RU2776247C1 - Method for determination of heat resistance of functional coatings on tool and structural materials, using synchrotron radiation - Google Patents

Method for determination of heat resistance of functional coatings on tool and structural materials, using synchrotron radiation Download PDF

Info

Publication number
RU2776247C1
RU2776247C1 RU2021137000A RU2021137000A RU2776247C1 RU 2776247 C1 RU2776247 C1 RU 2776247C1 RU 2021137000 A RU2021137000 A RU 2021137000A RU 2021137000 A RU2021137000 A RU 2021137000A RU 2776247 C1 RU2776247 C1 RU 2776247C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
temperature
sample
coating
heating
synchrotron radiation
Prior art date
Application number
RU2021137000A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Владимир Викторович Денисов
Юлия Александровна Денисова
Эдуард Леонидович Варданян
Андрей Андреевич Леонов
Алмаз Юнирович Назаров
Александр Николаевич Шмаков
Владислав Викторович Яковлев
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт сильноточной электроники Сибирского отделения Российской академии наук (ИСЭ СО РАН)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт сильноточной электроники Сибирского отделения Российской академии наук (ИСЭ СО РАН) filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт сильноточной электроники Сибирского отделения Российской академии наук (ИСЭ СО РАН)
Application granted granted Critical
Publication of RU2776247C1 publication Critical patent/RU2776247C1/en

Links

Images

Abstract

FIELD: diagnostics.
SUBSTANCE: invention relates to the field of use of synchrotron radiation for the analysis of a composition, parameters, and characteristics of materials; it can be used for the determination of heat resistance of functional coatings applied to the surface of products of tool and structural materials, used in aerospace, nuclear, mechanical engineering and other industries. A method for the determination of heat resistance of functional coatings on tool and structural materials, using synchrotron radiation, includes the installation of a sample with functional coating on a heated substrate holder in an air atmosphere, radiation of the sample surface with heat-resistant coating with a beam of synchrotron radiation to obtain and record diffractograms characterizing a phase composition of coating during heating to a temperature changing the phase composition of coating. The heating process is carried out in stages, sequentially conducting heating, temperature exposure, and cooling of the sample, heating is carried out to a selected test temperature in the range of 400-1500°C, at each subsequent stage, the temperature is discretely increased with a temperature change step corresponding to the required accuracy, with a growth speed of the sample surface temperature in the range of 20-1500°C/s, while the curve of the sample temperature change corresponds to the actual product temperature curve for the actual operational mode.
EFFECT: increase in the accuracy of determination of the limit operational temperature of coatings on structural and tool materials in air oxidation in oxygen by simulation of real conditions of cyclic or static high-temperature heating and use of high-speed diagnostics of changes of a phase composition of coatings during heating, using synchrotron radiation, and reduction in time costs for tests.
1 cl, 3 dwg

Description

Изобретение относится к области использования синхротронного излучения для анализа состава, параметров и характеристик материалов и может быть использовано для определения жаростойкости функциональных покрытий, нанесенных на поверхность изделий из инструментальных и конструкционных материалов, применяемых в авиакосмической, атомной, машиностроительной и других отраслях.The invention relates to the field of using synchrotron radiation to analyze the composition, parameters and characteristics of materials and can be used to determine the heat resistance of functional coatings deposited on the surface of products from tool and structural materials used in aerospace, nuclear, engineering and other industries.

