RU49273U1 - INSTALLATION FOR DETERMINING THE CONTENT OF GAS COMPONENTS IN THE SAMPLE IN STUDY - Google Patents

Abstract

Использование: анализ материалов методом высокотемпературной экстракции, в частности, определение содержания изотопов водорода (в т.ч. и трития), гелия и кислорода. Сущность полезной модели: установка содержит импульсную печь для разложения исследуемого образца, соединенную с магистралью, в которой последовательно установлены ионизационная камера для определения количества трития в исследуемом образце; блок для одновременного окисления окиси углерода (до двуокиси) и изотопов водорода (до воды); сорбционный блок поглощения двуокиси углерода и воды. Замыкает магистраль катарометр для определения количества радиогенного гелия. Печь и катарометр соединены также с источником газа-носителя. Технический результат: возможность анализа материалов, работающих в условиях воздействия трития; определение в анализируемых образцах количества кислорода, трития, радиогенного гелия; выделение из исследуемых образцов трития.Usage: analysis of materials by high-temperature extraction, in particular, determination of the content of hydrogen isotopes (including tritium), helium and oxygen. The essence of the utility model: the installation contains a pulsed furnace for decomposition of the test sample, connected to the highway, in which an ionization chamber is installed in series to determine the amount of tritium in the test sample; a unit for the simultaneous oxidation of carbon monoxide (to dioxide) and hydrogen isotopes (to water); sorption block for the absorption of carbon dioxide and water. The katharometer closes the line to determine the amount of radiogenic helium. The furnace and katharometer are also connected to a carrier gas source. Technical result: the ability to analyze materials working under conditions of tritium exposure; determination in the analyzed samples of the amount of oxygen, tritium, radiogenic helium; isolation of tritium from the studied samples.

Description

Полезная модель относится к области анализа материалов и предназначена для определения содержания изотопов водорода (в том числе и трития), гелия и кислорода в металлах, керамике и ряде других неорганических материалах методом высокотемпературной экстракции (плавление в потоке газа-носителя).The utility model relates to the field of material analysis and is intended to determine the content of hydrogen isotopes (including tritium), helium and oxygen in metals, ceramics, and a number of other inorganic materials by high-temperature extraction (melting in a carrier gas stream).

Известны масс-спектрометрические установки, предназначенные для изучения термодесорбции инертных газов из решетки твердого тела с использованием специального экспериментального оборудования:Known mass spectrometric installations designed to study the thermal desorption of inert gases from the lattice of a solid using special experimental equipment:

1. Скоров Д.М., Дашковский А.И., Залужный А.Г., Сторожук О.М.1. Skorov D.M., Dashkovsky A.I., Zaluzhny A.G., Storozhuk O.M.

Установка для исследования кинетики выделения инертных газов из материалов в процессе изотермических отжигов // Атомная энергия. 1973. Т.35. Вып.4. С.269-271.Installation for studying the kinetics of inert gas evolution from materials during isothermal annealing // Atomic energy. 1973.V.35. Issue 4. S.269-271.

2. Скоров Д.М., Залужный А.Г., Сторожук О.М. и др.2. Skorov D.M., Zaluzhny A.G., Storozhuk O.M. and etc.

Универсальная масс-спектрометрическая установка для исследования накопления и выделения инертных газов из реакторных материалов // Атомная энергия. 1982. Т.52. Вып.6. С.418-419.Universal mass spectrometric installation for studying the accumulation and release of inert gases from reactor materials // Atomic energy. 1982.V.52. Issue 6. S.418-419.

3. Карасев B.C., Кислик B.C., Швед Г.Ф., Гребенников Р.В. Термокинетический анализ выделения гелия из облученных материалов // Атомная энергия. 1973. Т.34. Вып.4. С.251-254.3. Karasev B.C., Kislik B.C., Shved G.F., Grebennikov R.V. Thermokinetic analysis of helium release from irradiated materials // Atomic energy. 1973.V. 34. Issue 4. S.251-254.

