RU2776120C1 - Способ получения монофосфата калия - Google Patents
Способ получения монофосфата калия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2776120C1 RU2776120C1 RU2021129140A RU2021129140A RU2776120C1 RU 2776120 C1 RU2776120 C1 RU 2776120C1 RU 2021129140 A RU2021129140 A RU 2021129140A RU 2021129140 A RU2021129140 A RU 2021129140A RU 2776120 C1 RU2776120 C1 RU 2776120C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- potassium
- phosphoric acid
- nitric
- solution
- monophosphate
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract 5
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 title 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 title 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 12
- ZPWVASYFFYYZEW-UHFFFAOYSA-L Dipotassium phosphate Chemical compound [K+].[K+].OP([O-])([O-])=O ZPWVASYFFYYZEW-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 6
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 abstract 6
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 4
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 3
- ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N Calcium nitrate Chemical compound [Ca+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 229910052586 apatite Inorganic materials 0.000 abstract 2
- 230000005591 charge neutralization Effects 0.000 abstract 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 abstract 2
- 230000001264 neutralization Effects 0.000 abstract 2
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 abstract 2
- 239000001184 potassium carbonate Substances 0.000 abstract 2
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 abstract 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 abstract 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 abstract 1
- 230000005712 crystallization Effects 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract 1
Abstract
Изобретение относится к способу получения монофосфата калия. Проводят нейтрализацию фосфорной кислоты карбонатом калия с получением раствора, содержащего монофосфат калия, и кристаллизацию монофосфата калия. В качестве источника фосфорной кислоты для получения раствора монофосфата калия используют азотнофосфорнокислый раствор, полученный при разложении апатита азотной кислотой, а осадок, образующийся при нейтрализации азотнофосфорнокислого раствора, возвращают на стадию разложения апатита азотной кислотой. Способ проводят при отсутствии отхода производства в виде осадка при нейтрализации азотнофосфорнокислого раствора, содержащего фосфорную кислоту, азотную кислоту и нитрат кальция, карбонатом калия. 3 пр.
Description
Настоящее изобретение относится к способу получения монофосфата калия, используемого в качестве удобрений.
Известен способ получения фосфатов калия (RU 2105713 С1, Кеосоян Г.А. и др., опубликован 27.02.1998), по которому проводят обработку углекислых солей фосфорной кислотой при комнатной температуре, отделяют однозамещенный фосфат калия от фильтрата центрифугированием, а в фильтрат добавляют едкий калий или термическую фосфорную кислоту до достижения в нем рН 7,9-8,3, и смесь дегидратируют при 420-500°С с получением триполифосфата калия.
К недостаткам способа следует отнести низкий выход монофосфата калия и получение побочного продукта триполифосфата калия.
Известен способ получения монофосфата калия (RU 2164494 С1, Новиков Н.П. и др., опубликован 27.03.2001), по которому нейтрализуют карбонат калия стехиометрической нормой экстракционной фосфорной кислотой до рН 3,5-4,5 при 80-90°С. Полученную смесь разделяют фильтрацией при 70-80°С, выпавший осадок выводят из процесса и используют в качестве удобрения, из отделенного раствора кристаллизуют чистый монофосфат калия при охлаждении его до 15-20°С.
К недостаткам способа следует отнести потери монофосфата калия с осадком примесей при фильтрации и поддержании высокой температуры при фильтрации.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату при использовании является способ получения монофосфата калия, который включает нейтрализацию фосфорной кислоты карбонатом калия до рН не выше 4,5 при повышенной температуре, разделение полученной смеси фильтрацией с последующей кристаллизацией и отделением готового продукта при охлаждении. Карбонат калия берут в виде водного раствора с концентрацией, необходимой для получения в нейтрализованной смеси 23-30% монокалийфосфата, процесс нейтрализации ведут при температуре 70-78°С, а маточный раствор после отделения готового продукта на стадии кристаллизации возвращают в процесс на стадию растворения карбоната калия. Реакцию нейтрализации ведут при рН 3,8-4,5 (патент RU 2261222 С1, Богач Е.В. и др., опубликован 27.09.2005)
Недостатком этого способа является наличие отхода производства в виде осадка, оставшегося на фильтре.
Техническим результатом предлагаемого изобретения является отсутствие отхода производства в виде осадка при нейтрализации азотнофосфорнокислого раствора, содержащего фосфорную кислоту, азотную кислоту и нитрат кальция, карбонатом калия.
Технический результат в предлагаемом способе получения монофосфата калия достигается при нейтрализации азотнофосфорнокислого раствора, образующегося при разложении апатита азотной кислотой и выделении тетрагидрата нитрата кальция, раствором карбоната калия, разделении полученной суспензии фильтрацией на осадок фосфатов и фторидов кальция с последующей промывкой и раствор монофосфата и нитрата калия. Осадок возвращают на стадию разложения апатита азотной кислотой. Раствор монофосфата и нитрата калия направляют на стадию вакуум-кристаллизации для выделения кристаллов монокалийфосфата фильтрацией с последующей промывкой и сушкой. Маточный раствор после отделения кристаллов монофосфата калия охлаждают и отделяют выделившиеся кристаллы нитрата калия.
