RU2747526C1 - Pulsating apparatus for conducting mass-exchange and reaction processes in single-phase and multi-phase media - Google Patents

Pulsating apparatus for conducting mass-exchange and reaction processes in single-phase and multi-phase media Download PDF

Info

Publication number
RU2747526C1
RU2747526C1 RU2020130895A RU2020130895A RU2747526C1 RU 2747526 C1 RU2747526 C1 RU 2747526C1 RU 2020130895 A RU2020130895 A RU 2020130895A RU 2020130895 A RU2020130895 A RU 2020130895A RU 2747526 C1 RU2747526 C1 RU 2747526C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
diameter
neck
phase
wide part
media
Prior art date
Application number
RU2020130895A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Руфат Шовкет оглы Абиев
Александр Иванович Поняев
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный технологический институт (технический университет)"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный технологический институт (технический университет)" filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный технологический институт (технический университет)"
Priority to RU2020130895A priority Critical patent/RU2747526C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2747526C1 publication Critical patent/RU2747526C1/en

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/32—Packing elements in the form of grids or built-up elements for forming a unit or module inside the apparatus for mass or heat transfer
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/02—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
    • B01J8/04—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid passing successively through two or more beds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

FIELD: chemical, petrochemical, pharmaceutical, food industries.SUBSTANCE: invention relates to devices for conducting mass-exchange and reaction processes in single-phase and multi-phase media and can be used in chemical, petrochemical, pharmaceutical, food and other industries. The device contains a case with a block of parallel channels installed in it with a cross-section periodically changing along their axis, pipes for input of initial media and output of the product, a block for pre-mixing and distribution of initial media, a continuous feed unit, a pulse feed unit, a device for measuring instant and average feed and a controller connected to it, the output signal from which controls the parameters of the continuous feed unit and the pulse feed unit. The channels consist of repeating elements: a confuser, a neck, a diffuser, a wide part. In this case, the angle at the top of the confusers and diffusers lies in the range from 10º to 14º. The diameter of the neck is made in the range from 0.4 to 0.8 of the diameter of the wide part, and the length of the neck is made in the range from 1.5 to 2.5 of the diameter of the neck. The length of the wide part is made in the range from 0.5 to 1.5 of the diameter of the wide part.EFFECT: increased efficiency of mass-exchange and reaction processes without changing the average stay time of reagents in the apparatus, as well as a reduction of energy costs.1 cl, 4 dwg

Description

Предлагаемое изобретение относится к аппаратам для проведения массообменных и реакционных процессов в однофазных и многофазных средах, в том числе с химическими реакциями и может быть использовано для проведения процессов диспергирования газа в жидкости, одной жидкости в другой (эмульгирования), с сопутствующими реакционными и массообменными процессами, например, для проведения экстракции, газожидкостных реакций, межфазных реакций в системе вода-органические растворители (тонкий органический синтез) в химической, нефтехимической, фармацевтической, пищевой и других отраслях промышленности.The present invention relates to apparatus for carrying out mass transfer and reaction processes in single-phase and multiphase media, including those with chemical reactions, and can be used to carry out the processes of dispersing a gas in a liquid, one liquid in another (emulsification), with accompanying reaction and mass transfer processes, for example, for carrying out extraction, gas-liquid reactions, interfacial reactions in the water-organic solvent system (fine organic synthesis) in the chemical, petrochemical, pharmaceutical, food and other industries.

Известен аппарат для проведения массообменных и реакционных процессов в однофазных и многофазных средах (A.N. Phan, A. Harvey, J. Lavender, Characterisation of fluid mixing in novel designs of mesoscale oscillatory baffled reactors operating at low flow rates (0.3-0.6 ml/min) // Chemical Engineering and Processing, 50 (2011) 254-263), содержащий цилиндрический корпус диаметром 5 мм и высотой 340 мм с присоединенными к нему 39 кольцевыми диафрагмами с внутренним диаметром 2,5 мм и толщиной 3 мм, размещенных с постоянным шагом 7,5 мм (первый вариант исполнения), либо с вставленным в него штоком диаметром 2 мм, на котором закреплены 32 перегородки в форме шестиугольников с размером между противоположными вершинами 4 мм и толщиной 1,5 мм, размещенных с постоянным шагом 7,5 мм (второй вариант исполнения). К нижней части аппарат присоединен насос, обеспечивающий постоянный расход жидкости из питающей емкости, а также пульсационное устройство, обеспечивающее переменное во времени движение жидкости в аппарате. В верхней части аппарата предусмотрен сливной патрубок, из которого готовый продукт сливается в приемную емкость. Пульсационное устройство совершает пульсации с заданной частотой. Устройство позволяет эффективно проводить процессы смешения и диспергирования.A known apparatus for carrying out mass transfer and reaction processes in single-phase and multiphase media (AN Phan, A. Harvey, J. Lavender, Characterization of fluid mixing in novel designs of mesoscale oscillatory baffled reactors operating at low flow rates (0.3-0.6 ml / min) // Chemical Engineering and Processing, 50 (2011) 254-263), containing a cylindrical body with a diameter of 5 mm and a height of 340 mm with attached 39 annular diaphragms with an inner diameter of 2.5 mm and a thickness of 3 mm, placed at a constant pitch of 7 , 5 mm (first version), or with a 2 mm diameter rod inserted into it, on which 32 partitions in the form of hexagons with a size between opposite vertices of 4 mm and a thickness of 1.5 mm are fixed, placed with a constant pitch of 7.5 mm ( second version). A pump is connected to the lower part of the apparatus, which provides a constant flow of liquid from the supply container, as well as a pulsating device that provides a time-varying movement of fluid in the apparatus. In the upper part of the apparatus, a drain pipe is provided, from which the finished product is discharged into a receiving container. The pulsating device pulsates at a predetermined frequency. The device allows you to effectively carry out the processes of mixing and dispersing.

Недостатками известного аппарата являются: чрезмерные затраты энергии при образовании вихрей (вторичных токов) в зоне за диафрагмами, в этих аппаратах из-за наличия вторичных токов значительно увеличивается максимальное время пребывания по сравнению со средним значением; в результате снижается селективность реакций и выход.The disadvantages of the known device are: excessive energy consumption during the formation of vortices (secondary currents) in the zone behind the diaphragms, in these devices, due to the presence of secondary currents, the maximum residence time is significantly increased in comparison with the average value; as a result, the selectivity of the reactions and the yield are reduced.

Известен аппарат для проведения массообменных и реакционных процессов в однофазных и многофазных средах (N. Reis, А.Р. Harvey, M.R. Mackley, А.А. Vicente, J.A. Teixeira, Fluid mechanisms and design aspects of a novel oscillatory flow screening mesoreactor, Chemical Engineering Research and Design 83 (2005) 357-371), корпус которого выполнен в виде трубы длиной 350 мм с периодической структурой диаметром 4,4 мм в широкой части, включающей сужения с диаметром горловины 1,6 мм, расстоянием между соседними горловинами 13 мм, плавными диффузорами и конфузорами конической формы, соединяющими широкие части и горловины с углом при вершине около 90°. К нижней части аппарата присоединен насос, обеспечивающий постоянный расход жидкости из питающей емкости, а также пульсационное устройство, обеспечивающее переменное во времени движение жидкости в аппарате. В верхней части аппарата предусмотрен сливной патрубок, из которого готовый продукт сливается в приемную емкость. Пульсационное устройство совершает пульсации с частотой от 1,1 Гц до 20,1 Гц и амплитудой от 0,2 мм до 11 мм (амплитуда определялась по уровню жидкости на участке трубки диаметром 2,0 мм).Known apparatus for carrying out mass transfer and reaction processes in single-phase and multiphase media (N. Reis, A.R. Harvey, MR Mackley, A.A. Vicente, JA Teixeira, Fluid mechanisms and design aspects of a novel oscillatory flow screening mesoreactor, Chemical Engineering Research and Design 83 (2005) 357-371), the body of which is made in the form of a pipe 350 mm long with a periodic structure of 4.4 mm in diameter in the wide part, including the taper with a neck diameter of 1.6 mm, the distance between adjacent necks is 13 mm , smooth diffusers and conical convergers connecting wide parts and necks with apex angle of about 90 °. A pump is connected to the lower part of the apparatus, providing a constant flow of liquid from the supply container, as well as a pulsating device that provides a time-varying movement of fluid in the apparatus. In the upper part of the apparatus, a drain pipe is provided, from which the finished product is discharged into a receiving container. The pulsating device performs pulsations with a frequency from 1.1 Hz to 20.1 Hz and an amplitude from 0.2 mm to 11 mm (the amplitude was determined from the liquid level in a section of a tube with a diameter of 2.0 mm).

