RU98120361A - METHOD FOR FORMING COATINGS BASED ON SILICON-BORON Pyrolytic Nitride - Google Patents

METHOD FOR FORMING COATINGS BASED ON SILICON-BORON Pyrolytic Nitride

Info

Publication number
RU98120361A
RU98120361A RU98120361/02A RU98120361A RU98120361A RU 98120361 A RU98120361 A RU 98120361A RU 98120361/02 A RU98120361/02 A RU 98120361/02A RU 98120361 A RU98120361 A RU 98120361A RU 98120361 A RU98120361 A RU 98120361A
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
silicon
boron
source
coating
ammonia
Prior art date
Application number
RU98120361/02A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2168557C2 (en
Inventor
Артур Уильям Мур
Original Assignee
Адванст Керамикс Корпорейшн
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from US08/630,041 external-priority patent/US5972511A/en
Application filed by Адванст Керамикс Корпорейшн filed Critical Адванст Керамикс Корпорейшн
Publication of RU98120361A publication Critical patent/RU98120361A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2168557C2 publication Critical patent/RU2168557C2/en

Links

Claims (10)

1. Способ получения прочно связанного покрытия без трещин из BSixN1+1,33x на углеродном, графитовом или керамическом материале с низким тепловым расширением, отличающийся тем, что покрываемый материал помещают в печную камеру реакционного сосуда, атмосферу в печной камере нагревают до однородной температуры, находящейся в пределах между 1350 и 1550°С, снижают давление в камере до менее чем 1,5 Торр, в эту печную камеру подают пары реагентов, состоящих по существу из аммиака, газообразных источников бора и кремния, а также разбавителя, выбранного из группы, включающей азот, водород и стехиометрический избыток аммиака, регулируют скорость потока аммиака по отношению к скоростям потока источников бора и кремния так, что суммарная скорость потока бора и кремния меньше скорости потока аммиака, посредством чего формируют покрытие из BSixN1+1,33x на материале с низким тепловым расширением, при этом покрытие имеет расхождение теплового расширения по отношению к подложке менее 0,1% при нагревании до 1500°С.1. A method of obtaining a firmly bonded crack-free coating of BSi x N 1 + 1.33x on a carbon, graphite or ceramic material with low thermal expansion, characterized in that the material to be coated is placed in the furnace chamber of the reaction vessel, the atmosphere in the furnace chamber is heated to a uniform temperatures between 1350 and 1550 ° C reduce the pressure in the chamber to less than 1.5 Torr, pairs of reagents consisting essentially of ammonia, gaseous sources of boron and silicon, as well as a diluent selected from a group including nitrogen, hydrogen and a stoichiometric excess of ammonia, regulate the flow rate of ammonia with respect to the flow rates of the sources of boron and silicon so that the total flow rate of boron and silicon is less than the flow rate of ammonia, whereby a coating of BSi x N 1 + 1 is formed, 33x on a material with low thermal expansion, wherein the coating has a thermal expansion difference with respect to the substrate of less than 0.1% when heated to 1500 ° C. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что содержание кремния в композиции покрытия составляет 2,0 - 42,0 мас.%, а свободный кремний по существу отсутствует. 2. The method according to p. 1, characterized in that the silicon content in the coating composition is 2.0 to 42.0 wt.%, And free silicon is essentially absent. 3. Способ по п.2, отличающийся тем, что газообразные реагенты направляют в указанную камеру при скоростях газовых потоков, соответствующих следующему соотношению: N/(B+Si)≥2, где N - источник азота, В - источник бора, a Si - источник кремния. 3. The method according to claim 2, characterized in that the gaseous reactants are directed into the indicated chamber at gas flow rates corresponding to the following ratio: N / (B + Si) ≥2, where N is the nitrogen source, B is the boron source, and Si - source of silicon. 4. Способ по п.3, отличающийся тем, что источником бора является трихлорид бора, источником кремния является трихлорсилан, а источником азота является аммиак. 