Известно, что поверхность изделий из конструкционных и инструментальных материалов в процессах резания, трения, нагрева под воздействием пламени в атмосфере кислорода воздуха испытывает окисление и в последующем быстро разрушается. Применение жаростойких и коррозионностойких покрытий на основе нитридов, оксидов и других соединений позволяет значительно снизить скорость износа поверхности. Актуальным становится повышение жаростойкости защитных покрытий на изделиях, работающих в разных условиях, по различным алгоритмам и, соответственно, испытывающих различные тепловые нагрузки. Поэтому качественное и точное определение жаростойкости покрытий, а именно, максимальной температуры, при которой наступает недопустимое изменение фазового состава и деградация свойств покрытия, является одной из ключевых задач, так как позволяет произвести выбор типа покрытия, оптимального по составу, свойствам, стоимости и способу его нанесения.It is known that the surface of products made of structural and tool materials in the processes of cutting, friction, heating under the influence of a flame in an atmosphere of atmospheric oxygen undergoes oxidation and subsequently quickly collapses. The use of heat-resistant and corrosion-resistant coatings based on nitrides, oxides and other compounds can significantly reduce the wear rate of the surface. Increasing the heat resistance of protective coatings on products operating under different conditions, according to various algorithms and, accordingly, experiencing various thermal loads, becomes relevant. Therefore, a qualitative and accurate determination of the heat resistance of coatings, namely, the maximum temperature at which an unacceptable change in the phase composition and degradation of the coating properties occurs, is one of the key tasks, since it allows you to select the type of coating that is optimal in composition, properties, cost and method of coating. application.

Известен способ испытания на жаростойкость защитных покрытий по ГОСТ 9.312-89 «Единая система защиты от коррозии и старения. Покрытия защитные. Методы определения жаростойкости» [1], подразумевающий последующие металлографические исследования образцов. Способ включает в себя нагрев в печке в требуемой атмосфере образцов с покрытиями до нужной температуры в течение времени, которое зависит от предполагаемого срока службы изделия. Для определения жаростойкости защитного покрытия по изменению содержания в нем основных компонентов периодический отбор образцов должен производиться через 5, 10, 20, 50, 100, 200, 500, 1000, 2000, 5000, 10000 ч (экспериментальные точки). Количество экспериментальных точек должно быть не менее пяти.A known method for testing the heat resistance of protective coatings according to GOST 9.312-89 "Unified system of protection against corrosion and aging. Protective coatings. Methods for determining heat resistance" [1], which implies subsequent metallographic studies of samples. The method includes heating samples with coatings in an oven in the required atmosphere to the desired temperature for a time that depends on the expected service life of the product. To determine the heat resistance of the protective coating by changing the content of the main components in it, periodic sampling should be carried out after 5, 10, 20, 50, 100, 200, 500, 1000, 2000, 5000, 10000 hours (experimental points). The number of experimental points must be at least five.

Недостатком способа является необходимость применения сложной системы подачи и нагрева газа для поддержания требуемых условий испытания, а также невозможность имитации условий высокотемпературного окисления целого ряда изделий.The disadvantage of this method is the need to use a complex gas supply and heating system to maintain the required test conditions, as well as the impossibility of simulating high-temperature oxidation conditions for a number of products.

Известен более общий способ испытания на жаростойкость металлов по ГОСТ 6130-71 «Металлы. Методы определения жаростойкости» [2], который включает измерение массы образцов до и после высокотемпературного нагрева и выдержки в воздушной атмосфере. Весовой метод по уменьшению массы образца заключается в определении толщины слоя металла, подвергшегося коррозии в процессе испытания, по разности масс образца до и после испытания и удаления продуктов коррозии с его поверхности. Жаростойкость определяют за время испытания, позволяющее установить закономерности процесса коррозии. Путем последующей экстраполяции определяют глубину коррозии за заданный период времени.A more general method for testing the heat resistance of metals according to GOST 6130-71 “Metals. Methods for determining heat resistance” [2], which includes measuring the mass of samples before and after high-temperature heating and holding in an air atmosphere. The weight method for reducing the mass of the sample consists in determining the thickness of the metal layer that has undergone corrosion during the test, by the difference in the masses of the sample before and after the test and the removal of corrosion products from its surface. Heat resistance is determined during the test, which makes it possible to establish the patterns of the corrosion process. By subsequent extrapolation, the depth of corrosion is determined over a given period of time.

Общим недостатком двух этих способов является невозможность быстрого нагрева образца для имитации быстрых изменений температуры поверхности изделия, характерных, например, для кромки режущего инструмента.A common disadvantage of these two methods is the impossibility of rapid heating of the sample to simulate rapid changes in the surface temperature of the product, typical, for example, for the edge of a cutting tool.

