RU2756908C1 - Method for chromatographic separation of a glucose-fructose syrup and an unit for implementation thereof - Google Patents

Method for chromatographic separation of a glucose-fructose syrup and an unit for implementation thereof Download PDF

Info

Publication number
RU2756908C1
RU2756908C1 RU2020126958A RU2020126958A RU2756908C1 RU 2756908 C1 RU2756908 C1 RU 2756908C1 RU 2020126958 A RU2020126958 A RU 2020126958A RU 2020126958 A RU2020126958 A RU 2020126958A RU 2756908 C1 RU2756908 C1 RU 2756908C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
glucose
fructose
fructose syrup
syrup
eluent
Prior art date
Application number
RU2020126958A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Лев Семенович Черной
Original Assignee
Автономная некоммерческая организация "Институт перспективных научных исследований"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Автономная некоммерческая организация "Институт перспективных научных исследований" filed Critical Автономная некоммерческая организация "Институт перспективных научных исследований"
Priority to RU2020126958A priority Critical patent/RU2756908C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2756908C1 publication Critical patent/RU2756908C1/en

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C13SUGAR INDUSTRY
    • C13KSACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
    • C13K3/00Invert sugar; Separation of glucose or fructose from invert sugar

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)

Abstract

FIELD: foodstuffs.SUBSTANCE: invention relates to the food industry. The proposed method for chromatographic separation of a glucose-fructose syrup involves passing the initial syrup through a granulated adsorbent in the form of sulphocationite cross-linked with divinylbenzene in the calcium form Ca++ with a granule size of 0.31 mm and eluting the separated components with water. The glucose-fructose syrup heated to a temperature of 70°C is used therein. The glucose-fructose syrup with the content of dry matter of 60% and the eluent also preheated to 70°C are subjected to degassing and microbiological purification. Then supplied simultaneously into the glucose-fructose syrup separation system consisting of four cell columns equipped with an adsorbent, interconnected by pipelines with circulation pumps and flow control valves. The periodic switching of the valves in the direction of the internal circulation flow therein creates a variable movement of layers of the adsorbent, i.e., an imitation of a "fluidised bed". The process of chromatographic separation of the glucose-fructose syrup therein consists of cycles performed in four stages, wherein each of the stages, in turn, comprises two periods, during one, the glucose-fructose syrup and eluent are introduced and fructose extract and glucose raffinate are partially removed from the system, and during the other, the flows only circulate in the system, wherein, in the first period, the glucose-fructose syrup and eluent are added to the contour while the separated fructose extract and glucose raffinate are taken partially from the contour, maintaining the glucose-fructose syrup separation system in an equilibrium and stable state. The taken fructose extract with a 90% content thereof is supplied to a container for homogenisation. Also proposed is a unit for implementation of the proposed method.EFFECT: group of inventions is aimed at increasing the selectivity of the process of separation of a glucose-fructose syrup on the unit.2 cl, 3 dwg

Description

Изобретение относится к микробиологической промышленности и может быть использовано для получения высокофруктозных сиропов и экстракта глюкозы в качестве химических реактивов для пищевой, фармацевтической и медицинской промышленности.The invention relates to the microbiological industry and can be used to obtain high-fructose syrups and glucose extract as chemical reagents for the food, pharmaceutical and medical industries.

Известен «Способ получения фруктозо-содержащего сиропа, предусматривающий введение в исходный сироп с содержанием СВ 30-80%, содержащий глюкозу и фруктозу, изопропанола в количестве 50-500% к массе сиропа для осаждения сахаров, перемешивание смеси при температуре 20-60°C, ее охлаждение до температуры 0-5°C, отстаивание в течение 24-72 ч, отделение кристаллической массы от жидкой фракции, выпаривание последней под вакуумом для удаления изопропанола и образования кристаллов глюкозы и фруктозы, последующую сушку полученных кристаллов обеих фракций, растворение кристаллов этих фракций в воде до сиропа, первый из которых содержит 1,0-20,0% фруктозы, а второй - 25-90% фруктозы к массе сухих веществ сиропа.Known "Method for producing fructose-containing syrup, providing for the introduction into the original syrup with a DM content of 30-80%, containing glucose and fructose, isopropanol in an amount of 50-500% by weight of the syrup to precipitate sugars, mixing the mixture at a temperature of 20-60 ° C , its cooling to a temperature of 0-5 ° C, settling for 24-72 hours, separation of the crystalline mass from the liquid fraction, evaporation of the latter under vacuum to remove isopropanol and the formation of glucose and fructose crystals, subsequent drying of the obtained crystals of both fractions, dissolution of crystals of these fractions in water to syrup, the first of which contains 1.0-20.0% fructose, and the second - 25-90% fructose to the dry matter mass of the syrup.

Патент РФ на изобретение №2347818 МПК: C13K 03/00; д. публ. 2009.02.27RF patent for invention №2347818 IPC: C13K 03/00; d. publ. 2009.02.27

Известен «Способ разделения глюкозно-фруктозного сиропа на две фракции, одна из которых обогащена фруктозой, а другая глюкозой путем введения в сироп ацетона в количестве 50-500% к массе сиропа, перемешивания, отстаивания, разделения образовавшихся фракций и их упаривания под вакуумом до содержания 35-85% сухих веществ.Known "Method for separating glucose-fructose syrup into two fractions, one of which is enriched with fructose, and the other with glucose by introducing acetone into the syrup in an amount of 50-500% by weight of the syrup, stirring, settling, separating the resulting fractions and evaporating them under vacuum to the content 35-85% dry matter.

Патент РФ на изобретение №2297457, МПК: C13K 11/00; д. публ. 2007.04.20RF patent for invention No. 2297457, IPC: C13K 11/00; d. publ. 2007.04.20

Известен «Способ разделения смеси глюкозы и фруктозы в растворе», предусматривающий пропускание исходного раствора через анионообменную смолу в бисульфитной форме и элюировании глюкозо-содержащей фракции водой, при этом исходный раствор пропускают снизу вверх последовательно через два слоя смолы, а фруктозо-содержащую фракцию удаляют после прохождения раствора через второй слой смолы.The known "Method for separating a mixture of glucose and fructose in solution", providing for passing the initial solution through an anion-exchange resin in bisulfite form and elution of the glucose-containing fraction with water, while the original solution is passed from the bottom up sequentially through two layers of resin, and the fructose-containing fraction is removed after passing the solution through the second layer of resin.

