RU2732249C1 - Ion-selective material for potassium ions determination - Google Patents

Ion-selective material for potassium ions determination Download PDF

Info

Publication number
RU2732249C1
RU2732249C1 RU2020113177A RU2020113177A RU2732249C1 RU 2732249 C1 RU2732249 C1 RU 2732249C1 RU 2020113177 A RU2020113177 A RU 2020113177A RU 2020113177 A RU2020113177 A RU 2020113177A RU 2732249 C1 RU2732249 C1 RU 2732249C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
ion
carbon
molybdenum
moo
potassium ions
Prior art date
Application number
RU2020113177A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Галина Степановна Захарова
Зилара Амирахматовна Фаттахова
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук
Priority to RU2020113177A priority Critical patent/RU2732249C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2732249C1 publication Critical patent/RU2732249C1/en

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82YSPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G39/00Compounds of molybdenum
    • C01G39/02Oxides; Hydroxides
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/28Electrolytic cell components
    • G01N27/30Electrodes, e.g. test electrodes; Half-cells
    • G01N27/333Ion-selective electrodes or membranes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

FIELD: measurement.
SUBSTANCE: invention is intended for direct potentiometric determination of concentration of potassium ions in aqueous solutions and can be used for analysis of natural and waste water, biological fluids. Ion-selective material for determining potassium ions contains molybdenum dioxide and carbon, with the following ratio of components, wt%: molybdenum dioxide MoO2 83–66; carbon 7–34. Material structure is a carbon matrix in which particles of molybdenum MoO2 with size of 10–12 nm are distributed.
EFFECT: invention enables to obtain an ion-selective material having the possibility of determining concentration of K+ in aqueous solutions in a wide range of concentrations of the determined ion and a high angular coefficient of the electrode function.
1 cl, 4 dwg, 4 ex

Description

Изобретение относится к области ионометрии, в частности к материалам, предназначенным для использования в качестве чувствительного ионоселективного материала твердофазных ионоселективных электродов для количественного определения концентрации ионов калия в водных растворах. Предлагаемое изобретение предназначено для прямого потенциометрического определения концентрации ионов калия в водных растворах и может быть использовано для анализа природных и сточных вод, а также для анализа биологических жидкостей.The invention relates to the field of ionometry, in particular to materials intended for use as a sensitive ion-selective material of solid-phase ion-selective electrodes for quantitative determination of the concentration of potassium ions in aqueous solutions. The proposed invention is intended for direct potentiometric determination of the concentration of potassium ions in aqueous solutions and can be used for the analysis of natural and waste waters, as well as for the analysis of biological fluids.

Известен ионоселективный материал для определения ионов калия на основе монокристалла калий титанил фосфата KTiOPO4 толщиной 0.5-3 мм и диаметром 2-10 мм. Известный ионоселективный материал обладает угловой электродной функцией близкой к теоретической (59±0.5 мВ), при этом предел определения ионов калия в водном растворе составляет 2·10-5 М в интервале значений рН 2.5-11.5. (Патент CN1123913, МПК G01N27/30, 1996 год).Known ion-selective material for the determination of potassium ions based on a single crystal of potassium titanyl phosphate KTiOPO 4 0.5-3 mm thick and 2-10 mm in diameter. The known ion-selective material has an angular electrode function close to the theoretical one (59 ± 0.5 mV), while the limit of determination of potassium ions in an aqueous solution is 2 · 10 -5 M in the pH range 2.5-11.5. (Patent CN1123913, IPC G01N27 / 30, 1996).

Недостатком известного материала является узкий предел обнаружения ионов калия в водных растворах.The disadvantage of the known material is the narrow detection limit of potassium ions in aqueous solutions.

