SE424439B - PROCEDURE FOR THE PREPARATION OF ALUMINUM CHLORIDE BY CONDENSATION OF GASFUL ALUMINUM CHLORIDE IN A FLUIDIZED BED OF ALUMINUM CHLORIDE - Google Patents

PROCEDURE FOR THE PREPARATION OF ALUMINUM CHLORIDE BY CONDENSATION OF GASFUL ALUMINUM CHLORIDE IN A FLUIDIZED BED OF ALUMINUM CHLORIDE

Info

Publication number
SE424439B
SE424439B SE7800248A SE7800248A SE424439B SE 424439 B SE424439 B SE 424439B SE 7800248 A SE7800248 A SE 7800248A SE 7800248 A SE7800248 A SE 7800248A SE 424439 B SE424439 B SE 424439B
Authority
SE
Sweden
Prior art keywords
aluminum chloride
fluidized bed
particles
bed
temperature
Prior art date
Application number
SE7800248A
Other languages
Swedish (sv)
Other versions
SE7800248L (en
Inventor
Sc Jacobs
Bj Racunas
L K King
Original Assignee
Aluminum Co Of America
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from US05/765,459 external-priority patent/US4070448A/en
Priority claimed from US05/817,822 external-priority patent/US4108968A/en
Priority claimed from US05/867,585 external-priority patent/US4124682A/en
Application filed by Aluminum Co Of America filed Critical Aluminum Co Of America
Publication of SE7800248L publication Critical patent/SE7800248L/en
Publication of SE424439B publication Critical patent/SE424439B/en

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • B01J8/24—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique
    • B01J8/26—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique with two or more fluidised beds, e.g. reactor and regeneration installations
    • B01J8/28—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique with two or more fluidised beds, e.g. reactor and regeneration installations the one above the other
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D7/00—Sublimation
    • B01D7/02—Crystallisation directly from the vapour phase
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/005—Separating solid material from the gas/liquid stream
    • B01J8/006—Separating solid material from the gas/liquid stream by filtration
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • B01J8/24—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
    • C01F7/56—Chlorides
    • C01F7/58—Preparation of anhydrous aluminium chloride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
    • C01F7/56—Chlorides
    • C01F7/62—Purification
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00008—Controlling the process
    • B01J2208/00017—Controlling the temperature
    • B01J2208/00106—Controlling the temperature by indirect heat exchange
    • B01J2208/00115—Controlling the temperature by indirect heat exchange with heat exchange elements inside the bed of solid particles
    • B01J2208/00132—Tubes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/50—Agglomerated particles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)
  • Glanulating (AREA)
  • Treating Waste Gases (AREA)
  • Electrolytic Production Of Metals (AREA)

Description

l5 20 25 30 35 40 7800248-2 fiuídíserad bädd av aiuminiumklorid inom ett temperaturomrâde av ungefär 3OïlO00C. a fluidized bed of aluminum chloride within a temperature range of about 30 ° C.

Det är inom området för detta tredje steg som förbättringarna i förfarandet enligt uppfinningen hänför sig till.It is within the scope of this third step that the improvements in the process of the invention relate.

I ovannämnda amerikanska patentskrift beskrives en fluidiserad bädd innehållande fluidiserade partiklar av aluminiumklorid, in i vilken ångorna bringas att passera med en icke specificerad hastighet. Ångorna får passera genom den fluidiserade bädden vid en temperatur av ungefär 30-l00°C för åstadkommande av kondensation av ångorna på de fasta aluminiumkloridpartiklarna. över den fluidiserade bädden anordnade filter förhindrar förlusten av partiklar, särskilt mycket fina partiklar, från kondensorn.The aforementioned U.S. patent discloses a fluidized bed containing fluidized particles of aluminum chloride into which the vapors are passed at an unspecified rate. The vapors are allowed to pass through the fluidized bed at a temperature of about 30-100 ° C to effect condensation of the vapors on the solid aluminum chloride particles. filters arranged over the fluidized bed prevent the loss of particles, especially very fine particles, from the condenser.

Vidare finns det anordningar för avlägsnande av den fasta aluminiumkloriden från ett ställe beläget intill botten av kondensorn. Såsom ovan nämnts anges driftstem- peraturen i kondensorn vara 30-l00°C, företrädesvis ungefär 60-9006, och allra helst inom det smalare omrâdet av 50-70°C. I ovannämnda patentskrift beskrives kondensa- tionstemperaturens inverkan på partikelstorleken, varvid anges, att vid lägre tem- peraturer inom det specificerade omrâdet 30-l00°C är medelpartikelstorleken för den kondenserade produkten vanligtvis mindre. I patentskriften anges vidare, att även inom omrâdet 30-l00°C kommer en viss mängd av den gasformiga aluminiumkloriden icke att desublimera. Följaktligen anges däri att det är önskvärt att använda kondensations- temperaturer, som ligger i det undre området av det angivna intervallet 30-l00°C.Furthermore, there are devices for removing the solid aluminum chloride from a location located adjacent to the bottom of the condenser. As mentioned above, the operating temperature of the condenser is stated to be 30-100 ° C, preferably about 60-9006, and most preferably within the narrower range of 50-70 ° C. The above-mentioned patent specification describes the effect of the condensation temperature on the particle size, stating that at lower temperatures within the specified range 30-100 ° C, the average particle size of the condensed product is usually smaller. The patent further states that even within the range of 30-100 ° C a certain amount of the gaseous aluminum chloride will not desublimate. Accordingly, it states that it is desirable to use condensation temperatures which are in the lower range of the specified range of 30-100 ° C.

