RU86351U1 - DEVICE FOR OBTAINING EPITAXIAL LAYERS OF SILICON CARBIDE ON A SILICON SUBSTRATE - Google Patents

Abstract

1. Устройство для получения эпитаксиальных слоев карбида кремния на кремниевой подложке, имеющее водоохлаждаемый корпус, внутри которого коаксиально ему установлена реакционная камера со стенками, имеющими форму цилиндрической трубы, которая выполнена из кристаллического жаропрочного материала, в реакционной камере установлен графитовый держатель образца, в верхней части реакционной камеры имеется патрубок подвода реакционной газовой смеси, в нижней - патрубок для ее отвода, устройство снабжено средством для нагрева, отличающееся тем, что средство для нагрева представляет собой резистивный нагреватель, выполненный в виде графитовой трубы, охватывающей стенки реакционной камеры в зоне расположения держателя образца, токоподводы резистивного нагревателя предназначены для подключения к источнику постоянного тока, а полость между стенками водоохлаждаемого корпуса и стенками реакционной камеры заполнена пористым графитом. ! 2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что стенки реакционной камеры выполнены из сапфира. ! 3. Устройство по п.1 или 2, отличающееся тем, что выполнено с обеспечением возможности использования СО и/или СО2.1. Device for producing epitaxial layers of silicon carbide on a silicon substrate, having a water-cooled body, inside of which a reaction chamber is installed coaxially with walls having the shape of a cylindrical tube made of crystalline heat-resistant material, a graphite sample holder is installed in the reaction chamber, in the upper part the reaction chamber has a pipe for supplying the reaction gas mixture, in the bottom there is a pipe for its removal, the device is equipped with a means for heating, characterized by m, that the means for heating is a resistive heater, made in the form of a graphite pipe covering the walls of the reaction chamber in the area of the sample holder, the current leads of the resistive heater are designed to be connected to a direct current source, and the cavity between the walls of the water-cooled body and the walls of the reaction chamber is filled with porous graphite. ! 2. The device according to claim 1, characterized in that the walls of the reaction chamber are made of sapphire. ! 3. The device according to claim 1 or 2, characterized in that it is made with the possibility of using CO and / or CO2.

Description

Полезная модель относится к электронной технике, а именно, к получению полупроводниковых материалов, и может быть использована при создании полупроводниковых приборов.The utility model relates to electronic technology, namely, to the production of semiconductor materials, and can be used to create semiconductor devices.

Известно устройство для осаждения слоев из газовой фазы [Патент RU 2053585, опубл. 27.01.1996.]. В водоохлаждаемом корпусе устройства расположен подложкодержатель в виде вертикально установленной воронки с гнездом для размещения пластины рабочей поверхностью вниз на верхнем торце подложкодержателя Нижняя часть подложкодержателя выполнена в виде хвостовика, состыкованного с механизмом вращения. Патрубок подачи реакционного газа установлен в хвостовике соосно с подложкодержателем и выполнен неподвижным и имеет на верхнем торце газораспределительную насадку, расположенную непосредственно под пластиной. Подложкодержатель размещен внутри кварцевого реактора. Нагрев внутреннего реакционного объема обеспечивается излучателями типа галогенных ламп, заключенных внутри водоохлаждаемых отражателей. Устройство имеет достаточно сложную конструкцию и малоэффективно.A device for the deposition of layers from the gas phase [Patent RU 2053585, publ. 01/27/1996.]. In the water-cooled case of the device, there is a substrate holder in the form of a vertically mounted funnel with a slot for placing the plate with the working surface down on the upper end of the substrate holder. The lower part of the substrate holder is made in the form of a shank docked with a rotation mechanism. The pipe for supplying reaction gas is installed in the shank coaxially with the substrate holder and is made stationary and has a gas distribution nozzle located directly below the plate at the upper end. The substrate holder is placed inside a quartz reactor. Heating of the internal reaction volume is provided by emitters such as halogen lamps enclosed inside water-cooled reflectors. The device has a fairly complex design and is ineffective.