Наиболее близким к заявленному является ионоселективный материал, содержащий микросферы диоксида молибдена MoO2, обладающего смешанным ионно-электронным типом проводимости, и ионофор валиномицин C54H90N6O18, который входит в группу естественных нейтральных ионофоров и обладает высокой селективностью в отношении ионов калия. Известный ионоселективный материал обладает линейным диапазоном измеряемых концентраций в диапазоне 10-6-10-2 М. Угловой коэффициент электродной характеристики составляет 55 мВ. (Appl. CN107991364, МПК G01N27/333, 2018 год). (прототип).The closest to the claimed material is an ion-selective material containing microspheres of molybdenum dioxide MoO 2 , which has a mixed ion-electronic type of conductivity, and ionophor valinomycin C 54 H 90 N 6 O 18 , which is included in the group of natural neutral ionophores and is highly selective for potassium ions ... The known ion-selective material has a linear range of measured concentrations in the range of 10 -6 -10 -2 M. The slope of the electrode characteristic is 55 mV. (Appl. CN107991364, IPC G01N27 / 333, 2018). (prototype).

Недостатком известного ионоселективного материала является низкий угловой коэффициент электродной характеристики, также к недостаткам относится использование биологически токсичного ионофора, нарушающего метаболизм и функционирование микроорганизмов, что экологически небезопасно.The disadvantage of the known ion-selective material is the low angular coefficient of the electrode characteristics, and the disadvantages include the use of a biologically toxic ionophore that disrupts the metabolism and functioning of microorganisms, which is environmentally unsafe.

Таким образом, перед авторами стояла задача разработать ионоселективный материал для определения ионов калия в растворе, обладающий наряду с возможностью определения концентрации К+ в водных растворах в широком интервале концентраций определяемого иона высоким угловым коэффициентом электродной функции близким к теоретическому.Thus, the authors were faced with the task of developing an ion-selective material for the determination of potassium ions in solution, which, along with the ability to determine the concentration of K + in aqueous solutions in a wide range of concentrations of the ion being determined, has a high slope of the electrode function close to theoretical.

Поставленная задача решена в предлагаемом ионоселективном материале для определения ионов калия, содержащем диоксид молибдена и углеродсодержащий материал, который в качестве углеродсодержащего материала содержит углерод при следующем соотношении компонентов, мас.%: диоксид молибдена MoO2 - 83÷66; углерод - 17÷34, причем структура материала представляет собой матрицу из углерода, в которой распределены частицы диоксид молибдена MoO2 размером 10 - 12 нм.The problem is solved in the proposed ion-selective material for the determination of potassium ions, containing molybdenum dioxide and a carbon-containing material, which contains carbon as a carbon-containing material with the following ratio of components, wt%: molybdenum dioxide MoO 2 - 83 ÷ 66; carbon - 17 ÷ 34, and the structure of the material is a matrix of carbon, in which particles of molybdenum dioxide MoO 2 are distributed with a size of 10 - 12 nm.

В настоящее время из патентной и научно-технической литературы не известен ионоселективный материал для определения ионов калия в водных растворах, содержащий диоксид молибдена и углерод в предлагаемых пределах содержания компонентов со структурой материала, представляющей матрицу из углерода, в которой распределены частицы диоксид молибдена MoO2.Currently, an ion-selective material for the determination of potassium ions in aqueous solutions is not known from the patent and scientific-technical literature, containing molybdenum dioxide and carbon within the proposed limits of the content of components with a material structure representing a matrix of carbon, in which particles of molybdenum dioxide MoO 2 are distributed.

Предлагаемый материал может быть получен следующим образом. Готовят раствор порошка металлического молибдена в водном растворе пероксида водорода, добавляют к полученному раствору глюкозу C6H12O6, вводимую в молярном соотношении молибден : глюкоза = 1:0.75÷2.5, осуществляют гидротермальную обработку при температуре 160–180 ºС и избыточном давлении 617–889 кПа в течение 18-24 ч, затем промывают полученный материал водой, сушат и отжигают в инертной атмосфере при температуре 490-550 ºС в течение 0.5-2 ч. Аттестацию полученного продукта проводят с помощью рентгенофазового анализа (РФА), просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) и КР-спектроскопии. Содержание углерода в композите определяют термогравиметрическим методом. Исследование ионоселективной функции ионоселективного материала проводят с использованием иономера И-130.2М путем измерения ЭДС гальванического элемента типаThe proposed material can be obtained as follows. A solution of powder of metallic molybdenum in an aqueous solution of hydrogen peroxide is prepared, glucose C 6 H 12 O 6 is added to the resulting solution, introduced in a molar ratio of molybdenum: glucose = 1: 0.75 ÷ 2.5, hydrothermal treatment is carried out at a temperature of 160-180 ° C and an overpressure of 617 –889 kPa for 18-24 hours, then the obtained material is washed with water, dried and annealed in an inert atmosphere at a temperature of 490-550 ºС for 0.5-2 hours. Certification of the obtained product is carried out using X-ray phase analysis (XPA), transmission electron microscopy (TEM) and Raman spectroscopy. The carbon content in the composite is determined by the thermogravimetric method. The study of the ion-selective function of the ion-selective material is carried out using the I-130.2M ion meter by measuring the EMF of a galvanic cell of the type

