RU2763925C1 - Crucible apparatus - Google Patents

Crucible apparatus Download PDF

Info

Publication number
RU2763925C1
RU2763925C1 RU2020129894A RU2020129894A RU2763925C1 RU 2763925 C1 RU2763925 C1 RU 2763925C1 RU 2020129894 A RU2020129894 A RU 2020129894A RU 2020129894 A RU2020129894 A RU 2020129894A RU 2763925 C1 RU2763925 C1 RU 2763925C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
crucible
cover
melt
container
coaxially
Prior art date
Application number
RU2020129894A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Владимир Викторович Вьюхин
Аркадий Моисеевич Поводатор
Владимир Степанович Цепелев
Екатерина Александровна Кочеткова
Original Assignee
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" filed Critical Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина"
Priority to RU2020129894A priority Critical patent/RU2763925C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2763925C1 publication Critical patent/RU2763925C1/en

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02—Devices for withdrawing samples
    • G01N1/10—Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N11/00—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/02—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
    • G01N27/04—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance
    • G01N27/14—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of an electrically-heated body in dependence upon change of temperature

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

FIELD: measuring.
SUBSTANCE: invention relates to apparatuses for monitoring and measuring the physical parameters of substances. The crucible apparatus comprises a carrier metal container, a metal first cover located in the upper part of the above container, and fastening rods used to coaxially suspend the container and the first cover in the high-temperature heating area of a vertical electric furnace. A ceramic crucible with a melt is also coaxially placed in said container. The apparatus comprises a second axisymmetrical cover of a variable diameter, made of ceramics, in the upper part thereof made in the form of a washer placed at a distance H1 under the first cover. Said washer is installed coaxially on the upper part of the ceramic crucible. The second cover with the lower part thereof is placed inside the crucible and is made in the form of an axisymmetrical body with a diameter smaller compared to the upper part, with a height H2, the value whereof is greater than the above distance H1. The end of the lower part of the second cover is therein located above the melt in the crucible.
EFFECT: reduction in the possibility of spilling of the examined melt from the crucible apparatus.
4 cl, 4 dwg

Description

Предлагаемое изобретение относится к технической физике, а именно, к устройствам для контроля и измерения физических параметров веществ. Оно предназначено для высокотемпературных исследований малоразмерных образцов металлических сплавов в лабораторной электропечи посредством бесконтактного измерения вязкости высокотемпературных многокомпонентных металлических расплавов, например, на основе железа, никеля, кобальта, путем фотометрического определения параметров крутильных колебаний цилиндрического тигля с находящемся в нем расплавом при одноторцевом методе исследований. Дополнительной сферой применения является промышленная металлургия, а также проведение лабораторных работ по физике или металлургии в университетах. The present invention relates to technical physics, namely, to devices for monitoring and measuring the physical parameters of substances. It is intended for high-temperature studies of small-sized samples of metal alloys in a laboratory electric furnace by non-contact measurement of the viscosity of high-temperature multicomponent metal melts, for example, based on iron, nickel, cobalt, by photometric determination of the parameters of torsional vibrations of a cylindrical crucible with a melt in it using a single-end research method. An additional area of application is industrial metallurgy, as well as laboratory work in physics or metallurgy at universities.

Результат экспериментов позволяет проводить прогностический анализ материалов и давать рекомендации для получения сплавов с заданными характеристиками. В частности, характеристики вязкости образцов позволяют выделять характерные температурные точки и гистерезисные характеристики нагрева – охлаждения. Для высокотемпературных исследований, с температурой плавления металлических расплавов +1400°С и более, используют лишь немногие способы измерений. В частности, осуществляют бесконтактное фотометрическое определение кинематической вязкости ν (t) расплава путем регистрации параметров траектории отраженного от зеркала светового луча. В конечном итоге, определяют амплитудно – временные параметры крутильных колебаний посредством отсчета углов поворота цилиндрического тигля, изготовленного из высокотемпературной керамики, с расплавом металлического образца в нем, подвешенного на упругой нити внутри нагревателя вертикальной лабораторной электропечи. The result of the experiments allows us to carry out a predictive analysis of materials and give recommendations for obtaining alloys with desired characteristics. In particular, the viscosity characteristics of the samples make it possible to identify characteristic temperature points and hysteresis heating-cooling characteristics. For high-temperature studies, with a melting point of metal melts of +1400°C or more, only a few measurement methods are used. In particular, non-contact photometric determination of the kinematic viscosity ν (t) of the melt is carried out by recording the parameters of the trajectory of the light beam reflected from the mirror. Ultimately, the amplitude-time parameters of torsional vibrations are determined by counting the rotation angles of a cylindrical crucible made of high-temperature ceramics, with a melted metal sample in it, suspended on an elastic thread inside the heater of a vertical laboratory electric furnace.

