RU31859U1 - Multicapillary Chromatography Column - Google Patents

Description

ПОЛИКАПИЛЛЯРНАЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ КОЛОНКАPOLYCAPILLARY CHROMATOGRAPHIC COLUMN

Предлагаемая полезная модель относится к области аналитической химии, а именно к элементам анпаратуры для хроматографии, более конкретно - к хроматографической колонке.The proposed utility model relates to the field of analytical chemistry, namely to the elements of equipment for chromatography, and more specifically to a chromatographic column.

Одной из современных тенденций аналитической химии является миниатюризация хроматографической аипаратуры, включая использование в хроматографии капиллярных колонок (Тесаржик К., Комарек К. Капиллярные колонки в газовой хроматографии: Пер. с чешек. - М.: Мир, 1987. - 222 с. 1). Применение капиллярных колонок с сорбентом, расположенным на внутренних стенках, позволило увеличить удельную и обшую эффективность достижимого разделения, существенно уменьшить колкгаество используемых сорбентов, повысить чувствительность хроматографической аналитической системы и улучшить такие характеристики процесса, как радиальный градиент температуры при программировании, упростить реализацию гибридного метода анализа газовой хроматографии в сочетании с масс-спектрометрией.One of the current trends in analytical chemistry is the miniaturization of chromatographic aiparature, including the use of capillary columns in chromatography (Tesarzhik K., Komarek K. Capillary columns in gas chromatography: Transl. From Czech. - M .: Mir, 1987. - 222 p. 1) . The use of capillary columns with a sorbent located on the inner walls made it possible to increase the specific and overall efficiency of the achievable separation, significantly reduce the sorbent count used, increase the sensitivity of the chromatographic analytical system and improve process characteristics such as the radial temperature gradient during programming, simplify the implementation of the hybrid gas analysis method chromatography combined with mass spectrometry.

Разделение пробы вешества на составляющие компоненты в хроматографии определяется двумя характеристиками хроматографической колонки - ее селективностью и эффективностью. Мерой селективности является относительное удерживание разделяемых компонентов, а мера эффективности характеризуется числом так называемых теоретических тарелок (т.т.). Основное преимущество хроматографических капиллярных колонок состоит в том, что по абсолютной и относительной эффективности эти колонки существенно превосходят традиционно применяемые хроматографические наполненные колонки, имеющие диаметр более 2 мм. Общая эффективность капиллярныхThe separation of a sample of the substance into its constituent components in chromatography is determined by two characteristics of the chromatographic column — its selectivity and efficiency. The measure of selectivity is the relative retention of the components to be separated, and the measure of efficiency is characterized by the number of so-called theoretical plates (i.e.). The main advantage of chromatographic capillary columns is that in absolute and relative efficiency these columns are significantly superior to traditionally used chromatographic filled columns having a diameter of more than 2 mm. Overall capillary efficacy

.yQX).yQX)

КОЛОНОК составляет 30000-100000 т.т. и более (Руденко Б.А. Капиллярная хроматография. - М.: Наука, 1978. - 215 с. 2), что намного превосходит эффективность наполненных колонок.The SPEAKER is 30000-100000 t.t. and more (Rudenko B.A. Capillary chromatography. - M .: Nauka, 1978. - 215 p. 2), which far exceeds the efficiency of filled columns.

Наряду с таким преимуществом, как высокая эффективность разделения компонентов пробы, хроматографические капиллярные колонки имеют недостаток, заключающийся в значительном ограничении количества анализируемой пробы. Это снижает величину сигнала при анализе и резко увеличивает предельно определяемые концентрации.Along with such an advantage as high separation efficiency of sample components, chromatographic capillary columns have the disadvantage of significantly limiting the amount of sample to be analyzed. This reduces the magnitude of the signal in the analysis and sharply increases the maximum defined concentration.

