RU2737925C1

RU2737925C1 - Method of producing graphene-containing suspensions by graphite exfoliation and device for implementation thereof

Info

Publication number: RU2737925C1
Application number: RU2019141021A
Authority: RU
Inventors: Владимир Федорович Першин; Руаа Амер Аль-Джахар; Васем Мансур; Андрей Алексеевич Баранов; Александр Михайлович Воробьев; Денис Дмитриевич Мелехин; Нариман Рустемович Меметов; Алексей Александрович Осипов; Александр Анатольевич Пасько; Алексей Григорьевич Ткачев
Priority date: 2019-12-12
Filing date: 2019-12-12
Publication date: 2020-12-04

Abstract

FIELD: chemistry.

SUBSTANCE: invention relates to chemical industry and construction and can be used in modifying grease, epoxy resins and concrete. In the vessel for initial suspension 1, a mixture containing liquid and 10–20 wt. % of crystalline graphite is prepared. Container 1 is equipped with fluid supply unit from reservoir 7, flow rate sensor 6 and graphite dispenser 8. Between reservoir 1 and first rotary apparatus 2 pump 9 with controlled capacity is installed, by means of which initial suspension is supplied into exfoliation unit, consisting of 5–10 rotary apparatus connected in series so that hole for removal of suspension of each previous apparatus is connected to hole for supply of suspension of each subsequent apparatus, and hole for removal of suspension from last device 3 is connected to pipe for supply of suspension to centrifugal separator 4 through controlled valve 10. Each rotary apparatus comprises a stator in the form of a cylindrical shell with holes for supply and removal of suspension, a rotor with blades and a rotor rotation drive. After separation, centrate is fed into vessel of finished graphene-containing suspension 5 while sediment is fed into vessel for initial suspension 1.

EFFECT: invention enables to obtain graphene-containing suspensions in continuous mode, reduces unit costs and increases degree of exfoliation of graphite.

2 cl, 5 dwg

Description

Изобретение относится к технике получения графеносодержащих суспензий в непрерывном режиме, путем сдвиговой эксфолиации графита в жидкости и может быть использовано в различных отраслях промышленности при модифицировании графеном пластичных смазок, эпоксидных смол, бетонов и т.д.The invention relates to a technique for producing graphene-containing suspensions in a continuous mode, by shear exfoliation of graphite in a liquid and can be used in various industries when modifying greases, epoxy resins, concrete, etc. with graphene.

Известен способ получения графеносодержащих суспензий (заявка WO 2012166001, МПК С01В 31/02, В82В 3/00, B82Y 40/00, 2011). Данный способ имеет три существенных недостатка: используются концентрированные кислоты, поэтому он экологически опасен; большие затраты энергии на ультразвуковую обработку суспензии; малая концентрация графита в суспензии (не более 0,5 масс. %).A known method for producing graphene-containing suspensions (application WO 2012166001, IPC С01В 31/02, В82В 3/00, B82Y 40/00, 2011). This method has three significant drawbacks: concentrated acids are used, so it is environmentally hazardous; high energy consumption for ultrasonic treatment of the suspension; low concentration of graphite in suspension (no more than 0.5 wt.%).

