sina speciella egenskaper.

Det har enligt uppfinningen visat sig att dessa olägenheter kan undvikas om man vid framställningen av aluminiumsilikatet sörjer för att de molära ansatserna av de olika lösningarna av utgångsmaterialen avpassas på sådant sätt i förhållande till varandra ifråga om alkaliniteten, att inget överskottsalkali förefinnes i reaktionsprodukten.

Förfarandet enligt uppfinningenför framställning av aluminium- silikater med sammansättningen a mol Me2O . 1 mol Al203 . b mol SiO2 kännetecknas av att man av de för fällningsreak- tionen av alkalisilikatlösningen avsedda mängder av alkali- aluminatlösning ersätter så stor mängd med lösning av ett surt aluminiumsalt valt från gruppen innefattande aluminium- sulfat, aluminiumnitrat och aluminiumklorid och inblandar detta såsom en separat lösning, att den i fällningsansatsen förutom a mol Me2O förefintliga alkalimängden genom syra- resten hos aluminiumsaltet överföres i ett med moderluten bortskaffat neutralsalt, varvid de hårdhetsbeständiga tensi- derna tillhörande grupperna anjoniska, icke-joniska, katjo- niska och zwitterjoniska tensider finnes närvarande vid bildningen av det katjonbytande amorfa alkalialuminiumsili- katet, varvid man, för att erhålla fällningsprodukten med a mol Me2O och b mol SiO2 per l mol Al2O3, och med användning av en alkalisilikatlösning med c mol Me2O per b mol SiO2 och en alkalialuminatlösning med d mol Me2O per l mol AIZO3, använder x mol Al3+ -joner såsom surt salt, i synnerhet såsom aluminiumsulfat, i vattenlösning samt minskar den förutsedda 78016172- 8 mängden av alkalialuminatet med å mol, varvid värdet av x 2 erhålles enligt formeln = 2 (c + d - a) 3 + d X De erhållna aluminiumsilikatsuspensionerna kan, om så önskas, koncentreras genom avlägsnande av en del av.moderluten. För många användningsändamål är det lämpligt att ersätta moder- luten med vatten. ' Slutligen kan aluminiumsilikaten även befrias helt från moder- luten och överföras'i torra pulver genom torkning vid en tem- peratur av 20 - l50°C, eventuellt i vakuum. De på detta sätt torkade fällningsprodukterna innehåller fortfarande bundet vatten, som kan avlägsnas fullständigt först genom upphettning under en timmes tid till 800°C, varvid emellertid även de organiska beståndsdelarna skulle förstöras. De inom ramen för exemplen angivna värdena för kalciumbindningsförmågan hänför sig till den på detta sätt avvattnade hypotetiska aktiva substansen (AS).

Förhållandet mellan aluminiumsalt och aluminat kan beräknas enligt stökiometriska regler. Om förfarandeprodukten skall ha sammansättningen a Me2O . Al2O3 . b SiO2 och om man såsom ut- gångsmaterial använder alkalisilikat c Me2O . b SiO2 samt alkalialuminat d Me2O L l Al2O3 erhålles följande formler för beräkning av mängden surt aluminiumsalt: , . - _ § 3+ c Ae2O .~b S102 + (l 2 . d . Me2O . l Al2O3 + x (Al . ~)_ . 3 3 X - a Me2O . l Al2O3 . b SiO2 + 2 x Me2O (-å 3 MeX).

Av dessa formler erhålles_följande samband för alkalibalansen: c + (1 - å). d = a + å x som vid lösning för x ger den ovan angivna likheten för beräk- 7806172-8 ningen av x.

Om man såsom föredraget surt aluminiumsalt använder exempel- vis aluminiumsulfat skall sålunda å mol för aluminiumsulfat användas vid reaktionen.

Beräkningen åskådliggöres med följande talexempel för ett natriumaluniumsilikat utan överskott av alkali med samman- sättningen 0,7 Na2O . Al2O3 . 0,8 SiO2 (a = 0,7, b = 0,8), varvid för enkelhetens skull tensiden utelämnas.