Недостатками известного аппарата являются: образование вихрей при расширении потока из горловины в широкую часть аппарата, и при входе в горловину, а также по объему широкой части (как показано в работе N. Reis, А.Р. Harvey, M.R. Mackley, А.А. Vicente, J.A. Teixeira, Fluid mechanisms and design aspects of a novel oscillatory flow screening mesoreactor, Chemical Engineering Research and Design 83 (2005) 357-371), что приводит к расширению распределения времени пребывания. Это, в свою очередь, влечет за собой снижение селективности реакций и выхода. Кроме того, в результате образования вихрей возрастают потери давления и затраты энергии на перемещение жидкости.The disadvantages of the known apparatus are: the formation of vortices when the flow expands from the throat into the wide part of the apparatus, and at the entrance to the throat, as well as along the volume of the wide part (as shown in the work of N. Reis, A.R. Harvey, MR Mackley, A.A. Vicente, JA Teixeira, Fluid mechanisms and design aspects of a novel oscillatory flow screening mesoreactor, Chemical Engineering Research and Design 83 (2005) 357-371), resulting in a wider residence time distribution. This, in turn, entails a decrease in reaction selectivity and yield. In addition, as a result of the formation of vortices, pressure losses and energy costs for moving the fluid increase.

Известен аппарат для проведения массообменных и реакционных процессов в однофазных и многофазных средах (J.R. McDonough, M.F. Oates, R. Law, А.Р. Harvey, Micromixing in oscillatory baffled flows. Chemical Engineering Journal 361 (2019) 508-518) - корпус которого выполнен в виде трубы длиной 350 мм с периодической структурой диаметром 5,0 мм в широкой части, включающей сужения с диаметром горловины 2,5 мм, расстоянием между соседними горловинами 7,5 мм, плавными диффузорами и конфузорами конической формы, соединяющими широкие части и горловины с углом при вершине около 90°.Known apparatus for carrying out mass transfer and reaction processes in single-phase and multiphase media (JR McDonough, MF Oates, R. Law, A.R. Harvey, Micromixing in oscillatory baffled flows. Chemical Engineering Journal 361 (2019) 508-518) - the body of which made in the form of a pipe 350 mm long with a periodic structure with a diameter of 5.0 mm in the wide part, including narrowings with a neck diameter of 2.5 mm, a distance between adjacent necks of 7.5 mm, smooth diffusers and conical convergers connecting wide parts and necks with an apex angle of about 90 °.

К недостаткам известного изобретения относятся следующие. Геометрия аппарата, далекая от оптимальной - при расширении потока в диффузорах с углом при вершине около 90° формируются вторичные токи, в которых значительно увеличивается время пребывания по сравнению со средним значением; в результате снижается селективность реакций и выход. Из-за слишком больших углов при вершине диффузоров и конфузоров (около 90°) возрастают потери давления, увеличиваются энергетические затраты.The disadvantages of the known invention include the following. The geometry of the apparatus is far from optimal - when the flow expands in diffusers with an apex angle of about 90 °, secondary currents are formed, in which the residence time is significantly increased in comparison with the average value; as a result, the selectivity of the reactions and the yield are reduced. Due to too large angles at the top of diffusers and convergers (about 90 °), pressure losses increase, and energy costs increase.

Наиболее близким к заявляемому изобретению являются способ проведения массообменных и реакционных процессов в однофазных и многофазных средах и аппарат для его реализации (прототип) (патент РФ №2342990, МПК B01J 19/32, Б.И. №1, 2009 г.). Известный способ заключается в подаче исходной смеси в каналы, расположенные параллельно друг другу, с образованием частиц дисперсной среды - капель или пузырей, отделенных друг от друга жидкостными снарядами сплошной среды, отличающийся тем, что используют каналы, выполненные с периодически изменяющимся поперечным сечением, а дисперсную среду подают непосредственно в каждый из параллельных каналов, при этом сплошную среду подают непрерывно, а дисперсную среду подают в виде периодически повторяющихся импульсов, задавая продолжительность подачи дисперсной среды согласно расчетной формуле, или сплошную среду и дисперсную среду подают в виде периодически повторяющихся импульсов, причем в момент уменьшения подачи сплошной среды начинают подачу дисперсной среды, а в момент уменьшения подачи дисперсной среды начинают подачу сплошной среды, задавая продолжительность подачи сплошной среды согласно другой расчетной формуле. Известный аппарат для реализации способа содержит корпус с установленным в нем блоком параллельных каналов, устройство для диспергирования дисперсной среды, устройство для непрерывной или импульсной подачи жидких и газообразных компонентов, при этом, согласно изобретению, блок параллельных каналов выполнен из трубок, соединенных друг с другом на концах или вдоль всей боковой поверхности, причем внутреннее пространство трубок имеет периодически изменяющееся поперечное сечение.Closest to the claimed invention are a method for carrying out mass transfer and reaction processes in single-phase and multiphase media and an apparatus for its implementation (prototype) (RF patent No. 2342990, IPC B01J 19/32, BI No. 1, 2009). The known method consists in feeding the initial mixture into channels located parallel to each other, with the formation of particles of a dispersed medium - drops or bubbles, separated from each other by liquid projectiles of a continuous medium, characterized in that they use channels made with a periodically changing cross section, and dispersed the medium is fed directly into each of the parallel channels, while the continuous medium is fed continuously, and the dispersed medium is fed in the form of periodically repeating pulses, setting the duration of the dispersed medium supply according to the calculated formula, or the continuous medium and the dispersed medium are fed in the form of periodically repeating pulses, and in the moment the supply of the continuous medium decreases, the supply of the dispersed medium begins, and at the moment of the decrease of the supply of the dispersed medium, the supply of the continuous medium begins, setting the duration of the supply of the continuous medium according to another calculation formula. The known apparatus for implementing the method comprises a housing with a block of parallel channels installed therein, a device for dispersing a dispersed medium, a device for continuous or pulsed supply of liquid and gaseous components, while, according to the invention, the block of parallel channels is made of tubes connected to each other on ends or along the entire lateral surface, and the inner space of the tubes has a periodically varying cross-section.

Известное изобретение позволяет повысить эффективность массообменных и реакционных процессов, а также надежность и эффективность работы аппарата, главным образом, за счет увеличения равномерности распределения элементов дисперсной среды - капель, пузырей - по сечению аппарата, за счет улучшения процесса диспергирования и расширения диапазона скоростей сред, при которых осуществляется снарядный режим течения. Известное изобретение предназначено для проведения процессов в двухфазных системах жидкость-жидкость, жидкость-газ, причем именно в снарядном режиме течения двухфазной среды.The known invention makes it possible to increase the efficiency of mass transfer and reaction processes, as well as the reliability and efficiency of the apparatus, mainly by increasing the uniformity of the distribution of the elements of the dispersed medium - drops, bubbles - over the cross section of the apparatus, by improving the dispersion process and expanding the range of velocities of the media, when which is carried out by the slug flow regime. The known invention is intended for carrying out processes in two-phase systems liquid-liquid, liquid-gas, and it is in the slug mode of the flow of a two-phase medium.

