SA08290010B1 - Process for the dissociation of methyl tert-butyl ether - Google Patents
Process for the dissociation of methyl tert-butyl ether Download PDFInfo
- Publication number
- SA08290010B1 SA08290010B1 SA08290010A SA08290010A SA08290010B1 SA 08290010 B1 SA08290010 B1 SA 08290010B1 SA 08290010 A SA08290010 A SA 08290010A SA 08290010 A SA08290010 A SA 08290010A SA 08290010 B1 SA08290010 B1 SA 08290010B1
- Authority
- SA
- Saudi Arabia
- Prior art keywords
- mtbe
- stream
- mass
- methoxybutane
- analysis
- Prior art date
Links
- BZLVMXJERCGZMT-UHFFFAOYSA-N Methyl tert-butyl ether Chemical compound COC(C)(C)C BZLVMXJERCGZMT-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 362
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 169
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims abstract description 98
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 title description 2
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 title description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 85
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims abstract description 74
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 56
- FVNIMHIOIXPIQT-UHFFFAOYSA-N 2-methoxybutane Chemical compound CCC(C)OC FVNIMHIOIXPIQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 31
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims abstract description 22
- 125000000383 tetramethylene group Chemical class [H]C([H])([*:1])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[*:2] 0.000 claims abstract description 21
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 claims abstract description 13
- VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N Isobutene Chemical compound CC(C)=C VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 210
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 190
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 60
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 50
- LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N Dimethyl ether Chemical compound COC LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 40
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- CXBDYQVECUFKRK-UHFFFAOYSA-N 1-methoxybutane Chemical compound CCCCOC CXBDYQVECUFKRK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 17
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N n-pentane Natural products CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N olefin Natural products CCCCCCCC=C JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 8
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000001273 butane Substances 0.000 claims description 4
- 230000008901 benefit Effects 0.000 claims description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000004508 fractional distillation Methods 0.000 claims description 2
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 claims description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 abstract description 9
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 abstract description 8
- 239000012491 analyte Substances 0.000 abstract 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 92
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 66
- 229910000323 aluminium silicate Inorganic materials 0.000 description 64
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 28
- 159000000003 magnesium salts Chemical class 0.000 description 26
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 24
- 239000000463 material Substances 0.000 description 23
- DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N Tert-Butanol Chemical compound CC(C)(C)O DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- FXNDIJDIPNCZQJ-UHFFFAOYSA-N 2,4,4-trimethylpent-1-ene Chemical compound CC(=C)CC(C)(C)C FXNDIJDIPNCZQJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 20
- -1 carbon atoms aldehydes Chemical class 0.000 description 20
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 20
- 238000000066 reactive distillation Methods 0.000 description 19
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 18
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 17
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 16
- VXNZUUAINFGPBY-UHFFFAOYSA-N 1-Butene Chemical compound CCC=C VXNZUUAINFGPBY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 15
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 14
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 14
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 13
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 13
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 13
- FAHBNUUHRFUEAI-UHFFFAOYSA-M hydroxidooxidoaluminium Chemical compound O[Al]=O FAHBNUUHRFUEAI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 12
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 12
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 12
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 12
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 11
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 11
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 11
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 11
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 11
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 10
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 10
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 9
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 9
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 9
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 9
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 9
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 9
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 9
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000003377 acid catalyst Substances 0.000 description 8
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 8
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 7
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 7
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 7
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 7
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 6
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 6
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 6
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 6
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 6
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 6
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 6
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 6
- MYRTYDVEIRVNKP-UHFFFAOYSA-N 1,2-Divinylbenzene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1C=C MYRTYDVEIRVNKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 235000012438 extruded product Nutrition 0.000 description 5
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 5
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 5
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 5
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 5
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 5
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910000272 alkali metal oxide Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 4
- 239000007792 gaseous phase Substances 0.000 description 4
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 4
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 4
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 4
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 4
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 4
- MFUVDXOKPBAHMC-UHFFFAOYSA-N magnesium;dinitrate;hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Mg+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O MFUVDXOKPBAHMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N n-butane Chemical compound CCCC IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000012264 purified product Substances 0.000 description 4
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 4
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 4
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 3
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 3
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N Methyl methacrylate Chemical compound COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 3
- 229910001593 boehmite Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 3
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 3
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 3
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 238000013461 design Methods 0.000 description 3
- DQYBDCGIPTYXML-UHFFFAOYSA-N ethoxyethane;hydrate Chemical compound O.CCOCC DQYBDCGIPTYXML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 3
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 3
- 229910052809 inorganic oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000003973 irrigation Methods 0.000 description 3
- 230000002262 irrigation Effects 0.000 description 3
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 3
- BAZQYVYVKYOAGO-UHFFFAOYSA-M loxoprofen sodium hydrate Chemical group O.O.[Na+].C1=CC(C(C([O-])=O)C)=CC=C1CC1C(=O)CCC1 BAZQYVYVKYOAGO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 3
- 229910052756 noble gas Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000002835 noble gases Chemical class 0.000 description 3
- 238000005029 sieve analysis Methods 0.000 description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 3
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 description 3
- MHCVCKDNQYMGEX-UHFFFAOYSA-N 1,1'-biphenyl;phenoxybenzene Chemical compound C1=CC=CC=C1C1=CC=CC=C1.C=1C=CC=CC=1OC1=CC=CC=C1 MHCVCKDNQYMGEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IGGDKDTUCAWDAN-UHFFFAOYSA-N 1-vinylnaphthalene Chemical compound C1=CC=C2C(C=C)=CC=CC2=C1 IGGDKDTUCAWDAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HIXDQWDOVZUNNA-UHFFFAOYSA-N 2-(3,4-dimethoxyphenyl)-5-hydroxy-7-methoxychromen-4-one Chemical compound C=1C(OC)=CC(O)=C(C(C=2)=O)C=1OC=2C1=CC=C(OC)C(OC)=C1 HIXDQWDOVZUNNA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N Butadiene Chemical class C=CC=C KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N Methacrylic acid Chemical compound CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 2
- 229920002367 Polyisobutene Polymers 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 description 2
- HZVVJJIYJKGMFL-UHFFFAOYSA-N almasilate Chemical compound O.[Mg+2].[Al+3].[Al+3].O[Si](O)=O.O[Si](O)=O HZVVJJIYJKGMFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006286 aqueous extract Substances 0.000 description 2
- 230000001174 ascending effect Effects 0.000 description 2
- 235000012216 bentonite Nutrition 0.000 description 2
- SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N bentoquatam Chemical class O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001615 biotins Chemical class 0.000 description 2
- IAQRGUVFOMOMEM-UHFFFAOYSA-N but-2-ene Chemical compound CC=CC IAQRGUVFOMOMEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N ether Substances CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000895 extractive distillation Methods 0.000 description 2
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 2
- 125000002485 formyl group Chemical class [H]C(*)=O 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 239000013529 heat transfer fluid Substances 0.000 description 2
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 2
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 2
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002356 laser light scattering Methods 0.000 description 2
- YIXJRHPUWRPCBB-UHFFFAOYSA-N magnesium nitrate Chemical compound [Mg+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O YIXJRHPUWRPCBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 2
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 2
- BRSDPVLOTZLFFV-UHFFFAOYSA-N methanol;2-methylprop-1-ene Chemical compound OC.CC(C)=C BRSDPVLOTZLFFV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 2
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 2
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 2
- 150000003388 sodium compounds Chemical class 0.000 description 2
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N sodium oxide Chemical compound [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001948 sodium oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-N sulfonic acid Chemical group OS(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000003809 water extraction Methods 0.000 description 2
- ZGYIXVSQHOKQRZ-COIATFDQSA-N (e)-n-[4-[3-chloro-4-(pyridin-2-ylmethoxy)anilino]-3-cyano-7-[(3s)-oxolan-3-yl]oxyquinolin-6-yl]-4-(dimethylamino)but-2-enamide Chemical compound N#CC1=CN=C2C=C(O[C@@H]3COCC3)C(NC(=O)/C=C/CN(C)C)=CC2=C1NC(C=C1Cl)=CC=C1OCC1=CC=CC=N1 ZGYIXVSQHOKQRZ-COIATFDQSA-N 0.000 description 1
- QNRATNLHPGXHMA-XZHTYLCXSA-N (r)-(6-ethoxyquinolin-4-yl)-[(2s,4s,5r)-5-ethyl-1-azabicyclo[2.2.2]octan-2-yl]methanol;hydrochloride Chemical compound Cl.C([C@H]([C@H](C1)CC)C2)CN1[C@@H]2[C@H](O)C1=CC=NC2=CC=C(OCC)C=C21 QNRATNLHPGXHMA-XZHTYLCXSA-N 0.000 description 1
- DURPTKYDGMDSBL-UHFFFAOYSA-N 1-butoxybutane Chemical compound CCCCOCCCC DURPTKYDGMDSBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WAEOXIOXMKNFLQ-UHFFFAOYSA-N 1-methyl-4-prop-2-enylbenzene Chemical group CC1=CC=C(CC=C)C=C1 WAEOXIOXMKNFLQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LAAVYEUJEMRIGF-UHFFFAOYSA-N 2,4,4-trimethylpent-2-ene Chemical compound CC(C)=CC(C)(C)C LAAVYEUJEMRIGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BHSCXSLROAKBKQ-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-2-methylpropane;2-methylprop-1-ene Chemical compound CC(C)=C.COC(C)(C)C BHSCXSLROAKBKQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GFJUOMJGSXRJJY-UHFFFAOYSA-N 2-methylprop-1-ene Chemical compound CC(C)=C.CC(C)=C GFJUOMJGSXRJJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DDDWVPMFUINCFM-UHFFFAOYSA-N 3-methoxy-2,2-dimethylhexane Chemical compound CCCC(OC)C(C)(C)C DDDWVPMFUINCFM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JLBJTVDPSNHSKJ-UHFFFAOYSA-N 4-Methylstyrene Chemical compound CC1=CC=C(C=C)C=C1 JLBJTVDPSNHSKJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 102100035923 4-aminobutyrate aminotransferase, mitochondrial Human genes 0.000 description 1
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 description 1
- 241000518579 Carea Species 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000640 Fe alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 101001000686 Homo sapiens 4-aminobutyrate aminotransferase, mitochondrial Proteins 0.000 description 1
- 241000446313 Lamella Species 0.000 description 1
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000183024 Populus tremula Species 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 229910001491 alkali aluminosilicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 230000029936 alkylation Effects 0.000 description 1
- 238000005804 alkylation reaction Methods 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 1
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 238000001479 atomic absorption spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000001636 atomic emission spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 229960000892 attapulgite Drugs 0.000 description 1
- 239000010427 ball clay Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229910000278 bentonite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000440 bentonite Substances 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 229960002685 biotin Drugs 0.000 description 1
- 239000011616 biotin Substances 0.000 description 1
- 229910021538 borax Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012267 brine Substances 0.000 description 1
- LFKIGTZUWPXSIH-UHFFFAOYSA-N but-1-ene;2-methylprop-1-ene Chemical class CCC=C.CC(C)=C LFKIGTZUWPXSIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XJTDKZBRFDFEFP-UHFFFAOYSA-N but-1-ene;methoxymethane Chemical compound COC.CCC=C XJTDKZBRFDFEFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052792 caesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012876 carrier material Substances 0.000 description 1
- 238000004517 catalytic hydrocracking Methods 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000013065 commercial product Substances 0.000 description 1
- 230000001010 compromised effect Effects 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 230000001351 cycling effect Effects 0.000 description 1
- 125000000753 cycloalkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000001212 derivatisation Methods 0.000 description 1
- 238000012938 design process Methods 0.000 description 1
- 238000006471 dimerization reaction Methods 0.000 description 1
- XNMQEEKYCVKGBD-UHFFFAOYSA-N dimethylacetylene Natural products CC#CC XNMQEEKYCVKGBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052571 earthenware Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940096118 ella Drugs 0.000 description 1
- 238000002149 energy-dispersive X-ray emission spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 230000032050 esterification Effects 0.000 description 1
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006266 etherification reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 210000003918 fraction a Anatomy 0.000 description 1
- 239000005338 frosted glass Substances 0.000 description 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 1
- 238000001879 gelation Methods 0.000 description 1
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 1
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000005337 ground glass Substances 0.000 description 1
- 238000009854 hydrometallurgy Methods 0.000 description 1
- 238000002354 inductively-coupled plasma atomic emission spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052622 kaolinite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- WRUGWIBCXHJTDG-UHFFFAOYSA-L magnesium sulfate heptahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.[Mg+2].[O-]S([O-])(=O)=O WRUGWIBCXHJTDG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- COTNUBDHGSIOTA-UHFFFAOYSA-N meoh methanol Chemical compound OC.OC COTNUBDHGSIOTA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000005397 methacrylic acid ester group Chemical group 0.000 description 1
- GGNZMWOPPLQFQU-UHFFFAOYSA-N methanol;2-methoxy-2-methylpropane Chemical compound OC.COC(C)(C)C GGNZMWOPPLQFQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ACYINGGNKOBDCT-UHFFFAOYSA-N methanol;methoxymethane Chemical compound OC.COC ACYINGGNKOBDCT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 1
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 1
- 210000003739 neck Anatomy 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 238000006384 oligomerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 229910052625 palygorskite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920001467 poly(styrenesulfonates) Polymers 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002459 porosimetry Methods 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 230000001698 pyrogenic effect Effects 0.000 description 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 1
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Chemical compound [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 1
- 239000004328 sodium tetraborate Substances 0.000 description 1
- 235000010339 sodium tetraborate Nutrition 0.000 description 1
- XZPVPNZTYPUODG-UHFFFAOYSA-M sodium;chloride;dihydrate Chemical compound O.O.[Na+].[Cl-] XZPVPNZTYPUODG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M sodium;chloride;hydrate Chemical compound O.[Na+].[Cl-] HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000011949 solid catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 238000003892 spreading Methods 0.000 description 1
- 230000007480 spreading Effects 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052572 stoneware Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000006277 sulfonation reaction Methods 0.000 description 1
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- WWJZWCUNLNYYAU-UHFFFAOYSA-N temephos Chemical compound C1=CC(OP(=S)(OC)OC)=CC=C1SC1=CC=C(OP(=S)(OC)OC)C=C1 WWJZWCUNLNYYAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IAQRGUVFOMOMEM-ONEGZZNKSA-N trans-but-2-ene Chemical compound C\C=C\C IAQRGUVFOMOMEM-ONEGZZNKSA-N 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- OOLLAFOLCSJHRE-ZHAKMVSLSA-N ulipristal acetate Chemical compound C1=CC(N(C)C)=CC=C1[C@@H]1C2=C3CCC(=O)C=C3CC[C@H]2[C@H](CC[C@]2(OC(C)=O)C(C)=O)[C@]2(C)C1 OOLLAFOLCSJHRE-ZHAKMVSLSA-N 0.000 description 1
- 244000239635 ulla Species 0.000 description 1
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000000209 wet digestion Methods 0.000 description 1
- 238000004876 x-ray fluorescence Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
الملخص يتعلق الاختراع الراهـن بعمليـة لتحليل مثيـل ثالثـي-بيـوتيل إيثـر methyl tert-butyl ether (MTBE) تتضمن على الأقل خطوات فصل تيار (I) يحتوي على MTBE بالتقطير إلى تيار علوي overhead stream (II) يحتوي على MTBE وتيار سفلي bottom stream (III) يحتوي على مركبات لها درجة غليان أعلى من تلك لـِ MTBE وتحليل الـ MTBE الموجود في التيار العلوي (II) فوق حفاز catalyst لإنتاج منتج تحليل (IV)، وتتميز في أن التيار (I) يحتوي على 2-مثوكسي بيوتان 2-methoxybutane (MSBE) بنسبة تزيد عن 1000 جزء في المليون بالكتلة part per million by mass (ppm by mass) على أساس الـ MTBE وأن خطوة الفصل بالتقطير (أ) و/أو خطوة التحليل (ب) تجرى بحيث يكون لمنتج التحليل (IV) تركيز من مركبات البيوتين الخطية linear butenes يقل عن 1000 جزء في المليون بالكتلة على أساس جزء الأولفين الذي يحتوي على أربع ذرات كربون C4-olefin.Abstract The present invention relates to a process for the decomposition of methyl tert-butyl ether (MTBE) comprising at least the steps of separating an MTBE-containing (I) stream by distillation into an overhead stream (II) containing MTBE and a bottom stream (III) It contains compounds with higher boiling points than those of MTBE and the MTBE analyte present in the upper stream (II) over the catalyst to produce an analyte product (IV), and is distinguished in that the stream (I) contains 2-methoxybutane (MSBE) in excess of 1,000 parts per million by mass (ppm by mass) on the basis of MTBE and that the distillation step (A) and/or analysis step (B) are conducted so that the analysis product (IV) has a concentration of linear butene compounds linear butenes of less than 1000 ppm by mass based on the C4-olefin fraction of olefins containing four carbon atoms.
Description
١ عملية لتحليل مثيل ثالثي-بيوتيل إيثر1 Process for analysis of methyl tertiary-butyl ether
Process for the dissociation of methyl tert-bytyl ether الوصف الكامل خلفية الاختراع يتعلق الاختراع الحالي بعملية لتحضير أيزوبيوتين 18014606 عن طريق تحليل مثيل -(MTBE) methyl tert-butyl ether Ji} -بيوتيل AG لإنتاج Win مادة أولية تستخدم لإنتاج العديد من المنتجات؛ isobutene يعد الأيزوبيوتين أوليغمرات من أيزوبيوتين polyisobutylene متعدد أيزوبيوتيلين cbutyl rubber مطاط بيوتيلي © branched عدعسطمين الدهيدات متفرعة تحتوي على 0 ذرات كربون -ي oligomers كحولات «Cs-carboxylic acids أحماض كربوكسيلية تحتوي على © ذرات كربون aldehydes .Cs-olefins تحتوي على © ذرات كربون 09-1600016 وأولفينات تحتوي على © ذرات كربون وتحديداً من أجل صنع مركبات ثالثي -بيوتيل calkylating agent ويستخدم أيضاً كعامل الكلة يستخدم لإنتاج مركبات intermediate وكمركب وسيطي ctert-butylaromatics العطرية ٠ كمادة isobutene وبا لإضافة لذلك يمكن أن يستخدم الأيزوبيوتين peroxides البيروكسيد esters واستراته methacrylic acid مصدرية لتحضير حمض الميثاكريليك مع هيدروكربونات مشبعة وغير isobutene في كثير من الأحيان يوجد الأيزوبيوتين في تيارات صناعية. وبسبب الفرق Cy-hydrocarbons مشبعة تحتوي على 4 ذرات كربون أو عامل الفصل 1-butene نيتويب-١ و isobutene الصغير بين درجة غليان ا لأيزوبيوتين ١٠ من هذه isobutene المنخفض جداً بينهما في عملية التقطيرء فإنه لا يمكن فصل الأيزوبيوتين من مخاليط isobutene فصل الأيزوبيوتين bale المخاليط بكيفية مجدية اقتصادياً. ولذلك يتم هيدروكربونية صناعية عن طريق تحويله إلى مشتقة يمكن بسهولة فصلها عن المزيج isobutene الهيدروكربوني المتبقي وإعادة تحليل المشتقة المفصولة من أجل تشكيل الأيزوبيوتين .derivatizing agent وعامل الاشتقاق ٠ على سبيل المثال الجزء م «Cy من أجزاء isobutene ويتم عادةً فصل الأيزوبيوتين الجزء الأكبر من aly} كما يلي: بعد steameracker الناتج من وحدة تكسير بالبخار عن «butadiene متعددة الروابط غير المشبعة؛ وتحديداً البيوتاديين hydrocarbons الهيدروكربوناتProcess for the dissociation of methyl tert-bytyl ether FULL DESCRIPTION BACKGROUND The present invention relates to a process for the preparation of isobutene 18014606 by methylation-(MTBE) methyl tert-butyl ether Ji}-butyl AG to produce Win is a raw material used to produce many products; isobutene is an oligomer of isobutene polyisobutylene polyisobutylene cbutyl rubber © branched adenostamin aldehydes containing 0 carbon atoms oligomers alcohols «Cs-carboxylic acids Carboxylic acids contain © carbon atoms aldehydes .Cs-olefins contain © carbon atoms 09-1600016 and olefins contain © carbon atoms specifically for the manufacture of tertiary-butyl compounds calkylating agent is also used As an alkylation agent it is used to produce intermediate compounds and as an intermediate compound ctert-butylaromatics aromatic 0 as isobutene and in addition to that isobutene can use peroxides peroxide esters and its methacrylic acid esters as sources for the preparation of methacrylic acid With saturated and non-isobutene hydrocarbons, isobutene is frequently found in industrial streams. Because of the difference, saturated cy-hydrocarbons containing 4 carbon atoms, or the separating agent 1-butene nitob-1 and isobutene, the small boiling point of isobutene 10 of these very low isobutene between them in the distillation process It is not possible to separate isobutene from isobutene mixtures by separating the isobutene bale mixtures in an economically viable way. Therefore, an industrial hydrocarbon is produced by converting it into a derivative that can easily be separated from the remaining hydrocarbon isobutene mixture and the separated derivative is re-analyzed in order to form the isobutene derivatizing agent and derivatization factor 0, for example part M “Cy” from parts isobutene and isobutene is usually separated from the bulk of the aly} as follows: after steameracker from a steam cracker from the polyunsaturated butadiene; Specifically, butadiene hydrocarbons
\ طريق التقطير الاستخلاصي/بالاستخلاص extraction/extractive distillation أو الهدرجة الانتقائية selective hydrogenation لإنتاج مركبات بيوتين butenes خطية فإنه يتم مفاعلة المزيج المتبقي (الناتج المنقى raffinate 1 أو الجزء Cy الناتج بالتكسير الهيدروجيني) مع كحول alcohol أو ماء. ويؤدي استخدام الميثانول methanol إلى تكوين مثيل ثالثي-بيوتيل إيثر methyl tert- (MTBE) butyl ether ° من الأيزوبيوتين isobutene ويؤدي استخدام الما إلى إنتاج ثالثي- بيوتانول (TBA) tert-butanol وبعد فصلهما يمكن تحليل هذين المنتجين لتكوين الأيزوبيوتين isobutene بعملية معاكسة لعملية تكوينهما . ويكون ال MTBE أرخص ثمناً من ال TBA لأن تفاعل الهيدروكربونات التي تحتوي على الأيزوبيوتين isobutene مع الميثانول methanol يكون أسهل من تفاعلها مع الماء ولأنه يتم إنتاج ٠ ال 14182 بكميات كبيرة كمكون لوقود يستخدم في أربع أشواط. ولذلك يكون إنتاج الأيزوبيوتين isobutene من ال MTBE بشكل محتمل أكثر جدوى اقتصادية من إنتاجه من ال TBA إذا توفرت عملية جيدة مماثلة من أجل تحليل ال MTBE كما هو الحال عند تحليل ال TBA ويمكن إجراء تحليل ال MTBE في الطور السائل؛ الطور الغازي/السائل أو الطور الغازي في وجود حفازات حمضية acid catalysts وبغض النظر عن الطور الذي يجرى فيه التحليل ١ تتشكل منتجات تانوية بدرجات متفاوتة. فعلى سبيل المثال يمكن أن تتشكل المكونات Cp ود غير المرغوبة عن طريق الديمرة dimerization أو الأوليغمرة oligomerization المحفزة بحمض للأيزوبيوتين isobutene المتكون في عملية التحليل. وتكون المكونات Cp غير المرغوبة بشكل رئيسي عبارة عن ؟؛ of -ثلاثي مثيل-١ -بنتين oY 52.4 4-trimethyl-l-pentene 4 4 -ثلاثي مثيل - ؟ -بنتين .2,4,4-trimethyl-2-pentene ويمكن أيضاً أن يحول a من الميثانول methanol © المتكون في عملية التحليل إلى ثنائي مثيل .dimethyl ether Ju} ولأسباب اقتصادية (السعر المنخفض؛ الوفرة الجيدة)؛ لا يتم تحضير ا لأيزوبيوتين isobutene عن طريق تحليل ال MTBE باستخدام MTBE عالي النقاوة؛. على سبيل المثال الذي توفره شركة أكسينو أولفينكيمي جي of بي إتش Oxeno Olefinchemie GmbH oS) يحضر باستخدام MTBE من نوعية صناعية عيارية (من صنف الوقود). ويحتوي MTBE vo الصناعي fale على مركبات أولفين Jia (Cy) olefins تلك المذكورة dled 7-مثوكسي بيوتان 2-methoxybutane المتكون من مركبات بيوتين butenes خطية وميثانول methanol أثناء عملية صنع ال «TBA <MTBE ميثانول methanol ومن الممكن هيدروكربونات ,© وو كمكونات ثانوية.\ Extractive distillation / extractive distillation or selective hydrogenation to produce linear butenes, the remaining mixture (purified product raffinate 1 or the Cy part produced by hydrocracking) is reacted with alcohol alcohol or water. The use of methanol leads to the formation of methyl tert- (MTBE) butyl ether ° from isobutene, and the use of water leads to the production of tert-butanol (TBA). The analysis of these two products to form isobutene, with the opposite process of their formation. MTBE is cheaper than TBA because hydrocarbons containing isobutene react more easily with methanol than with water and because 0 L 14182 is produced in large quantities as a four-stroke fuel component. Therefore, the production of isobutene from MTBE is potentially more economical than producing it from TBA if a similar good process is available for the analysis of MTBE, as is the case when analyzing TBA, and an analysis of TBA can be performed. MTBE in the liquid phase; The gaseous/liquid phase or the gaseous phase in the presence of acid catalysts and regardless of the phase in which the analysis is conducted 1 Secondary products are formed to varying degrees. For example, unwanted Cp and D components can be formed by dimerization or acid-catalyzed oligomerization of the isobutene formed in the hydrolysis process. The main undesirable Cp components are ?; of -trimethyl-1 -pentene oY 52.4 4-trimethyl-l-pentene 4 4 -trimethyl- ? -pentene .2,4,4-trimethyl-2-pentene a of the methanol© formed in the decomposition process can also be converted into .dimethyl ether Ju} and for economic reasons (low price; good abundance); Isobutene is not prepared by hydrolysis of MTBE with high purity MTBE; The example provided by Oxeno Olefinchemie GmbH oS) is prepared using MTBE of industrial standard (fuel grade). The MTBE industrial vo fale contains the Jia (Cy) olefins mentioned dled 7-methoxybutane 2-methoxybutane consisting of linear butenes and methanol during the manufacturing process The “TBA <MTBE” has methanol and possibly hydrocarbons©, as secondary components.
;;
وتعّف عمليات مختلفة لتحضير الأيزوبيوتين isobutene عن طريق تحليل اذ MTBE ففي براءة الاختراع الأوروبية رقم 0707771 يتم الحصول على الأيزوبيوتين isobutene عن طريق تحليل ال MTBE في عمود يتكون من وعاء مقلب stirred vessel عمود تقطير distillation column وعمود استخلاص column «مناعه0»©. ويوجد الحفاز الحمضي في دارة م المنتجات السفلية bottoms circuit ويتم تزويد ال MTBE إلى هذه الدارة ويسحب sa من المنتجات السفلية الدائرة ثم يستخلص الأيزوبيوتين isobutene الخام باستخدام الماء في العمود. ويسحب الجزء المستخلص المائي الذي يحتوي على الميثانول methanol من نقطة فوق الجزء السفلي. ويتم الحصول على الأيزوبيوتين isobutene كمنتج علوي ويعاد تدوير المنتجات السفلية المسحوبة بعد تصريف جزء منها.Different processes are known to prepare isobutene by MTBE analysis. In European patent No. 0707771, isobutene is obtained by MTBE analysis in a column consisting of a stirred vessel, a distillation column distillation column and extraction column ©. The acid catalyst is located in the bottoms circuit, and the MTBE is supplied to this circuit and sa is drawn from the bottom products circuit, then the crude isobutene is extracted using water in the column. The aqueous extract containing methanol is withdrawn from a point above the lower part. The isobutene is obtained as an upper product and the withdrawn lower products are recycled after part of them is drained.
١ ولقد طالبت براءة الاختراع الأوروبية رقم TAVAS + + بحماية عملية يتم فيها تحليل ال 1 في وعاء مقلب يعمل بشكل متواصل. وفي هذه الحالة يتم تعليق الحفاز الحمضي في المادة الأولية ثم يفصل الأيزوبيوتين ©:800012: من مزيج التفاعل ثم يتم تقطيره بواسطة عمود وينتج منه كمنتج علوي. ويتم إعادة تدوير جزء من المنتج السفلي إلى الوعاء المقلب ويفصل الجزء الآخر في نظام من عمودين إلى تيار يحتوي على MTBE يعاد تدويره إلى الوعاء المقلب وميثانول1 The European Patent No. TAVAS + + claims protection for a process in which the 1 is analyzed in a continuously operating agitated vessel. In this case, the acid catalyst is suspended in the starting material, then the isobutene ©:800012: is separated from the reaction mixture, then it is distilled by column and produced as an upper product. A portion of the bottom product is recycled to the stirrer and the other portion is separated in a two-column system into a stream containing MTBE that is recycled to the stirrer and methanol
methanol vo يسحب كتيار جانبي. ولم تكشف هذه البراءة عن كيفية فصل المكونات الثانوية الموجودة في ال MTBE المستخدم والمنتجات الثانوية المتكونة.methanol vo is withdrawn as a bypass stream. This patent did not disclose how to separate the secondary components present in the used MTBE and the by-products formed.