электрод | исследуемый раствор || KCl нас., AgCl |Ag.electrode | test solution || KCl sat., AgCl | Ag.

Рабочие растворы концентрацией 1·10-6–10-1 М готовят растворением хлорида калия KCl в воде. Калиевую функцию электродов изучают в растворах с постоянной ионной силой µ = 0.01, чтобы исключить влияние посторонних ионов на его значение. Для определения коэффициентов потенциометрической селективности использовали метод непрерывных растворов (Окунев М.С., Хитрова Н.В., Корниенко О.И. Оценка селективности ионоселективных электродов // Журн. аналит. химии. 1982. Т. 37. № 1 С. 5-13).Working solutions with a concentration of 1 · 10 -6 –10 -1 M are prepared by dissolving potassium chloride KCl in water. The potassium function of electrodes is studied in solutions with a constant ionic strength µ = 0.01 in order to exclude the influence of foreign ions on its value. To determine the coefficients of potentiometric selectivity, the method of continuous solutions was used (Okunev M.S., Khitrova N.V., Kornienko O.I. Evaluation of the selectivity of ion-selective electrodes // Journal of Analytical Chemistry. 1982. V. 37. No. 1 P. 5 -13).

Предлагаемый материал позволяет определять концентрацию ионов К+ в водных растворах в интервале концентраций 10-1 ÷ 10-6 М при кислотности среды 4.5 < pH < 7, при этом значение углового коэффициента электродной функции близко к теоретическому (59±0.5 мВ).The proposed material makes it possible to determine the concentration of K + ions in aqueous solutions in the concentration range 10 -1 ÷ 10 -6 M at acidity of the medium 4.5 <pH <7, while the value of the slope of the electrode function is close to the theoretical one (59 ± 0.5 mV).

На фиг. 1 представлено изображение ионоселективного материала, полученное на просвечивающем электронном микроскопе высокого разрешения.FIG. 1 shows an image of an ion-selective material obtained with a high-resolution transmission electron microscope.

На фиг. 2 представлена рентгенограмма порошка ионоселективного материала.FIG. 2 shows an X-ray diffraction pattern of an ion-selective material powder.

На фиг. 3 представлен КР спектр порошка ионоселективного материала.FIG. 3 shows the Raman spectrum of the ion-selective material powder.

На фиг. 4 представлена зависимость потенциала от концентрации ионов калия K+ в растворе.FIG. 4 shows the dependence of the potential on the concentration of potassium ions K + in solution.

Исследования, проведенные авторами, позволили сделать вывод, что предлагаемый материал обладает свойством катионной функции, которое позволяет использовать его в качестве ионоселективного материала для определения ионов калия в растворе. Предпосылками возникновения катионной функции являются кристаллографические особенности структуры диоксида молибдена, его подвижная слоистая структура, обеспечивающая легкость процесса интеркаляции/деинтеркаляции катионов калия. Дополнительно, углерод, являющийся проводником металлического типа и входящий в состав композита, обеспечивает высокую электропроводность системы за счет образования проводящей сетки сопряженных связей.The studies carried out by the authors led to the conclusion that the proposed material has the property of a cation function, which allows it to be used as an ion-selective material for the determination of potassium ions in solution. The prerequisites for the emergence of the cation function are the crystallographic features of the structure of molybdenum dioxide, its mobile layered structure, which ensures the ease of intercalation / deintercalation of potassium cations. Additionally, carbon, which is a metal-type conductor and is part of the composite, provides a high electrical conductivity of the system due to the formation of a conductive network of conjugated bonds.

