RU2765146C1 - Method for manufacturing an ionising emission meter - Google Patents
Method for manufacturing an ionising emission meter Download PDFInfo
- Publication number
- RU2765146C1 RU2765146C1 RU2020129880A RU2020129880A RU2765146C1 RU 2765146 C1 RU2765146 C1 RU 2765146C1 RU 2020129880 A RU2020129880 A RU 2020129880A RU 2020129880 A RU2020129880 A RU 2020129880A RU 2765146 C1 RU2765146 C1 RU 2765146C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- meter
- gas
- internal volume
- case
- mixture
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J9/00—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture, installation, removal, maintenance of electric discharge tubes, discharge lamps, or parts thereof; Recovery of material from discharge tubes or lamps
- H01J9/38—Exhausting, degassing, filling, or cleaning vessels
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к детекторам для регистрации ионизирующих излучений, в частности, к газоразрядным самогасящимся счетчикам Гейгера-Мюллера, которые используются для регистрации, преимущественно, бета- и гамма-излучений.The invention relates to detectors for registration of ionizing radiation, in particular, to gas-discharge self-extinguishing Geiger-Muller counters, which are used to register, mainly, beta and gamma radiation.
Известны газоразрядные самогасящиеся счетчики Гейгера-Мюллера, представляющие собой двухэлектродную систему с герметичным корпусом, заполненным смесью, состоящей из основного газа-наполнителя и так называемых гасящих добавок. [1] При ионизации газа в счетчике Гейгера-Мюллера возникает и, через интервал времени, который называется «мертвым», гаснет электрический разряд. Скорость счета импульсов тока этого разряда является мерой интенсивности ионизирующего излучения/В течение «мертвого» времени счетчик не чувствителен к ионизирующему излучению, что ограничивает линейный диапазон нагрузочной характеристики величиной счета N≈-1/τ, где τ - «мертвое» время. [2]Gas-discharge self-extinguishing Geiger-Muller counters are known, which are a two-electrode system with a sealed housing filled with a mixture consisting of the main filler gas and the so-called quenching additives. [1] When gas is ionized in a Geiger-Muller counter, an electric discharge arises and, after an interval of time, which is called "dead", goes out. The counting rate of the current pulses of this discharge is a measure of the intensity of ionizing radiation / During the "dead" time, the counter is not sensitive to ionizing radiation, which limits the linear range of the load characteristic by the count value N≈-1/τ, where τ is the "dead" time. [2]
Известно техническое решение: низковольтные счетчики Гейгера-Мюллера жесткого бета- и гамма-излучений, с металлическим корпусом-катодом и анодом в виде изолированной тонкой нити. [3] Основным газом-наполнителем в этих счетчиках является неон, а гасящей добавкой- пары брома и аргон.A technical solution is known: low-voltage Geiger-Muller counters of hard beta and gamma radiation, with a metal case-cathode and an anode in the form of an isolated thin filament. [3] The main filling gas in these counters is neon, and the quenching additive is a pair of bromine and argon.
Недостатками указанного технического решения являются:The disadvantages of this technical solution are:
- невозможность эксплуатации изделий при температурах выше t>+70°С из-за высокой химической активности брома;- the inability to operate products at temperatures above t>+70°C due to the high chemical activity of bromine;
- невозможность эксплуатации со скоростями счета N>104 имп/с из-за большого значения «мертвого» времени τ≈10-4 с.- the impossibility of operation with count rates N>10 4 imp/s due to the large value of the "dead" time τ≈10 -4 s.
Известны счетчики Гейгера-Мюллера, представляющие собой герметичную камеру (например, стеклянную), наполненную инертным газом. [4] Внутри цилиндрической камеры находятся электроды под высоким напряжением. На Фиг. 1 показана схема включения такого счетчика. Внутренний электрод (анод) 1 представляет собой тонкую прямую вольфрамовую проволоку диаметром 0,1 мм, изолированную от корпуса. Внешний электрод (катод) 2 расположен вдоль металлических цилиндрических стенок, а если камера изготовлена из стекла, то выполнен в виде напыления на стенки (медь, вольфрам, нихром, сталь и тому подобные материалы). [4] Между катодом и анодом от источника постоянного тока подается высокое напряжение (U≈300-1000 В). Величина потенциала анода измеряется электронно-счетным прибором.Geiger-Muller counters are known, which are a sealed chamber (for example, glass) filled with an inert gas. [4] There are high voltage electrodes inside the cylindrical chamber. On FIG. 1 shows the connection diagram of such a counter. The inner electrode (anode) 1 is a thin straight tungsten wire with a diameter of 0.1 mm, isolated from the housing. The outer electrode (cathode) 2 is located along the metal cylindrical walls, and if the chamber is made of glass, then it is made in the form of deposition on the walls (copper, tungsten, nichrome, steel, and similar materials). [4] A high voltage (U≈300-1000 V) is applied between the cathode and the anode from a DC source. The value of the anode potential is measured by an electronic counting device.
Недостаток технического решения: работа без гасящих добавок не обеспечивает требуемого качества работы счетчика и измерения параметров излучения.The disadvantage of the technical solution: operation without quenching additives does not provide the required quality of the counter and measurement of radiation parameters.
Известно техническое решение - газоразрядный самогасящийся счетчик Гейгера-Мюллера (патент RU 2192068 С2), где в качестве газа-наполнителя счетчика применяют газовую смесь, включающую инертный газ с кислородной гасящей добавкой. В качестве основного газа используется гелий с давлением от 150 до 760 мм рт. ст., а давление каждой компоненты гасящей добавки в виде смеси ксенона и кислорода составляет 1-5% от давления гелия, при этом отношение парциальных давлений ксенона и кислорода находится в пределах 0,75-1.A technical solution is known - a gas-discharge self-extinguishing Geiger-Muller counter (patent RU 2192068 C2), where a gas mixture is used as a filler gas for the counter, including an inert gas with an oxygen quenching additive. Helium with a pressure of 150 to 760 mm Hg is used as the main gas. Art., and the pressure of each component of the quenching additive in the form of a mixture of xenon and oxygen is 1-5% of the pressure of helium, while the ratio of partial pressures of xenon and oxygen is in the range of 0.75-1.
Недостатки технического решения:Disadvantages of the technical solution:
- низкая рабочая температура;- low operating temperature;
- недостаточный срок службы;- insufficient service life;
- недостаточная прочность трубки- корпуса;- insufficient strength of the tube-body;
- недостаточная чувствительность;- insufficient sensitivity;
- недостаточная надежность.- insufficient reliability.
Известно техническое решение- газоразрядный счетчик (патент SU 1426267 А1), в котором с целью увеличения ресурса работы на анод счетчика наносят диэлектрические покрытия из оксида алюминия толщиной 0,5-100 мкм или диоксида циркония толщиной 0,5-50 мкм. В качестве газа-наполнителя применяют воздух, гасящая добавка не применяется.A technical solution is known - a gas-discharge counter (patent SU 1426267 A1), in which, in order to increase the service life, dielectric coatings of aluminum oxide 0.5-100 μm thick or zirconium dioxide 0.5-50 μm thick are applied to the anode of the counter. Air is used as a filler gas; a quenching additive is not used.
Недостаток технического решения: применение воздуха в качестве газа-наполнителя не обеспечивает необходимого качества и эффективности работы счетчика.The disadvantage of the technical solution: the use of air as a filler gas does not provide the required quality and efficiency of the meter.
Известен преобразователь низкого давления (вакуума) манометрический ПММ-32-1, выпускаемый промышленностью серийно и применяемый в промышленных установках вакуумной обработки. [5] Действие инверсно-магнетронного манометрического преобразователя с холодным катодом основано на возможности поддержания разряда в разрядном промежутке датчика, образованном стержневым анодом 5 (Фиг. 2) и окружающим его коаксиальным цилиндром 6 с закрытыми торцами, являющимся катодом 4 (Фиг. 2). Катод 4 одновременно является магнитной системой, создающей осевое магнитное поле необходимое для работы преобразователя. На анод 5 подается напряжение +2,5 кВ, катод 4 находится под нулевым потенциалом. [5] Под действием пересекающихся электрического и магнитного полей свободные электроны начинают двигаться по замкнутым гипоциклоидам. Движение по направлению к аноду, а, следовательно, и попадание на анод происходит только в результате их столкновения с молекулами газа. Таким образом, вероятность ионизации газа велика. Образовавшиеся ионы двигаются к катоду, а электроны, вращаясь вокруг анода, в свою очередь производят ионизацию. В манометрическом преобразователе возникает газовый разряд, который существует при весьма низких давлениях. По величине разрядного тока можно судить о давлении газа. [5]Known transducer low pressure (vacuum) gauge PMM-32-1, commercially produced by the industry and used in industrial installations of vacuum processing. [5] The action of an inverse magnetron gauge converter with a cold cathode is based on the possibility of maintaining a discharge in the discharge gap of the sensor formed by a rod anode 5 (Fig. 2) and a
Типовая градуировочная характеристика преобразователя ПММ-32-1, выражающая зависимость тока от давления, представлена на Фиг. 3.A typical calibration characteristic of the PMM-32-1 converter, expressing the dependence of current on pressure, is shown in Fig. 3.
