RU76135U1 - INSTALLATION FOR DIFFERENTIAL-THERMAL AND THERMOGRAMMETRIC ANALYSIS - Google Patents

Abstract

Полезная модель относится к физико-химическому анализу веществ, а именно к устройствам для дифференциально-термического и термогравиметрического анализа. В основу полезной модели положена задача создания полностью компьютеризированной совмещенной установки для дифференциально-термического анализа и термогравиметрического анализа, в которой осуществляется определение температуры и оценка теплоты процессов стеклования, кристаллизации, полиморфных переходов, плавления, испарения, разложения, а также измерение изменения веса образца при этих процессах. Управление температурой, сбор данных и их обработка осуществляются с помощью специальной программы под операционной системой Windows, что позволяет легко менять условия проведения измерений. Все вспомогательные операции (подъем и опускание нагревательного элемента, компенсация температуры холодных спаев термопар, определение обрыва термопар) так же полностью автоматизированы. Конструкция нагревательного элемента обеспечивает возможность быстрого охлаждения для сокращения времени между измерениями и соответственно для повышения производительности установки. 1 н.п.ф., 2 илл.The utility model relates to physicochemical analysis of substances, namely, devices for differential thermal and thermogravimetric analysis. The utility model is based on the task of creating a fully computerized combined installation for differential thermal analysis and thermogravimetric analysis, in which the temperature is determined and the heat of glass transition, crystallization, polymorphic transitions, melting, evaporation, decomposition are estimated, and the sample weight change is measured at these processes. Temperature control, data collection and processing are carried out using a special program under the Windows operating system, which makes it easy to change the conditions for measurements. All auxiliary operations (raising and lowering the heating element, compensation of the temperature of cold junctions of thermocouples, detection of breakage of thermocouples) are also fully automated. The design of the heating element allows quick cooling to reduce the time between measurements and, accordingly, to increase the productivity of the installation. 1 n.p.f., 2 ill.

Description

Полезная модель относится к физико-химическому анализу веществ, а именно к устройствам для дифференциально-термического и термогравиметрического анализа, и предназначена для определения в автоматическом режиме температуры и оценки теплоты фазовых переходов и других процессов, связанных с выделением или поглощением тепла, а также для определения температуры и величины потери веса образца в процессе нагрева. Таким образом, она может использоваться для исследования процессов стеклования, кристаллизации, полиморфных переходов, The utility model relates to physicochemical analysis of substances, namely, devices for differential thermal and thermogravimetric analysis, and is intended to automatically determine the temperature and evaluate the heat of phase transitions and other processes associated with the generation or absorption of heat, as well as to determine temperature and sample weight loss during heating. Thus, it can be used to study the processes of glass transition, crystallization, polymorphic transitions,

плавления, испарения, разложения, а также для определения температуры воспламенения и теплоты и скорости горения.melting, evaporation, decomposition, as well as to determine the ignition temperature and heat and burning rate.

Известен термографический блок для термического анализа пищевых жиров, содержащий алюминиевый термоблок с двумя симметрично расположенными цилиндрическими отверстиями для тиглей с образцом и эталоном, дифференциальную термопару, отличающийся тем, что в нем используют непроточные цилиндрические тигли с крышечками, в которые вмонтированы медные трубки, с находящимися в них "горячими" спаями хромель-капелевых термопар, провода которых расположены внутри двухканальных фарфоровых стержней, вставленных в медные трубки, термоэлектрическое нагревание блока осуществляют с помощью нагревателя сопротивления из нихромовой проволоки, которая спиралевидно намотана на внешнюю поверхность блока и изолирована с внутренней и наружной сторон, блок помещен в стальной герметичный корпус с крышкой и снабжен устройством для фиксации его положения в корпусе при охлаждении и нагревании (патент РФ №2247362, G01N 25/02, G01N 33/03, опубл. 2005.02.27).Known thermographic unit for thermal analysis of edible fats, containing an aluminum fuser with two symmetrically arranged cylindrical holes for crucibles with a sample and a reference, a differential thermocouple, characterized in that it uses non-flowing cylindrical crucibles with lids, in which copper tubes are mounted, with them by hot junctions of chromel-drop thermocouples, the wires of which are located inside two-channel porcelain rods inserted into copper tubes, thermoelectrically e block heating is carried out using a resistance heater made of nichrome wire, which is helically wound on the outer surface of the block and insulated from the inner and outer sides, the block is placed in a sealed steel case with a cover and equipped with a device for fixing its position in the case during cooling and heating (patent RF №2247362, G01N 25/02, G01N 33/03, publ. 2005.02.27).

