RU2746197C1 - Method of producing fine-dispersed powder of refractory material - Google Patents
Method of producing fine-dispersed powder of refractory material Download PDFInfo
- Publication number
- RU2746197C1 RU2746197C1 RU2020115605A RU2020115605A RU2746197C1 RU 2746197 C1 RU2746197 C1 RU 2746197C1 RU 2020115605 A RU2020115605 A RU 2020115605A RU 2020115605 A RU2020115605 A RU 2020115605A RU 2746197 C1 RU2746197 C1 RU 2746197C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- electrode
- anode
- cathode
- destroyed
- powder
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
- B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
- B22F9/10—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying using centrifugal force
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/14—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes using electric discharge
Abstract
Description
Изобретение относится к производству порошков тугоплавких металлов и их сплавов и может быть использовано для получения сырья твёрдосплавных изделий и износостойких наплавных покрытий методами порошковой металлургии.The invention relates to the production of powders of refractory metals and their alloys and can be used to obtain raw materials of hard alloy products and wear-resistant surfacing coatings by powder metallurgy methods.
Известны различные способы и устройства для получения порошков материалов диспергированием расплава, при которых для образования мелкодисперсных частиц на расплав металла воздействуют центробежными силами или потоком энергоносителя (газа или жидкости) [1], [2], [3].Various methods and devices are known for producing powders of materials by dispersing the melt, in which, for the formation of fine particles, the metal melt is influenced by centrifugal forces or by the flow of an energy carrier (gas or liquid) [1], [2], [3].
По патенту [1] твёрдый сыпучий материал подают во вращающийся тигель и расплавляют плазменной дугой между тиглем и катодом плазменно-дугового источника нагрева, а полученный расплав распыляют центробежными силами, возникающими при вращении тигля, до образования мелких капель, которые кристаллизуются при охлаждении. Недостатками известного способа являются ограничение возможности получения мелкодисперсных частиц, так как средний размер частиц порошка составляет 0,3…0,2мкм при частоте вращения тигля от 3000 до 5000 мин-1 и высокая степень неоднородности фракционного состава порошков.According to the patent [1], solid bulk material is fed into a rotating crucible and melted by a plasma arc between the crucible and the cathode of a plasma-arc heating source, and the resulting melt is sprayed by centrifugal forces arising from the rotation of the crucible until small droplets are formed, which crystallize upon cooling. The disadvantages of this method are the limitation of the possibility of obtaining fine particles, since the average particle size of the powder is 0.3 ... 0.2 μm at a crucible rotation frequency of 3000 to 5000 min -1 and a high degree of heterogeneity of the fractional composition of the powders.
В способе по патенту [2] создают вакуумно-дуговой разряд, а катод используют из металла используемого порошка. Испаряют металл и конденсируют пары металла на охлаждающую подложку, а температуру в катодном пятне обеспечивают путем регулирования тока разряда импульсного источника питания. Кратковременное увеличение температуры катодного пятна способствует более интенсивному испарению материала катода и позволяет получить частицы порошка с размерами от нескольких микрометров до долей микрометра. Недостатком способа является проблемный характер получений сфероидальных частиц, так как при ударе о массивную подложку частицы с размерами от нескольких микрометров и менее получают полусферическую форму, а более крупные частицы приобретают почти плоскую среднюю область, окруженную более высоким кольцом расплавленного металла. In the method according to the patent [2], a vacuum-arc discharge is created, and the cathode is used from the metal of the powder used. The metal is evaporated and the metal vapor is condensed on the cooling substrate, and the temperature in the cathode spot is maintained by regulating the discharge current of the switching power supply. A short-term increase in the temperature of the cathode spot promotes more intense evaporation of the cathode material and makes it possible to obtain powder particles with sizes from several micrometers to fractions of a micrometer. The disadvantage of this method is the problematic nature of obtaining spheroidal particles, since when hitting a massive substrate, particles with sizes of several micrometers or less get a hemispherical shape, and larger particles acquire an almost flat middle region surrounded by a higher ring of molten metal.
В устройстве по патенту [3] реализуют технологию получения порошка, в которой в качестве расходуемого электрода (катода) используют проволоку, а второй неподвижный электрод выполняют в виде втулки с внутренними встречно направляемыми коническими поверхностями, образующими камеру распыления. При сближении электродов возникает электродуговой разряд, что приводит к плавлению и испарению расходуемого электрода (проволоки). Диспергирующий поток инертного газа отрывает капли металла от торца проволоки. Капли и пары металла проходят через плазменную дугу и приобретают сферическую форму под действием сил поверхностного натяжения, охлаждаются в потоке диспергирующего газа и кристаллизируются. Размер капель зависит от параметров сопла, через который подают диспергирующий газ, расстояния до торца проволоки (электрода). Соотношение капель и паров в камере распыления зависит от мощности плазменной дуги, скорости подачи проволоки, давлении газа в камере распыления.The device according to the patent [3] implements the technology of producing a powder, in which a wire is used as a consumable electrode (cathode), and the second stationary electrode is made in the form of a sleeve with internal counter-guided conical surfaces forming a spraying chamber. When the electrodes approach each other, an electric arc discharge occurs, which leads to melting and evaporation of the consumable electrode (wire). The dispersing flow of inert gas separates the metal droplets from the end of the wire. Metal droplets and vapors pass through the plasma arc and acquire a spherical shape under the action of surface tension forces, cool in a flow of dispersing gas and crystallize. The droplet size depends on the parameters of the nozzle through which the dispersing gas is supplied, the distance to the end of the wire (electrode). The ratio of droplets and vapors in the spraying chamber depends on the power of the plasma arc, wire feed speed, and gas pressure in the spraying chamber.