Электродная система преобразователя (Фиг. 2) монтируется на фланце 11, имеющем четыре изолятора 10, изготовленных методом напряженного вакуумного спая нержавеющей стали и непрозрачного стекла С85-2.The electrode system of the transducer (Fig. 2) is mounted on a flange 11, which has four
Два изолятора имеют проходные вводы, один из которых (центральный) является одновременно стержневым анодом 5, а другой 9 служит вводом катода 4. Два других изолятора имеют глухие ножки и служат для дополнительного крепления чашки 15, на которой размещается катод 4.Two insulators have feedthroughs, one of which (central) is simultaneously a rod anode 5, and the other 9 serves as an input for cathode 4. The other two insulators have blind legs and serve for additional fastening of cup 15, on which cathode 4 is placed.
Катод представляет собой полый цилиндрический магнит 6, изготовленный из сплава ЮНДК-24Т2 и закрытый с торцов полюсными наконечниками 4. Напряженность магнитного поля в центре магнитной системы 1100±50 Эрстед.The cathode is a hollow
Расстояние между полюсными наконечниками, то есть высота разрядного промежутка, составляет 12 мм.The distance between the pole pieces, that is, the height of the discharge gap, is 12 mm.
С помощью цилиндрического держателя 7 с тремя винтами катод крепится к чашке 15. Выступы держателя входят в пазы на чашке 15. На анодном стержне размещается втулка 8, защищающая изоляторы от запыления.Using a cylindrical holder 7 with three screws, the cathode is attached to the cup 15. The protrusions of the holder enter the grooves on the cup 15. A sleeve 8 is placed on the anode rod, which protects the insulators from dusting.
К вакуумной системе преобразователь присоединяется с помощью фланца Ду 50 (позиция 14 на Фиг. 2) с медной прокладкой.The converter is connected to the vacuum system using a DN 50 flange (item 14 in Fig. 2) with a copper gasket.
Для предохранения электродной системы и изоляторов преобразователя от загрязнения, а также зуба фланца от повреждений при хранении и транспортировании к преобразователю прикладывается кожух 17 и крышка 13 с резиновыми прокладками.To protect the electrode system and transducer insulators from contamination, as well as the flange tooth from damage during storage and transportation, a casing 17 and a cover 13 with rubber gaskets are attached to the transducer.
Присоединение преобразователя к измерительному блоку вакуумметра осуществляется через колодку 12.The connection of the transducer to the measuring unit of the vacuum gauge is carried out through
Конструкция преобразователя является разборной и позволяет проводить механическую чистку электродов от продуктов крекинга вакуумного масла, образующихся во время работы преобразователя и от других загрязнений. Чистка загрязненных поверхностей проводится шкуркой К3-М-28. [5]The design of the transducer is collapsible and allows for mechanical cleaning of the electrodes from vacuum oil cracking products formed during the operation of the transducer and from other contaminants. Cleaning of contaminated surfaces is carried out with K3-M-28 sandpaper. [5]
Применение скрещенных электрического и магнитного полей обеспечивает поддержание устойчивого разряда и стабильной работы устройства при сравнительно низких давлениях.The use of crossed electric and magnetic fields ensures the maintenance of a stable discharge and stable operation of the device at relatively low pressures.
Техническое решение обеспечивает постоянство трех параметров: напряжения разряда, напряженности магнитного поля, а также постоянное расстояние между электродами и их конфигурацию. Таким образом, ток разряда зависит только от давления газа.The technical solution ensures the constancy of three parameters: discharge voltage, magnetic field strength, as well as a constant distance between the electrodes and their configuration. Thus, the discharge current depends only on the gas pressure.
Недостаток технического решения: нет возможности чистить электроды в вакуумной камере, необходима механическая очистка шкуркой.The disadvantage of the technical solution: it is not possible to clean the electrodes in a vacuum chamber, mechanical cleaning with sandpaper is necessary.
Известно техническое решение по нанесению пленок соединений титана в вакууме на внутренние стенки цилиндрических стеклянных трубок [6]. Устройство предназначено для нанесения пленок титана (Ti), оксида титана (TiO2) и нитрида титана (TiN) на внутренние стенки тонких стеклянных трубок в вакууме путем распыления катода, изготовленного в виде изолированной прямой титановой нити, расположенной вдоль оси трубки (коаксиально). Для распыления применяют электрический пульсирующий плазменный разряд в скрещенных магнитном и импульсном электрическом поле. Разряд создают в смеси инертного газа- аргона и химически активных газов, в частности, кислорода и азота. [6]Known technical solution for applying films of titanium compounds in a vacuum on the inner walls of cylindrical glass tubes [6]. The device is designed to deposit films of titanium (Ti), titanium oxide (TiO 2 ) and titanium nitride (TiN) on the inner walls of thin glass tubes in vacuum by sputtering a cathode made in the form of an insulated straight titanium filament located along the tube axis (coaxially). For sputtering, an electric pulsating plasma discharge is used in crossed magnetic and pulsed electric fields. The discharge is created in a mixture of an inert gas - argon and reactive gases, in particular, oxygen and nitrogen. [6]
Устройство схематически представлено на Фиг. 4. Устройство включает вакуумную камеру 18, откачиваемую системой откачки и наполняемую рабочим газом, а именно смесью аргона и кислорода или аргона и азота через систему напуска. Анод 19 трубки-образца представляет собой трубку с наружным диаметром 16 мм. Магнитное поле внутри камеры и обрабатываемой трубки создается посредством катушки соленоида 20. Подложкодержатель 21 удерживает образец в ходе процесса. Источник питания 22 обеспечивает подачу импульсного напряжения на катод 23, изготовленный из титана. В данном случае применяли стеклянную трубку-образец 24 с внутренним диаметром 16,5 мм и наружным-19 мм.The device is schematically shown in Fig. 4. The device includes a
Магнитное поле, направленное вдоль оси трубки, создают посредством катушки соленоида, расположенной снаружи вдоль корпуса трубки по всей длине. [6] Все элементы устройства размещены в вакуумной камере. Напряжение на полеобразующие электроды подается от источников питания и контролируется электроизмерительными приборами.A magnetic field directed along the axis of the tube is created by means of a solenoid coil located outside along the tube body along the entire length. [6] All elements of the device are placed in a vacuum chamber. The voltage on the field-forming electrodes is supplied from power sources and controlled by electrical measuring instruments.
Недостатки технического решения: устройство предназначено только для нанесения титана, из которого изготовлен катод, или его соединений на внутренние стенки стеклянных трубок. Процессы очистки не реализуются.Disadvantages of the technical solution: the device is intended only for applying titanium, from which the cathode is made, or its compounds on the inner walls of glass tubes. Cleanup processes are not implemented.
Известен процесс ионной очистки в вакууме, заключающийся в столкновении ускоренных ионов рабочего газа с молекулами загрязнителя, что приводит к выбиванию последних с поверхности образца. [7] Процесс применяется в промышленности, в частности, в промышленных установках вакуумного напыления. [7, 8] Схема процесса приведена на Фиг. 5. Помимо высокой скорости процесса, ионная очистка отличается пониженным расходом реагентов и широкими возможностями контроля процесса.The process of ion cleaning in vacuum is known, which consists in the collision of accelerated ions of the working gas with pollutant molecules, which leads to knocking out the latter from the surface of the sample. [7] The process is used in industry, in particular, in industrial vacuum deposition plants. [7, 8] The scheme of the process is shown in Fig. 5. In addition to the high speed of the process, ionic cleaning is characterized by low consumption of reagents and wide possibilities of process control.
Энергии ионов аргона в разряде плазмы достаточно для удаления физических загрязнений с поверхности образца. Тем не менее, такое воздействие не приводит к удалению тонких пленок химических загрязнений, имеющих толщину в несколько атомных слоев. [7, 8]The energy of argon ions in the plasma discharge is sufficient to remove physical contaminants from the sample surface. However, such exposure does not lead to the removal of thin films of chemical contaminants having a thickness of several atomic layers. [7, 8]
При добавлении в рабочую среду химических соединений, образующих химически активные ионы и/или радикалы, процесс приобретает название плазмохимической очистки. [7, 8] Плазмохимическая очистка применяется в промышленных установках для напыления в вакууме покрытий. [7, 8] Химически активные ионы и радикалы взаимодействуют с тонкими пленками загрязнений, образуя легколетучие соединения. После удаления загрязнений, связанных с поверхностью образца химическими связями, атомы поверхностного слоя образца обладают свободными химическими связями, что позволяет при нанесении пленки на такую поверхность достичь адгезии между пленкой и подложкой, сравнимой с когезионной прочностью, то есть прочностью связей между атомами в веществе. [7, 8]When chemical compounds that form chemically active ions and/or radicals are added to the working medium, the process becomes known as plasma-chemical purification. [7, 8] Plasma-chemical cleaning is used in industrial installations for vacuum deposition of coatings. [7, 8] Chemically active ions and radicals interact with thin films of pollution, forming highly volatile compounds. After removal of contaminants associated with the surface of the sample by chemical bonds, the atoms of the surface layer of the sample have free chemical bonds, which makes it possible, when applying a film to such a surface, to achieve adhesion between the film and the substrate, comparable to the cohesive strength, i.e., the strength of bonds between atoms in a substance. [7, 8]
Таким образом, в ходе плазмохимической очистки происходит не только удаление загрязнений, но и активация поверхности в сторону повышения адгезии наносимой на нее пленки. [7, 8]Thus, in the course of plasma-chemical cleaning, not only the removal of contaminants occurs, but also the activation of the surface in the direction of increasing the adhesion of the film applied to it. [7, 8]
При изготовлении корпуса счетчика одной из операций является, применяемая в металлообрабатывающей промышленности, раскатка стенок металлических трубок, например, изготовленных из нержавеющей стали, металлическим шариком для получения толщины стенки корпуса заданного размера, часто в диапазоне:In the manufacture of the meter case, one of the operations used in the metalworking industry is to roll the walls of metal tubes, for example, made of stainless steel, with a metal ball to obtain a wall thickness of the case of a given size, often in the range:
50≤d≤100 мкм.50≤d≤100 µm.