För framställningen använda utgângsmaterial: 1. Natriumsilikat med sammansättningen 0,3 Na2O . 1,0 Si02, exempelvis såsom 35 % vattenlösning, härav användes med b = 0,8, 0,24 Na2O . 0,8 S102 (c = 0,24). 2. Natriumaluminat med sammansättningen 1,2 Na2O . 1 A120 exempelvis såsom 27 % vattenlösning (d = 1,2). 3I 3. Aluminiumsulfat Al2(SO4)3 . 18 H20, exempelvis såsom 28 % vattenlösning.

Reaktionsformeln för en fällningsansats för framställning av 1 mol av natriumaluminiumsilikatet med i det föregående an- given sammansättning lyder med beaktande av sammansättningen av utgångsmaterialen härvid på följande sätt: 0,24 Na o.o,asio + (1-§>1,2Nao.^A1o 2 2 2 2 3 + x . å Ealzæolfig --) 0,7 Na 0,8 sio + 3xNa so O'Al2° 2 ï 24 2 3 varvid 0,24 Na2O . 0,8 SiO2 är mängden av natriumsilikat med den ovan angivna sammansättningen, som ställer till förfogande den för 1 mol natriumaluminiumsilikat med den önskade samman- sättningen erforderliga mängden SiO2 (0,8 mol), och varvid x är antalet mol aluminiumjoner (= å mol aluminiumsulfat), som erfordras för omsättning av den i överskott förefintliga mängden Na O till natriumsulfat. 2 7806172-8 För Na2O-balansen för denna ansats erhålles följande liknelse: 0,24 mol +(1 - å) . 1,2 moi -å 0,7 moi + å X mol 0,24 + 1,2 - 0,6 x = 0,7 + 1,5 x ' 2,1 x . = 0,74 X = 0.352 För fullständig omsättning av den i överskott förefingliga mängden Na2O, dvs. den utöver a mol Na2O förefintliga mängden Na2O till natriumsulfat erfordras å = 0,176 mol Al2(SO4)3, varigenom den erforderliga mängden av natriumaluminat med den angivna sammansättningen minskas till 0,824 mol. Härav er- hålles följande reaktionsformel för en ansats för framställ- ning av l mol natriumaluminiumsilikat med den önskade sam- mansättningen 0,24 Na2O . 0,8 SiO2 + 0,824 (1,2 Na2O . A120 + 0,176 Al2(SO4)3 -à 0,7 Nazo . A12o3 . 0,8 sio 3) + 3 . 0,176 Na SO 2 2 4 Enligt en speciell utföringsform av förfarandet enligt upp- finningen sammanblandas tensiden i vattenlösning såsom separat lösning tillsammans med silikat-, aluminat- och aluminiumsalt~lösningarna. Enligt en annan variant av för- farandet beredes först en silikatlösning innehållande tensiden upplöst varefter först aluminatlösningen och därefter lös- ningen av det sura aluminiumsaltet inblandas. Samma resultat erhålles om man i den i förväg beredda tensidhaltiga silikat- lösningen samtidigt inblandar aluminat- och aluminiumsaltlös- ningarna. Enligt ytterligare en föredragen utföringsform av förfarandet sammanblandas först silikat-, aluminat- och alumi- niumsaltlösningarna med varandra, varvid man företrädesvis först tillsätter silikatlösningen. Därefter inrör man vatten- lösningen av tensiden i den i geltillstånd förefintliga fäll- ningsansatsen och överför denna reaktionsblandning genom ytterligare omrörning i den amorfa fällningsprodukten med katjonbytaregenskaper. Denna variant av förfarandet gör det 7806172-3 möjligt att avtappa den först bildade gelen ur blandningsan- ordningen och tillföra tensiden omedelbart därefter i en andra behållare. På detta sätt undvikes kontaminering av reaktions- behållaren med tensiden så att det utan föregående rengö- ringsåtgärder är möjligt att framställa förfarandeprodukter med halter av olika tensidtyper. En ytterligare fördel med denna variant är att tensiderna står i kontakt med de starkt alkaliska utgångsmaterialen under kortare tid varigenom i synnerhet de känsliga katjontensiderna skonas. Den finför- delade fällningsprodukten kan eventuellt avskiljas från moderluten och på detta sätt befrias från det vid omsätt- ningen bildade neutrala saltet.