Эти установки содержат вакуумированную рабочую камеру для плавления образца, соединенную с нагревателем, вакуумным постом и анализатором. В These installations contain a vacuumized working chamber for melting the sample, connected to a heater, a vacuum post, and an analyzer. IN

качестве нагревателя обычно используется электропечь сопротивления. Для поддержания рабочего давления используют форвакуумные и диффузионные насосы, в некоторых случаях применяют насосы с селективной откачкой неинертных газов. Аналитические системы установок, регистрирующие газовыделение, созданы на базе магнитных масс-спектрометров.As a heater, an electric resistance furnace is usually used. For maintaining the working pressure, fore-vacuum and diffusion pumps are used, in some cases pumps with selective pumping of non-inert gases are used. The analytical systems of installations that record gas evolution are based on magnetic mass spectrometers.

Недостатком масс-спектрометрических установок является невозможность снижения некоторых побочных процессов, возникающих при плавлении исследуемого образца, в частности, испарения и сорбции и, вследствие этого, невозможности повышения рабочих температур. Это не позволяет анализировать тугоплавкие соединения, легированные стали, легколетучие металлы, металлы с высокой сорбционной активностью и высокой упругостью пара, материалы, разлагающиеся в процессе восстановления с выделением значительных количеств неопределяемых газов (нитриды, гидриды). Кроме этого, такие установки обладают низкой экспрессностью, а входящее в состав установок специальное экспериментальное оборудование имеет высокую стоимость.The disadvantage of mass spectrometric installations is the inability to reduce some side processes that occur during melting of the test sample, in particular, evaporation and sorption and, as a result, the inability to increase operating temperatures. This does not allow the analysis of refractory compounds, alloy steels, volatile metals, metals with high sorption activity and high vapor pressure, materials that decompose in the recovery process with the release of significant quantities of undetectable gases (nitrides, hydrides). In addition, such plants have low expressivity, and the special experimental equipment included in the plants has a high cost.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому техническому решению является анализатор водорода и кислорода ОН900 фирмы ELTRA, использующий метод плавления в потоке газа-носителя (Operation Manual OH-900, ELTRA GmbH Germany - December 1999). Он содержит импульсную печь для плавления исследуемого образца, соединенную с газовой магистралью, на которой последовательно установлены: пылевой фильтр для улавливания механических частиц, блок с реагентом Шутца (силикагель, пропитанный JO₂), предназначенный для доокисления окиси углерода; блок определения количества кислорода; блок поглощения двуокиси углерода; блок поглощения воды; катарометр для определения The closest in technical essence to the claimed technical solution is a hydrogen and oxygen analyzer OH900 from ELTRA using the method of melting in a carrier gas stream (Operation Manual OH-900, ELTRA GmbH Germany - December 1999). It contains a pulse furnace for melting the test sample, connected to a gas line, on which are installed in series: a dust filter for trapping mechanical particles, a block with a Schutz reagent (silica gel, impregnated with JO ₂ ), designed for oxidation of carbon monoxide; unit for determining the amount of oxygen; carbon dioxide absorption unit; water absorption unit; katharometer for determining

количества водорода. Для исключения влияния на результаты анализа растворенного в исследуемом образце азота в качестве газа-носителя используется азот.amount of hydrogen. To exclude the influence on the analysis results of nitrogen dissolved in the test sample, nitrogen is used as the carrier gas.

Данная установка позволяет нагревать образцы до температуры 3100°С, и определять содержание кислорода в диапазоне от 0 до 2.5% в 1 г исследуемого образца с точностью до 1% от всего количества кислорода, и водорода в диапазоне от 0 до 5% в 1 г исследуемого образца с точностью до 1% от всего количества водорода.This installation allows you to heat samples to a temperature of 3100 ° C, and determine the oxygen content in the range from 0 to 2.5% in 1 g of the test sample with an accuracy of 1% of the total amount of oxygen, and hydrogen in the range from 0 to 5% in 1 g of the test sample with an accuracy of 1% of the total amount of hydrogen.