Известен горизонтальный реактор для эпитаксиального роста β-SiC на кремнии [W. von Munch, U. Ruhnau / New susceptor arrangement for the epitaxial growth of β-SiC on silicon.- Journal of Crystal Growth 158 (1996) 491-496]. В этой установке держатель с установленной на нем подложкой введены в кварцевую трубу с двойными стенками, между которыми циркулирует вода для их охлаждения. Снаружи этой трубы расположена катушка высокочастотного индуктора, который нагревает графитовый держатель токами высокой частоты. Графитовый держатель имеет форму конической со стенками переменной толщины. Кремниевая подложка крепится во входной широкой части графитового держателя и касается держателя только краями. Форма держателя выбрана из условия минимизации градиента температур на кремниевой подложке. Реакционная смесь газов, включающая метан и силан, подается со стороны подложки. Расход метана составлял 10^-7 м³сек^-1, расход силана (1-2)10^-8 м³сек^-1. Давление процесса 100-300 Па. Температура подложки составляет 1300-1350°С, диаметр подложки около 50 мм. Основной недостаток этого и других реакторов с индукционным нагревом и холодными стенками кварцевой трубы - низкая эффективность, и как следствие, высокое энергопотребление. Кроме того, индукционный нагрев приводит к разогреву только графитового держателя, оставляя стенки реактора относительно холодными. Это приводит к возникновению больших градиентов температур в области прохождения химических реакций, что отрицательно сказывается на однородности толщины и свойств растущей пленки карбида кремния.Known horizontal reactor for epitaxial growth of β-SiC on silicon [W. von Munch, U. Ruhnau / New susceptor arrangement for the epitaxial growth of β-SiC on silicon. Journal of Crystal Growth 158 (1996) 491-496]. In this installation, a holder with a substrate installed on it is inserted into a quartz tube with double walls between which water circulates to cool them. Outside this pipe is a coil of a high-frequency inductor, which heats the graphite holder with high-frequency currents. The graphite holder is conical in shape with walls of varying thickness. The silicon substrate is mounted in the input wide part of the graphite holder and only touches the holder with the edges. The shape of the holder is selected from the condition of minimizing the temperature gradient on the silicon substrate. The reaction mixture of gases, including methane and silane, is supplied from the side of the substrate. The methane consumption was 10 ^-7 m ³ sec ^-1 , the silane consumption (1-2) 10 ^-8 m ³ sec ^-1 . The process pressure is 100-300 Pa. The temperature of the substrate is 1300-1350 ° C, the diameter of the substrate is about 50 mm. The main disadvantage of this and other reactors with induction heating and cold walls of the quartz tube is their low efficiency, and as a result, high energy consumption. In addition, induction heating only heats the graphite holder, leaving the walls of the reactor relatively cold. This leads to the appearance of large temperature gradients in the region of chemical reactions, which negatively affects the uniformity of the thickness and properties of the growing silicon carbide film.

В качестве прототипа выбран химический газофазный CVD реактор [Andre Leycuras. Optical monitoring of the growth of 3C SiC on Si in a CVD reactor. Diamond and Related Materials 6 (1997) 1857-1861]. В этом устройстве графитовый цилиндрический держатель помещен на корпусе термопары, расположенном вертикально по оси реактора. На графитовый держатель укладывается кремниевая подложка. Держатель с термопарой введены в кварцевую неохлаждаемую трубу. Снаружи этой трубы расположена катушка высокочастотного индуктора. Газ подается в верхнюю часть кварцевой трубы и выводится из нижней. Давление метан-силановой газовой смеси составляет около 10 Па, температура подложки -1200-1400°С. Это устройство, как и описанное выше, обладает низкой эффективностью, поскольку использует индукционный нагрев. Другим негативным следствием индукционного нагрева является то, что устройство позволяет выращивать пленки только кубического политипа, и выращенные пленки существенно не однородны.A chemical gas-phase CVD reactor [Andre Leycuras. Optical monitoring of the growth of 3C SiC on Si in a CVD reactor. Diamond and Related Materials 6 (1997) 1857-1861]. In this device, a graphite cylindrical holder is placed on a thermocouple body located vertically along the axis of the reactor. A silicon substrate is placed on the graphite holder. A thermocouple holder is inserted into a quartz uncooled pipe. Outside this pipe is a coil of a high-frequency inductor. Gas is supplied to the upper part of the quartz tube and discharged from the bottom. The pressure of the methane-silane gas mixture is about 10 Pa, the substrate temperature is -1200-1400 ° C. This device, as described above, has low efficiency because it uses induction heating. Another negative consequence of induction heating is that the device only allows the growth of films of a cubic polytype, and the films grown are not substantially uniform.