Авт св-во СССР №1072818, МПК: C13K 11/00; д. публ. 1980.02.23.Author's certificate of the USSR No. 1072818, IPC: C13K 11/00; d. publ. 1980.02.23.

Известен «Способ получения кристаллической фруктозы и раствора глюкозы, включающий гидролиз исходного раствора и хроматографическое разделение инвертного раствора на фруктозу и глюкозу на катионообменнике в кальциевой форме, сшитом дивинилбензолом, концентрирование фруктозного сиропа и кристаллизацию фруктозы, отличающийся тем, что в качестве катионообменника используют сульфокатионит, содержащий 5-40% ионов водорода, при этом размер зерен катионита равен 0,1-0,3 5 мм, степень сшивки дивинилбензолом составляет 0,35-10%. Авт св-во СССР №157799, МПК: C13K 11/00; д. публ. 1990.92.15.Known "A method of obtaining crystalline fructose and glucose solution, including the hydrolysis of the initial solution and chromatographic separation of the invert solution into fructose and glucose on a cation exchanger in calcium form, crosslinked with divinylbenzene, the concentration of fructose syrup and crystallization of fructose, characterized in that as a cation exchanger containing sulfonic cation exchanger 5-40% of hydrogen ions, while the grain size of the cation exchanger is 0.1-0.3 5 mm, the degree of crosslinking with divinylbenzene is 0.35-10%. Author's certificate of the USSR No. 157799, IPC: C13K 11/00; d. publ. 1990.92.15.

Наиболее близким к предложенному способу является «Способ хроматографического разделения глюкозно-фруктозного сиропа, заключающийся в пропускании последнего через сульфокатионит, матрица которого содержит полистирол со степенью сшивки дивинилбензолом 2-8% в кальциевой форме и размером гранул 0,15-0,40 мм и элюирование разделенных компонентов водой со скоростью пропускания 0,3-2,5 см/мин., при этом используют сульфокатионит, матрица которого дополнительно содержит алкилметакрилат, а процесс ведут при концентрации пропускаемого исходного сиропа 50-70%, сухих веществ.The closest to the proposed method is "Method for chromatographic separation of glucose-fructose syrup, which consists in passing the latter through a sulfonic cation exchanger, the matrix of which contains polystyrene with a degree of crosslinking with divinylbenzene 2-8% in calcium form and a granule size of 0.15-0.40 mm and elution separated components with water at a transmission rate of 0.3-2.5 cm / min., while using a sulfonic cation exchanger, the matrix of which additionally contains an alkyl methacrylate, and the process is carried out at a concentration of the passed initial syrup of 50-70%, dry substances.

Патент РФ на изобретение №1778190, МПК: C13K 11/00; д. публ. 1992.11.30.RF patent for invention No. 1778190, IPC: C13K 11/00; d. publ. 1992.11.30.

Наиболее близкой к установке для хроматографического разделения глюкозно-фруктозного сиропа, является «Установка для проведения ферментативных реакций», преимущественно для изомеризации глюкозного сиропа, включает вертикальный реактор с патрубками для подвода исходного раствора и отвода продукта, сборник исходного раствора, сборник для приготовленной суспензии ферментативного препарата, фильтр и насосы. При этом реактор разделен на секции перфорированными воронками с патрубками для ввода и вывода препарата, подключенными к сборнику приготовления суспензии иммобилизированного ферментативного препарата и фильтру, при этом реактор снабжен коллектором, подключенным к каждой его секции и служащим для отвода и подвода исходного раствора в период замены отработанного препарата в секциях, причем реактор снабжен перфорированной перегородкой для подвода исходного раствора.The closest to the installation for the chromatographic separation of glucose-fructose syrup is the "Installation for enzymatic reactions", mainly for isomerization of glucose syrup, includes a vertical reactor with branch pipes for supplying the initial solution and removing the product, a collection of the initial solution, a collection for the prepared suspension of the enzyme preparation , filter and pumps. In this case, the reactor is divided into sections by perforated funnels with branch pipes for inlet and outlet of the drug, connected to the collector for the preparation of the suspension of the immobilized enzyme preparation and the filter, while the reactor is equipped with a collector connected to each of its sections and serves to drain and supply the initial solution during the period of replacement of the spent preparation in sections, and the reactor is equipped with a perforated partition for supplying the initial solution.

Авт. св-во на изобретение №815039, МПК: C13K 11/00; д. публ. 1981.03.23.Auth. Certificate of Invention No. 815039, IPC: C13K 11/00; d. publ. 1981.03.23.

Техническим результатом изобретения является повышение селективности процесса разделения глюкозно-фруктозного сиропа на установке, в которой использована система разделения глюкозно-фруктозного сиропа, состоящая из четырех колонок-ячеек, позволяющая повысить эффективность работы установки и осуществлять процесс разделения, состоящий из циклов, которые выполняют в четыре шага, каждый из которых в свою очередь содержит два периода, во время одного глюкозно-фруктозный сироп и элюент вводятся, а экстракт фруктозы и рафинат глюкозы частично выводятся из системы, а во время другого-потоки в системе только циркулируют, кроме того путем создания переменной направленности внутреннего циркуляционного потока, вызывающего соответственно переменное перемещение слоев адсорбента, то есть имитацию «псевдоожиженного слоя», а также за счет предварительной микробиологической очистки и дегазации исходных продуктов.The technical result of the invention is to increase the selectivity of the process of separating glucose-fructose syrup in a plant in which a system for separating glucose-fructose syrup is used, consisting of four columns-cells, which allows to increase the efficiency of the plant and to carry out the separation process, which consists of cycles, which are performed in four steps, each of which in turn contains two periods, during one the glucose-fructose syrup and eluent are introduced, and the fructose extract and glucose raffinate are partially removed from the system, and during the other, the flows in the system only circulate, in addition by creating a variable the direction of the internal circulation flow, causing a correspondingly variable movement of the adsorbent beds, that is, an imitation of a "fluidized bed", as well as due to preliminary microbiological cleaning and degassing of the initial products.