Наиболее близким является способ получения графеносодержащей суспензии сдвиговой эксфолиацией частиц графита включающий приготовление смеси кристаллического графита с жидкостью с концентрацией графита от 10 до 20 массовых процентов в емкости для исходной суспензии, подачу исходной суспензии в роторный аппарат, эксфолиацию графита и отвод обработанной суспензии из роторного аппарата [Keith R. Paton et al. Scalable production of large quantities of defect-free few-layer graphene by shear exfoliation in liquids NATURE MATERIALS | VOL 13 | JUNE 2014, pp. 624-630]. Способ реализуется в устройстве включающем емкость исходной суспензии, блок эксфолиации графита, роторный аппарат содержащий статор в виде цилиндрической оболочки с отверстиями для подвода и отвода суспензии, ротор с лопастями, привод вращения ротора. Данное устройство помещают в емкость, заполненную водой, в которой взвешены частицы графита. Для предотвращения агрегации графеновых частиц в воду добавляют поверхностно активное вещество (ПАВ), например 2-метилпиралидон или холат натрия. Суспензия поступает в цилиндрический статор через верхний и нижний торец, раскручивается лопастями ротора и под действием центробежных сил выбрасывается из статора через отверстия в его боковой поверхности. Внутри статора создается разряжение, что способствует более интенсивному поступлению суспензии в статор через верхний и нижний торец. По мнению авторов способа, при прохождении лопастями ротора отверстий в статоре, на частицы графита, попавшие в эту зону, действуют сдвиговые усилия и происходит эксфолиация, т.е. расслаивание этих частиц. При многократном воздействии образуются графеновые наноструктуры.The closest is a method of obtaining a graphene-containing suspension by shear exfoliation of graphite particles, which includes preparing a mixture of crystalline graphite with a liquid with a graphite concentration of 10 to 20 mass percent in a container for the initial suspension, feeding the initial suspension into the rotary apparatus, exfoliating the graphite and removing the treated suspension from the rotary apparatus [ Keith R. Paton et al. Scalable production of large quantities of defect-free few-layer graphene by shear exfoliation in liquids NATURE MATERIALS | VOL 13 | JUNE 2014, pp. 624-630]. The method is implemented in a device that includes a container for the initial suspension, a graphite exfoliation unit, a rotary apparatus containing a stator in the form of a cylindrical shell with holes for supplying and removing the suspension, a rotor with blades, a rotor rotation drive. This device is placed in a container filled with water in which particles of graphite are suspended. To prevent the aggregation of graphene particles, a surfactant (surfactant), for example 2-methylpyralidone or sodium cholate, is added to the water. The suspension enters the cylindrical stator through the upper and lower ends, spins by the rotor blades and, under the action of centrifugal forces, is ejected from the stator through holes in its lateral surface. A vacuum is created inside the stator, which contributes to a more intensive flow of suspension into the stator through the upper and lower ends. According to the authors of the method, when the rotor blades pass the holes in the stator, shear forces act on the graphite particles that fall into this zone and exfoliation occurs, i.e. delamination of these particles. With repeated exposure, graphene nanostructures are formed.

Недостатком данного способа и устройства является то, что процесс эксфолиации графита осуществляется периодически и нет возможности контролировать время пребывания суспензии в зоне между статором и вращающемся ротором. Попадание частиц графита в указанную зону происходит стохастически, поэтому не более 1% графита преобразуется в графеновые структуры. Концентрация графеновых структур в готовой суспензии после центрифугирования и удаления осадка не превышает 0,1%. Под графеновыми структурами понимают частицы, состоящие из 1-15 графеновых слоем. Авторы данного способа считают, что эксфолиация происходит, в основном, при прохождении частиц графита через отверстия в корпусе, поэтому в устройстве, которое они использовали для реализации способа, отверстия расположены равномерно по всей боковой поверхности цилиндрического статора. Используя устройство-прототип для получения графеносодержащей суспензии, с разным количеством отверстий в статоре, мы установили, что от числа отверстий зависит количество суспензии, которая проходит через эти отверстия в единицу времени, а концентрация графеновых структур, образовавшихся в единицу времени зависит в 5-10 раз меньше. Таким образом, графеновые структуры, в основном, образуются при попадании частиц графена в зоны между статором и лопастями вращающегося ротора.The disadvantage of this method and device is that the process of exfoliation of graphite is carried out periodically and there is no way to control the residence time of the suspension in the zone between the stator and the rotating rotor. The penetration of graphite particles into the specified zone occurs stochastically, therefore, no more than 1% of graphite is converted into graphene structures. The concentration of graphene structures in the finished suspension after centrifugation and sediment removal does not exceed 0.1%. Graphene structures are understood as particles consisting of 1-15 graphene layers. The authors of this method believe that exfoliation occurs mainly when the graphite particles pass through the holes in the housing, therefore, in the device that they used to implement the method, the holes are evenly distributed over the entire lateral surface of the cylindrical stator. Using a prototype device for obtaining a graphene-containing suspension with a different number of holes in the stator, we found that the amount of suspension that passes through these holes per unit of time depends on the number of holes, and the concentration of graphene structures formed per unit time depends on 5-10 times less. Thus, graphene structures are mainly formed when graphene particles enter the zones between the stator and the blades of a rotating rotor.

Технической задачей настоящего изобретения является повышение эффективности эксфолиации графита, получение графеносодержащих суспензий в непрерывном режиме и снижение удельных энергозатрат на производство этих суспензий.The technical problem of the present invention is to improve the efficiency of exfoliation of graphite, to obtain graphene-containing suspensions in a continuous mode and to reduce the specific energy consumption for the production of these suspensions.