Såsom surt aluminiumsalt användes företrädesvis aluminium- sulfat. Aluminiumnitrat och aluminiumklorid är även lämpliga men föredrages icke i lika hög grad.

Me2O i aluminiumsilikatformeln betecknar företrädesvis Naz men även kaliumföreningar kan föredragasi vissa fall. Om så 0, önskas kan alkalikatjonerna i aluminiumsilikaterna genom behandling med organiska baser tillhörande gruppen primära, sekundära eller tertiära aminer, exempelvis alkylolaminer med högst 2 C-atomer per alkylgrupp resp. högst 3 C-atomer per alkylgrupp, utbytas mot katjonerna av dessa baser.

Med förfarandet enligt uppfinningen säkerställas ostörd bildning av amorfa fällningsprodukter av önskad sammansättning samt överförande av alkaliöverskottet i ett neutralt salt.

En särskild, efterföljande neutralisering, som erfarenhets- mässigt ofta medför en försämring av stabiliteten av den vid fällningsreaktionen bildade suspensionen genom bildning av agglomerat, erfordras icke. Förfarandeprodukterna är rent amorfa produkter. En oenhetlig bildning av amorfa och kris- tallina aluminiumsilikater tillsammans, vilket lätt kan upp- träda vid tidigare kända förfaranden, har icke iakttagits vid förfarandet enligt uppfinningen. Reaktionsprodukterna er- hålles vid framställning enligt uppfinningen såsom i moderlut 78§fl6172-8 suspenderade partiklar med mycket ringa partikelstorlek.

Dessa har praktiskt taget fullständigt en partikelstorlek understigande 30 pm med ett maximum på partikelstorleksför- delningskurvan inom området 0,5 - 8 pm.

Det är visserligen sedan länge känt att vid framställning av aluminiumsilikater även använda sura aluminiumsalter. Härvid har man emellertid alltid arbetat med ett överskott av alkali, varvid delvis även andra produkter, nämligen kristallina .aluminiumsilikater av.Faujasit-typ erhållits.

Vid förfarandet enligt uppfinningen användes däremot alkali i reaktionsblandningen i den stökiometriskt erforderliga mängden varigenom överskott av alkali i de röntgenamorfa förfarande- produkterna undvikes.

Kalciumbindningsförmågan hos produkten enligt uppfinningen bestämmes enligt följande metoder. 7 l g av den produkt, som torkats på i det föregående angivna sättet (beräknat på aktiv substans) omröres under 15 minuters tid i en liter i av en på pH = 10 inställd lösning av 0,7865 g caclz . 2 Hzo/i vatten (= 30 °am vid so°c. Efter avfilt- rering av aluminiumsilíkatet bestämmer man resthårdheten H hos filtratet. Därav kan man beräkna kalciumbindningsför- mågan i mg Ca0/g AS enligt formeln: (30 - H) . 10.

Koncentrationen av den vid framställningen erhållna suspen- sionen ligger företrädesvis inom området 2 - 50 och i synner- het 5 - 35 viktprocent tensidhaltigt aluminiumsilikat. Denna koncentrationsuppgift hänför sig till den under 3 timmars tid vid 80°C och lO0 torr torkade produkten, som visserligen I fortfarande innehåller 8 till 45 viktprocent bundet vatten.

Dessa torkningsbetingelser väljes eftersom de medför ströbara pulver som kännes torra utan att kalciumbindningsförmågan för- sämras. 7806172- 8 Med förfarandet enligt uppfinningen uppnås att omsättningen av silikat och aluminat blir högre än vid alkalirika utgångs- blandningar i vilka en del av silikatet och aluminatet kan förbli upplöst i moderluten. Särskilt kiselsyrafattiga och kiselsyrarika förfarandeprodukter med ca 0,8 resp. ca 6,0 mol SiO2 per mol Al2O3 har först med förfarandet enligt uppfin- ningen kunnat framställas med användbara omsättningsvärden.

Vid fällningen inbyggas tensiderna i det röntgenamorfa alumi- niumsilikat som bildas och avges av detta, beroende på arten av tensiden, mer eller mindre långsamt, när man inför alu- miniumsilikatet i tensidfritt vatten. Det kan därför vid rengöring av den fällda råprodukten vara lämpligt att för ut- tvättning av moderluten använda vattenlösningar av den tensid, som inbygges.

