RU2743208C1 - Method for controlling the supply of titanium tetrachloride to the recovery machine during the magnesium-thermal reduction of titanium - Google Patents

Abstract

FIELD: non-ferrous metallurgy.

SUBSTANCE: invention relates to non-ferrous metallurgy, namely, to a method for controlling the supply of titanium tetrachloride to the recovery machine for the magnesium-thermal reduction of titanium. The method for controlling the supply of titanium tetrachloride includes installing a recovery device in a furnace with heaters, pouring molten magnesium into the recovery machine, heating the recovery machine, feeding titanium tetrachloride into the recovery machine with a dispenser, reducing titanium tetrachloride with magnesium and periodically draining magnesium chloride. When the dispenser supplies titanium tetrachloride to the recovery machine, the time intervals of the movement of the dispenser piston are measured by means of sensors, the readings of which are recorded in the information collection and dispatcher control system, and deviations are detected. When the first signs of an increase in the time intervals of movement of the dispenser piston appear, violations are signaled in the form of color indicators in real time in a graphical form using mnemonic diagrams and animation.

EFFECT: increasing yield of high-quality titanium reaction mass due to the stabilization of the technological mode of the process of magnesium-thermal reduction of titanium.

1 cl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к получению губчатого титана магниетермическим восстановлением тетрахлорида титана.The invention relates to nonferrous metallurgy, namely to the production of spongy titanium by magnesium-thermal reduction of titanium tetrachloride.

При магниетермическом способе получения губчатого титана одним из важных технологических параметров процесса восстановления тетрахлорида титана магнием является режим подачи тетрахлорида титана, так как он в значительной мере определяет структуру образующейся титановой губки и ее качество.In the magnesium-thermal method for producing titanium sponge, one of the important technological parameters of the process of titanium tetrachloride reduction with magnesium is the titanium tetrachloride feed mode, since it largely determines the structure of the titanium sponge and its quality.

Известен способ магниетермического восстановления тетрахлорида титана (кн. Магниетермическое производство губчатого титана. - Байбеков М.К., Попов В.Д., Чепрасов И.М. - М.: Металлургия, 1984 г., с. 32-42), Способ включает монтаж аппарата восстановления путем установки аппарата восстановления в электропечь, подсоединение к реторте линий очищенного аргона, дегазированного тетрахлорида титана, вакуума, водоохлаждения, слива хлористого магния. Дальше последовательно проводят разогрев аппарата и расплавленного конденсата, заливку магния, разогрев аппарата восстановления до температуры начала процесса, процесс восстановления, демонтаж и извлечение реторты из печи. Очищенный тетрахлорид титана на переделе восстановления проходит дегазацию и затем из напорного бака по трубопроводам самотеком через приборы расхода (ротаметрами) подается на восстановление.There is a known method of magnesium-thermal reduction of titanium tetrachloride (book. Magnetic-thermal production of titanium sponge. - Baybekov M.K., Popov V.D., Cheprasov I.M. - M .: Metallurgy, 1984, pp. 32-42), Method includes the installation of a recovery apparatus by installing a recovery apparatus in an electric furnace, connecting purified argon, degassed titanium tetrachloride, vacuum, water cooling, and magnesium chloride lines to the retort. Then the apparatus and the molten condensate are heated up, magnesium is poured, the recovery apparatus is heated to the temperature of the beginning of the process, the recovery process, dismantling and removal of the retort from the furnace are carried out. Purified titanium tetrachloride undergoes degassing at the reduction stage and then from the pressure tank through pipelines by gravity through flow devices (rotameters) is supplied for reduction.

Недостатком данного способа является нестабильность процесса из-за низкой точности измерения и поддержания заданного расхода тетрахлорида титана, подаваемого в аппарат восстановления.The disadvantage of this method is the instability of the process due to the low measurement accuracy and maintenance of a given flow rate of titanium tetrachloride supplied to the recovery apparatus.