Недостатком этой технологии является высокая неоднородность частиц получаемого порошка, что обусловлено широким диапазоном рассеяния размеров частиц при распылении парокапельной смеси металла потоком газа и различных условий кристаллизации частиц из пара и жидкой фазы распыленного металла.The disadvantage of this technology is the high inhomogeneity of the particles of the resulting powder, which is due to a wide range of scattering of particle sizes when spraying a vapor-droplet mixture of a metal with a gas flow and various conditions of crystallization of particles from vapor and liquid phase of the sprayed metal.
Наиболее близким заявляемому изобретению является способ получения порошков металлов [4], при котором осуществляют плазменно-дуговое плавление расходуемого электрода, подают расплавленный металл из тигля на быстровращающийся распылитель и производят распыление расплава центробежными силами, а также осуществляют дополнительно прогрев расплава в тигле плазменной струей.The closest to the claimed invention is a method for producing metal powders [4], in which plasma-arc melting of a consumable electrode is carried out, molten metal is supplied from the crucible to a fast-rotating atomizer and the melt is sprayed by centrifugal forces, and the melt is additionally heated in the crucible with a plasma jet.
Недостатком прототипа является высокий размах фракционного состава порошков. Это связано со значительным расстоянием от зоны плавления металла до кромки распылителя, где происходит отрыв капель расплава под действием центробежных сил. Перемещение расплавленного металла к периферии вращающегося дискового распылителя на расстояние, многократно превышающее толщину минимального слоя металла, приводит его неравномерному охлаждению м сопровождается различными условиями формирования размеров частиц при диспергировании после отрыва от кромки распылителя. Кроме того, на формирование ультрадисперсных частиц металла с размерами 0,8…10 мкм существенное влияние оказывают погрешности формы и микрорельеф поверхностей образующий кромку распылителя, с которой происходит отрыв капель расплава, сопоставимых с размерами частиц порошка. Погрешности формы и микрорельеф поверхности кромки диска, когда диспергирование расплавленного металла происходит по всему периметру дискового распылителя, нарушает стабильность процесса отрыва капель расплава с различных участков кромки. Это приводит к образованию частиц порошка различных размеров и формы в процессе диспергирования и последующей кристаллизации капель металла после отрыва с кромки распылителя и полете в среде инертного газа.The disadvantage of the prototype is the high range of the fractional composition of the powders. This is due to the significant distance from the melting zone of the metal to the edge of the atomizer, where the separation of melt drops occurs under the action of centrifugal forces. Moving the molten metal to the periphery of the rotating disk atomizer at a distance that is many times greater than the thickness of the minimum metal layer leads to its uneven cooling and is accompanied by different conditions for the formation of particle sizes during dispersion after detachment from the edge of the atomizer. In addition, the formation of ultradispersed metal particles with a size of 0.8 ... 10 microns is significantly influenced by errors in the shape and microrelief of surfaces forming the edge of the atomizer, from which there is a separation of melt droplets comparable to the size of powder particles. Errors in the shape and microrelief of the disk edge surface, when the molten metal is dispersed along the entire perimeter of the disk atomizer, disturbs the stability of the process of separation of melt drops from different parts of the edge. This leads to the formation of powder particles of various sizes and shapes during the dispersion and subsequent crystallization of metal droplets after detachment from the edge of the atomizer and flying in an inert gas environment.
Указанные недостатки принципиально ограничивают область применения известных способов получения мелкодисперсных порошков для изготовления ответственных твердосплавных изделий или нанесения тонких износостойких покрытий.These disadvantages fundamentally limit the field of application of the known methods of obtaining fine powders for the manufacture of critical hard-alloy products or the application of thin wear-resistant coatings.
Техническим результатом заявляемого изобретения является повышение качества получаемого порошка путем получения однородных частиц со стабильными размерами и формой и снижение тепловых потерь за счет ограничения мощности электрической дуги.The technical result of the claimed invention is to improve the quality of the resulting powder by obtaining homogeneous particles with stable dimensions and shape and reducing heat losses by limiting the power of the electric arc.