Достижение указанного результата обеспечивается за счет того, чтоThe achievement of the specified result is ensured due to the fact that

Способ хроматографического разделения глюкозно-фруктозного сиропа, заключается в пропускании исходного сиропа через гранулированный адсорбент в виде сульфокатионита, сшитого дивинилбензолом в кальциевой форме Са++ с размерами гранул 0,31 мм и элюирование разделенных компонентов водой. Причем используют глюкозно-фруктозный сироп, нагретый до температуры 70°C, при этом глюкозно-фруктозный сироп, с содержанием сухих веществ 60%, и также элюент, предварительно нагретый до 70°C, подвергают дегазации и микробиологической очистке. Затем подают одновременно в систему разделения глюкозно-фруктозного сиропа, состоящую из четырех колонок-ячеек, содержащих адсорбент, соединенных между собой трубопроводами, снабженными циркуляционными насосами с клапанами, управляющими потоками. Причем периодическое переключение клапанов в направлении внутреннего циркуляционного потока создает переменное перемещение слоев адсорбента, то есть имитацию «псевдоожиженного слоя». При этом процесс хроматографического разделения глюкозно-фруктозного сиропа состоит из циклов, которые выполняют в четыре шага, каждый из которых в свою очередь содержит два периода, во время одного из которых глюкозно-фруктозный сироп и элюент- вода вводятся, а экстракт фруктозы и рафинат глюкозы частично выводятся из системы. А во время другого - потоки в системе только циркулируют, причем в первом периоде глюкозно-фруктозный сироп и элюент-воду добавляют в контур, в то время как разделенные экстракт фруктозы и рафинат глюкозы отбирают из контура частично, поддерживая систему сепарации в равновесном и стабильном состоянии. При этом экстракт фруктозы с ее содержанием 90% направляют в емкость для гомогенизации. Установка для хроматографического разделения глюкозно-фруктозного сиропа в соответствии со способом по п. 1 содержит вертикальный секционный аппарат для обработки продукта, снабженный патрубками для подвода исходного раствора и отвода продукта, сборник исходного раствора, сборник для приготовленной суспензии, насосы для подачи и отвода продукта. При этом установка снабжена двумя пластинчатыми теплообменниками, служащими для нагрева подаваемого глюкозно-фруктозного сиропа и элюента-воды, связанными с двумя дегазаторами, выполненными в виде цилиндрических колонн с насадкой из инертного наполнителя. В свою очередь дегазаторы связаны с системой разделения глюкозно-фруктозного сиропа, выполненную в виде четырех колонок-ячеек, связанных между собой трубопроводами с четырьмя циркуляционными насосами, снабженными клапанами управления. При этом каждая колонка-ячейка выполнена в виде цилиндра с плоским дном и крышкой, по оси которого расположена полая труба, наружная боковая поверхность которой образует с внутренней стенкой корпуса колонки-ячейки концентрическую полость, заполненную слоем гранулированного адсорбента. Кроме того крышка и дно цилиндра снабжены устройствами для подачи и вывода продуктов, выполненными в виде мозаики, набранной из пластиковых сегментов, равномерно расположенных между четырех концентрических окружностей вокруг центрального круга диаметр, которого равен диаметру внутренней трубы. При этом пластиковые сегменты, в виде параллелограммов, по центру снабжены отверстиями, связанными поочередно с расположенными снаружи крышки и дна цилиндра трубками для подачи и вывода продуктов. Наконец для поддержания системы сепарации в равновесном и стабильном состоянии, установка снабжена линией вывода части экстракта фруктозы 90%, состоящей из емкости для гомогенизации экстракта фруктозы и накопительной емкости.The method of chromatographic separation of glucose-fructose syrup consists in passing the initial syrup through a granular adsorbent in the form of a sulfonic cation exchanger crosslinked with divinylbenzene in the calcium form Ca ++ with a granule size of 0.31 mm and elution of the separated components with water. Moreover, glucose-fructose syrup is used, heated to a temperature of 70 ° C, while glucose-fructose syrup, with a dry matter content of 60%, and also the eluent, preheated to 70 ° C, is subjected to degassing and microbiological purification. Then served simultaneously in the separation system of glucose-fructose syrup, consisting of four columns-cells containing the adsorbent, interconnected by pipelines equipped with circulation pumps with valves that control the flows. Moreover, the periodic switching of the valves in the direction of the internal circulation flow creates a variable movement of the adsorbent beds, that is, an imitation of a "fluidized bed". In this case, the process of chromatographic separation of glucose-fructose syrup consists of cycles that are performed in four steps, each of which, in turn, contains two periods, during one of which glucose-fructose syrup and eluent water are introduced, and fructose extract and glucose raffinate are partially removed from the system. And during the other - the flows in the system only circulate, and in the first period glucose-fructose syrup and eluent water are added to the circuit, while the separated fructose extract and glucose raffinate are partially taken from the circuit, maintaining the separation system in an equilibrium and stable state ... In this case, fructose extract with its content of 90% is sent to a container for homogenization. Installation for chromatographic separation of glucose-fructose syrup in accordance with the method according to claim 1 contains a vertical sectional apparatus for processing the product, equipped with pipes for supplying the initial solution and removing the product, a collector for the initial solution, a collector for the prepared suspension, pumps for supplying and removing the product. At the same time, the installation is equipped with two plate heat exchangers serving to heat the supplied glucose-fructose syrup and eluent-water, connected with two degassers made in the form of cylindrical columns with inert filler packing. In turn, the degassers are connected to the glucose-fructose syrup separation system, made in the form of four column-cells, interconnected by pipelines with four circulation pumps equipped with control valves. In this case, each column-cell is made in the form of a cylinder with a flat bottom and a cover, along the axis of which a hollow tube is located, the outer side surface of which forms a concentric cavity with the inner wall of the column-cell body, filled with a layer of granular adsorbent. In addition, the cover and the bottom of the cylinder are equipped with devices for feeding and outputting products, made in the form of a mosaic made up of plastic segments evenly spaced between four concentric circles around the central circle, the diameter of which is equal to the diameter of the inner pipe. In this case, the plastic segments, in the form of parallelograms, are provided with holes in the center, connected alternately with pipes located outside the cover and the bottom of the cylinder for supplying and outputting products. Finally, to maintain the separation system in an equilibrium and stable state, the plant is equipped with a line for withdrawing a part of the fructose extract 90%, consisting of a container for homogenizing the fructose extract and a storage container.

