RU2750067C1 - Method for producing carbon-graphite composite material - Google Patents

Abstract

FIELD: metallurgy, composite materials.

SUBSTANCE: invention relates to the field of metallurgy, namely a method for producing carbon-graphite composite material. The method for producing a carbon-graphite composite material includes vacuum degassing of a porous carbon-graphite billet in an electrolyte solution, applying a galvanic coating containing copper, nickel and silver layers to it, placing a carbon-graphite billet with a galvanic coating applied in the impregnation chamber, and impregnating by the antimony matrix alloy melt under the influence of excessive pressure due to thermal expansion of the lead melt in the pressure chamber when heated 100°C above the liquidus temperature of the matrix alloy simultaneously with the lead melt. Vacuum degassing is carried out in a solution of nickel electrolyte containing 140 g/l of nickel sulfate, 50 g/l of sodium sulfate, 30 g/l of magnesium sulfate, 20 g/l of dry boric acid. The electroplated coating contains an additional zinc layer and is made of sequentially applied inner nickel, intermediate zinc and copper, and outer silver layers. The carbon graphite billet is placed in the impregnation chamber at the temperature of the lead melt in the pressure chamber, 5-10°С below the liquidus temperature of the lead alloy.

EFFECT: higher quality of composite materials.

1 cl, 1 tbl

Description

Изобретение относится к области металлургии, а именно к созданию композиционных материалов пропиткой пористого каркаса, имеющих высокую электропроводность, антифрикционные свойства, стойкость в агрессивных средах.The invention relates to the field of metallurgy, namely to the creation of composite materials by impregnation of a porous frame with high electrical conductivity, antifriction properties, resistance in aggressive environments.

Известен способ получения композиционного материала пропиткой с одновременным химическим воздействием. Заготовку устанавливают на специальной графитовой платформе, прогревают над поверхностью расплава кремния или сплавом на основе кремния и меди, имеющим температуру 1700-1800°С, затем постепенно, со скоростью не более 10 см/мин опускают заготовку в ванну с расплавом. Тем самым осуществляя пропитку однонаправленным потоком расплава, распространяющимся фронтом по всему сечению заготовки (патент РФ №2276631 МПК С04В 35/52, опубл. 02.08.2004).A known method of producing a composite material by impregnation with simultaneous chemical action. The workpiece is installed on a special graphite platform, heated over the surface of a silicon melt or an alloy based on silicon and copper, having a temperature of 1700-1800 ° C, then gradually, at a speed of no more than 10 cm / min, the workpiece is lowered into a bath with a melt. Thereby, carrying out impregnation with a unidirectional melt flow, propagating by the front along the entire section of the workpiece (RF patent No. 2276631 IPC С04В 35/52, publ. 02.08.2004).

Недостатком данного способа является отсутствие в процессе пропитки стадии вакуумирования как сплава, так и заготовки, вследствие чего различные загрязнения в порах углеграфитовой заготовки препятствуют их заполнению матричным сплавом, а также отсутствие вакуумирования негативно сказывается на расплаве матричного сплава, который окисляется, взаимодействуя с воздухом, снижая качество композиционного материала.The disadvantage of this method is the absence of the stage of evacuation of both the alloy and the workpiece during the impregnation process, as a result of which various impurities in the pores of the carbon-graphite workpiece prevent them from filling with the matrix alloy, and the lack of evacuation negatively affects the melt of the matrix alloy, which oxidizes, interacting with air, reducing the quality of the composite material.

Известен способ получения композиционного материала пропиткой пористой заготовки металлом, при котором армирующий пористый каркас предварительно нагревают, затем заливают его матричным сплавом, проводят вакуумную дегазацию и пропитывают под воздействием избыточного давления 15±3 МПа на заготовку за счет термического расширения расплава в замкнутом объеме емкости при нагреве (патент РФ №1759932, МПК С22С 1/09, B22F 3/26, опубл. 07.09.92).A known method of producing a composite material by impregnating a porous workpiece with metal, in which the reinforcing porous frame is preheated, then poured with a matrix alloy, vacuum degassing is carried out and impregnated under the influence of an excess pressure of 15 ± 3 MPa on the workpiece due to thermal expansion of the melt in a closed volume of the vessel during heating (RF patent No. 1759932, IPC S22S 1/09, B22F 3/26, publ. 07.09.92).