4. The method according to claim 3, characterized in that the source of boron is boron trichloride, the source of silicon is trichlorosilane, and the source of nitrogen is ammonia. 5. Способ по п.4, отличающийся тем, что температура в печи составляет 1450 - 1550°С. 5. The method according to claim 4, characterized in that the temperature in the furnace is 1450 - 1550 ° C. 6. Способ по п.5, отличающийся тем, что содержание кремния в покрытии из PB(Si)N составляет 7 - 35 мас.%. 6. The method according to claim 5, characterized in that the silicon content in the coating of PB (Si) N is 7 to 35 wt.%. 7. Способ по п.6, отличающийся тем, что покрытым материалом является высокомодульный углерод-углеродный материал. 7. The method according to claim 6, characterized in that the coated material is a high modulus carbon-carbon material. 8. Изделие с покрытием, включающее подложку из углеродного, графитового или керамического материала, на которой формируют покрытие, находящееся в непосредственном тесном контакте с этой подложкой, при этом покрытие содержит аморфную композицию, состоящую по существу из пиролитического (B+Si)N, имеющего состав BSixN1+1,33x, содержащую 7 - 35 мас.% кремния и по существу не содержащую свободного кремния, имеющую по существу постоянную плотность в указанном интервале содержания кремния, и расхождение в тепловом расширении до 1500°С менее чем примерно 0,1% по отношению к тепловому расширению данной подложки, так что покрытие остается нерастрескавшимся при повышенной температуре, причем покрытие получают способом, в котором пары реагентов подают в нагретую камеру печи при однородной температуре осаждения, находящейся в пределах между 1350 и 1550°С, давлении менее 1,5 Торр, пары реагентов состоят по существу из аммиака, газообразных источников бора и кремния, а также разбавителя, выбранного из азота и/или водорода, а скорости потоков газов регулируют так, что суммарная скорость потоков бора и кремния меньше скорости потока аммиака.8. The coated product, comprising a substrate of carbon, graphite or ceramic material on which to form a coating in direct close contact with this substrate, the coating contains an amorphous composition consisting essentially of pyrolytic (B + Si) N having composition BSi x N 1 + 1.33x , containing 7 to 35 wt.% silicon and essentially not containing free silicon, having a substantially constant density in the indicated range of silicon content, and a difference in thermal expansion to 1500 ° C of less than about 0 ,1 % with respect to the thermal expansion of this substrate, so that the coating remains non-cracking at elevated temperature, and the coating is obtained by a method in which pairs of reactants are fed into the heated chamber of the furnace at a uniform deposition temperature in the range between 1350 and 1550 ° C, pressure less than 1 5 Torr, the reagent pairs consist essentially of ammonia, gaseous sources of boron and silicon, as well as a diluent selected from nitrogen and / or hydrogen, and the gas flow rates are controlled so that the total flow rate of boron and cre opinion is less than the flow rate of ammonia. 9. Изделие по п.8, отличающееся тем, что соотношение потоков газов составляет N/(B+Si)≥2, где N - источник азота, В - источник бора, a Si - источник кремния. 9. The product according to claim 8, characterized in that the gas flow ratio is N / (B + Si) ≥2, where N is a nitrogen source, B is a boron source, and Si is a silicon source. 10. Изделие по п.9, отличающееся тем, что источником бора является трихлорид бора, источником кремния является трихлорсилан, а источником азота является аммиак. 10. The product according to claim 9, characterized in that the source of boron is boron trichloride, the source of silicon is trichlorosilane, and the source of nitrogen is ammonia.
RU98120361/02A 1996-04-02 1996-09-11 Method forming coatings based on pyrolytic silicon nitride which is boron RU2168557C2 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US08/630,041 US5972511A (en) 1994-11-01 1996-04-02 Process for forming low thermal expansion pyrolytic nitride coatings on low thermal expansion materials and coated article
US630041 1996-04-02

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU98120361A true RU98120361A (en) 2000-08-27
RU2168557C2 RU2168557C2 (en) 2001-06-10