Hårdhetsbeständiga tensider enligt uppfinningen är anjoniska, katjoniska och zwitterjoniska tensider, som beskrives utförligt i den angivna tyska offlmthggörandeskriften 2439572. Till denna beskrivning hänvisas såsom en publikation, som är avsedd att utgöra en del av föreliggande beskrivning.

Förutom de i den tyska offentliggörandeskriften 2439572 när- mare angivna hårdhetsbeständiga anjoniska, katjoniska och zwitterjoniska tensiderna kan man vid förfarandet enligt upp- finningen även använda icke-joniska tensider.

Såsom icke-joniska tensider är anlagringsprodukter av l - 40, företrädesvis 2 - 20 mol etylenoxid per en mol av en alifa- tisk förening med i huvudsak l0 - 20 kolatomer från gruppen alkoholer, alkylfenoler, karbonsyror, fettaminer, karbonsyra- amider eller alkansulfonamider användbara. Särskilt viktiga är anlagringsprodukter av 8 - 20 mol etylenoxid till primära alkoholer, exempelvis kokos- eller talgfettalkoholer, till oleylalkohol, till oxoalkoholer, eller till sekundära alkoho- ler med 8 - l8, företrädesvis 12 - 18 C-atomer, samt mono- eller dialkylfenoler med 6 - 14 C-atomer i alkylgruppen. 78006172- 8 Förutom dessa vattenlösliga icke-joniska komponenter kan man emellertid även använda icke eller icke fullständigt vatten- lösliga polyglykoletrar med 2 - 7 etylenglykoletergrupper i molekylen, i synnerhet om dessa användes tillsammans med vattenlösliga icke-joniska eller anjoniska tensider.

Vidare kan man såsom icke-joniska tensider använda vatten- lösliga anlagringsprodukter, vilka innehåller 20 ~ 250 ety- lenglykoletergrupper och 10 - 100 propylenglykoletergrupper och utgöres av anlagringsprodukter av etylenoxid till poly- propylenglykol, alkylendiamin-polypropylenglykol och alkyl- polypropylenglykoler med l - 10 kolatomer i alkylkedjan, i vilka polypropylenglykolkedjan fungerar såsom hydrofob rest. Även icke-joniska tensider av typen aminoxid eller sulfoxid är användbara, exempelvis föreningarna N-kokosalkyl-N,N- dimetylaminoxid, N-hexadecyl-N,N-bis(2,3-dihydroxipropyl)- aminoxid, N-talgalkyl-N,N-dihydroxietylaminoxid.

Tensiderna kan vara bundna till ytan av aluminiumsilikatpar- tiklarna men kan även vara inlagrade i aluminiumsilikatet.

I de flesta fall är tensiderna såväl adsorberade till ytan som även inlagrade i aluminiumsilikatet.

Det har visat sig att tensider med volyminöst uppbyggda hyd- rofoba grupper (exempelvis sådana med kedjeförgrening eller ringsystem) förankras fastare i aluminiumsilikaterna än sådana med raka alifatiska grupper. Detta kan man fastställa genom att de sistnämnda tensiderna vid suspendering i vatten lättare utlöses ur aluminiumsilikaterna än de förstnämnda.

På grund av egenskapen att avge tensiderna i vattenhaltiga system lämpar sig de med anjoniska, icke-joniska eller zwitterjoniska tensider bemängda typerna såsom tillsatsmedel till tvätt- och rengöringsvätskor. De med katjoniska tensi- der bemängda aluminiumsilikaterna utmärkes i vattensuspension av en anmärkningsvärd adsorptionsförmåga för lösta färgämnen resp. dispergerade pigmenter och kan därför användas för 7806172-8 ll adsorberingsmedel för sådana substanser.

Exempel.

I följande exempel beskrivas arbetssättet enligt uppfinningen med användning av olika slags tensidtyper och vid jämförelse med arbetssättet enligt teknikens tidigare ståndpunkt för I framställning av natriumaluminiumsilikater innehållande bundna katjontensider.

Exempel l.