Medan genomförandet av kondensationsprocessen vid det undre omrâdet av inter- vallet, såsom utläres i ovannämnda amerikanska patentskrift, resulterar i en till- fredsställande partikelstorlek liksom ett ekonomiskt attraktivt utbyte av aluminium- klorid, har det visat sig att detta kan leda till icke önskvärd kondensation av sådana biprodukter som exempelvis titantetraklorid. Sedan l97l, då den amerikanska ansökan inlämnades, som lett till ovannämnda amerikanska patent 3.786.135, har fackmannen förvärvat större kunskaper vad beträffar driftsbetingelserna i den fluidiserade bädden under kondensation.While the performance of the condensation process at the lower range of the range, as taught in the aforementioned U.S. patent, results in a satisfactory particle size as well as an economically attractive yield of aluminum chloride, it has been found that this can lead to undesirable condensation of such by-products as, for example, titanium tetrachloride. Since 1979, when the U.S. application was filed, which led to the aforementioned U.S. Patent 3,786,135, those skilled in the art have acquired greater knowledge of the operating conditions of the fluidized bed under condensation.

Medan en enkel höjning av temperaturen vid kondensationen skulle kunna eliminera föroreningsproblemet, har det visat sig att andra driftsparametrar, särskilt inlopps- hastigheten, även mâste regleras.While a simple increase in the temperature during the condensation could eliminate the pollution problem, it has been found that other operating parameters, in particular the inlet speed, must also be regulated.

Det är följaktligen ett ändamål med föreliggande uppfinning att åstadkomma -förbättringar i driftsparametern för förfarandet, där en fluidiserad bädd används, för kondensation av aluminiumklorid för erhållande av exempelvis aluminiumklorid (AlCl3) med en renhet och en partikelstorlek, som är lämpliga för efterföljande elektrolytisk reduktion till metalliskt aluminium.Accordingly, it is an object of the present invention to provide improvements in the operating parameter of the process, using a fluidized bed, for condensing aluminum chloride to obtain, for example, aluminum chloride (AlCl 3) having a purity and particle size suitable for subsequent electrolytic reduction to metallic aluminum.

I enlighet med föreliggande uppfinning innebär förbättringarna i förfarandet för framställning av aluminiumklorid i en fluidiserad bädd att gasformig aluminium- klorid bringas att passera in i en fluidiserad bädd av aluminiumkloridpartiklar med en inloppshastighet av l8 m/sek - 90 m/sek.In accordance with the present invention, the improvements in the process for producing aluminum chloride in a fluidized bed mean that gaseous aluminum chloride is passed into a fluidized bed of aluminum chloride particles at an inlet velocity of 18 m / sec - 90 m / sec.

Uppfinningen skall nedan närmare beskrivas med hänvisning till bifogade ritningar, på vilka fig. l är en vertikal tvärsektionsvy av en kondensationsanordning, som 10 15 20 25 30 35 40 7800248-2 drives i en1ighet med uppfinningen, och fig. 2 är en vertika1 tvärsektionsvy, som âskâd1iggör en annan utföringsform av uppfinningen, en1igt vi1ken två f1uidiserade bäddar används.The invention will be described in more detail below with reference to the accompanying drawings, in which Fig. 1 is a vertical cross-sectional view of a condensing device, which is operated in accordance with the invention, and Fig. 2 is a vertical cross-sectional view, which illustrates another embodiment of the invention, according to which two fluidized beds are used.

Med hänvisning nu ti11 fig. 1 inträder a1uminiumk1oridângor, som tidigare underkastats förberedande rening, exempe1vis underkastats de första båda stegen i det reningsförfarande, som beskrives i den ovannämnda amerikanska patentskriften 3.786.135, i kondensationskammaren 18 via 1edningen 6 och in1oppet 30. In1oppet 30 för gasen innehå11ande gasformig a1uminiumk1orid är försett med anordningar för att bibehå11a temperaturen för den inkommande gasen på en hög nivå, såsom exempe1vis mede1st hjä1pupphettningse1ement och/e11er isoieringar, såsom av kvarts, a1uminium- oxid, grafit, asbest, och 1iknande, vid in1oppspartiet därav för att minimera, om icke förhindra, a11tför tidig ky1ning och förvätskning och ste1ning av den gasformiga a1uminiumk1orid, som passerar därigenom, vi1ket sku11e tendera att igensätta in- ioppet för att försämra e11er på annat sätt ogynnsamt påverka den önskade kondensa- tionen e11er desub1imeringsoperationen.Referring now to Fig. 1, aluminum chloride vapors previously subjected to preparatory purification, for example, are subjected to the first two steps of the purification process described in the aforementioned U.S. Pat. No. 3,786,135, entering the condensation chamber 18 via line 6 and inlet 30. the gas containing gaseous aluminum chloride is provided with devices for maintaining the temperature of the incoming gas at a high level, such as, for example, by means of auxiliary heating elements and / or insulations, such as of quartz, aluminum oxide, graphite, graphite, asbestos, minimize, if not prevent, premature cooling and liquefaction and solidification of the gaseous aluminum chloride passing therethrough, which would tend to clog the inlet to deteriorate or otherwise adversely affect the desired condensation operation or desubbing.

Pâ grund av behovet att undvika a11tför tidig kondensation av den gasformiga a1uminiumk1oriden vid andra stä11en än i den f1uidiserade bädden sjä1v under beaktande av de omgivande betinge1serna, sträcker sig in1oppet 30 företrädesvis väsent1igt in i bädden och s1utar på avstånd från samt1iga ytor därav innefattande kammarväggarna och ky1anordningen 26 be1ägen i kammaren.Due to the need to avoid premature condensation of the gaseous aluminum chloride at locations other than the fluidized bed itself, taking into account the ambient conditions, the inlet 30 preferably extends substantially into the bed and extends spaced from the respective surfaces and walls. 26 be1ägen in the chamber.

