SE1450683A1 - Förfarande för utvinning av råtallolja - Google Patents

Abstract

Den föreliggande uppfinningen avser ett förfarande för utvinning av råtallolja från en såpa, vilket förfarande innefattar stegen: att bestämma en korrelation mellan halten av råtallolja och vatteninnehållet hos såpan, att bestämma en mängd syra och vatten som krävs för att separera en optimal mängd av råtallolja från såpan beroende av halten av råtallolja hos såpan, att mäta vatteninnehållet hos såpan, att tillsätta den optimala mängden av syra och vatten till såpan, att blanda den tillsatta syran och vattnet med såpan, varigenom en surgjord såpa bildas och råtalloljan separeras, samt att utvinna den separerade råtalloljan från den surgjorda såpan.

Description

10 15 20 25 30 35 40 hos såpan förändras. Det finns således ett behov av ett förbättrat förfarande för styrning av utvinningen av CTO från en såpa.

Sammanfattning av uppfinningen Ett syfte med den föreliggande uppfinningen är att tillhandahålla ett förbättrat förfarande för utvinning av råtallolja från en såpa.

Detta syfte och andra fördelar uppnås genom förfarandet enligt patentkrav 1.

Den föreliggande uppfinningen avser ett förfarande för utvinning av råtallolja från en såpa, varvid förfarandet innefattar stegen: (a) att bestämma en korrelation mellan halten av råtallolja och vatteninnehållet hos såpan, (b) att bestämma en mängd av syra och vatten som krävs för att separera en optimal mängd av råtallolja från såpan beroende av halten av råtallolja hos såpan, (c) att mäta vatteninnehållet hos såpan, (d) att tillsätta den optimala mängden av syra och vatten till såpan, (e) att blanda den tillsatta syran och vattnet med såpan för att bilda surgjord såpa, varigenom råtallolja separeras, samt (f) att utvinna den separerade råtalloljan från den surgjorda såpan.

Det har överraskande visat sig att utvinningen av CTO från en såpa kan optimeras genom att mäta vatteninnehållet hos såpan. Det visade sig att det finns en korrelation mellan vatteninnehållet och CTO-halten hos en såpa. Genom att bestämma denna korrelation för en specifik såpa är det följaktligen möjligt att mäta vatteninnehållet hos såpan och att därmed veta CTO-halten hos såpan. Dessutom beror mängden av syra och vatten som behöver tillsättas till såpan för att separera den optimala mängden av CTO av mängden av CTO närvarande i såpan. Genom att bestämma mängden av syra och vatten som krävs för att separera den optimala mängden av CTO vid olika CTO-halter för en specifik såpa kommer det följaktligen att vara möjligt att mäta vatteninnehållet hos såpan och att därmed veta mängden av syra och vatten som behövs för att separera den optimala mängden av CTO från såpan. Den tillsatta syran och vattnet blandas med såpan efter tillsats för att bilda en surgjord såpa som separeras i de tre faserna från vilka råtalloljan kan utvinnas. Det är föredraget att använda en tillräcklig omblandning både i steg (b) och (e) efter att vattnet och syran har tillsatts till såpan för att bilda en homogen surgjord såpa.

Det är föredraget att vatteninnehållet mäts on-line på ett flöde av såpa. Det är således möjligt att mäta vatteninnehållet on-line på ett flöde av såpa och att därefter direkt reglera den tillsatta mängden av syra och vatten. Vatteninnehållet och halten av råtallolja i ett flöde av såpa tenderar till att variera i en process och 2 10 15 20 25 30 35 40 det är därför av betydelse att direkt kunna reglera den erforderliga mängden av syra och vatten som tillsätts till såpan för att förbättra utvinningen av CTO. pH hos den förbrukade syrafraktionen hos den surgjorda såpan ligger, efter tillsats av syran och vattnet till såpan i steg (d), företrädesvis lägre än 5, mera föredraget mellan 2 och 4,5 och ännu mera föredraget mellan 3 och 3,5.