Известен способ испытания на жаростойкость по ISO 21608-2012 Corrosion of metals and alloys - Test method for isothermal-exposure oxidation testing under high-temperature corrosion conditions for metallic materials. Коррозия металлов и сплавов. Метод испытания металлических материалов на изотермическое окисление в условиях высокотемпературной коррозии [3]. Способ реализуется следующим образом. Несколько образцов выдерживают различное время, необходимое для определения кинетики их окисления, при этом рекомендуется дублировать образцы для каждого временного этапа и использовать минимум 4 измерения. Образцы нагреваются при помощи обдува потоком газа нужного состава и температуры.A known method of testing for heat resistance according to ISO 21608-2012 Corrosion of metals and alloys - Test method for isothermal-exposure oxidation testing under high-temperature corrosion conditions for metallic materials. Corrosion of metals and alloys. Method for testing metallic materials for isothermal oxidation under conditions of high-temperature corrosion [3]. The method is implemented as follows. Several samples are given different times to determine their oxidation kinetics, and it is recommended to duplicate samples for each time step and use a minimum of 4 measurements. The samples are heated by blowing a gas flow of the desired composition and temperature.

Недостатками способа являются невозможность быстрого нагрева образца и достаточно трудоемкий контроль температуры образца во время испытанийThe disadvantages of this method are the impossibility of rapid heating of the sample and the rather laborious control of the sample temperature during testing.

Известен способ высокотемпературных испытаний образцов на коррозионную стойкость с имитацией атмосферы камеры сгорания (burner rig test) [4]. Способ заключается в нагреве образца пламенем специальной горелки с одной стороны с охлаждением сжатым воздухом с другой стороны, причем нагрев и охлаждение осуществляются поочередно. Состав газа для горелки и температурный режим подбираются исходя из условий, которые необходимо промоделировать. Жаростойкость определяется по разности масс образца до и после испытания, а также по результатам металлографического анализа структуры покрытия.A known method of high-temperature testing of samples for corrosion resistance with simulation of the atmosphere of the combustion chamber (burner rig test) [4]. The method consists in heating the sample with a flame of a special burner on the one hand, with cooling by compressed air on the other hand, and heating and cooling are carried out alternately. The composition of the gas for the burner and the temperature regime are selected based on the conditions that need to be simulated. The heat resistance is determined by the difference between the masses of the sample before and after the test, as well as by the results of a metallographic analysis of the coating structure.

Недостатком способа является достаточно узкая специализация. Испытания по данному способу позволяют имитировать условия работы изделий с теплобарьерными и жаростойкими покрытиями, главным образом, применяемыми в аэрокосмической промышленности.The disadvantage of this method is a rather narrow specialization. Tests according to this method allow simulating the operating conditions of products with heat-barrier and heat-resistant coatings, mainly used in the aerospace industry.

Наиболее близким аналогом к предлагаемому изобретению по совокупности существенных признаков, взятый нами за прототип, в котором решаются указанные недостатки, является способ определения жаростойкости материала [5], включающий размещение образцов материала на нагреваемый подложкодержатель в воздушной или контролируемой по составу газовой смеси, облучение покрытия пучком синхротронного излучения, рентгенофазовый анализ (РФА) поверхности образца во время нагрева с частотой получения рентгенограмм - одна в несколько секунд с записью результатов анализа на жесткий диск, начиная с записи дифрактограммы исходной поверхности материала при комнатной температуре, плавный нагрев подложкодержателя с образцом до требуемой температуры в диапазоне (400÷1500)°С со скоростью (5-20)°С/мин постоянным током, при этом величина температуры плавно возрастает и контролируется встроенной в подложкодержатель термопарой, и определение максимальной температуры, при которой фазовый состав покрытия заметно не изменяется.The closest analogue to the proposed invention in terms of essential features, taken by us as a prototype, in which these disadvantages are solved, is a method for determining the heat resistance of a material [5], including placing material samples on a heated substrate holder in an air or gas mixture controlled by composition, irradiating the coating with a beam synchrotron radiation, X-ray phase analysis (XRF) of the sample surface during heating with the frequency of obtaining X-ray patterns - one in a few seconds with recording the analysis results on a hard disk, starting with recording the diffraction pattern of the initial surface of the material at room temperature, smooth heating of the substrate holder with the sample to the required temperature in range (400÷1500)°C at a rate of (5-20)°C/min with direct current, while the temperature value increases smoothly and is controlled by a thermocouple built into the substrate holder, and the determination of the maximum temperature at which the phase composition of the coating does not noticeably change gets married.