Измерение физико – химических параметров металлических жидкостей, расплавов и шлаков, в частности, определение вязкости образцов высокотемпературных металлических расплавов в объеме нескольких см3, находящихся внутри керамического тигля, который помещают в зоне нагрева вертикальной электропечи, осуществляют с использованием инертной атмосферы, например, чистого гелия, или при вакуумировании электропечи. При этом различают два варианта, когда расплавленный образец имеет одну или обе торцевые поверхности касания, а именно, с дном или с дном и плавающей крышкой внутри тигля, лежащей на этом образце. The measurement of physico-chemical parameters of metallic liquids, melts and slags, in particular, the determination of the viscosity of samples of high-temperature metallic melts in a volume of several cm 3 located inside a ceramic crucible, which is placed in the heating zone of a vertical electric furnace, is carried out using an inert atmosphere, for example, pure helium , or when vacuuming the electric furnace. In this case, two options are distinguished when the molten sample has one or both end surfaces of contact, namely, with a bottom or with a bottom and a floating lid inside the crucible lying on this sample.

Предлагаемое техническое решение предназначено для одноторцевого метода исследований ν (t), а именно, когда верхняя поверхность изучаемого расплава, находящегося в тигле, остается открытой и, таким образом, не соприкасается ни с чем, например, с крышкой. The proposed technical solution is intended for a single-end method of research ν (t) , namely, when the upper surface of the studied melt, located in the crucible, remains open and, thus, does not come into contact with anything, for example, with a lid.

Результаты экспериментов позволяют проводить прогностический анализ материалов и давать рекомендации для получения сплавов с заданными характеристиками. В частности, характеристики вязкости образцов позволяют выделять характерные температурные точки и гистерезисные характеристики нагрева – охлаждения. Для высокотемпературных исследований, с температурой плавления металлических расплавов +1400°С и более, используют лишь немногие способы измерений. В частности, осуществляют бесконтактное фотометрическое определение кинематической вязкости ν (t) расплава путем регистрации параметров траектории отраженного от зеркала светового луча. В конечном итоге, определяют амплитудно – временные параметры крутильных колебаний посредством отсчета углов поворота цилиндрического тигля, изготовленного из высокотемпературной керамики, с расплавом металлического образца в нем, подвешенного на упругой нити внутри нагревателя вертикальной лабораторной электропечи, и осуществляют расчеты заданной симметричной модели. The results of the experiments make it possible to carry out a predictive analysis of materials and give recommendations for obtaining alloys with desired characteristics. In particular, the viscosity characteristics of the samples make it possible to identify characteristic temperature points and hysteresis heating-cooling characteristics. For high-temperature studies, with a melting point of metal melts of +1400°C or more, only a few measurement methods are used. In particular, non-contact photometric determination of the kinematic viscosity ν (t) of the melt is carried out by recording the parameters of the trajectory of the light beam reflected from the mirror. Ultimately, the amplitude-time parameters of torsional vibrations are determined by counting the rotation angles of a cylindrical crucible made of high-temperature ceramics, with a melted metal sample in it, suspended on an elastic thread inside the heater of a vertical laboratory electric furnace, and the given symmetrical model is calculated.

Известен вискозиметр, основными узлами которого являются вертикальная электропечь, зеркало, укрепленное на вращающемся узле, осветитель, расположенная на некотором расстоянии от печи измерительная шкала, по которой движется отраженный от зеркала световой зайчик, электромагниты закручивания и демпфирования колебаний, тигель с изучаемым расплавом в несущем стакане, выполненном в виде металлического контейнера или корзинки, подвешенный на упругой нити – см. П. П. Арсентьев и др. «Физико – химические методы исследования металлургических процессов», М., Металлургия, 1988, с. 56 - 58, рис. 1.18, 1.19. При этом используют для одноторцевого метода исследований керамический тигель, обладающий свойством несмачиваемости, с открытой поверхностью расплава. В этот тигель закладывают твердый металлический образец в виде одного или нескольких твердых кусков, подвешивают тигель в центре нагревателя электропечи, осуществляют нагрев, расплавление и поддержание необходимой температуры образца, при этом регистрируют посредством фотометрии динамику крутильных колебаний тигля в виде угла закручивания. A viscometer is known, the main components of which are a vertical electric furnace, a mirror mounted on a rotating assembly, an illuminator, a measuring scale located at some distance from the furnace, along which a light spot reflected from the mirror moves, electromagnets of twisting and vibration damping, a crucible with the studied melt in a carrier glass , made in the form of a metal container or basket, suspended on an elastic thread - see P. P. Arsentiev et al. “Physical and chemical methods for studying metallurgical processes”, M., Metallurgy, 1988, p. 56 - 58, fig. 1.18, 1.19. In this case, a ceramic crucible is used for the single-ended research method, which has the property of non-wetting, with an open surface of the melt. A solid metal sample is placed in this crucible in the form of one or several solid pieces, the crucible is suspended in the center of the heater of the electric furnace, the sample is heated, melted and maintained at the required temperature, while the dynamics of the crucible torsional vibrations is recorded by photometry in the form of a twist angle.