Авторами экспериментальным путем было установлено, что существенным фактором, определяющим состав и структуру конечного продукта, а также содержание в нем углеродной компоненты, является соотношение его компонентов. Так, при содержании диоксида молибдена MoO2 более 83 мас.%; а углерода менее 17 мас.% в конечном продукте наблюдается в качестве примеси триоксид молибдена MoO3. При содержании диоксида молибдена MoO2 менее 66 мас.%; а углерода более 34 мас.% в конечном продукте дополнительно с основной фазой образуются оксиды молибдена с переменной валентностью, так называемые фазы Магнели, общей формулы MonO2n-1.The authors experimentally found that an essential factor determining the composition and structure of the final product, as well as the content of the carbon component in it, is the ratio of its components. So, when the content of molybdenum dioxide MoO 2 is more than 83 wt.%; and less than 17 wt% carbon in the final product is observed as an impurity molybdenum trioxide MoO 3 . When the content of molybdenum dioxide MoO 2 is less than 66 wt.%; and carbon more than 34 wt.% in the final product, in addition to the main phase, molybdenum oxides with variable valence are formed, the so-called Magneli phases, of the general formula Mo n O 2n-1 .

Предлагаемое техническое решение иллюстрируется следующими примерами.The proposed technical solution is illustrated by the following examples.

Пример 1. Берут 0.4797 г порошка молибдена Mo и растворяют его в 30 мл 30 %-ного раствора пероксида водорода H2O2. К полученному раствору при перемешивании добавляют 0.675 г глюкозы C6H12O6, взятой в молярном соотношении молибден : глюкоза = 1 : 0.75. Перемешивание ведут до полного растворения глюкозы. Затем полученный раствор подвергают гидротермальной обработке при температуре 160 °С и избыточном давлении 617 кПа в течение 24 ч. Полученный продукт фильтруют, промывают водой и сушат на воздухе при 50 °С. Затем гомогенную смесь помещают в печь, нагревают в токе азота до 490 °С и выдерживают 2 ч. По данным ПЭМ структура полученного материала представляет собой матрицу из углерода, в которой распределены частицы диоксид молибдена MoO2 размером 10 - 12 нм (фиг. 1). По данным РФА полученный порошок является композитом состава, мас.%: 83 - MoO2; 17 - C; на основе моноклинной структуры диоксида молибдена MoO2 с параметрами элементарной ячейки a = 5.622 Å, b = 4.820 Å, c = 5.590 Å и β = 120.12° (фиг. 2). Наличие свободного углерода в композите подтверждается КР-спектроскопией (фиг. 3). На КР-спектре наблюдается G – полоса (graphitic) с частотой 1593 см-1, характеризующая колебания графитоподобной системы sp2 – углеродных связей, и D- полоса (disordered) с частотой 1373 см-1, описывающая разупорядоченный углерод в sp3–состоянии. На фиг. 4 представлена зависимость потенциала электрода от концентрации ионов калия K+ в растворе при рН = 6. В интервале концентраций 10-1÷10-6 М угловой коэффициент электродной функции близок к теоретическому значению и равен 59 ± 0.5 мВ. Получены следующие значения коэффициентов селективности калийселективного материала 1.7·10-4, 8·10-4, 1.4·10-4, 1.5·10-4, 1.3·10-3, 2.8·10-3, 3.2·10-3 для мешающих катионов Na+, Rb+, Cs+, Mg2+, Ca2+, Ni2+, Co2+, соответственно.Example 1. Take 0.4797 g of powder of molybdenum Mo and dissolve it in 30 ml of a 30% solution of hydrogen peroxide H 2 O 2 . To the resulting solution with stirring add 0.675 g of glucose C 6 H 12 O 6 , taken in a molar ratio of molybdenum: glucose = 1: 0.75. Stirring is carried out until glucose is completely dissolved. Then the resulting solution is subjected to hydrothermal treatment at a temperature of 160 ° C and an overpressure of 617 kPa for 24 hours. The resulting product is filtered, washed with water and dried in air at 50 ° C. Then the homogeneous mixture is placed in an oven, heated in a nitrogen flow to 490 ° C and held for 2 h. According to TEM data, the structure of the obtained material is a matrix of carbon, in which particles of molybdenum dioxide MoO 2 with a size of 10 - 12 nm are distributed (Fig. 1) ... According to XRD data, the resulting powder is a composite of the composition, wt%: 83 - MoO 2 ; 17 - C; based on molybdenum dioxide MoO monoclinic structure 2 with unit cell parameters a = 5.622 Å, b = 4.820 Å, c = 5.590 Å and β = 120.12 ° (Fig. 2). The presence of free carbon in the composite is confirmed by Raman spectroscopy (Fig. 3). The Raman spectrum shows a G-band (graphitic) with a frequency of 1593 cm -1 , characterizing vibrations of a graphite-like system of sp 2 - carbon bonds, and a D-band (disordered) with a frequency of 1373 cm -1 , describing disordered carbon in the sp 3 -state ... FIG. 4 shows the dependence of the electrode potential on the concentration of potassium ions K + in solution at pH = 6. In the concentration range 10 -1 ÷ 10 -6 M, the slope of the electrode function is close to the theoretical value and is equal to 59 ± 0.5 mV. The following values of the selectivity coefficients of potassium-selective material were obtained: 1.7 · 10 -4 , 8 · 10 -4 , 1.4 · 10 -4 , 1.5 · 10 -4 , 1.3 · 10 -3 , 2.8 · 10 -3 , 3.2 · 10 -3 for interfering cations Na + , Rb + , Cs + , Mg 2+ , Ca 2+ , Ni 2+ , Co 2+ , respectively.