Недостатком способа является несоответствие скорости изменения температуры нагрева образца с покрытием температурным кривым поверхности изделия в реальных режимах эксплуатации. Скорость нарастания температуры поверхности режущего инструмента в реальном процессе резания составляет от нескольких сотен до тысяч градусов в секунду, а именно, на несколько порядков выше, чем используемая в прототипе. Из-за плавного изменения температуры подложки определение жаростойкости материала производится длительное время и может достигать нескольких часов, что также не соответствует реальным условиям работы большинства изделий. В результате такого несоответствия ошибка в определении максимальной рабочей температуры, характеризующей жаростойкость покрытия, может составлять десятки и сотни градусов как в большую, так и меньшую сторону относительно реальной.The disadvantage of this method is the discrepancy between the rate of change in the heating temperature of the coated sample and the temperature curve of the surface of the product in real operating modes. The rate of temperature rise of the surface of the cutting tool in the actual cutting process is from several hundred to thousands of degrees per second, namely, several orders of magnitude higher than that used in the prototype. Due to the gradual change in the temperature of the substrate, the determination of the heat resistance of the material takes a long time and can reach several hours, which also does not correspond to the actual operating conditions of most products. As a result of this discrepancy, the error in determining the maximum operating temperature, which characterizes the heat resistance of the coating, can be tens and hundreds of degrees, both up and down relative to the real one.

Техническим результатом заявляемого изобретения является повышение точности определения предельной максимальной рабочей температуры, при которой покрытие на поверхности конструкционных и инструментальных материалов в условиях окисления в кислороде воздуха сохраняет свой фазовый состав и свойства, за счет воспроизведения температурной кривой при нагреве образца с покрытием, характерной для реальных режимов работы изделия, а также снижение материальных и временных затрат на испытания за счет использования высокоскоростной диагностики изменений фазового состава покрытий в процессе нагрева.The technical result of the claimed invention is to increase the accuracy of determining the maximum operating temperature limit, at which the coating on the surface of structural and instrumental materials retains its phase composition and properties under conditions of oxidation in atmospheric oxygen, by reproducing the temperature curve when the coated sample is heated, which is typical for real modes product operation, as well as reducing the material and time costs for testing due to the use of high-speed diagnostics of changes in the phase composition of coatings during heating.

Указанный технический результат достигается следующим образом.The specified technical result is achieved as follows.

Образец с функциональным покрытием устанавливается на нагреваемый подложкодержатель в воздушной атмосфере, покрытие облучается пучком синхротронного излучения, дифрактограмма исходной поверхности образца с покрытием при комнатной температуре записывается на жесткий диск. Осуществляется поэтапный последовательный нагрев, температурная выдержка и охлаждение образца. Нагрев производят до выбранной испытательной температуры в диапазоне (400÷1500)°С, при этом поэтапное увеличение значения испытательной температуры производится дискретно с шагом изменения температуры, соответствующим требуемой точности. Увеличение температуры производится до температуры, соответствующей изменению фазового состава покрытия, при этом кривая изменения температуры образца с покрытием соответствует реальной температурной кривой изделия для реального режима эксплуатации. Каждый этап нагрева осуществляется при скорости роста температуры рабочей поверхности образца в диапазоне (20-1500)°С/с.A sample with a functional coating is mounted on a heated substrate holder in an air atmosphere, the coating is irradiated with a beam of synchrotron radiation, and the diffraction pattern of the original surface of the coated sample at room temperature is recorded on a hard disk. The stage-by-stage successive heating, temperature exposure and cooling of the sample are carried out. Heating is carried out up to the selected test temperature in the range (400÷1500)°C, while a step-by-step increase in the test temperature value is performed discretely with a temperature change step corresponding to the required accuracy. The temperature is increased to a temperature corresponding to a change in the phase composition of the coating, while the temperature change curve of the sample with the coating corresponds to the real temperature curve of the product for the real operation mode. Each stage of heating is carried out at a rate of increase in the temperature of the working surface of the sample in the range (20-1500)°C/s.

