RU2745770C1 - Device for growing crystals from solution at constant temperature - Google Patents

Device for growing crystals from solution at constant temperature Download PDF

Info

Publication number
RU2745770C1
RU2745770C1 RU2020125310A RU2020125310A RU2745770C1 RU 2745770 C1 RU2745770 C1 RU 2745770C1 RU 2020125310 A RU2020125310 A RU 2020125310A RU 2020125310 A RU2020125310 A RU 2020125310A RU 2745770 C1 RU2745770 C1 RU 2745770C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
crystallizer
solution
compensation vessel
crystals
vessel
Prior art date
Application number
RU2020125310A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Владимир Анатольевич Крамаренко
Original Assignee
Федеральное государственное учреждение "Федеральный научно-исследовательский центр "Кристаллография и фотоника" Российской академии наук"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное учреждение "Федеральный научно-исследовательский центр "Кристаллография и фотоника" Российской академии наук" filed Critical Федеральное государственное учреждение "Федеральный научно-исследовательский центр "Кристаллография и фотоника" Российской академии наук"
Priority to RU2020125310A priority Critical patent/RU2745770C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2745770C1 publication Critical patent/RU2745770C1/en

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/14—Phosphates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B35/00—Apparatus not otherwise provided for, specially adapted for the growth, production or after-treatment of single crystals or of a homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B35/005—Transport systems
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B7/00—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions
    • C30B7/08—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions by cooling of the solution

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

FIELD: crystallography.
SUBSTANCE: invention relates to the field of crystallography, and more specifically to devices for growing crystals from solutions, for example, to the technique of high-speed growth of crystals of the CDR group (KH2PO4), including on an industrial scale. The device for growing crystals from a solution at a constant temperature contains a crystallizer 1, equipped with a hydraulic circuit 7 for circulation of a solution, in which a pump 8, a filter 9 and an adjustable throttle 11 are installed, connected through a fitting to the crystallizer 1, while two hydraulic lines connect compensation vessel 13 to the crystallizer 1, one hydraulic line - outlet 12 - connects the outlet of the crystallizer 1 directly with the outlet of the compensation vessel 13, and the other, the inlet 14, connects the outlet of the crystallizer 1 by the means of the line of the solution circulation loop 7 with the inlet of the compensation vessel 13, the compensation vessel 13 has a cover 16 with an annular protrusion around the through hole, a condenser 17 is placed on the cover 16 with a gap relative to the protrusion, a branch pipe with a valve 19 is connected to the cavity between the protrusion of the cover 16 and the inner wall of the condenser 17 intended for collecting condensate, providing periodic drainage of condensate, an opening is additionally made in the cover 16 for installing a dosing means 23 for feeding salt or scrap crystals into the compensation vessel 13, the crystallizer is equipped with a solution temperature sensor 4 connected to the thermostating means 6 of the crystallizer 1, and the compensation vessel 13 is equipped with a temperature sensor 21, connected to the heater 15, placed in the communication line 14 of the vessel 13 with the circulation loop of the solution 7 into the crystallizer 1. The means of thermostating 6 of the crystallizer 1 can be made in the form of a water cooling jacket or an air fan. The dosing means 23 for supplying salt or crystal scrap to the compensation vessel 13 is made in the form of a funnel or a perforated container filled with salt or crystal scrap. The condenser 17 has a spherical shape, and the compensation vessel 13 is equipped with a stirrer 18.
EFFECT: due to the conditions for maintaining a constant temperature and solution concentration during the growth process, high quality CDR crystals are obtained.
7 cl, 1 ex, 1 dwg

Description

Изобретение относится к области кристаллографии, а более конкретно к устройствам для выращивания кристаллов из растворов, например, к технике скоростного выращивания кристаллов группы КДР (KH2PO4) при условии поддержания в процессе роста постоянной температуры и концентрации раствора.The invention relates to the field of crystallography, and more specifically to devices for growing crystals from solutions, for example, to the technique of high-speed growth of crystals of the KDR group (KH 2 PO 4 ), provided that a constant temperature and solution concentration are maintained during the growth process.

