RU2762455C1 - Method for creating structural gradient powder materials - Google Patents

Abstract

FIELD: powder metallurgy.

SUBSTANCE: invention relates to powder metallurgy, in particular to the production of structurally gradient powder materials in the form of composite particles with a core-shell structure. The side surface of the rotating cylindrical workpiece is heated in a vacuum chamber to the melting point using an electron or laser beam. By spraying due to centrifugal forces, a stream of droplets of molten core metal is formed. In the path of the molten metal flow, the cores create a cloud of shell metal vapors by means of at least three magnetron or thermal sprayers. The sprayers are placed along the perimeter of the chamber symmetrically relative to the direction of the melt droplet spread, while their axes are directed at an angle of less than 90° to the direction of particle spread. Due to the condensation of shell metal vapors on the surface of core metal particles during the passage of core metal melt droplets through the shell metal vapor cloud, composite particles are formed and cooled in flight to ensure crystallization.

EFFECT: invention provides the production of structurally gradient powder materials of the core-shell structure with an adjustable uniform shell thickness during a continuous technological process.

1 cl, 2 dwg, 1 ex

Description

Изобретение относится к способам получения структурно-градиентных (композитных) порошковых материалов путем распыления в вакууме материала основы с последующим нанесением на полученные частицы покрытия методом термического или магнетронного распыления. The invention relates to methods for producing structural-gradient (composite) powder materials by spraying a base material in a vacuum, followed by applying a coating to the resulting particles by thermal or magnetron sputtering.

Известен [Патент № 2699431, опубликован 05.09.2019. Бюл. № 25, МПК B22F 9/10 B22F 9/14 (2006.01)] способ изготовления сферических металлических порошков и установка для его осуществления, включающий в себя нагрев боковой поверхности вращающейся цилиндрической заготовки в вакууме до температуры плавления с помощью электронного пучка, разбрызгивание капель расплава за счет центробежных сил и их охлаждение в полете. Во время нагрева заготовки обеспечивают перемещение электронного пучка вдоль образующей цилиндрической заготовки. Способ обеспечивает возможность получения сферических частиц металлического порошка (в том числе из тугоплавких металлов и сплавов) с малой дисперсностью, пригодного для использования в аддитивных технологиях. Недостатком данного способа является невозможность получения структурно-градиентных порошковых материалов.Known [Patent No. 2699431, published 09/05/2019. Bul. No. 25, IPC B22F 9/10 B22F 9/14 (2006.01)] a method of manufacturing spherical metal powders and an installation for its implementation, including heating the side surface of a rotating cylindrical workpiece in vacuum to the melting temperature using an electron beam, spraying melt drops for account of centrifugal forces and their cooling in flight. During the heating of the workpiece, the electron beam is moved along the generatrix of the cylindrical workpiece. The method provides the ability to obtain spherical particles of metal powder (including refractory metals and alloys) with low dispersion, suitable for use in additive technologies. The disadvantage of this method is the impossibility of obtaining structurally-gradient powder materials.

Известно [Патент № 2586170, опубликован 10.06.2016. Бюл. № 16, МПК C23C 14/56, C23C 14/35, B22F 9/00 (2006.01)] устройство для магнетронного нанесения покрытий на абразивные зерна, в котором магнетронная система для распыления материала покрытия размещена в барабане, собранном из дугообразных пластин в виде наклонного цилиндра. Пластины частично перекрывают друг друга в одном направлении. На участках перекрытия между пластинами выдержаны зазоры, образующие перепады между поверхностями дугообразных пластин. Перепады интенсифицируют процесс перемешивания порошка при его металлизации и упрощают выгрузку металлизированного порошка через зазоры при изменении направления вращения барабана. Исходный материал подается в барабан посредством питателя. Устройство позволяет интенсифицировать процесс перемешивания порошков, что повышает качество металлизации, а также исключает агрегацию частиц порошка. Такое устройство и метод магнетронного напыления могут быть использованы для создания структурно-градиентных (композитных) порошковых материалов. Недостатком является необходимость предварительного изготовления порошкового материала-основы композитных частиц, загрузки материала основы в питатель, вакуумирования камеры. Это приводит к тому, что процесс обработки становится периодическим с длительными технологическими интервалами между самим процессом нанесения покрытий.It is known [Patent No. 2586170, published 06/10/2016. Bul. No. 16, IPC C23C 14/56, C23C 14/35, B22F 9/00 (2006.01)] a device for magnetron deposition of coatings on abrasive grains, in which the magnetron system for spraying the coating material is placed in a drum assembled from arcuate plates in the form of an inclined cylinder. The plates partially overlap each other in one direction. In the areas of overlap between the plates, gaps are maintained that form differences between the surfaces of the arcuate plates. The drops intensify the process of mixing the powder during its metallization and simplify the unloading of the metallized powder through the gaps when the direction of rotation of the drum is changed. The raw material is fed into the drum by means of a feeder. The device makes it possible to intensify the mixing process of powders, which improves the quality of metallization, and also excludes the aggregation of powder particles. Such a device and the method of magnetron sputtering can be used to create structure-gradient (composite) powder materials. The disadvantage is the need for preliminary production of the powder base material of the composite particles, loading the base material into the feeder, and evacuating the chamber. This leads to the fact that the processing process becomes intermittent with long technological intervals between the actual coating process.