В отличие от прототипа достижение максимального значения температуры, при которой покрытие еще не деградирует, производится не плавным изменением температуры со скоростью (5-25)°С/мин, а дискретно быстрым изменением величины температуры до значения, характерного для установившегося режима нагрева образца с шагом, соответствующим требуемой точности определения максимальной рабочей температуры.Unlike the prototype, the maximum temperature at which the coating does not degrade is achieved not by a smooth change in temperature at a rate of (5-25) ° C / min, but by a discretely rapid change in the temperature value to a value characteristic of the steady-state heating of the sample with a step corresponding to the required accuracy in determining the maximum operating temperature.

Испытания на жаростойкость ниже температуры 400°С не целесообразны по причине, что подавляющее большинство упрочняющих покрытий имеют предельные рабочие температуры окисления выше этого значения, а покрытия с предельной температурой окисления более 1500°С/с для работы в традиционных приложениях не представлены в литературе. Повышение же предельной температуры испытаний приведет к быстрому выходу из строя подложкодержателя.Tests for heat resistance below 400°C are not appropriate because the vast majority of hardening coatings have limiting oxidation operating temperatures above this value, and coatings with a limiting oxidation temperature of more than 1500°C/s for operation in traditional applications are not presented in the literature. An increase in the limiting test temperature will lead to a rapid failure of the substrate holder.

Заявляемый способ определения жаростойкости был реализован с использованием устройства для реализации способа определения жаростойкости функциональных покрытий на инструментальных и конструкционных материалах с использованием синхротронного излучения.The claimed method for determining heat resistance was implemented using a device for implementing a method for determining the heat resistance of functional coatings on instrumental and structural materials using synchrotron radiation.

Схема установки представлена на фиг. 1, фотография установки на фиг. 2.The setup diagram is shown in Fig. 1, photograph of the installation in FIG. 2.