Кристаллы КДР и кристаллы дейтерированного ДКДР (KD2PO4) дигидрофосфата калия широко применяются в качестве нелинейных оптических кристаллов и сегнетоэлектриков. Наиболее часто используемым электрооптическим кристаллом является ДКДР с дейтерированием более 95%. Эти кристаллы выращивают путем кристаллизации из водного раствора. Учитывая этот фактор, выращивание названных кристаллов высокого качества имеет большое практическое значение.Crystals of KDR and crystals of deuterated DKDR (KD 2 PO 4 ) potassium dihydrogen phosphate are widely used as nonlinear optical crystals and ferroelectrics. The most commonly used electro-optical crystal is DKDR with deuteration over 95%. These crystals are grown by crystallization from an aqueous solution. Considering this factor, the growth of the named crystals of high quality is of great practical importance.

Известно устройство для выращивания кристаллов типа КДР из раствора, содержащее кристаллизатор, включенный в гидравлический контур циркуляции раствора, в котором установлен насос, фильтр и нагреватель. В этом устройстве входной и выходной патрубки кристаллизатора соединены перепускным каналом, причем перепускной канал и входной патрубок снабжены клапаном с регулируемым дросселем.A device for growing crystals of the KDR type from a solution is known, containing a crystallizer included in the hydraulic circuit of the solution circulation, in which a pump, a filter and a heater are installed. In this device, the inlet and outlet branch pipes of the crystallizer are connected by a bypass channel, and the bypass channel and the inlet branch pipe are provided with a valve with an adjustable throttle.

Перепускной канал включен в контур циркуляции раствора, в котором температура существенно выше температуры насыщенного раствора. Концентрация вещества в таком перегретом растворе равна концентрации вещества, выходящего из кристаллизатора (патент РФ RU 2285068, "Способ выращивания кристаллов из раствора и устройство для его осуществления", МПК С30В 7/08, опубл. 10.10.2006, приор. 18.03.2005 г.The bypass channel is included in the solution circulation loop, in which the temperature is significantly higher than the saturated solution temperature. The concentration of the substance in such a superheated solution is equal to the concentration of the substance leaving the crystallizer (RF patent RU 2285068, "Method for growing crystals from a solution and a device for its implementation", IPC C30B 7/08, publ. 10.10.2006, prior 18.03.2005 g ...

Основным недостатком данного технического решения является то, что в таком кристаллизаторе нельзя выращивать, например, кристаллы КДР с высокой степенью дейтерирования т.е. более 95%, поскольку кристаллы с такой степенью дейтерирования можно выращивать при температуре ниже 40°С [L.N. Rashovich,//KDP-family Single Crystal, «AdamHilger, Bristol, Philadelphia and NewYork», 1991, p. 16.]The main disadvantage of this technical solution is that in such a crystallizer it is impossible to grow, for example, KDR crystals with a high degree of deuteration, i.e. more than 95%, since crystals with this degree of deuteration can be grown at temperatures below 40 ° C [L.N. Rashovich, // KDP-family Single Crystal, "AdamHilger, Bristol, Philadelphia and NewYork", 1991, p. sixteen.]

Технической задачей предлагаемого изобретения является создание устройства, обеспечивающего выращивание кристаллов группы КДР при постоянной температуре раствора и его постоянной концентрации, при температурах близким к комнатной.The technical objective of the present invention is to create a device that ensures the growth of crystals of the KDR group at a constant temperature of the solution and its constant concentration, at temperatures close to room temperature.

Технический результат - получение кристаллов группы KDP высокого качества.EFFECT: obtaining high quality KDP crystals.