Family

ID=24525519

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU98120361/02A RU2168557C2 (en) 1996-04-02 1996-09-11 Method forming coatings based on pyrolytic silicon nitride which is boron

Country Status (4)

Country Link
US (1) US5972511A (en)
JP (1) JP2000507647A (en)
RU (1) RU2168557C2 (en)
WO (1) WO1997037058A1 (en)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19635848C1 (en) * 1996-09-04 1997-04-24 Daimler Benz Ag Simple application of firmly-adhering, heat-resistant layer containing silicon, by CVD
RU2477338C1 (en) * 2011-12-28 2013-03-10 Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (ФГУП ГНИИХТЭОС) Device for obtaining boron fibres
KR101397340B1 (en) 2013-03-13 2014-05-20 이승윤 Treatment method of metal surface and the resultant thereof
CN109608208B (en) * 2018-12-17 2021-12-31 中国科学院上海硅酸盐研究所 Multilayer interface coating and preparation method and application thereof
CN116332676B (en) * 2023-03-10 2023-12-29 陕西科技大学 Carbon/carbon composite SiC/SiB 6 @Al 2 O 3 Glass composite antioxidation coating and preparation method thereof

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6283306A (en) * 1985-10-04 1987-04-16 Res Dev Corp Of Japan Transparent bn type ceramic material
JPH0297417A (en) * 1988-09-30 1990-04-10 Shin Etsu Chem Co Ltd Production of crystalline boron nitride compound film containing silicon atom
US5128286A (en) * 1989-06-20 1992-07-07 Tonen Corporation Boron-containing, silicon nitride-based ceramic shaped body

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Loumagne et al. Reactional mechanisms of the chemical vapour deposition of SiC-based ceramics from CH3SiCl3H2 gas precursor
Riedel et al. A silicoboron carbonitride ceramic stable to 2,000 C
US4312921A (en) Super hard-highly pure silicon nitrides
US5368938A (en) Oxidation resistant carbon and method for making same
CA1334569C (en) Oxidation resistant carbon and method for making same
US4717693A (en) Process for producing beta silicon nitride fibers
RU98120361A (en) METHOD FOR FORMING COATINGS BASED ON SILICON-BORON Pyrolytic Nitride
US20050255245A1 (en) Method and apparatus for the chemical vapor deposition of materials
EP0495095A1 (en) Process for forming crack-free pyrolytic boron nitride on a carbon structure and article.
JP2684106B2 (en) Graphite base material for ceramic coating and internal parts for CVD furnace
Roucka et al. Low-temperature growth of SiCAlN films of high hardness on Si (111) substrates
Corriu et al. Poly [(silylene) diacetylene]–metal oxide composites: A new approach to SiC–metal nitride ceramics
US5972511A (en) Process for forming low thermal expansion pyrolytic nitride coatings on low thermal expansion materials and coated article
US5411762A (en) Method of obtaining a sialon-based ceramic material by reducing an aluminosilicate material, and use thereof in forming a ceramic coating on a refractory substrate
CN110418858A (en) Coated product and production method
Choi et al. Chemical vapour deposition of silicon carbide by pyrolysis of methylchlorosilanes
US6117233A (en) Formation of single-crystal thin SiC films
Pawlas-Foryst et al. Deposition of boron nitride on graphite at 1300 K
Chiu et al. Local equilibrium phase diagrams: SiC deposition in a hot wall LPCVD reactor
Pochet et al. Practical aspects of deposition of CVD SiC and boron silicon carbide onto high temperature composites
Yoon et al. Carbon-excess silicon carbide deposition from pyrolysis of tetramethylsilane
AU664824B1 (en) Oxidation resistant carbon and method for making same
JP2001262346A (en) METHOD FOR MANUFACTURING SiC COATED GRAPHITE MEMBER WITH REDUCE PINHOLES
JP2528928B2 (en) Method for producing silicon carbide-silicon nitride composite film
JPH0425347B2 (en)