De gaser, som införes i kondensationskammaren 18, kondenserar e11er desub1imerar på de i den f1uidiserade bädden 16 ingående f1uidiserade partikiarna. Den f1uidiserade bädden 16 omfattar a1uminiumk1oridpartik1ar med en partike1stor1ek av från 1 pm ti11 500/mn vi1ka fiuidiseras mede1st en f1uidiserande gas, som inträder i kammaren 18 via iedningen 8. Uttrycken "desub1imering" och "desub1imera" hänför sig ti11 den direkt bi1dningen av fast a1uminiumk1orid från den gasformiga fasen utan någon noter- bar biidning av en me11anbe1ägen vätskefas, medan uttrycken "kondensation" och "kondensera" avser att omfatta förändring från den gasformiga fasen ti11 antingen vätskefasen e11er den fasta fasen.The gases introduced into the condensation chamber 18 condense or desubimize on the fluidized particles contained in the fluidized bed 16. The fluidized bed 16 comprises aluminum chloride particles having a particle size of from 1 micron to 500 microns which are fluidized by means of a fluidizing gas entering the chamber 18 via line 8. The terms "desubblimation" and from the gaseous phase without any appreciable addition of a medium-liquid phase, while the terms "condensation" and "condense" are intended to include change from the gaseous phase to either the liquid phase or the solid phase.

I en1ighet med uppfinningen inträder a1uminiumk1oridångorna, företrädesvis vid en temperatur av ungefär 25000, i bädden med en rekommenderad minsta hastighet av 18 m/sek och upp ti11 90 m/sek. Ehuru icke bunden av någon teori tror man, att denna in1oppshastighet åstadkommer riktig b1andning av de varma ångorna med de ka11a f1uidiserade partik1arna, vi1ket en1igt uppfinningen anses åstadkomma en kondensations- zon i bädden inti11 munstycket.In accordance with the invention, the aluminum chloride vapors, preferably at a temperature of about 25,000, enter the bed at a recommended minimum speed of 18 m / sec and up to 90 m / sec. Although not bound by any theory, it is believed that this inlet velocity causes proper mixing of the hot vapors with the solid fluidized particles, which according to the invention is considered to provide a condensation zone in the bed in the nozzle.

Denna kondensationszon anses ti11skrivas upptäckten att partike1stor1eken kan åtminstone de1vis reg1eras genom ändringar i in1oppshastigheten. Man tror, att en ökning av hastigheten kan införa a1uminiumk1oridängorna, som har en temperatur av 250°C, djupare in i bädden, vi1ket möj1igtvis sku11e kunna orsaka en uppenbar sänkning av kondensationszonstemperaturen. Dessa antaganden baserade på det observerade faktum l0 l5 20 25 30 35 40 7800248-2 att ökningar i hastigheten (utan någon ändring i bäddtemperaturen) resulterar i en minskning av partikelstorleken.This condensation zone is considered to be due to the discovery that the particle size can be at least partly regulated by changes in the inlet velocity. It is believed that an increase in velocity may introduce the aluminum chloride vapors, which have a temperature of 250 ° C, deeper into the bed, which could possibly cause an obvious decrease in the condensation zone temperature. These assumptions are based on the observed fact that increases in velocity (without any change in bed temperature) result in a decrease in particle size.

Den föredragna temperaturen 25000 för införingstemperaturen för aluminiumkloriden har fastställts genom en balansering av åtskilliga faktorer. Lägre temperaturer medför att inloppet 30 kommer att bli igensatt av fast aluminiumklorid. Högre tem- peraturer har den nackdelen att en större värmemängd mäste avlägsnas från den flui- diserade bädden. Högre temperaturer förhindrar även uppnåendet av ändamålet att avlägsna exempelvis natrium-aluminiumklorid medelst i förväg företagna kylningssteg, såsom beskrives i den amerikanska patentskriften 3.786.l35. Icke desto mindre ligger allmänt uppfinningen i användningen av ett hastighetsintervall av l8-90 m/sek utan begränsning vad beträffar införingstemperaturen. Om ett brett omrâde för införings- temperaturen skulle fixeras skulle detta område befinna sig precis över aluminium- kloridkondensationstemperaturen upp till 35000, företrädesvis l50-30000, och allra heist 220-soo°c.The preferred temperature 25000 for the introduction temperature of the aluminum chloride has been determined by balancing several factors. Lower temperatures mean that the inlet 30 will be clogged with solid aluminum chloride. Higher temperatures have the disadvantage that a larger amount of heat must be removed from the fluidized bed. Higher temperatures also prevent the achievement of the purpose of removing, for example, sodium-aluminum chloride by pre-performed cooling steps, as described in U.S. Pat. No. 3,786,135. Nevertheless, in general, the invention lies in the use of a speed range of 18-90 m / sec without limitation as to the insertion temperature. If a wide range of the insertion temperature were to be fixed, this range would be just above the aluminum chloride condensation temperature up to 35000, preferably 150-30000, and at most 220-soo ° c.

Denna reglering av partikelstorleken via hastighetsreglering resulterar följ- aktligen i reglering och sänkning av partikelstorleken utan ytterligare sänkning av den totala bäddtemperaturen, vilket annars skulle orsaka att större mängder TiCl4 även kondenserar, vilket i sin tur ogynnsamt skulle påverka renheten för AlCl3- produkten.This control of the particle size via velocity control consequently results in control and lowering of the particle size without further lowering of the total bed temperature, which would otherwise cause larger amounts of TiCl4 to condense, which in turn would adversely affect the purity of the AlCl3 product.

Således kondenseras de aluminiumkloridângor, som inträder i bädden, på partiklarna och de kvarvarande ângorna av andra föroreningar, exempelvis titanklorid, eller liknande, passerar ut till toppartiet av bädden via ledningen 38. En del av dessa gaser âtercirkuleras till ledningen 8 för att pâ nytt användas som fluidiserad gas medan den kvarvarande gasen införes i skrubbern eller tvättanordningen. Passage av de fasta aluminiumkloridpartiklarna genom ledningen 38 återhålles medelst filtren 36, som avlägsnar eller upptar samtliga fasta partiklar.Thus, the aluminum chloride vapors entering the bed are condensed on the particles and the remaining vapors of other contaminants, for example titanium chloride, or the like, pass out to the top portion of the bed via line 38. Some of these gases are recirculated to line 8 for reuse as fluidized gas while the remaining gas is introduced into the scrubber or washing device. Passage of the solid aluminum chloride particles through the conduit 38 is restrained by the filters 36, which remove or take up all the solid particles.