Установка для хроматографического разделения глюкозно-фруктозного сиропа в соответствии со способом по п. 1 поясняется чертежами на фиг.1, 2, 3.Installation for chromatographic separation of glucose-fructose syrup in accordance with the method according to claim 1 is illustrated by drawings in Figs. 1, 2, 3.

Фиг. 1 - Установка для хроматографического разделения глюкозно-фруктозного сиропа (схема общего вида);FIG. 1 - Installation for chromatographic separation of glucose-fructose syrup (general scheme);

Фиг. 2 - Установка для хроматографического разделения глюкозно-фруктозного сиропа (схема колонок - ячеек системы разделения глюкозно-фруктозного сиропа);FIG. 2 - Installation for chromatographic separation of glucose-fructose syrup (column layout - cells of the glucose-fructose syrup separation system);

Фиг. 3 - Установка для хроматографического разделения глюкозно-фруктозного сиропа (схема крышки и дна колонок - ячеек с устройствами для подачи и вывода продуктов).FIG. 3 - Installation for chromatographic separation of glucose-fructose syrup (diagram of the lid and bottom of the columns - cells with devices for feeding and outputting products).

Установка для хроматографического разделения глюкозно-фруктозного сиропа в соответствии со способом по п. 1 содержит:Installation for chromatographic separation of glucose-fructose syrup in accordance with the method according to claim 1 contains:

1. Емкость глюкозно-фруктозного сиропа-фруктозы 42% (ГФС-42);1. Capacity of glucose-fructose syrup-fructose 42% (GFS-42);

2. Насос подачи ГФС-42 на теплообменник для его нагрева;2. Pump for supplying GFS-42 to the heat exchanger for heating it;

3. Теплообменник нагрева ГФС-42;3. Heat exchanger of heating GFS-42;

4. Дегазатор для отделения кислорода от ГФС-42;4. Degasser for separating oxygen from GFS-42;

5. Насос подачи ГФС-42 в колонки-ячейки системы;5. Pump for supplying GFS-42 to the column-cells of the system;

6. Теплообменник нагрева элюента;6. Heat exchanger for heating the eluent;

7. Дегазатор элюента;7. Eluent degasser;

8. Насос подачи элюента в систему;8. Pump for supplying the eluent to the system;

9, 10, 11. 12. Колонки - ячейки системы;9, 10, 11. 12. Columns - system cells;

13, 14. 15, 16. Циркуляционные насосы системы;13, 14. 15, 16. System circulation pumps;

17. Емкость гомогенизации экстракта фруктозы 90%;17. Capacity of homogenization of fructose extract 90%;

18. Накопительная емкость экстракта фруктозы 90%;18. Accumulative capacity of fructose extract 90%;

19. Насос подачи экстракта фруктозы 90%;19. Pump for supplying fructose extract 90%;

20. Статический смеситель;20. Static mixer;

21. Накопительная емкость готового продукта- фруктозы 45-85%;21. The storage capacity of the finished product - fructose 45-85%;

22. Накопительная емкость глюкозного рафината;22. Storage capacity of glucose raffinate;

23. Насос подачи глюкозного рафината в смеситель;23. Pump for supplying glucose raffinate to the mixer;

24. Сегменты устройства для подачи и вывода продуктов;24. Segments of the device for the supply and output of products;

25. Трубки устройства для подачи и вывода продуктов.25. Tubes of the device for the supply and output of products.

Установка для хроматографического разделения глюкозно-фруктозного сиропа содержит емкость для глюкозно-фруктозного сиропа- фруктозы 42% (ГФС-42); насосы 2 и 5 для подачи в теплообменники ГФС-42 и элюента, два пластинчатых теплообменника 3 и 6, служащих для нагрева подаваемого глюкозно-фруктозного сиропа и элюента-воды, связанных с двумя дегазаторами 4 и 7, выполненными в виде цилиндрических колонн с насадкой из инертного наполнителя, в свою очередь дегазаторы 4 и 7 связаны с системой разделения глюкозно-фруктозного сиропа, которая содержит 4 одинаковые колонки-ячейки 9, 10, 11. 12, связанные между собой трубопроводами, снабженными в свою очередь четырьмя циркуляционными насосами 13, 14, 15 и 16 с клапанами управления. Объем каждой ячейки 27 м3. Каждая колонка-ячейка 9, 10, 11 или 12 выполнена в виде цилиндра с плоским дном и крышкой, по оси которого расположена полая труба, наружная боковая поверхность которой образует с внутренней стенкой корпуса колонки-ячейки концентрическую полость, заполненную слоем гранулированного адсорбента. Крышка и дно цилиндра снабжены устройствами для подачи и вывода продуктов, выполненными в виде мозаики, набранной из пластиковых сегментов 24, равномерно расположенных между четырех концентрических окружностей вокруг центрального круга диаметр, которого равен диаметру внутренней трубы. Пластиковые сегменты 24 выполнены в виде параллелограммов и по центру снабжены отверстиями, связанными поочередно с расположенными снаружи крышки и дна цилиндра трубками 26 для подачи и вывода продуктов. Кроме того установка снабжена линией вывода части экстракта фруктозы, состоящей из емкости для гомогенизации экстракта 17 и накопительной емкости 18 экстракта фруктозы (90%), связанной через насос 19 со статическим смесителем 20, в котором экстракт фруктозы (90%) смешивают с частью рафината глюкозы из его накопительной емкости 22 через насос 23 и получают продукт, который направляют в накопительную емкость 21.Installation for chromatographic separation of glucose-fructose syrup contains a container for glucose-fructose syrup-fructose 42% (GFS-42); pumps 2 and 5 for supplying heat exchangers GFS-42 and eluent, two plate heat exchangers 3 and 6, serving to heat the supplied glucose-fructose syrup and eluent-water, connected with two degassers 4 and 7, made in the form of cylindrical columns with packing made of an inert filler, in turn, degassers 4 and 7 are connected to a glucose-fructose syrup separation system, which contains 4 identical columns-cells 9, 10, 11. 12, interconnected by pipelines, equipped in turn with four circulation pumps 13, 14, 15 and 16 with control valves. The volume of each cell is 27 m 3 . Each column-cell 9, 10, 11 or 12 is made in the form of a cylinder with a flat bottom and a cover, along the axis of which a hollow tube is located, the outer side surface of which forms with the inner wall of the column-cell body a concentric cavity filled with a layer of granular adsorbent. The cover and the bottom of the cylinder are equipped with devices for feeding and outputting products, made in the form of a mosaic, assembled from plastic segments 24, evenly spaced between four concentric circles around a central circle, the diameter of which is equal to the diameter of the inner pipe. Plastic segments 24 are made in the form of parallelograms and are provided with holes in the center, connected alternately with pipes 26 located outside the cover and bottom of the cylinder for supplying and discharging products. In addition, the installation is equipped with a line for the withdrawal of a part of the fructose extract, consisting of a tank for homogenizing the extract 17 and a storage tank 18 of the fructose extract (90%) connected through a pump 19 with a static mixer 20, in which the fructose extract (90%) is mixed with a part of the glucose raffinate from its storage tank 22 through the pump 23 and a product is obtained, which is sent to the storage tank 21.