Пример 2. Берут 0.4797 г порошка молибдена Mo и растворяют его в 30 мл 30 %-ного раствора пероксида водорода H2O2. К полученному раствору при перемешивании добавляют 0.9 г глюкозы C6H12O6, взятой в молярном соотношении молибден : глюкоза = 1 : 1. Перемешивание ведут до полного растворения глюкозы. Затем полученный раствор подвергают гидротермальной обработке при температуре 180 °С и избыточном давлении 889 кПа в течение 24 ч. Полученный продукт фильтруют, промывают водой и сушат на воздухе при 50 °С. Затем гомогенную смесь помещают печь, нагревают в токе азота до 550 °С и выдерживают 0.5 ч. По данным ПЭМ и РФА полученный порошок является композитом состава, мас.%: 76 - MoO2; 24 – C; на основе моноклинной структуры диоксида молибдена MoO2 с параметрами элементарной ячейки a = 5.622 Å, b = 4.820 Å, c = 5.590 Å и β = 120.12° и представляет собой матрицу из углерода, в которой распределены частицы диоксид молибдена MoO2 размером 10 - 12 нм. При рН 4.5 в интервале концентраций 10-1÷10-6 М угловой коэффициент электродной функции близок к теоретическому значению и равен 59 ± 0.5 мВ.Example 2. Take 0.4797 g of powder of molybdenum Mo and dissolve it in 30 ml of a 30% solution of hydrogen peroxide H 2 O 2 . To the resulting solution with stirring add 0.9 g of glucose C 6 H 12 O 6 , taken in a molar ratio of molybdenum: glucose = 1: 1. Stirring is carried out until the glucose is completely dissolved. Then the resulting solution is subjected to hydrothermal treatment at a temperature of 180 ° C and an overpressure of 889 kPa for 24 hours. The resulting product is filtered, washed with water and dried in air at 50 ° C. Then the homogeneous mixture is placed in a furnace, heated in a nitrogen flow to 550 ° C and kept for 0.5 h. According to TEM and XRD data, the resulting powder is a composite of the following composition, wt%: 76 - MoO 2 ; 24 - C; based monoclinic dioxide molybdenum MoO structure 2 with unit cell parameters a = 5.622 Å, b = 4.820 Å, c = 5.590 Å and β = 120.12 °, and is a matrix of carbon, which are distributed particles dioxide molybdenum MoO 2 measuring 10 - 12 nm. At pH 4.5 in the concentration range 10 -1 ÷ 10 -6 M, the slope of the electrode function is close to the theoretical value and is equal to 59 ± 0.5 mV.