Поставленные техническая задача и результат достигаются устройством для выращивания кристаллов из раствора при постоянной температуре, содержащим кристаллизатор, снабженный гидравлическим контуром циркуляции раствора, в котором установлен насос, фильтр и регулируемый дроссель, подключенный через штуцер к кристаллизатору, к последнему двумя гидравлическими линиями подключен компенсационный сосуд, одна из которых – выходная - соединяет выходной патрубок кристаллизатора непосредственно с выходным патрубком компенсационного сосуда, а другая – входная - соединяет линией контура циркуляции раствора выходной патрубок кристаллизатора с входным патрубком компенсационного сосуда, при этом компенсационный сосуд снабжен крышкой с кольцевым выступом вокруг сквозного отверстия, на крышке с зазором относительно выступа размещен конденсатор, к полости между выступом крышки и внутренней стенкой конденсатора, предназначенного для сбора конденсата, подключен патрубок с клапаном, обеспечивающим периодический слив конденсата, в крышке дополнительно выполнено отверстие для установки дозирующего средства подачи соли или лома кристаллов в компенсационный сосуд, кристаллизатор снабжен датчиком температуры раствора, подключенным к средству термостатирования кристаллизатора, а компенсационный сосуд снабжен датчиком температуры, подключенным к нагревателю, размещенному в линии связи сосуда с контуром циркуляции раствора в кристаллизаторе. The technical task and the result are achieved by a device for growing crystals from a solution at a constant temperature, containing a crystallizer equipped with a hydraulic circuit for circulating the solution, in which a pump, a filter and an adjustable throttle are installed, connected through a choke to the crystallizer, a compensation vessel is connected to the latter by two hydraulic lines, one of which, the outlet, connects the outlet of the crystallizer directly with the outlet of the compensation vessel, and the other, the inlet, connects the outlet of the crystallizer with the inlet of the compensation vessel with a line of the solution circulation loop, while the compensation vessel is equipped with a lid with an annular protrusion around the through hole, on a condenser is placed in the cover with a gap relative to the protrusion, a branch pipe with a valve is connected to the cavity between the protrusion of the cover and the inner wall of the condenser intended for collecting condensate. condensate drain, an opening is additionally made in the lid for installing a dosing means for supplying salt or scrap crystals to the compensation vessel, the crystallizer is equipped with a solution temperature sensor connected to the crystallizer thermostating means, and the compensation vessel is equipped with a temperature sensor connected to a heater placed in the vessel communication line with a solution circulation loop in the crystallizer.

Средство термостатирования кристаллизатора может быть выполнено в виде рубашки водяного охлаждения или воздушного вентилятора. Дозирующее средство подачи соли, примесей или лома кристаллов в крышке компенсационной емкости может быть выполнено в виде воронки, либо в виде перфорированного контейнера, заполненного солью, примесью или ломом кристаллов. Конденсатор имеет сферическую форму. В компенсационной емкости может устанавливаться мешалка.The means for thermostating the crystallizer can be made in the form of a water cooling jacket or an air fan. The dosing means for supplying salt, impurities or crystal scrap in the cover of the compensation container can be made in the form of a funnel, or in the form of a perforated container filled with salt, impurity or crystal scrap. The capacitor is spherical. An agitator can be installed in the compensation tank.

Схема предлагаемой установки представлена на чертеже.The diagram of the proposed installation is shown in the drawing.

Устройство содержит кристаллизатор 1, внутри которого на кристаллоносце 2 размещается кристалл 3. Температура раствора в кристаллизаторе 1 замеряется датчиком температуры 4, подключенным через контроллер 5 к вентилятору 6. Поступление раствора в кристаллизатор осуществляется через линию 7, насос 8, фильтр 9, линию 10 и регулируемый дроссель 11. Выходной штуцер кристаллизатора 1 линией 12 подключен непосредственно к компенсационному сосуду 13. Линия 14 связывает циркуляционный контур с сосудом 13. В линии 14 размещен нагреватель 15. Сосуд 13 снабжен крышкой 16, на которой установлен конденсатор 17. С целью равномерного стекания конденсата растворителя по внутренней стенке конденсатор имеет сферическую форму. Для интенсификации установления однородности циркулирующего раствора в компенсационной емкости 13 применяется мешалка 18. Слив раствора из кармана между выступом крышки 16 и внутренней поверхностью конденсатора 17 производится через клапан 19 в емкость 20. Датчик температуры 21 раствора в компенсационной емкости 13 через контроллер 22 подключен к нагревателю 15. В крышке 16 выполнено отверстие, в котором размещен дозатор 23.The device contains a crystallizer 1, inside of which a crystal is placed on the crystal carrier 2. The temperature of the solution in the crystallizer 1 is measured by a temperature sensor 4 connected through the controller 5 to the fan 6. The solution enters the crystallizer through line 7, pump 8, filter 9, line 10 and adjustable choke 11. The outlet connection of the crystallizer 1 is connected by line 12 directly to the compensation vessel 13. Line 14 connects the circulation circuit with the vessel 13. In line 14 there is a heater 15. The vessel 13 is equipped with a lid 16, on which a condenser 17 is installed. solvent on the inner wall of the condenser has a spherical shape. To intensify the establishment of the homogeneity of the circulating solution in the compensation tank 13, a stirrer is used 18. The solution is drained from the pocket between the lid protrusion 16 and the inner surface of the condenser 17 through valve 19 into the tank 20. The temperature sensor 21 of the solution in the compensation tank 13 is connected to the heater 15 through the controller 22 A hole is made in the cover 16, in which the dispenser 23 is located.