Однако, известная установка предназначена для решения технологических задач в металлургическом производстве и определяет только металлургический водород, т.е. протий, и не предназначена для определения газообразных примесей в конструкционных материалах, работающих в условиях воздействия трития.However, the known installation is designed to solve technological problems in metallurgical production and determines only metallurgical hydrogen, i.e. protium, and is not intended to determine gaseous impurities in structural materials operating under conditions of tritium exposure.

Задачей настоящей полезной модели является расширение функциональных возможностей установки.The objective of this utility model is to expand the functionality of the installation.

Технический результат, достигаемый при использовании настоящей полезной модели, заключается в возможности определения в анализируемых образцах количества кислорода, изотопов водорода и радиогенного гелия с выделением трития из исследуемого образца.The technical result achieved using this utility model consists in the possibility of determining the amount of oxygen, hydrogen isotopes and radiogenic helium in the analyzed samples with the release of tritium from the test sample.

Для достижения указанной задачи и технического результата известная установка, содержащая импульсную печь для плавления исследуемого образца, соединенный с ней источник газа-носителя, а также блок окисления окиси углерода и установленные последовательно за ним блоки определения количества кислорода, поглощения двуокиси углерода, поглощения воды и катарометр, согласно полезной модели, дополнительно содержит ионизационную камеру для определения количества трития, выделившегося из исследуемого образца при плавлении. Ионизационная камера расположена на выходе из печи перед блоком окисления To achieve this objective and technical result, a known installation comprising a pulsed furnace for melting the test sample, a carrier gas source connected to it, as well as a carbon monoxide oxidation unit and blocks for determining the amount of oxygen, carbon dioxide absorption, water absorption and a katharometer installed in series behind it , according to a utility model, further comprises an ionization chamber for determining the amount of tritium released from the test sample upon melting. The ionization chamber is located at the outlet of the furnace in front of the oxidation unit

окиси углерода, а блок окисления окиси углерода выполнен в виде каталитического элемента, одновременно окисляющего изотопы водорода до воды.carbon monoxide, and the carbon monoxide oxidation unit is made in the form of a catalytic element that simultaneously oxidizes hydrogen isotopes to water.

Блок окисления окиси углерода и изотопов водорода выполнен в виде каталитического элемента из окиси меди, вокруг которого установлен нагреватель.The oxidation unit of carbon monoxide and isotopes of hydrogen is made in the form of a catalytic element of copper oxide, around which a heater is installed.

Введение ионизационной камеры в состав установки и расположение ее непосредственно за печью позволяет в анализируемом потоке газа определять количество трития. Расположение за ионизационной камерой блока окисления окиси углерода и выполнение его в виде каталитического элемента, одновременно окисляющего изотопы водорода до воды, позволяет вывести из анализируемого газового потока, используя один блок, изотопы водорода и окись углерода, переводя их в воду и двуокись углерода соответственно. Далее по количеству двуокиси углерода определяют количество кислорода. Следующие за этим блоки содержат сорбенты, поглощающие воду и двуокись углерода. Оставшиеся в потоке радиогенный гелий и азот проходят через катарометр, где определяется только количество гелия, т.к. сигнал от азота компенсируется протекающим по сравнительной линии катарометра газом-носителем азотом.The introduction of an ionization chamber into the installation and its location directly behind the furnace allows the amount of tritium to be determined in the analyzed gas flow. The location of the carbon monoxide oxidation unit behind the ionization chamber and its execution in the form of a catalytic element, simultaneously oxidizing hydrogen isotopes to water, allows hydrogen isotopes and carbon monoxide to be removed from the analyzed gas stream using one block, converting them to water and carbon dioxide, respectively. Next, the amount of oxygen is determined by the amount of carbon dioxide. The following blocks contain sorbents that absorb water and carbon dioxide. The radiogenic helium and nitrogen remaining in the stream pass through a katharometer, where only the amount of helium is determined, because the signal from nitrogen is compensated by nitrogen carrier gas flowing along the comparative line of the katharometer.