وفي براءة الاختراع الألمانية رقم £70 77٠١ يتم تحليل ال MTBE في عمود تقطير تفاعلي reactive distillation column ويتم الحصول على مزيج من أيزوبيوتين isobutene يحتوي على مقادير صغيرة من الميثانول methanol ومقادير ضئلية من ثنائي أيزوبيوتينAnd in the German patent No. 70 7701, the MTBE is analyzed in a reactive distillation column, and a mixture of isobutene containing small amounts of methanol and trace amounts of diisobutene is obtained.
diisobutene - ٠ كمنتج علوي. ويتم فصل المنتج السفلي الناتج من عمود التقطير التفاعلي في عمود تقطير إلى تيار يحتوي على MTBE يعاد تدويره إلى عمود التقطير التفاعلي ومنتج سفلي يحتوي على ميثانول .methanol ولم تبين هذه البراءة كيفية فصل المنتجات الثانوية.diisobutene-0 as a top product. The resulting bottom product from the reactive distillation column is separated in a distillation column into a stream containing MTBE which is recycled into the reactive distillation column and a bottom product containing methanol. This patent did not show how to separate the by-products.
وطالبت براءة الاختراع الأوروبية رقم TTY + EA + وبراءة الاختراع الألمانية رقمAnd claimed European Patent No. TTY + EA + and German Patent No
٠٠١١7 وبراءة الاختراع الألمانية رقم ٠١٠١١١59 بحماية عملية لتحضير أيزوبيوتين00117 and German Patent No. 01011159 Practical Protection for the Preparation of Isobutene
isobutene ve عن طريق تحليل ال MTBE في عمود تقطير تفاعلي. ولم يكشف led عن عملية فصل المكونات الثانوية من المزيج الناتج من التحليل.ve isobutene by analyzing the MTBE in a reactive distillation column. LED did not disclose the process of separating the secondary components from the mixture obtained from the analysis.
ووصفت براءتا الاختراع الألمانيتان رقم ٠١77977250 ورقم ٠١777851 عملياتGerman patents No. 0177977250 and No. 01777851 described the processes of
لتحضير الأيزوبيوتين isobutene عن طريق تحليل ال MTBE في الطور الغازي. وفي كلتاTo prepare isobutene by analyzing MTBE in the gas phase. And in both
¢ العمليتين يتم تكثيف منتج التحليل واستخلاصه بالماء. ويتم الحصول على مزيج ماء/ميثائول methanol كجزء مستخلص ويتم فصله إلى ميثانول methanol وماء بالتقطير. ويشتمل المنتج المنقى على أيزوبيوتين MTBE disobutene لم يتفاعل ومكونات ثانوية. ويتم فصل هذا المزيج عن طريق التقطير إلى منتج علوي يحتوي على أيزوبيوتين isobutene مع مقادير صغيرة من تنائي © مثيل إيثر dimethyl ether ومنتج سفلي يحتوي على MTBE ومكونات ثانوية. aly تذكر أي معلومات حول استخدام أو معالجة مزيج ال MTBE الناتج. ولقد وصفت براءة الاختراع الأمريكية رقم 104407٠ من بين براءات اختراع أخرى؛ عملية تحضير الأيزوبيوتين isobutene عن طريق تحليل ال 14731. حيث يزال الميثانول methanol من منتج التفاعل عن طريق الاستخلاص بالماء. ويفصل المنتج المنقى المتبقي ٠ بالتقطير إلى منتج علوي يحتوي على أيزوبيوتين isobutene ومنتج سفلي يحتوي على MTBE لم يتفاعل ومكونات ثانوية. ولم تصف هذه البراءة عملية معالجة مزيج ال 11315. وفي eb الاختراع الأمريكيتين رقم 1097040 ورقم 116949771 تجرى عملية معالجة منتج التحليل بكيفية مماثلة. ولا يتم معالجة مزيج ال MTBE الناتج الذي يحتوي على المكونات الثانوية بل يمكن تزويده إلى وحدة صناعية من أجل تحضير ال MTBE Vo وفي عملية تحليل ال MTBE الصناعي الذي يحتوي على 7-مثوكسي بيوتان -2 cmethoxybutane يتم تكوين مركبات بيوتين butenes خطية عن طريق تحليل ال ١-مثوكسي بيوتان alg .2-methoxybutane تزود أي من العمليات المذكورة أعلاه Ma من أجل فصل مركبات البيوتين butenes الخطية عن الأيزوبيوتين isobutene أو تحديداً لمحتوى مركبات البيوتين الخطية في جزء الأيزوبيوتين .isobutene أ وفي المرجع Catalysis Today 34 (1997), pages 447 to 455 (Case history: synthesis cand decomposition of MTBE), R.¢ Both processes The assay product is condensed and extracted with water. A water/methanol mixture is obtained as an extract fraction and separated into methanol and water by distillation. The purified product comprises unreacted MTBE disobutene and minor components. This mixture is separated by distillation into an upper product containing isobutene with small amounts of dimethyl ether and a lower product containing MTBE and minor components. aly List any information about the use or processing of the resulting MTBE mix. US Patent No. 1,044,070 described, among others; The process of preparing isobutene by analyzing the 14731. Methanol is removed from the reaction product by water extraction. The remaining purified product 0 is separated by distillation into an upper product containing isobutene and a lower product containing unreacted MTBE and minor components. This patent did not describe the process for processing the 11315 mixture. In eb AMERICANS INVENTIONS No. 1097040 and No. 116949771 the process of processing the assay product is similar. The resulting MTBE mixture containing the secondary components is not processed but can be supplied to an industrial unit for the preparation of the MTBE Vo and in the process of decomposing the synthetic MTBE containing 7-cmethoxybutane Linear butenes are formed by analyzing the 1-methoxybutane (alg). Linear biotin compounds in the isobutene fraction A. Catalysis Today 34 (1997), pages 447 to 455 (Case history: synthesis cand decomposition of MTBE), R.
Trotta and 1. Miracca تم إثبات اعتماد محتوى مركبات البيوتين butenes الخطية الموجود في الأيزوبيوتين isobutene الذي تم إنتاجه عن طريق تحليل ال Ae MTBE محتوى ١-مثوكسي بيوتان 2-methoxybutane في تيار تغذية ال MTBE وعلى نسبة تحول ال 24131. وتبين العلاقة في رسم بياني ليس له مقياس رسم. حيث أنه كلما زاد vo محتوى ال 7-مثوكسي بيوتان 2-methoxybutane في تيار تغذية ال MTBE وزادت نسبة تحول ال 1 7). زاد محتوى مركبات ع-بيوتين n-butenes الخطية في منتج التحليل. ومن المستحيل تحضير أيزوبيوتين isobutene يحتوي على مركبات بيوتين butenes خطية بنسبة تقل عن ٠٠٠١ جزء في المليون بالكتلة من تيار تغذية MTBE يحتوي على ؟-مثوكسي بيوتان -2Trotta and 1. Miracca The content of linear butenes contained in the isobutene produced by Ae MTBE analysis was confirmed to be dependent on the content of 1-methoxybutane 2-methoxybutane in the MTBE feed stream. And the conversion rate of 24131. The relationship is shown in a graph that has no scale. Whereas, the higher the vo content of 7-methoxybutane in the MTBE feed stream, the greater the conversion rate of 1 (7). The content of linear n-butenes increased in the assay product. It is impossible to prepare an isobutene containing linear butenes with a ratio of less than 1,000 parts per million by mass from an MTBE feed containing ?-2-methoxybutane.
(MSBE) methoxybutane بنسبة تزيد عن ٠٠٠١ جزء في المليون بالكتلة بمعدل تحويل كمي ل MTBE حيث أنه في هذه الحالة ينبغي تخفيض معدل تحويل ال MTBE ويؤدي هذا إلى إنتاج مقدار كبير نسبياً من مزيج يحتوي على ميثانول MTBE 5 methanol بشكل رئيسي ويحتوي على ١-مثوكسي بيوتان 2-methoxybutane بتركيز أعلى من ذلك في تيار تغذية ال MTBE بعد فصل ° الأيزوبيوتين -isobutene ويجب أن لا يتم تغذية هذا المزيج بسبب محتواه المرتفع نسبياً من ؟١- مثتوكسي بيوتان 2-methoxybutane إلى مفاعل التحليل )13 لم يتم التقيد بمواصفات الأيزوبيوتين cisobutene ويكون من المستحيل أيضاً إعادة تدوير هذا التيار إلى وحدة صنع MTBE سابقة تنتج المقدار اللازم فقط من أجل التحليل من MTBE لأن (aS sia بيوتان 2-methoxybutane يتراكم في الوحدة الصناعية؛ ولذلك فإنه لا يمكن تفادي استخدام تيار تنظيف purge stream بشكل ٠ - مقترن مع فقد ال MTBE ولذلك يهدف الاختراع الراهن إلى تزويد عملية لتحليل ال MTBE يمكن بواسطتها تحليل 1م يحتوي على 7-مثوكسي بيوتأن 2-methoxybutane بحيث يحتوي الأيزوبيوتين isobutene الناتج على مركبات بيوتين butenes خطية بنسبة أقل من ٠٠٠١ جزء في المليون بالكتلة على أساس جزء الأولفين (Ca) olefin ويمكن بواسطتها إبقاء تيار تنظيف للمكونات الثانوية Vo منخفضاً. ولقد وجد Ulla بشكل مثير للدهشة أنه يمكن إجراء عملية تحليل MTBE التي تتضمن خطوة يتم فيها فصل مركبات مرتفعة درجة الغليان؛ وتحديداً ١-مثوكسي بيوتان -2 methoxybutane عن طريق التقطير وخطوة تحليل 1131 لاحقة بحيث يخفض محتوى مركبات البيوتين butenes الخطية (التي Jaan عليها من تحليل ال (MSBE في منتج التحليل إلى أقل من ٠٠١١» جزء في المليون بالكتلة على أساس محتوى الأيزوبيوتين isobutene وهذا الاكتشاف مثير للدهشة بشكل خاص لأن آر. تروتا Trotta .18 وآي. ميراكا 1 Miracca في المرجع 453 «Catalysis Today 34 10 (1997), page ذكروا أن ل 7-مثوكسي بيوتان MTBE 5 2-methoxybutane نفس درجة Udall ولذلك لا يمكن فصلهما عن بعضهما البعض. ٠ الوصف العام للاختراع ولذلك يقدم الاختراع الراهن عملية لتحليل مثيل ثالثي-بيوتيل إيثر methyl tert-butyl (MTBE) ether تتضمن على الأقل خطوات فصل تيار (1) يحتوي على MTBE بالتقطير إلى تيار علوي (IT) يحتوي على MTBE وتيار سفلي (111) يحتوي على مركبات لها درجة غليان أعلى Yven(MSBE) methoxybutane with a ratio of more than 0001 ppm by mass at a quantitative conversion rate of MTBE since in this case the conversion rate of MTBE should be reduced and this leads to the production of a relatively large amount of a mixture containing methanol MTBE 5 methanol mainly and contains 1-methoxybutane at a higher concentration than that in the MTBE feed stream after separating ° -isobutene. This mixture should not be fed because of its relatively high content of 1? 2-methoxybutane to the decomposition reactor 13) The cisobutene specification is not adhered to and it is also impossible to recycle this stream to a former MTBE making unit producing only the amount of MTBE needed for decomposition because (aS sia butane 2-methoxybutane accumulates in the industrial unit; therefore, it is unavoidable to use a purge stream in the form of -0 coupled with the loss of MTBE. Therefore, the present invention aims to provide a process for the analysis of MTBE can analyze 1m containing 2-methoxybutane so that the resulting isobutene contains linear butenes with a ratio of less than 1,000 ppm by mass on an olefin fraction (Ca) basis. olefin and by which the cleaning current of secondary components Vo can be kept low. Surprisingly, Ulla has found that it is possible to perform an MTBE analysis process that involves a step in which high-boiling compounds are separated; Specifically, 1-methoxybutane-2-methoxybutane by distillation and a subsequent 1131 analysis step so that the content of linear butenes compounds (on which Jaan is analyzed by MSBE) in the analysis product is reduced to less than 0.11” parts per million by mass on the basis of isobutene content. This finding is particularly surprising because R. Trotta 18. and I. Miracca 1 in ref. 453 “Catalysis Today 34 10 (1997), page 1 cited 7-Methoxybutane MTBE 5 2-methoxybutane has the same grade as Udall and therefore cannot be separated from each other. (MTBE) ether comprising at least the steps of separating a stream (1) containing MTBE by distillation into an upper stream (IT) containing MTBE and a lower stream (111) containing compounds with a higher boiling point Yven
: من تلك MTBE J وتحليل ال MTBE الموجود في التيار العلوي (11) فوق حفاز لإنتاج منتج تحليل (IV) وتتميز في أن التيار (I) يحتوي على ١-مثوكسي بيوتان (MSBE) 2-methoxybutane بنسبة تزيد عن ٠٠٠١ جزء في المليون بالكتلة على أساس ال MTBE وأن خطوة الفصل بالتقطير (أ) و/أو خطوة التحليل (ب) تجرى بحيث يكون لمنتج التحليل (IV) تركيز يقل عن ٠٠٠١ جزء ٠ في المليون بالكتلة من مركبات البيوتين butenes الخطية على أساس جزء الأولفين الذي يحتوي على أربع ذرات كربون .Cy-olefin ويكون لعملية الاختراع الراهن الفوائد التالية: تكون العملية مرنة جداً من حيث الأصناف المختلفة MTBE J التي يمكن أن تحتوي على تراكيز مختلفة من المنتجات الثانوية مثل ثنائي أيزوبيوتين diisobutene أو 7-مثوكسي بيوتان 2-016010(701:1806. ويجعل تكييف ظروف ٠ التقطير و/أو التحليل من الممكن في كل حالة إنتاج الأيزوبيوتين isobutene الذي يحتوي على أقل من ٠٠٠١ جزء في المليون بالكتلة من مركبات البيوتين butenes الخطية على أساس محتوى جزء الأولفين (Cy) olefin ويمكن إعادة تدوير المزيج الذي يحتوي على الميثانول MTBE «methanol والمنتجات الثانوية والذي يتبقى بعد فصل الأيزوبيوتين ©:1800016 عن منتج التحليل بأكمله إلى وحدة صنع JMTBE وهذا يطبق حتى عندما تنتج وحدة صنع MTBE المقدار اللازم فقط للتحليل. ٠ وفي حالة الوحدات الصناعية المستقلة والتي يستخدم MTBE Lead يتم تزويده من الخارج؛ من الممكن إعادة تدوير باقي منتج التحليل الذي يتبقى بعد فصل الأيزوبيوتين isobutene والميثانول methanol إلى عمود التقطير. ويوصف هذا الاختراع عن طريق الأمثلة التالية التي لا يحدد بها الاختراع؛ الذي يكون مجال حمايته محدداً بعناصر الحماية والوصف. وتكون أيضاً عناصر الحماية ذاتها جزءاً من ٠ مضمون مواصفة الاختراع الراهن. وإذا ذكرت أدناه أمداء وصيغ عامة أو أصناف من المركبات فإن المواصفة لا تتضمن فقط الأمداء أو مجموعات المركبات المقابلة التي ذكرت خصيصاً بل تتضمن أيضاً جميع الأمداء الفرعية والمجموعات الفرعية من المركبات التي يمكن الحصول عليها عن طريق إغفال ذكر القيم (الأمداء) أو المركبات المستقلة خصيصاً لأغراض التوضيح. وتتميز عملية الاختراع المستخدمة لتحليل مثيل ثالثي-بيوتيل إيثر methyl tert-butyl (MTBE) ether vo والمتضمنة الخطوتين التاليتين على الأقل: أ) . فصل تيار (I) يحتوي على MTBE بالتقطير إلى تيار علوي (I) يحتوي على MTBE وتيار سفلي (IT) يحتوي على مركبات لها درجة غليان أعلى من تلك ل MTBE و ب) تحليل ال MTBE الموجود في التيار العلوي (IT) فوق حفاز لإنتاج منتج تحليل (IV): of those MTBE J and the analysis of the MTBE present in the upper stream (11) over the catalyst to produce an analysis product (IV) and it is distinguished in that the stream (I) contains 1-methoxybutane (MSBE) 2 -methoxybutane in a proportion greater than 1,000 ppm by mass on an MTBE basis and that the distillation step (A) and/or analysis step (B) is conducted such that the analysis product (IV) has a concentration of less than 1,000 0 parts per million by mass of linear butenes compounds based on the olefin fraction that contains four carbon atoms, Cy-olefin. The process of the present invention has the following benefits: The process is very flexible in terms of different classes MTBE J which can contain different concentrations of by-products such as diisobutene or 7-methoxybutane 2-016010 (701:1806). Adapting the conditions of 0 distillation and/or analysis makes it possible in each case to produce isobutene Which contains less than 0001 ppm by mass of linear butenes compounds based on the content of the (Cy) olefin fraction and the mixture containing MTBE “methanol” and by-products that remain after isobutene separation can be recycled ©:1800016 Transfers the entire assay product to the JMTBE maker This applies even when the MTBE maker produces only the amount needed for analysis. 0 In the case of independent industrial units that use MTBE Lead, it is supplied from abroad; The remainder of the assay product that remains after separation of the isobutene and methanol can be recycled to the distillation column. This invention is described by means of the following examples which are not limited to the invention; whose scope of protection is defined by the elements of protection and description. The same claims are also part of the content of the specification of the present invention. And if names and general formulas or classes of compounds are mentioned below, the specification does not only include the corresponding ranges or groups of compounds that are specifically mentioned, but also includes all sub-ranges and sub-groups of compounds that can be obtained by omitting the mention of values (performances) or independent compounds specifically for the purposes of illustration. The process of the invention used for the analysis of methyl tert-butyl ether (MTBE) vo which includes at least the following two steps is distinguished: a). Separate stream (I) containing MTBE by distillation into an upper stream (I) containing MTBE and a lower stream (IT) containing compounds having boiling points higher than those for MTBE and b) Analyze the MTBE in the upper stream (IT) over the catalyst to produce analysis product (IV).
Vv بنسبة تزيد عن (MSBE) 2-methoxybutane في أن التيار )1( يحتوي على 7-مثوكسي بيوتان وأن خطوة الفصل بالتقطير (أ) MTBE جزء في المليون بالكتلة على أساس ال ٠ ٠٠٠١ تركيز يقل عن (IV) و/أو خطوة التحليل (ب) تجرى بحيث يكون لمنتج التحليل الخطية على أساس جزء الأولفين butenes جزء في المليون بالكتلة من مركبات البيوتين .Cy-olefin الذي يحتوي على أربع ذرات كربون 0Vv of more than (MSBE) 2-methoxybutane in that the stream (1) contains 7-methoxybutane and the distillation step (a) MTBE ppm by mass on the basis of 0 0001 concentration is less For (IV) and/or analysis step (B) it is conducted so that the analysis product has a linearity based on the olefin butenes ppm by mass of the butene compounds. Cy-olefin containing four carbon atoms 0
خطوة العملية (أ) تجرى خطوة الفصل بالتقطير للتيار (I) الذي يحتوي على MTBE إلى تيار علوي (II) يحتوي على MTBE وتيار سفلي (IT) يحتوي على مركبات لها درجة غليان أعلى من تلك ل MTBE 3 خطوة العملية (أ) في عمود واحد على الأقل ويفضل في عمود تقطير بالضبط. وفي ٠ هذا العمود يفضل أن يجرى تقطير تجزيئي للتيار (1) الذي يحتوي على MTBE من أجل فصل المركبات مرتفعة درجة الغليان» خصوصاً 7-مثوكسي بيوتان «2-methoxybutane عن ال 5. ومن المفضل أن يحتوي عمود التقطير المستخدم على 5٠ إلى ٠68 صفيحة نظرية theoretical plate والأفضل على ٠١0 إلى ٠١7١ صفيحة نظرية والأكثر تفضيلاً على 80 إلى ٠ صفيحة نظرية. ومن المفضل أن تتراوح نسبة الرجيع reflux ratio التي تعرف لأغراض ve الاختراع الراهن Lesh التدفق الكتلي للناتج المسترجع مقسوماً على التدفق الكتلي لناتج التقطيرء اعتماداً على عدد الصفائح النظرية المستخدمة؛ تركيب ال MTBE المستخدم والنقاوة المطلوبة من ١ إلى ٠١ والأفضل من ١ إلى .٠١ ومن المفضل أن يتراوح ضغط التشغيل operating pressure من ١0٠ إلى Y ميغاباسكال (مطلق) .MegaPascal (absolute) وإذا أجري تحليل المنتج العلوي )10( في الطور (gall عند ضغط del من الضغط الجوي في مفاعل التحليل؛ فإنه من » المستحسن إجراء التقطير عند ضغط أعلى. وفي هذه A) من المفضل أن يشغل ai العلوي overhead condenser كمكثف جزئي ols partial condenser يسحب المنتج العلوي (II) على شكل بخار. وإذا كان ضغط التفاعل في مفاعل التحليل مثلاً ٠7 ميغاباسكال (مطلق) فإنه من المفضل أن يكون ضغط التقطير ١75 ميغاباسكال (مطلق) على الأقل. وعند ضغوط تشغيل تكون أكبر من ٠١7 ميغاباسكال (مطلق) يمكن أن يتولد بخار ND بواسطة حرارة التكثيف ويمكن ve أن يستخدم لتسخين أعمدة أخرى في العملية. ويمكن أن يستخدم البخار أو مائع ناقل للحرارة من أجل تسخين العمود اعتماداً على ضغط التشغيل المختار. ويمكن أن يحتوي المنتج السفلي (I) على MTBE بالإضافة إلى مركبات مرتفعة درجة الغليان مثل ١-مثوكسي بيوتان -2 methoxybutane وثتائي أيزوبيوتين .diisobutene ويمكن أن يستغل هذا المزيج حرارياً أو يستخدمProcess step (a) The separation step is carried out by distillation of stream (I) containing MTBE into an upper stream (II) containing MTBE and a lower stream (IT) containing compounds having a boiling point higher than Those for MTBE 3 step process (a) in at least one column and preferably in an exact distillation column. In this column, it is preferable to carry out fractional distillation of stream (1) containing MTBE in order to separate high-boiling compounds, especially 7-methoxybutane, from the 5. It is preferable that the distillation column contain User on 50 to 068 theoretical plate, best on 010 to 0171 theoretical plate, most preferred on 0 to 80 theoretical plate. It is preferable that the reflux ratio defined for the purposes of the present invention ve be Lesh as the mass flow of the reflux divided by the mass flow of the distillate depending on the number of theoretical plates used; The composition of the used MTBE and the required purity range from 1 to 01, and preferably from 1 to .01. It is preferable that the operating pressure range from 100 to Y MPa (absolute). MegaPascal (absolute) and if the analysis of the upper product (10) is carried out in the gall phase at del pressure of atmospheric pressure in the analysis reactor, it is advisable to perform the distillation at a higher pressure. In this A) it is preferable that The upper ai operates the overhead condenser as a partial condenser ols partial condenser The upper product (II) is withdrawn in the form of steam If the reaction pressure in the decomposition reactor, for example, is 07 MPa (absolute), it is preferable to be Distillation pressure of at least 175 MPa (absolute) At operating pressures greater than 017 MPa (absolute) ND vapor can be generated by heat of condensation and ve can be used to heat other columns in the process. It can be used Vapor or heat transfer fluid to heat the column depending on the operating pressure chosen Bottom product (I) may contain MTBE as well as high boiling point compounds such as 1-methoxybutane and diisobutene .diisobutene and this mixture can be thermally exploited or used
AA
كمادة أولية في وحدة صنع غاز التصنيع أو يستخدم مباشرة أو بعد الهدرجة كمكون وقود. عند (II) في التيار العلوي 2-methoxybutane ويمكن ضبط محتوى ال 7-مثوكسي بيوتانAs a raw material in the manufacturing gas manufacturing unit or used directly or after hydrogenation as a fuel component. When (II) in the upper stream is 2-methoxybutane and the content of 7-methoxybutane can be adjusted
R في المفاعل MTBE مختلفة عن طريق تغيير ظروف التقطير. واعتماداً على درجة تحلل ال of في التيار 2-methoxybutane اللدحق يمكن السماح بتراكيز مختلفة من 7١-مثوكسي بيوتان في (I) الموجود في التيار MTBE العلوي (1). وإذا رغب بتحقيق تحول كامل إلى حد ما لل في التيار 2-methoxybutane فإنه يجب أن لا يتجاوز محتوى ال 7-مثوكسي بيوتان (R المفاعل التي تحدد isobutene جزء في المليون بالكتلة وذلك للتقيد بمواصفات الأيزوبيوتين ٠٠٠١ (ID) الخطية؛ حيث أنه butenes جزء في المليون بالكتلة من مركبات البيوتين ٠٠٠١ مقداره بأقل من إلى 2-methoxybutane تكون نسبة ال 7-مثوكسي بيوتان MTBE عند معدل تحول كمي لل في isobutene الخطية إلى الأيزوبيوتين butenes مساوية تقريباً لنسبة مركبات البيوتين 1131 | ٠ فإنه (R في المفاعل MTBE J إذا حددت نسبة تحول منخفضة pal منتج التحليل. ومن ناحية ٠٠٠١ أكبر من (II) في التيار 2-methoxybutane يمكن أن يكون تركيز ال ١-مثوكسي بيوتان 2- يتحلل بشكل أسرع من 7-مثوكسي بيوتان MTBE جزء في المليون بالكتلة؛ لأن ال .methoxybutane 2- ولا تعتمد نسبة معدل التحليل لل 10137 إلى ذلك لل 7-مثوكسي بيوتان Vo فقط على ظروف التحليل بل تعتمد أيضاً على الحفاز المستخدم. ويمكن تحديد methoxybutane المسموحة في ناتج التقطير )11( عند تحديد 2-methoxybutane تراكيز ال 7-مثوكسي بيوتان ومعدل التحليل بواسطة اختبارات تمهيدية بسيطة. فعلى سبيل المثال عند استخدام الحفازات lial أكسيد «magnesium oxide التي ستوصف أدناه والتي تشتمل بشكل أساسي على أكسيد المغنيسيوم يسكوثم-١ 5111600؛ فإنه يسمح بتركيز لل oxide وأكسيد السليكون aluminium oxide لألومنيوم UN ٠٠٠١ جزء في المليون بالكتلة وتحديداً تركيز يبلغ Your لا يزيد عن 2-methoxybutane بيوتان عند نسب تحول لل (MTBE جزء في المليون بالكتلة (وفي كلتا الحالتين يكون أساسه محتوى ال للخطر. isobutene إلى 9645 بدون تعريض مواصفات الأيزوبيوتين AS تتراوح من 88 خطوة العملية (ب) isobutene الموجود في التيار (11) إلى أيزوبيوتين MTBE يمكن أن يتم تحليل ال Yo في الطور السائل أو طور غازي/سائل مختلط أو في الطور الغازي في وجود methanol وميثانول يفضل إجراء تحليل ال 14111 في الطور الغازي. cp haa) حفازات حمضية. وفي عملية هذاR in the MTBE reactor is different by changing the distillation conditions. Depending on the degree of decomposition of the δ in the 2-methoxybutane chelating stream, different concentrations of 71-methoxybutane can be allowed in (I) present in the upper MTBE stream (1). And if it is desired to achieve a fairly complete transformation of the 2-methoxybutane in the stream, the content of the 7-methoxybutane (R) reactor that specifies isobutene should not exceed parts per million by mass, in order to adhere to the specifications of isobutene. 0001 (ID) is linear, since it is butenes ppm by mass of 0001 butene compounds with less than to 2-methoxybutane the ratio of 7-methoxybutane MTBE at a quantitative conversion rate of In linear isobutene to isobutene butenes approximately equal to the ratio of butene compounds 1131 | 0 it (R) in the reactor MTBE J if a low conversion ratio pal of the assay product is specified. On the one hand, 0001 is greater than (II) In the current 2-methoxybutane the concentration of 1-methoxybutane can be 2- it decomposes faster than 7-methoxybutane MTBE ppm by mass because the 2-methoxybutane does not depend The ratio of the assay rate of 10137 to that of 7-methoxybutane Vo depends not only on the assay conditions but also on the catalyst used. The methoxybutane allowed in the distillate (11) can be determined when determining 2-methoxybutane concentrations of 7-methoxybutane Butane and rate of analysis by simple preliminary tests. For example, when using the “magnesium oxide” lial catalysts that will be described below and which mainly comprise magnesium oxide Iscottham-1 5111600; It allows a concentration of oxide and aluminum oxide of aluminum UN 0001 ppm by mass, specifically a concentration of Your not exceeding 2-methoxybutane butane at conversion rates of (MTBE) ppm by mass (in both cases it is based on the content of the hazard. isobutene to 9645 without exposing the isobutene specifications AS range from 88 process step (b) isobutene present in the stream (11) to isobutene MTBE can That the analysis of the Yo be done in the liquid phase or a gaseous/liquid mixed phase or in the gaseous phase in the presence of methanol and methanol it is preferable to conduct the analysis of the 14111 in the gaseous phase cp haa) acid catalysts.