Недостатком этого способа при его использовании для получения КМ пропиткой является ограничение номенклатуры металлов для использования их в качестве матричного сплава, только свинец или его сплавы.The disadvantage of this method when it is used to obtain CM by impregnation is the limitation of the nomenclature of metals for their use as a matrix alloy, only lead or its alloys.

Наиболее близким является способ получения углеграфитового композиционного материала, включающий вакуумную дегазацию пористой углеграфитовой заготовки, ее пропитку в камере пропитки расплавом матричного сплава под воздействием избыточного давления за счет термического расширения расплава свинца в камере давления при нагреве на 100°С выше температуры ликвидус матричного сплава одновременно с расплавом свинца. В качестве матричного сплава используют сплав сурьмы в, дегазацию проводят до погружения пористой заготовки в расплав матричного сплава, а перед на пористую заготовку наносят четырехслойное гальваническое покрытие, состоящее из внутреннего медного , промежуточных хромового и серебряного , и наружного никелевого слоев (патент РФ № 2688779, МПК B22F 3/26, C22C 1/08, B60L 5/00, опубл. 21.05.2019).The closest is a method for producing a carbon-graphite composite material, including vacuum degassing of a porous carbon-graphite workpiece, its impregnation in an impregnation chamber with a matrix alloy melt under the influence of excessive pressure due to thermal expansion of a lead melt in a pressure chamber when heated by 100 ° C above the liquidus temperature of the matrix alloy simultaneously with melted lead. Antimony alloy is used as a matrix alloy, degassing is carried out before immersing the porous workpiece in the melt of the matrix alloy, and before the porous workpiece is coated with a four-layer galvanic coating consisting of an inner copper, intermediate chromium and silver, and an outer nickel layer (RF patent No. 2688779, IPC B22F 3/26, C22C 1/08, B60L 5/00, publ. 05/21/2019).

Недостатком этого способа является использование высоких температур при пропитке (950°С), для растворения гальванического покрытия при соприкосновении покрытия с расплавленным металлом. The disadvantage of this method is the use of high temperatures during impregnation (950 ° C) to dissolve the galvanic coating when the coating contacts the molten metal.

Задача - разработка способа максимального заполнения пор в углеграфитовой заготовке при пропитке ее матричным сплавом.The task is to develop a method for the maximum filling of pores in a carbon-graphite workpiece when impregnated with a matrix alloy.

Техническим результатом изобретения является повышение качества композиционных материалов (КМ).The technical result of the invention is to improve the quality of composite materials (CM).

Технический результат достигается в способе получения углеграфитового композиционного материала, включающем вакуумную дегазацию пористой углеграфитовой заготовки в растворе электролита, нанесение на нее гальванического покрытия, содержащего медный, никелевый и серебряный слои, размещение углеграфитовой заготовки с нанесенным гальваническим покрытием в камере пропитки и пропитку расплавом матричного сплава сурьмы под воздействием избыточного давления за счет термического расширения расплава свинца в камере давления при нагреве на 100°С выше температуры ликвидус матричного сплава одновременно с расплавом свинца, при этом вакуумную дегазацию проводят в растворе никелевого электролита, содержащего 140 г/л сульфата никеля, 50 г/л сульфата натрия, 30 г/л сульфата магния, 20 г/л сухой борной кислоты, гальваническое покрытие содержит дополнительный цинковый слой и выполнено из последовательно нанесенных внутреннего никелевого, промежуточных цинкового и медного, и наружного серебряного слоев, а углеграфитовую заготовку помещают в камеру пропитки при температуре расплава свинца в камере давления на 5-10° С ниже температуры ликвидус сплава свинца.The technical result is achieved in a method for producing a carbon-graphite composite material, including vacuum degassing of a porous carbon-graphite workpiece in an electrolyte solution, applying a galvanic coating on it containing copper, nickel and silver layers, placing a carbon-graphite workpiece with an applied galvanic coating in an impregnation chamber and impregnating a melt-based matrix alloy under the influence of excess pressure due to thermal expansion of the lead melt in the pressure chamber when heated to 100 ° C above the liquidus temperature of the matrix alloy simultaneously with the lead melt, while vacuum degassing is carried out in a nickel electrolyte solution containing 140 g / l of nickel sulfate, 50 g / l sodium sulfate, 30 g / l magnesium sulfate, 20 g / l dry boric acid, the galvanic coating contains an additional zinc layer and is made of successively applied inner nickel, intermediate zinc and copper, and outer silver layers, and The carbon-graphite workpiece is placed in the impregnation chamber at the temperature of the lead melt in the pressure chamber 5-10 ° C below the liquidus temperature of the lead alloy.