Способ хроматографического разделения глюкозно-фруктозного сиропа осуществляют на установке, описанной выше, следующим образом: исходный сироп ГФС-42 с содержанием сухих веществ СВ 60% подается из емкости 1 насосом 2 в теплообменник 3. В теплообменнике 3 сироп нагревается до температуры 70°С и подается в дегазатор 4 для отделения кислорода от сиропа ГФС-42. Дегазация происходит за счет прохождения сиропа через слой колец Рашига. Одновременно с этим элюент (смесь конденсата и деминерализованной воды) подается в теплообменник 6, нагревается там до 70°С и также поступает в дегазатор 7 элюента. В дегазаторе 7 элюента также происходит освобождение элюента от кислорода. Дегазатор 7 элюента работает по принципу дегазатора 4 глюкозно- фруктозного сиропа. После дегазации продукт насосом 5 и элюент насосом 8 одновременно подаются в одну из четырех колонок-ячеек 9, 10, 11 и 12 системы разделения глюкозно-фруктозного сиропа (ГФС-42). Одновременно в одну из колонок-ячеек 9, 10, 11, 12 насосами 13, 14, 15 или 16 подаются глюкозно-фруктозный сироп и одним из насосов элюент-вода. Этими же насосами из одной из ячеек откачивается экстракт фруктозы, а из другой - рафинат глюкозы. Экстракт фруктозы подают в емкость для гомогенизации 17, перемешивают и самотеком сливают в накопительную емкость 18 для сбора экстракта фруктозы (90%). Отсюда экстракт фруктозы насосом 19 подают в смеситель 20. Одновременно в смеситель 20 подается часть глюкозного рафината насосом 23 из накопительной емкости 22. Полученный в смесителе 20 готовый продукт - фруктоза 45-85% поступает в накопительную емкость 21.The method of chromatographic separation of glucose-fructose syrup is carried out on the installation described above, as follows: the original GFS-42 syrup with a dry matter content of 60% SV is fed from tank 1 by pump 2 to heat exchanger 3. In heat exchanger 3, the syrup is heated to a temperature of 70 ° C and is fed to degasser 4 to separate oxygen from the GFS-42 syrup. Degassing occurs due to the passage of the syrup through the layer of Raschig rings. At the same time, the eluent (a mixture of condensate and demineralized water) is fed into the heat exchanger 6, heated there to 70 ° C and also enters the eluent degasser 7. In the eluent degasser 7, oxygen is also removed from the eluent. The eluent degasser 7 operates on the principle of glucose-fructose syrup degasser 4. After degassing, the product by pump 5 and the eluent by pump 8 are simultaneously fed into one of four columns-cells 9, 10, 11 and 12 of the glucose-fructose syrup separation system (GFS-42). Simultaneously, glucose-fructose syrup and one of the pumps eluent-water are supplied to one of the column-cells 9, 10, 11, 12 by pumps 13, 14, 15 or 16. The same pumps pump out fructose extract from one of the cells, and glucose raffinate from the other. The fructose extract is fed into a container for homogenization 17, mixed and poured by gravity into a storage container 18 to collect the fructose extract (90%). From here, the fructose extract is fed into the mixer 20 by the pump 19. At the same time, a part of the glucose raffinate is fed into the mixer 20 by the pump 23 from the storage tank 22. The finished product obtained in the mixer 20 - fructose 45-85% enters the storage tank 21.

