RU2747004C1 - Method for producing an electrical insulation coating on metal - Google Patents

Abstract

FIELD: power electronics.

SUBSTANCE: invention relates to methods for producing electrical insulation coatings on metal substrates when producing power hybrid integrated circuits (hereinafter – PHIC) for power electronics devices. Producing of an electrical insulation coating includes preparation of a metal substrate, application of an electrical insulation metal layer, etching of the substrate with an aqueous solution of alkali and chemical polishing with a mixture of mineral acids. Then, a layer of aluminum oxide with a thickness of 45 to 55 mcm is formed on a metal substrate of an aluminum base by porous anodizing on a plant for growing aluminum oxide layers in an aqueous solution of oxalic acid with a concentration of at least 5% in galvanostatic mode at a solution temperature of 15 to 17ºC, using certain materials and parameters.

EFFECT: invention provides an improvement in dielectric characteristics of aluminum oxide layer, which is the main functional non-conductive layer on an aluminum base, which is a structure base for PHIC.

1 cl, 1 ex, 2 dwg

Description

Предлагаемое изобретение относится к области электроники, а именно к методам получения электроизоляционных покрытий на металлических подложках при изготовлении силовых гибридных интегральных схем (СГИС) для приборов силовой электроники.The proposed invention relates to the field of electronics, in particular to methods of obtaining electrical insulating coatings on metal substrates in the manufacture of power hybrid integrated circuits (SGIS) for power electronics devices.

Актуальность решаемой технической проблемы при разработке предлагаемого способа основана на необходимости улучшения диэлектрических свойств слоя из оксида алюминия, являющегося основным функциональным непроводящим слоем на алюминиевом основании, представляющим собой конструктивную основу СГИС.The relevance of the technical problem to be solved in the development of the proposed method is based on the need to improve the dielectric properties of the aluminum oxide layer, which is the main functional non-conductive layer on an aluminum base, which is the structural basis of SGIS.

Наличие характерной пористой структуры в оксиде алюминия способствует снижению электрофизических свойств за счет возможных загрязнений пор, в частности остатками электролита, а также проникновением в поры металлов при вакуумном нанесении металлических пленок. Применение способа уплотнения пор приводит к повышению диэлектрических свойств слоя из оксида алюминия.The presence of a characteristic porous structure in aluminum oxide contributes to a decrease in the electrophysical properties due to possible contamination of the pores, in particular by electrolyte residues, as well as penetration of metals into the pores during vacuum deposition of metal films. The application of the pore sealing method leads to an increase in the dielectric properties of the alumina layer.

Из уровня техники известен способ получения электроизоляционного покрытия на металле, стеклоткани, асбесте, слюдоматериалах, представляющего собой состав на основе каучука силоксанового, органоэфира ортофосфорной кислоты, органического растворителя и органической перекиси (патент РФ №2011233, МПК Н01В 19/00, опубл. 15.04.1994 г.), обеспечивающего, в отличие от предшествующего аналога, улучшение термостабильности, электроизоляционных и физико-механических свойств материала.From the prior art, a method is known for producing an electrical insulating coating on metal, glass fabric, asbestos, mica materials, which is a composition based on siloxane rubber, organophosphoric acid organoester, organic solvent and organic peroxide (RF patent No. 2011233, IPC Н01В 19/00, publ. 15.04. 1994), providing, in contrast to the previous analogue, an improvement in thermal stability, electrical insulating and physical and mechanical properties of the material.

К недостаткам известного способа относятся недостаточно высокое качество диэлектрического слоя, что на практике оказывается критичным, диктующим специфические требования к материалу покрытия.The disadvantages of this method include insufficiently high quality of the dielectric layer, which in practice turns out to be critical, dictating specific requirements for the coating material.

Задачей авторов предлагаемого изобретения является разработка эффективного способа получения надежного электроизоляционного покрытия на металле, а именно на алюминии, покрытого слоем из оксида алюминия, являющегося конструктивной основой СГИС.The task of the authors of the present invention is to develop an effective method for obtaining a reliable electrical insulating coating on a metal, namely on aluminum, covered with a layer of aluminum oxide, which is the structural basis of SGIS.