Перед началом эксперимента проводился выбор величины питающего тока от блока питания накального тока (до 500 А) на платиновый подложкодержатель для обеспечения температур образца с покрытием 400, 950, 1000, 1050, 1150 и 1200°С при времени достижения требуемой температуры до 1 секунды. Образец 1 из твердого сплава с напыленным на его поверхность испытуемым жаростойким покрытием системы TiBCrN для режущего инструмента устанавливался на нагреваемый подложкодержатель 2 из платины с сопротивлением около 16 мОм и индуктивностью около 10 мкГн в воздушной атмосфере, характерной для реальных условий эксплуатации изделия. На поверхность образца с покрытием 1 направлялся пучок синхротронного излучения 3 на канале №6 источника синхротронного излучения ВЭПП-3 (г. Новосибирск). Дифрагированный пучок синхротронного излучения 4 поступал в детектор 5. Сигнал с детектора поступал на персональный компьютер 6, обрабатывался программным обеспечением с записью на жесткий диск полученной дифрактограммы поверхности образца с покрытием, характеризующим фазовый состав покрытия. Первой записывалась дифрактограмма поверхности образца при комнатной температуре для определения исходного фазового состава покрытия. После записи исходной дифрактограммы примерно за 1 секунду образец с покрытием 1 нагревался током около 115 А до температуры 400°С, которая контролировалась пирометром 7 через оптоволоконный кабель 8, записывалась дифрактограмма, образец остывал. Затем мощность, обеспечиваемая источником питания 9 и выделяемая в подложкодержателе увеличивалась для достижения следующих температур образца 950, 1000, 1050, 1150 и 1200°С (шаг - 50°С) с записью дифрактограммы поверхности образца. Рентгенограммы, полученные при рентгенофазовом анализе (РФА) поверхности образца ВК-8 с покрытием TiBCrN с использованием синхротронного излучения на канале №6 источника ВЭПП-3 (г. Новосибирск) приведены на Фиг. 3. Точность определения предельной рабочей температуры, при которой еще сохраняется фазовый состав и жаростойкость определялась с точностью 50°С. Результаты, представленные на фиг. 3, показывают, что значение максимальной температуры, при которой не произошло значительного изменения параметров рентгенограммы (фазового состава) покрытия на образце, составляет 1150°С. При данном значении температуры покрытие сохраняет жаростойкость. Данное значение температуры характеризует устанавливаемую жаростойкость покрытия.Before the start of the experiment, the value of the supply current from the incandescent power supply unit (up to 500 A) to the platinum substrate holder was selected to provide the coated sample temperatures of 400, 950, 1000, 1050, 1150, and 1200°C with the time to reach the required temperature up to 1 second. Sample 1 made of a hard alloy with the test heat-resistant coating of the TiBCrN system for cutting tools deposited on its surface was mounted on a heated substrate holder 2 made of platinum with a resistance of about 16 mΩ and an inductance of about 10 μH in an air atmosphere typical for the actual operating conditions of the product. Synchrotron radiation beam 3 was directed to the surface of the sample with coating 1 on channel No. 6 of the VEPP-3 synchrotron radiation source (Novosibirsk). The diffracted beam of synchrotron radiation 4 entered the detector 5. The signal from the detector entered the personal computer 6, was processed by the software, and the obtained diffraction pattern of the sample surface with the coating, which characterizes the phase composition of the coating, was recorded on the hard disk. The diffraction pattern of the sample surface was recorded first at room temperature to determine the initial phase composition of the coating. After recording the initial diffraction pattern, the sample with coating 1 was heated by a current of about 115 A to a temperature of 400°C in about 1 second, which was controlled by pyrometer 7 through fiber optic cable 8, the diffraction pattern was recorded, and the sample cooled down. Then, the power provided by the power source 9 and released in the substrate holder was increased to achieve the following sample temperatures of 950, 1000, 1050, 1150, and 1200°C (step - 50°C) with recording the diffractogram of the sample surface. X-ray diffraction patterns obtained by X-ray phase analysis (XRD) of the surface of a VK-8 sample coated with TiBCrN using synchrotron radiation on channel No. 6 of the VEPP-3 source (Novosibirsk) are shown in Fig. 3. The accuracy of determining the limiting operating temperature, at which the phase composition and heat resistance are still preserved, was determined with an accuracy of 50°C. The results shown in FIG. 3 show that the value of the maximum temperature at which there was no significant change in the parameters of the X-ray pattern (phase composition) of the coating on the sample is 1150°C. At this temperature value, the coating retains heat resistance. This temperature value characterizes the installed heat resistance of the coating.

Приведенные экспериментальные данные подтверждают технический результат, достигаемый в предлагаемом способе.The above experimental data confirm the technical result achieved in the proposed method.

Источники информации, принятые во вниманиеSources of information taken into account

1. ГОСТ 9.312-89 «Единая система защиты от коррозии и старения. Покрытия защитные. Методы определения жаростойкости».1. GOST 9.312-89 “Unified system of protection against corrosion and aging. Protective coatings. Methods for determining heat resistance.

2. ГОСТ 6130-71 «Металлы. Методы определения жаростойкости».2. GOST 6130-71 “Metals. Methods for determining heat resistance.

3. ISO 21608-2012 Corrosion of metals and alloys - Test method for isothermal-exposure oxidation testing under high-temperature corrosion conditions for metallic materials.3. ISO 21608-2012 Corrosion of metals and alloys - Test method for isothermal-exposure oxidation testing under high-temperature corrosion conditions for metallic materials.