I ett kärl med volymen 1,5 l infördes i förväg 80 g av en 25 % lösning av hexadecyltrimetylammoniumklorid och 140 g av ett % natriumsilikat (Na2O : SiO2 = l : 3,4) upplöst i 550 ml avjoniserat vatten. Under genomblandning med en intensiv om- ' 52 % Al2O3) upplöst i 150 ml vatten, och omedelbart därefter 39 g Al2(SO4)3 . 18 H20 upplöst i 100 g vatten. rörningsanordning tillsattes 46 g natriumaluminat (38 % Na Efter 3 timmars fortsatt omrörning uttogs en volymmängd av den bildade suspensionen för isolering och undersökning av aluminiumsilikatet, och moderluten avsögs från fällningspro- dukten.

Efter tvättning 4 gånger med 50 ml avjoniserat vatten varje gång torkades filterâterstoden 3 timmar vid 100 torr och 80OC samt analyserades. Alla analysvärden hänför sig till den pâ detta sätt torkade produkten.

Sammansättning av 0,6 Na2O . l Al2O3 . fällningsprodukten: 2,0 SiO2 . 4,8 H20 17 % hexadecyltrimetylammonium- klorid Kalciumbindningsförmâga: 130 (mg CaO/g AS) 73.861 72- 8 12 Exempel 21 Under samma betingelser som enligt exempel l framställdes för jämförelse en produkt utan användning av surt aluminiumsalt.

I stället för 46 g natriumaluminat användes 55 g natriumalu- minat av samma sammansättning.

Sammansättning av 0,9 Na20 . l AIZO3 . fällningsprodukten: 2,4 SiO2 . 4,4 H20 17,0 % hexadecyltrimetyl- ammoniumklorid Kalciumbindningsförmåga: 120 (mg CaO/g AS) I följande tabell anges resultaten beträffande lagrings- provning för den enligt exempel l framställda produkten l enligt uppfinningen i jämförelse med.da1tidigare kända produkten 2 enligt exempel 2, som innehöll överskott av alkali.

Lagringsförmåga vid 25OC och 65 % relativ fuktighet.

Lagringstid (dygn) 2 i 4 t? 14 21 28 35 " l * | Produkt 1 ° Utseende § _ Vit ' 3 1' ä .i _ Lukt 1-------luktlös ----“-_---9 EEPÅIEEÅ lätt . _ -_ Utseende Vit gul* 9111 iaktig Lukt utan svag Stark ---------5 78026172- 8 13 Exemoel 3.

På det i exempel l angivna sättet bereddes i förväg 80 g av en % lösning av hexadecyltrimetylammoniumklorid och 109 g av ett 35 % natriumsilikat (Na2O : SiO2 = l : 3,4) upplöst i 341 g avjoniserat vatten. Efter varandra tillsattes till detta , 53 % Al2O3) upplöst i 200 g vatten och 61,0 g Al2(SO4)3 . 18 H20 upplöst i 160 g vatten. 57 g natriumaluminat (38 % Na Den vidare bearbetningen genomfördes på det i exempel l angivna sättet.

Sammansättning av 0,7 Na2O . l Al2O3 . fällningsprodukten: 1,2 SiO2 . 8,0 H20 17 % hexadecyltrimetyl- ammoniumklorid Kalciumbindningsförmåga: 135 (mg CaO/g AS) Exempel 4.

På det i exempel l angivna sättet bereddes i förväg 80 g hexadecyltrimetylammoniumklorid, 25 %, och 243 g 35 % natriumsilikat (Na2O : SiO2 = l : 3,4), upplöst i 340 g vatten och försattes under intensiv omblandning samtidigt med 23,0 g natriumaluminat (38 % Na2O, 52 % Al2O3) upplöst i 122 g vatten, och 42,2 g Al2(SO4)3 . 18 H20, upplöst i 160 g vatten.

Den vidare bearbetningen genomfördes på det i exempel l angivna sättet.

Sammansättning av 1,5 Na2O . 1 Al2O3 . 5,8 SiO2 . fällningsprodukten: 14 H20 18,5 % hexadecyltrimetyl- ammoniumklorid Kalciumbindningsförmåga: 105 (mg Ca0/g AS) 78061 72-- 8 14 Exempel 5.