I enlighet med uppfinningen hâlles renheten för aluminiumkloridprodukten vid 99,5 vikts-% eller högre, med en TiCl4-halt av mindre än 0,008 vikts-%, genom att driva bädden vid en temperatur av 60-8006. Temperaturen i den fluidiserade bädden l6 hâlles vid 60-8008 medelst kylslingor 26, genom vilka vattnet passerar med en temperatur, som är tillräckligt låg för att hälla bädden vid ovannämnda temperatur.According to the invention, the purity of the aluminum chloride product is maintained at 99.5% by weight or higher, with a TiCl 4 content of less than 0.008% by weight, by operating the bed at a temperature of 60-8006. The temperature in the fluidized bed 16 is maintained at 60-8008 by means of cooling coils 26, through which the water passes at a temperature low enough to pour the bed at the above-mentioned temperature.

Medan denna förhöjda temperatur verkligen resulterar i en större partikelstorlek, såsom åsyftas i den amerikanska patentskriften 3.786.135, resulterar användningen av den speciella inloppshastigheten enligt uppfinningen i ett partikelstorleksomrâde, som gör den erhållna produkten lämplig i elektrolytiska reduktionsceller. Högre bädd- temperaturer (även överskridande 8000) resulterar fortfarande i en användbar partikel- storlek. Det bör ytterligare observeras, att den övre gränsen för temperaturomràdet för bädden icke är fastställd för att bibehålla riktig partikelstorlek utan är fast- ställd för att bringa aluminiumkloridförluster till ett minimum, vilka förluster annars skulle uppkomma vid högre temperaturer. 10 15 20 25 30 35 40 7800248-2 I enlighet med en annan aspekt av föreliggande uppfinning etableras även reglering av partikelstorleken i det föredragna omrâdet av icke överskridande 500}m1även genom periodiskt avlägsnande av aluminiumkloridpartiklar via utloppsöppningen 40 anordnad intill bottnen av den fluidiserade bädden 16. Med periodiskt avses avlägsnande av 5-20% av bädden varje timme. Det är viktigt för det föredragna införandet av upp- finningen att avlägsnandet av partiklarna genomföres intill bäddens botten för att säkerställa att de största partiklarna (vilka även är svära att fluidisera) kommer att avlägsnas. Uttrycket "intill bottnen" avser antingen vid bottnen av den fluidisera- de bädden av partiklar eller det lägsta till lD% av bäddhöjden uppgående partiet för att säkerställa avlägsnande av stora partiklar, såsom diskuterats ovan.While this elevated temperature does result in a larger particle size, as referred to in U.S. Pat. No. 3,786,135, the use of the particular inlet velocity of the invention results in a particle size range which makes the resulting product suitable in electrolytic reduction cells. Higher bed temperatures (even exceeding 8000) still result in a usable particle size. It should be further noted that the upper limit of the temperature range of the bed is not set to maintain proper particle size but is set to minimize aluminum chloride losses which would otherwise occur at higher temperatures. In accordance with another aspect of the present invention, control of the particle size in the preferred range of non-exceeding 500 μm is also established by periodically removing aluminum chloride particles via the outlet port 40 disposed adjacent the bottom of the fluidized bed 16. Periodic refers to the removal of 5-20% of the bed every hour. It is important for the preferred introduction of the invention that the removal of the particles be carried out adjacent to the bottom of the bed to ensure that the largest particles (which are also difficult to fluidize) will be removed. The term "adjacent to the bottom" refers to either the bottom of the fluidized bed of particles or the portion rising to 1% of the bed height to ensure removal of large particles, as discussed above.

Andra anordningar kan även användas antingen istället för eller som ett supple- ment till avlägsnande vid bottnen för att reglera partikelstorleken.Other devices can also be used either instead of or as a supplement for removal at the bottom to control the particle size.

Exempelvis kan en gas, såsom en inert gas, exempelvis C02 eller N2, periodiskt inblåsas i den fluidiserade bädden 16 med en hastighet av exempelvis 90 m/sek via munstycken anordnade antingen i bottnen av den fluidiserade bädden 16 eller intill bottnen av bädden lö, såsom exempelvis vid läget för utloppsöppnin-en 40 på ritningen.For example, a gas, such as an inert gas, for example CO 2 or N 2, may be periodically blown into the fluidized bed 16 at a speed of, for example, 90 m / sec via nozzles arranged either at the bottom of the fluidized bed 16 or adjacent to the bottom of the bed, such as for example at the position of the outlet opening 40 in the drawing.

Dessa gasströmmar åstadkommer nötning mellan de stora partiklarna, vilket medför att dessa går sönder till mindre partiklar, varvid således samma önskvärda effekt upp- nås som i fall av avlägsnande genom bottnen.These gas streams cause abrasion between the large particles, which means that they break into smaller particles, thus achieving the same desirable effect as in the case of removal through the bottom.

Alternativt kan partiklarna avlägsnas via toppartiet eller ett mellanbeläget parti av bädden och siktas för att separera stora och små partiklar. De små partiklarna, dvs. sådana understigande l00 pm och företrädesvis understigande 40 pm, kan återföras till bädden. De större partiklarna kan därefter antingen användas direkt för inmat- ning i en cell för smältning därav eller för andra ändamål, exempelvis som katalysator, etc., eller malas eller korsas till de ovan angivna, godtagbara storlekarna och där- efter återföras till denfluidiserande bädden. Naturligtvis kan denna metod fortfarande åstadkomma periodiskt avlägsnande från bottnen av bädden för att avlägsna stora partiklar om partikelavlägsnandet vid toppartiet eller det mellanbelägna partiet icke utföres tillräckligt ofta.Alternatively, the particles can be removed via the top portion or an intermediate portion of the bed and screened to separate large and small particles. The small particles, ie. such less than 100 μm and preferably less than 40 μm, can be returned to the bed. The larger particles can then either be used directly for feeding into a cell for melting them or for other purposes, for example as a catalyst, etc., or ground or crossed to the above acceptable sizes and then returned to the fluidizing bed. Of course, this method can still provide periodic removal from the bottom of the bed to remove large particles if the particle removal at the top portion or the intermediate portion is not performed often enough.