Технологический цикл работы четырех колонок - ячеек 9, 10, 11 и 12 системы хроматографическго разделения глюкозно-фруктозного сиропа показан на Фиг 2. В течение периода 1 система управляет питанием, элюентом, экстрактом фруктозы, рафинатом глюкозы и циркуляционным потоком. Во время 2-го периода в системе происходит только внутренняя циркуляция. Важно заметить, что система хроматографического разделения глюкозно-фруктозного сиропа (после первоначальной загрузки сиропа) работает в практически равновесном состоянии. Разделенный профиль концентраций поддерживается в системе и непрерывно циркулирует по контуру. Направление циркуляции внутри контура происходит с верхней части колонки-ячейки 9, через гранулированный адсорбент в виде сульфокатионита, сшитого дивинилбензолом в кальциевой форме Са++’, в нижнюю часть колонки-ячейки 9 и потом в верхнюю часть колонки-ячейки 10, и т.д. Во время периода 1 фруктозно-глюкозный сироп и элюент-вода добавляются в контур, в то время как экстракт фруктозы и рафинат глюкозы удаляются из контура. Разделенные экстракт фруктозы и рафинат глюкозы никогда полностью не удаляются из системы, вместо этого фракции экстракта и рафината частично отбираются. Такой подход поддерживает систему разделения в равновесном и стабильном состоянии. Понять, что происходит, можно еще и представив, что расход в циркуляционных линиях, по которым проходит поток с равновесными концентрациями экстракта и рафината достаточно высокий, отбирается только часть всего потока. Таким образом, внутренний равновесный концентрационный профиль не нарушается. Такой принцип действия, основанный на практически стабильном состоянии, облегчает управление системой разделения. Концентрационный профиль определяется кориолисовым расходомером, размещенным между ячейками 12 и 9. В системе разделения поддерживают максимальный расход питания 14.5 м3/ч в течение периода 1. Это относится к питанию в форме фруктозно-глюкозного сиропа (60% СВ), содержащего 42% фруктозы. Это максимальная загрузка для этих условий предполагающая, что 90% всей фруктозы будет извлечено в виде экстракта, содержащего 90% фруктозы. Во время максимального ввода питания, питание закачивается только в течение первого периода, продолжительность которого 13 минут. Второй период при максимальной загрузке будет проходить в течение 13 минут. Таким образом рекомендованная продолжительность одного шага составляет 26 минут.The technological cycle of operation of four columns - cells 9, 10, 11 and 12 of the chromatographic separation of glucose-fructose syrup is shown in Fig. 2. During period 1, the system controls the feed, eluent, fructose extract, glucose raffinate and circulation flow. During the 2nd period, only internal circulation occurs in the system. It is important to note that the chromatographic separation system of glucose-fructose syrup (after the initial loading of the syrup) operates in an almost equilibrium state. The split concentration profile is maintained in the system and continuously circulated around the loop. The circulation direction inside the loop occurs from the upper part of the column-cell 9, through the granular adsorbent in the form of a sulfonic cation exchanger cross-linked with divinylbenzene in the calcium form Ca ++ ', to the lower part of the column-cell 9 and then to the upper part of the column-cell 10, etc. etc. During period 1, fructose-glucose syrup and eluent water are added to the circuit, while fructose extract and glucose raffinate are removed from the circuit. The separated fructose extract and glucose raffinate are never completely removed from the system; instead, extract and raffinate fractions are partially withdrawn. This approach keeps the separation system in an equilibrium and stable state. It is also possible to understand what is happening by imagining that the flow rate in the circulation lines through which the flow with equilibrium concentrations of extract and raffinate passes is high enough, only a part of the entire flow is taken. Thus, the internal equilibrium concentration profile is not disturbed. This operating principle, based on a near-stable state, facilitates the control of the separation system. The concentration profile is determined by a Coriolis meter placed between cells 12 and 9. The separation system maintains a maximum feed flow of 14.5 m3 / h for period 1. This applies to a feed in the form of fructose-glucose syrup (60% DM) containing 42% fructose. This is the maximum load for these conditions assuming that 90% of all fructose will be recovered as an extract containing 90% fructose. During maximum power-up, power is pumped only during the first period, which lasts 13 minutes. The second period at maximum load will run for 13 minutes. Thus, the recommended duration of one step is 26 minutes.

Колонки-ячейки 9, 10, 11 и 12 выполнены в виде колонны-цилиндра, снабженного по центру трубой, разделяющей его на секции, пространство между наружной поверхности внутренней трубы и внутренней поверхностью колонны заполнено гранулированным адсорбентом в виде ионообменной смолы в кальциевой форме. Фруктозно-глюкозный сироп и элюент (вода) подаются в циркуляционный контур в надлежащих точках, в то время как эквивалентные объемы экстракта фруктозы (фракция, содержащая высокое содержание фруктозы) и рафината глюкозы (фракция, обогащенная глюкозой) выводятся из системы. Работа системы разделения состоит из циклов, которые выполняют в четыре шага, каждый из которых в свою очередь содержит два периода, во время одного глюкозно-фруктозный сироп и элюент вводятся, а экстракт фруктозы и рафинат глюкозы частично выводятся из системы, а во время другого-потоки в системе только циркулируют, достигается это с помощью последовательного переключения клапанов внутри циркуляционного контура. Периодическое переключение клапанов в направлении внутреннего циркуляционного потока и создает переменное перемещение слоев адсорбента, то есть имитацию «псевдоожиженного слоя».Columns-cells 9, 10, 11 and 12 are made in the form of a column-cylinder equipped in the center with a pipe dividing it into sections, the space between the outer surface of the inner pipe and the inner surface of the column is filled with a granular adsorbent in the form of an ion-exchange resin in calcium form. Fructose-glucose syrup and eluent (water) are fed into the circulation loop at the appropriate points, while equivalent volumes of fructose extract (high fructose fraction) and glucose raffinate (glucose-rich fraction) are discharged from the system. The work of the separation system consists of cycles, which are performed in four steps, each of which, in turn, contains two periods, during one the glucose-fructose syrup and the eluent are introduced, and the fructose extract and glucose raffinate are partially removed from the system, and during the other - the flows in the system only circulate; this is achieved by sequential switching of valves within the circulation circuit. Periodic switching of the valves in the direction of the internal circulation flow creates a variable movement of the adsorbent beds, that is, an imitation of a "fluidized bed".