Известен способ контроля процессом магниетермического восстановления тетрахлорида титана (кн. Титан. - Гармата В.А., Петрунько А.Н., Галицкий Н.В. и др. - М.: Металлургия, 1983 г., с. 370-378, рис. 104, 105 и 106), по количеству общих признаков принятые за ближайший аналог-прототип. Способ включает монтаж аппарата восстановления путем установки на реторту заглубленной крышки с центральным и материальным патрубками, разогрев аппарата восстановления в электрической шахтной печи, заливку магния через центральный патрубок, установку после заливки легкоплавкой заглушки, загрузку тетрахлорида титана через съемный узел, установленный на материальный патрубок, периодический слив хлорида магния. Контроль, автоматическое регулирование и суммирование расхода четыреххлористого титана осуществляют дозатором агрессивной жидкости.There is a known method of controlling the process of magnesium-thermal reduction of titanium tetrachloride (kn. Titanium. - Garmata V.A., Petrunko A.N., Galitsky N.V. and others - M .: Metallurgy, 1983, pp. 370-378, Fig. 104, 105 and 106), by the number of common features taken as the closest prototype analog. The method includes mounting a recovery apparatus by installing a recessed cover with a central and material nozzles on the retort, heating the recovery apparatus in an electric shaft furnace, pouring magnesium through the central nozzle, installing a low-melting plug after pouring, loading titanium tetrachloride through a removable unit mounted on a material nozzle, periodically drainage of magnesium chloride. Control, automatic regulation and summation of titanium tetrachloride consumption is carried out with a doser of aggressive liquid.

Недостатком данного способа является невозможность оперативного контроля подачи тетрахлорида титана в аппарат восстановления. Это обусловлено тем, что подача тетрахлорида титана в аппарат восстановления может сопровождаться неконтролируемыми отклонениями от нормального режима, которые вызывают нештатные ситуации, в частности зарастание материального патрубка аппарата восстановления в процессе магниетермического восстановления титана. В этом случае технологический персонал, для исключения неполной сепарации, вынужден периодически во время процесса магниетермического восстановления и по его окончанию снимать легкоплавкую заглушку и прочищать патрубок на крышке реторты с горячей реакционной массой. Увеличивается продолжительность периода разгерметизации аппарата восстановления и, следовательно, возможность окисления титана. Кроме того, выполняется дополнительная операция в зоне выделения вредных газов. Указанное нарушение снижает качество и выход готового продукта, может привести к аварийной ситуации. Указанное нарушение подачи тетрахлорида титана в аппарат восстановления вызывает отклонение от нормального хода технологического процесса магниетермического восстановления титана, снижает качество титановой реакционной массы.The disadvantage of this method is the impossibility of operational control of the supply of titanium tetrachloride to the recovery apparatus. This is due to the fact that the supply of titanium tetrachloride to the recovery apparatus can be accompanied by uncontrolled deviations from the normal mode, which cause abnormal situations, in particular, overgrowing of the material pipe of the recovery apparatus in the process of magnesium-thermal reduction of titanium. In this case, in order to avoid incomplete separation, the technological personnel are periodically forced to remove the fusible plug and clean the branch pipe on the retort lid with a hot reaction mass during the magnesium-thermal reduction process and at its end. The duration of the period of depressurization of the recovery apparatus increases and, consequently, the possibility of titanium oxidation. In addition, an additional operation is performed in the area of emission of harmful gases. This violation reduces the quality and yield of the finished product, and can lead to an emergency. The indicated violation of the supply of titanium tetrachloride to the reduction apparatus causes a deviation from the normal course of the technological process of the magnesium thermal reduction of titanium, reduces the quality of the titanium reaction mass.

Задачей, на которую направлено изобретение, является повышение выхода качественного губчатого титана.The task to which the invention is directed is to increase the yield of high-quality spongy titanium.