Temperaturen hos den surgjorda såpan i steg (e) ligger företrädesvis mellan 80 och 102 °C, mera föredraget mellan 90 och 100 °C och ännu mera föredraget mellan 95 och 99 °C. Temperaturen hos den surgjorda såpan regleras företrädesvis genom tillsats av lämplig mängd av ånga för att få den optimala temperaturen.

Det är föredraget att steg (e) följs av en uppehållstid innan såpan förs över till utvinningssteget (f). Uppehållstiden kan behövas för att de olika faserna hos såpan ska separeras tydligt från varandra och på så sätt underlätta utvinningen av CTO.

Det är föredraget att syran som tillsätts i steg (d) är en stark syra. Det är föredraget att syran är svavelsyra som tillsätts i en mängd mellan 120 och 300 kg per ton råtallolja.

Det kan vara föredraget att använda en hydrodynamisk avskiljare, centrifugalavskiljare eller process av dekanteringstyp för utvinningen av den separerade råtalloljan i steg (f).

Vatteninnehållet hos nämnda såpa ligger företrädesvis mellan 25 och 55 vikt- %, företrädesvis mellan 32 och 44 vikt-% och ännu mera föredraget mellan 34 och 38 vikt-%.

Det kan även vara föredraget att steg (a) också innefattar steget att mäta svartlutsinnehållet hos såpan och att reglera svartlutsinnehållet till mellan 3 och 30 volym-%. Det har visat sig att det kan vara föredraget att också mäta svartlutsinnehållet hos såpan eftersom den erforderliga mängden av syra och vatten även kan bero av svartlutsinnehållet hos såpan.

Definitioner Definition av en såpa Denna definition omfattar en såpa som har avskilts från en svartlut i en alkalisk massaframställningsprocess. Definitionen omfattar alla slags såpor oberoende av råmaterialet som används under massaframställningsprocessen och processen för avskiljning av såpan från svartluten. 10 15 20 25 30 35 40 Definition av en surqiord såpa Denna definition omfattar en såpa där pH hos såpan har förändrats från alkaliskt till surt resulterande i att natriumsalterna av fett~ och hartssyror som finns närvarande i såpan omvandlas till syror.

Definition av vatteninnehåll Denna definition omfattar mängden av vatten närvarande i en såpa, dvs. det vatten som avlägsnas genom indunstning. Vatteninnehållet beräknas efter mätning av torrsubstanshalten hos såpan. Torrsubstanshalten mäts som viktprocentandel (vikt-%) av såpan och den kan mätas enligt SCAN-N 22:77.

Vatteninhållet beräknas därefter som 100 % - torrsubstanshalt = vatteninnehåll (vikt-%).

Definition av halt av råtallolia Denna definition omfattar mängden av råtallolja, även kallad bara tallolja, i en såpa. Råtalloljan (CTO) mäts som viktprocentandelar (vikt-%) av såpan och den kan mätas enligt metoden PCTM 7 (Content of tall oil in tall oil soap, Pulp Chemicals Association, 1996) eller genom PCA-7.

Definition av svrakoncentration Denna definition omfattar den syrakoncentration som mäts i vikt-% och beräknas enligt följande: 100 % - ig syra igram 100 % - ig syra i gram + tillsatt vattenmängd i gram z 100 % Definition av total svrakoncentration Denna definition omfattar den totala syrakoncentration som mäts i vikt-% och beräknas enligt följande: 100 % - ig syra i gram 100 % - ig syra igram + tillsatt vattenmängd i gram + vatteninnehåll i såpan igram x 100 % Definition av “...separera en optimal mänqd av råtallolia från såpan...” Med denna definition avses att en huvuddel av råtalloljan separeras och utvinns från såpan. Med en huvuddel avses att åtminstone 80 till 95 vikt-%, mera föredraget åtminstone 85 till 95 vikt-%, ännu mera föredraget åtminstone 95 vikt- %, av talloljan som ingår i såpan separeras och utvinns.