Предложенный в качестве изобретения способ хроматографического разделения глюкозно-фруктозного сиропа позволяет добиться повышения селективности процесса разделения глюкозно-фруктозного сиропа с помощью технологии и установки, в которой использована система разделения, состоящая из четырех колонок-ячеек, позволяющая осуществлять эффективный процесс разделения, который состоит из циклов, выполняемых в четыре шага, каждый из которых в свою очередь содержит два периода, во время одного глюкозно-фруктозный сироп и элюент вводятся, а экстракт фруктозы и рафинат глюкозы частично выводятся из системы, а во время другого - потоки в системе только циркулируют, кроме того путем создания переменной направленности внутреннего циркуляционного потока, вызывающего соответственно переменное перемещение слоев адсорбента, то есть имитацию «псевдоожиженного слоя», а также за счет предварительной микробиологической очистки и дегазации исходных продуктов.The method of chromatographic separation of glucose-fructose syrup proposed as an invention makes it possible to achieve an increase in the selectivity of the separation process of glucose-fructose syrup using technology and a plant in which a separation system is used, consisting of four column-cells, which allows an effective separation process, which consists of cycles performed in four steps, each of which, in turn, contains two periods, during one the glucose-fructose syrup and the eluent are introduced, and the fructose extract and glucose raffinate are partially removed from the system, and during the other, the flows in the system only circulate, except This is done by creating a variable directionality of the internal circulation flow, which causes a correspondingly variable movement of the adsorbent beds, that is, an imitation of a "fluidized bed", as well as due to preliminary microbiological cleaning and degassing of the initial products.

Claims (2)

1. Способ хроматографического разделения глюкозно-фруктозного сиропа, заключающийся в пропускании исходного сиропа через гранулированный адсорбент в виде сульфокатионита, сшитого дивинилбензолом в кальциевой форме Са++ с размерами гранул 0,31 мм и элюирование разделенных компонентов водой, причем используют глюкозно-фруктозный сироп, нагретый до температуры 70°С, отличающийся тем, что глюкозно-фруктозный сироп с содержанием сухих веществ 60% и элюент, также предварительно нагретый до 70°С, подвергают дегазации и микробиологической очистке, а затем подают одновременно в систему разделения глюкозно-фруктозного сиропа, состоящую из четырех колонок-ячеек, снабженных адсорбентом, соединенных между собой трубопроводами с циркуляционными насосами и клапанами, управляющими потоками, причем периодическое переключение клапанов в направлении внутреннего циркуляционного потока создает переменное перемещение слоев адсорбента, то есть имитацию «псевдоожиженного слоя», при этом процесс хроматографического разделения глюкозно-фруктозного сиропа состоит из циклов, которые выполняют в четыре шага, каждый из которых, в свою очередь, содержит два периода, во время одного глюкозно-фруктозный сироп и элюент вводятся, а экстракт фруктозы и рафинат глюкозы частично выводятся из системы, а во время другого - потоки в системе только циркулируют, причем в первом периоде глюкозно-фруктозный сироп и элюент добавляют в контур, в то время как разделенные экстракт фруктозы и рафинат глюкозы отбирают из контура частично, поддерживая систему разделения глюкозно-фруктозного сиропа в равновесном и стабильном состоянии, при этом отобранный экстракт фруктозы с ее содержанием 90% подают в емкость для гомогенизации.1. A method for chromatographic separation of glucose-fructose syrup, which consists in passing the initial syrup through a granular adsorbent in the form of a sulfonic cation exchanger cross-linked with divinylbenzene in calcium form Ca ++ with a granule size of 0.31 mm and elution of the separated components with water, wherein glucose-fructose syrup is used, heated to a temperature of 70 ° C, characterized in that the glucose-fructose syrup with a dry matter content of 60% and the eluent, also preheated to 70 ° C, are subjected to degassing and microbiological purification, and then fed simultaneously to the glucose-fructose syrup separation system, consisting of four column-cells equipped with an adsorbent, interconnected by pipelines with circulation pumps and valves that control flows, and the periodic switching of the valves in the direction of the internal circulation flow creates a variable movement of the adsorbent beds, that is, an imitation of a "fluidized bed", while the process is chromatographic The easy separation of glucose-fructose syrup consists of cycles, which are performed in four steps, each of which, in turn, contains two periods, during one time glucose-fructose syrup and eluent are introduced, and fructose extract and glucose raffinate are partially removed from the system, and during the other, the flows in the system only circulate, and in the first period glucose-fructose syrup and eluent are added to the circuit, while the separated fructose extract and glucose raffinate are partially taken from the circuit, maintaining the glucose-fructose syrup separation system in equilibrium and stable state, while the selected fructose extract with its content of 90% is fed into a container for homogenization. 2. Установка для хроматографического разделения глюкозно-фруктозного сиропа в соответствии со способом по п. 1, содержащая вертикальный секционный аппарат для обработки продукта, снабженный патрубками для подвода и отвода продукта, сборник исходного раствора, сборник для суспензии, насосы для подачи и отвода продукта, отличающаяся тем, что содержит два пластинчатых теплообменника, служащих для нагрева глюкозно-фруктозного сиропа и элюента, связанных с двумя дегазаторами, выполненными в виде цилиндрических колонн с насадкой из инертного наполнителя, в свою очередь, дегазаторы связаны с системой разделения глюкозно-фруктозного сиропа, выполненной в виде четырех колонок-ячеек, соединенных между собой трубопроводами с четырьмя циркуляционными насосами, снабженными клапанами управления, при этом каждая колонка-ячейка выполнена в виде цилиндра с плоскими дном и крышкой, по оси которого расположена полая труба, наружная боковая поверхность которой образует с внутренней стенкой корпуса колонки-ячейки концентрическую полость, заполненную слоем адсорбента, кроме того, крышка и дно цилиндра снабжены устройствами для подачи и вывода продуктов, выполненными в виде мозаики, набранной из пластиковых сегментов, равномерно расположенных между четырех концентрических окружностей вокруг центрального круга, диаметр которого равен диаметру внутренней трубы, при этом пластиковые сегменты, в виде параллелограммов по центру снабжены отверстиями, связанными поочередно с расположенными снаружи крышки и дна цилиндра трубками для подачи и вывода продуктов, наконец, для поддержания системы разделения в равновесном и стабильном состоянии установка снабжена линией вывода части экстракта фруктозы в качестве готового продукта, состоящей из емкости для гомогенизации экстракта фруктозы.2. Installation for chromatographic separation of glucose-fructose syrup in accordance with the method according to claim 1, comprising a vertical sectional apparatus for processing the product, equipped with branch pipes for inlet and outlet of the product, a collection of initial solution, a collection for suspension, pumps for supply and removal of the product, characterized in that it contains two plate heat exchangers serving to heat the glucose-fructose syrup and eluent, connected with two degassers, made in the form of cylindrical columns with a packing of an inert filler, in turn, the degassers are connected with a glucose-fructose syrup separation system made in the form of four column-cells, interconnected by pipelines with four circulation pumps equipped with control valves, while each column-cell is made in the form of a cylinder with a flat bottom and a cover, along the axis of which a hollow pipe is located, the outer side surface of which forms with the inner by the wall of the column case - the cells are a concentric cavity filled with an adsorbent layer, in addition, the cover and the bottom of the cylinder are equipped with devices for feeding and outputting products, made in the form of a mosaic made up of plastic segments evenly spaced between four concentric circles around a central circle, the diameter of which is equal to the diameter of the inner pipe , while the plastic segments, in the form of parallelograms in the center, are equipped with holes connected alternately with pipes located outside the lid and the bottom of the cylinder for supplying and discharging products, finally, to maintain the separation system in an equilibrium and stable state, the installation is equipped with a line for withdrawing part of the fructose extract as the finished product, consisting of a container for homogenizing fructose extract.
RU2020126958A 2020-08-11 2020-08-11 Method for chromatographic separation of a glucose-fructose syrup and an unit for implementation thereof RU2756908C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020126958A RU2756908C1 (en) 2020-08-11 2020-08-11 Method for chromatographic separation of a glucose-fructose syrup and an unit for implementation thereof