Указанная задача решается тем, что в способе получения графеносодержащей суспензии включающем приготовление смеси кристаллического графита с жидкостью с концентрацией графита от 10 до 20 массовых процентов в емкости для исходной суспензии, подачу исходной суспензии в роторный аппарат, эксфолиацию графита и отвод обработанной суспензии из роторного аппарата, эксфолиацию графита осуществляют последовательно в нескольких роторных аппаратах, причем подачу исходной суспензии в первый роторный аппарат осуществляют насосом с фиксированным расходом, после отвода обработанной суспензии из одного роторного аппарата ее подают в следующий роторный аппарат, а из последнего роторного аппарата обработанную суспензию подают в центробежный сепаратор и после сепарации фугат подают в емкость готового продукта, а осадок подают в емкость для исходной суспензии, в которую добавляют графит и жидкость до получения требуемой концентрации графита в исходной суспензии.This problem is solved by the fact that in a method for producing a graphene-containing suspension, which includes preparing a mixture of crystalline graphite with a liquid with a graphite concentration of 10 to 20 mass percent in a container for an initial suspension, feeding the initial suspension into a rotary apparatus, exfoliating graphite and removing the treated suspension from the rotary apparatus, exfoliation of graphite is carried out sequentially in several rotary apparatus, and the supply of the initial suspension to the first rotary apparatus is carried out by a pump with a fixed flow rate, after withdrawing the treated suspension from one rotary apparatus, it is fed to the next rotary apparatus, and from the last rotary apparatus, the processed suspension is fed to a centrifugal separator and After separation, the centrate is fed into the container of the finished product, and the precipitate is fed into the container for the initial suspension, to which graphite and liquid are added until the required concentration of graphite in the initial suspension is obtained.

Задача решается также и тем, что в устройстве включающем роторный аппарат, содержащий статор в виде цилиндрической оболочки с отверстиями для подвода и отвода суспензии, ротор с лопастями, привод вращения ротора отличающееся тем, что блок эксфолиации графита состоит из 5-10 роторных аппаратов соединенных последовательно, таким образом, отверстие для отвода суспензии каждого предыдущего аппарата соединены с отверстиями для подачи суспензии каждого последующего аппарата, а отверстие для отвода суспензии из последнего аппарата соединены с патрубком для подачи суспензии в центробежный сепаратор, выполненный с возможностью подачи фугата в емкость готового продукта, а осадка - в емкость исходной суспензии, которая снабжена узлом подачи жидкости с датчиком расхода и дозатором графита. Задача решается и тем, что подача исходной суспензии в первый роторный аппарат осуществляется насосом с регулируемой производительностью, а на выходе из последнего роторного аппарата установлен регулируемый вентиль..The problem is also solved by the fact that in a device including a rotary apparatus containing a stator in the form of a cylindrical shell with holes for supplying and discharging a suspension, a rotor with blades, a rotor rotation drive, characterized in that the graphite exfoliation unit consists of 5-10 rotary apparatus connected in series Thus, the opening for removing the suspension of each previous apparatus is connected to the openings for supplying the suspension of each subsequent apparatus, and the opening for removing the suspension from the last apparatus is connected to the branch pipe for supplying the suspension to the centrifugal separator, made with the possibility of feeding the centrifuge into the container of the finished product, and sediment - into the initial suspension tank, which is equipped with a liquid supply unit with a flow sensor and a graphite dispenser. The problem is also solved by the fact that the supply of the initial suspension to the first rotary apparatus is carried out by a pump with an adjustable capacity, and an adjustable valve is installed at the outlet of the last rotary apparatus.

На фиг.1 показана принципиальная схема устройства, на фиг.2 - показан продольный, а на фиг.3 - поперечный разрез роторного аппарата, на фиг.4 даны результаты сравнения изменения концентрации графеновых структур от времени обработки для прототипа (нижняя кривая) и предлагаемого изобретения (верхняя кривая), при использовании в качестве жидкости воды, а на фиг.5, в качестве жидкости использовалось синтетическое полиальфаолефиновое масло, аналогичное ПАОМ-4, с температурой застывания не выше минус 70°С.Fig. 1 shows a schematic diagram of the device, Fig. 2 shows a longitudinal section, and Fig. 3 shows a cross-section of the rotary apparatus, Fig. 4 shows the results of a comparison of changes in the concentration of graphene structures from the processing time for the prototype (lower curve) and the proposed invention (upper curve), when using water as a liquid, and in Fig. 5, a synthetic polyalphaolefin oil similar to PAOM-4 was used as a liquid, with a pour point not higher than minus 70 ° C.