Пример 3. Пример 2. Берут 0.4797 г порошка молибдена Mo и растворяют его в 30 мл 30 %-ного раствора пероксида водорода H2O2. К полученному раствору при перемешивании добавляют 1.8 г глюкозы C6H12O6, взятой в молярном соотношении молибден : глюкоза = 1 : 2. Перемешивание ведут до полного растворения глюкозы. Затем полученный раствор подвергают гидротермальной обработке при температуре 180 °С и избыточном давлении 889 кПа в течение 20 ч. Полученный продукт фильтруют, промывают водой и сушат на воздухе при 50 °С. Затем гомогенную смесь помещают печь, нагревают в токе азота до 500 °С и выдерживают 1 ч. По данным ПЭМ и РФА полученный порошок является композитом состава, мас.%: 70 - MoO2; 30 – C; на основе моноклинной структуры диоксида молибдена MoO2 с параметрами элементарной ячейки a = 5.622 Å, b = 4.820 Å, c = 5.590 Å и β = 120.12° и представляет собой матрицу из углерода, в которой распределены частицы диоксид молибдена MoO2 размером 10 - 12 нм. При рН 7 в интервале концентраций 10-1÷10-6 М угловой коэффициент электродной функции близок к теоретическому значению и равен 59 ± 0.5 мВ.Example 3. Example 2. Take 0.4797 g of powder of molybdenum Mo and dissolve it in 30 ml of a 30% solution of hydrogen peroxide H 2 O 2 . To the resulting solution with stirring add 1.8 g of glucose C 6 H 12 O 6 , taken in a molar ratio of molybdenum: glucose = 1: 2. Stirring is carried out until glucose is completely dissolved. Then the resulting solution is subjected to hydrothermal treatment at a temperature of 180 ° C and an overpressure of 889 kPa for 20 hours. The resulting product is filtered, washed with water and dried in air at 50 ° C. Then the homogeneous mixture is placed in a furnace, heated in a stream of nitrogen to 500 ° C and kept for 1 h. According to TEM and XRD data, the resulting powder is a composite of the composition, wt%: 70 - MoO 2 ; 30 - C; based monoclinic dioxide molybdenum MoO structure 2 with unit cell parameters a = 5.622 Å, b = 4.820 Å, c = 5.590 Å and β = 120.12 °, and is a matrix of carbon, which are distributed particles dioxide molybdenum MoO 2 measuring 10 - 12 nm. At pH 7 in the concentration range 10 -1 ÷ 10 -6 M, the slope of the electrode function is close to the theoretical value and is equal to 59 ± 0.5 mV.

Пример 4. Пример 2. Берут 0.4797 г порошка молибдена Mo и растворяют его в 30 мл 30 %-ного раствора пероксида водорода H2O2. К полученному раствору при перемешивании добавляют 2.25 г глюкозы C6H12O6, взятой в молярном соотношении молибден : глюкоза = 1 : 2.5. Перемешивание ведут до полного растворения глюкозы. Затем полученный раствор подвергают гидротермальной обработке при температуре 180 °С и избыточном давлении 889 кПа в течение 18 ч. Полученный продукт фильтруют, промывают водой и сушат на воздухе при 50 °С. Затем гомогенную смесь помещают печь, нагревают в токе азота до 500 °С и выдерживают 1.5 ч. По данным ПЭМ и РФА полученный порошок является композитом состава, мас.%: 66 - MoO2; 34 – C; на основе моноклинной структуры диоксида молибдена MoO2 с параметрами элементарной ячейки a = 5.622 Å, b = 4.820 Å, c = 5.590 Å и β = 120.12° и представляет собой матрицу из углерода, в которой распределены частицы диоксид молибдена MoO2 размером 10 - 12 нм. При рН 5 в интервале концентраций 10-1÷10-6 М угловой коэффициент электродной функции близок к теоретическому значению и равен 59 ± 0.5 мВ.Example 4. Example 2. Take 0.4797 g of powder of molybdenum Mo and dissolve it in 30 ml of a 30% solution of hydrogen peroxide H 2 O 2 . To the resulting solution with stirring add 2.25 g of glucose C 6 H 12 O 6 , taken in the molar ratio of molybdenum: glucose = 1: 2.5. Stirring is carried out until glucose is completely dissolved. Then the resulting solution is subjected to hydrothermal treatment at a temperature of 180 ° C and an overpressure of 889 kPa for 18 hours. The resulting product is filtered, washed with water and dried in air at 50 ° C. Then the homogeneous mixture is placed in a furnace, heated in a nitrogen flow to 500 ° C and kept for 1.5 h. According to TEM and XRD data, the resulting powder is a composite of the composition, wt%: 66 - MoO 2 ; 34 - C; based monoclinic dioxide molybdenum MoO structure 2 with unit cell parameters a = 5.622 Å, b = 4.820 Å, c = 5.590 Å and β = 120.12 °, and is a matrix of carbon, which are distributed particles dioxide molybdenum MoO 2 measuring 10 - 12 nm. At pH 5 in the concentration range 10 -1 ÷ 10 -6 M, the slope of the electrode function is close to the theoretical value and is equal to 59 ± 0.5 mV.