Разделение технологии на более простые этапы: разделение операций вакуумной дегазации углеграфитовой заготовки и пропитки, нанесение перед пропиткой на заготовку четырехслойного гальванического покрытия, состоящего из внутреннего никелевого, промежуточных цинкового и медного слоев, и наружного серебряного слоя, способствует лучшему смачиванию углеграфитового каркаса, заполняемости его пор и, соответственно, повышает качество композиционных материалов (КМ).Dividing the technology into simpler stages: separating the operations of vacuum degassing of a carbon-graphite workpiece and impregnation, applying a four-layer galvanic coating to the workpiece before impregnation, consisting of an inner nickel, intermediate zinc and copper layers, and an outer silver layer, contributes to better wetting of the carbon-graphite frame, filling its pores and, accordingly, improves the quality of composite materials (CM).

Перед нанесением гальваническим способом слоя никеля проводится вакуумная дегазация углеграфитового каркаса в никелевом электролите, вследствие чего происходит частичное заполнение пор электролитом, после чего на углеграфитовый каркас наносят гальваническим способом никелевый слой, который образуется и в порах заполненных электролитом, затем, гальванически наносится цинковый, медный и наружный серебряный слои покрытия, что позволяет предотвратить пироэффект при соприкосновении расплавленного металла и углеграфитового каркаса с гальваническим покрытием, в результате чего матричный сплава сурьмы в большей степени усваивает легирующие компоненты и получает легирующее действие нанесенных особо чистых металлов на межфазной границе каркас/пропитка и снижение величины краевого угла смачивания.Before electroplating a nickel layer, the carbon-graphite frame is vacuum degassed in a nickel electrolyte, as a result of which the pores are partially filled with electrolyte, after which a nickel layer is electroplated on the carbon-graphite frame, which is also formed in the pores filled with electrolyte, then zinc, copper and outer silver layers of the coating, which prevents the pyroelectric effect when the molten metal and the carbon-graphite framework come into contact with the galvanized coating, as a result of which the matrix alloy of antimony assimilates the alloying components to a greater extent and receives the alloying effect of the deposited high-purity metals at the framework / impregnation interface and a decrease in the value of the edge contact angle.

Пропитка пористой заготовки, с нанесенным на нее четырехслойным гальваническим покрытием, в расплаве матричного сплава сурьмы, ведет к лучшей заполняемости пор матричным сплавом.Impregnation of a porous workpiece with a four-layer electroplated coating applied to it in an antimony matrix alloy melt leads to better filling of the pores with the matrix alloy.

Нанесение слоев гальванического покрытия осуществляется в пластиковых емкостях, которые соответственно наполняют:Electroplating layers are applied in plastic containers, which respectively fill:

- для нанесения никелевого слоя покрытия - сульфатным электролитом никелирования, состоящим из сульфата никеля, сульфата натрия, сульфата магния, сухой борной кислоты;- for applying a nickel coating layer - nickel sulfate electrolyte consisting of nickel sulfate, sodium sulfate, magnesium sulfate, dry boric acid;

- для нанесения цинкового слоя покрытия - сульфатным электролитом, состоящим из оксида цинка и щелочи;- for applying a zinc coating layer - sulfate electrolyte, consisting of zinc oxide and alkali;

- для нанесения медного слоя покрытия - пирофосфатным электролитом меднения, состоящим из сернокислой меди, натрия пирофосфорнокислого, двухзамещенного натрия пирофосфорнокислого;- for applying a copper coating layer - pyrophosphate copper plating electrolyte, consisting of copper sulfate, sodium pyrophosphate, dibasic sodium pyrophosphate;

- для нанесения серебряного слоя покрытия - сульфатным электролитом, состоящим из хлористого серебра, железоцианистого калия, кальцинированной соды.- for applying a silver coating layer - sulfate electrolyte, consisting of silver chloride, ferric potassium cyanide, soda ash.