I ett kärl med volymen 1,5 1 infördes 142,9 g 35 % natrium- silikat (Na2O : SiO2 = l : 3,4) upplöst i 507,4 g vatten och försattes-under omblandning med 48,3 g natriumaluminat (38 % Na2O, 52 % Al2O3) upplöst i 150 g vatten. Därefter tillsattes 42,4 g Al2(SO4)3 . 18 H20, upplöst i 100 g vatten under om- rörning och efter 10 minuters omrörning 8 g Na-dodecy1bensen- sulfonat, 50 %. Efter ytterligare 160 minuters omrörning avskiljdes en provvolym av den bildade suspensionen och vidarebearbetades på det i exempel 1 angivna sättet.

Sammansättning av 1,0 Na O . 1 Al2O3 . 2,1 SiO 2 fällningsprodukten: 4,1 H20 2,1 % Na-dodecylbensensulfonat 2 _ Kalciumbindningsförmåga: 128. (mg CaO/g AS) Exempel 6.

I ett kärl med volymen 1,5 1 infördes i förväg 48,3 g nat- riumaluminat (38 % Na2O, 52 % AIZO3) upplöst i 150 g avjoni- serat vatten och blandades under intensiv omrörning med 142,9 g 35 % natriumsilikat (Na2O : SiO2 = 1 : 3,4) upplöst i 510 g vatten. Under fortsatt omrörning tillfördes 42,4 g A12(SO4)3 . 18 H20 upplöst i 100 g vatten. Omedelbart efter tillsatsen av aluminiumsulfatet tillsattes 5,0 g av en kon- densationsprodukt av l mol talgalkohol och 5 mol etylenoxid.

Efter 3 timmars fortsatt omrörning genomfördes vidarebear- betning på det i exempel 1 angivna sättet.

Sammansättning av 1,0 Na2O _ 1 Al2O3 . 2,3 SiO2 fällningsproduktenz 7 7,1 H20 3,4 % talgalkohol + 5 ÄO Kalciumbindningsförmâga : 135 (mg CaO/g AS) ' 7806172-8 Exempel 7.

I ett omrörarförsett kärl med volymen l,5 l infördes i förväg 142,9 g 35 % natriumsilikat (Na2O : SiO2 = 1 : 3,4) upplöst i 500 g avjoniserat vatten och försattes under intensiv omrör- ning med 43,8 g natriumaluminat (38 % Na2O, 52 % Al2O3) upplöst i 150 g vatten. Därefter tillsattes 42,4 g Al2(SO4)3 . 18 H20 upplöst i 100 g vatten och omedelbart därefter 16,6 g N-kokosalkyl-N,N-dimetylammonioacetat, 30 %.

Den fortsatta bearbetningen genomfördes på det i exempel l angivna sättet.

Sammansättning av 1,0 Na2O . 1 Al2O3 . 2,1 SiO fällningsprodukten: 4;l H20 2}5 % N-kokosalkyl-N,N- dimetylammonioacetat 2 Kalciumbindningsförmâga: 132 ((mg CaO/g AS) De enligt exempel 3 - 7 framställda produkterna enligt upp- finningen är ifråga om egenskaper jämförbara med produkten enligt exempel l.

Claims (13)