К недостаткам известного изобретения относятся его применимость исключительно к двухфазным системам жидкость-жидкость, жидкость-газ, причем именно в снарядном режиме течения двухфазной среды.The disadvantages of the known invention include its applicability exclusively to two-phase systems liquid-liquid, liquid-gas, and it is in the slug mode of the flow of a two-phase medium.

При этом, хотя в нем и предусмотрена подача дисперсной среды в виде периодически повторяющихся импульсов так, чтобы в одной фазе подачи мгновенная подача дисперсной среды была положительная, в другой фазе мгновенная подача дисперсной среды была отрицательная, а среднее за период значение подачи дисперсной среды было положительно, мгновенная подача сплошной фазы с отрицательными значениями не предусмотрена.At the same time, although it provides for the supply of the dispersed medium in the form of periodically repeating pulses so that in one phase of the supply the instantaneous supply of the dispersed medium is positive, in the other phase the instantaneous supply of the dispersed medium was negative, and the average value of the supply of the dispersed medium over the period was positive , instant supply of a continuous phase with negative values is not provided.

Это не позволяет использовать известное изобретение для осуществления реакций, имеющих высокую продолжительность.This does not allow the known invention to be used to carry out reactions having a long duration.

Задача предлагаемого изобретения заключается в повышении эффективности массообменных и реакционных процессов, повышение выхода реакций, а также снижения затрат энергии:The objective of the present invention is to increase the efficiency of mass exchange and reaction processes, increase the yield of reactions, as well as reduce energy consumption:

1) за счет обеспечения возможности увеличения интенсивности массообменных процессов без изменения среднего времени пребывания реагентов в аппарате;1) by ensuring the possibility of increasing the intensity of mass transfer processes without changing the average residence time of the reagents in the apparatus;

2) за счет снижения потерь давления за счет оптимальной геометрии аппарата;2) by reducing pressure losses due to the optimal geometry of the apparatus;

3) благодаря ликвидации застойных (мертвых) зон сужается кривая времени пребывания, что приводит увеличению селективности реакций и возрастанию выхода.3) due to the elimination of stagnant (dead) zones, the residence time curve narrows, which leads to an increase in the selectivity of reactions and an increase in the yield.

Поставленная задача решается тем, что аппарат для проведения массообменных и реакционных процессов в однофазных и многофазных средах содержит корпус с установленным в нем блоком параллельных каналов с периодически изменяющимся вдоль их оси поперечным сечением, патрубки ввода исходных сред и вывода продукта, при этом, согласно изобретению, аппарат содержит блок предварительного смешения и распределения исходных сред, блок непрерывной подачи, блок импульсной подачи, прибор для измерения мгновенной и средней подачи и соединенный с ним контроллер, выходной сигнал с которого управляет параметрами блока непрерывной подачи и блока импульсной подачи, при каналы с периодически изменяющимся вдоль их оси поперечным сечением состоят из повторяющихся элементов, каждый из которых содержит конфузор, горловину, диффузор, широкую часть, при этом угол при вершине конфузоров и диффузоров лежит в пределах от 10° до 14°, диаметр горловины выполнен в пределах от 0,4 до 0,8 от диаметра широкой части, а длина горловины выполнена в пределах от 1,5 до 2,5 от диаметра горловины, длина широкой части выполнена в пределах от 0,5 до 1,5 от диаметра широкой части.The problem posed is solved by the fact that the apparatus for carrying out mass transfer and reaction processes in single-phase and multiphase media contains a housing with a block of parallel channels installed in it with a cross-section periodically varying along their axis, nozzles for the input of the initial media and the output of the product, while, according to the invention, the apparatus contains a unit for premixing and distributing the initial media, a continuous supply unit, a pulse supply unit, a device for measuring instantaneous and average supply and a controller connected to it, the output signal from which controls the parameters of the continuous supply unit and the pulse supply unit, with channels with periodically changing along their axis, in cross section, they consist of repeating elements, each of which contains a confuser, a throat, a diffuser, a wide part, while the angle at the top of the confuser and diffusers ranges from 10 ° to 14 °, the neck diameter is made in the range from 0.4 up to 0.8 of the diameter of the widest part, and the length the neck is made in the range from 1.5 to 2.5 from the diameter of the neck, the length of the wide part is made in the range from 0.5 to 1.5 of the diameter of the wide part.

Форма конфузоров и диффузоров преимущественно симметричная относительно плоскости, нормальной к оси потока, расположенной посередине между ними, т.е. при движении потока вперед и назад изменение формы каналов вдоль оси одинаково. Возможны также другие варианты конфузоров и диффузоров с переходами, как, например, в книге (Идельчик И.Е. Справочник по гидравлическим сопротивлениям / Под ред. М.О. Штейнберга.- 3-е изд., перераб. и доп. - М.; Машиностроение, 1992, с. 164-165).The shape of confusers and diffusers is predominantly symmetric with respect to a plane normal to the flow axis located in the middle between them, i.e. when the flow moves forward and backward, the change in the shape of the channels along the axis is the same. Other options for confusers and diffusers with transitions are also possible, as, for example, in the book (Idelchik I.E. Handbook on hydraulic resistance / Edited by M.O.Steinberg. - 3rd ed., Revised and additional - M .; Mechanical engineering, 1992, p. 164-165).

В предлагаемом изобретении благодаря оптимальной геометрии каналов снижаются потери давления и затраты энергии; благодаря тому, что линии тока замкнутые, отсутствуют вторичные токи (вихри), характерные для обтекания диафрагм и конфузоров с крутыми углами, что приводит к сужению кривой времени пребывания в предлагаемом устройстве. В результате увеличивается селективность реакций, возрастает выход.In the proposed invention, due to the optimal geometry of the channels, pressure losses and energy costs are reduced; due to the fact that the streamlines are closed, there are no secondary currents (vortices) characteristic of the flow around diaphragms and convergers with steep angles, which leads to a narrowing of the residence time curve in the proposed device. As a result, the selectivity of the reactions increases, and the yield increases.

Таким образом, заявляемый аппарат для проведения массообменных и реакционных процессов в однофазных и многофазных средах позволяет одновременно повысить эффективность массообменных и реакционных процессов, повысить выход реакций, а также снизить затраты энергии.Thus, the inventive apparatus for carrying out mass transfer and reaction processes in single-phase and multiphase media makes it possible to simultaneously increase the efficiency of mass transfer and reaction processes, increase the yield of reactions, and also reduce energy costs.

Это достигается за счет следующих факторов:This is achieved through the following factors:

• оптимизации геометрии каналов;• optimization of the geometry of the channels;

• увеличения равномерности распределения элементов дисперсной среды - капель, пузырей - по сечению аппарата, т.е. по каналам, расположенным параллельно друг другу;• increasing the uniformity of the distribution of the elements of the dispersed medium - drops, bubbles - over the section of the apparatus, i.e. through channels parallel to each other;

• улучшения процесса диспергирования капель, пузырей (поскольку происходит стабилизация размеров при слиянии мелких и разбивании крупных, а при дозированной подаче сразу формируются капли и пузыри с необходимыми размерами);• improvement of the process of dispersion of drops, bubbles (since there is a stabilization of sizes when small ones merge and large ones break, and with a dosed supply, drops and bubbles with the required sizes are immediately formed);

• достижения более продолжительного времени пребывания дисперсной среды в аппарате;• achieving a longer residence time of the dispersed medium in the apparatus;

• наличия системы контроля и управления ключевыми параметрами процесса.• availability of a control and management system for key process parameters.

Заявляемое техническое решение является новым, обладает изобретательским уровнем и промышленно применимо.The claimed technical solution is new, has an inventive step and is industrially applicable.