Минимальная толщина (d=50 мкм) соответствует границе прочности корпуса, а максимальная- толщине (d=100 мкм), обеспечивающей необходимую чувствительность счетчика при промышленно применимой прочности стенок корпуса. [9]The minimum thickness (d=50 µm) corresponds to the strength limit of the housing, and the maximum thickness (d=100 µm) that provides the required meter sensitivity with the industrially applicable strength of the housing walls. [9]
При выполнении этой операции в качестве антифрикционной жидкости для смазки поверхностей применяется индустриальное минеральное масло, часть которого остается на поверхности, а часть замуровывается в материал стенок на глубину вплоть до 1 мкм, согласно результатам послойного анализа состава материала стенок трубок. Исследования выполняли методом вторичной ионно-ионной масс-спектрометрии (SIMS).When performing this operation, industrial mineral oil is used as an anti-friction liquid for lubricating surfaces, part of which remains on the surface, and part is embedded in the wall material to a depth of up to 1 μm, according to the results of a layer-by-layer analysis of the composition of the material of the tube walls. Studies were performed by the method of secondary ion-ion mass spectrometry (SIMS).
При работе счетчика в условиях высоких (до 350°С) температур происходит миграция молекул масла из глубины на внутреннюю поверхность корпуса счетчика. При возбуждении газового разряда во внутреннем объеме счетчика происходит диссоциация молекул масла (преимущественно углеводородов СхНу), сопровождающаяся осаждением пленок углерода на поверхности катода и анода, что приводит к ухудшению электрических параметров системы «анод-катод». Кроме того, попадание продуктов диссоциации (деструкции) масла в газовую смесь за счет взаимодействия автогасящей добавки- кислорода, вступающего в реакцию с углеродом с образованием СО и СО2, приводит к изменению условий автогашения разряда, уменьшению точности и надежности измерений, а также снижению срока службы счетчика в целом.When the meter operates at high (up to 350°C) temperatures, oil molecules migrate from the depth to the inner surface of the meter case. When a gas discharge is excited in the internal volume of the counter, the dissociation of oil molecules (mainly C x H y hydrocarbons) occurs, accompanied by the deposition of carbon films on the cathode and anode surfaces, which leads to a deterioration in the electrical parameters of the anode-cathode system. In addition, placement of the dissociation products (degradation) of the oil into the gas mixture due to interaction of oxygen avtogasyaschey components-, reacts with carbon to form CO and CO 2 leads to a change in conditions avtogasheniya discharge, reduced accuracy and reliability, and reduce the term of counter services in general.
Следует отметить:It should be noted:
1) Чем выше температура, тем быстрее уходит кислород из смеси.1) The higher the temperature, the faster oxygen leaves the mixture.
2) Добавка СО2 в смесь NeXeO2 уже в количестве 0,01%, а СО 0,001% ухудшает наклон плато.2) The addition of CO 2 to the NeXeO 2 mixture is already in the amount of 0.01%, and CO 0.001% worsens the slope of the plateau.
3) Долговременность счетчиков лимитируется не уходом кислорода, а приходом СО2.3) The longevity of the counters is limited not by the loss of oxygen, but by the arrival of CO 2 .
4) Уход О2 и приход СО2 - два процесса, которые идут одновременно, но независимо друг от друга.4) The departure of O 2 and the arrival of CO 2 are two processes that occur simultaneously, but independently of each other.
Скорость обоих процессов зависит от прозрачности пленки на катоде для газов. Образование СО2 идет за счет углерода и кислорода, содержащихся в самом металле.The rate of both processes depends on the transparency of the film on the cathode for gases. The formation of CO 2 is due to the carbon and oxygen contained in the metal itself.
У счетчиков с меньшей долговечностью оксидная пленка более прозрачна для диффузии кислорода внутрь стенки и СО2 изнутри металла. Более критично (опасно) для счетчиков выделение СО2, то есть незначительное его количество ухудшает наклон плато и это происходит раньше, чем успевает уйти из счетчика весь необходимый запас О2.For counters with shorter durability, the oxide film is more transparent for the diffusion of oxygen into the wall and CO 2 from inside the metal. More critical (dangerous) for counters is the release of CO 2 , that is, its insignificant amount worsens the slope of the plateau and this happens before the entire necessary supply of O 2 has time to leave the counter.
В заявленном техническом решении предлагается применять процесс ионно-плазменной обработки поверхностей стенок и остальных конструктивных элементов для изменения состава и свойств поверхностей, в том числе активации для улучшения адгезии оксидированного защитного слоя. В результате получают конструктивные элементы с поверхностями, обладающими новыми свойствами: другой состав, не содержащий углеводородных продуктов деструкции масла, и активированные поверхности со свободными химическими связями, на которые нанесено защитное оксидное покрытие. Оксидное покрытие препятствует выделению углерода из конструктивных материалов с последующим образованием СО и СО2 из конструктивных материалов в объеме корпуса счетчика. Покрытие также изменяет состав металлических стенок, содержащих молекулы минерального масла на поверхности и в глубине, путем предварительной ионной бомбардировки внутренней поверхности конструктивных элементов корпуса счетчика смесью плазмообразующих газов, например, Ar (93%) и О2 (7%). При этом во внутреннем объеме счетчика протекают процессы физического распыления материалов в ходе взаимодействия ускоренных ионов аргона с поверхностью и химические реакции, активируемые плазмой при диссоциации и ионизации молекул кислорода, в частности, взаимодействия атомов углерода с кислородом и образованием летучих молекул СО и СО2, удаляемых вакуумной откачкой. Данный состав газовой смеси обеспечивает оптимальный баланс между физическим распылением загрязнений поверхности и химическим взаимодействием в плазме.In the claimed technical solution, it is proposed to apply the process of ion-plasma treatment of the surfaces of the walls and other structural elements to change the composition and properties of the surfaces, including activation to improve the adhesion of the oxidized protective layer. As a result, structural elements with surfaces with new properties are obtained: a different composition that does not contain hydrocarbon products of oil degradation, and activated surfaces with free chemical bonds, on which a protective oxide coating is applied. The oxide coating prevents the release of carbon from structural materials with the subsequent formation of CO and CO 2 from structural materials in the volume of the meter body. The coating also changes the composition of metal walls containing mineral oil molecules on the surface and in depth by preliminary ion bombardment of the inner surface of the structural elements of the meter body with a mixture of plasma gases, for example, Ar (93%) and O 2 (7%). At the same time, processes of physical sputtering of materials occur in the internal volume of the counter during the interaction of accelerated argon ions with the surface and chemical reactions activated by plasma during the dissociation and ionization of oxygen molecules, in particular, the interaction of carbon atoms with oxygen and the formation of volatile CO and CO 2 molecules removed vacuum pumping. This composition of the gas mixture provides an optimal balance between the physical spraying of surface contaminants and the chemical interaction in the plasma.
После очистки и активации поверхности проводят оксидирование в газе, например, кислороде, для формирования защитного оксидного слоя.After cleaning and activating the surface, oxidation is carried out in a gas, for example, oxygen, to form a protective oxide layer.
Оксидирование-процесс формирования оксидных пленок на поверхности металла. [10] Оксидирование применяется для нанесения оксидных слоев как в целях защиты, так и придания металлическому изделию декоративных свойств. [10] Оксидирование может быть проведено несколькими способами:Oxidation is the process of formation of oxide films on the surface of a metal. [10] Oxidation is used to apply oxide layers both for protection purposes and for imparting decorative properties to a metal product. [10] Oxidation can be carried out in several ways:
термическим, например, в кислороде или парах воды при температуре 400≤t≤500°С, химическим, анодным (электрохимическим), плазменным, микродуговым в растворе. [10] В заявленном техническом решении применялось, в частности, термическое оксидирование в кислороде.thermal, for example, in oxygen or water vapor at a temperature of 400≤t≤500°C, chemical, anode (electrochemical), plasma, microarc in solution. [10] In the claimed technical solution, in particular, thermal oxidation in oxygen was used.