Этот недостаток уменьшен в поликапиллярных (многоканальных) хроматографических колонках, представляющих собой пакет из параллельно расположенных 1000-2000 капилляров диаметром от 30 до 100 мкм (авторское свидетельство СССР №968181, опубл. 15.08.91 авторское свидетельство СССР №1635128, опубл. 15.03.91 4, патент Российской Федерации №1651200, опубл. 23.05.91 5).This disadvantage is reduced in multicapillary (multichannel) chromatographic columns, which are a packet of 1000-2000 capillaries in parallel with a diameter of 30 to 100 microns (USSR copyright certificate No. 968181, publ. 15.08.91 USSR copyright certificate No. 1635128, publ. 15.03.91 4, patent of the Russian Federation No. 1651200, publ. 05.23.91 5).

Однако при ограниченном числе капилляров в колонке даже незначительные различия в количестве нанесенной подвижной фазы в них приводят к возникновению значительной дисперсии времен удерживания веществ, что существенно снижает достигаемую с помощью таких колонок эффективность разделения. В результате эффективность таких колонок перестает увеличиваться, когда их длина превосходит 1,0-1,5 м.However, with a limited number of capillaries in the column, even insignificant differences in the amount of the mobile phase deposited in them lead to the appearance of a significant dispersion of the retention times of substances, which significantly reduces the separation efficiency achieved using such columns. As a result, the efficiency of such columns ceases to increase when their length exceeds 1.0-1.5 m.

В авторском свидетельстве СССР №1635128 (опубл. 15.03.91 6) для повышения однородности проходных сечений колонок предложено изготавливать их путем размягчения и вытягивания пучка заготовок, который формируют из одинаковых по размерам цилиндрических стрежней. Стержни, образующие центральную часть заготовки каждого отдельного канала, выполняют из технологического материала, впоследствии удаляемого, а окружающие центральную часть стержни - из основного материала. Эти стержни после удаления технологического материала центральной части образуют стенку канала. Накет заготовок формируют таким образом, чтобы группы стержней, составляющие заготовки отдельных каналов, образовали гексагональную или квадратную упаковку.In USSR author's certificate No. 1635128 (publ. 15.03.91 6), to increase the uniformity of the passage sections of the columns, it was proposed to produce them by softening and drawing out a beam of blanks, which are formed from cylindrical rods of the same size. The rods forming the central part of the workpiece of each individual channel are made of technological material subsequently removed, and the rods surrounding the central part are made of the main material. These rods after removal of the technological material of the central part form the channel wall. The overlay of the blanks is formed in such a way that the groups of rods that make up the blanks of the individual channels form a hexagonal or square package.

Изготовление колонок по авторскому свидетельству СССР №1635129 (опубл. 15.03.91 7) по сравнению с описанным выше усложнено тем, что некоторые из стержней, окружающих стержни центральной части заготовки отдельного канала, тоже выполняют из технологического материала. Впоследствии, после удаления технологического материала, это приводит к образованию продольных пазов в стенках каналов, соединяющих соседние каналы друг с другом.The manufacture of columns according to USSR author's certificate No. 1635129 (published on March 15, 91 7) as compared with the above is complicated by the fact that some of the rods surrounding the rods of the central part of the blank of a separate channel are also made of technological material. Subsequently, after removal of the process material, this leads to the formation of longitudinal grooves in the walls of the channels connecting adjacent channels to each other.

Таким образом, известные из 6 и 7 поликапиллярные хроматографические колонки содержат множество параллельных каналов, сплавленных с соседними каналами наружными сторонами их стенок. При этом в колонке, известной из 6, каналы изолированы друг от друга, а в колонке, известной из 7, соседние каналы сообщаются друг с другом посредством продольных пазов в их стенках.Thus, polycapillary chromatographic columns known from 6 and 7 contain many parallel channels fused with adjacent channels by the outer sides of their walls. Moreover, in the column known from 6, the channels are isolated from each other, and in the column known from 7, adjacent channels communicate with each other through longitudinal grooves in their walls.