1. 78-06172-8 fe PATENTKRAV. l. Förfarande för fflmßtälhüng avwæmbauflöskßm.flümgenæmnia alumfinimnsilikater som' innehåller bundet vatten och bundna ten- sider och vilka, beräknat på den tensid- och vattenfria formen, har sammansättningen a mol Me2O . l mol AIZO3 . b mol SiO2, vari a har ett värde av 0,7 - 1,5, p ett värde av 0,8 - 6 och Me betyder kalium eller företrädesvis natrium, varvid dessa föreningar förutom bundet vatten innehåller hårdhetsbe- ständiga tensider i en mängd av 0,01 - 50 och företrädesvis 0,1 - 35 viktprocent, beräknat på tensidhaltigt men vatten- fritt alkalialuminiumsilikat, resp. vattensuspensioner av sådana alkalialuminiumsilikater, genom sammanblandning av vattenlösningar av alkalisilikat och vattenlösningar av alkalialuminat i närvaro av hârdhetsbeständiga tensider, k ä n n e t e c k n a t därav, att man av den för fällnings- reaktionen med alkalisilikatlösningen avsedda mängden av alkalialuminatlösning ersätter så stor mängd med lösning av ett eller flera de sura aluminiumsalterfràígrqqxm ahmfinümr suJfat, aluminiuzmitrat och almniniurklorid och tillsätter detta t såsom separat lösning, att den i fällnings-utgångsmaterialet utöver a mol Me20 förefintliga mängden alkali genom alumi- niumsaltets syragrupp överföres i ett med moderluten bort- skaffbart neutralt salt, varvid man, för erhållande av en fällningsprodukt med a mol Me20 och b mol SiQ2per 1 mol AIZO3 och med användning av en alkalisïlikatlösning med c mol Me20 per b mol'SiO2 och en alkalialuminatlösning med d mol Me2O per l mol Al2O3, använder x mol Al3+ -joner i vatten- lösning samt minskar den förutsedda mängden av alkalialumi- natet med å mol, varvid värdet av x beräknas enligt formeln x = , och varvid de hårahetsbestänaiga :ensi- derna av anjonisk, icke-jonisk, katjonisk eller zwitterjonisk typ hålles närvarande vid bildningen av det katjonbytande 7806172-8 I? amorfa alkalialuminiumsilikatet.

2. Förfarande enligt patentkravet l, k ä n n e t e c k - n a t därav, att alkalisilikatlösningen och tensiden till- föres i förväg varefter först alkalialuminatlösningen och därefter aluminiumsaltlösningen inblandas.

3. Förfarande enligt patentkravet l, k ä n n e t e c k - n a t därav, att alkalisilikatlösningen och tensiden tillföras i förväg och att alkalialuminatlösningen och aluminiumsaltlösningen blandas samtidigt med dessa. _

4. Förfarande enligt patentkravet l, k ä n n e t e c k ~ n a t därav, att alkalisilikatlösningen tillföres i förväg och att alkalialuminatlösningen samt aluminiumsaltlösningen inblandas och att först därefter vattenlösningen av tensiden inblandas i det i geltillstånd förefintliga fällnings-utgângs- materialet.

5. Förfarande enligt patentkravet l eller 4, k ä n n e - t e c k n a t därav, att man såsom aluminiumsalt använder aluminiumsulfat, Al2(SO4)3.

6. Förfarande enligt något av patentkraven 1 - 5, k ä n n e t e c k n a t därav, att man såsom hårdhetsbestän~ diga tensider använder anjoniska tensider av typen sulfater, sulfonater eller karboxylater.

7. Förfarande enligt något av patentkraven l - 5 , k ä n n e t e c k n a t därav, att man såsom hårdhetsbestän- diga tensider använder katjoniska tensider.

8. Förfarande enligt något av patentkraven l - 5, k ä n n e t e c k n a t därav, att man såsom hårdhetsbestän- diga tensider använder icke-joniska tensider.

9.5 Förfarande enligt något av patentkraven l ~ 5, k ä n n e t e c k n a t därav, att man såsom hårdhetsbestän- diga tensider använder zwitterjoniska tensider.

10. Förfarande enligt något av patentkraven l - 9, k ä n n e t e c k n a t därav, att den erhållna aluminiumsi~ likatsuspensionen helt eller delvis befrias från moderluten.

11. ll. Förfarande enligt något av patentkraven l - 9, k ä n n e t e c k n a t därav, att det erhållna aluminiumsi- 7806172- 8 I8 likatet efter avskiljningen av moderluten tvättas med vatten, eventuellt med tensidhaltig vatten. '

12. Föríarande enligt något av patentkraven l - ll, . k ä n n e t e c k n a t därav, att det från moderlut och tvättvatten befriade aluminiumsilikatet genom torkning vid en temperatur av 20 - l50oC, eventuellt under reducerat tryck, överföres i ett ströbart pulver.

13. l3. Förfarande enligt något av patentkraven 1 - 12, k ä n n e t e c k n a t därav, att det från moderlut och tvättvatten befriade samt eventuellt torkade aluminiumsili- katet återsuspenderas genom utrörning i vatten.