RU2820222C1 - Криостат для проведения физических экспериментов - Google Patents
Криостат для проведения физических экспериментов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2820222C1 RU2820222C1 RU2023128351A RU2023128351A RU2820222C1 RU 2820222 C1 RU2820222 C1 RU 2820222C1 RU 2023128351 A RU2023128351 A RU 2023128351A RU 2023128351 A RU2023128351 A RU 2023128351A RU 2820222 C1 RU2820222 C1 RU 2820222C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- cryostat
- pipeline
- sample
- end part
- enters
- Prior art date
Links
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 title claims abstract description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000002826 coolant Substances 0.000 claims abstract description 6
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims abstract description 4
- 239000003507 refrigerant Substances 0.000 claims description 24
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000001307 helium Substances 0.000 claims description 6
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 6
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 4
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N Methyl methacrylate Chemical compound COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229920005372 Plexiglas® Polymers 0.000 claims description 2
- 239000005304 optical glass Substances 0.000 claims description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 abstract description 8
- 238000011160 research Methods 0.000 abstract description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 8
- 238000001669 Mossbauer spectrum Methods 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 3
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 230000005291 magnetic effect Effects 0.000 description 2
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 2
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 2
- 238000004435 EPR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000441 X-ray spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000000804 electron spin resonance spectroscopy Methods 0.000 description 1
- -1 for example Substances 0.000 description 1
- 230000005302 magnetic ordering Effects 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000005298 paramagnetic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002887 superconductor Substances 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
Abstract
Изобретение относится к криогенным устройствам, предназначенным для физических исследований. Криостат для проведения физических экспериментов содержит вакуумированный корпус (1), внутри которого размещена центральная цилиндрическая секция (2), внутрь которой входит концевая часть (3) трубопровода (4) подвода криогенной жидкости из сосуда Дьюара (22). На концевой части цилиндрической секции установлен кольцевой держатель образца (5), снабженный зажимным устройством, электронагревателем и датчиком температуры. В корпусе секции напротив образца выполнены отверстия, в которые вставлены прозрачные для излучения оконца, внутрь секции также входит начальная часть (6) трубопровода (7) отвода паров хладагента из криостата. Между корпусом криостата и сосудом Дьюара размещено отвакуумированное переливное устройство (8), через которое проходят трубопровод подачи криогенной жидкости и трубопровод отвода паров. Причем концевая часть трубопровода отвода хладагента открывается в атмосферу или подключается к установке ожижения хладагента, а входная часть (9) трубопровода подачи хладагента входит внутрь сосуда Дьюара. Упрощается изготовление и эксплуатация устройства. 6 з.п. ф-лы, 6 ил.
Description
Изобретение относится к криогенным устройствам, предназначенным для физических исследований в области низких температур, а более конкретно для спектральных исследований в различных областях электромагнитного спектра, например, для мессбауэровских, рентгеновских, оптических и микроскопических исследований.
Известен применяемый для физических экспериментов гелиевый проточный криостат (RU 65194, Гелиевый проточный криостат для эпр-спектроскопии, МПК F25D 3/10, опубл. 27.07.2007), содержащий сосуд Дъюара, связанный проходящими чрез теплообменник трубопроводами с вакуумированным корпусом, внутри которого размещен исследуемый образец.
Этот криостат обладает рядом недостатков. Он содержит большой вакуумированный объем, требующий долгой откачки. Температурный датчик расположен далеко от исследуемого образца, поэтому истинная температура на образце может отличаться от показаний датчика. Гелий в сосуде Дьюара подогревается принудительно, что увеличивает его расход, также это вынуждает включать в конструкцию дополнительные узлы, например, спускной клапан и датчик контроля за давлением в сосуде Дьюара. Криостат содержит трудноисполнимые элементы (например, капсулу из кварцевого стекла). Следует также отметить, что криостат имеет узкую область применения (предназначен для ЭПР-спектроскопии) и не может использоваться для других исследований, например, для мессбауровской, оптической и рентгеновской спектроскопии.
Технической задачей изобретения является создание устройства, обеспечивающего проведение различных спектральных исследований в условиях низких температур.
Технический результат изобретения состоит в создании доступного, т.е. дешевого, легкого в изготовлении и эксплуатации устройства.