Известно тигельное устройство, содержащее несущий металлический цилиндрический контейнер, коаксиально подвешенный на упругой проволоке в высокотемпературной зоне нагрева вертикальной электропечи, с коаксиально размещенным в этом контейнере керамическим тиглем и узлом крепления в верхней части этого контейнера – см. патент РФ на полезную модель № 94706 - аналог. A crucible device is known, containing a bearing metal cylindrical container, coaxially suspended on an elastic wire in a high-temperature heating zone of a vertical electric furnace, with a ceramic crucible coaxially placed in this container and a fastening unit in the upper part of this container - see RF patent for utility model No. 94706 - analogue .

Известен тигель, выполненный в виде стакана, содержащий, по крайней мере, одно отверстие в диапазоне 10 мкм - 300 мкм в дне этого стакана, что обеспечивает отсутствие газовых полостей размером 10 мкм - 300 мкм в расплаве изучаемого образца – см. патент РФ на полезную модель № 160841 – аналог. Known crucible made in the form of a glass containing at least one hole in the range of 10 μm - 300 μm in the bottom of this glass, which ensures the absence of gas cavities 10 μm - 300 μm in the melt of the studied sample - see the patent of the Russian Federation for useful model no. 160841 - analogue.

Прототипом предлагаемого технического решения является тигельное устройство, содержащее несущий металлический контейнер, металлическую первую крышку, расположенную в верхней части вышеуказанного контейнера, и стержни крепления, посредством которых контейнер и первая крышка коаксиально подвешены в высокотемпературной зоне нагрева вертикальной электропечи, а также коаксиально размещенный в этом контейнере керамический тигель с расплавом – см. вышеуказанное П. П. Арсентьев и др… The prototype of the proposed technical solution is a crucible device containing a carrier metal container, a metal first cover located in the upper part of the above container, and fastening rods, through which the container and the first cover are coaxially suspended in the high-temperature heating zone of a vertical electric furnace, and also coaxially placed in this container ceramic crucible with a melt - see the above P. P. Arsentiev and others ...

Недостатками вышеуказанных устройств являются, во первых, проникновение жидкого расплава при его кипении за пределы тигля, через его верхний край, в частности через стык тигля с верхней крышкой, и его затекание на тугоплавкий металлический несущий стакан, выполненный преимущественно из молибдена. Особенно часто это происходит, например, при изучении кипящих сталей, а также при экспериментах с вакуумированной электропечью. Во вторых, при экспериментах уменьшается масса изучаемого расплава. Металл выплескивается каплями из расплава, которые оседают на стенках тигля. При этом практически невозможно учесть возможные изменения характеристик крутильного колебания. Соответственно, изменятся рассчитываемые характеристики расплава, достоверность и точность экспериментально изучаемых параметров. В третьих, при соединении выплеснувшегося расплава с молибденом возникают его сплавы с температурой плавления меньше, чем температура, необходимая для осуществления экспериментов. Из-за этого происходит непредсказуемое разрушение несущего молибденового стакана, и/или частичное спекание крышки с верхними краями тигля, что влечет последующее разрушение тигля. В четвертых, выплескивание расплава образца или разрушение несущего стакана вызывает их попадание на молибденовый нагреватель вертикальной электропечи с последующим его разрушением и/или стекание расплава вниз электропечи. The disadvantages of the above devices are, firstly, the penetration of the liquid melt during its boiling outside the crucible, through its upper edge, in particular through the junction of the crucible with the top cover, and its flow onto a refractory metal carrier glass, made mainly of molybdenum. This happens especially often, for example, in the study of boiling steels, as well as in experiments with an evacuated electric furnace. Second, the mass of the studied melt decreases during experiments. The metal splashes out as drops from the melt, which settle on the walls of the crucible. In this case, it is practically impossible to take into account possible changes in the characteristics of torsional vibration. Accordingly, the calculated characteristics of the melt, the reliability and accuracy of the experimentally studied parameters will change. Thirdly, when the splashed melt is combined with molybdenum, its alloys arise with a melting point lower than the temperature required for the experiments. Because of this, an unpredictable destruction of the supporting molybdenum glass occurs, and / or partial sintering of the lid with the upper edges of the crucible, which entails the subsequent destruction of the crucible. Fourthly, the splashing of the sample melt or the destruction of the carrier cup causes them to fall on the molybdenum heater of the vertical electric furnace, followed by its destruction and/or the melt flowing down the electric furnace.