Технической проблемой, на решение которой направлено предлагаемое техническое решение, является способ создания структурно-градиентных порошковых материалов в ходе непрерывного технологического процесса, начиная от создания порошкового материала основы и заканчивая нанесением на основу покрытия в виде оболочки.The technical problem to be solved by the proposed technical solution is a method of creating structure-gradient powder materials in the course of a continuous technological process, starting from the creation of a powder base material and ending with the application of a coating on the base in the form of a shell.

Технический результат предлагаемого способа изготовления структурно-градиентных порошковых материалов заключается в получении из исходного материала структурно-градиентных порошковых материалов микрометрового диапазона.The technical result of the proposed method for manufacturing structurally-graded powder materials consists in obtaining structurally-graded powder materials of the micrometer range from the starting material.

Технический результат в способе изготовления структурно-градиентных порошковых материалов, включающий нагрев боковой поверхности вращающейся цилиндрической заготовки в вакууме до температуры плавления с помощью электронного или лазерного пучка, перемещающегося вдоль образующей цилиндрической заготовки, разбрызгивание капель расплава за счет центробежных сил с боковой поверхности вращающейся цилиндрической заготовки и их охлаждение в полете, отличающийся тем, что по периметру камеры симметрично относительно направления разлета капель расплава расположены не менее трех магнетронных или термических распылителя, создающих на пути капель расплава материала заготовки облако паров материала оболочки.The technical result in a method for the manufacture of structurally-gradient powder materials, including heating the lateral surface of a rotating cylindrical workpiece in vacuum to the melting temperature using an electron or laser beam moving along the generatrix of the cylindrical workpiece, spraying melt drops due to centrifugal forces from the side surface of the rotating cylindrical workpiece and their cooling in flight, characterized in that at least three magnetron or thermal sprays are located along the perimeter of the chamber symmetrically with respect to the direction of expansion of the melt droplets, creating a cloud of shell material vapors in the path of the billet material melt droplets.

На Фиг. 1 схематически изображены процесс осуществления предлагаемого способа изготовления структурно-градиентных порошковых материалов и установка, его реализующая. В вакуумированной камере 1 расположена электронная пушка 2, генерирующая электронный пучок 3, который расплавляет боковую поверхность цилиндрической металлической заготовки 4, насаженной на вал 5. Вместо электронного пучка 3 может быть использован лазерный луч, формируемый внешним лазерным источником, не показанным на схеме. Оплавленный материал за счет центробежных сил, вызванных вращением заготовки посредством вала 5, вращающегося с высокой скоростью, срывается с поверхности заготовки и образует поток капель металла 6. Остывая в процессе полета по баллистической траектории внутри вакуумной камеры 1, капли 6 кристаллизируются в сферические частицы, размеры которых определяются выбранными режимами работы. Вокруг оси направления разлета частиц 7 симметрично расположены не менее трех систем магнетронного или термического распыления 8, мишени 9 которых выполнены из материала, который будет использован в качестве оболочки изготовляемых структурно-градиентных порошковых материалов. Оси магнетронных или термических распылителей 8 направлены под углом менее 90° к направлению разлета частиц 7, что обеспечивает вытягивание облака паров 10 материала покрытия вдоль направления движения частиц и увеличивает время взаимодействия частиц с парами материала покрытия. Полученные композитные частицы 11 скапливаются в камере 12 для приема порошка.FIG. 1 schematically shows the process of implementing the proposed method for manufacturing structurally-gradient powder materials and the installation that implements it. An electron gun 2 is located in the evacuated chamber 1, which generates an electron beam 3, which melts the side surface of a cylindrical metal workpiece 4 mounted on a shaft 5. Instead of an electron beam 3, a laser beam can be used generated by an external laser source, not shown in the diagram. The melted material, due to centrifugal forces caused by the rotation of the workpiece through the shaft 5 rotating at high speed, breaks off the surface of the workpiece and forms a stream of metal droplets 6. Cooling down during flight along a ballistic trajectory inside the vacuum chamber 1, the droplets 6 crystallize into spherical particles, sizes which are determined by the selected operating modes. At least three systems of magnetron or thermal sputtering 8 are symmetrically located around the axis of the direction of dispersion of particles 7, the targets 9 of which are made of a material that will be used as a shell of the fabricated structure-gradient powder materials. The axes of magnetron or thermal sprays 8 are directed at an angle less than 90 ° to the direction of dispersion of the particles 7, which ensures the stretching of the vapor cloud 10 of the coating material along the direction of movement of the particles and increases the time of interaction of the particles with the vapors of the coating material. The resulting composite particles 11 are collected in the powder receiving chamber 12.