YT إلى ٠0م ويفضل من ٠00 ويفضل إجراء هذا التحليل عند درجة حرارة في المدى من ادYT to 00 C, preferably from 000, and it is preferable to conduct this analysis at a temperature in the range from
فم وفي عملية هذا الاختراع» يمكن إجراء تحليل لذ MTBE باستخدام كافة الحفازات الحمضية المعروفة والتي تكون ملائمة لتحليل .MTBE JI وتكون الحفازات الحمضية المستخدمة هي عبارة Sie عن أكاسيد فلزية cmetal oxides أكاسيد فلزية مختلطة cmixed metal oxides وتحديداً تلك Ale تحتوي على أكسيد السليكون silicon oxide أو أكسيد | لألومنيوم aluminium oxide أحماض محمولة على مواد حاملة من أكسيد فلزي metal oxide supports أو أملاح فلزية .metal salts ومن المفضل إجراء خطوة التحليل (ب) فوق حفاز يكون له فعالية من حيث تحليل ال تكون أكبر من الفعالية من حيث تحليل ال ١-مثوكسي بيوتان 2-methoxybutane بنسبة لاتقل عن 90١ ويفضل 965 ويفضل بشكل خاص .96٠0 ويمكن تحديد فعالية الحفاز بكيفية ٠ بسيطة عن طريق مفاعلة مزيج من MSBE و14111 تحت ظروف ثابتة فوق الحفاز المختار ولاحقاً تحليل منتج التفاعل الناتج من أجل تحديد نسبة ال MTBE و MSBE اللذين لم يتفاعلا. وفي عملية الاختراع المستخدمة لتحليل ال MTBE ويفضل في الطور الغازي؛ من المفضل استخدام حفازات تشتمل بشكل أساسي على أكسيد المغنيسيوم magnesium oxide أكسيد ١ لألومنيوم aluminium oxide وأكسيد السليكون silicon oxide وتوصف هذه الحفازات على سبيل ve المثال في المثال ؛ في براءة الاختراع الأمريكية رقم 017197١ وفي براءة الاختراع الأوروبية 0 ويفضل بشكل خاص استخدام حفازات تشتمل بشكل أساسي على أكسيد المغنيسيوم cmagnesium oxide أكسيد | لألومنيوم aluminium oxide وثاني أكسيد السليكون silicon dioxide بحيث تحتوي على نسبة من أكسيد المغنيسيوم magnesium oxide تتراوح من ٠.© إلى 9767١0 »| بالكتلة ويفضل من 0 إلى 9615 بالكتلة ويفضل بشكل خاص من ٠١ إلى 9615 بالكتلة ونسبة من أكسيد | لألومنيوم aluminium oxide تتراوح من ؛ إلى 967٠0 بالكتلة ويفضل من ٠١ إلى 9٠ بالكتلة ونسبة من ثاني أكسيد السليكون silicon dioxide تتراوح من Ve إلى 964695 بالكتلة ويفضل من Ve إلى 9640 بالكتلة. ومن المفيد أن يحتوي الحفاز على أكسيد لفلز قلوي alkali metal oxide بالإضافة إلى أكسيد المغنيسيوم .magnesium oxide ويمكن أن يختار أكسيد الفلز vo القلوي مثلاً من 11:0 و6:0. ومن المفضل أن يحتوي الحفاز على 1180 كأكسيد الفلز القلوي. ومن المفضل أن يكون للحفاز المفضل مساحة سطحية وفقاً لمعادلة برونار -إيميت- تيللر Braunaur-Emmett-Teller (BET) (يتم تحديدها حجمياً بواسطة النتروجين nitrogen وفقاً للمواصفة 9277 (DIN ISO تتراوح من ٠0١ إلى tor م"/غم والأفضل من ٠٠١ إلى YooIn the process of this invention, an analysis of MTBE can be carried out using all known acid catalysts that are suitable for MTBE JI analysis. The acid catalysts used are cmetal oxides, cmixed metal oxides. Specifically, those Ale contain silicon oxide or oxide | For aluminum oxide, acids are carried on metal oxide supports or metal salts. It is preferable to perform the analysis step (b) over a catalyst that has an efficiency in terms of analysis that is not greater than the effectiveness in terms of analysis The 1-methoxybutane, 2-methoxybutane, with a ratio of not less than 901, preferably 965, and particularly preferable .9600. The effectiveness of the catalyst can be determined by a simple 0 method by reacting a mixture of MSBE and 14111 under constant conditions over the selected catalyst And later analyze the resulting reaction product in order to determine the percentage of MTBE and MSBE that did not react. In the process of the invention used for the analysis of MTBE preferably in the gas phase; It is preferable to use catalysts that mainly include magnesium oxide, aluminum oxide 1 oxide, and silicon oxide. These catalysts are described, for example, in the example; in US Patent No. 0171971 and in European Patent 0 catalysts comprising primarily cmagnesium oxide | of aluminum oxide and silicon dioxide so that it contains a percentage of magnesium oxide ranging from 0.© to 976710 »| by mass, preferably from 0 to 9615 by mass, and particularly preferably from 01 to 9615 by mass, and a percentage of oxide | for aluminum oxide ranging from; to 96700 by mass, preferably from 01 to 90 by mass, and a percentage of silicon dioxide ranging from Ve to 964695 by mass, preferably from Ve to 9640 by mass. It is useful for the catalyst to contain alkali metal oxide in addition to magnesium oxide. The vo alkali metal oxide can be chosen, for example, from 0:11 and 0:6. It is preferred that the catalyst contain 1180 as the alkali metal oxide. Preferably, the preferred catalyst should have a surface area according to the Braunaur-Emmett-Teller equation (BET) (volume determined by nitrogen according to DIN ISO 9277) ranging from 001 to tor m"/gm and better than 001 to Yoo
١ فإنه يكون Alla م'/غم. وإذا وضع الحفاز المستخدم وفقاً للاختراع كتركيب فعال على مادة في المدى المذكور. ومن ناحية أخرى؛ BET للتركيب الفعال فقط مساحة سطحية وفقاً لمعادلة يمكن أن يكون للمادة التي تتكون من الحفاز والمادة الحاملة؛ بناءً على طبيعة المادة الحاملة؛ تبتعد بشكل ملحوظ عن هذه القيم ويكون لها تحديداً مساحة BET مساحة سطحية وفقاً لمعادلة1 It would be Alla m'/gham. And if the catalyst used according to the invention is placed as an active composition on a material within the mentioned range. On the other hand, BET for active composition only has a surface area according to the formula that the material consisting of the catalyst and the support material can have; Depending on the nature of the carrier material, it departs significantly from these values and has a specifically BET surface area according to the formula
© سطحية أصغر وفقاً لمعادلة BET© Smaller surface according to the BET formula
ومن المفضل أن يتراوح الحجم المسامي pore volume للحفاز من vio إلى ٠١١ مل/غم والأفضل من ete إلى ٠١١ مل/غم. ومن المفضل أن يتم تحديد الحجم المسامي بواسطة الطريقة التي تستخدم هكسان حلقي cyclohexane وفي هذه الطريقة يتم تجفيف العينة المراد اختبارها أولاً حتى الحصول على وزن ثابت عند ١١٠٠أم. ثم يضاف حوالي ٠ 5 مل من هذه العينة ٠ التي يبلغ وزنها تقريباً vor) غم إلى أنبوب تشريب impregnation tube تم تنظيفه وتجفيفه حتى الحصول على وزن ثابت يحتوي على فتحة خروج outlet opening مزودة بمحبس من زجاج مسنفر ground glass stopcock على الجانب السفلي. ويتم تغطية فتحة الخروج بصفيحة صغيرة من متعدد إثيلين polyethylene للحيلولة دون انسداد هذه الفتحة بالعينة. وبعد ملء أنبوب التشزيب بالعينة يغلق الأنبوب بحذر بحيث يكون كتيم للهواء. ثم يوصل أنبوب التشريب بمضخة مائية e ويفتح المحبس ويتم تفريغ الأنبوب إلى ضغط يبلغ ٠١ ملي بار بواسطة المضخة المائية. ويمكن فحص درجة التفريغ بواسطة مقياس تفريغ vacuum gauge موصول على التوازي. وبعد 7٠١ دقيقة يعلق المحبس من الزجاج المسنفر ويوصل أنبوب التشريب المفرغ بمستودع للهكسان الحلقي cyclohexane تم ملئه بحجم محدد بدقة من الهكسان الحلقي cyclohexane لكي يتم امتصاص الهكسان الحلقي cyclohexane في أنبوب التشريب من المستودع عند فتح المحبس من الزجاج © المسنفر. ويبقى هذا المحبس مفتوحاً إلى أن يتم غمر العينة بأكملها بالهكسان الحلقي cyclohexane ثم يغلق هذا المحبس pe أخرى. وبعد ١١ دقيقة يتم إدخال الهواء بحذر إلى أنبوب التشريب ويصفى الهكسان الحلقي cyclohexane الذي لم يتم امتصاصه في المستودع. ويمكن نقل الهكسان الحلقي cyclohexane الملتصق بالجزء الداخلي لأنبوب التشريب أو بفتحة الخروج أو بالوصلة التي تصله مع مستودع الهكسان الحلقي cyclohexane إلى المستودع بواسطة نبضة vo ضغطية دقيقة واحدة من بصلة مطاطية rubber bulb بواسطة خط إدخال الهواء. ويتم تسجيل aaa الهكسان الحلقي الموجود في المستودع cyclohexane ويحدد الحجم المسامي بواسطة حجم الهكسان الحلقي cyclohexane الذي تم امتصاصه والذي يتم تحديده من ana الهكسان الحلقي cyclohexane الموجود في المستودع قبل القياس ناقص حجم الهكسان الحلقي cyclohexane نااPreferably, the pore volume of the catalyst ranges from vio to 110 ml/g, and preferably from ete to 110 ml/g. It is preferred that the pore size be determined by the method that uses cyclohexane, and in this method the sample to be tested is dried first until a constant weight is obtained at 1100 um. Then about 0 5 ml of this sample is added, which is 0 It weighs approximately vor) g to an impregnation tube that has been cleaned and dried to a constant weight containing an outlet opening with a ground glass stopcock on the underside. The exit hole is covered with a small polyethylene plate to prevent this hole from being clogged with the sample. After filling the lubricant tube with the sample, the tube is carefully closed so that it is airtight. Then the impregnation tube is connected to a water pump e, the stopcock is opened, and the tube is emptied to a pressure of 01 millibar by means of the water pump. The degree of vacuum can be checked with a vacuum gauge connected in parallel. After 701 minutes, the stopcock was suspended from the frosted glass and the vacuum impregnation tube was connected to a cyclohexane reservoir that was filled with a precisely defined volume of cyclohexane so that the cyclohexane would be absorbed into the impregnation tube from the reservoir when the stopper was opened from the glass © the sander. This stopcock remains open until the entire sample is immersed in cyclohexane, then this stopcock, PE, is closed again. After 11 minutes, air is carefully introduced into the impregnation tube and the cyclohexane that has not been absorbed into the reservoir is filtered out. The cyclohexane adhering to the inner part of the impregnation tube, the outlet hole, or the connection that connects it to the cyclohexane reservoir can be transported to the reservoir by one minute pressure vo-pulse from the rubber bulb via the air inlet line. The aaa cyclohexane in the reservoir is recorded as cyclohexane and the pore volume is determined by the volume of adsorbed cyclohexane which is determined from the ana cyclohexane in the reservoir before measurement minus the volume of cyclohexane Naa
١ الموجود في المستودع بعد القياس مقسوماً على كتلة العينة المفحوصة. ومن المفضل أن يتراوح متوسط قطر المسام (الذي يحدد بشكل مفضل بواسطة طريقة نانومتر. ١١ نانومتر والأفضل من + إلى ٠١ للحفاز من © إلى (DIN 66133 أساسها المواصفة نانومتر (مسام متوسطة 5٠ ومن المفضل بشكل خاص أن تشكل مسام قطرها من 3.8 إلى ما نسبته .965 على الأقل والأفضل أكثر من 906760 من الحجم المسامي (mesopores المقياس ٠ (مجموع الحجم المسامي للمسام التي لها قطر لا يقل عن 7.59" نانومتر الذي يحدد بواسطة SU للحفاز. (DIN 66133 وفقاً للمواصفة mercury porosimetry قياس المسامية بالزثئيق mean ومن المفضل إجراء عملية الاختراع باستخدام حفازات لها متوسط حجم جسيمي ميكرومتر ٠١ يتراوح من (sieve analysis (يتم تحديده عن طريق التحليل بغربال particle size إلى © ملم. ويفضل ١ ملم ويفضل بشكل خاص من ٠١ ملم ويفضل من © ملم إلى ٠١ إلى ٠ © يتراوح من ؟ إلى ؛ ملم وتحديداً من (dso) استخدام حفازات صلبة لها متوسط حجم جسيمي det إلى ويمكن استخدام الحفازات في صورة أجسام مشكلة في عملية الاختراع. ويمكن أن يكون لهذه الأجسام أي شكل. ويفضل استخدام الحفازات في صورة أجسام مشكلة على هيئة كرات أو كريات 8116159م. ومن المفضل أن يكون للأجسام extrudates نواتج مشكلة بالبثق «spheres Vo المشكلة متوسطات الأحجام الجسيمية المذكورة أعلاه. أو بلاستيك Gl ومن الممكن أيضاً وضع الحفاز على مادة حاملة؛ مثلاً مادة حاملة من أو خزف؛ ويفضل مادة حاملة تكون خاملة بالنسبة للتفاعل الذي يستخدم فيه الحفاز. ومن الممكن وضع الحفاز المستخدم وفقاً للاختراع بشكل خاص على مادة حاملة فلزية؛ مثلاً صفيحة فلزية أو شبكة فلزية. ويمكن استخدام هذه المواد الحاملة المزودة بالحفاز المستخدم وفقاً للاختراع الراهن v. كأجزاء داخلية في المفاعلات أو أعمدة التقطير التفاعلي مثلاً. ويمكن أيضاً أن تكون المواد inorganic الحاملة عبارة عن كرات فلزية أو زجاجية أو خزفية أو كرات من أكاسيد غير عضوية وإذا وضع الحفاز المستخدم وفقاً للاختراع على مادة حاملة خاملة؛ فإن كتلة وتركيب . 65 المادة الحاملة الخاملة لا يؤخذان بعين الاعتبار عند تحديد تركيب الحفاز. ويمكن إنتاج الحفازات المفضلة بشكل خاص التي تشتمل بشكل أساسي على أكسيد Yo وثاني أكسيد (ALO;) aluminium oxide أكسيد الألومنيوم cmagnesium oxide المغنيسيوم بواسطة عملية تتضمن الخطوتين: silicon dioxide السليكون بمحلول مائي حمضي من ملح المغنيسيوم aluminosilicate أ- 0( معالجة ألومينوسليكات1 in the repository after measurement divided by the mass of the sample examined. Preferably, the average pore diameter (preferably determined by the .11 nm method and better from + to 01 for the catalyst is from © to ) DIN 66133 based on specification nm (medium pores 50) and it is particularly desirable that pores with a diameter of 3.8 to .965 percent at least and preferably more than 906760 mesopores of scale 0 (total The pore size of the pores having a diameter of at least 7.59" nm which is determined by the SU of the catalyst. (DIN 66133 in accordance with mercury porosimetry Measuring the porosity in mercury) It is preferable to perform the process of the invention using catalysts having an average particle size 01 µm ranges from sieve analysis (determined by sieve analysis) particle size to ½ mm. preferably 1 mm and particularly preferable from 1 0 mm preferably from ½ mm to 01 to 0 ranges from ? to mm and specifically from (dso) the use of solid catalysts having an average particle size of det to and the catalysts can be used in the form of formed bodies in the process of the invention.These bodies can have any shape. It is preferable to use catalysts in the form of bodies formed in the form of balls or globules 8116159m. It is preferable that the extrudates have extruded products “Vo spheres formed with the average particle sizes mentioned above. Or Gl plastics. It is also possible to place the catalyst on a support material; For example, a carrier of earthenware or ceramics; A support material that is inert is preferred for the reaction in which the catalyst is used. The catalyst used according to the invention may be specially bedded on a metal support; For example, a metal plate or a metal mesh. Such carriers can be used with the catalyst used according to the present invention v. As internal parts in reactors or reactive distillation columns, for example. The inorganic support material can also be metallic, glass, or ceramic balls, or balls of inorganic oxides. If the catalyst used according to the invention is placed on an inert support material; The block and installation. 65 The inert support material is not taken into consideration when determining the composition of the catalyst. Particularly preferred catalysts can be produced that mainly comprise Yo oxide and (ALO;) aluminum oxide, cmagnesium oxide, and magnesium. By a two-step process: silicon dioxide with an acidic aqueous solution of magnesium salt aluminosilicate A-0) aluminosilicate treatment
VYVY
magnesium salt و ب-١) تكليس الألومينوسليكات 6 المعالج بالمحلول المائي من ملح المغنيسيوم .magnesium salt ولأغراض الاختراع الراهن تكون مركبات الألومينوسليكات aluminosilicate عبارة عن ٠ مركبات تتكون بشكل أساسي وأولي من أكسيد الألومنيوم (ALOs) aluminium oxide وثاني أكسيد السليكون silicon dioxide (:5:0). غير أنه يمكن أيضاً أن تحتوي مركبات لألومينوسليكات aluminosilicate على نسب صغيرة من أكاسيد لفلزات قلوية alkali metal Sf oxides أكاسيد لفلزات قلوية ترابية earth metal oxides عصثئلة»الة. ويمكن أيضاً استخدام زيوليتات zeolites مثل زيوليتات من النوع USY «YX (A أو 7531-5 أو زيوليتات لابلورية amorphous zeolites | ٠ (على سبيل المثال 41 MCM من شركة موبيل أويل (Mobil Oil كمركبات ألومينوسليكات aluminosilicate في هذه العملية. ويمكن أن تكون مركبات الألومينوسليكات aluminosilicate المستخدمة في العملية لابلورية وبلورية. وتكون مركبات الألومينوسليكات aluminosilicate التجارية الملائمة التي يمكن استخدامها كمواد أولية في عملية الاختراع عبارة Sis عن مركبات ألومينوسليكات aluminosilicate تم تحضيرها عن طريق الترسيب «precipitation | التهليم gelation أو التحليل الحراري pyrolysis ويفضل إجراء العملية باستخدام مركبات ألومينوسليكات aluminosilicate تشتمل على أكسيد ألومنيوم aluminium oxide بنسبة من © إلى 9640 بالكتلة ويفضل من ٠١ إلى 1675 بالكتلة وعلى ثاني أكسيد السليكون silicon 568 بنسبة من ١ إلى 9645 بالكتلة ويفضل من © إلى 9690 بالكتلة (على أساس الكتلة الجافة؛ المعالجة: الاشتعال عند ٠ 75م لمدة ساعة واحدة). ويمكن تحديد تركيب مركبات vy. الألومينوسليكات aluminosilicate المستخدمة أو الحفازات الناتجة عن طريق مثلاً التحليل التقليدي؛ الانصهار باستخدام البوراكس Borax وفلورية الأشعة السينية X-ray fluorescence (XRF) تحليل الأشعة السينية المشتتة للطاقة cenergy-dispersive X-ray analysis مطيافية flame spectroscopy «ell! (باستخدام Mg g Al وليس :5)؛ الهضم الرطب wet digestion ولاحقاً قياس الطيف بالابتعاث الضوئي باستخدام بلازما عالية التردد مقرونة بالحث (Optical Emission Spectrometry with Inductively Coupled High-Frequency Plasma (ICP-OES)) Yo أو مطيافية الامتصاص الذري .atomic absorption spectroscopy ويكون لمركب الألومينوسليكات aluminosilicate المفضل بشكل خاص المستخدم في العملية نسبة أساسية من ALO | تبلغ 961 بالكتلة ونسبة من ثاني أكسيد السليكون silicon dioxide تبلغ 9677 بالكتلة. Yvenmagnesium salt and B-1) calcination of aluminosilicate 6 treated with an aqueous solution of magnesium salt. For the purposes of the present invention, aluminosilicate compounds are 0 compounds consisting primarily and primarily of aluminum oxide ( ALOs) aluminum oxide and silicon dioxide (0:5). However, aluminosilicate compounds may also contain small proportions of alkali metal oxides, Sf oxides, earth metal oxides, and sulphate. Zeolites such as USY “YX” type zeolites (A or 7531-5) or amorphous zeolites | 0 (eg 41 MCM from Mobil Oil) can also be used as aluminosilicates. The aluminosilicate compounds used in the process can be amorphous and crystalline The appropriate commercial aluminosilicate compounds that can be used as raw materials in the process of the invention are Sis aluminosilicate compounds prepared from By precipitation, gelation, or pyrolysis, it is preferable to perform the process using aluminosilicate compounds that contain aluminum oxide in a ratio of 0.01 to 9640 by mass, preferably from 01 to 1675 by mass. Silicon oxide 568 in a ratio of 1 to 9645 by mass and preferably from © to 9690 by mass (based on dry mass; curing: ignition at 0 75°C for 1 hour). the aluminosilicate used or the catalysts produced by, for example, conventional analysis; Borax fusion and X-ray fluorescence (XRF) energy-dispersive X-ray analysis flame spectroscopy «ell! (using Mg g Al, not :5); Wet digestion and later Optical Emission Spectrometry with Inductively Coupled High-Frequency Plasma (ICP-OES)) Yo or .atomic absorption spectroscopy The particularly preferred aluminosilicate used in the process has a basic percentage of ALO of 961 by mass and a percentage of silicon dioxide of 9677 by mass. Yven
ويتم تسويق هذا الألومينوسليكات aluminosilicate من قبل شركة غريس دافيجن Grace 0 بالاسم التجاري دافيكات أوه .Davicat 0701 V+) ويمكن استخدام الألومينوسليكات aluminosilicate على هيئة أشكال مختلفة في العملية. وهكذا يمكن استخدام الألومينوسليكات aluminosilicate على هيئة أجسام مشكلة مثل الأقراص ctablets ٠ الكريات 1169م الحبيبات cgranules القضبان rods أو نواتج مشكلة بالبثق extrudates غير أنه يمكن أيضاً استخدام الألومينوسليكات aluminosilicate على هيئة مسحوق. وكمادة أولية؛ من الممكن استخدام مساحيق لها متوسطات أحجام جسيمية مختلفة وتوزيعات مختلفة للأحجام الجسيمية. وعند إنتاج الأجسام المشكلة يفضل استخدام مسحوق من ألومينوسليكات aluminosilicate حيث يكون لما نسبته 7046 من الجسيمات متوسط حجم جسيمي ٠ يتراوح من * إلى ٠٠١ ميكرومتر ويفضل من ٠١ إلى ٠٠١ ميكرومتر ويفضل بشكل خاص من ٠ إلى Yo ميكرومتر. ويمكن تحديد الحجم الجسيمي عن طريق مثلاً تبعثر الضوء الليزري laser light scattering باستخدام جهاز تحليل للجسيمات من شركة مالفيرن Mie Malvern جهاز ماستر سايزر .Mastersizer 2000 ٠٠٠١ ويتم إنتاج المحلول المائي من ملح المغنيسيوم magnesium salt باستخدام مركبات . مغنيسيوم magnesium تكون قابلة للذوبان في الماء أو يتم تحويلها إلى مركبات ALE للذوبان في الماء عن طريق إضافة حمض. ومن المفضل استخدام مركبات نترات nitrates كأملاح. ويفضل استخدام محاليل من ملح المغنيسيوم magnesium تحتوي على أملاح لأحماض غير عضوية قوية؛ على سبيل المثال سداسي هيدرات نترات المغنيسيوم magnesium nitrate hexahydrate أو : سباعي هيدرات كبريتات المغنيسيوم magnesium sulphate heptahydrate كأملاح للمغنيسيوم magnesium. ومن المفضل أن يكون المحلول المائي الحمضي من ملح الفلز القلوي و/أو ملح الفلز القلوي الترابي درجة حموضة (pH) تقل عن + ويفضل من أقل من 3 إلى © ومن المفضل بشكل خاص من #.* إلى Yoo ويمكن تحديد درجة الحموضة عن طريق مثلاً إلكترود زجاجي glass electrode أو ورقة دليلية indicator paper وإذا كان للمحلول الملحي درجة حموضة لا تقل عن ١ فإنه يمكن تعديل درجة الحموضة بإضافة حمض ويفضل الحمض الذي يوجد ملحه من ve الفلز القلوي و/أو الفلز القلوي الترابي في المحلول. وإذا احتوى محلول ملح الفلز القلوي و/أو الفلز القلوي الترابي على مركبات نترات nitrates كأملاح؛ من المفضل استخدام حمض النتريك nitric acid كحمض. ومن المفضل أن يتراوح محتوى المغنيسيوم magnesium في محلول ملح المغنيسيوم magnesium salt المستخدم من ١.١ إلى ؟ مول/لتر ويفضل من ٠.# إلى VeoThis aluminosilicate is marketed by Grace Davision under the trade name Davicat 0701 V+. The aluminosilicate can be used in various forms in the process. Thus, aluminosilicate can be used in the form of formed bodies such as discs, ctablets, 0 pellets, granules, cgranules, rods, or extrudates, but aluminosilicate can also be used in the form of powder. as raw material; It is possible to use powders having different average particle sizes and different particle size distributions. When producing formed bodies, it is preferable to use aluminosilicate powder, whereby 7046 of the particles have an average particle size of 0 ranging from * to 100 micrometers, preferably from 01 to 001 micrometers, and particularly preferable from 0 to Yo micrometers. The particle size can be determined by, for example, laser light scattering using a particle analyzer from Mie Malvern, a Mastersizer 2000 0001. The aqueous solution is produced from magnesium salt using compounds. Magnesium is either soluble in water or converted to water-soluble ALE compounds by the addition of acid. It is preferable to use nitrates as salts. It is preferable to use solutions of magnesium salt containing salts of strong inorganic acids. For example, magnesium nitrate hexahydrate or: magnesium sulphate heptahydrate as salts of magnesium. It is preferable that the acidic aqueous solution of the alkali metal salt and/or the alkali earth metal salt have a pH (pH) is less than + and preferably from less than 3 to © and it is especially preferred from #.* to Yoo. The pH can be determined by, for example, a glass electrode or indicator paper. If the saline solution is With a pH of not less than 1, the pH can be adjusted by adding an acid, preferably the acid whose salt is present from the alkali metal and/or the alkali earth metal in the solution. and if the solution of the alkali metal salt and/or the alkali earth metal contains nitrates as salts; It is preferable to use nitric acid as an acid. It is preferable that the magnesium content in the magnesium salt solution used ranges from 1.1 to ? mol/L preferably from 0.# to Veo
Ve مول/لتر. ويمكن إجراء خطوة المعالجة (أ-١) بطرق مختلفة تكون ملائمة لجعل الألومينوسليكات ومن طرق المعالجة -magnesium salt مع محلول ملح المغنيسيوم (ually aluminosilicate irrigation أو الري spraying الرش «steeping النقع impregnation المحتملة مثلاً التشريب ومن المفيد إجراء .magnesium salt بمحلول ملح المغنيسيوم aluminosilicate للألومينوسليكات 6 magnesium معالجة الألومينوسليكات 056 بحيث يستطيع محلول ملح المغنيسيوم lela o إلى vo) لمدة لا تقل عن aluminosilicate أن يؤثر على الألومينوسليكات salt ويفضل من نصف ساعة إلى ساعتين. ويكون زمن التلامس هذا مفيداً بشكل خاص عند إجراء المعالجة عن طريق النقع البسيط. وفي تجسيد مفضل للخطوة (أ-١) في العملية يمكن معالجة الألومينوسليكات Vs مع محلول aluminosilicate وتحديداً الأجسام المشكلة من الألومينوسليكات caluminosilicate في vacuum impregnation التشريب الخوائي Wie عن طريق magnesium salt ملح المغنيسيوم وحدة تشريب خوائي ملائمة لهذا الغرض. وفي معالجة من هذا النوع؛ يتم أولاً تفريغ في وحدة تشريب خوائي. ثم يتم امتصاص محلول ملح aluminosilicate الألومينوسليكات إلى الأعلى فوق السطح العلوي لطبقة المادة الحاملة بحيث يتم magnesium salt المغنيسيوم ١ بالمحلول. وبعد زمن تلامس يتراوح بشكل مفضل من aluminosilicate تغطية كل الألومينوسليكات ساعات والأفضل من نصف ساعة إلى ساعتين يتم تصفية المحلول الذي تم ٠١ إإلى ١١ امتصاصه بواسطة المادة الحاملة. وفي تجسيد مفضل آخر للخطوة (أ-١) في العملية؛ يمكن معالجة الألومينوسليكات مع محلول الفلز aluminosilicate وتحديداً الأجسام المشكلة من الألومينوسليكات aluminosilicate القلوي و/أو الفلز القلوي الترابي على سبيل المثال عن طريق رش أو ري الألومينوسليكات بمحلول aluminosilicate ومن المفضل أن يتم رش أو ري الألومينوسليكات aluminosilicate عن طريق رش المحلول أو صبه على الألومينوسليكات magnesium salt ملح المغنيسيوم الذي يدور في أسطوانة. ويمكن أن تتم المعالجة بإجراء واحدء أي أنه يتم إضافة aluminosilicate aluminosilicate إلى الألومينوسليكات magnesium salt لمحلول ملح المغنيسيوم KI المقدار vo في البداية في خطوة واحدة. غير أنه يمكن أيضاً إضافة محلول الملح على دفعات صغيرة عن ١ ساعات والأفضل من ٠١ إلى ٠0٠ طريق الرش أو الري ويفضل أن يتراوح زمن الإضافة من إلى ¥ ساعات. ويفضل أن يقاس مقدار المحلول الملحي بحيث يتم امتصاص المحلول بأكمله ”أVe mol / liter. The treatment step (A-1) can be carried out in different ways that are suitable for making aluminosilicate, and one of the treatment methods is -magnesium salt with a solution of magnesium salt (usually aluminosilicate irrigation) or spraying Steeping possible impregnation, for example, by impregnation. It is useful to carry out magnesium salt with a solution of magnesium aluminosilicate 6 magnesium to treat aluminosilicate 056 so that the magnesium salt solution (lela o to vo) for a period of no The aluminosilicate is less likely to affect the aluminosilicate salt, preferably from half an hour to two hours. This contact time is particularly useful when curing by simple soaking. In a preferred embodiment of step (a-1) in the process, aluminosilicate Vs can be treated with an aluminosilicate solution, specifically the caluminosilicate bodies in Vacuum impregnation Wie by means of magnesium salt A suitable vacuum impregnation unit for this purpose. In a treatment of this kind; It is first emptied into a vacuum impregnation unit. Then the aluminosilicate salt solution is sucked up over the upper surface of the carrier bed so that the magnesium salt 1 is absorbed by the solution. After a contact time preferably from aluminosilicate to covering all aluminosilicate hours and preferably from half an hour to two hours, filter the solution which has been 10 to 11 absorbed by the carrier. In another preferred embodiment of step (a-1) ) in operation; The aluminosilicate can be treated with the aluminosilicate metal solution, specifically the bodies formed from the alkali aluminosilicate and/or the alkali earth metal, for example, by spraying or irrigating the aluminosilicate with an aluminosilicate solution. It is preferable to spray or irrigate the aluminosilicate aluminosilicate by spraying or pouring the solution onto the aluminosilicate magnesium salt rotating in a cylinder. The treatment can be done by a single procedure ie an aluminosilicate aluminosilicate is added to the aluminosilicate magnesium salt of the KI vo initially in a single step. However, the salt solution can also be added in small batches for 1 hour, preferably from 10 to 000 by spraying or irrigation. It is preferable that the addition time ranges from ¥ to ¥ hours. It is preferable to measure the amount of saline solution so that the entire solution is absorbed.”