Detaljerad beskrivning av uppfinningen Det har överraskande visat sig att det genom att mäta vatteninnehållet hos en såpa kommer att vara möjligt att reglera mängden av syra och vatten som tillsätts till såpan för att den optimala mängden av råtallolja ska separeras och därefter utvinnas från såpan i processen för surgörning av såpan. 10 15 20 25 30 35 40 Under processen för separering av råtallolja från en såpa kan kvaliteten hos såpan variera, beroende till exempel på råmaterialet som används under massaframställningsprocessen. Dessutom kan vatteninnehållet och halten av råtallolja hos såpan variera beroende på processparametrarna vid avskumningen av svartlut, dvs. parametrarna hos processen där såpan avskiljs från svartluten.

Genom att mäta vatteninnehållet hos såpan, företrädesvis on-line, är det således möjligt att kontinuerligt reglera mängden av syra och vatten som behöver tillsättas för att separera den optimala mängden, dvs. huvuddelen, CTO från såpan.

Det är mycket viktigt att separationen och utvinningen av CTO utförs så effektivt som möjligt. Den föreliggande uppfinningen kommer att förbättra noggrannheten hos mängden av syra och vatten som behöver tillsättas till såpan.

Alltför hög mängd av och/eller koncentration hos tillsatt syra kommer att öka risken för korrosion hos utrustningen och detta kommer därför att leda till ett ökat behov av underhåll. Alltför låg mängd av och/eller koncentration hos tillsatt syra kommer inte att kunna separera den optimala mängden av CTO från den surgjorda såpan, dvs. detta kommer att leda till förluster av CTO. Följaktligen kommer den föreliggande uppfinningen att leda till en förbättrad tillverkning av CTO med en minskad mängd av CTO-förluster till avfallsfraktionerna hos såpan. Dessutom ger den föreliggande uppfinningen även ekomomiska och miljömässiga fördelar på grund av den förbättrade styrningen av mängden av syra som tillsätts till såpan.

Den föreliggande uppfinningen avser ett förfarande för utvinning av råtallolja från en såpa, varvid förfarandet innefattar stegen: att bestämma en korrelation mellan halten av råtallolja och vatteninnehållet hos såpan, att bestämma en mängd syra och vatten som krävs för att separera en optimal mängd av råtallolja från såpan beroende av halten av råtallolja hos såpan, att mäta vatteninnehållet hos såpan, att tillsätta den optimala mängden av syra och vatten till såpan baserat på vatteninnehållet hos såpan, att blanda den tillsatta syran och vattnet med såpan, varigenom en surgjord såpa bildas och råtallolja separeras, samt att utvinna den separerade råtalloljan från den surgjorda såpan.

Det visade sig att halten av råtallolja och vatteninnehållet hos en såpa korrelerar med varandra. Det visade sig att korrelationen är linjär för många såpor.

Korrelationen mellan halten av råtallolja och vatteninnehållet behöver bestämmas för varje specifik såpa. Korrelationen är unik för varje såpa och den behöver bestämmas en gång för varje såpkvalitet. Om kvaliteten hos såpan förändras under processen behöver korrelationen mellan halten av råtallolja och vatteninnehållet bestämmas igen. Kvaliteten kan förändras om råmaterialet förändras, t.ex. typen av ved som används under massaframställningsprocessen, eller om andra ändringar görs under processerna. 10 15 20 25 30 35 40 På samma sätt behöver mängden av syra och vatten som krävs för separation av den optimala mängden av CTO vid olika CTO-halter bestämmas.

Detta behöver göras en gång för varje såpkvalitet eftersom mängden av syra och vatten som krävs kan skilja sig åt beroende på såpkvaliteten. Kemin för en såpa är komplicerad så det är inte möjligt att teoretiskt beräkna mängden av syra och vatten som krävs för att separera den optimala mängden av CTO. I såpan kommer både de natriumsalter som finns närvarande i såpan såväl som svartluten hos såpan att förbruka den tillsatta syran. Mängden av syra och vatten som tillsätts till såpan för att separera den optimala mängden av CTO kommer också att bero av CTO-halten hos såpan. Om CTO-halten hos såpan förändras så förändras också den optimala mängden syra och vatten som krävs. Genom att bestämma mängden av syra och vatten som krävs för en specifik såpa i beroende av olika CTO-halter är det möjligt att veta vilken mängd av syra och vatten som behöver tillsättas till såpan vid en specifik CTO-halt för att separera den optimala mängden av CTO från såpan.