Таким образом, авторами предложен ионоселективного материала для определения ионов калия в водных растворах состава, мас.%: (83÷66) - MoO2; (17÷34) – C, обладающий наряду с возможностью определения концентрации К+ в водных растворах в широком интервале концентраций определяемого иона высоким угловым коэффициентом электродной функции близким к теоретическому.Thus, the authors have proposed an ion-selective material for the determination of potassium ions in aqueous solutions of composition, wt.%: (83 ÷ 66) - MoO 2 ; (17 ÷ 34) - C, which, along with the ability to determine the concentration of K + in aqueous solutions in a wide range of concentrations of the determined ion, has a high slope of the electrode function close to the theoretical one.

Claims (1)

Ионоселективный материал для определения ионов калия, содержащий диоксид молибдена и углеродсодержащий материал, отличающийся тем, что в качестве углеродсодержащего материала он содержит углерод при следующем соотношении компонентов, мас.%: диоксид молибдена MoO2 83-66; углерод 17-34, причем структура материала представляет собой матрицу из углерода, в которой распределены частицы диоксида молибдена MoO2 размером 10-12 нм. An ion-selective material for determining potassium ions containing molybdenum dioxide and a carbon-containing material, characterized in that it contains carbon as a carbon-containing material in the following ratio of components, wt%: molybdenum dioxide MoO 2 83-66; carbon 17-34, and the structure of the material is a matrix of carbon, in which particles of molybdenum dioxide MoO 2 are distributed with a size of 10-12 nm.
RU2020113177A 2020-04-09 2020-04-09 Ion-selective material for potassium ions determination RU2732249C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020113177A RU2732249C1 (en) 2020-04-09 2020-04-09 Ion-selective material for potassium ions determination

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020113177A RU2732249C1 (en) 2020-04-09 2020-04-09 Ion-selective material for potassium ions determination

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2732249C1 true RU2732249C1 (en) 2020-09-14

Family

ID=72516537

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020113177A RU2732249C1 (en) 2020-04-09 2020-04-09 Ion-selective material for potassium ions determination

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2732249C1 (en)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2452941C1 (en) * 2010-10-20 2012-06-10 Учреждение Российской академии наук Институт химии твердого тела Уральского отделения РАН Ion-selective electrode
RU2470289C1 (en) * 2011-07-15 2012-12-20 Учреждение Российской академии наук Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской Академии наук Composition of membrane of ion-selective electrode for detection of lead ions
CN107991364A (en) * 2016-10-27 2018-05-04 中国科学院烟台海岸带研究所 A kind of solid ionic electrodes selective and its preparation and application
RU2656466C1 (en) * 2017-05-31 2018-06-05 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук Molybdenum dioxide / carbon composite production method
CN106198676B (en) * 2015-05-08 2019-03-01 中国科学院烟台海岸带研究所 A kind of solid contact potassium ion-selective electrode and its preparation and application

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2452941C1 (en) * 2010-10-20 2012-06-10 Учреждение Российской академии наук Институт химии твердого тела Уральского отделения РАН Ion-selective electrode
RU2470289C1 (en) * 2011-07-15 2012-12-20 Учреждение Российской академии наук Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской Академии наук Composition of membrane of ion-selective electrode for detection of lead ions
CN106198676B (en) * 2015-05-08 2019-03-01 中国科学院烟台海岸带研究所 A kind of solid contact potassium ion-selective electrode and its preparation and application
CN107991364A (en) * 2016-10-27 2018-05-04 中国科学院烟台海岸带研究所 A kind of solid ionic electrodes selective and its preparation and application
RU2656466C1 (en) * 2017-05-31 2018-06-05 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук Molybdenum dioxide / carbon composite production method