Ett annat alternativ för reglering av partikelstorleken är anordnandet av en mekanisk slipanordning eller malningsanordning direkt i bädden. En sådan anordning kan omfatta ett blad inuti bädden, varvid drivmekanismen med fördel är anordnad utanför sidoväggarna för den som kondensor arbetande fluidiserande bädden, med en drivaxel, som passerar genom sidoväggen (eller bottenväggen) för kondensorn.Another alternative for controlling the particle size is the provision of a mechanical grinding device or grinding device directly in the bed. Such a device may comprise a blade inside the bed, the drive mechanism being advantageously arranged outside the side walls of the fluidizing bed acting as a condenser, with a drive shaft passing through the side wall (or bottom wall) of the condenser.

För att ytterligare åskådliggöra utföringsformen enligt fig. l bringades AlCl3- ångor att passera genom en fluidiserad bädd, som till att börja med innehåller 50 g aluminiumkloridpartiklar, med en inloppshastighet av ungefär 90 m/sek medan bädd- temperatur hålles mellan 60 och 8000. Tre provmängder om l0 g vardera avlägsnades varje timme. Partikelstorleken och renheten analyserades. Partikelstorleken uppgick till ett medelvärde av ungefär 300 pm. Renheten överskred 99,5 vikts-% och titan- lÛ 15 20 25 30 35 40 ,-7800248-2 6 tetrakloridhalten var mindre än 0,008 vikts-%.To further illustrate the embodiment of Fig. 1, AlCl 3 vapors were passed through a fluidized bed, initially containing 50 g of aluminum chloride particles, at an inlet velocity of about 90 m / sec while maintaining bed temperature between 60 and 8000. Three Sample amounts of 10 g each were removed every hour. The particle size and purity were analyzed. The particle size averaged about 300 microns. The purity exceeded 99.5% by weight and the titanium tetrachloride content was less than 0.008% by weight.

Utföringsformen enligt fig. l i sin föredragna utformning åstadkommer således en uppsättning driftsbetingelser, vilka i en enda kondensor eller desublimerings- anordning reglerarrenheten för produkten liksom partikelstorleken medan kloridför- lusterna förhindras genom att driva kondensorn eller desublimeringsanordningen vid en temperatur av ungefär 60-8006 och reglera både inloppshastigheten för aluminium- kloridgaserna och den totala genomströmningsvolymen, och genom att åtgärder vidtas för att avlägsna alltför stora partiklar av aluminiumklorid, företrädesvis från bottnen eller intill bottnen av kondensorn.The embodiment according to Fig. 1 in its preferred design thus provides a set of operating conditions, which in a single condenser or desublimation device control the unit of the product as well as the particle size while the chloride losses are prevented by operating the condenser or desublimation device at a temperature of about 60-8006 and regulating both the inlet velocity of the aluminum chloride gases and the total flow volume, and by taking measures to remove excessive particles of aluminum chloride, preferably from the bottom or adjacent to the bottom of the condenser.

Utföringsformen enligt fig. 2 ger ett alternativt sätt att reglera renheten för aluminiumkloriden medan partikelstorleksomrâdet bibehálles och samtidigt klorid- förlusterna bringas till ett minimum.The embodiment according to Fig. 2 provides an alternative way of regulating the purity of the aluminum chloride while maintaining the particle size range and at the same time minimizing the chloride losses.

I enlighet med utföringsformen enligt fig. 2 får aluminiumkloridångor passera genom en första kondensor, som hålles vid en temperatur av 80-ll0°C med en inlopps- hastighet av l8-90 m/sek. Enligt en föredragen utföringsform avlägsnas partiklarna av aluminiumklorid intill bottnen av kondensorn. De kvarvarande ângorna bringas att passera med en inloppshastighet av l8-90 m/sek till en andra kondensor, som hâlles vid en temperatur av från ungefär 20°C till ungefär 5006. Den erhållna låga tempera- turen hos den andra kondensorn säkerställer infångning av huvudsakligen all den klorid, I som inträder i den andra kondensorn från den första kondensorn. å Med hänvisning nu till fig. 2 visas därpå en första fluidiserad bädd 2 omfattande I ett kärl med en sidovägg 4, genom vilken aluminiumkloridângorna inträder via en led- ning 6, som slutar i ett munstycke 30, som inskjuter i en fluidiserad bädd 2.In accordance with the embodiment of Fig. 2, aluminum chloride vapors are allowed to pass through a first condenser, which is maintained at a temperature of 80-110 ° C with an inlet velocity of 18-90 m / sec. According to a preferred embodiment, the particles of aluminum chloride are removed adjacent to the bottom of the condenser. The remaining vapors are passed at an inlet velocity of 18-90 m / sec to a second condenser, which is maintained at a temperature of from about 20 ° C to about 5006. The resulting low temperature of the second condenser ensures capture of mainly all the chloride I enters into the second condenser from the first condenser. Referring now to Fig. 2, there is shown a first fluidized bed 2 comprising a vessel with a side wall 4 through which the aluminum chloride vapors enter via a conduit 6 terminating in a nozzle 30 which projects into a fluidized bed 2.