Заявляемая установка позволяет определять количество газообразных компонентов (тритий, кислород, радиогенный гелий) в твердых телах, контактировавших с тритийсодержащими средами.The inventive installation allows you to determine the amount of gaseous components (tritium, oxygen, radiogenic helium) in solids in contact with tritium-containing media.

На фир.1 представлена схема заявляемой установки для определения содержания газообразных компонентов в исследуемом образце, где:At firm 1 presents a diagram of the inventive installation for determining the content of gaseous components in the test sample, where:

1 - импульсная печь1 - pulse furnace

2 - исследуемый образец;2 - test sample;

3 - баллон с газом-носителем3 - cylinder with carrier gas

4 - пылевой фильтр;4 - dust filter;

5 - ионизационная камера;5 - ionization chamber;

6 - блок для одновременного окисления окиси углерода и изотопов водорода;6 - block for the simultaneous oxidation of carbon monoxide and isotopes of hydrogen;

7 - блок определения кислорода;7 - unit for determining oxygen;

8 - блок поглощения двуокиси углерода;8 - block absorption of carbon dioxide;

9 - блок поглощения воды;9 - block absorption of water;

10 - катарометр;10 - katharometer;

11 - сравнительная линия катарометра;11 - comparative line of the katharometer;

12 - прокачной насос.12 - priming pump.

Установка состоит из импульсной печи 1 для плавления исследуемого образца 2 и соединенного с ней источника газа-носителя 3. Импульсная печь 1 соединена с газовой магистралью, в которой последовательно установлены пылевой фильтр 4, ионизационная камера 5, блок 6 для одновременного окисления окиси углерода до двуокиси и окисления изотопов водорода до воды. Блок 6 выполнен в виде каталитического элемента из окиси меди, вокруг которого установлен нагреватель. За блоком 6 установлены блок 7 определения количества кислорода, блок 8 с сорбентом для поглощения двуокиси углерода, блок 9 с сорбентом для поглощения воды. Замыкает магистраль катарометр 10 для определения количества радиогенного гелия, соединенный сравнительной линией 11 с источником газа-носителя 3. Для обеспечения прокачки газа по магистрали установка оснащена насосом 12.The installation consists of a pulse furnace 1 for melting the test sample 2 and a carrier gas source 3 connected to it. The pulse furnace 1 is connected to a gas main, in which a dust filter 4, an ionization chamber 5, and block 6 for simultaneous oxidation of carbon monoxide to carbon dioxide are installed and the oxidation of hydrogen isotopes to water. Block 6 is made in the form of a catalytic element of copper oxide, around which a heater is installed. Behind block 6, there is a block 7 for determining the amount of oxygen, block 8 with a sorbent for absorbing carbon dioxide, block 9 with a sorbent for absorbing water. The catarometer 10 closes the line to determine the amount of radiogenic helium connected by a comparative line 11 to the carrier gas source 3. The unit is equipped with a pump 12 to ensure gas flow through the line.

Заявляемая установка работает следующим образом:The inventive installation works as follows:

Предварительно взвешенный исследуемый образец (2) попадает через шлюзовое устройство в прокаленный в импульсной печи (1) графитовый тигель и расплавляется. Азот из баллона с газом-носителем (3) выносит содержащийся в образце кислород и водород. Кислород реагирует с горячим графитовым тиглем и превращается в окись углерода. Газ удаляется из печи через пылевой фильтр (4), где A pre-weighed test sample (2) enters through a sluice device into a graphite crucible calcined in a pulse furnace (1) and melts. Nitrogen from the cylinder with the carrier gas (3) removes the oxygen and hydrogen contained in the sample. Oxygen reacts with a hot graphite crucible and turns into carbon monoxide. Gas is removed from the furnace through a dust filter (4), where