Рассмотрим осуществление способа изготовления структурно-градиентных порошковых материалов при использовании в качестве источника нагрева металлической заготовки электронного пучка. Перед началом осуществления предлагаемого способа изготовления структурно-градиентных порошковых материалов из материала, предполагаемого в качестве основы, изготавливается цилиндрическая металлическая заготовка, с поверхности которой будет осуществляться оплавление и разбрызгивание материала. Заготовка 4 устанавливается на вал 5, в системы магнетронного или термического испарения 8 устанавливаются мишени 9, выполненные из материала, который будет использован в качестве оболочки изготовляемых структурно-градиентных порошковых материалов. Камера 1 вакуумируется, заготовка 4 посредством вала 5 приводится во вращение с заданной угловой частотой, определяющей размеры получаемых частиц. Включается электронная пушка 2, система перемещения электронного луча вдоль образующей цилиндрической заготовки 4 и системы магнетронного или термического распыления 8. Электронный пучок 3 проплавляет поверхность заготовки 4, с которой за счет центробежных сил поток каплей металла 6 направляется по касательной к точке плавления вдоль направления 7. На пути капель расплава материала ядра частиц системы магнетронного или термического испарения 8 создают облако паров материала оболочки, из которого изготовлены мишени 9 испарителей. В процессе пролета через облако паров, частицы материала ядра покрываются оболочкой за счет процесса конденсации паров на их поверхности. Получаемый порошковый материал скапливается в камере для приема порошка 12. Регулируя интенсивность испарения материала мишени, можно изменять плотность паров в облаке и, соответственно, толщину оболочки в создаваемых структурно-градиентных порошковых материалах. Изменяя частоту вращения заготовки 4 и мощность электронного пучка, можно варьировать размер частиц, используемых в качестве ядра. По сравнению с прототипом, в предлагаемом способе в едином технологическом цикле осуществляется управляемый синтез структурно-градиентных порошковых материалов с регулируемым размером ядра и толщины оболочки. Let us consider the implementation of a method for the manufacture of structurally-gradient powder materials using an electron beam as a heating source for a metal blank. Before starting the implementation of the proposed method for manufacturing structurally-gradient powder materials, a cylindrical metal blank is made from the material intended as a base, from the surface of which the material will be melted and sprayed. The workpiece 4 is installed on the shaft 5, targets 9 are installed in the magnetron or thermal evaporation systems 8, made of a material that will be used as a shell for the fabricated structure-gradient powder materials. The chamber 1 is evacuated, the workpiece 4 is brought into rotation by means of the shaft 5 at a given angular frequency, which determines the size of the resulting particles. The electron gun 2 is switched on, the system for moving the electron beam along the generatrix of the cylindrical workpiece 4 and the magnetron or thermal sputtering system 8. The electron beam 3 melts the surface of the workpiece 4, from which, due to centrifugal forces, the flow of metal droplets 6 is directed tangentially to the melting point along direction 7. On the way of the droplets of the melt material of the core of the particles of the system of magnetron or thermal evaporation 8 create a cloud of vapor of the shell material, from which the targets 9 of the evaporators are made. In the process of flying through a cloud of vapors, particles of the core material are covered with a shell due to the process of vapor condensation on their surface. The resulting powder material is accumulated in the chamber for receiving powder 12. By adjusting the rate of evaporation of the target material, it is possible to change the vapor density in the cloud and, accordingly, the shell thickness in the created structure-gradient powder materials. By changing the frequency of rotation of the workpiece 4 and the power of the electron beam, it is possible to vary the size of the particles used as a nucleus. Compared with the prototype, in the proposed method in a single technological cycle, a controlled synthesis of structural-gradient powder materials with an adjustable core size and shell thickness is carried out.

