RU97121302A

RU97121302A - Способ получения уксусной кислоты катализируемым иридием карбонилированием

Info

Publication number: RU97121302A
Application number: RU97121302/04A
Authority: RU
Inventors: Лео Уилльямс Брус
Original assignee: Бп Кемикэлз Лимитед
Priority date: 1996-12-19
Filing date: 1997-12-19
Publication date: 1999-10-27

Claims

1. Способ получения технологического потока уксусной кислоты, включающей менее 400 част./млн пропионовой кислоты и менее 1500 част./млн воды, при осуществлении которого предусмотрены следующие стадии:
(а) подача метанола и/или его реакционноспособного производного и монооксида углерода в реактор для карбонилирования, в котором в ходе проведения процесса поддерживают определенный состав жидкой реакционной смеси, включающей:
(I) иридиевый катализатор карбонилирования;
(II) метилиодидный сокатализатор;
(III) один или несколько необязательных промоторов, выбранных из группы, включающей рутений, осмий, рений, кадмий, ртуть, цинк, галлий, индий и вольфрам;
(IV) ограниченное количество воды при концентрации менее приблизительно 8 мас.%;
(V) метилацетат;
(VI) уксусную кислоту и
(VII) пропионовую кислоту как побочный продукт и ее предшественники;
(б) отвод жидкой реакционной смеси из реактора для карбонилирования и ввод по меньшей мере части отводимой жидкой реакционной смеси с добавлением или без добавления тепла в зону однократного равновесного испарения с получением паровой фракции, включающей воду, получаемую уксусную кислоту, пропионовую кислоту как побочный продукт, метилацетат, метилиодид и предшественники пропионовой кислоты, и жидкой фракции, включающей нелетучий иридиевый катализатор, нелетучий необязательный промотор или промоторы, уксусную кислоту и воду;
(в) возврат этой жидкой фракции из зоны однократного равновесного испарения в реактор для карбонилирования;
(г) ввод паровой фракции из зоны однократного равновесного испарения в первую зону дистилляции;
(д) удаление из первой зоны дистилляции в точке, находящейся над точкой ввода паровой фракции в зону однократного равновесного испарения, рециркуляционного потока легких фракций, включающего воду, метилацетат, метилиодид, уксусную кислоту и предшественники пропионовой кислоты, с последующим возвратом всего этого потока или его части в реактор для карбонилирования и
(е) удаление из первой зоны дистилляции в точке, находящейся под точкой ввода паровой фракции в зону однократного равновесного испарения, технологического потока, включающего получаемую уксусную кислоту, пропионовую кислоту как побочный продукт и менее 1500 част./млн воды; а также
(ж) если технологический поток, удаляемый на стадии (е), содержит свыше 400 част. /млн пропионовой кислоты, ввод этого потока во вторую дистилляционную колонну с отводом пропионовой кислоты как побочного продукта в точке, находящейся под точкой ввода потока со стадии (е), и технологического потока уксусной кислоты, содержащий менее 400 част./млн пропионовой кислоты и менее 1500 част. /млн воды, в точке, находящейся над точкой ввода этого потока со стадии (е).

2. Способ по п. 1, где метанол и/или метилацетат направляют в реактор для карбонилирования.

3. Способ по п. 1 или 2, где концентрация метилиодидного сокатализатора в жидкой реакционной смеси составляет 4-16 мас.%.

4. Способ по любому из предыдущих пунктов, где концентрация метилацетата в жидкой реакционной смеси составляет 5-40 мас.%.

5. Способ по любому из предыдущих пунктов, где концентрация воды в жидкой реакционной смеси составляет 0,5-8,0 мас.%.

6. Способ по любому из предыдущих пунктов, где концентрация иридиевого катализатора в жидкой реакционной смеси составляет 400-2000 част./млн.

7. Способ по любому из предыдущих пунктов, где молярное соотношение метилиодид:иридий в жидкой реакционной смеси составляет [20-200]:1.

8. Способ по любому из предыдущих пунктов, где парциальное давление водорода, находящегося в реакторе для карбонилирования, поддерживают на уровне менее 0,3 бар.

9. Способ по любому из предыдущих пунктов, где содержание водорода в исходном газообразном монооксиде углерода поддерживают на уровне менее 0,3 мол.%.

10. Способ по любому из предыдущих пунктов, где в реакционной смеси содержится один или несколько промоторов, выбранных из группы, включающей рутений, осмий, рений, кадмий, ртуть, цинк, галлий, индий и вольфрам.

11. Способ по п. 10, где промотор представляет собой рутений.

12. Способ по п. 10 или 11, где промотор содержится в жидкой реакционной смеси при молярном соотношении промотор:иридий [0,5-15]:1.

13. Способ по любому из предыдущих пунктов, где температура при карбонилировании составляет 150-220°С, а избыточное давление при карбонилировании составляет 15-50 бар.

14. Способ по любому из предыдущих пунктов, где в жидкой реакционной смеси метилацетат содержится в количестве 10-25 мас.%, метилиодид содержится в количестве 6-12 мас.%, вода содержится в количестве 3-8 мас.%, иридий содержится в количестве 700-1500 част./млн, рутений содержится в количестве 1500-2500 част. /млн, парциальное давление монооксида углерода составляет 8-10 бар, парциальное давление водорода равно 0,05-0,3 бар, температура карбонилирования равна 181-195°С, а общее избыточное давление карбонилирования составляет 22-32 бар.

15. Способ по любому из предыдущих пунктов, где первая зона дистилляции включает до 40 теоретических ступеней.

16. Способ по любому из предыдущих пунктов, где жидкую реакционную смесь отводят из реактора для карбонилирования и вводят с добавлением или без добавления тепла в зону предварительного однократного равновесного испарения, в которой паровую фракцию введенной жидкой реакционной смеси после такого испарения, включающую некоторое количество метилацетата, метилиодида, уксусной кислоты, воды, метанола и предшественников пропионовой кислоты, отделяют от фракции жидкости после предварительного однократного равновесного испарения, включающей остальные компоненты, и эту паровую фракцию после предварительного однократного равновесного испарения возвращают в реактор для карбонилирования, а фракцию жидкости после предварительного однократного равновесного испарения вводят в зону однократного равновесного испарения на стадии (б).