Цель изобретения - увеличение срока службы газоразрядных счетчиковThe purpose of the invention is to increase the service life of gas discharge meters
за счет применения совокупности технологических операций, в частности, ионно-плазменной обработки в вакууме в скрещенных электрическом и магнитном полях, изменяющей состав и свойства поверхностей материалов конструктивных элементов путем удаления загрязнений и активации поверхности, с последующим формированием защитного оксидного слоя.through the use of a set of technological operations, in particular, ion-plasma treatment in vacuum in crossed electric and magnetic fields, which changes the composition and properties of the surfaces of materials of structural elements by removing contaminants and activating the surface, followed by the formation of a protective oxide layer.
В данном способе, в отличие от аналогов, в объеме счетчика применяют четыре варианта состава газа:In this method, unlike analogues, four options for the gas composition are used in the volume of the counter:
- остаточные газы, остающиеся в объеме корпуса после откачки вакуумной системой;- residual gases remaining in the volume of the body after pumping out by a vacuum system;
- подают в объем корпуса смесь для очистки в электрическом разряде, содержащую инертный и химически активный газы;- served in the volume of the housing mixture for cleaning in an electric discharge containing inert and reactive gases;
- подают в объем корпуса смесь газов для оксидирования поверхностей;- serves in the volume of the body a mixture of gases for the oxidation of surfaces;
- подают в объем корпуса газ- наполнитель, применяемый для регистрации ионизирующего излучения.- a filler gas is supplied into the volume of the body, used for registration of ionizing radiation.
Процесс ионно-плазменной обработки в смеси для очистки внутренних элементов счетчика вообще, тем более с таким составом, применен впервые. Кроме того, проведение процессов ионно-плазменной очистки и оксидирования в едином вакуумном цикле проведено впервые. При анализе литературных источников указанных данных не обнаружено.The process of ion-plasma treatment in a mixture for cleaning the internal elements of the counter in general, especially with such a composition, was used for the first time. In addition, the processes of ion-plasma purification and oxidation in a single vacuum cycle were carried out for the first time. When analyzing literary sources, these data were not found.
Согласно п. 10.7.4.3 (8) Требований к описанию изобретения [11]:According to paragraph 10.7.4.3 (8) of the Requirements for the description of the invention [11]:
«…Признаки, используемые для характеристики способов.“... Signs used to characterize methods.
Для характеристики способов используются, в частности, следующие признаки:To characterize the methods, in particular, the following features are used:
- наличие действия или совокупности действий;- the presence of an action or a set of actions;
- порядок выполнения действий во времени,- order of actions in time,
- условия осуществления действий; режим; использование веществ (исходного сырья, реагентов…), устройств (приспособлений, инструментов, оборудования и т.д.)…».- conditions for the implementation of actions; mode; use of substances (raw materials, reagents…), devices (devices, tools, equipment, etc.)…”.
Применение новых процессов и их совокупности, а также новых существенных признаков, свидетельствует о том, что заявленный способ соответствует критериям «новизна» и «существенные отличия ».The use of new processes and their combination, as well as new essential features, indicates that the claimed method meets the criteria of "novelty" and "significant differences".
Заявленное техническое решение имеет изобретательский уровень, поскольку несмотря на то, что некоторые признаки, в частности, скрещенные электрические и магнитные поля, разряды в инертных и химически активных газах, оксидирование, известны, только данная совокупность процессов, составов газов, соотношение компонентов и режимов обеспечивает достижение нового технического результата- увеличения срока службы счетчика.The claimed technical solution has an inventive step, because despite the fact that some signs, in particular, crossed electric and magnetic fields, discharges in inert and reactive gases, oxidation, are known, only this set of processes, gas compositions, the ratio of components and modes provides achievement of a new technical result - increasing the service life of the meter.
Сущность предлагаемого изобретения, как технического решенияThe essence of the invention as a technical solution
в том, что производят ионно-плазменную очистку и активацию поверхностей конструктивных элементов счетчика и последующее формирование на них защитной оксидной пленки. Проведение ионно-плазменной очистки, активации поверхности и формирования защитной оксидной пленки на поверхностях конструктивных элементов в едином вакуумном цикле обеспечивает адгезию оксидной пленки к поверхности близкую к когезии. Оксидная пленка препятствует выходу СО и СО2 из материалов конструктивных элементов счетчика во внутренний объем корпуса. Снижение и длительное поддержание низких концентраций СО и СО2 в объеме корпуса увеличивает срок службы счетчика. Применение смеси Ar (93%) и О2 (7%) обеспечивает оптимальный баланс между физическим распылением ускоренными инертными ионами аргона (Ar+) и химическими реакциями нейтральных молекул кислорода (О2), молекулярных ионов (О2+), осколочных ионов (O+), атомов (О) и радикалов (О*). Кроме того, каждый ускоренный молекулярный ион О2+ при ударено поверхность диссоциирует с образованием двух химически активных атомов:in that they produce ion-plasma cleaning and activation of the surfaces of the structural elements of the counter and the subsequent formation of a protective oxide film on them. Carrying out ion-plasma cleaning, surface activation and formation of a protective oxide film on the surfaces of structural elements in a single vacuum cycle ensures adhesion of the oxide film to the surface close to cohesion. The oxide film prevents the release of CO and CO 2 from the materials of the structural elements of the meter into the internal volume of the case. Reduction and long-term maintenance of low concentrations of CO and CO 2 in the body volume increases the service life of the meter. The use of a mixture of Ar (93%) and O 2 (7%) provides an optimal balance between the physical sputtering of accelerated inert argon ions (Ar +) and the chemical reactions of neutral oxygen molecules (O 2 ), molecular ions (O 2 +), fragment ions (O + ), atoms (О) and radicals (О*). In addition, each accelerated molecular ion O 2 + dissociates when the surface is hit with the formation of two chemically active atoms:
Заявленное техническое решение представляет собой промышленно применимый способ изготовления газоразрядных счетчиков с использованием новых процессов, новой последовательностью технологических процессов, новых составов газов, поэтому оно соответствует критериям «новизна» и «существенные отличия».The claimed technical solution is an industrially applicable method for manufacturing gas-discharge meters using new processes, a new sequence of technological processes, new gas compositions, therefore it meets the criteria of "novelty" and "significant differences".
Технический результат, который может быть получен при осуществлении заявленного изобретения, заключается, в частности, в:The technical result that can be obtained by carrying out the claimed invention consists, in particular, in:
- увеличении срока службы;- increase in service life;
- уменьшении «мертвого» времени;- reduction of "dead" time;
- увеличении верхнего значения скорости счета в линейном диапазоне нагрузочной характеристики;- increase in the upper value of the count rate in the linear range of the load characteristic;
- повышении прочности трубки-корпуса за счет дополнительной механической обработки;- increasing the strength of the tube-body due to additional machining;
- повышении чувствительности за счет уменьшения толщины стенок трубки; -повышения рабочей температуры до 350°С;- increasing sensitivity by reducing the thickness of the tube walls; -increasing the operating temperature up to 350°C;
- повышении надежности;- increasing reliability;
- улучшении качества состава газов-наполнителей за счет более чистой поверхности стенок трубки-корпуса.- improving the quality of the composition of gases-fillers due to a cleaner surface of the walls of the tube-body.
Указанный технический результат достигается за счет того, что состав и свойства поверхностей конструктивных элементов, в частности, стенок корпуса и нитки анода, отличаются от исходных (непосредственно после изготовления и монтажа в корпусе).The specified technical result is achieved due to the fact that the composition and properties of the surfaces of structural elements, in particular, the walls of the housing and the anode thread, differ from the original ones (immediately after manufacture and installation in the housing).
Состав изменяется в результате очистки в разряде газовой смеси непосредственно перед заполнением внутреннего объема корпуса рабочим газом (смесью газов),например, кислородом, для проведения процесса оксидирования в едином вакуумном цикле.The composition changes as a result of cleaning in the discharge of the gas mixture immediately before filling the internal volume of the housing with a working gas (mixture of gases), for example, oxygen, to carry out the oxidation process in a single vacuum cycle.
Конструкция устройства для изготовления счетчика и взаимосвязь ее элементов предусматривают, в частности, устройства для проведения технологических операций:The design of the device for the manufacture of the counter and the relationship of its elements provide, in particular, devices for carrying out technological operations:
- подключение устройства откачки к внутреннему объему счетчика, например, через трубопровод;- connection of the pumping device to the internal volume of the meter, for example, through a pipeline;
- затворный клапан открытия/закрытия трубопровода откачки;- shut-off valve for opening/closing the pumping pipeline;
- трубопровод с регулирующим клапаном расхода для подключения к внутреннему объему счетчика баллона (емкости) со смесью газов для ионно-плазменной обработки поверхностей;- a pipeline with a flow control valve for connecting to the internal volume of the counter of a cylinder (container) with a mixture of gases for ion-plasma surface treatment;
- трубопровод с регулирующим клапаном расхода для подключения баллона (емкости) с газом (смесью газов) для оксидирования к внутреннему объему счетчика;- a pipeline with a flow control valve for connecting a cylinder (container) with a gas (mixture of gases) for oxidation to the internal volume of the meter;
- трубопровод с регулирующим клапаном расхода для подключения баллона (емкости) со смесью рабочих газов-наполнителей,- a pipeline with a flow control valve for connecting a cylinder (reservoir) with a mixture of working gases-fillers,
- устройство, например, электронагреватель, для проведения оксидирования.- a device, for example, an electric heater, for carrying out the oxidation.