Недостатками этого устройства является отсутствие автоматического управления режимом нагрева и охлаждения, отсутствие компьютеризированного сбора и обработки данных, низкая предельная температура нагрева, необходимость помещения холодных концов термопары в сосуд Дюара (вода со льдом).The disadvantages of this device are the lack of automatic control of the heating and cooling mode, the lack of computerized data collection and processing, the low limit temperature of heating, the need to place the cold ends of the thermocouple in a Dewar vessel (water with ice).

Известно устройство для дифференциально-термического анализа, содержащее печь с реакционной камерой, измерители A device for differential thermal analysis, containing a furnace with a reaction chamber, meters

температуры пробы и температуры среды внутри печи и канал для подачи потока газа в реакционную камеру (патент РФ №1450589, G01N 25/02, опубл. 1995.01.20).sample temperature and ambient temperature inside the furnace and a channel for supplying a gas stream to the reaction chamber (RF patent No. 1450589, G01N 25/02, publ. 1995.01.20).

Недостатками этого устройства являются сложность конструкции; необходимость размалывания образца до очень высокой дисперсности, причем в случае многокомпонентного образца весь образец должен быть одной дисперсности, в противном случае результат будет ошибочным; необходимость значительного количества образца, т.к. измерения проходят при постоянной продувке образца; невозможность определения температур плавления, испарения и других характеристических температур и теплот, связанных с жидким состоянием; отсутствие компьютеризации.The disadvantages of this device are the design complexity; the need to grind the sample to a very high dispersion, moreover, in the case of a multicomponent sample, the entire sample must be of the same dispersion, otherwise the result will be erroneous; the need for a significant amount of sample, because measurements are taken with continuous purging of the sample; the impossibility of determining the melting, evaporation and other characteristic temperatures and heats associated with the liquid state; lack of computerization.

Известно устройство для дифференциально-термического анализа, содержащее печь с реакционной камерой, измерители температуры пробы, эталона и температуры среды внутри печи, нагревательный элемент печи выполнен из плавленого кварца в форме двух тонкостенных цилиндров, вставленных один в другой, между которыми расположена нагревательная спираль, при этом внутренний цилиндр выполнен с вертикальными отверстиями в стенках для улучшения воздушного теплообмена; между теплоизолирующим слоем печи из легкой шамотной керамики и нагревательным элементом создана воздушная оболочка, сообщающаяся с окружающей атмосферой через специальные отверстия, закрываемые автоматически при нагреве, и открываемые при охлаждении; компьютер, управляющий тепловым режимом и режимом измерений, сбором и визуализацией данных, их обработкой, и блок управления, осуществляющий подъем и A device for differential thermal analysis, containing a furnace with a reaction chamber, measuring temperature of the sample, standard and ambient temperature inside the furnace, the heating element of the furnace is made of fused silica in the form of two thin-walled cylinders inserted one into another, between which there is a heating spiral, this inner cylinder is made with vertical holes in the walls to improve air heat transfer; between the heat-insulating layer of the furnace made of light chamotte ceramics and the heating element, an air shell is created, communicating with the surrounding atmosphere through special openings that close automatically when heated and open when cooled; a computer that controls the thermal and measurement modes, the collection and visualization of data, their processing, and a control unit that performs the rise and

опускание нагревательного элемента, компенсацию температуры холодных спаев термопар, определение обрыва термопар (патент на ПМ №48638, G01N 25/02, опубл. 2005.10.27).lowering the heating element, compensating the temperature of the cold junctions of thermocouples, determining the breakage of thermocouples (patent for PM No. 48638, G01N 25/02, publ. 2005.10.27).

Недостатком этой полезной модели является отсутствие возможности осуществления термогравиметрического анализа.The disadvantage of this utility model is the inability to perform thermogravimetric analysis.