Устройство, схема которого показана на фиг.1, состоит из емкости исходной суспензии 1, роторных аппаратов 2 и 3, центробежного сепаратора 4, емкости готовой суспензии 5, датчика расхода 6, емкости жидкости 7, дозатора графита 8, насоса 9 и регулируемого вентиля 10.The device, the diagram of which is shown in Fig. 1, consists of a container for the initial suspension 1, rotary devices 2 and 3, a centrifugal separator 4, a container for the finished suspension 5, a flow sensor 6, a liquid container 7, a graphite dispenser 8, a pump 9 and an adjustable valve 10 ...

Устройство, выполненное по п. 2 ф-лы изобретения и реализующее способ по п. 1, работает следующим образом. Исходную жидкость из емкости 7 подают в емкость 1. Одновременно в эту емкость дозатором 8 подают порошок кристаллического графита марки ГС-1 или ГС-2. С помощью перемешивающего устройства готовят исходную суспензию с концентрацией графита от 10 до 20 мас. %. Исходная суспензия подается в первый роторный аппарат 2 насосом 9 с регулируемой производительностью. Из роторного аппарата 2 суспензия поступает во второй роторный аппарат 3, далее в третий (условно не показан) и т.д. Из последнего роторного аппарата суспензия поступает в центробежный сепаратор 4. На выходе из последнего роторного аппарата установлен регулируемый вентиль 10. Наличие регулируемого вентиля 10 позволяет обеспечить необходимое давление в системе, за счет изменения производительности насоса 9 можно регулировать время пребывания, а следовательно и время обработки суспензии в роторном аппарате. После разделения суспензии в центробежном сепараторе 4 на фугат и осадок, фугат подается в емкость готовой суспензии 5, а осадок через датчик расхода 6, подается в емкость 1. Для поддержания требуемого объема исходной суспензии, при необходимости в емкость 1 подается жидкость из емкости 7. Для обеспечения постоянной концентрации графита в исходной суспензии в емкость 1 подается графит весовым дозатором 8.The device made according to claim 2 f-ly of the invention and implementing the method according to claim 1 operates as follows. The original liquid from the container 7 is fed into the container 1. At the same time, crystalline graphite powder of the GS-1 or GS-2 brand is fed into this container by the dispenser 8. Using a stirring device, an initial suspension is prepared with a graphite concentration of 10 to 20 wt. %. The initial suspension is fed into the first rotary apparatus 2 by a pump 9 with an adjustable capacity. From the rotor apparatus 2, the suspension enters the second rotor apparatus 3, then into the third (conventionally not shown), etc. From the last rotary apparatus, the suspension enters a centrifugal separator 4. At the outlet of the last rotary apparatus, an adjustable valve 10 is installed. The presence of an adjustable valve 10 allows to provide the required pressure in the system, by changing the performance of the pump 9, it is possible to regulate the residence time, and hence the suspension processing time in a rotary apparatus. After separating the suspension in a centrifugal separator 4 into centrifugal and sediment, the centrifugate is fed into the tank of the finished suspension 5, and the sediment through the flow sensor 6 is fed into the tank 1. To maintain the required volume of the initial suspension, if necessary, liquid is supplied to the tank 1 from tank 7. To ensure a constant concentration of graphite in the initial suspension, graphite is fed into container 1 by weighing batcher 8.

Роторный аппарат, схема которого показана на фиг.2 состоит из цилиндрического статора 11, ротора 12 с радиальными лопастями, который установлен в подшипниковых опорах 13. Ось ротора 12, через муфту 14 соединена с электродвигателем 15. Скорость вращение ротора регулируется в диапазоне от 1000 до 10000 об/мин. роторный аппарат и электродвигатель установлены на основании 16, с помощью кронштейнов 17, 18 и 19. С одной стороны статора 11 установлен патрубок 20 для подачи суспензии. С другой стороны статора установлен патрубок 21 для отвода суспензии. Зазор между лопастями ротора 12 и внутренней поверхностью статора 11 должен быть меньше 0,1 мм.The rotor apparatus, the diagram of which is shown in figure 2, consists of a cylindrical stator 11, a rotor 12 with radial blades, which is installed in bearing supports 13. The rotor axis 12 is connected through a coupling 14 to an electric motor 15. The rotor speed is adjustable in the range from 1000 to 10,000 rpm the rotor apparatus and the electric motor are mounted on the base 16, using the brackets 17, 18 and 19. On one side of the stator 11, there is a branch pipe 20 for supplying the suspension. On the other side of the stator, there is a branch pipe 21 for removing the suspension. The gap between the rotor blades 12 and the inner surface of the stator 11 must be less than 0.1 mm.

