SE429614B - UHF plasmatron layout for production of finely divided powder - Google Patents
UHF plasmatron layout for production of finely divided powderInfo
- Publication number
- SE429614B SE429614B SE8205703A SE8205703A SE429614B SE 429614 B SE429614 B SE 429614B SE 8205703 A SE8205703 A SE 8205703A SE 8205703 A SE8205703 A SE 8205703A SE 429614 B SE429614 B SE 429614B
- Authority
- SE
- Sweden
- Prior art keywords
- plasma
- starting materials
- uhf
- discharge
- finely divided
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/90—Carbides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J19/12—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electromagnetic waves
- B01J19/122—Incoherent waves
- B01J19/126—Microwaves
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05B—SPRAYING APPARATUS; ATOMISING APPARATUS; NOZZLES
- B05B17/00—Apparatus for spraying or atomising liquids or other fluent materials, not covered by the preceding groups
- B05B17/04—Apparatus for spraying or atomising liquids or other fluent materials, not covered by the preceding groups operating with special methods
- B05B17/06—Apparatus for spraying or atomising liquids or other fluent materials, not covered by the preceding groups operating with special methods using ultrasonic or other kinds of vibrations
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05B—SPRAYING APPARATUS; ATOMISING APPARATUS; NOZZLES
- B05B5/00—Electrostatic spraying apparatus; Spraying apparatus with means for charging the spray electrically; Apparatus for spraying liquids or other fluent materials by other electric means
- B05B5/06—Electrostatic spraying apparatus; Spraying apparatus with means for charging the spray electrically; Apparatus for spraying liquids or other fluent materials by other electric means using electric arc
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
- C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
- C01B13/20—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation of elements in the gaseous state; by oxidation or hydrolysis of compounds in the gaseous state
- C01B13/22—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation of elements in the gaseous state; by oxidation or hydrolysis of compounds in the gaseous state of halides or oxyhalides
- C01B13/28—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation of elements in the gaseous state; by oxidation or hydrolysis of compounds in the gaseous state of halides or oxyhalides using a plasma or an electric discharge
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
-
- C01B31/30—
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05H—PLASMA TECHNIQUE; PRODUCTION OF ACCELERATED ELECTRICALLY-CHARGED PARTICLES OR OF NEUTRONS; PRODUCTION OR ACCELERATION OF NEUTRAL MOLECULAR OR ATOMIC BEAMS
- H05H1/00—Generating plasma; Handling plasma
- H05H1/24—Generating plasma
- H05H1/46—Generating plasma using applied electromagnetic fields, e.g. high frequency or microwave energy
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J2219/0894—Processes carried out in the presence of a plasma
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/076—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with titanium or zirconium or hafnium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
Abstract
Description
15 20 25 30 35 40 àzøsvoz-5 2 utbreder sig en urladdningsinitierande våg av H10-typ genom en rektangelformad vågledare, varvid ett dielektriskt urladdnings- rör är fört tvärs över vågledarens breda vägg. Energins huvud- andel avges i urladdningen på generatorsidan, vilket ~ på grund av att urladdningar utbreder sig i den riktning som fältstyrkan ökar - leder till att urladdningen förskjuter sig i riktning mot urladdningsrörets vägg, varför urladdningsröret överhettas. Azøsvoz-5 2 a H10-type discharge initiating wave propagates through a rectangular waveguide, a dielectric discharge tube being passed across the wide wall of the waveguide. The main part of the energy is given off in the discharge on the generator side, which ~ due to the fact that discharges propagate in the direction in which the field strength increases - leads to the discharge shifting towards the wall of the discharge tube, so that the discharge tube overheats.
En UHF-plasmatron är känd (jämför exempelvis den amerikanska patentskriften 3 417 287), vilken innefattar dels en koaxial- vågledarövergâng, dels en koaxialledning med ytter- och cent- rumledare och dels en urladdningskammare. Medelst den effekt, som uttages från en rektangelformad vâgledare, alstrar i koaxial- kanalen man med hjälp av koaxialvågledarövergângen en elektro- magnetisk våg med symmetrisk struktur av s.k. TEM-typ. I denna ïplasmatron fungerar urladdningen som förlängning av koaxialled- ningens centrumledare. Genom att dels fälten är högt symmetriska och dels fältets elektriska komposant ökar i riktning mot cent- rumet får urladdningen hög elektrodynamisk stabilitet. Förekomsten av TEM-vägens radiella komposant minskar emellertid denna kända plasmatrons överslagshållfasthet, varjämte den effekt, som skall införas i urladdningen i denna plasmatron, är låg. Användnings- området för plasmatronen med dylikt sätt att initiera urladd- ningen begränsas emellertid till spektroskopiändamålen.A UHF plasma matron is known (compare, for example, U.S. Pat. No. 3,417,287), which comprises a coaxial waveguide junction, a coaxial line with outer and center conductors and a discharge chamber. By means of the power taken from a rectangular waveguide, an electromagnetic wave with symmetrical structure of so-called so-called waveforms is generated in the coaxial channel transition. TEM type. In this plasma matron, the discharge acts as an extension of the center conductor of the coaxial line. Because the fields are highly symmetrical and the field's electrical component increases in the direction of the center, the discharge has high electrodynamic stability. However, the presence of the radial component of the TEM pathway reduces the impact strength of this known plasma matron, and the power to be introduced into the discharge in this plasma matron is low. However, the field of application of the plasma electron with such a method of initiating the discharge is limited to the purposes of spectroscopy.