För att bestämma korrelationen mellan vatteninnehållet och CTO-halten hos såpan förändras vatteninnehållet och talloljehalten hos såpan bestäms därefter för de olika vatteninnehållen. Det vore föredraget att bestämma korrelationen inom det typiska intervallet för vatteninnehåll och talloljehalt, t.ex. med ett vatteninnehåll mellan 25 och 55 vikt-% och en CTO-halt mellan 40 och 70 vikt-%. För att bestämma korrelationen är det föredraget att använda åtminstone 5 och ännu mera föredraget åtminstone 10 prover av såpa med olika vatteninnehåll och/eller talloljehalt för att bestämma korrelationen. Det kan vara möjligt att erhålla serierna av prover genom att ta ut proverna under flera dagar eller veckor och därigenom få prover med olika vatteninnehåll och talloljehalter beroende på variationen i processen. Det kan även vara möjligt att förändra vatteninnehållet hos såpan genom att tillsätta svartlut och därigenom erhålla prover med olika vatteninnehåll.

För att bestämma mängden av syra och vatten som krävs för att separera en optimal mängd av CTO från såpan, i vilken CTO-halten varierar, tillsätts olika mängder av syra och vatten till såpor med olika CTO-halter som behöver provas.

Om svavelsyra används är lämplig syrakoncentration mellan 10 och 50 vikt-%, företrädesvis mellan 16 och 42 vikt-%. Det är viktigt att minimera avdunstningen av vatten under separationen för att hålla syrakoncentrationen konstant, dvs. om vatten avdunstas på grund av hög temperatur så kommer syrakoncentrationen att förändras. pH hos den förbrukade syrafraktionen hos den surgjorda såpan ligger, efter tillsatsen av syran och vattnet, företrädesvis under 5, företrädesvis mellan 3 och 3,5. Temperaturen hos den surgjorda såpan, vid bestämningen av syran och vattnet, ligger företrädesvis mellan 80 och 102°C. Det är föredraget att förhållandena, t.ex. temperatur och pH och syran som används i steg (b), dvs. vid bestämningen av optimal mängd av syra och vatten som krävs, är de samma som i stegen (d) och (e). 10 15 20 25 30 35 40 Separerad CTO utvinns därefter och den optimala mängden av syra och vatten som krävs för den specifika CTO-halten föreligger, eftersom denna mängd ger den största mängden av utvunnen CTO. Dessa försök kommer därefter att upprepas för såpor med olika CTO-halter.

Det är möjligt att tillföra syran och vattnet som en blandning till såpan, dvs. i ett steg eller ett flöde som en utspädd syra. Det är också möjligt att tillföra syran och vattnet till såpan i två separata steg eller flöden. Det kan även vara möjligt att tillföra en utspädd syra, dvs. en blandning av syra och vatten, till såpan i ett steg eller flöde och att tillföra vatten i ett andra steg eller flöde. Det kan även vara möjligt att först tillsätta vatten följt av tillsats av syran. Efter att syran och vattnet har tillsatts till såpan blandas syran, vattnet och såpan för att säkerställa att en homogen blandning, dvs. en väl omblandad surgjord såpa, bildas. Tiden för blandningen beror på mängden av såpa, syra och vatten som tillsätts och även på blandningsutrustningen som används. Alla slags lämpliga blandningsutrustningar kan användas.

Syran tillsätts till såpan för att natriumsalterna närvarande i såpan ska bilda syror som kommer att ha en annan densitetjämfört med de övriga två faserna hos såpan, dvs. ligninfasen och den förbrukade syrafasen. Tillsatsen av syra till såpan kommer att bilda en surgjord såpa. Skillnaden i densitet kommer att möjliggöra separationen i tre faser skilda från varandra. Vattnet tillsätts till såpan för att få den bästa densitetsskillnaden och på så sätt uppnå den optimala separationen av CTO från såpan.