Технический результат достигается тем, что неразрушаемому электроду (катоду), выполненному в виде кольца, установленного на диске, сообщают вращение вокруг собственной оси с угловой скоростью ω1, а разрушаемому электроду (аноду), выполненному в форме стержня, с угловой скоростью ω2 в одинаковом направлении, причем оси электродов располагают таким образом, чтобы край границы зоны электродугового расплава металла стержня совпадал с наружной границей неразрушаемого кольцевого электрода, а его угловую скорость ω1 задают из условия:The technical result is achieved by the fact that the indestructible electrode (cathode), made in the form of a ring mounted on a disk, rotate around its own axis with an angular velocity ω 1 , and a destructible electrode (anode), made in the form of a rod, with an angular velocity ω 2 in in the same direction, and the axes of the electrodes are positioned in such a way that the edge of the boundary of the zone of the electric arc melt of the metal of the rod coincides with the outer boundary of the indestructible annular electrode, and its angular velocity ω 1 is set from the condition:
где R - расстояние от оси вращения катода до границы отрыва частиц металла с кромки, т.е. наружный радиус катода); 
а мощность электрической дуги МЭ.Д., необходимой для расплавления материала разрушаемого электрода, определяют по соотношению:and the power of the electric arc M E.D. required to melt the material of the destroyed electrode is determined by the ratio:
где k - коэффициент устойчивости процесса плавления;where k is the coefficient of stability of the melting process;
d- диаметр разрушаемого электрода (стержня); d is the diameter of the destroyed electrode (rod);
S - осевая подача электрода; S - axial electrode feed;
ρ - плотность диспергируемого материала;ρ is the density of the dispersed material;
λ - теплота плавления материала электрода;λ is the heat of fusion of the electrode material;
Тпл - температура плавления материала электрода;T pl is the melting temperature of the electrode material;
Ти - исходная температура электрода;T and - the initial temperature of the electrode;
c - средняя удельная теплоемкость материала электрода(стержня) в рассматриваемом диапазоне температур. c is the average specific heat of the electrode (rod) material in the considered temperature range.
Разработанный способ позволяет получить более однородные частицы порошка, как по размерам и форме, так и по стабильности структуры материала частиц, так как зона расплава разрушаемого электрода расположена вплотную к кромке неразрушаемого электрода, которому вместе с диском сообщают вращение с угловой скоростью, достаточной для формирования на поверхности распыляемого слоя расплава металла толщиной 4…6 мкм.The developed method makes it possible to obtain more uniform powder particles, both in size and shape, and in the stability of the structure of the material of the particles, since the melt zone of the destructible electrode is located close to the edge of the indestructible electrode, which, together with the disk, is imparted with rotation at an angular velocity sufficient to form on the surface of the sprayed layer of metal melt with a thickness of 4 ... 6 microns.
Вращение разрушаемого электрода (стержня) вокруг собственной оси позволяет стабилизировать электрическую дугу между электродами и нивелировать влияние структурной неоднородности материала разрушаемого электрода на устойчивость дуги. Длина участка дуги, где происходит отрыв частиц расплава с поверхности кольцевого электрода составляет не более 15…20% от общей длины окружности неразрушаемого электрода, что предотвращает образование на кромке электрода застывшей массы расплава, так называемой «бороды», которая нарушает стабильный процесс распыления и приводит к появлению в порошке крупных оплавленных частиц неправильной формы. Предлагаемое в способе техническое решение дает возможность сформировать факел распыляемых частиц с небольшим углом рассеивания и позволяет стабилизировать условия кристаллизации мелкодисперсных капель металла и однородность фракционного состава получаемого порошка.Rotation of the destroyed electrode (rod) around its own axis allows to stabilize the electric arc between the electrodes and to neutralize the effect of the structural heterogeneity of the material of the destroyed electrode on the arc stability. The length of the arc section where the melt particles are detached from the surface of the annular electrode is no more than 15 ... 20% of the total circumference of the indestructible electrode, which prevents the formation of a solidified melt mass, the so-called "beard" on the electrode edge, which disrupts the stable spraying process and leads to the appearance of large fused particles of irregular shape in the powder. The technical solution proposed in the method makes it possible to form a torch of sprayed particles with a small scattering angle and makes it possible to stabilize the crystallization conditions of finely dispersed metal droplets and the uniformity of the fractional composition of the resulting powder.