Нейтрализацию азотнофосфорнокислого раствора, содержащего 20-40 мас. % фосфорной кислоты, проводят раствором карбоната калия при температуре не более 70°С до значения рН не более 5.
Вакуум-кристаллизацию монофосфата калия проводят при температуре 50-70°С.
Маточный раствор после отделения кристаллов монофосфата калия охлаждают до температуры не более 40°С.
Сущность способа заключается в том, чтобы вернуть осадок после фильтрации раствора монофосфата и нитрата калия на стадию разложения апатита азотной кислотой, выделить кристаллы монофосфата калия на стадии вакуум-кристаллизации при температуре 50-70°С, выделить кристаллы нитрата калия на стадии кристаллизации при температуре не более 40°С.
Осуществление процесса получения монофосфата и нитрата калия иллюстрируют следующие примеры.
Пример 1.
Нейтрализацию азотнофосфорнокислого раствора проводят 25% раствором карбоната калия с получением раствора, содержащего смесь монокалийфосфата, нитрата калия и преципитата по уравнениям:
17,8 т азотнофосфорнокислого раствора с содержанием фосфорной кислоты 20 мас. %, азотной кислоты 17,6 мас. %, нитрата кальция 17,6 мас. % смешивают с 25 мас. % раствором карбоната калия 30,3 т при температуре 60°С, после чего выдерживают при перемешивании в течение 30 минут. Расход раствора карбоната калия составляет 100% от стехиометрической нормы по кислотам и кальцию. Полученную пульпу в количестве 45,8 т фильтруют под давлением. Осадок после промывки в количестве 5,7 т направляют на стадию разложения апатита азотной кислотой. Фильтрат (раствор монокалийфосфата и нитрата калия) упаривают под вакуумом при температуре 60°С до содержания воды 50%, при этом кристаллизуется монофосфат калия в количестве 0,5 т. Полученные кристаллы отделяют фильтрацией. Фильтрат охлаждают до температуры 30°С, при которой происходит отделение кристаллов нитрата калия в количестве 4,0 т фильтрацией. Кристаллы монокалийфосфата и нитрата калия промывают водой при температуре 60°С и 30°С соответственно. После промывки кристаллы сушат при температуре 105°С. Полученные сухие кристаллы монофосфата калия содержат KH2PO4 - 99,5%. Сухие кристаллы нитрата калия содержат KNO3 - 99,3%, KH2PO4 - 0,5%, NaCl - 0,2%.
Пример 2.
Нейтрализацию азотнофосфорнокислого раствора проводят раствором карбоната калия аналогично примеру 1 с получением раствора, содержащего смесь монокалийфосфата, нитрата калия и преципитата.
17,8 т азотнофосфорнокислого раствора с содержанием фосфорной кислоты 30 мас. %, азотной кислоты 10 мас. %, нитрата кальция 15 мас. % смешивают с 25 мас. % раствором карбоната калия 28,6 т при температуре 60°С, после чего выдерживают при перемешивании в течение 30 минут. Расход раствора карбоната калия составляет 100% от стехиометрической нормы по кислотам и кальцию. Полученную пульпу в количестве 44,3 т фильтруют под давлением. Осадок после промывки в количестве 4,8 т направляют на стадию разложения апатита азотной кислотой. Фильтрат (раствор монокалийфосфата и нитрата калия) упаривают под вакуумом при температуре 60°С до содержания воды 50%, при этом монофосфат калия кристаллизуется в количестве 4,0 т. Полученные кристаллы отделяют фильтрацией. Фильтрат охлаждают до температуры 30°С, при которой происходит отделение кристаллов нитрата калия в количестве 2,7 т фильтрацией. Кристаллы монокалийфосфата и нитрата калия промывают водой при температуре 60°С и 30°С соответственно. После промывки кристаллы сушат при температуре 105°С. Полученные сухие кристаллы монофосфата калия содержат KH2PO4 - 99,5%. Сухие кристаллы нитрата калия содержат KNO3 - 99,3%, KH2PO4 - 0,5%, NaCl - 0,2%.
Пример 3.
Нейтрализацию азотнофосфорнокислого раствора проводят раствором карбоната калия аналогично примеру 1 с получением раствора, содержащего смесь монокалийфосфата, нитрата калия и преципитата.