Установка функционирует следующим образом.The installation operates as follows.

После заполнения системы раствором и выхода ее на рабочий режим обеспечивают поддержание в кристаллизаторе 1 температуры роста кристалла Трост., которая может быть равна температуре насыщения Тнас, если рост осуществляется контролируемым введением вещества в раствор в компенсационную емкость 13 через дозатор 23, или ниже температуры насыщения Тнас., если в процессе роста кристалла сконденсированный растворитель отводят из компенсационного сосуда. Температура циркулирующего раствора Т всегда выше температуры насыщения Тнас.. Такая температура Т в компенсационной емкости 13 поддерживается нагревателем 15. Кроме того, через нее постоянно циркулирует раствор...Это осуществляют путем подачи в нее раствора через линию 7, соединенную с выходным патрубком кристаллизатора, насос 8, фильтр 9, линию 14 и нагреватель 15. Нагреватель 15 включается контроллером 22 по сигналу от датчика температуры 21After filling the system with a solution and reaching the operating mode, maintain the temperature of the crystal growth T growth in the crystallizer 1. , which can be equal to the saturation temperature T sat , if the growth is carried out by controlled introduction of the substance into the solution into the compensation tank 13 through the dispenser 23, or below the saturation temperature T sat. if the condensed solvent is removed from the compensation vessel during the crystal growth. The temperature of the circulating solution T is always higher than the saturation temperature T sat. ... This temperature T in the compensation tank 13 is maintained by the heater 15. In addition, the solution is constantly circulating through it ... This is done by feeding the solution into it through line 7, connected to the outlet of the crystallizer, pump 8, filter 9, line 14 and heater 15 Heater 15 is switched on by controller 22 by a signal from temperature sensor 21

Часть раствора по линии 10 через регулируемый дроссель 11 поступает в кристаллизатор 1. Температура в кристаллизаторе 1 поддерживается в режиме Трост.=Тнас.<Т или Трост.<Тнас<Т благодаря охлаждению кристаллизатора вентилятором 6. Включение этого вентилятора производится контроллером 5 по сигналу от датчика 4 температуры в кристаллизаторе 1. Кроме вентилятора возможно применение водяной рубашки вокруг корпуса кристаллизатора, По мере роста кристалла 3, размещенного на кристаллоносце 2, происходит уменьшение концентрации раствора. Для поддержания концентрации раствора в заданном диапазоне необходимо или отводить из него часть растворителя (воды.) или вводить в циркулирующий раствор такое же количество вещества, какое пошло на прирост кристалла. Это достигается тем, что вода в компенсационном сосуде 13 (из-за того, что Т>Тнас.) испаряется и ее пары конденсируются на стенке конденсатора 17. Конденсат стекает в полость кармана, образованного между стенкой конденсатора 17 и крышкой 16 компенсационной емкости 13. Слив воды из названного кармана в емкость 20 может производиться автоматически или вручную путем открытия клапана 19. Перемешивание раствора в полости компенсационной емкости 13 обеспечивают посредством мешалки 18. Для повышения концентрации вещества в циркулирующем растворе возможно непосредственное добавление в раствор в компенсационной емкости 13 соли или мелких некондиционных кристаллов. Это достигается применением дозатора 23. Последний может быть выполнен в виде перфорированного цилиндра заполненного солью, примесями или мелкими кристаллами. Возможно также применение воронки, через которую загружают названные ингредиенты.Part of the solution through line 10 through an adjustable choke 11 enters the crystallizer 1. The temperature in the crystallizer 1 is maintained in the T growth mode. = T us. <T or T height. <T sat <T due to the cooling of the crystallizer by the fan 6. This fan is switched on by the controller 5 by a signal from the temperature sensor 4 in the crystallizer 1. In addition to the fan, it is possible to use a water jacket around the body of the crystallizer. concentration of the solution. To maintain the concentration of the solution in a given range, it is necessary either to remove part of the solvent (water.) From it or to introduce into the circulating solution the same amount of the substance that went into the growth of the crystal. This is achieved by the fact that the water in the compensation vessel 13 (due to the fact that T> T sat. ) Evaporates and its vapors condense on the wall of the condenser 17. The condensate flows into the cavity of the pocket formed between the wall of the condenser 17 and the cover 16 of the compensation tank 13 Drainage of water from the said pocket into the tank 20 can be carried out automatically or manually by opening the valve 19. Stirring of the solution in the cavity of the compensation tank 13 is provided by means of a stirrer 18. To increase the concentration of the substance in the circulating solution, it is possible to directly add salt or fine salt to the solution in the compensation tank 13 substandard crystals. This is achieved by using a dispenser 23. The latter can be made in the form of a perforated cylinder filled with salt, impurities or small crystals. It is also possible to use a funnel through which the named ingredients are loaded.