В основу полезной модели положена задача создания полностью компьютеризированной совмещенной установки для дифференциально-термического анализа и термогравиметрического анализа, в которой осуществляется определение температуры и оценка теплоты процессов стеклования, кристаллизации, полиморфных переходов, плавления, испарения, разложения, а также измерение изменения веса образца при этих процессах. Управление температурой, сбор данных и их обработка осуществляются с помощью специальной программы под операционной системой Windows, что позволяет легко менять условия проведения измерений. Все вспомогательные операции (подъем и опускание нагревательного элемента, компенсация температуры холодных спаев термопар, определение обрыва термопар) так же полностью автоматизированы. Конструкция нагревательного элемента обеспечивает возможность быстрого охлаждения для сокращения времени между измерениями и соответственно для повышения производительности установки.The utility model is based on the task of creating a fully computerized combined installation for differential thermal analysis and thermogravimetric analysis, in which the temperature is determined and the heat of glass transition, crystallization, polymorphic transitions, melting, evaporation, decomposition are estimated, and the sample weight change is measured at these processes. Temperature control, data collection and processing are carried out using a special program under the Windows operating system, which makes it easy to change the conditions for measurements. All auxiliary operations (raising and lowering the heating element, compensation of the temperature of cold junctions of thermocouples, detection of breakage of thermocouples) are also fully automated. The design of the heating element allows rapid cooling to reduce the time between measurements and, accordingly, to increase the productivity of the installation.

Достижение вышеуказанного технического результата обеспечивается тем, что в установке для дифференциально-термического и термогравиметрического анализа, содержащей печь с реакционной камерой, измерители температуры пробы, эталона и температуры среды внутри печи, нагревательный элемент печи из The achievement of the above technical result is ensured by the fact that in the installation for differential thermal and thermogravimetric analysis, containing a furnace with a reaction chamber, measuring temperature of the sample, standard and ambient temperature inside the furnace, the heating element of the furnace from

плавленого кварца из двух тонкостенных вставленных друг в друга цилиндров, между которыми расположена нагревательная спираль, при этом внутренний цилиндр выполнен с вертикальными отверстиями в стенках для улучшения воздушного теплообмена; между теплоизолирующим слоем печи из легкой шамотной керамики и нагревательным элементом создана воздушная оболочка, сообщающаяся с окружающей атмосферой через специальные отверстия, закрываемые автоматически при нагреве, и открываемые при охлаждении; компьютер, управляющий тепловым режимом и режимом измерений, сбором и визуализацией данных, их обработкой, и блок управления, измеритель температуры жестко закреплен на дополнительно введенном датчике измерения веса образца, который электрически связан с дополнительным блоком усиления сигнала и через дополнительный канал аналого-цифрового преобразования - с компьютером, в котором добавлен модуль обработки данных изменения веса образца.fused silica from two thin-walled cylinders inserted into each other, between which a heating spiral is located, while the inner cylinder is made with vertical holes in the walls to improve air heat transfer; between the heat-insulating layer of the furnace made of light chamotte ceramics and the heating element, an air shell is created, communicating with the surrounding atmosphere through special openings that close automatically when heated and open when cooled; a computer that controls the thermal and measurement modes, data collection and visualization, their processing, and a control unit, a temperature meter is rigidly fixed to an additionally introduced sample weight measuring sensor, which is electrically connected to an additional signal amplification unit and through an additional analog-to-digital conversion channel - with a computer in which a sample weight change processing module has been added.

Полезная модель поясняется фиг.1 и 2, на которой показаны конструкция нагревательного элемента печи и внешний вид самой установки.The utility model is illustrated in figures 1 and 2, which shows the design of the heating element of the furnace and the appearance of the installation.

Комплекс состоит из: компьютера с монитором (1); корпуса прибора с светодиодными индикаторами и ручками управления (2), в котором расположены: интерфейс сопряжения компьютера с измерительным устройством (4 канальное АЦП и 1 канальный ЦАП), блок стабилизированного питания (+15 В, -15 В, +5 В, -5 В) (15), блок электронного управления питанием нагревательного элемента, блок усиления сигналов с измерительных термопар, датчик измерения веса образца (3), блок усиления сигнала с датчика измерения веса образца, блок электронной компенсации температуры холодных The complex consists of: a computer with a monitor (1); the instrument case with LED indicators and control knobs (2), in which are located: the interface between the computer and the measuring device (4 channel ADC and 1 channel DAC), a stabilized power supply (+15 V, -15 V, +5 V, -5 B) (15), an electronic control unit for powering the heating element, a signal amplification unit from measuring thermocouples, a sample weight measuring sensor (3), a signal amplification unit from a sample weight measuring sensor, an electronic temperature compensation unit for cold