17,8 т азотнофосфорнокислого раствора с содержанием фосфорной кислоты 40 мас. %, азотной кислоты 5 мас. %, нитрата кальция 10 мас. % смешивают с 25 мас. % раствором карбоната калия 28,1 т при температуре 60°С, после чего выдерживают при перемешивании в течение 30 минут. Расход раствора карбоната калия составляет 100% от стехиометрической нормы по кислотам и кальцию. Полученную пульпу в количестве 43,9 т фильтруют под давлением. Осадок после промывки в количестве 3,0 т направляют на стадию разложения апатита азотной кислотой. Фильтрат (раствор монофосфата калия и нитрата калия) упаривают под вакуумом при температуре 60°С до содержания воды 50%, при этом монофосфат калия кристаллизуется в количестве 7,9 т. Полученные кристаллы отделяют фильтрацией. Фильтрат охлаждают до температуры 30°С, при которой происходит отделение кристаллов нитрата калия в количестве 1,6 т фильтрацией. Кристаллы монофосфата калия и нитрата калия промывают водой при температуре 60 и 30°С соответственно. После промывки кристаллы сушат при температуре 105°С. Полученные сухие кристаллы монофосфата калия содержат KH2PO4 - 99,5%. Сухие кристаллы нитрата калия содержат KNO3 - 99,3%, KH2PO4 - 0,5%, NaCl - 0,2%.
Claims (1)
- Способ получения монофосфата калия, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты карбонатом калия с получением раствора, содержащего монофосфат калия, и кристаллизацию монофосфата калия, отличающийся тем, что в качестве источника фосфорной кислоты для получения раствора монофосфата калия используют азотнофосфорнокислый раствор, полученный при разложении апатита азотной кислотой, а осадок, образующийся при нейтрализации азотнофосфорнокислого раствора, возвращают на стадию разложения апатита азотной кислотой.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2776120C1 true RU2776120C1 (ru) | 2022-07-13 |
Family
ID=
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2261222C1 (ru) * | 2004-08-10 | 2005-09-27 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт по удобрениям и инсектофунгицидам им. проф. Я.В. Самойлова" (ОАО "НИУИФ") | Способ получения монокалийфосфата |
WO2008069676A3 (en) * | 2006-12-05 | 2008-10-02 | Yara Int Asa | Production of npk or np material containing polyphosphates |
RU2389712C2 (ru) * | 2008-02-12 | 2010-05-20 | Закрытое акционерное общество "Национальная газовая компания" | Способ кислотной переработки бедных фосфоритов |
CN109704299A (zh) * | 2019-02-28 | 2019-05-03 | 武汉工程大学 | 磷酸废液制备磷酸二氢钾的方法 |
RU2747639C1 (ru) * | 2020-06-26 | 2021-05-11 | Аркадий Львович Олифсон | Способ получения монокалийфосфата |
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2261222C1 (ru) * | 2004-08-10 | 2005-09-27 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт по удобрениям и инсектофунгицидам им. проф. Я.В. Самойлова" (ОАО "НИУИФ") | Способ получения монокалийфосфата |
WO2008069676A3 (en) * | 2006-12-05 | 2008-10-02 | Yara Int Asa | Production of npk or np material containing polyphosphates |
RU2389712C2 (ru) * | 2008-02-12 | 2010-05-20 | Закрытое акционерное общество "Национальная газовая компания" | Способ кислотной переработки бедных фосфоритов |
CN109704299A (zh) * | 2019-02-28 | 2019-05-03 | 武汉工程大学 | 磷酸废液制备磷酸二氢钾的方法 |
RU2747639C1 (ru) * | 2020-06-26 | 2021-05-11 | Аркадий Львович Олифсон | Способ получения монокалийфосфата |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4632813A (en) | Process for the production of water soluble ammonium phosphates | |
RU2776120C1 (ru) | Способ получения монофосфата калия | |
RU2739409C1 (ru) | Способ извлечения редкоземельных элементов из фосфогипса | |
RU2785813C1 (ru) | Способ получения монокалийфосфата | |
US1961127A (en) | Making disodium phosphate | |
RU2261222C1 (ru) | Способ получения монокалийфосфата | |
US3388966A (en) | Ammonium phosphate preparation | |
US3717702A (en) | Process for treating phosphate ore | |
RU2178386C1 (ru) | Способ получения калия фосфорно-кислого однозамещенного | |
JPS60151204A (ja) | 精製りん酸−アンモニウムの高収率収得法 | |
US8871170B2 (en) | Polyhalite IMI process for KNO3 production | |
RU2812559C1 (ru) | Способ получения моноаммонийфосфата | |
RU2285667C1 (ru) | Способ получения гексагидрата нитрата магния высокой чистоты из технического раствора нитрата магния | |
RU2372280C1 (ru) | Способ получения фосфорной кислоты | |
RU2747639C1 (ru) | Способ получения монокалийфосфата | |
RU1810319C (ru) | Способ получени гидрофосфата кальци | |
RU2162441C1 (ru) | Способ получения натрия фосфорнокислого пиро | |
SU356841A1 (ru) | Способ получения фосфорной кислоты | |
US598182A (en) | Heem an-poole | |
RU2183189C1 (ru) | Способ получения пищевого пирофосфата натрия трехзамещенного | |
SU1733378A1 (ru) | Способ получени гидрофосфата кальци | |
RU2361811C1 (ru) | Способ получения триполифосфата натрия | |
RU2105713C1 (ru) | Способ получения фосфатов калия | |
RU2162439C1 (ru) | Способ получения динатрийфосфата | |
US1150900A (en) | Manufacture of monoalkali-metal phosphate. |