När korrelationen mellan CTO-halten och vatteninnehållet hos såpan har bestämts och mängden av syra och vatten som behöver tillsättas för olika CTO- halter har fastställts är det möjligt att mäta vatteninnehållet hos såpan och därmed veta mängden av syra och vatten som behöver tillsättas till såpan för att separera den optimala mängden, dvs. huvuddelen, CTO från såpan.

Mängden av syra och vatten kan tillföras kontinuerligt till flödet av såpa.

Det är föredraget att vatteninnehållet mäts on-line på ett flöde av såpa.

Vatteninnehållet mäts företrädesvis med användning av nära infraröd (NlR-) spektroskopi, en refraktometer, konduktivitetsmätningar eller med vilken annan känd metod som helst. Genom att utföra mätningen av vatteninnehållet on-line är det möjligt att reglera mängden av syra och vatten som tillförs till såpan kontinuerligt på basen av det aktuella vatteninnehållet hos såpan. På detta sätt är det möjligt att få ett mycket noggrant och förbättrat förfarande för att separera och utvinna CTO från en såpa. 10 15 20 25 30 35 40 Det är föredraget att syran som tillsätts i steg (d) är en stark syra. Det är föredraget att syran är svavelsyra som tillsätts i en mängd mellan 120 och 300 kg per ton CTO, mera föredraget mellan 150 och 260 kg per ton CTO och ännu mera föredraget mellan 160 och 220 kg per ton CTO. Dessa värden anges som 100 %- ig svavelsyra per ton av CTO som ingår i såpan. Mängden av syra som krävs för att separera den optimala mängden av CTO beror på vilken syra som används och måste därför mätas separat för denna specifika syra. Förutom svavelsyra kan andra syror såsom avfallssyra producerad som en sidoström vid CIOZ- tillverkning (processtyper Mathieson, Solvay, R2, HP-A), fosforsyra, koldioxid (som försurgörningssyra), organiska syror, eller vilken blandning som helst därav användas. pH hos den förbrukade syrafraktionen hos den surgjorda såpan i steg (e) ligger företrädesvis lägre än 5, mera föredraget mellan 2 och 4,5 och ännu mera föredraget mellan 3 och 3,5.

Temperaturen hos den surgjorda såpan i steg (e) ligger företrädesvis mellan 80 och 102 °C, mera föredraget mellan 90 och 100 °C och ännu mera föredraget mellan 95 och 99 °C. Temperaturen hos den surgjorda såpan regleras företrädesvis genom tillförsel av den lämpliga mängden ånga för att få den optimala temperaturen hos såpan. Den optimala temperaturen är den temperatur vid vilken den optimala mängden av CTO separeras från den surgjorda såpan.

Temperaturen under uppehållstiden ligger således också mellan 80 och 102 °C, mera föredraget mellan 90 och 100 °C och ännu mera föredraget mellan 95 och 99 °C.

När syran och vattnet har tillsatts och blandats med såpan bildas en surgjord såpa och denna hälls över i det kärl där separationen och utvinningen av råtalloljan sker. I kärlet börjarfaserna med råtallolja, lignin respektive förbrukad syra att separera från varandra som en funktion av tiden. När den surgjorda såpan har tillförts till kärlet kan det vara nödvändigt att vänta en tid, dvs. under en uppehållstid inom vilken separationen av de tre faserna hos den surgjorda såpan sker. Uppehållstiden ligger företrädesvis mellan 1 sekund och 24 timmar, mera föredraget mellan 1 sekund och 6 timmar, mera föredraget mellan 1 sekund och 2 timmar. Tiden som krävs för att CTO-fasen ska separera från de andra faserna beror på separationsförfarandet som används, processförhållandena under steget där syra tillsätts och på såpkvaliteten, t.ex. svartlutsinnehållet hos såpan.