Очистка внутренней поверхности стенок корпуса и других конструктивных элементов счетчика от углеводородов и других соединений проводится в электрическом разряде в скрещенных электрическом и магнитном полях (Е×Н) в газовой смеси, состоящей из инертного газа, например, аргона, в диапазоне концентраций 93%≤CAr≤99% и химически активного газа, например, кислорода, в диапазоне концентраций 1%≤CO2≤7%.Cleaning the inner surface of the housing walls and other structural elements of the meter from hydrocarbons and other compounds is carried out in an electric discharge in crossed electric and magnetic fields (E × H) in a gas mixture consisting of an inert gas, for example, argon, in the concentration range 93%≤C Ar ≤99% and reactive gas such as oxygen in the concentration range 1%≤C O2 ≤7%.
В результате очистки изменяется химический состав поверхностей конструктивных элементов внутреннего объема счетчика, поскольку удаляются примеси и соединения, прежде всего органические, в частности, молекулы минерального масла, не только с поверхности, но и из глубины материала. Происходит диффузия молекул углеводородов из глубины к поверхности из-за нарушения динамического равновесия и образования градиента концентраций масла на поверхности и в глубине материала. Кроме того, происходит активация поверхности, существенно изменяющая адгезионные свойства для проведения процесса оксидирования.As a result of cleaning, the chemical composition of the surfaces of the structural elements of the internal volume of the meter changes, since impurities and compounds, primarily organic ones, in particular, mineral oil molecules, are removed not only from the surface, but also from the depth of the material. Diffusion of hydrocarbon molecules occurs from the depth to the surface due to the violation of dynamic equilibrium and the formation of a gradient of oil concentrations on the surface and in the depth of the material. In addition, surface activation occurs, which significantly changes the adhesive properties for the oxidation process.
Признаки, касающиеся проведения процессов для изменения состава, свойств поверхностей и структуры конструктивных элементов обеспечивают существенные отличия признаков заявленного изобретения от аналогов и способствуют достижению нового технического результата.Features relating to the conduct of processes to change the composition, surface properties and structure of structural elements provide significant differences between the features of the claimed invention from analogues and contribute to the achievement of a new technical result.
Разряд в газовой смеси, предназначенной для очистки конструктивных элементов внутреннего объема счетчика, создают в скрещенных (Е×Н) электрическом (Е) и магнитном (Н) полях.A discharge in a gas mixture intended for cleaning the structural elements of the internal volume of the counter is created in crossed (E×H) electric (E) and magnetic (H) fields.
Магнитное поле необходимой напряженности создают, например, с помощью постоянных кольцевых магнитов, расположенных снаружи корпуса с возможностью перемещения вдоль оси корпуса.The magnetic field of the required intensity is created, for example, by means of permanent annular magnets located outside the housing with the possibility of movement along the axis of the housing.
Электрическое поле создают, например, путем подачи напряжения на коаксиальный электрод в виде нити и на электропроводящие стенки корпуса от блока питания.An electric field is created, for example, by applying voltage to the coaxial electrode in the form of a thread and to the electrically conductive walls of the housing from the power supply.
Разряд в скрещенных электрическом и магнитном полях обеспечивает стабильность разряда за счет увеличения срока жизни и длины свободного пробега ионизующих электронов. Они движутся к стенкам под действием магнитного поля не по прямой, а по циклоидальным траекториям, поэтому каждый электрон ионизует несколько атомов и молекул газовой смеси. Приложенное между электродами ускоряющее напряжение Uуск величиной до 500 В обеспечивает энергию электронов значительно превосходящую необходимую для ионизации атомов и молекул газовой смеси. Потенциал ионизации атомов и молекул составляет:Discharge in crossed electric and magnetic fields ensures the stability of the discharge by increasing the lifetime and mean free path of ionizing electrons. They move towards the walls under the action of a magnetic field not in a straight line, but along cycloidal trajectories, so each electron ionizes several atoms and molecules of the gas mixture. Applied between the electrodes, the accelerating voltage Uusk of up to 500 V provides the electron energy significantly exceeding that required for the ionization of atoms and molecules of the gas mixture. The ionization potential of atoms and molecules is:
Ускоряющее напряжениеaccelerating voltage
обеспечивает однозарядным электронам и ионам энергиюprovides energy to singly charged electrons and ions
Максимальное полное сечение ионизации атомов аргона о и наиболее вероятное сечение ионизации аргона электронным ударом соответствуют обычно энергии электронов в диапазоне [11, 12]:The maximum total cross section for ionization of argon atoms o and the most probable cross section for ionization of argon by electron impact usually correspond to electron energies in the range [11, 12]:
Графики расчетных и экспериментальных зависимостей сечений ионизации атомов аргона электронным ударом представлены на Фиг. 6.Graphs of the calculated and experimental dependences of the cross sections for ionization of argon atoms by electron impact are shown in Fig. 6.
Под действием электронного удара в очистительной смеси образуются, в частности, следующие виды частиц: [14, 15, 16]Under the influence of electron impact, the following types of particles are formed in the cleaning mixture: [14, 15, 16]
Электроны с энергией, соответствующей максимальным значениям сечений ионизации, образуют при электронном ударе положительные ионы аргона и кислорода. Электроны с меньшей энергией образуют радикалы со свободными химическими связями и отрицательные ионы кислорода. Под действием электрического поля ионы ускоряются и не только вступают в реакции в газе, но и распыляют примеси и загрязнения на поверхности конструктивных элементов. Распыленные частицы углеводородов поступают в объем и реагируют с молекулами (О2), ионами (О2+, О2-) и радикалами (О2*) химически активного газа, в частности, кислорода с образованием летучих соединений СО и СО2, а также паров воды:Electrons with an energy corresponding to the maximum values of the ionization cross sections form positive ions of argon and oxygen upon electron impact. Lower-energy electrons form radicals with free chemical bonds and negative oxygen ions. Under the action of an electric field, the ions are accelerated and not only react in the gas, but also spray impurities and impurities on the surface of structural elements. Atomized particles of hydrocarbons enter the volume and react with molecules (O 2 ), ions (O 2 +, O 2 -) and radicals (
Газообразные соединения откачиваются и удаляются из объема счетчика посредством устройства откачки.Gaseous compounds are pumped out and removed from the volume of the counter by means of a pumping device.
Известен процесс оксидирования в окислительных газах иди их смесях, например, в кислороде. Процесс применяется в промышленности для формирования оксидных пленок на поверхностях изделий.The process of oxidation in oxidizing gases or their mixtures, for example, in oxygen, is known. The process is used in industry to form oxide films on product surfaces.
Наиболее близким к заявленному является техническое решение-способ изготовления счетчиков ионизирующего излучения (А.С. №126959) с кислородной гасящей добавкой, отличающийся тем, что с целью улучшения и стабилизации параметров, конструктивные элементы счетчиков перед наполнением их рабочей смесью обрабатываются в атмосфере галогенов [17]Closest to the claimed is a technical solution - a method of manufacturing counters of ionizing radiation (A.S. No. 126959) with an oxygen quenching additive, characterized in that, in order to improve and stabilize the parameters, the structural elements of the counters are processed in a halogen atmosphere before filling them with a working mixture [ 17]
Недостатки этого технического решения:The disadvantages of this technical solution:
- галогены, особенно газообразный хлор- токсичны;- halogens, especially gaseous chlorine are toxic;
- способ предусматривает применение только нейтральных бинарных молекул (например, Br2, Cl2), атомы которых соединены между собой сравнительно прочной химической связью, что снижает их химическую активность по сравнению с радикалами и тем более ионами.- the method involves the use of only neutral binary molecules (for example, Br 2 , Cl 2 ), the atoms of which are interconnected by a relatively strong chemical bond, which reduces their chemical activity compared to radicals, and especially ions.
В заявленном способе в химических реакциях участвуют не только нейтральные молекулы химически активного газа, например, О2, но и радикалы О*, и ионы О2+, О2-, O+.In the claimed method, chemical reactions involve not only neutral molecules of reactive gas, for example, O 2 , but also O* radicals, and O 2 +, O 2 -, O+ ions.
Кроме того, каждый ускоренный ион, образованный из химически активной молекулы (молекулярный ион), при ударе о поверхность образует два атома или радикала, например:In addition, each accelerated ion formed from a chemically active molecule (molecular ion) forms two atoms or radicals when it hits a surface, for example:
Таким образом, в разряде происходит увеличение количества частиц с высокой химической активностью по сравнению с исходным количеством молекул химически активного газа.Thus, in the discharge there is an increase in the number of particles with high chemical activity compared to the initial number of reactive gas molecules.
В заявленном способе в отличие от прототипа после применения очистки в едином вакуумном цикле оксидированием формируют на поверхности защитную оксидную пленку, препятствующую выделению из материалов конструктивных элементов токсичных для счетчика газов СО и СО2.In the claimed method, unlike the prototype, after applying cleaning in a single vacuum cycle by oxidation, a protective oxide film is formed on the surface, which prevents the release of CO and CO 2 gases toxic to the counter from the materials of structural elements.