Температура электрической дуги между электродами, при которой происходит разрушение расплавляемого стержня (анода), всегда превышает температуру плавления материала электрода, что приводит к частичному испарению материала. Испарение металла разрушаемого электрода при получении порошка приводит к появлению частиц мелкой фракции в результате конденсации паровой фазы металла в инертном газе. Размеры этих частиц находятся в диапазоне от 10 до 50 нм. Небольшое количество мелких частиц в составе порошка обычно располагается в поровом пространстве между более крупными частицами основной фракции и, как правило, не ухудшает, а в ряде случаев даже повышает физико-механические характеристики материала твердосплавных изделий, полученных спеканием. Однако, превышение содержания объемной доли частиц мелкой фракции в общем объеме порошка свыше 10…15% (при сферической форме частиц порошка) недопустимо, так как сопровождается появлением агломерационных дефектов при изготовлении изделий.The temperature of the electric arc between the electrodes, at which the destruction of the melted rod (anode) occurs, always exceeds the melting temperature of the electrode material, which leads to partial evaporation of the material. The evaporation of the metal of the destroyed electrode during powder production leads to the appearance of fine particles as a result of condensation of the vapor phase of the metal in an inert gas. The sizes of these particles are in the range from 10 to 50 nm. A small amount of fine particles in the composition of the powder is usually located in the pore space between the larger particles of the main fraction and, as a rule, does not deteriorate, and in some cases even increases the physical and mechanical characteristics of the material of hard alloy products obtained by sintering. However, exceeding the content of the volume fraction of fine particles in the total volume of the powder over 10 ... 15% (with a spherical shape of the powder particles) is unacceptable, since it is accompanied by the appearance of agglomeration defects in the manufacture of products.
Поэтому для уменьшения в порошке объемной доли частиц мелкой фракции в заявляемом способе предлагается мощность электрической дуги, необходимой для плавления стержня расходуемого электрода, определять по расчетному соотношению, в котором коэффициентом устойчивости k ограничивают мощность дуги величиной, достаточной для испарения не более чем 9% (по объему) материала электрода после расплавления, т.е. принимают k = 1,09.Therefore, in order to reduce the volume fraction of fine particles in the powder in the claimed method, the power of the electric arc required for melting the rod of the consumable electrode is proposed to be determined by the calculated ratio, in which stability coefficientklimit the arc power to a value sufficient for evaporation of no more than 9% (by volume) of the electrode material after melting, i.e. acceptk= 1.09.
При несоблюдении этого условия объемная доля мелких частиц будет превышать объем порового пространства между частицами основной фракции, что приведет к появлению дефектов на операциях прессования и спекания порошковых материалов, применяемых для изготовления изделий.If this condition is not met, the volume fraction of fine particles will exceed the volume of the pore space between the particles of the main fraction, which will lead to the appearance of defects in the operations of pressing and sintering of powder materials used for the manufacture of products.
Технических решений с указанными отличительными признаками в патентных и научно-технических источниках информации не обнаружено, следовательно, заявляемый способ обладает существенными отличиями.No technical solutions with these distinctive features have been found in patent and scientific and technical sources of information, therefore, the claimed method has significant differences.
Принципиальная схема реализации способа приведена на фиг. 1, а на фиг. 2 показан фрагмент вида сверху с факелом распыления расплавленных частиц.A schematic diagram of the method is shown in Fig. 1, and in FIG. 2 shows a fragmentary top view with a spray of molten particles.
Предлагаемый способ поясняется конструктивной схемой (фиг.1). Неразрушаемый электрод 1, выполненный в форме кольца из графита, устанавливают на диск 2, закрепленный на валу 3, который смонтирован с возможностью вращения в подшипнике 4. Разрушаемый электрод 5 из тугоплавкого материала выполнен в форме цилиндрического стержня и установлен с возможностью вращения вокруг собственной оси в опоре 6 и осевого перемещения для сближения с электродом 1. Электроды размещают в камере 7, которая предназначена для заполнения инертным газом, на пример аргоном, и сбора порошка. Камера 7 снабжена крышкой 8 и съемным поддоном 9. Неразрушаемый электрод 1 соединен с отрицательным полюсом источника питания (на схеме не показан), т.е. является катодом, а разрушаемый электрод 2 - с положительным полюсом, т.е. представляет собой анод электрической цепи.The proposed method is illustrated by a constructive diagram (figure 1). The
Способ осуществляют следующим образом. В камеру 1 подают инертный газ. Перемещают разрушаемый электрод 5 к неразрушаемому (графитовому) электроду 1 до возникновения электрической дуги между электродами. Включают рабочую осевую подачу S электрода 5 для поддержания электрической дуги, одновременно сообщают электроду 1, установленному на диске 2 вращение от вала 3 с угловой скоростью ω1 в опоре 4 (привод вращения вала на схеме не показан) и разрушаемому электроду 5 вращения вокруг собственной оси в опоре 6 с угловой скоростью ω2 в одинаковом направлении, например, против часовой стрелки как показано на схеме. The method is carried out as follows. An inert gas is fed into the
Под действием электрической дуги металл на разрушаемом электроде 5 разрушается. Образовавшийся расплав под действием центробежных сил, возникающих при вращении диска 2 смещается к периферийной кромке кольцевого электрода 1 и срывается с нее в виде мелких капель, которые распыляются, приобретают сферическую форму, охлаждаются и кристаллизуются в полете в атмосфере инертного газа в камере 7. Образовавшийся порошок попадает в ловушку 9, соответствующую размерам факела распыления.Under the action of an electric arc, the metal on the