Технический результат направлен на устранение недостатков прототипа и позволяет повысить выход качественной титановой реакционной массы, за счет стабилизации технологического режима процесса магниетермического восстановления титана.The technical result is aimed at eliminating the shortcomings of the prototype and makes it possible to increase the yield of high-quality titanium reaction mass by stabilizing the technological regime of the process of magnesium thermal reduction of titanium.

Технический результат достигается тем, что в предложенном способе контроля подачи тетрахлорида титана в аппарат восстановления процесса при магниетермическом восстановлении титана, включающем заливку расплавленного магния в аппарат восстановления, разогрев аппарата восстановления, подачу дозатором тетрахлорида титана в аппарат восстановления, восстановление тетрахлорида титана магнием и периодический слив хлорида магния, новым является то, что при подаче дозатором тетрахлорида титана в аппарат восстановления измеряют временные интервалы движения поршня дозатора посредством датчиков положения поршня, показания которых регистрируют с помощью системы сбора информации и диспетчерского управления, выявляют отклонения, и при появлении первых признаков увеличения временных интервалов движения поршня дозатора осуществляют сигнализацию о нарушениях в виде цветовых указателей в реальном масштабе времени в графическом виде с использованием мнемосхем и анимации.The technical result is achieved by the fact that in the proposed method for controlling the supply of titanium tetrachloride to the recovery apparatus of the process during magnesium-thermal reduction of titanium, including pouring molten magnesium into the recovery apparatus, heating the recovery apparatus, feeding the titanium tetrachloride dispenser into the recovery apparatus, recovery of titanium tetrachloride with magnesium and periodic discharge of chloride magnesium, new is that when the titanium tetrachloride dispenser is fed into the recovery apparatus, the time intervals of the dispenser piston movement are measured by means of piston position sensors, the readings of which are recorded using the information collection system and dispatch control, deviations are detected, and when the first signs of an increase in the time intervals of movement appear the dispenser piston carry out signaling of violations in the form of color indicators in real time in a graphical form using mnemonic diagrams and animation.

Измерение временных интервалов движения поршня дозатора при подаче тетрахлорида титана в аппарат восстановления посредством датчиков положения поршня дозатора, регистрация показаний с помощью системы сбора информации и диспетчерского управления, выявление отклонений, и сигнализация о нарушениях в виде цветовых указателей в реальном масштабе времени в графическом виде с использованием мнемосхем и анимации при проявлении первых признаков увеличения временных интервалов движения поршня позволяют существенно повысить оперативность получения информации о состоянии технологического процесса магниетермического восстановления титана, выявлять на начальных стадиях зарастание материального патрубка в реальном масштабе времени. Что позволяет своевременно корректировать технологический режим магниетермического восстановления титана с учетом выявленных нарушений; оптимизировать подачу тетрахлорида титана в аппарат восстановления, что в конечном итоге приведет к повышению эффективности процесса магниетермического восстановления титана и позволит повысить качество титановой реакционной массы.Measurement of time intervals of movement of the dispenser piston when feeding titanium tetrachloride to the recovery apparatus by means of the dispenser piston position sensors, registration of readings using an information collection and dispatching system, detection of deviations, and signaling of violations in the form of color indicators in real time in a graphical form using mnemonic diagrams and animations at the appearance of the first signs of an increase in the time intervals of the piston movement can significantly increase the efficiency of obtaining information on the state of the technological process of magnesium thermal reduction of titanium, to reveal at the initial stages the overgrowth of the material pipe in real time. That allows to timely adjust the technological mode of magnesium-thermal reduction of titanium, taking into account the identified violations; to optimize the supply of titanium tetrachloride to the reduction apparatus, which ultimately will lead to an increase in the efficiency of the process of magnesium thermal reduction of titanium and will improve the quality of the titanium reaction mass.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации, и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными (идентичными) всем существенным признакам изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволил установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявленном способе контроля подачи тетрахлорида титана в аппарат восстановления при магниетермическом восстановлении титана, изложенных в пунктах формулы изобретения. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "новизна" The applicant's analysis of the state of the art, including a search for patent and scientific and technical sources of information, and the identification of sources containing information about analogues of the claimed invention, made it possible to establish that the applicant did not find a source characterized by features identical (identical) to all essential features of the invention. Determination from the list of identified analogs of the prototype, as the closest analogue in terms of a set of features, made it possible to establish a set of distinctive features significant in relation to the technical result perceived by the applicant in the claimed method for controlling the supply of titanium tetrachloride to the recovery apparatus for magnesium-thermal reduction of titanium, set forth in the claims. Therefore, the claimed invention meets the "novelty" condition