Anläggningar för framställning av finfördelade pulver av svår- smälta ämnen i ett ljusbågurladdningsplasma är kända (jämför exem- pelvis den amerikanska patentskriften 3 812 239 och den franska patentskriften 2 154 949), vilka består av en s.k. ljusbågplas- matron, en enhet för införande av utgångsämnen, en reaktor och en anordning för uppsamling av pulver. En medelst en ljusbåge alstrad plasmastrâle är, tekniskt sett, mest lättillgänglig och förhållandevis billig att åstadkomma. Alla processtekniska problem kan emellertid ej lösas framgångsrikt medelst ljusbågplasmaalstra- re. I de fall, då man önskar erhålla mycket rena pulver, får elektroderna ej erodera. Ej heller godtages elektrodernas förhål- landevis låga beständighet i aggressiva gasmedier (syrgas, klorf klorväte, klorider). Tvärsnittsytan hos urladdningskanalen i dy- lika plasmatroner är dessutom, i regel, liten, varför plasmat strömmar ut med hög hastighet (ca 103 m/s). 10 1,5 20 25 50 55 HO sáosvos-5 3 När ljusbâgplasmatronerna användes vid anläggningar för framställning av pulver av svàrsmälta föreningar, är därför uppehållstiden för utgângsämnena i en zon, där höga tem- peraturer uppträder, högst 10"3-10_u s, vilket resulterar i en förhållandevis låg omvandlingsgrad för utgângsämnena till slutprodukten, varigenom denna förorenas ytterligare.Plants for the production of finely divided powders of indigestible substances in an arc discharge plasma are known (compare, for example, U.S. Pat. No. 3,812,239 and French Pat. No. 2,154,949), which consist of a so-called arc plasma matron, a unit for introducing starting materials, a reactor and a device for collecting powder. A plasma beam generated by an arc is, from a technical point of view, most easily accessible and relatively inexpensive to achieve. However, not all process engineering problems can be solved successfully by means of arc plasma generators. In cases where it is desired to obtain very pure powders, the electrodes must not erode. The relatively low resistance of the electrodes to aggressive gas media (oxygen, chlorine, hydrogen chloride, chlorides) is also not accepted. In addition, the cross-sectional area of the discharge channel in such plasma thrones is, as a rule, small, which is why the plasma flows out at high speed (approx. 103 m / s). Therefore, when the arc plasma matrons are used in plants for the production of powders of highly molten compounds, the residence time of the starting materials in a zone where high temperatures occur is at most 10 "3-10_u s, which results in a relatively low degree of conversion of the starting materials to the final product, whereby it is further contaminated.
Problemet med att eliminera föroreningen löses delvis ge- nom att för nämnda ändamål använda elektrodlösa HF- och UHF-plasmatroner.The problem of eliminating the contamination is partly solved by using electrodeless HF and UHF plasma electrons for the said purpose.
En anläggning för framställning av finfördelade pulver av svårsmälta nitrider, karbider, oxider, etc i ett UHF- urladdningsplasma är känd (jämför exempelvis V N Troizky, B M Grebzov, S V Gourov "Syntes av sammansatta nitrider i ett lâgtemperaturplasma" i samlingsverket "Högtemperatur- syntes och egenskaper hos svårsmälta metaller", Riga, "Zi- natne", 1979, s 51-69). Denna kända anläggning_innefattar en UHF-plasmatron med urladdningskammare, en enhet för in- förande av utgångsämnen, en reaktor, ett filter och en pulveruppsamlingsbehållare.A plant for the production of finely divided powders of difficult-to-digest nitrides, carbides, oxides, etc. in a UHF discharge plasma is known (compare for example VN Troizky, BM Grebzov, SV Gourov "Synthesis of compound nitrides in a low temperature plasma" in the collection "High temperature synthesis and properties of refractory metals ", Riga," Zinatne ", 1979, pp. 51-69). This known plant includes a UHF plasma matron with discharge chamber, a starting material introduction unit, a reactor, a filter and a powder collection container.
Den ovan nämnda kända anläggningen är baserad på en elek- trodlös UHF-plasmatron, som utgöres av en vågledarkoaxial- övergång, där en s k plasmasträng fungerar som centrumledare i koaxialledningen. Plasmatronen är avsedd för uppvärmning av en stationär ström av kvävgas, syrgas eller luft till en s k medelmassatemperatur av 2000 - 5500 K. Urladdningen stabiliseras och formas längs centrumaxeln för plasmatronens kvartsurladdningskammare medelst ett gasdynamiskt förfarande genom vridning av en plasmaalstrande gasström. En ström av ett uppvärmt energiöverföringsmedel, som i regel sam- tidigt utgör en av de kemiska reaktanterna, införes i form av en s k högtemperaturfackla från plasmatronen i enheten för införande av utgångsämnen och vidare in i reaktorn.The above-mentioned known plant is based on an electro-wireless UHF plasma matron, which consists of a waveguide coaxial junction, where a so-called plasma strand acts as a center conductor in the coaxial line. The plasma electron is intended for heating a stationary stream of nitrogen gas, oxygen or air to a so-called average mass temperature of 2000 - 5500 K. The discharge is stabilized and formed along the center axis of the plasma electron quartz discharge chamber by a gas dynamic process by rotating a plasma generating gas stream. A stream of a heated energy transfer agent, which as a rule simultaneously constitutes one of the chemical reactants, is introduced in the form of a so-called high-temperature flare from the plasma throne into the unit for introducing starting materials and further into the reactor.