В основу полезной модели поставлена задача расширения арсенала средств, а именно, создание устройства, предназначенного для получения эпитаксиальных слоев карбида кремния на кремниевой подложке, и обладающего низким энергопотреблением. Дополнительный результат - повышение качества полученных пленок.The utility model is based on the task of expanding the arsenal of funds, namely, the creation of a device designed to produce epitaxial layers of silicon carbide on a silicon substrate, and having low power consumption. An additional result is an increase in the quality of the obtained films.

Устройство для получения эпитаксиальных слоев карбида кремния на кремниевой подложке имеет водоохлаждаемый корпус, внутри которого коаксиально ему установлена реакционная камера со стенками, имеющими форму цилиндрической трубы, которая выполнена из кристаллического жаропрочного материала. В реакционной камере установлен графитовый держатель образца. В верхней части реакционной камеры имеется патрубок подвода реакционной газовой смеси, в нижней - патрубок для ее отвода. Устройство снабжено средством для нагрева. От прототипа устройство отличается тем, что средство для нагрева представляет собой резистивный нагреватель, выполненный в виде графитовой трубы, охватывающей стенки реакционной камеры в зоне расположения держателя образца. Токоподводы резистивного нагревателя предназначены для подключения к источнику постоянного тока, а полость между стенками водоохлаждаемого корпуса и стенками реакционной камеры заполнена пористым графитом. При этом стенки реакционной камеры выполнены из сапфира, а в качестве газа используют СО или СО₂ или их смесь.The device for producing epitaxial layers of silicon carbide on a silicon substrate has a water-cooled case, inside of which a reaction chamber with walls having the shape of a cylindrical tube, which is made of crystalline heat-resistant material, is installed coaxially to it. A graphite sample holder is mounted in the reaction chamber. In the upper part of the reaction chamber there is a pipe for supplying the reaction gas mixture, in the lower part there is a pipe for its removal. The device is equipped with a means for heating. The device differs from the prototype in that the means for heating is a resistive heater made in the form of a graphite pipe covering the walls of the reaction chamber in the area of the sample holder. The current leads of the resistive heater are designed to be connected to a direct current source, and the cavity between the walls of the water-cooled body and the walls of the reaction chamber is filled with porous graphite. In this case, the walls of the reaction chamber are made of sapphire, and CO or CO ₂ or a mixture thereof is used as a gas.

Более подробно сущность решения раскрыта в приведенном ниже примере реализации и иллюстрируется фигурой чертежа, на которой представлена схема устройства в продольном разрезе.In more detail, the essence of the solution is disclosed in the following implementation example and is illustrated by the figure of the drawing, which shows a diagram of the device in longitudinal section.