После нанесения гальванического покрытия углеграфитовый каркас помещается в устройство для пропитки. При этом камера для пропитки, в которую помещают углеграфитовый каркас с нанесенным на него гальваническим покрытием, позволяет осуществлять пропитку пористой заготовки при нагреве под действием избыточного давления матричного сплава сурьмы и получаемого за счет дополнительного теплового и термического расширения свинца, через металлическую мембрану при увеличении объема свинца в замкнутом объеме камеры давления устройства для пропитки (камера давления предварительно заполнена расплавом свинца).After electroplating, the carbon-graphite frame is placed in an impregnator. In this case, the impregnation chamber, into which a carbon-graphite frame with an electroplated coating applied to it is placed, allows impregnation of a porous workpiece when heated under the influence of excess pressure of an antimony matrix alloy and lead obtained due to additional thermal and thermal expansion through a metal membrane with an increase in the volume of lead in the closed volume of the pressure chamber of the impregnation device (the pressure chamber is pre-filled with lead melt).

Определение температуры ликвидус с перегревом позволяет учесть величину нагрева обеспечивает создание требуемого давления пропитки, что позволяет получить КМ высокого качества с высокой степенью заполнения объема открытых пор пористой заготовки матричным сплавом.Determination of the liquidus temperature with overheating makes it possible to take into account the amount of heating ensures the creation of the required impregnation pressure, which makes it possible to obtain high-quality CM with a high degree of filling the volume of open pores of a porous workpiece with a matrix alloy.

Использование в качестве матричного расплава - сплава сурьмы, а в качестве пористого тела углеграфитовой заготовки позволяет получать композиционные материалы, широко применяемые в машиностроении для изготовления направляющих, работающих в растворах кислот, щелочи, в морской воде, в виде уплотнителей, вкладышей подшипников скольжения. The use of antimony alloy as a matrix melt, and a carbon-graphite billet as a porous body makes it possible to obtain composite materials widely used in mechanical engineering for the manufacture of guides operating in solutions of acids, alkalis, in seawater, in the form of seals, plain bearing shells.

По предложенному способу был получен КМ углеграфит - сплав сурьмы с использованием углеграфита марки АГ-1500, имеющего открытую пористость 15%. Образец углеграфита был выполнен в виде куба со стороной 30 мм. Таким образом, объем углеграфитового каркаса составлял 900 мм³, объем пор в каркасе составлял 135 мм³. В качестве сплава сурьмы использовался матричный сплав на основе сурьмы, согласно патента на изобретение RU 2526356 (МПК С22С 12/00, С22С 47/12, С22С 49/02, опубл. 20.08.2014).According to the proposed method, KM carbon graphite was obtained - an antimony alloy using carbon graphite grade AG-1500, having an open porosity of 15%. The carbon graphite sample was made in the form of a cube with a side of 30 mm. Thus, the volume of the carbon-graphite framework was 900 mm ³ , the pore volume in the framework was 135 mm ³ . As an antimony alloy, an antimony-based matrix alloy was used, according to patent for invention RU 2526356 (IPC C22C 12/00, C22C 47/12, C22C 49/02, publ. 08/20/2014).

Углеграфитовую заготовку, закрепленную медной проволокой, погружают в емкость гальванической камеры, наполненную никелевым электролитом (водный раствор), состоящим из 140 г/л сульфата никеля, 50 г/л сульфата натрия, 30 г/л сульфата магния, 20 г/л сухой борной кислоты. Затем емкость накрывают герметичным куполом, после чего через отверстие в куполе проводят вакуумную дегазацию в течение 5-7 минут с помощью вакуумного насоса. Далее в емкость погружают два никелевых анода, соединенных между собой медной проволокой, после чего аноды и углеграфитовая заготовка подключаются к источнику постоянного тока, положительный заряд к анодам, а отрицательный к углеграфитовой заготовке, сила тока устанавливается 2 А/дм² с выдержкой в 40-60 мин. A carbon-graphite billet, fixed with a copper wire, is immersed in a galvanic chamber filled with a nickel electrolyte (aqueous solution) consisting of 140 g / l of nickel sulfate, 50 g / l of sodium sulfate, 30 g / l of magnesium sulfate, 20 g / l of dry boric acid acid. Then the container is covered with a sealed dome, after which vacuum degassing is carried out through the hole in the dome for 5-7 minutes using a vacuum pump. Next, two nickel anodes are immersed in the container, connected with each other by a copper wire, after which the anodes and the carbon-graphite workpiece are connected to a direct current source, a positive charge to the anodes, and a negative charge to a carbon-graphite workpiece, the current strength is set at 2 A / dm ² with a shutter speed of 40- 60 minutes