На фиг. 1 представлена общая принципиальная схема аппарата для реализации предлагаемого способа, на фиг. 2 - фрагмент канала, содержащий по два конфузора и диффузора, на фиг. 3 - временные диаграммы подачи в аппарат дисперсной и сплошной сред (а), а также импульсной (пульсационной) подачи (расхода) (б). На фиг. 4 показан пример исполнения блока параллельных каналов с периодически изменяющимся вдоль их оси поперечным сечением.FIG. 1 shows a general schematic diagram of an apparatus for implementing the proposed method, FIG. 2 - a fragment of the channel, containing two convergers and a diffuser, in Fig. 3 - timing diagrams of dispersed and continuous media supply into the apparatus (a), as well as pulse (pulsation) supply (flow rate) (b). FIG. 4 shows an example of the execution of a block of parallel channels with a cross-section periodically changing along their axis.

На фиг. 1 изображен аппарат, содержащий корпус 1 с установленным в нем блоком 2 параллельных каналов с периодически изменяющимся вдоль их оси поперечным сечением, патрубки 3, 4 ввода исходных сред и 5 вывода продукта. Аппарат содержит блок 6 предварительного смешения и распределения исходных сред, блок 7 непрерывной подачи, включающий насосы 8 и 9, блок 10 импульсной подачи, прибор 11 для измерения мгновенной и средней подачи и соединенный с ним контроллер 12, выходной сигнал с которого управляет параметрами блока 7 непрерывной подачи и блока 10 импульсной подачи. Блок 10 импульсной подачи включает привод 13 возвратно-поступательного движения, цилиндр 14 с поршнем 15.FIG. 1 shows an apparatus containing a housing 1 with a block 2 of parallel channels installed in it with a cross-section periodically varying along their axis, nozzles 3, 4 for inputting initial media and 5 for outputting a product. The apparatus contains a block 6 for premixing and distributing the initial media, a continuous supply unit 7, including pumps 8 and 9, a pulse supply unit 10, a device 11 for measuring instantaneous and average feed and a controller 12 connected to it, the output signal from which controls the parameters of unit 7 continuous feed and block 10 impulse feed. The pulse feed unit 10 includes a reciprocating drive 13, a cylinder 14 with a piston 15.

При этом каналы 16 с периодически изменяющимся вдоль их оси поперечным сечением состоят из повторяющихся вдоль их длины элементов, причем каждый из элементов содержит конфузор 17, горловину 18, диффузор 19, широкую часть 20, при этом угол при вершине конфузоров 17 и диффузоров 19 лежит в пределах от 10° до 14°. Указанный диапазон значений углов обеспечивает минимальное гидравлическое сопротивление каналов (Идельчик И.Е. Справочник по гидравлическим сопротивлениям / Под ред. М.О. Штейнберга. - 3-е изд., перераб. и доп. - М.; Машиностроение, 1992). Угол при вершине конфузоров 17 и диффузоров 19 предпочтительно выполнен одинаковым.In this case, the channels 16 with a cross-section periodically changing along their axis consist of elements repeating along their length, and each of the elements contains a confuser 17, a neck 18, a diffuser 19, a wide part 20, while the angle at the top of the confuser 17 and diffusers 19 lies in within the range from 10 ° to 14 °. The specified range of values of the angles provides the minimum hydraulic resistance of the channels (Idelchik I.E. Handbook on hydraulic resistance / Edited by M.O.Steinberg. - 3rd ed., Revised and added. - M .; Mechanical engineering, 1992). The angle at the apex of convergers 17 and diffusers 19 is preferably the same.

Диаметр d горловины 18 выполнен в пределах от 0,4 до 0,8 от диаметра D широкой части 20, а длина горловины Ld выполнена в пределах от 1,5 до 2,5 от диаметра горловины d, длина широкой части LD выполнена в пределах от 0,5 до 1,5 от диаметра D широкой части. Указанные соотношения обеспечивают, как следует из анализа данных раздельно для конфузоров и диффузоров (Идельчик И.Е. Справочник по гидравлическим сопротивлениям / Под ред. М.О. Штейнберга. - 3-е изд., перераб. и доп. - М.; Машиностроение, 1992). При выполнении диаметра горловины d менее 0,4D возрастает ее гидравлическое сопротивление, тогда как выполнение диаметра горловины d более 0,8D ведет к снижению эффекта продольных пульсаций. При выполнении более короткой горловины в ней не успевают произойти процессы перемешивания и диспергирования, а при выполнении чрезмерно длинной горловины возрастает гидравлическое сопротивление. Аналогичные закономерности относятся и к широкой части.The diameter d of the neck 18 is made in the range from 0.4 to 0.8 of the diameter D of the wide part 20, and the length of the neck L d is made in the range from 1.5 to 2.5 of the diameter of the neck d, the length of the wide part L D is made in in the range from 0.5 to 1.5 of the diameter D of the wide part. The indicated ratios provide, as follows from the analysis of the data separately for confusers and diffusers (Idelchik I.E. Handbook on hydraulic resistances / Ed. By MO Steinberg. - 3rd ed., Revised and supplemented - M .; Mechanical engineering, 1992). When the throat diameter d is less than 0.4D, its hydraulic resistance increases, while the throat diameter d greater than 0.8D leads to a decrease in the effect of longitudinal pulsations. When a shorter neck is made, the mixing and dispersing processes do not have time to occur, and when an excessively long neck is made, the hydraulic resistance increases. Similar patterns apply to the wider part.

На фиг. 3 изображены временные диаграммы непрерывной подачи в аппарат дисперсной и сплошной сред (фиг. 3а) при помощи блока 7 непрерывной подачи и диаграмма импульсной подачи при помощи блока 10 импульсной подачи (фиг. 3б). Из диаграмм видно, чтоFIG. 3 shows time diagrams of continuous supply of dispersed and continuous media into the apparatus (Fig. 3a) using a continuous supply unit 7 and a diagram of a pulse supply using a pulse supply unit 10 (Fig. 3b). It can be seen from the diagrams that

На фиг. 4 показан пример выполнения блока 2 параллельных каналов 16 с периодически изменяющимся вдоль их оси поперечным сечением: каналы 16 размещены внутри корпуса 1. Внутрь корпуса 1 (в межтрубное пространство, охватывающее наружную поверхность каналов) через патрубки 21 и 22 может подаваться теплоноситель для отвода или подвода теплоты. При необходимости внутри корпуса могут быть установлены перегородки, аналогично тому, как это принято для кожухотрубных теплообменников. Блок 6 предварительного смешения и распределения исходных сред включает распределительную камеру 23 для подачи дисперсной фазы с трубочками 24, соединяющими камеру 23 с устьем каждого из каналов 16 (диаметр трубочек 24 меньше диаметра 18 горловины каналов 16), и распределительную камеру 25 для подачи сплошной фазы. На выходе каналы объединены распределительной камерой 26, в которую попадает готовый продукт. К распределительным камерам 23, 25 и 26 присоединены патрубки 27, 28 и 29.FIG. 4 shows an example of a block 2 of parallel channels 16 with a cross-section periodically varying along their axis: channels 16 are located inside the body 1. Inside the body 1 (into the annular space covering the outer surface of the channels), a coolant can be supplied through the pipes 21 and 22 for removal or supply warmth. If necessary, partitions can be installed inside the housing, in the same way as is customary for shell-and-tube heat exchangers. Unit 6 for premixing and distributing initial media includes a distribution chamber 23 for supplying the dispersed phase with tubes 24 connecting the chamber 23 with the mouth of each of the channels 16 (the diameter of the tubes 24 is less than the diameter 18 of the throat of the channels 16), and the distribution chamber 25 for supplying the continuous phase. At the outlet, the channels are connected by a distribution chamber 26, into which the finished product enters. The branch pipes 27, 28 and 29 are connected to the distribution chambers 23, 25 and 26.

Предлагаемый аппарат работает следующим образом.The proposed apparatus works as follows.