Den med plasmatronen förbundna enheten för införande av ut- gångsämnen utgöres av ett ringformat uppsamlingsrör, vari- från reaktionsblandningen genom ett system av radiella hål 8205703-5 10 15 20 25 30 35 H0 4 inmatas i reaktionsbehâliären, i form av s k steggasstrålar, som är riktade vinkelrätt eller lutar en viss vinkel mot plasmaströmmen.The unit connected to the plasma throne for introduction of starting materials consists of an annular collecting tube, from which the reaction mixture is fed through a system of radial holes 8205703-5 10 15 20 25 30 H0 4 into the reaction vessel, in the form of so-called step gas jets, which are directed perpendicularly or inclined a certain angle to the plasma flow.
Högtemperaturgasströmmen inmatas vidare tillsammans med utgångsämnena i reaktionsbehâllaren, där dessa ämnen blandas, uppvärmes och bringas att reagera med varandra, vilket leder till bildande av slutprodukten. I reaktionsbehållaren stel- nar dessutom partiklar av finfördelat pulver. Reaktionsbe- hållaren har formen av en cylindrisk, vattenkyld metallkam- mare, vari ett rör av värmebeständigt material (exempelvis grafít eller kvarts) är anordnat utan att det är i kontakt med kammarens kalla väggar.The high temperature gas stream is further fed together with the starting materials into the reaction vessel, where these substances are mixed, heated and reacted with each other, leading to the formation of the final product. Particles of finely divided powder also solidify in the reaction vessel. The reaction vessel is in the form of a cylindrical, water-cooled metal chamber, in which a tube of heat-resistant material (for example graphite or quartz) is arranged without it being in contact with the cold walls of the chamber.
Gas-dammströmmen strömmar ut från reaktionsbehållaren in i filtret för avskiljning av det finfördelade pulvret. Filtret t utgöres av ett slangtygfilter, varifrån det utfällda pulvret _periodvis (satsvis) kan bortskakas till uppsamlingsbehålla- ren och utmatas hermetiskt tätt.The gas-dust stream flows out of the reaction vessel into the filter to separate the atomized powder. The filter t consists of a hose fabric filter, from which the precipitated powder can be periodically (batchwise) shaken off to the collection container and dispensed hermetically tightly.
Eftersom UHF-plasmatronen bildar en roterande plasmaalstran- de gasström kan en blandning av bestämda ämnen - i och för effektivare uppvärmning - omedelbart inmatas i plasmatronens urladdningskammare utan att störa de stabila brinningsför- hållandena för urladdningen genom försämring av plasmatro- nens anpassning till vågledarna och utan att riskera att kvartsurladdningsröret genombrännes genom att reaktions- produkterna i fast fas utfälles på urladdningsrörets yta under inverkan av från strömmens vridning härrörande centri- fugalkrafter. Av samtliga skäl måste blandningen av utgångs- ämnena införas i utrymmet under urladdningsfacklan.Since the UHF plasma throne forms a rotating plasma generating gas stream, a mixture of specific substances - for more efficient heating - can be fed immediately into the plasma throne discharge chamber without disturbing the stable burning conditions of the discharge by deteriorating the plasma throne without adapting to the waveguide. to risk the quartz discharge tube being burned through by the solid products of the reaction phase precipitating on the surface of the discharge tube under the influence of centrifugal forces arising from the rotation of the stream. For all reasons, the mixture of the starting materials must be introduced into the space under the discharge torch.
Genom att enheten för införande av utgångsämnen - i avsevärd grad på grund av plasmatronens konstruktiva utformning - är uppbyggd i form av ett ringformat uppsamlingsorgan, kan endast gas- eller ångformiga ämnen med låg kokpunkt inmatas effektivt, varvid pulverformiga material i-fast fas är svåra att inmata medelst denna enhet, då pulvret utfälles på upp- samlingsorganets väggar och uppsamlingsorganet eventuellt 10 15 20 25 30 35 40 8205703-5 kan tilltäppas. Detta begränsar den kända anläggningens möjlig- heter vad beträffar sortimentet av de material, som skall erhållas.Due to the fact that the unit for introducing starting materials - to a considerable extent due to the constructive design of the plasma throne - is built in the form of an annular collecting means, only gaseous or vaporous substances with low boiling point can be fed efficiently, whereby powdery materials in solid phase are difficult to feed by means of this unit, when the powder is precipitated on the walls of the collecting means and the collecting means can optionally be clogged. This limits the possibilities of the known plant with regard to the range of materials to be obtained.