Указанные известные хроматографические колонки ввиду больщой трудоемкости их изготовления, обусловленной необходимостью вручную формировать заготовку каждого канала, не удается получить с количеством каналов, превышающим достигнутое в колонках, известных из 3-5.These known chromatographic columns, due to the great laboriousness of their manufacture, due to the need to manually form a blank of each channel, cannot be obtained with the number of channels exceeding that achieved in the columns known from 3-5.

К предлагаемой поликапиллярной хроматографической колонке наиболее близка колонка, известная из авторского свидетельства СССР №1635128 6.The closest to the proposed multicapillary chromatographic column is the column known from USSR copyright certificate No. 1635128 6.

Технический результат, на достижение которого направлена предлагаемая полезная модель, заключается в получении хроматографической колонки с субмикронными поперечными размерами каналов при доведении их количества до сотен тысяч и более с соответствующим значительным повышениемэффективности.КонструкцияполикапиллярнойThe technical result, which the proposed utility model aims to achieve, is to obtain a chromatographic column with submicron transverse dimensions of the channels while bringing their number to hundreds of thousands or more with a corresponding significant increase in efficiency.

хроматографической колонки по предлагаемой полезной модели одновременно обеспечивает уменьшение разброса размеров поперечных сечений каналов при ее изготовлении.the chromatographic column according to the proposed utility model at the same time provides a reduction in the variation in cross-sectional dimensions of the channels during its manufacture.

, (, (

друг от друга параллельных каналов, стенют которых с внутренней стороны покрыты сорбентом, а наружными сторонами сплавлены с соседними каналами.from each other parallel channels, whose walls moan on the inside with a sorbent, and the outer sides are fused with adjacent channels.

Для достижения указанного технического результата предлагаемая поликапиллярная хроматографическая колонка, в отличие от наиболее близкой к ней известной колонки, выполнена в виде совокупности модулей различного уровня, при этом модуль самого низкого уровня представляет собой гексагонально упакованную и имеюшую в поперечном сечении вид правильного шестиугольника совокупность каналов, являющуюся результатом совместного вытягивания пучка монокапилляров в размягченном состоянии. Модуль каждого более высокого уровня представляет собой гексагонально упакованную и имеющую в поперечном сечении вид правильного шестиугольника совокупность модулей предыдущего уровня, являющуюся результатом их совместного вытягивания в размягченном состоянии. Все модули самого высокого уровня скомпонованы в единую гексагонально упакованную структуру, являющуюся результатом их совместного вытягивания в размягченном состоянии. В модуле каждого уровня гексагонально упакованные каналы (для модуля первого уровня) или модули предыдущего уровня (для модулей второго и более высоких уровней) расположены слоями с нечетной разностью количества каналов или модулей предыдущего уровня в любых двух соседних слоях.To achieve the specified technical result, the proposed multicapillary chromatographic column, in contrast to the closest known column, is made in the form of a set of modules of various levels, while the module of the lowest level is hexagonally packed and having a cross section of a regular hexagon, the set of channels, which is the result of joint stretching of the monocapillary beam in a softened state. The module of each higher level is a hexagonally packaged and having in cross section the form of a regular hexagon, a set of modules of the previous level, which is the result of their joint stretching in a softened state. All modules of the highest level are arranged in a single hexagonal packed structure, which is the result of their joint stretching in a softened state. In the module of each level, the hexagonal packed channels (for the module of the first level) or the modules of the previous level (for the modules of the second and higher levels) are arranged in layers with an odd difference in the number of channels or modules of the previous level in any two adjacent layers.

Для повышения механической прочности колонки модули каждого из уровней могут иметь оболочку, выполненную из того же материала, что и стенки каналов, или близкого к нему по температурному коэффициенту линейного расщирения.To increase the mechanical strength of the column, the modules of each of the levels can have a shell made of the same material as the walls of the channels, or close to it in terms of the temperature coefficient of linear expansion.