Эффективность предлагаемого способа и устройства для его реализации была проверена экспериментально, путем сравнения с прототипом. В качестве прототипа был использован статор-ротор смеситель с внутренним диаметром статора 42 мм и высотой 60 мм [Keith R. Paton et al. Scalable production of large quantities of defect-free few-layer graphene by shear exfoliation in liquids NATURE MATERIALS | VOL 13 | JUNE 2014, pp. 624-630]. На цилиндрической поверхности статора в три ряда, равномерно по высоте было 12 отверстий диаметром 5 мм. Предлагаемое устройство имело диаметр 42 мм и длину 180 мм. Необходимо отметить, что в прототипе ротор закреплен консольно и при увеличении высоты более 60 мм начинаются значительные радиальные биения, при которых ротор касается внутренней поверхности статора и резко увеличивается износ статора и лопастей ротора. В предлагаемом устройстве ротор с двух сторон установлен в подшипниковые опоры, что позволяет увеличивать, как диаметр ротора, так и его длину. Скорость вращения ротора в прототипе и предлагаемом устройстве были одинаковы 5000 об/мин. Последовательность проведения экспериментов была следующей. Готовилась водная суспензия кристалического графита ГС-2 в объеме 3 литра. Концентрация графита изменялась от 10 до 20%. Для предотвращения агрегации графеновых структур, образующихся в процессе эксфолиации в водную суспензию добавляли поверхностно-активное вещество ОП-4, из расчета 3 г/л.The effectiveness of the proposed method and device for its implementation was tested experimentally by comparison with the prototype. As a prototype, a stator-rotor mixer with a stator inner diameter of 42 mm and a height of 60 mm was used [Keith R. Paton et al. Scalable production of large quantities of defect-free few-layer graphene by shear exfoliation in liquids NATURE MATERIALS | VOL 13 | JUNE 2014, pp. 624-630]. On the cylindrical surface of the stator in three rows, there were 12 holes with a diameter of 5 mm evenly in height. The proposed device had a diameter of 42 mm and a length of 180 mm. It should be noted that in the prototype the rotor is cantilevered and with an increase in height of more than 60 mm significant radial beats begin, at which the rotor touches the inner surface of the stator and the wear of the stator and rotor blades increases sharply. In the proposed device, the rotor is installed on both sides in bearing supports, which allows increasing both the diameter of the rotor and its length. The rotor speed in the prototype and the proposed device were the same 5000 rpm. The sequence of experiments was as follows. An aqueous suspension of crystalline graphite GS-2 in a volume of 3 liters was prepared. The graphite concentration varied from 10 to 20%. To prevent the aggregation of graphene structures formed during exfoliation, the surfactant OP-4 was added to the aqueous suspension at a rate of 3 g / L.

Устройство прототип устанавливали в емкость с суспензией и включали привод вращения ротора. Каждые 10 минут выключали привод и отбирали 100 мл суспензии для анализа. Пробу обрабатывали на центрифуге при скорости 5000 об/мин в течении 10-30 минут и удаляли образовавшийся осадок (порядка 10 мл). Осветленную суспензию взвешивали и рассчитывали концентрацию графеновых структур в суспензии. Далее пробу смешивали с осадком и выливали в емкость, после чего продолжали процесс эксфолиации графита.The prototype device was installed in a container with a suspension and a rotor rotation drive was included. The drive was turned off every 10 minutes and 100 ml of the suspension was taken for analysis. The sample was processed in a centrifuge at a speed of 5000 rpm for 10-30 minutes and the formed precipitate (about 10 ml) was removed. The clarified suspension was weighed and the concentration of graphene structures in the suspension was calculated. Then the sample was mixed with the sediment and poured into a container, after which the process of exfoliation of graphite was continued.