När utgångsämnena införes i plasmaflödet radiellt, får dessutom de flöden, som skall blandas med varandra, om urladdningen stabi- liseras virvelmässigt, gasdynamisk instabilitet, varjämte en av- sevärd mängd utgångsämnen bortföres till förhållandevis kalla områden, vilket minskar utbytet av det framställda pulvret, ökar energiförbrukningen för pulverframställningen och leder till att pulvret förorenas av de icke omsatta utgângsämnena och reaktions- mellanprodukterna.In addition, when the starting materials are introduced into the plasma stream radially, the flows to be mixed with each other if the discharge is stabilized in a vortex, gas dynamic instability, and a considerable amount of starting materials are removed to relatively cold areas, which reduces the yield of the powder produced. energy consumption for the powder production and leads to the powder being contaminated by the unreacted starting materials and the reaction intermediates.
Eftersom reaktionsbehâllarens kanal måste ha en tämligen stor längd för att värmeväxlings- och massabytesförloppen skall kunna genomföras effektivare i reaktionsblandningen, vilket resulterar i en högre kemisk omvandlingsgrad för utgângsämnena, utfälles en avsevärd del av det finfördelade pulvret på reaktionsbehållarens kanalväggar, varför kanalens genomströmningsyta minskar gradvis och anläggningens kontinuerliga drifttid blir kortare.Since the channel of the reaction vessel must be of fairly large length in order for the heat exchange and mass exchange processes to be carried out more efficiently in the reaction mixture, resulting in a higher chemical conversion rate of the starting materials, a substantial portion of the atomized powder precipitates on the reaction vessel. the plant's continuous operating time will be shorter.
Det huvudsakliga syftet med föreliggande uppfinning är att åstad- 'hmma aiümßenlägpfingneå en plasmatron för framställning av fin- fördelade pulver, vilken anläggning genom bättre elektrodynamisk stabilisering av UHF-urladdningen samt genom ökning av plasmatro- nens effekt får högre verkningsgrad och längre kontinuerlig drift- tid, samtidigt som de framställda finfördelade pulvren fâr högre renhetsgrad.The main object of the present invention is to provide a plasma base for the production of finely divided powders, which plant, by better electrodynamic stabilization of the UHF discharge and by increasing the power of the plasma throne, has a higher efficiency and longer continuous operating time. , while the pulverized powders produced have a higher degree of purity.
Det avsedda syftet uppnås dessutom medelst en UHF-anläggning för framställning av finfördelade pulver, vilken innefattar dels en UHF-plasmatron med urladdningskammare, som är avsedd för effektiv uppvärmning av ett stationärt flöde av plasmaalstrande gas till höga temperaturer, dels en enhet för införande av utgângsämnen, dels en reaktionsbehållare för erhållande av finfördelade pulver genom en kemisk reaktion mellan utgångsämnena, som strömmar till- sammans med flödet av plasmaalstrande högtemperaturgasen, dels filter och dels en pulveruppsamlingsbehâllare, varvid enligt uppfinningen plasmatronen tillsammans med filtren omedelbart är anordnad pâ en övre basyta hos reaktionsbehållaren, som har formen av en stympad kon, vars nedre basyta är förbunden med en pulver- 10 15 20 25 30 35 e 8205703-5 7 6 uppsamlingsbehållare, medan enheten för införande av utgångs- ämnen utgöres av en vattenkyld sond, som är förd genom den ihå- liga centrumledaren hos plasmatronens koaxialledning, varvid sondens plana, mot urladdningskammaren vända ändyta«är anpassad till planet för plasmatronens skiva, varvid urladdningskammaren i plasmatronen står i förbindelse med plasmatronen. Lämpligen innefattar UHF-plasmatronen dels en till en energikälla kopplad koaxialledning med en yttre ledare och med en centrumledare, på vars ände en urladdningskammare är fäst, och dels två radial- ledningar med en enda gemensam ledare i form av en skiva, som är förbunden med koaxialledningens centrumledare, medan radialled- ningarnas båda andra ledare är bildade av ändytorna hos en skivan omgivande, med denna koaxiell cylinder, vars ena ändyta är kopp- lad till koaxialledningens yttre ledare, medan cylinderns motsatta ändyta är försedd med ett centrumhâl, genom vilket urladdnings- kammaren är förd.The intended object is further achieved by means of a UHF plant for the production of atomized powders, which comprises on the one hand a UHF plasma matron with discharge chamber, which is intended for efficient heating of a stationary flow of plasma-generating gas to high temperatures, and on the other hand a unit for introducing starting materials. , partly a reaction vessel for obtaining atomized powders by a chemical reaction between the starting materials, which flows together with the flow of the plasma-generating high-temperature gas, partly a filter and partly a powder collection vessel, wherein according to the invention the plasma throne together with the filters is immediately arranged on a , which is in the form of a truncated cone, the lower base surface of which is connected to a collecting container, while the unit for introducing starting materials is constituted by a water-cooled probe, which is passed through the hollow center conductor of the coaxial line of the plasma electron, the probe ns flat, end surface «facing the discharge chamber« is adapted to the plane of the plasma throne disk, the discharge chamber in the plasma throne communicating with the plasma throne. Suitably the UHF plasma electron comprises on the one hand a coaxial line connected to an energy source with an outer conductor and with a center conductor, to the end of which a discharge chamber is attached, and on the other hand two radial conduits with a single common conductor in the form of a disk connected to the center conductor of the coaxial conduit, while the other two conductors of the radial conduits are formed by the end faces of a disk surrounding, with this coaxial cylinder, one end face of which is connected to the outer conductor of the coaxial conduit, while the opposite end face of the cylinder is provided with a center hole. the chamber is led.