Все модули самого высокого уровня могут быгь заключены в общую оболочку, являющуюся внещней защитной оболочкой поликапиллярной хроматографической колонки.All modules of the highest level can be enclosed in a common shell, which is the external protective shell of a multicapillary chromatographic column.

Стенки каналов, внещняя защитная оболочка и оболочки модулей всех уровней могут быть выполнены из стекла, керамики или металла.The walls of the channels, the external protective shell and the shell of the modules of all levels can be made of glass, ceramic or metal.

-на фиг. 1 - схематический вид поперечного сечения поликапиллярной хроматографической колонки;FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a multicapillary chromatographic column;

-на фиг. 2 - процесс вытягивания заготовки;FIG. 2 - the process of drawing the workpiece;

-на фиг. 3 - процесс формирования пакета заготовок;FIG. 3 - the process of forming a package of blanks;

-на фиг. 4 - форма поперечного сечения заготовки;FIG. 4 - cross-sectional shape of the workpiece;

-на фиг. 5 - использование вкладыша при укладке пакета заготовок в трубчатую обойму.FIG. 5 - the use of the liner when laying a package of blanks in a tubular holder.

На фиг. 1 изображены модули высшего уровня с оболочками 1. Каждый из этих модулей образован группой модулей 2 предыдущего уровня. На фиг. 1 каждый модуль высшего уровня условно показан состоящим из семи модулей предыдущего уровня (в действительности их гораздо больше; масштаб чертежа не позволяет также показать их внутреннюю структуру с модулями более низких уровней). Все модули высшего уровня, скомпонованные в единую гексагональную структуру и заключенные в общую защитную оболочку 3, образуют хроматографическую колонку. В модуле каждого уровня гексагонально упакованные модули предыдущего уровня расположены слоями с нечетной разностью количества каналов в любых двух соседних слоях (в модулях первого уровня указанным образом расположены образующие их каналы).In FIG. 1 depicts top-level modules with shells 1. Each of these modules is formed by a group of modules 2 of the previous level. In FIG. 1, each module of the highest level is conventionally shown as consisting of seven modules of the previous level (in reality there are much more; the scale of the drawing also does not allow us to show their internal structure with modules of lower levels). All modules of the highest level, arranged in a single hexagonal structure and enclosed in a common protective shell 3, form a chromatographic column. In the module of each level, the hexagonally packed modules of the previous level are arranged in layers with an odd difference in the number of channels in any two adjacent layers (in the modules of the first level, the channels forming them are located in the indicated manner).

Следует обратить внимание на то, что конструкция предлагаемой поликапиллярной хроматографической колонки не представляет собой простого результата сборки в прямой последовательности сначала каналовмонокапилляров в модули первого уровня, затем группирование последних в модули второго уровня, и т.д. Эта конструкция неразрывно связана с особенностями описываемого ниже процесса ее изготовления. Модули того или иного уровня и поликапиллярная хроматографическая колонка появляются только в результате осуществлепия этого процесса в целом, после нескольких стадий вытягивания. Изготовленную поликапиллярную хроматографическую колонку уже нельзя разобрать на модули разного уровня и отдельные каналы.It should be noted that the design of the proposed multicapillary chromatographic column does not represent a simple assembly result in a direct sequence of first monocapillary channels into first-level modules, then grouping the latter into second-level modules, etc. This design is inextricably linked with the features of the manufacturing process described below. Modules of one level or another and a multicapillary chromatographic column appear only as a result of the implementation of this process as a whole, after several stages of drawing. The manufactured multicapillary chromatographic column can no longer be disassembled into modules of different levels and individual channels.