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Bagheri et al. Composite of Cu metal nanoparticles-multiwall carbon nanotubes-reduced graphene oxide as a novel and high performance platform of the electrochemical sensor for simultaneous determination of nitrite and nitrate
Kokulnathan et al. Trace level electrochemical determination of the neurotransmitter dopamine in biological samples based on iron oxide nanoparticle decorated graphene sheets
Gadhari et al. Potentiometric stripping analysis of bismuth based on carbon paste electrode modified with cryptand [2.2. 1] and multiwalled carbon nanotubes
Papagianni et al. Synthesis, characterization and performance of polyaniline–polyoxometalates (XM12, X= P, Si and M= Mo, W) composites as electrocatalysts of bromates
Rajendran et al. Nitrogen doped carbon nanofibers loaded with hierarchical vanadium tetrasulfide for the voltammetric detection of the non-steroidal anti-prostate cancer drug nilutamide
Dong et al. Electrochemistry of Nitrogen‐Doped Carbon Nanotubes (CNx) with Different Nitrogen Content and Its Application in Simultaneous Determination of Dihydroxybenzene Isomers
Kalambate et al. Fabrication of graphene nanosheet–multiwalled carbon nanotube–polyaniline modified carbon paste electrode for the simultaneous electrochemical determination of terbutaline sulphate and guaifenesin
Ibrahim et al. A novel platform based on Au− CeO2@ MWCNT functionalized glassy carbon microspheres for voltammetric sensing of valrubicin as bladder anticancer drug and its interaction with DNA
Huang et al. Amperometric determination of hydroquinone and catechol using a glassy carbon electrode modified with a porous carbon material doped with an iron species
Shanbhag et al. Nanostructured Ba/ZnO modified electrode as a sensor material for detection of organosulfur thiosalicylic acid
Nurdin et al. Nanocomposite design of graphene modified TiO2 for electrochemical sensing in phenol detection
Zhang et al. Potentiometric detection of silver (I) ion based on carbon paste electrode modified with diazo-thiophenol-functionalized nanoporous silica gel
Yue et al. pH-regulated synthesis of CuO x/ERGO nanohybrids with tunable electrocatalytic oxidation activity towards nitrite sensing
Akbari et al. Simultaneous determination of methadone and morphine at a modified electrode with 3D β-MnO 2 nanoflowers: application for pharmaceutical sample analysis
Laghlimi et al. A new sensor based on graphite carbon paste modified by an organic molecule for efficient determination of heavy metals in drinking water
Silva et al. A glassy carbon electrode modified with an iron N4-macrocycle and reduced graphene oxide for voltammetric sensing of dissolved oxygen
Nabi et al. Metal–organic framework functionalized sulphur doped graphene: a promising platform for selective and sensitive electrochemical sensing of acetaminophen, dopamine and H 2 O 2
Umesh et al. A novel amperometric determination of flufenamic acid using CuMOF ribbons incorporated with activated carbon
Jeyapragasam et al. Molybdenum disulfide-based modifier for electrochemical detection of 4-nitrophenol
Zou et al. A high sensitivity strategy of nitrite detection based on CoFe@ NC nanocubes modified glassy carbon electrode
Mourya et al. Application of CeO2-MWCNTs nanocomposite for heavy metal ion detection in aqueous solutions by electrochemical technique
Umesh et al. Electrochemical determination of Hg 2+ in sakura shrimp and drinking water using f-CNF/TeO 2 composite
Mariappan et al. Electrochemical detection of metronidazole by the fabricated composites of orthorhombic iron tungsten oxide decorated with carbon nanofiber composites electrode
Imtiaz et al. Electrochemical nanosensor for ultrasensitive detection of malachite green and monitoring of its photocatalytic degradation
RU2732249C1 (en) Ion-selective material for potassium ions determination