спаев измерительных термопар; блока усиления сигнала, компенсации холодного спая и сигнализации обрыва регулирующей термопары (4), расположенного на штанге крепления нагревательного элемента; системы автоматического подъема печи (5); печи (6) с керамической подставкой (7) и измерительными термопарами (8); оригинальной программы с графическим интерфейсом под операционной системой Windows для управления режимом измерений, сбором и визуализацией данных, их обработкой (9) (определение температур и теплот переходов, измерение изменения веса образца, сохранение в различных форматах, печать). Взаимодействие компьютера с устройством осуществлено через четырехканальный аналого-цифровой преобразователь и одноканальный цифро-аналоговый преобразователь, управляемые специальной программой с графическим интерфейсом, с помощью которой также задаются параметры теплового и временного режима измерений, сбор и графическая визуализация данных, их обработка.junctions of measuring thermocouples; a signal amplification unit, cold junction compensation, and an open circuit alarm for a regulating thermocouple (4) located on the heating element mounting rod; automatic furnace lift systems (5); furnaces (6) with ceramic stand (7) and measuring thermocouples (8); the original program with a graphical interface under the Windows operating system to control the measurement mode, collect and visualize data, process them (9) (determine the temperatures and heats of transitions, measure the change in sample weight, save in various formats, print). The computer interacts with the device through a four-channel analog-to-digital converter and a single-channel digital-to-analog converter controlled by a special program with a graphical interface, with which the parameters of the thermal and time measurement modes, data collection and graphical visualization, and their processing are also set.

В качестве базового метода фиксации точки возгорания и исследования кинетики горения в устройстве выбран мониторинг тепловых и весовых превращений в образце. Исследование изменения теплосодержания вещества при изменении температуры регистрируется на основе дифференциально-термического анализа, заключающегося в измерении разницы температур в исследуемом образце и в эталоне, в котором в исследуемом интервале температур не происходит превращений. Изменение веса образца при изменении температуры определяется с помощью электронной системы непрерывного взвешивания.Monitoring of thermal and weight transformations in the sample was chosen as the basic method for fixing the ignition point and studying the combustion kinetics in the device. The study of changes in the heat content of a substance with a change in temperature is recorded on the basis of differential thermal analysis, which consists in measuring the temperature difference in the test sample and in the standard, in which no transformations occur in the studied temperature range. The change in sample weight with temperature is determined using an electronic continuous weighing system.

Claims (1)

Установка для дифференциально-термического и термогравиметрического анализа, содержащая печь с реакционной камерой, измерители температуры пробы, эталона и температуры среды внутри печи, нагревательный элемент печи из плавленого кварца из двух тонкостенных вставленных друг в друга цилиндров, между которыми расположена нагревательная спираль, при этом внутренний цилиндр выполнен с вертикальными отверстиями в стенках для улучшения воздушного теплообмена; между теплоизолирующим споем печи из легкой шамотной керамики и нагревательным элементом создана воздушная оболочка, сообщающаяся с окружающей атмосферой через специальные отверстия, закрываемые автоматически при нагреве, и открываемые при охлаждении; компьютер, управляющий тепловым режимом и режимом измерений, сбором и визуализацией данных, их обработкой, и блок управления, отличающаяся тем, что измеритель температуры жестко закреплен на дополнительно введенном датчике измерения веса образца, который электрически связан с дополнительным блоком усиления сигнала и через дополнительный канал аналого-цифрового преобразования - с компьютером, в котором добавлен модуль обработки данных изменения веса образца.

An apparatus for differential thermal and thermogravimetric analysis, comprising a furnace with a reaction chamber, sample temperature meters, a standard and a medium temperature inside the furnace, a fused silica furnace heating element from two thin-walled cylinders inserted into each other, between which there is a heating spiral, with an internal the cylinder is made with vertical holes in the walls to improve air heat transfer; between the heat-insulating chamber of the furnace made of light chamotte ceramics and the heating element, an air shell is created that communicates with the surrounding atmosphere through special openings that close automatically when heated and open when cooled; a computer that controls the thermal and measurement modes, data collection and visualization, their processing, and a control unit, characterized in that the temperature meter is rigidly mounted on an additionally introduced sample weight measuring sensor, which is electrically connected to an additional signal amplification unit and through an additional analog channel -digital conversion - with a computer in which a data processing module for changing the weight of the sample is added.