Vo ويمكن إجراء الغمر تحديداً وكذلك الرش أو الري في .aluminosilicate بواسطة الألومينوسليكات idle أو خلاطات cone mixers أجهزة صناعية تقليدية؛ على سبيل المثال خلاطات مخروطيةVo specifically immersion as well as spraying or irrigation can be done in aluminosilicate by means of aluminosilicate idle or cone mixers conventional industrial devices; Conical mixers, for example
Eirich ipl تلك التي تبيعها شركة Jie high-intensity mixers الشدة باستخدام محلول من ملح المغنيسيوم aluminosilicate ويمكن معالجة الألومينوسليكات في خطوة واحدة أو في مجموعة من الخطوات الفرعية. وعلى وجه )١ =) في الخطوة magnesium © التحديد؛ يمكن إجراء المعالجة في خطوتين فرعيتين اثنتين أو أكثر. وفي كل خطوة فرعية مستقلة؛ والا فإنه يستخدم محلول من Alls في كل magnesium يمكن استخدام نفس محلول ملح المغنيسيوم له تركيز مختلف في كل خطوة فرعية. فعلى سبيل المثال؛ يمكن بداية magnesium ملح مغنيسيوم «aluminosilicate إلى الألومينوسليكات magnesium إضافة جزء فقط من محلول ملح المغنيسيوم وحسب الرغبة بعد خطوة التجفيف المتوسطة؛ يمكن إضافة الجزء المتبقي من محلول ملح ٠ المراد استخدامه عند نفس درجة الحرارة أو عند درجات حرارة مختلفة. magnesium المغنيسيوم Lad ومن غير الممكن فقط إجراء الخطوة (أ-1) في خطوتين فرعيتين اثنتين أو أكثر؛ بل يمكن إجراء العملية في مجموعة من الخطوات (أ-١). وفي هذه الحالة أيضاً؛ يمكن استخدام محاليل من -( التي لها تراكيز متماثلة أو تراكيز مختلفة في الخطوات المتعددة magnesium ملح المغنيسيوم () Vo ل٠7١ إلى ٠١ عند درجة حرارة تتراوح من (VT) ويفضل إجراء المعالجة في الخطوة إلى 60م ويفضل بالتحديد ١١ إلى 10م؛ ويفضل بصفة خاصة أن تتراوح من ٠١ والأفضل من إلى 60 م. ٠١ عند درجة حرارة تتراوح من وقد يكون من المفيد إضافة مادة مضافة واحدة أو أكثر إلى الألومينوسليكات وقد .)١ أو خلطها معه في الخطوة (أ- magnesium أو محلول ملح المغنيسيوم aluminosilicate +٠ مواد مزلقة cbinders عبارة عن مواد رابطة «ll تكون مواد مضافة من هذا القبيل» على سبيل وقد تتمثل مادة رابطة ملائمة مثلاً في .shaping aids أو مواد مساعدة على التشكيل lubricants كما تبيعه شركة ساسول دوتشلاند جي إم pesudoboehmite أو بويميت زائف boehmite بويميت Disperal Jha على سبيل المثال» تحت الاسم التجاري ¢Sasol Deutschland GmbH بي إتش النسبة BL بنسبة تبلغ حوالي 96797 بالكتلة (وتتكون ALO; يحتوي على boehmite (بويميت veo وبالتحديد cboehmite من المواد الملوثة)). وإذا أضيف البويميت ALE المئوية من الماء ومقادير cade كمادة رابطة؛ فمن المفضل إضافته على شكل هلام يمكن الحصول Disperal الدسبيرال sha 807 في Disperal جزء بالكتلة من دسبيرال VAY عن طريق تقليب (JU على سبيلEirich ipl those sold by Jie high-intensity mixers vigorously using a solution of magnesium salt aluminosilicate The aluminosilicate can be processed in a single step or in a group of sub-steps. specifically (1 =) in the step ©magnesium; Processing can be done in two or more sub-steps. In each independent sub-step; otherwise, a solution of Alls is used in each magnesium. The same magnesium salt solution of different concentration can be used in each sub-step. for example; Starting with magnesium aluminosilicate into aluminosilicate magnesium, only part of the magnesium salt solution can be added as desired after the intermediate drying step; The remainder of the 0 salt solution to be used at the same or different temperatures may be added. Rather, the process can be performed in a group of steps (A-1). In this case also; Solutions of - (which have similar or different concentrations) can be used in the multiple steps (magnesium salt () Vo for 071 to 01 at a temperature ranging from (VT) and it is preferable to perform the treatment in the step to 60°C, and preferably precisely 11 to 10°C; it is especially desirable that it ranges from 01, and preferably from 01 to 60°C., at a temperature ranging from, and it may be useful to add one or more additives to the aluminosilicates And may, 1.) or mix it with it in step (a- magnesium or magnesium salt solution aluminosilicate +0 cbinders are binders “ll be such additives” for example A suitable binder may be, for example, shaping aids or lubricants, as sold by Sasol Deutschland GM, pesudoboehmite or boehmite, for example Disperal Jha, under the trade name ¢Sasol Deutschland GmbH BH BL with a proportion of about 96797 by mass (contains ALO; contains boehmite (veo, more specifically cboehmite)). percentage of water and amounts of cade as a binder; It is preferable to add it in the form of a gel. Disperal Sha 807 can be obtained in Disperal a fraction by mass of Disperal VAY by stirring (JU for example)
١1
بالكتلة من محلول مائي لحمض نتريك enitric acid تركيزه 961.748 بالكتلة؛ تقليباً شديداً عند درجة حرارة مقدارها ١٠م لمدة ؟ ساعات ثم التبريد إلى درجة حرارة الغرفة والتعويض عن الماء الذي تبخر. وكمواد مساعدة على التشكيل؛ يمكن استخدام؛ على سبيل JU مركبات السليكا silica وبالتحديد مركبات السليكا الحرارية pyrogenic silicas كما تبيعها؛ على سبيل (JU شركة ديغوسا إيه جي Degussa AG تحت الاسم التجاري إيروسيل cAerosil ويمكن استخدام مركبات البنتونيت <bentonites المواد الصلصالية «clays الكاولين kaolin الكاولينيت «kaolinite الصلصال الكروي ball clay والمواد الأخرى المألوفة لأولئك المتمرسين في التقنية لتحقيق هذا الغرض؛ وكمادة مزلقة؛ قد يكون استخدامها مفيداً لتحسين إعداد الأقراص tableting من الممكنby mass of an aqueous solution of nitric acid of concentration 961.748 by mass; vigorously stirred at a temperature of 10 °C for a period of ? Hours then cooling to room temperature and making up for the water that has evaporated. as shaping aids; can use; For example, JU silica compounds, specifically pyrogenic silicas, as it sells; For example (JU Degussa AG company under the trade name cAerosil) bentonite compounds can be used <bentonites clays kaolin kaolinite ball clay and other materials familiar to those skilled in the technique for this purpose; and as a lubricant, their use may be useful for improving the preparation of tablets.
إضافة غرافيت cgraphite مثلاً.Adding cgraphite, for example.
١ ويمكن أن تتم إضافة مادة واحدة أو أكثر من المواد المضافة المذكورة أعلاه في الخطوة )١-( بواسطة طرق مختلفة. وبالتحديد؛ يمكن أن تتم الإضافة أثتاء معالجة الألومينوسليكات aluminosilicate باستخدام محلول ملح المغنيسيوم .magnesium فعلى سبيل المثال؛ يمكن إدخال الألومينوسليكات caluminosilicate المادة المضافة أولاً ومحلول ملح المغنيسيوم إلى جهاز صناعي ومن ثم خلطها بشكل متآلف. ويتمثل احتمال آخر في خلط الألومينوسليكات1 One or more of the above-mentioned additives can be added in step (1-) by different methods. Specifically, the addition can take place during the treatment of aluminosilicate using magnesium salt solution, for example. For example, the caluminosilicate additive and the magnesium salt solution can be introduced into an industrial apparatus and then mixed homogeneously.Another possibility is to mix the aluminosilicate
مد aluminosilicate مع المادة المضافة أولاً ومن ثم إضافة محلول ملح المغنيسيوم .magnesium وفي شكل مغاير؛ يمكن إضافة المادة المضافة ومحلول ملح المغنيسيوم magnesium في نفس الوقت إلى الألومينوسليكات aluminosilicate ويمكن أن تتم الإضافة في كل bye Alla واحدة؛ على دفعات أو عن طريق الرش spraying ويفضل أن تقل المدة الزمنية للإضافة عن * ساعات؛ والأفضل أن تقل عن ؟ ساعات. وقد يكون من المفيد أن يتم مزج المزيج لمدة إضافيةSpreading aluminosilicate with the additive first and then adding a solution of magnesium salt .magnesium in a contrast form; The additive and the magnesium salt solution can be added at the same time to the aluminosilicate and the addition can be done in one bye Alla; in batches or by spraying, and it is preferable that the time for adding is less than * hours; Better to be less than? hours. It may be useful to blend the mixture for an additional period
٠ تتراوح من ٠١.١ إلى ٠١ ساعات؛ ويفضل من vie إلى ؟ ساعات.0 ranges from 1.01 to 1.0 hours; Preferably from vie to? hours.
وتشمل عملية إنتاج الحفاز الذي يفضل استخدامه خطوة واحدة على الأقل (Y=) حيثThe process of producing the preferred catalyst includes at least one step (Y=) where
يتم تكليس الألومينوسليكات aluminosilicate الذي تمت معالجته باستخدام محلول ملح لفلز قلويThe aluminosilicate that has been treated with an alkali metal salt solution is calcined
alkali metal و/أو dl قلوي ترابي earth metal عص10لع1اله. ويفضل إجراء عملية التكليسalkali metal and/or dl alkali earth metal s10la1lah. It is preferable to perform the calcination process
calcination في تيار غازي؛ على سبيل (JU) تيار غازي يحتوي؛ Sle على هواء؛ نتروجينcalcination in a gaseous stream; For example (JU) a gaseous stream containing; Sle on air; nitrogen
«nitrogen ve أكسيد الكربون Ss carbon dioxide غاز واحد أو أكثر من الغازات النبيلة“nitrogen ve carbon dioxide Ss carbon dioxide One or more of the noble gases
noble gases أو يتكون من مكون واحد أو أكثر من هذه المكونات. ويفضل إجراء عملية التكليس باستخدام الهواء HUES غازني.noble gases or consisting of one or more of these components. Air calcining is preferred by HUES Ghazni.
ويفضل إجراء عملية التكليس في الخطوة (ب-١) عند درجة حرارة تتراوح من 7٠0 إلىThe calcination process in step (b-1) is preferably carried out at a temperature ranging from 700 to
YvenYven
VYVY
إلى 7000م. ويفضل إجراء عملية التكليس لمدة زمنية تتراوح من Fee والأفضل من م٠ إلى © ساعات. ويفضل بصفة خاصة إجراء عملية التكليس ١ ساعات والأفضل من ٠١ إلى el) لمدة زمنية تتراوح Ar + إلى 3٠00 إلى ١٠٠٠أم؛ ويفضل من Yee عند درجة حرارة تتراوح من إلى © ساعات. ١ ساعات؛ ويفضل من ٠١ إلى ٠.١ من ° ويفضل إجراء عملية التكليس الصناعية في فرن قائم shaft furnace غير أنه؛ يمكن Lad إجراء عملية التكليس في أجهزة صناعية معروفة أخرى؛ على سبيل المثال أجهزةٍ تكليس مميعة الطبقة calciners 00101260-6560؛ أفران ذات أنابيب دوارة rotary tube furnaces أو أفران ذات صواني tray furnaces وقد يكون من المفيد إجراء الخطوة (ج-١) التي يتم فيها تجفيف الألومينوسليكات aluminosilicate ٠ الذي تمت معالجته باستخدام محلول ملح المغنيسيوم magnesium بين الخطوتين (-1) و (ب-١). ويمكن إجراء التجفيف في الخطوة (ج-١) عند درجة حرارة تتراوح من ٠٠١ إلى E+ م. ويفضل إجراؤه في تيار غازي. ويمكن إجراء التجفيف؛ على سبيل المثال» في تيار غازي يحتوي؛ Sie على هواء؛ نتروجين nitrogen ثاني أكسيد الكربون carbon dioxide و/أو غاز واحد أو أكثر من الغازات النبيلة أو يتكون من مكون واحد أو SST من هذه المكونات. وتجعل vo خطوة التجفيف المتوسطة بعد المعالجة باستخدام محلول ملح لفلز قلوي alkali metal و/أو لفلز قلوي ترابي alkaline earth metal وقبل التكليس من الممكن ضمان عدم إنطلاق مقادير كبيرة من lay الماء أثناء عملية التكليس. وإضافة ella] يمكن أن تمنع خطوة التجفيف تبخر الماء بشكل تلقائي أثناء التكليس وتشويه شكل الحفاز. وبناء على الشكل المرغوب للحفاز» قد يكون من المفيد أن يتم تهيئة عملية الإنتاج بشكل ©“ مناسب بواسطة خطوات إضافية. فعلى سبيل المثالء إذا رغب بإنتاج Slim سهل الانسحاق pulverulent catalyst بواسطة العملية؛ من الممكن استخدام الألوميتوسليكات aluminosilicate على شكل مسحوق ومعالجته؛ على سبيل المثال؛ باستخدام محلول ملح المغنيسيوم magnesium ض (مثلاً بواسطة التشريب) في خلاط مخروطي؛ واختيارياً تجفيفه وتكليسه لاحقاً. غير أنه؛ يمكن أيضاً إنتاج حفاز سهل الانسحاق عن طريق معالجة جسم مشكل من الحفاز بالطحن milling vo والغربلة sieving للحصول على حفاز سهل الانسحاق. وقد تكون الأجسام المشكلة من «lind على سبيل المثال؛ على شكل نواتج مشكلة بالبثق؛ كرات؛ كريات أو pall وللحصول على الحفاز المشكل (جسم مشكل من الحفاز)؛ يمكن إجراء خطوات إضافية للعملية مثل التشكيل؛ الطحن أو الغربلة بالإضافة إلى خطوات العملية منto 7000 m. It is preferable to carry out the calcination process for a period of time ranging from Fee, preferably from 0 m to © hours. In particular, it is preferable to carry out the calcination process (1 hour, preferably from 01 to el) for a period of time ranging from Ar + to 3000 to 1000 um; Preferably from Yee at a temperature of 1 to 2 hours; It is preferred from 01 to 0.1 of ° and it is preferable to carry out the industrial calcination process in a shaft furnace, but it is; Lad can perform the calcination process in other common industrial devices; For example, fluid bed calciners 00101260-6560; Rotary tube furnaces or tray furnaces It may be useful to perform step (C-1) in which the aluminosilicate 0 that has been treated with magnesium salt solution is dried between the two steps (-1) and (b-1). Drying can be carried out in step (c-1) at a temperature ranging from 100 to +E+C. It is preferably carried out in a gaseous stream. drying can be done; For example » in a gaseous stream containing; Sie on air; Nitrogen, carbon dioxide and/or one or more noble gases or consisting of one component or SST of these components. The vo intermediate drying step after alkali metal and/or alkaline earth metal brine treatment and before calcination makes it possible to ensure that large amounts of lay water are not released during the calcination process. The addition of [ella] drying step can prevent spontaneous water evaporation during calcination and deformation of the catalyst. Depending on the desired form of the catalyst, it may be advantageous to adapt the production process to an appropriate form by additional steps. For example, if he wants to produce Slim pulverulent catalyst by the process; It is possible to use aluminosilicate in powder form and process it; For example; using a solution of magnesium salt (eg by impregnation) in a conical mixer; Optionally dried and calcined later. is that; A pulverized catalyst can also be produced by processing a shaped body of the catalyst by milling vo and sieving to obtain a pulverized catalyst. Objects formed from “lind” may be, for example; in the form of extruded products; balls; pellets or pall and for the formed catalyst (body formed from the catalyst); Additional steps of the process such as shaping; grinding or screening in addition to the process steps from
م المعالجة؛ التجفيف والتكليس بناءً على الشكل المختلف المعني. ويمكن إضافة مواد مساعدة على التشكيل إلى العملية عند نقاط مختلفة. ويمكن إنتاج الأجسام المشكلة من الحفازات بطرق متنوعة: في شكل مختلف أول؛ يمكن الحصول على الأجسام المشكلة من الحفازات؛ وبالتحديد الأجسام المشكلة من الحفازات المراد استخدامها وفقاً للاختراع» عن طريق معالجة أجسام مشكلة من ألومينوسليكات aluminosilicate باستخدام محلول مائي حمضي من ملح المغنيسيوم «magnesium واختيارياً تجفيفها وتكليسها لاحقاً. وفي تجسيد ثان؛ يمكن الحصول على جسم حفاز عن طريق أولاً معالجة مسحوق من ألومينوسليكات aluminosilicate باستخدام محلول ملح المغنيسوم المائي الحمضي؛ ثم تجفيفه حسب الرغبة وتكليسه لاحقاً ومن ثم معالجة مسحوق الحفاز الناتج بطرق مألوفة صناعياً مثل ٠ الرص ccompacting البثق cextrusion والتشكيل في صورة كريات «(611602800م؛ إعداد الأقراص ctableting التحبيب granulation أو التغليف coating لإنتاج أجسام مشكلة من الحفازات. ويمكن إضافة المواد المضافة اللازمة للتشكيل»؛ مثل المواد الرابطة أو المواد المساعدة الإضافية؛ عند نقاط مختلفة في عملية الإنتاج؛ مثلاً في خطوة العملية (أ-١). وعند إنتاج جسم مشكل من مسحوق من ألومينوسليكات aluminosilicate كمادة أولية؛ من الممكن البدء من المساحيق التي لها متوسطات ا للأحجام الجسيمية وتوزيعات مختلفة للأحجام الجسيمية. وعند إنتاج الأجسام المشكلة؛ يفضل استخدام مسحوق من ألومينوسليكات Cua aluminosilicate يكون لما نسبته 9645 من الجسيمات حجم جسيمي يتراوح من © إلى ٠٠١ ميكرومتر ويفضل من ٠١ إلى ١ ميكرومتر ويفضل بصفة خاصة من Ye إلى To ميكرومتر (كما 234 بواسطة تبعثر ضوء الليزر laser light scattering انظر أعلاه). ‘ وفي تجسيد ثالث للعملية؛ يمكن الحصول على كريات من الحفاز عن طريق معالجة مسحوق من ألومينوسليكات aluminosilicate باستخدام محلول مائي حمضي من ملح المغنيسيوم magnesium في خطوة العملية (أ-1)» واختيارياً تجفيفه (خطوة العملية (ج-١)) وتكليسه لاحقاً في خطوة العملية (ب-١) ومن ثم تشكيل مسحوق الحفاز الناتج في صورة كريات؛ مثلاً في خلاط آيريش 5::65؛ مع إضافة مواد رابطة وتجفيف الكريات الناتجة في خطوة إضافية (ج-١) وتكليسه ا لاحقاً في خطوة إضافية (ب-١). وفي تجسيد رابع لعملية الإنتاج؛ يمكن الحصول على كريات من الحفاز عن طريق خلط مسحوق من ألومينوسليكات caluminosilicate مادة رابطة ومحلول مائي حمضي من ملح مغنيسيوم magnesium في خطوة العملية )= )( وتشكيل مسحوق الألومينوسليكات Yvénm processing; Drying and calcination based on the different shape involved. Auxiliaries may be added to the process at various points. The bodies formed from catalysts can be produced in a variety of ways: first in a different form; The formed bodies can be obtained from the catalysts; Specifically, the bodies formed from the catalysts to be used according to the invention, by treating the bodies of aluminosilicate with an acidic aqueous solution of magnesium salt and optionally drying and calcining them later. and in a second incarnation; A catalyst can be obtained by first treating a powder of aluminosilicate with an acidic aqueous magnesium salt solution; Then drying it as desired and calcining it later, and then processing the resulting catalyst powder by industrially familiar methods such as 0 compacting, ccompacting, extrusion, and shaping in the form of pellets (611602800 m; preparing tablets, ctableting, granulation, or coating, to produce Preformed bodies of catalysts. Additives necessary for formation, such as additional binders or auxiliary materials, may be added at different points in the production process, such as in process step (A-1). As a raw material, it is possible to start from powders that have average particle sizes and different distributions of particle sizes.In the production of shaped bodies, it is preferable to use Cua aluminosilicate powder with 9645 particles having a particle size ranging from © to 100 micrometers and preferably 01 to 1 µm and particularly preferably from Ye to To µm (as 234 by laser light scattering see above). Method of treating an aluminosilicate powder using an acidic aqueous solution of magnesium salt in process step (a-1)” and optionally drying it (process step (c-1)) and later calcining it in process step (b-1) And then forming the resulting catalyst powder in the form of pellets; For example, in Irish Blender 5::65; With the addition of binders and drying of the resulting pellets in an additional step (c-1) and calcining them later in an additional step (b-1). In a fourth embodiment of the production process; It is possible to obtain pellets from the catalyst by mixing a powder of caluminosilicate, a binder, and an acidic aqueous solution of magnesium salt in the process step (= ) and forming Yvén aluminosilicate powder
V4 وتجفيف الكريات Erich في خلاط آيريش Wie المعالج في صورة كريات؛ aluminosilicate الرطبة الناتجة في خطوة العملية (ج-١) وتكليسها لاحقاً في تيار غازي في خطوة العملية (ب- 1V4 and drying of Erich pellets in an Erich mixer Wie processed into pellets; wet aluminosilicate produced in process step (c-1) and subsequent calcination in a gas stream in process step (b-1
Gob يمكن الحصول على أقراص من الحفاز عن or Wi) وفي تجسيد خامس لعملية مادة رابطة؛ واختيارياً مادة مزلقة ومحلول caluminosilicate م خلط مسحوق من ألومينوسليكات في خطوة العملية (أ-١) وتشكيل مسحوق magnesium مائي حمضي من ملح مغنيسيوم في خلاط آيريش؛ لتشكيل Sie المعالج في صورة كريات؛ aluminosilicate الألومينوسليكات ١ ملم؛ والأفضل من ٠١ إلى ٠0.9 يفضل أن يتراوح متوسط قطرها من micropellets كريات دقيقة إلى ؟ ملم (يمكن تحديد الحجم الجسيمي؛ على سبيل ١ إلى © ملم ويفضل بصفة خاصة من )١-ج( المثالء بواسطة التحليل الغربالي) وتجفيف الكريات الرطبة الناتجة في خطوة العملية ٠ وتكليسها لاحقاً؛ حسب الرغبة؛ في تيار غازي في خطوة العملية (إب-١). ويمكن بعد ذلك خلطGob discs may be obtained from the catalyst by or Wi) and in a fifth embodiment of the binder process; optionally a lubricant and caluminosilicate solution Mixing powder of aluminosilicate in process step (a-1) and formation of acidic aqueous magnesium powder from magnesium salt in an Irish mixer; For shaping the processed Sie into pellets; aluminosilicate aluminosilicate 1 mm; And the best is from 01 to 00.9. It is preferred that the average diameter ranges from micropellets to ? mm (particle size can be determined ie 1 to ¾ mm and is particularly preferred from (1-c) optimization by sieve analysis) and drying and subsequent calcining of the resulting wet pellets in process step 0; as you like; in a gaseous stream in the process step (EP-1). It can then be mixed
Jie الكريات التي تم الحصول عليها؛ إن لم يتم هذا في خطوة العملية (أ-١)؛ مع مادة مزلقة tableting وتشكيلها لاحقاً في صورة أقراص في مكبس تجاري لإعداد الأقراص graphite الغرافيت ؛)١-بإ( واذا لم يتم تكليس الأقراص في خطوة العملية rotary press 5م مثلاً مكبس دوار فإن هذه الخطوة تجرى في مرحلة لاحقة. ve تجسيد سادس لعملية الإنتاج؛ يمكن الحصول على أقراص من الحفاز عن طريق Ay طحن أجسام مشكلة مسبقاً من الحفاز؛ حسب إمكانية إنتاجها على سبيل المثال» في صورة كريات حفاز sale في التجسيدين الثالث والرابع؛ وغربلة الحبيبات الناتجة/المسحوق الناتج للحصول على وخلط مادة مزلقة tabletable granular catalyst material حبيبية يمكن تشكيلها في صورة أقراص في هذه المادة الحبيبية. ويمكن لاحقاً تشكيل المادة الحبيبية التي تم تحضيرها بهذه الطريقة في - © صورة أقراص. وإذا لم يتم تكليس الأقراص في خطوة العملية (إب-١) فإن هذه الخطوة تجرى في مرحلة لاحقة؛ ويمكن إلغاء إضافة مادة مزلقة إذا تم إضافتها مسبقاً عند إنتاج الكريات؛ مثلاً في .)١-أ( خطوة العملية مغلفة بالحفاز. supports Adela يمكن إنتاج مواد/مواد op HAY) وفي تجسيد سابع لعملية ففي هذا التجسيد» يتم أولاً إنتاج مسحوق من حفاز عن طريق معالجة مسحوق من ألومينوسليكات ve في خطوة magnesium باستخدام محلول مائي حمضي من ملح مغنيسيوم 56 العملية (أ-1)؛ ويتم اختيارياً تجفيفه (خطوة العملية (ج-١)) واختيارياً تكليسه (خطوة العملية (ب- ويتم لاحقاً تعليق مسحوق الحفاز الذي تم الحصول عليه بهذه الطريقة في وسط تعليق مثل .))١Jie pellets obtained; If this is not done in process step (A-1); With a lubricant tableting material and forming it later in the form of tablets in a commercial press for preparing graphite tablets (1-ba); It is carried out at a later stage. ve a sixth embodiment of the production process; tablets of catalyst can be obtained by grinding pre-formed bodies of catalyst, according to the possibility of producing them, for example, in the form of catalyst pellets for sale in the third embodiment Fourth, sifting the resulting granules/powder to obtain and mixing a tabletable granular catalyst material that can be formed into tablets in this granular material. If the tablets were not calcined in the process step (Eb-1), this step takes place at a later stage, and the addition of a lubricant may be omitted if it was previously added when producing pellets, for example in process step (1-a). catalyst coated. Acidic Aqueous Solution of Magnesium Salt 56 Process (A-1); It is optionally dried (process step (c-1)) and optionally calcined (process step (b-). The catalyst powder thus obtained is subsequently suspended in a suspension medium such as (1).