Описание способа:Description of the method:
Для изготовления счетчика ионизирующего излучения Гейгера-Мюллера:For the manufacture of a Geiger-Muller ionizing radiation counter:
а) подсоединяют корпус счетчика к устройствам откачки и газонаполнения, например, путем напайки стеклянного штенгеля счетчика к откачной металлостеклянной гребенке, которая соединена с устройствами откачки и газонаполнения;a) the meter case is connected to the pumping and gas filling devices, for example, by soldering the glass stem of the meter to the metal-to-glass exhaust comb, which is connected to the pumping and gas filling devices;
б) к внутреннему объему счетчика, например, через отверстие в трубке металлостеклянного изолятора, приваренного к корпусу счетчика, подсоединяют устройства вакуумной откачки и напуска газа;b) to the internal volume of the meter, for example, through a hole in the tube of a glass-to-metal insulator welded to the meter body, devices for vacuum pumping and gas inlet are connected;
в) откачивают корпус счетчика механическим безмасляным насосом, например, спиральным, до давленияc) evacuate the meter body with a mechanical oil-free pump, for example, a spiral one, to pressure
г) перекрывают трубопровод системы откачки внутреннего объема корпуса счетчика и убеждаются в отсутствии натекания, например, по показаниям вакуумметра;d) block the pipeline of the system for pumping out the internal volume of the meter body and make sure that there is no leakage, for example, according to the readings of a vacuum gauge;
д) открывают затвор и откачивают внутренний объем корпуса счетчика высоковакуумным насосом, например, турбомолекулярным, до давления не болееe) the shutter is opened and the internal volume of the meter case is pumped out with a high-vacuum pump, for example, a turbomolecular one, to a pressure of not more than
е) устанавливают снаружи корпуса счетчика постоянные кольцевые магниты в приспособление, имеющее механизм перемещения, например, винтовой, обеспечивающее перемещение этих магнитов вдоль оси корпуса счетчика;f) permanent ring magnets are installed outside the meter body in a device with a movement mechanism, for example, a screw, which ensures the movement of these magnets along the axis of the meter body;
ж) создают магнитное поле внутри корпуса счетчика, направленное вдоль его оси, с напряженностью, необходимой и достаточной для поддержания устойчивого разряда в газе внутри счетчика;g) create a magnetic field inside the meter housing, directed along its axis, with a strength necessary and sufficient to maintain a stable discharge in the gas inside the meter;
з) подключают полеобразующие электроды счетчика к источнику (блоку) питания;h) connect the field-forming electrodes of the counter to the power source (block);
и) закрывают затвор высоковакуумного насоса, перекрывают трубопровод системы откачки внутреннего объема корпуса счетчика высоковакуумным насосом;i) close the shutter of the high-vacuum pump, shut off the pipeline of the system for pumping out the internal volume of the meter body with a high-vacuum pump;
к) открывают баллон, содержащий газовую смесь для очистки поверхностей, соединенный газопроводом с гребенкой через клапан-натекатель, обеспечивающий плавную регулировку потока газа, подаваемого во внутренний объем корпуса счетчика;j) open a cylinder containing a gas mixture for cleaning surfaces, connected by a gas pipeline to a comb through a leak valve, which provides smooth adjustment of the gas flow supplied to the internal volume of the meter case;
л) наполняют внутренний объем счетчика смесью газов для очистки поверхностей до давления в системеk) fill the internal volume of the meter with a mixture of gases to clean surfaces to the pressure in the system
при помощи клапана-натекателя, при этом давление контролируют посредством вакуумметра, например, деформационно-емкостного;using a leak valve, while the pressure is controlled by a vacuum gauge, for example, deformation-capacitive;
м) состав смеси для очистки включает инертный газ, например, аргон, с концентрацией 93%≤CAr≤99%, и химически активный газ, например, кислород, с концентрацией 1%≤CO2≤7%;l) the composition of the cleaning mixture includes an inert gas, for example, argon, with a concentration of 93%≤C Ar ≤99%, and a reactive gas, for example, oxygen, with a concentration of 1%≤C O2 ≤7%;
н) создают внутри корпуса счетчика скрещенные электрическое и магнитное поля с напряженностью, обеспечивающей многократную ионизацию атомов и молекул газов электронным ударом и стабильный разряд;m) create inside the meter housing crossed electric and magnetic fields with a strength that ensures multiple ionization of atoms and molecules of gases by electron impact and a stable discharge;
о) перемещают, например, при помощи винтового механизма кольцевые магниты вдоль оси корпуса со скоростьюo) move, for example, using a screw mechanism, ring magnets along the axis of the body with a speed
по всей длине корпуса счетчика;along the entire length of the meter body;
п) подают на полеобразующие электроды напряжениеn) voltage is applied to the field-forming electrodes
от источника(блока) питания;from the power source (block);
р) включают разряд и проводят ионно-плазменную очистку поверхностей конструктивных элементов, расположенных внутри корпуса счетчика в течениеp) turn on the discharge and carry out ion-plasma cleaning of the surfaces of structural elements located inside the meter case during
с) выключают разряд путем отключения напряжения от источника (блока) питания;c) turn off the discharge by disconnecting the voltage from the power source (unit);
т) закрывают подачу очищающей газовой смеси во внутренний объем корпуса счетчика;m) close the supply of the cleaning gas mixture into the internal volume of the meter case;
у) закрывают клапан откачки внутреннего объема корпуса счетчика механическим насосом;s) close the valve for pumping out the internal volume of the meter case with a mechanical pump;
ф) открывают затвор высоковакуумного насоса и откачивают внутренний объем корпуса счетчика до давленияt) open the shutter of the high-vacuum pump and pump out the internal volume of the meter case to pressure
х) отключают полеобразующие электроды счетчика от источника питания, снимают приспособление с кольцевыми магнитами;x) disconnect the field-forming electrodes of the counter from the power source, remove the device with ring magnets;
ц) надевают электропечь на металлостеклянную гребенку с присоединенным к ней счетчиком;c) put the electric furnace on a glass-to-metal comb with a meter attached to it;
ч) устанавливают при помощи регулятора температуры температуру в печи t=+470°C и включают нагрев электропечи;h) using the temperature controller, set the temperature in the furnace t=+470°C and turn on the heating of the electric furnace;
ш) проводят обезгаживание внутренней поверхности корпуса и конструктивных элементов, находящихся внутри счетчика, при температуре t=(+470±5)°С до давления не более Р≤2,5×10-4 Па;w) carry out outgassing of the inner surface of the housing and structural elements inside the meter at a temperature of t=(+470±5)°C to a pressure of not more than Р≤2.5×10 -4 Pa;
щ) при достижении давления не более Р≤2,5×10-4 Па перекрывают трубопровод откачки, открывают баллон с окислительным газом, например, кислородом;w) upon reaching a pressure of not more than P≤2.5×10 -4 Pa, the pumping pipeline is blocked, the cylinder with an oxidizing gas, for example, oxygen, is opened;
ь) напускают кислород во внутренний объем корпуса счетчика через газопровод до давленияb) let oxygen into the internal volume of the meter body through the gas pipeline to pressure
ы) проводят оксидирование внутренней поверхности корпуса и конструктивных элементов, находящихся внутри счетчика, при температуреs) carry out oxidation of the inner surface of the case and structural elements inside the meter at a temperature
в течение 
ъ) выключают нагрев и охлаждают счетчик до температуры окружающей среды;b) turn off the heating and cool the meter to ambient temperature;
э) причем операцию ионно-плазменной очистки анода и корпуса счетчика проводят в едином вакуумном цикле с операцией оксидирования поверхностей конструктивных элементов, расположенных внутри корпуса;e) moreover, the operation of ion-plasma cleaning of the anode and the housing of the counter is carried out in a single vacuum cycle with the operation of oxidizing the surfaces of structural elements located inside the housing;
ю) откачивают выделившиеся газы из внутреннего объема счетчика до давления не более Р≤1,3×10-4 Па в течениеz) pump out the released gases from the internal volume of the counter to a pressure of not more than Р≤1.3×10 -4 Pa during
я) наполняют счетчик рабочей смесью газа-наполнителя до давления, указанного в конструкторской документации на изделие;z) fill the meter with the working mixture of the filler gas to the pressure specified in the design documentation for the product;
- отсоединяют, например, отпаивают, счетчик с металлостеклянной гребенки, укорачивают штенгель счетчика до размеров, указанных в конструкторской документации на изделие.- disconnect, for example, solder, the counter from the glass-to-metal comb, shorten the counter stem to the dimensions specified in the design documentation for the product.