Новый технический результат, достигаемый при использовании предлагаемого способа, заключается в повышении качества и надежности электроизоляционного покрытия за счет стабилизации электрофизических параметров электроизоляционного покрытия.A new technical result achieved when using the proposed method consists in improving the quality and reliability of the electrical insulating coating by stabilizing the electrical parameters of the electrical insulating coating.

Указанные задача и новый технический результат обеспечиваются тем, что в отличие от известного способа получения электроизоляционного покрытия, включающего подготовку металлической подложки, нанесение слоя электроизоляционного материала, согласно предлагаемому способу, предварительно подготавливают металлическую подложку путем травления ее водным раствором щелочи и химической полировкой смесью минеральных кислот, затем на металлической подложке, в качестве которой берут алюминиевое основание, предварительно формируют методом пористого анодирования на установке выращивания алюмооксидных слоев в водном растворе щавелевой кислоты концентрации не менее 5% в гальваностатическом режиме при температуре раствора от 15 до 17°С слой оксида алюминия толщиной от 45 до 55 мкм, характеризующегося нанопористой структурой с размерами пор от 30 до 50 нм, затем на этот сформированный слой наносят дополнительно методом прямой заливки слой полимерного материала в виде фоторезиста на основе раствора фенолформальдегидных смол в диоксане, для чего алюминиевое основание помещают в вакуумный бокс на 40 минут для заполнения пор слоя из оксида алюминия упомянутым полимерным материалом и проводят задубливание в сушильном шкафу в ступенчатом режиме, на первой ступени которого выдерживают алюминиевое основание с нанесенными слоями при температуре не более 90°С в течение 30 мин, затем последовательно при температурах не менее 120, 150, 180°С соответственно на каждой ступени с последующим охлаждением до температуры не менее 60°С, а затем до комнатной температуры.The specified task and the new technical result are provided by the fact that, in contrast to the known method for producing an electrical insulating coating, including the preparation of a metal substrate, applying a layer of an electrical insulating material, according to the proposed method, the metal substrate is preliminarily prepared by etching it with an aqueous solution of alkali and chemical polishing with a mixture of mineral acids, Then, on a metal substrate, which is taken as an aluminum base, a layer of aluminum oxide with a thickness of 45% in an aqueous solution of oxalic acid with a concentration of at least 5% in a galvanostatic mode at a solution temperature of 15 to 17 ° C is preliminarily formed by the method of porous anodizing on an installation for growing alumina layers. up to 55 μm, characterized by a nanoporous structure with pore sizes from 30 to 50 nm, then an additional layer of polymer material in the form of a photoresist based on a phenolph solution is applied to this formed layer by direct pouring formaldehyde resins in dioxane, for which the aluminum base is placed in a vacuum box for 40 minutes to fill the pores of the layer of aluminum oxide with the mentioned polymer material and hardening is carried out in a drying cabinet in a stepwise mode, in the first stage of which the aluminum base with the applied layers is kept at a temperature not exceeding 90 ° C for 30 minutes, then successively at temperatures of at least 120, 150, 180 ° C, respectively, at each stage, followed by cooling to a temperature of at least 60 ° C, and then to room temperature.

Предлагаемый способ получения электроизоляционного покрытия на металле поясняется следующим образом.The proposed method for producing an electrical insulating coating on metal is explained as follows.

При изготовлении гибридных интегральных схем важным параметром является шероховатость и высокий класс чистоты поверхности (12-14 класс) алюминиевых оснований.In the manufacture of hybrid integrated circuits, an important parameter is the roughness and high class of surface cleanliness (12-14 class) of aluminum bases.