Y. مع إضافة مادة رابطة إلى المعلق حسب الرغبة. ومن ثم يمكن وضع calcohol الماء أو الكحول المعلق الناتج بهذه الطريقة على أي مادة مرغوبة. وبعد وضع معلق الحفازء تجفف المادة اختيارياً ويتم تكليسها لاحقاً (خطوة العملية (إب-١)). ويمكن تزويد مواد/مواد (Vn) (خطوة العملية حاملة مغلفة بالحفاز المفضل بهذه الطريقة. ويمكن أن تكون المواد/المواد الحاملة هذه عبارة؛ على يمكن استخدامها metal meshes أو شبكات معدنية metal plates معدنية z سبيل المثال؛ عن ألوا © كأجزاء داخلية في المفاعلات أو الأعمدة؛ وبالتحديد أعمدة التقطير التفاعلي» أو عبارة عن كرات .inorganic oxides معدنية؛ زجاجية؛ خزفية أو كرات مكونة من أكاسيد غير عضوية وفي تجسيد ثامن لعملية الإنتاج؛ يمكن الحصول على نواتج مشكلة بالبثق من الحفازء وبالتحديد الحفاز المراد استخدامه وفقاً للاختراع» عن طريق خلط مسحوق من ألومينوسليكات و/أو فلز قلوي ترابي alkali metal محلول حمضي مائي من ملح لفلز قلوي caluminosilicate ٠ ومواد أخرى مساعدة على التشكيل Disperal الدسبيرال Jie مادة رابطة calkaline earth metal أو الأتبولغيت bentonite البنتونيت Jie مألوفة لإجراء البثتق؛ على سبيل المثال مواد صلصالية وبشثق Eirich أو خلاط أيريش kneader في أداة عجن ( ١ =) في خطوة العملية «attapulgite للحصول على نواتج مشكلة بالبتق يفضل أن يتراوح متوسط قطرها extruder الخليط في أدا ة بثق إلى © ملم ١ إلى © ملم ويفضل بصفة خاصة من ١ ملم؛ والأفضل من ٠١ من © إلى ve إلى ؟ ملم؛ واختيارياً تجفيف النواتج الرطبة المشكلة بالبثق الناتجة في ١ ويفضل بصفة خاصة من .)١-ب( خطوة العملية (ج-١) وتكليسها لاحقاً في تيار غازي في خطوة العملية ميغاباسكال (مطلق)؛ ٠١ إلى ٠.٠١ ويفضل أن يتراوح ضغط التفاعل في الخطوة (ب) من ميغاباسكال (مطلق). ويفضل إجراء التحليل عند سرعة حيزية وزنية في ١8 إلى i ويفضل من إلى © ساعة '؛ ويفضل من ١.٠ تتراوح من weight hourly space velocity (WHSV) الساعة v. إلى ¥ ساعة ' (كغم من 14182 لكل كغم من الحفاز في الساعة). ويفضل أن تتراوح نسبة ١ والأفضل من 90 إلى 9695. وقد يجرى SAA في تمريرة واحدة من 70 إلى MTBE تحويل ال shell- مفاعل بغلاف وأنابيب stube reactor مفاعل أنبوبي Sie التحليل في مفاعلات اعتيادية؛ أو fluidized-bed reactor أو مفاعل مميّع الطبقة shaft furnace فرن قائم «and-tube reactor توليفة منها. ve ويفضل إجراء التحليل الذي يحدث في الطور الغازي في مفاعل مزود بغلاف تسخين ويجرى «liquid heat transfer medium ويسخن بواسطة وسط سائل ناقل للحرارة heating jacket التحليل بحيث يكون الانخفاض في درجة الحرارة في منطقة الحفاز/منطقة التفاعل عند أي نقطة ١ 1Y. With the addition of a binder to the suspension as desired. The water calcohol or alcohol suspension thus obtained may then be applied to any desired material. After placing the catalyst suspension, the material is optionally dried and calcined later (process step (EP-1)). The preferred catalyst encapsulated carrier/materials (Vn) (process step) can be supplied in this way. These carriers can be metal meshes or metal plates. z For example; for Alloa © as internal parts in reactors or columns; specifically reactive distillation columns” or as metal, glass, ceramic or inorganic oxides balls or balls composed of inorganic oxides and in an eighth embodiment of the production process Extruded products of the catalyst, specifically the catalyst to be used according to the invention, can be obtained by mixing a powder of aluminosilicate and/or alkali metal, an acidic aqueous solution of a salt of alkali metal, caluminosilicate 0 and other auxiliary materials. For forming Disperal Jie binder calkaline earth metal or bentonite atpulgate Jie common for extruding procedure; eg clays and Eirich extrusions or kneader Eirish's mixer in a kneader ( 1 =) In the process step “attapulgite” to obtain extruded products, it is preferable that the average diameter of the extruder mixture in an extruder range from 1 mm to 1 mm, preferably from 1 mm; and better than 01 from © to ve to ? mm; and optionally drying of the wet extruded products produced in 1 (particularly preferable) of (1-b) process step (c-1) and subsequent calcining in a gas stream in process step 10 MPa (absolute); 0.01 and the reaction pressure in step (b) is preferably in the range of MPa (absolute).It is preferable to perform the analysis at a gravimetric velocity in 18 to i and preferably from to ½ hour '; preferably from 1 .0 ranges from weight hourly space velocity (WHSV) v. hour to ¥ hour' (14182 kg per kg of catalyst per hour). Preferably, the ratio of 1 is preferably from 90 to 9695. It may be SAA in one pass of 70 to MTBE Shell conversion stube reactor Sie analysis in normal reactors; fluidized-bed reactor or fluidized-bed reactor shaft furnace and-tube reactor and a combination thereof. It is preferable that the analysis that takes place in the gas phase be carried out in a reactor equipped with a heating jacket and conducted by a “liquid heat transfer medium” and heated by a heating jacket. Analysis such that the temperature drop in the catalyst/reaction zone at any point is 1 1
YAYa
مرغوبة بالنسبة لدرجة حرارة الدخول أقل من 000 ويفضل أقل من 20 ويفضل بصفة خاصة أن يتراوح من ١ إلى Fe بحيث يتدفق مزيج التفاعل في المفاعل والوسط الناقل للحرارة في الغلاف بنفس الاتجاه خلال المفاعل وبحيث يكون الفرق في درجة حرارة الوسط الناقل للحرارة بين نقطة الدخول إلى المفاعل ونقطة الخروج منه أقل من ٠ ؛أم. ويمكن ضبط أقصى انخفاض في ٠ درجة الحرارة بواسطة sae وسائط» مثلاً بواسطة درجة حرارة الوسط الناقل للحرارة المستخدم للتسخين وبواسطة المعدل الذي يتدفق عنده الوسط الناقل للحرارة خلال الغلاف. ويفضل أن تكون درجة حرارة دخول المادة الأولية الغازية؛ وبالتحديد في التجسيد المفضل لخطوة العملية (ب) وفقاً للاختراع؛ أعلى من ٠0 7أم؛ والأفضل أعلى من 0٠77م ويفضل بصفة خاصة أعلى من 7*٠ م؛ ويمكن أن تضبط درجة حرارة الدخول للمادة الأولية في جهاز تسخين heater | ٠ يقع قبل المفاعل؛ وعندما يستخدم حفاز جديد في تحليل ال MTBE وبالتحديد عندما يستخدم حفاز جديد من أكسيد المغنيسيوم 1.Sl/magnesium oxide | لألومنيوم aluminium 08/أكسيد السليكون silicon oxide يفضل ان تقع درجة حرارة الدخول في المدى من ٠ 7*5 إلى ٠٠ م. وقد يكون من المفيد زيادة درجة حرارة الدخول إلى 4050م خلال العملية عندما يزداد تثبيط فعالية الحفاز للحفاظ على نسبة تحويل ثابتة. وإذا لم يعد في الإمكان الحفاظ على نسبة 1 تحويل ثابتة بعد الوصول إلى ٠0٠ 278 فقد يكون مفيداً استبدال الحفاز بالكامل أو جزء منه. ويفضل أن يتم تشغيل celia) خصوصاً في حالة التجسيد المفضل لخطوة العملية (ب) وفقاً op yaad عند سرعة حيزية (سرعة حيزية وزنية في الساعة (WHSV) لكل كيلوغرام من المادة الأولية لكل كيلوغرام من الحفاز في الساعة) تتراوح من ١0٠ إلى © ساعة "؛ وبالتحديد من ١ إلى ؟ ساعة be تمريرة واحدة. 7 ويمكن ترتيب celia) خصوصاً في التجسيد المفضل لخطوة العملية (ب) وفقاً للاختراع؛ في أي اتجاه في الحيز الموجود فيه. وإذا اشتمل المفاعل على أنابيب (eld فإنها يمكن بشكل مماثل أن توجه بأي اتجاه في الحيز الموجودة فيه. غير أنه؛ يفضل أن يُركّب المفاعل بحيث يكون المفاعل رأسياً أو تكون أنابيب التفاعل رأسية. وفي حالة المفاعل الرأسي؛ يفضل أن يغذى الوسط الناقل للحرارة عند أعلى نقطه أو بجوار أعلى نقطة للغلاف ويسحب عند أدنى نقطة أو vo بجوار أدنى نقطة في المفاعل؛ أو بالعكس. ويفضل أن يتدفق كل من مزيج التفاعل في منطقة التفاعل والوسط الناقل للحرارة في الغلاف خلال المفاعل بنفس الاتجاه. ويفضل بصفة خاصة أن يتدفق كل من الوسط الناقل للحرارة ومزيج التفاعل خلال غلاف المفاعل ومنطقة التفاعل في المفاعل؛ من الأعلى باتجاه الأسفل allydesirable for an inlet temperature of less than 000 and preferably less than 20 and particularly preferably from 1 to Fe such that the reaction mixture in the reactor and the heat carrier in the jacket flow in the same direction through the reactor and such that the difference in the temperature of the heat carrier is between The point of entry into the reactor and the point of exit from it is less than 0 µm. The maximum drop in 0 temperature can be set by sae media” eg by the temperature of the heat carrier used for heating and by the rate at which the heat carrier flows through the jacket. Preferably, the entry temperature of the gaseous feedstock; namely, in the preferred embodiment of process step (b) according to the invention; greater than 7 00 um; the best is higher than 0.077m, and above 7 * 0m is particularly preferred; And the feedstock inlet temperature can be set in the heater | 0 is located in front of the reactor; And when a new catalyst is used in the analysis of the MTBE, specifically when a new catalyst of magnesium oxide is used 1.Sl/magnesium oxide | For aluminium 08/silicon oxide, the entry temperature should preferably fall within the range of 0 7 * 5 to 00 C. It may be advantageous to increase the inlet temperature to 4050°C during the process when the catalyst is further inhibited to maintain a constant conversion ratio. If a constant conversion ratio of 1 can no longer be maintained after reaching 278 000 it may be beneficial to replace all or part of the catalyst. It is preferable that the celia be operated especially in the case of the preferred embodiment of process step (b) according to op yaad at a velocity (gravimetric velocity per hour (WHSV) per kg of feedstock per kg of catalyst per hour) range from 100 to ½ hour"; namely, from 1 to ? hour be a single pass. 7 and the celia) particularly in the preferred embodiment of process step (b) according to the invention, may be arranged in any direction in the space If the reactor includes eld tubes, they can similarly be directed in any direction in the space in which they are located. However, it is preferable that the reactor be installed so that the reactor is vertical or the reaction tubes are vertical. The heat conductor is at its highest point or near the highest point of the jacket and drawn at the lowest point or vo near the lowest point of the reactor;or vice versa.It is preferable that both the reaction mixture in the reaction zone and the heat transfer medium in the jacket flow through the reactor in the same direction.It is particularly preferred That both the heat transfer medium and the reaction mixture flow through the reactor jacket and reaction zone of the reactor; from top to bottom ally
YYYY
ولتسخين منطقة التفاعل بشكل أكثر انتظاماً؛ قد يكون من المفيد تزويد الوسط الناقل للحرارة إلى المفاعل ليس عند نقطة واحدة فقط بل عند مجموعة نقاط عند نفس الارتفاع تقريباً. ولتفادي حدوث انخفاض كبير نسبياً في درجة الحرارة في الأنابيب المتوسطة بالمقارنة مع الأنابيب المحيطة بها من الخارج عند استخدام مفاعل بغلاف وأنابيب؛ فقد يكون من المستحسن تزويد تفضل نقل الوسط الناقل للحرارة إلى الأنابيب المتوسطة عند مدخل أو مداخل nozzles فوهات الوسط الناقل للحرارة. وبهذه الطريقة؛ يتم تفادي حدوث تراوحات في درجة الحرارة خلال المقطع العرضي لحزمة الأنابيب. من المفاعل عند نقطة واحدة أو أكثر. وإذا تدفق hall ويمكن أن يخرج الوسط الناقل الوسط الناقل للحرارة خلال المفاعل من الأعلى باتجاه الأسفل؛ فإنه ينبغي ضمان؛ بمعايير تركيبية؛ أن مناطق التفاعل؛ مثلاً أنابيب التفاعل» محاطة بالكامل بالوسط الناقل للحرارة المتدفق. ٠ ويمكن جعل درجة حرارة الوسط الناقل للحرارة تصل إلى درجة الحرارة المرغوبة خارج المفاعل عن طريق التسخين المباشر أو غير المباشر ثم ضخه خلال المفاعل. الحرارة كوسط ناقل Jail ماء أو موائع salt melts ويمكن استخدام صهارات ملحية إلى ٠٠١0 مفيداً بالنسبة لدرجات حرارة في المدى من hall للحرارة» ويكون استخدام موائع نقل بما أن دارات التسخين التي تستخدم هذه الموائع تتطلب استثمار أقل لرأس المال بالمقارنة ca 00 vo مع حلول هندسية أخرى. وتتمثل موائع نقل الحرارة التي يمكن استخدامها؛ على سبيل المثال» في (مثلاً مارلوثيرم إس إتش Marlotherm تلك التي تباع تحت الأسماء التجارية مارلوثيرمto heat the reaction area more uniformly; It may be useful to supply the heat-transferring medium to the reactor not at one point only, but at a group of points at approximately the same height. shell and tube reactor; It may be desirable to supply the medium tubes at the inlet or inlets of the heat carrier nozzles. In this way; Temperature fluctuations throughout the tube bundle cross-section of the reactor at one or more points are avoided. And if hall flows and the conductive medium can exit the heat-transferring medium through the reactor from the top towards the bottom; it should be ensured; synthetic standards; that the interaction zones; For example, the reaction tubes” are completely surrounded by the flowing heat transfer medium. 0 The temperature of the heat transfer medium can be made to reach the desired temperature outside the reactor by direct or indirect heating and then pumping it through the reactor. Heat as a transfer medium Jail Water or salt melts fluids and salt melts can be used up to 0010 useful for temperatures in the range from “hall to heat” and the use of transmission fluids, since the heating circuits that use these fluids require less capital investment compared to ca 00 vo with other engineering solutions. The heat transfer fluids that can be used are; For example »in Marlotherm SH (for example, those sold under the brand names Marlotherm
Sasol Olefins & من شركة ساسول أوليفينز آند سيرفاكتانتس جي إم بي إتش Marlotherm SH (من شركة Dowtherm داونثيرم «(Bayer (من شركة باير Diphyl ديفيل «(Surfactants GmbH ويكون أساس هذه الموائع ٠ (Therminol (من شركة ثيرمينول Therminol أو ثيرمينول (Dow داو rv. thermally stable الناقلة للحرارة الاصطناعية بشكل أساسي هو هيدروكربونات حلقية ثابتة حرارياً .cyclic hydrocarbons ويفضل أن يزوَّد الوسط الناقل للحرارة إلى غلاف تسخين المفاعل عند درجة حرارة أكبر إلى 460 م؛ ويفضل من ٠١ من درجة حرارة المادة الأولية المتدفقة إلى المفاعل بمقدار يترواح من أم. ويفضل أن يكون الفرق في درجة حرارة الوسط الناقل للحرارة السائل خلال 7٠ إلى ٠١ vo المفاعل» أي بين درجة حرارة دخول الوسط الناقل للحرارة إلى غلاف التسخين ودرجة حرارة خروجه إلى ٠١ ؛أم؛ والأفضل أقل من ١7م ويفضل بصفة خاصة من ٠ من غلاف التسخين؛ أقل من م. ويمكن أن يضبط الفرق في درجة الحرارة بواسطة التدفق الكتلي للوسط الناقل للحرارة لكل 8Sasol Olefins & from Marlotherm SH (from Dowtherm Company) (from Bayer) (from Bayer Diphyl Company) (Surfactants GmbH) and the basis of these fluids is 0 Therminol (from Therminol Company or Dow rv. thermally stable synthetic heat carriers are mainly cyclic hydrocarbons. The heat transfer medium is preferably supplied to the reactor heating jacket at Heat greater than 460 °C, preferably 10 from the temperature of the raw material flowing into the reactor by an amount ranging from 100 m. Preferably, the difference in the temperature of the liquid heat carrier medium through 70 to 10 vo of the reactor. That is, between the temperature of entering the heat-transferring medium into the heating jacket and its exit temperature to 01 °C, and the best is less than 17 °C, and it is especially preferred from 0 of the heating jacket, less than °C. Heat by mass flow of heat transfer medium per 8
أ وحدة زمنية (كيلوغرام لكل ساعة) خلال غلاف التسخين. ويمكن إجراء التجسيد المفضل لخطوة العملية (ب) وفقاً للاختراع في كافة المفاعلات الملائمة المزوّدة بغلاف تسخين ويمكن تسخينها بواسطة وسط سائل ناقل للحرارة. وتحتوي مفاعلات من هذا القبيل على منطقة تفاعل يوجد فيها الحفاز (منطقة الحفاز) الذي يتم فصله ٠ فيزيائياً من غلاف التسخين الذي يتدفق خلاله الوسط الناقل للحرارة. ويفضل إجراء عملية الاختراع في مفاعل لوحي plate reactor مفاعل أنبوبي؛ مجموعة من المفاعلات الأنبوبية أو مفاعلات لوحية موصولة على التوازي أو في مفاعل بغلاف وأنابيب. ويفضل إجراء عملية الاختراع في مفاعل بغلاف وأنابيب. ومن الجدير بالإشارة أنه لا داعي أن تكون الأجسام المجوفة التي يوجد فيها الحفاز على ٠ شكل أنابيب بالمعنى المألوف للكلمة. ويمكن أيضاً أن يكون للأجسام المجوفة مقاطع عرضية غير دائرية. ويمكن أن تكون على سبيل (JU إهليلجية أو مثلثة الشكل. ويفضل أن يكون للمواد المستخدمة لإنشاء المفاعل؛ وبالتحديد المادة التي تفصل منطقة التفاعل عن غلاف (pall معامل موصلية حرارية thermal conductivity coefficient مرتفع (يزيد عن ٠ © واط/(م.كلفن)). ويفضل استخدام الحديد iron أو سبيكة من الحديد Jie ciron alloy ١ الفولاذ steel كمادة لها معامل موصلية حرارية مرتفع. وإذا أجريت عملية الاختراع في مفاعل بغلاف وأنابيب؛ فإنه يفضل أن يتراوح طول كل أنبوب من الأنابيب المستقلة من ١ إلى 210 والأفضل من ؟ إلى af ويفضل بصفة خاصة من © إلى *م. ويفضل أن يتراوح القطر الداخلي للأنابيب المستقلة في مفاعل بغلاف وأنابيب مستخدم في عملية الاختراع من ٠١ إلى Te ملم؛ والأفضل من 7١0 إلى ٠0 ملم ويفضل بصفة خاصة من vy. ؟7؟ إلى YO ملم. وقد يكون من المفيد أن تتراوح سماكة جدار كل أنبوب من الأنابيب المستقلة في المفاعل ذي الغلاف والأنابيب المستخدم في عملية الاختراع من ١ إلى ؛ ملم؛ ويفضل من 1.0 إلى ؟ ملم. وفي مفاعل بغلاف وأنابيب استخدم في التجسيد المفضل في خطوة العملية (ب) وفقاً للاختراع» من المفضل أن تكون الأنابيب مرتبة على التوازي. ويفضل أن ترتب الأنابيب بشكل ve منتظم. وقد تكون ترتيبة الأنابيب؛ على سبيل المثال؛ على شكل مربع؛ مثلث أو معيني. ويفضل بصفة خاصة الترتيبة التي تشكل فيها النقاط المتوسطة المتصلة فعلياً لثلاثة أنابيب متجاورة بشكل تبادلي مثلث متساوي الأضلاع؛ أي يكون للأنابيب نفس البُعد. ويفضل أن تجرى عملية الاختراع في مفاعل بغلاف وأنابيب حيث يتراوح البُعد بين الأنابيب من ؟ إلى 10 ملم؛ ويفضل بصفةA unit of time (kilograms per hour) through the heating jacket. The preferred embodiment of process step (b) according to the invention may be performed in all suitable reactors fitted with a heating jacket and may be heated by a heat transfer fluid medium. Such reactors contain a reaction zone in which the catalyst (catalyst zone) is located which is 0 physically separated from the heating jacket through which the heat transfer medium flows. The process of the invention is preferably carried out in a plate reactor, a tubular reactor; A group of tube reactors or plate reactors connected in parallel or in a shell and tubes reactor. The process of the invention is preferably conducted in a shell-and-tube reactor. It is worth noting that the hollow bodies in which the catalyst is located need not be in the form of tubes in the usual sense of the word. Hollow bodies may also have non-circular cross-sections. It can be elliptical or triangular in shape. It is preferable that the materials used to construct the reactor, specifically the material that separates the reaction zone from the envelope (pall), have a high thermal conductivity coefficient (more than 0 ©). Watts/(m.Kelvin) It is preferable to use iron or an alloy of iron Jie ciron alloy 1 steel as a material that has a high thermal conductivity coefficient. The length of each of the independent tubes ranges from 1 to 210, preferably from ? to af, and particularly preferably from © to *m. It is preferable that the inner diameter of the independent tubes in a shell-and-tube reactor used in the process of the invention range from 01 to Te mm, preferably from 710 to 00 mm and particularly preferably from vy. In the process of the invention from 1 to mm, preferably from 1.0 to mm, and in a shell and tube reactor used in the preferred embodiment in process step (b) according to the invention, it is preferred that the tubes be arranged in parallel. It is preferable that the tubes be arranged ve regularly. The arrangement of the tubes may be; For example; square shaped; triangle or rhombic. Particularly preferred is the arrangement in which the physically connected midpoints of three alternately adjacent tubes form an equilateral triangle; That is, the tubes have the same dimension. It is preferable that the invention process be carried out in a jacketed reactor and tubes, where the distance between the tubes ranges from ? to 10 mm; Preferably
YY
خاصة من ؛ إلى 7 ملم.especially from; to 7 mm
MTBE ويفضل إجراء التحليل في الخطوة (ب) تحت ظروف تكون فيها نسبة تحويل ال وبهذه الطريقة البسيطة؛ يمكن .2-methoxybutane أكبر من نسبة تحويل ال ١-مثوكسي بيوتان جزء في المليون بالكتلة من مركبات بيوتين ٠٠٠١ ضمان أن تركيز منتج التحليل يكون أقل من على أساس جزء الأولفين الذي يحتوي على 4 ذرات كربون صقعاهد-ن؛ linear butenes خطية © 2-methoxybutane بيوتان Sse حتى عندما يشتمل التيار العلوي (11) على نسبة من جزء في المليون بالكتلة على أساس محتوى ال 2411318. وبناءً على ٠٠٠١ تزيد عن (MSBE) الموجودة في التيار العلوي (11)؛ قد يكون من الضروري ضبط الظروف التي MSBE نسبة ال على 965٠ مثلاً أقل ب MTBE تكون نسبة التحويل عندها أقل بشكل ملحوظ من نسبة تحويل الأقل. ويمكن تحديد هذه الظروف بواسطة اختبارات تمهيدية بسيطة. ٠ إلى MTBE ويتمثل التفاعل الرئيسي في الخطوة (ب) لعملية الاختراع في تحليل عدم خلط تيار معاد التدوير ناتج من عملية Alla وميثانول 00608001. وفي isobutene أيزوبيوتين بناءً على القيمة المضبوطة لنسبة (IV) التحليل مع تيار تغذية ال 04111,؛ فإن منتج التحليل 9679 تحويل ال 011131؛ يحتوي بشكل مفضل على محتوى متبقي من 141131 يتراوح من ؟ إلى من 75 إلى 9635 بالكتلة؛ ويفضل أن methanol بالكتلة. ويفضل أن يتراوح محتوى الميثانول vo من £6 إلى 9661 بالكتلة. isobutene يتراوح محتوى الأيزوبيوتين الذي لم يتفاعل من منتج التحليل في عملية تقطير تتبع التحليل MTBE وعندما يفصل معاد MTBE في methanol وفقاً لنسبة الميثانول Shall ويُعاد تدويره إلى عملية التحليل؛ تتغير من أيزوبيوتين diisobutene التدوير. وفي عملية التحليل؛ يمكن أن يتشكل ثنائي أيزوبيوتين كتفاعلات dimethyl ether مشكلاً ثنائي مثيل إيثر methanol ويتفاعل الميثانول isobutene ٠ ٠ الموجود في المادة الأولية 2-methoxybutane ثانوية. كما يمكن تحليل ال ١-مثوكسي بيوتان tert-butyl وتحليل كحول ثالثي-بيوتيل linear butenes جزئياً لتشكيل مركبات بيوتين خطية أيزوبيوتين (SLD وماء. ولذلك يمكن أن يوجد isobutene الموجود إلى أيزوبيوتين alcohol (TBA) خطية وماء؛ من بين butenes مركبات بيوتين «dimethyl ether إيثر Jie ثنائي cdiisobutene كمكونات إضافية متشكلة بواسطة التفاعل في خطوة العملية (TV) في منتج التحليل (Al مركبات ve (=) خطوة العملية ج من أجل معالجة خليط منتجات التحليل بشكل إضافي؛ قد يكون من المفيد فصل منتجMTBE It is preferable to conduct the analysis in step (b) under conditions in which the conversion ratio of the In this simple way; .2-methoxybutane greater than the conversion ratio of 1-methoxybutane ppm by mass of butane compounds 0001 can ensure that the concentration of the assay product is less than, on the basis of the olefin fraction containing 4 carbon atoms pH- n; linear butenes © 2-methoxybutane butane Sse even when the upper stream (11) comprises a percentage of ppm by mass based on the content of 2411318. Based on 0001 over (MSBE ) in the upper stream (11); It may be necessary to adjust the circumstances in which the MSBE ratio of the 9650, for example, is lower than the MTBE, in which the conversion ratio is significantly lower than the lower conversion ratio. These conditions can be determined by simple preliminary tests. 0 to MTBE The principal reaction in step (b) of the process of the invention is the analysis of a non-mixing recycled stream from the Alla process and methanol 00608001. In isobutene isobutene Based on the set value of the analysis (IV) ratio with the feed stream of 04111,; The analysis product 9679 transform the 011131; It preferably contains remaining content of 141131 ranging from ? to from 75 to 9635 by mass; Preferably methanol by mass. Preferably, the methanol vo content ranges from £6 to 9661 by mass. isobutene The unreacted isobutene content of the assay product varies in the MTBE analytical distillation process and when the reconstituted MTBE in methanol is separated according to Shall proportion of methanol and recycled to the analysis process; It changes from isobutene to diisobutene by recycling. and in the process of analysis; Diisobutene can form as reactions of dimethyl ether form dimethyl ether methanol and the methanol reacts isobutene 0 0 in the secondary 2-methoxybutane feedstock. The tert-butyl 1-methoxybutane and linear butenes can also be partially hydrolyzed to form linear butene compounds (SLD) and water. Therefore, the existing isobutene can be reduced to isobutene alcohol (TBA). ) linear and water; among the butenes are butene compounds “dimethyl ether Jie cdiisobutene as additional components formed by the reaction in the process step (TV) in the analysis product (Al ve compounds (= ) Process step c In order to further process the mixture of analysis products, it may be useful to separate a product
YvenYven
Ye isobutene خطوة تقطير إضافية )2( إلى تيار علوي يحتوي على أيزوبيوتين (IV) التحليل (IV) لم يتفاعل. وتجرى عملية فصل منتج التحليل MTBE يحتوي على (IV) وتيار سفلي (V) يحتوي على 141131 لم (IV) وتيار سفلي (V) isobutene إلى تيار علوي يحتوي إلى أيزوبيوتين يتفاعل بواسطة التقطير في خطوة العملية (ج) في عمود واحد على الأقل؛ ويفضل بالتحديد عمود تقطير واحد. ويفضل أن يحتوي عمود التقطير المفضل استخدامه في خطوة العملية (ج) على صفائحYe isobutene An additional distillation step (2) to an upper stream containing isobutene (IV) The assay (IV) did not react. The assay product MTBE containing (IV) and a bottom stream (V) are separated ) containing 141131 μM (IV) and downstream (V) isobutene to an upstream containing isobutene reacted by distillation in process step (c) in at least one column; particularly one distillation column is preferred. Preferably, the preferred distillation column to be used in process step (c) contains plates
To إلى £0 ويفضل بصفة خاصة من YO إلى 00 والأفضل من ٠١ نظرية يتراوح عددها من على عدد الصفائح النظرية المستخدمة؛ تركيب Bl ويفضل أن تكون نسبة الرجيع؛ .٠ إلى التيار الخارج من المفاعل والنقاوات المطلوبة لناتج التقطير والمنتج السفلي؛ أقل من ©؛ والأفضل إلى ..؟ ١٠ ويفضل أن يضبط ضغط التشغيل للعمود 162 عند قيمة تتراوح من .١ أقل من ٠ ميغاباسكال (مطلق). ولحماية الضاغط؛ قد يكون من المفيد تشغيل العمود عند ضغط يكون أقل من الضغط الذي يشغل عنده مفاعل التحليل 18 في خطوة العملية (ب). ومن أجل التمكن من ٠.6 تكثيف الأيزوبيوتين 06 بواسطة ماء التبريد؛ من الضروري التشغيل عند ضغط مقداره ميغاباسكال (مطلق) تقريباً. وإذا أجري التحليل في خطوة العملية (ب) عند ضغط يبلغ؛ على سبيل ميغاباسكال (مطلق)؛ فقد يكون من المفيد تشغيل عمود التقطير في خطوة العملية ١.65 المثال؛ ve ميغاباسكال (مطلق). وقد يتم تسخين جهاز التبخير ١.76 (ج) عند ضغط يتراوح من 1100 إلى ميغاباسكال. ويفضل أن يحتوي ٠.4 بخار يبلغ ضغطه (JU باستخدام؛ على سبيل "0: ومن المحتمل منتجات ثانوية methanol لم يتفاعل؛ ميثانول MTBE على (VI) المنتج السفلي ويفضل أن يكون .2-methoxybutane و 7-مثوكسي بيوتان diisobutene مثل ثنائي أيزوبيوتين تزيد نقاوته عن 9645 بالكتلة. على أساس المنتج isobutene المنتج العلوي عبارة عن أيزوبيوتين © العلوي الكلي. ويمكن بشكل اختياري إجراء خطوة العملية (ج) في عمود واحد على الأقل مصمم كعمود تقطير تفاعلي. وتتمثل فائدة هذا التجسيد لعملية الاختراع في أنه يمكن زيادة نسبة تحويل ال الذي لم يتفاعل في خطوة العملية (ب) والذي تم MTBE العملية الكلية وفقاً لجزء من 8 MTBE في قسم التفاعل في عمود التقطير التفاعلي methanol وميثانول isobutene تحليله إلى أيزوبيوتين |» في خطوة العملية (ج). كحفازات في قسم التفاعل MTBE ويمكن استخدام جميع الحفازات الملائمة لعملية تحليل في عمود التقطير التفاعلي. ويفضل استخدام الحفازات الحمضية. ويفضل تحديداً أن تكونTo to £0 and particularly preferable from YO to 00 and better than 10 theories ranging from on the number of theoretical plates used; Bl composition and preferably reflux ratio; less than ©; It is best to ..? 10 and it is preferable to set the working pressure of column 162 at a value ranging from .1 to less than 0 MPa (absolute). to protect the compressor; It may be advantageous to operate the column at a pressure lower than that at which analytical reactor 18 was operated in process step (b). In order to be able to condensate 0.6 isobutene 06 by cooling water; It is necessary to operate at approximately MPa (absolute) pressure. If the analysis was performed in process step (b) at a pressure of ; For example, megapascal (absolute); It may be useful to operate the distillation column in process step 1.65 eg ve MPa (absolute). The 1.76(C) evaporator may be heated at pressures from 1100 to 1 MPa. Preferably contain 0.4 vapor pressure (JU) using; eg "0: possibly unreacted methanol by-products; MTBE methanol on (VI) bottom product preferably .2-methoxybutane and 7-methoxybutane are diisobutene as diisobutene with a purity greater than 9645 by mass. On the basis of product isobutene the upper product is the total upper isobutene. Optionally a step can be performed process (c) in at least one column designed as a reactive distillation column.The benefit of this embodiment of the process of the invention is that the percentage of conversion of the unreacted Al in process step (b) that is MTBE of the total process can be increased according to a fraction of 8 MTBE in the reaction section of the reactive distillation column methanol and methanol isobutene hydrolysed to isobutene |» in the process step (c). As catalysts in the reaction section MTBE and all suitable catalysts for the analysis process can be used In the reactive distillation column, it is preferable to use acid catalysts, and it is preferable to be
أ مجموعة الحفازات الحمضية المستخدمة في قسم التفاعل في عمود التقطير التفاعلي عبارة عن راتنجات التبادل ١ لأيوني الصلبة والحمضية solid, acidic ion-exchange resins وبالتحديد تلك التي تحتوي على مجموعات حمض الكبريتونيك sulphonic acid وتكون aly التبادل الأيوني الحمضية الملائمة؛ على سبيل المثال؛ هي تلك التي تحضر عن طريق سلفنة نواتج التكثيف من oo فنول اموعدم / الدهيد aldehyde أو أوليغمرات إسهامية cooligomers من مركبات فينيل عطرية .aromatic vinyl ومن أمثلة مركبات الفينيل vinyl العطرية المستخدمة لتحضير الأوليغمرات الإسهامية ما يلي: ستيرين ع90760؛ فينيل تولوين cvinyltoluene فينيل نفثالين <vinylnaphthalene فينيل إثتيل بنزين cvinylethylbenzene مثيل ستيرين cmethylstyrene فينيل كلوروبنزين evinylchlorobenzene فينيل زيلين vinylxylene وثنائي فينيل بنزين divinylbenzene | ٠ وبصفة خاصة؛ تستخدم الأوليغمرات الإسهامية المتشكلة بواسطة تفاعل الستيرين styrene مع ثنائي فينيل بنزين divinylbenzene كمادة مصدرية precursor لتحضير راتنجات التبادل ١ لأيوني التي تحتوي على مجموعات حمض الكبريتونيك sulphonic acid ويمكن إنتاج راتنجات على شكل هلام (gel على شكل كبير المسام macroporous أو إسفنجي .Sponge ويمكن أن تتفاوت خواص هذه الراتنجات؛ وبالتحديد المساحة السطحية النوعية specific surface carea | ٠١ المسامية cporosity الثبات «stability الانتفاخ swelling أو الإنكماش shrinkage وسعة التبادل exchange capacity وفقاً لعملية الإنتاج. ويمكن استخدام راتنجات التبادل الأيوني في صورتها الهيدروجينية في قسم التفاعل في عمود التقطير التفاعلي. وتباع الراتتجات الحمضية القوية من نوع ستيرين-ثنائي فينيل بنزين sstyrene-divinylbenzene من بين أنواع أخرى؛ تحت الأسماء التجارية التالية: ديولايت سي ٠١ Duolite 020 |». ديولايت سي 776 626 cDuolite أمبرليست 10 15 cAmberlyst أمبرليست Yo cAmberlyst 5 أمبرليست ¢7 46 «Amberlyst أمبرلايت أي «Amberlite 18-120 ١١١- J أمبرلايت cAmberlite 200 ٠ داوكس (Dowex 50 *٠ ليواتيت إس بيه سي Lewatit ١١8 «SPC 8 ليواتيت إس بيه سي Lewatit SPC 108 ٠١8 كيه 771١1 2611 كيه 117١ .001501 ٠9١١٠ أوه سي <K2621 ٠.9 إلى ٠.2 ويفضل أن يترواح الحجم المسامي لراتنجات التبادل الأيوني المستخدمة من Yo ٠.٠3 من hl) مل/غم؛ وبالتحديد من 0+ إلى 0.4 مل/غم. ويفضل أن يتراوح الحجم الجسيمي ملم. ويمكن اختيار التوزيع الحجمي الجسيمي بحيث ٠٠١ ملم؛ والأفضل من © إلى ٠١١ إلى يمكن استخدام راتتجات التبادل JU يكون ضيقاً نسبياً أو واسعاً نسبياً. وهكذاء على سبيلA The group of acid catalysts used in the reaction section of the reactive distillation column is solid, acidic ion-exchange resins, specifically those that contain sulphonic acid groups and are aly acidic ion exchange appropriateness; For example; They are those prepared by sulfonation of the condensate products of oo phenol amodam / aldehyde or cooligomers of aromatic vinyl compounds. Examples of vinyl aromatic compounds used to prepare co-oligomers are as follows: styrene G90760; cvinyltoluene vinyl naphthalene <vinylnaphthalene cvinylethylbenzene methylstyrene cmethylstyrene evinylchlorobenzene vinylxylene and divinylbenzene | 0 and in particular; The co-oligomers formed by the reaction of styrene with divinylbenzene are used as a precursor source material for the preparation of ion exchange resins 1 containing sulphonic acid groups, and resins can be produced in the form of a gel on Macroporous or Sponge form. The properties of these resins can vary; namely, the specific surface area carea | 01 porosity cporosity stability swelling or shrinkage The exchange capacity depends on the production process The ion exchange resins in their pH form can be used in the reaction section of a reactive distillation column Strong acid resins of the sstyrene-divinylbenzene type are sold among others; The following brand: Duolite 01 Duolite 020 | -120 111- J cAmberlite 200 0 Dowex 50 * 0 Lewatit 118 “SPC 8” Lewatit SPC 108 018 K 77111 2611 K 1171 .001501 09110 OH < K2621 0.9 to 0.2 Preferably the pore volume of ion exchange resins used ranges from Yo 0.03 (hl) ml/g; Specifically, from +0 to 0.4 mL/g. The particle size should be in mm. The particle size distribution can be chosen as 100 mm; Better than © to 011 to JU exchange resins can be used relatively narrow or relatively wide. And so on, for example
YvénYvén
Yv أحادية التبعثر ila) الأيوني التي لها توزيع حجمي جسيمي منتظم بدرجة كبيرة ويفضل أن تترواح سعة المبادل الأيوني؛ على أساس الشكل المزود؛ من «(monodisperse resins مكافئ/لتر. 7.٠ إلى ٠١٠١ مكافئ/لترء وبالتحديد من 5.٠ إلى ١ وفي قسم التفاعل في العمود الذي يتم تصميمه اختيارياً كعمود تقطير تفاعلي في خطوة على سبيل المثال» في حشوات من نوع packing العملية (ج)؛ يمكن دمج الحفاز في الحشوة ٠ (كما وصف في براءة الاختراع الأوروبية رقم KataMax® كاتاماكس (علامة تجارية مسجلة) (كما وصف في براءة الاختراع KataPak® أو كاتاباك (علامة تجارية مسجلة) ) 765 أو بلمرته على )198010 097.7 UT الأوروبية رقم .743238 أو براءة الاختراع الألمانية رقم .)57 44974 وصف في براءة الاختراع الأمريكية رقم LS) أجسام مشكلةYv monodisperse ila) ionizers having a highly uniform particle size distribution and preferably varying ion exchange capacity; based on the format provided; from “monodisperse resins in eq/l. 7.0 to 0101 eq/l, specifically from 5.0 to 1 and in the reaction section of the column that is optionally designed as a reactive distillation column in a step For example” in process packing type C; the catalyst can be incorporated into packing 0 (as described in European Patent No. KataMax® (registered trademark) (as described in Pat. KataPak® or Katapak (Registered Trademark) 765 or its polymerization at UT 097.7 198010 (EU No. 743238 or German Patent No. 44974 (57) described in US Patent No. LS) bodies problem
١ ويفضل أن يحتوي عمود التقطير التفاعلي على منطقة فصل بالتقطير فقط فوق حشوة الحفاز. ويفضل أن تحتوي المنطقة الواقعة فوق حشوة الحفاز على صفائح نظرية يتراوح عددها من © إلى © وبالتحديد من © إلى V0 ويفضل أن تشتمل منطقة الفصل الواقعة أسفل الحفاز على صفائح نظرية يتراوح عددها من © إلى (Fo والأفضل من 0 إلى Yo ويمكن إضافة تيار التغذية إلى عمود التقطير التفاعلي فوق أو أسفل؛ ويفضل فوق؛ منطقة الحفاز.1 Preferably, the reactive distillation column should have a distillation separation zone just above the catalyst filler. The region above the catalyst packing preferably contains theoretical plates numbering from © to ©, specifically from © to V0. The feed stream may be added to the reaction distillation column above or below, preferably above, the catalyst zone.