Примеры реализации способаMethod Implementation Examples
Счетчики ионизирующего излучения Гейгера-Мюллера модели СИ 502БГ по заявленному способу изготавливали на установке вакуумной обработки (Фиг. 8), оснащенной, в частности, безмасляным спиральным механическим насосом марки XDX 10 (ВОС EDWARDS) (производство Великобритании) (поз. 28 на Фиг. 8), турбомолекулярным вакуумным насосом марки ЕХТ 75 DX (BOC EDWARDS), вакуумметром широкодиапазонным WRG-S-DN40CFS/S (BOC EDWARDS), тепловым вакуумметром AGP100-XM NW25 (BOC EDWARDS); емкостным датчиком давления Baratron 722 (MKS) (производство США); емкостным датчиком давления Setra 760 (Setra Systems Inc.) (производство США); двумя металлостеклянными гребенками на 20 счетчиков каждая (поз. 25 на Фиг. 8), устройством крепления и возвратно- поступательного перемещения кольцевых магнитов (поз. 26 на Фиг. 8 и Фиг. 9), блоком управления установкой (поз. 27 на Фиг. 8) и двумя электронагревательными печами (фиг. 10). Внешний вид установки представлен на Фиг. 8.Geiger-Muller ionizing radiation counters model SI 502BG according to the claimed method were manufactured on a vacuum processing unit (Fig. 8), equipped, in particular, with an oil-free spiral mechanical pump of the
Корпуса счетчиков изготавливали из трубок, стенки которых были произведены из нержавеющей стали. Они представлены на Фиг. 11.The counter cases were made of tubes, the walls of which were made of stainless steel. They are presented in Fig. eleven.
- исходная толщина стенок трубок для корпуса составляла d=100 мкм, а для данной конструкции и состава рабочей смеси газа-наполнителя необходима толщина d=70 мкм;- the initial wall thickness of the tubes for the housing was d=100 µm, and for the given design and composition of the working gas-filler mixture, the thickness d=70 µm is required;
- методом протяжки шарика через металлическую трубку-заготовку корпуса уменьшали толщину стенки до- by drawing a ball through a metal tube-blank of the body, the wall thickness was reduced to
68≤d≤72 мкм;68≤d≤72 µm;
- к внутреннему объему счетчика через отверстие в трубке металлостеклянного изолятора, приваренного к корпусу счетчика, подсоединяли устройства вакуумной откачки и напуска газа;- devices for vacuum evacuation and gas inlet were connected to the internal volume of the counter through a hole in the tube of a glass-to-metal insulator welded to the counter body;
- откачивали внутренний объем корпуса счетчика безмасляным спиральным форвакуумным насосом до давления- the internal volume of the meter body was pumped out with an oil-free spiral fore vacuum pump to pressure
- в откачанный внутренний объем счетчика подавали газовую смесь для очистки поверхностей,- a gas mixture was supplied to the evacuated internal volume of the counter to clean the surfaces,
- состав смеси для очистки включал инертный газ аргон с концентрацией 93%≤С≤99%, и химически активный газ кислород с концентрацией 1%≤С≤7%,- the composition of the mixture for cleaning included inert gas argon with a concentration of 93% ≤ C ≤ 99%, and reactive oxygen gas with a concentration of 1% ≤ C ≤ 7%,
- на полеобразующие электроды (корпус и центральный изолированный электрод в виде прямой нити из нержавеющей стали) подавали от блока питания высоковольтного БНВ3-05 напряжение в диапазоне:- the field-forming electrodes (body and central insulated electrode in the form of a straight stainless steel filament) were supplied from the high-voltage BNV3-05 power supply unit with a voltage in the range:
- снаружи корпуса устанавливали постоянные кольцевые магниты, которые возвратно-поступательно перемещали вдоль оси корпуса, например, с помощью винтового механизма, создавая магнитное поле внутри корпуса, направленное вдоль его оси, с напряженностью, необходимой и достаточной для поддержания устойчивого разряда в газе при данном составе и давлении;- permanent ring magnets were installed outside the case, which were reciprocated along the axis of the case, for example, using a screw mechanism, creating a magnetic field inside the case, directed along its axis, with a strength necessary and sufficient to maintain a stable discharge in a gas with a given composition and pressure;
- включали разряд и проводили ионно-плазменную очистку поверхностей конструктивных элементов, расположенных внутри корпуса счетчика, в течение- the discharge was turned on and ion-plasma cleaning of the surfaces of structural elements located inside the meter housing was carried out for
- при этом перемещали с помощью винтового механизма со скоростью- while moving with the help of a screw mechanism with a speed
постоянные кольцевые магниты вдоль оси корпуса счетчика;permanent ring magnets along the axis of the meter body;
- отключали подачу напряжения от блока питания и выключали разряд после окончания вышеуказанного промежутка времени,- disconnected the voltage supply from the power supply and turned off the discharge after the end of the above period of time,
- закрывали подачу очищающей газовой смеси в корпус счетчика,- the supply of the cleaning gas mixture to the meter case was closed,
- подавали в объем корпуса счетчика газ- окислитель, кислород марки ОСЧ,- gas-oxidizer, oxygen grade OSCh were supplied to the volume of the meter case,
- проводили операцию оксидирования поверхностей конструктивных элементов, расположенных внутри корпуса, в кислороде при температуре t=(470±5)°C в течение- the operation of oxidizing the surfaces of structural elements located inside the body was carried out in oxygen at a temperature of t=(470±5)°C for
- причем операцию ионно-плазменной очистки анода и корпуса счетчика проводили в едином вакуумном цикле с операцией оксидирования поверхностей конструктивных элементов, расположенных внутри корпуса,- moreover, the operation of ion-plasma cleaning of the anode and the counter housing was carried out in a single vacuum cycle with the operation of oxidizing the surfaces of structural elements located inside the housing,
(Внешний вид электропечей представлен на Фиг 10,(The appearance of electric furnaces is shown in Fig. 10,
- закрывали подачу газа-окислителя,- shut off the supply of oxidizing gas,
- откачивали выделившиеся газы из внутреннего объема счетчика до давления Р≤1,3×10-4 Па в течение- pumped out the evolved gases from the internal volume of the counter to a pressure P≤1.3×10 -4 Pa during
- наполняли счетчик рабочей смесью газа-наполнителя до давления, указанного в конструкторской документации на изделие;- the meter was filled with the working mixture of the filler gas to the pressure specified in the design documentation for the product;
- отсоединяли, в частности, отпаивали счетчик с металлостеклянной гребенки, укорачивали штенгель счетчика до размеров, указанных в конструкторской документации на изделие. Внешний вид готовых счетчиков представлен на Фиг. 12.- disconnected, in particular, unsoldered the counter from the glass-to-metal comb, shortened the counter shaft to the dimensions specified in the design documentation for the product. The appearance of the finished counters is shown in Fig. 12.
Графические материалыGraphic materials
Фиг. 1 Схема подключения счетчика Гейгера- Мюллера. [1]Fig. 1 Geiger-Muller counter wiring diagram. [one]
Фиг. 2 Внешний вид манометрического преобразователя ПММ-32-1.Fig. 2 Appearance of the manometric transducer PMM-32-1.
Фиг. 3 Схема манометрического преобразователя ПММ-32-1. [6]Fig. 3 Scheme of the manometric transducer PMM-32-1. [6]
Фиг. 4 Градуировочная характеристика манометрического преобразователя ПММ-32-1. [6]Fig. 4 Calibration characteristics of the manometric transducer PMM-32-1. [6]
Фиг. 5 Схема установки для нанесения в вакууме пленок оксидных и нитридных соединений титана. [7]Fig. 5 Scheme of installation for deposition of films of oxide and nitride compounds of titanium in vacuum. [7]
Фиг. 6. Схема процесса физического распыления загрязнений с поверхности изделия. [7, 8]Fig. 6. Scheme of the process of physical spraying of contaminants from the surface of the product. [7, 8]
Фиг. 7 Графики зависимостей сечений ионизации аргона от энергии бомбардирующих электронов. [13]Fig. 7 Graphs of dependences of the ionization cross sections of argon on the energy of the bombarding electrons. [thirteen]
Фиг 8. Фотография установки для изготовления счетчиков ионизирующего излучения.Fig 8. Photograph of the installation for the manufacture of counters of ionizing radiation.
Фиг. 9 Фотография устройства для крепления и возвратно- поступательного перемещения кольцевых магнитов вдоль корпуса счетчикаFig. 9 Photo of the device for fastening and reciprocating movement of ring magnets along the meter case
Фиг. 10 Фотография электропечей для нагрева заготовок счетчиков при проведении оксидирования.Fig. 10 Photograph of electric furnaces for heating counter blanks during oxidation.
Фиг. 11 Фотография трубок-заготовок для изготовления корпусов счетчиков ионизирующего излучения.Fig. 11 Photograph of blank tubes for manufacturing ionizing radiation counter cases.
Фиг. 12 Фотография готовых счетчиков.Fig. 12 Photo of finished counters.
Источники информацииSources of information
1. Е.И. Долгирев, П.И. Малеев, В.В. Сидоренко Детекторы ядерных излучений, Судпромгиз, Ленинград, 1961.1. E.I. Dolgirev, P.I. Maleev, V.V. Sidorenko Detectors of nuclear radiation, Sudpromgiz, Leningrad, 1961.
2. ГОСТ 26995-86 Детекторы ионизационные газоразрядные. Технические условия, (интернет)2. GOST 26995-86 Gas-discharge ionization detectors. Specifications, (Internet)
3. Приборы и системы. Управление, контроль, диагностика. Москва, Научтехлитиздат, 2000, 2, с. 71.3. Devices and systems. Management, control, diagnostics. Moscow, Nauchtehlitizdat, 2000, 2, p. 71.