Kloridângorna kondenserar inuti den fluidiserade bädden 2 på de fluidiserade aluminiumkloridpartiklarna med en partikelstorlek av l-500 um, vilka partiklar är fluidiserade medelst en fluidiserande gas, som inträder i den fluidiserade bädden 2 genom inloppet 8. Allteftersom aluminiumkloridângorna kondenserar eller desublimerar pâ partiklarna av aluminiumklorid ökar partiklarna i storlek, varvid de större partik- larna kvarblir i närheten av bäddens botten. De större partiklarna avlägsnas före- trädesvis periodiskt vid utloppsöppningen 40, som är belägen intill den fluidiserade bäddens 2 botten. Uttrycket "intill bottnen av den fluidiserade bädden 2" avser ett läge, som antingen är vid botten eller inom l0% av bottnen av den fluidiserade bädden. Uttrycket “periodiskt" avser avlägsnandet av 5-20% av bädden varje timme.The chloride vapors condense inside the fluidized bed 2 on the fluidized aluminum chloride particles having a particle size of 1-500 microns, which particles are fluidized by a fluidizing gas entering the fluidized bed 2 through the inlet 8. As the aluminum chloride vapors condense or desublimate, particles expand or desublimate. the particles in size, the larger particles remaining in the vicinity of the bottom of the bed. The larger particles are preferably periodically removed at the outlet opening 40, which is located adjacent the bottom of the fluidized bed 2. The term "adjacent to the bottom of the fluidized bed 2" refers to a position which is either at the bottom or within 10% of the bottom of the fluidized bed. The term "periodic" refers to the removal of 5-20% of the bed every hour.

Alternativt kan de större partiklarna elimineras eller avlägsnas medelst de olika typer av teknikerna som redan diskuterats i samband med utföringsformen enligt fig. l.Alternatively, the larger particles can be eliminated or removed by the various types of techniques already discussed in connection with the embodiment of Fig. 1.

I enlighet med utföringsformen enligt fig. 2 hålles de fluidiserade partiklarna i bädden 2 vid en temperatur av 80-ll0°C medelst kylslingorna 26, som kyler den fluidiserade bädden ned till det önskade temperaturomrâdet. Genom att bibehålla bädden vid denna temperatur förblir föroreningar, såsom titanklorid och kiselklorid, i ångtillstândet, vilket resulterar i en renhet för aluminiumkloriden överstigande rAccording to the embodiment of Fig. 2, the fluidized particles in the bed 2 are kept at a temperature of 80-110 ° C by means of the cooling coils 26, which cool the fluidized bed down to the desired temperature range. By maintaining the bed at this temperature, impurities such as titanium chloride and silicon chloride remain in the vapor state, resulting in a purity of the aluminum chloride in excess of

Claims (6)