Устройство имеет вертикально ориентированный водоохлаждаемый цилиндрический корпус 1 с верхней и нижней крышками 2 и 3 соответственно. Внутри корпуса 1 коаксиально ему установлена сапфировая труба, стенки 4 которой ограничивают объем реакционной камеры 5. В реакционной камере по ее оси размещена термопара, на трубчатом керамическом корпусе 6 которой установлен графитовый держатель 7 образца, выполненный в виде пластины (диска). Подвод смеси реакционных газов осуществляется через патрубок 8, расположенный в верхней части сапфировой трубы 4, отвод - через нижний патрубок 9.The device has a vertically oriented water-cooled cylindrical housing 1 with upper and lower covers 2 and 3, respectively. Inside the case 1, a sapphire tube is installed coaxially to it, the walls 4 of which limit the volume of the reaction chamber 5. A thermocouple is placed along its axis in the reaction chamber, on the tubular ceramic case 6 of which is mounted a graphite sample holder 7 made in the form of a plate (disk). The supply of the reaction gas mixture is carried out through the pipe 8 located in the upper part of the sapphire pipe 4, the tap through the lower pipe 9.

Устройство имеет резистивный нагреватель, который представляет собой отрезок графитовой трубы 10, которая охватывает стенки сапфировой трубы в зоне расположения держателя 7 образца. Токоподводы 11 нагревателя выведены через нижнюю крышку и подключены к источнику постоянного тока - сварочному инвентору.The device has a resistive heater, which is a segment of a graphite pipe 10, which covers the walls of the sapphire pipe in the area of the holder 7 of the sample. The current leads 11 of the heater are brought out through the bottom cover and connected to a direct current source - a welding inverter.

Полость между стенками водоохлаждаемого корпуса и сапфировой трубой заполнена пористым графитом 12.The cavity between the walls of the water-cooled case and the sapphire tube is filled with porous graphite 12.

Устройство работает следующим образом.The device operates as follows.

Кремниевую подложку, представляющую собой, пластину монокристаллического кремния, вырезанную с учетом кристаллографической ориентации, помещают на держатель образца, откачивают воздух до давления 10^-2-10^-3 Па, после чего на токоподводы 11 подают напряжение от источника тока, например, сварочного инвентора, с диапазоном регулирования тока 100-200 А. Ток вызывает нагрев графитовой трубы 10, а, следовательно, держателя образца, и помещенной на него кремниевой пластины, до температуры 950-1400°С. Затем выполняют прокачку через сапфировую трубу газа, содержащего оксид углерода (а именно, оксид углерода СО или диоксид углерода СО₂ или их смесь), давление в реакционной зоне поддерживают в пределах 20-600 Па, а температуру - в указанном интервале. Время переходного процесса зависит от задаваемой конечной температуры и составляет 5-15 мин. В процессе работы устройства осуществляется химическая реакция с образованием карбида кремния на пластине кремния. Время проведение процесса зависит от многих факторов и составляет 10-60 мин.A silicon substrate, which is a single-crystal silicon plate cut out taking into account the crystallographic orientation, is placed on the sample holder, air is pumped out to a pressure of 10 ^-2 -10 ^-3 Pa, after which voltage is supplied to current leads 11 from a current source, for example, a welding inventor, with a current control range of 100-200 A. The current causes the graphite tube 10, and therefore the sample holder, and the silicon wafer placed on it to be heated, to a temperature of 950-1400 ° C. Then, a gas containing carbon monoxide (namely, carbon monoxide CO or carbon dioxide CO ₂ or a mixture thereof) is pumped through a sapphire pipe, the pressure in the reaction zone is maintained within 20-600 Pa, and the temperature in the indicated range. The transition process time depends on the specified final temperature and is 5-15 minutes. During operation of the device, a chemical reaction is carried out with the formation of silicon carbide on a silicon wafer. The process time depends on many factors and is 10-60 minutes.

Реальный процесс осуществлялся в вакуумной печи отечественного производства, а для создания вакуума использовались отечественные форвакуумные и турбомолекулярные насосы. Загрузку и выгрузку образцов осуществляли, вынимая фланец с трубчатым керамическим корпусом термопары с установленным на нем графитовым держателем образца.The real process was carried out in a domestic-made vacuum furnace, and domestic fore-vacuum and turbomolecular pumps were used to create the vacuum. Loading and unloading of samples was carried out by removing the flange with a tubular ceramic thermocouple body with a graphite sample holder mounted on it.