Из-за специфики процесса анодирования использование известных методов, таких как электрополировка, механическая полировка, прокатка с использованием прецизионных валов, не позволяют достичь такого высокого класса чистоты поверхности оснований, и в результате - низкое качество получаемого диэлектрического слоя.Due to the specifics of the anodizing process, the use of known methods, such as electropolishing, mechanical polishing, and rolling using precision shafts, do not allow achieving such a high class of base surface cleanliness, and as a result, the low quality of the resulting dielectric layer.

После проведения ряда исследований химическая подготовка поверхности алюминиевых оснований проводилась в два этапа:After a number of studies, the chemical preparation of the surface of aluminum bases was carried out in two stages:

- травление поверхностного слоя в водном растворе гидроксида натрия (удаление с поверхности оснований различных дефектов и загрязнений, полученных в результате механической обработки);- etching of the surface layer in an aqueous solution of sodium hydroxide (removal of various defects and contaminants from the surface of the bases resulting from mechanical processing);

- химическая полировка поверхности в смеси азотной и ортофосфорной кислот.- chemical polishing of the surface in a mixture of nitric and orthophosphoric acids.

В результате проведенной работы по исследованию химической обработки поверхности были получены основания 8 класса чистоты.As a result of the work carried out to study the chemical surface treatment, bases of the 8th grade of purity were obtained.

Электрическая прочность пористых оксидов весьма низкая в направлении пор и мало увеличивается с увеличением толщины оксида. В связи с этим возникает необходимость в использовании специальных методов повышения электрической прочности и снижения токов утечки толстослойного оксида, используемого в качестве диэлектрического слоя алюминиевых оснований. В связи с этим была исследована возможность уплотнения (пропитки) пор органическим материалом, в качестве которого наиболее эффективным показал себя предлагаемый в заявляемом способе материал - позитивный фоторезист ФП-2550.The dielectric strength of porous oxides is very low in the direction of the pores and increases little with increasing oxide thickness. In this regard, it becomes necessary to use special methods for increasing the dielectric strength and reducing the leakage currents of a thick-layer oxide used as a dielectric layer of aluminum bases. In this regard, the possibility of compaction (impregnation) of pores with organic material was investigated, in the quality of which the material proposed in the claimed method proved to be the most effective - positive photoresist FP-2550.

Позитивный фоторезист марки ФП-2550 традиционно используется в фотолитографии в качестве светочувствительного промежуточного материала и характеризуется целым рядом преимуществ (стабильным сопротивлением изоляции в процессе эксплуатации, достаточной механической прочностью покрытия на подложках из различных материалов, способностью к качественному отверждению после термообработки), однако способность материала к глубокому проникновению в поры подслоя из пористого оксида алюминия была выявлена только в процессе экспериментальных отработок условий предлагаемого способа.Positive photoresist FP-2550 is traditionally used in photolithography as a photosensitive intermediate material and is characterized by a number of advantages (stable insulation resistance during operation, sufficient mechanical strength of the coating on substrates made of various materials, the ability to high-quality curing after heat treatment), but the material's ability to deep penetration into the pores of the porous alumina sublayer was revealed only in the process of experimental testing of the conditions of the proposed method.

Первоначально при реализации предлагаемого способа проводят очистку алюминиевых оснований. Затем на алюминиевых основаниях формируют слой оксида алюминия нанопористой структуры. Экспериментально установлено, что наиболее эффективным материалом для уплотнения (пропитки) пор показал себя, предлагаемый в заявляемом способе, позитивный фоторезист ФП-2550. На сформированный слой оксида алюминия наносят слой фоторезиста ФП-2550.Initially, when implementing the proposed method, the aluminum bases are cleaned. Then, a nanoporous aluminum oxide layer is formed on the aluminum substrates. It has been experimentally established that the most effective material for densification (impregnation) of pores was shown by the positive photoresist FP-2550 proposed in the claimed method. A layer of FP-2550 photoresist is applied to the formed aluminum oxide layer.