Vo ويفضل إجراء تحويل لل 14131 إلى أيزوبيوتين isobutene وميثانول methanol في عملية التقطير التفاعلي في مدى لدرجات الحرارة من ٠١ إلى aN ١0 والأفضل من 80 إلى ٠٠ م؛ ويفضل بصفة خاصة من 0 إلى ١١٠٠م (درجة الحرارة في المنطقة التي يوجد فيها الحفاز من العمود؛ ويمكن أن تكون درجة الحرارة عند الجزء السفلي أعلى بشكل ملحوظ).Vo preferably converts 14131 to isobutene and methanol in the reactive distillation process in a temperature range of 01 to 10 aN and the best is from 80 to 00 C; It is particularly preferred from 0 to 1100°C (temperature in the catalyst region of the column; the temperature at the bottom can be significantly higher).
وفيما يتعلق بضغط تشغيل عمود التقطير التفاعلي؛ يمكن مبدئياً اختيار ظروف تشغيلWith regard to the operating pressure of the reactive distillation column; In principle, operating conditions can be selected
© - مماثلة لتلك في التجسيد الموصوف أعلاه كعمود تقطير فقط. وهكذاء يفضل ضبط ضغط التشغيل في عمود التقطير التفاعلي عند قيمة تتراوح من ١١ إلى ٠.١7 ميغاباسكال (مطلق). ولحماية الضاغطء قد يكون من المفيد تشغيل العمود عن ضغط يقل عن الضغط الذي يشغل عنده مفاعل التحليل 1 في خطوة العملية (ب) . وللتمكن من تكثيف الأيزوبيوتين isobutene بواسطة ماء capil يكون من الضروري التشغيل عند ضغط يبلغ 0+ ميغاباسكال (مطلق) تقريباً. واذا أجري© - identical to that of the embodiment described above as distillation column only. Thus it is preferable to set the operating pressure in the reactive distillation column at a value ranging from 11 to 0.17 MPa (absolute). To protect the compressor it may be useful to operate the column at a pressure lower than the pressure at which decomposition reactor 1 is operated in process step (b). To be able to condense isobutene with capil water it is necessary to operate at a pressure of approximately +0 MPa (absolute). And if I run
© التحليل في خطوة العملية (ب)؛ على سبيل (Ja عند ضغط يبلغ ١.16 ميغاباسكال (مطلق)؛ قد يكون من المفيد تشغيل عمود التقطير في خطوة العملية (ج) عند ضغط يتراوح من ٠.55 إلى 1 ميغاباسكال (مطلق). ويمكن تسخين جهاز التبخير باستخدام البخار» مثلا.© Analysis in process step (b); For example (Ja) at a pressure of 1.16 MPa (absolute); it may be useful to operate the distillation column in process step (c) at a pressure of 0.55 to 1 MPa (absolute). Steam evaporator, for example.
ويفضل أن تتراوح الحمولة الهيدرولية hydraulic loading في حشوة الحفاز في العمود منIt is preferable that the hydraulic loading in the catalyst packing in the column range from
YA flooding إلى ١١961؛ والأفضل من 9070 إلى 9676؛ من الحمولة عند نقطة الغمر 9 ولتحقيق أغراض الاختراع الراهن؛ تكون الحمولة الهيدرولية لعمود التقطير عبارة عن point الحمولة الهيدرودينامية المنتظمة للمقطع العرضي للعمود التي يحملها تيار البخار الصاعد وتيار السائل الهابط. ويمثل الحد الأعلى للحمولة أقصى حمولة يحملها الجزء المسترجع من الغاز المسترجع السائل بواسطة تيار eral والسائل وفوقه يتناقص فعل الفصل نتيجة لسحب أو حمل ٠ الفصل Jad يتناقص die البخار الصاعد. ويمتل الحد الأدنى للحمولة أدنى حمولة وعند قيمة أدنى أو يتوقف نتيجة للتدفق غير المنتظم أو تشغيل العمود وهو فارغ؛ مثل الصواني (انظر المرجعYA flooding to 11961; the best is from 9070 to 9676; of the load at the point of immersion 9 and for the purposes of the present invention; The hydraulic load of the distillation column is a point, the uniform hydrodynamic load of the cross-section of the column carried by the ascending vapor stream and the descending liquid stream. The upper limit of the load represents the maximum load carried by the recovered part of the liquid recovered gas by the eral stream and the liquid and above it the separation action decreases as a result of the withdrawal or load of the 0 separation Jad die ascending vapor decreases. The minimum load shall be filled at the lowest load and at a lower value or stop due to irregular flow or shaft running empty; Like trays (see ref
Vauck/Miiller, "Grundoperationen chemischer Verfahrenstechnik”, p. 626, VEB -(Deutscher Verlag fiir Grundstoffindustrie وعند تصميم العمود في خطوة العملية (ج) كعمود تقطير تفاعلي؛ فمن المفضل أن يحتوي Ve لم يتفاعل وميثانول MTBE الذي تم الحصول عليه بشكل مماثل على (VI) المنتج السفلي —Y diisobutene ويمكن أن يحتوي على منتجات ثانوية مثل ثنائي أيزوبيوتين methanol isobutene ويفضل أن يشتمل المنتج العلوي على أيزوبيوتين .2-methoxybutane مثوكسي بيوتان تزيد نقاوته عن 76845 بالكتلة.Vauck/Miiller, "Grundoperationen chemischer Verfahrenstechnik", p. 626, VEB -(Deutscher Verlag fiir Grundstoffindustrie) When designing the column in process step (c) as a reactive distillation column, it is preferable to contain unreacted Ve and methanol MTBE that has been Obtaining it similarly to (VI) bottom product — Y diisobutene and may contain by-products such as methanol isobutene preferably the top product includes isobutane 2-methoxybutane whose purity is greater than 76845 by mass
MIBE الذي تم الحصول عليه في خطوة العملية (ج) على (VI) ويحتوي المنتج السفلي - المتشكل في عملية تحليل methanol لم يتفاعل في خطوة العملية (ب) والجزء الأكبر من الميثانول و/أو diisobutene وقد توجد أيضاً منتجات ثانوية؛ على سبيل المثال ثنائي أيزوبيوتين .MTBE ال وتوجد احتمالات متنوعة لاستخدام أو ٠ في المنتج السفلي 2-methoxybutane 7-مثوكسي بيوتان (MTBE مرتبطة مع وحدة تحضير MTBE هذا. واذا كانت وحدة تحليل ال (VI) التيار dallas ويفضل إلى قسم التصنيع. ويطبق ذلك (MTBE إلى وحدة صنع ال (VI) فإنه يمكن تزويد التيار © وهكذا فإن قسم التصنيع MTBE الكمية اللازمة فقط للتحليل من MTBE حتى عندما تنتج وحدة ال لا يزود أي مخارج إضافية للمكونات مرتفعة درجة الغليان. ويتمثل احتمال ثانٍ في فصل الجزء بالتقطير وإعادة تدوير الجزء المتبقي إلى خطوة (VI) من التيار methanol الأكبر من الميثانول cmethanol ويتمثل احتمال آخر في فصل الميقانول .)١ العملية (أ) (التيار 17111 في الشكل بالتقطير وإعادة تدوير VI من التيار 2-methoxybutane م المنتجات الثانوية و ١-مثوكسي بيوتان المتبقي إلى خطوة العملية (ب). ويعتبر الاحتمالان الأخيران مفيدين؛ وبالتحديد؛ MTBE ال الذي يتم تزويده من الخارج. MTBE يستخدم Cus لوحدات مستقلة الذي تم الحصول عليه في خطوة العملية (ج) والذي (V) ويمكن استخدام المنتج العلويMIBE obtained in process step (c) contains (VI) and the bottom product - formed in the hydrolysis process contains methanol unreacted in process step (b) and the bulk of methanol and/or diisobutene By-products may also be present; For example, diisobutane, MTBE, and there are various possibilities for using or 0 in the bottom product, 2-methoxybutane, 7-methoxybutane (MTBE) associated with this MTBE preparation unit. (VI) current dallas and preferably to the manufacturing department. This is applied (MTBE to the manufacturing unit) (VI) the current can be supplied © Thus, the manufacturing department MTBE only the amount needed for the analysis of MTBE Even when the unit produces no additional outlets for high-boiling components, a second possibility is to separate the fraction by distillation and recycle the remaining portion to step (VI) of the larger methanol stream as cmethanol Another possibility is in separating methanol 1. Process (a) (stream 17111 in Figure) by distilling and recycling VI from the by-products 2-methoxybutane stream and the remaining 1-methoxybutane to process step (b). The last two possibilities are useful, namely, MTBE which is supplied from outside. MTBE uses Cus of independent units obtained in process step (c) and which (V) can be used top product
Yq بشكل مباشر isobutene يشتمل بشكل مفضل على ما يزيد عن 9665 بالكتلة من أيزوبيوتين كمنتج تجاري أو يتم تنقيته لاحقاً. مزيجاً ثابت درجة الغليان methanol يشكئل مع الميثانول isobutene وبما أن الأيزوبيوتين الدنياء فإن المنتج العلوي © الذي تم الحصول عليه في خطوة العملية (ج) لا يحتوي على المنتج بصفة methanol الرئيسي من الأيزوبيوتين 10011168 فحسب؛ بل يحتوي أيضاً على الميثانول ° خاصة. ومن المكونات الإضافية التي قد توجد في المنتج العلوي 7؟؛ على سبيل المثال؛ ثنائي الذي يمكن أن يتشكل؛ على سبيل المثال» عن طريق تكثيف الميثانول dimethyl ether مثيل إيثر cis-2- خطية (١-بيوتين 1-60160(8؛ مجاور-"-بيوتين butenes ومركبات بيوتين 001 التي قد تتشكل؛ على سبيل المثال». عن طريق تفكك o(trans-2-butene مقابل- 7-بيوتين » 16 والماء. «2-methoxybutane 7-مثوكسي بيوتان ٠١ في V من المنتج العلوي dimethyl ether ويمكن اختيارياً فصل جزء من ثنائي مثيل إيثر خطوة العملية (ج) عن طريق تشغيل المكثف على عمود التقطير أو عمود التقطير التفاعلي كمكثف جزئي. ويمكن تكثيف الجزء ,© الموجود في المنتج العلوي في هذا المكثف ويمكن سحب الموجود في المنتج العلوي 7 على شكل غاز. dimethyl ether جزء من ثنائي مثيل إيثر الذي (V) الخطية في المنتج العلوي butenes ويفضل أن يكون محتوى مركبات البيوتين Veo جزء في ٠٠٠١ تم الحصول عليه في خطوة العملية (ج)؛ على أساس جزء الأولفين ,©؛ أقل من على (V) في الجزء العلوي 1-butene نيتويب-١ المليون بالكتلة. ويفضل أن يكون محتوى ال : أساس جزء الأولفين ,© أقل من 500 جزء في المليون بالكتلة. ويفضل أيضاً أن يكون محتوى (مجموع محتوى مركبين اثنين من مركبات 7-بيوتين 2-501606)؛ 2-butene مركبات 7-بيوتين جزء في المليون بالكتلة. ٠٠0٠ على أساس جزء الأولفين ب©؛ أقل من © isobutene خطوة العملية (د) : معالجة الأيزوبيوتين .methanol التجارية خالية فعلياً من الميثانول jsobutene تكون عادة أصناف الأيزوبيوتين الذي تم الحصول عليه في خطوة العملية (ج) (V) من التيار methanol ويمكن فصل الميثانول ويمكن أن يتم استخلاص extraction بواسطة طرق معروفة بحد ذاتهاء مثلاً بالاستخلاص باستخدام؛ على سبيل المثال؛ الماء أو محلول مائي كعامل (V) من التيار methanol م الميثانول على سبيل المثال في عمود استخلاص. ويفضل إجراء الاستخلاص extractant استخلاص باستخدام الماء أو محلول مائي في عمود استخلاص يفضل أن يحتوي على صفائح نظرية يتراوح ويفضل أن يُمرّر عامل الاستخلاص خلال عمود الاستخلاص في اتجاه IT عددها من 4 إلى تأDirectly Yq isobutene comprising preferably more than 9665 by mass of isobutene as a commercial product or to be purified later. A mixture of constant boiling point methanol forms isobutene with methanol. Since isobutene is the lowest, the product The upper © obtained in process step (c) does not contain methanol as the main product from isobutene 10011168 only; It also contains methanol, in particular. Additional ingredients that may be present in the top 7 product?; For example; binary that can form; For example, by condensing methanol dimethyl ether linear cis-2-methyl ether (1-butene 1-60160(8; adjacent-"-butenes) and butene-001 compounds may form; eg Example. By dissociating o(trans-2-butene vs- 7-butene » 16 and water. «2-methoxybutane 7-methoxybutane 01 in V of the top product dimethyl ether Optionally a portion of the dimethyl ether (DME) process step (c) may be separated by running a condenser on a distillation column or a reaction column as a partial condenser. Upper 7 in the form of gas. Dimethyl ether is a part of dimethyl ether which (V) linear in the upper product is butenes and the content of biotin compounds is preferably Veo part per 0001 obtained in the process step (C) on the basis of the ©olefin fraction less than on (V) in the upper part 1-butene netweb-1 million by mass. The content of the:©olefin fraction basis is preferably less than 500 ppm by mass. Also preferably the content (sum of the content of two 7-butene compounds 2-501606);2-butene 7-butene compounds ppm by mass. 0000 on a part basis olefin b©; Less than © isobutene Process step D: Commercial .methanol isobutene processing Virtually methanol-free jsobutene The isobutene varieties obtained in process step C (V) are usually from the stream methanol and methanol can be separated and extraction can be done by methods known by itself, for example by extraction using; For example; Water or an aqueous solution as factor (V) of the methanol stream eg methanol in an extraction column. It is preferable to carry out the extraction by extractant by extraction using water or an aqueous solution in an extraction column preferably containing theoretical plates ranging in size and it is preferable that the extraction agent be passed through the extraction column in the IT direction, the number of which ranges from 4 to TA
متعاكس مع التيار المراد استخلاصه. ويفضل إجراء الاستخلاص عند درجة حرارة تتراوح من ١١ إلى ٠#ام, والأفضل من YO إلى ٠ ؟أم. فعلى سبيل المثال؛ عندما يستخدم عمود استخلاص يحتوي على ما يزيد عن 1 صفائح نظرية ويشغل عند ضغط يبلغ ١.9 ميغاباسكال (مطلق) ودرجة حرارة تبلغ م ؛ فإنه يمكن الحصول على أيزوبيوتين مشبع بالماء water-saturated isobutene ° يكون محتوى الأيزوبيوتين isobutene فيه ST من 96489 بالكتلة. ويمكن فصل الجزء المستخلص المائي الذي يحتوي على الميثانول methanol التي تم الحصول عليه في عملية الاستخلاص إلى ele وميثانول methanol بالتقطير. ويمكن إعادة تدوير الماء كعامل استخلاص إلى مرحلة الاستخلاص؛ كما يمكن استخدام الميثانول methanol في عمليات التصنيع الصناعية المألوفة؛ على سبيل المثال عمليات الأسترة esterifications أو الأثيرة .ctherifications ٠١ ويمكن معالجة تيار الأيزوبيوتين isobutene stream الرطب الناتج من عمود الاستخلاص في عمود تقطير إضافي بإزالة الماء وثنائي مثيل الإيثر dimethyl ether للحصول على أيزوبيوتين isobutene جاف. ويتم الحصول على الأيزوبيوتين isobutene الجاف في صورة منتج سفلي هنا. وفي نظام التكثيف عند الجزء العلوي من العمود؛ يتم سحب الماء على شكل سائل ويمكن سحب vo ثنائي مثيل الإيثر dimethyl ether على شكل غازي بعد فصل الأطوار ٠ ويفضل أن يحتوي عمود التقطير الذي يفضل استخدامه للتجفيف على صفائح نظرية يتراوح عددها من 30 إلى Av ويفضل من 40 إلى 15؛ ويفضل أن تكون نسبة الرجيع بناءً على عدد الصفائح النظرية المستخدمة والنقاوة المطلوية للأيزوبيوتين disobutene أقل من ٠١ والأفضل أقل من 0٠؛. ويمكن بشكل مفضل ضبط ضغط تشغيل العمود 162 عند قيمة تتراوح من 0.١ إلى Yoo ميغابإسكال ٠ (بطلق). وتوصف معالجة الأيزوبيوتين isobutene بالاستخلاص والتقطير بالتفصيل؛ على سبيل Ja في براءة الاختراع الألمانية رقم 7778116 .٠١ ويمكن أن يكون للأيزوبيوتين isobutene الذي تم الحصول عليه بهذه الطريقة؛ على سبيل (Jl التركيب المبين في الجدول :١ Yo الجدول :١ التركيب النموذجي للأيزوبيوتين isobutene التجاري Yvenopposite to the current to be extracted. It is preferable to carry out the extraction at a temperature ranging from 11 to 0 µm, and the best is from YO to 0 µm. for example; when an extraction column containing more than 1 theoretical plate and operating at a pressure of 1.9 MPa (absolute) and a temperature of 1 °C is used; It is possible to obtain water-saturated isobutene ° in which the isobutene content ST is 96489 by mass. The aqueous extract fraction containing methanol obtained in the extraction process can be separated into ele and methanol by distillation. The water can be recycled as an extraction agent to the extraction stage; Methanol can also be used in common industrial manufacturing processes. For example, esterifications or etherifications. 01 The wet isobutene stream from the extraction column may be treated in an additional distillation column by removing water and dimethyl ether to obtain dry isobutene. Dry isobutene is obtained as a bottom product here. in the condensing system at the top of the column; Water is withdrawn in the form of liquid and vo dimethyl ether can be withdrawn in gaseous form after separating the phases. 40 to 15; It is preferable that the reflux ratio based on the number of theoretical plates used and the required purity of the disobutene be less than 01 and preferably less than 00. It is preferable to set the working pressure of column 162 at a value ranging from 0.1 to Yoo. 0 megapascals (in absolutes). The processing of isobutene by extraction and distillation is described in detail; For example Ja in German Patent No. 7,778,116.01 may have isobutene thus obtained; For example (Jl) the composition shown in Table 1: Yo Table 1: the typical composition of commercial isobutene Yven
ف غير أنه؛ بناءًٌ على متطلبات النقاوة» تكون التراكيز الأقل للمكونات الثانوية متصورة أيضاً حسب الضرورة. ويمكن استخدام الأيزوبيوتين isobutene المحضر بواسطة عملية الاختراع؛ على سبيل المثال»؛ في تحضير كلوريد المثاليل cmethallyl chloride مركبات مثاليل الكبريتونات cmethallylsulphonates | ٠ حمض المتاكريليك methacrylic acid أو ميثاكريلات المثيل methyl ©6807/18. وبصفة خاصة؛ قد يكون من المفيد أن يتم فصل كل من الميثانول methanol والأيزوبيوتين isobutene من منتج التحليل واستخدامهما لتحضير ميثاكريلات المثيل methyl .methacrylate وتوصف عملية من هذا القبيل لتحضير ميشثاكريلات المثيل methyl 160806 على سبيل JUN في براءة الاختراع الأوروبية رقم 4/897 ١75 التي أدمج ٠ محتواها خصيصاً للرجوع إليها. المادة الأولية : ض يمكن استخدام MTBE ذو نوعية مختلفة على أنه التيار )1( الذي يحتوي على MTBE في الخطوة (أ) من العملية. وبالتحديد؛ من الممكن استخدام MTBE صناعي بنوعيات مختلفة أو مخاليط من MTBE صناعي وميثانول methanol على أنها التيار (1). MTBE dings الصناعي ve (من صنف الوقود) المادة الأولية المفضلة. ويبين الجدول oF على سبيل JU التركيب النموذجي MTBE J الصناعي المزود من شركة أكسينو أولفينكيمي جي إم بي إتش Oxeno .Olefinchemie GmbH الجدول ؟: التركيب النموذجي MTBE J الصناعي (من صنف الوقود) المزود من شركة أكسينو Oxeno النسب بالكتلة [كغم/كغم] مركبات oe edly. | far Y مركبات البنتان Leen me "-مثوكسي بيوتان STNQ is that; Based on purity requirements, lower concentrations of minor components are also envisaged as necessary. The isobutene prepared by the process of the invention may be used; For example"; in the preparation of cmethallyl chloride cmethallylsulphonates | 0 methacrylic acid or methyl methacrylate ©6807/18. In particular; It may be useful to separate each of the methanol and isobutene from the analysis product and use them to prepare methyl methacrylate. In European Patent No. 4/897 175 of which 0 has been specially incorporated for reference. Feedstock: Z MTBE of different quality can be used as the stream (1) containing MTBE in step (a) of the process. Specifically, it is possible to use synthetic MTBE of different qualities or mixtures of synthetic MTBE and methanol as stream (1). Industrial MTBE dings ve (fuel grade) Preferred feedstock Table oF for example JU shows the typical composition of Industrial MTBE J supplied by Aksino Olfinkemi GMBH Oxeno Olefinchemie GmbH. Table ?: Typical synthetic MTBE J composition (fuel grade) supplied by Oxeno Ratios by mass [kg/kg] Vehicles oe edly. | far Y Leen me "pentane compounds - Methoxybutane STN
نض ٍ طاول Tame ثالثي-بيوتانول ee ثنائي أيزوبيوتين | CTY ويمكن تحضير MTBE صناعي بطرق معروفة تتضمن مفاعلة مخاليط هيدروكربونات 05 تم نزع كميات كبيرة من الهيدروكربونات متعددة الروابط غير المشبعة منهاء على سبيل المثال منتج منقى (1) أو جزء ,© الناتج بالتكسير الهيدروجيني بشكل انتقائي؛ مع الميثشانول 06012001. وتوصف عملية لتحضير (MTBE على سبيل «Jud! في براءة الاختراع ٠ الألمانية رقم .٠١٠٠١7٠357 وفي عملية الاختراع؛ يمكن Lind استخدام مزيج من MTBE صناعي وتيار فرعي من منتج التحليل (IV) الذي تم فصله بالتقطير على أنه التيار (1). ويمكن أن يكون التيار الفرعي هنا على وجه التحديد عبارة عن التيار الذي تم الحصول عليه في الخطوة (ج) من العملية على أنه المنتج السفلي SVD) تيار يمكن الحصول عليه عن طريق dallas المنتج السفلي (IV) الذي تم ٠ الحصول عليه في الخطوة (ج) من العملية. ومن الممكن أن يكون مفيداً بصفة خاصة في عملية الاختراع استخدام تيار يحتوي على تم الحصول عليه كلياً أو جزئياً عن طريق A) المركبات منخفضة درجة الغليان من التيار (Ta) الذي يحتوي على MTBE في الخطوة (ه) الاختيارية من العملية على أنه التيار ([). ويمكن أيضاً إضافة التيار الفرعي المفصول من منتج التحليل (IV) بالتقطير إلى هذا التيار )1( vo ويمكن أن يكون نزع المركبات منخفضة درجة الغليان مفيداً على وجه التحديد عندما يشتمل التيار (Ia) الذي يحتوي على (MTBE على سبيل المثال؛ على هيدروكربونات Cy أو Cs ويفضل إجراء عملية فصل المركبات منخفضة درجة الغليان عن التيار (Ia) في الخطوة (ه) الاختيارية من العملية في عمود تقطير. ويفضل أن يشغل عمود التقطير بحيث يمكن فصل المركبات منخفضة درجة الغليان كمنتج علوي. ve ويفضل إجراء الخطوة (ه) من العملية في عمود تقطير مكون من 5٠0 إلى VO صفيحة نظرية؛ ويفضل من 460 إلى 75 صفيحة نظرية ويفضل بصفة خاصة من ٠ إلى 00 صفيحة نظرية. ويفضل تشغيل العمود؛ اعتماداً على عدد الصفائح النظرية المستخدمة؛ تركيب MTBE المستخدم والنقاوة المطلوبة للهيدروكربونات ,© 5 «Cs عند نسبة للرجيع تتراوح من ١٠١ إلى You وعلى وجه التحديد من ٠٠0١0 إلى Foe ويفضل تشغيل العمود المستخدم في الخطوة (ه) vo الاختيارية من العملية عند ضغط يتراوح من ١.7 إلى ١.6 ميغاباسكال (مطلق) والأفضل منTame table leaching tert-butanol ee diisobutene | CTY and synthetic MTBE can be prepared by known methods involving reacting hydrocarbon mixtures 05 from which large quantities of polyunsaturated hydrocarbons have been removed eg purified product (1) or selectively hydrocracked fraction©; with methchanol 06012001. A process for preparing MTBE (eg Jud!) is described in German Patent No. 0100170357. In the process of the invention, Lind can use a mixture of synthetic MTBE and a by-stream of a product analysis (IV) separated by distillation as stream (1).Specifically the by-stream here can be the stream obtained in step (c) of the process as bottom product (SVD) stream can Obtained by dallas the bottom product (IV) 0 obtained in step (c) of the process. It may be particularly useful in the process of the invention to use a containing stream obtained in whole or in part by A) low-boiling compounds from the MTBE-containing stream (Ta) in the optional (e) step of Operation as current ([). The sub-stream separated from the assay product (IV) by distillation may also be added to this (1) vo stream and dewatering of low-boiling compounds can be particularly useful when the stream (Ia) containing MTBE For example, on Cy or Cs hydrocarbons, the separation of the low-boiling compounds from the stream (Ia) in the optional step (e) of the process is preferably carried out in a distillation column. Low boiling point compounds as top product Step (e) of the process is preferably carried out in a distillation column consisting of 500 to VO theoretical plates; preferably 460 to 75 theoretical plates and particularly preferable from 0 to 00 plates Theoretically, it is preferable to operate the column, depending on the number of theoretical plates used, the composition of the MTBE used and the required purity of hydrocarbons © 5 “Cs, at a reflux ratio ranging from 101 to You, and specifically from 00010 to Foe The column used in the optional (e) vo step of the process is preferably operated at pressures ranging from 1.7 to 1.6 MPa (absolute) and is preferably
Yr ميغاباسكال (مطلق). ويمكن أن يسخن العمود باستخدام؛ على سبيل المثال؛ بخار ١.4 J) oY باستخدام ماء أجاج للتبريد؛ lsd) الماء. ويمكن إجراء التكثيف؛ اعتماداً على ضغط التشغيل ماء أو هواء التبريد. ويمكن تكثيف البخار الخارج من أعلى العمود كلياً أو جزئياً فقطء بحيث يمكن (VII) على شكل سائل أو بخار. ويمكن استغلال المنتج العلوي (VID) أن يزال المنتج العلوي أو يمكن استخدامه كمادة أولية في وحدة صنع غاز التصنيع. Wha ٠Yr is MPa (absolute). The column can be heated using; For example; 1.4 J) oY steam using brine water for cooling; lsd) water. condensation can be performed; Depending on the operating pressure, water or air cooling. The steam exiting from the top of the column can be fully or partially condensed so that (VII) it can be in the form of liquid or vapor. The upper product (VID) can be exploited by removing the upper product or it can be used as a feedstock in the process gas making unit. Wha 0
وإذا تم استخدام أعمدة مثل الأعمدة المشار إليها بِ KI 162 و163 في الشكل ١ أو الشكل " في عملية الاختراع» فإنه يمكن تزويدها بأجزاء داخلية Jie الصواني؛ الأجزاء الداخلية الدوارة rotating internals الطبقات غير المنتظمة irregular beds و/أو الحشوات المرتبة ordered .packingAnd if columns such as the columns referred to as KI 162 and 163 in Figure 1 or Figure “in the process of the invention” are used, they can be provided with internal parts Jie trays; rotating internals irregular layers irregular beds and/or ordered .packing
Ve وفي حالة تزويد العمود بالصواني؛ يمكن استخدام على سبيل المثال الأنواع التالية:Ve and in case the column is supplied with trays; For example, the following types can be used:
صواني تحتوي على ثقوب holes أو شقوق slits في صفيحة الصينية؛trays with holes or slits in the tray plate;
صواني ذات أعناق necks أو مداخن chimneys تغطى بأكواب فقاقيع «bubble caps أغطية covers أو قلنسوات thoodsTrays with necks or stacks of chimneys covered with bubble caps covers or thoods
صواني تحتوي على ثقوب في صفيحة الصينية تغطى بصمامات متحركة movableTrays containing holes in the tray plate covered with movable valves
tvalves Votelevs Vo
صواني ذات تراكيب خاصة.Trays with special compositions.