Если учесть, что скорость частиц расплавленного металла в момент отрыва от поверхности катода ʋ0 = ω1 R, то угловую скорость вращения электрода 1 с диском 2 определяют по выражению (фиг. 2)If we take into account that the velocity of molten metal particles at the moment of separation from the cathode surface ω 0 = ω 1 R, then the angular velocity of rotation of
где, R - радиус (наружный) кольцевого электрода (катода), м;where, R is the radius (outer) of the annular electrode (cathode), m;
Перемещение расплавленного металла расходуемого электрода в виде жидкости или капель по поверхности неразрушаемого электрода приводит к охлаждению частиц металла. Установлено, что время движения частиц металла по поверхности распылителя не должно превышать 30 % времени фазового перехода капель металла из жидкого состояния . Это время зависит от ʋ0 - скорости перемещения частиц (капель) расплавленного металла в момент отрыва от поверхности катода и длины
Сообщение разрушаемому электроду (стержню) вращения вокруг собственной оси способствует сохранению стабильной формы катодного пятна дуги и формы поверхности контакта разрушаемого электрода в зоне отрыва капель металла. Вращение разрушаемого электрода обеспечивает стабильное условие горения дуги в зоне катодного пятна, нивелируя различия в структуре материала разрушаемого электродаThe message to the destructible electrode (rod) of rotation around its own axis helps to maintain a stable shape of the cathode spot of the arc and the shape of the contact surface of the destructible electrode in the zone of separation of metal drops. The rotation of the destructible electrode provides a stable condition for arc burning in the cathode spot area, leveling the differences in the structure of the destructible electrode material
Одностороннее направление движения разрушаемого электрода (анода) и неразрушаемого электрода (катода) позволяет сократить длину дуги кромки кольцевого электрода, с которой происходит отрыв капель расплавленного металла до 15…20% от общей длины периферийной кромки, что позволяет повысить стабильность размеров частиц порошка. Длина границы участка, где происходит сход частиц расплава, составляет не более 15…20 % от общей длины периферийной кромки неразрушаемого электрода и имеет стабильную в динамике геометрию, поскольку неразрушаемый электрод вращается с высокой скоростью, обладает гироскопическим моментом. Погрешности геометрии кромки, различные на ее участках при измерении в статике, при вращении электрода образуют усредненную погрешность кромки на участке схода расплава с кромки (диспергирования). В целом, при одинаковой точности изготовления кромки, динамическая погрешность положения кромки в предлагаемом способе несколько выше, однако, она неизменна для всего сходящего с кромки потока материала.The one-way direction of movement of the destructible electrode (anode) and indestructible electrode (cathode) makes it possible to reduce the arc length of the edge of the annular electrode, from which the molten metal drops are detached to 15 ... 20% of the total length of the peripheral edge, which makes it possible to increase the particle size stability of the powder. The length of the boundary of the section where the melt particles come down is no more than 15 ... 20% of the total length of the peripheral edge of the indestructible electrode and has a stable geometry in dynamics, since the indestructible electrode rotates at high speed and has a gyroscopic moment. Errors in the geometry of the edge, which are different in its sections when measured in statics, when the electrode rotates, form an averaged error in the edge in the section where the melt leaves the edge (dispersion). In general, with the same precision of manufacturing the edge, the dynamic error in the position of the edge in the proposed method is slightly higher, however, it is unchanged for the entire material flow coming off the edge.
Для уменьшения в составе порошка мелких частиц, которые возникают при конденсации паров металла, необходимо ограничить мощность электрической дуги, чтобы снизить испарение металла при плавлении анода. To reduce in the composition of the powder small particles that arise during the condensation of metal vapors, it is necessary to limit the power of the electric arc in order to reduce the evaporation of the metal during the melting of the anode.
Установлено, что объем испаряемого металла не должен превышать 9 % общего объема расплавленного металла, так как это позволит уменьшить содержание частиц мелкой фракции в получаемом порошке и предотвратить появление дефектов при изготовлении изделий в процессе прессования и спекания порошков.It has been established that the volume of evaporated metal should not exceed 9% of the total volume of molten metal, since this will reduce the content of fine particles in the resulting powder and prevent the appearance of defects in the manufacture of products during pressing and sintering of powders.
Поэтому мощность электрической дуги следует определять по соотношению Therefore, the power of the electric arc should be determined by the ratio
или , для мощности, потребляемой в часor, for the power consumed per hour
где k - коэффициент устойчивости процесса плавления (принимают равным 1,09);where k is the coefficient of stability of the melting process (taken equal to 1.09);
d - диаметр стержня разрушаемого электрода, м; d is the diameter of the rod of the electrode to be destroyed, m;
s - осевая подача электрода для поддержания дуги, м/ч; s — axial feed of the electrode to maintain the arc, m / h;
ρ - плотность материала электрода (анода), кг/м3;ρ is the density of the electrode (anode) material, kg / m 3 ;
λ - теплота плавления материала разрушаемого электрода, Дж/кг; λ is the heat of fusion of the material of the destroyed electrode, J / kg;
Т пл и Т и - температура плавления и исходная температура разрушаемого электрода, K; T pl and T and - the melting temperature and the initial temperature of the destroyed electrode, K ;
c - средняя удельная теплоемкость материала электрода (стержня) в рассматриваемом диапазоне температур, Дж/(кг⋅К). c - average specific heat of the electrode (rod) material in the considered temperature range, J / (kg⋅K).