Uppfinningen beskrives närmare nedan under hänvisning till bifo- gade ritning, på vilken fig. 1 schematiskt visar en UHF-plasmatron som kan användas i en anläggning enligt uppfinningen och fig. 2 schematiskt visar UHF-anläggningen enligt uppfinningen för fram- ställning av finfördelade pulver.The invention is described in more detail below with reference to the accompanying drawing, in which Fig. 1 schematically shows a UHF plasma matron which can be used in a plant according to the invention and Fig. 2 schematically shows the UHF plant according to the invention for producing finely divided powders.
UHF-plasmatronen innefattar en rektangelformad vågledare 1 (fig. 1), en koaxialvâgledarövergång 2 och en koaxialledning. Pâ en ände hos koaxialledningens ihåliga centrumledare 3 är koaxiellt med denna en dielektrisk urladdningskammare 4 fäst. Plasmatronen innefattar ytterligare två radialledningar 5 med en enda gemensam ledare i form av en skiva 6, som är kopplad till koaxialledningens centrumledare 3. Den ena radialledningens 5 andra ledare bildas av en ändyta hos en cylinder 7, som omgiver skivan 6 och som är kopplad till koaxialledningens yttre ledare 8. Den andra radial- ledningens 5 andra ledare utgöres av cylinderns 7 motsatta änd- yta 7, vari finns ett centrumhâl för upptagande av urladdnings- kammaren 4. Radialledningarna 5 är skilda från varandra medelst ett stycke av en koaxialledning 9, vars centrumledare utgöres av v skivans 6 sidoyta.The UHF plasma electron comprises a rectangular waveguide 1 (Fig. 1), a coaxial waveguide junction 2 and a coaxial line. At one end of the hollow center conductor 3 of the coaxial line, a dielectric discharge chamber 4 is attached coaxially therewith. The plasma electron comprises two further radial conduits 5 with a single common conductor in the form of a disc 6, which is connected to the center conductor 3 of the coaxial conduit 3. The second conductors of one radial conduit 5 are formed by an end surface of a cylinder 7, which surrounds the disc 6 and is connected to the outer conductor of the coaxial line 8. The second conductor of the second radial line 5 consists of the opposite end surface 7 of the cylinder 7, in which there is a center hole for receiving the discharge chamber 4. The radial lines 5 are separated from each other by a piece of a coaxial line 9, center conductor consists of the side surface of the v disc 6.
Den i fig. 2 visade UHF-anläggningen för framställning av fin- 10 15 20 25 30 35 's-ío-sïo ä- s fördelade pulver innefattar dels en plasmatron med en urladd- ningskammare 4, dels en enhet 10 för inmatning av utgångsämnen, dels en reaktionsbehållare 11, dels filter 12 och dels en pul- veruppsamlingsbehållare 13. ' Enheten 10 för införande av utgångsämnen utgöres av en ihålig, vattenkyld metallsond med en genomgående cylindrisk kanal för direkt inmatning av en blandning av utgångsämnen i plasmatro- nens urladdningskammare 4, i form av en ångström eller en aero- sol, om minst ett av utgângsämnena är i fast fas. Sonden är an- ordnad noggrant axiellt med oentrumledaren 3 så, att dess undre ändyta är anpassad till skivans 6 plan. ' Reaktionsbehållaren 11 utgöres av en ihålig stympad kon, vars större basyta är vänd uppåt. Vid den större basytan är medelst flänsar fästa plasmatronen och ett hus hos slangfiltren 12, vilkas antal bör väljas i beroende av anläggningens kapacitet.The UHF plant shown in Fig. 2 for producing finely divided powder comprises on the one hand a plasma cartridge with a discharge chamber 4 and on the other hand a unit 10 for feeding in starting materials. , partly a reaction container 11, partly a filter 12 and partly a powder collection container 13. The unit 10 for introducing starting materials consists of a hollow, water-cooled metal probe with a continuous cylindrical channel for direct feeding of a mixture of starting materials into the discharge chamber 4 of the plasma throne , in the form of a vapor stream or an aerosol, if at least one of the starting materials is in solid phase. The probe is arranged carefully axially with the non-drum guide 3 so that its lower end surface is adapted to the plane of the disc 6. The reaction vessel 11 consists of a hollow truncated cone, the larger base surface of which faces upwards. Attached to the larger base surface are by means of flanges the plasma electron and a housing of the hose filters 12, the number of which should be chosen depending on the capacity of the plant.
Ett slangformat, av tyg framställt filtrerelement 14 i varje filter 12 är stelt fäst på den undre basdelen av filtrets hus.A tubular, fabric-made filter element 14 in each filter 12 is rigidly attached to the lower base portion of the filter housing.
Slangens övre rörliga del är förbunden med en skakanordning 15, som gör det möjligt att periodvis, allteftersom filtret 12 igensättes, skaka det på filtret 12 utfällda pulvret bort in i uppsamlingsbehållaren och härigenom återställa filtrets 12 funktionsduglighet.The upper movable part of the hose is connected to a shaking device 15, which makes it possible to periodically, as the filter 12 is clogged, shake the powder deposited on the filter 12 away into the collecting container and thereby restore the functionality of the filter 12.