وفي Alla الأعمدة التي تحتوي على أجزاء داخلية دوارة» يمكن أن يرش الجزء المسترجع؛ على سبيل المثال؛ باستخدام قموع دوارة rotating funnels أو ينشر في صورة طبقة رقيقة على جدار أنبوب مسخن باستخدام عضو دوار «010:.And in Alla columns that have rotating internal parts, the reclaimed part can be sprayed; For example; using rotating funnels or spread in the form of a thin layer on the wall of a heated tube using a rotary member “010:.
LS, 0 ذكر dal يمكن ان تستخدم أعمدة تحتوي على طبقات غير منتظمة من عناصر حشو مختلفة في عملية الاختراع. ويمكن أن تشمل عناصر الحشو فعلياً جميع المواد؛ وبالتحديد؛ على سبيل المثال» الفولاذ steel الفولاذ الذي لا copper stall «stainless steel fay الكربون 8 ؛ الخزف الحجري ©:900600؛ الخزف الصيني cporcelain الزجاج glass أو المواد البلاستيكية eplastics ويكون لها عدة أشكال؛ على وجه التحديد كرات؛ حلقات ذات أسطح ملساءLS, 0 male dal Columns containing irregular layers of different filler elements can be used in the process of the invention. Fillers can include virtually all materials; Specifically; For example, “steel” steel that does not “copper stall” stainless steel fay carbon 8; Stoneware ©:900600; Chinese porcelain, glass, or eplastics, and has several forms; specifically balls; Smooth surface rings
Sve مفرزة؛ حلقات ذات دعائم داخلية أو فتحات خلال الجدار؛ شبكات سلكية cwire meshes أجسام محدبة saddle bodies وأجزاء لولبية spiralsSve detachment rings with internal supports or holes through the wall; cwire meshes saddle bodies and spirals
ويمكن أن تشمل الحشوات ذات الشكل الهندسي المنتظم/المرتب؛ على سبيل المثال» ألواح معدنية أو شبكات معدنية. ومن ABS هذه الحشوات حشوات شبكية مزودة من شركة سولزر منFillings with a regular/ordered geometry may include; For example » metal plates or metal grilles. These gaskets are made of ABS. Mesh gaskets are supplied by Sulzer
YeYe
نوع بي إكس Sulzer mesh packings BX مصنوعة من معدن أو مادة بلاستيكية؛ حشوات رقائقيةSulzer mesh packings BX are made of metal or plastic material; laminated fillings
مزودة من شركة سولزر من نوع ميلباك Sulzer lamella packings Mellapak مصنوعة من لوحSupplied by Sulzer lamella packings Mellapak made of board
معدني؛ حشوات عالية الأدا ¢ مزودة من شركة سولزر Sulzer high-performance packings مثلmetallic; High-performance packings ¢ supplied from Sulzer high-performance packings such as
ميلباك بلس <MellapakPlus حشوات بنيوية مزودة من شركة سولزر (من نوع أوبتيفلو (Optiflow | ٠ ¢ مزودة من شركة مونتز Montz (من نوع (BSH ومزودة من شركة خوني KuhniMellapakPlus <MellapakPlus structural fillings supplied by Sulzer (type Optiflow | 0 ¢ supplied by Montz (type BSH) supplied by Kuhni
(من نوع رومبوباك .(RombopakRombopak
شرح مختصر للرسوماتBrief description of the drawings
ويوضح الاختراع الراهن أدناه بالرجوع إلى الشكلين ١ و3؛ بدون التقيد بالتجسيداتThe present invention is illustrated below with reference to Figures 1 and 3; without being restricted by embodiments
المصورة فيها على سبيل المثال.Pictured for example.
١ ويبين الشكل ١ رسماً تخطيطياً إطارياً لتجسيد لوحدة صناعية يمكن أن تجرى فيها عملية الاختراع؛ حيث يتم فصل تيار التغذية (I) الذي يحتوي على MTBE في العمود 161 إلى منتج سفلي (IIT) يحتوي على المكونات الثانوية التي لها درجات غليان Jef من تلك ل (MTBE على سبيل المثال ثنائي أيزوبيوتين diisobutene و ١-مثوكسي بيوتان 2-methoxybutane ومنتج علوي (IT) يحتوي على 14181. ويتحلل ال MTBE الموجود في المنتج العلوي )11( غالباً إلى1 Figure 1 shows a schematic diagram to embody an industrial unit in which the process of the invention can take place; wherein the feed stream (I) containing MTBE in column 161 is separated into a bottom product (IIT) containing secondary components having Jef boiling points from those of MTBE eg diisobutene diisobutene, 1-methoxybutane and an overproduct (IT) containing 14181. The MTBE in the overproduct (11) mostly decomposes to
he الأيزوبيوتين isobutene والميثانول methanol في المفاعل 1. ويجزاً منتج التحليل (IV) الذي تم الحصول عليه في المفاعل في العمود 2 لإنتاج خليط (V) يحتوي على أيزوبيوتين isobutene ويحتوي على ميثانول methanol وبشكل محتمل ثنائي مثيل إيثر dimethyl ether ومنتج سفلي (VI) يحتوي على MTBE لم يتفاعل؛ ميثانول methanol ومكونات ثانوية.he isobutene and methanol in reactor 1. The analysis product (IV) obtained in the reactor is fractionated in column 2 to produce a mixture (V) containing isobutene and containing methanol methanol and possibly dimethyl ether and a substrate (VI) containing unreacted MTBE; methanol and secondary components.
ويمكن بشكل اختياري إضافة تيار معاد التدوير (VII) من عملية التحليل؛ يشتمل بشكلOptionally a recycled stream (VII) from the analysis process may be added; includes form
(VII) لم يتفاعل؛ إلى تيار التغذية (1). ويمكن أن يكون التيار معاد التدوير MTBE أساسي على oY الناتج من العمود 162؛ وفي هذه الحالة (VI) عبارة عن المنتج السفلي «JU هذاء على سبيل طريق خطوة تقطير واحدة أو أكثر oe WS الموجود فيه جزئياً أو methanol ينبغي فصل الميثانول قبل إعادة تدويره. ويمكن تشكيل العمود 162 بشكل اختياري في صورة عمود تقطير تفاعلي.(VII) did not interact; to the feed stream (1). The recycled current can be MTBE primary on oY from column 162; In this case (VI) is this bottom product “JU” eg by one or more distillation steps oe WS partially contained in it or methanol The methanol should be separated prior to recycling. Column 162 may optionally be configured as a reactive distillation column
ويبين الشكل ١ رسماً تخطيطياً إطارياً لتجسيد إضافي لوحدة صناعية يمكن أن تجرى فيها vo عملية الاختراع. ويختلف التجسيد المبين في الشكل ١ عن ذلك المبين في الشكل ١ من حيث أن تيار التغذية (Ta) MTBE يفصل في عمود تمهيدي 63 إلى منتج علوي (VID) يشتمل على مركبات منخفضة درجة الغليان Jie هيدروكربونات ,© Css وتيار )1( يحتوي على MTBE أزيلتFigure 1 shows a schematic diagram for a further embodiment of an industrial unit in which the vo process of the invention may take place. The embodiment shown in FIG. 1 differs from that shown in FIG. 1 in that the (Ta) MTBE feed is separated in a precolumn 63 into an upper product (VID) comprising low-boiling compounds Jie hydrocarbons © Css and stream (1) containing MTBE have been removed
منه المركبات منخفضة درجة الغليان ثم يزود إلى العمود KI ”أ ro الوصف التفصيلي وتوضح الأمثلة التالية الاختراع دون التقيد بنطاقه المحدد بالوصف وعناصر الحماية. الأمثلة aluminosilicate المثال أ : إنتاج جسم مشكل من ألومينوسليكات (الشركة المصنعة: aluminosilicate غم من مسحوق ألومينوسليكات On Yl مزج ° يتكون من محتوى <Davicat O 701 760١ الصنف: دافيكات أوه Grace Davison غريس دافيجن أساسي من (0يلم/: 9617 بالكتلة؛ محتوى أساسي من 8:0: 9671 بالكتلة؛ محتوى أساسي من غم من هلام TAY ؛)961١ حوالي ta hos 0يد!: 16001 بالكتلة؛ الفقد عند الإشعال عندLow-boiling compounds, then supplied to column KI “a ro Detailed description The following examples illustrate the invention without being restricted to its scope specified in the description and elements of protection. Examples: aluminosilicate Example A: production of an aluminosilicate body Manufacturer: aluminosilicate gm aluminosilicate powder On Yl blending ° consisting of <Davicat O 701 7601 content Class: Davicat O Grace Davison Basic from (0lm/: 9617 by mass Basic content of 8:0: 9671 by mass Basic content of 9611 g of TAY gel (about ta hos 0 hand!): 16001 by mass Loss on ignition at
Sub 7019.7)؛ تم الحصول عليه عن :ALO; (محتواه | لأساسي من Disperal gel دسبيرال يحتوي على محتوى أساسي من boehmite بويميت Disperal غم من دسبيرال VAY تقليب ٠Sub 7019.7); Obtained from :ALO; (Its content | basic Disperal gel Disperal contains essential boehmite content Disperal 0 gm of Disperal VAY stir
Sasol شتإ بنسبة 767/97 بالكتلة مزود من شركة ساسول دوتشلاند جي إم بي ALO; بتركيز يبلغ nitric acid في 807 غم من محلول مائي لحمض نتريك Deutschland GmbH بالكتلة؛ ثم التقليب بشدة بحيث تم قص الهلام الذي تم تشكيله بشكل متواصل وهكذا تم 96.4 الحفاظ عليه في حالة مائعة في وعاء مغطى لمدة ؟ ساعات عند درجة حرارة بلغت ١٠أم؛ ثم تبريد الهلام إلى درجة حرارة الغرفة والتعويض عن أي مقدار متبخر من الماء؛ مع 70 غم من ٠ ماء منزوع الأيونات تماماً مع بعضها البعض في خلاط عالي الشدة مزود من شركة آيريش الشدة المزود من شركة آيريش Me وتم إجراء عملية تشكيل للكريات لاحقاً في الخلاط -EirichSasol, with a ratio of 767/97 by mass, is supplied by Sasol Deutschland GMB. ALO; with a concentration of nitric acid in 807 g of an aqueous solution of nitric acid Deutschland GmbH by mass; Then stir vigorously so that the gel that was formed was cut continuously, and so on 96.4 was kept in a fluid state in a covered container for a period of ? hours at a temperature of 10 °C; Then, cool the gel to room temperature and make up for any evaporated water; With 70 gm of 0 completely deionized water with each other in a high-intensity mixer supplied by the Eirich company, the intensity supplied by the Eirich company, and a pellets formation process was performed later in the mixer - Eirich
By إلى ؟ ملم خلال ١ فنتجت كريات منتظمة مستديرة قليلاً نات قطر تراوح من حوالي (Erich م ١7١ دقيقة. وجففت الكريات الرطبة أولاً عند درجة حرارة بلغت 4 ٠ ؟ إلى ٠ زمنية تراوحت من 28م وكلست عند هذه الدرجة لمدة ٠ كلفن/دقيقة إلى ١ في تيار من الهواء وسخنت لاحقاً بمعدل © الناتجة بهذه aluminosilicate ساعات في تيار من الهواء. واحتوت كريات الألومينوسليكات ٠ بنسبة 4 967 بالكتلة. وبالإضافة SiO; بنسبة 96776 بالكتلة ALO; الطريقة بشكل أساسي على بالكتلة (تم 960.٠7 بنسبة sodium إلى ذلك؛ احتوى الحفاز الناتج على مركبات الصوديوم وتم حساب تركيب كريات الألومينوسليكات (sodium oxide حسابها في صورةٍ أكسيد الصوديوم من مقدار وتركيب المواد الأولية. وبلغ الحجم المسامي لكريات الألومينوسليكات aluminosilicate ve الموصوفة أعلاه cyclohexane المحدد بالطريقة التي تستخدم الهكسان الحلقي aluminosilicate ا مل/غم. المثال ب: إنتاج حفاز مشكل (وفقاً للاختراع)By to? mm by 1 mm, and it produced regular, slightly round pellets with a diameter ranging from about 171 m (Erich). The wet pellets were dried first at a temperature of 0 4 to 0 0 for a time ranging from 28 m and calcined at This temperature for 0 K/min to 1 in a stream of air and subsequently heated at a rate of © resulted in this aluminosilicate hour in a stream of air. It contained 0 pellets of aluminosilicate by 4 967 by mass. In addition to SiO; with a ratio of 96776 by mass ALO; the method was mainly based on a ratio of sodium (960.07 by mass) to that; the resulting catalyst contained sodium compounds and the composition of the aluminosilicate globules (sodium oxide) was calculated in the form of oxide Sodium from the quantity and composition of the starting materials.The pore size of the aluminosilicate pellets ve described above was cyclohexane determined by the method using cyclohexane aluminosilicate ml/g.Example B: production of formed catalyst (according to the invention)
تم إنتاج محلول تشريب يحتوي على مغنيسيوم magnesium بنسبة 964.7 بالكتلة من ماء منزوع الأيونات وسداسي هيدرات نترات المغنيسيوم .magnesium nitrate hexahydrate وبلغت درجة حموضة هذا المحلول ).0 وتم تشريب جزء غربالي من المادة الحاملة من الألومينوسليكات aluminosilicate المنتجة في المثال ١ (بقطر تراوح من ٠٠١ ملم إلى 7.8 ملم) بمحلول حمضي من نترات المغنيسيوم magnesium nitrate بواسطة التشريب الخوائي. ولهذا الغرض؛ وضعت الكريات في أنبوب زجاجي وتم تفريغ الأخير لمدة حوالي "٠ دقيقة (بواسطة مضخة مائية حتى Jos درجة التفريغ إلى حوالي Yo هكتوباسكال). ثم سفط محلول التشريب من أسفل إلى أعلى السطح العلوي لطبقة المادة الصلبة. وبعد مرور مدة تلامس بلغت حوالي Aid ١5 صفي المحلول الذي لم تمتصه المادة الحاملة. وجففت الكريات الرطبة أولاً إلى وزن ثابت عند درجة ٠ حرارة بلغت 640٠م في تيار من الهواء وسخنت لاحقاً بمعدل بلغ YT كلفن/دقيقة إلى 5٠١ ام وكلست عند هذه الدرجة لمدة VY ساعة. واحتوى الحفاز الناتج بشكل أساسي على ثاني أكسيد السليكون silicon dioxide بنسبة 96768 بالكتلة؛ أكسيد الألومنيوم aluminium oxide بنسبة ١ 967 بالكتلة وأكسيد المغنيسيوم magnesium oxide بنسبة 961١ بالكتلة. وبالإضافة إلى ذلك؛ احتوى الحفاز الناتج على مركبات الصوديوم sodium بنسبة 0.1١ 96 بالكتلة (تم حسابها في صورة vo أكسيد الصوديوم (sodium oxide وتم حساب تركيب الحفاز من مقدار وتركيب المواد الأولية ومحلول التشريب الذي تم إزالته بالتصفية. وكانت المقادير من الصوديوم sodium جزءاً أساسياً من الألومينوسليكات 06 المستخدم في المثال .١ وبلغ الحجم المسامي المحدد بالطريقةAn impregnation solution containing magnesium at a ratio of 964.7 by mass was produced from deionized water and magnesium nitrate hexahydrate. The pH of this solution was 0. A sieve part of the support material was impregnated with aluminosilicate produced in the example. 1 (with a diameter ranging from 100 mm to 7.8 mm) with an acidic solution of magnesium nitrate by vacuum impregnation. For this purpose; The pellets were placed in a glass tube and the latter was vacuumed for about 0 “minutes (by means of a water pump until the Joss degree of vacuum to about yo hPa). Then the impregnation solution was aspirated from the bottom to the top of the upper surface of the solid layer. After a period of time contact of about 15 Aid. Strain the solution that was not absorbed by the carrier.The wet pellets were first dried to constant weight at 0°C at 6400°C in a stream of air and subsequently heated at a rate of YTK/min to 501°C It was calcined at this temperature for VY hours.The resulting catalyst contained mainly silicon dioxide in a proportion of 96,768 by mass, aluminum oxide in a proportion of 1,967 by mass and magnesium oxide, in a proportion of 9,611 by mass. In addition, the resulting catalyst contained sodium compounds with a ratio of 0.11 96 by mass (calculated as vo sodium oxide) and the composition of the catalyst was calculated from the amount and composition of the raw materials and the impregnation solution removed The amounts of sodium were an essential part of the aluminosilicate 06 used in Example 1. The pore size determined by the method reached
التي تستخدم الهكسان الحلقي cyclohexane الموصوفة أعلاه ٠١٠ مل/غم. وتم إجراء الحسابات التالية الخاصة بالأمثلة باستخدام برنامج محاكاة مستقر من نوع > | عباط ASPEN (النسخة VY.) من شركة أسبينتيك (AspenTech وللحصول على بيانات واضحة بشكل متكرر؛ لم تستخدم عموماً إلا البيانات عن المواد المتوفرة عموماً. وبالإضافة إلى ذلك؛ تم الاستغناء عن استخدام التقطير التفاعلي في كافة الأشكال المغايرة. وتمكتن هذه الأمثلة المبسطة الشخص المتمرس في التقنية من إعادة الحسابات بسهولة. ومع أن الطرق المستخدمة ليست بالدقة الكافية لتصميم الوحدات الصناعية؛ إلا أنه تم تحديد الاختلافات النوعية بين الترتيبات بصورة Yo صحيحة. وفي كافة الأشكال المغايرة الموضحة؛ يمكن زيادة تحويل ال MTBE عن طريقThe one using the cyclohexane described above is 010 mg/g. The following calculations for the examples were performed using a stable simulation program of type > | ABAT ASPEN (V.Y.) from AspenTech In order to obtain clear data iteratively, only data on commonly available substances were generally used.In addition, the use of reactive distillation was dispensed with in all variants. These simplified examples enable the person skilled in the technique to recalculate easily.Although the methods used are not accurate enough to design the industrial units, the qualitative differences between the arrangements are correctly identified as Yo.In all the variations shown, the MTBE conversion can be further increased. through
استخدام التقطير التفاعلي.Use of interactive distillation.
1. (انظر ما جاء في المرجع "UNIFAC-DMD" وتم استخدام طريقة تحديد الخواص في (Gmehling, J.1. (See what was mentioned in the reference "UNIFAC-DMD" and the method of characterization was used in (Gmehling, J.
Li, and M.Li, and M.
Schiller, Ind.Schiller, Inc.
Eng.Eng.
Chem.Chem.
Res. 32, (1993), pp. 178-193Res. 32, (1993), p. 178-193
م الأمثلة. واعتمد تصميم النموذج في كل حالة على حجم المفاعل # البالغ ٠٠١ لترء بافترارض أنه تم تزويد حفاز يشتمل بشكل أساسي على أكسيد المغنيسيوم magnesium oxide أكسيد | لألومنيوم aluminium oxide وأكسيد السليكون silicon oxide والذي وصفت Adee إنتاجه في المثالين أ وب. ّ ومن أجل تصميم نموذج للمفاعل؛ تم استخدام نموذج لمفاعل حركي اعتمد على بيانات شاملة مقاسة تجريبياً باستخدام هذا الحفاز في الحسابات. ولذلك تم Load تسجيل درجات حرارة التفاعل المفترضة في عملية تصميم نموذج المفاعل في الأمثلة. وبما أنه تم أيضاً تسجيل تركيب التيارات المتدفقة الداخلة والخارجة في مرحلة التفاعل في كل حالة؛ فإنه يمكن للشخص المتمرس في All عن طريق sale) استخدام المفاعلات وفقاً لنسب التحويل المقررة؛ تكرار الحساب ٠ المذكور في المثال بدون معرفة المعادلات الدقيقة للحراكيات. وبلغ ضغط المفاعل CA ميغاباسكال (مطلق) في كافة الأمثلة. المثال :١ يقابل المثال ١ الشكل المغاير المبين في الشكل ¥ بدون sale) التدوير الاختيارية لمنتج التحليل إلى العمود 161. وتم افتراض أن تيار ال (la) MTBE الذي يبلغ معدل تدفقه ٠٠١ ve كغم/ساعة والذي له التركيب المبين في الجدول ؟ على أنه تيار تغذية مزود إلى وحدة تحليل ال LS MTBE هو مبين في الشكل 7. وكان محتوى 7-مثوكسي بيوتان 2-methoxybutane أكبر من محتوى ال MTBE في الوقود التجاري (انظر الجدول .)١ ويعتبر هذا الأمر نموذجياً بالنسبة ل 28 الناتج من وحدات تصنيع ال MTBE المقرونة مع وحدة تحليل ال MTBE ويكون المخرج الوحيد ل ١-مثوكسي بيوتان 2-methoxybutane في مثل هذه الوحدة الصناعية المقرونة هو »© العمود KT الذي يفصل فيه جزء من 7-مثوكسي بيوتان 2-methoxybutane ويخرج من الأسفل. ولذلك يؤدي إعادة تدوير التيارات التي تحتوي على 7-مثوكسي بيوتان 2-methoxybutane من وحدة تحليل MTBE إللى وحدة تصنيع ال MTBE إلى زيادة تركيز ١-مثوكسي بيوتان -2 methoxybutane في ال 111815. الجدول ؟: تركيب التيار المتدفق المفترض من MTBE الداخل إلى وحدة تحليل ال MTBE |. > المستخدمة فى المثال ١ النسب بالكتلة [كغم/كغم] لm examples. The design of the model was based in each case on the reactor volume # of 001 liters assuming that a catalyst comprising mainly magnesium oxide | of aluminum oxide and silicon oxide, the production of which is described by Adee in Examples A and B. In order to design a model of the reactor; A model of a kinetic reactor based on comprehensive experimentally measured data using this catalyst was used in the calculations. Therefore, the reaction temperatures assumed in the reactor model design process were recorded in the examples. Since the composition of the incoming and outgoing currents in the reaction phase was also recorded in each case; A person experienced in All by sale can use the reactors according to the prescribed conversion ratios; Repeat the 0 calculation given in the example without knowing the exact equations for kinematics. The reactor pressure CA was MPa (absolute) in all examples. EXAMPLE 1: Example 1 corresponds to the variant shown in Fig. ¥ without the sale) optional cycling of the analysis product to column 161. It is assumed that the MTBE (la) stream with a flow rate of 001 ve kg/hr which has the composition shown in the table? The feed stream supplied to the LS MTBE analyzer is shown in Figure 7. The content of 7-methoxybutane was greater than that of MTBE in commercial fuels (see Table 1). It is typical for the 28 output of the MTBE manufacturing units coupled with the MTBE analysis unit and the only output of 1-methoxybutane in such a coupled unit is the “© column KT separating It contains a portion of 7-methoxybutane, 2-methoxybutane, and comes out from the bottom. Therefore, recycling streams containing 7-methoxybutane from the MTBE analyzer unit to the MTBE manufacturing unit increases the concentration of 1-methoxybutane in the 111815. Table ?: Composition of the supposed inrush current from the MTBE entering the MTBE Analyzer | > Used in Example 1 Percentages by mass [kg/kg] l
YA 0 أيزوبيوتين | يس “Lr er A ٠ ِْ Ol ga \ GUS yo | 7-بيوتين ٠ 4. 0“ مركبات البنتان ove YO MTBE | 486 oS gia Y بيوتان | 800 ver ميثانول | ٠١ ٠ A Que ,“ ثالثى-بيوتانول ميم La ع EERE ثنائى أيزوبيوتيت ore. وفي العمود 3جاء تفصل الهيدروكربونات Cy وى أولاً عن تيار ال (Ia) MTBE بحيث تصل نسبتها المتبقية إلى ٠ © جزء في المليون بالكتلة. ويتكون العمود من 00 صفيحة نظرية ويشغل عند نسبة رجيع تبلغ YY وضغط يبلغ ١.5 ميغاباسكال (مطلق). ويتم إدخال تيار التغذية (Ia) من MTBE الخام فوق الصفيحة 0١9؛ عند العد ابتداءاً من الأعلى . وتبلغ درجة الحرارة في ٠ - الأعلى 2700م بينما تبلغ في الأسفل 1.4 +o) ويحتوي ناتج التقطير من هذا العمود (VID) على MTBE متبقي بنسبة 96٠١0 بالكتلة. ويمكن تقليل محتوى ال MTBE أيضاً عن طريق زيادة نسبة الرجيع و/أو axe الصفائح النظرية. ويبين الجدول ؛ تركيب تيار ناتج التقطير (VID) والتيار السفلي من العمود 163. الجدول ؛: تركيب تيار ناتج التقطير (VI) والتيار السفلي المزود إلى العمود K3 ٠ المستخدم في ١ Ja) ناتج التقطير (VII) من المنتج السفلي من K3 م التدفق الكتلي [كغم/ساعة] IRE LT) النسب بالكتلة إكغم/كغم] اثنائي مثيل إيثر ااا ض £ { أيزوبيوتين LT I AAAI ١٠٠.١7 « MTBE ١-مثوكسى بيوتان I) YY ¢ )£0 « م«YA 0 Isobutene | ys “Lr er A 0 ِ Ol ga \ GUS yo | 7-butene 0 4.0” pentane compounds ove YO MTBE | 486 oS gia Y butane | 800 ver methanol | 01 0 A Que, “Tert-Butanol Mem La p EERE Diisobutite ore. In column 3, the hydrocarbons, Cy, were separated first from the stream of (Ia) MTBE, so that their remaining percentage reached to 0 © ppm by mass. The column consists of 00 theoretical plates and operates at a return ratio of YY and a pressure of 1.5 MPa (absolute). The feed stream (Ia) of the raw MTBE is inserted over plate 019; counting from the top. The temperature at the top is 0 -2700°C while at the bottom it is 1.4 +o) and the distillate from this column (VID) contains a residual MTBE of 96010 by mass. The MTBE content can also be reduced by increasing the reflux and/or axe of the theoretical plates. table shows; Composition of distillate stream (VID) and downstream from column 163. Table: Composition of distillate stream (VI) and downstream supplied to column K3 0 used for 1 Ja) distillate (VII ) of the lower product of K3 m mass flow [kg/h] IRE LT) proportions by mass kg/kg] dimethyl ether s £ { isobutene LT I AAAI 100.17 » MTBE 1 -methoxybutane (I) YY ¢ )£0 «m»
١1
Ave. | ميثانول 0 لتاقت ا ا ل ste)Ave. | methanol 0 (to taste a l ste)
Lower <.Lower <.