При превышении этой мощности стремительно возрастает объем испаряемого металла, и, соответственно, увеличивается сверх допустимой величины количество частиц мелкой фракции в объеме порошка. When this power is exceeded, the volume of the evaporated metal rapidly increases, and, accordingly, the number of fine particles in the volume of the powder increases in excess of the permissible value.
При изготовлении изделий из такого порошка методом прессования с последующим спеканием объем, занимаемой частицей мелкой фракции, превысит объем порового пространства между частицами основной фракции порошка, что приведет к появлению дефектов. Так установлено, что при возрастании объемной доли частиц мелкой фракции до 10…12% в общем объеме порошка (при сферической форме частиц основной фракции) при изготовлении изделий устойчиво проявляются агломерационные дефекты в процессе прессования и спекания. Поэтому необходимо ограничивать избыточную мощность дуги, позволяющую испарять металл, величиной не более 9% от мощности нагрева и плавления.In the manufacture of articles from such a powder by pressing with subsequent sintering, the volume occupied by a particle of the fine fraction will exceed the volume of the pore space between the particles of the main fraction of the powder, which will lead to the appearance of defects. It has been established that with an increase in the volume fraction of particles of a fine fraction to 10 ... 12% in the total volume of the powder (with a spherical shape of the particles of the main fraction) in the manufacture of products, agglomeration defects are steadily manifested in the process of pressing and sintering. Therefore, it is necessary to limit the excess arc power, which allows the metal to evaporate, to no more than 9% of the heating and melting power.
Перемещение разрушаемого электрода с осевой подачи S в течение всего цикла обработки обеспечивает стабильное горение электрической дуги до полного расплавления электрода. Затем процесс останавливают, устанавливают новый электрод 5 и повторяют процесс получения порошка. По мере заполнения ловушки 9 производят выгрузку порошка.The movement of the destroyed electrode from the axial feed S during the entire processing cycle ensures a stable burning of the electric arc until the electrode is completely melted. Then the process is stopped, a
Пример. Для изготовления мелкодисперсного порошка тугоплавкого материала модельным материалом разрушаемого электрода служила вольфрамовая проволока ВРН-П-А-1500 ГОСТ 18903-73 диаметром 1.5 мм, подача электрода S=0,1 мм/об, обороты 3000 мин-1.Example. For the manufacture of a fine powder of a refractory material, a tungsten wire VRN-P-A-1500 GOST 18903-73 with a diameter of 1.5 mm, electrode feed S = 0.1 mm / rev, revolutions 3000 min -1 served as a model material of the destructible electrode.
Для вольфрама принималась теплота плавления λ =205000 Дж/кг, теплоемкость С = 147 Дж / (кг К), температура плавления Тпл = 3422°С, исходная температура электрода Ти = 24°С, плотность материала ρ = 19250 кг/м3.For tungsten, the heat of fusion λ = 205000 J / kg, heat capacity C = 147 J / (kg K), melting temperature Tm = 3422 ° C, initial electrode temperature T u = 24 ° C, material density ρ = 19250 kg / m3 ...
Время кристаллизации частицы размером 10 мкм, как минимально возможной при данных условиях диспергирования Ткр = 0,01 с определялось по материалам [5]The time of crystallization of a particle with a size of 10 microns, as the minimum possible under the given conditions of dispersion, T cr = 0.01 s was determined from the materials [5]
Соответствие угловой скорости ω1 вращения неразрушаемого электрода с диском условиюCorrespondence of the angular velocity ω 1 of rotation of an indestructible electrode with a disk to the condition
проверялось для скорости 261,5с-1 варьированием R путем смещения разрушаемого электрода, поскольку угловую скорость изменить на имеющемся оборудовании было проблематично. При размещении зоны контакта разрушаемого электрода на периферии неразрушаемого кольцевого электрода R=0,115м, скорость отрыва ʋ0=30,1 м/с, допустимый путь в контакте с электродом L max =0,09м, фактический путь 0,03м, в таких условиях «борода» на периферии кромки не образовывалась, формирование частиц было стабильным. was tested for a speed of 261.5 s -1 by varying R by displacing the destructible electrode, since it was problematic to change the angular speed on the existing equipment. When placing the contact zone of the destructible electrode on the periphery of the indestructible ring electrode R = 0.115 m, the separation speed ʋ 0 = 30.1 m / s, the permissible path in contact with the electrode L max = 0.09 m, the actual path 0.03 m, in such conditions “Beard” was not formed at the edge of the edge, the formation of particles was stable.