Pulveruppsamlingsbehållaren 13 är medelst en fläns förbunden med reaktionsbehållarens 11 undre basdel och försedd med en låsanordning 16, som möjliggör tätt tillslutande av uppsamlings~ behållaren 13 efter avslutat förlopp samt "öppen" (förseglings- fri) transport av uppsamlingsbehâllaren 13 och efterföljande utmatning av den högaktiva, finfördelade pulverformiga produkten utan att denna bringas i kontakt med atmosfärluft.The powder collection container 13 is connected by means of a flange to the lower base part of the reaction container 11 and is provided with a locking device 16, which enables tight closing of the collection container 13 after completion and "open" (seal-free) transport of the collection container 13 and subsequent discharge of the , pulverized powdered product without contacting it with atmospheric air.
Anläggningen enligt uppfinningen fungerar på följande sätt.The plant according to the invention operates in the following manner.
En plasmaalstrande gas exempelvis kvävgas inmatas i en ringformad spalt mellan sonden hos enheten 10 för inmatning av utgångsämnen och insidan hos plasmatronens centrumledare 3. Gasen strömmar 10 15 20 25 30 35 40 szosvøsés genom den ringformade spalten mellan den dielektriska urladdnings- kammaren 4 och sonden in i ett under sonden liggande utrymme i kammaren 4. Man startar därefter en UHF-generator medelst en på ritningen icke visad urladdningsinitierande anordning. Energin överföres över koaxialvâgledarövergången 2 till den av den yttre ledaren 8 och centrumledaren 3 uppbyggda koaxialledningen och vidare över radialledningarna 5 till ett av den dielektriska kam- maren 4 avgränsat utrymme, där en urladdning initieras. Genom att urladdningskammarens 4 centrumaxel är anpassad till radial- ledningarnas 5 centrumaxel, kommer den att ligga i det av radi- alledningarna 5 alstrade elektriska fältets täthetsmaximum, vilket på grund av utbredningseffekten för urladdningar i ökningsrikt- ningen bidrar till att urladdningen får hög elektrodynamisk stabi- litet. Eftersom kammaren 4 är inriktad längs elektriska fältlin- jer, vilka i radialledningarna 5 är belägna vinkelrätt mot deras ledande ytor, d.v.s. mot cylinderns 7 ändytor, får plasmatronen hög överslagshâllfasthet.A plasma generating gas, for example nitrogen gas, is fed into an annular gap between the probe of the feedstock 10 unit and the inside of the plasma conductor center conductor 3. The gas flows through the annular gap between the dielectric discharge chamber 4 and the probe into in a space below the probe in the chamber 4. A UHF generator is then started by means of a discharge initiating device not shown in the drawing. The energy is transferred over the coaxial waveguide junction 2 to the coaxial line constructed by the outer conductor 8 and the center conductor 3 and further over the radial lines 5 to a space delimited by the dielectric chamber 4, where a discharge is initiated. Because the central axis of the discharge chamber 4 is adapted to the central axis of the radial lines 5, it will lie in the density maximum of the electric field generated by the radial lines 5, which due to the propagating effect of discharges in the direction of increase contributes to the discharge having high electrodynamic stability. small. Since the chamber 4 is aligned along electric field lines, which in the radial lines 5 are located perpendicular to their conductive surfaces, i.e. against the end faces of the cylinder 7, the plasma throne has a high impact strength.
Plasmatronen säkerställer alltså en likformig tillförsel av' elektromagnetisk energi från radialledningarnas 5 perimeter till urladdningen, som uppträder vid ledningarnas 5 centrumaxel, där energitätheten är maximal, varför urladdningen effektivt stabi- liseras elektrodynamiskt genom att urladdningen utbreder sig i ökningsriktningen för energitätheten.The plasma electron thus ensures a uniform supply of electromagnetic energy from the perimeter of the radial lines 5 to the discharge, which occurs at the center axis of the lines 5, where the energy density is maximum, so that the discharge is effectively electrodynamically stabilized by the discharge propagating in the direction of energy increase.
Utgângsämnena överföres av bärargasen via centrumhålet i sonden hos enheten 10 för inmatning av utgångsämnen direkt till UHF- urladdningszonen, där de blandas med högtemperaturströmmen av plasmaastrande gas och får dess temperatur.The starting materials are transferred by the carrier gas via the center hole in the probe of the starting material supply unit 10 directly to the UHF discharge zone, where they are mixed with the high temperature stream of plasma generating gas and its temperature.
