RU2740947C1 - Method of increasing hydrophilicity of surface of dental implants - Google Patents

Abstract

FIELD: medicine.

SUBSTANCE: invention refers to medicine, namely to dentistry, and can be used in dental implantology. Method for increasing hydrophilicity of the surface of dental implants involves exposing an implant with a pre-mill, subjected to sand blasting and etched with hydrochloric acid surface, placed in plasma chamber, cold atmospheric plasma. Prior to the beginning of treatment, 20 mcl of water is added into the cylindrical chamber with diameter of 170 mm and height of 40 mm. Treatment is carried out at chamber pressure of 100 Pa and room temperature. Processing time is at least 60 s.

EFFECT: technical result: cold plasma treatment of dental implants according to disclosed method enables maximizing hydrophilicity of implant surface, which accelerates engraftment, reduces the rehabilitation period and reduces the percentage of complications following dental implantation.

1 cl, 7 dwg, 2 tbl

Description

Изобретение относится к медицине, а именно к стоматологии и может быть использовано в дентальной имплантологииThe invention relates to medicine, namely to dentistry and can be used in dental implantology

В настоящее время в дентальной имплантологии актуальной проблемой является ранняя реабилитация пациентов с частичной и полной потерей зубов. Успешная репаративная регенерация является главным фактором, влияющим на механическую целостность соединения имплантата и кости и сокращения сроков лечения. В 1965 году

впервые ввел термин «остеоинтеграция» для описания успешного результата интеграции кости в имплантат. Клинически процесс остеоинтеграции отражает механическое закрепление дентального имплантата в кости челюсти, которое сохраняется при всех нормальных условиях оральной функции.Currently, in dental implantology, an urgent problem is the early rehabilitation of patients with partial and complete loss of teeth. Successful reparative regeneration is the main factor affecting the mechanical integrity of the implant-bone junction and shortening the treatment time. In 1965

first coined the term "osseointegration" to describe the successful outcome of bone integration into an implant. Clinically, the osseointegration process reflects the mechanical anchoring of the dental implant in the jawbone, which is maintained under all normal conditions of oral function.

Дентальные имплантаты в основном имеют цилиндрическую или коническую (корневую) конструкцию с резьбой. Конструктивные параметры в первую очередь влияют на распределение нагрузки в костной ткани, что приводит к правильной фиксации и функционированию имплантата. Геометрия имплантата может значительно повысить стабильность и биомеханическую фиксацию имплантата после процесса заживления. Преобразование поверхности дентальных имплантатов для увеличения площади сцепления имплантата с костью, то есть увеличение степени шероховатости также имеет большое значение в процессе остеинтеграции. Но шероховатость далеко не единственный параметр поверхности дентальных имплантатов, влияющий на ее успешность.Dental implants are generally cylindrical or tapered (root) threaded design. The design parameters primarily affect the distribution of the load in the bone tissue, which leads to the correct fixation and functioning of the implant. Implant geometry can significantly improve the stability and biomechanical fixation of the implant after the healing process. Transformation of the surface of dental implants to increase the adhesion area of the implant to the bone, that is, an increase in the degree of roughness is also of great importance in the process of osteintegration. But roughness is far from the only parameter of the surface of dental implants that affects its success.

Проведено большое количество исследований об адгезии белковых субстанций к поверхности дентальных имплантатов с биопокрытием в виде кальций фосфатных материалов. И хотя остеокондуктивные свойства биоактивных покрытий, безусловно, имеют преимущества. Однако указанные покрытия не лишены такого недостатка, как отслаивание покрытия от титановой подложки, что связано с наличием недостаточно прочной связи между различными фазами фосфатов кальция на поверхности имплантата. Поэтому, несмотря на существующее множество методов для изменения эффективности имплантата путем улучшения реакции костей физически, химически или терапевтически проблема улучшения остеоинтеграции остается актуальной.A large number of studies have been carried out on the adhesion of protein substances to the surface of dental implants with a biocoating in the form of calcium phosphate materials. And although the osteoconductive properties of bioactive coatings certainly have advantages. However, these coatings are not devoid of such a disadvantage as the peeling of the coating from the titanium substrate, which is associated with the presence of insufficiently strong bonds between the various phases of calcium phosphates on the implant surface. Therefore, despite the existing many methods for changing the effectiveness of the implant by improving the response of bones physically, chemically or therapeutically, the problem of improving osseointegration remains relevant.