Поставленный технический результат достигается тем, что в криостате для проведения физических экспериментов, содержащем вакуумированный корпус, внутрь которого входит концевая часть трубопровода подвода хладагента из сосуда Дьюара, исследуемый образец, нагреватель и датчик температуры, криостат снабжен центральной цилиндрической секцией, внутрь секции входит концевая часть трубопровода подвода хладагента из сосуда Дьюара, на конце секции установлен кольцевой держатель образца, снабженный зажимным устройством, электронагревателем и датчиком температуры. В корпусе криостата напротив образца выполнены отверстия, в которые вставлены прозрачные для излучения оконца. Внутрь секции также входит начальная часть трубопровода отвода паров хладагента из криостата. Между корпусом криостата и сосудом Дьюара размещено отвакуумированное переливное устройство, через которое проходят трубопровод подачи хладагента и трубопровод отвода паров хладагента, причем концевая часть трубопровода отвода хладагента открывается в атмосферу или подключается к установке ожижения хладагента, а входная часть трубопровода подачи хладагента входит внутрь сосуда Дьюара. В качестве датчика температуры применена термопара, а в качестве материала для держателя применена медь. Термопара плотно прижимается к образцу, что обеспечивает точность измерений. Оконца в корпусе криостата выполнены, например, из плексигласа или оптического стекла. Для зажима образца в держателе применена гайка. Электронагреватель размещен по периметру образца. В качестве хладагента применен, например, жидкий гелий или жидкий азот.
Существо изобретения поясняется на фигурах.
Фиг. 1 - Схема криостата.
Фиг. 2 - Центральная цилиндрическая секция в изометрии.
Фиг. 3 - Фронтальный вид держателя образца.
Фиг. 4 - Разрез по С-С фиг. 2
Фиг. 5 - Держатель образца в изометрии.
Фиг. 6 - Графики мессбауэровских спектров в зависимости от температуры.
Криостат для проведения физических экспериментов содержит вакуумированный корпус 1, внутри которого размещена центральная цилиндрическая секция 2 (фиг .1 и 2). Внутрь секции входит концевая часть 3 трубопровода 4 подвода хладагента из сосуда Дьюара 22. На концевой части цилиндрической секции 2 установлен держатель образца 5. В секции 2 также размещена начальная часть 6 трубопровода 7 отвода паров хладагента из криостата. Между корпусом 1 криостата и сосудом Дьюара 22 размещено отвакуумированное переливное устройство 8, через которое проходят трубопровод 4 подачи хладагента и трубопровод 7 отвода паров хладагента, причем концевая часть трубопровода 7 отвода хладагента открывается в атмосферу или подключается к установке ожижения хладагента, а входная часть 9 трубопровода 4 подачи хладагента входит внутрь сосуда Дьюара 22. Функционирование криостата контролируется блоком управления 10, подключенным по линиям 11, 12, 13 к исполнительным механизмам и датчикам. Напротив держателя 5 образца в корпусе криостата 1 выполнены отверстия 14, в которые вставлены прозрачные оконца 15 (фиг. 2). Для замера температуры образца применен датчик 16 (фиг. 3), а для подогрева образца используется нагреватель 17, представляющий собой проводник в изоляции, намотанный в желобок 18 (фиг. 4). Для зажима образца в держателе 5 используется гайка 19 (фиг. 5).
Устройство работает следующим образом.
Перед началом измерений исследуемый образец 20 помещают в держатель образца 5 и зажимают прижимной гайкой 19. Затем оба прибора (криостат и переливное устройство) откачивают через вакуумные вентили до высокого (~10-6 мм Hg) вакуума. Затем все элементы устройства соединяют между собой в соответствии с фиг. 1. Некоторое время (~5 мин.) необходимо для захолаживания входной части 9 трубопровода 4 подачи хладагента, которая погружена в хладагент, например, жидкий азот или жидкий гелий. Когда переливное устройство захоложено, включают откачной насос 21, который создает разрежение в концевой части 3 трубопровода 4. В результате этого хладагент под давлением паров в верхней части сосуда Дьюара поступает в трубопровод 4 переливного устройства и далее образовавшаяся газо-жидкостная смесь поступает в концевую часть 3 трубопровода 4 и охлаждает так называемый «холодный палец» т.е. узел стыковки цилиндрической секции 2 с держателем образца 5. Начинается захолаживание «холодного пальца» с образцом, которое занимает 15-20 мин.
Посредством блока управления 10 заранее выставляют заданную температуру, которая поддерживается на протяжении всего эксперимента. Поддержание температуры осуществляется путем грубой и тонкой регулировки.