Следует отметить, что режим Трост.=Тнас очень удобен при затравке кристаллизатора. При этом режиме затравка ни растет, ни растворяется и режимом ее регенерации легко управлять, добавляя с помощью дозатора 23 в циркулирующий раствор необходимое количество вещества. Затравку при этом режиме почти невозможно потерять.It should be noted that the T regime is growing. = T us is very convenient when seeding a crystallizer. In this mode, the seed neither grows nor dissolves, and the mode of its regeneration is easy to control by adding the required amount of the substance to the circulating solution with the help of the dispenser 23. The seed in this mode is almost impossible to lose.

Пример работы кристаллизатора.An example of the operation of the crystallizer.

В кристаллизаторе 1 выращивался кристалл КДП (КН2РО4). Температура насыщения (Тнас.) была близка к комнатной и составляла 35°С. Насыщенный раствор перегревался до 60°С, фильтровался через ядерный фильтр с порами 0,02 мк, а затем при этой температуре заливался в кристаллизатор 1 и компенсационную емкость 13. Объем всей системы составлял примерно 3,5 литра. Включался насос 8 и в системе начиналась постоянная циркуляция раствора. С помощью жидкостного термостата стенки кристаллизатора 1 охлаждались до температуры 40°С. В кристаллизатор была введена прогретая до указанной температуры «точечная» затравка. Температура раствора в компенсационной емкости 13 все время поддерживалась постоянной и была равна 60°С. При этой температуре происходит хорошее испарение растворителя (воды). Затем температура в кристаллизаторе 1 была понижена до температуры роста 30°С (Трост..), включена терморегуляция. и с помощью регулировочного винта на дросселе 11 установлено необходимое поступление перегретого до 60°С раствора из компенсационной емкости в кристаллизатор 1. Таким образом, выращивание кристалла КДП велось при постоянной температуре 30°С., а температура в компенсационной емкости 13 составляла 60°С при постоянной циркуляции части раствора через кристаллизатор 1. Чтобы пересыщение раствора не изменялось при росте кристалла, из кармана между выступом крышки 16 и внутренней поверхностью конденсатора 17 (сборник конденсата) периодически вручную, отбирался растворитель (вода) по 5 мл.In crystallizer 1, a KDP crystal (KN 2 PO 4 ) was grown. The saturation temperature (T sat. ) Was close to room temperature and was 35 ° C. The saturated solution was overheated to 60 ° C, filtered through a nuclear filter with pores of 0.02 µm, and then at this temperature it was poured into crystallizer 1 and compensation vessel 13. The volume of the entire system was approximately 3.5 liters. Pump 8 was turned on and constant circulation of the solution began in the system. Using a liquid thermostat, the walls of the crystallizer 1 were cooled to a temperature of 40 ° C. A "spot" seed heated to the specified temperature was introduced into the crystallizer. The temperature of the solution in the compensation tank 13 was kept constant all the time and was equal to 60 ° C. Good evaporation of the solvent (water) occurs at this temperature. Then the temperature in the crystallizer 1 was lowered to a growth temperature of 30 ° C (T growth .), Thermoregulation was turned on. and with the help of the adjusting screw on the choke 11, the necessary inflow of the solution overheated to 60 ° C from the compensation tank into the crystallizer 1 was established. Thus, the growth of the KDP crystal was carried out at a constant temperature of 30 ° C., and the temperature in the compensation tank 13 was 60 ° C at constant circulation of a part of the solution through the crystallizer 1. To prevent the supersaturation of the solution from changing during the growth of the crystal, 5 ml of a solvent (water) was periodically taken manually from the pocket between the lid protrusion 16 and the inner surface of the condenser 17 (condensate collector).