Одним из перспективных направлений является разработка методики обработки имплантатов холодной плазмой, которая за счет повышения гидрофильности будет стимулировать прорастание остеобластов в поверхность и макрорезьбу имплантата, что позволит улучшить сцепление между имплантатом и тканями, снижая риск попадания бактерий на поверхность имплантата.One of the promising directions is the development of a technique for treating implants with cold plasma, which, by increasing the hydrophilicity, will stimulate the growth of osteoblasts into the surface and macro-threads of the implant, which will improve the adhesion between the implant and tissues, reducing the risk of bacteria getting on the surface of the implant.

Известны способы обработки имплантатов холодной плазмой.Known methods of processing implants with cold plasma.

1. [Low pressure plasma surface treatment device for dental implant, [KR 102036169 (B1) - 2019-10-24]. Способ заключается в обработке имплантата холодной плазмой с участием аргона и кислорода. Устройство состоит из нескольких камер и блоков. Согласно способу требуется регулировать скорость потока газов. В устройстве блок управления управляет импульсами, которые должны поддерживаться на частоте 50 кГц±10%, выходная мощность составляет не менее 50 Вт, внутренняя температура камеры 20 ниже 60°С.1. [Low pressure plasma surface treatment device for dental implant, [KR 102036169 (B1) - 2019-10-24]. The method consists in treating the implant with cold plasma with the participation of argon and oxygen. The device consists of several cameras and blocks. The method requires regulating the gas flow rate. In the device, the control unit controls pulses, which must be maintained at a frequency of 50 kHz ± 10%, the output power is at least 50 W, and the internal temperature of the chamber 20 is below 60 ° C.

Недостатком этого способа является использование нескольких газов: аргона и кислорода, необходимость наличия отдельных камер для хранения и смешивания газов, элементов устройства для регулировки скорости потока газов.The disadvantage of this method is the use of several gases: argon and oxygen, the need for separate chambers for storing and mixing gases, device elements for adjusting the gas flow rate.

2. Method of processing dental implant surface using ultraviolet light with plasma and surface processing device for dental implant performing the same [KR 20160065698 (A) - 2016-06-09].2. Method of processing dental implant surface using ultraviolet light with plasma and surface processing device for dental implant performing the same [KR 20160065698 (A) - 2016-06-09].

Настоящее изобретение относится к способу обработки поверхности имплантата с использованием оптической плазмы. Способ включает в себя: помещение титансодержащего имплантата в устройство для обработки оптической плазмы; затем вводят газообразный кислород в устройство для оптической обработки плазмы; и затем облучают ультрафиолетовым светом. Далее обрабатывают поверхность имплантата кислородной плазмой, модифицированной газообразным кислородом.The present invention relates to a method for treating an implant surface using optical plasma. The method includes: placing a titanium-containing implant in an optical plasma processing device; then injecting gaseous oxygen into the optical plasma processing device; and then irradiated with ultraviolet light. Next, the surface of the implant is treated with oxygen plasma modified with gaseous oxygen.

Недостатком данного способа является обработка имплантата в несколько этапов, необходимость облучать имплантат ультрафиолетовым светом, модифицировать плазму газообразным кислородом.The disadvantage of this method is the treatment of the implant in several stages, the need to irradiate the implant with ultraviolet light, to modify the plasma with gaseous oxygen.

3. Container, apparatus and method for handling an implant. [WO 2015087326 (A1) - 2015-06-18]. В указанном способе камера для плазменной обработки герметична и может быть выполнена из разных материалов. Камера содержит жидкость в виде солевого состава или в виде состава, включающего добавки для обработки поверхности ран, заживляющие добавки.3. Container, apparatus and method for handling an implant. [WO 2015087326 (A1) - 2015-06-18]. In this method, the plasma treatment chamber is sealed and can be made of different materials. The chamber contains liquid in the form of a salt composition or in the form of a composition containing additives for treating the surface of wounds, healing additives.