Грубая регулировка осуществляется увеличением/уменьшением газового потока через криостат, которая осуществляется управлением режимом работы откачного насоса, а тонкая - с помощью нагревателя 17, который подогревает медный держатель 5 образца. Измерение температуры на образце осуществляют с помощью термопары (или термодатчика) 16. Образец имеет форму диска толщиной около миллиметра и диаметром в размер держателя 5.
Следует отметить, что образец прижимается к держателю 5 прижимной гайкой 19 (фиг. 5), что обеспечивает хороший теплообмен между образцом и «холодным пальцем». Той же гайкой 19 образец прижимается к датчику 16, например, термопаре (фиг. 3). Таким образом, датчик, например, термопара измеряет температуру непосредственно на образце, что исключает ошибку в измерении. Поскольку нагреватель выполнен в виде проводника в изоляции, намотанного на желобок, расположенный по периметру держателя образца, то обеспечивается равномерный прогрев образца, что позволяет избегать возникновения температурного градиента. Заданная температура поддерживается с точностью ~0,1 К. Расход хладагента в нижнем диапазоне температур (вблизи 4,2 К) находится в пределах 1,5-2,5 л/ч.
Облучение образца, спектр которого снимается, осуществляют через оконца 15 (фиг. 2) в корпусе криостата. Спектр излучения может быть в гамма, рентгеновском или оптическом диапазонах.
Контроль за функционированием криостата осуществляют с помощью блока управления 10, который соединен с датчиком температуры, нагревателем и насосами.
Пары хладагента, испарившегося при контакте с держателем, отводятся из криостата через трубопровод 7 в переливном устройстве 8. В дальнейшем они либо выбрасываются в атмосферу, либо поступают в ожижитель.
Пример использования криостата
Тестовые испытания криостата были проведены на мессбауэровском спектрометре при измерении спектров ядерного гамма-резонанса на ядрах изотопа Fe-57 в образце высокотемпературного сверхпроводника YBa2Cu3O7(57Fe), допированного атомами железа.
Образец в форме круглой пластины диаметром 8 мм и толщиной около 0.5 мм размещался в рабочем объеме криостата. После откачки и захолаживания криостата устанавливалась минимальная температура 4.2 К и проводилось первое измерение мессбауэровского спектра. Затем температура поэтапно повышалась путем уменьшения газового потока через криостат и подогрева образца с помощью резистивной печки с шагом 5 К и фиксировалась при заданной температуре. Измерение спектров проводилось при каждой фиксированной температуре в диапазоне от 4.2 до 298 К. Время измерения каждого спектра около 12 часов. Измерения проводились круглосуточно. Полный цикл измерений одного образца составил 1 неделю.
На фиг. 6 показаны мессбауэровские спектры при некоторых температурах образца в криостате. При низких температурах в спектрах наблюдается магнитное расщепление резонансных линий. Это указывает на магнитное упорядочение атомов железа. При повышении температуры расщепление линий уменьшается. При температуре выше 20 К магнитные компоненты спектра преобразуются в два квадрупольных дублета. Это указывает на переход образца в парамагнитное состояние.
Проведенные эксперименты подтвердили целесообразность применения криостата для проведения исследований по заказам промышленности.
Claims (7)
1. Криостат для проведения физических экспериментов, содержащий вакуумированный корпус, внутрь которого входит концевая часть трубопровода подвода криогенной жидкости из сосуда Дьюара, исследуемый образец, нагреватель и датчик температуры, отличающийся тем, что криостат снабжен центральной цилиндрической секцией, внутрь которой входит концевая часть трубопровода подвода криогенной жидкости из сосуда Дьюара, на конце которой установлен кольцевой держатель образца, снабженный зажимным устройством, электронагревателем и датчиком температуры, в корпусе секции напротив образца выполнены отверстия, в которые вставлены прозрачные для излучения оконца, внутрь секции также входит начальная часть трубопровода отвода паров хладагента из криостата, между корпусом криостата и сосудом Дьюара размещено отвакуумированное переливное устройство, через которое проходят трубопровод подачи криогенной жидкости и трубопровод отвода паров, причем концевая часть трубопровода отвода хладагента открывается в атмосферу или подключается к установке ожижения хладагента, а входная часть трубопровода подачи хладагента входит внутрь сосуда Дьюара.
2. Криостат по п. 1, отличающийся тем, что в качестве датчика температуры применена термопара, которая плотно прижимается к образцу.
3. Криостат по п. 1, отличающийся тем, что в качестве материала для держателя применена медь.