Полученный кристалл имел чистые грани и хорошую форму. Скорость роста по оси Z составляла более 10-11 мм / сутки.The resulting crystal had clean edges and good shape. The growth rate along the Z axis was more than 10-11 mm / day.

Проведенные эксперименты подтвердили возможность выращивания качественных кристаллов КДР в промышленных масштабах.The experiments carried out have confirmed the possibility of growing high-quality CDR crystals on an industrial scale.

Claims (7)

1. Устройство для выращивания кристаллов из раствора при постоянной температуре, содержащее кристаллизатор, снабженный гидравлическим контуром циркуляции раствора, в котором установлен насос, фильтр и регулируемый дроссель, подключенный через штуцер к кристаллизатору, отличающееся тем, что к кристаллизатору двумя гидравлическими линиями подключен компенсационный сосуд, одна гидравлическая линия – выходная - соединяет выходной патрубок кристаллизатора непосредственно с выходным патрубком компенсационного сосуда, а другая – входная - соединяет линией контура циркуляции раствора выходной патрубок кристаллизатора с входным патрубком компенсационного сосуда, при этом компенсационный сосуд снабжен крышкой с кольцевым выступом вокруг сквозного отверстия, на крышке с зазором относительно выступа размещен конденсатор, к полости между выступом крышки и внутренней стенкой конденсатора, предназначенного для сбора конденсата, подключен патрубок с клапаном, обеспечивающим периодический слив конденсата, в крышке дополнительно выполнено отверстие для установки дозирующего средства подачи соли или лома кристаллов в компенсационный сосуд, кристаллизатор снабжен датчиком температуры раствора, подключенным к средству термостатирования кристаллизатора, а компенсационный сосуд снабжен датчиком температуры, подключенным к нагревателю, размещенному в линии связи сосуда с контуром циркуляции раствора в кристаллизаторе.1. A device for growing crystals from a solution at a constant temperature, containing a crystallizer equipped with a hydraulic circuit for circulating the solution, in which a pump, a filter and an adjustable throttle are installed, connected through a choke to the crystallizer, characterized in that a compensation vessel is connected to the crystallizer by two hydraulic lines, one hydraulic line - outlet - connects the outlet of the crystallizer directly with the outlet of the compensation vessel, and the other, the inlet, connects the outlet of the crystallizer with the inlet of the compensation vessel with a line of the solution circulation loop, while the compensation vessel is equipped with a lid with an annular protrusion around the through hole, on a condenser is placed on the cover with a gap relative to the protrusion, a branch pipe with a valve is connected to the cavity between the protrusion of the cover and the inner wall of the condenser, intended for collecting condensate, providing periodic drainage of condensate that, an opening is additionally made in the lid for installing a dosing means for supplying salt or scrap crystals to the compensation vessel, the crystallizer is equipped with a solution temperature sensor connected to the crystallizer temperature control means, and the compensation vessel is equipped with a temperature sensor connected to a heater placed in the communication line of the vessel with the circuit circulation of the solution in the crystallizer. 2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что средство термостатирования кристаллизатора выполнено в виде рубашки водяного охлаждения.2. The device according to claim 1, characterized in that the means for thermostating the crystallizer is made in the form of a water cooling jacket. 3. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что средство термостатирования кристаллизатора выполнено в виде воздушного вентилятора.3. The device according to claim 1, characterized in that the means for thermostating the crystallizer is made in the form of an air fan. 4. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что дозирующее средство подачи соли или лома кристаллов в компенсационный сосуд выполнено в виде воронки.4. The device according to claim. 1, characterized in that the metering means for feeding salt or scrap crystals into the compensation vessel is made in the form of a funnel. 5. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что дозирующее средство подачи соли или лома кристаллов в компенсационный сосуд выполнено в виде перфорированного контейнера, заполненного солью или ломом кристаллов.5. A device according to claim 1, characterized in that the metering means for supplying salt or crystal scrap to the compensation vessel is made in the form of a perforated container filled with salt or crystal scrap. 6. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что конденсатор имеет сферическую форму.6. The device according to claim. 1, characterized in that the capacitor has a spherical shape. 7. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что компенсационный сосуд снабжен мешалкой. 7. A device according to claim 1, characterized in that the compensation vessel is equipped with an agitator.
RU2020125310A 2020-07-21 2020-07-21 Device for growing crystals from solution at constant temperature RU2745770C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020125310A RU2745770C1 (en) 2020-07-21 2020-07-21 Device for growing crystals from solution at constant temperature