4. Bakan Ε. et al., An investigation on burner rig testing of environmental barrier coatings for aerospace applications //Journal of the European Ceramic Society. - 2020. - T. 40. - №. 15. - C. 6236-6240.], [Raffaitin A. et al., Advanced burner-rig test for oxidation-corrosion resistance evaluation of MCrAlY/superalloys systems //Surface and Coatings Technology. -2006. - T. 201. - №. 7. - C. 3829-3835.], [

Figure 00000001
et al., Performance of YSZ and Gd2Zr2O7/YSZ double layer thermal barrier coatings in burner rig tests //Journal of the European Ceramic Society. - 2020. - T. 40. - № 2. - C. 480-490.].4. Bakan E. et al., An investigation on burner rig testing of environmental barrier coatings for aerospace applications // Journal of the European Ceramic Society. - 2020. - T. 40. - No. 15. - C. 6236-6240.], [Raffaitin A. et al., Advanced burner-rig test for oxidation-corrosion resistance evaluation of MCrAlY/superalloys systems //Surface and Coatings Technology. -2006. - T. 201. - no. 7. - C. 3829-3835.], [
Figure 00000001
et al., Performance of YSZ and Gd2Zr2O7/YSZ double layer thermal barrier coatings in burner rig tests // Journal of the European Ceramic Society. - 2020. - T. 40. - No. 2. - C. 480-490.].

5. Z. S. Vinokurov, A. N. Shmakov, and V. A. Sadykov In Situ Investigation of Structural Changes in Perovskite Like Oxides Based on Lanthanum Ferrite in Media with Different Partial Pressures of Oxygen // Bulletin of the Russian Academy of Sciences. Physics, 2013, Vol.77, №. 2, pp. 138-141; V. G. Shevchenko et al., Combustion, Explosion, and Shock Waves, 2018, Vol. 54, №. 1, pp. 58-63.5. Z. S. Vinokurov, A. N. Shmakov, and V. A. Sadykov In Situ Investigation of Structural Changes in Perovskite Like Oxides Based on Lanthanum Ferrite in Media with Different Partial Pressures of Oxygen // Bulletin of the Russian Academy of Sciences. Physics, 2013, Vol.77, no. 2, pp. 138-141; V. G. Shevchenko et al., Combustion, Explosion, and Shock Waves, 2018, Vol. 54, no. 1, pp. 58-63.

Claims (1)

Способ определения жаростойкости функциональных покрытий на инструментальных и конструкционных материалах с использованием синхротронного излучения, включающий установку образца с функциональным покрытием на нагреваемый подложкодержатель в воздушной атмосфере, облучение поверхности образца с жаростойким покрытием пучком синхротронного излучения для получения и записи дифрактограмм, характеризующих фазовый состав покрытия в процессе нагрева до достижения температуры, изменяющей фазовый состав покрытия, отличающийся тем, что процесс нагрева осуществляют поэтапно, проводя последовательно нагрев, температурную выдержку и охлаждение образца, нагрев проводят до выбранной испытательной температуры в диапазоне 400-1500°С, в каждом последующем этапе увеличивают температуру дискретно с шагом изменения температуры, соответствующим требуемой точности, со скоростью роста температуры поверхности образца в диапазоне значений 20-1500°С/с, при этом кривая изменения температуры образца соответствует реальной температурной кривой изделия для реального режима эксплуатации.A method for determining the heat resistance of functional coatings on instrumental and structural materials using synchrotron radiation, which includes placing a sample with a functional coating on a heated substrate holder in an air atmosphere, irradiating the surface of a sample with a heat-resistant coating with a synchrotron radiation beam to obtain and record diffraction patterns characterizing the phase composition of the coating during heating until the temperature is reached, which changes the phase composition of the coating, characterized in that the heating process is carried out in stages, carrying out sequential heating, temperature holding and cooling of the sample, heating is carried out to the selected test temperature in the range of 400-1500 ° C, in each subsequent stage the temperature is increased discretely from step of temperature change, corresponding to the required accuracy, with the growth rate of the sample surface temperature in the range of 20-1500 ° C / s, while the curve of sample temperature change corresponds to real product temperature curve for real operation.
RU2021137000A 2021-12-13 Method for determination of heat resistance of functional coatings on tool and structural materials, using synchrotron radiation RU2776247C1 (en)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2776247C1 true RU2776247C1 (en) 2022-07-15