Недостатком данного аналога можно считать необходимость использовать при плазменной обработке имплантата жидкость определенного состава, с растворенными в ней добавками.The disadvantage of this analogue can be considered the need to use a liquid of a certain composition, with additives dissolved in it, in the plasma treatment of the implant.

Задача предлагаемого изобретения - создание эффективного и простого способа увеличения гидрофильности дентальных имплантатов при помощи обработки имплантатов холодной плазмой при минимальном, но достаточном времени обработки.The objective of the present invention is to create an effective and simple method for increasing the hydrophilicity of dental implants by treating the implants with cold plasma with a minimum but sufficient processing time.

Преимуществом предлагаемого способа в сравнении с аналогами является то, что плазменная камера представляет собой простую, однокамерную конструкцию, наполнена атмосферным воздухом, насыщенным парами воды. При этом достигается увеличение гидрофильности обрабатываемой поверхности имплантатов за оптимально короткое время.The advantage of the proposed method in comparison with analogs is that the plasma chamber is a simple, single-chamber design, filled with atmospheric air saturated with water vapor. This achieves an increase in the hydrophilicity of the treated surface of the implants in an optimally short time.

Поставленная задача решается тем, что предварительно отфрезерованный, подвергнутый пескоструйной обработке и протравленный соляной кислотой имплантат помещают в газоразрядную камеру, подключенную к импульсному генератору высокого напряжения. В камеру добавляется вода в количестве 20 мкл. С помощью форвакуумного насоса из камеры откачивается воздух до достижения давления 100 Па. Герметизирующая пластина из нержавеющей стали заземляется, а на латунную пластину подается напряжение 40 кВ в импульсном режиме: частота 100 Гц, продолжительность импульса 100 нс. После обработки плазмой продолжительностью от 0 до 240 сек. имплантат извлекается, на его поверхность помещается капля воды объемом 2 мкл и производится фотосъемка так, чтобы оптическая ось совпадала с плоскостью поверхности с каплей. По полученному снимку измерялся краевой угол смачивания.The problem is solved in that the pre-milled, sandblasted and etched with hydrochloric acid implant is placed in a gas-discharge chamber connected to a high-voltage pulse generator. Water is added to the chamber in an amount of 20 μl. Using a foreline pump, air is evacuated from the chamber until a pressure of 100 Pa is reached. The stainless steel sealing plate is grounded and the brass plate is pulsed with a voltage of 40 kV: frequency 100 Hz, pulse duration 100 ns. After plasma treatment for a duration of 0 to 240 sec. The implant is removed, a drop of water with a volume of 2 μL is placed on its surface, and photographs are taken so that the optical axis coincides with the surface plane with the drop. The obtained photograph was used to measure the contact angle of wetting.

Сделано сравнение имплантата, покрытого холодной плазмой, с исходным образцом по стандарту исследования поверхностей имплантатов ISIS. Показана зависимость краевого натекающего угла смачивания от времени обработки образца в холодной плазме. По результатам испытаний определено оптимальное время обработки имплантата холодной плазмой.A comparison of the cold plasma-coated implant with the original sample was made according to the ISIS implant surface examination standard. The dependence of the edge incident wetting angle on the time of sample treatment in cold plasma is shown. According to the test results, the optimal treatment time for the implant with cold plasma was determined.

Осуществление изобретения.Implementation of the invention.

Использовались титановые имплантаты Dentium Super-Line корневидной формы с двойной резьбой.Titanium implants Dentium Super-Line root-shaped with double threads were used.

Для получения холодной плазмы собран импульсный генератор высокого напряжения по схеме Блюмляйна (Фиг. 1) с подключенной к нему газоразрядной камерой (Фиг. 2). На газоразрядную камеру (К) импульсно подается напряжение 40 кВ с частотой 100 Гц, в результате чего происходит поджег плазмы, емкость конденсаторов C1=С2=47 пФ, напряжение V=20 кВ.To obtain cold plasma, a high-voltage pulse generator was assembled according to the Blumlein scheme (Fig. 1) with a gas-discharge chamber connected to it (Fig. 2). A voltage of 40 kV with a frequency of 100 Hz is pulsed to the gas-discharge chamber (K), as a result of which the plasma is ignited, the capacitance of the capacitors C1 = C2 = 47 pF, the voltage V = 20 kV.