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020125310A RU2745770C1 (en) 2020-07-21 2020-07-21 Device for growing crystals from solution at constant temperature

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2745770C1 true RU2745770C1 (en) 2021-03-31

Family

ID=75353343

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020125310A RU2745770C1 (en) 2020-07-21 2020-07-21 Device for growing crystals from solution at constant temperature

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2745770C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2765557C1 (en) * 2021-06-29 2022-02-01 Федеральное государственное учреждение "Федеральный научно-исследовательский центр "Кристаллография и фотоника" Российской академии наук" Device for growing crystals from solution at constant temperature

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2285068C1 (en) * 2005-03-18 2006-10-10 Владимир Анатольевич Крамаренко Method of growing crystals from solutions and device for realization of this method
US20110142741A1 (en) * 2006-12-06 2011-06-16 Centre National De La Recherche Scientifque(C.N.R. Crystal growth in solution under static conditions
RU2531186C1 (en) * 2013-06-25 2014-10-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова Российской академии наук, (ИК РАН) Growing of crystals from solutions and device to this end

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2285068C1 (en) * 2005-03-18 2006-10-10 Владимир Анатольевич Крамаренко Method of growing crystals from solutions and device for realization of this method
US20110142741A1 (en) * 2006-12-06 2011-06-16 Centre National De La Recherche Scientifque(C.N.R. Crystal growth in solution under static conditions
RU2531186C1 (en) * 2013-06-25 2014-10-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова Российской академии наук, (ИК РАН) Growing of crystals from solutions and device to this end

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JULIEN LEROUDIER et al. Nucleation Control and Rapid Growth of KDP Crystals in Stationary Conditions, "Cryst. Growth Des.", 2011, 11, 2592-2598. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2765557C1 (en) * 2021-06-29 2022-02-01 Федеральное государственное учреждение "Федеральный научно-исследовательский центр "Кристаллография и фотоника" Российской академии наук" Device for growing crystals from solution at constant temperature

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2745770C1 (en) Device for growing crystals from solution at constant temperature
SK285281B6 (en) Method of crystallization with the particle size distribution being controlled
RU2531186C1 (en) Growing of crystals from solutions and device to this end
US8771379B2 (en) Crystal growth in solution under static conditions
US2647043A (en) Crystal growing apparatus
US4009045A (en) Continuous crystallization process and apparatus
Sethuraman et al. Unidirectional growth of< 1 1 0> ammonium dihydrogen orthophosphate single crystal by Sankaranarayanan–Ramasamy method
CN102719878A (en) Macrocrystal continuous cultivation device
US8907106B2 (en) Process for the resolution of enantiomers by preferential evaporative crystallization
US2863740A (en) Crystal growing system
JP2004033951A (en) Crystallization method and crystallizer
RU2765557C1 (en) Device for growing crystals from solution at constant temperature
RU2285068C1 (en) Method of growing crystals from solutions and device for realization of this method
AU745058B2 (en) Method of purifying carbazole ester precursors of 6-chloro-alpha-methyl-carbazole-2-acetic acid
JPH0580409B2 (en)
SU96229A1 (en) The method of growing crystals from solutions and device for implementing this method
SU100124A1 (en) Crystal growing method and crystallizer for this method
CN108118392A (en) A kind of preparation method of stationary crystallization device and ultra-pure gallium
GB676212A (en) Improvements in or relating to methods and apparatus for growing crystals
Hostetter An apparatus for growing crystals under controlled conditions
GB757973A (en) Improvements in and relating to the production of crystalline material
DE102006029830A1 (en) Growing of deuterated alanine doped triglycine sulfate monocrystals from a solution for night vision device, comprises arranging a crystal holder in a chamber of a device and pumping the solution in a circulation with the chamber
RU2188038C2 (en) Device for sterilizing liquid media
RU2148110C1 (en) Method and device for growing crystals in solution
CN105836723B (en) The method for crystallising of crystallizer and MAP