Для проверки соответствия заявленного изобретения условию "изобретательский уровень" заявитель провел дополнительный поиск известных решений, чтобы выявить признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками заявленного способа контроля подачи тетрахлорида титана в аппарат восстановления при магниетермическом восстановлении титана. В результате поиска не было обнаружено новых источников и заявленные объекты не вытекают явным образом для специалиста, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения преобразований для достижения технического результата. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "изобретательский уровень".To verify the compliance of the claimed invention with the condition "inventive step", the applicant conducted an additional search for known solutions in order to identify features that coincide with the distinguishing features of the prototype of the claimed method for controlling the supply of titanium tetrachloride to the reduction apparatus during magnesium thermal reduction of titanium. As a result of the search, no new sources were found and the claimed objects do not follow explicitly for a specialist, since the state of the art determined by the applicant has not revealed the influence of the transformations envisaged by the essential features of the claimed invention to achieve a technical result. Therefore, the claimed invention meets the condition "inventive step".

Опытно-промышленные испытания предлагаемого способа проводили с помощью установки, представленной на чертеже.Pilot tests of the proposed method were carried out using the installation shown in the drawing.

В состав установки входит электропечь 1, аппарат восстановления 2 в виде реторты 3 со сливным устройством 4 для вывода хлорида магния, закрытой герметичной крышкой 5 с материальным патрубком 6 для подачи тетрахлорида титана, патрубком 7 подачи аргона, патрубком 8 для заливки магния, дозатор 9 подачи тетрахлорида титана, поршень 10 дозатора подачи тетрахлорида титана, датчики 11, 12 положения поршня дозатора, клапана управления (на чертеже не указан), микропроцессорнный контроллер13, система 14 сбора информации и диспетчерского управления, сервер 15, монитор 16.The installation includes an electric furnace 1, a recovery apparatus 2 in the form of a retort 3 with a drainage device 4 for removing magnesium chloride, closed by a sealed cover 5 with a material pipe 6 for supplying titanium tetrachloride, a pipe 7 for supplying argon, a pipe 8 for pouring magnesium, a dispenser 9 titanium tetrachloride, piston 10 of the titanium tetrachloride feed dispenser, sensors 11, 12 of the position of the dispenser piston, control valve (not indicated in the drawing), microprocessor controller 13, system 14 for information collection and dispatch control, server 15, monitor 16.

Промышленную применимость предлагаемого изобретения подтверждает следующий пример, осуществления способа контроля подачи тетрахлорида титана в аппарат восстановления при магниетермическом восстановленим титана.The industrial applicability of the proposed invention is confirmed by the following example, the implementation of the method for controlling the supply of titanium tetrachloride to the reduction apparatus during the magnesium thermal reduction of titanium.