В конечном итоге, попадание кипящего расплава за пределы тигля влечет за собой, по меньшей мере, неконтролируемое уменьшение достоверности и точности определения изучаемых параметров, либо срыв эксперимента, либо разрушение элементов экспериментальной установки. Таким образом, все вышеуказанное влечет за собой приведение изучаемого образца и/или экспериментальной установки в негодность и необходимость осуществления экспериментов заново, с новой калибровкой и многочасовыми подготовительными работами. Ultimately, the ingress of the boiling melt outside the crucible entails at least an uncontrolled decrease in the reliability and accuracy of determining the studied parameters, or the failure of the experiment, or the destruction of the elements of the experimental setup. Thus, all of the above entails bringing the studied sample and/or the experimental setup into disrepair and the need to carry out the experiments again, with a new calibration and many hours of preparatory work.

Кроме того, несущий стакан не является серийно выпускаемым изделием, его изготавливает квалифицированный сотрудник, например, из молибденовой трубы вручную в соответствии с типономиналом тигля. Цена одного стакана при этом существенная и составляет до 100 $. In addition, the carrier cup is not a mass-produced product, it is made by a qualified employee, for example, from a molybdenum pipe by hand in accordance with the type of crucible. The price of one glass at the same time is significant and amounts to $ 100.

Заявляемое устройство направлено на решение технической проблемы, а именно, уменьшение влияния процесса кипения изучаемого расплава, а также возможности его выплескивания из тигельного устройства, на осуществление штатной процедуры исследований и результаты эксперимента при одноторцевом методе исследований, в конечном итоге, на обеспечение возможности изучения вязкости ν(t) образца расплава при высокотемпературных исследованиях малоразмерных образцов металлических сплавов в электропечи. The proposed device is aimed at solving a technical problem, namely, reducing the influence of the boiling process of the studied melt, as well as the possibility of its splashing out of the crucible device, on the implementation of the standard research procedure and the results of the experiment with a single-ended research method, ultimately, on providing the possibility of studying the viscosity ν (t) a melt sample during high-temperature studies of small-sized samples of metal alloys in an electric furnace.

Технический результат, достигаемый при реализации заявляемого устройства, заключается в уменьшение влияния на ход и результаты эксперимента процесса кипения изучаемого расплава, а также уменьшении возможности выплескивания изучаемого расплава из тигельного устройства, при одноторцевом методе исследований, а в конечном итоге, в обеспечении осуществления штатной процедуры эксперимента. The technical result achieved in the implementation of the proposed device is to reduce the effect on the course and results of the experiment of the boiling process of the melt under study, as well as to reduce the possibility of splashing the studied melt from the crucible device, with a single-ended research method, and ultimately, to ensure the implementation of the standard procedure of the experiment .

При осуществлении заявляемого устройства решается проблема отсутствия устройств данного назначения и, соответственно, достигается технический результат, который заключается в реализации назначения устройства. When implementing the proposed device, the problem of the absence of devices for this purpose is solved and, accordingly, the technical result is achieved, which consists in realizing the purpose of the device.

Указанная проблема решается с помощью предлагаемого изобретения, а именно, тигельного устройства. This problem is solved with the help of the present invention, namely, the crucible device.

Заявляется тигельное устройство, содержащее несущий металлический контейнер, металлическую первую крышку, расположенную в верхней части вышеуказанного контейнера, и стержни крепления, посредством которых контейнер и первая крышка коаксиально подвешены в высокотемпературной зоне нагрева вертикальной электропечи, а также коаксиально размещенный в этом контейнере керамический тигель с расплавом. A crucible device is claimed, containing a supporting metal container, a metal first cover located in the upper part of the above container, and fastening rods, by means of which the container and the first cover are coaxially suspended in the high-temperature heating zone of a vertical electric furnace, as well as a ceramic crucible with a melt coaxially placed in this container .

От прототипа устройство отличается тем, что в него введена вторая осесимметричная крышка переменного диаметра, выполненная из керамики, которая в своей верхней части выполнена в виде шайбы, размещенной на расстоянии H1 под первой крышкой, эта шайба коаксиально установлена на верхней части керамического тигля, вторая крышка нижней частью размещена внутри тигля и выполнена в виде осесимметричного тела меньшего, по сравнению с верхней частью, диаметра, высотой H2, значение которой больше, чем вышеотмеченное расстояние H1, при этом торец нижней части второй крышки расположен над расплавом в тигле. The device differs from the prototype in that it has a second axisymmetric cover of variable diameter, made of ceramics, which in its upper part is made in the form of a washer placed at a distance H1 under the first cover, this washer is coaxially mounted on the top of the ceramic crucible, the second cover the lower part is placed inside the crucible and is made in the form of an axisymmetric body of smaller diameter compared to the upper part, height H2, the value of which is greater than the above distance H1, while the end of the lower part of the second cover is located above the melt in the crucible.