При использовании предлагаемого способа по п. 1 ф-лы изобретения и устройства по п. 2 ф-лы изобретения, суспензию обрабатывали в замкнутом цикле, каждые 10 минут отбирали пробы и определяли концентрацию графеновых структур в суспензии по методике, описанной выше. Для реализации обработки суспензии в замкнутом цикле использовали часть установки, схема которой представлена на фиг.1. Обработку суспензии проводили по двум вариантам. В первом варианте использовали емкость исходной суспензии 1, роторные аппараты 2, 3 и насос 9 с фиксированным расходом. Отверстие для отвода суспензии предыдущего аппарата (позиция 1) соединено с отверстием для подачи суспензии последующего аппарата (позиция 2). Отверстие для отвода суспензии из роторного аппарата 2 было соединено с емкостью 1 через вентиль 10. Поскольку пробы суспензии подготавливались к анализу с использованием центрифуги, центробежный сепаратор в экспериментах не использовали. Во втором варианте использовали емкость исходной суспензии 1, роторный аппарат 2, насос 9 и вентиль 10. В данном случае суспензия из роторного аппарата 1 поступала в емкость 1, т.е. также, как и в первом варианте, обрабатывалась в завкнутом цикле.When using the proposed method according to claim 1 of the invention and the device according to claim 2 of the invention, the suspension was processed in a closed cycle, samples were taken every 10 minutes and the concentration of graphene structures in the suspension was determined according to the method described above. To implement the processing of the suspension in a closed cycle, a part of the installation was used, the diagram of which is shown in FIG. The suspension was processed in two ways. In the first variant, the tank of the initial suspension 1, rotary apparatus 2, 3 and a pump 9 with a fixed flow rate were used. The hole for the suspension of the previous apparatus (position 1) is connected to the hole for supplying the suspension of the subsequent apparatus (position 2). The hole for withdrawing the suspension from the rotary apparatus 2 was connected to the container 1 through the valve 10. Since the suspension samples were prepared for analysis using a centrifuge, the centrifugal separator was not used in the experiments. In the second variant, the container of the initial suspension 1, the rotary apparatus 2, the pump 9 and the valve 10 were used. In this case, the suspension from the rotary apparatus 1 entered the container 1, i.e. as well as in the first version, it was processed in a closed loop.

По результатам экспериментов проводили сравнение прототипа и предлагаемого изобретения. На фиг.4 представлены результаты сравнения изменения концентрации графеновых структур от времени обработки для прототипа (нижняя кривая) и предлагаемого изобретения (верхняя кривая), при использовании в качестве жидкости воды. Из графиков видно, что при использовании предлагаемого способа и устройства максимальная концентрация достигается в 1,5 раза быстрее и она на 40% выше, чем при использовании прототипа. На фиг.5 показаны аналогичные для суспензии на основе синтетического полиальфаолефинового масла УСМ (аналог ПАОМ).According to the experimental results, a comparison was made between the prototype and the proposed invention. Figure 4 shows the results of comparing the change in the concentration of graphene structures from the processing time for the prototype (lower curve) and the proposed invention (upper curve), when using water as a liquid. The graphs show that when using the proposed method and device, the maximum concentration is reached 1.5 times faster and it is 40% higher than when using the prototype. Figure 5 shows similar for a suspension based on synthetic polyalphaolefin oil USM (analogue of PAOM).

Результаты по предлагаемому изобретению брали по второму варианту, поскольку в прототипе использовался один роторный аппарат. При использовании первого варианта, т.е. последовательно соединенных двух роторных аппаратов, максимальная концентрация достигается в 1,8 раза быстрее и она на 70% выше, чем при использовании прототипа.The results of the proposed invention were taken according to the second option, since the prototype used one rotary apparatus. When using the first option, i.e. two rotary apparatus connected in series, the maximum concentration is reached 1.8 times faster and it is 70% higher than when using the prototype.