Separationen och utvinningen av CTO från den surgjorda såpan kan utföras i en hydrodynamisk avskiljare eller process av dekanteringstyp, dock kan vilken känd metod som helst användas för att separera CTO. Om separationen skeri en hydrodynamisk avskiljare kan separationen förbättras genom tillförsel av ett inflöde av förbrukad syra för att hålla ligninfasen i rörelse för att främja CTO-separation.

CTO-fasen är belägen på toppen av avskiljaren och rinner över och avlägsnas och 8 10 15 20 25 30 35 40 utvinns således från den övre delen av avskiljaren. Avfallsfraktionen, faserna med lignin respektive med förbrukad syra, avlägsnas från avskiljaren från mitt- respektive bottendelen av avskiljaren.

Det kan även vara möjligt att mäta svartlutsinnehållet hos såpan. Om vatteninnehållet är högt och/eller svartlutsinnehållet är högt kan det vara fördelaktigt att koncentrera provet och reducera svartlutsinnehållet genom vilken känd metod som helst, t.ex. med användning av ett centrifugalförfarande. Detta beroende på att de alltför stora mängderna av svartlut i såpan inte är önskvärda eftersom svartluten kommer att förbruka den tillsatta syran. Svartlutsinnehållet hos såpan ligger företrädesvis mellan 3 och 30 vo|ym-%, ännu mera föredraget mellan 5 och 25 volym-%. Det kan vara möjligt att mäta svartlutsinnehållet eller andra komponenter hos såpan såsom fettsyra hartser, fibersammansättning etc. genom nära infraröd (NlR-) spektroskopi, genom RAMAN-spektroskopi eller vilken annan känd metod som helst.

Lämplig utrustning för mätning av CTO-utvinning bör vara likartad den utrustning som används i utvinningsprocesser som används idag, såsom en dekanteringsanordning. CTO-utvinningen anges som procentandel av den föreliggande CTO-halten hos såpan. Den kan även mätas volymetriskt och kan beräknas som utvunnen CTO (kg) / (mängd såpa inmatad till systemet (kg) x CTO- halt i såpan (vikt-%)).

Det kan även vara möjligt att använda olika tillsatsmedel för att förbättra separationen av CTO från den surgjorda såpan. Dessa tillsatsmedel kan tillsättas före, tillsamman med och/eller efter tillsatsen av syran och vattnet till såpan.

Kortfattad beskrivning av ritningarna Figur 1. Visar korrelationen mellan såpans densitet och CTO-halten hos såpan vid 25 °C.

Figur 2. Visar korrelationen mellan såpans densitet och svartlutsinnehållet hos såpan vid 25 °C.

Figur 3. Visar korrelationen mellan vatteninnehållet och CTO-halten hos såpan vid 25 °C.

Figur 4. Visar korrelationen mellan vatteninnehållet och svartlutsinnehållet hos såpan vid 25 °C.

Figur 5. Visar mängden av separerad CTO när slut-pH hos den förbrukade syran förändras genom att satsa olika mängder av syra i såpan.

Figur 6. Visar mängden av separerad CTO vid olika totala syrakoncentrationer när slut-pH hos den förbrukade syran är konstant.

Figur 7. Visar CTO-separationshastigheten beroende av vatteninnehållet hos sapan. 10 15 20 25 30 35 40 Figur 8. Visar CTO-utvinningen när den optimala mängden av syra har tillsatts.

Figur 9. Visar CTO-utvinningen när en icke-optimal mängd av syra och vatten har tillsatts.

Exempel Proverna av såpa som används i den experimentella delen som visas i figurerna 1, 2, 3 och 4 uttogs mellan juni och juli 2011 och provet av såpa visas i figur 5 och 6 uttogs ijuni 2013 och provet av såpa visat i figur 7 uttogs i november 2013. Alla proverna uttogs från en surgörningsprocess för såpa vid en kraftmassafabrik, omedelbart före surgörningen av såpan.

Ursprunget för såpan som används i figurerna 1, 2, 3 och 4 var från en process för kraftmassaframställning som använder ungefär 60 % björk och 40 % barrved (huvudsakligen tall). Fettsyrahalten var 44 massprocent, hartssyrahalten var 24 massprocent (GC-sammansättning). Ursprunget för såpan som används i figurerna 5, 6 och 7 var också från en process för kraftmassaframställning som använder ungefär 60 % björk och 40 % barrved (huvudsakligen tall).