Предварительно собранный аппарат восстановления 2, состоящий из реторты 3, со сливным устройством 4, герметичной крышки 5, на которой размещены материальный патрубок 6 для подачи тетрахлорида титана, патрубок 7 подачи аргона и патрубок 8 для заливки магния, проверяют на герметичность путем откачки воздуха из аппарата вакуумными насосами и последующим измерением остаточного давления в аппарате восстановления 2, устанавливают в разогретую электропечь 1, откачивают из него воздух и через патрубок 7 подачи аргона заполняют аргоном (ГОСТ 10157). Монтируют сливное устройство 4 и после расплавления конденсата, производят слив конденсатного хлорида магния. В аппарат восстановления 2 заливают из вакуум-ковша магний через патрубок 8 для заливки магния при температуре 680-700°С. На материальный патрубок 6 устанавливают дозатор 9 подачи тетрахлорида титана и начинают подачу тетрахлорида титана в реторту 3 при скорости подачи 0,2 т/час. Процесс восстановления осуществляют при температуре 750-780°С и при избыточном давлении 5,1-25,3 кПа. Регулирование и управление расходом тетрахлорида титана осуществляют при помощи контроллера «ControlLogix» по программе АРМ ТО с использованием дозатора 9 подачи тетрахлорида титана (дозатор агрессивной жидкости ДЖЗ-1). Поршень 10 дозатора 9 обеспечивает дозирование тетрахлорида титана в реторту 3, под давлением жидкости поршень 10 вытесняет дозу тетрахлорида титана из дозатора 9 в аппарат восстановления 2 через материальный патрубок 6 для подачи тетрахлорида титана и одновременно заполняет освобожденный объем. При этом измеряют временные интервалы движения поршня 10 дозатора датчиками положения поршня 11, 12, размещенными снаружи цилиндра дозатора подачи тетрахлорида титана 9, сигнал формируется на них при достижении поршнем крайних положений. В качестве датчиков положения поршня использованы герконы, замыкающиеся под воздействием постоянного магнитного поля поршня 10 дозатора. С приходом поршня 10 дозатора 9 подачи тетрахлорида титана в крайнее положение датчики 11 и 12, микропроцессорный контроллер 13 передает значения временных интервалов движения поршня дозатора. Показания, которые регистрируют с помощью системы 14 сбора информации и диспетчерского управления, записываются на ПЭВМ - сервере 15 SCADA системы, а также отображаются на ПЭВМ - мониторе 16. При появлении признаков увеличения временных интервалов движения поршня 10 дозатора 9 осуществляют сигнализация об отклонении от норм технологического режима в виде цветовых указателей на мониторе 16 в режиме реального времени графическом и табличном виде с использованием мнемосхем и анимации. На мониторе компьютера отражаются следующие ситуации:A pre-assembled recovery apparatus 2, consisting of a retort 3, with a drainage device 4, a sealed cover 5, on which a material pipe 6 for supplying titanium tetrachloride, a pipe 7 for supplying argon and a pipe 8 for filling magnesium are located, are checked for tightness by pumping air from the apparatus vacuum pumps and subsequent measurement of the residual pressure in the recovery apparatus 2, installed in a heated electric furnace 1, evacuated air from it and through the argon supply pipe 7 filled with argon (GOST 10157). The drain device 4 is mounted and after the condensate has melted, condensate magnesium chloride is drained. Magnesium is poured into the recovery apparatus 2 from a vacuum ladle through a branch pipe 8 for pouring magnesium at a temperature of 680-700 ° C. A dispenser 9 for feeding titanium tetrachloride is installed on the material branch pipe 6 and titanium tetrachloride is fed into the retort 3 at a feed rate of 0.2 t / h. The recovery process is carried out at a temperature of 750-780 ° C and at an overpressure of 5.1-25.3 kPa. The regulation and control of the titanium tetrachloride consumption is carried out using the ControlLogix controller according to the ARM TO program using the titanium tetrachloride feed dispenser 9 (aggressive liquid dispenser JZ-1). The piston 10 of the dispenser 9 ensures the dosage of titanium tetrachloride into the retort 3, under the pressure of the liquid, the piston 10 displaces the dose of titanium tetrachloride from the dispenser 9 into the recovery apparatus 2 through the material branch pipe 6 for supplying titanium tetrachloride and at the same time fills the released volume. At the same time, the time intervals of movement of the dispenser piston 10 are measured by the piston position sensors 11, 12 located outside the cylinder of the titanium tetrachloride feed dispenser 9; a signal is generated on them when the piston reaches its extreme positions. Reed switches are used as piston position sensors, which are closed under the influence of a constant magnetic field of the dispenser piston 10. With the arrival of the piston 10 of the dispenser 9 for supplying titanium tetrachloride to the extreme position of the sensors 11 and 12, the microprocessor controller 13 transmits the values of the time intervals of the dispenser piston movement. The readings, which are recorded using the system 14 for collecting information and supervisory control, are recorded on the PC - server 15 of the SCADA system, and are also displayed on the PC - monitor 16. When signs of an increase in the time intervals of movement of the piston 10 of the dispenser 9 appear, an alarm is made about a deviation from the technological norms. mode in the form of color pointers on the monitor 16 in real time graphical and tabular form using mnemonic diagrams and animation. The following situations are reflected on the computer monitor:

- графики текущих временных интервалов движения поршня подачи TiCl₄ дозатором 9;- graphs of the current time intervals of movement of the TiCl ₄ feed piston by the dispenser 9;

- отклонение временных интервалов от норм технологического режима (абсолютное и среднеквадратичное);- deviation of time intervals from the norms of the technological regime (absolute and root-mean-square);

- зарастание материального патрубка 6 аппарат восстановления 2.- overgrowing of the material pipe 6 recovery apparatus 2.

Данная информация позволяет оперативно принять меры для предотвращения зарастания материального патрубка 6. В зависимости от ситуации оператор ПЭВМ принимает решение по нормализации подачи тетрахлорида титана в аппарат восстановления.This information allows you to quickly take measures to prevent overgrowth of the material pipe 6. Depending on the situation, the PC operator makes a decision to normalize the supply of titanium tetrachloride to the recovery apparatus.

Таким образом, предложенный способ способа контроля подачи тетрахлорида титана в аппарат восстановления при магниетермическом восстановлении титана позволяет повысить выход качественной титановой реакционной массы, за счет стабилизации технологического режима процесса магниетермического восстановления титанаThus, the proposed method for controlling the supply of titanium tetrachloride to the reduction apparatus during magnesium-thermal reduction of titanium makes it possible to increase the yield of high-quality titanium reaction mass by stabilizing the technological regime of the process of magnesium-thermal reduction of titanium

Claims (1)

Способ контроля подачи тетрахлорида титана в аппарат восстановления при магниетермическом восстановлении титана, включающий установку аппарата восстановления в печь с нагревателями, заливку расплавленного магния в аппарат восстановления, разогрев аппарата восстановления, подачу дозатором тетрахлорида титана в аппарат восстановления, восстановление тетрахлорида титана магнием и периодический слив хлорида магния, отличающийся тем, что при подаче дозатором тетрахлорида титана в аппарат восстановления измеряют временные интервалы движения поршня дозатора посредством датчиков, показания которых регистрируют в системе сбора информации и диспетчерского управления, выявляют отклонения, и при появлении первых признаков увеличения временных интервалов движения поршня дозатора осуществляют сигнализацию о нарушениях в виде цветовых указателей в реальном масштабе времени в графическом виде с использованием мнемосхем и анимации.A method for controlling the supply of titanium tetrachloride to the recovery apparatus during magnesium-thermal reduction of titanium, including the installation of a recovery apparatus in a furnace with heaters, pouring molten magnesium into the recovery apparatus, warming up the recovery apparatus, feeding titanium tetrachloride into the recovery apparatus with a dispenser, titanium tetrachloride reduction with magnesium and periodic discharge of magnesium chloride , characterized in that when titanium tetrachloride is fed into the recovery apparatus by the dispenser, the time intervals of the dispenser piston movement are measured by means of sensors, the readings of which are recorded in the information collection and dispatching system, deviations are detected, and when the first signs of an increase in the time intervals of the dispenser piston movement appear, an alarm is triggered violations in the form of color indicators in real time in a graphical form using mnemonic diagrams and animation.

Images