4. Счетчик Гейгера-Мюллера. Составители: А.А. Чернов, О.В. Журенков (интернет)4. Geiger-Muller counter. Compiled by: A.A. Chernov, O.V. Zhurenkov (Internet)
5. Преобразователь манометрический ПММ-32-1. Техническое описание и инструкция по эксплуатации. ОТ3. 399.442.ТО. 1981 г. (интернет)5. Converter manometric PMM-32-1. Technical description and operating instructions. OT3. 399.442.TO. 1981 (Internet)
6. Musab Timan Idriss Gasab, Hiroyuld Sigawara.Kei Sakata, Hiroshi Fujikama Extended Anode Effect for Tube Inner Coating of Non-Conductive Ceramics by Pulsed Coaxial Magnetron Plasma Materials Sciences and Applications, 2018, 8, 1-10.6. Musab Timan Idriss Gasab, Hiroyuld Sigawara.Kei Sakata, Hiroshi Fujikama Extended Anode Effect for Tube Inner Coating of Non-Conductive Ceramics by Pulsed Coaxial Magnetron Plasma Materials Sciences and Applications, 2018, 8, 1-10.
7. Три кита очистки. Интернет: https://global-micro.ru/articles/three-pillars-of-the-plsma-clearance/7. Three whale cleaning. Internet: https://global-micro.ru/articles/three-pillars-of-the-plsma-clearance/
8. Плазменная очистка поверхности Интернет: equip.eltech.com/catalog/5889.8. Plasma surface cleaning Internet: equip.eltech.com/catalog/5889.
9. Счетчик Гейгера-Мюллера, https://mudozimetr.ru9. Geiger-Muller counter, https://mudozimetr.ru
10. Оксидирование https://www.okorrozii.com/oksidirovanie, html10. Oxidation https://www.okorrozii.com/oksidirovanie, html
11. Административный регламент исполнения Федеральной службой по интеллектуальной собственности, патентам и товарным знакам государственной функции по организации приема заявок на изобретение и их рассмотрения, экспертизы и выдачи в установленном порядке патентов Российской Федерации на изобретение. Зарегистрировано в Минюсте РФ 20 февраля 2009 г. Регистрационный №13413.11. Administrative regulations for the performance by the Federal Service for Intellectual Property, Patents and Trademarks of the state function of organizing the acceptance of applications for an invention and their consideration, examination and issuance of patents of the Russian Federation for an invention in the prescribed manner. Registered in the Ministry of Justice of the Russian Federation on February 20, 2009 Registration No. 13413.
12. В.А. Лисовский Анализ сечений упругих и неупругих столкновений электронов с атомами аргона (интернет)12. V.A. Lisovsky Analysis of cross sections for elastic and inelastic collisions of electrons with argon atoms (Internet)
13. Барченко В.Т., Гребнев О.И., Кузнецов В.А. Моделирование процессов в плазме, содержащей нанодисперсную фракцию (интернет)13. Barchenko V.T., Grebnev O.I., Kuznetsov V.A. Modeling of processes in a plasma containing a nanodispersed fraction (Internet)
14. Смирнов Б.М. Ионы и возбужденные атомы в плазме, Атомиздат, 197414. Smirnov B.M. Ions and excited atoms in plasma, Atomizdat, 1974
15. Митчнер М., Кругер Ч. Частично ионизованные газы. М., Мир, 1976, 494 с.15. Mitchner M., Kruger C. Partially ionized gases. M., Mir, 1976, 494 p.
16. Смирнов Б.М. Отрицательные ионы, Атомиздат, 197816. Smirnov B.M. Negative ions, Atomizdat, 1978
17. А.С. №126959 Способ изготовления счетчиков ионизирующего излучения. А.Б. Дмитриев, И.А. Прагер, В.Г. Чайковский, С.М. Перельман17. A.S. No. 126959 Method for manufacturing counters of ionizing radiation. A.B. Dmitriev, I.A. Prager, V.G. Tchaikovsky, S.M. Perelman
Claims (22)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2020129880A RU2765146C1 (en) | 2020-09-10 | 2020-09-10 | Method for manufacturing an ionising emission meter |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2020129880A RU2765146C1 (en) | 2020-09-10 | 2020-09-10 | Method for manufacturing an ionising emission meter |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2765146C1 true RU2765146C1 (en) | 2022-01-26 |
Family
ID=80445382
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2020129880A RU2765146C1 (en) | 2020-09-10 | 2020-09-10 | Method for manufacturing an ionising emission meter |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2765146C1 (en) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1269959A1 (en) * | 1985-04-04 | 1986-11-15 | Волгодонский Филиал Всесоюзного Проектно-Конструкторского Технологического Института Атомного Машиностроения И Котлостроения | Pre-welding assembly arrangement |
| RU2139778C1 (en) * | 1996-06-26 | 1999-10-20 | Центральный научно-исследовательский институт "Электроприбор" | Method for manufacture of output window of gas electroluminescent detector of ionizing radiation |
| RU2192068C2 (en) * | 2000-09-18 | 2002-10-27 | Всероссийский научно-исследовательский институт технической физики и автоматизации | Self-quenched gas-discharge geiger-muller counter |
| US20140329351A1 (en) * | 2013-05-03 | 2014-11-06 | International Business Machines Corporation | Fabricating a small-scale radiation detector |
| JP2016142539A (en) * | 2015-01-29 | 2016-08-08 | 下原 定次郎 | Geiger-muller counter |
| US20200200922A1 (en) * | 2018-12-21 | 2020-06-25 | Berthold Technologies Gmbh & Co. Kg | Apparatus for Measuring Ionizing Radiation |
-
2020
- 2020-09-10 RU RU2020129880A patent/RU2765146C1/en active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1269959A1 (en) * | 1985-04-04 | 1986-11-15 | Волгодонский Филиал Всесоюзного Проектно-Конструкторского Технологического Института Атомного Машиностроения И Котлостроения | Pre-welding assembly arrangement |
| RU2139778C1 (en) * | 1996-06-26 | 1999-10-20 | Центральный научно-исследовательский институт "Электроприбор" | Method for manufacture of output window of gas electroluminescent detector of ionizing radiation |
| RU2192068C2 (en) * | 2000-09-18 | 2002-10-27 | Всероссийский научно-исследовательский институт технической физики и автоматизации | Self-quenched gas-discharge geiger-muller counter |
| US20140329351A1 (en) * | 2013-05-03 | 2014-11-06 | International Business Machines Corporation | Fabricating a small-scale radiation detector |
| JP2016142539A (en) * | 2015-01-29 | 2016-08-08 | 下原 定次郎 | Geiger-muller counter |
| US20200200922A1 (en) * | 2018-12-21 | 2020-06-25 | Berthold Technologies Gmbh & Co. Kg | Apparatus for Measuring Ionizing Radiation |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Mangolini et al. | Effects of current limitation through the dielectric in atmospheric pressure glows in helium | |
| Boyd et al. | Measurement of ionisation and attachment coefficients in SF6 | |
| JP4568321B2 (en) | Cold cathode ionization gauge | |
| KR101352775B1 (en) | Methods and apparatus for protecting plasma chamber surfaces | |
| EP3642852B1 (en) | Vacuum compatible electrical insulator | |
| Figueiredo et al. | Influence of ion induced secondary electron emission on the stability of ionisation vacuum gauges | |
| RU2765146C1 (en) | Method for manufacturing an ionising emission meter | |
| Parson et al. | Conditioning of carbon fiber cathodes in UHV-sealed tubes at 200 A/cm 2 | |
| Hackam | Total secondary ionization coefficients and breakdown potentials of monatomic gases between mild steel coaxial cylinders | |
| Jones et al. | Electrical breakdown of gases. I. spark mechanism in air | |
| EP0448061A2 (en) | Glow discharge atomic emission spectroscopy and apparatus thereof | |
| Guillot et al. | Secondary electron emission coefficients of standard samples for GDOES | |
| Tyrrell et al. | Energy-dispersive mass spectrometry of high energy ions generated during KrF excimer and frequency-doubled Nd: YAG laser ablation of metals | |
| Dutton et al. | Ionization in helium at high pressures | |
| Mattox | Design considerations for ion plating | |
| Borisovich et al. | Gas-metal e-beam-produced plasma for oxide coating deposition at fore-vacuum pressures | |
| KR20180054173A (en) | Accelerated test apparatus and reliability test method of the coating base materials used in plasma equipment | |
| Johnson et al. | The dielectric breakdown of low density gases. II. Experiments on mercury vapour | |
| Le Pimpec et al. | Field emission dark current of technical metallic electrodes | |
| Jousten | Ultrahigh vacuum gauges | |
| JP3462949B2 (en) | Negative charge oxygen atom generation method | |
| Saitoh et al. | Oxygen discharge cleaning method for aluminum storage ring vacuum chambers | |
| Maley | Effects of particles on high-voltage vacuum breakdown and interelectrode current | |
| Bessot | Developments and trends in sputtering deposition techniques | |
| Wilfert | The contamination effect of cold cathode gauges |