Torrsubstanshalten hos såpan mättes med användning av metoden SCAN-N 22:77 och vatteninnehållet beräknades såsom beskrivet i definitionen ovan för alla proverna enligt figurerna 1, 2, 3, 4, 5, 6 och 7. Svartlutsinnehållet i såpan mättes genom centrifugering (baserat på en metod hos ett officiellt godkänt laboratorium).

CTO-halten i såpan enligt figurerna 3, 4, 5 och 6 har uppmätts med metoden PCTM7 (Pulp Chemicals Association, 1996). CTO-innehållet hos proverna av såpa för figur 7 analyserades med användning av PCA-7.

Exempel 1. förfarande enligt känd teknik - densitetsmätningar På basen av laboratorieanalys korrelerar svartlutsinnehållet i såpan inte linjärt med den uppmätta densiteten hos såpan såsom illustreras i figur 1.

Dessutom korrelerar densiteten hos såpan inte heller linjärt med CTO-halten i såpan såsom visas i figur 2.

Resultaten som visas i figurerna 1 och 2 visar att förändringarna såpans kvalitet inte kan kontrolleras enbart på basen av densitetsmätningar. Om densitet används som den enda styrparametern för tillsatsen av syra och vatten ökar CTO- förlusterna på grund av onoggrannheten hos styrningen. Följaktligen kan den erforderliga syra- och vattenmängden för optimal separation och utvinning av CTO inte regleras på ett adekvat sätt enbart på basen av densitetsmätningar. 10 Exempel 2. Korrelation mellan vatteninnehållet och CTO-halten samt mellan vatteninnehållet och svartlutsinnehållet Figur 3 visar korrelationen mellan vatteninnehållet hos såpan och CTO- 5 halten hos såpan vid 25 °C.

Figur 4 visar korrelationen mellan vatteninnehållet hos såpan och svartlutsinnehållet hos såpan vid 25 °C. 10 Bägge korrelationslinjerna, som visas i fig. 3 och fig. 4, är såp- och/eller fabriksspecifika och beror av såpsammansättningen hos den specifika såpan.

Såpans vatteninnehåll korrelerar linjärt med CTO-halten i såpan såväl som med svartlutsinnehållet hos såpan såsom framgår i figurerna 3 och 4. När 15 korrelatlonslinjen har bestämts är det följaktligen möjligt att mäta vatteninnehållet hos såpan och att därmed veta CTO-halten och svartlutsinnehållet hos såpan.

Exempel 3. Separation av råtallolja från såpan Mängden av råtallolja som separeras och utvinns från såpan beror av 20 mängden av syra som tillsätts under surgörningssteget. Detta framgår i figur 5.

Från ?gur 5 framgår det tydligt att mängden av syra som tillsätts till såpan separerar olika mängder av CTO från såpan. Surgörningen av såpan utfördes med olika satsningar av syra för att erhålla olika pH hos de förbrukade syrorna efter 25 uppehållstiden. Uppehållstiden var 2 timmar för dessa försök.

Mängden av råtallolja som separeras och utvinns från såpan beror av syrakoncentrationen, dvs. mängden av vatten som tillsätts under surgörningssteget.

Detta framgår från figur 6. 30 Från figur 6 framgår det tydligt att mängden av vatten som blandas med såpan separerar olika mängder av CTO från såpan när pH hos den förbrukade syran efter uppehållstiden hålls konstant. Uppehållstiden var 2 timmar för dessa försök. 35 Exempel 4. Separation av råtallolja beroende av vatteninnehållet 4 x 10 l prover av såpa uttogs från samma såpa. Varje prov av såpa blandades med svartlut för att erhålla olika vatteninnehåll hos såporna. De olika vatteninnehållen hos proverna var: 33 vikt-%, 36 vikt-%, 41 vikt-% och 47 vikt-%. 40 Till varje prov av såpa tillsattes 40 vikt-% svavelsyra och blandades med såpan för att bilda surgjord såpa. Slut-pH hos den förbrukade syrafraktionen var 3 och temperaturen under surgörningen var 98 °C. Den surgjorda såpan hälldes 11 10 15 20 25 därefter i ett mätglas och CTO-separationen mättes volymetriskt som en funktion av tiden. Temperaturen hos såpan var 95°C under uppehållstiden.