После нанесения никелевого слоя покрытия углеграфитовый каркас промывается в горячей воде и наносится слой цинка. Для этого емкость гальванической камеры наполняют щелочным цинковым электролитом (водный раствор), состоящим из 10 г/л оксида цинка, 100 г/л калиевой щелочи. В гальваническую ванну погружается углеграфитовая заготовка, закрепленная на низкоуглеродистую проволоку. Затем в гальваническую ванну устанавливают аноды, выполненные из цинка соединенные между собой проволокой из низкоуглеродистой стали. Подключение к источнику постоянного тока аналогично ванне никелирования. Сила тока устанавливается на 2-3 А/дм² с выдержкой в течении 40 минут. Процесс дегазации повторно не проводится. After applying a nickel coating layer, the carbon-graphite framework is washed in hot water and a zinc layer is applied. For this, the capacity of the galvanic chamber is filled with an alkaline zinc electrolyte (aqueous solution) consisting of 10 g / l of zinc oxide, 100 g / l of potassium alkali. A carbon-graphite workpiece fixed on a low-carbon wire is immersed in a galvanic bath. Then, anodes made of zinc connected to each other by a wire made of low-carbon steel are installed in the galvanic bath. The DC connection is similar to a nickel plating bath. The current strength is set at 2-3 A / dm ² with an exposure time of 40 minutes. The degassing process is not repeated.

Далее углеграфитовый каркас промывается горячей водой, и наносится медный слой покрытия. Для этого емкость гальванической камеры наполняют пирофосфатным электролитом меднения (водный раствор), состоящим из 35 г/л сернокислой меди, 130 г/л натрия пирофосфорнокислого, 90 г/л двухзамещенного натрия пирофосфорнокислого. В ванну устанавливаются медные аноды. Сила тока устанавливается на 0.5 А/дм² с выдержкой в 60 минут при температуре электролита 30 °С. Next, the carbon-graphite frame is washed with hot water, and a copper layer is applied. For this, the capacity of the galvanic chamber is filled with pyrophosphate copper plating electrolyte (aqueous solution), consisting of 35 g / l of copper sulfate, 130 g / l of sodium pyrophosphate, 90 g / l of dibasic sodium pyrophosphate. Copper anodes are installed in the bath. The current strength is set at 0.5 A / dm ² with an exposure of 60 minutes at an electrolyte temperature of 30 ° C.

Далее углеграфитовую заготовку промывают в воде, и наносят серебряный слой покрытия, для чего емкость гальванической камеры наполняют электролитом серебрения (водный раствор), состоящим из 10-15 г/л хлористого серебра, 15-35 г/л желтой кровяной соли (железоцианистый калий), 15-35 г/л кальцинированной соды. В гальваническую ванну погружается углеграфитовая заготовка, закрепленная на медной проволоке. Затем в гальваническую ванну устанавливают листовые аноды, выполненные из серебра, соединенные между собой медной проволокой. Подключение к источнику постоянного тока аналогично ванне никелирования. Сила тока устанавливается на 1 А/дм² с выдержкой в 40 минут при температуре электролита 20 °С.Next, the carbon-graphite workpiece is washed in water, and a silver coating layer is applied, for which the capacity of the galvanic chamber is filled with silvering electrolyte (aqueous solution), consisting of 10-15 g / l of silver chloride, 15-35 g / l of yellow blood salt (iron cyanide potassium) , 15-35 g / l of soda ash. A carbon-graphite workpiece fixed on a copper wire is immersed in a galvanic bath. Then, sheet anodes made of silver, interconnected by copper wire, are installed in the galvanic bath. The DC connection is similar to a nickel plating bath. The current strength is set at 1 A / dm ² with an exposure of 40 minutes at an electrolyte temperature of 20 ° C.

Углеграфитовую заготовку с нанесенным четырехслойным гальваническим покрытием промывают в воде, сушат и помещают в устройство для пропитки матричным сплавом.A carbon-graphite billet with a four-layer electroplated coating is washed in water, dried and placed in a matrix alloy impregnation device.