При размещении разрушаемого электрода ближе к оси графитового электрода, R=0,092м, скорость отрыва капель расплава ʋ0=24,07м/с, допустимый путь в контакте с электродом L max =0,072м, фактический путь 0,077м. Условие для ω1 при этом не выполняется, наблюдалось формирование «бороды», что привело к появлению агломерированных частиц порошка неправильной формы размером до 170мкм. When placing the destructible electrode closer to the axis of the graphite electrode, R = 0.092 m, the rate of separation of melt drops ʋ 0 = 24.07 m / s, the permissible path in contact with the electrode L max = 0.072 m, the actual path 0.077 m. The condition for ω 1 is not fulfilled in this case, the formation of a "beard" was observed, which led to the appearance of agglomerated powder particles of irregular shape with a size of up to 170 μm.
Допустимую часовую мощность электрической дуги, достаточного для расплавления вольфрамового стержня при минимальном парообразовании находят по выражению:The permissible hourly power of the electric arc, sufficient to melt the tungsten rod with minimal vaporization, is found by the expression:
где d- диаметр разрушаемого электрода, м, S - часовая подача электрода в зону дуги, м/ч, ρ - плотность диспергируемого материала, кг/м3, λ - теплота плавления диспергируемого материала Дж/кг, Т пл - температура плавления , K, Т исх - исходная температура стержня, K, С - средняя удельная теплоемкость материала в интервале указанных температур Дж/кг*К.where d is the diameter of the destroyed electrode, m, S is the hourly feed of the electrode into the arc zone, m / h, ρ is the density of the dispersed material, kg / m 3 , λ is the heat of fusion of the dispersed material, J / kg, T pl is the melting point, K , T ref - the initial temperature of the rod, K , C - the average specific heat of the material in the range of the indicated temperatures J / kg * K.
Изменение мощности электрической дуги осуществлялось регулированием величины постоянного тока. При мощности электрической дуги, соответствующей расчетной величине, ток 9,1 А получен достаточно однородный порошковый материал с размерами частиц от 6,4 мкм до 43,9 мкм. Мелкие фракции в составе порошка практически отсутствовали (отмечалось наличие лишь единичных частиц).The change in the power of the electric arc was carried out by controlling the magnitude of the direct current. With an electric arc power corresponding to the calculated value, a current of 9.1 A, a sufficiently homogeneous powder material with particle sizes from 6.4 microns to 43.9 microns was obtained. There were practically no fine fractions in the composition of the powder (the presence of only single particles was noted).
При мощности дуги, превышающей расчетное значение, ток 9,7А происходит испарение значительной части расплавленного металла, что, в результате конденсации паров, приводит к образованию порошка с размерами частиц от 0,05 мкм до 51,3 мкм и сопровождается появлением избыточного количества мелких фракций в объеме порошка.At an arc power exceeding the calculated value, a current of 9.7A evaporates a significant part of the molten metal, which, as a result of vapor condensation, leads to the formation of a powder with a particle size of 0.05 microns to 51.3 microns and is accompanied by the appearance of an excessive amount of fine fractions in the bulk of the powder.
По сравнению с прототипом значительно повысилась однородность размеров частиц основной фракции и уменьшилась их дисперсность.Compared with the prototype, the uniformity of the particle sizes of the main fraction has significantly increased and their dispersion has decreased.
Источники информации, принятые во внимание.Sources of information taken into account.
1. Патент РФ № 2446 915 B22F 9/10. Способ получения порошка тугоплавкого материала и устройство для его осуществления / А.Ю.Вахрушин, Б.В.Сафронов, А.П.Чуканов, Р.А.Шевченко // Опубл. 10.04.2012 в БИ №10.1. RF patent No. 2446 915
2. Патент РФ № 2395 369 B22F 9/12. Способ получения мелкодисперсных порошков / А.А.Лисенков, В.Т.Барченко, В.Д.Гончаров, В.Д.Гончаров, С.В.Гончаров, И.Г.Скачек // Опубл. 27.07.2012 в БИ №21.2. RF patent No. 2395 369
3. Патент РФ № 2708200 ??B22F 9/12?? Плазменно-дуговой реактор с расходуемым катодом для получения порошков металлов, сплавов и их химических соединений / О.А. Чухланцев, Д.О. Чухланцев, В.И. Ясевич // Опубл. 5.12.2019 в БИ №34.3. RF patent No. 2708200 ??