4. Криостат по п. 1, отличающийся тем, что в качестве материала для оконец применен плексиглас или оптическое стекло.
5. Криостат по п. 1, отличающийся тем, что зажимное приспособление выполнено в виде гайки.
6. Криостат по п. 1, отличающийся тем, что в качестве хладагента применен, например, жидкий гелий или жидкий азот.
7. Криостат по п. 1, отличающийся тем, что электронагреватель размещен по периметру образца.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2820222C1 true RU2820222C1 (ru) | 2024-05-31 |
Family
ID=
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU868229A1 (ru) * | 1980-02-13 | 1981-09-30 | за витель Б. Е. Вольф | Гелиевый криостат |
SU916882A1 (ru) * | 1980-06-12 | 1982-03-30 | За витель | Криостат дл оптических исследований |
US4870838A (en) * | 1988-03-21 | 1989-10-03 | Zeamer Geoffrey H | Cryostat |
SU1666889A1 (ru) * | 1989-04-04 | 1991-07-30 | Ленинградский электротехнический институт им.В.И.Ульянова (Ленина) | Криостат дл оптических исследований материалов |
RU65194U1 (ru) * | 2007-02-20 | 2007-07-27 | Евгений Иванович Демихов | Гелиевый проточный криостат для эпр-спектроскопии |
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU868229A1 (ru) * | 1980-02-13 | 1981-09-30 | за витель Б. Е. Вольф | Гелиевый криостат |
SU916882A1 (ru) * | 1980-06-12 | 1982-03-30 | За витель | Криостат дл оптических исследований |
US4870838A (en) * | 1988-03-21 | 1989-10-03 | Zeamer Geoffrey H | Cryostat |
SU1666889A1 (ru) * | 1989-04-04 | 1991-07-30 | Ленинградский электротехнический институт им.В.И.Ульянова (Ленина) | Криостат дл оптических исследований материалов |
RU65194U1 (ru) * | 2007-02-20 | 2007-07-27 | Евгений Иванович Демихов | Гелиевый проточный криостат для эпр-спектроскопии |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6250268B2 (ja) | 電子常磁性共鳴スペクトロメータに対する寒剤を使用しない冷却システム | |
US9618257B2 (en) | Gas-flow cryostat for dynamic temperature regulation using a fluid level sensor | |
Naumov et al. | A closed-cycle cryostat for optical and Mössbauer spectroscopy in the temperature range 4.2–300 K | |
JP6200159B2 (ja) | 電子常磁性共鳴システムのための超低振動無冷媒クライオスタット | |
RU2820222C1 (ru) | Криостат для проведения физических экспериментов | |
White et al. | Miniature Cryostats: Design and Application to Matrix‐Isolation Studies | |
Perlson et al. | Variable low temperature EPR cavity | |
Wren et al. | New design of an ion cyclotron resonance cell capable of temperature variation over the range 80⩽ T⩽ 450 K | |
RU65194U1 (ru) | Гелиевый проточный криостат для эпр-спектроскопии | |
Kirichek | Impact of the cryogen free revolution on neutron scattering laboratories | |
Chernikov et al. | Helium-3 adsorption refrigerator cooled with a closed-cycle cryocooler | |
Ehnholm et al. | A dilution refrigerator with large cooling power | |
Makarchenko et al. | Cryogenic Purification of Helium and its Use for Preparing Polarization Cells and Carrying Out Non-Optical Polarization of 3 He Nuclei | |
Tamson et al. | Set-up of the cryogenic phase equilibria test stand CryoPHAEQTS | |
Balle et al. | Cryogenic thermometer calibration facility at CERN | |
Cosier et al. | A simple continuous-flow cryostat for optical microscopy in the range 10-350K | |
Giauque | Some consequences of low temperature research in chemical thermodynamics | |
Ast et al. | A bakeable, demountable field ion microscope with a continuous transfer liquid helium cryostat | |
Cambell et al. | Helium cooling units for X‐and Q‐band ESR spectrometers | |
Stautner et al. | An efficient liquid helium/gas-gap switch allowing rapidly servicing low-temperature dynamic nuclear polarization systems | |
Daunt et al. | A simple type of helium cryostat | |
Iwasaki et al. | ESR Measurement and Irradiation at Variable Temperatures below 77° K | |
Keller et al. | A Compact Frozen-Spin Refrigerator Design | |
Down et al. | Cryogenic sample environment on TOSCA | |
Cockton | Setup of Dry Cryostat for Measurements on Superconducting Microwave Resonators |