Кроме того, нижняя часть второй крышки выполнена в виде цилиндрического сужающегося книзу усеченного конуса. Кроме того, торец нижней части второй крышки выполнен не плоским. Кроме того, торец нижней части второй крышки выполнен вогнутым.In addition, the lower part of the second cover is made in the form of a cylindrical truncated cone tapering downwards. In addition, the end of the lower part of the second cover is not flat. In addition, the end of the lower part of the second cover is made concave.

Предлагаемое изобретение поясняется фигурами: The present invention is illustrated by the figures:

Фиг. 1 - блок-схема тигельного устройства с неплоской нижней частью крышки;Fig. 1 is a block diagram of a crucible device with a non-planar lower part of the lid;

Фиг. 2 (а), (в) – изображение элементов предлагаемого тигельного устройства с вогнутой нижней частью крышки (а) и поврежденного раньше контейнера (в);Fig. 2 (a), (c) - image of the elements of the proposed crucible device with a concave lower part of the lid (a) and a previously damaged container (c);

Фиг. 3 – влияние газообразования на изменение формы образца расплава; Fig. 3 – effect of gas formation on the change in the shape of the melt sample;

Фиг. 4 (а), (в) - выплеснувшиеся из кипящего расплава капли и исходный образец.Fig. 4 (a), (c) - drops splashed out from the boiling melt and the original sample.

Тигельное устройство - см. фиг.1, содержит шток 1, первую крышку 2, штифт 3, контейнер 4, тигель 5, вторую крышку 6.Crucible device - see figure 1, contains a rod 1, the first cover 2, the pin 3, the container 4, the crucible 5, the second cover 6.

Шток 1, первая крышка 2, выполненная в виде шайбы, штифт 3 и цилиндрический контейнер 4 выполнены из молибдена. Тигель 5 выполнен из бериллиевой керамики. Вторая крышка 6 осесимметричная и имеет переменный диаметр. Она выполнена также из бериллиевой керамики. В своей верхней части вторая крышка 6 выполнена в виде шайбы, размещенной на расстоянии H1 под первой крышкой 2. Эта часть второй крышки 6 коаксиально установлена на верхней части керамического тигля 5. Расстояние между первой 2 и второй 6 крышками равно H1. Высота размещенной в тигле 5 нижней части второй крышки 6, которая имеет преимущественно форму усеченного конуса, равна H2, причем H2 > H1. Нижняя поверхность 7 второй крышки 6 находится над изучаемым расплавом 8. Форма этой поверхности 7 не плоская, например, выпуклая –или вогнутая - см. фиг. 1. Кроме того, нижняя поверхность 7 может иметь несколько углублений и/или выступов, а боковая поверхность нижней части второй крышки 6 может быть выполнена негладкой и иметь, например, кольцевые или спиральные фрагменты.The stem 1, the first cover 2 made in the form of a washer, the pin 3 and the cylindrical container 4 are made of molybdenum. Crucible 5 is made of beryllium ceramics. The second cover 6 is axisymmetric and has a variable diameter. It is also made of beryllium ceramics. In its upper part, the second cover 6 is made in the form of a washer placed at a distance H1 under the first cover 2. This part of the second cover 6 is coaxially mounted on the top of the ceramic crucible 5. The distance between the first cover 2 and the second cover 6 is equal to H1. The height of the lower part of the second cover 6 placed in the crucible 5, which has a predominantly truncated cone shape, is equal to H2, with H2 > H1. The lower surface 7 of the second cover 6 is located above the melt under study 8. The shape of this surface 7 is not flat, for example, convex or concave - see Fig. 1. In addition, the bottom surface 7 may have several recesses and/or protrusions, and the side surface of the lower part of the second cover 6 may be non-smooth and have, for example, annular or helical fragments.

На фиг. 2 (а), (в) приведены фотографии элементов предлагаемого тигельного устройства, а именно, молибденового контейнера 4, тигля 5, второй крышки 6 – см. фиг. 2 (а), а также молибденовых контейнеров 4, поврежденных во время предыдущих экспериментов - см. фиг. 2 (в), выполненных без заявляемого элемента, а именно, второй крышки 6. In FIG. 2 (a), (c) shows photographs of the elements of the proposed crucible device, namely, molybdenum container 4, crucible 5, second cover 6 - see Fig. 2(a), as well as molybdenum containers 4 damaged during previous experiments - see fig. 2 (c), made without the claimed element, namely, the second cover 6.