4. Патент РФ № 2173609 B22F 9/08 Способ получения порошков высокореакционных металлов и сплавов и устройство для его осуществления / Н.Ф. Аношкин, А.Ф. Егоров, В.Т. Мусиенко, А.В. Александров // Опубл. 20.09.2001 в БИ №26.4. RF patent No. 2173609
5. Д. Л. Ревизников, В. В. Русаков «Теплообмен и кинетика кристаллизации частиц расплава при интенсивном охлаждении» ( Матем. моделирование, 1999, том 11, номер 2, 55-64).5. DL Reviznikov, VV Rusakov “Heat transfer and kinetics of crystallization of melt particles during intensive cooling” (Mat. Modeling, 1999, volume 11,
Claims (13)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2020115605A RU2746197C1 (en) | 2020-05-11 | 2020-05-11 | Method of producing fine-dispersed powder of refractory material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2020115605A RU2746197C1 (en) | 2020-05-11 | 2020-05-11 | Method of producing fine-dispersed powder of refractory material |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2746197C1 true RU2746197C1 (en) | 2021-04-08 |
Family
ID=75353507
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2020115605A RU2746197C1 (en) | 2020-05-11 | 2020-05-11 | Method of producing fine-dispersed powder of refractory material |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2746197C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2806647C2 (en) * | 2022-02-01 | 2023-11-02 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Пензенский государственный университет" | Method of electric arc dispersion of refractory material |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU908533A1 (en) * | 1977-07-15 | 1982-02-28 | Институт Электроники Им.У.А.Арифова Ан Узсср | Method of obtaining spherical metallic powder |
| CA2340669A1 (en) * | 1998-08-18 | 2000-03-02 | Noranda Inc. | Method and transferred arc plasma system for production of fine and ultrafine powders |
| RU2332280C2 (en) * | 2006-06-30 | 2008-08-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Казанский государственный технический университет им. А.Н.Туполева | Method of obtaining metal powder (versions) |
| CN101327519A (en) * | 2008-07-18 | 2008-12-24 | 张建利 | Plasma rotating electrode milling machine group and technique |
| RU2446915C2 (en) * | 2010-06-10 | 2012-04-10 | Александр Юрьевич Вахрушин | Method of producing refractory material powder and device to this end |
-
2020
- 2020-05-11 RU RU2020115605A patent/RU2746197C1/en active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU908533A1 (en) * | 1977-07-15 | 1982-02-28 | Институт Электроники Им.У.А.Арифова Ан Узсср | Method of obtaining spherical metallic powder |
| CA2340669A1 (en) * | 1998-08-18 | 2000-03-02 | Noranda Inc. | Method and transferred arc plasma system for production of fine and ultrafine powders |
| RU2332280C2 (en) * | 2006-06-30 | 2008-08-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Казанский государственный технический университет им. А.Н.Туполева | Method of obtaining metal powder (versions) |
| CN101327519A (en) * | 2008-07-18 | 2008-12-24 | 张建利 | Plasma rotating electrode milling machine group and technique |
| RU2446915C2 (en) * | 2010-06-10 | 2012-04-10 | Александр Юрьевич Вахрушин | Method of producing refractory material powder and device to this end |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2806647C2 (en) * | 2022-02-01 | 2023-11-02 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Пензенский государственный университет" | Method of electric arc dispersion of refractory material |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Sun et al. | Review of the methods for production of spherical Ti and Ti alloy powder | |
| JP5815684B2 (en) | Spherical powder and method for producing the same | |
| US4474604A (en) | Method of producing high-grade metal or alloy powder | |
| JP6227808B2 (en) | Thermal spray assembly and method using thermal spray assembly | |
| CN106964782A (en) | A kind of method for preparing spherical niobium alloy powder | |
| RU2746197C1 (en) | Method of producing fine-dispersed powder of refractory material | |
| RU2754226C1 (en) | Method for obtaining fine metal powder | |
| EP0331562A2 (en) | Method and apparatus for producing fine metal powders | |
| JP4912002B2 (en) | Method for producing aluminum-based alloy preform and method for producing aluminum-based alloy dense body | |
| RU2413595C2 (en) | Method of producing spherical granules of refractory and chemically active metals and alloys, device to this end and device to fabricate initial consumable billet to implement said method | |
| JPS6173843A (en) | Method and apparatus for melting rod like material by induction coil | |
| DK151068B (en) | PROCEDURE AND NUTRITIONAL ORGANISM FOR THE MANUFACTURE OF SOLID METAL PARTICLES | |
| RU2806647C2 (en) | Method of electric arc dispersion of refractory material | |
| Kolmakov et al. | Technology for Producing Fine Tungsten Carbide Powders | |
| RU2446915C2 (en) | Method of producing refractory material powder and device to this end | |
| RU2760905C1 (en) | Method for producing metal powders or granules | |
| Smirnov et al. | Properties of the spherical titanium VT1-00 powder fabricated by plasma atomization of a wire | |
| RU2779961C2 (en) | Method for formation of particles with homogenous structure in production of fine-dispersed metal powders | |
| RU2395369C2 (en) | Procedure for production of fine dispersed powders | |
| Aller et al. | Rotating atomization processes of reactive and refractory alloys | |
| JPS63210206A (en) | Apparatus for producing metal powder | |
| Tillmann et al. | Particle size distribution of the filling powder in cored wires: its effect on arc behavior, in-flight particle behavior, and splat formation | |
| JPH1192804A (en) | Production of metal fine powder | |
| JPS63145703A (en) | Apparatus for producing powder | |
| EP3263734B1 (en) | Thermal spray material, method for manufacturing same and thermal spraying method |