Аналогичные результаты были получены при использовании в качестве жидкости кремнийорганического синтетического масла КСМ (аналог ПМС) и сложного эфира СЭ (аналог ДОСт). Данные синтетические масла имеют температуру застывания ниже минус 70°С и использовались для приготовления пластичных смазок, модифицированных графеновыми структурами для Крайнего Севера и Арктики, при выполнении государственного контракта (Соглашение о предоставлении субсидии от 26 сентября 2016 г. №14.577.21.0253)Similar results were obtained using KSM (analogue of PMS) and SE ester (analogue of DOSt) as a liquid. These synthetic oils have a pour point below minus 70 ° C and were used for the preparation of greases modified with graphene structures for the Far North and the Arctic, in the implementation of a state contract (Agreement on the provision of subsidies dated September 26, 2016 No. 14.577.21.0253)

Анализ полученных результатов показал, что при использовании предлагаемого способа максимальная концентрация достигается в 1,4 раза быстрее и она минимум на 25% выше, чем при использовании прототипа.The analysis of the results obtained showed that when using the proposed method, the maximum concentration is reached 1.4 times faster and it is at least 25% higher than when using the prototype.

Таким образом, поставленные задачи решены.Thus, the tasks have been solved.

Claims

1. Способ получения графеносодержащей суспензии эксфолиацией графита, включающий приготовление смеси кристаллического графита с жидкостью с концентрацией графита от 10 до 20 мас.% в емкости для исходной суспензии, подачу исходной суспензии в роторный аппарат, эксфолиацию графита и отвод обработанной суспензии из роторного аппарата, отличающийся тем, что эксфолиацию графита осуществляют последовательно в нескольких роторных аппаратах, причем подачу исходной суспензии в первый роторный аппарат осуществляют насосом с фиксированным расходом, после отвода обработанной суспензии из одного роторного аппарата ее подают в следующий роторный аппарат, а из последнего роторного аппарата обработанную суспензию подают в центробежный сепаратор и после сепарации фугат подают в емкость готового продукта, а осадок подают в емкость для исходной суспензии, в которую добавляют графит и жидкость до получения требуемой концентрации графита в исходной суспензии.1. A method of obtaining a graphene-containing suspension by exfoliation of graphite, comprising preparing a mixture of crystalline graphite with a liquid with a graphite concentration of 10 to 20 wt% in a container for an initial suspension, feeding the initial suspension into a rotary apparatus, exfoliating graphite and removing the treated suspension from a rotary apparatus, which is different the fact that the exfoliation of graphite is carried out sequentially in several rotary apparatus, and the supply of the initial suspension to the first rotary apparatus is carried out by a pump with a fixed flow rate, after removing the treated suspension from one rotary apparatus, it is fed to the next rotary apparatus, and from the last rotary apparatus, the processed suspension is fed to centrifugal separator and after separation the centrate is fed into the container of the finished product, and the sediment is fed into the container for the initial suspension, into which graphite and liquid are added until the required concentration of graphite in the initial suspension is obtained.

2. Устройство для осуществления способа получения графеносодержащей суспензии по п. 1, включающее емкость исходной суспензии, блок эксфолиации графита, включающий роторный аппарат, содержащий статор в виде цилиндрической оболочки с отверстиями для подвода и отвода суспензии, ротор с лопастями, привод вращения ротора, отличающееся тем, что блок эксфолиации графита состоит из 5-10 роторных аппаратов, соединенных последовательно таким образом, что отверстие для отвода суспензии каждого предыдущего аппарата соединено с отверстием для подачи суспензии каждого последующего аппарата, а отверстие для отвода суспензии из последнего аппарата соединено с патрубком для подачи суспензии в центробежный сепаратор, выполненный с возможностью подачи фугата в емкость готового продукта, а осадка - в емкость исходной суспензии, которая снабжена узлом подачи жидкости с датчиком расхода и дозатором графита, причем между емкостью исходной суспензии и первым роторным аппаратом установлен насос с регулируемой производительностью, а после последнего роторного аппарата установлен регулируемый вентиль.2. A device for implementing a method for producing a graphene-containing suspension according to claim 1, including a container for the initial suspension, a graphite exfoliation unit, including a rotary apparatus containing a stator in the form of a cylindrical shell with holes for supplying and removing the suspension, a rotor with blades, a rotor rotation drive, which is different the fact that the graphite exfoliation unit consists of 5-10 rotary devices connected in series in such a way that the opening for removing the suspension of each previous device is connected to the opening for supplying the suspension of each subsequent device, and the opening for removing the suspension from the last device is connected to the supply pipe suspension into a centrifugal separator, made with the possibility of supplying the centrifuge to the container of the finished product, and the sediment to the container of the initial suspension, which is equipped with a liquid supply unit with a flow sensor and a graphite dispenser, and between the container of the initial suspension and the first rotary capacity, and after the last rotary apparatus, an adjustable valve is installed.