Пример 1. Получение структурно-градиентного порошка в котором ядро выполнено из жаропрочного сплава на никелевой основе марки ПР-08ХН53БМТЮ, а оболочка из бронзы марки ПР-БрО10. Частицы ядра получены методом центробежного распыления, а оболочка формируется из распыленной методом термического распыления бронзы. На Фиг. 2 представлено изображение частицы полученного композитного порошка на основе жаропрочного никелевого сплава ПР-08ХН53БМТЮ в сканирующем электронном микроскопе. Видно, что поверхность частицы основы плотно покрыта субмикронными частицами материала оболочки, что свидетельствует о том, что пары бронзы частично агломерируются в газовой фазе за счет гомогенной конденсации и уже в форме микрокапель оседают на поверхность частицы ядра, выполненной из жаропрочного никелевого сплава ПР-08ХН53БМТЮ. Example 1. Obtaining a structurally-gradient powder in which the core is made of a heat-resistant nickel-based alloy of the PR-08KhN53BMTYu brand, and the shell is made of PR-BrO10 bronze. The core particles are obtained by the method of centrifugal sputtering, and the shell is formed from the bronze sprayed by the thermal spraying method. FIG. 2 shows an image of a particle of the obtained composite powder based on a heat-resistant nickel alloy PR-08KhN53BMTYu in a scanning electron microscope. It can be seen that the surface of the base particle is densely covered with submicron particles of the shell material, which indicates that the bronze vapors partially agglomerate in the gas phase due to homogeneous condensation and, already in the form of microdrops, settle on the surface of the core particle made of the heat-resistant nickel alloy PR-08KhN53BMTYu.

Claims (1)

Способ получения структурно-градиентного порошкового материала в виде композитных частиц со структурой ядро-оболочка, включающий нагрев боковой поверхности вращающейся цилиндрической заготовки в вакуумной камере до температуры плавления с помощью электронного или лазерного пучка, перемещающегося вдоль образующей цилиндрической заготовки, формирование потока капель расплавленного металла путем разбрызгивания капель расплава за счет центробежных сил с боковой поверхности вращающейся цилиндрической заготовки и их охлаждение в полете с обеспечением кристаллизации частиц, отличающийся тем, что формируют поток капель расплавленного металла ядра частиц, на пути потока капель расплава металла ядра создают облако паров металла оболочки посредством не менее трех магнетронных или термических распылителей, размещенных по периметру камеры симметрично относительно направления разлета капель расплава таким образом, что их оси направлены под углом менее 90° к направлению разлета частиц, и обеспечивают формирование композитных частиц за счет конденсации паров металла оболочки на поверхности частиц металла ядра при пролете капель расплава металла ядра через облако паров металла оболочки.A method of obtaining a structurally-graded powder material in the form of composite particles with a core-shell structure, including heating the lateral surface of a rotating cylindrical workpiece in a vacuum chamber to the melting temperature using an electron or laser beam moving along the generatrix of the cylindrical workpiece, forming a stream of molten metal droplets by spraying melt drops due to centrifugal forces from the lateral surface of the rotating cylindrical workpiece and their cooling in flight to ensure the crystallization of particles, characterized in that they form a stream of molten metal droplets of the particle core, a cloud of shell metal vapors is created in the flow path of the molten metal droplets of the core by means of at least three magnetron or thermal sprays, placed along the perimeter of the chamber symmetrically relative to the direction of expansion of melt droplets in such a way that their axes are directed at an angle less than 90 ° to the direction of expansion of particles, and provide formation of composite particles due to condensation of shell metal vapors on the surface of core metal particles during the flight of core metal melt drops through a cloud of shell metal vapors.

Images