Resultatet framgår i fig. 7 och det är uppenbart att mängden av syra som tillsätts till såpan för att åstadkomma god separation av CTO på en rimlig tid tydligt beror av vatteninnehållet hos såpan.

Exempel 5. Illustration av förändrat vatteninnehåll hos en såpa Figurerna 8 och 9 visar ett illustrativt exempel av vad som händer när vatteninnehållet hos en såpa förändras men mängden av syra och vatten som tillsätts till såpan är oförändrad.

Till 1 kg av såpa tillsätts samma mängd av syra och vatten. Vatteninnehållet hos såpan som visas i figur 8 är 35 vikt-% och vatteninnehållet hos såpan som visas i figur 9 är 45 vikt-%. I figur 8 separeras och utvinns den optimala mängden av CTO hos såpan, dvs. mängden av syra och vatten som tillsätts till såpan med ett vatteninnehåll om 35 vikt-% är således optimal. I figur 9 separeras och utvinns dock inte all närvarande CTO. Följaktligen är det mycket viktigt att övervaka vatteninnehållet hos såpan för att kunna separera all CTO som finns närvarande i sapan.

Det måste inses att utföringsformerna som ges i beskrivningen och i exemplen ovan enbart är för illustrativa ändamål, samt att olika förändringar och modifieringar är möjliga inom ramen för uppfinningen. 12

Claims (10)

10 15 20 25 30 35 40 Patentkrav

1. Förfarande för utvinning av råtallolja från en såpa, innefattande stegen: (a) att bestämma en korrelation mellan halten av råtallolja och vatteninnehållet hos såpan, (b) att bestämma en mängd av syra och vatten som krävs för att separera en optimal mängd av råtallolja från såpan beroende av halten av råtallolja hos såpan, (c) att mäta vatteninnehållet hos såpan, (d) att tillsätta den optimala mängden av syra och vatten till såpan, (e) att blanda den tillsatta syran och vattnet med såpan, varigenom surgjord såpa bildas och råtallolja separeras, samt (f) att utvinna den separerade råtalloljan från den surgjorda såpan.

2. Förfarande enligt patentkrav 1, varvid vatteninnehållet mäts on-line på ett flöde av såpa.

3. Förfarande enligt något av de föregående patentkraven, varvid pH hos den förbrukade syrafraktionen hos den surgjorda såpan, efter tillsats av syran och vattnet i steg (e), är lägre än 5.

4. Förfarande enligt något av de föregående patentkraven, varvid temperaturen hos den surgjorda såpan i steg (e) ligger mellan 80 och 102 °C.

5. Förfarande enligt något av de föregående patentkraven, varvid steg (e) följs av en uppehållstid innan övergång till utvinningssteget (f).

6. Förfarande enligt något av de föregående patentkraven, varvid syran som tillsätts i steg (d) är en stark syra.

7. Förfarande enligt patentkrav 6, varvid syran som tillsätts i steg (d) är svavelsyra som tillsätts i en mängd mellan 120 och 300 kg per ton råtallolja.

8. Förfarande enligt något av de föregående patentkraven, varvid en hydrodynamisk avskiljare, centrifugalavskiljare eller processer av dekanteringstyp används för utvinningen av separerad råtallolja i steg (f).

9. Förfarande enligt något av de föregående patentkraven, varvid vatteninnehållet hos nämnda såpa ligger mellan 25 och 55 vikt-%, företrädesvis mellan 32 och 44 vikt-%. 13

10. Förfarande enligt något av de föregående patentkraven, varvid steg (a) även innefattar steget att mäta svartlutsinnehållet hos såpan och att reglera svartlutsinnehållet till 3 till 30 volym-%. 14