В аппарат через патрубки 3 и 4 при помощи насосов 8 и 9 подают исходные среды, при этом их мгновенные расходы характеризуются диаграммой, показанной на фиг. 3а. В общем случае число исходных сред может быть более двух; очередность подачи определяется условиями их растворимости, наличием химических реакций и т.д. Одновременно с включением насосов 8 и 9 запускают блок 10 импульсной подачи с заданной амплитудой и частотой колебаний. Амплитуду и частоту колебаний определяют экспериментально, либо оценивают, используя опубликованные данные об оптимальных режимах работы пульсационных аппаратов.Initial media are fed into the apparatus through nozzles 3 and 4 using pumps 8 and 9, while their instantaneous flow rates are characterized by the diagram shown in Fig. 3a. In general, the number of initial media can be more than two; the order of supply is determined by the conditions of their solubility, the presence of chemical reactions, etc. Simultaneously with turning on the pumps 8 and 9, the pulse feed unit 10 is started with a given amplitude and frequency of oscillations. The amplitude and frequency of oscillations are determined experimentally, or estimated using published data on the optimal modes of operation of pulsating devices.

Из распределительной камеры 25 в каналы 16 подается сплошная фаза. Поступающая в распределительную камеру 23 дисперсная фаза через трубочки 24 под давлением перетекает в устье каждого из каналов 16, где и происходит предварительное смешение сплошной и дисперсной фаз. В случае взаимно нерастворимых фаз образуется эмульсия, которая при дальнейшем движении вдоль каналов 16 дробится с образованием более мелкодисперсных капель/пузырей. В случае взаимно растворимых фаз образуется смесь, которая при дальнейшем движении вдоль каналов 16 интенсивно перемешивается. Кроме того, благодаря наличию межтрубного пространства, в которое подается теплоноситель, в каналах поддерживается заданная температура процесса.A continuous phase is fed from the distribution chamber 25 to the channels 16. The dispersed phase entering the distribution chamber 23 flows under pressure through the tubes 24 into the mouth of each of the channels 16, where the preliminary mixing of the continuous and dispersed phases occurs. In the case of mutually insoluble phases, an emulsion is formed, which, upon further movement along the channels 16, is crushed to form more finely dispersed droplets / bubbles. In the case of mutually soluble phases, a mixture is formed, which is intensively mixed with further movement along the channels 16. In addition, due to the presence of the annular space into which the coolant is supplied, the preset process temperature is maintained in the channels.

При включении привода 13 возвратно-поступательного движения (в составе блока 10 импульсной подачи) благодаря пульсациям цилиндр 14 с поршнем 15 в каналах возникает возвратно-поступательное движение, описываемое диаграммой мгновенного расхода, показанной на фиг. 3б. Амплитуда возвратно-поступательного движения, т.е. импульсного расхода как правило, превышает направленное движение, т.е. max(qимп)>>qc, max(qимп)>>qд. Благодаря этому достигается необходимое сочетание среднего времени пребывания (которое определяется суммой расходов qc+qд) с интенсивностью перемешивания (которое определяется максимальным и средним значением импульсной (пульсационной) подачи (расхода) qимп и другими параметрами, производными от qимп).When the actuator 13 of the reciprocating motion (as part of the pulse feed unit 10) is turned on, due to the pulsations of the cylinder 14 with the piston 15, a reciprocating motion occurs in the channels, described by the diagram of the instantaneous flow rate shown in FIG. 3b. The amplitude of the reciprocating motion, i.e. the impulse flow rate usually exceeds the directional movement, i.e. max (q imp ) >> q c , max (q imp ) >> q d . Thanks to this, the necessary combination of the average residence time (which is determined by the sum of the flow rates q c + q d ) with the mixing intensity (which is determined by the maximum and average value of the impulse (pulsation) supply (flow) q imp and other parameters derived from q imp ) is achieved.

Среднее время пребывания определяется по расчетной формулеThe average residence time is determined by the calculation formula

Figure 00000001
Figure 00000001

где V - суммарный объем каналов 16, м3; qc - расход сплошной фазы, м3/с; qд - расход дисперсной фазы, м3/с.where V is the total volume of channels 16, m 3 ; q c - continuous phase flow rate, m 3 / s; q d - flow rate of the dispersed phase, m 3 / s.

Интенсивность перемешивания определяется максимальной скоростью в горловине 18 каналов 16, которая рассчитывается по формуле:The intensity of mixing is determined by the maximum speed in the neck of 18 channels 16, which is calculated by the formula:

Figure 00000002
Figure 00000002

где max(qимп) - максимальный мгновенный расход, обусловленный возвратно-поступательным движением поршня 15 в цилиндре 14, м3/с; S - площадь поперечного сечения канала 16 в области горловины 18, м2.where max (q imp ) is the maximum instantaneous flow rate due to the reciprocating movement of the piston 15 in the cylinder 14, m 3 / s; S is the cross-sectional area of the channel 16 in the area of the neck 18, m 2 .

Кроме того, интенсивность колебаний характеризуется следующими характеристиками:In addition, the vibration intensity is characterized by the following characteristics:

- пульсационное число Рейнольдса- pulsation Reynolds number

Figure 00000003
Figure 00000003

где ρ - плотность смеси, кг/м3; μ - вязкость смеси, Па с.where ρ is the density of the mixture, kg / m 3 ; μ is the viscosity of the mixture, Pa s.

В пульсационное число Рейнольдса входит амплитуда скорости пульсаций Aw The pulsation Reynolds number includes the amplitude of the pulsation velocity A w

Figure 00000004
Figure 00000004

где ƒ - частота пульсаций, Гц; Ах - линейная амплитуда пульсаций в зоне горловины, м.where ƒ is the ripple frequency, Hz; A x is the linear amplitude of the pulsations in the throat area, m.

Поступательное движение смеси (непрерывная подача) как при наличии пульсаций, так и при их отсутствии характеризуется поступательным числом РейнольдсаThe translational motion of the mixture (continuous feed), both in the presence of pulsations and in their absence, is characterized by the translational Reynolds number

Figure 00000005
Figure 00000005

Как следует из сопоставления формул (3) и (5), с учетом того, что max(qимн)>>qс+qд, Reosc ? Ren. Таким образом, условия перемешивания, определяемые числами Рейнольдса, для обычного поступательного движения существенно хуже, чем в предлагаемом аппарате. Аналогичным образом средняя скорость диссипации энергии 8, которая пропорциональна скорости в горловине в третьей степени, в предлагаемом аппарате тоже будет существенно выше, чем в известных аналогах.As follows from the comparison of formulas (3) and (5), taking into account the fact that max (q imn ) >> q c + q q , Re osc ? Re n . Thus, the mixing conditions determined by the Reynolds numbers for ordinary translational motion are much worse than in the proposed apparatus. Similarly, the average rate of dissipation of energy 8, which is proportional to the speed in the throat in the third degree, in the proposed apparatus will also be significantly higher than in the known analogs.

Кроме того, в предлагаемом аппарате появляется дополнительная степень свободы - значение пульсационной скорости (амплитуды скорости пульсаций Aw), что позволяет более гибко и независимо варьировать два важнейших параметра - среднее время пребывания и интенсивность перемешивания.In addition, an additional degree of freedom appears in the proposed apparatus - the value of the pulsation velocity (amplitude of the pulsation velocity A w ), which allows more flexible and independent variation of the two most important parameters - the average residence time and the intensity of mixing.