Газоразрядная камера представляет собой стеклянную емкость цилиндрической формы диаметром 170 мм, высотой 40 мм и толщиной стенок 3 мм, герметично закрытую через каучуковое уплотнительное кольцо высотой 3 мм, пластиной из нержавеющей стали. На дно емкости снаружи приклеен эпоксидным клеем легированный оловом латунный лист, на который импульсно подается 40 кВ с частотой 100 Гц. Второй электрод камеры - пластина из нержавеющей стали. В пластине находится сквозное отверстие и прикреплен шланг для откачки воздуха из камеры с помощью форвакуумного насоса до давления ~100 Па. Импульс генерировался с помощью ЭВМ и подавался на блок поджига тиратрона, питаемого от высоковольтного источника Spellman РСМ20Р120/10000. После чего импульс 20 кВ подавался на систему конденсаторов для увеличения до 40 кВ.The gas discharge chamber is a cylindrical glass container with a diameter of 170 mm, a height of 40 mm and a wall thickness of 3 mm, hermetically sealed through a rubber sealing ring with a height of 3 mm by a stainless steel plate. A tin-alloyed brass sheet is glued to the outside of the bottom of the container with epoxy glue, to which 40 kV is pulsed at a frequency of 100 Hz. The second electrode of the chamber is a stainless steel plate. There is a through hole in the plate and a hose is attached for pumping air from the chamber using a foreline pump to a pressure of ~ 100 Pa. The pulse was generated by a computer and fed to the thyratron ignition unit powered by a Spellman PCM20P120 / 10000 high-voltage source. After that, a 20 kV pulse was applied to the capacitor system to increase to 40 kV.

До начала плазменной обработки проводилась фрезеровка имплантатов на аппарате Dentsply Sirona inLab МС XL, пескоструйная обработка оксидом алюминия (размер зерна 50 мкм) и протравливание 14% соляной кислотой (время экспозиции 15 мин.). Затем образцы помещались в камеру, после чего в камеру добавляли 20 мкл воды, из камеры откачивался воздух с помощью форвакуумного насоса с манометром до давления ~100 Па и поджигалась плазма (Фиг. 3). Частота импульсов поджига газового разряда 100 Гц. Время плазменной обработки было 240, 120, 60, 30, 15, 10, 5 и 0 (контроль) сек. (Фиг. 4).Prior to the plasma treatment, the implants were milled using a Dentsply Sirona inLab MC XL apparatus, sandblasting with aluminum oxide (grain size 50 μm) and etching with 14% hydrochloric acid (exposure time 15 min.). Then the samples were placed in the chamber, after which 20 μL of water was added to the chamber, air was evacuated from the chamber using a foreline pump with a pressure gauge to a pressure of ~ 100 Pa, and the plasma was ignited (Fig. 3). The pulse frequency of the gas discharge ignition is 100 Hz. Plasma treatment times were 240, 120, 60, 30, 15, 10, 5 and 0 (control) sec. (Fig. 4).

Затем обработанный образец доставали из камеры и сравнивали с образцом без обработки, нанося капли воды. Капли на образце, обработанном плазмой, растеклись по поверхности и вниз по резьбе (Фиг. 5).Then the treated sample was taken out of the chamber and compared with the untreated sample by applying water droplets. Drops on the sample treated with plasma spread over the surface and down the thread (Fig. 5).

Для определения гидрофильности поверхности образцов, как основного показателя увеличения остеоинтеграции, использовался натекающий краевой угол смачивания. Равновесный краевой угол смачивания не вычислялся, так как оттекающий краевой угол смачивания измерить не удалось, поскольку на исследуемой шероховатой поверхности он был неизмеримо мал.To determine the hydrophilicity of the surface of the samples, as the main indicator of an increase in osseointegration, the flowing contact angle was used. The equilibrium contact angle was not calculated, since it was not possible to measure the outgoing contact angle, since it was immeasurably small on the rough surface under study.