Family

ID=

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2791429C1 (en) * 2022-12-08 2023-03-07 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт сильноточной электроники Сибирского отделения Российской академии наук (ИСЭ СО РАН) In-situ method for synchrotron investigations of multilayer coatings in the process of thermal exposure

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU796738A1 (en) * 1978-01-30 1981-01-15 Всесоюзный Научно-Исследовательскийинститут Метизной Промышленности Method of determining high-temperature strength of coated metallic wire
SU1545145A1 (en) * 1987-12-18 1990-02-23 Институт Металлургии Им.А.А.Байкова Method of determining heat-resistance of alloys

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU796738A1 (en) * 1978-01-30 1981-01-15 Всесоюзный Научно-Исследовательскийинститут Метизной Промышленности Method of determining high-temperature strength of coated metallic wire
SU1545145A1 (en) * 1987-12-18 1990-02-23 Институт Металлургии Им.А.А.Байкова Method of determining heat-resistance of alloys

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ГОСТ 9.312-89. Единая система защиты от коррозии и старения. Покрытия защитные. Методы определения жаростойкости. Москва, ИПК Издательство стандартов, 2005. ГОСТ 6130-71. Металлы. Методы определения жаростойкости. Москва, Издательство стандартов, 1990. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2791429C1 (en) * 2022-12-08 2023-03-07 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт сильноточной электроники Сибирского отделения Российской академии наук (ИСЭ СО РАН) In-situ method for synchrotron investigations of multilayer coatings in the process of thermal exposure

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Shrestha et al. Evaluation of coating thickness by thermal wave imaging: A comparative study of pulsed and lock-in infrared thermography–Part I: Simulation
Chen et al. Influence of thermal cycle frequency on the TGO growth and cracking behaviors of an APS-TBC
Salari et al. Elevated temperature mechanical properties of Inconel 617 surface oxide using nanoindentation
Aleksanoglu et al. Determining a critical strain for APS thermal barrier coatings under service relevant loading conditions
Manero et al. Monitoring local strain in a thermal barrier coating system under thermal mechanical gas turbine operating conditions
Polanka et al. Determination of cooling parameters for a high-speed, true-scale, metallic turbine vane
RU2776247C1 (en) Method for determination of heat resistance of functional coatings on tool and structural materials, using synchrotron radiation
Yang Multiscale modeling of chemo-thermo-mechanical damage of EB-PVD thermal barrier coatings
Pilgrim et al. Thermal Profiling of Cooled Radial Turbine Wheel
Nusier et al. Experimental and analytical evaluation of damage processes in thermal barrier coatings
Wen et al. Remaining life prediction of thermal barrier coatings based on photoluminescence piezospectroscopy measurements
Lindström et al. Accounting for anisotropic, anisothermal, and inelastic effects in crack initiation lifing of additively manufactured components
Robin et al. Remaining fatigue life assessment of plasma sprayed thermal barrier coatings
Shiembob Development of a plasma sprayed ceramic gas path seal for high pressure turbine applications
Bonnand et al. Complex thermo-mechanical approaches to study the behavior of high-temperature alloys
Sun et al. Pulsed thermal imaging for non-destructive evaluation of hot gas path coatings in gas turbines
Yang et al. Characterization of isothermal and cyclic thermal damage of EB‐PVD TBCs with the help of the 3D‐DIC technique
Karl Thermomechanical fatigue life prediction of notched 304 stainless steel
Volinsky et al. Irradiated cubic single crystal SiC as a high temperature sensor
Nicholas et al. The effects of overloads on sustained-load crack growth in a nickel-base superalloy: part II—experiments
Manero et al. Comparison of Thermal Barrier Coating Stresses via High Energy X-Rays and Piezospectroscopy
Thomas et al. Life assessment of reformer tubes from strain measurement
Spera et al. Thermal Fatigue Testing of Simulated Turbine Blades
Li et al. Simulation and optimization of deformation near a hole in an oxide forming alloy foil subjected to thermo-mechanical cycling
Wang et al. Micro-notch Size Effect on Small Fatigue Crack Propagation of Nickel-Based Superalloy GH4169