задерживаются механические частицы, и попадает в ионизационную камеру (5), где определяется только количество трития. Далее насос (11) прокачивает газ через горячий катализатор CuO (6), окисляя СО в CO₂, а изотопы водорода - в воду. Впоследствии СО₂ анализируется в блоке определения кислорода (7). После этого блока газ проходит через блоки с сорбентами (8 и 9) связывающие двуокись углерода и воду. В качестве сорбентов используются гидроксид натрия и перхлорат магния. Оставшиеся после этого радиогенный гелий и азот попадают в измерительную линию катарометра (10), измеряющего количество радиогенного гелия. Сигнал от азота компенсируется протекающим по сравнительной линии катарометра (11) газом-носителем азотом.mechanical particles are delayed, and enters the ionization chamber (5), where only the amount of tritium is determined. Next, the pump (11) pumps gas through the hot CuO catalyst (6), oxidizing CO in CO ₂ , and hydrogen isotopes into water. Subsequently, CO _{2 is} analyzed in the oxygen determination unit (7). After this block, gas passes through blocks with sorbents (8 and 9) that bind carbon dioxide and water. Sorbents are sodium hydroxide and magnesium perchlorate. The radiogenic helium and nitrogen remaining after this fall into the measuring line of the katharometer (10), which measures the amount of radiogenic helium. The signal from nitrogen is compensated by nitrogen carrier gas flowing along the comparative line of the katharometer (11).

На установке были проведены анализы образцов из материаллов: 12Х18Н10Т, никеля, жаропрочных хромоникелевых сплавов. При этом диапазон измерений составил: по гелию-3 от 0,3 до 16,0 ppm, по тритию от 100 мкКи до 0,5 Ки.At the facility, samples were analyzed from materials: 12X18H10T, nickel, and heat-resistant chromium-nickel alloys. The measurement range was: for helium-3 from 0.3 to 16.0 ppm, for tritium from 100 μCi to 0.5 Ki.

Заявляемая установка позволяет проводить анализ конструкционных материалов, работающих в тритийсодержащей среде, на содержание растворенных в них трития, кислорода и радиогенного гелия. Установка проста в обслуживании, обладает высокой экспрессностью (среднее время анализа составляет 3 минуты) и автоматизацией процесса.The inventive installation allows the analysis of structural materials working in a tritium-containing medium for the content of tritium, oxygen and radiogenic helium dissolved in them. The installation is easy to maintain, has high expressivity (average analysis time is 3 minutes) and process automation.

Claims (2)

1. Установка для определения содержания газообразных компонентов в исследуемом образце, включающая импульсную печь для разложения исследуемого образца, соединенный с ней источник газа-носителя, а также блок окисления окиси углерода до двуокиси углерода и установленные последовательно за ним блоки определения количества кислорода, поглощения двуокиси углерода, поглощения воды и катарометр, соединенный с источником газа-носителя, отличающаяся тем, что она дополнительно содержит соединенную с печью ионизационную камеру для определения количества трития, расположенную перед блоком окисления окиси углерода, а блок окисления окиси углерода выполнен в виде каталитического элемента, одновременно окисляющего изотопы водорода до воды.1. Installation for determining the content of gaseous components in the test sample, including a pulse furnace for decomposition of the test sample, a carrier gas source connected to it, and a carbon monoxide to carbon dioxide oxidation unit and blocks for determining the amount of oxygen and carbon dioxide absorption installed in series water absorption and a katharometer connected to a carrier gas source, characterized in that it further comprises an ionization chamber connected to the furnace for determining the amount of tritium located in front of the carbon monoxide oxidation unit, and the carbon monoxide oxidation unit is made in the form of a catalytic element that simultaneously oxidizes hydrogen isotopes to water. 2. Установка по п.1, отличающаяся тем, что блок окисления окиси углерода и изотопов водорода выполнен в виде каталитического элемента из окиси меди, вокруг которого установлен нагреватель.

2. Installation according to claim 1, characterized in that the block of oxidation of carbon monoxide and isotopes of hydrogen is made in the form of a catalytic element of copper oxide, around which a heater is installed.