На фиг. 3 иллюстративно показано влияние газовых пузырей, образующихся внутри расплава 9, зафиксированное в исследованиях по определению термозависимостей плотности и поверхностного натяжения образца расплава 9, аналогично расплаву 8 при определении его кинематической вязкости ν(t). В этом случае осуществляют фотометрию расплава «лежащей капли» посредством видеозаписи динамики термозависимого увеличения газовых пузырей внутри расплава 9. Аналогичные процессы происходят и при определении кинематической вязкости ν(t) образца расплава 8, но провести их видеозапись не представляется возможным. Изображения на фиг. 3 показывают, что начиная с температуры +1540ºС до +1570ºС, т. е. сдвига в 30ºС, происходит постепенное увеличение размеров капли расплава 9 из-за наличия в ней газов. После этого, с увеличением температуры всего на 3ºС, а именно, с +1570ºС до +1572ºС, капля расплава 9 скачкообразно расширяется и выплескивается за края керамической подложки 10, на которой находилась, прежде всего на молибденовый нагреватель, не показанный на схеме. Очевидно, что эксперимент считают сорванным, образец разрушенным и непригодным к повторному исследованию. Кроме того, при неизбежном в большинстве случаев попадании стекшего с края керамической подложки 10 расплава 9 на молибденовый нагреватель, происходит спекание расплава 9 с нагревателем и его разрушение, как и в случае изучения ν(t) расплава. In FIG. 3 illustratively shows the effect of gas bubbles formed inside the melt 9, recorded in studies to determine the thermal dependences of the density and surface tension of the melt sample 9, similarly to melt 8 when determining its kinematic viscosity ν (t). In this case, photometry of the “lying drop” melt is carried out by video recording the dynamics of the thermodependent increase in gas bubbles inside the melt 9. Similar processes occur when determining the kinematic viscosity ν (t) of the melt sample 8, but it is not possible to video record them. The images in Fig. 3 show that starting from a temperature of +1540ºС to +1570ºС, i.e. a shift of 30ºС, there is a gradual increase in the size of the melt drop 9 due to the presence of gases in it. After that, with an increase in temperature by only 3ºС, namely, from +1570ºС to +1572ºС, the drop of melt 9 expands abruptly and splashes over the edges of the ceramic substrate 10, on which it was located, first of all, onto a molybdenum heater, not shown in the diagram. Obviously, the experiment is considered disrupted, the sample is destroyed and unsuitable for re-examination. In addition, when melt 9 flowed down from the edge of ceramic substrate 10 inevitably hits the molybdenum heater in most cases, melt 9 sinters with the heater and is destroyed, as in the case of studying ν (t) of the melt.

На фиг. 4 (а), (в) показаны постэкспериментальные фотоизображения закристаллизованных капель 11, выплеснувшихся из кипящего расплава 8, в сравнении с закристаллизованным образцом 12 расплава 8, осевшие на стенках керамического тигля 5 - см. фиг. 4 (а) и вне тигля 5 - см. фиг. 4 (в). Очевидно непредсказуемое изменение массы и геометрии образца 12 расплава 8, следовательно, изучаемых параметров крутильных колебаний тигельного устройства с этим образцом 12 расплава 8. Кроме того, невозможно контролировать ни наличие, ни место оседания выплеснувшихся капель 11. В случае выплескивания капель 11 через щель между второй крышкой 6 и верхним краем тигля 5, эти капли попадают, в частности, на стенки контейнера 4, в том числе и стекают по ним. В этом случае образуется легкоплавкий, по сравнению с материалом контейнера 4, а именно, с молибденом, участок на этом контейнере 4. На нем образуются проплавленные области и/или натеки, т. е. дефекты. Это влечет за собой жесткое соединение и/или спекание контейнера 4 в любой своей части с тиглем 5, что влечет невозможность извлечения тигля 5 с образцом 12 расплава 8 в нем из контейнера 4. Таким образом, происходит срыв эксперимента или университетской лабораторной работы. In FIG. Figures 4(a),(c) show post-experimental photographic images of crystallized droplets 11 splashed out of boiling melt 8 in comparison with a crystallized sample 12 of melt 8 deposited on the walls of ceramic crucible 5 - see FIG. 4(a) and outside the crucible 5 - see fig. 4 (c). Obviously, an unpredictable change in the mass and geometry of the sample 12 of the melt 8, therefore, the studied parameters of torsional vibrations of the crucible device with this sample 12 of the melt 8. cover 6 and the upper edge of the crucible 5, these drops fall, in particular, on the walls of the container 4, including flow down them. In this case, a low-melting area is formed on this container 4 compared to the material of the container 4, namely, with molybdenum. This entails a rigid connection and/or sintering of the container 4 in any of its parts with the crucible 5, which makes it impossible to extract the crucible 5 with the sample 12 of the melt 8 in it from the container 4. Thus, the experiment or university laboratory work is disrupted.

