RU671223C - Способ получени метиловых эфиров жирных кислот - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к улучшенному способу получени  метиловых эфиров жирных кислот, примен емых дл  производства первичных спиртов, алкиламидоа, пластификаторов и т.д.

Известны способы этерификации жирных кислот метиловым спиртом в присутствии серной кислоты или других кислых катализаторов.

При каталитической этерификации возникает р д трудностей, св занных с необходимостью применени  кислотоупорной аппаратуры. Кроме того, ,этот процесс сопровождаетс  побочными реакци ми, привод щими к потере синтетических жирных кислот (СЖК) и ухудшению цвета продуктов этерификации . .

Побочные реакции обусловлены наличием в жирных кислотах ненасыщенных кислот, которые взаимодействуют с серной кислотой по месту двойных

св зей. Образующиес  при этом продукты загр зн ют эфиры.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ термической этерификации фракции жирных кислот-, содержащей CY-C. или парообразным или жидким метанолом при температуре -300 С и давлении от О до 300 ати.

При парообразном способе этерификации процесс осуществл етс  при температуре 300°С и давлении 0-8 ати Степень превращени  составл ет 70,5 .83,1.

При этерификации в жилкой фазе(,

при соотношении жирные кислоты : метанол 1-7 степень превращени  составл ет 93-95%„ (Т 200-300с и Р 150-300 ати).

При увеличении соотношени  метанол : синтетические жисные кислоты ( СЖК) ло 33,5 : 1 конверси  лостигает 99.5%. Известный способ характеризуетс  применением высоких температур и давлени , большого избытка метанола, а также низкой степенью этерификации (превращени ). Целью данного изобретени   вл етс  упрощение технологии процесса. : Поставленна  цель лостигаетс  опи сываемым способом получени  метиловы эфиров жирных кислот этерификацией фракции жирных кислот, содержащей ) или С,о-С(g метанолом при температуре IZS-ISS C и давлении 7 .10 эти примольном соотношении кисло та : метанол 1:2. Затем воду удал ют, а оставшуюс  реакционную массу доэтерифицируют метанолом при тех же услови х, т.е. температуре 125-135 С и давлении 7- 10 ати при мольном соотношении реакционна  масса : метанол 1:1. Выход метиловых эфиров составл ет 98-98,8. Oтличиfeльными признаками за вл  емого способа  вл етс  проведение этерификации при температуре 125ТЭБ С и давлении 7-10 ати при соотношении фракци  кислот : метанол 1:2 с последующим удалением воды и доэтерификацией оставшейс  реакционной массы метанолом в соотношении 1:1 пр температуре 125-135С и давлении 710 ати, что позвол ет упростить технологию процесса. Технологи  способа состоит в сле дующем. Смесь метанола и жирных синтетиче ских кислот, вз тые в мольном соотно шении 2:1, подавали в 1-ый этерифика тор и выдерживали в течение 6 ч при температуре 130°С и давлении 8-Э ати Далее реакционную массу из первого этерификатора через дроссельный вен тиль подавали в отгонную колонну, где при атмосферном давлении и темпе - Расход и выход продуктов,

По стадии этерификации:

СЖК . 10,0 Получено: Метиловые эфиры СЖК ,5

метаНол

9.86

Сг- Ч

СЖК С7-С9 1,02 метанол 2,5 вода 1,12 ратуре низа колонны 120-130°С отгон ли пары реакционной воды и метанола. Полученные метиловые эфиры анализировали на полноту этерификации, затем смешивали с эквимол рным количеством метанола, подогревали до температуры. и подавали во 2-ой этерификатор, где при давлении 8-9 ати выдерживали в течение 6 ч. Полученные эфиры выдел ли вышеуказанным способом и анализировали на полноту этерификации., Пример 1. 10 кг синтетических жирных кислсзт Су-Сд насосомдозатором подава.лись: на смешение с метанолом, который бралс  в 2-х кратном мол рном избытке от стехиометрического и смесь с заданной производительностью поступала через где подогревалась до подогреватель, ,. в первый этерификатор. Температура в этерификаторе поддерживалась I30j:5 c, давление при этом составл ло 8-9 ати. Врем  пребывани  реагентов в зоне реакции составл ло 6 часов, начина  от мо мента подогрева в подогревателе. И последней секции этерификатора реакционна  масса поступала через дроссельный вентиль в отгонную колонну, где при атмосферном давлении и температуре низа колонны 120-13о С отгон лись пары метанола и воды. Полученные метиловые эфиры анализировались на полноту этерификации и затем насосом подавались на смешение с метанолом, количество которого соответствовало кратному количеству.по отношению к исход biM СЖК и далее через подогреватель , температура в котором составл ла 130 С, смесь поступала во второй этерификатор. Температура во втором этерификаторе поддерживалась в лределах 130+5 С, давление составл ло 8-9 ати. Врем  пребывани  реагентов в зоне реакции от подогревател  до выхода из этерификатора составл ло 6ч. I :

56712236

По стадии доэтерефикации з то: метиловые эфиры Получено: метиловые эфиры СЖК

СЖК . 9,86

7 )

1,02

2,28

метанол П р и м е р 2. Дл  переработки были использованы синтетические жирные кислоты фракции .g. Услови  этерификации и установка те же,: , По стади 10,0 По Вз то: СЖК С,(,-С, 3,02 метанол

По стадии доэтерификации з то: метиловые эфиры Получено: метиловые эфиры

9,8

СЖК C,Q -Cfg 0,8

(б 1,2

метанол Пример 3. Дл  переработки использовалась олеинова  кислота. Услови  этерификации и установка те По ста Вз то: олеинова  кислота 10,0 метанол 2,2

По стадий доэтерификации:

метиловые эфиры Получено: метиловые эфиры олеиновойолеиновой

кислоты 9,Ь кислоты 10,28 олеинова олеинова л

кислота 0,85 кислота 0,2 метанол 0,9б i метанол 0,89

В табл. представлены качественные ..ел характеристики продуктов этерифика-

10,76

Су-Сд

СЖК ., 0,19 метанол .2,10 вода 0,12.

СЖК C(o-C,glO,52

СЖК О,12 метанол 1,1 вода 0,06

0,

вода

ции, полученных по предлагаемому способу. что и в примере 1, врем  этерификации составл ло по ч на каждой стадии. Расход и выход продуктов, кг: этерификации метиловые эфиры СЖК учено: C toCfg 9,8. СЖК С,о-С,0,8 метанол 1,63 вода О,79 же, что в примере 1, врем  этерификации . составила по 3 ч на каждой стадии. 30 Расход и выход гт родуктов, в кг: ии этерификации олучено: метиловые эфиры олеиновой кислоты 9,6 олеинова  кислота 0,85 метанол 1,21 вода 0,58

Резхльтатм термогескпА этериАикацни синтетнческмх кмрных кислот ittpaxuMH CJ-C-, (в-t олеиновой киспптм метнпсмин спиртон

J922 Л

39,8

Z65J,1

21,0

88,6 16,3

196,5 1,Э

ибдно« число и«ти1ю их эфнро олеиномЯ кислоты после этермфикацни до глувины 98 бшю равно 8,0 г иода/ЮВ г, что блм9ко к теоретичвсксну89 .8

352,

7,1

98,8

2l|8,1

3,2 98,0 185,7

1|,0