ayaOv2. (ayaOv2. (

Для изготовления оиисанных поликапилляриых хроматографических колонок пакет 4 заготовок (фиг. 2), наиример, стеклянных, полученных на предыдущей стадии, подают вертикально в печь 5 с помощью верхнего привода 6 и осуществляют вытягивание его из печи со скоростью, превышающей скорость подачи, с помощью нижнего привода 7. В результате вытягивания получают изделие 8 существенно меньшего поперечного размера, чем размер пакета 4 на входе в печь. Температура в печи должна бьггь достаточна для размягчения материала и сплавления соседних заготовок, образующих пакет 4. На первой стадии в качестве заготовок, из которых формируют пакет, используют монокапилляры, в частности, стеклянные. Сами стеклянные монокапилляры могут быть получены по аналогичной технологии путем вытягивания стеклянных трубок с последующим разрезанием их на отрезки требуемой длины.For the production of polycapillary chromatographic columns described above, a packet of 4 blanks (Fig. 2), a glass sample obtained in the previous step, is fed vertically into the furnace 5 using the upper drive 6 and is pulled out of the furnace at a speed exceeding the feed rate using the lower drive 7. As a result of pulling, the product 8 is substantially smaller in transverse size than the size of the bag 4 at the inlet of the furnace. The temperature in the furnace should be sufficient to soften the material and fuse the adjacent preforms forming the packet 4. In the first stage, monocapillaries, in particular glass ones, are used as the blanks from which the packet is formed. Glass monocapillaries themselves can be obtained by a similar technology by drawing out glass tubes and then cutting them into pieces of the required length.

При вытягивании в печи создают осесимметричное температурное поле с показанным на фиг. 2 распределением температуры Т по высоте L печи, имеющим узкий максимум 9. Область перехода 10 первоначального поперечного размера пакета 4 заготовок в меньший диаметр изделия 8 находится в зоне узкого пика 9 распределения температуры по высоте печи.When drawn in an oven, an axisymmetric temperature field is created with that shown in FIG. 2 by the temperature distribution T over the height L of the furnace having a narrow maximum 9. The transition region 10 of the initial transverse size of the package 4 of blanks into a smaller diameter of the product 8 is in the zone of the narrow peak 9 of the temperature distribution over the height of the furnace.

Чтобы предотвратить сплющивание («схлопывание) капилляров в процессе вытягивания, сопровождающегося сжатием заготовок, давление в пространстве между ними поддерживают более низким, чем внутри каналов заготовок (важно поддержание более высокого, чем в указанном пространстве, давления в каналах капилляров модулей самого нижнего уровня). Для этого верхние концы каналов заготовок перед формированием из них пакета закрывают (например, оплавляют верхние концы заготовок), а в процессе вытягивания осуществляют вакуумирование пакета (отсос газов) через верхний торец пакета заготовок (вакуумирование схематически показано позицией 11 на фиг. 2). Герметизации нижних концов каналов заготовок не требуется, так как близкий к герметизации результат достигается благодаря существенному уменьшению поперечного размера выходящего из печи изделия по сравнению с поперечным размером пакета заготовок, подаваемого в печь сверху.In order to prevent the capillaries from collapsing (“collapsing”) during the drawing process, which is accompanied by compression of the workpieces, the pressure in the space between them is kept lower than inside the workpiece channels (it is important to maintain a higher pressure in the capillary channels of the modules of the lowest level). To do this, the upper ends of the channels of the workpieces are closed before forming a packet from them (for example, the upper ends of the workpieces are melted), and during the drawing process the package is evacuated (gas suction) through the upper end of the package of workpieces (evacuation is schematically shown at 11 in Fig. 2). Sealing of the lower ends of the channels of the workpieces is not required, since a result close to sealing is achieved due to a significant decrease in the transverse size of the product exiting the furnace compared to the transverse size of the package of workpieces supplied to the furnace from above.