При осуществлении способа устройство для пропитки углеграфитовой заготовки, выполненное из двух камер (камеры пропитки и камеры давления) и нагревают до температуры 300°С и заполняют камеру давления расплавом свинца. Выдерживают расплав свинца до достижения им температуры ниже температуры ликвидус сплава свинца на 5-10° С. Между камер устанавливают металлическую мембрану и скручивают их так, чтобы мембрана герметизировала соединение. Затем, в камере пропитки размещают углеграфитовую заготовку с нанесенным гальваническим покрытием. В камеру пропитки заливают расплав матричного сплава сурьмы, температура которого на 100° С выше температуры ликвидус сплава сурьмы, полностью покрывая им пористую заготовку, затем устанавливают крышку доливают расплав сурьмы до конического заливного отверстия в крышке, притирают пробкой, предварительно нагретой до 900° С, и шплинтуют ее.When implementing the method, a device for impregnating a carbon-graphite workpiece, made of two chambers (impregnation chambers and a pressure chamber), is heated to a temperature of 300 ° C and the pressure chamber is filled with lead melt. Withstand the lead melt until it reaches a temperature below the liquidus temperature of the lead alloy by 5-10 ° C. A metal membrane is installed between the chambers and twisted so that the membrane seals the connection. Then, in the impregnation chamber, a carbon-graphite workpiece with an applied galvanic coating is placed. Antimony matrix alloy melt is poured into the impregnation chamber, the temperature of which is 100 ° C higher than the liquidus temperature of the antimony alloy, completely covering the porous workpiece with it, then the lid is added to the antimony melt to the conical filler hole in the lid, rubbed with a stopper preheated to 900 ° C, and pin her.

После этого устройство для пропитки углеграфитовой заготовки нагревают до 850° С с изотермической выдержкой 20 мин при достижении указанной температуры и расчетного давления. За счет разницы коэффициентов термического расширения емкости и расплава матричного сплава сурьмы, а также за счет разницы, коэффициентов теплового (при расплавлении свинца) и термического расширения расплава свинца внутри камеры и расплава матричного сплава сурьмы, при котором увеличивается объем расплава в камере, создается оптимальное давление пропитки.After that, the device for impregnating the carbon-graphite workpiece is heated to 850 ° C with isothermal holding for 20 minutes when the specified temperature and design pressure are reached. Due to the difference in the coefficients of thermal expansion of the vessel and the melt of the antimony matrix alloy, as well as due to the difference in the coefficients of thermal (during lead melting) and thermal expansion of the lead melt inside the chamber and the melt of the antimony matrix alloy, at which the volume of the melt in the chamber increases, an optimal pressure is created impregnation.

Пропитка производилась при давлении 4 МПа, что обеспечивалось термическим расширением расплава матричного сплава сурьмы и двойным расширением свинца (сначала при расплавлении - при переходе из твердого состояния в расплав, а затем при термическом расширении расплава свинца) в процессе дальнейшего нагревания устройства для пропитки до температуры равной 850°С. The impregnation was carried out at a pressure of 4 MPa, which was ensured by thermal expansion of the antimony matrix alloy melt and double expansion of lead (first during melting - during the transition from the solid state to the melt, and then during the thermal expansion of the lead melt) during further heating of the impregnation device to a temperature equal to 850 ° C.

По окончании пропитки, удаляют пробку, сливают третью часть расплава матричного сплава сурьмы, отворачивают крышку, извлекают полученный КМ и производят его охлаждение с кристаллизацией расплава матричного сплава сурьмы в порах.At the end of the impregnation, remove the plug, drain the third part of the antimony matrix alloy melt, unscrew the lid, remove the obtained CM and produce it cooling with crystallization of the antimony matrix alloy melt in the pores.

Полученный КМ испытывался на прочность при сжатии, степень заполнения открытых пор (плотность пропитки) оценивалась по удельному весу КМ до и после пропитки, структура КМ оценивалась по результатам металлографических исследований. Результаты испытаний приведены в таблице. The resulting CM was tested for compressive strength, the degree of filling of open pores (impregnation density) was estimated by the specific gravity of CM before and after impregnation, the CM structure was estimated from the results of metallographic studies. The test results are shown in the table.