В отличие от известных аппаратов, в предлагаемом устройстве, благодаря хорошо обтекаемой форме каналов, снижаются затраты энергии, а из-за отсутствия вторичных токов значительно сужается распределение времени пребывания. В результате возрастает селективность реакций и выход. За счет увеличения равномерности распределения элементов дисперсной среды по сечению аппарата обеспечивается полнота использования объема аппарата, так как благодаря системе распределения фаз по всем каналам предотвращается «проскок» обрабатываемых сред через некоторую часть каналов, то есть полноценно работают все каналы. Благодаря наличию системы контроля и управления ключевыми параметрами процесса, включающей прибор 11 для измерения мгновенной и средней подачи и соединенный с ним контроллер 12, реализуется непрерывный контроль за параметрами процесса и достижение оптимальных условий работы аппарата.Unlike the known devices, in the proposed device, due to the well-streamlined shape of the channels, energy costs are reduced, and due to the absence of secondary currents, the distribution of the residence time is significantly narrowed. As a result, the selectivity of the reactions and the yield increase. By increasing the uniformity of the distribution of the elements of the dispersed medium over the cross section of the apparatus, the completeness of the use of the apparatus volume is ensured, since thanks to the phase distribution system along all the channels, the "breakthrough" of the processed media through some part of the channels is prevented, that is, all channels are fully functional. Due to the presence of a monitoring and control system for key process parameters, including a device 11 for measuring instantaneous and average feed and a controller 12 connected to it, continuous monitoring of the process parameters and the achievement of optimal operating conditions for the apparatus is realized.

Коренным отличием от прототипа является то, что в прототипе каждую из сред - сплошную и дисперсную - подают в виде периодически повторяющихся импульсов, тогда как в предлагаемом устройстве обе фазы (или оба исходных раствора) подают непрерывно, а импульсное воздействие создается в аппарате за счет блока импульсной подачи. При этом амплитуда пульсации совершенно не зависит от расходов, с которыми подаются исходные среды. По этой причине использование прототипа для проведения массообменных и реакционных процессов, требующих повышенного времени пребывания в аппарате при интенсивном перемешивании, не позволяет достичь желаемого результата, тогда как предлагаемое устройство обеспечивает довольно высокие значения времени пребывания в аппарате (за счет умеренных и низких расходов исходных компонентов) при высокой интенсивности перемешивания, достигаемой благодаря высокой амплитуде и частоте пульсаций. Другими словами, выполнение условия Reosc ? Ren довольно легко осуществляется в предлагаемом устройстве, и не может быть достигнуто в устройстве-прототипе. Кроме того, в отличие от прототипа в предлагаемом аппарате импульсы знакопеременные (фиг. 3).The fundamental difference from the prototype is that in the prototype each of the media - solid and dispersed - is served in the form of periodically repeating pulses, while in the proposed device both phases (or both initial solutions) are fed continuously, and the pulsed action is created in the apparatus due to the block impulse feed. In this case, the amplitude of the ripple does not depend at all on the flow rates with which the source media are supplied. For this reason, the use of the prototype for carrying out mass transfer and reaction processes that require an increased residence time in the apparatus with intensive stirring does not allow achieving the desired result, while the proposed device provides rather high values of the residence time in the apparatus (due to moderate and low consumption of the initial components) with high mixing intensity, achieved due to the high amplitude and frequency of pulsations. In other words, the fulfillment of the condition Re osc ? Re n is fairly easy to accomplish in the proposed device, and cannot be achieved in a prototype device. In addition, unlike the prototype in the proposed apparatus, the pulses are alternating signs (Fig. 3).

Пример конкретного выполнения 1 (известное устройство). Пульсационный аппарат выполнен по схеме, представленной в (J.R. McDonough, M.F. Oates, R. Law, А.Р. Harvey, Micromixing in oscillatory baffled flows. Chemical Engineering Journal 361 (2019) 508-518). Корпус аппарата выполнен в виде трубы длиной 350 мм с периодической структурой диаметром 5,0 мм в широкой части, включающей сужения с диаметром горловины 2,5 мм, расстоянием между соседними горловинами 7,5 мм, плавными диффузорами и конфузорами конической формы, соединяющими широкие части и горловины с углом при вершине около 90°.An example of a specific implementation 1 (known device). The pulsating apparatus is made according to the scheme presented in (J.R. McDonough, M.F. Oates, R. Law, A.R. Harvey, Micromixing in oscillatory baffled flows. Chemical Engineering Journal 361 (2019) 508-518). The body of the apparatus is made in the form of a pipe 350 mm long with a periodic structure with a diameter of 5.0 mm in the wide part, including narrowings with a neck diameter of 2.5 mm, a distance between adjacent necks of 7.5 mm, smooth diffusers and conical convergers connecting wide parts and necks with an apex angle of about 90 °.

Для определения эффективности микроперемешивания используют время микросмешения. С этой целью в аппарате проводят модельный процесс - две параллельные конкурирующие реакции в соответствии с иодид-йодатной методикой (Commenge J.-M., Falk L. Villermaux-Dushman protocol for experimental characterization of micromixers // Chemical Engineering and Processing 50 (2011) 979-990): первая из них - реакция нейтрализации (практически мгновенная), вторая - окислительно-восстановительная. В обеих реакциях участвует серная кислота (ион водорода FT), и при высоком уровне микроперемешивания вся кислота участвует в процессе нейтрализации, молекулы йода при этом не образуются, так как на вторую реакцию недостаточно ионов водорода. При низком уровне микроперемешивания образуются молекулы йода I2, которые затем приводят к образованию ионов I3 -, концентрация которых легко определяется на УФ-видимом спектрофотометре на длине волны 353 нм. Таким образом, концентрация ионов I3 - является индикатором качества микросмешения в реакторах.The micromixing time is used to determine the efficiency of micro-mixing. For this purpose, a model process is carried out in the apparatus - two parallel competing reactions in accordance with the iodide-iodate technique (Commenge J.-M., Falk L. Villermaux-Dushman protocol for experimental characterization of micromixers // Chemical Engineering and Processing 50 (2011) 979-990): the first of them is a neutralization reaction (almost instantaneous), the second is a redox reaction. Sulfuric acid (hydrogen ion FT) participates in both reactions, and at a high level of micro-mixing, all acid participates in the neutralization process, while iodine molecules are not formed, since there are not enough hydrogen ions for the second reaction. At a low level of micro-mixing, molecules of iodine I 2 are formed , which then lead to the formation of ions I 3 - , the concentration of which is easily determined on a UV-visible spectrophotometer at a wavelength of 353 nm. Thus, the concentration of ions I 3 - is an indicator of the quality of micromixing in reactors.

В ходе экспериментов поступательное число Рейнольдса Ren, определяемое по непрерывной подаче (формула (5)), составляло от 5 до 40. Пульсационное число Рейнольдса Reosc задавалось от 30 до 250. Время микросмешения, определенное по иодид-йодатной методике, составляло от 0,1 до 3 с (J.R. McDonough, M.F. Oates, R. Law, А.Р. Harvey, Micromixing in oscillatory baffled flows. Chemical Engineering Journal 361 (2019) 508-518), при этом время микросмешения уменьшалось с увеличением значения Reosc. Однако при этом с увеличением значения пульсационного числа Рейнольдса квадратично возрастали потери энергии.In the course of the experiments, the translational Reynolds number Re n , determined from the continuous feed (formula (5)), ranged from 5 to 40. The pulsation Reynolds number Re osc was set from 30 to 250. The micro-mixing time, determined by the iodide-iodate technique, ranged from 0 , 1 to 3 s (JR McDonough, MF Oates, R. Law, A. P. Harvey, Micromixing in oscillatory baffled flows. Chemical Engineering Journal 361 (2019) 508-518), with micromixing time decreasing with increasing Re osc ... However, with an increase in the value of the pulsation Reynolds number, the energy losses increased quadratically.

При поступательном числе Рейнольдса Ren=40 скорость в узком сечении составила 0,032 м/с, а среднее время пребывания 43 с. Удельная скорость диссипации энергии при этом оказалась равна 0.017 Вт/кг. Время микросмешения при этом составляло от 0,07 до 3,17 с (меньшие значения соответствуют более высоким значениям пульсационным числам Рейнольдса).With the translational Reynolds number Re n = 40, the speed in the narrow section was 0.032 m / s, and the average residence time was 43 s. The specific rate of energy dissipation in this case turned out to be equal to 0.017 W / kg. In this case, the micromixing time ranged from 0.07 to 3.17 s (smaller values correspond to higher values of the pulsation Reynolds numbers).