Как показали проведенные исследования, заявленное устройство, использующее резистивный нагрев внутреннего объема, позволяет повысить энергетическую эффективность по сравнению с известными (индукционными). Кроме того, применение пористого графитового кольцевого слоя, выполняющего функцию теплоизоляции, способствует снижению теплопередачи к корпусу, а, следовательно, обеспечить высокую температурную однородность зоны нагрева. Применение сапфировой трубы позволяет работать при высоких температурах.As studies have shown, the claimed device, using resistive heating of the internal volume, can improve energy efficiency compared with the known (induction). In addition, the use of porous graphite annular layer, which performs the function of thermal insulation, helps to reduce heat transfer to the housing, and, therefore, to ensure high temperature uniformity of the heating zone. The use of sapphire tube allows you to work at high temperatures.

Проведение реакции при высоких температурах при отсутствии в реакционной зоне градиентов температуры, а также использование оксидов углерода, позволяет получать на поверхности кремниевой подложки эпитаксиальные пленки карбида кремния не только кубического политипа. Кроме того, наличие микропор в слое между пленкой карбидом кремния и кремниевой подложкой, формирующихся при использовании СО в качестве реакционного газа, снижает напряжения в пленке карбида кремния, вызванные отличиями параметров кристаллических решеток подложки и пленки, что положительно влияет на качество пленки.Carrying out the reaction at high temperatures in the absence of temperature gradients in the reaction zone, as well as the use of carbon oxides, allows one to obtain epitaxial films of silicon carbide of not only a cubic polytype on the surface of a silicon substrate. In addition, the presence of micropores in the layer between the silicon carbide film and the silicon substrate, which are formed when using CO as a reaction gas, reduces the stresses in the silicon carbide film caused by differences in the crystal lattice parameters of the substrate and the film, which positively affects the quality of the film.

Claims (3)

1. Устройство для получения эпитаксиальных слоев карбида кремния на кремниевой подложке, имеющее водоохлаждаемый корпус, внутри которого коаксиально ему установлена реакционная камера со стенками, имеющими форму цилиндрической трубы, которая выполнена из кристаллического жаропрочного материала, в реакционной камере установлен графитовый держатель образца, в верхней части реакционной камеры имеется патрубок подвода реакционной газовой смеси, в нижней - патрубок для ее отвода, устройство снабжено средством для нагрева, отличающееся тем, что средство для нагрева представляет собой резистивный нагреватель, выполненный в виде графитовой трубы, охватывающей стенки реакционной камеры в зоне расположения держателя образца, токоподводы резистивного нагревателя предназначены для подключения к источнику постоянного тока, а полость между стенками водоохлаждаемого корпуса и стенками реакционной камеры заполнена пористым графитом.1. Device for producing epitaxial layers of silicon carbide on a silicon substrate, having a water-cooled body, inside of which a reaction chamber is installed coaxially with walls having the shape of a cylindrical tube made of crystalline heat-resistant material, a graphite sample holder is installed in the reaction chamber, in the upper part the reaction chamber has a pipe for supplying the reaction gas mixture, in the bottom there is a pipe for its removal, the device is equipped with a means for heating, characterized by m, that the means for heating is a resistive heater, made in the form of a graphite pipe covering the walls of the reaction chamber in the area of the sample holder, the current leads of the resistive heater are designed to be connected to a direct current source, and the cavity between the walls of the water-cooled body and the walls of the reaction chamber is filled with porous graphite. 2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что стенки реакционной камеры выполнены из сапфира.2. The device according to claim 1, characterized in that the walls of the reaction chamber are made of sapphire. 3. Устройство по п.1 или 2, отличающееся тем, что выполнено с обеспечением возможности использования СО и/или СО₂.

3. The device according to claim 1 or 2, characterized in that it is made with the possibility of using CO and / or CO ₂ .