Далее алюминиевые основания со сформированным слоем оксида алюминия и нанесенным слоем фоторезиста помещают в вакуумный бокс на 40 минут для заполнения пор диэлектрического слоя органическим материалом (фоторезистом, являющимся сложным органическим соединением). После процесса принудительной пропитки твердого пористого оксида алюминия жидким фоторезистом проводят ступенчатое задубливание фоторезиста в порах диэлектрического слоя на первой ступени которого выдерживают алюминиевое основание при температуре не более 90°С в течение 30 мин, затем последовательно при температурах не менее 120, 150, 180°C соответственно на каждой ступени с последующим охлаждением до температуры не менее 60°С, а затем до комнатной температуры.Next, aluminum bases with a formed alumina layer and an applied photoresist layer are placed in a vacuum box for 40 minutes to fill the pores of the dielectric layer with organic material (photoresist, which is a complex organic compound). After the process of forced impregnation of solid porous aluminum oxide with a liquid photoresist, a stepwise hardening of the photoresist is carried out in the pores of the dielectric layer at the first stage of which the aluminum base is kept at a temperature of no more than 90 ° C for 30 minutes, then sequentially at temperatures of at least 120, 150, 180 ° C respectively, at each stage, followed by cooling to a temperature of at least 60 ° C, and then to room temperature.

Для проверки электрофизических свойств толстослойного оксида, на алюминиевые основания с нанесенными слоями напыляют контактную маску «ванадий-медь» толщиной от 2,6 до 2,8 мкм и методом фотолитографии формируют контактные металлические площадки.To check the electrophysical properties of thick-layer oxide, a contact mask "vanadium-copper" with a thickness of 2.6 to 2.8 microns is sprayed onto the aluminum bases with deposited layers, and contact metal pads are formed by photolithography.

На фиг. 1 представлена поверхность образца с сформированными контактными площадками, где 1 - электрод напряжения, 2 - измерительный электрод, 3 - диэлектрик.FIG. 1 shows the surface of a sample with formed contact areas, where 1 is a voltage electrode, 2 is a measuring electrode, 3 is a dielectric.

На фиг. 2 представлена поверхность образца с сформированными контактными площадками в разрезе, где 1 - электрод напряжения, 2 - измерительный электрод, 3 - диэлектрик.FIG. 2 shows the surface of a sample with formed contact areas in section, where 1 is a voltage electrode, 2 is a measuring electrode, 3 is a dielectric.

В процессе экспериментальных отработок предлагаемого способа по заполнению пор толстослойного оксида алюминия позитивным фоторезистом ФП-2550 удалось добиться значительного улучшения и стабильности электрофизических параметров диэлектрического слоя оксида алюминия.In the process of experimental development of the proposed method for filling the pores of thick-layer aluminum oxide with a positive photoresist FP-2550, it was possible to achieve a significant improvement and stability of the electrophysical parameters of the dielectric layer of aluminum oxide.

Таким образом, при реализации предлагаемого способа обеспечивается повышение качества и надежности электроизоляционного покрытия на алюминиевом основании за счет стабилизации электрофизических параметров электроизоляционного покрытия.Thus, when implementing the proposed method, the quality and reliability of the electrical insulating coating on an aluminum base is improved by stabilizing the electrophysical parameters of the electrical insulating coating.

Возможность промышленной реализации предлагаемого способа подтверждается следующим примером конкретного выполнения. Пример 1.The possibility of industrial implementation of the proposed method is confirmed by the following example of a specific implementation. Example 1.