Полученное в результате вытягивания изделие после охлаждения разрезают, получая заготовки для следующей стадии. Из них вновь формируют пакет и осуществляют вытягивание, аналогично предыдущей стадии.The product obtained as a result of drawing after cutting is cut, obtaining preforms for the next stage. From them, a packet is again formed and stretching is carried out, similarly to the previous stage.

Формирование пакета заготовок-капилляров для проведения первой стадии процесса изготовления показано на фиг. 3 для частного случая, когда модули первого уровня должны иметь оболочку. На фиг. 3 позицией 12 показаны разъемные оправки, имеющие отверстия в виде правильных шестигранных призм; 13 и 14 - заготовки (в данном случае - соответственно круглые монокапилляры 13 и сплошные стержни 14 того же диаметра). Сплошные стержни 14 (на чертеже зачернены), расположенные по периферии пакета, предназначены для формирования оболочки модуля (в данном случае - модуля первого уровня). Заготовки уложены горизонтальными слоями, параллельными нижним горизонтальным граням отверстий оправок 12. Количество заготовок в любых двух соседних слоях отличается на нечетное число.The formation of a package of blanks-capillaries for the first stage of the manufacturing process is shown in FIG. 3 for the special case when first-level modules must have a shell. In FIG. 3, reference numeral 12 shows detachable mandrels having openings in the form of regular hexagonal prisms; 13 and 14 - blanks (in this case, round monocapillaries 13 and solid rods 14 of the same diameter, respectively). The solid rods 14 (blackened in the drawing) located on the periphery of the packet are designed to form a module shell (in this case, a first-level module). The blanks are laid in horizontal layers parallel to the lower horizontal faces of the holes of the mandrels 12. The number of blanks in any two adjacent layers differs by an odd number.

В результате вытягивания по схеме, показанной на фиг. 2, круглые капилляры превращаются в каналы 15 (фиг. 4), имеющие форму, близкую к гексагональной. На этом же чертеже видна оболочка 16 заготовки, являющейся результатом первой стадии способа и предназначенной для использования при формировании пакета второй стадии. В процессе вытягивания по схеме фиг. 2 разъемные оправки (на фиг. 2 не показаны) снимаются с пакета 4 по мере введения его в печь 5.As a result of drawing according to the circuit shown in FIG. 2, round capillaries turn into channels 15 (Fig. 4), having a shape close to hexagonal. In the same drawing, the blank shell 16 is visible, which is the result of the first stage of the method and intended for use in forming the packet of the second stage. In the drawing process of FIG. 2 detachable mandrels (not shown in FIG. 2) are removed from the package 4 as it is introduced into the furnace 5.

На последующих стадиях пакеты формируются аналогично показанному на фиг. 3, с той разницей, что при этом используются заготовки, имеющие форму, близкую к гексагональной. Формирование пакета для заключительной стадии изготовления колонки может отличаться по форме отверстий используемых оправок. Они не обязательно должны иметь форму правильной шестигранной призмы и могут представлять собой в поперечном сечении произвольный выпуклый многоугольник, одна из сторон которого в начале формирования пакета должна быть расположена горизонтально. На этой стадии пакет может формироваться также путем гексагональной укладкиIn subsequent stages, packets are formed as shown in FIG. 3, with the difference that in this case blanks are used having a shape close to hexagonal. The formation of the bag for the final stage of column manufacturing may differ in the shape of the openings of the mandrels used. They do not have to have the shape of a regular hexagonal prism and can be in cross section an arbitrary convex polygon, one of whose sides should be located horizontally at the beginning of the formation of the packet. At this stage, the package can also be formed by hexagonal stacking.