Пример конкретного выполнения 2 (предлагаемое устройство).An example of a specific implementation 2 (proposed device).

Пульсационный аппарат для проведения массообменных и реакционных процессов в однофазных и многофазных средах выполнен по схемам, изображенным на фиг. 1 и фиг. 4. Аппарат содержит 64 параллельных канала 16.The pulsating apparatus for carrying out mass transfer and reaction processes in single-phase and multiphase media is made according to the schemes shown in Fig. 1 and FIG. 4. The device contains 64 parallel channels 16.

Эффективность микроперемешивания в аппарате определялась также по иодид-йодатной методике.The efficiency of micro-mixing in the apparatus was also determined by the iodide-iodate method.

Размеры каналов выполнены в соответствии с предлагаемым изобретением: диаметр горловины d составляет 4 мм, диаметр широкой части D составляет 8 мм, угол при вершине конфузоров и диффузоров составляет 12°, длина горловины Ld составляет 10 мм, а длина широкой части выполнена с длиной LD, равной 6 мм,. В аппарат через патрубки 3 и 4 при помощи насосов 8 и 9 подают исходные среды - раствор серной кислоты и смесь растворов борной кислоты, едкого натра, KI и KIO3 в необходимых концентрациях (Commenge J.-M., Falk L. Villermaux-Dushman protocol for experimental characterization of micromixers // Chemical Engineering and Processing 50 (2011) 979-990).The dimensions of the channels are made in accordance with the proposed invention: the diameter of the neck d is 4 mm, the diameter of the wide part D is 8 mm, the angle at the top of convergers and diffusers is 12 °, the length of the neck L d is 10 mm, and the length of the wide part is made with a length L D equal to 6 mm. The initial medium is fed into the apparatus through nozzles 3 and 4 using pumps 8 and 9 - a solution of sulfuric acid and a mixture of solutions of boric acid, caustic soda, KI and KIO 3 in the required concentrations (Commenge J.-M., Falk L. Villermaux-Dushman protocol for experimental characterization of micromixers // Chemical Engineering and Processing 50 (2011) 979-990).

Общая длина каналов составляет 541 мм, объем одного канала 15 мл, общий рабочий объем аппарата V=0,988 л. При производительности аппарата 11,85 л/мин среднее время пребывания составляет 5 с. Значения пульсационного числа Рейнольдса и поступательного числа Рейнольдса задавались такими же, как и для аппарата, выполненного по известному изобретению.The total length of the channels is 541 mm, the volume of one channel is 15 ml, and the total working volume of the apparatus is V = 0.988 L. With a device capacity of 11.85 l / min, the average residence time is 5 s. The values of the pulsating Reynolds number and the translational Reynolds number were set the same as for the apparatus made according to the known invention.

Исследования показали, что при равном полезном эффекте - времени микросмешения, затраты энергии в предлагаемом аппарате существенно ниже. Например, при поступательном числе Рейнольдса Ren=40 скорость в узком сечении составила 0,02 м/с, а среднее время пребывания 39 с (примерно равно времени пребывания в известном аппарате, что обеспечивает равные условия микросмешения, необходимые для проведения реакций). Удельная скорость диссипации энергии на поступательное движение при этом составила 0.0011 Вт/кг, т.е. в 14,9 раз меньше, чем в аппарате-прототипе. Такое же соотношение затрат энергии имело место и для пульсационного движения. Таким образом, предлагаемый аппарат потребляет существенно меньше энергии на единицу массы обрабатываемой среды по сравнению с известным аппаратом. Повышенное сопротивление известного аппарата, как известно из теоретической и прикладной гидромеханики, обусловлено наличием вторичных токов, возникающих за плохо обтекаемыми элементами аппарата.Studies have shown that with an equal beneficial effect - micromixing time, the energy consumption in the proposed apparatus is significantly lower. For example, with the translational Reynolds number Re n = 40, the velocity in a narrow section was 0.02 m / s, and the average residence time was 39 s (approximately equal to the residence time in the known apparatus, which provides equal micro-mixing conditions necessary for carrying out reactions). In this case, the specific rate of energy dissipation for translational motion was 0.0011 W / kg, i.e. 14.9 times less than in the prototype apparatus. The same ratio of energy consumption took place for the pulsating motion. Thus, the proposed apparatus consumes significantly less energy per unit mass of the medium to be processed in comparison with the known apparatus. The increased resistance of the known apparatus, as is known from theoretical and applied hydromechanics, is due to the presence of secondary currents arising behind the poorly streamlined elements of the apparatus.

Время микросмешения при этом составляло от 0,04 до 2,14 с (меньшие значения соответствуют более высоким значениям пульсационным числам Рейнольдса). Таким образом, качество микросмешения оказалось выше в 1,5-1,7 раза (чем меньше время микросмешения, тем выше качество микросмешения). Выход борной кислоты при этом возрос по сравнению с известным аппаратом.In this case, the micromixing time ranged from 0.04 to 2.14 s (lower values correspond to higher values of the pulsation Reynolds numbers). Thus, the quality of micromixing turned out to be 1.5-1.7 times higher (the shorter the micromixing time, the higher the micromixing quality). The yield of boric acid increased in comparison with the known apparatus.

Пример конкретного выполнения 3 (предлагаемое устройство). Пульсационный аппарат, описанный в примере 2, был использован для проведения процессов диспергирования (эмульгирования) масла в воде. Эксперименты показали, что максимальный размер образующихся капель масла составляет 35 мкм. Эксперимент в известном аппарате, описанном в примере 1, показал, что размер капель масла составил 85 мкм, т.е. в 2,4 раза крупнее. Таким образом, удельная поверхность контакта фаз в двухфазной среде в известном аппарате оказалась в 2,4 раза ниже, чем в предлагаемом аппарате.An example of a specific implementation 3 (proposed device). The pulsator described in example 2 was used to carry out the processes of dispersion (emulsification) of oil in water. Experiments have shown that the maximum size of the resulting oil droplets is 35 μm. An experiment in the known apparatus described in Example 1 showed that the oil droplet size was 85 μm, i.e. 2.4 times larger. Thus, the specific contact surface of the phases in a two-phase medium in the known apparatus turned out to be 2.4 times lower than in the proposed apparatus.

При увеличении частоты (от 0 до 10 Гц) и амплитуды пульсаций (от 1 мм до 8 мм) возрастало пульсационное число Рейнольдса, что приводило к уменьшению размеров капель и увеличению скорости массопереноса. Так, при амплитуде пульсаций 6 мм и частоте 4 Гц скорость массопереноса возрастала в 2,2 раза, а при амплитуде пульсаций 6 мм и частоте 10 Гц - в 3,7 раза. При этом среднее время пребывания не изменялось. Этим подтверждается возможность увеличения интенсивности массообменных процессов без изменения среднего времени пребывания реагентов в аппарате.With an increase in the frequency (from 0 to 10 Hz) and the amplitude of pulsations (from 1 mm to 8 mm), the pulsation Reynolds number increased, which led to a decrease in the droplet size and an increase in the rate of mass transfer. So, with a pulsation amplitude of 6 mm and a frequency of 4 Hz, the mass transfer rate increased by 2.2 times, and with a pulsation amplitude of 6 mm and a frequency of 10 Hz, by 3.7 times. In this case, the average residence time did not change. This confirms the possibility of increasing the intensity of mass transfer processes without changing the average residence time of the reagents in the apparatus.

Эксперименты показали, что изменение линейных и угловых размеров по отношению к указанных в формуле изобретения, приводит к некоторому снижению эффективности аппарата по сравнению с оптимальными значениями.Experiments have shown that a change in the linear and angular dimensions in relation to those indicated in the claims leads to a slight decrease in the efficiency of the apparatus in comparison with the optimal values.