ТаблицаTable

Композиционный материалComposite material Температура начала пропитки, СImpregnation start temperature, С Температура в конце пропитки, СTemperature at the end of impregnation, С Давление пропитки, МПаImpregnation pressure, MPa Время выдержки давления, мин.Pressure holding time, min. Степень заполнения открытых пор, %The degree of filling of open pores,% Прочность КМ на сжатие, МПаCompressive strength of CM, MPa Результаты металлографических исследованийResults of metallographic studies По предлагаемому способуAccording to the proposed method 300300 850850 4four 20twenty 93±293 ± 2 105±2105 ± 2 Заполнение микроскопических пор максимальноеMaximum filling of microscopic pores По способу прототипаBy prototype method 650650 950950 5five 20twenty 88±288 ± 2 97±297 ± 2 Не заполнены микроскопические поры Microscopic pores are not filled

Таким образом, способ получения углеграфитового композиционного материала, включающий вакуумную дегазацию пористой углеграфитовой заготовки в растворе никелевого электролита, содержащего 140 г/л сульфата никеля, 50 г/л сульфата натрия, 30 г/л сульфата магния, 20 г/л сухой борной кислоты, нанесение на нее гальванического покрытия из внутреннего никелевого, промежуточных цинкового и медного, и наружного серебряного слоев, размещение углеграфитовой заготовки с нанесенным гальваническим покрытием в камере пропитки при температуре расплава свинца в камере давления на 5-10° С ниже температуры ликвидус сплава свинца и пропитку расплавом матричного сплава сурьмы под воздействием избыточного давления за счет термического расширения расплава свинца в камере давления при нагреве на 100°С выше температуры ликвидус матричного сплава одновременно с расплавом свинца, обеспечивает повышение качества композиционных материалов (КМ).Thus, a method for producing a carbon-graphite composite material, including vacuum degassing of a porous carbon-graphite workpiece in a nickel electrolyte solution containing 140 g / L of nickel sulfate, 50 g / L of sodium sulfate, 30 g / L of magnesium sulfate, 20 g / L of dry boric acid, applying a galvanic coating on it from inner nickel, intermediate zinc and copper, and outer silver layers, placing a carbon-graphite workpiece with a galvanized coating in an impregnation chamber at a temperature of lead melt in a pressure chamber 5-10 ° C below the liquidus temperature of a lead alloy and impregnation with a melt antimony matrix alloy under the influence of excess pressure due to thermal expansion of the lead melt in the pressure chamber when heated to 100 ° C above the liquidus temperature of the matrix alloy simultaneously with the lead melt, provides an increase in the quality of composite materials (CM).

Claims (1)

Способ получения углеграфитового композиционного материала, включающий вакуумную дегазацию пористой углеграфитовой заготовки в растворе электролита, нанесение на нее гальванического покрытия, содержащего медный, никелевый и серебряный слои, размещение углеграфитовой заготовки с нанесенным гальваническим покрытием в камере пропитки и пропитку расплавом матричного сплава сурьмы под воздействием избыточного давления за счет термического расширения расплава свинца в камере давления при нагреве на 100°С выше температуры ликвидус матричного сплава одновременно с расплавом свинца, отличающийся тем, что вакуумную дегазацию проводят в растворе никелевого электролита, содержащего 140 г/л сульфата никеля, 50 г/л сульфата натрия, 30 г/л сульфата магния, 20 г/л сухой борной кислоты, гальваническое покрытие содержит дополнительный цинковый слой и выполнено из последовательно нанесенных внутреннего никелевого, промежуточных цинкового и медного и наружного серебряного слоев, а углеграфитовую заготовку помещают в камеру пропитки при температуре расплава свинца в камере давления на 5-10°С ниже температуры ликвидус сплава свинца.A method of obtaining a carbon-graphite composite material, including vacuum degassing of a porous carbon-graphite workpiece in an electrolyte solution, applying a galvanic coating on it containing copper, nickel and silver layers, placing a carbon-graphite workpiece with an applied galvanic coating in an impregnation chamber and impregnation with an antimony matrix alloy melt under the influence of excess pressure due to thermal expansion of the lead melt in the pressure chamber when heated to 100 ° C above the liquidus temperature of the matrix alloy simultaneously with the lead melt, characterized in that vacuum degassing is carried out in a nickel electrolyte solution containing 140 g / l of nickel sulfate, 50 g / l of sulfate sodium, 30 g / l of magnesium sulfate, 20 g / l of dry boric acid, the galvanic coating contains an additional zinc layer and is made of successively applied inner nickel, intermediate zinc and copper and outer silver layers, and a graphite blank placed in the impregnation chamber at the temperature of the lead melt in the pressure chamber 5-10 ° C below the liquidus temperature of the lead alloy.