Краевой угол смачивания измерялся методом лежащей капли. Капля объемом 2 мкл наносилась на плоскую поверхность измеряемого образца. Так как такая капля достаточно мала и можно пренебречь ее весом по сравнению с силами поверхностного натяжения, то поверхность этой капли можно считать сферической, то есть капля на поверхности - это шаровой сегмент (Фиг. 6).The contact angle was measured by the lying drop method. A drop of 2 μL was applied to the flat surface of the sample to be measured. Since such a drop is small enough and its weight can be neglected in comparison with the surface tension forces, the surface of this drop can be considered spherical, that is, a drop on the surface is a spherical segment (Fig. 6).

Определено, что:It is determined that:

Угол α между плоскостью и поверхностью капли в месте сечения и есть краевой угол смачивания. Поэтому он равен:The angle α between the plane and the surface of the droplet at the cross-section is the contact angle of wetting. Therefore, it is equal to:

Объем шарового сегмента равен:The volume of the spherical segment is:

где h - высота шарового сегментаwhere h is the height of the spherical segment

R - радиус сферыR - radius of the sphere

2r - диаметр капли (при 0<А<90)2r - droplet diameter (at 0 <A <90)

Переписываем уравнение в виде:We rewrite the equation as:

Решаем уравнение для h по методу Омара Хайямы, получаем:We solve the equation for h by the method of Omar Khayyama, we get:

Подставляем в уравнение (2) получаем:Substituting into equation (2) we get:

Поэтому для измерения угла смачивания необходимо нанести каплю объемом V на поверхность и измерить диаметр капли и ее высоту. Проведено семь серий измерений краевого угла смачивания в зависимости от времени обработки холодной плазмой. С помощью генератора холодной плазмы обработаны 42 образца дентальных имплантатов. Средние значения экспериментальных данных исследований представлены на Фиг. 7 и в Таблице 1.Therefore, to measure the contact angle, it is necessary to apply a drop of volume V to the surface and measure the drop diameter and its height. Seven series of measurements of the contact angle were carried out, depending on the time of cold plasma treatment. 42 samples of dental implants were processed using a cold plasma generator. The mean values of the experimental data of the studies are presented in FIG. 7 and Table 1.

По методике ISIS и краевому прилеганию капли воды проведено сравнение образца, обработанного холодной плазмой, с необработанными (стандартными) имплантатами других производителей (Таблица 2).

Using the ISIS technique and the edge fit of a drop of water, a comparison was made between a sample treated with cold plasma and untreated (standard) implants from other manufacturers (Table 2).

Технический результат предлагаемого способа заключается в том, что обработка холодной плазмой дентальных имплантатов по предлагаемому методу позволяет максимально увеличить гидрофильность поверхности имплантата, что ускоряет его приживление, уменьшает реабилитационный период и сокращает процент осложнений после дентальной имплантации.The technical result of the proposed method is that cold plasma treatment of dental implants according to the proposed method maximizes the hydrophilicity of the implant surface, which speeds up its engraftment, reduces the rehabilitation period and reduces the percentage of complications after dental implantation.

Claims (1)

Способ увеличения гидрофильности поверхности дентальных имплантатов, включающий воздействие на имплантат с предварительно фрезерованной, подверженной пескоструйной обработке и протравленной соляной кислотой поверхностью, помещенный в плазменную камеру, холодной атмосферной плазмой, отличающийся тем, что перед началом обработки в камеру цилиндрической формы диаметром 170 мм и высотой 40 мм добавляют 20 мкл воды, обработку проводят при давлении в камере 100 Па и комнатной температуре, при этом время обработки составляет по меньшей мере 60 с.A method for increasing the hydrophilicity of the surface of dental implants, including the impact on an implant with a pre-milled, sandblasted and etched hydrochloric acid surface, placed in a plasma chamber, with cold atmospheric plasma, characterized in that, before starting treatment, into a cylindrical chamber with a diameter of 170 mm and a height of 40 mm add 20 μl of water, the treatment is carried out at a pressure in the chamber of 100 Pa and room temperature, while the processing time is at least 60 s.

Images