Tm. TTT اثنائي أيزوبيوتين الذي أزيلت منه المركبات (K3 (المنتج السفلي من العمود (I) MTBE ويزود تيار ال منخفضة درجة الغليان بدرجة كبيرة إلى العمود 161 حيث يفصل بشكل أساسي ثنائي أيزوبيوتين بواسطة المنتج السفلي (111). ويتكون 2-methoxybutane و 7-مثوكسي بيوتان diisobutene العمود من 90 صفيحة نظرية ويشغل عند نسبة رجيع تبلغ 7.؛ وضغط يبلغ 0.4 ميغاباسكال عند العد ابتداءاً من الأعلى. وتبلغ oF + (مطلق). ويتم إدخال تيار التغذية )1( أعلى الصفيحة ٠ أم. ويتم الحصول على جزءٍ ١ 489.8 بينما تبلغ في الأسفل ؛مأ٠ ٠.7 درجة الحرارة في الأعلى وتم ضبط محتوى (IT) بنسبة 9648.5 بالكتلة في صورة منتج علوي MTBE غازي يحتوي على جزء في المليون بالكتلة ٠٠٠١0 في ناتج التقطير عند 2-methoxybutane ال ١-مثوكسي بيوتان في المنتج السفلي أيضاً عن طريق زيادة نسبة MTBE (انظر الجدول 0( ويمكن تقليل محتوى ال : الرجيع و/أو القدرة على الفصل. ٠ المستخدم KI والتيار السفلي (111) من العمود (IT) الجدول ©: تركيب تيار ناتج التقطير ١ في المثال 161 نات ج التقطير (11) من 161 المنتج السفلى (111) من التدفق الكتلي [كغم/ساعة] 41.14 | فTm. TTT diisobutene from which the compounds (K3) (lower product of column (I) MTBE were removed) feed the significantly lower boiling point stream to column 161 where the diisobutene is mainly separated by the lower product (I). 111).The 2-methoxybutane and 7-methoxybutane diisobutene column consists of 90 theoretical plates and operates at a reflux ratio of .7; a pressure of 0.4 MPa when counted from the top.It is oF + (absolute) The feed current (1) is entered at the top of the plate 0 μA. A part of 1 489.8 is obtained, while at the bottom the temperature is 0.7 μA; 9648.5 by mass in the form of a gaseous MTBE upper product containing ppm by mass 00010 in the distillate at 2-methoxybutane the 1-methoxybutane in the lower product also by increasing the percentage of MTBE (see Table 0) The reflux content and/or separating ability can be reduced. 0 User KI and lower stream (111) from column (IT) Table ©: Composition of distillate stream 1 in example 161 ng of distillation (11) from 161 lower product (111) from mass flow [kg/h] 41.14 | F
ET ee أيزوبيوتين | | 7؟-بيوتين! تابكرم/نيتويب-١ مركبات البنتان | ا في | 1817 MTBE لت ا ene ينول ل coe YY -بيوتانول AIG ce EYAT ثنائى أيزوبيوتين من العمود 161؛ بعد تسخينه بشكل إضافي إلى درجة حرارة (IT) ويزود تيار ناتج التقطيرET ee Isobutene | | 7?-Biotin! Tabkarm/Netweb-1 Pentane Compounds | a in | 1817 MTBE l ene linol l coe YY -butanol AIG ce EYAT diisobutene from column 161; After it is further heated to temperature (IT) the distillate stream is fed
CoA إلى قسم التفاعل (8). ويشغل المفاعل عند درجة حرارة تبلغ ٠7م وضغط يبلغ Je lilCoA to the reaction section (8). The reactor operates at a temperature of 70 °C and a pressure of J lil
ميغاباسكال (مطلق). وتحت ظروف التفاعل هذه؛ يتم الحصول على نسبة تحويل 2 147131 تبلغ حوالي 0957 ونسبة تحويل ل "-مثوكسي بيوتان 2-methoxybutane تبلغ حوالي 9677 ٠ ومع ذلك؛ وبما أن محتوى ال Y -مثوكسي بيوتان 2-methoxybutane في تيار تغذية المفاعل يكون محدداً ب ٠0086 جزء في المليون بالكتلة؛ فإن المواصفات المطلوبة لمركبات البيوتين butenes ° الخطية في منتج الأيزوبيوتين isobutene لا تعرض للخطر على الرغم من Jad ال ١-مثوكسي بيوتان 2-methoxybutane إلى -2-butene (fg Y ويبين تركيب ناتج المفاعل (IV) في الجدول A الجدول 6: تركيب ناتج المفاعل (IV) وتيار ناتج التقطير (V) والتيار السفلي (VI) من العمود K2 المستخدم في المثال ١ Sd تار نات التقطير () من المنتج السفلي (01) من K2 | K2 IV افق | ew ew ١ [كغم/إساعة] النصب بالكظة ese ض ثنائي مثيل إيثر ااي 4 مم أيزوبيوتين | 1.4115 AAS ا ١-بيوتين)/مركبات م Crs بيوتين 4 ا ميثانول يا ا | امي ا 'ثالثى-بيوتانول I لاملا ا ماء 141 7 Coe ل ١ ويكثف ناتج المفاعل (IV) جزئياً ويزود في صورة مزيج من طورين إلى العمود K2 ويتكون العمود من 0٠؛ صفيحة نظرية ويشغل عند نسبة رجيع تبلغ ١ وضغط يبلغ ٠.6 ميغاباسكال (مطلق). ويتم إدخال تيار التغذية أعلى الصفيحة Fe عند العد ابتداءاً من الأعلى. وتبلغ درجة الحرارة في الأعلى 8.4؛أم بينما تبلغ في الأسفل a VV EA ويشتمل المنتج السفلي غالباً على MTBE لم يتفاعل (بنسبة تبلغ حوالي 96٠١0 بالكتلة) وميثانول methanol (بنسبة تبلغ ٠ حوالي 9688 بالكتلة)؛ انظر الجدول 6. ويمكن إعادة تدوير هذا المنتج السفلي إلى وحدة تصنيعMPa (absolute). Under these reaction conditions; A conversion ratio of 2 147131 of about 0957 and a conversion ratio of "2-methoxybutane" of about 0 9677 are obtained. However, since the content of Y-methoxybutane in the reactor feed stream is specified as 00086 ppm by mass; the required specification for the linear ° butenes in the isobutene product is not compromised despite Jad's 1-methoxybutane to 2-methoxybutane -2-butene (fg Y) The reactor (IV) product composition in Table A shows Table 6: reactor (IV) product composition, distillate stream (V) and downstream (VI) from Column K2 used in Example 1 Sd Tar Nat distillation () from the lower product (01) of K2 | K2 IV horizon | ew ew 1 [kg/hr] squeezing in bulk ese z binary methyl ether Ai 4 mM isobutene | 1 The product of reactor (IV) is partially condensed and supplied as a two-phase mixture to column K2 The column consists of 00 theoretical plates and operates at a return ratio of 1 and a pressure of 0.6 MPa (absolute). ). The feed current is entered at the top of the Fe plate when counting from the top. The temperature at the top is 8.4 ºC and a VV EA at the bottom The bottom product mostly includes unreacted MTBE (about 96010 by mass) and methanol (0 about 9688 by mass) ; See Table 6. This bottom product can be recycled to a manufacturing unit
١ في وحدة 2-methoxybutane (ls يسكوثم-١ J مخرج fale أنه لا يوجد Lay .MTBE ال في ال 241818 المأخوذ في 2-methoxybutane التصنيع؛ يزداد محتوى ال 7-مثوكسي بيوتان غير المقترنة MTBE الناتج في وحدة تصنيع ال MTBE عين الاعتبار في هذا المثال؛ مقارنة بٍ1 in unit 2-methoxybutane (ls iscothem-1 J exit fale that there is no Lay .MTBE the in the 241818 taken in 2-methoxybutane manufacture; the content of 7-methoxybutane increases The uncoupled MTBE produced in the MTBE manufacturing unit is considered in this example; compared to
Fg مع وحدة تحليل ال 047132 انظر الجدولين ؟ 9697 له نقاوة تزيد عن isobutene عبارة عن أيزوبيوتين (V) ويكون المنتج العلوي 0 الخطية butenes ويتم التقيد بالحدود المحددة لمركبات البيوتين Lisobutene بالكتلة من الأيزوبيوتين جزء في المليون ٠٠٠١ (أقل من isobutene المطلوبة في المواصفات النموذجية للأيزوبيوتين جزء في المليون بالكتلة) بشكل موثوق؛ انظر ٠٠٠١ (أقل من Cs بالكتلة) وتلك لهيدروكربونات بالاستخلاص باستخدام الماء؛ methanol و76. وحسب الحاجة؛ يمكن إزالة الميثانول ١ الجدولين بواسطة عملية تقطير لاحقة ويمكن dimethyl ether ويمكن إزالة الماء المتبقي وثنائي مثيل إيثر ٠ إلى أن تزيد النقاوة عن 9694.9 بالكتلة. ويفي الأيزوبيوتين isobutene زيادة تركيز الأيزوبيوتين .١ الذي تم تنقيته بشكل إضافي بهذه الطريقة بالمواصفات المحددة في الجدول isobutene المثال ؟: يقابل المثال الشكل المغاير المبين في الشكل ¥ مع إعادة تدوير منتج التحليل إلى ٠٠١ الذي يتدفق بمعدل (Ta) MTBE يتم افتراض أن تيار ال oF العمود 161. ووفقاً للشكل ٠ بصفته الوقود النموذجي؛ مقارنة مع MTBE) ١ كغم/ساعة والذي له التركيب المبين في الجدول .141131 على أنه تيار تغذية مزود إلى وحدة تحليل ال (Y الجدول الداخل إلى وحدة تحليل ال MTBE الجدول 7: تركيب التيار المتدفق المفترض من المستخدمة في المثال ؟Fg with the analysis unit of the 047132 See the two tables? 0001 ppm (less than the required isobutene in typical specifications for isobutene, ppm by mass) reliably; See 0001 (less than Cs by mass) and those for hydrocarbons by hydrometallurgy; methanol and 76. and as needed; Table 1 methanol can be removed by a subsequent distillation process, dimethyl ether can be removed, residual water and dimethyl ether 0 can be removed until the purity is greater than 9694.9 by mass. The isobutene increased concentration of isobutene .1 that was further purified in this way meets the specifications given in Table isobutene Example ?: The example corresponds to the heteromorph shown in Figure ¥ with the assay product recycled to 001 flowing At a rate of (Ta)MTBE the column current is assumed to be 161 oF. According to Fig. 0 as typical fuel; Compared with the MTBE (1 kg/h) which has the composition shown in Table 141131. as feed stream supplied to the Y analyzer (Table 7: Composition of the inrush stream entered into the MTBE analyzer) Who is supposed to be used in the example?
MTBE تيار تغذية منMTBE feed stream from
Ia التدفق الكتلى [كغم/ساعة] | ما ات | | ثنائي مثيل إيثر ا ل مركبات 7-بيوتين ا مركبات البنتان « متام #سمتوكسي بوتان )لايIa mass flow [kg/h] | what coming | | Dimethyl ether A-L Compounds 7-Butene A Pentane compounds “Matam #Semoxybutane (lay)
ميثانول | ue A Oe ,“ ; AIG -بيوتانول | i “0 «Ya ya ماء i ٠.٠١٠١ * * Oa ٍ ثنائى أيزوبيوتين ٠... YY. ٠ وفي العمود (K3 تفصل مرةٍ أخرى المركبات منخفضة درجة الغليان (الهيدروكربونات بن (Cs أولاً عن تيار ال MTBE (ه1) إلى أن تصل نسبتها المتبقية إلى ٠ © جزء في المليون بالكتلة. ويكون عدد الصفائح النظرية؛ موقع إدخال تيار التغذية؛ نسبة الرجيع وضغط التشغيل لعمود K3 مماثلة لتلك في المثال .١ وتبلغ درجة الحرارة في الأعلى La pF تبلغ في الأسفل VIVA م. ويحتوي ناتج التقطير من هذا العمود (VII) على MTBE متبقي بنسبة 96٠١0 بالكتلة. ويمكن تقليل محتوى ال 17 بشكل إضافي عن طريق زيادة نسبة الرجيع و/أو عدد الصفائح النظرية. ويبين الجدول A تركيب تيار ناتج التقطير (VII) والتيار السفلي من العمود K3 الجدول iA تركيب تيار ناتج التقطير (VII) والتيار السفلي من العمود 163 المستخدم في المثال Y ناتج التقطير (VII) من 163 المنتج السفلى من K3 التدفق الكتلى [كغم/إساعة] a إل ٍ بالكتلة ] . . [ ثنائي مثيل إيثر ١-بيوتين | الكقدا... مركبات CYAATAR Cis Y CAAYYYY dh even) | MTBE | fr بيوتان Cee eaAfIYe | الكل ثالثى-بيوتانول 9« A ,“ ne ok ب Ve ويمزج MTBE الذي أزيلت منه المركبات منخفضة درجة الغليان بدرجة كبيرة مع تيار معاد التدوير (VII) من وحدة تحليل ال MTBE لتشكيل التيار (1). ويكون هذا التيار عبارة عن التيار السفلي (VI) من العمود 162؛ على افتراض أنه تم إزالة جزء كبير من الميثانول methanol والمكونات الثانوية بواسطة خطوة تقطير واحدة أو أكثر قبل عملية إعادة التدوير. ويبين التركيب المفترض للتيار معاد التدوير (VII) وتيار التغذية (1) المزود إلى العمود KT المتشكل بواسطةmethanol | ue A Oe ,” ; AIG -butanol | i “0 “Ya ya water i 0.0101 * * Oa diisobutene 0...YY. 0 and in column (K3) the low-boiling compounds (ben hydrocarbons (Cs) are again separated first from the MTBE stream (E1) until their residual percentage reaches 0© ppm by mass. The number of plates is Theory; location of feed stream inlet; return ratio and working pressure of column K3 are identical to those in Example 1. The temperature at the top is La pF and at the bottom is VIVA C. The distillate from this column contains (VII ) contains a residual MTBE of 96010 by mass. The 17 content can be further reduced by increasing the reflux ratio and/or the theoretical platen number. Table A shows the composition of the distillate stream (VII) and the downstream of the column K3 Table iA Composition of distillate stream (VII) and bottom stream from column 163 used in Example Y distillate (VII) from 163 bottom product of K3 Mass flow [kg/ h] a to by mass [ . ] dimethyl ether 1-butene | cod... CYAATAR compounds Cis Y CAAYYYY dh even) | MTBE | fr butane Cee eaAfIYe |all tertiary-butanol 9 “A,” ne ok bVe and the MTBE from which the very low boiling point compounds had been removed were mixed with a recycled stream (VII) from the MTBE analyzer to form current (1). This current is the downstream (VI) from column 162; Assuming that a significant portion of the methanol and by-products have been removed by one or more distillation steps prior to the recycling process. It shows the assumed composition of the recirculated stream (VII) and the feed stream (1) supplied to the column KT formed by
عملية الخلط هذه في الجدول 9. الجدول 4: تركيب التيار معاد التدوير من وحدة التحليل (VID) وتيار التغذية )1( المزود إلى العمود المستخدم في المثال ؟ ارس هم وير هي و لودل ته التدفق الكتلي [كغم/ساعة] YY.44 | 77.4" النسب بالكتلة [كغم/كغم] ge 'أيزوبيوتين ١-بيوتين | | 0" مركبات البنتان | Coenen) MTBE | 157811 "-مثوكسى بيوتان | v.eVV Yor | 4 ميثانول | 78 «ً 4 ... ً ماء ٍْ ثنائى أيزوبيوتين | | coe Y140 ويزود التيار (1) المتشكل عن طريق مزج المنتج السفلي من العمود 163 والتيار معاد ٠ التدوير (VII) من وحدة تحليل ال MTBE إلى العمود 161 حيث يزال مرة أخرى ثنائي أيزوبيوتين diisobutene و 7-مثوكسي بيوتان 2-methoxybutane بشكل أساسي بواسطة المنتج السفلي (I) ويكون عدد الصفائح النظرية؛ موقع إدخال تيار التغذية وضغط تشغيل العمود 61 مماثلة لتلك في المثال .١ ويشغل العمود في المثال ؟ عند نسبة رجيع تبلغ 7.7. وتبلغ درجة الحرارة في الأعلى 4٠م بينما تبلغ في الأسفل a ٠97.7 ويكون المنتج العلوي (11) الذي تم الحصول عليه ٠ عبارة عن جزء غازي يحتوي على MTBE بنسبة تبلغ حوالي 9694.5 بالكتلة. ويتم ضبط محتوى ال "-مثوكسي بيوتان 2-methoxybutane في ناتج التقطير عند Youu جزء في المليون بالكتلة (انظر الجدول .)٠١ ويمكن تقليل محتوى ال MTBE في المنتج السفلي عن Gob زيادة نسبة الرجيع و/أو القدرة على الفصل. الجدول :٠١ تركيب تيار ناتج التقطير (IT) والتيار السفلي (HT) من العمود 161 المستخدم Vo فى المثال ١ std ١ (00) من 11المنتج السفلي )0( من 161This mixing process is shown in Table 9. Table 4: Composition of the recirculated stream from the analysis unit (VID) and the feed stream (1) supplied to the column used in the example? .44 | 77.4" ratios by mass [kg/kg] ge 'isobutene 1-butene | | 0' pentane compounds | Coenen) MTBE | 157811 "-methoxybutane | v.eVV Yor | 4 methanol | 78 « 4 ... water diisobutene | | coe Y140 and supply the stream (1) formed by mixing the bottom product from column 163 and the stream recycled 0 (VII) from the hydrolysis unit MTBE to column 161 where diisobutene and 7-methoxybutane are again removed mainly by bottom product (I) and the theoretical plate number; feed stream entry location and column 61 working pressure are the same For that in example .1 and the column in example occupies ? at a return ratio of 7.7.The temperature at the top is 40°C while at the bottom a is 097.7 and the upper product (11) obtained as 0 is A gaseous fraction contains MTBE in a proportion of about 9694.5 by mass. The content of 2-methoxybutane in the distillate is set at Youu ppm by mass (see Table 01). The content of MTBE in the lower Gob product increases the return rate and/or the ability to separate. Table 01: Composition of distillate stream (IT) and bottom stream (HT) of column 161 used Vo in example 1 std 1 (00) of 11 bottom product (0) of 161
a | الكتلى إكغم/ساعة] | a.a | mass in kg/hr] | a.
TTT eve dl | بالكتلة lL Lae] ثنائي مثيل إيثر | ااا أيزوبيوتين | i السو TT مركبات 7-بيوتين مركبات البنتان eee) "-مثوكسى بيوتان iver én | ven You اقل ee كا ا - الس ماء | | ٍِ ثنائى أيزوبيوتين COAVYTAS ويزود تيار ناتج التقطير من العمود KT بعد تسخينه بشكل إضافي إلى درجة حرارة ceil إلى قسم التفاعل (8). ويشغل المفاعل عند درجة حرارة تبلغ 7166م وضغط يبلغ CoA ميغاباسكال (مطلق). وتحت هذه الظروف؛ يتم الحصول على نسبة تحويل MTBE J تبلغ حوالي ونسبة تحويل ل 7-<مثوكسي بيوتان 2-methoxybutane تبلغ حوالي 9619. ومع ذلك؛ وبما أن محتوى ال 7-مثوكسي بيوتان 2-methoxybutane في تيار تغذية المفاعل يكون محدداً ب YOu جزء في المليون بالكتلة؛ فإن المواصفات المطلوبة لمركبات البيوتين butenes الخطية في منتج الأيزوبيوتين isobutene لا تكون معرضة shall على الرغم من تحلل ال ١7-مثوكسي بيوتان 2-methoxybutane إلى مركبات butenes (isn خطية. ويبين تركيب ناتج المفاعل (IV) في الجدول AY ., الجدول :١١ تركيب ناتج المفاعل (IV) وتيار ناتج التقطير (V) وتيار المنتج السفلي (VI) من العمود K2 المستخدم في المثال ؟ ناتج التقطير (V) من K2 | المنتج السفلي (VI) من K2 القتدقق الككلى Yovd | 114 8 ay) [كشواكض ]ا ا كي ا اضفTTT eve dl | by mass lL Lae] dimethyl ether | AAA Isobutene | i su TT compounds 7-butene pentane compounds eee) "-methoxybutane iver én | ven You less ee ka a - water | | diisobutene COAVYTAS and supplies a current The distillate from the KT column after being further heated to ceil temperature is transferred to the reaction section (8).The reactor is operated at a temperature of 7166°C and a pressure of CoA MPa (absolute).Under these conditions, a ratio of The conversion of MTBE J is about and the conversion ratio for 7-<2-methoxybutane is about 9619. However, since the content of 7-methoxybutane in the reactor feed stream is limited to YOu parts per million by mass; the specifications required for the linear butenes in the isobutene product are not subject to shall despite the decomposition of 17-methoxybutane 2-methoxybutane into butenes (isn linear. The composition of reactor (IV) product is shown in Table AY., Table 11: Composition of reactor (IV) product, distillate stream (V) and bottom product stream (VI) from column K2 Used in the example: Distillate (V) from K2 | Bottom Product (VI) from K2 Total Check Yovd | 114 8 ay) [Kshawak] A AK A AK ADD
د تست الل ور لاه لد مركبات البنتان ال م ا "-مثوكسى بيوتان 00 لامي ا ميثانول لاق | لق ل اسيك ا ثالثى-بيوتانول coe VE cores 0g ماء يي "مم اD chlorine test has pentane compounds LMA "-methoxybutane 00 LAM tertiary-butanol coe VE cores 0g water" MMA
ويكثف ناتج المفاعل (IV) جزئياً ويزود في صورة مزيج من طورين إلى العمود K2 ويكون عدد الصفائح النظرية؛ موقع إدخال تيار التغذية؛ نسبة الرجيع وضغط تشغيل العمود K2 ممائلة لتلك في المثال .١ وتبلغ درجة الحرارة في الأعلى SEALY بينما تبلغ في الأسفل ١١١4 م. ويشتمل المنتج السفلي مرة أخرى في الغالب على MTBE لم يتفاعل (بنسبة تبلغ ٠ حوالي 967١ بالكتلة) وميثانول methanol (بنسبة تبلغ حوالي 967697 بالكتلة)؛ انظر الجدول NY وبسبب بقاء ال MTBE بنسبة أكبر بشكل ملحوظ مقارنة بالمثال ١؛ فمن المجدي في هذا المثال فصل الجزء الأكبر من الميثانول methanol والمكونات الثانوية الأخرى عن طريق خطوة تقطير واحدة أو أكثر وإعادة تدوير التيار الذي تم تنقيته بهذه الطريقة إلى نقطة توجد أعلى العمود KI ويمكن زيادة معدل الإنتاج الكلي من الأيزوبيوتين cisobutene على أساس ال MTBE المستخدم؛ ٠ بشكل ملحوظ بهذه الطريقة.The reactor product (IV) is partially condensed and supplied as a two-phase mixture to column K2 The theoretical plate number is; feed stream entry location; The return ratio and shaft operating pressure K2 are the same as in example 1. The temperature at the top is SEALY and the bottom is 1114°C. The bottom product again comprises mostly unreacted MTBE (0, about 9671 by mass) and methanol (about 967,697 by mass); See Table NY Because the MTBE remains significantly higher than in Example 1, it is feasible in this example to separate the bulk of the methanol and other minor constituents by one or more distillation steps and recycle the purified stream In this way to a point above the column KI the total production rate of cisobutene can be increased on the basis of the MTBE used; 0 significantly in this way.
ويكون المنتج العلوي (V) عبارة عن أيزوبيوتين isobutene له نقاوة تزيد عن 9696 بالكتلة من الأيزوبيوتين 150001©06. ويتم التقيد بالحدود المحددة لمركبات البيوتين butenes الخطية والمطلوبة في المواصفات النموذجية للأيزوبيوتين J) isobutene من ٠٠٠١ جزء في المليون بالكتلة) وتلك للهيدروكربونات © (أقل من ٠٠٠١ جزء في المليون بالكتلة) بشكل موثوق؛ انظر ٠ الجدولين ١ و١١. وحسب الحاجة؛ All) (Say الميثانول methanol بالاستخلاص باستخدام الماء؛ ويمكن إزالة الماء المتبقي وثنائي مثيل إيثر dimethyl ether بواسطة عملية تقطير لاحقة ويمكن زيادة تركيز الأيزوبيوتين isobutene إلى أن تزيد نقاوته عن 7699.95 بالكتلة. ويفي الأيزوبيوتينThe top product (V) is isobutene having a purity greater than 9696 by mass isobutene 150001©06. The limits for linear butenes required by the typical specification for isobutene J (isobutene of 1,000 ppm by mass) and those for hydrocarbons © (less than 1,000 ppm by mass) are reliably adhered to; See Tables 1 and 11. As needed; All (Say) methanol by water extraction; the remaining water and dimethyl ether can be removed by a subsequent distillation process and the isobutene can be further concentrated until a purity greater than 7699.95 by mass.
1900166 الذي تم تنقيته بشكل إضافي بهذه الطريقة بالمواصفات المحددة في الجدول .١1900166 that was further purified in this way to the specifications specified in Table 1
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SA08290010A SA08290010B1 (en) | 2008-01-14 | 2008-01-14 | Process for the dissociation of methyl tert-butyl ether |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SA08290010A SA08290010B1 (en) | 2008-01-14 | 2008-01-14 | Process for the dissociation of methyl tert-butyl ether |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SA08290010B1 true SA08290010B1 (en) | 2011-09-13 |
Family
ID=58228649
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SA08290010A SA08290010B1 (en) | 2008-01-14 | 2008-01-14 | Process for the dissociation of methyl tert-butyl ether |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SA (1) | SA08290010B1 (en) |
-
2008
- 2008-01-14 SA SA08290010A patent/SA08290010B1/en unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5231773B2 (en) | MTBE decomposition method | |
| JP5283871B2 (en) | Process for producing isobutene by decomposition of methyl-t-butyl ether | |
| JP5268310B2 (en) | Process for producing isobutene by decomposition of methyl-t-butyl ether in the gas phase | |
| US20080058572A1 (en) | Process for preparing isoolefins | |
| JP5638019B2 (en) | Process for producing isoolefins having 4 to 6 carbon atoms | |
| SA08290010B1 (en) | Process for the dissociation of methyl tert-butyl ether |