Den reaktion mellan utgångsämnena, som redan initieras i plas- matronens urladdningskammare 4, resulterar i bildande av ett finfördelat pulver av oxid, nitrid eller karbid, i beroende av den plasmaalstrande gasens sammansättning. Gasströmmen med i denna förekommande finfördelade pulverpartiklar strömmar ut från urladdningskammaren 4 in i reaktionsbehâllaren 11, där reaktionen mellan utgângsämnena slutföres, pulverpartiklarnas stelnande avslutas och gaspulverströmmens temperatur sjunker till en nivå, vid vilken normala värmedriftförhållanden för filtrerelementet 14 av tyg säkerställes. 10 15 20 25 30 35 8205703-5 Gasströmmen med däri förekommande finfördelade pulverpartiklar strömmar ut från reaktionsbehållaren 11 in i slangfiltren 12, där pulvret avskiljes och avgaserna efter absorbering av skad- liga föroreningsämnen tillföres ett recirkulationssteg eller bortföres till ett utsugningssystem. Det på filtret 12 utfällda pulvret bortföres periodvis medelst skakanordningen 15 - allt- eftersom filtret 12 igensättes - till reaktorbehållarhusets sidoyta, varifrån det inkommer i pulveruppsamlingsbehållaren 13. Efter avslutad "pulversyntes" tillslutes pulveruppsamlings- behållaren 1É tätt medelst låsanordningen 16, varefter behållaren 13 frigöres från reaktionsbehâllarens 11 undre fläns och avlastas i inert atmosfär.The reaction between the starting materials, which is already initiated in the discharge chamber 4 of the plasma matron, results in the formation of a finely divided powder of oxide, nitride or carbide, depending on the composition of the plasma generating gas. The gas stream with finely divided powder particles present therein flows out of the discharge chamber 4 into the reaction vessel 11, where the reaction between the starting materials is completed, the solidification of the powder particles ends and the temperature of the gas powder stream drops to a level at which normal heating conditions are 14. The gas stream with finely divided powder particles contained therein flows out of the reaction vessel 11 into the hose filters 12, where the powder is separated and the exhaust gases after absorption of harmful pollutants are fed to a recirculation stage or removed to an extraction system. The powder precipitated on the filter 12 is periodically removed by means of the shaker 15 - as the filter 12 is clogged - to the side surface of the reactor container housing, from where it enters the powder collection container 13. After completion of "powder synthesis" the powder collection container 1É is tightly closed by the locking device 16. the lower flange of the reaction vessel 11 and is relieved in an inert atmosphere.
Att vid anläggningen enligt uppfinningen använda UHF-plasmatronen med axialsymmetrisk, plasmaalstrande gasström utan virvelstabi- lisering av urladdningen samt att direkt inmata utgângsämnena i urladdningskammaren 4 gör det möjligt att intensifiera utgångs- ämnenas uppvärmning till reaktionstemperaturen icke endast genom effektivare värmeväxling mot högtemperaturplasmaflödet utan även genom att utgângsämnena omedelbart i plasmatronens urladdnings- kammare 4 direkt absorberar UHF-svängningsenergin. Vid samma märk- effekt hos plasmatronen kan man härigenom öka koefficienten för nyttigt utnyttjande av plasmastrâlens entalpi med 25 - 30 % jäm- fört med de kända ljusbâg- eller HF-plasmatronerna.Using the UHF plasma throne at the plant according to the invention with axially symmetrical, plasma-generating gas flow without vortex stabilization of the discharge and directly feeding the starting materials into the discharge chamber 4 makes it possible to intensify the heating of the starting materials to the reaction temperature. the starting materials immediately in the plasma chamber 4 discharge chamber directly absorb the UHF oscillation energy. At the same rated power of the plasma electron, it is possible to increase the coefficient for useful utilization of the enthalpy of the plasma beam by 25 - 30% compared with the known arc or HF plasma electrons.
Genom att den plasmaalstrande gasen i plasmatronen icke behöver vridas virvelmässigt utfälles dammpartiklar i fast fas ej på urladdningskammarens 4 insida, vilket i hög grad ökar kammarens 4 funktionssäkerhet i synnerhet när framställning av finfördelade pulver med hög elektrisk ledningsförmåga eftersträvas.Because the plasma-generating gas in the plasma electron does not have to be rotated vertically, solid phase dust particles do not precipitate on the inside of the discharge chamber 4, which greatly increases the functional reliability of the chamber 4, especially when the production of atomized powders with high electrical conductivity is sought.
Genom att plasmatronen, enheten 10 för inmatning av utgångsämnen, reaktionsbehâllaren 11, filtren 12 och uppsamlingsbehâllaren 13 är utformade utan anslutningsrör med stor längd elimineras in- tensiv igensättning (av arbetsytorna och genomströmningsytorna) medelst finfördelade pulver, vilket 2 - 3 gånger ökar anläggning- ens kontinuerliga drifttid jämfört med de kända an1äggningarna,' där anslutningsrör med stor längd användes. 10 15 20 25 30 8205703-5 10 Tack vare att uppsamlingsbehâllaren 13 är försedd med en tätt tillslutande lâsanordning, kan de framställda finfördelade pulvren, som i regel uppvisar mycket hög kemisk aktivitet, ut- matas utan att de bringas i kontakt med atmosfärluft, vilket avsevärt ökar renhetsgraden för de material, som skall framstäl- las. Titannitrid med en partikelstorlek av exempelvis 0,03/um, som framställts under hermetiska utmatningsförhâllanden, är fri från kemosorberat vatten och syre.Because the plasma cartridge, the starting material feeding unit 10, the reaction vessel 11, the filters 12 and the collection vessel 13 are designed without connecting pipes of large length, intensive clogging (of the working surfaces and the flow surfaces) is eliminated by finely divided powders, which increases the plant 2-3 times. continuous operating time compared to the known plants, where longitudinal connecting pipes are used. Thanks to the fact that the collecting container 13 is provided with a tightly closing locking device, the finely divided powders produced, which as a rule show very high chemical activity, can be discharged without being brought into contact with atmospheric air, which the degree of purity of the materials to be produced increases considerably. Titanium nitride with a particle size of, for example, 0.03 .mu.m, which is produced under hermetic discharge conditions, is free of chemosorbed water and oxygen.