заготовок в трубчатую обойму 17 (фиг. 5) с любой требуемой формойblanks in a tubular sleeve 17 (Fig. 5) with any desired shape

поперечного сечения. Отсутствие плоской грани у трубчатой обоймы может компенсироваться путем помещения в обойму вкладыша 18, с одной стороны конгруэнтного с обоймой, а с другой стороны - плоского. Первый ряд заготовок (в данном случае - модулей высшего уровня с оболочками 1, образованных группами модулей 2 предыдуш:его уровня) укладывают на плоскую поверхность вкладыша 18.cross section. The absence of a flat face at the tubular ferrule can be compensated by placing a liner 18 in the ferrule, on one side congruent with the ferrule, and on the other hand, flat. The first row of blanks (in this case, top-level modules with shells 1, formed by groups of modules 2 of the preflight: its level) is laid on the flat surface of the liner 18.

Гексагональная укладка круглых заготовок на первой стадии обеспечивает наибольшую проницаемость модулей первого уровня, а использование заготовок гексагональной формы и их гексагональная укладка на последующих стадиях обеспечивают наиболее плотную упаковку каналов и, следовательно, наиболее высокую проницаемость изготавливаемых колонок в целом, в том числе и при многоугольной форме поперечного сечения готовой колонки, отличающейся от правильного шестиугольника, или при укладке пакета для последней стадии в трубчатую обойму. В итоге колонка предлагаемой конструкции имеет малый разброс размеров поперечного сечения каналов-капилляров.The hexagonal laying of round blanks in the first stage provides the highest permeability of the first level modules, and the use of hexagonal shaped blanks and their hexagonal laying in the subsequent stages provide the most dense packing of channels and, therefore, the highest permeability of the manufactured columns in general, including with a polygonal shape the cross section of the finished column, different from the regular hexagon, or when laying the package for the last stage in a tubular cage. As a result, the column of the proposed design has a small variation in the size of the cross section of the channel-capillaries.

Для колонки, предназначенной для использования в газовой хроматографии, нанесение сорбента на стенки каналов-капилляров осуществляют путем продавливания через каналы его 3-10% -ного раствора в органическом растворителе и последующего высущивания растворителя продувкой инертным газом.For a column intended for use in gas chromatography, the sorbent is applied to the walls of the capillary channels by forcing a 3-10% solution in an organic solvent through the channels and then drying the solvent by inert gas purging.

Для колонки, предназначенной для использования в жидкостной хроматографии, осуществляют травление стенок каналов-капилляров подходящим агентом, например, 20%-ным раствором NaOH или концентрированным аммиаком при повыщенной температуре. Затем травящий агент отмывают чистой водой.For a column intended for use in liquid chromatography, the walls of the capillary channels are etched with a suitable agent, for example, 20% NaOH or concentrated ammonia at elevated temperature. Then the etching agent is washed with clean water.

В изготовленных опытных образцах поликапиллярных колонок поперечные размеры каналов имели порядок 1 мкм при количестве каналов порядка 1 миллиона.In the manufactured prototypes of multicapillary columns, the transverse dimensions of the channels were of the order of 1 μm with the number of channels of the order of 1 million.

LK 3iO3 LK 3iO3

неподвижной фазы на стенки каналов при продавливании через них растворов. В экспериментах по газовой хроматографии при длине колонок 400 мм достигнута эффективность 2 - 4 тыс. т.т. , или 5-10 т.т. на один метр длины колонки. В жидкостной хроматографии величина эффективности составила около 1500 т.т. при длине колонки 100 мм.the stationary phase on the walls of the channels when forcing solutions through them. In experiments on gas chromatography with a column length of 400 mm, an efficiency of 2–4 thousand tons was achieved. , or 5-10 t.t. one meter column length. In liquid chromatography, the efficiency value was about 1,500 tons. with a column length of 100 mm.

Источники информацииSources of information

1.Тесаржик К., Комарек К. Капиллярные колонки в газовой хроматографии: Пер. с чешек. - М.: Мир, 1987. - 222 с.1. Tesarzhik K., Komarek K. Capillary columns in gas chromatography: Trans. from Czech. - M.: Mir, 1987 .-- 222 p.