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020126958A RU2756908C1 (en) 2020-08-11 2020-08-11 Method for chromatographic separation of a glucose-fructose syrup and an unit for implementation thereof

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2756908C1 true RU2756908C1 (en) 2021-10-06

Family

ID=78000225

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020126958A RU2756908C1 (en) 2020-08-11 2020-08-11 Method for chromatographic separation of a glucose-fructose syrup and an unit for implementation thereof

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2756908C1 (en)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU815039A1 (en) * 1979-05-08 1981-03-23 Научно-Производственное Объединениепо Крахмалопродуктам Unit for performing enzymic reactions
SU1507799A1 (en) * 1986-11-27 1989-09-15 Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Биотехнологии Method of producing crystalline fructose and glucose solution
WO1997045185A1 (en) * 1996-05-24 1997-12-04 Cultor Ltd. Method for fractionation of a solution by a chromatographic simulated moving bed process
UA28564A (en) * 1997-06-27 2000-10-16 Український Державний Університет Харчових Технологій METHOD FOR OBTAINING OF SYRUP WITH HIGH CONTENT OF FRUCTOSE<tab>
US20030094416A1 (en) * 1993-01-26 2003-05-22 Heikki Heikkila Method for the fractionation of molasses
RU2297457C1 (en) * 2005-11-02 2007-04-20 Валерий Петрович Данильчук Method for separating of glucose-fructose syrups
RU2717485C2 (en) * 2014-11-07 2020-03-23 ДюПон НЬЮТРИШН БАЙОСАЙЕНСИЗ АпС Method of fractionating raw material using chromatographic system with pseudo-moving layer and series connection of elements

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU815039A1 (en) * 1979-05-08 1981-03-23 Научно-Производственное Объединениепо Крахмалопродуктам Unit for performing enzymic reactions
SU1507799A1 (en) * 1986-11-27 1989-09-15 Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Биотехнологии Method of producing crystalline fructose and glucose solution
US20030094416A1 (en) * 1993-01-26 2003-05-22 Heikki Heikkila Method for the fractionation of molasses
WO1997045185A1 (en) * 1996-05-24 1997-12-04 Cultor Ltd. Method for fractionation of a solution by a chromatographic simulated moving bed process
RU2191617C2 (en) * 1996-05-24 2002-10-27 Даниско Финланд Ой Method of fractionation through chromatographic process simulating movable layer
UA28564A (en) * 1997-06-27 2000-10-16 Український Державний Університет Харчових Технологій METHOD FOR OBTAINING OF SYRUP WITH HIGH CONTENT OF FRUCTOSE<tab>
RU2297457C1 (en) * 2005-11-02 2007-04-20 Валерий Петрович Данильчук Method for separating of glucose-fructose syrups
RU2717485C2 (en) * 2014-11-07 2020-03-23 ДюПон НЬЮТРИШН БАЙОСАЙЕНСИЗ АпС Method of fractionating raw material using chromatographic system with pseudo-moving layer and series connection of elements

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3873275A (en) Crystallization apparatus and method
KR102072695B1 (en) Method of preparing psicose with recycling
CN104692575B (en) Crystallization treatment method and device of high salt wastewater
US6110364A (en) Device for improving the purity of a product in a simulated fluid bed
JP4371434B2 (en) Solution fractionation by chromatographic simulated moving bed process
JP6977054B2 (en) How to make psicose
JP6974506B2 (en) How to make the sweetener allulose
JPH0553480B2 (en)
CN1366466A (en) Freeze concentration for aqueous solutions
US3214293A (en) Process and apparatus for purifying solutions containing sugars
US3505111A (en) Process and device for the continuous concentration-crystallization of sugar syrups
RU2756908C1 (en) Method for chromatographic separation of a glucose-fructose syrup and an unit for implementation thereof
KR20210080420A (en) Method for obtaining crystalline 2&#39;-fucosyllactose
EP0553126B1 (en) Process for producing glucose and fructose from sucrose
CN1141289C (en) Clean productive process for extracting citric acid from citric acid fermentation liquid
US3617382A (en) Mixing apparatus as used in mass and heat transfer processes
JP2023511283A (en) Ternary Separation of Allulose from Corn Syrup Using Chromatography
WO1992009352A1 (en) Method of and device for counter-flow separation of mixture
US3424221A (en) Apparatus and method for continuous crystallization by evaporation
US5209856A (en) Process and device for continuous crystallization of a massecuite
JP3783756B2 (en) Desalination method
GB2087753A (en) Mixing apparatus
CN202080905U (en) Multi-tubular calcium chloride purification device
CN219156794U (en) Malic acid edulcoration acid purification&#39;s device
CN213912429U (en) High-efficient continuous ultrasonic crystallization device