Användandet av plasmatronen med axialsymmetrisk plasmaalstrande gasström och med direktinmatning av utgângsämnena i plasmatronens urladdningskammare gör det möjligt att uppbygga reaktionsbehållaren 11 i form av en ihålig stympad kon, vars mindre basyta är förbun- den med pulveruppsamlingsbehållaren 13, varvid man på konens övre större basyta samtidigt kan fästa några få filter 12, vilka bidrar ”till att öka anläggningens kontinuerliga drifttid.The use of the plasma throne with axially symmetrical plasma generating gas flow and with direct feeding of the starting materials into the discharge chamber of the plasma throne makes it possible to build the reaction vessel 11 in the form of a hollow truncated cone, the smaller base surface of which is connected to the powder collection container 13. attach a few filters 12, which contribute “to increase the continuous operating time of the plant.
UHF-anläggningen enligt uppfinningen gör det alltså möjligt att framställa finfördelade pulver med högre renhetsgrad, eftersom dessa icke innehåller de föroreningsämnen, som är svåra att av- lägsna, utan innehåller snabbt flyktigt klorväte. Anläggningen säkerställer en 100-procentig omvandlingsgrad för utgângsämnena till slutprodukten. Det tekniska processförloppet för framställ- ning áv finfördelade pulver kräver icke användning av dyrbar ammoniak.The UHF plant according to the invention thus makes it possible to produce finely divided powders with a higher degree of purity, since these do not contain the pollutants which are difficult to remove, but contain rapidly volatile hydrogen chloride. The plant ensures a 100% conversion rate for the starting materials to the final product. The technical process for the production of finely divided powders does not require the use of expensive ammonia.
Medelpartikelstorleken för de pulver, som kan framställas med anläggningen enligt uppfinningen, varierar mellan 0,001 och 0,1 /um. Anläggningens kapacitet uppgår till 100 - 500 g/h, vilket innebär att man årligen kan framställa högst 500 kg finfördelat pulver.The average particle size of the powders which can be produced with the plant according to the invention varies between 0.001 and 0.1 .mu.m. The plant's capacity amounts to 100 - 500 g / h, which means that a maximum of 500 kg of finely divided powder can be produced annually.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SE8205703A SE429614B (en) | 1982-10-06 | 1982-10-06 | UHF plasmatron layout for production of finely divided powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SE8205703A SE429614B (en) | 1982-10-06 | 1982-10-06 | UHF plasmatron layout for production of finely divided powder |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SE8205703D0 SE8205703D0 (en) | 1982-10-06 |
| SE8205703L SE8205703L (en) | 1983-02-20 |
| SE429614B true SE429614B (en) | 1983-09-19 |
Family
ID=20348117
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SE8205703A SE429614B (en) | 1982-10-06 | 1982-10-06 | UHF plasmatron layout for production of finely divided powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SE (1) | SE429614B (en) |
-
1982
- 1982-10-06 SE SE8205703A patent/SE429614B/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| SE8205703D0 (en) | 1982-10-06 |
| SE8205703L (en) | 1983-02-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5073193A (en) | Method of collecting plasma synthesize ceramic powders | |
| RU2154624C2 (en) | Method and apparatus for production of fluorocarbon compounds (versions) | |
| US9227169B2 (en) | Plasma reactor for carrying out gas reactions and method for the plasma-supported reaction of gases | |
| JP5241984B2 (en) | Twin plasma torch device | |
| US3009783A (en) | Production of carbon black | |
| US20120034135A1 (en) | Plasma reactor | |
| US7262384B2 (en) | Reaction vessel and method for synthesizing nanoparticles using cyclonic gas flow | |
| KR20010013476A (en) | Method and device for producing fullerenes | |
| RU2406592C2 (en) | Method and device to produce nanopowders using transformer plasmatron | |
| JPS6229880B2 (en) | ||
| US3764272A (en) | Apparatus for producing fine powder by plasma sublimation | |
| US3625846A (en) | Chemical process and apparatus utilizing a plasma | |
| US3380904A (en) | Confining the reaction zone in a plasma arc by solidifying a confining shell around the zone | |
| JP2527150B2 (en) | Microwave thermal plasma torch | |
| RU2311225C1 (en) | Plasma device for producing nano-powders | |
| SE429614B (en) | UHF plasmatron layout for production of finely divided powder | |
| SE428862B (en) | UHF plasmatron | |
| JP2004501752A (en) | Plasma chemical reactor | |
| US3817711A (en) | Apparatus for preparation of finely particulate silicon oxides | |
| JP5075899B2 (en) | Powder containing calcium cyanamide, method for producing the powder and apparatus therefor | |
| RU2414993C2 (en) | Method of producing nanopowder using low-pressure transformer-type induction charge and device to this end | |
| JP6551851B2 (en) | Microparticle manufacturing apparatus and microparticle manufacturing method | |
| EP0819109B1 (en) | Preparation of tetrafluoroethylene | |
| US5684218A (en) | Preparation of tetrafluoroethylene | |
| RU104001U1 (en) | PLASCHEMICAL INSTALLATION FOR SYNTHESIS OF NANOPARTICLES |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| NUG | Patent has lapsed |
Ref document number: 8205703-5 Effective date: 19890911 Format of ref document f/p: F |