В лабораторных условиях заявленный способ был опробован с применением алюминиевых оснований из сплава марки АД1М размером 48×60×1,5 мм (ГОСТ 13726-97). Сначала проводится двухэтапная химическая подготовка поверхности алюминиевых оснований. На первом этапе с поверхности оснований удаляются различные дефекты и загрязнения, полученные в результате механической обработки путем травления поверхностного слоя в водном растворе гидроксида натрия. На втором этапе выполняется химическая полировка поверхности в смеси охлаждением до температуры не менее 60°С, а затем до комнатной температуры. Для проверки электрофизических свойств толстослойного оксида, на образцы напыляется контактная маска «ванадий-медь» толщиной от 2,6 до 2,8 мкм. На образцах методом фотолитографии формируются контактные металлические площадки. Для оценки качества заполнения пор диэлектрического слоя были проведены исследования диэлектрических свойств толстослойного оксида алюминия. Результаты исследований сведены в таблицу 1.In laboratory conditions, the claimed method was tested using aluminum bases made of an AD1M alloy with a size of 48 × 60 × 1.5 mm (GOST 13726-97). First, a two-stage chemical preparation of the surface of aluminum substrates is carried out. At the first stage, various defects and contaminants are removed from the surface of the bases, obtained as a result of mechanical treatment by etching the surface layer in an aqueous solution of sodium hydroxide. At the second stage, the surface is chemically polished in the mixture by cooling to a temperature of at least 60 ° C, and then to room temperature. To check the electrophysical properties of a thick-layer oxide, a contact mask "vanadium-copper" with a thickness of 2.6 to 2.8 microns is sprayed onto the samples. Contact metal pads are formed on the samples by photolithography. To assess the quality of filling the pores of the dielectric layer, the dielectric properties of thick-layer aluminum oxide were studied. The research results are summarized in Table 1.

Claims (1)

Способ получения электроизоляционного покрытия на металле, включающий подготовку металлической подложки, нанесение слоя электроизоляционного материала, отличающийся тем, что предварительно подготавливают металлическую подложку путем травления водным раствором щелочи и химической полировкой смесью минеральных кислот, затем на металлической подложке, в качестве которой берут алюминиевое основание, формируют методом пористого анодирования на установке выращивания алюмооксидных слоев в водном растворе щавелевой кислоты концентрации не менее 5% в гальваностатическом режиме при температуре раствора от 15 до 17°С слой из оксида алюминия толщиной от 45 до 55 мкм, характеризующегося нанопористой структурой с размерами пор от 30 до 50 нм, затем на этот сформированный слой наносят дополнительно методом прямой заливки слой полимерного материала в виде фоторезиста на основе раствора фенолформальдегидных смол в диоксане, для чего алюминиевое основание со сформированными слоями помещают в вакуумный бокс на 40 минут для заполнения пор основного электроизоляционного слоя из оксида алюминия упомянутым полимерным материалом и проводят задубливание в сушильном шкафу в ступенчатом режиме, на первой ступени которого выдерживают алюминиевое основание при температуре не более 90°С в течение 30 мин, затем последовательно при температурах не менее 120, 150, 180°С соответственно на каждой ступени с последующим охлаждением до температуры не менее 60°С, а затем до комнатной температуры.A method for producing an electrical insulating coating on a metal, including preparing a metal substrate, applying a layer of an electrical insulating material, characterized in that the metal substrate is preliminarily prepared by etching with an aqueous solution of alkali and chemical polishing with a mixture of mineral acids, then on the metal substrate, which is taken as an aluminum base, is formed by the method of porous anodizing on an installation for growing alumina layers in an aqueous solution of oxalic acid with a concentration of at least 5% in a galvanostatic mode at a solution temperature of 15 to 17 ° C a layer of aluminum oxide with a thickness of 45 to 55 μm, characterized by a nanoporous structure with pore sizes from 30 to 50 nm, then a layer of polymeric material in the form of a photoresist based on a solution of phenol-formaldehyde resins in dioxane is additionally applied to this formed layer by direct pouring, for which the aluminum base with the formed layers is placed in a vacuum b ox for 40 minutes to fill the pores of the main electrical insulating layer of aluminum oxide with the mentioned polymeric material and hardening is carried out in an oven in a stepwise mode, in the first stage of which the aluminum base is kept at a temperature of no more than 90 ° C for 30 minutes, then sequentially at temperatures not less than 120, 150, 180 ° C, respectively, at each stage, followed by cooling to a temperature of at least 60 ° C, and then to room temperature.

Images