2.Руденко Б.А. Капиллярная хроматография. - М.: Наука, 1978. - 215 с.2.Rudenko B.A. Capillary chromatography. - M .: Nauka, 1978.- 215 p.

3.Авторское свидетельство СССР №968181, опубл. 15.08.1991.3. The author's certificate of the USSR No. 968181, publ. 08/15/1991.

4.Авторское свидетельство СССР №1635128, опубл. 15.03.1991.4. The author's certificate of the USSR No. 1635128, publ. 03/15/1991.

5.Патент Российской Федерации №1651200, опубл. 23.05.1991.5. Patent of the Russian Federation No. 1651200, publ. 05/23/1991.

6.Авторское свидетельство СССР №1635128, опубл. 15.03.1991.6. The author's certificate of the USSR No. 1635128, publ. 03/15/1991.

7.Авторское свидетельство СССР №1635129, опубл. 15.03.1991.7. The author's certificate of the USSR No. 1635129, publ. 03/15/1991.

Claims (4)

1. Поликапиллярная хроматографическая колонка, содержащая множество изолированных друг от друга параллельных каналов, стенки которых с внутренней стороны покрыты сорбентом, а наружными сторонами сплавлены со стенками соседних каналов, отличающаяся тем, что она выполнена в виде совокупности модулей различного уровня, при этом модуль самого низкого уровня представляет собой гексагонально упакованную и имеющую в поперечном сечении вид правильного шестиугольника совокупность каналов, являющуюся результатом совместного вытягивания пучка монокапилляров в размягченном состоянии, модуль каждого более высокого уровня представляет собой гексагонально упакованную и имеющую в поперечном сечении вид правильного шестиугольника совокупность модулей предыдущего уровня, являющуюся результатом их совместного вытягивания в размягченном состоянии, все модули самого высокого уровня скомпонованы в единую гексагонально упакованную структуру, являющуюся результатом их совместного вытягивания в размягченном состоянии, при этом в модуле каждого уровня гексагонально упакованные каналы или модули предыдущего уровня расположены слоями с нечетной разностью количества каналов или модулей предыдущего уровня в любых двух соседних слоях.1. A multicapillary chromatographic column containing a plurality of parallel channels isolated from each other, the walls of which are coated with a sorbent on the inside and fused with the walls of adjacent channels on the outside, characterized in that it is made up of a set of modules of various levels, the module of the lowest the level is a hexagonally packaged and having in cross section the form of a regular hexagon, a set of channels, which is the result of joint stretching of the beam and of monocapillaries in a softened state, the module of each higher level is a hexagonally packed and cross-sectional view of a regular hexagon of the set of modules of the previous level, which is the result of their joint stretching in the softened state, all the modules of the highest level are arranged in a single hexagonal-packed structure, which is the result of their joint stretching in a softened state, while in the module of each level are hexagonal packed analyte and prior modules are arranged in layers with an odd number of channels or the difference of the prior modules in any two adjacent layers. 2. Колонка по п.1, отличающаяся тем, что модули всех уровней выполнены с оболочками из того же материала, что и стенки каналов, или близкого к нему по температурному коэффициенту линейного расширения.2. The column according to claim 1, characterized in that the modules of all levels are made with shells of the same material as the walls of the channels, or close to it in terms of the temperature coefficient of linear expansion. 3. Колонка по п.1, отличающаяся тем, что все модули самого высокого уровня заключены в общую оболочку, которая является внешней защитной оболочкой поликапиллярной хроматографической колонки.3. The column according to claim 1, characterized in that all the modules of the highest level are enclosed in a common shell, which is the outer protective shell of the multicapillary chromatographic column. 4. Колонка по любому из пп.1-3, отличающаяся тем, что стенки каналов, внешняя защитная оболочка и оболочки модулей всех уровней выполнены из стекла, керамики или металла.4. The column according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the channel walls, the outer protective shell and the shell of the modules of all levels are made of glass, ceramic or metal.