1. l0 l5 20 25 30 35 40 7800248-2 99,5%. Det bör observeras, att aluminiumkloridångorna, som inträder i den fluidiserade bädden 2, har en inloppstemperatur, som kan vara så hög som l50-25000. Då aluminium- kloridângorna kondenserar på partiklarna i den fluidiserade bädden 2 stiger den kvar- varande gasen innefattande jämväl den fluidiserande gasen, till toppartiet av den fluidiserade bädden 2, där fasta partiklar kvarhâlles via filterpásar 36, medan den kvarvarande gasen och flyktiga klorider lämnar den fluidiserade bädden 2 via ledningen 38. Vidare, i enlighet med utföringsformen enligt fig. 2, införes de varma gaserna, som lämnar den fluidiserade bädden 2 via ledningen 38, i en andra fluidiserad bädd 52 av aluminiumkloridpartiklar via ett munstycke 80 däri, vilket liknar munstycket 30 i den fluidiserade bädden 2. I själva verket kan båda de fluidiserade bäddarna vara identiska med varandra vad avser fluidiseringsmekanismen, utloppsöppningen, filterpâsarna, och kylslingorna. I enlighet med denna utföringsform av uppfinningen bibehåller kylslingorna 76 i den fluidiserade bädden 52 temperaturen för de fluidiserade partiklarna vid ungefär 20-50°C för att säkerställa fullständig infångning av samt- liga klorider däri. Dessa klorider kan därefter avlägsnas via utloppsöppningen 90 vilken, såsom ovan nämnts, är belägen i ett läge, som liknar läget för utloppsöpp- ningen 40 i den fluidiserade bädden 2. Samma avlägsningshastighet för partiklarna kan användas som i den första fluidiserade bädden, dvs. 5-20% per timme. Kvarvarande gaser innefattande de fluidiserande gaserna, passerar därefter genom filter 86 i ledningen 88, varvid de kan passera via ledningen 94 för ytterligare rening eller ätercirkulering via ledningen 92 tillbaka till ledningarna 8 och/eller ledningarna 58 för återanvändning som fluidiserande gas i de fluidiserade bäddarna 2 och 52. Följande exempel åskådliggör ytterligare fördelarna med utföringsformen enligt fig. 2. Aluminiumkloridângor bringas att passera genom en fluidiserad bädd, som ursprung- ligen innehåller 50 kg aluminiumkloridpartiklar med en inloppshastighet av ungefär 90 m/sek medan bäddtemperaturen hâlles vid 80-ll0°C. De okondenserade ângorna passerar genom den fluidiserade bädden och passerar därefter genom ett filter och en utloppsöppning till en andra fluidiserad bädd av aluminiumkloridpartiklar, som hâlles vid en temperatur av 20-50°C för att orsaka kondensation eller desublimering av de kvarvarande aluminiumkloridangorna. Periodiskt avlägsnande av 5-20 vikts-% av aluminiumkloridpartiklarna från den första bädden ger partiklar, som vid analys visar sig innehålla 0,004 vikts-% eller mindre titantetraklorid. Analys av avgaserna från den andra fluidiserade bädden visar minsta mängd aluminiumklorid, som fortfarande kvarstår i ängform, vilket visar att kloridförlusterna minskas till ett minimum. PATENTKRAV l. Förfarande för framställning av aluminiumklorid genom kondensering av gas- formig aluminiumklorid i en fluidiserad bädd av aluminiumkloridpartiklar, l0 l5 20 25 7800248-2 k ä n n e t e c k n a t av att aluminiumkloriden bringas att passera in i bädden med en inloppshastighet av l8 m/sek - 90 m/sek.1. l0 l5 20 25 30 35 40 7800248-2 99.5%. It should be noted that the aluminum chloride vapors entering the fluidized bed 2 have an inlet temperature which can be as high as 150-25000. As the aluminum chloride vapors condense on the particles in the fluidized bed 2, the remaining gas, including the fluidizing gas, rises to the top portion of the fluidized bed 2, where solid particles are retained via filter passages 36, while the remaining gas and volatile chlorides leave the fluidized bed. bed 2 via line 38. Further, in accordance with the embodiment of Fig. 2, the hot gases leaving the fluidized bed 2 via line 38 are introduced into a second fluidized bed 52 of aluminum chloride particles via a nozzle 80 therein, which is similar to the nozzle 30. in the fluidized bed 2. In fact, both the fluidized beds may be identical to each other in terms of the fluidization mechanism, the outlet opening, the filter bags, and the cooling coils. In accordance with this embodiment of the invention, the cooling coils 76 in the fluidized bed 52 maintain the temperature of the fluidized particles at about 20-50 ° C to ensure complete capture of all the chlorides therein. These chlorides can then be removed via the outlet opening 90 which, as mentioned above, is located in a position similar to the position of the outlet opening 40 in the fluidized bed 2. The same removal rate for the particles can be used as in the first fluidized bed, i.e. 5-20% per hour. Residual gases, including the fluidizing gases, then pass through filter 86 in line 88, passing through line 94 for further purification or recirculation via line 92 back to lines 8 and / or lines 58 for reuse as fluidizing gas in the fluidized beds 2. and 52. The following examples further illustrate the advantages of the embodiment of Fig. 2. Aluminum chloride vapors are passed through a fluidized bed which originally contains 50 kg of aluminum chloride particles having an inlet velocity of about 90 m / sec while maintaining the bed temperature at 80-110 ° C. . The uncondensed vapors pass through the fluidized bed and then pass through a filter and an outlet to a second fluidized bed of aluminum chloride particles, which is maintained at a temperature of 20-50 ° C to cause condensation or desublimation of the remaining aluminum chloride vapors. Periodic removal of 5-20% by weight of the aluminum chloride particles from the first bed gives particles which on analysis are found to contain 0.004% by weight or less of titanium tetrachloride. Analysis of the exhaust gases from the second fluidized bed shows the minimum amount of aluminum chloride still remaining in the meadow form, which shows that the chloride losses are reduced to a minimum. A process for the production of aluminum chloride by condensing gaseous aluminum chloride in a fluidized bed of aluminum chloride particles, characterized in that the aluminum chloride is caused to pass into the bed at an inlet velocity of 18 m / sec - 90 m / sec. 2. Förfarande enligt krav l, är so-so°c.A process according to claim 1, is so-so ° c. 3. Förfarande enligt krav l eller 2, k ä n n e t e c k n a t av att bäddens temperatur k ä n n e t e c k n a t av att åtgärder förutom âstadkommande av inloppshastigheten l8-90 m/sek vidtas för att reglera storlekarna av de fasta partiklarna av aluminiumklorid i den fluidiserade bädden till icke överskridande 500 Fm.3. A method according to claim 1 or 2, characterized in that the temperature of the bed is characterized in that measures in addition to achieving the inlet velocity 18-90 m / sec are taken to control the sizes of the solid particles of aluminum chloride in the fluidized bed to not exceed 500 Fm. 4. Förfarande enligt krav 3, k ä n n e t e c k n a t av att partiklarna av kondenserad aluminiumklorid avlägsnas från ett ställe intill den fluidiserade bäddens botten.4. A method according to claim 3, characterized in that the particles of condensed aluminum chloride are removed from a place adjacent to the bottom of the fluidized bed. 5. Förfarande enligt krav 4, k ä n n e t e c k n a t av att 5-20 vikts-2 av bädden avlägsnas varje timme.5. A method according to claim 4, characterized in that 5-20% by weight of the bed is removed every hour. 6. Förfarande enligt krav l, k ä n n e t e c k n a t av att aluminiumklorid- ångor införes med en inloppshastighet av l8-90 m/sek i en första fluidiserad bädd med ett partikelstorleksomrâde icke överskridande 500 Fm av aluminiumkloridpartiklar, som hâlles vid en temperatur av 80-ll0°C, att storleken av de fasta partiklarna av aluminiumkloridpartiklar inuti den fluidiserade bädden regleras under kondensationen för att förhindra tillväxt av partiklarna, som är större än 500 pm, att de kvar- varande okondenserade gaserna och ângorna från nämnda första fluidiserade bädd bringas att passera med en inloppshastighet av 90 m/sek in i en andra fluidiserad bädd av aluminiumkloridpartiklar med ett partikelstorleksomrâde av l-500 Pm och vid en temperatur av 20-50°C för att utvinna återstoden av kloriderna från gaserna och ângorna. ANFURDÅ PUBLIKATIONER:Process according to Claim 1, characterized in that aluminum chloride vapors are introduced at an inlet velocity of 18-90 m / sec into a first fluidized bed with a particle size range not exceeding 500 μm of aluminum chloride particles maintained at a temperature of 80-110 m ° C, that the size of the solid particles of aluminum chloride particles inside the fluidized bed is controlled during the condensation to prevent growth of the particles larger than 500 μm, that the remaining uncondensed gases and vapors from said first fluidized bed are passed with an inlet velocity of 90 m / sec into a second fluidized bed of aluminum chloride particles having a particle size range of 1-500 Pm and at a temperature of 20-50 ° C to recover the remainder of the chlorides from the gases and vapors. WHY PUBLICATIONS:
SE7800248A 1977-02-03 1978-01-10 PROCEDURE FOR THE PREPARATION OF ALUMINUM CHLORIDE BY CONDENSATION OF GASFUL ALUMINUM CHLORIDE IN A FLUIDIZED BED OF ALUMINUM CHLORIDE SE424439B (en)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US76545877A 1977-02-03 1977-02-03
US05/765,459 US4070448A (en) 1977-02-03 1977-02-03 Method of producing high purity aluminum chloride
US05/817,822 US4108968A (en) 1977-02-03 1977-07-21 Control of purity and particle size in production of aluminum chloride
US05/867,585 US4124682A (en) 1977-02-03 1978-01-06 Method of producing high purity aluminum chloride