Таким образом, предлагаемый аппарат позволяет повышать эффективность массообменных и реакционных процессов, повышать выход реакций, а также снижать затраты энергии:Thus, the proposed apparatus makes it possible to increase the efficiency of mass transfer and reaction processes, to increase the yield of reactions, and also to reduce energy consumption:

1) за счет обеспечения возможности увеличения интенсивности массообменных процессов без изменения среднего времени пребывания реагентов в аппарате;1) by ensuring the possibility of increasing the intensity of mass transfer processes without changing the average residence time of the reagents in the apparatus;

2) за счет снижения потерь давления за счет оптимальной геометрии аппарата;2) by reducing pressure losses due to the optimal geometry of the apparatus;

3) благодаря ликвидации застойных (мертвых) зон сужается кривая времени пребывания, что приводит увеличению селективности реакций и возрастанию выхода.3) due to the elimination of stagnant (dead) zones, the residence time curve narrows, which leads to an increase in the selectivity of reactions and an increase in the yield.

Claims (1)

Пульсационный аппарат для проведения массообменных и реакционных процессов в однофазных и многофазных средах, содержащий корпус с установленным в нем блоком параллельных каналов с периодически изменяющимся вдоль их оси поперечным сечением, патрубки ввода исходных сред и вывода продукта, отличающийся тем, что аппарат содержит блок предварительного смешения и распределения исходных сред, блок непрерывной подачи, блок импульсной подачи, прибор для измерения мгновенной и средней подачи и соединенный с ним контроллер, выходной сигнал с которого управляет параметрами блока непрерывной подачи и блока импульсной подачи, при этом каналы с периодически изменяющимся вдоль их оси поперечным сечением состоят из повторяющихся элементов, каждый из которых содержит конфузор, горловину, диффузор, широкую часть, при этом угол при вершине конфузоров и диффузоров лежит в пределах от 10° до 14°, диаметр горловины выполнен в пределах от 0,4 до 0,8 от диаметра широкой части, а длина горловины выполнена в пределах от 1,5 до 2,5 от диаметра горловины, длина широкой части выполнена в пределах от 0,5 до 1,5 от диаметра широкой части.A pulsating apparatus for carrying out mass transfer and reaction processes in single-phase and multiphase media, containing a housing with a block of parallel channels installed in it with a cross-section periodically varying along their axis, nozzles for inputting initial media and product output, characterized in that the apparatus contains a premixing unit and distribution of initial media, a continuous supply unit, a pulse supply unit, a device for measuring instantaneous and average supply and a controller connected to it, the output signal from which controls the parameters of the continuous supply unit and the impulse supply unit, while channels with a periodically varying cross-section along their axis consist of repeating elements, each of which contains a confuser, a throat, a diffuser, a wide part, while the angle at the top of the confuser and diffusers ranges from 10 ° to 14 °, the neck diameter is made in the range from 0.4 to 0.8 from the diameter of the wider part, and the length of the neck is made in pre cases from 1.5 to 2.5 of the diameter of the neck, the length of the wide part is made in the range from 0.5 to 1.5 of the diameter of the wide part.
RU2020130895A 2020-09-18 2020-09-18 Pulsating apparatus for conducting mass-exchange and reaction processes in single-phase and multi-phase media RU2747526C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020130895A RU2747526C1 (en) 2020-09-18 2020-09-18 Pulsating apparatus for conducting mass-exchange and reaction processes in single-phase and multi-phase media

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020130895A RU2747526C1 (en) 2020-09-18 2020-09-18 Pulsating apparatus for conducting mass-exchange and reaction processes in single-phase and multi-phase media

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2747526C1 true RU2747526C1 (en) 2021-05-06

Family

ID=75850907

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020130895A RU2747526C1 (en) 2020-09-18 2020-09-18 Pulsating apparatus for conducting mass-exchange and reaction processes in single-phase and multi-phase media

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2747526C1 (en)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2186614C2 (en) * 2000-09-07 2002-08-10 Руфат Шовкет оглы Абиев Apparatus and method of interaction of phases in gas- to-liquid and liquid-to-liquid systems
US20020119082A1 (en) * 2000-12-27 2002-08-29 Didier Letourneur Flow control in a three-phase monolithic catalyst reactor
RU2342990C1 (en) * 2007-05-04 2009-01-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный технологический институт (технический университет)" Method of mass-exchange and reaction processes in liquid-liquid, liquid-gas systems and associated plant (versions)
RU2660150C1 (en) * 2017-05-26 2018-07-05 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный технологический институт (технический университет)" Pulsating apparatus with a two-stepped pulsing tube

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2186614C2 (en) * 2000-09-07 2002-08-10 Руфат Шовкет оглы Абиев Apparatus and method of interaction of phases in gas- to-liquid and liquid-to-liquid systems
US20020119082A1 (en) * 2000-12-27 2002-08-29 Didier Letourneur Flow control in a three-phase monolithic catalyst reactor
RU2342990C1 (en) * 2007-05-04 2009-01-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный технологический институт (технический университет)" Method of mass-exchange and reaction processes in liquid-liquid, liquid-gas systems and associated plant (versions)
RU2660150C1 (en) * 2017-05-26 2018-07-05 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный технологический институт (технический университет)" Pulsating apparatus with a two-stepped pulsing tube

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
MCDONOUGH J.R. et al. "Micromixing In Oscillatory Baffled Flows", Chemical Engineering Journal vol. 361, April 2019, p. 508-518. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Jiang et al. Designs of continuous-flow pharmaceutical crystallizers: developments and practice
JP5067767B2 (en) Mixing apparatus and process
EP2073919B1 (en) Ultrasonic liquid treatment system
Barabash et al. Theory and practice of mixing: A review
US6838061B1 (en) Reactor for carrying out gas-liquid, liquid, liquid-liquid or gas-liquid-solid chemical reactions
EP2906340B1 (en) Method for physical and/or chemical processes
EP2663396B1 (en) Oscillating flow minireactor for processing solid suspensions
US8791176B2 (en) Process and apparatus for carrying out multi-phase reactions
US20110305104A1 (en) Portable hydrodynamic cavitation manifold
US20180304227A1 (en) Synthesis of organic peroxydes using an oscillatory flow mixing reactor
Banakar et al. Ultrasound assisted continuous processing in microreactors with focus on crystallization and chemical synthesis: A critical review
Doyle et al. Handling of solids and flow characterization in a baffleless oscillatory flow coil reactor
JP2011147932A (en) Fluid-mixing device
RU2747526C1 (en) Pulsating apparatus for conducting mass-exchange and reaction processes in single-phase and multi-phase media
WO2021035796A1 (en) Pressurized fluid mixing device
JP2022183588A (en) Generation device for slug flow, chemical substance treatment device comprising the generation device, generation method for slug flow and chemical substance treatment method using slug flow
Pirkle et al. Slug-flow continuous crystallization: fundamentals and process intensification
RU2753756C1 (en) Apparatus for conducting mass exchanging and reaction processes in single-phase and multi-phase media
CN112654422B (en) Bubbling shell and tube type equipment
RU2342990C1 (en) Method of mass-exchange and reaction processes in liquid-liquid, liquid-gas systems and associated plant (versions)
RU2186614C2 (en) Apparatus and method of interaction of phases in gas- to-liquid and liquid-to-liquid systems
RU2264847C2 (en) Method of intensification of the reactive and mass-exchange processes in the heterogeneous systems and the apparatus for its realization
Synowiec et al. Comparison of the CFD and experimental data of turbulence field in the MSMPR crystallizer
RU2559369C1 (en) Method of producing n-substituted-5-phenyltetrazoles and microreactor therefor
RU2732142C1 (en) Micro-disperser with periodic structure with variable pitch for generation of drops