В процессе выплескивания жидкой капли 13 при ударе, на нижнюю поверхность 7 крышки 6, действует сила F - см. фиг. 1. При этом за счет кривизны нижней поверхности 7 сила F существует вертикальная Fв и горизонтальная Fг составляющие. Это позволяет уменьшить силу, выталкивающую крышку 6, за счет чего уменьшается возможность образования щели между верхней частью крышки 6 и верхней частью тигля 5 и вытекания расплава 8 через эту щель. In the process of splashing liquid drop 13 upon impact, a force F acts on the lower surface 7 of the lid 6 - see FIG. 1. At the same time, due to the curvature of the lower surface 7, the force F has a vertical F in and a horizontal F g components. This makes it possible to reduce the pushing force of the lid 6, thereby reducing the possibility of a gap forming between the top of the lid 6 and the top of the crucible 5 and melt 8 flowing out through this gap.

Эксплуатация заявляемого тигельного устройства в одной из университетских лабораторий УрФУ г. Екатеринбурга при исследованиях кинематической вязкости ν(t) высокотемпературных расплавов на основе Fe, Ni, Co, продемонстрировала его заявляемые преимущества, а именно, за один год снизился расход молибденовых контейнеров 4 с пяти до трех. The operation of the claimed crucible device in one of the university laboratories of the Ural Federal University of Yekaterinburg in the study of the kinematic viscosity ν (t) of high-temperature melts based on Fe, Ni, Co, demonstrated its claimed advantages, namely, in one year the consumption of molybdenum containers 4 decreased from five to three.

Таким образом, реализация предложенного технического решения обеспечивает возможность уменьшения влияния на процесс изучения и результаты эксперимента непредсказуемых факторов процесса кипения изучаемого расплава и его выплескивания из тигельного устройства при одноторцевом методе исследований. Кроме того, обеспечивается отсутствия повреждения экспериментальной установки, что расширяет ее функциональные возможности. Увеличивается время безремонтной работы, стабильность и надежность функционирования электропечи, уменьшается вероятность повреждения изучаемых образцов, непредусмотренных энерготрат, расхода воды и инертного газа. Уменьшается вероятность непредсказуемого срыва экспериментов или лабораторных работ. В конечном итоге, обеспечивается осуществление штатной процедуры определения кинематической вязкости ν(t) расплава исследуемого образца.Thus, the implementation of the proposed technical solution provides the possibility of reducing the influence on the study process and the results of the experiment of unpredictable factors of the boiling process of the melt under study and its splashing out of the crucible device with a single-end research method. In addition, it is ensured that the experimental setup is not damaged, which expands its functionality. The time of non-repair work, the stability and reliability of the operation of the electric furnace increases, the probability of damage to the studied samples, unforeseen energy consumption, water and inert gas consumption decreases. Reduces the likelihood of unpredictable disruption of experiments or laboratory work. Ultimately, the implementation of the standard procedure for determining the kinematic viscosity ν (t) of the melt of the test sample is ensured.

Claims (4)

1. Тигельное устройство, содержащее несущий металлический контейнер, металлическую первую крышку, расположенную в верхней части вышеуказанного контейнера, и стержни крепления, посредством которых контейнер и первая крышка коаксиально подвешены в высокотемпературной зоне нагрева вертикальной электропечи, а также коаксиально размещенный в этом контейнере керамический тигель с расплавом, отличающееся тем, что в него введена вторая осесимметричная крышка переменного диаметра, выполненная из керамики, которая в своей верхней части выполнена в виде шайбы, размещенной на расстоянии H1 под первой крышкой, эта шайба коаксиально установлена на верхней части керамического тигля, вторая крышка нижней частью размещена внутри тигля и выполнена в виде осесимметричного тела меньшего по сравнению с верхней частью диаметра, высотой H2, значение которой больше, чем вышеотмеченное расстояние H1, при этом торец нижней части второй крышки расположен над расплавом в тигле.1. A crucible device containing a carrier metal container, a metal first cover located in the upper part of the above container, and fastening rods, by means of which the container and the first cover are coaxially suspended in the high-temperature heating zone of a vertical electric furnace, as well as a ceramic crucible coaxially placed in this container with melt, characterized in that a second axisymmetric lid of variable diameter made of ceramics is introduced into it, which in its upper part is made in the form of a washer placed at a distance H1 under the first lid, this washer is coaxially mounted on the upper part of the ceramic crucible, the second lid is lower part is placed inside the crucible and is made in the form of an axisymmetric body of smaller diameter compared to the upper part, height H2, the value of which is greater than the above-mentioned distance H1, while the end of the lower part of the second cover is located above the melt in the crucible. 2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что нижняя часть второй крышки выполнена в виде цилиндрического сужающегося книзу усеченного конуса.2. The device according to claim 1, characterized in that the lower part of the second cover is made in the form of a cylindrical truncated cone tapering downwards. 3. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что торец нижней части второй крышки выполнен не плоским.3. The device according to claim. 1, characterized in that the end of the lower part of the second cover is not made flat. 4. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что торец нижней части второй крышки выполнен вогнутым.4. The device according to claim. 1, characterized in that the end of the lower part of the second cover is made concave.
RU2020129894A 2020-09-10 2020-09-10 Crucible apparatus RU2763925C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020129894A RU2763925C1 (en) 2020-09-10 2020-09-10 Crucible apparatus