Publications (2)

Publication Number Publication Date
SE7800248L SE7800248L (en) 1978-08-04
SE424439B true SE424439B (en) 1982-07-19

Family

ID=27505702

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SE7800248A SE424439B (en) 1977-02-03 1978-01-10 PROCEDURE FOR THE PREPARATION OF ALUMINUM CHLORIDE BY CONDENSATION OF GASFUL ALUMINUM CHLORIDE IN A FLUIDIZED BED OF ALUMINUM CHLORIDE

Country Status (17)

Country Link
JP (1) JPS53124196A (en)
AU (1) AU513164B2 (en)
BR (1) BR7800680A (en)
CH (1) CH627715A5 (en)
DD (1) DD134759A5 (en)
DE (1) DE2804744A1 (en)
FR (1) FR2379481A1 (en)
GB (1) GB1595613A (en)
GR (1) GR72454B (en)
IN (1) IN147509B (en)
IT (1) IT1155806B (en)
NL (1) NL7801206A (en)
NO (1) NO146390C (en)
NZ (1) NZ186196A (en)
RO (1) RO76369A (en)
SE (1) SE424439B (en)
YU (1) YU11478A (en)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS57136915U (en) * 1981-02-20 1982-08-26
JPS5942511A (en) * 1982-09-02 1984-03-09 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> Method for introducing fiber core into sheath juncture in part where optical fiber cable is led through
JPS5943913U (en) * 1982-09-13 1984-03-23 株式会社明電舎 Optical fiber connection unit
GB8418639D0 (en) * 1984-07-21 1984-08-22 Laporte Industries Ltd Purification of aluminium chloride
DE3709219C2 (en) * 1987-03-20 1994-10-06 Basf Ag Process for desublimation of gaseous aluminum chloride contained in a gas mixture in a fluidized bed

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2583013A (en) * 1945-10-26 1952-01-22 Standard Oil Dev Co Condensation of sublimable material
US2607440A (en) * 1947-10-21 1952-08-19 Standard Oil Dev Co Recovering condensible material from vaporous mixtures
US3786135A (en) * 1971-09-07 1974-01-15 Aluminum Co Of America Recovery of solid selectively constituted high purity aluminum chloride from hot gaseous effluent
US3811916A (en) * 1971-09-07 1974-05-21 Aluminum Co Of America Method for carbon impregnation of alumina
IT956492B (en) * 1972-06-13 1973-10-10 Sir Soc Italiana Resine Spa IMPROVEMENTS IN PROCEDURES FOR THE PREPARATION OF TRICHLORIDE ALUMINUM

Also Published As

Publication number Publication date
IN147509B (en) 1980-03-22
CH627715A5 (en) 1982-01-29
NZ186196A (en) 1980-10-08
AU513164B2 (en) 1980-11-20
GR72454B (en) 1983-11-09
JPS53124196A (en) 1978-10-30
NL7801206A (en) 1978-08-07
GB1595613A (en) 1981-08-12
YU11478A (en) 1982-06-30
DE2804744C2 (en) 1987-01-22
NO146390C (en) 1982-09-22
SE7800248L (en) 1978-08-04
AU3277778A (en) 1979-08-02
FR2379481B1 (en) 1981-06-12
JPS5635611B2 (en) 1981-08-18
IT1155806B (en) 1987-01-28
IT7847864A0 (en) 1978-02-01
NO780274L (en) 1978-08-04
RO76369A (en) 1982-06-25
FR2379481A1 (en) 1978-09-01
DD134759A5 (en) 1979-03-21
BR7800680A (en) 1978-10-10
NO146390B (en) 1982-06-14
DE2804744A1 (en) 1978-08-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5798137A (en) Method for silicon deposition
US5128116A (en) Silicon powder and method for production of silicon powder
US8801855B2 (en) Method for processing silicon powder to obtain silicon crystals
CN1084726C (en) Process for producing highly terephthalic acid
EP0832312B1 (en) Method and apparatus for silicon deposition in a fluidized-bed reactor
DE2800254A1 (en) METHOD FOR PRODUCING HIGHLY PURE SILICON
US8580205B2 (en) Method and apparatus for improving the efficiency of purification and deposition of polycrystalline silicon
CN1161064A (en) Method of making metals and other elements
JP4038110B2 (en) Method for producing silicon
SE1150277A1 (en) Process and system for producing silicon and silicon carbide
AU2006206191B2 (en) Metal vapour condensation and liquid metal withdrawal
US4107445A (en) Titanium and zirconium production by arc heater
CN109231217B (en) System and method for rapidly cooling chlorosilane raffinate to remove metal chloride
SE424439B (en) PROCEDURE FOR THE PREPARATION OF ALUMINUM CHLORIDE BY CONDENSATION OF GASFUL ALUMINUM CHLORIDE IN A FLUIDIZED BED OF ALUMINUM CHLORIDE
JP4463502B2 (en) Method for recovering chlorosilanes
US4108968A (en) Control of purity and particle size in production of aluminum chloride
JP2018526307A (en) Apparatus and method for thermal denitration, use of such apparatus, and products obtained using such method
WO2008003505A1 (en) Method and device for metal purification and separation of purified metal from a metal mother liquid such as aluminium
KR101310036B1 (en) Method for preparing zirconium tetrachloride of high purity and zirconium sponge
JP6897342B2 (en) Chlorosilane recovery method and chlorosilane recovery device
US4070448A (en) Method of producing high purity aluminum chloride
US4124682A (en) Method of producing high purity aluminum chloride
US8277558B2 (en) Czochralski apparatus for growing crystals and purification method of waste salts using the same
EP0157562B1 (en) Crystallization apparatus for metal stripping
JP2003002629A (en) Method and apparatus for purifying fused silicon