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020129894A RU2763925C1 (en) 2020-09-10 2020-09-10 Crucible apparatus

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2763925C1 true RU2763925C1 (en) 2022-01-11

Family

ID=80040281

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020129894A RU2763925C1 (en) 2020-09-10 2020-09-10 Crucible apparatus

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2763925C1 (en)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU94706U1 (en) * 2009-11-03 2010-05-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский государственный технический университет - УПИ имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" CRUEL DEVICE
RU101192U1 (en) * 2010-08-16 2011-01-10 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" DEVICE FOR MEASURING KINEMATIC MELT VISCOSITY
RU2463574C1 (en) * 2011-04-25 2012-10-10 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" Crucible device
RU2497059C2 (en) * 2007-10-12 2013-10-27 Аджакс Токко Магнетермик Корпорейшн Method and device for measurement of at least one property of molten or semi-molten material and treatment of molten or semi-molten material
KR20150101610A (en) * 2014-02-27 2015-09-04 부산대학교 산학협력단 Experiment Apparatus and Method for Solid Fuel Fluidity and Slag Viscosity
US20160040936A1 (en) * 2014-02-06 2016-02-11 Lev Amusin Method of processing molten metals and alloys

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2497059C2 (en) * 2007-10-12 2013-10-27 Аджакс Токко Магнетермик Корпорейшн Method and device for measurement of at least one property of molten or semi-molten material and treatment of molten or semi-molten material
RU94706U1 (en) * 2009-11-03 2010-05-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский государственный технический университет - УПИ имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" CRUEL DEVICE
RU101192U1 (en) * 2010-08-16 2011-01-10 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" DEVICE FOR MEASURING KINEMATIC MELT VISCOSITY
RU2463574C1 (en) * 2011-04-25 2012-10-10 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" Crucible device
US20160040936A1 (en) * 2014-02-06 2016-02-11 Lev Amusin Method of processing molten metals and alloys
KR20150101610A (en) * 2014-02-27 2015-09-04 부산대학교 산학협력단 Experiment Apparatus and Method for Solid Fuel Fluidity and Slag Viscosity

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Brooks et al. The measurement of viscosity of alloys—a review of methods, data and models
Yang et al. Temperature oscillation in a tin liquid bridge and critical Marangoni number dependency on Prandtl number
OA10227A (en) Sensor array for measuring temperatures
RU2763925C1 (en) Crucible apparatus
Kargl et al. Aerodynamic levitation: thermophysical property measurements of liquid oxides
Griesser et al. Enhanced concentric solidification technique for high-temperature laser-scanning confocal microscopy
Steinberg et al. The viscosity of molten Fe40Ni40P14B6 and Pd82Si18
Siafakas et al. Measurement of viscosity of SiO2-CaO-Al2O3 slag in wide temperature range by aerodynamic levitation and rotating bob methods and sources of systematic error
CN109975175A (en) A kind of high temp glass fusant density measuring device and method
US20140012534A1 (en) Non-destructive method to determine crystallinity in amorphous alloy using specific heat capacity
RU94706U1 (en) CRUEL DEVICE
Aune et al. Surface tension and viscosity of industrial alloys from parabolic flight experiments—Results of the ThermoLab project
Handschuh-Wang et al. Measurement principles for room temperature liquid and fusible metals’ surface tension
RU2463574C1 (en) Crucible device
Flood Thermophysical properties measurement of liquid Al and Al-Cu by the discharge crucible method
Turchanin et al. Oscillatory wetting instability induced by liquid–liquid decomposition in a Ga–Pb alloy
Egry Physical property measurements of liquid metals at high temperatures under microgravity
Quested et al. The measurement of thermophysical properties of molten slags and fluxes
Fujii et al. A new method for simultaneous measurement of surface tension and viscosity
Walford et al. Freezing of water drops on a cold surface
Chevrier et al. Observation and measurement of bubble separation at liquid steel–slag interfaces
Rogers et al. Thermophysical property measurement and materials research in the NASA/MSFC electrostatic levitator
Glebovsky Electromagnetic levitation of metal melts
RU174419U1 (en) DEVICE "HEATER FROM GRAPHITE"
RU167476U1 (en) Device for determining the density and surface tension of metal melts